KR20000048554A - Ｓｍｄ 박막 콘덴서로서 사용하기 위한, 기계적 특성과 수축 특성이 향상된 이축 배향 ｐｅｔ 박막 및 이의 제조방법 - Google Patents

Ｓｍｄ 박막 콘덴서로서 사용하기 위한, 기계적 특성과 수축 특성이 향상된 이축 배향 ｐｅｔ 박막 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 층을 갖고 두께가 10㎛ 이하이며 기계적 압축 계수 MC가 수학식 1에 따르는 이축 배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
수학식 1
위의 수학식 1에서,
MC는 -2 이상, 바람직하게는 0 초과, 특히 0.5 초과, 특히 바람직하게는 1 이상 50 이하, 바람직하게는 30 이하, 특히 바람직하게는 5 미만이고,
S200TD는 200℃에서 15분 후의 횡방향 수축율(%)이며,
S200MD는 200℃에서 15분 후의 종방향 수축율(%)이고,
T2%는 N/mm2의 일정한 장력하에 필름이 2% 신장되는 온도(℃)이며,
ETD는 실온(21℃)에서의 횡방향 탄성 모듈러스(인장 모듈러스)(N/mm2)이다.

Description

ＳＭＤ 박막 콘덴서로서 사용하기 위한, 기계적 특성과 수축 특성이 향상된 이축 배향 ＰＥＴ 박막 및 이의 제조방법{Biaxially oriented PET foil with enhanced mechanical and shrinking properties for use as SMD foil condensers and method for the production of said foil}
본 발명은 폴리에스테르 필름, 특히 수축 특성이 향상되어 SMD 기술용 커패시터를 제조하는 데 특히 적합한 PET 필름에 관한 것이다. SMD 기술에 사용되는 커패시터에는 두께가 얇고 내열성이 있는 필름이 특히 필요하다. 이는 커패시터가 차지하는 공간과 땜납 공정에 있어서 유리하다.
현재, PEN 필름과 PPS 필름은 SMD 기술에서 필름 커패시터용으로 사용되고 있다. PEN 필름(융점: 약 265℃)과 PPS 필름(융점: 약 285℃)은 PET 필름(융점: 약 255℃)에 비해 융점이 현저히 높기 때문에, 수축 특성이 다르다. 그러나, 결정적인 단점은 PEN 필름과 PPS 필름의 가격이 비싸다는 점이다. 현재 시판되는 PET 필름은 SMD 기술용 커패시터의 제조에 부적합하거나, 캡슐화시키거나 한정된 최대 납땜 온도를 약 200℃로 저하시키는 것과 같은 특히 제한적인 조건 내에서 단지 매우 한정적으로 적합하다.
PET 필름이 필요한 열 안정성을 갖기 위해서는, 다수의 특성들(그 중에서도 특히 수축율, 특히 고온에서의 횡방향 수축율)이 특정한 범위 내에서 유지되어 커패시터가 땜납욕 안정성을 갖도록 해야 한다.
일본 특허공보 제63/004499호[도레이(Toray)]에 따라, 추가의 열처리 단계를 수행함으로써 이축 배향 폴리에스테르 필름의 낮은 수축율 값이 수득된다. 유럽 공개특허공보 제0 402 861호(DHC)와 일본 공개특허공보 제63/011326호(도레이)에는, 종방향 수축율이 매우 낮은 필름이 기재되어 있다. 유럽 공개특허공보 제0 402 861호에는, 1 내지 15%의 이완율로 225 내지 260℃에서 열처리하는 제1 단계와 0.01 내지 10%의 이완율로 180℃ 미만의 온도에서 열처리하는 제2 단계가 기재되어 있다. 기재되어 있는 종방향 수축율이 너무 낮아서 이로부터 생성된 커패시터가 충분히 결합되지 않기 때문에, 이러한 필름은 불리하다. 그 결과, 절연 저항성이 불량하다.
본 발명의 목적은, SMD 능력을 갖지만, 위에서 기술한 단점을 갖지 않는 PET 필름을 제공하는 것이다. 필름으로부터 생성된 커패시터는 열처리 후에 기계적으로 안정해야 하고 땜납욕 안정성도 있어야 한다.
이러한 목적은 하나 이상의 층을 갖고 두께가 10㎛ 이하이며 기계적 압축 계수(mechanical consolidation coefficient) MC가 수학식 1의 범위 내에 있는 이축 배향 필름으로 성취된다.
위의 수학식 1에서,
MC는 -2 이상, 바람직하게는 0 이상, 특히 0.5 이상, 특히 바람직하게는 1 이상 50 이하, 바람직하게는 30 이하, 특히 바람직하게는 5 이하이다.
게다가, 계수 S200TD, (T2%-100), (S200MD-3.35) 및 (ETD-3000) 중의 최대 하나는 음(negative)일 수 있다.
S200TD는 200℃에서 15분 후의 횡방향 수축율(TD = 횡방향)(%)이다.
S200MD는 200℃에서 15분 후의 종방향 수축율(MD = 기계방향)(%)이다.
T2%는 5N/mm2의 일정한 장력하에 필름이 2% 신장되는 온도(℃)이다.
ETD는 실온(21℃)에서의 횡방향 탄성 모듈러스(인장 모듈러스)(N/mm2)이다.
신규한 필름의 두께는 10㎛ 이하, 바람직하게는 8㎛ 이하, 특히 6㎛ 이하이다.
SMD 커패시터 제조용 필름의 적합성에 대해서는 두 단계가 특히 중요하다. 제1 단계는 권취 소재를 권취하고 열처리하여 커패시터를 강화시키는 단계이고, 제2 단계는 땜납 공정 동안 커패시터의 내열성을 강화시키는 단계이다. 필름의 MD 수축 특성과 TD 수축 특성은 내열성, 특히 최종 커패시터의 치수 안정성에 있어서 중요한 인자이다. 여기서 이의 관계는 고온(200℃)에서의 MD 수축 특성과 TD 수축 특성이 낮을수록 내열성이 더 우수해진다는 점이다. 따라서, 낮은 수축율 값은 위의 수학식 1에서 목적하는 작은 MC값을 제공한다. 그러나, 한편으로 수축율은 열처리 단계 동안 권취 소재를 강화시키는 데 중요하다. 권취시키는 것으로 충분히 강화되지 못하는 경우, 생성된 커패시터는 절연 저항성이 불충분하고 유전 정접( dielectric dissipation factor) tanδ에 대해 허용될 수 없는 높은 값을 갖는다. 따라서, SMD 안정성은, 특히 낮지만 여전히 충분한 수축율의 균형이 필요하다. 횡방향 수축율과 종방향 수축율 둘 다는 언급한 강화에 기여한다. 그러나, 종방향 수축율의 기여는 휠씬 더 중요하다. 따라서, 낮은 횡방향 수축율은 매우 낮은 종방향 수축율보다 쉽게 허용될 수 있다. 3.35% 미만의 S200MD값은 매우 불리한 것으로 입증되었다. 비교적 낮은 수축율 값에서, 수학식 1에서 계수는 음이 되고 이상적인 범위 밖의 MC를 갖는다.
1% 이하의 S200TD값이 특히 유리한 것으로 입증되었고, 0.8% 미만 값이 바람직하다.
그러나, 층 어셈블리의 강화는 수축율 뿐만 아니라 기타 사항, 특히 필름의 기계적 특성의 함수이다. 권취 장력과 종방향 수축으로 생성된 층에서의 압력은 필름을 신장시켜서 강화시킨다. 기계적 강도가 큰 필름은 탄성 모듈러스가 낮은 필름보다 쉽게 신장되지 않기 때문에, 이러한 신장은, 예를 들면, 특정 온도에서의 탄성 모듈러스에 좌우된다. 필름이 압력과 특정 온도하에서 횡방향으로 신장되는 경향은 압력을 가하고 필름에 장력을 전하기 위한 작고도 일정한 힘을 사용하여 가장 잘 측정할 수 있다. 필름이 5N/mm2의 장력하에 2%(T2%) 이상의 길이 증가를 나타내는 온도가 매우 낮은 경우, 필름의 특성이 유리한 것으로 입증되었다. (표준 커패시터 필름에 대해서는 이러한 온도는 150℃ 이상이고, 신규한 필름에 대해서는 100 내지 140℃가 이상적이고, 100 내지 130℃가 바람직하다.) 이는, 열처리 동안 발생하는 층의 압력이 초기 단계에서 층을 강화시키는 것을 의미한다. 그러나, 길이가 2% 증가하는 경우에 발생하는 문제는 100℃ 미만의 매우 낮은 온도에서도 발생한다. 그 후, 열처리 온도는 저하되어야 하고, 이로써 땜납욕 안정성이 상당히 손상된다.
낮은 T2% 값은, 예를 들면, 낮은 횡방향 탄성 모듈러스를 통해 성취할 수 있다. 그러나, 현저히 4000N/mm2미만인 매우 낮은 값도 역시 불리하다. 이러한 형태의 탄성 모듈러스는 SMD 안정성에 있어서 부정적인 영향을 직접 미치지는 않지만, 이들은 일반적으로 필름의 전기적 특성을 손상시킨다. 위의 수학식 1에서 탄성 모듈러스를 포함하는 것은 이러한 사실을 고려한 것이다.
필름 생성에 사용되는 폴리에스테르의 밀도는 일반적으로 1.385 내지 1.410g/cm3이다. 밀도가 1.410 이상인 필름은 결정화되는 경향이 있고, 커패시터 생성 동안에 필름을 부서지게 하여 때때로 커패시터가 파괴된다. 밀도가 1.385 미만인 경우, 필름의 수축율이 너무 크거나 탄성 모듈러스가 너무 작거나 가수분해에 대해 너무 많이 민감할 수 있다.
신규한 필름은 폴리에스테르 원료로부터 제조되는 것이 바람직하다. 본 발명의 목적을 위해, 폴리에스테르 원료는 현저한 부분, 즉 80중량% 이상, 바람직하게는 90중량% 이상이 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리-1,4-디사이클로헥산-디메틸렌 테레프탈레이트(PCT), 폴리에틸렌 나프탈레이트 비벤조에이트(PENBB) 또는 이들 중합체의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 중합체로 이루어진 제형이다. 폴리에스테르 원료는 에틸렌 테레프탈레이트 단위를 근본적으로 강화시키고/시키거나 50몰% 이하의 공단량체 단위를 강화시키는 것이 바람직한데, 공단량체 단위의 산 성분 및/또는 글리콜 성분은 변할 수 있다. 폴리에스테르는 Zn, Ca, Li 또는 Mn의 염과 같은 통상적인 촉매를 사용하여 에스테르화 교환 반응이나 직접적인 에스테르화 반응으로 제조할 수 있다.
경우에 따라, 폴리에스테르 원료는 슬립 특성과 마찰 특성을 향상시키기 위해 커패시터 필름의 생성에 유용한 첨가제 (입자), 예를 들면, 무기 안료(예: 카올린, 탈크, SiO2, MgCO3, CaCO3, BaCO3, CaSO4, BaSO4, LiPO4, Ca3(PO4)2, Mg3(PO4)2, TiO2, Al2O3, MgO, SiC, LiF) 또는 테레프탈산의 Ca, Ba 또는 Mn 염을 포함한다. 가교결합된 불용성 유기 중합체(예: 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트 또는 폴리메타크릴레이트)를 기본으로 하는 입자를 첨가하는 것도 가능하다. 입자는 (층의 중량을 기준으로 하여) 0.005 내지 5.0중량%, 특히 바람직하게는 0.01 내지 2.0중량%의 농도로 사용하는 것이 바람직하다. 평균 입자 크기는 0.001 내지 10㎛, 바람직하게는 0.005 내지 5㎛이다.
폴리에스테르 필름은 위에서 언급한 원료로부터 공지의 방법으로 제조하거나 위에서 언급한 폴리에스테르 원료를 다른 원료 또는 0.1 내지 10중량% 미만의 양의 통상적인 첨가제와 혼합하여 모노 필름, 또는 하나 이상의 층을 갖고, 경우에 따라, 동시 압출될 수 있고 이의 표면이 동일하거나 상이하게 형성되며, 예를 들면, 하나의 표면은 착색되어 있고 다른 표면은 착색되지 않은 필름으로서 제조할 수 있다. 공지된 공정을 사용하여 필름의 한 면 또는 양면에 통상적인 관능성 피복물을 제공할 수 있다.
폴리에스테르 필름을 제조하는 바람직한 압출 공정에 있어서, 용융된 폴리에스테르 필름을 슬롯 다이(slot die)를 통해 압출시키고, 실질적으로 무정형 예비 필름의 형태로 냉각 롤 위에서 급냉시킨다. 이 후, 이러한 필름을 재가열하고, 종방향으로 신장시키고 횡방향으로 신장시키거나, 횡방향으로 신장시키고 종방향으로 신장시키거나, 종방향으로 신장시키고 횡방향으로 신장시키고 다시 종방향 및/또는 횡방향으로 신장시킨다. 신장 온도는 일반적으로 Tg+ 10℃ 내지 Tg+ 60℃이고, 종방향 신장에 대한 신장비는 일반적으로 2 내지 6, 특히 3 내지 4.5이고, 횡방향 신장에 대한 신장비는 2 내지 5, 특히 3 내지 4.5이며, 수행되는 제2 종방향 신장에 대한 신장비는 1.1 내지 3이다. 경우에 따라, 제1 종방향 신장은 횡방향 신장과 동시에 수행할 수 있다(동시 신장). 사용되는 연신 기계가 구성되는 방법에 따라, 신장비, 신장 온도 및 신장율의 공지된 독립 변수는 탄성 모듈러스, 수축율 및 T2%의 측정 변수가 목적하는 범위 내에 있도록 서로 조화되어야 한다. 높은 종방향 신장비(〉3.6)로 조절되기 때문에, 낮은 횡방향 신장비(〈4)가 유리하다. 고정 온도와 아래에 주어진 이완율을 조합하여 바람직한 값, 예를 들면, 횡방향 신장비 3.6 내지 4.0, 바람직하게는 3.7 내지 3.9, 특히 바람직하게는 약 3.8과 종방향 신장비 3.6 내지 4.2, 바람직하게는 3.7 내지 4.0, 특히 바람직하게는 약 3.9를 수득할 수 있다.
이어서, 필름을 200 내지 260℃, 특히 220 내지 250℃의 오븐 온도에서 열고정시킨다. 신규한 필름을 제조하는 결정적인 인자는 필름으로 실험한 실질적인 온도이고, 제조 공정에서의 주위 온도가 아니다. 예를 들면, 매우 고속인 제조 기계에서, 오븐 온도, 즉 주위 온도는 필름이 이러한 오븐을 통해 통과함에 따라 필름이 실제로 겪게 되는 온도보다 상당히 높을 수 있다. 이의 제조공정 동안, 필름이 실제로 부닥치는 최대 온도는 가공된 필름에 하여 DSC 분석법을 사용하여 측정할 수 있다(실험한 최대 온도 = 필름 고정 피크). 이러한 온도는 225 내지 245℃, 바람직하게는 230 내지 240℃이다.
고정 영역에 있어서, 필름은 총 5 내지 15%로 횡방향으로 이완된다. 5 내지 15%의 총 이완율과 별개로 결정적인 인자는 본 발명에 따르는 20%/s 미만의 이완 속도이다. 이것은 횡방향 수축율을 조절하는 데 중요하다. 이완 속도는 이완이 발생하는 동안 이완율(%)과 시간(s)으로 측정한 몫이다.
이완은 2단계 이상의 개별적인 단계로 발생할 수 있거나 1단계로 발생할 수 있다. 1단계 이상의 이완, 특히 비교적 긴 거리에 걸쳐 이완시키는 것이 바람직하다. 특히 유리한 이완 속도는 5%/s 미만이고, 대부분의 이완은 233℃ 미만, 바람직하게는 210℃ 미만의 온도에 수행해야 한다. 0.7% 이상의 이완율은 210℃ 미만의 온도에서 발생할 수 있다. 높은 이완 속도와 높은 이완 온도는 종방향 수축을 현저히 감소시키는 동시에 횡방향 수축을 현저하게 감소시킨다. 위에서 언급한 이유 때문에, 이것은 불리하다. 총 이완의 정도는 측정한 변수가 청구한 범위 내에 들도록 각각의 제조 기계에 대해 개별적으로 선택해야만 한다. 230℃의 고정 온도와 조합시킨 총 이완율 8%로는 3%/s의 이완 속도가 목적하는 MC값을 성취하는 데 적합하다.
이어서, 필름을 냉각시키고 권취시킨다. 횡방향 수축율이 감소된 폴리에스테르 필름을 제조하기 위해 본 명세서에 기재한 공정을 폴리에스테르 뿐만 아니라 기타의 열가소성 중합체에도 적용할 수 있다.
실시예를 사용하여 이하에서 보다 상세하게 본 발명을 설명한다.
실시예
다음의 측정 기술을 사용하여 필름을 특성화한다.
수축율
열 수축율은 10cm2에 대하여 측정한다. 샘플을 정확하게 측정하고(L0), 각각의 경우에서 언급한 온도에서 순환형 공기 건조 캐비넷 속에서 열 처리한다. 샘플을 실온에서 정확하게 측정한다(L).
길이를 2% 증가시키기 위한 온도(T2%)
필름의 길이 증가가 2% 이상인 온도 T2%는 메틀러(Mettler)사의 장치(TMA40)를 사용하여 TMA로 측정한다. 크기가 10×6mm인 샘플의 길이 증가(%)는 4k/min의 가열 속도와 5N/mm2의 일정한 힘으로 측정한다. 시험 개시 온도는 30℃이다.
밀도
밀도는 밀도 구배 칼럼에 샘플을 침지시켜 ASTM D 1505-68에 따라 측정한다. 밀도 구배 칼럼은 CCl4와 헵탄의 혼합물을 사용하여 제조한다.
탄성 모듈러스
탄성 모듈러스는 즈빅(Zwick) Z010 장력 변형 시험 장치를 사용하여 측정한다. 탄성 모듈러스는 횡단면적 단위당 힘과 최초 길이 단위당 변형에 따른 길이 변화로부터 측정한 후크(Hooke) 범위 내의 몫이다. 시험 스트립의 너비는 15mm이고 길이는 100mm이다. 시험은 1mm/분의 인상비(pull rate)로 21℃의 온도에서 수행한다.
실시예 1
PET 칩(chip)을 160℃에서 건조시키고, 280 내지 310℃에서 압출시킨다. 용융된 중합체를 편평 필름 다이로부터 압출시키고 롤 위에서 정전처리한다. 필름을 3.8의 인자로 115℃에서 기계 방향으로 신장시킨다. 3.8의 인자에 의한 횡방향 신장은 120℃에서 프레임(frame)에서 발생한다. 이어서, 필름을 열고정시킨다. 필름을 실험하는 최대 온도는 231℃이다. 필름을 2.5%/s의 이완 속도로 모든 단계에서 8%로 횡방향 이완시킨다.
실시예 2
필름을 실시예 1의 공정으로 제조한다. 그러나, 필름 고정 피크는 237℃에서 존재하고, 횡방향 신장비는 3.7이다.
비교실시예 1
필름을 210℃에서 열고정(= 필름 고정 피크)시키는 것을 제외하고는, 이축 배향 필름을 실시예 1에 기재되어 있는 바와 같이 제조한다.
비교실시예 2
필름을 횡방향 이완시키지 않는 것을 제외하고는, 이축 배향 필름을 실시예 1에 기재되어 있는 바와 같이 제조한다.
비교실시예 3
필름을 2.0%로 황방향 이완시키는 것을 제외하고는, 이축 배향 필름을 실시예 1에 기재되어 있는 바와 같이 제조한다.
비교실시예 4
필름 고정 피크가 241℃에서 존재하고 필름이 10%로 횡방향 이완되는 것을 것을 제외하고는, 이축 배향 필름을 실시예 1에 기재되어 있는 바와 같이 제조한다.
필름을 사용하여 필름 커패시터를 제조한다. 열처리 후의 커패시터의 품질을 평가한다. 여기에 사용하는 품질 기준은 절연 저향성,C, 유전 정접 및 유전 강도에 대한 거절율이다.
이러한 평가 후, 커패시터를 역흐름 땜납에 적합한 온도 패턴으로 노출시킨다. 이어서, 커패시터의 땜납욕 안정성을 사용한 바와 같은 동일한 기준으로 열처리 후에 평가한다.
표 1은 실시예의 필름 특성을 나타낸다.
필름형태 탄성 모듈러스(TD)(N/mm2) T2%(℃) S 200(TD)% S 200(MD)% 음의 계수의 수 ℃에서 MC(mm2N-1) 열처리 후의 커패시터의 품질 커패시터의 땜납욕저항성
실시예 1 4900 117 0.6 3.7 0 2 + +
실시예 2 4500 116 0.4 3.6 0 1.1 + +
비교실시예 1 5250 150 1.7 6.2 0 110 + -
비교실시예 2 5650 167 7.4 3.9 0 104 + -
비교실시예 3 5300 153 4.1 5.5 0 207 + -
비교실시예 4 4500 115 -0.1 3.0 2 0.4 - +

Claims (11)

  1. 기계적 강화 계수 MC가 다음 수학식 1로부터 측정되는, 하나 이상의 층을 갖고 두께가 10㎛ 이하인 이축 배향 PET 필름.
    수학식 1
    위의 수학식 1에서,
    MC는 -2 이상 50 이하이고,
    S200TD는 200℃에서 15분 후의 횡방향 수축율(%)이며,
    S200MD는 200℃에서 15분 후의 종방향 수축율(%)이고,
    T2%는 5N/mm2의 일정한 장력하에 필름이 2% 신장되는 온도(℃)이며,
    ETD는 횡방향 탄성 모듈러스(인장 모듈러스)(N/mm2)이다.
  2. 제1항에 있어서, 계수 S200TD, (T2%-100℃), (S200MD-3.35%) 및 (ETD-3000N/mm2) 중의 최대 하나가 음(negative)인 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 200℃에서의 횡방향 수축율(S200TD)이 1% 이하인 필름.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 필름의 한 면 또는 양면이 관능성 층으로 피복되어 있는 필름.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 폴리에스테르 필름인 필름.
  6. 중합체 용융물을 냉각 롤 위로 압출시키고, 이어서 종방향으로 신장시킨 다음, 횡방향으로 신장시키거나, 횡방향으로 신장시키고, 이어서 종방향으로 신장시키거나, 종방향과 횡방향으로 동시에 신장시키고, 경우에 따라, 다시 종방향 및/또는 횡방향으로 신장시킨 다음, 열고정[여기서, 필름은 열고정 동안 20%/s 미만의 이완 속도로 이완되고, 제조 공정 동안 필름을 실험한 최대 온도는 (가공된 필름에 대하여 DSC 분석법으로 측정하여) 210℃를 초과한다]시키는, 열가소성 중합체 필름의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 필름이 열고정 동안 5 내지 15%로 이완되는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 이완 속도가 10%/s 미만인 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 이완 속도가 5%/s 미만인 방법.
  10. 제6항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 중합체가 폴리에스테르인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 폴리에스테르가 주로 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어지는 방법.
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