KR20010024724A - 가정용 제제 중의 소수성으로 개질된 폴리사카리드 - Google Patents

가정용 제제 중의 소수성으로 개질된 폴리사카리드 Download PDF

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조이스 엘. 모리슨
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Abstract

가정용 제조 제품 조성물은 1) 알킬 부분이 3 내지 24개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄인 3-알콕시-2-히드록시프로필기, 또는 2) C3-C24알킬, 아릴 알킬, 알킬 아릴기 및 그의 혼합물의 소수성 부분, 수용성 폴리사카리드 중합체 골격을 포함하는 소수성으로 개질된 수용성 폴리사카리드 중합체를 포함하는 약 0.1 내지 약 99중량%의 담체 시스템, 및 적어도 1종의 기타 가정용 위생용품 성분으로 구성된다(여기서, 상기 소수성 부분은 상기 폴리사카리드가 수중에서 1중량% 미만의 용해도를 갖게 하는 양으로 존재한다). 상기 조성물은 공기 탈취제/청정제, 양탄자 및 실내 장식품용 샴푸, 구충제 로션, 어린이용 거품-형성 용액, 샴푸 및 탈취제와 같은 애완동물용 위생제품, 막대 비누 및 공공시설용 액체 비누, 다목적 주방 세척제 및 살균제, 변기 세척제, 직물 연화제-세재, 직물 연화제, 직물 사이징 제제, 식기세척용 세제, 자동차 세척제 및 샴푸와 같은 넓은 범위의 세척, 광택, 살균, 살충 및 화장실용 제제 적용에 사용될 수 있다.

Description

가정용 제제 중의 소수성으로 개질된 폴리사카리드{Hydrophobically Modified Polysaccharides In Household Preparation}
본원발명 이전에는, 공기 탈취제/정화제, 양탄자 및 실내 장식품용 삼푸, 구충제 로션, 다목적 주방 세척제 및 소독제, 변기 세척제, 직물 연화제-세제 조합, 직물 연화제, 직물 사이징 제제(fabric sizing agent), 식기 세제, 차량 세척제 및 삼푸와 같은 세척제, 소독제, 광택제, 화장실용 제제 및 살균제 적용시 수용성 폴리사카리드가 사용되어 왔다. 널리 사용되는 상업적으로 입수 가능한 폴리사카리드로는 메틸 셀룰로오스(MC), 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 히드록시에틸셀룰로오스(HEC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 에틸히드록시에틸셀룰로오스(EHEC), 히드록시프로필(HP) 구아(guar), 히드록시에틸 구아, 구아, 전분 및 기타 비이온성 전분 및 구아 유도체 등이 있다. 상기 제품에 이들 종래 기술 폴리사카리드를 사용하면 때때로 다른 성분과의 상용성, 특정 다른 성분과의 용해도, 용액 투명도(필요한 경우) 및 제품의 염기성(또는 산성) 조건하에서의 안정성과 같은 가공시 어려움이 수반된다.
미국특허 제5,106,609호, 동 제5,104,646호 및 동 제5,100,658호는 화장품 중에 소수성으로 개질된 셀룰로오스 에테르를 사용하는 것을 개시하고 있다. 이들 특허는 화장품 조성물중에 사용하기 위한 소수체(hydrophobe) 중의 장쇄 알킬 카본 치환(즉, 8 내지 24개의 탄소) 및 고분자량(즉, 300,000 내지 700,000)의 사용을 개시하고 있다. 또한, 미국특허 제4,228,277호 및 동 제4,352,916호는 소수체 중의 장쇄 알킬기 치환으로 개질된 소수성으로 개질된 셀룰로오스 에테르 유도체를 기재하고 있다. 미국특허 제4,845,207호는 소수성으로 개질된 비이온성 수용성 셀룰로오스 에테르를 개시하고 있고, 미국특허 제4,939,192호는 빌딩 조성물에서 이러한 에테르의 사용을 개시하고 있다.
특정 종래 기술 셀룰로오스 에테르는 염과의 상용성이 불량하고 세척제, 소독제, 광택제, 살균제 및 화장실용 제제 중에 사용되는 폴리히드릭 알코올과 같은 특정 용매 중에서의 용해도가 불량하다(다른 것들은 염기성 또는 산성 조건을 견디지 못함). 따라서, 염과의 양호한 상용성, 일정한 용매 내에서의 양호한 용해도 및 산성 또는 염기성 조건에 대한 내성(의도하는 경우 착색 문제를 갖지 않는 제품을 생산하는 동안에)을 갖는 셀룰로오스 에테르를 갖는 것에 대한 필요성이 산업계에 여전히 존재한다.
본원발명은 가정용 위생 제품(세척제, 광택제, 소독제, 살균제 및 화장실용 제제로 정의됨) 중에 소수성으로 개질된 폴리사카리드를 사용하는 것에 관한 것이다. 더욱 특이적으로는, 본원발명은 이러한 제품에 있어서 소수체의 알킬부분이 3 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 것인 폴리사카리드를 사용하는 것에 관한 것이다.
＜발명의 요약＞
본원발명은 (a) 수용성 폴리사카리드 중합체 골격, 및 1) 알킬 부분이 3 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄인 3-알콕시-2-히드록시프로필기 또는 2) C3-C24알킬, 아릴 알킬, 알킬 아릴기 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 소수성 부분을 포함하는 소수성으로 개질된 수용성 폴리사카리드 중합체를 포함하는 담체 시스템 약 0.1 내지 약 99중량%(여기서, 상기 소수성 부분은 상기 폴리사카리드가 물 중에서 1% 미만의 용해도를 갖게 하는 양 이하의 양으로 존재함), 및
(b) 적어도 1 종의 다른 세척제, 소독제, 광택제, 살균제 또는 화장실 제제 제품 성분을 포함하는 가정용 제품(세척제, 소독제, 광택제, 살균제 또는 화장실 제제로서 정의됨)에 관한 것이다.
＜발명의 상세한 설명＞
놀랍게도 소수성으로 개질된 폴리사카리드가 세척제, 광택제, 소독제, 살균제, 화장실 제품 또는 향수 제품 중에서 종래 기술의 수용성 폴리사카리드에 대하여 여러가지 유리한 특성을 갖는다는 사실을 발견하였다. 어떠한 수용성 폴리사카리드 또는 유도체도 본원발명의 소수성으로 개질된 폴리사카리드를 형성시키기 위한 골격으로서 사용될 수 있다. 따라서, 예를 들면, 히드록시에틸셀룰로오스(HEC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 메틸셀룰로오스(MC), 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 에틸히드록시에틸셀룰로오스(EHEC), 및 메틸히드록시에틸셀룰로오스(MHEC) 및 한천, 덱스트란, 로커스콩 검(locust bean gum), 전분, 구아 및 그들의 비이온성 유도체 모두가 개질될 수 있다. 메틸, 히드록시에틸, 또는 히드록시프로필과 같은 비이온성 치환기들의 양은 에테르가 수용성인 것이 보장되기에 충분한 양이기만 하면 그렇게 중요해 보이지 않는다. 본원발명의 폴리사카리드는 그들을 수용성이되게 하기에 충분한 정도의 비이온성 치환을 가지며, 소수성 부분이 상기 폴리사카리드가 물중에서 1중량% 미만의 용해도를 갖게 하는 양 이하의 양으로 존재하는 것인 1) 알킬부분이 3 내지 24개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄인 3-알콕시-2-히드록시프로필기 또는 2) C3-C24알킬, 아릴 알킬, 알킬 아릴기 및 그들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 소수성 부분을 갖는다. 상기 소수체가 알킬, 아릴 알킬 또는 알킬 아릴 부분인 경우, 탄소의 수는 3 내지 24개, 바람직하게는 3 내지 22개, 더욱 바람직하게는 4 내지 18개, 가장 바람직하게는 4 내지 16개이다.
바람직한 폴리사카리드 골격은 히드록시에틸셀룰로오스(HEC)이다. 본원발명에서 기능하도록 개질된 상기 HEC는 상업적으로 입수가능한 재료이다. 적절한 상업적으로 입수가능한 물질은 허큘리스 인코포레이티드(Hercules Incorporated; Wilmington, Delaware, U.S.A.)의 자회사인 아쿠알론 컴파니(Aqualon Company)에 의해서 등록상표 나트로솔(Natrosol)로 판매된다.
알킬 개질제, 양이온성기, 음이온성기 및 쯔비터이온성 기는 에테르, 에스테르 또는 우레탄 결합을 통하여 폴리사카리드 골격에 결합될 수 있다. 에테르는 용이하게 얻을 수 있고, 반응이 초기의 에테르화에 통상적으로 사용되는 것에 유사하며, 반응세 사용되는 시약이 통상적으로 기타 결합에 의한 개질에 사용되는 시약보다 다루기 용이하기 때문에 에스테르화를 수행하기 위하여 가장 통상적으로 사용되므로 바람직한 결합이다. 생성된 결합은 또한 부가적인 반응에 대하여 통상적으로 더 큰 내성을 갖는다.
본원발명의 폴리사카리드의 예로는 주위 온도의 물 중에서 실질적으로 완전히 용해되는 3-알콕시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로오스가 있다.
소수성 부분은 일반적으로 치환된 중합체의 건조 중량을 기준으로 약 0.05 내지 약 50중량%, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 25중량%의 양으로 함유된다. 3-알콕시-2-히드록시프로필기의 알킬기는 3 내지 24개의 탄소원자를 갖는 직쇄 알킬기 또는 분지쇄 알킬기일 수 있다. 개질 라디칼의 예로는 프로필-, 부틸-, 펜틸-, 2-에틸헥실, 옥틸, 세틸, 옥타데실 및 도코사폴리에노익 글리시딜 에테르가 있다.
본원발명의 소수성으로 개질된 폴리사카리드는 상기 시스템의 필수성분이다. 시스템에 존재할 수 있는 또 다른 성분으로는 조성물 중에서 용해성 또는 불용성일 수 있는 계면활성제이다. 단일 용매 또는 용매의 블렌드일 수 있는 상용성 용매가 시스템 중에서 사용될 수도 있다.
계면활성제의 예로는 계면활성제의 음이온성, 비이온성, 양이온성, 쯔비터이온성 또는 양쪽성 타입이 있다. 상기 계면활성제는 본원발명에서 용해성 또는 불용성일 수 있고, (사용되는 경우) 조성물의 0.01 내지 약 50중량%의 조성비로 존재한다. 합성 음이온성 계면활성제는 알킬 및 알킬 에테르 술페이트를 포함한다.
본원발명에 사용될 수 있는 알킬 에테르 술페이트의 특정 예로는 소듐 코코넛 알킬 트리메틸렌 글리콜 에테르 술페이트, 소듐 수지(獸脂) 트리메틸렌 글리콜 에테르 술페이트, 소듐 수지 알킬 헥사옥시에틸렌 술페이트, 소듐 수지 알킬 디에틸렌 글리콜 에테르 술페이트 및 소듐 수지 알킬 술페이트 등이 있다.
비이온성 계면활성제는 소수성 부분 및 비이온성 친수성 부분을 함유하는 화합물로서 넓게 정의될 수 있다. 소수성 부분의 예로는 알킬, 알킬 방향족, 디알킬 실옥산, 폴리옥시알킬렌 및 플루오로-치환된 알킬등이 있다. 친수성 부분의 예로는 폴리옥시알킬렌, 포스핀 옥시드, 술폭시드, 아민 옥시드 및 아미드가 있다.
본원발명의 조성물의 담체 시스템에 유용한 양이온성 계면활성제는 본원발명의 수용성 조성물에 용해될 경우 양전하로 대전되는 아미노 또는 4급 암모늄 친수성 부분을 함유한다.
쯔비터이온성 계면활성제의 예로는 지방족 라디칼이 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고 지방족 치환기 중 하나가 약 8개 내지 약 18개의 탄소원자를 함유하며 하나는 예를 들면, 카르복시, 술포네이트, 술페이트, 포스페이트 또는 포스포네이트인 음이온성 수용성기를 함유하는 것인 지방족 4급 암모늄, 포스포늄 및 술포늄 화합물의 유도체로서 넓게 정의될 수 있는 것들이 있다.
본원발명의 조성물의 담체 시스템 중에서 사용될 수 있는 양쪽성 계면활성제의 예로는 지방족 라디칼이 직쇄 또는 분지쇄이고 지방족 치환기중의 하나가 약 8 내지 약 18개의 탄소원자를 함유하며 하나는 예를 들면, 카르복시, 술포네이트, 술페이트, 포스페이트 또는 포스포네이트인 음이온성 수용성기를 함유하는 것인 지방족 2급 및 3급 아민의 유도체로서 넓게 정의되는 것이 있다.
본원발명에 따르면, 시스템에서 사용되는 용매는 본원발명 조성물 중의 기타 성분과 상용성이 있어야 한다. 본원발명에 사용된 용매의 예로는 물, 물-저급 알칸올 혼합물 및 3 내지 6개의 탄소원자 및 2 내지 6개의 히드록실기를 갖는 폴리히드릭 알코올이 있다. 바람직한 용매는 물, 프로필렌 글리콜, 물-글리세린, 소르비톨-물, 및 물-에탄올이다. 본원발명의 용매(사용되는 경우)는 조성물의 0.1 내지 99중량%의 수준으로 조성물 중에 존재한다.
활성 성분은 용해된 중합체가 활성 구성 성분일 수 있기 때문에 임의적이다. 이것의 예로는 직물 사이징(sizing) 분무제 중에 중합체를 사용하는 것이다. 그러나, 활성 성분이 필요한 경우, 그것은 사용자에게 몇 가지 잇점을 제공할 것이다. 본원발명에 따라 적절하게 포함될 수 있는 물질의 예로는 하기의 것이 있다:
1) 향기의 형태로 후각 반응을 일으킬 수 있는 향수 및 향기 반응을 제공하는 것 이외에 냄새를 감소시킬 수도 있는 탈취 향수;
2) 벌레가 특정 영역 또는 피부에 접근하지 못하게 하는 기능을 갖는 구충제;
3) 거품을 발생시키는 계면활성제와 같은 거품 발생 제제;
4) 애완동물의 냄새를 감소시키는 피레트린(pyrethrins)과 같은 애완동물 탈취제;
5) 피부 및 털 표면으로부터 미생물, 이물질 및 먼지를 제거하는 기능을 하는 애완동물용 샴푸 활성성분;
6) 피부로부터 미생물, 먼지, 유지 및 오일을 제거하고, 피부를 미감하게 하는 산업적 등급의 막대 및 액체 비누;
7) 주방, 목용탕, 공중 설비와 같은 영역의 표면으로부터 먼지, 오일, 유지 및 미생물을 제거하는 다목적 세척제;
8) 집 또는 공중 설비에서 미생물을 사멸시키거나 미생물의 성장을 억제하는 살균 성분;
9) 표면으로부터 먼지 및 이물질을 제거하고 또한 연화시키거나 향기를 제공하는 양탄자 및 실내 장식품용 세척 활성성분;
10) 정전기를 감소시키고 직물의 감촉을 부드럽게 하는 세탁물 연화제 활성성분;
11) 먼지, 오일, 유지 및 얼룩을 제거하고 미생물을 사멸시키는 세탁물 세제 성분;
12) 얼룩, 음식, 미생물을 제거하는 식기세척 세제 활성성분;
13) 얼룩을 제거하고, 미생물을 사멸시키며 냄새를 제거하는 변기 세척제;
14) 의류로부터 얼룩을 제거하는 것을 촉진하는 세탁물 프레스포터(prespotter) 활성성분;
15) 직물의 외관을 향상시키는 직물 사이징 제제(fabric sizing agent);
16) 차량 및 장치로부터 먼지, 유지등을 제거하는 차량 세척제 활성성분;
17) 부품들간의 마찰을 감소시키는 윤활제.
상기 목록은 단지 예일 뿐이며 사용될 수 있는 모든 활성 성분의 완전환 목록은 아니다. 이들 타입의 제품에 사용되는 기타 성분이 본 산업부분에 잘 알려져 있다. 통상적으로 사용되는 상기 성분 이외에도, 본원발명에 따른 조성물은 착색제, 방부제, 산화방지제, 활성 보강제, 유화제, 점성화제(예를 들면, 염, 즉, NaCl, NH4Cl ＆ KCl), 알코올 및 지방 및 오일과 같은 성분도 임의로 포함할 수 있다.
본원발명의 담체 시스템 및 조성물은 종래의 제제화법 및 혼합 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 다양한 타입의 조성물을 제조하는 방법이 하기의 실시예에 보다 구체적으로 기재되어 있다. 하기의 실시예는 단지 예시의 목적으로 개시되며 본 산업 분야의 기술자의 기술 범위 내에서 본원발명의 다른 변형이 본원발명의 기술 사상 및 범위로부터 벗어남 없이 제조될 수 있다는 사실이 이해될 것이다.
＜정의＞
"A"는 본원발명의 중합체(HMHEC 1, HMHEC 2, HMHEC 4, 나트로솔Plus 330CS, 등록상표 나트로솔 Plus 430CS 및 AQU D3441과 같은 소수성으로 개질된 폴리사카리드)에 대한 시험 데이터를 나타낸다.
"B"는 본원발명에 포함되지 않는 기타 폴리사카리드에 대한 시험 데이터를 나타낸다.
점도: 모든 점도 측정은 브룩필드 점성계(Brookfield viscometer)를 사용하여 2 분간의 스핀들 회전 후에 25℃에서 수행되었다. 브룩필드 비스코미터 컴파니로부터 입수 가능한 울트라 로우 비스코시트 스핀들(Ultra low viscosity spindle; UL) 장치가 매우 낮은 점도를 갖는 용액에 대하여 사용되었다.
겔 강도: 모든 표본은 겔 강도를 측정하기 전에 약 25℃로 맞추었다. 겔 강도는 Voland LFRA Texture Analyzer Unit 0.5 인치(1.11 mm) 직경 프로브를 사용하여 3회 측정하였다. 상기 프로브를 2 mm/초의 속력으로 겔내의 2 mm가지 침강시켰다. 상기 측정을 수행하고 평균치를 기록하였다. 겔 강도가 클수록 더 양호한 제품으로 간주된다. 또한 장기간의 저장기간을 통하여 일관된 겔 강도를 갖는 제품일수록 더 양호한 제품으로 간주하였다.
시너레시스(syneresis): 시험 표본의 표면상의 액체로서 정의된다. 낮은 시네러시스를 갖는 제품일수록 더 양호한 제품으로 간주된다.
냉동/해동 사이클: 각각의 냉동/해동 사이클에 대하여 표본은 -5℃에서 25시간 동안 냉동 유지된 후 점도, 시네러시스, 겔 강도등을 측정하기 전 24시간 동안 약 25℃에서 저장되었다.
사그 시험(sag test): 사그 시험은 40℃에서 수행하였다. 밀봉된 단지 내에서 지지됨 없이 표본을 자유로이 세우고 초기 표몬 높이에 대하여 시간의 경과에 따른 표본의 높이를 측정하였다. %사그의 수치가 클수록, 그 성능이 더 불량하다.
실시예 1A
화장실 비누 제제
X32415-58A
성분 상표 중량%
A 물 나트로솔Plus 330* 65.70
B 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 나트로솔Plus 250HR** 0.75
C 히드록시에틸셀룰로오스 메틸파라셉트 0.25
D 메틸파라벤 BioTerge AS-40 0.10
E 소듐 C14-C16 올레핀 술포네이트 Hamposyl L-30 20.00
F 소듐 라우로일 사르코시네이트 Monamid CMA 10.00
G 코카미드 모노에텐올 아민 3.00
H 디소듐 EDTA 0.20
100.00
*이 중합체는 히드록시에틸기 및 장쇄(즉, C16) 알킬기 모두를 함유하며 비이온성인 소수성으로 개질된 히드록시에틸셀룰로오스이고, 25℃의 1%에서 150 내지 750 cps의 브룩필드 점도를 갖는다.
**이 제품은 비인온성인 히드록시에틸셀룰로오스이며 25℃의 1%에서 1500 내지 2500의 브룩필드 점도를 갖는다.
공정
1. 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스 제품을 물 중에 분산시키고 상기 중합체 혼합물을 용해시켜 용액을 형성시키기 위하여 45분간 교반하는 동안에 pH를 약 8.0 내지 8.5로 상승시켰다.
2. 별개의 용기에, 계면활성제(성분 E, F 및 G)를 혼합하고 80℃로 가열하고, 균질하게 될 때까지 혼합하였다.
3. 이어서, 계면활성제 용액을 수용성 중합체 용액에 가하고 블렌드가 될 때까지 혼합하였다.
4. 디소듐 EDTA를 상기 블렌드된 용액에 가하고 혼합물을 약 15분간 혼합한 후 실온까지 냉각하였다.
비교 실시예 1B
화장실 비누 제제
X32415-58B
상기 제제 중의 나트로솔 Plus330을 소듐 카르복시메틸셀룰로오스(아쿠알론 셀룰로오스 검(Aqualon CELLULOSE GUM)***타입 7M)으로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
***셀룰로오스 검 타입 7M은 음이온성 소듐 카르복시메틸셀룰로오스이고, 0.65와 0.90사이의 카르복시메틸 치환을 가지며, 25℃의 2.0%에서 400 내지 800 cps의 브룩필드 점도를 갖는다.
실시예 1 - 화장실 비누 시험 데이터
＜실온＞
X32415-58A 나트로솔 Plus 330
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 7.58 2 12 615.0 담황색, 매우 약간(slight) 흐릿함(hazy)
1주 7.45 2 12 537.5 담황색, 매우 약간 흐릿함
4주 7.54 2 12 497.5 담황색, 매우 약간 흐릿함
8주 7.21 2 12 470.0 흔적양의 흐릿함, 조금 황색, 분리가 없음
12주 7.62 2 12 410.0 흔적양의 흐림함, 조금 황색, 분리가 없음
X32415-58B CMC 7M
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 7.49 1 12 35.0 상부 20% = 투명하고 조금 황색하부 80% = 심하게 흐릿하고, 조금 황색
1주 7.42 1 12 26.0 상부 50% = 투명하고 조금 황색하부 50% = 심하게 흐릿하고, 조금 황색
4주 7.50 1 12 136.0 상부 20% = 투명하고 조금 황색하부 80% = 심하게 흐릿하고, 조금 황색
8주 7.40 1 12 95.0 상부 70% = 투명하고 조금 황색하부 30% = 심하게 탁하고(cloudy), 조금 황색
12주 수행하지 않음 1 12 수행하지않음 상부 70% = 투명하고 조금 황색하부 30% = 백색 침전
＜40℃ 오븐＞
X32415-58A 나트로솔 Plus 330
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.39 2 12 447.5 조금 황색, 매우 약간 흐릿함
4주 7.34 2 12 285.0 조금 황색, 매우 약간 흐릿함
8주 7.21 2 12 187.5 투명, 조금 황색, 분리가 없음
12주 7.62 2 12 112.0 흔적양의 흐릿함, 조금 황색, 분리가 없음
X32415-58B CMC 7M
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.50 1 12 56.5 상부 20% = 투명하고 조금 황색하부 80% = 심하게 흐릿하고, 조금 황색
4주 7.63 1 12 33.5 상부 20% = 투명하고 조금 황색하부 80% = 심하게 흐릿하고, 조금 황색
8주 7.40 1 12 32.0 상부 70% = 투명하고 조금 황색하부 30% = 심하게 탁하고, 조금 황색
12주 수행하지 않음 1 12 수행하지않음 상부 70% = 투명하고 조금 황색하부 30% = 백색 침전
＜5℃ 냉장고＞
X32415-58A 나트로솔 Plus 330
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.54 2 12 497.5 조금 황색, 매우 약간 흐릿함
4주 7.51 2 12 562.5 조금 황색, 매우 약간 흐릿함
8주 7.22 2 12 577.5 맑고, 조금 황색, 분리가 없음
12주 7.73 2 12 550.0 흔적양의 흐릿함, 조금 황색, 분리가 없음
X32415-58B CMC 7M
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.43 1 12 26.5 상부 20% = 투명하고 조금 황색하부 80% = 심하게 흐릿하고, 조금 황색
4주 7.51 1 12 57.5 상부 20% = 투명하고 조금 황색하부 80% = 심하게 흐릿하고, 조금 황색
8주 7.34 1 12 30.5 상부 70% = 투명하고 조금 황색하부 30% = 심하게 탁하고, 조금 황색
12주 수행하지 않음 1 12 수행하지않음 상부 70% = 투명하고 조금 황색하부 30% = 백색 침전
＜냉동/해동＞
32415-58A 나트로솔 Plus 330
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 수행하지 않음
2사이클 " " " "
3사이클 " " " "
4사이클 " " " "
5사이클 " " " "
X32415-58B CMC 7M
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 수행하지 않음
2사이클 " " " "
3사이클 " " " "
4사이클 " " " "
5사이클 " " " "
본원발명의 나트로솔Plus 330으로 제조한 화장실 비누 제제 "A"는 실온(약 25℃)에서 12주간 안정하였다. 또한, CMC 7M으로 제조한 제제 "B"보다 현저히 큰 점도를 제공하였다. 제제 "A"는 40℃ 및 5℃에서 어떠한 상분리도 보이지 않았다. 제제 "B"는 3가지 온도 조건 모두에서 상분리를 보였다.
＜실시예 1A 및 1B＞
화장실 비누 제제
사용한 제품에 대한 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
소듐 C14-C16 올레핀 술포네이트 바이오-터지(Bio-Terge) AS-40 스테판 케미칼 컴파니(Northfield, Illinois)
소듐 라우로일 사르코시네이트 함포실(Hamposyl) L-30 W.R.Grace ＆ Company(Nashua, New Hampshire)
코카미드 MEA 모나미드(Monamid) CMA 모나 인더스트리즈 인크(Mona Industries Inc.)(Paterson, New Jersey)
히드록시에틸셀룰로오스 나트로솔250 HR 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 나트로솔Plus 330 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
소듐 카르복시메틸셀룰로오스 아쿠알론 셀룰로오스 검 타입 7M 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
메틸파라벤 메틸파라셉트(Methylparasept) 칼라마 케미칼즈 인크(Kalama Chemicals, Inc)(Seattle, WA)
실시예 2A
공기 청정기 제제 - 고온 공정
X32415-49A
성분 상표명 중량%
A 물 93.00
B 카라기난 제뉴(Genu)카라기난 타입 CHP-1** 2.00
C 로커스콩 검 LGB 99FL 50-50 0.25
D 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC1* 0.75
E 프로필렌 글리콜 2.00
F 방부제 저마벤(Germaben) II 1.00
G 방향제 FFS "와일드플라워(Wildflower)" 1.00
100.00
*이 화합물은 브룩필드 LVTD 점도계로 측정할 경우 1%에서 최소한 2500 cps의 25℃ 수성 점도를 가지며, 글리옥살로 처리할 때 약 72 내지 78℃에서 탁점(cloudy point)을 갖는 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로오스이다.
**CHP1: 슈가 또는 염으로 표준화되지 않은 카파 카라기난.
공정
물(A)을 교반하면서 약 90℃까지 가열하였다. 중합체 B, C 및 D를 미리 혼합하고 와동(渦動)중인 물에 혼합하면서 부가한 후 용해될 때까지 10분간 혼합하였다. 이어서, 상기 용액을 교반하면서 70℃까지 냉각하였다. 이어서, 프로필렌 글리콜, 저마벤 II 및 방향제를 예비 혼합하여 혼합중인 상기 용액에 가하였다. 상기 용액을 5분간 혼합한 후 용기에 옮겨 채우고 실온까지 냉각시켰다.
비교 실시예 2B
공기 청정기 제제 - 고온 공정
X32415-49B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 히드록시에틸셀룰로오스(나트로솔250HR)로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 2 공기 청정기 - 고온 공정 시험 데이터
＜실온＞
X32415-49A HMHEC-1
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 143 습기(moist) 없음 없음 황/백 불투명 - -
1주 154 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 158 매우 약간의습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 155 습윤(wet) 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 155 습윤 없음 없음 황/백 불투명 - -
X32415-49B 나트로솔 250HR
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 135 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
1주 145 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 147 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 150 습윤 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 145 습윤 없음 없음 황/백 불투명 - -
＜40℃ 오븐＞
X32415-49A HMHEC-1
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 166 습기 없음 없음 황/백 불투명 0% 없음
4주 159 매우 약간의습기 없음 없음 황/백 불투명 4% 습윤
8주 124 습윤 없음 없음 황/백 불투명 0% 3ml
12주 121 습윤 없음 없음 황/백 불투명 8% 2ml
X32415-49B 나트로솔 250HR
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 156 습기 없음 없음 황/백 불투명 0% 1ml
4주 136 습기 없음 없음 황/백 불투명 4% 2ml
8주 117 습윤 없음 없음 황/백 불투명 0% 3ml
12주 118 습윤 없음 없음 황/백 불투명 5% 1ml
＜5℃ 냉장고＞
X32415-49A HMHEC-1
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 161 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 141 매우 약간의습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 153 습윤 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 155 습윤 없음 없음 황/백 불투명 - -
X32415-49B 나트로솔 250HR
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 149 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 146 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 152 습윤 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 149 습윤 없음 없음 황/백 불투명 - -
＜냉동/해동＞
X32415-49A HMHEC-1
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1사이클 114 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
2사이클 109 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
3사일클 121 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
4사이클 120 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
5사이클 127 흔정량 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
X32415-49B 나트로솔 250HR
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1사이클 110 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
2사이클 105 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
3사이클 111 흔적량 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
4사이클 112 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
5사이클 107 흔적량 습기 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
HMHEC1로 제조한 공기 청정기 제제 "A"는 세가지 모든 온도 조건 및 5회의 냉동/해동 사이클에서 12주 동안 안정하였다. 매우 낮은 수준의 시너레시스 및 매우 작은 사그가 40℃ 사그 시험에서 관측되었다.
실시예 2A ＆ 2B
공기 청정기 제제 - 고온 공정
사용한 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
히드록시에틸셀룰로오스 나트로솔250HR 허큘리스 인코포레이티드(Wilminton, DE)
개질된 히드록시에틸셀룰로오스** HMHEC1*0690-30-1 허큘리스 인코포레이티드(Wilminton, DE)
카라기난** 제뉴카라기난 타입 CHP-1** 허큘리스 인코포레이티드(Wilminton, DE)
로커스콩 검 99 FL 50-50 허큘리스 인코포레이티드(Wilminton, DE)
방부제프로필렌 글리콜 (및)디아졸리디닐 우레아 (및)메틸파라벤 (및)프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Sutton Laboratory)(Chatham, NY)
방향제, "와일드플라워" F＆FS #42697 플레이버 앤드 프레그런스 스페셜티즈(Flavor and Fragrance Specialties)(Franklin Lake, NJ)
*이 화합물은 브룩필드 LVTD 점도계를 통하여 측정할 경우에, 25℃의 1%에서 최소한 2500 cps의 수성 점도를 가지며, 글리옥살을 처리할 경우에 약 72 내지 78℃에서 탁점을 갖는 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로오스이다.
**CHP1: 슈가 또는 염으로 표준화되지 않은 카파 카라기난.
실시예 3
공기 청정기 제제 - 고온 공정
성분 중량%
A 카라기난 01.13%
B HMHEC1 00.50%
C 방향제(신나몬) 30.00%
D 물 67.12%
E 계면활성제 00.25%
F 저마벤 II 01.00%
100.00%
공정
물을 교반하면서 약 90℃까지 가열하고 중합체 A 및 B를 와동중인 물에 부가하고 용해될 때까지 또는 10분 동안 혼합한 후 교반하면서 80℃까지 냉각하였다. 이어서, 방부제 저마벤 II 및 계면활성제를 부가하고 5분간 혼합하였다. 방향제를 부가하고 5분간 혼합하고 고온의 혼합물을 다공성 발포체 기재내에 주입하고 실온까지 냉각한 후 비투과성 랩으로 밀봉하였다.
실시예 3
공기 청정기 제제 - 고온 공정
종류 또는CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
카라기난 제뉴겔 RLV* 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, DE)
개질된 히드록시에틸 셀룰로오스 HMHEC 1 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, DE)
벤젠, 1,1-옥시비스, 테트라프로필렌 유도체, 술포네이트화 나트륨 다우팍스(Dowfax) 2A1** 다우 케미칼즈
방부제;프로필렌 글리콜 (및)디아졸리디닐 우레아 (및)메틸파라벤 (및)프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Chatham, NY)
방향제, "신나몬" 플레이버 앤드 프레그런스 스페셜티즈(Franklin Lake, NJ)
*제뉴겔(Genugel) RLV: 슈가로 표준화된 카라기난.
**다우팍스 2A1: 다우 케미칼로부터의 벤젠, 1,1-옥시비스, 테트라프로필렌 유도체, 술폰화 나트륨.
실시예 4A
공기 청정기 제제 - 고온 공정
X32415-54A
성분 상표명 중량%
A 물 96.50
B 한천 제뉴아가(Agar) 900-A1 1.00
C 전분 Thermflo 0.25
D 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 나트로솔Plus430* 0.25
E 방부제 저마벤 II 1.00
F 방향제 FFS "와일드플라워" 1.00
100.00
*나트로솔Plus430은 소수성으로 개질된 비이온성 히드록시에틸셀룰로오스이고 장쇄(C16) 알킬기를 갖는다. 스핀들 3.6 rpm에서 브룩필드 점도계로 측정한 수성 점도는 1.0%에서 5000 내지 9000 cps임.
공정
물(A)을 교반하면서 90℃까지 가열하고 중합체 B, C 및 D를 와동중인 물에 부가하고 10분간 또는 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서, 상기 용액을 교반하면서 70℃까지 냉각하였다. 방부제를 가하고 5분간 혼합하였다. 방향제를 부가하고 5분간 혼합한 후, 상기 혼합물을 용기에 옮겨 채우고 실온까지 냉각하였다.
비교 실시예 4B
공기 청정기 제제 - 고온 공정
X32415-54B
상기 제제에서 나트로솔Plus330을 소듐 카르복시메틸셀룰로오스(Aqualon 셀룰로오스 검**타입 7H)로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
**셀룰로오스 검 7H는 음이온성 소듐 카르복시메틸셀룰로오스이고 0.65와 0.90 사이의 카르복시메틸 치환을 가지며 25℃ 1.0%에서 1500 내지 3000 cps의 브룩필드 점도를 갖는다.
실시예 4 공기 청정기 - 고온 공정 시험 데이터
＜실온＞
X32415-54B 나트로솔 Plus 430
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 89 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
1주 93 흔적량 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 89 없음 없음 없음 회/백 약간 반투명 - -
8주 82 없음 없음 없음 회/백 약간 반투명 - -
12주 86 습기 없음 없음 매우 조금 황색 반투명 - -
X32415-54B CMC 7H
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 108 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
1주 108 습윤 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 96 약간 습기 없음 없음 회/백 약간 반투명 - -
8주 99 없음 없음 없음 회/백 약간 반투명 - -
12주 100 건조 없음 없음 매우 조금 황색 반투명 - -
＜40℃ 오븐＞
X32415-54B 나트로솔 Plus 430
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 106 흔적양 액체 없음 없음 황/백 불투명 10% 12ml
4주 92 약간의 습기 없음 없음 회/백 약간 반투명 14% 16ml
8주 100 습기 없음 없음 회/백 약간 반투명 13% 20ml
12주 102 습윤 없음 없음 매우 조금 황색 반투명 13% 15ml
X32415-54B CMC 7H
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 103 0.1 ml 없음 없음 황/백 불투명 6% 12ml
4주 95 습기 없음 없음 황/백 불투명 14% 16ml
8주 99 1.0 ml 없음 없음 황/백 불투명 16% 20ml
12주 103 건조 없음 없음 매우 조금 황색 반투명 22% 16ml
＜5℃ 냉장고＞
X32415-54B 나트로솔 Plus 430
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 106 흔적량 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 97 약간의 습기 없음 없음 회/백 약간 반투명 - -
8주 98 약간의 습기 없음 없음 회/백 약간 반투명 - -
12주 101 0.2 ml 없음 없음 매우 조금 황색 반투명 - -
X32415-54B CMC 7H
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 113 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 111 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 103 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 102 건조 없음 없음 매우 조금 황색 반투명 - -
＜냉동/해동＞
X32415-54B 나트로솔 Plus 430
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃ syn. 코멘트
1사이클 13 심함 - 18ml 없음 상당함 황/백 약간 반투명 - -
2사이클 12 심함 - 20ml 없음 상당함 황/백 약간 반투명 - -
3사일클 ** 심함 - 15ml ** ** 황/백 약간 반투명 - - **슬로시로 전환중
4사이클 ** ** ** ** ** ** - - **모두 슬러시
5사이클 ** ** ** ** ** ** - - **모두 슬러시
X32415-54B CMC 7H
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃ syn. 코멘트
1사이클 18 5ml 없음 상당함 황/백 약간 반투명 - -
2사이클 14 5ml 없음 상당함 황/백 약간 반투명 - -
3사일클 ** ** ** ** ** ** - - 상부가 부서짐
4사이클 ** ** ** ** ** ** - - **슬러쉬로 변환중
5사이클 ** ** ** ** ** ** - - 상부1/2은 슬러시, 하부1/2은 부드러운 겔
나트로솔Plus 430으로 제조한 공기 청정기 제제 "A"는 실온, 40℃ 및 5℃에서 안정하였고, 사그 시험에서는 CMC 7H로 제조한 제제 "B"보다 약간 양호하였다. 두 표본 모두 불량한 냉동/해동 안정성을 보였다.
실시예 4A ＆ 4B
공기 청정기 제제 - 고온 공정
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용된제품명 상표명 공급원
개질된히드록시에틸셀룰로오스* 나트로솔Plus430* 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
소듐카르복시메틸셀룰로오스 아쿠알론 셀룰로오스 검 타입 7H 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
한천 아가(Agar) 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
전분 Thermflo 내셔날 스타치 ＆ 케미칼 코프(National Starch＆ Chemical Corp.)(Bridgewater, NJ)
방부제;프로필렌 글리콜 (및)디아졸리디닐 우레아(및) 메틸파라벤 (및) 프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Chatham, NY)
방향제, "와일드플라워" F＆FS #42697 Flavor andFragrance Specialities(Franklin Lake, NJ)
*나트로솔Plus430은 소수성으로 개질된 비이온성 히드록시에틸셀룰로오스이고 장쇄(C16)를 가지며 스핀들 3.6rpm에서 브룩필드 점도계로 측정시 5000과 9000 cps 사이의 1.0% 수성 점도를 갖는다.
실시예 5A
공기 청정기 제제 - 저온 공정
X32415-43A
성분 상표명 중량%
상 I
A 물 89.33
B DASC (디히드록시알루미늄 소듐 카르보네이트 0.30
C 포타슘 소르베이트 0.12
상 II
D 소듐 카르복시메틸셀룰로오스 CMC 타입 7MT** 3.00
E 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2* 0.25
F 푸마르산 1.00
G 프로필렌 글리콜 5.00
상 III
H 방향제 FFS"와일드플라워" 1.00
합계 100.00
*HMHEC 2는 브룩필드 LVTD 점도계로 측정시 25℃의 1%에서 최소한 2000 cps의 수성 점도를 가지며 글리옥살 처리 없이 약 62 내지 68℃의 탁점을 갖는다.
**CMC 7MT는 0.65 내지 0.90의 카르복시메틸 치환도를 가지며 25℃에서 300 내지 600의 2% 수성 점도를 갖는 소듐 카르복시메틸셀룰로오스이다.
공정
용기 중의 와동중인 물에 DASC 및 포타슘 소르베이트를 교반하면서 가하였다. 별개의 용기에, 상 II 성분(CMC, HMHEC 2 및 푸마르산)을 미리 블랜딩한 후 프로필렌 글리콜을 상기 예비 블렌드 내에 가하여 슬러리화하였다. 상기 슬러리를 곧 상 I 분산액에 가하고 15분간 혼합하였다. 이어서, 방향제, 상 II를 가하고 5 분간 또는 양호하게 분산될 때까지 혼합한 후 상기 제제를 용기에 채워 밀봉하였다.
비교 실시예 5B
공기 청정기 제제 - 저온 공정
X32415-43B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 히드록시에틸셀룰로오스(나트로솔 250 HR)로 대체 하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 5 공기 청정기 - 저온 공정 시험 데이터
＜실온＞
X32415-43A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 14 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
1주 15 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
4주 19 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
8주 15 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 15 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
X32415-43B 나트로솔 250HR
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 14 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
1주 15 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
4주 19 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
8주 15 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 14 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
＜40℃ 오븐＞
X32415-43A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 14 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 6% 없음
4주 17 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 13% 없음
8주 13 측면 습윤 없음 없음 황/백 불투명 16% 없음
12주 12 측면 습윤 없음 없음 황/백 불투명 23% 없음
X32415-43B 나트로솔 250HR
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 14 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 16% 없음
4주 17 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 16% 없음
8주 12 측면 습윤 없음 없음 황/백 불투명 28% 없음
12주 12 측면 습윤 없음 없음 황/백 불투명 36% 없음
＜5℃ 냉장고＞
X32415-43A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 15 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
4주 19 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
8주 16 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 16 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
X32415-43B 나트로솔 250HR
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 15 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
4주 19 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
8주 16 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 17 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
＜냉동/해동＞
X32415-43A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1사이클 22 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
2사이클 26 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
3사일클 23 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
4사이클 21 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
5사이클 21 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
X32415-43B 나트로솔 250HR
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1사이클 17 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
2사이클 18 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
3사이클 19 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
4사이클 18 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
5사이클 18 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
12 주에 걸친 연구에서 나트로솔250HR로 제조한 제제 "B"와 비교할 때 냉동/해동 연구에서 HMHEC2로 제조한 공기 청정기 제제 "A"는 40℃에서 개선된 사그 내구성을 제공하였으며 개선된 겔 강도를 보였다.
실시예 5A ＆ 5B
공기 청정기 제제 - 고온 공정
사용된 공급원 및 설명
종류 및 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스* HMHEC 2*0690-30-2 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
히드록시에틸셀룰로오스 나트로솔 250 HR 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
소듐 카르복시메틸셀룰로오스 아쿠알론 CMC 7MT** 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
방향제 "와일드플라워" 플레이버 앤드 프래그런스 스페셜티즈(Flavor and Fragrance Specialties)(Franklin Lake, NJ)
디히드록시알루미늄 소듐 카르보네이트 DASC 차템 켐 코(Chattem Chem. Co.)(Chattanooga, TN)
푸마르산 푸마르산, 미세, 과립 하아르만 ＆ 레이머 코르프(Haarmann ＆ Reimer Corp.)(Elkhart, IN)
*HMHEC 2는 브룩필드 LVTD 점도계로 측정시 25℃의 1%에서 최소한 2000 cps의 수성 점도를 가지며 글리옥살 처리 없이 약 62 내지 68℃의 탁점을 갖는다.
**CMC 7MT는 0.65 내지 0.90의 카르복시메틸 치환도를 가지며 25℃에서 300 내지 600 cps의 2% 수성 점도를 갖는 소듐 카르복시메틸셀룰로오스이다.
실시예 6A
공기 청정기 제제 - 저온 공정
X32415-45A
성분 상표명 중량%
상 I
A 물 74.96
B 프로필렌 글리콜 0.80
C 방부제 저마벤 II 0.80
D 방향제 FFS "와일드플라워" 0.80
E 소듐 카르복시메틸셀룰로오스 셀룰로오스 검, 7M* 2.48
F 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2 0.16
80.00
상 II
G 물 19.50
H 알루미늄 아세테이트, 염기성 0.50
100.00
*CMC 7M은 0.65 내지 0.90의 카르복시메틸 치환도를 가지며 25℃에서 400 내지 800의 2% 수성 점도를 갖는 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스이다.
공정
상 I: 프로필렌 글리콜, 방부제 및 방향제를 미리 혼합한 후 와동중인 물(A)에 가하고 5분간 혼합하였다. 중합체 E＆F를 예비 혼합한 후 와동중인 상 I 혼합물에 가하고 20분간 또는 용해될 때까지 혼합하였다.
상 II: 별개의 용기에서, 알루미늄 아세테이트를 물(G)에 가하고 잘 혼합하여 분산시켰다. 상 II를 혼합하면서 상 I에 가하고 5분간 혼합하였다. 생성물을 용기로 옮겨 채우고 방치시켜 가교결합되에 하였다.
겔 강도는 상 I 및/또는 상 II의 농도가 증가함에 따라 증가하였다.
비교실시예 6B
공기 청정기 제제 - 저온 공정
X32415-45B
상기 제제의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 구아 검(수퍼콜 U**)로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
**SupercolU는 브룩필드 점도계로 측정할 경우 20 rpm에서 1.0% 수성 점도 약 5100 cps를 갖는 비이온성 구아이다.
실시예 6 공기 청정기 - 저온 공정 시험 데이터
＜실온＞
X32415-45A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 56 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
1주 90 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 85 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 93 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 95 흔적량 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
X32415-45B Supercol U
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 58 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
1주 103 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 105 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 103 약간의 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 107 흔적량 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
＜40℃ 오븐＞
X32415-45A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 75 약간의 습기 없음 없음 황/백 불투명 6% 없음
4주 70 습기 없음 없음 황/백 불투명 4% 없음
8주 68 습기 없음 없음 황/백 불투명 4% 없음
12주 64 습기 없음 없음 황/백 불투명 8% 2ml
X32415-45B Supercol U
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 82 없음 없음 없음 황/백 불투명 4% 없음
4주 80 없음 없음 없음 황/백 불투명 5% 없음
8주 75 약간의 습기 없음 없음 황/백 불투명 0% 없음
12주 72 습윤 없음 없음 황/백 불투명 9% 2ml
＜5℃ 냉장고＞
X32415-45A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 100 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 109 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 116 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 118 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
X32415-45B Supercol U
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 102 없음 없음 없음 황/백 불투명 - -
4주 114 건조 없음 없음 황/백 불투명 - -
8주 124 약간의습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
12주 122 흔적량 습기 없음 없음 황/백 불투명 - -
＜냉동/해동＞
X32415-45A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1사이클 120 없음 없음 약간 흔적 황색 불투명 - -
2사이클 116 없음 없음 약간 흔적 황색 불투명 - -
3사일클 122 없음 없음 약간 흔적 황색 불투명 - -
4사이클 123 없음 없음 약간 흔적 황색 불투명 - -
5사이클 129 없음 없음 약간 흔적 황색 불투명 - -
X32415-45B Supercol U
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1사이클 91 없음 없음 없음 흔적 황색 불투명 - -
2사이클 99 없음 없음 없음 조금 황색 반투명 - -
3사이클 103 없음 없음 없음 조금 황색 반투명 - -
4사이클 103 없음 없음 없음 조금 황색 반투명 - -
5사이클 103 없음 없음 없음 조금 황색 반투명 - -
HMHEC2 제조한 공기 청정기 제제 표본 "A"는 세가지 모든 온도 조건 및 5회의 냉동/해동 사이클에서 안정하였다. SupercolU로 제조한 제제 "B"는 거의 동일한 성능을 나타내었다.
실시예 6A ＆ 6B
공기 청정기 제제 - 고온 공정
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용된 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
소듐 카르복시메틸셀룰로오스 모나미드셀룰로오스 검 타입 7M 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
구아 검 SupercolU 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
방향제, "와일드플라워" F＆FS #42697 플레이버 앤드 프레그런스 스페셜티즈(Franklin Lake, NJ)
알루미늄 아세테이트, 염기성, 순수함 제품 #28982-5 알드리치 케미컬 코(Aldrich Chemical Co.)(Milwaukee, WI)
방부제;폴리프로필렌 글리콜 (및)디아졸리디닐 우레아 (및)메틸파라벤 (및)프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Chatham, NY)
실시예 7A
구충제 - 고온 공정 겔 제제
X32415-64A
성분 상표명 중량%
A 물 92.75
B 카라기난 제뉴카라기난 타입 CHP-1 2.00
C 소듐 카르복시메틸셀룰로오스 CMC 7LT* 0.50
D 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2 0.75
E 프로필렌 글리콜 2.00
F 방부제 저마벤 II 1.00
G 구충제 F%FS #32946 1.00
100.00
*CMC 7LT는 0.65 내지 0.90의 카르복시메틸 치환도를 가지며 25℃에서 25 내지 50cps의 2% 수성 점도를 갖는 소듐 카르복시메틸 셀룰로오스이다.
공정
물(A)을 혼합하면서 약 90℃까지 가열하였다. 중합체 B, C 및 D를 예비 혼합한 후 와동중인 물에 교반하면서 가하고 10분 간 또는 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서, 상기 혼합물을 혼합하면서 70℃까지 냉각하였다. 이어서, 프로필렌 글리콜을 가하고 5분간 혼합하였다. 방부제를 가하고 5분간 혼합하였다. 이어서, 구충제를 가하고 5분간 혼합하였다. 이어서, 이 제제를 용기에 옮겨 채우고 실온까지 냉각시켰다.
비교 실시예 7B
구충제 - 고온 공정 겔 제제
X32415-64B
상기 제제중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 히드록시프로필셀룰로오스(클루셀(Klucel)H**)로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
**클루셀 H는 30rpm의 25℃에서 브룩필드 점도계로 측정시 1500 내지 2500 cps의 1.0% 수성 점도를 갖는 비이온성 히드록시프로필셀룰로오스이다.
실시예 7 구충제 겔 - 고온 공정 시험 데이터
＜실온＞
X32415-64A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1일 174 건조 없음 없음 백색 불투명 - -
1주 173 습기 없음 없음 백색 불투명 - -
4주 174 습기 없음 없음 회백색 불투명 - -
8주 167 습윤 없음 없음 회백색 불투명 - -
12주 184 습윤 없음 없음 백색 불투명 - -
X32415-64B 클루셀 H
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃ syn. 코멘트
1일 147 흔적량 습윤 없음 없음 백색 불투명 - - 전체적으로 현탁된 물질
1주 148 습기 없음 없음 백색 불투명 - - " "
4주 146 습기 없음 없음 백색 불투명 - - " "
8주 160 습기 없음 없음 백색 불투명 - - " "
12주 176 습기 없음 없음 백색 불투명 - - " "
＜40℃ 오븐＞
X32415-64A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음
4주 " " " " " " " "
8주 " " " " " " " "
12주 " " " " " " " "
X32415-64B 클루셀 H
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음 수행하지 않음
4주 " " " " " " " "
8주 " " " " " " " "
12주 " " " " " " " "
＜5℃ 냉장고＞
X32415-64A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1주 156 습기 없음 없음 백색 불투명 - -
4주 145 습기 없음 없음 백색 불투명 - -
8주 154 습윤 없음 없음 백색 불투명 - -
12주 181 습기 없음 없음 백색 불투명 - -
X32415-64B 클루셀 H
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃ syn. 코멘트
1주 157 0.1 ml 없음 없음 백색 불투명 - - 전체적으로 현탁된 물질
4주 132 습기 없음 없음 백색 불투명 - - " "
8주 106 습기 없음 없음 백색 불투명 - - " "
12주 146 습기, 점성 없음 없음 백색 불투명 - - " "
＜냉동/해동＞
X32415-64A HMHEC-2
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃syn.
1사이클 127 건조 없음 없음 백색 불투명 - -
2사이클 128 건조 없음 없음 백색 불투명 - -
3사일클 127 건조 없음 없음 백색 불투명 - -
4사이클 135 건조 없음 없음 백색 불투명 - -
5사이클 134 습기 없음 없음 백색 불투명 - -
X32415-64B 클루셀 H
겔 강도 시너레시스 부서짐 수축 착색 투명도 40℃ 사그 40℃ syn. 코멘트
1사이클 109 습기 없음 없음 백색 불투명 - - 전체적으로 현탁된 물질
2사이클 125 습윤 없음 없음 백색 불투명 - - " "
3사일클 130 습윤 없음 없음 백색 불투명 - - " "
4사이클 128 습기 없음 없음 백색 불투명 - - " "
5사이클 129 습윤 없음 없음 백색 불투명 - - " "
HMHEC2로 제조한 구충제 제제"A"는 본원발명의 중합체가 상용성임을 나타낸다. 또 다른 폴리사카리드(클루셀)로 제조한 제제 "B"는 비상용성이고 겔 내에서 일부 현탁된 입자로 잔류한다. 이는 미적 측면에서도 바람직하지 못하다. 상기 제제 "A"는 또한 실온 및 5℃에서 개선된 겔 강도를 제공한다. 상기 제제 "A"는 냉동/해동 사이클에 대하여 안정하였다.
실시예 7A ＆ 7B
구충제 - 고온 공정 겔 제제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2 허큘리스 인코포레이티드(Wilington, Delaware)
소듐 카르복시메틸셀룰로오스 아쿠알론 CMC 타입 7LT 허큘리스 인코포레이티드(Wilington, Delaware)
히드록시프로필셀룰로오스 클루셀H 허큘리스 인코포레이티드(Wilington, Delaware)
카라기난 제뉴카라기난 타입 CHP-1 허큘리스 인코포레이티드(Wilington, Delaware)
구충제 F＆FS #32946 플레이버 앤드 프레그런스 스페셜티즈(Franklin Lake, NJ)
방부제;프로필렌 글리콜 (및)디아졸리디닐 우레아 (및)메틸파라벤 (및)프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Chatham, NY)
실시예 8
애완동물용 삼푸
구성 성분 중량%
A 증류수 69.70
B 트리에탄올 아민-라우릴 술페이트 (40% 활성) 15.00
C 소듐 라우로암포테릭 (및) 소듐 트리데세트 술페이트 10.00
D 코코아미드 디에탄올 아민 2.50
E 글리세롤 스테아레이트 1.20
F 프로필렌 글리콜 (및) 디아졸리디닐 우레아(및) 메틸 파라벤 (및) 프로필파라벤 (방부제) 0.75
G HMHEC 1 0.60
H 방향제 (와일드플라워) 0.25
I 구연산 pH조절
합계 100.00
공정
중합체 G를 70℃로 가열 도중의 용기 중의 와동중인 물에 부가하고 5분간 교반하였다. 이어서, TEAL 및 글리콜 스테아레이트를 소량씩 상기 용기에 가하고 부가 사이사이에 혼합하였다. 부가가 종료된 후, 가열을 중지하고 용기를 냉각시켰다. 상기 용기가 약 55℃로 냉각되었을 때, 코카미드 DEA를 상기 용기에 가하였다. 이어서, 방부제를 가하였다. 이어서, 구연산으로 상기 용기 중의 pH를 약 5.0으로 조절하였다. 방향제를 가하고 5분간 혼합하였다. 이어서, 상기 제제를 용기에 옮겨 채우고 용기의 상부를 밀봉하였다.
실시예 8
애완동물용 삼푸
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 및 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 1 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
트리에탄올 아민-라우릴 술페이트 (40% 활성) 스테판올(Stepanol) WAT 스테판 코(Stepan Co.)(Northfield, IL)
소듐 라우로암포테릭 (및)소듐 트리데세트 술페이트 미라케어(Miracare) MHT 론-포울렌(Cranbury, NJ)
글리세롤 스테아레이트 케스코(Kessco) EGMA 스테판 코
코코아미드 디에탄올 아민 모나미드 CMA 모나 인더스트리즈 인크(Paterson, NJ)
방부제;프로필렌 글리콜 (및)디아졸리디닐 우레아 (및)메틸파라벤 (및)프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Chsatham, NY)
방향제 "와일드플라워" 플레이버 앤드 프레그런스 스페셜티즈(Franklin Lake, NJ)
실시예 9A
애완동물용 샴푸
X32415-67A
성분 상표명 중량%
상 I
A 증류수 69.95
B 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3* 0.60
상 II
C 트리에탄올 아민-라우릴 술페이트 스테판올 WAT 15.00
D 소듐 라우로암포테릭 (및)소듐 트리데세트 술페이트 미라케어 MHT 10.00
E 글리세롤 스테아레이트 케스코 EGMS 1.20
상 III
F 코코아미드 디에탄올 아민 모나미드 CMA 2.50
G 방부제 저마벤 II 0.75
H 구연산 용액, 5.0% q.s.
100.00
*HMHEC 3은 브룩필드 LVTD 점도계로 측정시 1%에서 최소한 500 cps의 25℃ 수성 점도를 가지며 글리옥살 처리시 약 62 내지 68℃의 탁점을 갖는 3-부톡시-2-히도록시프로필히드록시에틸셀룰로오스이다.
공정
물(A)을 교반하면서 70℃로 가열하였다. 중합체 (B)를 와동중인 교반된 물에 가하고 5분간 혼합하였다. 이어서, 계면활성제 (C), (D) 및 (E)를 천천히 순서대로 한가지를 한번에 가하고 각각의 부가 사이사이에 잘 혼합하였다. 이어서, 가열을 중단하고 용기를 냉각시켰다. 상기 용기가 약 55℃로 냉각된 후, 코카미드 DEA (F)를 용기에 가하였다. 이어서, 방부제를 가하였다. 이어서, 구연산 용액 (H)로 용기의 pH를 약 5.0으로 조절하였다. 이어서, 상기 제제를 용기에 옮겨 채웠다.
비교 실시예 9B
애완 동물용 샴푸
X32415-67B
상기 제제중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 히드록시프로필셀룰로오스(클루셀H)로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 9 - 애완동물용 샴푸 시험 데이터
＜실온＞
X32415-67 HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 5.35 3 12 3880 백색, 불투명, 진주빛 광택
1주 5.13 3 12 3750 백색, 불투명, 진주빛 광택, 섬유질, 유연함
4주 5.15 3 12 3360 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리없음
8주 5.12 3 12 3420 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음.
12주 4.96 3 12 3440 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리없음
X32415-67 클루셀 H
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 5.44 3 12 2390 백색, 불투명, 진주빛 광택
1주 5.18 3 12 2260 백색, 불투명, 진주빛 광택, 섬유질, 유연함
4주 5.10 3 12 1690 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
8주 5.14 3 12 1960 상부에서 약간의 진주빛 광택, EGMS가 분리될 수 있음, 경계면이 없음, 검상
12주 4.96 3 12 2760 50/40/10:매우 탁함/백색 불투명/투명
＜40℃ 오븐＞
X32415-67 HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 5.10 3 12 3620 실온의 1주일의 경우보다 백색이 덜하고 진주빛 광택이 더함
4주 5.14 3 12 2840 약간 황색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
8주 5.11 3 12 2510 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
12주 4.98 3 12 2290 매우 약간 황색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
X32415-67 클루셀 H
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 5.13 1 12 2310 상부 70% = 탁함하부 30% = 백색, 불투명
4주 n/r n/r n/r n/r 상부 60% = 탁함, 조금황색하부 40% = 백색, 불투명, 겔화
8주 n/r n/r n/r n/r 상부 60% = 탁함, 조금 황색하부 40% = 백색, 불투명, 겔화
12주 5.06 3 12 2220 상부 60% = 탁함, 조금 황색하부 40% = 백색, 불투명, 겔화
＜5℃ 냉장고＞
X32415-67 HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 5.07 3 12 3830 실온의 1주일 보다 백색이 덜하고 진주빛 광택이 더함
4주 5.08 3 12 3510 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
8주 5.04 3 12 3650 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
12주 4.85 3 12 3790 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
X32415-67 클루셀 H
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 5.16 3 12 2580 상부 70% = 탁함하부 30% = 백색, 불투명
4주 5.15 3 12 1690 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
8주 5.13 3 12 2340 상부에서 약간의 진주빛 광택, EGMS는 분리될 수 있음, 약간의 앙금, 검상
12주 4.98 3 12 2910 백색, 불투명, 진주빛 광택, 균질, 분리 없음
＜냉동/해동＞
X32415-67 HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 수행하지 않음
2사이클 " " " "
3사이클 " " " "
4사이클 " " " "
5사이클 " " " "
X32415-67 클루셀 H
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 수행하지 않음
2사이클 " " " "
3사이클 " " " "
4사이클 " " " "
5사이클 " " " "
본원발명의 중합체 HMHEC 3으로 제제한 애완동물용 샴푸 (제제 "A")는 실온, 40℃ 및 5℃의 세가지 모두의 온도 시험 조건에서 거의 25 내지 50% 높은 점도를 제공하였다. 상기 제제는 세가지 모두의 온도 조건에서 안정하였다. 반대로, 클루셀로 제조한 제제 "B"는 세가지 모두의 온도 조건에서 불량한 안정성을 보였다.
비교 실시예 9A 및 9B
애완동물용 샴푸
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
히드록시프로필셀룰로오스 클루셀H 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
트리에탄올 아민-라우릴 술페이트 (40% 활성) 스테판올 WAT 스테판 코(Northfield, IL)
소듐 라우로암포테릭 (및) 소듐 트리데세트 술페이트 미라케어 MHT 론-포울렌(Cranbury, NJ)
글리콜 스테아레이트 케스코 EGMS 스테판 코
코코아미드 디에탄올 아민 모나미드 CMA 모나 인더스트리즈 인크(Paterson, NJ)
방부제;프로필렌 글리콜 (및)디아졸리디닐 우레아 (및)메틸파라벤 (및)프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Chatham, NY)
실시예 10A
구충제 로션
X32415-61A
성분 상표명 중량%
상 I
A 증류수 78.25
B 글리세린, USP 2.00
C 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 4 0.50
D NaOH 용액, 0.5% q.s.
상 II
E 글리콜 스테아레이트 케스코 EGMS 2.75
F 스테아르산 인더스트렌(Industrene) 5016 2.50
G 광유 드라케올(Drakeol) 9 2.00
H 아세틸화 라놀린 아실란(Acylan) 0.50
I 세틸 알코올 크로다콜(Crodacol) C-95 0.25
상 III
J 증류수 9.00
K 트리에탄올아민 0.50
상 IV
L 구충제 F＆FS #32946 1.00
M 방부제 저마벤 II 0.75
합계 100.00
공정
글리세린 (B)을 와동중인 잘-교반된 물(A)에 가하였다. 이어서, 중합체 (C)를 혼합하면서 가하여 분산시키고, pH를 8.5로 조절하였다(D). 상기 혼합물을 오일 배드에서 80℃로 가열하고 용해될 때까지 혼합하였다. 별개의 용기에서, 상 II 성분(E, F, G, H 및 I)를 서로 블랜딩하고 오일배드에 거치시켜 80℃로 가열하고, 혼합물을 용해될 때까지 혼합하였다. 80℃를 유지하고 양호하게 교반하면서 상 I에 상 II를 가하였다. 이어서, 상 III 성분(J, K)를 별개의 용기에서 혼합하고 상기 에멀젼에 가하고 40℃로 냉각시키면서 끊임없이 혼합하였다. 이어서, 상 IV 성분 (L, M)을 순서대로 상기 에멀젼에 가하고 각각의 부가 후에 5분간 혼합하였다. 상기 제제를 실온까지 냉각시키고 용기에 채웠다.
비교 실시예 10B
구충제 로션
X32415-61B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 소듐 카르복시메틸셀룰로오스(셀룰로오스 검 타입 7M)로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 10 - 구충제 로션 시험 데이터
＜실온＞
X32415-61A HMHEC-4
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 7.69 4 12 8400 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
1주 7.76 4 12 7800 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
4주 7.60 4 12 6950 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
8주 7.53 4 12 6650 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
12주 7.52 4 12 7350 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
X32415-61B CMC 7M
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 7.65 3 12 2060 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
1주 7.69 3 12 2650 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
4주 7.54 3 12 2940 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
8주 7.40 4 12 3300 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
12주 7.46 4 12 3700 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
＜40℃ 오븐＞
X32415-61A HMHEC-4
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 수행 하지 않음
4주 " "
8주 " "
12주 " "
X32415-61B CMC 7M
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 수행 하지 않음
4주 " "
8주 " "
12주 " "
＜5℃ 냉장고＞
X32415-61A HMHEC-4
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.72 4 12 8850 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
4주 7.74 4 12 8950 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
8주 7.54 4 12 7700 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
12주 7.63 4 12 8200 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
X32415-61B CMC 7M
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.72 3 12 3010 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
4주 7.50 3 12 3750 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
8주 7.48 4 12 4150 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
12주 7.60 4 12 4200 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
＜냉동/해동＞
X32415-61A HMHEC-4
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 7.52 4 12 19,150 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
2사이클 7.57 4 12 16,100 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
3사이클 7.78 4 12 13,650 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
4사이클 7.82 4 12 12,750 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
5사이클 7.68 4 12 13,050 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질
X32415-61B CMC 7M
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 7.45 4 12 6000 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
2사이클 7.54 4 12 4250 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
3사이클 7.58 4 12 3200 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
4사이클 7.43 4 12 2850 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
5사이클 7.53 4 12 2950 백색, 불투명, 유연함, 크림상, 균질, A보다 옅음
본원발명의 중합체 HMHEC 4으로 제조한 구충제 로션(제제 "A")은 또 다른 폴리사카리드(CMC 7M)로 제조한 제제 "B"와 비교할 때 거의 3배 큰 점도를 가졌다.
실시예 10A 및 10B
구충제 로션
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 4* 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
소듐 카르복시메틸셀룰로오스 셀룰로오스 검 타입 7M 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
글리콜 스테아레이트 케스코 EGMS 스테판 코(Northfield, IL)
스테아르산 인더스트렌 5016 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
광유 드라케올 9 펜레코(Penreco)(Butler, PA)
아세틸화 라놀린 아실란 크로다 인크(Parsippany, NJ)
세틸 알코올 크로다콜 C-95 크로다 인크(Parsippany, NJ)
구충제 F＆FS #32946 플레이버 앤드 프레그런스 스페셜티즈(Franklin Lakes, NJ)
방부제;프로필렌 글리콜 (및)디아졸리디닐 우레아 (및)메틸파라벤 (및)프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Chatham, NY)
*HMHEC 4는 브룩필드 LVDT 점도계로 측정시 25℃에서 최소한 2000 cps의 1% 수성 점도를 가지며 글리옥살로 처리시 약 62 내지 68℃의 탁점을 갖는 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로오스이다.
실시예 11
공공 시설용 액체 비누
구성 성분 중량%
물 74.88
소듐 C14-C16 올레핀 술포네이트, 40% 활성 7.50
소듐 라우릴 사르코시네이트, 30% 활성 6.66
코카미도프로필 베타인, 35% 활성 6.66
글리콜 스테아레이트 1.00
HMHEC 1 0.80
프로필렌 글리콜 0.50
글리세린 0.50
테트라소듐 에틸렌 디아민 테트라아세테이트 0.30
스테아르알코늄 클로리드 0.10
크로르헥시딘 디글루코네이트(20%) 1.00
메틸파라벤 0.10
합계 100.00
공정
HMHEC 1을 교반된 물의 용기내에 분산시키고 중합체를 용해시키기 위하여 혼합하는 동안에 pH를 약 8.0 내지 8.5로 조절하였다. 상기 용해는 약 45분이 소요되었다. 이어서, 메틸파라벤을 상기 용액에 가하였다. 수용성 중합체 용액을 천천히 교반하는 동안에, 스테아르알코늄 클로리드, 올레핀 술포네이트 및 글리콜 스테아레이트를 하나씩 한꺼번에 부가하였다(각각의 부가 사이에 5분간 교반하였다). 이어서, 상기 혼합물을 글리콜 스테아레이트가 모두 용해되고 용액이 불투명해 질때까지 80℃로 가열하였다. 이어서, 상기 용액을 천천히 실온으로 냉각시키면서 나머지 구성성분을 가하였다. 착색성분, 시클로헥시딘 및 방향제 성분을 가하여 제제를 완성하였다. 이어서, 상기 제제를 포장하였다.
실시예 12A
다목적 세척제
X32145-79A
성분 상표명 중량%
A 물 91.80
B 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3* 0.30
C 암모늄 카프릴레트 술페이트 로다펙스(Rhodapex) CD-128 1.70
D 부톡시에탄올 부틸 셀로솔브(Butyl Cellosolve) 3.50
E 소듐 메타실리케이트 1.70
F 트리소듐 포스페이트 1.00
합계 100.00
*이 제품은 브룩필드 LVTD 점도계로 측정시 25℃에서 최소한 500 cps의 1% 수성 점도를 가지며, 글리옥살로 처리시 약 62 내지 68℃에서 탁점을 갖는 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로오스이다.
공정
중합체 (B)를 용기중의 와동중인 교반된 물(A)에 혼합하면서 가하였다. 상기 혼합물의 pH를 8.5로 조절하고, 45분간 또는 완전히 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서, 기타 성분(C, D, E, F) 각각을 상기에 기재된 순서대로 용기에 가하고, 각각 성분을 부가하는 사이사이마다 5분간 교반하였다.
에어졸로 사용하는 경우에, 상기 용액 85%를 Allied Corporation으로부터의 분사제 Genetron 12 15%와 혼합할 수 있다.
실시예 12B
다목적 세제
X32415-79B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 구아 히드로시프로필 트리모늄 클로리드(N-Hance3196)로 대체하였다(여기서, N-Hance 3196은 양이온성 구아이고, 20 rpm에서 3800 내지 4800 cps의 1.0% 수성 브룩필드 점도를 갖는다). 중합체 혼합물의 pH를 8.5가 아닌 6.0 내지 6.5로 조절한 것을 제외하고는 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 12 - 다목적 세척제 시험 데이터
＜실온＞
X32415-79A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 12.31 1 12 27.0 투명, 물백색(water-white)
1주 12.13 1 12 - 투명, 물백색
4주 12.32 1 12 29.2 투명, 물백색, 약간 백색을 띤 분말 앙금(sediment)
8주 - - - -
12주 12.26 1 12 38.5 투명, 물백색, 온화한 맥색의 앙금(1/32"), 다시 혼합되지 않음
X32415-79B N-HANCE 3196
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 12.28 1 12 26.5 온화하게 탁함, 바닥에 1/8" 백색 분말 앙금
1주 12.13 1 12 22.0 약간 탁함, 물백색, 바닥에 1/2" 백색 분말 앙금
4주 12.24 1 12 18.5 약간 흐림, 물백색, 1/4" 백색 앙금
8주 - - - -
12주 12.25 1 12 18.5 탁함, 물백색, 1/4" 백색 겔 앙금, 교반하면 다시 분산됨
＜40℃ 오븐＞
X32415-79A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 12.14 1 12 29.0 상부 1/2 약간 탁함, 중간 투명, 하부에 매우 약간의 앙금
4주 12.20 1 12 32.5 투명, 물백색, 약간의 백색 분말 앙금, 측면에 얇은 필름
8주 - - - -
12주 12.10 1 12 33.5 투명, 상당량의 앙금, 후레이크, 다시 혼합되지 않음
X32415-79B N-HANCE 3196
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 12.14 1 12 24.0 온화하게 탁함, 매우 약간의 황색, 1/4" 백색 앙금
4주 12.30 1 12 15.0 온화하게 흐림, 1/4"의 점성 앙금
8주 - - - -
12주 12.13 1 12 13.0 탁함, 물백색, 1/4" 백색 분말 앙금, 교반시 다시 혼합됨
＜5℃ 냉장고＞
X32415-79A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 12.17 1 12 29.5 투명, 물백색
4주 12.23 1 12 28.0 투명, 물백색, 침전 없음(precipitate), 앙금 없음
8주 - - - -
12주 12.23 1 12 24.0 투명, 물백색, 침전 없음, 앙금 없음
X32415-79B N-HANCE 3196
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 12.14 1 12 25.5 투명, 물백색, 하부에 3/4" 탁한 상
4주 12.27 1 12 16.0 투명, 물백색, 하부에 1" 탁한 백색 침전
8주 - - - -
12주 12.23 1 12 14.0 탁함, 물백색, 1/4" 백색 겔 앙금, 다시 혼합되지 않음
＜냉동/해동＞
X32415-79A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 수행하지 않음
2사이클 " " " "
3사이클 " " " "
4사이클 " " " "
5사이클 " " " "
X32415-79B N-HANCE 3196
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 수행하지 않음
2사이클 " " " "
3사이클 " " " "
4사이클 " " " "
5사이클 " " " "
본원발명의 중합체 HMHEC 3으로 제조한 다목적 세제 "A"는 N-Hance3196을 기재로 하는 제제 "B"와 비교할 때 개선된 점도 안정성을 보인다. 다목적 세제의 pH는 매우 높았다(약 12).
실시예 12A 및 12B
다목적 세제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
구아 히드록시프로필 트리모늄 클로리드 N-Hance3196 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
암모늄 카프릴레트 술페이트 로다펙스 CD-128 론-포울렌(Cranbury, NJ)
부툭시에탄올 부틸 셀로솔브 유니온 카바이드(Somerset, NJ)
실시예 13A
살균제
X32415-99A
구성 성분 상표명 중량%
A 물 90.75
B 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 4* 0.75
C 벤잘코늄 클로리드 Barquat MB-80 5.00
D 옥토신올-9 트리톤(Triton) X-100 1.00
E 이소프로판올 2.00
F 레몬 오일 천연 레몬 오일 #2426 0.50
합계 100.00
*HMHEC 4 제품은 브룩필드 LVTD 점도계로 측정시 25℃에서 최소한 2000 cps의 1% 수성 점도를 가지며, 글리옥살 처리시 약 62 내지 68℃의 탁점을 갖는 3-부톡시-2-히드록시프로필히드록시에틸셀룰로오스이다.
공정
중합체 (B)를 혼합중인 용기내의 와동중인 교반된 물(A)에 가하였다. 상기 혼합물의 pH를 8.5로 조절하고 45분간 또는 완전히 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서, 기타 성분(C, D, E 및 F) 각각을 상기 기재된 순서대로 상기 용기에 천천히 가하고, 각각의 부가 사이 사이에 5분간 교반하였다. 이어서, 상기 제제를 포장 용기에 부었다.
비교 실시예 13B
살균제
X32415-99B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 카라기난(제뉴타입 SGP-3**)으로 대체하였다(여기서, 제뉴 카라기난 SGP3은 수크로우즈로 표준화된 람다 타입의 카라기난임). 중합체 혼합물의 pH를 조절하지 않은 것을 제외하고는 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 13 - 살균제 시험 데이터
＜실온＞
X32415-99A HMHEC-4
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 - 1 12 161.5 약간 흐릿함, 물백색 (4시간)
1주 7.21 1 12 140.5 물백색, 흔적량의 청색 색조, 흔적량의 흐릿함.
4주 7.45 1 12 124.0 물백색, 흔적량의 청색 색조, 흔적량의 흐릿함.
8주 7.05 1 12 109.5 물백색, 흔적량의 청색 색조, 매우 약간 흐릿함.
12주
X32415-99B 카라기난 SGP-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 - 수행 하지 않음 4시간 만에 분리됨, 상부 1/2은 투명하고, 하부 1/2는 백색 침전
1주 7.42 수행하지 않음 상부 1/2는 투명하고, 하부 1/2는 백색 침전
4주 7.39 1 12 8.0 상부 2/3은 투명하고, 하부 1/3은 백색 침전 (수행시 침전됨)
8주 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 2/3은 투명하고, 하부 1/3은 백색 침전
12주
＜40℃ 오븐＞
X32415-99A HMHEC-4
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.16 1 12 112.0 투명, 물백색
4주 7.03 1 12 91.5 물백색, 흔적량의 청색 색조, 흔적량의 흐릿함
8주 6.91 1 12 81.0 투명, 불백색
12주
X32415-99B 카라기난 SGP-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 1/2는 투명하부 1/2는 백색 침전
4주 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 2/3은 투명하부 1/3은 백색 침전(수행시 침전됨)
8주 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 2/3은 투명하부 1/3은 백색 침전
12주
＜5℃ 냉장고＞
X32415-99A HMHEC-4
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.32 1 12 147.5 물백색, 흔적량의 청색 색조, 흔적량의 흐릿함
4주 7.21 1 12 143.5 물백색, 흔적량의 청색 색조, 매우 약간 흐릿함
8주 6.80 1 12 132.5 물백색, 흔적량의 청색 색조, 매우 약간 흐릿함
12주
X32415-99B 카라기난 SGP-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 1/2는 투명하부 1/2는 백색 침전
4주 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 2/3은 투명하부 1/3은 백색 침전(수행시 침전됨)
8주 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 2/3은 투명하부 1/3은 백색 침전
12주
＜냉동/해동＞
X32415-99A HMHEC-4
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 7.12 1 12 137.5 약간 흐릿함, 물백색, 흔적량의 청색
2사이클 7.09 1 12 137.5 약간 흐릿함, 물백색, 흔적량의 청색
3사이클 7.16 1 12 133.5 약간 흐릿함, 물백색, 흔적량의 청색
4사이클 7.19 1 12 119.5 약간 흐릿함, 물백색, 흔적량의 청색
5사이클 7.01 1 12 126.5 약간 흐릿함, 물백색, 흔적량의 청색
X32415-99B 카라기난 SPG-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 7.45 수행하지 않음 상부 상은 투명, 1" 백색 침전
2사이클 7.49 수행하지 않음 상부 상은 투명, 1" 백색 침전
3사이클 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 상은 투명, 1" 백색 침전
4사이클 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 상은 투명, 1" 백색 침전
5사이클 7.15 수행하지 않음 상부 상은 투명, 1" 백색 침전
본원발명의 중합체 HMHEC 4를 기재로 하는 살균 제제 "A"는 카라기난 SGP -3을 기재로 하는 제제 "B"에 비하여 현저히 양호한 안정성을 제공한다. 제제 "B"는 침전을 보였다.
＜실시예 13A 및 13B＞
살균제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용된 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 4 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
카라기난, 람다 타입 제뉴카라기난 타입 SGP-3 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
벤잘코늄 클로리드 Barquat MB-80 론자 인크(Lonza Inc.)(Fairlawn, NJ)
옥토신올-9 트리톤 X-100 롬 ＆ 하아스(Rohm ＆ Haas)(Philadelphia, PA)
레몬 오일 천연 레몬 오일 #2426 GSB ＆ Assoc.(Kennesaw, GA)
실시예 14A
막대 비누
X31993-12A
성분 상표명 중량%
상 I
A 소듐 코코일리세티오네이트 Geropon AS 200 70.00
B 3회 압착된 스테아르산 인터스트렌 5016 15.30
C 헥토라이트 벤톤(Bentone) EW 5.00
D 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 AQU D-3441* 1.00
상 II
E 탈염수 7.49
F 염화나트륨 0.50
G 이산화 티탄 0.01
H 염료 FD＆C red #40 0.20
I 방향제 멀베리(mulberry) 0.50
합계 100.00
*AQU D3441은 비이온성이고 히드록시에틸 및 장쇄(즉, C16) 알킬기를 가지며 25℃에서 최대 25 cpc의 1% 브룩필드 점도를 갖는 소수성으로 개질된 히드록시에틸셀룰로오스이다.
공정
상 I 성분(A, B, C, D)을 순서대로 주방용 믹서의 용기에 저속으로 혼합하면서 가하고, 양호하게 블렌드될 때까지 15분간 혼합하였다. 별개의 용기에, 상 II 성분 (E, F, G, H, I)를 예비 혼합한 후 주방용 믹서기 내의 상 I의 성분에 혼합하면서 점적하고, 용기를 자주 긁어주면서 15분간 계속하여 혼합하였다. 이어서, 이제제를 압착하여 정제화 하였다.
비교 실시예 14B
막대 비누
X31993-12B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 펙틴(Slendid BB Rapid Set**)으로 대체하였다(Slendid BB Rapid Set은 ISO15 등급의 USA-SAG 겔 강도를 가지며, 높은 메톡실 펙틴임). 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 14 - 막대 비누 시험 데이터
24시간 진탕 시험
X31993-12A, AQU D3441 X31993-12B, Slendid
가만히 방치하였을 경우 상부 상 - 약 70%는 적당한 양의 큰 입자가 현탁되어 있는 반투명 액체제2 상- 1.5 인치의 어두운 액체하부 상- 약 0.06 인치의 백색 과립형 앙금. 정제는 초기 크기의 약 80%인 유리된 원통형. 상부 상- 작은 입자를 상당량 가진 반투명 적색 액체제2 상은 1.25 인치하부상은 초기 크기의 60%인 중심을 갖는 옥수수 모양.
소용돌이 물은 불투명한 적색.심한 정도의 양의 백색 과립이 움직이고 있음. 물은 불투명한 적색.매우 심한 정도의 양의 백색 과립(12-A 보다 많음)
본원발명의 AQU D3441로 제조한 막대 비누가 Slendid로 제조한 막대 비누 제제 "B"보다 양호한 결합성을 제공하였다. 즉, 진탕 시험중 24시간 경과후, AQU D3441로 제조한 막대는 원래 크기의 약 80%를 유지하였지만 Slendid로 제조한 것은 원래 크기의 약 60%를 유지하였다. 48시간 진탕시험에서, AQU D3441로 제조한 막대는 원래 크기의 약 70%를 유지하였지만 Slendid로 제조한 표본은 원래 크기의 약 50%를 유지하였다.
실시예 14A 및 14B
막대비누
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 AQU D-3441 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delawre)
소듐 코코일리세티오네이트 Geropon AS200 론-포울렌(Carnbury, NJ)
3회 압착된 스테아르산 인더스트렌 5016 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
헥토라이트 벤톤 EW 레옥스, 인크(Hightstown, NJ)
염료. FD＆C red #40 Code #10-21-DA-6056 힐튼-데이비스(Hilton-Davis)(Cincinnati, OH)
방향제 멀베리 McAuley's, Inc.(Memphis, TN)
펙틴 Slendid BB Rapid Set 허큘리스 인코포레이티드
실시예 15A
양탄자 및 실내 장식품용 샴푸
X32415-85A
성분 상표명 중량%
A 탈염수 76.00
B 개질된 히드록시에틸셀룰오스 HMHEC 1 0.50
C 소듐 라우레트 술페이트 로다펙스 ES 20.00
D 소듐 포스페이트, 3급 염기 2.00
E PPG-2 메틸 에테르 Dowanol DPM 1.50
합계 100.00
공정
중합체(B)를 용기중의 와동중인 교반된 물(A)에 가하고 용기중 혼합물의 pH를 약 8.5로 조절하고 약 45분간 또는 용해될 때까지 교반하였다. 기타 성분(C, D, E)를 상기에 기재된 순서대로 한번에 하나씩 가하였다. 각각의 성분을 5분각 천천히 혼합하여 용액으로 만들었다. 부가가 모두 종료된 후, 상기 제제를 용기내에 부었다.
비교 실시예 15B
양탄자 및 실내장식품용 샴푸
X32415-85B
상기 제제중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 메틸히드록시프로필셀룰로오스(BenecelMP943W)로 대체하였다. 하기를 제외하고는 이후 동일한 공정을 수행하였다. 물(A)의 1/3을 약 80℃로 가열하고 혼합하면서 Benecel을 가한 후, 5분간 혼합하여 분산시키고, 이어서 나머지 물 2/3를 주위 온도에서 가하고 30분 동안 혼합하여 상기 중합체를 분산시켰다. 이후의 공정은 상기와 같다.
실시예 15 - 양탄자 ＆ 실내 장식품용 샴푸 시험 데이터
＜실온＞
X32415-85A HMHEC-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 11.9 1 12 150.5 투명함, 물백색
1주 - - - -
4주 12.0 1 12 149.5 물백색, 투명함, 흔적량의 청색 색조
8주 11.7 1 12 137.5 물백색, 투명함, 흔적량의 청색 색조
12주 11.9 1 12 134.0 흔적량의 흐릿함, 물백색, 분리가 없음
X32415-85B BENECEL MP943W
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 11.9 1 12 32.5 투명함, 물백색, 하부에 흔적량의 섬유질
1주 - - - -
4주 11.9 1 12 29.5 물백색, 투명함, 하부에 흔적량의 섬유질
8주 11.7 1 30 28.6 물백색, 투명함, 온화한 양(1/32")의 백색 앙금
12주 11.9 1 30 28.4 물백색, 투명함, 온화한 양(1/32")의 백색 앙금
＜40℃ 오븐＞
X32415-85A HMHEC-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 11.0 1 12 109.0 약간 흐릿함, 물백색, 흔적량의 청색, 매우 약간의 백색 앙금
8주 11.6 1 12 104.5 온화한 흐릿함, 약간의 백색앙금
12주 11.8 1 12 100.5 약간 흐릿함, 물백색, 흔적량의 청색, 온화한 정도(1/32") 백색 앙금
X32415-85B BENECEL MP943W
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 12.0 1 12 24.5 투명함, 물백색, 하부에 상당한 양의 백색 침전
8주 11.7 1 30 24.2 투명함, 물백색, 상당한 양(1/16")의 백색 침전
12주 11.9 1 30 24.2 투명, 물백색, 온화한 양(1/32")의 백색 침전
＜5℃ 냉장고＞
X32415-85A HMHEC-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 11.9 1 12 151.5 물백색, 투명함
8주 11.5 1 12 146.0 물백색, 투명함, 앙금이 없음
12주 11.9 1 12 143.5 물백색, 분리가 없음, 흔적량의 앙금
X32415-85B BENECEL MP943W
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 12.0 1 12 29.5 투명함, 물백색
8주 11.7 1 30 29.4 투명함, 물백색, 약간의 흔적량의 백색 앙금
12주 11.9 1 30 29.2 투명함, 물백색, 흔적량의 앙금
＜냉동/해동＞
X32415-859A HMHEC-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 12.0 1 12 158.0 투명함, 물백색
2사이클 11.9 1 12 146.5 투명함, 물백색
3사이클 12.0 1 12 151.0 투명함, 물백색
4사이클 11.9 1 12 147.5 투명함, 물백색
5사이클 11.7 1 12 131.0 투명함, 물백색
X32415-85B BENECEL MP943W
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 12.0 1 12 34.5 투명함, 물백색
2사이클 12.0 1 12 31.5 투명함, 물백색
3사이클 12.0 1 12 34.0 투명함, 물백색, 하부에 흔적량의 섬유질
4사이클 12.0 1 12 31.5 투명함, 물백색, 하부에 흔적량의 섬유질
5사이클 12.3 1 12 33.0 투명함, 물백색
본원발명의 중합체 HMHEC 1로 제조된 양탄자 및 실내 장식품용 샴푸 제제 "A"는 BenecelMP943W로 제조된 제제 제품 "B"보다 점도가 거의 5배 컸다. 제제의 pH는 매우 높았다(약 12). 또, 본원발명의 중합체는 높은 pH 시스템중에서 안정하다.
＜실시예 15A ＆15B＞
양탄자 및 실내장식품용 샴푸
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 1 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington Delaware)
소듐 라우레트 술페이트 로다펙스 ES 론-포울렌(Cranbury, NJ)
PPG-2 메틸 에테르 Dowanol DPM 다우 케미칼 USA(Midland, MI)
히드록시프로필메틸셀룰로오스 BenecelMP943W 허큘리스 인코포레이티드
*Benecel은 비이온성이고 20℃에서 약 4000 cps의 2% 브룩필드 점도를 갖는 히드록시프로필메틸셀룰로오스이다.
실시예 16A
세탁물 액체 연화제/세제
X31993-47A
성분 상표명 중량%
부분 I
A 물 64.727
B PEG-10 수소화된 탈로우 아민 Varonic T-210 5.682
C 이미다졸륨 화합물 Varisoft 3690 1.591
D 에탄올 4.545
E 구연산 용액, 15% 14.364
부분 II
F 물 8.999
G 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 0.091
합계 100.000
공정
부분 I(A)의 물을 용기에 채우고 교반하였다. 부분 I 성분들(B, C, D, E)을 천천히 순서대로 혼합하면서 와동중인 물에 가하였다(각각의 부가 후에 5분간 혼합하고 최후의 부가후에는 30분간 혼합하였다). 별개의 용기내에서, 중합체 (G)를 와동중인 부분 II의 물(F)에 혼합하면서 가하였다. 부분 II의 pH를 8.0-8.5로 조절하고 30분간 혼합하여 중합체를 용해시켰다. 부분 II를 부분 I에 혼합하면서 가하였다. 상기 제제를 1시간 동안 혼합한 후, 용기에 채웠다.
비교 실시예 16B
세탁물 액체 연화제/세제
X31993-47B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 카라기난(제뉴카라기난 타입 CHP-1)으로 대체하였다. 이후 하기를 제외하고는 동일한 공정을 수행하였다: 부분 II의 물(F)를 약 80℃로 가열하였다. 혼합하면서 와동중인 물에 카라기난을 가하고, 30분간 혼합하여 용해시킨 후, 부분 I을 가하기 전에 실온으로 냉각시켰다. 이후의 공정은 상기 실시예 16A에서와 같다.
실시예 16 - 세탁물 액체 연화제/세제 시험 데이터
＜실온＞
X31993-47A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 매우 낮음 12 7.0 투명, 담황색
1주 3.3 매우 낮음 12 7.0 투명, 담황색, 하부에 매우 약간의 흔적량의 섬유질
4주 3.1 매우 낮음 12 6.7 투명, 담황색, 하부에 매우 약간의 흔적량의 섬유질
8주 매우 낮음 12
12주 매우 낮음 12
X31993-47B 카라기난 CHP-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 제조하지 못함
1주 제조하지 못함
4주 제조하지 못함
8주 제조하지 못함
12주 제조하지 못함
＜40℃ 오븐＞
X31993-47A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 3.2 매우 낮음 12 6.6 투명, 담황색, 하부에 매우 약간의 흔적량의 섬유질
4주 3.1 매우 낮음 12 6.0 투명, 담황색, 하부에 매우 약간의 흔적량의 섬유질
8주 매우 낮음 12
12주 매우 낮음 12
X31993-47B 카라기난 CHP-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 제조하는데 실패함
4주 제조하는데 실패함
8주 제조하는데 실패함
12주 제조하는데 실패함
＜5℃ 냉장고＞
X31993-47A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 3.3 매우 낮음 12 6.9 투명, 담황색, 하부에 매우 약간의 흔적량의 섬유질
4주 3.0 매우 낮음 12 6.9 투명, 담황색, 하부에 매우 약간의 흔적량의 섬유질
8주 매우 낮음 12
12주 매우 낮음 12
X31993-47B 카라기난 CHP-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 제조하는데 실패함
4주 제조하는데 실패함
8주 제조하는데 실패함
12주 제조하는데 실패함
＜냉동/해동＞
X31993-47A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 수행하지 않음
2사이클 "" ""
3사이클 "" ""
4사이클 "" ""
5사이클 "" ""
X31993-47B 카라기난 CHP-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 제조하는데 실패함
2사이클 "" ""
3사이클 "" ""
4사이클 "" ""
5사이클 "" ""
본원발명의 HMHEC 3으로 제조된 세탁물 액체 세제/연화제는 투명한 제품을 생성시켰다. 그러나, 카라기난 CHP 1로 제조한 동일한 제제는 표본 제조에 실패하였다. 상기 제제의 pH는 낮았다(약 3.5). 본원발명의 중합체로 제조한 제제는 낮은 pH에서도 안정하였다.
실시예 16A 및 16B
세탁물 액체 연화제/세제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 허큘리스 인코포레이티드(Wilimgton, Delaware)
카라기난 제뉴카라기난 타입 CHP-1 허큘리스 인코포레이티드(Wilimgton, Delaware)
PEG-10 수소화 탈로우 아민 Varonic T-210 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
이미다졸륨 화합물 Varisoft 3690 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
＜실시예 17A＞
세탁물 세균 발육 저지성 연화제
X31993-17A
성분 상표명 중량%
A 디메틸 암모늄 클로리드 Bardac 2050 15.00
B 메틸 비스(탈로우아미도에틸)-2-탈로우 이미다졸륨 메틸 술페이트 Accosoft 808 8.33
C 물 76.18
D 개질되 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 0.50
E NaOH 용액, 0.50% q.s.
합계 100.00
공정
아코소프트(accosoft) 및 바르닥(bardac) 성분을 용기 내에서 서로 혼합하였다. 이어서, 물을 상기 용기에 가하고 혼합하였다. 이어서, 혼합하면서 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 부가하였다. 상기 혼합물의 pH는 8.5로 조절하였고 모든 성분들이 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서, 상기 제제를 용기에 채웠다.
비교 실시예 17B
세탁물 세균 발육 저지성 연화제
X31993-17B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 펙틴(SlendidBB Rapid Set*; 150±5 등급의 USA-SAG 겔 강도를 가지며 수크로오스로 표준화된 높은 메톡실 펙틴)으로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 17 - 세탁물 세균 발육 저지성 연화제 시험 데이터
＜실온＞
X31993-25A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 8.6 2 12 1152 매우 탁함, 물백색, 분리가 없음(초기)
1주 7.2 2 12 1082 매우 탁함, 물백색, 분리가 없음
4주 - - - -
8주 6.6 2 12 1002 매우 탁함, 반투명, 균질, 분리가 없음
12주
X31993-25B 펙틴, SLENDID BB RAPID SET
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 8.5 1 12 85 매우 탁함, 물백색, 분리가 없음
1주 6.9 1 12 74 매우 탁함, 물백색, 매우 약간의 미세한 백색 앙금
4주 - - - -
8주 5.9 1 12 74 상부 70%는 탁하고 물백색하부 30%는 백색 앙금, 재-혼합 가능
12주
＜40℃ 오븐＞
X31993-25A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 6.9 2 12 1045 매우 탁함, 물백색, 분리가 없음
4주 - - - -
8주 5.8 2 12 925 매우 탁함, 반투명, 균질함, 분리가 없음
12주
X31993-25B 펙틴, SLENDID BB RAPID SET
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 6.3 1 12 88 매우 탁함, 상당한 양의 백색 앙금, 온화한 양의 물질이 현탁됨
4주 - - - -
8주 5.3 1 12 67 상부 90%는 탁하고 물백색,하부 10%는 백색 앙금, 재-혼합 가능
12주
＜5℃ 냉장고＞
X31993-25A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.7 2 12 1145 매우 탁함, 물백색, 분리가 없음
4주 - - - -
8주 7.2 2 12 1092 매우 탁함, 반투명, 균질함, 분리가 없음
12주
X31993-25B 펙틴, SLENDID BB RAPID SET
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 7.6 1 12 89 매우 탁함, 황백색, 약간의 겔성 앙금
4주 - - - -
8주 6.7 1 12 84 매우 탁함, 반투명, 균질, 분리가 없음
12주
＜냉동/해동＞
X31993-25A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 7.7 2 12 1105 상당히 탁함, 반투명, 분리가 없음
2사이클 7.4 2 12 1117 상당히 탁함, 반투명, 분리가 없음
3사이클 7.4 2 12 1140 상당히 탁함, 반투명, 분리가 없음
4사이클 6.9 2 12 1227 상당히 탁함, 반투명, 분리가 없음
5사이클 6.9 2 12 1070 상당히 탁함, 반투명, 분리가 없음
X31993-25B 펙틴, SLENDID BB RAPID SET
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 7.2 1 12 76 심하게 탁함, 거의 불투명, 조금 황색
2사이클 6.9 1 12 68 심하게 탁함, 거의 불투명, 조금 황색
3사이클 7.1 1 12 77 심하게 탁함, 1/16" 백색 앙금
4사이클 6.6 1 12 115 2 상, 70%의 탁한 상부,30%의 회백색 앙금
5사이클 6.6 1 12 153 2 상, 70%의 탁한 상부,30%의 회백색 앙금
본원발명의 HMHEC 3으로 제조된 세탁물 세균 발육 저지성 연화제 제제 "A"는 실온, 40℃, 5℃ 및 냉동/해동 사이클에서 안정한 제품을 제공하였다. Slendid로 제조한 동일한 제제 "B"는 실온, 40℃ 및 냉동/해동 연구에서 특히 상 분리를 나타내었다. 또한, 제제 "A"는 점도가 매우 높았다.
실시예 17A 및 17B
세탁물 세균 발육 저지성 연화제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종륨 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEEC 3 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington Delaware)
펙틴 SlendidBB Rapid Set 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington Delaware)
디메틸 암모늄 클로리드 Bardac 2050 론자, 인크(Lonza, Inc.)(Fair Lawn, NJ)
메틸 비스(탈로우아미도에틸)-2-탈로우 이미다졸륨 메틸 술페이트 Accosoft 808 스테판 컴파니(Northfield, IL 3330)
＜실시예 18A＞
자동 식기세척용 세제
X31993-03A
성분 상표명 중량%
A 탄산나트륨, 고밀도 24.00
B 소듐 트리폴리포스페이트 39.50
C 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2 1.50
D 소듐 폴리실리케이트 Britesil H-20 30.00
E 방부제 저마벤 II 1.00
F 알콕실화 이소프로판올아미드 Makon NF-5 3.00
합계 100.00
공정
주방용 믹서의 용기에 탄산나트륨(A)를 채웠다. 나머지 성분을 천천히 혼합하면서 차례로 가하였다. 믹서 날에 접촉되는 것을 방지하기 위하여 액체 성분(저마벤 및 Makon)을 상기 혼합물의 가장자리에 점적하였다. 상기 믹서를 정지시키고 측면을 긁어준 후 각각의 부가 후 5분 간 혼합하였다. 상기 혼합물이 균질하게 혼합될 때까지 30분간 계속해서 혼합하였다. 이어서, 상기 혼합물을 용기로 옮겼다.
비교 실시예 18B
자동 식기세척 세제
X31993-03B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 크산탄 검(Kelco K6B166)으로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
HMHEC2(제제 "A") 및 크산탄 검(제제 "B)으로 자동 식기 세척용 세제 건조 분말를 제조하였다. 건조 분말을 제제하는 데 어떠한 어려움도 관측되지 않았다.
실시예 18A 및 18B
자동 식기세척 세제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸 셀룰로오스 HMHEC 2 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
크산탄 검 Kelco K6B166 Kellco Div. Of Merck ＆ Co.(San Diego, CA)
소듐 폴리실리케이트 Britesil H-20 P Q Corporation(Conshohocken, PA)
알콕실화 이소프로판올아미드 Makon NF-5 스테판, 코(Northfield, IL)
방부제;프로필렌 글리콜 (및)디아졸리딘닐 우레아 (및)메틸파라벤 (및)프로필파라벤 저마벤 II 수톤 래보러토리(Chatham, NY)
실시예 19
액체 손비누
성분 중량%
칼블렌드 클리어 (소듐 라오레트 술페이트 (및) 코카미드 DEA (및) 코카미도프로필 베타인 30.00
HMHEC 1 0.50
방향제 (딸기향) 0.25
염료 0.05
물 69.20
합계 100.00
공정
혼합기 중의 와동중인 교반된 물에 HMHEC1을 가하고 슬러리가 형성될 때까지 혼합하였다. 슬러리의 pH를 8.5로 조절하고 45분간 또는 완전히 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서 칼블렌드 클리어 성분을 가하였다. 이어서, 방향제 및 염료를 부가하였다. 상기 용액을 각각의 부가 사이에 5분간 혼합하였고 모든 성분들을 부가하고 난 후에 30분 동안 혼합하였다.
실시예 19
액체 손 비누
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 1 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
소듐 라우레트 술페이트 (및)코카미드 DEA (및)코카미도프로필 베타인 Calblend Clear 파일롯 케미칼즈(Pilot Chemicals)(Santa Fe, CA)
방향제 Strawberry 플레이버 앤드 프레그런스 스페셜티즈(Franklin Lake, NJ)
실시예 20
화장실용 막대 비누
성분 중량%
상 I
A 크로아몰 CAP(세테아리 옥타노에이트(Croda, Inc., Parsippany, NJ) 10.00
B 프로미리스틸 PM3(PPG3 미리스틸 에테르(Croda)) 50.00
C 프로세틸 AWS(PPG5-세테트20(Croda)) 8.00
상 II
A 소듐 스테아레이트 8.00
B HMHEC2 2.00
상 III
A 탈염수 10.00
B 프로필렌 글리콜 6.00
C 글리세린 6.00
합계 100.00
공정
첫번째로, 상 I의 성분을 믹서 내에서 서로 블랜딩하였다. 이어서, 그들을 끊임없이 혼합하면서 80℃로 가열하였다. 이어서, 상 II 중의 성분을 믹서에 가하고 상기 온도를 혼합 도중에 유지시켰다. 일단 믹서 내의 성분들이 균질해 보이면, 상 III의 성분을 한번에 한가지씩 가하였다. 각각의 부가 사이사이에 슬러리가 균질해 보일 때까지 중간 속력으로 믹서기를 가동시켰다. 이어서, 상기 슬러리를 혼합하면서 65℃로 냉각시킨 후 주형에 부어 포장하였다.
실시예 20
화장실용 막대 비누
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸 셀룰로오스 HMHEC 2 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
세테아리 옥타네이트 Croamol CAP 크로다 인크(Parsippany, NJ)
PPG3미리스타틸 에테르 Promyristyl PM3 크로다 인크
PPG5-세테트20 Procetyl AWS 크로다 인크
실시예 21A
변기 세제
X32415-81A
성분 상표명 중량%
A 물 89.00
B 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2 1.00
C 이소파라핀중의 합성 공중합체 솔라검 SH 210 1.50
D 비이온성 계면활성제;글루코오스 알킬폴리글루코오스 시무솔 SL 10 5.50
E 구연산 3.00
합계 100.00
공정
와동중인 물(A)에 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 혼합하면서 가하고 5분간 혼합하였다. 솔라검을 혼합하면서 15분에 걸쳐 점적하고 30분 동안 혼합하였다. 이어서, 혼합하면서 시무솔 및 구연산을 순서대로 가한 후 15분 더 혼합한 후 포장하였다.
비교 실시예 21B
변기 세척제
X32415-81B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 히드록시에틸셀룰로오스(나트로솔250HHR)로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 11 - 변기 세척제 시험 데이터
＜실온＞
X32415-81A HMHEC-2
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 2.3 4 12 21,000 온화하게 흐릿함, 물백색, 상당한 정도의 거품, 분리가 없음
1주 - - - -
4주 1.6 4 12 13,400 상당히 흐릿함, 물백색, 유연함, 분리가 없음
8주 2.8 4 12 11,750 심하게 흐릿함, 반투명, 분리가 없음, 약간의 틱소트로피(thixotropy)
12주 2.1 4 12 10,500 심하게 탁함, 반투명, 균질함, 분리가 없음
X32415-81B 나트로솔 250HHR
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 2.3 4 12 33,200 온화하게 흐릿함, 상당한 정도의 거품, 매우 점성이 큼.
1주 - - - -
4주 1.7 4 12 20,250 상당히 흐릿함, 물백색, 반투명, 분리가 없음
8주 2.8 4 12 20,350 심하게 흐릿함, 반투명, 분리가 없음, 매우 약간의 틱소트로피(thixotropy)
12주 2.0 4 12 16,800 심하게 탁함, 반투명, 균질함, 분리가 없음
＜40℃ 오븐＞
X32415-81A HMHEC-2
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 1.6 4 12 4.100 상당한 정도 흐리함. 반투명, 물백색, 유연함, 분리가 없음
8주 수행하지 않음 수행하지 않음
12주 2.0 4 12 1,850 상당히 탁함, 반투명, 균질함, 분리가 없음
X32415-81B 나트로솔 250HHR
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 1.6 4 12 4.750 상당한 정도 흐리함. 반투명, 물백색, 매우 약간 틱소트로픽함
8주 수행하지 않음 수행하지 않음
12주 2.0 4 12 1,870 온화하게 탁함, 반투명, 균질함, 분리가 없음
＜5℃ 냉장고＞
X32415-81A HMHEC-2
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 1.6 4 12 17,950 상당히 흐릿함, 반투명, 물백색, 유연함, 분리가 없음
8주 2.7 4 12 18,200 심하게 흐릿함, 반투명, 분리가 없음, 약간의 틱소트로피
12주 1.9 4 12 16,850 심하게 탁함, 반투명, 균질함, 분리가 없음
X32415-81B 나트로솔 250HHR
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 1.5 4 12 31,250 상당히 흐릿함, 반투명, 물백색, 매우 약간 틱소트로픽함
8주 2.8 4 12 28,900 심하게 흐릿함, 반투명, 분리가 없음, 매우 약간의 틱소트로피
12주 2.0 4 12 25,350 온화하게 탁함, 반투명, 균질함, 분리가 없음
＜냉동/해동＞
X32415-81A HMHEC-2
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 2.0 4 12 19,700 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
2사이클 2.1 4 12 19,450 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
3사이클 2.2 4 12 18,250 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
4사이클 1.9 4 12 15,250 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
5사이클 2.1 4 12 16,100 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
X32415-81B 나트로솔 250HHR
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 2.0 4 12 34,450 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
2사이클 2.1 4 12 29,450 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
3사이클 2.2 4 12 29,750 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
4사이클 2.0 4 12 26,850 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
5사이클 2.2 4 12 28,250 상당히 흐릿함, 물백색,가 없음
HMHEC 2로 제조된 변기 세척제는 실온, 40℃, 5℃ 및 냉동/해동 사이클에서 어떠한 상분리도 보이지 않았다. 상기 시스템의 pH는 매우 낮았다.
＜실시예 21A 및 21B＞
변기 세척제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
히드록시에틸셀룰로오스 나트로솔250HHR 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
합성 공중합체* 솔라검 SH210* Seppic Inc.(Fairfield, NJ)
비이온성 계면활성제** 시무솔 SL 10** Seppic Inc.(Fairfield, NJ)
*솔라검 SH210은 이소파라핀 중에 분산된 합성 공중합체의 수용액이다.
**시무솔 SL10은 비이온성 계면활성제, 글루코오스 알킬폴리글루코오스이다.
＜실시예 22A＞
변기용 정제, 림 블록(Rim Block), 인-시스트렌 블록(In-Cistren Block)
X31993-04A
성분 상표명 중량%
A 선형 알킬벤젠 술포네이트 Ufaryl DL85 50.00
B PEG 150 Carbowax 8000 10.00
C 탈로우 지방산 MEA Serdoamide PVE87 3.00
D 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 1 9.00
E 탄산마그네슘 4.00
F 황산나트륨 20.00
G 방향제 F＆FS"와일드플라워" 4.00
합계 100.00
공정
방향제를 제외한 각각의 성분을 주방용 믹서기의 용기에 저속으로 혼합하면서 가하였다. 각각의 부가 후에, 혼합물을 2분간 교반하고, 멈추고, 케이킹을 방지하기 위하여 측면을 긁어내고 1분간 다시 교반하였다. 상기 혼합물을 저속으로 혼합하면서 방향제를 분무하여 가한 후, 자주 긁어내면서 균질하게될 때까지 10분간 계속해서 혼합하였다. 이어서, 상기 제제를 믹서에 부착된 고기를 갈아내는 작은 구멍의 다이를 통하여 압출하였다. 이어서, 압출된 재료를 압착하여 정제로 제조하였다. 상기 제제는 의도하는 pH, 밀도 및 용해도등이 얻어질 필요가 있는 경우에, 소듐 실리케이트, 실리카, 탄산나트륨 및 구연산나트륨 등과 같은 다른 염을 함유할 수도 있다.
실시예 22B
변기용 정제, 림 블록, 인-시스트렌 블록
X31993-04B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 구아 검(SupercolU)으로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 22 - 인-탱크(In-Tank) 변기 세척제 시험 데이터
＜24시간 진탕기 시험＞
HMHEC-1 X31993-4A
정제 앙금/침전 물
팽윤 겔 층 침식 입자량 입자 크기 겔 양
진탕기 - 정지상태 약간 작음? 원형 약간 없음 없음 약간 투명
진탕기 - 소용돌이 상태 초기의 50% 심함 심함 큼 투명
진탕기 - 안정화된 상태 초기의 50% 온화함/심함 없음 심함 약간 탁함
Supercol U X31993-4B
정제 앙금/침전 물
팽윤 겔 층 침식 입자량 입자 크기 겔 양
진탕기 - 정지상태 5% 결정형? 없음 없음 없음 흔적량 투명한 황색
진탕기 - 소용돌이 상태 초기의 50% 심함 심함 중간 투명한 황색
진탕기 - 안정화된 상태 초기의 50% 심함 없음 심함 약간 탁한 황색
＜48시간 진탕기 시험＞
HMHEC-1 X31993-4A
정제 앙금/침전 물
팽윤 겔 층 침식 입자량 입자 크기 겔 양
진탕기 - 정지상태 50% 흔적량 없음 3/4" 심함 투명
진탕기 - 소용돌이 상태 80% 심함 매우 큼 상당히 탁함
진탕기 - 안정화된 상태 75% 현탁없음 1/2" 약간 탁함
Supercol U X31993-4B
정제 앙금/침전 물
팽윤 겔 층 침식 입자량 입자 크기 겔 양
진탕기 - 정지상태 불규칙 30% 없음 없음 1/4" 투명한 황색
진탕기 - 소용돌이 상태 심함 매우 큼 담황색
진탕기 - 안정화된 상태 75% 현탁 없음 1/2" 약간 탁함
고체의 인-탱크 변기 세척제 내에서 HMHEC 1을 기재로 하는 제제 "A"는 Supercol을 기재로 하는 제제 "B"와 동일한 성능을 보였다.
실시예 22A 및 22B
변기 정제, 림 블록, 인-시스트렌 블록
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 1 허큘리스 인코포레이티드(Wilimington, Delaware)
구아 검 SupercolU 허큘리스 인코포레이티드(Wilimington, Delaware)
선형 알킬벤젠 술포네이트 Ufaryl DL85 Lidochem, Inc.(Hawlet, NJ)
PEG 150 Carbowax 8000 유니온 카바이드 코프(Tarrytown, NY)
탈로우 지방산 MEA Serdolamide PVE 87 Servo Delden BV(네덜란드)
방향제"와일드플라워" F＆FS #42697 Flavor ＆ Fragrance Specialties(Franklin Lake, NJ)
＜실시예 23A＞
세탁물 액체 세제
X31993-45A
성분 상표명 중량%
상 I
A 물 72.727
B 도데실벤젠 술폰산 윗코 1298 2.273
C 프로필렌 글리콜 2.273
D 알코올 에톡실레이트 윗코nol 25-7 6.818
E PEG-5 코카민 Varonic K205 5.909
F 트리에탄올아민 0.909
상 II
G 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 0.091
H 물 8.999
합계 100.00
공정
상 I의 물(A)을 용기에 채우고 교반하였다. 상 I 성분 (B, C, D, E, F)를 와동중인 물에 차례로 천천히 순서대로 가하고 각각의 부가 후에 5분간 혼합하였다. 상 I을 마지막 부가 후 30분간 혼합하였다. 별개의 용기에서, 중합체 (G)를 와동중인 상 II의 물(H)에 혼합하면서 가하였다. 상 II의 pH를 8.0 내지 8.5로 조절하고 30분간 혼합하여 상기 중합체를 용해시켰다. 상 II를 상 I에 혼합하면서 천천히 가하였다. 상기 제제를 용기에 채웠다.
비교 실시예 23B
세탁물 액체 세제
X31993-45B
상기 제제중에서 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 균등한 양의 물로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 23 - 세탁물 액체 세제 시험 데이터
＜실온＞
X31993-45A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 8.0 2 12 150.0 투명, 담황색, 분리가 없음
1주 - - - -
4주 8.2 1 12 131.5 투명, 담황색, 분리가 없음
8주
12주
X31993-45B 중합체 없음
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 8.0 1 12 107.0 투명, 담황색, 분리가 없음
1주 - - - -
4주 8.2 1 12 107.0 투명, 담황색, 분리가 없음
8주
12주
＜40℃ 오븐＞
X31993-45A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 8.2 1 12 130.0 투명함, 담황색, 하부에 약간의 섬유질
8주
12주
X31993-45B 중합체 없음
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 8.2 1 12 113.0 투명함, 담황색, 하부에 매우 약간의 섬유질
8주
12주
＜5℃ 냉장고＞
X31993-45A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 8.2 1 12 139.0 투명함, 담황색, 분리가 없음
8주
12주
X31993-45B 중합체 없음
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 8.3 1 12 108.0 투명함, 담황색, 분리가 없음
8주
12주
＜냉동/해동＞
X31993-45A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 8.3 1 12 139.0 투명함, 담황색, 분리가 없음
2사이클 8.1 1 12 134.5 투명함, 담황색, 분리가 없음
3사이클 8.3 1 12 134.0 투명함, 담황색, 분리가 없음
4사이클 8.0 1 12 137.0 투명함, 담황색, 분리가 없음
5사이클 8.3 1 12 134.5 투명함, 담황색, 분리가 없음
X31993-45B 중합체 없음
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 8.5 1 12 101.0 투명함, 담황색, 분리가 없음
2사이클 8.1 1 12 105.0 투명함, 담황색, 분리가 없음
3사이클 8.3 1 12 108.5 투명함, 담황색, 분리가 없음
4사이클 8.2 1 12 108.0 투명함, 담황색, 분리가 없음
5사이클 8.5 1 12 107.5 투명함, 담황색, 분리가 없음
HMHEC 3으로 제조된 세탁물 액체 세제는 중합체를 사용하지 않은 대조 표본에 비하여 거의 40% 더 큰 점도를 가졌고, 세가지 온도 조건 모두 및 냉동/해동 사이클에서 안정하였다.
실시예 23A ＆ 24B
세탁물 액체 세제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
도데실벤젠 술폰산 윗코 1298 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
알코올 에톡실레이트 윗코nol 25-7 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
PEG-5 코카민 Varonic K205 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
실시예 24
세탁물 프레스포터(Prespotter)
성분 중량%
물 77.10
HMHEC 2 0.25
윗콘올 25-7(윗코) 7.00
바로닉 K205(윗코) 4.00
윗코네이트 45*액체(윗코) 10.00
드'리모넨(D'limonene) 1.00
메틸 파라벤 0.15
방향제 0.50
합계 100.00
*윗코네이트 45는 소듐 도데실벤젠 술포네이트 및 소듐 크실렌 술포네이트이다.
공정
믹서기내에서 일정하게 교반시키면서 상기 성분을 상기에 기재된 순서대로 가하였다. 성분들의 혼합물들의 덩어리가 사라지고 균질해질 때까지 계속해서 혼합하였다.
실시예 24A
세탁물 프레스포터
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 2 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, Delaware)
소듐 도데실벤젠 술포네이트 및 소듐 크실렌 술포네이트 윗코네이트 45 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
알코올 에톡실레이트 윗콘올 25-7 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
PEG-5 코카민 Varonic K205 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
실시예 25A
액체 연마 세제
X31993-20A
성분 상표명 중량%
상 I
A 물 82.83
B 탄산칼슘 12.50
C 아크릴 중합체 Acusol 820 1.00
D 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 1 0.50
상 II
E 벤토나이트 점토 Bentone EW 0.20
F 물 2.30
상 III
G 노녹시놀-12 Igepal CO-720 0.50
상 IV
H NaOH 용액, 5.0% 0.17
합계 100.00
공정
상 I의 물(A)을 용기에 채우고 교반하였다. 성분 (B, C, D)를 차례로 물(A)에 혼합하면서 가하였다. 상 II의 물(F) 중에서 벤톤(E)을 슬러리로 만들고, 상기 슬러리를 상 I에 혼합하면서 가하였다. Igepal (G)를 이 혼합물에 가하고 20분간 혼합하였다. 상기 혼합물의 pH를 NaOH 용액(H)을 사용하여 8.5로 높혔다. 30분간 계속하여 혼합한 후, 생성물을 포장하였다.
비교 실시예 25B
액체 절삭성 세제
X31993-20B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 히드록시프로필셀룰로오스(클루셀HF)로 대체하였다. 이후 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 25 - 액체 절삭성 세척제 시험 데이터
＜실온＞
X31993-20A HMHEC-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 8.7 4 12 9,350 OK, 분리가 없음, 밝은 베이지색 로션-유사 현탁액
1주 8.1 3 12 4,980 상부에 투명한 액체, 전체적으로 시너레시스, 교반시 OK
4주 - - - -
8주 8.0 3 12 2,930 부드러운-가라앉은 맥색 고체 상부에 3/4" 투명한 액체, 진탕시 재-혼합됨
12주
X31993-20B 클루셀 HF
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 8.7 4 12 15,100 OK, 분리가 없음, 밝은 베이지색 로션-유사 현탁액
1주 8.4 3 12 10,500 상부에 투명한 액체, 전체적으로 시너레시스, 교반시 OK
4주 - - - -
8주 8.0 3 12 2,970 전체적으로 20A 플러스 시너레시스에 동일하거나 없음
12주
＜40℃ 오븐＞
X31993-20A HMHEC-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 8.2 3 12 4,010 상부에 3/4" 투명한 액체, 심한 가라앉음이 없음
4주 - - - -
8주 8.1 3 12 2,360 부드러운 가라앉은 백색 고체 상부에 1" 투명한 액체, 진탕시 재-혼합됨
12주
X31993-20B 클루셀 HF
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 8.3 4 12 7,200 상부에 투명한 액체, 전체적으로 시네러시스, 교반시 OK
4주 - - - -
8주 8.6 3 12 3,280 실온에서 20B에 동등
12주
＜5℃ 냉장고＞
X31993-20A HMHEC-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 8.3 3 12 7,280 거품, 핑크빛, 분리가 없음
4주 - - - -
8주 8.2 3 12 6,530 상부에 1/8"의 투명한 액체, 전체적으로 균질한 시네러시스, 교반됨
12주
X31993-20B 클루셀 HF
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 8.4 4 12 14,600 거품, 핑크빛, 분리가 없음
4주 - - - -
8주 8.4 4 12 12,700 상부에 1/8"의 투명한 액체, 전체적으로 균질한 시네러시스, 교반됨
12주
＜냉동/해동＞
X31993-20A HMHEC-1
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 8.7 2 12 1,402 상부에1/2"의 투명한 액체, 묽음, 전체적으로 물같음
2사이클 8.5 2 12 945 상부에 3/4"의 투명한 액체, 전체적으로 액체 시네러시스
3사이클 8.4 2 12 678 상부에 1/4"의 투명한 액체, 하부에 1"의 백색 침전
4사이클 3사이클과 같이 3-4상, 수행하지 않음
5사이클 7.9 2 12 495 3사이클과 같이 3-4상, 부드운 침전물
X31993-20B 클루셀 HF
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 8.8 3 12 4,010 상부에 거품(전체적으로), 분리가 없음
2사이클 8.5 3 12 2,670 전체적으로 거품, 분리가 없음
3사이클 8.4 3 12 1,950 전체적으로 거품, 분리가 없음
4사이클 7.9 3 12 1,760 상부에 1/8"의 투명한 액체, 앙금이 없음, 상부 가까운 부위에 오일성 방울
5사이클 8.1 3 12 1,510 분리가 없음(4사이클에서 교반됨)
HMHEC 1로 제조된 액체 연마제는 클루셀로 제조된 제제 "B"와 40℃ 및 5℃ 연구시 성능이 거의 동일하였다. 이 "B"는 냉동/해동 사이클에서 성능이 더 양호하였다.
실시예 25A ＆25B
액체 연마 세척제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 1 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, DE)
아크릴 중합체 Acuso 820 롬 앤드 하아스 코(Philadelphia, PA)
벤토나이트 점토 Bentone EW 레옥스, 인크(Hightstown, NJ)
노녹시놀-12 Igepal CO-720 론-포울렌(Cranbury, NJ)
실시예 26A
직물 연화제 분무제
X32415-92A
성분 상표명 중량%
상 I
A 탈염수 68.35
B 개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 0.50
C 카르복시메틸셀룰로오스 아쿠알론, 7LT* 1.00
상 II
D 탈염수 30.00
E 소듐 라우릴 술페이트 윗콜레이트 A 0.05
F 메틸 파라벤 메틸라파셉트 0.10
합계 100.00
*CMC 7LT는 0.65 내지 0.90의 카르복시메틸 치환도를 가지며 25℃의 30 rpm에서 25-50 cps의 2% 브룩필드 점도를 갖는 소듐 카르복시메틸셀룰로오스이다.
공정
상 I에서, 중합체들(개질된 히드록시에틸셀룰로오스 (A) 및 카르복시메틸셀룰로오스 (C))을 와동중인 물(A)에 혼합하면서 가하였다. 상기 혼합물의 pH를 8.5로 조절하고 상기 용액을 중합체가 완전히 용해될 때까지 45분간 혼합하였다. 별개의 용기내에서, 계면활성제 (E) 및 방부제 (F)를 상 II의 물(D)에 가하고 이들 성분이 완전히 용해될 때까지 혼합하였다. 이어서, 상 II를 와동중인 상 I 용액에 가하고 10분간 또는 덩어리가 없어질 때까지 교반하였다. 이어서, 이 제제를 용기에 채웠다.
비교 실시예 26B
직물 연화제 분무제
X32415-95B
상기 제제 중의 개질된 히드록시에틸셀룰로오스를 구아 히드록시프로필트리모늄 클로리드(N-Hance3196)로 대체하였다. 이후에 동일한 공정을 수행하였다.
실시예 26 - 직물 사이징 분무제 시험 데이터
＜실온＞
X32415-92A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 7.1 2 12 457.5 상당히 흐릿함, 물백색, 분리가 없음
1주 - - - -
4주 7.0 2 12 332.5 상부 80%는 탁함, 물백색하부 20%는 백색 침전, 혼합됨
8주 6.9 2 12 310.0 전체적으로 균질하게 상당히 탁함, 상분리가 없음, 가라앉지 않음
12주 6.9 2 12 275.0 상당히 탁함, 물백색, 분리가 없음
X32415-92B N-HANCE 3196
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1일 6.4 1 12 15.5 상부 1/2은 투명함, 물백색하부 1/2은 백색 침전
1주 - - - -
4주 6.4 1 12 18.5 상부 70%는 탁함, 물백색하부 30%는 백색 침전, 혼합됨
8주 6.2 1 12 15.5 상부 70%는 탁함, 물백색하부 30%는 백색 침전, 혼합됨
12주 6.4 1 12 14.5 80/20=투명, 물백색/백색, 검상, 겔 유사 침전, 교반됨
＜40℃ 오븐＞
X32415-92A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 6.6 2 12 210.5 상부 90%는 탁함, 물백색하부 10%는 백색 침전, 혼합하기 어려움
8주 6.6 2 12 190.0 전체적으로 균질하게 상당히 탁함, 상분리가 없음, 가라앉지 않음
12주 6.7 2 12 150.0 상당히 탁함, 물백색, 분리가 없음
X32415-92B N-HANCE 3196
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 6.5 1 12 15.5 상부 70%는 탁함, 물백색하부 30%는 백색 침전, 덩어리가 형성됨
8주 6.3 1 12 17.5 상부 70%는 탁함, 물백색하부 30%는 백색 침전, 다시 혼합하기가 어려움
12주 수행하지 않음 수행하지 않음 80/20=투명, 물백색/백색, 검상, 겔 덩어리, 교반되지 않음
＜5℃ 냉장고＞
X32415-92A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 6.7 2 12 367.5 온화하게 탁함, 하부에 매우 약간의 침전-다시 혼합되지 않음
8주 6.6 2 12 357.5 상당히 탁함, 하부에 약간의 탁한 겔-다시 혼합되지 않음
12주 6.8 2 12 317.5 상당히 탁함, 물백색, 상분리 없음
X32415-92B N-HANCE 3196
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1주 - - - -
4주 6.2 1 12 16.5 상부 70%는 탁함, 물잭색하부 30%는 백색 침전, 혼합가능
8주 6.3 1 12 16.5 상부 70%는 탁함, 물잭색하부 30%는 백색 침전, 혼합가능
12주 6.3 1 12 15.0 80/20=투명, 물백색/백색, 검상, 겔상 침전, 교반됨
＜냉동/해동＞
X32415-92A HMHEC-3
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 7.0 2 12 442.5 온화하게 흐릿함, 물백색
2사이클 6.7 2 12 410.0 상당히 탁함, 물백색, 균질
3사이클 6.9 2 12 427.5 상당히 탁함, 물백색, 균질
4사이클 7.1 2 12 415.0 상당히 탁함, 물백색, 균질
5사이클 7.1 2 12 372.5 상당히 탁함, 물백색, 균질
X32415-92B N-HANCE 3196
pH 스핀들 RPM 점도 코멘트
1사이클 6.4 수행하지 않음 상부 50%는 투명한 액체하부 50%는 백색 침전
2사이클 6.3 수행하지 않음 상부 50%는 투명한 액체하부 50%는 백색 침전
3사이클 6.2 수행하지 않음 상부 70%는 투명한 액체하부 30%는 백색 침전
4사이클 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 70%는 투명한 액체하부 30%는 백색 침전
5사이클 수행하지 않음 수행하지 않음 상부 70%는 투명한 액체하부 30%는 백색 침전
HMHEC 3으로 제조된 직물 사이징 분무제는 N-Hance3196으로 제조된 제제 "B"보다 거의 30배 점도가 크며, 실온, 40℃, 5℃ 및 냉동/해동 사이클에서 제제 "B"에 비하여 개선된 안정성을 제공하였다.
실시예 26A 및 26B
직물 사이징 분무제
사용된 제품의 공급원 및 설명
종류 또는 CTFA 적용 제품명 상표명 공급원
개질된 히드록시에틸셀룰로오스 HMHEC 3 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, DE)
카르복시메틸셀룰로오스 아쿠알모 7LT 허큘리스 인코포레이티드(Wilmington, DE)
소듐 라우릴 술페이트 윗콜레이트A 윗코 코포레이션(Greenwich, CT)
메틸파라벤 메틸파라셉트 Nipa Hardwicke, Inc.(Wilmington, DE)

Claims (36)

  1. (a) 수용성 폴리사카리드 중합체 골격, 및 C3-C24알킬, 아릴 알킬, 알킬 아릴기 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 소수성 부분을 포함하는 소수성으로 개질된 수용성 폴리사카리드 중합체(여기서, 상기 소수성 부분은 폴리사카리드 중합체가 수중에서 1중량% 미만 용해될 수 있게 하는 양으로 존재함)를 포함하는 담체 시스템 약 0.1 내지 약 99중량% 및
    (b) 1종 이상의 다른 가정용 위생용품 성분을 포함하는 가정용 제품 조성물.
  2. 제1항에서, 상기 가정용 조성물의 약 0.01 내지 약 50중량%의 계면활성제도 포함하는 것인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 계면활성제가 음이온성, 비이온성, 양이온성, 쯔비터이온성 및 양쪽성이온성 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 가정용 조성물의 약 0.1 내지 약 99중량%의 상용성 용매 또는 용매 혼합물도 포함하는 것인 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 용매 또는 용매 혼합물이 물, 물-저급 알칸올 혼합물, 폴리히드릭 알코올 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 용매 또는 용매 혼합물이 물, 프로필렌 글리콜, 물-글리세린, 소르비톨-물, 물-에탄올, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  7. 제2항에 있어서, 상기 가정용 조성물의 약 0.1 내지 약 99중량%의 상용성 용매 또는 용매 혼합물도 포함하는 것인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 소수성으로 개질된 폴리사카리드 골격이 히드록시에틸셀룰로오스(HEC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 메틸셀룰로오스(MC), 히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 에틸히드록시에틸셀룰로오스(EHEC), 및 메틸히드록시에틸셀룰로오스(MHEC), 및 한천, 텍스트란, 로커스콩 검(locust bean gum), 전분, 구아(guar) 및 그들의 비이온성 유도체, 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 폴리사카리드 골격이 HEC인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 상기 소수성 부분이 3-부톡시-2-히드록시프로필인 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 소수성 부분이 세틸인 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 폴리사카리드 골격이 HPC인 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 상기 소수성 부분이 4 내지 16개의 탄소를 갖는 알킬 라디칼인 조성물.
  14. 제4항에 있어서, 점성화시키기에 유효한 양의 염도 함유하는 것인 조성물.
  15. 용매 및 유효량의 제4항의 가정용 조성물을 포함하는 공기 청정제/탈취제 조성물.
  16. 제4항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 구충제.
  17. 제7항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 거품 발생액.
  18. 제1항의 조성물을 유효량 포함하는 애완동물용 샴푸 및 샴푸-콘디셔너.
  19. 제7항의 조성물을 유효량 포함하는 액체 비누 제품.
  20. 제1항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 다목적 세척제.
  21. 제1항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 살균제.
  22. 제4항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 가려움 억제 로션 조성물.
  23. 제7항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 막대 비누 조성물.
  24. 제7항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 양탄자 및 실내 장식품 세척 조성물.
  25. 제1항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 양탄자 및 실내 장식품 세척 조성물.
  26. 제1항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 양탄자 표백제 조성물.
  27. 제7항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 세탁물 연화제 조성물.
  28. 제7항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 식기 세척용 세제.
  29. 제7항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 변기 세척제 조성물.
  30. 제1항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 세탁물 프레스포터(prespotter) 조성물.
  31. 제7항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 자동 세척기용 세척 조성물.
  32. 제1항에 있어서, 유효량의 수중유(水中油) 또는 유중수(油中水) 에멀젼도 포함하는 것인 가정용 조성물.
  33. 제1항의 가정용 조성물을 유효량 포함하는 애완동물 치아 세척 및 탈취 조성물.
  34. 제1항에 있어서, 상기 소수성 부분이 에테르, 에스테르, 및 우레탄으로 구성된 부류로부터 선택된 결합기에 의하여 상기 골격에 결합된 것인 조성물.
  35. 제34항에 있어서, 상기 결합기가 에테르인 조성물.
  36. 제1항에 있어서, 상기 소수성 부분이 알킬부분이 2 내지 6개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄인 3-알콕시-2-히드록시프로필기인 조성물.
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