KR20010061003A - 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 건조된 젤 내의 유기물을 처리하는 과정을 포함하는 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스의 제조방법은, 상기 건조된 젤의 무게를 측정하는 제1과정과; 상기 건조된 젤의 부피를 측정하는 제2과정과; 상기 제1과정 및 제2과정에서 산출된 젤의 무게 및 부피로부터 밀도를 계산하는 제3과정과; 상기 제3과정에서 계산된 젤의 밀도를 미리 설정된 기준 밀도와 비교하는 제4과정과; 상기 제4과정을 통하여 상기 기준 밀도 미만인 밀도를 가지는 젤만 상기 유기물처리 과정으로 보내는 제5과정을 포함한다.

Description

솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스 제조방법{FABRICATION METHOD OF CRACK-FREE SILICA GLASS USING SOL-GEL PROCESS}

본 발명은 실리카 글래스(silica glass) 제조에 관한 것으로서, 특히 솔-젤(sol-gel) 공법을 이용한 실리카 글래스 제조에 관한 것이다.

솔-젤 공법은 솔 상태인 원료 물질을 몰드(mold)에 넣고 젤 상태로 만든 후 소결시킴으로써 실리카 글래스를 제조한다. 솔-젤 공법은 비교적 저온에서 이루어져 생산 원가가 낮고, 조성을 조절하기가 용이하므로 실리카 글래스를 제조하는데 매우 유용한 제조 방법이다.

도 1은 종래의 솔-젤 공법에 의한 실리카 글래스 제조공정을 나타낸 흐름도이다. 도 1에 도시된 바와 같이 솔-젤 공법에 의한 실리카 글래스 제조 공정은 크게 혼합ㆍ분산 과정(11), 몰딩(molding) 과정(12), 디몰딩(demolding) 과정(13), 건조 과정(14), 유기물처리 과정(15) 및 소결 과정(16)으로 이루어진다.

상기 혼합ㆍ분산 과정(11)은 출발 물질(starting material)을 탈이온수와 혼합하고, 분산제 등의 첨가제를 섞어 분산시킴으로써 균일한 솔을 만드는 과정이다.

상기 출발 물질로는 실리콘 알콕사이드(silicon alkoxide) 혹은 발연 실리카(fumed silica)를 이용한다. 상기 실리콘 알콕사이드를 이용하는 방법은 마쯔야마 이와오(Matsuyama Iwao) 등에 의해 발명되어 특허허여된 영국특허번호 제2,041,913호(METHOD FOR PRODUCING MOTHER ROD FOR OPTICAL FIBERS)에, 상기 발연 실리카를 이용하는 방법은 존슨, 주니어(Johnson, Jr) 등에 의해 발명되어 특허허여된 미국특허번호 제4,419,115호(FABRICATION OF SINTERED HIGH-SILICA GLASSES)에 상세히 개시되어 있다.

상기 몰딩 과정(12)은 상기 혼합ㆍ분산 과정(11)에 의해 생성된 솔을 일정한 형태를 가진 몰드에 넣고 젤화시키는 과정이다. 상기 솔에는 솔 입자들 간의 결합을 위해 결합제 및 젤화 촉진제가 첨가된다. 상기 몰드는 스테인레스 스틸(stainless steel), 아크릴(acryl), 폴리스틸렌(polystylene) 혹은 테프론 (teflon) 재질 등을 이용하여 형성한다. 서브스트레이트 튜브(substrate tube)나 오버자켓팅 튜브(overjacketing tube)를 성형하기 위한 몰드(mold)는 원통 내에 중심봉이 삽입된 형태를 가진다. 상기 몰드에 솔을 공급하는 방법에는 몰드 내에 솔을 붓는 방법, 몰드와 솔 리저버(reservoir)의 높이차를 이용하여 몰드 내로 솔을 공급하는 방법 등도 있으나, 불순물 유입의 위험성과 생산성 문제로 인하여 주로 펌프(pump)에 의해 강제로 몰드 내로 솔을 주입시키는 방법을 사용한다.

상기 디몰딩 과정(13)은 상기 몰딩 과정(12)을 통해 몰드 내에 형성된 젤을 몰드로부터 분리하여 숙성시키는 과정이다. 상기 디몰딩 과정(13)은 디몰딩 중에 발생할 수 있는 젤의 손상을 방지하기 위해 수조(water tank) 내에서 행하기도 한다.

상기 건조 과정(14)은 몰드로부터 분리된 튜브(tube) 모양의 젤을 항온항습 챔버(chamber) 등의 건조 수단을 사용하여 건조시키는 과정이다. 상기 젤은 내부에 함유된 수분이 증발하면서 다공성 망막 구조를 형성한다.

상기 유기물처리 과정(15)은 저온 열처리를 통해 젤 내의 잔류 수분 및 바인더(binder) 등의 유기물을 분해하고, 염소(Cl)가스 분위기에서 가열하여 젤 내의 알칼리 금속성 불순물과 수산화기(OH) 등을 제거하는 과정이다.

상기 소결 과정(16)은 유기물 처리 과정(15)을 거친 튜브 모양의 젤을 소결시켜 유리화함으로써 최종적으로 얻고자 하는 실리카 글래스를 생산하는 과정이다.

상기 소결 과정(16)은 건조 및 유기물처리된 젤을 헬륨(He)가스 분위기하의 소결로 내에서 1400℃ 정도까지 가열함으로써 이루어진다. 상기 소결 과정(16)을 마치게 되면, 비로소 고순도 실리카 글래스인 서브스트레이트 튜브나 오버자켓팅 튜브를 얻게 된다.

상술한 바와 같은 솔-젤 공법에 의한 실리카 글래스 제조방법은 챈드로스(Chandros) 등에 의해 발명되어 특허허여된 미국특허번호 제5,240,488호 (MANUFACTURE OF VITREOUS SILICA PRODUCT VIA A SOL-GEL PROCESS USING POLYMER ADDITIVE)에 상세히 개시되어 있다.

그러나, 종래의 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조방법에 있어서, 건조 과정을 거친 젤을 내부의 잔존 수분, 유기물 첨가제, 알칼리 금속 불순물 및 수산기 제거를 목적으로 유기물처리 과정에 투입하여 열처리를 할 때, 승온 속도가 상기 젤의 균열 여부에 밀접한 영향을 미침으로 미적절한 열처리 공정에서 상기 젤의 수분제거 구간 중 수분함량 과다에 기인한 상기 젤의 균열 발생빈도가 매우 높았다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 젤의 수분함량 과다로 인해서 유기물처리 과정에서 발생하는 상기 젤의 균열 발생을 방지할 수 있는 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스의 제조방법을 제공하는데 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 건조된 젤 내의 유기물을 처리하는 과정을 포함하는 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스의 제조방법에 있어서,

상기 건조된 젤의 무게를 측정하는 제1과정;

상기 건조된 젤의 부피를 측정하는 제2과정;

상기 제1과정 및 제2과정에서 산출된 젤의 무게 및 부피로부터 밀도를 계산하는 제3과정;

상기 제3과정에서 계산된 젤의 밀도를 미리 설정된 기준 밀도와 비교하는 제4과정; 및

상기 제4과정을 통하여 상기 기준 밀도 미만인 밀도를 가지는 젤만 상기 유기물처리 과정으로 보내는 제5과정을 포함한다.

도 1은 종래의 솔-젤 공법에 의한 실리카 글래스 제조공정을 나타낸 흐름도,

도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스 제조공정을 나타내는 흐름도,

도 3은 도 2에 도시된 밀도판별 과정의 세부 흐름도.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스 제조공정을 나타내는 흐름도이다.

도 2는 도 1에 도시된 실리카 글래스 제조공정 중에서 건조 과정(13)과 유기물처리 과정(15)의 사이에 밀도판별 과정(25)이 추가된 것을 나타내고 있다. 상기 밀도판별 과정(25)을 제외한 혼합ㆍ분산 과정(21), 몰딩 과정(22), 디몰딩 과정(23), 건조 과정(24), 유기물처리 과정(26) 및 소결 과정(27)은 종래 기술로서 상술한 바와 동일하므로 이에 대한 설명은 생략하기로 한다.

상기 밀도판별 과정(25)은 상기 건조 과정(24)에서 건조된 젤을 유기물처리 과정(26)에서 열처리할 때 상기 젤의 수분함량 과다로 인해 발생하는 상기 젤의 균열 발생빈도를 최소화하기 위해 추가한 과정이다. 상기 젤의 수분함량을 측정하는 방법은 다양하게 도입될 수 있으나, 본 발명에서 상기 밀도판별 과정(25)을 추가한 이유는 상기 젤의 수분함량이 상기 젤의 밀도에 직접적인 영향을 미친다는 것과 상기 젤의 밀도 측정이 매우 간단하게 이루어질 수 있다는 것에 기인한다. 즉, 상기 젤의 부피는 몰드에 투입되는 각 젤에 대하여 측정될 수도 있지만, 상기 젤의 단위 면적당 부피가 거의 동일하거나 변하는 정도가 거의 일률적이라는 실험적인 데이터에 근거하여 상수화할 수가 있다. 따라서, 상기 젤의 무게만을 측정하여 상기 젤의 밀도를 계산할 수가 있는 것이다.

도 3은 도 2에 도시된 밀도판별 과정(25)의 세부 흐름도이다. 상기 밀도판별 과정(25)은 도 3에 도시된 바와 같이 총 다섯 가지의 과정으로 세분화된다.

제1과정(31)에서는, 상기 건조된 젤의 무게를 저울로 측정한다.

제2과정(32)에서는, 상기 건조된 젤의 외경, 내경 및 길이를 측정하고, 하기 수학식 1에 따라 상기 건조된 젤의 부피를 계산한다.

여기에서, V는 상기 젤의 부피, L은 상기 젤의 길이, OD는 상기 젤의 외경, ID는 상기 젤의 내경을 말한다. 상기와 같은 젤의 부피 계산을 각각의 젤에 대하여 반복할 수도 있으나, 실제적으로 젤의 무게와는 다르게 젤의 부피는 그 변화정도가 일률적이다. 따라서, 다수의 표본 부피값들의 평균값을 산출하여 상기 평균값을 다른 젤의 부피값으로 사용할 수 있다.

제3과정(33)에서는, 상기 과정들(31 및 32)에서 산출된 상기 젤의 무게값 및 부피값을 하기 수학식 2에 대입하여 상기 젤의 밀도를 계산한다.

여기에서, ρ는 상기 젤의 밀도, W는 상기 젤의 무게를 말한다.

제4과정(34)에서는, 상기 계산된 젤의 밀도를 미리 설정된 기준 밀도와 비교한다. 이때, 상기 기준 밀도는 이후 과정에서 상기 건조된 젤을 유기물처리 과정(26)에 투입하여 열처리를 하는 과정에서 상기 젤에 균열이 발생하지 않는 한계값으로 설정한다.

제5과정(35)에서는, 상기 기준 밀도 미만인 밀도를 가지는 젤만 도 2에 도시된 유기물처리 과정(26)에 투입한다. 즉, 본 발명은 건조된 젤의 수분함량을 상기 밀도판별 과정(25)을 통하여 판별함으로써, 수분함량이 과다한 경우에는 상기 젤을 상기 유기물처리 과정(26)에 투입하지 않고 좀 더 건조시키며 수분함량이 적정 수준 이하인 경우에만 상기 젤을 상기 유기물처리 과정(26)에 투입하는 것이다.

본 발명의 바람직한 일실시예에서는 상기 기준 밀도를 1.045 g/cc로 설정하였다. 이에 따라, 종래에 약 30 %였던 공정 수율이 95 %까지 상승되는 효과를 가져왔다.

상술한 바와 같이 본 발명에 따른 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스의 제조방법은 건조된 젤의 수분함량을 상기 건조된 젤의 밀도를 기준으로 판별하여 수분함량이 적절한 젤만을 유기물처리 과정에 투입함으로써 상기 젤의 유기물처리 과정에서의 균열 발생을 방지할 수 있다는 이점이 있다.

Claims (3)

1. 건조된 젤 내의 유기물을 처리하는 과정을 포함하는 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스의 제조방법에 있어서,

   상기 건조된 젤의 무게를 측정하는 제1과정;

   상기 건조된 젤의 부피를 측정하는 제2과정;

   상기 제1과정 및 제2과정에서 산출된 젤의 무게 및 부피로부터 밀도를 계산하는 제3과정;

   상기 제3과정에서 계산된 젤의 밀도를 미리 설정된 기준 밀도와 비교하는 제4과정;

   상기 제4과정을 통하여 상기 기준 밀도 미만인 밀도를 가지는 젤만 상기 유기물처리 과정으로 보내는 제5과정을 포함함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스의 제조방법.
2. 제1항에 있어서,

   상기 기준 밀도는 1.045 g/cc임을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스의 제조방법.
3. 제1항에 있어서,

   상기 제3과정의 젤 밀도 계산은 하기 수학식,

   ρ = (π×L ×((OD/2)²- (ID/2)²))

   (ρ: 젤의 밀도, L : 젤의 길이, OD : 젤의 외경, ID : 젤의 내경)

   에 의해 산출됨을 특징으로 솔-젤 공법을 이용한 균열없는 실리카 글래스의 제조방법.