KR20000022966A - 감광수지 회분화 잔류물 세정제 - Google Patents
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Abstract
반도체 회로 패턴의 제조에서 감광수지의 회분화 후 사용되는 감광수지 회분화 잔류물 세정제. 감광수지 회분화 잔류물 세정제는
a) 플루오르화암모늄 화합물, 및
b) 양이온기가 암모늄염이고 음이온기가 카르복실산염인 양쪽성 계면활성제를 함유하는 수용액을 포함한다.
Description
본 발명은 반도체 회로 패턴의 제조에서 감광수지의 회분화(ashing) 후에 사용되는 감광수지 회분화 잔류물 세정제에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼 상의 IC 및 LSI과 같은 소자는 일반적으로 포토리소그래피 기술에 따라 기판 웨이퍼 상에 미세한 전기 회로 패턴을 형성하여 제조된다. 구체적으로, 감광수지는 SiO2층과 같은 절연층 및 Al, Cu, Si, Ti 등과 같은 금속 또는 이들의 합금의 전기 전도층이 형성된 기판 웨이퍼 상에 도포된 후, 목적하는 패턴이 형성된 마스크를 통한 광노출에 의해 현상되어 목적하는 부분에 감광수지 패턴이 형성된다. 그 후, 감광수지 패턴의 상부로 부터 절연층 및 전기 전도층에 에칭과 같은 처리가 수행된 후 감광수지는 제거된다. 상기 설명된 반도체 회로 패턴을 형성할 때, 현재까지 감광수지는 다양한 유기 용매를 포함하는 감광수지 제거 용액을 사용하여 제거되었다.
그러나 최근에 미세한 감광수지 패턴을 형성한 후 감광수지를 정밀하게 제거하기 위해서, 정밀성을 유지하면서 회로 패턴을 형성할 필요를 충족시키는 단순 조작을 특징으로 하고, 감광수지가 플라즈마 에너지를 활용함으로써 회분화에 의해 제거되는 소위 회분화 처리에 의해 감광수지를 제거하는 방법이 일반적으로 사용되었다. 그러나, 감광수지가 회분화 처리에 의해 제거되는 경우 그 표면상에 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물 및 에칭의 단계에서 형성된 측-벽 중합체(side-wall polymer)가 상기-설명된 처리를 통해 충분한 정도로 제거되지 않고 잔류한다.
본원에서, 측-벽 중합체는 감광수지와 에칭 기체, 또는 하부의 전기 전도층, 절연층 및 기판과 에칭 기체의 복합 반응의 결과로서 에칭의 단계에서 감광수지 마스크의 측벽에 형성된 낮은 용해도의 생성물이다. 측-벽 중합체는 종종 이방성 에칭의 효과를 향상시키기 위해 의도적으로 형성되거나 또는 우연히 형성될 수 있다. 반응성 이온 에칭(RIE)이 수행될 때, 측-벽 중합체 및 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물은 특히 낮은 용해도를 나타낼 수 있다. RIE 방법은 기판인 웨이퍼에 음전위가 인가되고, 플루오르화탄소, 플루오르화수소 또는 염화수소와 같은 할로겐 기체를 함유하는 반응성 기체가 플라즈마 상태로 조사되어 처리되어야 할 층을 에칭하는 방법으로 최근에 우수한 이방성을 특징으로 하는 건조 에칭으로 주로 사용되었다.
회분화 처리에 의해 제거되는 감광수지는 이온-주입 처리에 노출될 때 변질될 수 있다. 따라서, 회분화 처리후, 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물이 현저히 형성된다. 이온-주입 처리는 절연 기판 웨이퍼의 목적하는 위치에 전기 전도 부분을 형성하기 위해, 감광수지 패턴으로 이의 표면을 마스크하면서 인, 붕소, 비소, 인듐, 안티몬 또는 티타늄 이온을 주입하는 조작이다.
회분화 처리후, 제거 표면상에 잔류하는 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물 및 측-벽 중합체(이하, 감광수지 회분화 잔류물 또는 단순히 회분화 잔류물로 나타냄)는 배선 패턴의 접촉 불량의 원인이 되므로 세척에 의해 제거되어야 한다. 따라서, 상기-설명된 감광수지 제거 용액으로서 사용된 것과 같은 다양한 유기 용매를 포함하는 용액이 잔류물을 제거하기 위한 세정제로서 사용되었다. 그러나, 사실상 감광수지 회분화 잔류물은 고도로 중합되어 상당한 정도로 무기화되고 유기 용매에 거의 용해되지 않아서 이러한 세정제로는 충분한 정도로 잔류물을 제거할 수 없다.
이러한 환경하에서, 일본 특허 공보(공개) 제197681/1997호에는 상기-설명된 감광수지 회분화 잔류물용 세정제로서 플루오르화암모늄과 같은 플루오르화물, 수용성 유기 용매 및 물을 포함하는 조성물이 개시되어 있다. 플루오르화물 및 물의 작용으로 인해, 이 조성물은 회분화 잔류물을 상당히 바람직하게 용해시켜 제거할 수 있다. 그러나, RIE에 의해 형성된 측-벽 중합체 및 이온-주입 처리에 의해 변질된 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물과 같은 낮은 용해도를 갖는 잔류물을 용해시키는 용해력을 더 향상시키는 것이 필요하다. 그러나, 세정제가 감광수지 회분화 잔류물에 더 향상된 용해성을 나타내도록 유기 용매의 사용량을 감소하여 매우 무기성으로 만들면, 하부 전기 전도층 및 절연층은 세정 처리에 의해 부식되어 심각한 문제를 초래할 수 있다.
따라서, 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물 및 측-벽 중합체와 같은 감광수지 회분화 잔류물을 바람직하게 제거하며 기판 웨이퍼 상의 절연층 및 전기 전도층이 거의 부식되지 않도록 할 수 있는 감광수지 회분화 잔류물 세정제를 개발하는 것이 요구되었다.
본 발명의 목적은 신규한 감광수지 회분화 잔류물 세정제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물 및 측-벽 중합체, 및 특히 이온-주입법에 의해 변질된 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물 및 RIE에 의해 형성된 측-벽 중합체와 같은 감광수지 회분화 잔류물을 바람직하게 제거할 수 있는 감광수지 회분화 잔류물 세정제를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가적인 목적은 기판 웨이퍼 상의 절연층 및 전기 전도층을 거의 부식시키지 않는 감광수지 회분화 잔류물 세정제를 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적은
a) 플루오르화암모늄 화합물, 및
b) 양이온기가 암모늄염이고 음이온기가 카르복실산염인 양쪽성 계면활성제를 함유하는 수용액을 포함하는 감광수지 회분화 잔류물 세정제에 의해 달성될 수 있다.
본 발명의 감광수지 회분화 잔류물 세정제는 플루오르화암모늄 화합물의 수용액을 포함한다. 물 중에 용해되어 분해될 때, 플루오르화암모늄 화합물은 플루오르 음이온을 형성한다. 플루오르 음이온 및 용매인 물의 상승 작용으로 인해, 본 발명의 세정제는 낮은 용해도의 감광수지 회분화 잔류물을 매우 바람직하게 용해시킨다. 이외에, 구성 원소로서 금속이 함유되지 않기 때문에, 기판 웨이퍼는 오염되지 않는다.
본원에서, 플루오르화암모늄 화합물은 플루오르화암모늄 이외에 음이온이 플루오르화물 이온이고 암모늄염을 구성하는 치환기가 저급 알킬기인 1급, 2급, 3급 및 4급 암모늄염과 같은 하기 화학식으로 나타내는 것이다.
(식중, R6, R7, R8및 R9는 서로 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 3인 알킬기이다)
암모늄염을 구성하는 저급 알킬기로서 탄소수 1 내지 3인 메틸기, 에틸기 또는 프로필기가 예시될 수 있다.
본 발명에 바람직하게 사용될 수 있는 플루오르화암모늄 화합물의 구체적인 예에는 플루오르화암모늄; 플루오르화테트라메틸암모늄, 플루오르화테트라에틸암모늄, 플루오르화테트라프로필암모늄, 플루오르화트리메틸에틸암모늄, 플루오르화트리에틸메틸암모늄, 플루오르화디메틸디에틸암모늄, 및 플루오르화디메틸디프로필암모늄과 같은 4급 플루오르화암모늄염; 플루오르화트리메틸암모늄 및 플루오르화트리에틸암모늄과 같은 3급 플루오르화암모늄염; 플루오르화디메틸암모늄 및 플루오르화디에틸암모늄과 같은 2급 암모늄염; 및 플루오르화모노메틸암모늄 및 플루오르화모노에틸암모늄과 같은 1급 플루오르화암모늄염이 포함된다. 이들 가운데, 가장 우수한 화합물은 플루오르화암모늄이다. 본 발명에서 이들 플루오르화암모늄 화합물은 2종 이상으로 배합되어 사용된다. 특정 제한은 없지만, 수용액 중의 플루오르화암모늄 화합물의 농도는 회분화 잔류물을 바람직하게 용해시키고 하부층을 거의 부식하지 않도록 하는 견지에서, 0.005 내지 1 중량%, 및 바람직하게는 0.01 내지 0.8 중량%가 바람직하다.
본 발명의 감광수지 회분화 잔류물 세정제에서, 플루오르화암모늄 화합물의 수용액은 양이온이 암모늄염이고 음이온이 카르복실산염인 양쪽성 계면활성제를 함유한다. 그 결과, 감광수지 회분화 잔류물의 우수한 용해도가 손상받지 않으면서 절연층 및 전기 전도층이 물로 거의 부식되지 않는다. 여기에서, 양이온기를 구성하는 암모늄염은 2급 내지 4급 암모늄염이다.
본 발명에서, 양이온기가 암모늄염이고 음이온기가 카르복실산염인 양쪽성 계면활성제는 하기 화학식 1에 의해 나타낸다.
식중, R1, R2및 R3는 서로 독립적으로 수소 원자, 소수성기, 히드록실기 또는 아미노기이고, R1, R2및 R3중 하나 이상은 소수성기이고, R1, R2및 R3중 둘 이상이 소수성기일 경우, 이들 소수성기는 서로 결합되어 고리를 형성할 수 있으며, n은 1 내지 3의 정수이다.
상기-설명된 화학식에서, 소수성기는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 도데실기, 노닐기, 옥틸기, 라우릴기, 팔미틸기 또는 스테아릴기와 같은 바람직하게는 탄소수 1 내지 20인 알킬기; 비닐기, 알릴기, 올레일기, 데실기 또는 시스-9-헥사데실기와 같은 바람직하게는 탄소수 1 내지 20인 알케닐기; 아세틸아미노기, 라우로일아미노기 또는 스테아로일아미노기와 같은 바람직하게는 탄소수 1 내지 20인 아실아미노기; 팔미토일아미노프로필기, 라우로일아미노프로필기 또는 스테아로일아미노프로필기와 같은 바람직하게는 탄소수 2 내지 30인 아실아미노알킬기; 또는 옥틸아미노에틸기 또는 팔미틸아미노프로필기와 같은 바람직하게는 탄소수 2 내지 30인 알킬아미노알킬기이다. 이러한 소수성기는 소수성 성질을 잃지 않는 범위내에서 히드록실기 또는 아미노기와 같은 소수의 친수성기를 치환기로서 가질 수 있다.
R1, R2및 R3중 임의의 하나 이상은 탄소수 5 이상, 및 바람직하게는 탄소수 8 이상의 강한 소수성기에 의해 결합되는 것이 특히 바람직하다. 또한, 소수성기가 결합되어 고리를 형성할 때, 5-원 고리 또는 6-원 고리가 바람직하다. 더욱이, n은 일반적으로 1인 것이 바람직하다.
양쪽성 계면활성제의 구체적인 예에는 라우릴디메틸베타인, 노닐디메틸베타인, 디라우릴메틸베타인, 트리옥틸베타인, 데실렌디메틸베타인, 시스-9-헥사데실디메틸베타인, 옥틸히드록실메틸베타인, 라우릴메틸아미노베타인, 옥틸아미노히드록실베타인, (라우로일아미노)디메틸베타인, (팔미토일아미노프로필)디메틸베타인, 디(팔미토일아미노프로필)메틸베타인, 트리(팔미토일아미노프로필)베타인, (라우로일아미노프로필)디메틸베타인, (히드록시옥틸)디메틸베타인, (히드록시라우릴)메틸히드록실베타인, 트리(팔미토일아미노프로필)베타인, (히드록시라우릴)디메틸베타인, (히드록시라우릴)메틸히드록실베타인, (옥틸아미노에틸)디메틸베타인,
이 포함된다.
또한, 2 이상의 소수성기가 결합되어 고리를 형성하는 예에는 N-카르복시메틸-히드록시에틸이미다졸리늄메틸베타인, 2-프로필-N-카르복시메틸-히드록시에틸이미다졸리늄메틸베타인 및 2-메틸-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다조늄메틸베타인이 포함된다.
이들 가운데, 하기 화학식에 의해 나타낸 것을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명에서, 양쪽성 계면활성제는 2종 이상으로 배합되어 사용될 수 있다.
특정 제한은 없지만, 수용액 중의 양쪽성 계면활성제의 농도는 하부층이 거의 부식되지 않으며 용액의 점도 및 후-세정의 용이성의 견지에서, 0.005 내지 1.5 중량% 및, 바람직하게는 0.01 내지 1 중량%가 바람직하다. 일반적으로, 플루오르화암모늄 화합물의 농도의 증가와 함께 양쪽성 계면활성제의 농도를 증가시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 감광수지 회분화 잔류물 세정제는 감광수지 회분화 잔류물을 제거하고 하부층의 부식을 방지하는데 우수한 효과를 나타낸다.
그러나, 이 효과를 더 향상시키기 위해서, 감광수지 회분화 잔류물 세정제를 플루오르-함유 양이온 계면활성제와 배합하는 것이 바람직하다. 성질을 더 향상시키기 위해 플루오르-함유 양이온 계면활성제와 배합될 때, 본 발명의 감광수지 회분화 잔류물 세정제는 매우 연장된 시간 동안 기판 웨이퍼를 바람직하게 세정하는 효과를 나타낸다.
플루오르화암모늄 화합물 및 상기-설명된 특정 양쪽성 계면활성제를 함유하는 수용액을 포함하는 감광수지 회분화 잔류물 세정제는 감광수지 회분화 잔류물을 우수하게 제거한다. 따라서 회분화된 일반적인 기판 웨이퍼가 예를 들면 23℃의 온도로 세정제 중에 침지되면, 많은 경우 부착되어 있는 회분화 잔류물은 침지 후 약 10분이 지나면 충분한 정도로 제거될 수 있다. 이외에, 세정제는 하부층의 부식을 우수하게 방지하고, 따라서 기판 웨이퍼를 침지시킨 지 약 12분을 초과하지 않으면 임의의 실제적 문제를 초래하지 않는 단지 낮은 정도로 절연층 및 전기 전도층의 부식이 초래된다. 따라서, 본 발명의 감광수지 회분화 잔류물 세정제를 사용함으로써, 일반적으로 기판 웨이퍼의 침지후 약 10 내지 약 12 분내에 감광수지 회분화 잔류물을 제거하고 또한 부식을 억제하는 우수한 세정 작용을 수행할 수 있다.
이 범위의 세정 시간은 실제적인 관점에서 임의의 문제를 발생시키지 않는다. 세정 시간의 범위를 더 넓히고 세정시간의 조절능력을 향상시키기 위해, 상기 설명된 것처럼 플루오르-함유 양이온 계면활성제와 세정제를 배합시키는 것이 바람직하다.
본원에서 플루오르-함유 양이온 계면활성제는 소수성 부분에 하나 이상의 탄소-플루오르 결합을 갖는 양이온 계면활성제이다. 임의의 공지된 양이온 계면활성제가 제한되지 않고 사용될 수 있다. 그러나, 일반적으로 소수성 부분을 갖는 아민염 계면활성제 및 4급 암모늄염 계면활성제가 사용될 수 있다. 특히, 4급 암모늄염 계면활성제가 사용될 수 있다. 소수성 부분을 구성하는 기는 플루오로알킬기, 플루오로알케닐기 또는 플루오로알키닐기와 같은 탄소수 5 내지 30인 플루오르화 탄화수소기, 또는 그의 일부로서 플루오르화 탄화수소기를 포함하는 강한 소수성 성질을 갖는 기이다.
플루오르화 탄화수소기의 예에는 플루오로옥틸기, 플루오로노닐기, 플루오로데실기 또는 플루오로라우릴기와 같은 탄소수 5 내지 30, 및 특히 탄소수 6 내지 20인 직쇄 또는 분지쇄 형태의 것이 포함된다. 고도로 플루오르화된 탄화수소기는 회분화 잔류물 제거 능력이 증가된다. 따라서, 플루오르화 탄화수소기는 퍼플루오르화인 것이 바람직하다. 에스테르, 에테르, 케톤 등과 같은 소수성기 및 친수성기가 함께 결합된 부위에 특정한 제한은 없다.
플루오르-함유 양이온 계면활성제를 구성하는 음이온에 특정한 제한은 없지만, 염소, 플루오르, 브롬 또는 요오드 이온과 같은 할로겐 이온, 또는 질산 이온 또는 탄산 이온 및 특히 요오드 이온이 사용될 수 있다.
특히, 본 발명에 바람직하게 사용되는 플루오르-함유 양이온 계면활성제는 하기 화학식 2 또는 하기 화학식 3으로 나타내는 것이 바람직하다.
식중, R4는 퍼플루오로알킬기이고 X-은 음이온이다.
식중, R5는 R4와 동일하고, X-는 음이온이다.
플루오르-함유 양이온 계면활성제에서, 퍼플루오로알킬기 R4및 R5는 탄소수 5 내지 30인 것이 바람직하다. 시판되는 제품으로서 플루오르-함유 양이온 계면활성제의 예에는 네오스사에 의해 제조된 "프타르젠트(Ftargent) FT-310", 스미토모 3M사에 의해 제조된 "플루오라드(Fluorad) FC-135", 세이 케미칼사에 의해 제조된 "설플론(Surflon) S-121", 다이니폰 인크사에 의해 제조된 "메가파크(MEGAFAC) F-150" 등이 있다.
본 발명에 따라, 이러한 플루오르-함유 양이온 계면활성제는 2 종 이상으로 배합되어 사용될 수 있다.
특정 제한은 없지만, 수용액중의 플루오르-함유 양이온 계면활성제의 농도는 하부층의 부식을 방지하며 용액의 점도 및 후-세정의 용이성의 견지에서 0.005 내지 0.5 중량% 및 바람직하게는 0.01 내지 0.1 중량%가 바람직하다. 일반적으로, 플루오르화암모늄 화합물의 농도의 증가와 함께 플루오르-함유 계면활성제의 농도를 증가시키는 것이 바람직하다.
본 발명에서 양쪽성 계면활성제 및 플루오르-함유 양이온 계면활성제는 정제를 통해 불순물이 충분한 정도로 제거되는 것이 바람직하다. 특히, 금속 이온은 세정제 중에 100 ppb 이하, 바람직하게는 10 ppb 이하의 양으로 함유되는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 플루오르화암모늄 화합물, 양쪽성 계면활성제 및 플루오르-함유 양이온 계면활성제는 수용액의 형태로 사용된다. 감광수지 회분화 잔류물은 주성분으로 무기물을 포함하여 물 용매 중에 우수하게 용해될 수 있다. 물은 충분한 정도로 정제되어 10 ppb 이하, 바람직하게는 1 ppb 이하의 금속 이온을 함유하는 것이 바람직하다. 유기 용매가 용매 중에 함유되는 경우, 회분화 잔류물의 용해도는 유기 용매의 함량이 증가하면 감소된다. 따라서, 용매는 실질적으로 유기 용매를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
필요하다면, 본 발명의 세정제는 상기-설명된 양쪽성 계면활성제 및 플루오르-함유 양이온 계면활성제 이외에 알킬에테르의 에틸렌옥시드 부가물 등과 같은 다른 계면활성제를 함유할 수 있다. 또한, 세정제는 당 유도체, 이의 축합 생성물 등과 같은 부식-방지제, 및 변질 방지의 견지에서 퀴놀리놀과 같은 환원제 또는 소포제를 함유할 수 있다.
본 발명의 감광수지 회분화 잔류물 세정제는 제한없이 임의의 공지된 감광수지에 적용될 수 있다. 반도체 회로 패턴의 형성에 사용되는 g-선용, i-선용, 엑시머 광선용, X-선용 또는 전자선용 감광수지를 사용하는 것이 바람직하다. 감광수지의 구체적인 예에는 노볼락계 수지 및 폴리히드록시스티렌 수지가 포함된다.
일반적으로, 본 발명의 감광수지 회분화 잔류물 세정제는 기판 웨이퍼 상에 현상된 감광수지가 회분화 처리된 후 처리된 표면상에 잔류하는 회분화 잔류물을 제거하는데 사용된다. 특히, 본 발명의 세정제가 RIE에 의해 건조-에칭된 기판 또는 이온-주입 처리를 한 기판에 사용될 때 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물 및 측-벽 중합체가 이들 기판의 회분화된 표면 상에 많이 축적되어 있기 때문에, 본 발명에 의해 기대되는 효과는 현저하게 나타난다.
산소 라디칼을 발생시켜 감광수지를 회분화하는 임의의 공지된 방법이 감광수지의 회분화 처리로서 비제한적으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 배치 방식 또는 단일 웨이퍼 처리 방식이 사용될 수 있다. 또는, 오존 회분화 방식 또는 UV 오존 회분화 방식이 비제한적으로 사용될 수 있다. 구체적으로, 배치식에는 동축식이 있고, 콘덴서 방식 및 단일 웨이퍼 처리 방식에는 고-주파 방식 또는 마이크로파 방식이 있다. 기판 웨이퍼에 특정한 제한은 없지만, 일반적으로 SiO2층과 같은 절연층 또는 낮은 유전율의 층, 및 이들 표면 상에 Al, Cu, Si 또는 이들의 합금이 형성된 전기 전도층을 갖는 실리콘 웨이퍼 또는 유리 웨이퍼가 사용된다.
회분화-처리된 표면은 본 발명의 세정제를 사용하여, 즉 처리된 표면을 세정제 중에 침지시켜 또는 처리된 표면 상에 세정제를 분무하여 세정된다. 이 경우, 세정제의 온도에 특정 제한은 없다. 회분화 잔류물을 제거하는 능력은 세정제가 가열되어 사용될 때 향상되나, 이에 상응하게 하부층이 더 부식되고 허용 세정 시간이 단축된다. 온도는 목적하는 세정 능력, 부식-방지 작용 및 작업성을 고려하여 적합하게 설정될 수 있다. 일반적으로 세정제는 10 내지 80℃, 바람직하게는 20 내지 50℃로 사용된다.
본 발명의 세정제는 감광수지 회분화 처리후, 잔류물을 바람직하게 제거할 수 있다. 특히, 본 발명의 세정제는 RIE에 의해 형성된 측-벽 중합체 및 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물을 매우 효율적으로 제거한다. 또한, 본 발명의 세정제는 기판 웨이퍼 상의 절연층 및 전기 전도층을 거의 부식시키지 않는다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더욱 상세히 설명되나 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
실시예 및 비교예에 사용되는 계면활성제의 제품이 하기 설명된다.
1) 양쪽성 계면활성제
* 양쪽성 계면활성제 A.
* 양쪽성 계면활성제 B.
라우로일아미노프로필디메틸베타인
* 양쪽성 계면활성제 C.
라우릴디메틸베타인
* 양쪽성 계면활성제 D.
* 양쪽성 계면활성제 E.
* 양쪽성 계면활성제 F.
2) 플루오르-함유 양이온 계면활성제
* 네오스사에 의해 제조된 "프타르젠트 FT-310"
* 스미토모 3M사에 의해 제조된 "플루오라드 FC-135"
퍼플루오로알킬트리메틸 4급 암모늄 요오드화물
* 세이 케미칼사에 의해 제조된 "설플론 S-121"
퍼플루오로알킬트리메틸 4급 암모늄염
* 다이니폰 인크사에 의해 제조된 "메가파크 F-150"
퍼플루오로알킬트리메틸 4급 암모늄염
3) 다른 계면활성제
* 도데실암모늄 염화물
"마쯔모토 유시 세이야꾸사에 의해 제조된 "존데스(Zondes) TL"
실시예 및 비교예에서, 하기 방법에 따라 실험을 수행하였다.
1) 측-벽 중합체의 제거
실리콘 웨이퍼의 실험 조각을 23℃로 유지된 감광수지 회분화 잔류물 세정제 30 ml 중에 10분 동안 침지시키고, 물로 세척하였다. 세정된 표면을 주사 전자현미경을 통해 40,000 배의 배율로 관찰하였고 하기 기준을 근거로 하여 판정하였다.
◎: 완전히 용해되어 제거됨.
○: 거의 용해되어 제거됨.
△: 미용해되어 부분적으로 잔류함.
×: 용해되지 않아 제거될 수 없음.
2) 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물의 제거
감광수지 회분화 잔류물 세정제 중에 침지된 실험 조각들의 세정된 표면을 주사 전자현미경을 통해 40,000 배의 배율로 관찰하였고 하기 기준을 근거로 하여 판정하였다.
◎: 완전히 용해되어 제거됨.
○: 거의 용해되어 제거됨.
△: 미용해되어 부분적으로 잔류함.
×: 용해되지 않아 제거될 수 없음.
3) Al층의 부식
실리콘 웨이퍼의 실험 조각을 23℃로 유지된 감광수지 회분화 잔류물 세정제 30 ml 중에 10분 동안 침지시키고, 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석(ICP-MS)에 따라 세정제로의 Al의 용출 양을 측정하였다.
4) 허용 침지 시간 (23℃에서)
실리콘 웨이퍼의 실험 조각을 23℃로 유지된 감광수지 회분화 잔류물 세정제 30 ml 중에 침지시켰다. 총 25회의 실험을 침지 개시로 부터 25분이 지날 때까지 1분 간격으로 침지 시간을 분할해서 수행하였다. 상기-설명된 침지 시간 동안 세정후, 실험 조각을 물로 세척하고 세정된 표면을 주사 전자현미경을 통해 40,000 배의 배율로 관찰하였다. 기준 ◎을 만족시키는 것으로 판정된, 즉 측벽 중합체 및 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물이 용해에 의해 완전히 제거되는 이들 실험 조각들의 침지 시간은 최소 허용 시간으로 밝혀 졌다.
또한, 실험 조각들 상에 배선된 Al층의 부식을 40,000 배의 배율로 주사 전자현미경을 사용하여 관찰하여, 심지어 약간 부식된 부분이 관찰된 실험 조각의 침지 시간이 최대 허용 시간으로 밝혀 졌다. 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석(ICP-MS)에 따라 부식된 부분이 관찰되는 실험 조각들이 침지되어 있는 세정제 중의 알루미늄 용출에 대해 측정하였다. 용출의 양은 170 ppb 이상이었다.
따라서, 밝혀진 최소 허용 시간 내지 최대 허용 시간을 23℃에서의 허용 침지 시간으로 간주하였다.
5) 허용 침지 시간 (40℃에서)
23℃에서 침지 시간을 측정하는 상기-설명된 조작에서, 세정제의 온도를 40℃로 승온하였고 총 12회의 실험을 침지 개시로 부터 2분이 지날 때까지 10초 간격으로 침지 시간을 분할해서 수행하였다. 따라서, 밝혀진 최소 허용 시간 내지 최대 허용 시간을 40℃에서의 허용 침지 시간으로 간주하였다(실시예 1 내지 21 및 비교예 1 내지 6).
i-선 양성형 감광수지의 상업적으로 시판되는 노볼락계 수지를 Al층 배선이 형성된 8-인치 웨이퍼 상에 약 1㎛의 두께를 유지하면서 도포하고, 예비-베이킹 처리 하였다. 그 후, 감광수지를 i-선으로 조사하고, 현상하기 전에 베이킹 처리하고, 현상후 세척하고 추가로 후-베이킹 처리하였다. 시료를 약 300 eV의 CF4기체로 RIE 처리하였다. 그 후, 사용된 감광수지를 회분화하고 플라즈마 반응기를 사용하여 제거하였다.
각각 2 ㎝로 측정된 실험 조각들을 처리된 실리콘 웨이퍼에서 다이아몬드 절단기를 사용하여 절단하였다. 이러한 실험 조각들을 사용하여, 하기 표 1 및 2에서 나타낸 조성의 감광수지 회분화 잔류물 세정제를 각 성질들, 즉 측-벽 중합체를 제거하는 능력, 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물을 제거하는 능력, Al층의 부식 및 허용 침지 시간(23℃에서)에 대해 평가하였다.
ICP-MS에 따라 표 1 및 2에 나타낸 감광수지 회분화 잔류물 세정제의 측정은 이의 금속 이온 함량이 10 ppb 이하라는 것을 나타내었다. 결과를 표 1 및 2에 나타내었다(실시예 22 및 23).
실시예 1에 사용된 것과 동일한 실리콘 웨이퍼에서 절단한 실험 조각들을 사용하여, 표 3에 나타낸 감광수지 회분화 잔류물 세정제를 이의 허용 침지 시간(40℃에서)에 대해 평가하였다. 결과를 표 3에 나타내었다.
| 실시예 | 세정제의 조성 | 회분화 잔류물의제거 | Al 부식 | 허용 침지시간(분, 23℃) | ||
| 명칭 | 양 | 측-벽 중합체 | 불완전한회분 | |||
| 1 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A물 | 0.050.5099.45 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 10-12 |
| 2 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A물 | 0.030.7099.27 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 10-12 |
| 3 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A폴리옥시에틸렌솔비탄 올레이트물 | 0.050.501.4598.00 | ○ | ◎ | 50 ppb 이하 | 12-14 |
| 4 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A물 | 0.060.0299.92 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 10-12 |
| 5 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A염화도데실암모늄물 | 0.060.020.0299.90 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 9-12 |
| 6 | 플루오르화테트라메틸암모늄양쪽성 계면활성제 A물 | 0.050.0299.93 | ◎ | ◎ | 70 ppb | 9-11 |
| 7 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 B물 | 0.050.5099.45 | ◎ | ○ | 50 ppb 이하 | 11-12 |
| 8 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 B물 | 0.060.0299.92 | ◎ | ○ | 50 ppb 이하 | 11 |
| 9 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 C물 | 0.060.0299.92 | ◎ | ○ | 60 ppb | 11 |
| 10 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 D물 | 0.060.0299.92 | ◎ | ○ | 60 ppb | 11 |
| 11 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 E물 | 0.060.0299.92 | ◎ | ○ | 60 ppb | 11 |
| 12 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 F물 | 0.060.0299.92 | ◎ | ○ | 70 ppb | 11 |
| 13 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A프타르젠트 FT-310물 | 0.060.020.0299.90 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 5-16 |
| 실시예 | 세정제의 조성 | 회분화 잔류물의 제거 | Al 부식 | 허용 침지시간(분, 23℃) | ||
| 명칭 | 양 | 측-벽 중합체 | 불완전한 회분 | |||
| 14 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A프타르젠트 FT-310물 | 0.060.100.0499.80 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 10-18 |
| 15 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A메가파크 F-150물 | 0.060.020.0299.90 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 9-14 |
| 16 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A설플론 S-121물 | 0.060.020.0299.90 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 8-13 |
| 17 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 B플루오라드 FC-135물 | 0.020.300.0199.67 | ◎ | ○ | 50 ppb 이하 | 11-16 |
| 18 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 C프타르젠트 FT-310물 | 0.060.020.0299.90 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 9-14 |
| 19 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 D프타르젠트 FT-310물 | 0.060.020.0299.90 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 9-14 |
| 20 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 E프타르젠트 FT-310물 | 0.060.020.0299.90 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 9-14 |
| 21 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 F프타르젠트 FT-310물 | 0.060.020.0299.90 | ◎ | ◎ | 50 ppb 이하 | 9-13 |
| 실시예 | 세정제의 조성 | 회분화 잔류물의 제거 | Al 부식 | 허용 침지시간(분, 23℃) | ||
| 명칭 | 양 | 측-벽 중합체 | 불완전한회분 | |||
| 1 | O-디클로로벤젠폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르퍼플루오로에틸렌옥시드 부가물 | 49.0049.002.00 | × | × | 50 ppb 이하 | - |
| 2 | 플루오르화암모늄디메틸술폭시드물 | 0.0586.0013.95 | × | △ | 50 ppb 이하 | - |
| 3 | 플루오르화암모늄디메틸술폭시드카테콜물 | 0.0586.0010.003.95 | × | △ | 50 ppb 이하 | - |
| 4 | 플루오르화암모늄물 | 0.0599.95 | ◎ | ◎ | 180 ppb | - |
| 5 | 플루오르화암모늄브롬화테트라에틸암모늄물 | 0.050.5094.95 | △ | △ | 80 ppb | - |
| 6 | 양쪽성 계면활성제 A물 | 1.0099.00 | × | × | 50 ppb 이하 | - |
| 실시예 | 세정제의 조성 | 허용 침지시간(분, 40℃) | |
| 명칭 | 양 | ||
| 22 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A물 | 0.300.0399.67 | 50-60 |
| 23 | 플루오르화암모늄양쪽성 계면활성제 A프타르젠트 FT-310물 | 0.300.030.0399.64 | 40-90 |
본 발명에 따라, 감광수지의 불완전하게 회분화된 생성물 및 측-벽 중합체와 같은 감광수지 회분화 잔류물을 바람직하게 제거하며 기판 웨이퍼 상의 절연층 및 전기 전도층이 거의 부식되지 않도록 할 수 있는 감광수지 회분화 잔류물 세정제가 제공된다.
Claims (12)
- a) 플루오르화암모늄 화합물, 및b) 양이온기가 암모늄염이고 음이온기가 카르복실산염인 양쪽성 계면활성제를 함유하는 수용액을 포함하는 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- 제1항에 있어서, 플루오르화암모늄 화합물 (a)가 플루오르화암모늄인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 양쪽성 계면활성제 (b)가 하기 화학식 1로 나타낸 화합물인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.<화학식 1>식중, R1, R2및 R3는 서로 독립적으로 수소 원자, 소수성기, 히드록실기 또는 아미노기이고, R1, R2및 R3중 하나 이상은 소수성기이고, R1, R2및 R3중 둘 이상이 소수성기인 경우, 이들 소수성기는 서로 결합되어 고리를 형성할 수 있으며, n은 1 내지 3의 정수이다.
- 제3항에 있어서, 화학식 1로 나타낸 화합물에서, 소수성기가 탄소수 1 내지 20인 알킬기, 탄소수 1 내지 20인 알케닐기, 탄소수 1 내지 20인 아실아미노기, 탄소수 2 내지 30인 아실아미노알킬기 또는 탄소수 2 내지 30인 알킬아미노알킬기인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- 제4항에 있어서, 화학식 1로 나타낸 화합물에서, R1, R2및 R3중 하나 이상이 탄소수 5 이상의 강한 소수성기인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- 제3항에 있어서, 화학식 1로 나타낸 화합물이 식인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- 제1항에 있어서, 플루오르화암모늄 화합물 (a)의 농도가 0.005 내지 1 중량%이고, 양쪽성 계면활성제 (b)의 농도는 0.005 내지 1.5 중량%인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- 제1항에 있어서, 추가로 플루오르-함유 양이온 계면활성제 (c)와 배합된 것인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- 제8항에 있어서, 플루오르-함유 양이온 계면활성제 (c)가 4급 암모늄염인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- 제9항에 있어서, 플루오르-함유 양이온 계면활성제 (c)가 하기 화학식 2 또는 하기 화학식 3으로 나타내는 것인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.<화학식 2>식중, R4는 퍼플루오로알킬기이고, X-은 음이온이다<화학식 3>식중, R5는 R4와 동일하고, X-는 음이온이다
- 제8항에 있어서, 플루오르-함유 양이온 계면활성제 (c)의 농도가 0.005 내지 0.5 중량%인 감광수지 회분화 잔류물 세정제.
- a) 플루오르화암모늄 화합물, 및b) 양이온기가 암모늄염이고 음이온기가 카르복실산염인 양쪽성 계면활성제를 함유하는 수용액과 회분화된 감광수지를 접촉시켜 감광수지 회분화 잔류물을 세정하는 방법.
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