KR20010007330A - 저오염성 접착 시이트 및 레지스트 물질의 제거 방법 - Google Patents

저오염성 접착 시이트 및 레지스트 물질의 제거 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 올리고머성 저분자량 물질이 실질적으로 포함되지 않은 감압 접착성 중합체를 주요 구성성분으로서 함유하는 접착제층을 기재(base) 필름 위에 갖는 저오염성 접착 시이트; 및 이러한 저오염성 접착 시이트를 사용함으로써 레지스트(resist) 물질을 제거하는 방법에 관한 것이다. 이러한 저오염성 접착 시이트는 부착 부분으로서 사용되는 제품의 표면(예를 들면, 기판)에 유기 오염물을 남기지 않고, 레지스트 물질 및 외부 물질을 제거하고 표면-보호제, 마스킹(masking) 물질 및 다른 물질을 재박리하는데 유용하다.

Description

저오염성 접착 시이트 및 레지스트 물질의 제거 방법{LOW-STAINING ADHESIVE SHEETS AND METHOD FOR REMOVING RESIST MATERIAL}
본 발명은 다양한 공업적 부재, 특히 반도체, 회로, 각종 인쇄 기판, 각종 마스크(mask) 및 리드 프레임(lead frame)과 같은 미세 처리 부품을 제조하는데 사용되는 재박리가능한 접착 시이트에 의해 야기되는 접착부 상의 오염물을 제거하기 위한 기술에 관한 것이다.
예를 들면 반도체 장치를 제조하는데 있어서, 바람직한 회로는 레지스트 물질을 실리콘 웨이퍼(wafer) 위에 도포하고, 통상적인 광처리 기술에 의해 레지스트 패턴(레지스트 필름 상)을 형성하고, 마스크와 같은 패턴을 사용하여 에칭하고, 더 이상 필요없는 레지스트 물질을 제거함으로써 형성된다. 다음으로, 레지스트 물질의 도포를 반복하여 후속의 회로를 형성한다. 다양한 기판 위에 회로를 형성시키는 경우, 불필요한 레지스트 물질은 상기 공정과 유사하게 레지스트 패턴을 형성한 후에 제거한다.
더 이상 불필요한 레지스트 물질은 에셔(asher)(탄화 수단), 용매 또는 화학 물질에 의해 제거되는 것이 관행이다. 그러나, 에셔를 사용하여 레지스트 물질을 제거하는 것은 오랜 시간이 걸린다. 이러한 경우, 또한 레지스트 물질의 불순물이 웨이퍼에 주입되어 반도체 기판이 손상될 우려가 있다. 다른 한편으로, 용매 또는 화학 물질을 사용하면 작업 환경이 오염되는 문제가 발생한다.
따라서, 최근에 접착 시이트들을 사용하는 방법이 제시되었다(본원에서는 용어 "시이트들"을 복수의 형태로 종종 사용하지만, 본원의 시이트들이 의미하는 것은 시이트의 복수 뿐 만 아니라 한 종류의 시이트를 의미한다. 그러나, 단순함을 위하여, 기본적으로 이후에는 "시이트"를 사용한다). 이 방법에서, 주 성분으로서 감압 접착성 중합체를 함유하는 접착제층이 기재 필름 위에 형성된 접착 시이트를 특정 처리(예를 들면, 가열) 후에 레지스트 패턴의 상면에 접착시키고, 접착 시이트를 박리하여 결과적으로 레지스트 물질을 접착 시이트와 함께 기판으로부터 제거한다. 그러나, 이 방법에서, 접착 시이트에서 유래된 다량의 유기 오염물이 레지스트 물질을 박리한 후에도 기판에 남아있는 것이 종종 목격되었고, 결국 박리 절차를 완결한 후에 이러한 오염물을 제거할 필요가 있어서, 이러한 방법이 항상 편리한 것은 아니다.
상기 기재된 예가 레지스트 물질을 제거하는 방법에 관한 것이지만, 예를 들면 반도체와 관련된 분야에서 기판 표면 위에 존재하는 외부 물질(오염물)을 제거하기 위한 수단으로서 유사한 접착 시이트를 사용하는 것이 관행이다. 즉, 외부 물질이 접착 시이트에 접착되고 이어서 시이트와 함께 제거된다. 이러한 경우, 상기 기재된 경우와 유사하게 접착 시이트에서 유래된 다량의 유기 오염물이 기판 위에 남아있음이 종종 관찰된다. 접착 시이트가 상기 기재된 용도 이외에 재박리가능한 물질로서 사용되는 경우(예를 들면, 금속판에 대한 표면 보호제 및 피복 마스크), 상기 기재된 경우와 유사하게 접착 시이트에서 유래하는 다량의 유기 오염물이 금속판의 표면 위에 남아있음이 종종 관찰된다.
본 발명의 목적은, 예를 들면 레지스트 물질 또는 외부 물질을 제거하기 위하거나 표면 보호제, 마스킹 물질 등으로서 사용하기 위한 재박리가능한 접착 시이트로서 사용되는 경우, 접착 시이트에서 유래하는 유기 오염물에 의한 오염으로부터 접착부(예를 들면, 기판)의 표면을 보호할 수 있는 저오염성 접착 시이트를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 이러한 접착 시이트를 사용함으로써 레지스트 물질을 제거하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 이러한 목적을 이루기 위하여 열심히 연구를 수행하였다. 결과적으로, 이들은 접착 시이트를 박리한 후에도 접착부의 표면 위에 남아있는 이러한 유기 오염물이 접착제층에 주요 구성성분으로서 함유된 감압 접착성 중합체(예를 들면, 아크릴계 중합체)에서 유래함을 증명하였다. 즉, 이러한 감압 접착성 중합체는 넓은 분포 범위의 분자량을 갖고 다량의 올리고머성 저분자량 물질을 함유하기 때문에 파손되거나 응집 결함이 발생하여 유기 물질에 의한 접착부의 오염을 유발하기 쉽다.
즉, 본 발명자들은 감압 접착성 중합체를 주요 구성성분으로서 함유하는 접착제층을 기재 필름 위에 갖도록 제공되는 접착 시이트의 접착제층이 시이트의 박리 단계에서 적어도 올리고머성 저분자량 물질을 실질적으로 포함하지 않은 경우, 감압 접착성 중합체는 파손되지도 않고 응집 결함이 발생하지도 않아 접착부가 유기 물질에 의한 오염으로부터 보호될 수 있음을 밝혀냈다.
이러한 발견에 기초하여, 본 발명자들은 추가의 연구를 수행한 결과, 유기 물질에 의한 접착부의 오염이, 예를 들면 빈용매로부터 감압 접착성 중합체를 재석출시켜 저분자량 물질의 함량을 감소시키고 분자량의 분포 범위를 좁힘으로써 대체로 경감될 수 있음을 밝혀냄에 따라 본 발명을 완결하였다.
본 발명자들은, 유기 물질에 의한 접착부 오염이, 본 발명의 목적을 해결하기 위한 다른 수단으로서 90% 이상의 겔 분율을 제공하도록 다작용성 화합물을 혼합합으로써 감압 접착성 중합체(저분자량 물질 포함)를 효과적으로 가교결합시켜 경감될 수 있음을 추가로 밝혀냄에 따라 본 발명을 완결하였다.
따라서, 본 발명은 올리고머성 저분자량 물질을 실질적으로 포함하지 않고, 예를 들면 바람직하게는 5중량% 이하, 더욱 바람직하게는 3중량% 이하의 양으로 올리고머성 저분자량 물질을 함유하는 감압 접착성 중합체를 주요 구성성분으로서 함유하는 접착제층을 기재 필름 위에 갖는 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 1 양태); 특히 감압 접착성 중합체가 5,000 이하의 분자량을 갖는 저분자량 물질을 실질적으로 포함하지 않는 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 2 양태); 감압 접착성 중합체가 10 이하의 분자량 분포도(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)를 갖는 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 3 양태); 감압 접착성 중합체가 빈용매로부터 재석출되는 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 4 양태); 및 접착제층이 감압 접착성 중합체 이외에도 감압 접착성 중합체를 가교결합시키기 위한 다작용성 화합물을 함유하는 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 5 양태)를 제공한다.
본 발명은 감압 접착성 중합체가 가교결합되어 90% 이상의 겔 분율을 제공하고 올리고머성 저분자량 물질을 실질적으로 포함하지 않는 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 6 양태); 및 95% 이상의 겔 분율을 제공하도록 의도되는 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 7 양태)를 추가로 제공한다.
이러한 저오염성 접착 시이트의 더욱 특정한 양태로서, 본 발명은 감압 접착성 중합체가 알킬 (메트)아크릴레이트를 주요 단량체로서 함유하는 아크릴계 중합체인 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 8 양태); 접착제층이 감압 접착성 중합체 이외에도 분자 내에 하나 이상의 불포화된 이중 결합을 갖는 중합가능한 화합물 및 중합 개시제를 함유하는 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 9 양태); 및 중합 개시제가 광중합 개시제이고 접착제층이 광경화성인 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 10 양태)를 추가로 제공한다.
또한, 본 발명은 레지스트 물질 및 외부 물질을 제거하기 위해 재박리되고, 재박리성 표면 보호제, 마스킹 물질 등으로서 사용하기 위한 저오염성 접착 시이트(본 발명의 제 11 양태); 및 저오염성 접착 시이트를 레지스트 패턴을 갖는 제품에 접착시키는 단계, 상기 저오염성 접착 시이트가 경화성인 경우 경화시키는 단계, 이어서 레지스트 물질을 박리 절차에 의해 시이트와 함께 제품으로부터 제거하는 단계를 포함하는 레지스트 물질을 제거하는 방법(본 발명의 제 12 양태)을 제공한다.
경화성 접착 시이트의 경우, 본원에 사용된 바와 같은 "겔 분율"은 제한된 조건하에서 접착 시이트를 경화시킨 후에 측정되는 값이다.
본 발명에 사용되는 기재 필름의 바람직한 예는, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 테레프탈레이트 또는 아세틸 셀룰로즈를 포함하고 통상적으로 10 내지 100㎛의 두께를 갖는 플라스틱 필름이다. 기재 필름 위에 형성된 접착제층이 이후에 기재되는 바와 같이 광경화성인 경우, 광(예를 들면, 자외선)을 투과시킬 수 있는 플라스틱 필름이 적절히 선택될 수 있다.
본 발명에서, 통상적으로 10 내지 180㎛의 두께를 갖는 접착제층이 기재 필름 위에 형성되어 시이트 또는 테이프의 형태로 접착 시이트를 제공한다. 이러한 접착제층은 감압 접착성 중합체를 주요 구성성분으로서 함유한다. 감압 접착성 중합체는, 감압 접착성을 갖고 제품 위의 레지스트 물질 또는 여기에 부착된 외부 물질(오염물, 입자)과 고도로 혼화성이면 어느 것이나 가능하다. 즉, 감압 접착성 중합체에 통상적으로 적용되는 널리 공지된 다양한 중합체가 사용될 수 있다. 주요 단량체로서 알킬 (메트)아크릴레이트를 함유하는 아크릴계 중합체를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
이러한 아크릴계 중합체는 주요 단량체로서 알킬 (메트)아크릴레이트, 즉 통상적으로 12개 이하의 탄소 원자를 갖는 알콜의 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르(예를 들면, n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트)를 카복실- 또는 히드록실-함유 단량체(예를 들면, 아크릴산, 메타크릴산, 히드록시에틸 아크릴레이트) 또는 다른 변화 단량체(예를 들면, 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 스티렌, 아크릴로니트릴, 아크릴아미드, 글리시딜 아크릴레이트)와 함께 사용하여 이들 단량체를 용액 중합, 에멀젼 중합, 현탁 중합 또는 벌크(bulk) 중합과 같은 통상적인 방법에 의해 중합시킴으로써 합성할 수 있다.
따라서, 일반적으로 합성된 아크릴계 중합체는 넓은 분자량 분포 범위를 갖는다. 즉, 아크릴계 중합체는 수천 이하의 분자량을 갖는 올리고머에서부터 수백만의 분자량을 갖는 중합체까지 넓은 범위에 걸쳐 다양한 구성성분을 함유하는 혼합물의 형태이고, 수천 이하의 분자량을 갖는 올리고머의 함량이 수 중량% 내지 10중량%에 이른다. 본 발명의 특징은, 이러한 아크릴계 중합체로 대표되는 감압 접착성 중합체가 빈용매로부터 재석출되어 5,000 이하, 바람직하게는 10,000 이하의 분자량을 갖는 저분자량 물질이 실질적으로 없게 된다는 점에 있다. 분자량 분포도(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)가 10 이하, 바람직하게는 8 이하, 더욱 바람직하게는 5 이하(단, 통상적으로 2 이하는 아님)인 것이 권고된다.
재석출은 하기의 방식으로 수행되는 처리법이다. 아크릴계 중합체의 경우, 중합체가 낮은 용해도를 나타내는 용매(예를 들면, 메탄올, 에탄올 또는 이소프로필 알콜과 같은 알콜계 용매, 또는 헥산 또는 공업용 에테르와 같은 지방족 탄화수소 용매)가 빈용매로서 사용된다. 이러한 용매에 중합체를 용해시킨 후에, 생성된 혼합물을 실온 또는 저온에서 방치시키고, 이어서 재석출된 중합체를 회수하고 건조시킨다. 중합체중의 저분자량 물질을 회수하는 방법은 이러한 재석출 처리에 제한되지 않고 널리 공지된 다양한 방법이 사용될 수 있다. 그러나, 상기 기재된 바와 같이 재석출 처리된 감압 접착성 중합체는 5,000 이하의 분자량을 갖는 저분자량 물질을 함유하지 않아서 본 발명에 적절히 사용될 수 있다.
본 발명에서, 통상적으로 관측되는 바와 같이 접착부 표면 위에 남아있는 유기물로 인한 오염 문제가 없고 재박리가능한 시이트로서 적절히 사용가능한 저오염성 접착 시이트는 5,000 이하의 분자량을 갖는 저분자량 물질이 실질적으로 포함되지 않은 감압 접착성 중합체를 사용하고, 좁은 분자량 분포 범위, 즉 10 이하의 분자량 분포도를 갖는 중합체를 사용함으로써 수득될 수 있다.
본 발명에 사용되는 감압 접착성 중합체는 500,000 내지 5,000,000의 중량 평균 분자량 및 300,000 내지 3,000,000의 수 평균 분자량을 갖는 것이 바람직하다. 이러한 평균 분자량 및 분자량 분포도는 폴리스티렌을 이용한 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 결정되는 자료로 표현된다. 중합체가 5,000 이하의 분자량을 갖는 저분자량 물질을 함유하는 지의 여부를 분자량 분포 곡선을 기준으로 확인할 수 있다.
감압 접착성 중합체가 폴리이소시아네이트 화합물, 다작용성 에폭시 화합물 또는 아지리딘 화합물과 같은 다작용성 화합물을 추가로 함유하여 응집력을 상승시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 방법에 따라서, 다작용성 화합물은 접착제층에 미리 첨가되고, 감압 접착성 중합체는 기재 필름 위에 접착제층을 형성하는 단계(즉, 적용 이후의 건조 단계 또는 후속의 가열 단계)에서 감압 접착성 중합체 분자내의 카복실 또는 히드록실 기와 다작용성 화합물을 반응시켜 가교결합된다. 특히, 중합체에 함유된 저분자량의 구성성분은 가교결합 반응에 충분히 참여하게 되어 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상의 겔 분율을 제공하게 된다. 따라서, 올리고머성 저분자량 물질이 실질적으로 포함되지 않은 감압 접착성 중합체가 수득될 수 있다.
다작용성 화합물에 의해 접착제층을 가교결합하는 처리가 원래 실시되어 왔다. 그러나, 이러한 가교결합 처리는 본 발명의 경우와 같이 감압 접착성 중합체에 함유된 저분자량 물질을 중합시키는데 목적이 있지 않고, 단지 접착제의 응집력을 상승시키는데 목적이 있다. 결국, 통상적인 처리에 의해서는 겔 분율은 최고 약 85%까지 상승될 수 있다. 따라서, 접착제의 파손 또는 응집 결함은 충분히 예방될 수 없고 그에 따라 접착부의 오염은 피할 수 없다.
본 발명에 사용가능한 다작용성 화합물의 예는 다작용성 에폭시 화합물, 폴리이소시아네이트 화합물 및 아지리딘 화합물을 포함한다. 또한, 둘 이상의 다작용성 화합물의 혼합물을 사용하여 충분한 가교결합을 수득하는 것이 바람직하다. 다작용성 화합물의 양은 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상의 겔 분율을 제공하도록 적절히 결정될 수 있다. 통상적으로 감압 접착성 중합체 100중량부 당 0.1 내지 3중량부, 바람직하게는 2 내지 10중량부의 다작용성 화합물을 사용하는 것이 통상적으로 권고된다.
본 발명의 접착제층으로서 상기 기재된 바와 같은 특정 감압 접착성 중합체를 주요 구성성분으로서 함유하는 다양한 접착제층이 사용될 수 있다. 상기 기재된 바와 같은 감압 접착성 중합체 뿐 만 아니라 분자내에 하나 이상의 불포화된 이중 결합을 갖는 중합가능한 화합물 및 중합 개시제를 주요 구성성분으로서 함유하는 경화 접착제층을 사용하는 것이 바람직하다. 중합 개시제는 광중합 개시제이고 접착제층은 광경화성인 것이 바람직하다.
상기 기재된 바와 같은 중합가능한 화합물은 광 또는 열 에너지를 적용함으로써 경화될 수 있고 분자내에 하나 이상의 불포화 이중 결합을 갖는 비휘발성 화합물이다. 그의 예는 페녹시폴리에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트, ε-카프로락톤 (메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 우레탄 (메트)아크릴레이트, 에폭시 (메트)아크릴레이트 및 올리고에스테르 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 이들 화합물 중 하나 또는 이들 화합물의 둘 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. 중합가능한 화합물은 감압 접착성 중합체 100중량부당 10 내지 400중량부, 바람직하게는 50 내지 300중량부의 양으로 사용되는 것이 권고된다.
상기 기재된 바와 같은 중합 개시제로서, 광을 조사하는 경우 라디칼을 방출할 수 있는 광중합 개시제를 사용할 수 있고, 예를 들면 벤질 디메틸 케탈, 벤조인, 벤조인 에틸 에테르 및 디벤질이 있다. 또한 열 에너지의 적용시 라디칼을 방출할 수 있는 중합 개시제, 예를 들면 벤조일 퍼옥사이드와 같은 유기 퍼옥사이드 및 2,2'-아조비스이소부티로니트릴과 같은 아조 개시제를 사용하는 것이 가능하다. 중합 개시제는 감압 접착성 중합체 100중량부 당 0.1 내지 10중량부, 바람직하게는 1 내지 5중량부의 양으로 사용되는 것이 권고된다.
다양한 유형의 이러한 접착제층은, 본 발명의 효과가 손상되지 않는 한, 점착제, 착색제 및 시효변화 억제제와 같은 널리 공지된 다양한 첨가제를 추가로 함유할 수 있다.
상기 기재된 구성성분을 갖는 본 발명의 저오염성 접착 시이트는, 다양한 목적, 예를 들면 다양한 공업용 부재, 특히 반도체, 회로, 다양한 인쇄 기판, 다양한 마스크 및 납 프레임과 같은 미세 처리 부품을 제조하는 과정에서 레지스트 물질 및 외부 물질을 제거하는 목적 및 상기 주지된 물질 이외의 다양한 물질을 재박리함으로써 접착부 오염을 경감시키는 목적으로 사용가능하다. 또한, 저오염의 특성을 이용함으로써, 이러한 접착 시이트는 접착 시이트가 사용 동안 또는 사용 후에 박리되는 다양한 경우에서, 예를 들면 표면 보호, 마스킹 및 다른 재박리 목적으로 사용가능하다.
본 발명에 따라서, 레지스트 물질을 제거하는 방법은 상기 기재된 바와 같은 저오염성 접착 시이트를 사용하는 방법에 관한 발명으로서 제공된다. 이러한 방법에서, 상기 기재된 바와 같은 저오염성 접착 시이트를 필요에 따라서 가열 및/또는 가압하에 레지스트 패턴을 갖는 제품에 접착하여 접착제층을 레지스트 물질과 결합시킨다. 경화성 시이트의 경우 저오염성 접착 시이트를 경화시킨 후(특히, 광경화성 시이트의 경우 300 내지 3,000mJ/cm2의 조사량으로 자외선으로 조사함으로써 광경화됨), 레지스트 물질은 박리 과정에 의해 저오염성 접착 시이트와 함께 제품으로부터 제거된다.
에셔(탄화 수단), 용매 또는 화학 물질의 사용에 의한 통상적인 방법과 비교하는 경우, 상기 기재된 제거 방법은 용이하게 수행될 수 있다. 또한 이러한 방법은 작업 환경의 오염, 레지스트 물질에 함유된 불순물의 웨이퍼로의 주입 또는 반도체 기판의 손상의 우려가 없다. 이러한 경우, 추가로 저오염성 접착 시이트에서 유래하는 유기 오염물이 제품 표면에 남지 않고, 따라서 저오염성 접착 시이트를 박리한 후에 오염 물질을 제거하기 위한 과정이 필요하지 않다. 따라서, 레지스트 물질은 매우 편리하게 제거될 수 있다.
실시예
이제, 본 발명은 하기 실시예를 참조하여 더욱 자세히 예시된다. 이러한 실시예에서, Mw는 아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량을 의미하고, Mn은 아크릴계 중합체의 수 평균 분자량을 의미하고, Mw/Mn은 아크릴계 중합체의 분자량 분포도를 의미한다. 하기 실시예에 기재되는 바와 같은 레지스트 물질을 제거하는 방법에 있어서, 레지스트 필름 상 A(레지스트 패턴)는 참조 실시예 1의 방법에 따라 반도체 웨이퍼 위에 형성된 것을 의미한다.
참조 실시예 1
PHS(폴리히드록시스티렌 유도체) 및 산-발생제로 이루어진 레지스트를 옥사이드 필름이 표면 상에 있는 실리콘 웨이퍼(8인치의 반도체 기판)의 표면 위에 도포하였다. 가열, 광에 대한 노출 및 현상에 의해 패턴을 형성시킨 후에, 레지스트 패턴을 마스크로서 사용하면서 건조 에칭에 의해 옥사이드 필름을 제거하였다. 이렇게 처리된 실리콘 웨이퍼 위의 레지스트 패턴을 레지스트 필름 상 A라고 칭하였다.
실시예 1
통상적인 방식으로 합성된 30/70/10의 중량비의 2-에틸헥실 아크릴레이트/메틸 아크릴레이트/아크릴산의 공중합체로 이루어진 아크릴계 중합체 A(Mw=2,800,000, Mw/Mn=22)의 톨루엔중 27중량% 용액 1000g을 메탄올 70kg과 혼합하고 실온에서 15분 동안 교반하였다. 교반을 완결한 후에, 혼합물을 15분 동안 정치시켰다. 다음으로, 결정을 수집하고 용매를 건조시켜 아크릴계 중합체 B 190g을 점성의 백색 중합체로서 수득하였다. 빈용매로부터 재석출된 아크릴계 중합체 B는 380,000의 Mw 및 3.0의 Mw/Mn을 나타냈다. 분자량 분포 곡선에 기초하여, 이러한 아크릴계 중합체 B는 50,000 이하의 분자량을 갖는 저분자량 물질이 완전히 없음이 밝혀졌다.
이러한 아크릴계 중합체 B 100g, 폴리에틸렌 글리콜 600 디아크릴레이트[신-나카무라 가가쿠(Shin-Nakamura Kagaku)에서 제조된 NK ESTER A-600TM] 50g, 폴리에틸렌 글리콜 200 디메타크릴레이트(신-나카무라 가가쿠에서 제조된 NK ESTER 4GTM) 50g 및 벤질 디메틸 케탈 3g을 톨루엔에 용해시켰다. 이렇게 수득된 접착성 용액을 두께가 50㎛인 폴리에스테르 필름으로 제조된 기재 필름 위에 도포하고 70℃ 및 130℃에서 각각 3분 동안 건조 오븐에서 건조시켜 35㎛ 두께의 광경화성 접착제층을 형성시켰다. 이와 같이, 저오염성 접착 시이트가 수득되었다.
다음으로, 상기와 같이 수득된 저오염성 접착 시이트를 가열하에 가압 롤러를 사용하여 실리콘 웨이퍼 위의 레지스트 필름 상 A에 부착시켰다. 이어서, 고압 수은 램프를 사용하여 1,000mJ/cm2의 조사량으로 자외선을 조사하여 접착 시이트를 경화시켰다. 이어서, 접착 시이트를 레지스트 필름 상 A와 함께 박리시켜 실리콘 웨이퍼로부터 상 A를 완전히 제거하였다. 현미경으로 관측하는 경우, 레지스트가 실리콘 웨이퍼로부터 완전히 제거되었고 접착제층에서 유래되는 유기 오염물이 발견되지 않았다.
실시예 2
실시예 1에서 수득된 아크릴계 중합체 B 100g, 폴리에틸렌 글리콜 600 디아크릴레이트(신-나카무라 가가쿠에서 제조된 NK ESTER A-600TM) 100g, 폴리이소시아네이트 화합물 3g, 다작용성 에폭시 화합물 2g 및 벤질 메틸 케탈 3g을 톨루엔에 용해시켰다. 이렇게 수득된 접착성 용액을 사용하여 저오염성 접착 시이트를 실시예 1과 같이 제조하였다. 이어서, 이렇게 수득된 접착 시이트를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 같이 레지스트 필름 상 A를 박리하였다. 현미경으로 관측하는 경우, 레지스트가 실리콘 웨이퍼로부터 완전히 제거되었고 접착제층에서 유래되는 유기 오염물이 발견되지 않았다.
비교 실시예 1
빈용매로부터 재석출하기 이전의 아크릴계 중합체 A 100g(고형물에 의함)을 아크릴계 중합체 B 대신 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 같이 접착 용액을 제조하였다. 이렇게 수득된 접착 용액을 사용하여, 실시예 1에서와 같이 접착 시이트를 제조하였다. 이어서, 수득된 접착 시이트를 사용함을 제외하고 실시예 1과 같이 레지스트 필름 상 A를 박리하였다. 현미경으로 관측되는 경우, 레지스트는 실리콘 웨이퍼로부터 대부분 제거되었으나 접착제층에서 유래된 유기 오염물이 남아있었다.
실시예 3
실시예 1의 아크릴계 중합체 A 100g(고형물에 의함), 폴리에틸렌 글리콜 600 디아크릴레이트(신-나카무라 가가쿠에서 제조된 NK ESTER A-600TM) 52g, 폴리에틸렌 글리콜 200 디메타크릴레이트(신-나카무라 가가쿠에서 제조된 NK ESTER 4GTM) 52g, 폴리에폭시 화합물[미쓰비시 가스 케미칼(Mitsubishi Gas Chemical)에서 제조되는 TETRAD CTM] 1.9g, 폴리이소시아네이트 화합물 3.0g 및 벤질 디메틸 케탈 5.2g을 톨루엔에 용해시키고, 혼합하였다. 이렇게 수득된 용액을 두께가 50㎛인 폴리에스테르 필름으로 제조된 기재 필름 위에 도포하고 130℃에서 3분 동안 건조 오븐에서 건조시켜 35㎛ 두께의 가교결합된 광경화성 접착제층을 형성시켰다. 이와 같이, 저오염성 접착 시이트가 수득되었다.
다음으로, 이러한 저오염성 접착 시이트의 접착제층의 겔 분율을 하기의 방식으로 측정하였다. 우선, 35㎛ 두께의 광경화성 접착제층을 고압 수은 램프를 사용하여 1,000mJ/cm2의 조사량으로 자외선을 조사하여 경화시켰다. 경화 후에, 접착제층 15.0g을 에틸 아세테이트 500mL에 도입하고 60℃에서 10시간동안 교반하였다. 이어서, 불용성 물질을 여과하고, 여액을 회전 증발기에서 농축하고 감압하에(1mmHg, 1시간) 건조시켜 에틸 아세테이트를 완전히 제거하였다. 수득된 농축액은 0.3g이었다. 결국, 여과된 접착제의 중량은 14.7g에 상응하고, 따라서 이로부터 계산되는 겔 분율은 98%이었다.
이러한 저오염성 접착 시이트를 사용함으로써, 레지스트 필름 상 A를 실시예 1에서와 같이 박리하였다. 현미경으로 관측하는 경우, 레지스트가 실리콘 웨이퍼로부터 완전히 제거되었고 접착제층에서 유래되는 유기 오염물이 발견되지 않았다.
실시예 4
실시예 1의 아크릴계 중합체 A 100g(고형물에 의함), 폴리에틸렌 글리콜 600 디아크릴레이트(신-나카무라 가가쿠에서 제조된 NK ESTER A-600TM) 100g, 폴리에틸렌 글리콜 200 디메타크릴레이트(신-나카무라 가가쿠에서 제조된 NK ESTER 4GTM) 100g, 폴리에폭시 화합물(미쓰비시 가스 케미칼에서 제조되는 TETRAD CTM) 1.9g, 폴리이소시아네이트 화합물 3.0g 및 벤질 디메틸 케탈 5.2g을 톨루엔에 용해시키고, 혼합하였다. 이어서, 이렇게 수득된 용액을 사용하는 것을 제외하고 실시예 3에서와 같이 저오염성 접착 시이트를 제조하였다.
실시예 3에서와 같이 측정되는 이러한 저오염성 접착 시이트의 광경화성 접착제층의 겔 분율은 99%이었다. 이러한 저오염성 접착 시이트를 사용함으로써, 레지스트 필름 상 A를 실시예 1에서와 같이 박리하였다. 현미경으로 관측하는 경우, 레지스트가 실리콘 웨이퍼로부터 완전히 제거되었고 접착제층에서 유래되는 유기 오염물이 발견되지 않았다.
비교 실시예 2
기재 필름 위에 도포되는 용액에서 폴리에폭시 화합물을 사용하지 않음을 제외하고 실시예 3에서와 같이 저오염성 접착 시이트를 제조하였다. 실시예 3에서와 같이 측정된 저오염성 접착 시이트의 광경화성 접착제층의 겔 분율은 88%이었다. 이러한 저오염성 접착 시이트를 사용함으로써, 레지스트 필름 상 A를 실시예 1에서와 같이 박리하였다. 현미경으로 관측하는 경우, 레지스트가 실리콘 웨이퍼로부터 대부분 제거되었으나 접착제층에서 유래되는 유기 오염물은 남아있었다.
상기 기재된 바와 같이, 저분자량 물질의 함량이 빈용매로부터의 재석출에 의해 감소되거나 중합체에 함유된 저분자량 물질이 다작용성 화합물의 사용으로 가교결합함으로써 충분히 중합되어 90% 이상의 겔 분율을 제공하는 감압 접착성 중합체를 본 발명에서 사용하였다. 따라서, 감압 접착성 중합체는 올리고머성 저분자량 물질이 실질적으로 없다.
결국, 본 발명은 부착 부분으로서 사용되는 제품의 표면(예를 들면 기판)에 유기 오염물을 남기지 않고, 레지스트 물질 및 외부 물질을 제거하고 표면 보호제, 마스킹 물질 및 다른 물질을 재박리하는데 유용한 저오염성 접착 시이트를 제공할 수 있다. 본 발명은 이러한 저오염성 접착 시이트를 사용함으로써 제품 위의 레지스트 물질을 편리하게 박리하고 제거하는 방법을 추가로 제공한다.

Claims (12)

  1. 기재 필름, 및 상기 기재 필름 위에 있고 감압 접착성 중합체를 포함하는 접착제층을 포함하고, 이 때
    감압 접착성 중합체가 올리고머성 저분자량 물질을 실질적으로 포함하지 않는
    저오염성 접착 시이트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    감압 접착성 중합체가 5,000 이하의 분자량을 갖는 저분자량 물질을 실질적으로 포함하지 않는 저오염성 접착 시이트.
  3. 제 2 항에 있어서,
    감압 접착성 중합체가 10 이하의 분자량 분포도(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)를 갖는 저오염성 접착 시이트.
  4. 제 2 항에 있어서,
    감압 접착성 중합체가 빈용매로부터 재석출되는 저오염성 접착 시이트.
  5. 제 2 항에 있어서,
    접착제층이 감압 접착성 중합체 이외에 감압 접착성 중합체를 가교결합시키기 위한 다작용성 화합물도 포함하는 저오염성 접착 시이트.
  6. 제 1 항에 있어서,
    감압 접착성 중합체가 가교결합되어 90% 이상의 겔 분율을 제공하고 올리고머성 저분자량 물질을 실질적으로 포함하지 않는 저오염성 접착 시이트.
  7. 제 6 항에 있어서,
    95% 이상의 겔 분율을 갖는 저오염성 접착 시이트.
  8. 제 1 항에 있어서,
    감압 접착성 중합체가 알킬 (메트)아크릴레이트를 주요 단량체로서 포함하는 아크릴계 중합체인 저오염성 접착 시이트.
  9. 제 1 항에 있어서,
    접착제층이 감압 접착성 중합체 이외에 분자 내에 하나 이상의 불포화된 이중 결합을 갖는 중합가능한 화합물 및 중합 개시제도 포함하는 저오염성 접착 시이트.
  10. 제 9 항에 있어서,
    중합 개시제가 광중합 개시제이고, 접착제층이 광경화성인 저오염성 접착 시이트.
  11. 제 1 항에 있어서,
    레지스트(resist) 물질 또는 외부 물질을 제거하기 위하여 재박리되거나, 표면 보호제 또는 마스킹(masking) 물질로서 사용된 후에 재박리되는 저오염성 접착 시이트.
  12. 제 1 항에 따른 저오염성 접착 시이트를 레지스트 패턴을 갖는 제품에 접착시키는 단계,
    저오염성 접착 시이트가 경화성인 경우 상기 시이트를 경화시키는 단계, 및
    시이트를 박리함으로써 레지스트 물질을 시이트와 함께 제품으로부터 제거하는 단계를 포함하는
    레지스트 물질을 제거하는 방법.
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