DE19639056A1 - Biaxial orientierte PET-Folie zur Verwendung für SMD-fähige Folienkondensatoren, Verfahren zur Herstellung dieser Folie und Verwendung derselben für Folienkondensatoren in der SMD-Technik - Google Patents
Biaxial orientierte PET-Folie zur Verwendung für SMD-fähige Folienkondensatoren, Verfahren zur Herstellung dieser Folie und Verwendung derselben für Folienkondensatoren in der SMD-TechnikInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Polyesterfolien, insbesondere PET-Folien, die
aufgrund ihrer verbesserten Schrumpfeigenschaften sich besonders zur Herstellung
von Kondensatoren für die SMD-Technik eignen. Insbesondere für Kondensatoren,
die in der SMD-Technik verwendet werden, benötigt man Folien mit geringer Dicke
und Temperaturbeständigkeit. Dies bringt Vorteile bei der Raumnutzung des
Kondensators und beim Lötvorgang.
Eingesetzt werden zur Zeit PEN- und PPS-Folien für Folienkondensatoren in der
SMD-Technik. PEN- und PPS-Folien haben einen deutlich höheren Schmelzpunkt,
PEN ca. 265°C und PPS ca. 285°C, als PET-Folien (ca. 255°C), und haben deshalb
eine andere Schrumpfcharakteristik. Von entscheidendem Nachteil ist jedoch der
hohe Preis solcher PEN- und PPS-Folien. Es ist bekannt, daß z.Zt. auf dem Markt
erhältliche PET-Folien zur Herstellung von Kondensatoren für die SMD-Technik nicht
geeignet sind. Die PET-Kondensatoren sind nach der zur Herstellung benötigten
Temperung mechanisch instabil.
Damit PET-Folien die benötigte Wärmestabilität besitzen, muß der Schrumpf
besonders in Querrichtung bei hohen Temperaturen so weit abgebaut werden, daß
die Herstellung der Kondensatoren gelingt und daß die Lötbadbeständigkeit der
Kondensatoren gegeben ist.
Nach JP-B-63/004499 (Toray) werden biaxial orientierte Polyesterfolien mit niedrigen
Schrumpfwerten dadurch eingestellt, daß zusätzlich ein weiterer
Wärmebehandlungsschritt durchgeführt wird.
In EP-A-0 402 861 (DHC) und JP-A-63/011326 (Toray) werden Folien mit einem sehr
niedrigen Längsschrumpf beschrieben. Beschrieben wird in EP-A-0 402 861 ein
erster Temperschritt bei 225°C bis 260°C mit einer Relaxation von 1 bis 15% und
anschließender, zweiter Relaxation von 0,01 bis 10% bei Temperaturen unterhalb
von 180°C. Diese Folien sind deshalb nachteilig, weil der dort beschriebene
Längsschrumpf so gering ist, daß die daraus hergestellten Kondensatoren nicht genug
verfestigt sind. Daraus resultiert ein schlechter Isolationswiderstand.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, eine SMD-taugliche PET-Folie zur
Verfügung zu stellen. Die Folie soll einen sehr niedrigen Querschrumpf auch bei
hohen Temperaturen aufweisen, damit die daraus hergestellten Kondensatoren nach
der Temperung mechanisch stabil sowie lötbadbeständig sind. Außerdem soll die
Folie den zur Verfestigung der Kondensatoren benötigten Längsschrumpf aufweisen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine biaxial orientierte Folie mit einer Dicke von 12
µm, die folgende Eigenschaften aufweist:
Ts (TD); 160°C
S 200 (TD): 5%
S 200 (MD): 2%-5%
Schrumpfkräfteverhältnis NS 220/NS 160: 5,0
Folienfixierpeak: 210°C
Foliendichte: 1,395-1,409 g/cm³.
S 200 (TD): 5%
S 200 (MD): 2%-5%
Schrumpfkräfteverhältnis NS 220/NS 160: 5,0
Folienfixierpeak: 210°C
Foliendichte: 1,395-1,409 g/cm³.
Die Erfindung betrifft dementsprechend eine biaxial orientierte ein- oder
mehrschichtige Polyesterfolie, die ein- oder zweiseitig beschichtet sein kann, mit einer
Gesamtdicke von 12 µm, wobei Ts (TD) die Temperatur (°C) ist, bei der der
Schrumpf (gemessen mittels TMA-Analyse) in Querrichtung beginnt, S 200 (TD) ist
der Schrumpf (%) bei 200°C in Querrichtung, S 200 (MD) der Schrumpf (%) bei 200°C
in Längsrichtung und Ns 220 die Schrumpfkraft (N) bei 220°C und Ns 160 die
Schrumpfkraft (N) bei 160°C in Querrichtung. Der Folienfixierpeak ist die maximal
erlebte Temperatur der Folie (mittels DSC-Analyse gemessen).
Die Erfindungsgemäße Folie besitzt eine Dicke von 12 µm, vorzugsweise 8 µm
und insbesondere von 6 µm.
Der Querschrumpf der Folie bei 200°C ist < 5, bevorzugt < 3 und besonders
bevorzugt 2% sein, da sonst der aus dieser Folie hergestellte Kondensator beim
Löten zu stark eingeschnürt wird.
Wenn der Längsschrumpf außerhalb der Spezifikation 2% × 5% ist, ist die
mechanische Stabilität des aus der Folie hergestellten Kondensators nicht mehr
gegeben.
Der Folienfixierpeak liegt bei 210°C, vorzugsweise 215°C und insbesondere
220°C. Dies gewährleistet, daß die Folie bei den weiteren Verarbeitungsschritten,
deren Temperaturen gewöhnlich im Bereich von 220 bis 250°C liegen,
temperaturstabil bleibt.
Die Dichte des zur Folienherstellung verwendeten Polyesters liegt im Bereich von
1,395 bis 1,409 g/cm³. Wenn dieser Wert oberhalb der Spezifikation liegt, ist die
Folie zu kristallin und würde bei der Kondensatorherstellung zu einer Sprödigkeit der
Folie und damit zum Ausfall des Kondensators führen. Liegt er unterhalb der
Spezifikation, so ist die Orientierung und damit die Festigkeit der Folie zu gering.
Die erfindungsgemäße Folie wird aus Polyesterrohstoffen hergestellt. Unter
Polyesterrohstoffen werden Zusammensetzungen verstanden, die zum
überwiegenden Teil, d. h. zu mindestens 80 Gew.-%, bevorzugt mindestens 90 Gew.-%,
aus einem Polymer, ausgewählt aus der Gruppe Polyethylenterephthalat (PET),
Polyethylennaphthalt (PEN), Poly-1,4-dicyclohexandimethylenterephthalat (PCT),
Polyethylennaphthalatbibenzoat (PENBB) und Blends dieser Polymere bestehen.
Bevorzugt sind Polyesterrohstoffe, die vorzugsweise im wesentlichen aus
Ethylenterephthalateinheiten und/oder vorzugsweise bis 30 Mol-% aus
Comonomereinheiten aufgebaut sind, wobei eine Variation in der Glykol- und/oder der
Säurekomponente der Comonomereinheiten möglich ist. Die Herstellung der
Polyester kann sowohl nach dem Umesterungsverfahren mit den üblichen
Katalysatoren, wie z. B. Zn-, Ca-, Li- und Mn-Salzen oder nach dem
Direktveresterungsverfahren erfolgen.
Der Polyesterrohstoff enthält gegebenenfalls die zur Herstellung von
Kondensatorfolien zur Verbesserung der Schlupf- und Gleiteigenschaften üblichen
Additive (Partikel), z. B. anorganische Pigmente wie Kaolin, Talk, SiO₂ MgCO₃, CaCO₃,
BaCO₃, CaSO₄, BaSO₄, LiPO₄, Ca₃(PO₄)₂, Mg₃(PO₄)₂, TiO₂, Al₂O₃, MGO, SiC, LiF oder
die Ca-, Ba-, Mn-Salze der Terephthalsäure. Es können allerdings auch Teilchen auf
Basis vernetzter, unschmelzbarer, organischer Polymeren wie z. B. Polystyrole,
Polyacrylate, Polymethacrylate zugesetzt werden. Bevorzugt werden die Partikel in
einer Konzentration von 0,005 bis 5,0 Gew.-%, besonders bevorzugt in einer
Konzentration von 0,01 bis 2,0 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Schicht)
eingesetzt. Die durchschnittliche Teilchengröße beträgt 0,001 bis 10 µm, bevorzugt
0,005 bis 5 µm.
Die Polyesterfolien können nach bekannten Verfahren aus oben beschriebenen
Rohstoffen oder in Kombination obiger Polyesterrohstoffe mit weiteren Rohstoffen
oder üblichen Additiven in üblicher Menge von 0,1 bis maximal 10 Gew.-% sowohl als
Monofolien als auch als mehrschichtige, gegebenenfalls coextrudierte Folien mit
gleichen oder unterschiedlich ausgebildeten Oberflächen hergestellt werden, wobei
eine Oberfläche beispielsweise pigmentiert ist und die andere Oberfläche kein
Pigment enthält. Ebenso können eine oder beide Oberflächen der Folie nach
bekannten Verfahren mit einer üblichen funktionalen Beschichtung versehen werden.
Bei dem bevorzugten Exfrusionsverfahren zur Herstellung der Polyesterfolie wird das
aufgeschmolzene Polyestermaterial durch eine Schlitzdüse extrudiert und als
weitgehend amorphe Vorfolie auf einer Kühlwalze abgeschreckt. Dieser Folie wird
anschließend erneut erhitzt und in Längs- und Querrichtung bzw. in Quer- und in
Längsrichtung bzw. in Längs-, in Quer- und nochmals in Längsrichtung und/oder
Querrichtung gestreckt. Die Strecktemperaturen liegen im allgemeinen bei Tg+10°C
bis Tg+60°C, das Streckverhältnis der Längsstreckung liegt üblicherweise bei 2 bis 6,
insbesondere bei 3 bis 4,5, das der Querstreckung bei 2 bis 5, insbesondere bei 3 bis
4,5 und das der gegebenenfalls durchgeführten zweiten Längsstreckung bei 1,1 bis 3.
Die erste Längsstreckung kann gegebenenfalls gleichzeitig mit der Querstreckung
(Simultanstreckung) durchgeführt werden. Anschließend folgt die Thermofixierung
der Folie bei Ofentemperaturen von 200 bis 260°C, insbesondere bei 220 bis 250°C.
Entscheidend für die Herstellung der erfindungsgemäßen Folie ist das tatsächliche
Temperaturerlebnis der Folie und nicht die Umgebungstemperatur im
Herstellungsprozeß. Beispielsweise kann bei sehr hohen Geschwindigkeit der
Produktionsmaschine die Ofentemperatur, d. h. die Umgebungstemperatur, erheblich
über der Temperatur liegen, die die Folie tatsächlich beim Durchlaufen dieses Ofens
erfährt. Die maximale Temperatur, die die Folie während ihres Herstellungsprozesses
tatsächlich erlebt, läßt sich mittels DSC-Analyse an einer fertigen Folie ermitteln.
Diese Temperatur, gemessen mittels DCS-Analyse, liegt bei der erfindungsgemäßen
Folie bei 210°C, bevorzugt 215°C, besonders bevorzugt 220°C,
entsprechend der beim SMD-Prozeß benutzten Löttemperatur. In der Fixierzone wird
die Folie in Querrichtung um insgesamt 5 bis 15% relaxiert. Entscheidend ist neben
dieser Gesamtrelaxation von 5-15% die Relaxiationsgeschwindigkeit, die
erfindungsgemäß bei < 20% liegt. Dies ist sehr wichtig für die Einstellung des
Schrumpfes in Querrichtung. Die Relaxiationsgeschwindigkeit ist der Quotient aus
der Relaxiation in % und der Zeit in s in der die Relaxiation stattfindet.
Die Relaxiation kann in mehreren diskreten Schritten, aber auch in einem Schritt
erfolgen, wobei die Relaxiation in mehreren Schritten, insbesondere über eine längere
Strecke bevorzugt wird. Anschließend wird die Folie abgekühlt und aufgewickelt. Das
hier beschriebene Verfahren zur Herstellung von Polyesterfolien mit reduziertem
Querschrumpf ist nicht nur auf Polyester sondern auch auf andere thermoplastische
Polymere anwendbar.
Nachfolgend ist die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
Zur Charakterisierung der erhaltenen Folien dienten die folgenden Meßmethoden:
Der Thermische Schrumpf wurde an 10 cm großen Quadraten bestimmt. Die Proben
(L₀) werden genau ausgemessen und 15 Minuten in einem Umlufttrockenschrank bei
der jeweils angegebenen Temperatur getempert. Die Proben (L) werden entnommen
und bei Raumtemperatur genau ausgemessen.
Zur Bestimmung der Temperatur Ts, bei der der Schrumpf der Folie beginnt, wird die
TMA-Analyse mit einem Gerät der Fa. Mettler durchgeführt. Die 10 mm×6 mm
großen Proben werden bei einer Heizrate von 10 K/min und einer Kraft von 5 mN
gemessen.
Die Schrumpfkraft in Abhängigkeit der Temperatur wird mittels thermomechanischer
Analyse mit dem Geräte Thermofil-M durchgeführt. Die 100×8 mm großen Proben
werden bei einer Heizrate von 10 K/min und einer Vorspannkraft von 2 cN gemessen.
Der Folienfixierpeak wird mittels DSC-Analyse mit einem Geräte der Fa. Du Pont
ermittelt. Beim ersten Aufheizen bei einer Heizrate von 20 K/min tritt ein endothermer
Peak auf.
Dichten werden in Übereinstimmung mit ASTM D 1505-68 durch Eintauchen von
Proben in Dichtegradientensäulen bestimmt. Zur Herstellung von der
Dichtegradientensäule werden Gemische aus CCl₄/Heptan verwendet.
PET-Chips wurden bei 160°C getrocknet und bei 280 bis 310°C extrudiert. Das
geschmolzene Polymer wurde aus einer Düse über eine Abzugswalze abgezogen.
Der verstreckte Film wurde um den Faktor 3,8 in Maschinenrichtung bei 115°C
gestreckt. In einem Rahmen erfolgte bei 120°C eine Querstreckung um den Faktor
4,0. Anschließend wurde die Folie thermofixiert, der ermittelte Folienfixierpeak lag bei
226°C. Die Folie wurde in gleichmäßigen Schritten in Querrichtung 6% mit einer
Relaxationsgeschwindigkeit von 2,2%/s relaxiert.
Eine biaxial orientierte Folie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit dem
Unterschied, daß die Folie bei 210°C (= Folienfixierpeak) thermofixiert wurde.
Eine biaxial orientierte Folie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt jedoch
ohne Relaxation der Folie in Querrichtung.
Eine biaxial orientierte Folie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, jedoch
wurde die Folie in Querrichtung mit 2,5% relaxiert.
Eine biaxial orientierte Folie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, der
ermittelte Folienfixierpeak lag jedoch diesmal bei 242°C und die Folie wurde in
Querrichtung 11% relaxiert.
Eine biaxial orientierte Folie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, jedoch
ohne Relaxation der Folie in Querrichtung.
Eine biaxial orientierte Folie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, jedoch
wurde die Folie in Querrichtung 2,5% relaxiert.
In Tabelle 1 sind die Eigenschaften der Folien aus den Beispielen zusammengefaßt.
Claims (12)
- l. Ein- oder mehrschichtige biaxial orientierte Polyesterfolie mit einer Dicke von 12 µm, wobei Ts (TD) 160°C
S 200 (TD) 5%
S 200 (MD) 2-5% Folienfixierpeak 210°C
Foliendichte 1,395-1,409 g/cm³ istund Ts (TD) die Temperatur ist, bei der der Querschrumpf beginnt, S 200 (TD) der Schrumpf in Querrichtung (in %) bei 200°C ist, S 200 (MD) der Schrumpf in Maschinenrichtung (in %) bei 200°C ist, NS 220 die Schrumpfkraft (in N) bei 220°C ist und NS 160 die Schrumpfkraft (in N) bei 160°C ist. - 2. Polyesterfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß S 220 (TD) 3 % ist.
- 3. Polyesterfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß S 220 (TD) 2 % ist.
- 4. Polyesterfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Folienfixierpeak bei 215°C liegt.
- 5. Polyesterfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Folienfixierpeak bei 220°C liegt.
- 6. Polyesterfolie nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder beide Oberflächen der Folie mit einer funktionalen Schicht beschichtet sind.
- 7. Verfahren zur Herstellung einer thermoplastischen Polymerfolie, wobei eine aufgeschmolzene Polymerschmelze auf eine Kühlwalze extrudiert und anschließend sequentiell in Längs- und dann in Querrichtung oder in Quer- und dann in Längsrichtung oder simultan in Längs- und in Querrichtung gestreckt und gegebenenfalls daran anschließend nochmals in Längs- und/oder Querrichtung gestreckt wird und anschließend thermofixiert wird, wobei die Folie während der Thermofixierung mit einer Relaxationsgeschwindigkeit von < 20%/s relaxiert wird und wobei die Folie während des Herstellprozesses ein maximales Temperaturerlebnis von 210°C (gemessen mittels DSC-Analyse an der fertigen Folie) erfährt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie während der Thermofixierung um 5-15% relaxiert wird.
- 9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Relaxationsgeschwindigkeit < 10%/s ist.
- 10. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Relaxationsgeschwindigkeit < 5%/s ist.
- 11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Polyester ist.
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester überwiegend aus Polyethylenterephthalat besteht.
Priority Applications (11)
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DE1996139056 DE19639056A1 (de) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Biaxial orientierte PET-Folie zur Verwendung für SMD-fähige Folienkondensatoren, Verfahren zur Herstellung dieser Folie und Verwendung derselben für Folienkondensatoren in der SMD-Technik |
PCT/EP1997/005207 WO1998013414A1 (de) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | Biaxial orientierte pet-folie zur verwendung für smd-fähige folienkondensatoren, verfahren zur herstellung dieser folie und verwendung derselben für folienkondensatoren in der smd-technik |
EP19970910333 EP0929599B1 (de) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | Biaxial orientierte pet-folie zur verwendung für smd-fähige folienkondensatoren, verfahren zur herstellung dieser folie und verwendung derselben für folienkondensatoren in der smd-technik |
KR10-1999-7002470A KR100482613B1 (ko) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | 단층 또는 다층의 이축 연신 pet 필름 및 이의 제조방법 |
US09/269,175 US6130311A (en) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | Biaxially oriented pet film having enhanced mechanical and shrinking properties and method for the production of the same |
DE59705699T DE59705699D1 (de) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | Biaxial orientierte pet-folie zur verwendung für smd-fähige folienkondensatoren, verfahren zur herstellung dieser folie und verwendung derselben für folienkondensatoren in der smd-technik |
PCT/EP1997/005208 WO1998013415A1 (de) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | Biaxial orientierte pet-folie mit verbesserten mechanischen und schrumpfeigenschaften zur verwendung für smd-fähige folienkondensatoren und verfahren zur herstellung dieser folie |
DE59710735T DE59710735D1 (de) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | Biaxial orientierte pet-folie mit verbesserten mechanischen und schrumpfeigenschaften zur verwendung für smd-fähige folienkondensatoren und verfahren zur herstellung dieser folie |
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KR1019997002471A KR100555163B1 (ko) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | Smd 박막 콘덴서로서 사용하기 위한, 기계적 특성과 수축 특성이 향상된 이축 연신 pet 박막 및 이의 제조방법 |
EP19970909308 EP0929598B1 (de) | 1996-09-24 | 1997-09-23 | Biaxial orientierte pet-folie mit verbesserten mechanischen und schrumpfeigenschaften zur verwendung für smd-fähige folienkondensatoren und verfahren zur herstellung dieser folie |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE1996139056 DE19639056A1 (de) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Biaxial orientierte PET-Folie zur Verwendung für SMD-fähige Folienkondensatoren, Verfahren zur Herstellung dieser Folie und Verwendung derselben für Folienkondensatoren in der SMD-Technik |
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DE1996139056 Withdrawn DE19639056A1 (de) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Biaxial orientierte PET-Folie zur Verwendung für SMD-fähige Folienkondensatoren, Verfahren zur Herstellung dieser Folie und Verwendung derselben für Folienkondensatoren in der SMD-Technik |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE102014102911A1 (de) * | 2014-03-05 | 2015-09-10 | Krones Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Feststellung von Schrumpfcharakteristika einer flächigen Materialbahn aus thermoplastischem Kunststoff |
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1996
- 1996-09-24 DE DE1996139056 patent/DE19639056A1/de not_active Withdrawn
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102014102911A1 (de) * | 2014-03-05 | 2015-09-10 | Krones Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Feststellung von Schrumpfcharakteristika einer flächigen Materialbahn aus thermoplastischem Kunststoff |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |