KR20010030051A - 셀룰로오스 물질 함유 코팅제 및 래커에서의 그의 용도 - Google Patents

셀룰로오스 물질 함유 코팅제 및 래커에서의 그의 용도 Download PDF

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Abstract

a) 셀룰로오스 물질 5.0 내지 50 중량%,
b) 히드록실기를 함유하는 1종 이상의 래커 수지 5.0 내지 50 중량%,
c) 1개가 넘는 유리 이소시아네이트기를 갖는 1종 이상의 폴리이소시아네이트 2.0 내지 25 중량%,
d) 물 10.0 내지 65 중량%,
e) 가소제 0.5 내지 30 중량%,
f) 유화제 0.0 내지 20 중량%, 및
g) 1종 이상의 유기 용매 0.0 내지 45 중량%로부터 제조되며, OH기 (래커 수지로부터) 대 NCO기의 비가 1:0.05 내지 1:5인 것을 특징으로 하는 (여기서, a) 내지 g)의 합은 항상 100 중량%임) 수중유형의 셀룰로오스 물질 함유 코팅제 에멀젼이 개시되어 있다.

Description

셀룰로오스 물질 함유 코팅제 및 래커에서의 그의 용도{A Cellulose Substance-Containing Coating Agent and Its Use in Lacquers}
유기 용매중에 용해된 니트로셀룰로오스/알키드 수지 조합물 ("NC 조합-래커"라는 명칭으로 알려짐)은 예를 들어, 목재, 금속, 종이, 가죽 등과 같은 다양한 표면에 래커칠하는데 장시간이 소요되는 것으로 알려져 있다. 용매 함량은 60 내지 80% 범위이다.
EP 제0 076 443호에는 특히, 표면 래커칠에 사용될 수 있는 수성 니트로셀룰로오스/래커 수지 에멀젼의 제법이 기재되어 있다. 그러나, 이들 표면은 DIN 68 861, 제1부, 1B에 따른 내성이 불충분하다.
결합제용 경화제로서 유리 폴리이소시아네이트를 갖는, 화학적으로 가교결합된 수성 2성분 폴리우레탄 코팅제가 EP 제0 358 979호에 기재되어 있다. 상기 특허에 따르면, 결합제 성분으로서의 폴리히드록시아크릴레이트는 유리 이소시아네이트기를 갖는 특정 폴리이소시아네이트를 유화시킬 수 있는데, 이들을 래커 폴리이소시아네이트로 부른다. 이러한 방식으로 제조된 수성 2성분 계는 경화되어 가교결합된 필름을 제공한다. 상기 래커 폴리이소시아네이트로는 비우레트, 우레탄, 우레트디온, 및(또는) 용이하게 이용가능한 단량체 또는 단순 디이소시아네이트, 특히 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (HDI)의 이소시아네이트기 함유 올리고머 유도체가 있다. EP 제0 358 979호에 따라 사용되는 래커 폴리이소시아네이트는 23 ℃에서의 점도가 1000 mPa·s 이하이고 평균 NCO 관능도가 2.2 내지 5이다.
DE-OS-A 제4 226 243호에는 폴리이소시아네이트 및 자기-유화 지방산 변성 폴리에스테르 및 폴리우레탄 기재의 수성 2성분 코팅제가 기재되어 있다. 유럽 특허 출원 EP-A 제0 496 205호에도 또한 폴리이소시아네이트 및 자기-유화 우레탄, 및 카르복실기 및 히드록실기 함유 폴리에스테르 수지 기재의 수성 결합제 조합물이 기재되어 있다. 독일 특허 DE 제3 122 030호에는 폴리이소시아네이트 및 물로 희석가능한 알키드, 및 멜라민 및 아크릴 수지 (수혼화성 용매도 함유함)로 이루어진 코팅 조성물이 기재되어 있다.
상술한, 물로 희석가능한 이들 2성분 결합제의 단점은 달성될 수 있는 고상물 함량이 낮고 비등 한계가 비교적 낮고 가사시간(可使時間; pot life)이 짧다는 것이다.
히드록실기 함유 폴리에스테르 수지 (알키드 수지 또는 아크릴레이트) 기재의 2성분 코팅제의 단점은 일반적으로 인지되는 가사시간이 짧고 건조시간이 길다는 것이다. 질소 함량이 10.7 내지 12.6%인 니트로셀룰로오스를 혼입하면, 목재상으로의 습윤을 개선시키고 건조 시간을 단축시키고 경도를 증가시키고 연마능을 개선시킨다.
이제, 본 발명의 목적은 수성 NC/래커 수지 에멀젼 및 그의 제법의 단점을 배제시키는 것과 개선된 NC/래커 수지 에멀젼의 용도를 포함한다. 이는 수중에서 유화될 수 있는 폴리이소시아네이트를 첨가함으로써 달성되었다.
본 발명은,
a) 셀룰로오스 물질 5.0 내지 50 중량%,
b) 히드록실기를 함유하는 1종 이상의 래커 수지 5.0 내지 50 중량%,
c) 1개가 넘는 유리 이소시아네이트기를 갖는 1종 이상의 폴리이소시아네이트 2.0 내지 25 중량%,
d) 물 10.0 내지 65 중량%,
e) 가소제 0.5 내지 30 중량%,
f) 유화제 0.0 내지 20 중량%, 및
g) 1종 이상의 유기 용매 0.0 내지 45 중량%로부터 제조되며, 셀룰로오스 물질 대 OH기 함유 래커 수지의 중량비가 1:5 내지 5:1이고 OH기 (래커 수지로부터) 대 NCO기의 당량비가 1:0.05 내지 1:5인 것을 특징으로 하는 (여기서, a) 내지 g)의 합은 항상 100 중량%임), 결합제로서의 1종 이상의 셀룰로오스 물질 및 히드록실기 함유 래커 수지를 함유하는 수중유형의 수성 에멀젼 및 또한 물-유화성 폴리이소시아네이트를 제공한다.
적합한 셀룰로오스 물질로는 바람직하게는 셀룰로오스 에스테르, 특히 임의의 점도 수준의 니트로셀룰로오스 또는 가소화된 니트로셀룰로오스, 또는 이들의 혼합물이 있다. 니트로셀룰로오스, 예를 들어 통상의 공업용 등급의 니트로셀룰로오스, 즉 질소 함량이 10.7 내지 12.6 중량%인 셀룰로오스 니트레이트가 특히 매우 적합하다.
사용될 수 있는 다른 셀룰로오스 물질로는 임의의 수준의 점도 및 치환도의 셀룰로오스 아세토프로피오네이트 및 셀룰로오스 아세토부티레이트가 있다. 통상의 래커 수지는 이들이 예를 들어, -OH, -COOH, -NH2, -CONH2와 같은 이소시아네이트 반응성 기를 함유하는 경우 래커 수지로서 사용할 수 있다. 통상의 래커 수지로는 예를 들어, 알키드, 말레산, 페놀, 포름알데히드, 크실렌-포름알데히드, 케톤, 술폰아미드, 알데히드, 아민, 에폭시, 카르바메이트, 쿠마론/인덴 수지, 자당의 에스테르 및 비닐 또는 아크릴레이트 수지, 및 이들의 공중합체가 있다.
히드록실기 함유 래커 수지는 OH가가 20 내지 200 mg KOH/g인 경우가 유리하다.
사용될 수 있는 가소제로는 예를 들어, 지방족 모노카르복실산의 에스테르 (바람직하게는 탄소수가 2 내지 18개임), 예컨대 세틸 아세테이트, 글리콜 디아세테이트, 스테아레이트, 리시놀산 아세테이트, 디카르복실산의 에스테르, 예컨대 디옥틸 아디페이트, 디메틸시클로헥실메틸 아디페이트, 디부틸 세바케이트; 방향족 디카르복실산의 에스테르, 예컨대 디부틸 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디시클로헥실 프탈레이트, 지방족 트리카르복실산의 에스테르 (바람직하게는 탄소수가 8개임), 방향족 디카르복실산과, 탄소수 2 내지 10개의 1가 알콜, 탄소수 2 내지 6개의 2가 알콜 및 탄소수 3개의 3가 알콜과의 에스테르, 무기산의 에스테르, 예컨대 트리부틸 포스페이트, 트리페닐 포스페이트; 시트르산과, 또한 탄소수 1 내지 4개의 모노카르복실산과 반응할 수 있는 탄소수 1 내지 5개의 알콜과의 에스테르; 및 또한 술폰아미드, 오일류, 예컨대 피마자유 및 아마유, 및 언급된 화합물들의 알콕시화 생성물, 예컨대 에톡실화 피마자유 및 대두유, 스테아레이트 및 포스페이트와 같은 통상의 가소제가 있다.
사용되는 유화제로는 임의로는 음이온 유화제, 예를 들어 장쇄 알킬아릴 술포네이트, 예컨대 도데실벤젠 술포네이트 또는 부틸나프탈린 술포네이트, 알킬 설페이트, 예컨대 라우릴 또는 스테아릴 알콜 설페이트, 술포숙시네이트, 예컨대 디옥틸 디소듐 숙시네이트, 또는 비이온성 유화제, 예컨대 옥틸- 또는 노닐페놀옥시에틸레이트가 있다.
에톡실화 노닐페놀의 술포숙신산 유도체의 디소듐 염도 음이온성 유화제로서 언급될 수 있다.
셀룰로오스 물질 및 래커 수지가 가용성인 경우에는 통상의 유기 용매를 용매로서 사용할 수 있다.
폴리이소시아네이트로는 지방족, 지환족, 아르지방족 및(또는) 방향족과 결합되거나 또는 실온에서 액상인 유리 이소시아네이트기를 갖는 유기 폴리이소시아네이트가 있다. 특히 바람직한 폴리이소시아네이트는 (평균) NCO 관능도가 1.8 내지 5.0인, 배타적으로 지방족 및(또는) 지환족과 결합된 이소시아네이트기를 갖는 폴리이소시아네이트 또는 그의 혼합물이다.
필요한 경우, 폴리이소시아네이트는 점도를 저하시키기 위해 소량의 불활성 용매와 혼합시킬 수 있다.
적합한 생성물은 예를 들어, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 또는 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸시클로헥산 (IPDI) 및(또는) 비스(이소시아네이토시클로헥실)메탄 기재의 "래커 폴리이소시아네이트", 특히 배타적으로 헥사메틸렌 디이소시아네이트 기재의 래커 폴리이소시아네이트이다. 이들 디이소시아네이트 기재의 "래커 폴리이소시아네이트"는 비우레트, 우레탄, 우레트디온, 및(또는) 이들 디이소시아네이트의 이소시아네이트기 함유 유도체 (그 자체로 공지됨)인 것으로 이해된다.
본 발명에 따라 또한 적합하지만 덜 바람직한 방향족 폴리이소시아네이트는 특히 2,4-디이소시아네이토톨루엔 또는 그와 2,6-디이소시아네이토톨루엔과의 공업용 등급의 혼합물을 기재로 하거나, 또는 4,4-디이소시아네이토디페닐메탄 또는 그와 그의 이성질체 및(또는) 고급 동족체와의 혼합물을 기재로한 "래커 폴리이소시아네이트"이다. 방향족 래커 폴리이소시아네이트의 이러한 유형으로는 예를 들어, 과량의 2,4-디이소시아네이토톨루엔을 트리메틸올프로판과 같은 다가 알콜과 반응시켜 수득된 우레탄기 함유 이소시아네이트가 있다. 추가의 방향족 래커 폴리이소시아네이트로는 예를 들어, 예시적으로 언급한 단량체 디이소시아네이트의 삼량체, 즉 상응하는 이소시아네이토-이소시아누레이트가 있다.
근본적으로, 예시적으로 언급된 유형의 비변성 폴리이소시아네이트를 사용하는 것도 명백히 가능하다.
폴리이소시아네이트 성분은 일반적으로는 예시적으로 언급된 모든 폴리이소시아네이트의 임의의 혼합물로 이루어질 수 있다.
수중에서 용이하게 유화될 수 있는, 상술한 기본 생성물의 친수화 폴리이소시아네이트가 매우 적합하다.
코팅제 에멀젼은 교반하에 폴리이소시아네이트를 셀룰로오스 물질, OH기 함유 래커 수지, 가소제 및 임의로는 1종 이상의 용매로 된 에멀젼에 첨가하여 수득한다. 폴리이소시아네이트를 적합한 용매, 예를 들어 메톡시프로필 아세테이트에 용해시키거나 또는 이들을 사용하여 희석한 후, 래커 에멀젼에 첨가할 때 폴리이소시아네이트의 유화는 보다 양호하게 달성된다.
본 발명은 또한 목재, 금속, 종이 또는 플라스틱의 표면 처리용 래커에서의 본 발명에 따른 코팅제 에멀젼의 용도를 제공한다.
응용 분야 (예를 들어, 목재, 금속, 플라스틱, 종이, 가죽, 유리 및 필름 래커칠)에 따라, 다른 공지의 유기 용매도 에멀젼에 첨가할 수 있으며, 이 때 최종 래커 배합물에 대한 용매의 농도는 25%를 넘어서는 안된다.
점도는 물을 사용하거나 또는 폴리우레탄, 셀룰로오스, 구아르, 전분 등을 기재로 한 수용성 증점제를 첨가하여 원하는 응용분야에 사용되도록 조정할 수 있다.
또한, 가공 특성 또는 응용 특성을 개선시키는 물질, 예컨대 윤활제, 광택 개선제, 소포제, 연마능 개선제, 유동 조절제, 안정화제, 광안정화제 및 착색제, 안료, 충전제 및(또는) 통상의 래커 첨가제를 에멀젼, 바람직하게는 수성상 에멀젼에 첨가할 수도 있다.
본 발명에 따라 제조된 수성 코닝제 에멀젼은 유동 특성이 매우 양호하고, 광택성이 높고, 가사시간이 길다. 응용분야에 따라 배합된 래커 조성물을 사용하여, 예를 들어 알콜 및 물에 대한 내성을 양호하게 마들 수 있다.
〈실시예〉
수성 NC/알키드 수지 에멀젼을 EP-B 제0 076 443에 따라 제조하였으며, 그 배합물을 하기 표에 나타내었다.
니트로셀룰로오스1)표준형 E 24 [g] 알키드 수지[g] 유화제[g] 디부틸프탈레이트[g] MPA*[g] 물[g] NC:알키드의 비 고상물 함량[%] 유동 시간 (21 ℃) DIN-4 비이커[s]
에멀젼 1 277.8 425.62) 63.0 42.0 57.0 623.7 1:1.72 38 17.0
에멀젼 2 121.9 283.72) 28.0 18.7 25.3 359.5 1:2.6 38 16.0
에멀젼 3 91.5 283.72) 21.0 14.0 19.0 331.0 1:3.4 38 14.0
에멀젼 4 121.9 329.62) 28.0 18.7 15.3 329.5 1:2.6 38 20.0
1) 사용된 물-습윤 니트로셀룰로오스: 물 35%를 지닌 니트로셀룰로오스 65%.N2함량: 12.1 중량%2) 네덜란드 출원 제1 008 777호의 실시예 1에 따라 제조된 히드록실기 함유 알키드 수지를 부틸 아세테이트중의 70 중량% 농도의 알키드 수지 (OH가 = 145 mg KOH/g)로서 사용하였다.3) 휘테네스-알베르츠 라크로스토프 게엠베하 (Huettenes-Alberts Lackrohstoff GmbH)제 히드록실기 함유 알키드 수지 "할베프탈 (Halweftal) B 32"를 부틸 아세테이트에 용해된 60 중량% 농도의 알키드 수지 (OH 함량: 2.4%)로서 사용하였다.*) MPA = 메톡시프로필 아세테이트
메톡시프로필 아세테이트중의 70 중량% 농도의 폴리이소시아네이트 용액 형태의 물-유화성 폴리이소시아네이트를 수성 NC/알키드 수지 에멀젼내로 교반시켰다.
에멀젼 1[g] 에멀젼 2[g] 에멀젼 3[g] 에멀젼 4[g] 폴리이소시아네이트(70% 농도) [g] (OH)알키드:NCO의 비 가사시간(pot life)
실시예 1 200 - - - 2) 34.9 1:0.77 24 시간
실시예 2 - 200 - - 1) 60.6 1:1 24 시간
실시예 3 - - 200 - 1) 62.2 1:1 〉 10 일
실시예 4 - - - 200 1) 15.2 1:0.5 〉 10 일
1) NCO 함량이 16.0%이고 23 ℃에서의 점도가 3,700 mPa·s 인, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 기재의 친수성 지방족 폴리이소시아네이트 (바이엘(등록상표) 아게로부터의 상표명 바이히두어 (Bayhydur) 3100)을 사용하였다.2) BASF(등록상표) AG로부터의 상표명 바소낫 (Basonat) P LR 8878을 사용하였다. NCO 함량: 17.2%; 23 ℃에서의 점도 = 4,473 mPa·s.
이소시아네이트를 첨가하기 전에 에멀젼 100 g에 다음의 배합물을 첨가하였다.
에멀젼 1 (이소시아네이트의 후속 첨가 없음) 부틸 글리콜 아세테이트 6.0 g
실시예 1 부틸 글리콜 아세테이트 6.0 g
실시예 2 부틸 글리콜 아세테이트 4.0 g
실시예 3 부틸 글리콜 아세테이트 12.0 g
실시예 4 부틸 글리콜 아세테이트 8.0 g
에멀젼을 프라이머 및 상도 래커로서 120 ㎛ 닥터 블레이드를 사용하여 목재에 도포하였다. 프라이머를 50 ℃에서 건조하여 연마하고, 상도로 래커칠하였다. DIN 68 861, 제1부, 1B에 따라, 최종 코팅물을 50 ℃에서 7 일 동안 건조시키고, 이어서 실온에서 24 시간 동안 저장한 후, 물, 에탄올 및 아세톤에 대한 내성을 측정하였다.
비교를 위해, 에멀젼 1 (이소시아네이트 가교 결합 없음)을 동일한 방식으로 시험하였다. 결과를 하기 표에 요약하였다.
물 에탄올 아세톤
에멀젼 1 (이소시아네이트의 첨가 없음) 2 4 5
실시예 1 0 0 0
실시예 2 0 0 0
실시예 3 0 0 0
실시예 4 0 0 0
본 발명에 따르면, 폴리이소시아네이트를 셀룰로오스 물질, OH기 함유 래커 수지, 가소제 및 임의로는 1종 이상의 용매로 된 에멀젼에 첨가함으로써, 유동 특성이 양호하고 광택성이 높고 가사시간이 길고 화학물질에 대한 내성이 양호한 수성 코팅제 에멀젼을 수득할 수 있다.

Claims (4)

  1. a) 셀룰로오스 물질 5.0 내지 50 중량%,
    b) 히드록실기를 함유하는 1종 이상의 래커 수지 5.0 내지 50 중량%,
    c) 1개가 넘는 유리 이소시아네이트기를 갖는 1종 이상의 폴리이소시아네이트 2.0 내지 25 중량%,
    d) 물 10.0 내지 65 중량%,
    e) 가소제 0.5 내지 30 중량%,
    f) 유화제 0.0 내지 20 중량%, 및
    g) 1종 이상의 유기 용매 0.0 내지 45 중량%로부터 제조되며, a) 내지 g)의 합은 100 중량%이고 상기 b)의 히드록실기 대 NCO기의 중량비는 1:0.05 내지 5인 것인 수중유의 코팅제 에멀젼.
  2. 제1항에 있어서, 셀룰로오스 물질 대 히드록실기 함유 래커 수지의 중량비가 1:5 내지 5:1인 것인 코팅제 에멀젼.
  3. 제1항에 있어서, 셀룰로오스 물질이 니트로셀룰로오스인 것인 코팅제 에멀젼.
  4. 제1항 기재의 코팅제 에멀젼을 래커 수지 에멀젼에 혼입시키고, 생성된 에멀젼을 목재, 금속, 종이, 플라스틱, 가죽 및 유리로 이루어진 군으로부터 선택된 재료의 표면상에 도포하는, 상기 코팅제 에멀젼의 사용 방법.
KR1020000044964A 1999-08-04 2000-08-03 셀룰로오스 물질 함유 코팅제 및 래커에서의 그의 용도 KR100667147B1 (ko)

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