KR20010031759A - 연마 보조제를 함유하는 연마 용품 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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스프레이그 로버트 월터
미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Abstract

연마 보조제를 포함하는 주변 표면을 포함하는 연마 용품 (10)이 제공된다. 연마 보조제는 산과 무기 금속 포스페이트 염 또는 무기 금속 술페이트 염 중의 적어도 하나를 포함하는 혼합물로부터 형성된다. 산은 혼합물이 필름을 형성하도록 선택하는 것이 바람직하다. 연마 용품은 예리한 연마 입자 (13, 32)를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 연마 용품은 실질적으로 본 발명의 연마 보조제가 존재하지 않는 연마 용품에 비해 특히 티탄 연마 공정에서 연마 효능을 개선시킨다. 또한, 연마 용품의 제조 방법 및 연마 용품을 사용하여 표면을 연마하는 방법이 제공된다.

Description

연마 보조제를 함유하는 연마 용품 및 그의 제조 방법 {Abrasive Article Containing a Grinding Aid and Method of Making the Same}
연마 용품은 일반적으로 다수의 연마 입자들과 결합제를 포함한다. 연마 용품의 예로는 소수의 예로서 결합 연마 용품 (예를 들면, 회전 숫돌 (grinding wheel)), 코팅 연마 용품 및 부직 연마 용품을 포함한다. 코팅 연마 용품은 전형적으로 배킹(backing) 기체(基體), 연마 입자, 및 연마 입자를 배킹에 유지시키는 작동을 하는 결합제 시스템을 갖는다. 예를 들면, 전형적인 코팅 연마 제품에서 배킹을 먼저 일반적으로 ″메이크 (make)″ 코트로 불리는 결합제 층으로 피복한 다음, 연마 입자들을 결합제 코팅에 도포한다. 이렇게 도포될 때, 가장 적합하게는, 연마 입자들은 메이크 코트 내에 적어도 부분적으로 함침된다. 이어서, 생성된 결합제/연마 입자층을 일반적으로 배킹으로의 연마 입자 부착을 보유시키기에 충분하도록 (예를 들면, 일련의 건조 또는 경화 오븐에 의해) 고화시키거나 경화시킨다. 메이크 코트를 예비경화 또는 경화시킨 후, 일반적으로 ″사이즈(size) 코트″로 불리는 제2층의 결합제를 메이크 코트와 연마 입자들의 표면 상에 도포하며, 경화시 이는 입자들을 더욱 지지하고 배킹으로의 입자들의 정착을 강화시킨다. 임의로는, 연마 보조제를 포함할 수 있는 ″수퍼사이즈(supersize)″ 코트를 예비경화된 사이즈 코트 상에 도포할 수 있다. 어떠한 경우에도, 일단 사이즈 코트와 수퍼사이즈 코트 (사용되는 경우)가 경화되면, 생성된 코팅 연마 제품은 시이트, 롤, 벨트 및 디스크와 같은 다양한 편리한 형태로 전환시킬 수 있다.
전형적으로 연마 보조제로 불리는 충전제의 하위분류가 존재한다. 연마 보조제는 스테인레스강, 외래 금속 합금, 티탄 및 느리게 산화하는 금속 등을 연마하는데 특히 효과적일 수 있다. 몇몇 예로서, 결합제 내에 연마 보조제를 포함하는 코팅 연마 제품은 결합제에 연마 보조제가 없는 상응하는 코팅 연마 제품보다 스테인레스강을 상당히 더 많이 연마시킬 수 있다. 연마 보조제의 한가지 기능은 새로 형성된 금속 표면을 급속히 오염시킴에 의한 금속 캡핑(capping)을 방지하는 것으로 생각된다. 연마 보조제는 일반적으로 연마 용품의 결합제(들) 내에 포함된다. 통상의 연마 보조제의 예는 헥사플루오르화알루미늄나트륨(즉, 빙정석), 염화나트륨, 테트라플루오로붕산칼륨(KBF4), 황철광, 폴리염화비닐 및 폴리염화비닐리덴을 포함한다.
티탄 합금, 특히, 항공우주 용도와 강도 대 중량비가 높은 것이 바람직한 다른 용도들을 위해 고안된 티탄 합금은 종래의 연마 보조제를 포함하는 코팅 연마 용품을 사용하더라도 연마하기가 매우 어렵다. 이러한 물질의 불량한 연마 효율은 냉각제 또는 윤활제와 같은 특정한 외부 공급 연마액을 사용하여 다소 완화시킬 수 있다. 이들 연마 보조제는 대개 연마 용품과 작업편 표면 사이의 연마 계면에 가득찬다. 티탄에 대해 연마 보조제 또는 윤활제로서 사용되는 물질로는 전형적으로 고도로 염소화된 절삭 오일과 같은 가용성 절삭 오일을 포함한다. 예를 들면, 홍(I.S. Hong) 등은 코팅 연마 용품을 사용한 티탄 연마에서 윤활제로서 무기 인산삼칼륨과 산(H3PO4) 또는 산염(NaH2PO4)을 포함하는 용액을 기술하였다 [홍 (Hong, I.S.) 등, ″Coated Abrasive Machining of Titanium Alloys With Inorganic Phosphate Solutions,″ Trans. ASLE, 14 (1971), 페이지 8-11]. 다른 공지된 윤활제는 전형적으로 문헌[캐드웰(Cadwell) 등, ″Grinding a Titanium Alloy With Coated Abrasives″, ASME Paper 58-SA-44, June, 1958]에 기재된 바와 같이 NaNO2, KNO2, Na3PO4및 K3PO4와 같은 무기염을 포함한다. 국제 특허 출원 공개 제WO 97/14535호 (개글리아디(Gagliardi) 등)에는 인산삼칼륨을 포함하는 연마 용품이 기재되어 있다.
미국 특허 제4,770,671호 (먼로(Monroe) 등)에서는 다양한 유형의 연마 보조제를 코팅 연마 용품 내의 알파-알루미나-기재 세라믹 연마 그릿 상에 첨가하는 것을 기술하고 있다. 한 예에서, 먼로 등은 아민-경화성 에폭시 수지의 수퍼사이즈 코트에 K2HPO4를 포함시키는 것을 기술하였다.
과거에, 티탄 금속과 같은 금속 작업편을 연마하기 위한 연마 용품의 효율을 개선시키기 위한 시도는 새로운 연마 보조제에 대해 이루어졌다. 이들 시도가 다소 성공적이기는 하였지만, 그를 사용하여 금속을 보다 효율적으로 연마시키는 연마 용품에서의 개선을 추구하기 위한 노력이 계속되고 있다.
〈발명의 개요〉
본 발명의 연마 용품은 실질적으로 산과 1종 이상의 무기 금속 인산염 또는 무기 금속 황산염을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제가 없는 연마 용품에 비해, 특히 티탄 연마 공정에서 연마 효능을 개선시킨다. 본원에 기재된 연마 보조제는 예리한 연마 입자들을 갖는 연마 용품에서 잘 작동하는 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 한 측면은 제1 주표면과 제2 주표면을 갖는 배킹과 다수의 연마 입자들을 포함하는 연마 용품에 관한 것이다. 본 발명의 한 바람직한 실시태양에서, 연마 용품은 제1 결합제 전구체로부터 형성된 메이크 코트를 포함하고, 이때, 메이크 코트는 다수의 연마 입자들을 배킹의 제1 주표면에 결합시킨다. 본 발명에 따른 연마 용품에는 산 및 1종 이상의 무기 금속 인산염 또는 무기 금속 황산염을 함유하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하는 주변 코팅층이 또한 포함된다. 바람직하게는, 무기 금속 인산염은 알칼리 금속 인산염과 알칼리 토금속 인산염의 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, 무기 금속 황산염은 알칼리 금속 황산염, 알칼리 토금속 황산염 및 전이 금속 황산염의 군으로부터 선택된다. 산은 혼합물이 필름을 형성하도록 선택되는 것이 바람직하다.
다른 바람직한 실시태양에서, 연마 입자들은 예리한 연마 입자들이다. 본원에서 사용되는 용어 ″예리한″은 얇은 가장자리 및(또는) 뾰족한 단부를 갖는 것을 특징으로 하는 연마 입자들을 나타낸다. 예리한 연마 입자들은 낮은 벌크 밀도, 높은 종횡비 및(또는) 약 0.3 내지 0.8 범위의 평균 입자 부피비를 특징으로할 수 있다. 예리한 연마 입자들은 대개 형태가 길며 최소수의 둥근 가장자리와 단부를 갖는다. 예리한 연마 입자들은 또한 예리한 가장자리를 갖는 얇은 작은 판 또는 박편 형태일 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 ″필름″은 그의 길이와 폭에 비해 두께가 매우 작은 물질의 시이트, 층 또는 코팅을 의미하며, 이때, 시이트, 층 또는 코팅은 도포된 시이트, 층 또는 코팅의 바로 아래 표면을 노출시키는 현저한 불규칙도 (예를 들면, 결함 및 구멍 등)가 없는 점에서 실질적으로 연속상이다.
본원에서 사용된 ″주변 표면″은 작업편과 접촉하여 연마시키는 부분을 나타내는 연마 용품의 최외부를 지칭한다. 코팅 연마 용품의 경우, ″주변 코팅″ 또는 ″주변 코팅층″은 코팅 연마 용품의 작업 측면 상에 배치된 코팅 연마 용품의 최외 표면이다. 코팅 연마 용품의 ″작업 측면″은 일반적으로 연마 용품이 보통 메이크 코트를 통해 배킹에 부착 결합된 구조물의 측면이다. 따라서, 주변 코팅은 대개 사이크 코트 또는 수퍼사이즈 코트이며, 단, 모든 경우 코팅은 동일한 조성물에서 유래되거나 상이한 조성물에서 유래되거나 임의의 다른 별도의 코팅에 의해 비코팅되어 남는 연마 용품 구조물의 최외부를 나타낸다.
본원에서 사용되는 용어 ″인산염(들)″은 인을 함유하는 염을 의미한다. 본 발명에 포함되는 인산염의 몇몇 일반적인 음이온의 통상적인 명칭은 오르토인산염 (PO4 3-), 일수소 오르토인산염 (HPO4 2-), 이수소 오르토인산염 (H2PO4 1-), 메타인산염 (PO3 1-), 및 일수소 피로인산염 (HP2O7 3-), 이수소 피로인산염 (H2P2O7 2-) 및 삼수소 피로인산염 (H3P2O7 1-)을 포함한 피로인산염 (P2O7 4-)이다.
본원에서 사용되는 용어 ″황산염(들)″은 황산의 염을 의미한다. 본 발명에 포함되는 황산염의 몇몇 일반적인 음이온의 통상적인 명칭은 황산염 (SO4 2-) 및 일수소 황산염 (HSO4 1-)이다.
본원에서 사용되는 용어 ″산″은 수소를 함유하며, 특정 금속과 반응하여 염을 형성할 수 있는 능력과 염기 또는 알칼리와 반응하여 염을 형성할 수 있는 능력을 갖는 물질을 의미한다. 산은 몇가지 종류로 분류될 수 있다: 무기산, 예를 들면, 황산, 질산, 염산 및 인산을 포함하지만 이에 제한되지 않는 광산; 및 유기산, 예를 들면, 아세트산, 포름산, 벤조산, 시트르산, 락트산, 옥살산, 타르타르산 등.
본원에서 사용되는 용어 ″염기″는 다른 물질, 일반적으로 산으로부터 양자 (수소 이온)을 수용하거나 받을 수 있는 임의의 화학물 종 (이온 또는 분자)을 의미한다. 양자를 수용하는 경향이 클수록 더 강한 염기이다. 산과 관련하여 언급될 때, 일반적으로 염은 염기와 산의 반응 (중화반응)시 형성된다. 바람직한 염기는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화바륨 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 다른 측면은 제1 주표면과 제2 주표면을 갖는 배킹; 다수의 연마 입자들; 및 제1 결합제 전구체로부터 형성된 메이크 코트 (이 메이크 코트는 다수의 연마 입자들, 바람직하게는 예리한 연마 입자들을 배킹의 제1 주표면에 결합시킨다)를 포함하는 연마 용품을 제공한다. 본 발명의 이 측면에서, 주변 코팅층은 산 성분, 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하며, 단
(i) 산 성분이 본질적으로 유기산으로 이루어지는 경우, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물은 인산염 또는 황산염이고;
(ii) 산 성분이 본질적으로 유기산과 광산의 조합으로 이루어지는 경우, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물은 염기이다.
바람직하게는, 유기산은 시트르산, 락트산, 옥살산, 타르타르산 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되는 반면; 광산은 바람직하게는 염산, 질산, 황산, 인산, 테트라플루오로붕산 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
상기 단서조항 (ii)에서, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 염기는 바람직하게는 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화바륨 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
본 발명의 연마 용품은 제2 결합제 전구체로부터 형성된 사이즈 코트를 추가로 포함할 수 있으며, 이 경우 주변 표면은 사이즈 코트 상에 존재한다. 임의로는, 주변 표면은 제3 결합제를 추가로 포함하는 혼합물로부터 형성된다. 두 경우 모두에서, 주변 표면은 수퍼사이즈 코트로 부른다.
부가적으로, 주변 표면을 형성하는 혼합물은 제2 연마 보조제, 섬유상 물질, 정전방지제, 윤활제, 습윤제, 계면활성제, 안료, 염료, 커플링제, 가소제, 방출제 (release agent), 현탁제, 유동 조절제, 경화제 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택될 수 있는 선택적인 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 제2 연마 보조제는 바람직하게는 염화나트륨, 헥사플루오르화알루미늄칼륨, 헥사플루오르화알루미늄나트륨, 헥사플루오르화알루미늄암모늄, 테트라플루오로붕산칼륨, 테트라플루오로붕산나트륨, 플루오르화규소, 염화칼륨, 염화마그네슘 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
본 발명의 추가의 측면은 결합제 전구체 및 연마 보조제를 함유하는 조성물로부터 형성된 1종 이상의 결합제를 포함하는 연마 용품을 제공한다. 연마 보조제는 산 및 1종 이상의 인산염 또는 황산염을 함유하는 혼합물로부터 형성된다. 다수의 연마 입자들, 바람직하게는 예리한 연마 입자들은 결합제 내에 분산되어 작업편 표면에 접촉할 수 있는 주변 표면을 갖는 다수의 성형된 복합재를 형성한다.
바람직하게는, 무기 금속 인산염은 알칼리 금속 인산염 및 알칼리 토금속 인산염의 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, 무기 금속 인산염은 오르토인산삼칼륨, 오르토인산삼나트륨, 오르토인산삼칼슘, 피로인산나트륨, 피로인산칼륨 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다. 무기 금속 황산염은 알칼리 금속 황산염, 알칼리 토금속 황산염 및 전이 금속 황산염의 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, 무기 금속 황산염은 황산나트륨, 황산칼륨, 황산세슘, 황산구리(II), 황산철(II), 황산마그네슘(II), 황산코발트(II) 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
산은 바람직하게는 유기산이고, 더 바람직하게는 산은 시트르산, 락트산, 옥살산, 타르타르산 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된 유기산이다.
본 발명의 또 다른 측면은 결합제 전구체, 및 산 성분 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하는 조성물로부터 형성된 1종 이상의 결합제를 포함하는 연마 용품을 제공하며, 단:
(i) 산 성분이 본질적으로 유기산으로 이루어지는 경우, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물은 인산염 또는 황산염이고;
(ii) 산 성분이 본질적으로 유기산과 광산의 조합으로 이루어지는 경우, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물은 염기이다.
연마 용품은 또한 1종 이상의 결합제에 분산되어 작업편 표면에 접촉할 수 있는 주변 표면을 갖는 성형 물품을 형성하는 다수의 연마 입자들, 바람직하게는 예리한 연마 입자들을 포함한다. 바람직하게는, 성형 물품은 회전 숫돌이다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 연마 용품에서, 메이크, 사이즈 및(또는) 수퍼사이즈 코트들을 형성하기 위해 또는 다수의 연마 입자들을 분산시키기 위해 사용된 결합제 전구체는 각각 페놀계 수지, 펜턴트 α,β-불포화 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 에틸렌계 불포화 수지, 아크릴화 이소시아누레이트 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트 수지, 아크릴화 우레탄 수지, 아크릴화 에폭시 수지, 비스말레이미드 수지, 플루오렌 변형 에폭시 수지 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
본 발명의 다른 측면은 제1 결합제 전구체를 기체에 도포하는 단계; 제1 결합제 전구체에 다수의 연마 입자들, 바람직하게는 예리한 연마 입자들을 적어도 부분적으로 묻는 단계; 제1 결합제 전구체와 다수의 연마 입자들 상에 제2 결합제 전구체를 도포하는 단계; 산 및 1종 이상의 무기 금속 인산염 또는 무기 금속 황산염을 함유하는 주변 코팅 혼합물을 제2 결합제 전구체 상에 도포하는 단계; 및 제1 결합제 전구체와 제2 결합제 전구체를 적어도 부분적으로 경화시키는 단계를 포함하는, 코팅 연마 용품의 제조 방법을 제공한다. 바람직하게는, 주변 코팅 혼합물을 필름을 형성한다. 부분적으로 경화된 결합제 전구체를 함유하는 모든 구조물은 대개 최후의 최종 경화를 필요로 한다.
부가적으로, 본 발명의 다른 측면은 연마 용품을 작업편의 외부면과 마찰적으로 맞붙이는 단계를 포함하는, 작업편 표면을 연마하기 위해 연마 용품을 사용하는 방법을 제공한다. 바람직하게는, 연마 용품은 제1 주표면과 제2 주표면을 갖는 배킹; 다수의 연마 입자들; 제1 결합제 전구체로부터 형성된 메이크 코트 (이 메이크 코트는 다수의 연마 입자들, 바람직하게는 예리한 연마 입자들을 배킹의 제1 주표면에 결합시킨다); 제2 결합제 전구체로부터 형성된 사이즈 코트 (이 사이즈 코트는 다수의 연마 입자들과 메이크 코트의 표면 상에 존재한다)을 포함한다. 산과 1종 이상의 무기 금속 인산염 또는 무기 금속 황산염을 함유하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하는 주변 코팅층이 또한 포함되며, 이 주변 표면은 사이즈 코트 상에 있고 작업편 표면과 마찰적으로 맞붙여진다. 본 방법은 또한 연마 용품과 작업편을 작업편 표면이 축소되도록 서로에 대해 이동시키는 것을 포함한다.
다른 특징과 잇점 및 본 발명의 실시 방법은 하기 도면과 본 발명의 바람직한 실시태양으로부터 보다 잘 이해될 것이다.
도 1 내지 3은 본 발명에 따른 연마 용품의 다양한 실시태양의 단면도이다.
연마 용품
일반적으로, 본 발명에 따른 연마 용품은 복수의 연마 입자 또는 결합제 전구체가 혼입된 조성물로부터 형성된 1종 이상의 결합 또는 결합제계, 및 연마 보조제를 포함하는 주위 표면을 포함한다. 연마 입자는 산 및 하나 이상의 무기 금속 인산염 또는 무기 금속 황산염을 포함하는 혼합물로부터 형성되는 것이 바람직하다. 산은 혼합물이 필름을 형성하는 것으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
무기 금속 인산염은 바람직하기로는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 인산염의 군으로부터 선택되고, 더욱 바람직하기로는 오르토인산 삼칼륨, 오르토인산 삼나트륨, 오르토인산 삼칼슘, 피로인산 나트륨, 피로인산 칼륨 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
바람직하기로는, 무기 금속 황산염은 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 전이 금속 황산염의 군으로부터 선택된다. 더욱 바람직하기로는, 무기 금속 황산염은 황산나트륨, 황산칼륨, 황산세슘, 황산구리(Ⅱ), 황산철(Ⅱ), 황산망간(Ⅱ), 황산코발트(Ⅱ)의 군으로부터 선택된다.
연마 용품의 예로는 코팅 연마 용품, 구조화(structured) 연마 용품, 래핑(lapping) 코팅 연마 용품, 부직 연마 용품 및 결합 연마 용품이 있다.
산은 바람직하기로는 유기산이고, 더욱 바람직하기로는 시트르산, 락트산, 옥살산, 타르타르산 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
코팅 연마 용품
본 발명의 코팅 연마 용품은 제1 주표면 및 제2 주표면을 갖는 배킹(backing); 복수의 연마 입자; 제1 잡착제 전구체로부터 형성되는 것으로서 복수의 연마 입자를 배킹의 제1 주표면에 결합시키는 메이크 코트 결합계; 및 연마 입자를 포함하는 주위 코팅을 포함한다. 전형적으로, 연마 입자는 본 명세서세 기재된 바와 같이 본 발명의 연마 보조제가 없는 연마 용품과 비교할 때 티타늄 연마 시험시 연마 제거되는 면의 양이 15% 이상 증가함을 보여줄 수 있다.
도 1을 참고로 하여, 본 발명에 따른 코팅 연마 용품 (10)은 배킹 (11)의 한쪽(주표면)에 결합된 제1 결합제 (12)(통상 메이크 코트로 불림)에 의해 배킹에 결합된 복수의 연마 입자 (13) 및 사이즈 코트 (16)을 포함할 수 있다. 사이즈 코트 (16)은 하나 이상의 무기 금속 인산염 또는 황산염, 산 및 제2의 결합 전구체를 포함하는 혼합물로부터 형성될 수 있다. 사이즈 코트 (16)은 복수의 연마 입자 위와 그 사이에서 형성되어, 연마 용품상에 주위면을 갖는 주위 코팅을 형성한다. 도 2를 참고로 하여, 본 발명의 코팅 연마 용품 (20)은 메이크 코트 (12), 배킹 (11), 복수의 연마 입자 (13) 및 사이즈 코트 (16), 및 적어도 사이즈 코트(16)의 일부분의 위에 있는 수퍼사이즈 코트 (14)를 포함할 수 있다. 본 발명의 실시양태에 있어서, 수퍼사이즈 코트 (14)는 산 및 하나 이상의 무기 금속 인산염 또는 무기 금속 황산염을 포함하는 혼합물로부터 형성되는 연마 보조제이다. 임의로는, 제3 결합제 전구체가 포함될 수 있다. 바람직하기로는, 수퍼사이즈 코트 (14)는 적어도 사이즈 코트 (16)의 일부분 위에서 형성되어 연마 용품상에 주위면을 갖는 주위 코팅을 형성시킨다.
본 발명의 코팅 연마 용품에는 래핑 코팅 연마 용품도 혼입된다. 래핑 코팅 연마 용품은 연마 코팅이 부착된 배킹을 포함한다. 연마 코팅은 결합제에 분포되어 있는 복수의 연마 입자를 포함한다. 몇몇 경우, 결합제는 이 연마 코팅을 배킹에 결합시킨다. 또한, 추가의 물질이 연마 코팅을 배킹에 결합시키는데 사용될 수 있는데, 이들은 예를 들어, 본 명세서에 기재된 결합제 전구체로부터 선택될 수 있으며, 이들은 연마 코팅을 형성시키는데 사용되는 결합제 전구체와 동일하거나 상이할 수 있다. 일반적으로, 래핑 코팅 연마 용품에 사용되는 연마 입자의 입도 범위는 평균 200 마이크로미터 미만, 전형적으로 0.1 내지 120 마이크로미터이다. 연마 코팅은 평활한 외부면 또는 텍스쳐드 외부면을 가질 수 있다. 연마 코팅은 또한 본 명세서에 논의된 바와 같은 첨가제를 더 포함할 수 있다.
구조화된 연마 용품
구조화된 연마 용품은 전형적으로 배킹에 결합된 복수의 정밀한 형태의 연마 복합물을 포함한다. 이 연마 복합물은 결합제 전구체로부터 형성된 결합제에 분산된 복수의 연마 입자 및 본 발명의 연마 보조제 조성물을 포함한다. 미국 특허 제5,152,917호(Pieper 등)에는 전반적으로 구조화된 연마 용품이 기재되어 있다. 산 및 하나 이상의 무기 금속 인산염 또는 황산염이 혼입된 혼합물로부터 형성되는 연마 보조제는 궁극적으로 연마 동안, 예를 들어 구조화된 연마 용품의 주위부내의 가공물과 접촉하게 되는 구조화된 연마 용품의 한 부분에 존재한다. 예를 들어, 연마 보조제는 정밀한 형태의 복합물의 적어도 일부분 위에 있는 주위 코팅에 존재할 수 있다. 또한, 연마 보조제는 그가 연마 복합물내에 존재할 수 있도록 결합제에 혼입될 수 있다.
부직 연마 용품
부직 연마 용품도 본 발명의 범위에 속하며, 섬유를 이들이 접촉하는 지점에 결합시키는 결합제를 갖는 개방형 로프티 섬유상 기체를 포함한다. 임의로는, 연마 입자 또는 비연마 입자(충전제 등)는 제조자가 원한다면 결합제로 섬유에 부착시킬 수 있다. 예를 들어, 도 3을 참고로 하여, 부직 연마 용품은 섬유 (30)을 포함하는 개방형 로프티 섬유상 기체, 및 복수의 연마 입자 (32)를 섬유에 결합시키는 결합제 (34)를 포함한다.
부직 연마 용품은 일반적으로 미국 특허 제2,958,593호(Hoover 등) 및 4,991,362호(Heyer 등)에 기재되어 있다. 본 발명에 있어서, 산 및 하나 이상의 무기 금속 인산염 또는 황산염을 포함하는 혼합물로부터 형성되는 연마 보조제는 궁극적으로 연마 동안, 예를 들어 부직 연마 용품의 주위부, 예를 들어, 결합제 또는 결합제의 적어도 어느 한 부분 위의 주위 코팅에서 가공물과 접촉하게 되는 연마 입자의 한 부분에 존재한다.
결합 연마 용품
결합 연마 용품도 본 발명의 범위에 속한다. 이 연마 입자는 전형적으로 결합제내에 고정된 복수의 연마 입자를 포함한다. 결합 연마 용품은 일반적으로 미국 특허 제4,800,685호(Haynes)에 기재되어 있다. 전형적으로, 결합제 및 복수의 연마 입자는 함께 성형 매스를 형성한다. 전형적으로, 바퀴형의 이 성형 매스는 일반적으로 예를 들어, ″연마 휠″로 불린다. 본 발명에 따라, 산 및 하나 이상의 무기 금속 인산염 또는 황산염을 포함하는 혼합물로부터 형성되는 연마 입자는 궁극적으로 연마 동안 가공물의 한 면과 접촉하게 되는 연마 용품의 한 부분에 존재한다. 연마 보조제는 결합 연마 용품의 주위면에 존재하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 연마 보조제는 제1 결합제 전구체 및 연마 보조제로부터 형성되는 결합제에, 또는 제2 결합제 전구체 및 연마 보조제로부터 형성되는 주위 코팅에 존재하는 것이 바람직하다.
배킹
본 발명의 연마 용품용 기체로 사용되는 배킹은 일반적으로 메이크 코트 또는 연마 슬러리 코트 및 연마 제품중의 다른 부재 또는 성분과 상용성인 시트 또는 필름으로 제조될 것이다. 또한, 배킹은 제조하는 동안과 연마 용품로 사용하는 동안 그 구조적 통합성을 유지시킬 수 있어야 한다. 배킹 재료의 예는 종이, 섬유,중합체 필름, 직물 및 부직포 또는 천이다. 배킹은 예를 들어, 이들을 방수성이게 하고 물성을 변화시키기 위해 배킹을 밀봉하는 처리(들)도 포함할 수 있다. 유용한 배킹의 또다른 예는 미국 특허 제5,316,812호 및 동 제5,573,618호에 포함되어 있다. 또한, 임의의 중량을 지니며, (백사이즈 처리로도 유용한) 라텍스/페놀성 수지 코팅에 충전된 탄산칼슘으로 포화된 특정 직물 폴리에스테르천 배킹재는 미국 특허 제5,011,512호에 참고되어 있다. 배킹은 생성된 코팅 연마 용품이 기체 패드 또는 백업 패드에 고정되도록 그 뒷면에 결합 수단을 가질 수도 있다. 이 결합 수단은 압력에 민감한 결합제 도는 훅크 및 루프 부착용 직물일 수 있다.
결합제
본 발명의 연마 용품에 적합한 결합제는 결합제 전구체로부터 형성된다. 수용성 결합 전구체 또는 수분산성 결합제 전구체를 사용하는 것이 본 발명의 범위내에 속한다. 바람직하기로는, 적합한 결합제는 경화 또는 고화된 결합제 전구체를 포함하며, 기체(즉, 코팅 연마 용품용 배킹 또는 부직 연마 용품용 부직포)에 복수의 연마 입자를 부착시키는데 사용된다. 메이크 코트, 사이즈 코트 및 수퍼사이즈 코트내에 혼입되는 결합제는 동일한 결합제 전구체로부터 형성될 수 있거나, 상이한 결합제 전구체로부터 각각 형성될 수 있다.
본 명세서에 사용된 ″결합제 전구체″라 함은 비경화성 또는 유동성 물질을 가리킨다. 결합제 전구체는 열경화성 수지인 것이 바람직하다. 본 명세서에 사용돈 ″열경화성″ 또는 ″열경화″라 함은 열 및(또는) 다른 에너지원, 예를 들어, E-빔, 자외선, 가시 광선 등을 가하거나, 시간의 흐름에 따라 화학 촉매, 수분 등을 가할 때 비가역적으로 경화되는 반응계를 가리킨다. ″반응성″이라 함은 결합제 전구체의 성분이 다른 성분(또는 반응물 자체)과 중합 또는 가교결합에 의해, 또는 둘 다에 의해 반응하는 것을 의미한다. 이들 성분은 종종 수지라 불리운다. 본 명세서에 사용된 ″수지″라 함은 단량체, 올리고머, 중합체 또는 이들의 배합물을 함유하는 다분산계를 가리킨다.
더욱 바람직하기로는, 결합제 전구체는 페놀성 수지, 펜던트 α,β-불포화 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트, 멜라민-포름알데히드 수지, 아크릴레이트 수지, 아크릴화 이소시아누레이트 수지, 아크릴화 우레탄 수지, 아크릴화 에폭시 수지, 비스말레이트 수지 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된다.
페놀성 수지는 그의 열적 특성, 유용성, 단가 및 취급의 용이함 때문에 통상 연마 용품 결합제 전구체로 사용된다. 두 종류의 페놀성 수지, 즉 레졸 및 노볼락이 있다. 레족 페놀성 수지중의 포름알데히드 대 페놀의 몰비는 1:1 이상이며, 전형적으로는 1.5:1.0 내지 3.0:1.0이다. 노볼락 수지의 포름알데히드 대 페놀의 몰비는 1;1 미만이다.
페놀성 수지는 바람직하기로는, 약 70 내지 약 85%, 더욱 바람직하기로는 약 72% 내지 약 82%의 고형분을 함유한다. 고형분의 백분율이 매우 낮은 경우, 물 및(또는) 용매를 제거하는데 보다 많은 에너지가 요구된다. 고형분의 백분율이 매우 높은 경우, 생성된 페놀성 수지의 점도는 가공처리 문제를 일으킬 정도로 너무 높다. 페놀성 수지중의 나머지는 사실상 유기 용매가 없는 물이 바람직하데, 그 이유는 연마 용품 제조자의 환경적인 관심 때문이다.
시판되는 페놀성 수지의 예로는 미국 뉴욕주 토나원다 소재 Occidental Chemical Corp.사의 상표명 ″바쿰(VARCUM)″ 및 ″듀레츠(DUREZ)″ ; 미국 오하이오주 콜럼버스 소재 Ashland Chemical Compny사의 상표명 ″아로펜(AROFENE)″ 및 ″아로태프(AROTAP)″; 미국 미조리주 세인트 루이스 소재 Monsanto사의 상표명 ″레지녹스(RESINOX)″; 및 미국 코넥티컷주 덴버리 소재 Union Carbide사의 상표명 ″바켓리트(BAKELITE)″로 공지된 것들이 있다.
페놀성 수지의 물성을 변화시키는 것들도 본 발명의 범위내에 속한다. 예를 들어, 가소제, 라텍스 수지 또는 반응성 희석제는 경화된 페놀성 결합제의 가요성 및(또는) 경도를 변화시키기 위해 페놀성 수지에 첨가할 수 있다.
결합제 전구체에 사용하기제 적합한 아미노플라스트 수지는 분자 당 하나 이상의 펜던트 α,β-불포화 카르보닐기를 갖는 것이다. 이 불포화 카르보닐기는 아크릴레이트, 메타크릴레이트 또는 아크릴아미드류기일 수 있다. 이러한 물질의 예로는 N-히드록시메틸-아크릴아미드, N,N'-옥시디메틸렌비스아크릴아미드, 오르토 및 파라 아크릴아미도메틸화 페놀, 아크릴아미도메틸화 페놀성 노볼락 및 이들의 배합물이 있다.
결합제 전구체에 사용되는 에폭시 수지는 옥시란 고리를 가지며, 개환에 의해 중합된다. 이러한 에폭시 수지로는 단량체 에톡시 수지 및 중합체 에폭시 수지가 있다. 이러한 수지는 그의 백본 및 치환기의 성질에 따라 매우 다양할 수 있다. 에폭시 수지의 예로는 2,2-비스[4-(2,3-에폭시프로폭시페놀)프로판(비스페놀 A의 디글리시딜 에테르) 및 미국 텍사스주 휴스톤 소재 Shell Chemical Co.사의 상표명 ″에폰(EPON) 828″ 및 ″에폰 10004″ 및 ″에폰 10001F″; 미국 미시건주 미들랜드 소재 Dow Chemical Co. 사의 상표명 ″데르(DER)-331″, ″데르-332″ 및 ″데르-334″가 있다. 다른 적합한 에폭시 수지로는 페놀 포름알데히드 노볼락의 글리시딜 에테르(예를 들어, 미국 미조리주 미드랜드 소재 Dow Chemical Co.사의 상표명 ″덴(DEN)-431″ 및 ″덴-438″)가 있다. 다른 에폭시 수지로는 미국 특허 제4,751,138호(Tumey 등)에 기재된 것들이 있다.
유용한 결합제 전구체의 예로는 상표명 네오크릴(NEOCRYL)의 수성 기재 아크릴산 중합체 또는 공중합체; 상표명 네오팍(NEOPAC)의 우레탄-아크릴산 공중합체 분산액; 미국 메사추세츠주 윌밍톤 소재 ICI America Zeneca Division사의 상표명 네오레츠(NEOREZ)로 시판되고 있는 폴리우레탄 분산액, 및 미국 오하이오주 클리브랜드 B.F. Goodrich사의 상표명 하이카(HYCAR)로 시판되고 있는 아크릴산 및 아크릴로니트릴 라텍스가 있다. 이 분산액은 일반적으로 물을 제거하면 필름을 형성한다. 그러나, 다른 적합한 분산액은 물의 제거, 및 열 에네지, 방사선 에너지(예를 들어, UV 방사선)에 대한 노출에 의한 경화를 병용하여 필름을 형성할 것이다. 예로 들 수 있는 것으로는 미국 메사추세츠주 읠밍톤 소재 ICI America Zeneca Division사의 상표명 네오라드(NEORAD)로 시판되고 있는 아크릴산 또는 아크릴화 우레탄 중합체 에멀젼; 및 미국 조지아주 아틀란타 소재 UCB Chemical Corp. 사의 상표명 이르(IRR)-114로 시판되고 있는 아크릴화 폴리에스테르가 있다.
적합한 중합체 분산액의 다른 예로는 비닐 에테르 단량체 및 올리고머의 100% 고형분 블렌드가 있다. 이러한 블렌드는 전형적으로 UV 방사선에 노출시 가교결합에 의해 필름을 형성할 것이다. 시판되고 있는 적합한 블렌드의 예로는 미국 뉴저지주 웨인 소재 ISP사의 라피큐어(RAPICURE) 및 미국 뉴저지주 모리스타운 소재 Allied Signal사의 상표명 벡토머(VECTOMER)가 있다. 적합한 촉매, 예를 들어 미국 코넥티컷주 덴버리 소재 Union Carbide사의 유브이아이(UVI)-6990(양이온성 광촉매)사 사용될 수 있다.
결합제 전구체 조성물에 사용되는 우레아-알데히드 수지는 우레아 또는 피복성일수 있게 하며, 촉매, 바람직하기로는 조촉매 존재하에 촉진된 속도로 함께 반응하는 능력을 가지며, 연마 용품에 목적하는 용도에 허용될 수 있는 연마 성능을 부여하는 모든 우레아 유도체 및 알데히드를 포함한다. 수지는 알데히드와 우레아의 반응 생성물을 포함한다.
결합제 전구체에 혼입될 수 있는 아크릴레이트 수지로는 탄소, 수소 및 산소와, 임의로는 질소 및 할로겐을 함유하는 단량체 및 중합체 화합물 둘다를 포함한다. 산소 또는 질소 원자 또는 둘다는 일반적으로 에테르, 에스테르, 우레탄, 아미드 및 우레아기내에 존재한다. 아크릴레이트 수지의 대표적인 예로는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 에틸렌 글리롤 디메틸아크릴레이트, 헥산디올 디아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트, 글리세롤 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리메타크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 및 펜타에리트리톨 테트라메타크릴레이트는 물론 이들의 불포화 단량체, 예를 들어 스트렌, 디비닐벤젤, 비닐 톨루엔이 있다.
가열용융 수지도 결합제 전구체에 혼입될 수 있다. 예를 들어, 결합제 전구체계는 에너지를 가하여 경화시켜 결합제를 생성시킬 수 있는 가열용융 전구체 감응성 수지를 포함할 수 있다. 이 경우, 결합체 전구체는 몇몇 가공처리 장점을 보일 수 있는 가열용융 조성물이다. 가열용융 수지의 예는 미국 특허 제5,436,063호(Follett 등)에 기재되어 있다.
연마 입자
본 발명에 유용한 연마 입자는 연마 용품의 제조에 사용되는 종래의 모든 형태 및 모든 등급 (즉, 입자 크기)일 수 있다. 연마 입자는 입자 크기가 약 1500 ㎛ 이하인 것이 전형적이며, 약 0.1 내지 800 ㎛가 보통이다. 연마 입자의 모오스 경도 (Mohs' hardness)는 약 8 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 9 이상이다.
종래의 연마 입자의 예로는 용융 산화알루미늄 (브라운 산화알루미늄, 열처리 산화알루미늄 및 백색 산화알루미늄 등을 포함), 소성된 산화알루미늄, 그린 탄화규소, 탄화규소, 크로미아, 알루미나, 지르코니아, 다이아몬드, 산화철, 세리아, 입방형 질화붕소, 탄화붕소, 석류석 및 이들의 조합 등을 들 수 있다.
소성된 알루미나 연마 입자는 졸 겔 방법에 따라 제조하거나 또는 소성된 알루미나 분말을 기초로 하여 제조할 수 있다. 졸 겔 연마 입자에 관한 추가의 상세한 사항은 미국 특허 제4,314,827호 (Leitheiser et al.), 미국 특허 제4,518,397호 (Leitheiser et al.), 미국 특허 제4,623,364호 (Cottringer et al.), 미국 특허 제4,744,802호 (Schwabel), 미국 특허 제4,770,671호 (Monroe et al.), 미국 특허 제4,881,951호 (Wood et al.), 미국 특허 제5,011,508호 (Wald et al.), 미국 특허 제5,090,968호 (Pellow), 미국 특허 제5,139,978호 (Wood), 미국 특허 제5,201,916호 (Berg et al.), 미국 특허 제5,227,104호 (Bauer), 미국 특허 제5,366,523호 (Rowenhorst et al.), 미국 특허 제5,429,647호 (Larmie), 미국 특허 제5,498,269호 (Larmie), 미국 특허 제5,547,479호 (Conwell et al.), 미국 특허 제5,551,963호 (Larmie), 미국 특허 제5,725,162호 (Garg et al), 미국 특허 제5,776,214호 (Wood)에 보고되어 있다. 알루미나 분말을 원료로 사용하여 제조한 소성된 알루미나 입자에 관한 상세한 사항은 미국 특허 제5,259,147호 (Falz); 미국 특허 제5,593,467호 (Monroe), 미국 특허 제5,665,127호 (Moltgen)에 보고되어 있다. 용융 알루미나 지르코니아 연마 입자의 예로는 미국 특허 제3,781,408호 및 제3,893,826호에 개시된 것 등이 있다.
본 발명의 범위에는 또한 연마 입자를 표면 코팅법으로 코팅하는 것도 포함된다. 표면 코팅은 미국 특허 제1,910,440호 (Nicholson), 미국 특허 제3,041,156호 (Rowse), 미국 특허 제5,009,675 (Kunz et al.)호, 미국 특허 제4,997,461호 (Markhoff-Matheny et al.), 미국 특허 제5,042,991호 (Kunz et al.), 미국 특허 제5,011,508호 (Wald et al.), 미국 특허 제5,213,591호 (Celikkaya et al.)에 보고되어 있다.
적절한 연마 입자로는 연마 입자를 서로 혼합하거나 응집시킨 것 또는 연마 입자와 희석제 입자를 혼합하거나 응집시킨 것 등도 있을 수 있다. 이런 희석제 입자의 입자 크기는 연마 입자와 같은 등급의 크기이다. 그러한 희석제 입자의 예로는 깁스, 대리석, 석회암, 부싯돌 (flint), 실리카 연마 보조제, 유리 버블, 유리 구슬, 규산알루미늄 등이 있다.
본 발명에 유용한 바람직한 연마 입자는 ″예리한 (sharp)″ 것으로 묘사할 수 있다. 일반적으로 예리한 연마 입자는 그 크기가 길죽하다. 예리한 연마 입자를 달리 묘사하면, 슬리버(sliver) 또는 사금파리 형태의 입자이다. 바람직하게는 예리한 연마 입자는 뾰족한 단부 (즉, 연마 입자의 단부를 형성하는 면이 점으로 수렴) 및 모난 면을 갖는다. 예리한 연마 입자는 모서리가 예리한 얇은 판 또는 플레이크의 형태일 수도 있다. 예리한 연마 입자는 둥근 모서리나 단부의 수가 최소한이어야 한다. 예리한 연마 입자는 둥글거나 뭉툭한 형태를 띄지 않는다.
본 발명에 유용한 예리한 연마 입자는 불규칙 형태 (예를 들면 무작위적 형태)이거나 봉형, 원뿔형, 삼각형 등의 특정 모양일 수 있다. 바람직한 것은 무작위 형태 (즉, 미리 정해진 형태를 갖지 않는) 연마 입자이다.
연마 입자 또는 연마 입자의 샘플의 예리한 정도를 측정하는 데 유용한 기술은 여러 가지가 있다. 이 기술들은 벌크 밀도 (bulk density), 종횡비 (aspect ratio), 평균 입자 부피비 (mean particle volume ratio) 등이 있다. 연마 입자 샘플의 벌크 밀도는 본원에 참고로 도입된 ANSI 스탠더드 B74.4-1992에 기술한 절차를 사용하여 측정할 수 있다. 일반적으로 벌크 밀도는 연마 입자를 깔대기를 통해 부어, 연마 입자가 자유 유동식으로 깔대기를 통해 횡단하도록 함으로써 측정한다. 깔대기의 바로 아래에는 수집 장치, 예를 들면 눈금 실린더가 있다. 예정된 부피의 연마 입자를 수집하고 중량을 단다. 벌크 밀도는 연마 입자의 중량을 연마 입자의 부피로 나누어 계산한다. 일반적으로 예리한 연마 입자 샘플은 뭉툭한 연마 입자 샘플 보다 벌크 밀도가 더 낮을 것이다.
벌크 밀도는 연마 입자의 특정한 등급 (즉, 입자 크기 분포)에 따라 달라진다. 보통은 보다 성근 연마 입자 샘플 (입자 크기가 큰 쪽의 분포)이 벌크 밀도 값이 클 것이다. 반대로 연마 입자의 샘플이 더 미세한 것이면 (즉 입자 크기가 작은 쪽의 분포) 벌크 밀도 값이 더 작은 것이 보통이다.
등급 36 연마 입자 (ANSI 스탠더드 B74.12-1992로 측정한 등급)의 경우, 예리한 연마 입자의 벌크 밀도는 약 1.85 g/㎤ 미만, 바람직하게는 약 1.83 g/㎤ 미만, 더 바람직하게는 약 1.81 g/㎤ 미만, 더욱더 바람직하게는 약 1.79 g/㎤ 미만, 가장 바람직하게는 약 1.77 g/㎤ 미만이어야 한다. 등급 36의 어떤 경우에는 벌크 밀도가 1.66 g/㎤ 미만이거나 1.64 g/㎤ 미만일 수 있다.
등급 50 연마 입자 (ANSI 스탠더드 B74.12-1992로 측정한 등급)의 경우엔, 예리한 연마 입자의 벌크 밀도가 약 1.79 g/㎤ 미만, 바람직하게는 약 1.75 g/㎤ 미만, 더 바람직하게는 약 1.73 g/㎤ 미만, 더욱더 바람직하게는 약 1.71 g/㎤ 미만, 가장 바람직하게는 약 1.69 g/㎤ 미만이어야 한다.
연마 입자의 예리한 정도를 측정하는 다른 기술은 연마 입자의 종횡비를 측정하는 것이다. 연마 입자의 종횡비는 입자의 길이를 입자의 횡단폭으로 나눈 값으로 정의된다. 예리한 연마 입자는 전형적으로 그 종횡비가 1 : 1 이상, 바람직하게는 약 1.5 : 1 이상, 더욱 바람직하게는 약 2 : 1 이상이다. 어떤 경우에는 종횡비가 3 : 1 보다 클 수도 있다.
또다른 예리도 측정 방법은 연마 입자 샘플의 평균 입자 부피비를 측정하는 것이다. 예리한 연마 입자의 경우 평균 입자 부피비가 약 0.80 미만이 전형적이며, 바람직하게는 약 0.30 내지 약 0.80의 범위, 더욱 바람직하게는 약 0.30 내지 0.70의 범위이다. 연마 입자 샘플의 평균 입자 부피비는 다음 절차에 따라 측정할 수 있다.
(1) 연마 입자의 무작위 샘플을 중량을 측정하고, 이 샘플 내의 개별 입자 수를 (바람직하게는 전자 입자 분석기를 사용하여) 세고, 상기 중량을 입자수로 나누어 평균 입자 중량을 얻는 방식으로, 평균 입자 중량을 계산한다.
(2) 샘플의 밀도를 기체 비중병으로 측정한다.
(3) 평균 입자 중량을 샘플의 밀도로 나누어 평균 입자 부피를 구한다.
(4) 평균 입자 부피비는 샘플의 평균 입자 부피 (위 (3) 단계에서 계산한 값)를 동급의 표준 모래의 부피로 나누어 계산할 수 있다. 다음 표는 표준 모래의 중량/입자 및 부피/입자를 나타낸다 (ANSI 스탠더드 B74.18-1984).
등급 중량/입자 (g x 10-6) 부피/입자 (cc x 10-6)
20 1524 397
24 918 239
30 610 159
36 342 89
40 209 54
50 90 23
60 42 10.9
80 11.2 2.9
100 4.9 1.3
120 2.4 0.63
150 1.6 0.42
평균 입자 부피비에 관한 추가의 상세한 사항은 미국 특허 제4,848,041 (Kruschke)에 기재되어 있다.
예리한 연마 입자의 제조 방법은 여러 가지가 공지되어 있다. 첫번째 방법은 큰 크기의 연마 입자를 연마하여 원하는 입자 크기와 입자 크기 분포를 얻는 것이다. 흔한 연마 기술의 예로는 롤 연마, 조오 (jaw) 연마, 햄머 밀 연마 등이 있다. 연마시에는 원하는 벌크 밀도, 평균 입자 부피비 및(또는) 종횡비가 얻어지도록 조건을 설정해야 한다. 예를 들면 회전 속도 및(또는) 적용 압력에 따라 연마되는 연마 입자의 벌크 밀도 및 입자 크기가 달라질 수 있다.
예리한 연마 입자의 다른 제조법은 원하는 벌크 밀도, 평균 입자 부피비 및(또는) 종횡비가 얻어질 때까지 예리한 연마 입자로부터 뭉툭한 연마 입자를 물리적으로 분리하는 것이다. 이런 물리적 분리법은 각종 기술을 통해 수행할 수 있다. 그 중 한 가지로는, 한 각도로 설정된 테이블 (예를 들면 Jeffrey Mfg. Co., Ltd.의 Jeffrey Vibrating Shape Sorting Table (모델 2DTH))을 따라 연마 입자를 진동시키는 것이다. 예리한 연마 입자일수록 더 잘 왔다갔다하는 경향이 있으며, 뭉툭한 연마 입자일수록 덜 왔다갔다하는 경향이 있을 것이다. 별도의 수용 용기를 두어, 예리한 연마 입자와 뭉툭한 연마 입자를 수집한다.
다른 기법은 모든 개별 연마 입자를 본질적으로 동일한 입자 크기가 되도록, 연마 입자의 샘플을 제조하는 것이다. 이는 종래의 스크리닝 기법으로 수행할 수 있다. 연마 입자를 로탑 스크리너에서 진동시킨다. 뭉툭한 연마 입자일수록 로탑 스크리너 수집 장치의 바닥으로 가라앉을 것이며, 예리한 연마 입자일수록 로탑 스크리너 수집 장치의 상층부에 쌓이게 될 것이다.
특히 바람직한 예리한 연마 입자는 예리한 알루미나 연마 입자이며, 이는 졸 겔 방법에 의해 제조되는 것이 바람직하다. 졸 겔 연마 입자를 제조하는 첫 단계는 알루미나 기재 분산물을 제조하는 것이다. 알루미나 분산물에는 알루미나 공급원 (예를 들면 α-알루미나 또는 알루미나 전구체)과 물 및 경우에 따라 산이 포함될 수 있다. 금속 산화물 전구체 및(또는) 핵형성제도 알루미나 기재 분산물에 포함될 수 있다.
알파 알루미나 전구체는 적절한 소성 조건에서 알파 알루미나로 전환될 수 있는 물질이다. 바람직한 알파 알루미나 전구체는 뵘석 (boehmite)으로 흔히 불리는 알파 알루미나 일수화물이다. 적절한 뵘석은 Condea Chemie, GmbH (독일 함브르크에 소재)로부터 ″DISPERAL″이란 상표명으로 시판되는 것과 Alcoa Company로부터 상표명 ″Hi-Q″ 뵘석으로 시판되는 것이다. 바람직하게는 뵘석의 평균 극한 입자 크기가 약 20 nm 미만 (더욱 바람직하게는 약 12 nm 미만)이며, 여기서 ″입자 크기″란 입자의 가장 긴 치수로 정의된다.
알루미나 기재 분산물은 물도 포함한다. 물은 수돗물, 증류수 또는 탈염수일 수 있다. 물에서 뵘석의 분산성을 증가시키기 위해서 물을 가열할 수 있다.
알루미나 기재 분산물은 또한 풀림제 (peptizing agent)도 포함할 수 있다. 풀림제는 일반적으로 입자 또는 콜로이드 표면이 액체 매질 (예를 들면, 물) 중에서 균일하게 대전되게 하는 것으로 생각되는 가용성 이온 화합물이다. 바람직한 풀림제는 산이거나 산성 화합물이다. 전형적인 산의 예로는 아세트산, 염산, 포름산 및 질산 등이 있으며, 질산이 바람직하다. 산의 첨가량은 뵘석의 분산성, 분산물의 고체 함량, 분산물 중의 성분, 분산물 중의 성분들의 양, 성분의 입자 크기, 및(또는) 성분의 입자 크기 분포 등의 요인에 따라 달라진다. 분산물에는 대개 분산물 중의 뵘석 중량을 기준으로 1 내지 10 중량%, 바람직하게는 3 내지 8 중량%의 산이 포함된다.
졸 겔 연마 입자 제조의 한 측면에서는 분산물이 금속 산화물 전구체 (금속 산화물 개질제로도 부름)를 포함한다. 금속 산화물 전구체란 용어는 이 물질이 적절한 소성 조건에서 금속 산화물로 전환될 수 있음을 의미한다. 분산물에 첨가되는 금속 산화물 전구체의 양은 생성될 연마 입자에 존재하는 금속 산화물의 소망량을 기준으로 계산 및 결정한다. 금속 산화물은 생성되는 연마 입자의 물리적, 화학적 성질을 변화시킬 수 있다.
금속 산화물 전구체는 (1) 금속 염, (2) 금속 산화물 전구체, (3) 금속 산화물의 콜로이드성 현탁액 중 어느 하나로서 분산물에 첨가될 수 있다. 바람직하게는 금속 염으로서 첨가된다. 금속 염의 예로는 금속 질산염, 금속 아세트산염, 금속 시트르산염, 금속 포름산염, 금속 염화물염 등이 있다. 금속 산화물 입자의 경우 그 크기는 5 마이크론 미만이 일반적이며, 바람직하게는 1 마이크론 미만이다. 콜로이드 금속 산화물은 치수 중 하나 이상이 약 3 nm 내지 약 1 ㎛ 사이인 무정형 또는 결정형 금속 산화물의 이산형 미세 분할 입자이다.
금속 산화물의 예로는 산화리튬, 산화망간, 산화크롬, 산화프라세오디뮴, 산화디스프로슘, 산화사마륨, 산화코발트, 산화아연, 산화네오디뮴, 산화이트륨, 산화이테르븀, 산화마그네슘, 산화니켈, 실리카, 산화망간, 산화란타늄, 산화가돌리늄, 산화디스프로슘, 산화유로퓸, 산화철, 산화하프늄, 산화에르븀 및 산화지르코늄 등이 있다.
특정 금속 산화물은 알루미나와 반응하여 반응 생성물을 형성하거나(하고) 알루미나와 결정상을 형성하는데, 이는 연마 보조제에서 연마재의 사용시 유리할 수 있다. 산화프라세오디뮴, 산화이테르븀, 산화에르븀, 산화사마륨과 산화알루미늄과의 반응 생성물은 회티탄석 및(또는) 석류석 구조를 갖는다. 코발트, 니켈, 아연 및 마그네슘의 산화물은 대개 알루미나와 반응하여 스피넬 상을 형성한다. 이 반응 생성물은 MAlO4(M은 2가 금속 이온)으로 나타낼 수 있다. 이트리아는 알루미나와 반응하여 Y3Al5O12를 형성할 수 있다. 특정 희토류 산화물 및 2가 금속 양이온은 알루미나와 반응하여 식 LnMAl11O19(Ln은 3가 금속 양이온으로서, 예를 들면 La3+, Nd3+, Ce3+, Pr3+, Sm3+, Gd3+, Er3+또는 Eu3+이며, M은 2가 금속 양이온으로서, 예를 들면 Mg2+, Mn2+, Ni2+, Zn2+또는 Co2+임)의 희토류 알루미네이트를 형성한다. 이러한 알루미네이트는 6각형 결정 구조를 갖는다.
알루미나 기재 분산물은 알파 알루미나, 알파 산화철 및(또는) 알파 산화철 전구체 등의 핵형성 물질을 포함할 수 있다. 핵형성 물질에 관한 추가의 자세한 사항은 예를 들면 미국 특허 제4,623,364호 (Cottringer et al.), 미국 특허 제4,744,802호 (Schwabel), 미국 특허 제4,964,883호 (Morris et al.), 미국 특허 제5,139,978호 (Wood), 미국 특허 제5,219,806호 (Wood)에 기재되어 있다.
바람직한 핵형성 물질은 알파 산화철 또는 알파 산화철 전구체이다. 산화철의 공급원은 어떤 경우에는 핵형성 물질로서 기능하거나 또는 핵형성 물질로서 작용하는 물질을 제공하며, 그 예로는 적철광 (즉, α-Fe2O3) 및 이의 전구체 (즉, 침철광 (α-FeOOH), 레피도크로사이트 (γ-FeOOH), 자철석(Fe3O4), 및 마그헤마이트(maghemite) (γ-Fe2O3))가 있다. 알파 산화철의 적절한 전구체로는 가열시 α-Fe2O3로 전환되는 철 함유 물질이 있다. 분산물으로의 철 공급원 첨가에 관해서 더 상세한 사항은 미국 특허 제5,611,829 (Monroe et al.)호 및 미국 특허 제5,645,619호 (Erickson et al.)에 기재되어 있다.
알루미나 기재 분산물은 분산물의 총 중량을 기준으로 15 중량% 보다 많은 (일반적으로는 30 중량% 이상에서 80 중량%까지) 고체를 포함한다. 분산물은 예를 들면, 액체 성분(들)을 이 액체 성분(들)에 대해 비가용성인 성분(들)한테로 서서히 가하면서 이 비가용성 성분을 혼합하거나 뒹굴려서 제조할 수 있다. 예를 들면 물, 질산 및 금속염을 포함하는 액체를 서서히 뵘석에 가하면서 뵘석을 뒹굴려서 액체를 뵘석 전체에 더 쉽게 분포시킨다. 적절한 혼합기로는 들통 혼합기 (pail mixer), 시그마 블레이드 믹서 및 고전단 혼합기 등이 있다. 다른 적절한 혼합기로는 미국 일리노이주 거니에 소재한 Eirich Machines, Inc.의 제품, 미국 미네소타주 미네아폴리스에 소재한 Hosokawa-Bepex Corp.의 제품 (상표명 ″SCHUGI FLEX-O-MIX″ (모델 FX-160)로 시판되는 혼합기 등), 미국 켄터키주 플로렌스에 소재한 Littleford-Day, Inc.의 제품을 사용할 수 있다.
알루미나 기재 분산물은 보통 건조 단계 전에 또는 건조 도중에 겔화된다. 경우에 따라서는 아세트산알루미늄 또는 그외 이온류를 첨가하여 분산물의 겔화를 유도할 수 있다. 분산물의 pH 및 겔의 이온 농도에 따라 분산물이 얼마나 빨리 겔화되느냐가 결정되는 것이 일반적이다. 분산물의 pH는 대개 약 1.5 내지 약 4의 범위에 속한다.
알루미나 기재 분산물 (본 명세서에서는 겔화된 분산물이나 심지어 부분 건조된 분산물도 포함함)은 압출 등을 통해 길죽한 전구체 물질 (예를 들면 실린더형 봉 및 타원형 봉을 비롯한 봉형)로 전환될 수 있다. 적절한 압출기의 예로는 램 (ram) 압출기, 일축 압출기, 2축 압출기, 모둠 스크루 압출기 (segmented screw extruder) 등이 있을 수 있다. 적절한 압출기는 미국 펜실바이나주 리비타운에 위치한 Loomis Products의 제품, 미국 오하이오주 유니온타운에 위치한 Bonnot Co.의 제품, 미국 미네소타주 미네아폴리스에 위치한 Hosokawa-Bepex의 제품 (″EXTRUD-O-MIX″ (모델 EM-6)을 제공) 등이 있다. 봉형 물질은 소성된 연마 입자의 직경이 약 150 내지 5000 ㎛이고 종횡비가 2 : 1 이상 (더욱 바람직하게는 4 : 1 이상, 심지어 5 : 1 이상)이 되게 하는 직경을 갖는 것이 일반적이다. 압출된 분산물은 절단하거나 얇게 저며 이산형 입자를 얻고(거나) 더 균일한 길이의 입자를 얻을 수 있다. 분산물의 절단 (또는 얇게 저밈) 방법의 예는 블레이드 절단기 및 와이어 절단기를 사용하는 것이 있다. 압출된 분산물은 조각 내고(거나) 부스러뜨릴 수 있다. 알루미나 분산물의 압출에 관한 더 상세한 사항은 미국 특허 제5,776,214호 (Wood) 및 제5,779,743호 (Wood)에 기재되어 있다.
알루미나 기재 분산액을 건조시키는 기술은 당업계에 공지되어 있으며, 예를 들어 가열법 또는 자연 건조법을 들 수 있다. 건조 단계는 일반적으로 분산액으로부터 상당량의 액상 매질을 제거하지만, 소량 (예를 들어, 약 10 중량% 이하)의 액상 매질이 건조된 분산체에 여전히 존재할 수 있다. 전형적인 건조 조건은 대략 실온 내지 약 200 ℃, 전형적으로 50 내지 150 ℃의 온도 범위를 포함한다. 건조 시간은 약 30 분 내지 수 일의 범위일 수 있다.
건조된 알루미나 기재 분산체는 전구 입자 (즉, 소결시 알파 알루미나 연마 입자를 형성하는 입자)로 전환시킬 수 있다. 전구 입자를 생성하는 한가지 방식은 연마 기술에 의함이다. 롤 연마기, 조 (jaw) 연마기, 해머 밀, 볼 밀 등과 같은 다양한 연마 기술을 사용할 수 있다. 보다 굵은 입자는 재연마시켜 보다 미세한 입자를 생성할 수 있다. 건조된 분산체는 소결 전에 대략 원하는 입도 분포로 연마하는 것이 일반적으로 바람직한데, 이는 일반적으로 분산체를 연마하는 것이 소결된 입자를 연마하는 것보다 더 용이하기 때문이다.
또는, 알루미나 기재 분산액은 건조 단계 전에 전구 입자로 전환시킬 수 있다. 예를 들어, 분산액은 실질적으로 원하는 길이로 절단된 막대로 압출시킨 후에 건조시킨다. 또는, 분산액은 삼각형 형상의 입자로 성형시킨 후에 건조시킬 수 있다. 삼각형 형상의 입자에 관한 추가의 상세내용은 미국 특허 제5,201,916호 (베르그 (Berg) 등)에서 발견할 수 있다.
소결 단계 전에 소성 단계를 사용하는 것은 본 발명의 범위내에 있다. 일반적으로, 건조된 분산체를 소성시키는 기술 (사실상 모든 휘발물질이 제거되고 분산체중에 존재하는 여러 성분들이 산화물로 변형됨)은 당업계에 공지되어 있다. 이러한 기술은 잔류수 및 전형적으로 모든 결합된 휘발물질의 적어도 약 90 중량%가 제거될 때까지 건조된 분산체를 약 400 내지 1000 ℃ (전형적으로 약 450 내지 800 ℃)의 온도로 가열하기 위한 회전식 또는 고정식 로 (furnace)의 사용을 포함한다.
전구체 입자를 금속 산화물을 사용하여 함침시키는 것도 또한 본 발명의 범위내에 있다. 금속 산화물은 연마 입자에 바람직한 연마 특성(들)을 제공하도록 선택된다. 전형적인 금속 산화물은 금속 염 또는 그의 혼합물 형태로 첨가한다. 적합한 금속 산화물 염은 상술되어 있다.
함침 방법은 예를 들어, 미국 특허 제5,164,348호 (우드 (Wood)) (또한, 1997년 1월 9일자로 출원된 미국 특허 출원 제08/781,557호 참조)에 기재되어 있다. 일반적으로, 건조되거나 또는 소성된 전구 입자는 다공성이다. 예를 들어, 소성된 전구 입자는 외면으로부터 연장된 직경이 약 5 내지 10 나노미터인 공극을 지닐 수 있다. 이러한 공극의 존재로 인해, 함침 조성물 (즉, 액체, 전형적으로 물 및 금속 산화물 염을 포함하는 혼합물)은 전구 입자내로 도입된다.
조성물을 함참시키는데 사용되는 액체로는 물 (탈이온수를 포함함), 유기 용매 (바람직하게는 비극성 용매), 또는 이들의 혼합물이 바람직하다. 금속 염을 함침시키기 원하는 경우, 액체중의 금속 염의 농도는 전형적으로 이론상 금속 산화물을 기준으로, 용해된 고상물 약 5% 내지 약 40% 범위이다. 바람직하게는, 50 ml 이상의 용액을 가하여 다공성 전구 입자 100 g을 함침시키고, 보다 바람직하게는 용액 약 60 ml 이상을 가하여 다공성 전구 입자 100 g을 함침시킨다.
몇몇 경우에는, 하나 이상의 함침 단계를 이용할 수 있다. 동일한 함침 조성물을 반복 처리하여 사용할 수 있거나 또는 후속하는 함침 조성물은 상이한 농도의 동일한 염, 상이한 염 또는 염의 상이한 조합물을 함유할 수 있다.
함침 단계 후, 생성된 함침 전구 입자는 전형적으로 제2의 유형으로 소결되어 소성 전에 모든 휘발물질을 제거한다. 이러한 제2 소성 단계를 위한 조건은 상술되어 있다.
전구 입자가 형성된 후, 이들을 소결시켜 세라믹 알파 알루미나 기재의 연마 입자를 제공한다. 전구 입자는 가열 (예를 들어, 전기 저항, 마이크로파, 플라스마, 레이저 또는 기체 연소를 이용함)에 의해 회분식 또는 연속식으로 소결시킬 수 있다. 소결 온도는 일반적으로 약 1200 ℃ 내지 약 1650 ℃, 바람직하게는 약 1200 ℃ 내지 약 1500 ℃의 범위이다. 전구 입자가 소결되는 시간의 길이는 예를 들어, 입도, 입자 조성 및 소결 온도에 따라 좌우된다. 전형적으로, 소결 시간은 수 초 내지 약 60 분, 바람직하게는 약 3 내지 30 분의 범위이다. 소결은 전형적으로 산화 분위기에서 달성되지만, 중성 또는 환원 분위기도 또한 유용할 수 있다.
날카로운 졸 겔 연마 입자를 제조하기 위한 여러가지 기술들이 있다. 예를 들어, 날카로운 졸 겔 연마 입자의 제조를 위한 기술에는
(1) 날카롭고 몽툭한 연마 입자 모두를 포함하는 혼합물로부터 날카로운 연마 입자를 분리하는 방법;
(2) 소결시 날카로운 연마 입자를 형성하는 전구 입자를 제조하는 조건하에 건조된 분산체를 연마하는 방법 (소성 또는 소결 이전에);
(3) 졸 겔 연마 플레이크를 제조하는 방법;
(4) 보다 작은 단편으로 소성시키는 동안 건조된 전구 입자를 파쇄하는 방법;
(5) 성형된 졸 겔 연마 입자를 제조하는 방법; 및
(6) 소성된 전구 입자를 가압하에 금속 산화물 전구체(들)을 사용하여 함침시키는 방법이 포함된다.
날카로운 졸 겔 연마 입자의 제1 제조 방법은 날카로운 입자를 몽툭한 졸 겔 연마 입자와 날카로운 졸 겔 연마 입자로 된 혼합물로부터 분리하는 것이다. 이러한 분리 방법은 상술되어 있고, 이것은 졸 겔 연마 입자의 경우에 관한 한은 종래의 용융된 연마 입자의 경우와 동일하다.
날카로운 졸 겔 연마 입자의 제2 제조 방법은 소성시 전구 입자가 날카로운 연마 입자를 형성하도록, 건조된 알루미나 기재의 분산체를 전구 입자로 연마하는 것을 수반한다. 건조된 분산체는 임의의 통상의 연마 기술, 예를 들어 롤 연마, 조 연마 또는 해머 밀 연마에 따라 연마시킬 수 있다. 연마 조건은 원하는 벌크 밀도, 평균 입자 부피비 및(또는) 종횡비를 갖는 연마 입자가 제조되도록 조절해야 한다. 예를 들어, 가해지는 회전 속도 및(또는) 압력은 연마제의 입도 및 벌크 밀도를 변경할 수 있다. 또한, 화학 조성물 및 % 수분은 건조된 겔의 물리적 특성에 상당한 영향을 미쳐 건조된 겔의 연마 방법에 영향을 미칠 수 있다. 연마 업계의 숙련자라면 날카로운 연마 입자를 얻기 위해 적절한 화학 조성, % 수분 및 연마 조건을 결정할 수 있어야 한다.
날카로운 졸 겔 연마 입자의 제3 제조 방법은 졸 겔 연마 플레이크의 제조를 수반한다. 이 방법은 예를 들어, 미국 특허 제4,848,041호 (크루쉬케 (Kruschke))에 보고되어 있다. 졸 겔 연마 플레이크를 제조하기 위한 바람직한 방법에서, 분산액은 비교적 가는 시트로 압출된 후에 건조된다. 분산액중의 % 고형분이 비교적 낮아서 생성되는 건조 시트가 비교적 가는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 시트의 과도한 균열을 피하도록 건조 조건을 선택하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 시트를 서서히 건조하여 성형시의 과도한 균열을 방지하는 것이 바람직할 수 있다. 건조 후, 생성된 시트는 전구 입자를 생성하기 위해 연마된다. 이어서, 이들 전구 입자는 상술한 바와 같이 소성 및 소결되어 날카로운 연마 입자를 생성한다.
날카로운 졸 겔 연마 입자의 제4 제조 방법은 소성 공정 동안 전구 입자를 보다 작은 단편으로 파쇄시키는 조건을 촉진하는 것이다. 소성 동안, 잔류 수분 및 휘발물질은 전형적으로 가열에 의해 전구 입자로부터 제거한다. 이는 전구 입자에 균열 및 다공성을 야기할 수 있다. 몇몇 경우에, 균열은 전구 입자를 보다 작은 단편으로 파쇄시켜야 할 만큼 크거나 또는 퍼진다. 보다 작은 단편은 소결시 이들이 날카로운 연마 입자를 형성하도록 성형시킬 수 있다. 전구 입자의 갯수 및 전구 입자의 파쇄 정도는 가열 속도, 화로 회전 속도, 건조된 겔중의 수분 수준, 건조된 겔중의 휘발성분의 수준 등과 같은 인자에 따라 좌우될 수 있다. 이 방법에 관한 보다 구체적인 설명은 미국 특허 제5,725,162호 (가르그 (Garg) 등)에 보고되어 있다.
날카로운 졸 겔 연마 입자의 제5 제조 방법은 성형된 연마 입자를 형성하는 것을 수반한다. 예를 들어, 성형된 연마 입자는 종횡비 1.5:1 이상, 바람직하게는 2:1 이상의 막대 형태일 수 있다. 막대는 사실상 균일한 단면적을 갖고, 사실상 곡선 또는 직선을 이룰 수 있다. 막대는 전형적으로 알루미나 분산액을 압출시켜 긴 막대 형상 구간을 형성하게끔 형성된다. 이어서, 막대 형상 구간은 건조되어 원하는 길이로 절단 또는 파쇄시킬 수 있다. 또는, 막대는 압출 직후에 원하는 길이로 절단 또는 파쇄될 수 있다. 이어서, 막대는 건조, 소성 및 소결된다.
성형된 졸 겔 연마 입자는 또한 삼각형 형상일 수도 있다. 삼각형 형상의 졸 겔 연마 입자를 제조하기 위해, 분산액은 먼저 성형되어 원하는 삼각형 형상을 만든다. 성형 동안 충분량의 물이 제거되어 (즉, 분산액이 적어도 부분적으로 건조됨) 추가의 가공시 삼각형 형상을 유지한다. 전구 입자가 주형으로부터 제거된 후, 이들을 추가 건조시킬 수 있다. 건조 후, 삼각형 형상의 전구 입자는 상술한 바와 같이 소성 및 소결시킨다.
성형된 졸 겔 연마 입자에 관한 추가의 상세내용은 미국 특허 제5,009,676호 (루 (Rue) 등), 동 제5,035,723호 (칼리노프스키 (Kalinowski) 등), 동 제5,090,968호 (펠로우 (Pellow) 등), 동 제5,201,916호 (베르그 등), 동 제5,227,104호 (바우어 (Bauer) 등), 동 제5,366,523호 (로웬호스트 (Rowenhorst) 등) 및 동 제5,372,620호 (로우스 (Rowse) 등)에 보고되어 있다.
날카로운 졸 겔 연마 입자의 제6 제조 방법은 함침 방법을 수반한다. 먼저, 건조된 알루미나 기재의 분산체를 전구 입자로 연마한 후, 이를 소성시킨다. 소성 후, 전구 입자는 금속 산화물 전구체(들), 전형적으로 금속 염(들)을 사용하여 함침시킨다. 소성된 전구 입자는 다소 다공성이고, 금속 염은 모세관 작용에 의해 공극으로 이동된다. 이러한 함침 공정 동안 가압이 가능하다. 이는 적어도 일부의 전구 입자를 보다 작은 단편으로 파쇄시킨다. 이들 보다 작은 단편은 소결 후에 날카로운 연마 입자를 생성하는 경향이 있다. 가압은 예를 들어, 압축 공기에 의해 가해질 수 있다. 함침에 관한 추가의 상세내용은 본 출원의 양수인의 미국 특허 출원 제09/081,365호 (1998년 5월 19일자 출원) 및 동 제08/781,577호 (1997년 1월 9일자 출원)에 보고되어 있다.
〈연마 보조제〉
본 발명에 따른 연마 용품에는 연마 보조제가 포함된다. 바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 연마 용품에는 산 및 무기 금속 인산염, 무기 금속 황산염, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하는 주변 표면을 포함한다. 무기 금속 인산염은 알칼리 금속 인산염 및 알칼리 토금속 인산염으로 이루어진 군에서 선택된다. 무기 금속 황산염은 알칼리 금속 황산염, 알칼리 토금속 황산염 및 전이금속 황산염으로 이루어진 군에서 선택된다.
바람직하게는, 산은 혼합물이 상술한 바와 같은 필름을 형성하도록 선택된다. 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 바람직한 인산염은 트리포타슘 오르토포스페이트 (K2PO4), 트리소듐 오르토포스페이트 (Na3PO4), 트리칼슘 오르토포스페이트 (Ca3(PO4)2), 소듐 피로포스페이트 (Na4P2O7), 포타슘 피로포스페이트 (K4P2O7) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다. 바람직한 황산염은 황산나트륨 (Na2SO4), 황산칼륨 (K2SO4), 황산세슘 (Cs2SO4), 황산구리(II) (CuSO4), 황산철(II) (FeSO4), 황산망간(II) (MnSO4), 황산코발트(II) (CoSO4) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
트리포타슘 오르토포스페이트는 통상 K3PO4로 기재된다. K3PO4의 물리적 특성은 무색, 사방형 및 조해(潮解)성이다. K3PO4와 같은 수용성 고체가 수화되기에 충분한 물을 수득한 경우에, 이것은 물에 용해되어 용액을 형성한다. K3PO4의 무정형은 예를 들어, 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치 케미칼사 (Aldrich Chemical Co.)로부터 시판 입수가능하다. 또다른 경우, K3PO4또는 Na3PO4와 같은 무기 금속 인산염의 흡습성은 물중의 PO4 3-의 친양성자성에 기인하는 것으로 사료된다.
임의의 특정 이론에 의해 제한되는 것을 원치 않지만, 연마 보조제중에 산, 바람직하게는 유기산이 포함되어 K3PO4또는 Na3PO4와 같은 무기 금속 인산염의 흡습성은 연마 용품이 상기 무기 금속 인산염을 포함하기 이전보다 월등한 것으로 여겨진다. 예를 들어, 시트르산, 락트산, 옥살산, 타르타르산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 것과 같은 유기산이 K3PO4와 같은 무기 금속 인산염과 혼합되는 경우, 생성되는 혼합물은 흡습성이 사실상 덜하고, 연마 용품상에 코팅될 때 유리하게 필름을 형성할 수 있다.
적합한 혼합물은 무기산 (예를 들어, H3PO4), 무기산의 염 (예를 들어, KH2PO4또는 K2HPO4) 또는 이들의 혼합물을 유기산의 염 (예를 들어, 시트르산칼륨, 모노-, 디- 또는 트리염기성 염)과 반응시켜 형성할 수도 있다. 따라서, 또다른 바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따른 연마 용품은 무기산, 무기산의 염 또는 이들의 혼합물 및 유기산의 염을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하는 주변 표면을 포함한다.
본 발명에 따른 연마 용품중의 연마 보조제를 생성하는 또다른 바람직한 혼합물은 산 성분을 포함하는 혼합물, 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물로부터 형성될 수 있되, 단
(i) 유기산, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 화합물을 주성분으로 하는 산 성분이 그의 인산염 또는 황산염을 포함하는 경우, 및
(ii) 유기산 및 무기산의 조합물, 및 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유한 성분을 주성분으로 하는 산 성분이 그의 염기를 포함하는 경우
에 한한다.
바람직하게는, 무기산은 염산, 질산, 황산, 인산, 테트라플루오로붕산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
따라서, 상술한 바와 같은 연마 보조제를 형성하는 혼합물의 바람직한 pH는 약 4.5 내지 약 8.5, 보다 바람직하게는 약 5.0 내지 약 8.0, 가장 바람직하게는 약 5.5이다.
산술한 바와 같은 연마 보조제를 형성하는 혼합물중의 당량비는 산 약 0.5 내지 약 2.0부 대 인산염 또는 황산염 약 1.0부, 보다 바람직하게는 산 약 0.75 내지 약 1.5 부 대 인산염 또는 황산염 약 1.0 부, 가장 바람직하게는 산 약 1.0 부 대 인산염 또는 황산염 약 1.0 부이다.
단서 (ii)에 기재된 연마 보조제 혼합물의 경우, 먼저 적어도 일정 량의 두 성분을 서로 혼합한 후에 제3 성분을 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 예를 들어, 무기산 및 염기 (또는 일정량의 무기산 및(또는) 염기)를 먼저 혼합한 후에 이 혼합물에 유기산을 첨가할 수 있다. 임의로는, 중간체 (즉, 두 성분들의 반응 생성물)을 제3 성분의 첨가 전에 단리시킬 수 있다. 혼합량에 따라, 유기산 염 (예를 들어, 시트르산칼륨, 모노-, 디- 또는 트리염기성 염) 또는 무기산 염 (예를 들어, K3PO4, KH2PO4)은 중간체로서 형성될 수 있다.
임의로는, 사용되는 혼합물중의 결합제 전구체를 포함하여 상술한 바와 같은 연마 보조제를 형성하는 것이 유리할 수 있다. 바람직하게는, 연마 보조제를 형성하는 혼합물은 무기 금속 인산염 및 산을 포함하는 혼합물과 상용성인 결합제 전구체를 추가로 포함한다. ″상용성″이란 바람직하게는 결합제 전구체와, 무기 금속 인산염 및 산 사이에 어떠한 실질적인 상분리도 없는 것을 의미한다. 적합한 결합제 전구체로는 예를 들어, 페놀계 수지, α,β-불포화 카르보닐 측기를 지닌 아미노플라스트 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트 수지, 멜라민-포름알데히드 수지, 아크릴레이트 수지, 아크릴화 이소시아누레이트 수지, 아크릴화 우레탄 수지, 아크릴화 에폭시 수지, 비스말레이미드 수지 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
존재하는 경우, 임의의 결합제 전구체는 일반적으로 혼합물의 약 50 건조 중량% 이하, 전형적으로는 약 40 건조 중량% 이하의 양이다. 기재상에 코팅되는 경우, 결합제 전구체, 무기 금속 인산염 및 산을 포함하는 혼합물은 일반적으로 혼합물에 존재할 수 있는 물이 실질적으로 제거된, 실질적으로 연속적인 필름을 형성한다. 이론에 의해 제한되는 것을 원치는 않지만, 본 발명에 따른 연마 용품중의 결합제, 무기 금속 인산염 및 산은 부식되는 필름을 형성하며, 이는 연마 보조제가 연마 용품과 작업편 사이의 연마 계면에 도입되도록 하는 것으로 여겨진다.
선택 첨가제
예를 들면, 충전재 (제2 연마 보조제), 섬유, 정전기 방지제, 윤활제, 습윤제, 계면활성제, 안료, 염료, 커플링제, 가소제, 방출제, 현탁제, 유동 개질제, 및 라디칼 개시제 및 광개시제를 포함하는 경화제와 같은 선택 첨가제가 본 발명의 연마 물품에 포함될 수 있다. 선택 첨가제는 전구 결합제로부터 형성된 결합제 조성물에 포함될 수 있다. 이러한 선택 첨가제는 경화를 보조하기 위해 전구 결합제에 포함될 수 있는 추가 성분을 추가로 요구할 수 있다. 예를 들면, 아크릴레이트가 사용될 경우, 광개시제가 요구될 수 있다. 이러한 물질의 양은 목적하는 특성을 제공하도록 선택될 수 있다.
예를 들면, 결합제는 습윤제, 바람직하게는 비이온 계면활성제를 추가로 포함할 수 있는 전구 결합제를 포함하는 조성물로부터 형성될 수 있다.
본 발명에 유용한 충전재의 예로는 탄산 칼슘 (백악, 방해석, 이회토, 트래버틴 (travertine), 대리석 및 석회암), 탄산 칼슘 마그네슘, 탄산 나트륨, 탄산 마그네슘과 같은 금속 탄산염; 실리카 (석영, 유리 비드, 유리 버블 및 유리 섬유와 같은); 활석, 점토, 몬트모릴로나이트, 장석, 운모, 칼슘 실리케이트, 칼슘 메타실리케이트, 나트륨 알루미노실리케이트, 나트륨 실리케이트와 같은 실리케이트; 황산 칼슘, 황산 바륨, 황산 나트륨, 황산 알루미늄 나트륨, 황산 알루미늄과 같은 금속 황산염; 석고; 질석; 목분; 알루미늄 삼수화물; 카본 블랙; 산화 칼슘, 산화 알루미늄, 산화 철, 이산화 티탄과 같은 금속 산화물; 아황산 칼슘과 같은 금속 아황산염이 포함된다. 또한, 유용한 충전재의 예로는 실리콘 분말, 예를 들면 입도가 약 0.4 내지 10 마이크론 (아크조 케미 아메리카 (Akzo Chemie America)에서 시판중, Chicago, IL)인 분말 실리카, 및 탄산 칼슘 및 칼슘 메타실리케이트 (등록상표 ″WOLLASTOKUP″ 및 ″WOLLASTONITE″하에 나이코 캄파니 (Nyco Company)에서 시판중, Willsboro, NY)와 같은 칼슘염이 포함된다.
정전기 방지제의 예로는 흑연, 카본 블랙, 산화 바나듐, 습윤제등이 포함된다. 이러한 정전기 방지제는 미국 특허 제 5,061,294호, 제 5,137,542호 및 제 5,203,884호에 개시되어 있다.
커플링제는 결합제와 충전재 입자 사이에 결합 브리지를 제공할 수 있다. 또한, 커플링제는 결합제와 연마 입자 사이에 결합 브리지를 제공할 수 있다. 커플링제의 예로는 실란, 티타네이트 및 지르코알루미네이트가 포함된다. 커플링제를 혼입하는 다양한 방법이 존재한다. 예를 들면, 커플링제는 전구 결합제에 직접 첨가될 수 있다. 결합제는 대략 0.01 중량% 내지 3 중량%의 커플링제를 함유할 수 있다. 별법으로, 커플링제는 충전재 입자의 표면에 도포될 수 있거나, 연마 물품에 혼입되기전 연마 입자의 표면에 도포될 수 있다. 연마 입자는 대략 0.01 중량% 내지 3 중량%의 커플링제를 함유할 수 있다.
유동 개질제는 전구 결합제에 첨가되어 본 발명의 연마 물품을 제조하기 위한 공정을 향상시킬 수 있다. 유동 개질제는 중합체 (예를 들면, 폴리아크릴산)의 수-기재 분산액을 포함할 수 있다. 또한, 연마 성능은 연마 물품이 유동 개질제를 포함할 경우에 개선될 수 있다.
개시제와 같은 경화제는, 예를 들면 전구 결합제를 경화 또는 응고시키는데 사용되는 에너지 원이 열, 자외선 또는 가시 광선인 경우 자유 라디칼을 생성시키기 위해 사용될 수 있다. 자외선 또는 열에 노출시켜 자유 라디칼을 생성시키는 광개시제와 같은 경화제의 예로는 유기 과산화물, 아조 화합물, 퀴논, 니트로소 화합물, 아실 할라이드, 히드라존, 메르캅토 화합물, 피릴륨 화합물, 이미다졸, 클로로트리아진, 벤조인, 벤조인 알킬 에테르, 디케톤, 페논 및 그의 혼합물이 포함된다. 시판중인 광개시제에는 시바 가이기 캄파니 (Ciba-Geigy Company, Hawthorne, NY)사의 등록상표 ″IRGACURE 651″ 및 ″IRGACURE 184″, 및 머크 앤드 캄파니, 인코포레이티드 (Merck & Company, Incorporated, Rathway, NJ)사의 등록상표 ″DAROCUR 1173″ (이들 모두는 자외선에 노출되어 자유 라디칼을 생성함) 및 시바 가이기 캄파니사의 등록상표 ″IRGACURE 369″ (가시 광선에 노출되어 자유 라디칼을 생성함)등이 포함된다. 또한, 가시 광선에 노출되어 자유 라디칼을 생성하는 개시제가 미국 특허 제 4,735,632호에 기술되어 있다. 전형적으로, 개시제는 전구 결합제의 중량에 기준하여 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 2 중량% 내지 4 중량%로 사용된다.
무기 금속 인산염 및 산으로부터 형성되는 연마 보조제에 추가하여, 제2 연마 보조제를 포함하는 것이 본 발명의 범주에 포함된다. 제2 연마 보조제는 매우 다양한 상이한 물질을 포함하고, 무기 또는 유기 기재일 수 있다. 연마 보조제의 화학 작용기의 예로는 왁스, 유기 할라이드 화합물, 할라이드 염 및 금속 및 그들의 합금이 포함된다. 그러한 물질의 예로는 테트라클로로나프탈렌, 펜타클로로나프탈렌 및 폴리비닐 클로라이드와 같은 염소화 왁스가 포함된다. 할라이드 염의 예로는 염화 나트륨, 칼륨 알루미늄 헥사플루오라이드, 나트륨 알루미늄 헥사플루오라이드, 암모늄 알루미늄 헥사플루오라이드, 칼륨 테트라플루오로보레이트, 나트륨 테트라플루오로보레이트, 실리콘 플루오라이드, 염화 칼륨 및 염화 마그네슘이 포함된다. 금속의 예로는 주석, 납, 비스무스, 코발트, 안티몬, 카드뮴, 철 및 티타늄이 포함된다. 다른 잡다한 연마 보조제에는 황, 유기 황 화합물, 흑연 및 금속성 술파이드가 포함된다. 상기 언급한 연마 보조제의 예는 연마 보조제의 대표적인 목록임을 의미하며, 사용가능한 모든 연마 보조제를 포함한다는 것을 의미하는 것은 아니다.
〈연마 물품의 제조 방법〉
본 발명의 코팅된 연마 물품을 제조하기 위한 방법의 조작 단계는 당 분야에서 현재 수행중인 것과 본질적으로 동일할 수 있다. 코팅된 연마 물품은 일반적으로 기재, 연마 물품 및 연마 물품을 기재에 고정시키는 하나 이상의 결합제로 이루어진다. 기재는 전형적으로 딥 코팅, 롤 코팅, 분말 코팅 또는 고온 용융 코팅과 같은 임의의 통상적인 기술에 의해 포화 코트 전구체로 포화된다. 본 발명의 코팅된 연마 물품을 제조하기 위해서, 포화 코트 전구체 뿐만 아니라 백사이즈 (backsize) 코트 전구체, 프리사이즈 (presize) 코트 전구체, 메이크 (make) 코트 전구체, 사이즈 코트 전구체 및 과사이즈 전구체들이 각각 완전히 경화되거나, 적어도 도포한 후에 다음 코트가 도포되기전 코팅이 건조되어 손을 댈 수 있을 정도로 건조 또는 부분적으로 경화된다. 마지막 코트가 도포된 후, 필요한 경우 잔류하는 부분적으로 경화된 코팅이 완전히 경화된다.
포화 코트가 도포된 후, 백사이즈 또는 프리사이즈 코트 전구체는 분무 코팅, 롤 코팅, 다이 (die) 코팅, 분말 코팅, 고온 용융 코팅 또는 나이프 (knife) 코팅과 같은 임의의 통상적인 기술에 의해 도포된다. 이어서, 코팅된 연마 물품은 기재상에 제1 전구 결합제를 제공하여 일반적으로 메이크 코트를 의미하는 결합제를 기재의 한 표면상에 형성하는 것을 포함한다. 이어서, 연마 물품은 메이크 코트가 부분적으로 건조 또는 경화되기 전에, 정전기 코팅법과 같은 통상적인 사출 기술에 의해 메이크 코트 전구 결합제에 적어도 부분적으로 매봉된다. 이어서, 메이크 코트 전구 결합제는 부분적으로 건조 또는 경화되고, 제2 결합 전구체가 메이크 코트 및 연마 물품 위에 도포된다. 제2 전구 결합제는 통상 사이즈 코트를 의미하는 제2 결합제를 형성한다. 사이즈 코트 전구 결합제는 연마 물품 및 메이크 코트 위에 액상 또는 유동상으로 도포된다. 이어서, 사이즈 코트 및 필요한 경우 메이크 코트가 완전히 경화된다. 현저하게, 열가소성 수지가 임의의 결합제에 단독으로 사용될 경우, 열가소성 수지는 냉각되어 고체화될 수 있다. 즉, 본 출원의 목적을 위해서, 용어 ″경화″는 전구 결합제를 결합제로 전환시키는데 필요한 중합, 겔화 또는 냉각 과정을 의미한다. 따라서, ″적어도 부분적으로 경화되는″은 전구 결합제를 적어도 부분적으로 중합, 겔화 또는 냉각시키는 것을 의미한다.
메이크 및 사이즈 코트는 롤 코팅, 분무 코팅, 커튼 코팅 등과 같은 임의의 다수 기술에 의해 도포될 수 있다. 일부 예에서, 제3 코팅 또는 과사이즈 코트가 통상적인 기술에 의해 사이즈 코트 위에 도포된다. 메이크, 사이즈 및 과사이즈 코트는 건조시키거나 열 에너지, 또는 전자 빔, 자외선 및 가시 광선을 포함하는 복사 에너지와 같은 에너지 원에 노출시킴으로써 경화될 수 있다. 에너지 원의 선택은 수지 접착제의 특정한 화학 작용기에 좌우된다.
본 발명에 따라서, 연마 물품의 주변 표면은 무기 금속 인산염 및 산을 포함하는 혼합물로부터 형성된다. 이러한 성분은 임의의 순서로 첨가될 수 있다. 혼합중에, 혼합물은 충분히 명료해지고, 용해/중화열로 인해 약 75℃ 이상의 온도에 도달할 수 있다.
주변 표면은 궁극적으로 가공품과 접촉하는 연마 물품의 표면상에 혼합물을 코팅함으로써 형성된다. 예를 들면, 코팅된 연마 물품의 경우에 혼합물은 바람직하게는 사이즈 코트 위에 코팅된다. 구조화된 연마 물품의 경우에 혼합물은 정확하게 성형된 합성물 위에 코팅되거나 다수의 연마 물품과 혼합되어 정확하게 성형된 합성물을 형성한다. 혼합물의 코팅은 분무 코팅 또는 롤 코팅과 같은 다양한 통상적인 기술에 의해 달성될 수 있다. 무기 인산염 및 전구 결합제를 함유하는 코팅의 건조는 약 30℃ 내지 약 150℃, 바람직하게는 약 50℃ 내지 약 125℃, 보다 바람직하게는 약 85℃의 온도에서 약 1.5 내지 약 3시간 동안과 같이 전구 결합제중에 존재하는 용매/물을 제거하기에 충분한 조건하에 건조시킴으로써 달성될 수 있다.
또한, 본 발명에 따라서, 주변 표면은 상기 기술된 바와 같은 전구 결합제를 추가로 포함하는 혼합물로부터 형성될 수 있다. 생성된 전구 결합제, 유기 산 및 무기 금속 인산염의 혼합물은 롤 코팅 또는 분무 코팅과 같은 코팅 기술에 의해 연마 물품상에 코팅될 수 있다. 롤 코팅기는, 예를 들면 금속 백업 롤 (back-up roll)을 갖는 60 Shore A 듀로미터 (durometer)의 코팅 롤과 같이 유연한 대향 롤을 사용하여 닙 (nip)을 형성하는 단일 롤 코팅기일 수 있다.
또한, 본 발명의 연마 제품은 다양한 기하 형태로 용이하게 전환되어 고려된 특정한 연마 작동에 따른 개별 쉬이트, 디스크형, 순환 벨트형, 원추형 등과 같이 의도된 용도에 적합할 수 있다.
〈연마 물품의 사용 방법〉
본 발명에 따른 연마 물품은 일반적으로 가공품의 외부 표면과 마찰 접촉하게 된다. 본 발명의 연마 제품은 연마될 수 있는 가공품의 형태에 제한받지 않는다. 본 명세서에서 사용되는 용어 ″연마″는 일반적으로 연마, 광택, 표면처리 등과 같은 것을 의미한다.
가공품
가공품은 금속, 금속 합금, 희귀 금속 합금, 세라믹, 유리, 나무, 목질 재료, 합성물, 도색 표면, 플라스틱, 보강 플라스틱, 석재 및 그의 배합물과 같은 임의의 형태의 물질일 수 있다. 가공품은 평탄하거나 그와 관련된 형태 또는 윤곽을 가질 수 있다. 본 발명의 연마 물품은 특히 금속 연마 작업, 구체적으로 스테인리스 강, 고 니켈 합금 및 티타늄 가공품을 연마하기에 어려운 곳에 적합하다. 특히, 티타늄 가공품에는 제트 블레이드 (jet blade), 골프 클럽 헤드 및 항공 우주 제품의 성분이 포함된다.
용도에 따라서, 연마 (또는 연마) 계면에서의 적재량은 약 0.1 내지 489 N 이상, 전형적으로는 약 9.8 내지 29.4 N일 수 있다. 임의로는 연마 도중 액체가 존재할 수 있다.
벨트 용도를 위해서, 연마 쉬이트의 두 자유 말단을 연결하고 접합을 형성한다. 그러나, 미국 특허 제 5,573,618호 (베네딕트 등 (Banedict))에 기술된 바와 같은 접합이 없는 벨트를 사용하는 것 또한 본 발명의 범주 내이다. 일반적으로, 순환 연마 벨트는 하나 이상의 아이들러 롤 (Idler roll) 및 정반 또는 접촉 휠 (wheel)위를 가로 지른다. 정반 또는 접촉 휠의 경도는 목적하는 절단 속도 및 가공품 표면 피니쉬 (finish)를 얻도록 조정된다. 연마 벨트의 속도는 약 500 내지 3000 표면 m/분이고, 전형적으로 약 750 내지 약 3000 표면 m/분이다. 벨트 속도는 목적하는 절단 속도 및 표면 피니쉬에 좌우된다. 연마 벨트의 크기는 일반적으로 폭이 약 5 mm 내지 약 1000 nm이고, 길이가 약 5 mm 내지 약 10000 mm이다.
본 발명에 따른 연마 물품이 본 명세서에 기술되었지만, 하기 비-제한적인 실시예로 본 발명을 추가 예시한다.
실시예 중 모든 부, 백분율, 비율 등은 달리 지정되지 않는 경우, 중량에 의한 것이다. 하기 지정은 실시예 전체에 걸쳐 사용된다.
〈코팅된 연마 물품에 사용되는 물질〉
에폭시 수지
BPAW : 대략 60%의 고체, 40%의 물, 비이온성 유화제를 함유하는 물로부터 코팅가능한 비스페놀 A 에폭시 수지의 디글리시딜 에테르를 함유하는 에폭시 수지 조성물; 약 600 내지 약 700의 에폭시 당량을 갖음; 쉘 케미칼 캄파니 (Shell Chemical Co., Louisville, KY)사의 등록상표 ″CMD 35201″로 시판중.
아크릴 결합제
NC-6075 : 물 중 46%의 고체를 갖는 아크릴 공중합체 에멀젼의 아크릴 결합제 조성물, 등록상표 ″NeoCryl XA-6075″로 ICI 아메리카의 제네카 디비전 (Zeneca Division, Wilmington, MA)에서 시판중.
페놀 수지
RP1 : 75%의 고체를 갖는 수-기재의 레졸 페놀 수지 (비휘발성).
경화제
EMI : 2-에틸-4-메틸 이미다졸 경화제의 25% 고체 수용액, 등록상표 ″EMI-24″로 에어 프로덕츠 (Air Products, Allentown, PA)사에서 시판중.
〈연마 보조제〉
무기 금속 인산염
K3PO4: 무수 3칼륨 오르쏘포스페이트, 알드리치 케미칼 캄파니 (Aldrich Chemical CO., Milwaukee, WI)사에서 시판중.
Na3PO4: 3나트륨 오르쏘포스페이트 3염기성 11수화물, EM 사이언스 (EM Science, Gibbstown, NJ)사에서 시판중.
유기산 및 염
CA : 99+% 순도의 시트르산, 알파 존슨 매티 (Alfa Johnson Matthey, Ward Hill, MA)사에서 시판중.
TA : 타르타르산, 피셔 사이언티픽 (Fisher Scientific, Pittsburgh, PA)사에서 시판중.
OA : 옥살산, 매더슨 콜맨 벨 (Mathersonm, Coleman Bell)사에서 시판중.
LA : 물 중 85%의 락트산, 피셔 사이언티픽사에서 시판중.
K3Ct-H2O : 시르트산 칼륨, 3염기성 염, 일수화물, 밀솔프 미네소타 코포레이션 (Milsolv Minnesota Corp., Roseville, MN)사에서 시판중.
무기산
H3PO4: 85%의 인산, 반 워터스 & 로저스 (Van Waters & Rogers, St. Paul, MN)사에서 시판중.
무기 염기
KOH : 수산화 칼륨 펠렛, 알파 에아사르 (Alfa Aesar, Ward Hill, MA)사에서 시판중.
〈선택 첨가제〉
제2 연마 보조제
KBF4: 98% 순도의 미분된 칼륨 테트라플루오로보레이트, 95% 중량부가 325 메쉬의 체를 통과하고 100% 중량부가 200 메쉬의 체를 통과함.
CRY : 나트륨 알루미늄 헥사플루오라이드, 크리올라이트 (cryolite).
충전재
CaCO3: 탄산 칼슘.
IO : 적색 산화 철.
SM : 나트륨 메타실리케이트, 피셔 사이언티픽사에서 시판중.
분산제
AOT : 나트륨 디옥틸 술포숙시네이트, 등록상표 ″Aerosol OT″로 롬 & 하스 캄파니 (Rohm & Haas Company, Philadelphia, PA)사에서 시판중.
용매
HP : 물과 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르의 15/85 블렌드, 등록상표 ″POLYSOLVE″로 오럼 케미칼 캄파니 (Worum Chemical Co., St. Paul, MN)사에서 시판중.
습윤제
I33 : 지방산의 글리콜 에스테르를 함유하는 ″INTERWET 33″, 인터스탭 케미칼스 (Interstabs Chemicals, New Brunswick, NJ)사에서 시판중.
〈순환-솔기가 없는 연마 물품에 사용되는 물질〉
PET1NW : 대략 0.127 mm의 두께 및 대략 28 g/m2의 중량을 갖는 스펀본드된 폴리에스테르의 부직 매트, 등록상표 ″REEMAY″로 리메이 코포레이션 (Reemay Corporation, Old Hickory, TN)사에서 시판중.
PET : 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
CAT : 디옥틸 프탈레이트에 분산된 메틸렌 디아닐린과 염화 나트륨의 복합체, 등록상표 ″CAYTUR 31″로 유니로얄 케미칼 캄파니 인크. (Uniroyal Chemical Co., Inc., Middlebury, CT)사에서 시판중.
VIB : 폴리에테르 기재의 톨루엔 디이소시아네이트로 종결된 전구중합체인 폴리우레탄 엘라스토머, 등록상표 ″VIBRATHNE B-813″으로 유니로얄 케미칼 캄파니 인크.사에서 시판중.
EMI : 2-에틸-4-메틸 이미다졸 경화제의 25% 고체 수용액, 등록상표 ″EMI-24″로 에어 프로덕츠사에서 시판중.
SOL : 유기 용매, 등록상표 ″AROMATIC 100″으로 오럼 케미칼 캄파니사에서 시판중.
〈코팅된 연마 물품 (디스크)를 제조하기 위한 일반 과정 1〉
일반적인 디스크 형태의 코팅된 연마 물품을 하기 과정에 따라 제조하였다. 직경이 2.2 cm인 중심 구멍을 갖는 0.76 mm 두께의 가황 섬유 기재를 통상의 탄산 칼슘으로 충전한 레졸 페놀 수지 (83 중량%의 고체)로 코팅하여 메이크 코트를 형성하였다. 습윤 코팅 중량은 대략 80 g/m2이었다. 등급 80의 실리콘 카바이드 연마 입자를 대략 200 g/m2의 중량으로 메이크 코트상에 정전기적으로 코팅하였다. 생성된 연마 물품을 93℃에서 150분 동안 예비경화하였다. 33.2%의 RP1, 52.0%의 CaCO3, 14.2%의 H2O 및 0.6%의 HP로 이루어진 사이즈 조성물을 연마 입자 및 메이크 코트 위에 대략 200 g/m2의 평균 중량으로 도포하여 사이즈 코트를 형성하였다. 표준 CaCO3메이크 및 사이즈 코트를 갖는 모든 G-80 SiC 섬유 디스크; 약 163 g/m2의 과사이즈/디스크 (통상적인 KBF4과사이즈 (29.2%의 BPAW, 0.35%의 EMI, 53.3%의 KBF4, 14.1%의 물, 0.75%의 AOT 및 2.3%의 IO)). 생성된 제품을 100℃에서 12시간 동안 경화하였다. 이 단계 후, 코팅된 연마 디스크를 가요화하고 1주일 동안 45%의 상대 습도에서 습윤화하였다.
순환하는 접합부가 없는 연마 용품의 제조를 위한 일반적인 공정(2)
본 과정은 미국 특허 제5,573,619호(베네딕트 등)의 교시에 따라 순환하며 접합부가 없는 코팅된 연마용 벨트를 제조하는 일반적인 방법을 나타낸다.
배킹(backing)을 직경 19.4 cm, 원주 61 cm의 알루미늄 허브상에 형성하였다. 알루미늄 허브의 벽 두께는 0.64 cm이고, 폭은 61 cm이었다. 이것을 DC 모터에 의해 회전하며 1 내지 120회/분(rpm)으로 회전할 수 있는 7.6 cm 만드렐상에 설치하였다. 허브의 둘레에 이형 표면으로서 작용하는 두께 0.05 mm의 실리콘 코팅된 폴리에스테르 필름이 있었다. 이 실리콘 코팅된 폴리에스테르 필름은 배킹의 부분이 아니었다. 상기 이형 필름의 상부에 60 파운드의 종이를 두었다. 연마 용품의 최종 치수는 폭 53 cm이고 길이 61 cm이었다.
폭이 약 3.8 cm인 부직웹을 간격이 0.23 mm로 고정된 5 cm 폭의 나이프 코터(coater)에 의해서 배킹 코트 전구체(63% VIB/21% CAT/14.5% SOL/1.5% IO)로 포화시켰다. 나이프 코터는 레벨 와인더(level winder)에 부착되어 있고, 허브는 5 rpm으로 회전하면서 부직웹을 허브상에 나선형으로 권취하였다. 부직웹의 2개의 층이 허브상에 감겨지고, 제2 층은 제1 층과 180도 위상을 달리하였다. 감지할 수 있을 정도로 겹치고 간격이 1 mm 미만이도록 인접한 랩(wrap)을 적용하였다. 그 후, 강화용 스트랜드 또는 방적사를 배킹 코트 전구체로 포화된 부직포내에 적용하였다. 먼저 스트랜드를 장력기를 통해 수행한 후 콤(comb)을 통해 권취하고, 2개를 동시에 수행하였다. 강화 섬유성 스트랜드를 포화 부직웹상에 허브의 면을 가로질러 10 cm/분의 속도로 이동하는 레벨 와인더가 있는 방적사 가이드에 의해 감았다. 이 공정동안, 허브는 120 rpm에서 회전하였다. 이는 1 cm 폭당 24 스트랜드의 강화용 스트랜드의 간격을 초래하였다. 강화용 스트랜드는 정상적으로 상이한 재료이었다. 스트랜드 간격을 방적사 가이드의 속도를 증가시키거나 감소시킴으로써 변화시켰다. 스트랜드를 허브의 폭상에 권취한 후, 허브를 제거하고, 회전하는 스핀들(spindle)상의 배치 오븐에 두었다. 스핀들은 10 rpm에서 회전하였다. 허브를 110℃에서 5분 동안 오븐에서 유지하였다.
나중에, 허브를 오븐으로부터 제거하고 통상의 탄산칼슘로 충전된 레졸 페놀성 수지(83 중량% 고체)의 메이크 코트 접착제 전구체를 경화된 배킹 코트 표면상에 분무하였다. 분무된 배킹을 연마용 입자로 피복된 전기적으로 활성화된 플레이트위의 회전 샤프트상에 설치하였다. 허브는 연마 플레이트로서 작용하였다. 연마용 입자는 명세서 및 표 7에 기재된 바와 같이 산화알루미늄 또는 실리콘 카바이드이었다. 총 연마용 입자의 중량은 SiC의 경우 약 270 g/m2이고, Al2O3의 경우 약 395 g/m2이었다. 전기장의 활성화 동안 허브가 10 rpm에서 회전하면서 연마용 입자를 메이크 코트 전구체내로 코팅하였다. 코팅 후, 생성된 구조물을 제거하고, 100℃에서 30분 동안 회전 스핀들상의 배치 오븐에 두었다.
그 후, 허브를 40 rpm에서 회전하는 회전 샤프트상에 설치하였다. 사이즈 코트 전구체를 연마용 입자/메이크 코트상에 분무하였다. 사이즈 코트 전구체는 물 및 HP의 90/10 혼합물로 희석된 72% 고체이었다. 사이즈 코트 전구체는 32부의 RPI, 66부의 CRY 및 2부의 IO로 이루어졌다. 사이즈 코트 전구체 중량은 약 340 g/m2이었다. 분무후, 코팅된 연마 용품을 88℃에서 60분 동안 열 경화하였다. 이러한 열 경화후, 허브를 분무 시스템상에 재설치하고, 수퍼사이즈 코팅을 사이즈 코트상에 분무하였다. 수퍼사이즈 코팅은 17부의 BPAW, 76부의 KBF4, 3부의 증점제, 2부의 IO, 2부의 EMI로 이루어졌다. 전체 수퍼사이즈는 물중에 72% 고체였다. 수퍼사이즈 습윤 중량은 약 132 g/m2이었다. 그 후, 생성된 구조를 88℃에서 60분 동안 열 경화하고 105℃에서 10시간 동안 최종 경화하였다. 시험전에, 생성된 코팅 연마 용품을 2.5 cm 지지 막대 및 상승하는 나선형 막대상에 수행함으로써 굴곡시켰다.
코팅된 연마 용품(디스크)의 제조를 위한 일반적인 공정(3)
일반적인 디스크 형태의 코팅된 연마 용품을 하기 과정에 따라 제조하였다. 2.2 cm의 직경 중심 구멍을 갖는 0.76 mm 두께의 가황된 섬유 배킹을 통상의 탄산칼슘으로 충전된 RPI(83 중량% 고체)로 코팅하여 메이크 코트를 형성하였다. 습윤 코팅 중량은 약 164 g/m2이었다. 등급 36의 세라믹 산화알루미늄 연마용 입자를 메이크 코트상에 약 900 g/m2의 중량으로 정전기적으로 코팅하였다. 생성된 연마 용품을 93℃에서 150분 동안 예비 경화시켰다. 32%의 RPI, 54.45%의 CRY, 8.7%의 물 및 1.65%의 IO로 이루어진 사이즈 조성물을 연마용 입자 및 메이크 코트상에 약 695 g/m2의 평균 중량으로 도포하여 사이즈 코트를 형성하였다. 이 재료를 65 내지 70℃에서 15 내지 30분 동안, 및 88℃에서 75분 동안 예비 경화하였다. 통상의 KBF4수퍼사이즈(29.2%의 BPAW, 0.35%의 EMI, 53.3%의 KBF4, 14.1%의 물, 0.75%의 AOT 및 2.3%의 IO)를 비교예 A, B, C의 디스크에 도포하여 약 389 g/m2의 수퍼사이즈를 생성하였다. 전체 수퍼사이즈는 물중에 72% 고체이었다. 이 재료를 65 내지 70℃에서 15 내지 30분 동안, 및 88 내지 90℃에서 4시간 동안 예비 경화하였다. 생성물을 100℃에서 12시간 동안 최종 경화하였다.
코팅된 연마 용품(벨트)의 제조를 위한 일반적인 공정(4)
하기 실시예의 경우, 각 코팅된 연마 용품의 배킹은 1개상에 4개의 직조를 갖는 Y 중량 제직 폴리에스테르 천으로 이루어졌다. 100% 폴리에스테르 4/1 면수자 직물을 개방 말단 방적사로부터 제조하고, 326 gsm로 칭량하였다. 이 직물을 90% 레졸 페놀성 수지 및 10% 니트릴 라텍스를 사용하여 416 gsm의 중량으로 포화시킨 후, 약 120℃로 가열하고, 수지가 점착성이 없는 상태로 경화될 때 까지 이 온도를 유지하였다. 그 후, 이것을 55% CaCO3및 2개의 레졸 페놀성 수지 43%(몇몇 IO 및 색깔을 위한 카본 블랙과 함께)의 블렌드를 사용하여 516 gsm의 중량으로 백사이징(backsizing)하였다. 그 후, 배킹을 천을 포화시키는데 사용된 용액과 동일한 용액으로 예비 사이징하여 549 gsm의 최종 중량이 되었다. 상기 천을 각각 처리한 후, 약 120℃로 가열하고, 수지가 점착성이 없는 상태로 경화될 때 까지 이 온도를 유지하였다. 이 과정으로 제조된 배킹을 완전히 예비 처리하고, 메이크 코트를 수용할 준비를 하였다.
각각 코팅된 배킹용 메이크 코팅을 제조하기 위한 코팅성 혼합물을, 49.2 부의 70% 고체 RPI(34.4부의 페놀성 수지), 41.0부의 비-응집된 탄산칼슘 충전제(건조 중량 기준) 및 10.2부의 물을 혼합하여 각각의 경우에 습윤 코팅 중량이 302 g/m2이며, 84% 고체인 메이크 코팅을 형성함으로써 제조하였다. 각각의 경우에 메이크 코팅을 롤 코팅을 통해 도포하였다. 그 후, 등급 36(평균 입자 크기가 545 ㎛인 ANSI 표준 B74.18)의 세라믹 산화알루미늄 연마용 입자를 미경화된 메이크 코트상에 약 921 g/m2의 중량으로 정전기적으로 도포하였다. 그 후, 생성된 구조를 65℃에서 15분 동안 및 88℃에서 75분 동안 예비 경화시켰다.
35.2%의 RPI, 54.45%의 CRY, 8.7%의 물 및 1.65%의 IO로 이루어진 사이즈 코팅을 형성하기에 적합한 82% 고체 코팅성 혼합물을 연마용 입자 및 메이크 코팅 구조상에 2-롤 코터를 통해 도포하였다. 각각의 경우에 습윤 사이즈 코팅 중량은 약 390 g/m2이었다. 생성된 코팅된 연마 용품을 88℃에서 30분 동안 및 100℃에서 12시간 동안 열경화하였다.
상기 열경화후, 코팅된 연마 용품을 단일 굴곡시킨 후(즉, 90°의 각도에서 롤러상에 통과하여 메이크 및 사이즈 코팅의 크래킹을 제어함), 7.6 cm×203 cm의 코팅된 연마 벨트로 전환시켰다.
시험 과정 I
17.8 cm의 직경, 2.2 cm의 직경 중심 구멍 및 0.76 mm의 두께를 갖는 섬유 디스크를 스윙 아암 시험기상에 설치하였다. 섬유 디스크를 먼저 경질 접착 수지를 조절할 수 있게 파괴하도록 통상적으로 굴곡시키고, 고무 백-업 패드상에 설치하고, 티타늄 디스크 가공물의 가장자리를 연마하는데 사용하였다. 백-업 패드의 경사진 가장자리위에 놓여진 디스크의 부분을 39.2 N의 힘으로 가공물과 접촉시키면서 디스크를 1710 rpm에서 구동시켰다. 각 디스크를 동일한 가공물을 총 8 또는 10분 동안 연마하는데 사용하고, 가공물을 매 1분 마다 연마후 칭량하였다. 하기 표에 나타낸 자료를 처음 60초의 연마에서 제거된 재료의 양인 ″초기 절단″; 시험의 마지막 60초에서 제거된 재료의 양인 ″최종 절단″; 및 전체 시험 과정동안 제거된 재료의 양인 ″총 절단″로서 표지화하였다.
시험 과정 II
그 후, 각 실시예의 코팅된 연마 용품을 7.6 cm×335 cm의 순환하는 연마용 벨트로 전환하였다. 각 실시예로부터의 2개의 벨트를 일정한 부하 표면 연마기상에서 시험하였다. 약 2.5 cm×5 cm×18 cm의 예비 칭량된 티타늄 가공물을 홀더내에 설치하고, 톱니 모양의 고무 접촉 휠 및 코팅된 연마용 벨트를 수반하는 원 온 원(one on one) 랜드를 갖는 약 36 cm 직경의 60 쇼어 A 경도계와 마주보는 2.5 cm×18 cm의 면으로 수직으로 위치시켰다. 그 후, 벨트가 약 2,050 m/분에서 구동할 때 스프링 부하 플런저는 107.7 N의 부하로 벨트에 대해 가공물을 밀면서 가공물을 20 사이클/분의 속도에서 18 cm의 경로를 통해 수직으로 왕복운동시켰다. 30초의 연마 시간이 지난 후, 가공물 홀더 어셈블리를 제거하고, 재칭량한 후, 제거된 양을 초기 중량에서 연마후 중량을 뺌으로써 계산하였다. 그 후, 새롭고 예비 칭량된 가공물 및 홀더를 장치상에 설치하였다. 이 시험에서 실험 오차는 약 10%이었다. 총 절단은 시험을 통해 제거된 스테인레스 강철의 총량의 측정치였다. 최종 절단의 양이 2회의 연속 30초의 간격동안 초기 절단의 양의 1/3 미만일 때 시험을 종결하였다.
시험 과정 III
코팅된 연마용 벨트(1.3 cm×61 cm)를 다이나파일(Dynafile) 연마기 로봇 시험 시스템상에 설치하였다. 이 시험에 대해 연마된 벨트는 80 등급이었다. 이 시험에 대한 가공물은 0.6 cm×5.1 cm×20.3 cm의 티타늄 막대이었다. 가공물 및 연마용 벨트를 시험전에 모두 칭량하였다. 가공물을 연마기에 수직인 20.3 cm 면과 함께 홀더내에 위치시켰다. 캠(cam) 어셈블리를 사용하여 가공물 홀더를 앞뒤로 진동시킴으로써 0.6 cm 가장 자리를 2.5 cm 길이상에서 연마하였다. 노치 2.5 cm 폭을 절단 속도에 따라 어느 정도의 깊이로 가공물내로 연마하였다. 벨트를 2분 동안 멈추지 않고 수행하였다. 가공물을 홀더로부터 제거하고, 시료 벨트와 함께 칭량하였다. 절단 속도는 중량 손실과 같고, 무기물 손실은 연마전 및 후 벨트의 중량차와 같다. 사용된 벨트 연마기는 11218 접촉 아암이 있는 ″다이나파일″(Dynabrade Inc.에서 시판)이었다. 벨트 속도는 76.2 표준 m/분이었다. 연마용 벨트와 금속 가공물사이에 접촉 면적의 연마 계면에서 측정된 힘은 12.7 N이었다.
시험 과정 IV
17.8 cm의 직경, 2.2 cm의 직경 중심 구멍 및 0.76 mm 두께의 경화된 섬유 디스크를 고무 백 업 패드에 부착하고, 중 평면 시험기상에 설치하였다. 중 평면 시험은 소정의 시간 동안 소정의 부하 및 소정의 각도에서 디스크의 외부 둘레에 근접하게 가공물을 두는 것을 포함했다. 가공물은 약 25.4 cm의 직경 및 0.18 cm의 두께를 갖는 304 스테인레스 강철이었다. 가장 자리 쉘링(shelling)을 일정한 부하(39.2 N)에서 수행하였다. 코팅된 연마용 디스크는 3500 rpm에서 움직였다. 시험 종료점은 16분이었다. 304 스테인레스 강철 디스크를 시험 동안 4분의 간격에서 칭량하였다. 304 스테인레스 강철 디스크와 관련된 중량 손실은 코팅된 연마용 디스크가 절단하는 양, 즉, 코팅된 연마용 디스크의 효율에 해당하였다. 4분후 초기 커드의 그램 및 16분 후 최종 절단의 그램을 기록하였다.
시험 과정 V
17.8 cm의 직경, 2.2 cm의 직경 중심 구멍 및 0.76 mm 두께의 섬유 디스크를 슬라이드 작업 시험기상에 설치하였다. 먼저, 섬유 디스크를 경질 접착 수지를 조절할 수 있게 파괴하도록 통상적으로 굴곡시키고, 경사진 알루미늄 백업 패드상에 설치하고, 1.25 cm×18 cm의 304 스테인레스 강철 가공물의 면을 연마하는데 사용하였다. 백-업 패드의 경사진 가장자리위에 놓여진 디스크의 부분을 57.8 N의 힘으로 가공물과 접촉시키면서 디스크를 5,500 rpm에서 구동시켜 약 140 cm2의 디스크 연마 경로를 생성하였다. 각 디스크를 각 10분의 총시간 동안, 각각 2분 동안 별도의 가공물을 연마하는데 사용하였다.
시험 과정 VI
연마 시험은 코팅된 연마용 벨트에 대해 금속 가공물을 조작하는데 ABB IRB3000, 6-축 산업 로봇을 사용하였다. 연마 용품을 해몬드(Hammond) RBG 일정 힘의 지지대상에 설치하고, 고무 접촉 휠로 지지하였다. 금속 가공물을 각각의 연마 싸이클 전 및 후에 칭량하여 제거된 재료의 양을 결정하였다. 지지대가 25초의 연마 싸이클 동안 일정 연마힘을 제공하면서 연마용 벨트에 대해 가공물을 조작하는 로봇에 가공물을 고정시켰다. 연마 싸이클에서 제거된 양이 하기 표에 기재된 시험 종료점 미만일 때 까지 로봇 연마 순서를 반복하였다. 시험 과정 VI는 하기 기재되는 2 세트의 표준 조건을 포함한다.
표준 조건 1 표준 조건 2
가공물 티타늄 304 스테인레스 강철
가공물 크기 2.2×1.9×30.5 cm 1.9×1.9×30.5 cm
연마용 벨트 크기 5.1 cm×335 cm 5.1 cm×335 cm
접촉 휠 경도 70 쇼어 A 70 쇼어 A
접촉 휠 돌기 0.95 cm 랜드 대 0.95 cm 홈 0.95 cm 랜드 대 0.95 cm 홈
접촉 휠 직경 35.5 cm 35.5 cm
벨트 속도 777 표면 m/분 2235 표면 m/분
인가된 힘 66.7 N 66.7 N
시험 종료점 3.1 그램 25 그램
실시예 1 내지 7 및 비교예 A 및 B
실시예 1 내지 7 및 비교예 A 및 B에 대한 코팅된 연마 용품을 상기 코팅된 연마 용품을 제조하기 위한 일반적인 공정에 따라 제조하였다. 실시예 1 내지 7에 사용된 연마용 보조제의 배합을 하기 표 1에 나타내었다. 비교예 A는 실리콘 카바이드 연마용 입자를 포함하는 연마 용품이고, 수퍼사이즈 코트를 함유하지 않았다. 비교예 B는 통상의 KBF4수퍼사이즈(29.2%의 BPAW, 0.35%의 EMI, 53.3%의 KBF4, 14.1%의 물, 0.75%의 AOT 및 2.3%의 IO)를 사용하여 193 g/m2의 코팅 속도로 수퍼사이징하였다.
실시예 1 2 3 4 5 6 7
K3PO4 20 20 20 20 20
CA 20 20 40 20 9
NC-6075 22
TA 23.4
OA 14
SM 20
16 22 16 16 17.3 13.6 40.2
실시예 1 내지 2 및 비교예 A 및 B
실시예 1 내지 2 및 비교예 A 및 B에서 연마 용품의 성능을 상기 기재된 시험 과정 I을 사용하여 비교하였다. 자료를 하기 표 2에 나타내었다. ″비교예 A의 %″ 및 ″비교예 B의 %″로 표지된 열에서, 괄호로 나타낸 자료는 최종 절단 값과 비교한 것인 반면 괄호 밖의 자료는 비교예 A 및 B 각각의 연마 용품의 총 절단 값과 비교한 것이다.
티타늄 연마 결과/등급 80 SiC
초기 절단/1분(g) 최종 절단/1분(g) 총 절단/8분(g) 비교예 A의% 비교예 B의%
비교예 B 1.8 0.8 10.0 151(160) 100(100)
실시예 1 1.9 1.1 11.8 179(220) 106(138)
실시예 2 2.05 0.8 11.2 170(160) 114(100)
비교예 A 1.55 0.5 6.6 100(100) 86(63)
표 2는 연마 보조제를 함유하지 않는 수퍼사이즈(비교예 A) 및 공지된 연마 보조제 KBF4를 함유하는 수퍼사이즈(비교예 B)와 비교하여 K3PO4-시트르산 수퍼사이즈의 티타늄에 대한 연마 성능을 나타낸다. 표 2에서, NC-6075 접착제가 있거나 없는 K3PO4-시트르산 수퍼사이즈 양쪽은 KBF4수퍼사이즈 및 수퍼사이징되지 않은 SiC 디스크를 큰 차이로 능가하였다. 표 2로부터, K3PO4-시트르산 수퍼사이즈는 KBF4수퍼사이즈(비교예 B)에 대한 대조물의 150%와 비교하여 180%에 가깝게 연마하였다. K3PO4-시트르산 수퍼사이즈의 최종 절단은 비교예 A(비 수퍼사이즈)의 220% 및 비교예 B(KBF4수퍼사이즈)의 138%이었다. 따라서, K3PO4-시트르산은 티타늄 연마에서 개선된 연마 결과를 나타내었다.
이외에, 물로부터 코팅된 시트르산 배합물은 연마 용품의 사이즈 코팅에 대해 매우 연속적인 필름을 형성하였다. K3PO4가 시트르산과 혼입될 때, 연마 용품의 둘레 표면상에 형성된 필름은 투명하고, 평편하고 실질적으로 연속이었다.
실시예 3 내지 7 및 비교예 C
현재의 관찰이 K3PO4-시트르산 시스템에 유일한 것임을 나타내기 위해서, 더 많은 연마 시험을 표 1에 나타낸 실시예 3 내지 7의 수퍼사이즈 조성물의 나머지에 대해 수행하였다. 비교예 C는 비교예 A와 동일한 유형의 연마 용품이었다. 이들 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
티타늄 연마 결과/등급 80 SiC
초기 절단/1분(g) 최종 절단/1분(g) 총 절단/8분(g) 비교예 C의 %
실시예 3 1.1 0.4 3.7 128
실시예 4 1.2 0.6 5.5 190
실시예 5 1.3 0.8 5.8 200
실시예 6 1.3 0.3 4.0 138
실시예 7 1.0 0.3 3.0 103
비교예 C 0.9 0.4 2.9 100
실시예 5의 K3PO4-타르타르산 시스템은 실시예 4의 K3PO4-시트르산보다 우수한 연마를 나타내는 것처럼 보였다. 시트르산의 비용이 타르타르산의 비용보다 휠씬 낮기 때문에, 시트르산 시스템을 활용하는 것이 더욱 경제적일 것이다.
〈실시예 8 내지 10 및 비교예 D〉
등급 36 레그알로이 벨트 (미네소타주 세인트 폴 (St. Paul) 소재의 3M의 3M 977F)에서의 K3PO4/구연산 수퍼사이즈의 연마 성능은 실시예 1의 표 1에 기재되어 있다. 표 4는 실시예 8 내지 10에서 사용된 연마 보조제의 코팅 중량을 나타내고 있다. 비교예 D는 수퍼사이즈 연마 보조제가 없는 등급 36 레그알로이 벨트였다. 이어서, 상기 연마 용품의 성능을 하기 조건하에서 시험 방법 II을 사용하여 평가하였다:
작업편 = 2.54 cm의 티타늄 바
압력 = 111 N 상수
벨트 속력 = 811 표면 m/분
시험 길이 = 8 분 (16 x 30 초 연마 간격)
성능 결과를 표 4에 나타내었다.
실시예(수퍼사이즈 중량) 초기 절단(g) 최종 절단(g) 총 절단(g) 비교예 D의%
비교예 D(수퍼사이즈가 아님) 14.4 1.1 76.1 100
실시예 8 (59) 15.4 1.1 88.9 117
실시예 9 (74) 15.2 2.0 89.4 117
실시예 10 (113) 15.9 2.8 103.8 136
표 4에서 나타낸 바와 같이, 수퍼사이즈 코팅의 중량이 더 클수록 구조물의 연마 성능을 증대시키는 경향이 있다. 본 평가에서는 번짐성이 나타나지 않았다.
〈실시예 11 내지 14 및 비교예 E〉
실시예 11 내지 14 및 비교예 E에 대한 코팅 연마 용품은 상기 일반적인 코팅 연마 용품 제조 방법에 따라서 제조되었다. 상기 실시예들을 본 발명의 임의의 결합제가 있는 유기산과 무기 오르소포스페이트 염을 포함하는 코팅 연마 용품의 침식 특성과 비교하였다.
물질 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14
K3PO4 20 10 20 20
CA 19 20 10 7
I33 0.3 0.25 0.22 0.2
LA 0.2 0.17 0.15 0.13
19 16 14 12
이어서 상기 연마 용품의 성능을 하기 조건하에서 시험 방법 I을 사용하여 평가하였다:
절단간격 : 4 x 1분 주기/디스크
제품 : 섬유질 디스크의 등급 80 실리콘 카르바이드 연마 입자 - 코팅 연마 용품 디스크의 일반적 제조 방법 참조
작업편 = 직경 30.5 cm, 두께 0.32 cm의 티타늄 디스크,
압력 = 111 N 상수.
성능 결과를 표 6에 표로 나타내었다.
실시예 (pH) 초기 절단(g) 최종 절단(g) 총 절단(g) 비교예 E의 %
비교예 E(수퍼사이즈가 아님) 1.6 0.7 3.8 100
실시예 11 (5.5) 2.3 0.9 5.7 150
실시예 12 (4.5) 2.0 0.8 4.9 129
실시예 13 (7.5) 1.6 0.7 4.0 105
실시예 14 (8.0) 1.8 0.8 4.9 129
표 6에서 나타낸 바와 같이, 실시예 11을 개선된 연마 결과를 나타내는 약 5.5의 pH를 갖는 수퍼사이즈으로 코팅하였다.
상기 연마 용품의 평가에서는, 수퍼사이즈 코팅 및 연마 용품 성능간의 강력한 상호관계가 있다고 보이는 것이 아무런 소용이 없다. 즉, 연마 용품은 실시예 11에서 예시한 바와 같이 수퍼사이즈가 디스크를 잘 적실 경우 가장 잘 수행하였다.
〈실시예 15 내지 16 및 비교예 F 내지 H〉
본 실시예에서는 다양한 코팅 연마 용품 구조물을 비교하였다. 실시예 15 내지 16 및 비교예 F 내지 H의 코팅 연마 용품들은 상기 순환-무솔기 코팅 연마 용품의 일반적 제조 방법에 따라 제조되었다. 표 7은 실시예와 비교예에서 제제의 상이점들을 요약하고 있다.
실시예 제조(Wt.g/m2) 연마 입자(Wt.g/m2)(등급 80) 크기(Wt.g/m2) 수퍼사이즈(Wt.g/m2)
비교예 F 100 264 (SiC) 299 없음
비교예 G 97 267 (SiC) 305 132
실시예 15 103 279 (SiC) 308 132
비교예 H 97 390 (Al2O3) 332 132
실시예 16 97 399 (Al2O3) 335 132
실시예 15 및 16의 수퍼사이즈는 표 1에 나타낸 상기 실시예 1과 동일하였다. 비교예 F 및 G는 상기 순환-무솔기 코팅 연마 용품의 일반적 제조 방법과 동일한 수퍼사이즈를 가졌다.
상기 연마 용품들을 2.5x61cm 벨트를 사용하여 시험 방법 III를 따라서 시험하였다. 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
실시예 벨트 손실중량 (g) 평균 절단(g) 2 분/Ti 총 절단(g) 3 분/Ti
비교예 F 0.52 1.2 1.6 ±0.4
비교예 G 0.63 1.4 -
실시예 15 0.80 1.8 2.5 ±0.7
비교예 H 0.45 2.0 2.5 ±0.5
실시예 16 0.65 2.1 2.6 ±0.5
구연산 함유 수퍼사이즈는 벨트 수명의 초기 2 분의 절단을 개선하였다. 벨트 중량의 손실이 실시예 15 및 16에서 더욱 높지만, 한편 본 발명에 따른 연마 용품이 연마 입자를 더욱 효과적으로 사용하는 것으로 보였다. 스파크 샤워가 거의 없었다는 것은 실시예 15 및 16에서 연마 용품이 냉각 온도에서 절단되었다는 것을 나타낼 수 있고, 차례로, 작업편 표면을 연소시킬 가능성을 감소시킬 수 있다는 것을 또한 나타내었다. 다시, 작업편 표면에서 번짐성이 나타나지 않았다.
〈실시예 17 내지 18 및 비교예 I〉
실시예 17 내지 18 및 비교예 I의 코팅 연마 용품들은 상기 코팅 연마 용품의 일반적 제조 방법에 따라 제조되었다. 코팅 중량 및 제제는 하기와 같았다:
코팅 제조 : 고체 85 %인 각 경우의 코팅을 제조하기 위해 70 % 고체 RPI (레솔 페놀 수지 48 부), 53 부 비집적 칼슘 카보네이트 충전제 (건조 중량 기준) 및 충분한 HP를 혼합함으로써 170 g/m2을 제조하였다.
세라믹 알루미늄 옥사이드; 등급 36 : 1,100 g/m2,
사이즈 코팅 : 32 %의 RPI, 50.2 %의 CRY, 1.5 %의 IO 및 16.3 %의 HP를 740 g/m2,
수퍼사이즈 코팅 : 비교예 I에 대해 29.2 %의 BPAW, 0.35 %의 EMI, 53.3 %의 KBF4, 14.1%의 물. 0.75%의 AOT 및 2.3 %의 IO를 410 g/m2. 실시예 17 및 18에 대한 수퍼사이즈 제제는 하기 표 9에 나타내었다:
물질 실시예 17 실시예 18
H2O 40.95 14.81
CA 27.5 10.40
K3PO4 27.5 -
KBF4 105.0 40.00
IO 2.0 0.50
KOH(89 중량%) - 8.25
HH3PO4(85 중량%) - 5.65
실시예 17 내지 18 및 비교예 I에서 연마 용품의 성능을 스테인레스 스틸에서의 상기 시험 방법 IV를 사용하여 비교하였다. 상기 포스페이트 염 혼합물에서 KBF4의 분산을 쉽게 형성하는 것은 포스페이트/구연산 혼합물이 KBF4에 대한 결합제상 시스템으로서 기능을 한다는 것을 나타낸다. 비교예 I의 %는 물론 테이타를 제거된 물질의 그램을 나타낸 하기 표 10에 나타내었다.
실시예 초기 절단(g) 최종 절단(g) 총 절단(g)
비교예 I 88 (100) 35 (100) 220 (100)
실시예 17 82 (93) 42 (120) 228 (104)
실시예 18 83 (94) 45 (129) 234 (107)
실시예 17 및 18의 수퍼사이즈 제제의 연마 보조제는 실시예 I의 수퍼사이즈 제제보다 KBF4(구연산/구연산 칼륨에 분산되어 있음)를 약 10 % 더 포함하였다. 실시예 17 및 18의 연마 용품이 비교예 I보다 시험의 최후 4 분 동안에 수행하는 것이 유기산 혼합물 및 공지된 이차 연마 보조제 (즉, KBF4)를 포함하는 연마 보조제의 증대된 효과 및 내구성을 나타낸다는 것을 주목할 가치가 있다. 전체적으로, 실시예 17 및 18의 연마 용품들은 비교예 I 보다 약간 더 양호하게 수행하였다.
연마 입자들의 하기 유형을 실시예 19 내지 25 및 비교예 J 내지 T에서 사용하였다.
연마 입자
321: 큐비드론 (Cubitron) 321 (미네소타주 세인트 폴 소재의 3M의 제품).
321-s: 321-s은 제프리 진동 형 솔팅 표 (Jeffrey Vibrating Shape Sorting Table), 타입 2DTH (남아프리카 요한스버그 소재의 Jeffrey Mfg. Co., Ltd.에서 시판)를 사용한 샘플 321에서 하기 셋팅을 사용하여 방해 연마 입자를 날카롭게 하는 입자로부터 분리함으로써 제조되었다: 공급각 5.23。, 솔팅 각 12.07。, 진동 공급 속도 77.4 g/분, 표 진동 진폭 0.5 amps. 날카로운 연마 입자는 321-s로 수집되었다.
321-1: 321-1은 미국 특허 제5,776,214 (우드 (Wood))의 실시예 7, 24 문단, 64 행 내지 25 문단, 19 행에 기재된 바와 같이 제조되었다.
321-b: 321-b는 제프리 진동 형 솔팅 표, 타입 2DTH (남아프리카 요한스버그 소재의 Jeffrey Mfg. Co., Ltd.에서 시판)를 사용한 샘플 321에서 하기 셋팅을 사용하여 방해 연마 입자를 날카롭게 하는 입자로부터 분리함으로써 제조되었다: 공급각 5.23。, 솔팅 각 12.07。, 진동 공급 속도 77.4 g/분, 표 진동 진폭 0.5 amps. 방해 연마 입자는 321-b로 수집되었다.
〈실시예-비교예 J,K & L 및 실시예 19 내지 21〉
6 개의 섬유질 디스크는 등급 36 큐비트론 321의 3 가지 상이한 유형 및 수퍼사이즈 제제의 2 가지 상이한 유형을 사용하여 코팅 연마 용품 (디스크)의 일반적 제조 방법 3에 따라서 제조되었다. 통상적인 KBF4수퍼사이즈 (29.2 %의 BPAW, 0.35 %의 EMI, 53.3 %의 KBF4, 14.1%의 물, 0.75%의 AOT 및 2.3 %의 IO)은 389 g/m2의 코팅 중량의 비교예 J, K 및 L에서 적용되었다. 수퍼사이즈 제제 1은 389 g/m2의 코팅 중량의 실시예 19, 20 및 21에서 적용되었다. 수퍼사이즈 제제 1을 표 11에서 나타내었다. 섬유질 디스크 구조물을 표 12에 요약하였다.
수퍼사이즈 제제 1
성분 중량%
H2O 23.09
CA 9.46
KOH (86.9 %) 9.54
H3PO4(85 %) 5.68
KBF4 48.34
IO 1.21
RPI 2.68
갯수 연마 용품입자 벌크 밀도1(g/cm3) 수퍼사이즈
비교예 J 321 1.86 통상의 KBF4
실시예 19 321 1.86 제제 1
비교예 K 321-s 1.80 통상의 KBF4
실시예 20 321-S 1.80 제제1
비교예 L 321-1 1.82 통상의 KBF4
실시예 21 321-1 1.82 제제 1
1ANSI 표준 B74.4-1992를 사용하여 측정
실시예 19 내지 21 및 비교예 J, K 및 L의 연마 입자의 성능을 시험 방법 V를 사용하여 비교하였다. 데이타를 표 13에 나타내었다.
갯수 초기 절단g(비교예 J의 %) 최종 절단g(비교예 J의 %) 총 절단g(비교예 J의 %)
비교예 J 89.0 (100) 31.5 (100) 248.5 (100)
실시예 19 99.0 (111.2) 36.3 (115.3) 292.3 (117.6)
비교예 K 93.7 (105.2) 25.0 (111.1) 278.0 (111.9)
실시예 20 112.0 (125.8) 41.8 (132.5) 347.3 (139.8)
비교예 L 123.8 (139.1) 36.8 (116.8) 342.6 (137.9)
실시예 21 165.6 (186.0) 58.5 (185.7) 486.3 (195.7)
표 13의 테이타로부터, 321-s 및 321-1에서 벌크 밀도가 더 낮게 증가할수록 약 40 % (실시예 20) 및 96 % (실시예 21)의 총 절단에서 더 높은 벌크 밀도 321에 대해 개선점을 제공한다는 것을 알 수 있었다.
〈실시예-비교예 M 내지 U 및 실시예 22 내지 25〉
12 개 (비교예 M 내지 U 및 실시예 22 내지 25)의 코팅 연마 용품은 등급 36 큐비트론 321의 3 가지 유형과 수퍼사이즈가 없는 실시예는 물론 2 가지 상이한 수퍼사이즈과 함께 사용하여 코팅 연마 용품의 일반적 제조 방법 4에 따라서 제조되었다. 통상적인 KBF4수퍼사이즈 (29.2 %의 BPAW, 0.35 %의 EMI, 53.3 %의 KBF4, 14.1%의 물, 0.75%의 AOT 및 2.3 %의 IO)은 비교예 N, P, R 및 T에서 적용되었다. 수퍼사이즈 제제 2는 실시예 22 내지 25에서 적용되었다. 수퍼사이즈 제제 2를 표 14에서 나타내었다. 연마 용품 구조물을 표 15에 요약하였다.
수퍼사이즈 제제 2
성분 중량%
H2O 26.16
K3Cyt-H2O 16.0
H3PO4(85 %) 5.69
KBF4 48.43
IO 1.22
RPI 2.50
갯수 연마 입자 벌크 밀도(g/cm3) 수퍼사이즈
비교예 M 321 1.86 없음
비교예 N 321 1.86 통상의 KBF4
실시예 22 321 1.86 제제 2
비교예 O 321-b 1.93 없음
비교예 P 321-b 1.93 통상의 KBF4
실시예 23 321-b 1.93 제제 2
비교예 Q 321-s 1.81 없음
비교예 R 321-s 1.81 통상의 KBF4
실시예 24 321-s 1.81 제제 2
비교예 S 321-1 1.74 없음
비교예 T 321-1 1.74 통상의 KBF4
실시예 25 321-1 1.74 제제 2
비교예 U : 미네소타주 세인트 폴 소재의 3M으로부터 시판되는등급 36 레그알로이 벨트, 3M 977F.
실시예 22 내지 25 및 비교예 M 내지 U의 연마 용품의 성능을 적재량 52.9 내지 66.6 N의 스테인레스 스틸 304에서의 상기 시험 방법 VI (Std. 조건 2)를 사용하여 비교하였다. 데이타를 표 16에 나타내었다.
실시예 초기량 (g) # 주기 총량 (g) 총량(비교예 U의 %)
비교예 M 43.5 20 457 38
비교예 N 4732 31 1015 85
실시예 22 46.3 45 1405 118
비교예 O 40.8 16 357 30
비교예 P 43.3 35 1079 90
실시예 23 36.8 43 1351 113
비교예 Q 45.7 18 441 37
비교예 R 47.4 36 1154 97
실시예 24 45.3 49 1531 128
비교예 S 52.3 25 644 65
비교예 T 49.6 39 1242 104
실시예 25 53.4 50 1652 138
비교예 U 48.4 37 1192 100
실시예 22 내지 25 및 비교예 M 내지 U의 연마 용품의 성능을 적재량 52.9 내지 66.6 N의 티타늄에서의 상기 시험 방법 VI (Std. 조건 1)를 사용하여 비교하였다. 데이타를 하기 표 17에 나타내었다.
실시예 초기량 (g) # 주기 총량 (g) 총량(비교예 U의 %)
비교예 M 7.0 9 38.1 98
비교예 N 7.1 11 47.7 123
실시예 22 7.2 12 52.0 134
비교예 O 6.8 8 33.5 87
비교예 P 7.1 10 42.8 111
실시예 23 6.9 12 49.9 129
비교예 Q 7.6 10 44.2 114
비교예 R 7.3 12 51.6 133
실시예 24 7 13 57.3 149
비교예 S 7.9 10 45.9 119
비교예 T 7.2 10 42.1 109
실시예 25 7.3 12 51.0 132
비교예 U 7.2 9 38.7 100

Claims (31)

  1. 제1 주표면 및 제2 주표면을 갖는 배킹(backing),
    다수의 연마 입자,
    제1 결합제 전구체로 형성된, 배킹의 제1 주코팅층에 다수의 연마 입자를 결합시키는 메이크 코트(make coat), 및
    (i) 알칼리 금속 포스페이트 염 및 알칼리 토금속 포스페이트 염으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 무기 금속 포스페이트 염 또는 (ii) 알칼리 금속 술페이트 염, 알칼리 토금속 술페이트 염 및 전이금속 술페이트 염으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 무기 금속 술페이트 염 중의 하나 이상 및 산을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하는 주변 코팅층
    을 포함하는 연마 용품.
  2. 제1항에 있어서, 산이, 혼합물이 필름을 형성하도록 선택되는 것인 연마 용품.
  3. 제1항에 있어서, 제1 결합제 전구체가 페놀계 수지, α,β-불포화 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 에틸렌 불포화 수지, 아크릴레이트화 이소시아누레이트 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트 수지, 아크릴레이트화 우레탄 수지, 아크릴레이트화 에폭시 수지, 비스말레이미드 수지, 플루오렌 개질 에폭시 수지 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 연마 용품.
  4. 제1 주표면 및 제2 주표면을 갖는 배킹(backing),
    다수의 연마 입자,
    제1 결합제 전구체로 형성된, 배킹의 제1 주코팅층에 다수의 연마 입자를 결합시키는 메이크 코트(make coat), 및
    알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물 및 산 성분을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하되, (i) 산 성분이 유기산을 주성분으로 할 경우 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물은 포스페이트 염 또는 술페이트 염이고, (ii) 산 성분이 유기산과 무기산의 조합물을 주성분으로 할 경우 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물은 염기인 주변 코팅층
    을 포함하는 연마 용품.
  5. 제4항에 있어서, 무기산이 염산, 질산, 황산, 인산, 사불화붕산 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 연마 용품.
  6. 제4항에 있어서, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 염기가 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화바륨 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 연마 용품.
  7. (i) 알칼리 금속 포스페이트 염 및 알칼리 토금속 포스페이트 염으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 무기 금속 포스페이트 염 또는 (ii) 알칼리 금속 술페이트 염, 알칼리 토금속 술페이트 염 및 전이금속 술페이트 염으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 무기 금속 술페이트 염 중의 하나 이상 및 산을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제 및 결합제 전구체를 포함하는 조성물로 형성된 1종 이상의 결합제 및
    1종 이상의 결합제 내에 분산되어 작업편에 접촉할 수 있는 주변 표면을 갖는 다수의 성형 복합재를 형성하는 다수의 연마 입자
    를 포함하는 연마 용품.
  8. (i) 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물 및 산 성분을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제 및 결합제 전구체를 포함하되, (i) 산 성분이 유기산을 주성분으로 할 경우 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물은 포스페이트 염 또는 술페이트 염이고, (ii) 산 성분이 유기산과 무기산의 조합물을 주성분으로 할 경우 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 화합물은 염기인 조성물로부터 형성된 1종 이상의 결합제 및
    1종 이상의 결합제 내에 고정되어 작업편에 접촉할 수 있는 주변 표면을 갖는 다수의 성형품을 형성하는 다수의 연마 입자
    를 포함하는 연마 용품.
  9. 제8항에 있어서, 성형품이 연마 휠(wheel)인 연마 용품.
  10. 제7항 또는 8항에 있어서, 결합제 전구체가 페놀계 수지, α,β-불포화 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 에틸렌 불포화 수지, 아크릴레이트화 이소시아누레이트 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트 수지, 아크릴레이트화 우레탄 수지, 아크릴레이트화 에폭시 수지, 비스말레이미드 수지, 플루오렌 개질 에폭시 수지 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 연마 용품.
  11. 제4항 또는 8항에 있어서, 술페이트 염이 황산나트륨, 황산칼륨, 황산세슘 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 연마 용품.
  12. 제4항 또는 8항에 있어서, 유기산이 시트르산, 락트산, 옥살산, 타르타르산 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 연마 용품.
  13. 제1 결합제 전구체를 기판에 적용하는 단계,
    다수의 연마 입자를 제1 결합제 전구체에 적어도 부분적으로 함침시키는 단계,
    제2 결합제 전구체를 제1 결합제 전구체 및 다수의 연마 입자 상에 적용하는 단계,
    (i) 알칼리 금속 포스페이트 염 및 알칼리 토금속 포스페이트 염으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 무기 금속 포스페이트 염 또는 (ii) 알칼리 금속 술페이트 염, 알칼리 토금속 술페이트 염 및 전이금속 술페이트 염으로 이루어지는 군 중에서 선택되는 무기 금속 술페이트 염 중의 하나 이상 및 산을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하는 주변 코팅 혼합물을 제2 결합제 전구체 상에 적용하는 단계, 및
    제1 결합제 전구체 및 제2 결합제 전구체를 적어도 부분적으로 경화시키는 단계
    를 포함하는, 코팅된 연마 용품의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 주변 코팅 혼합물이 필름을 형성하는 것인 방법.
  15. 제1항, 7항 또는 13항에 있어서, 무기 금속 술페이트 염이 황산나트륨, 황산칼륨, 황산세슘, 황산구리(II), 황산철(II), 황산마그네슘(II), 황산코발트(II) 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 것인 연마 용품 또는 방법.
  16. 제1항, 7항 또는 13항에 있어서, 산이 시트르산, 락트산, 옥살산, 타르타르산 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 선택되는 유기산인 연마 용품 또는 방법.
  17. 제1항, 4항, 7항, 8항 또는 13항에 있어서, 인산염이 트리포타슘 오르토포스페이트, 트리소듐 오르토포스페이트, 트리칼슘 오르토포스페이트, 피로인산나르륨, 피로인산칼륨 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되는 것인 연마 용품 또는 방법.
  18. 제1 주표면 및 제2 주표면을 갖는 배킹(backing),
    다수의 연마 입자,
    제1 결합제 전구체로 형성된, 배킹의 제1 주코팅층에 다수의 연마 입자를 결합시키는 메이크 코트(make coat), 및
    무기산 또는 무기산의 염 또는 이들의 혼합물 및 유기산의 염을 포함하는 혼합물로부터 형성된 연마 보조제를 포함하는 주변 코팅층
    을 포함하는 연마 용품.
  19. 제18항에 있어서, 무기산이 황산, 질산, 염산, 인산 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되고, 무기산의 염이 알칼리 금속 염 또는 알칼리 토금속 염인 연마 용품.
  20. 제18항에 있어서, 유기산의 염이 시트르산, 락트산, 옥살산, 타르타르산 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되는 유기산으로부터 형성되는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 염인 연마 용품.
  21. 제18항에 있어서, 무기산이 인산이고, 유기산의 염이 트리포타슘 시트레이트인 연마 용품.
  22. 제1항, 4항, 7항, 8항, 13항 또는 18항에 있어서, 연마 입자가 예리한 연마 입자인 연마 용품 또는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 예리한 연마 입자의 등급 36에 대한 벌크 밀도가 약 1.85 g/cm3미만인 연마 용품 또는 방법.
  24. 제22항에 있어서, 예리한 연마 입자의 등급 50에 대한 벌크 밀도가 약 1.79 g/cm3미만인 연마 용품 또는 방법.
  25. 제22항에 있어서, 예리한 연마 입자의 종횡 비율이 약 1.5 이상인 연마 용품 또는 방법.
  26. 제22항에 있어서, 예리한 연마 입자의 평균 입자 부피 비율이 약 0.30 내지 0.80인 연마 용품 또는 방법.
  27. 제22항에 있어서, 연마 입자가 알파 알루미나 입자인 연마 용품 또는 방법.
  28. 제1항, 4항 또는 18항에 있어서, 제2 결합제 전구체로부터 형성된, 주변 코팅층이 그 위에 존재하는 사이즈 코트를 추가로 포함하는 연마 용품.
  29. 제28항에 있어서, 주변 코팅층이 제3 결합제 전구체로부터 형성된 결합제를 추가로 포함하는 것인 연마 용품.
  30. 제29항에 있어서, 제2 결합제 전구체 및 제3 결합제 전구체가 페놀계 수지, α,β-불포화 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 에틸렌 불포화 수지, 아크릴레이트화 이소시아누레이트 수지, 우레아-포름알데히드 수지, 이소시아누레이트 수지, 아크릴레이트화 우레탄 수지, 아크릴레이트화 에폭시 수지, 비스말레이미드 수지, 플루오렌 개질 에폭시 수지 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군 중에서 각각 선택되는 것인 연마 용품.
  31. 제1항, 4항 또는 18항에 있어서, 혼합물이 염화나트륨, 칼륨 알루미늄 헥사플루오라이드, 소듐 알루미늄 헥사플루오라이드, 암모늄 알루미늄 헥사플루오라이드, 칼륨 테트라플루오로보레이트, 나트륨 테트라플루오로보레이트, 불화규소, 염화칼륨, 염화마그네슘 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택되는 제2 연마 보조제를 추가로 포함하는 것인 연마 용품.
KR1020007004824A 1997-11-03 1998-11-02 연마 보조제를 함유하는 연마 용품 및 그의 제조 방법 KR20010031759A (ko)

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