KR20000016666A - 규소 처리 카본 블랙을 함유하는 잉크 및 코팅조성물 - Google Patents

규소 처리 카본 블랙을 함유하는 잉크 및 코팅조성물

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KR20000016666A
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칼레드 마무드
제임스 에이. 벨몬트
컬티스 이. 아담스
존 케이. 포스터
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마싸 앤 피네간
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Abstract

규소 처리 카본 블랙을 포함하는 잉크 및 코팅 조성물이 제공된다. 규소 처리 카본 블랙은 하나 이상의 부착된 유기기를 가질 수 있고 잉크 및 코팅 조성물은 하나 이상의 부착된 유기기를 갖고(거나) 갖지않는 규소 처리 카본 블랙 제품과 처리하지 않은 카본 블랙의 배합물을 포함할 수 있다. 규소 처리 카본 블랙을 혼입시켜 잉크 및 코팅 조성물의 분사성을 개선하거나, 청색조를 개선하거나, 판내마모성을 개선하거나, 예비혼합물 잔류물을 줄이거나, 유동학적 특성을 조절하거나 내수성을 개선하는 방법이 제공된다.

Description

규소 처리 카본 블랙을 함유하는 잉크 및 코팅 조성물
발명의 배경
발명의 분야
본 발명은 규소 처리 카본 블랙을 함유하는 잉크 및 코팅 조성물에 관한 것이다.
관련 기술의 설명
잉크는 화상을 전사하기 위해 배합된 유색 액체 또는 페이스트이다. 카본 블랙과 같은 안료는 잉크 시스템에 바람직한 특성을 부여하기 위해 사용된다. 잉크의 바람직한 특성에는 분사성(jetness), 불투명도 및 청색조와 같은 시각적인 특성이 포함된다. 다른 성능 특성으로는 적당한 유동학적 특성, 내수성 및 내구성이 있다. 경제적인 연유로 해서, 잉크 배합물 내에 쉽게 분산되는 안료를 공급하는 것이 요구되고 있다. 분산 속도의 척도는 예비혼합물 잔류물이다. 따라서, 예비혼합물 잔류물과 같은 특성은 잉크 생산 경제에 상당한 영향을 미친다.
코팅은 다양한 표면의 장식적, 보호적 및 기능적 처리에 사용된다. 안료가 역시 바람직한 특성을 부여하기 위해 코팅 중에 통상적으로 사용된다. 바람직한 특성으로는 유사하게, 적당한 유동학적 특성과 분사성, 불투명도 및 청색조가 포함된다. 잉크에서와 같이, 경제적인 연유로 해서, 코팅 배합물 내에 쉽게 분산되는 안료를 공급하는 것이 요구되고 있다. 해저 파이프라인 상에 사용되는 것과 같은 몇몇 코팅은 보호적 용도를 갖는다. 외면 자동차 코팅과 같은 다른 코팅들은 장식적 기능과 보호적 기능을 모두 수행한다. 또다른 것들은 선박 갑판 또는 자동차 좌석에서 마찰 조정을 제공한다.
여러 가지 용도에 사용할 수 있는 개선된 잉크 및 코팅 조성물이 여전히 요구되고 있다.
발명의 요약
본 발명은 규소 처리 카본 블랙을 포함하는 잉크 및 코팅 조성물에 관한 것이다. 규소 처리 카본 블랙은 하나 이상의 부착된 유기기를 가질 수 있다. 본 발명은 또한 하나 이상의 부착된 유기기를 갖고(거나) 갖지않는 규소 처리 카본 블랙과 처리하지 않은 카본 블랙의 배합물을 포함하는 잉크 및 코팅 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 규소 처리 카본 블랙을 혼입시켜 잉크 및 코팅의 분사성을 개선하거나, 청색조를 개선하거나, 판내마모성을 개선하거나, 예비혼합물 잔류물을 줄이거나, 유동학적 특성을 조정하거나, 내수성을 개선하는 방법에 관한 것이다.
상기 전반적인 서술과 하기 상세한 설명은 모두 예시적인 것이며 청구된 본 발명에 대한 추가 설명을 제공하기 위한 것이다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 규소 처리 카본 블랙을 포함하는 잉크 및 코팅 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 잉크 및 코팅 조성물은 규소 처리 카본 블랙을 포함할 수 있다. 규소 처리 카본 블랙은 부착된 유기기를 갖지 않거나 하나 이상의 부착된 유기기를 가질 수 있거나, 또는 하나 이상의 유기기가 부착된 규소 처리 카본 블랙 및 유기기가 전혀 부착되지 않은 규소 처리 카본 블랙을 모두 포함할 수 있다. 처리하지 않은 카본 블랙은 유기기가 부착되거나 부착되지 않은 어느 한 종류의 규소 처리 카본 블랙 또는 두 종류의 규소 처리 카본 블랙의 혼합물과 합해질 수 있다. "비처리 카본 블랙"은 규소로 처리하지 않은 카본 블랙이다. "비처리 카본 블랙"은 전혀 처리하지 않을 수 있거나, 하나 이상의 부착된 유기기를 가질 수 있거나, 또는 다른 방식으로 처리할 수 있다.
본 발명의 잉크 및 코팅 조성물은 분사성, 청색조, 판내마모성, 예비혼합물 잔류물, 유동성 및 내수성 중 하나 이상의 특성의 개선을 제공한다.
본 발명의 잉크 및 코팅 조성물의 규소 처리 카본 블랙은 일반적으로 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 25 중량%의 규소를 함유한다. 바람직하게는, 규소 처리 카본 블랙은 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 중량% 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 0.2 내지 약 5.4 중량%의 규소를 함유한다.
일반적으로, 규소 처리 카본 블랙은 잉크 및 코팅 조성물의 중량을 기준으로 약 60 중량% 이하의 양으로 잉크 및 코팅 조성물에 존재할 수 있다. 바람직하게는, 규소 처리 카본 블랙은 완성 잉크용으로는 약 10 내지 약 25 중량%로, 코팅용으로는 약 2 내지 약 25 중량%로 존재한다. 잉크 및 코팅물 모두에서, 카본 블랙을 고비율로 분산시키고, 분산 단계 후에 최종 목적 비율로 저하시키는 것이 통상적이다.
본 발명의 잉크 및 코팅 조성물은 수성 또는 비수성일 수 있고, 잉크 조성물은 잉크젯 용도로 사용할 수 있다. 수성 조성물은 물과 다른 수혼화성 또는 수분산성 물질, 예를 들어 알콜과의 혼합물을 포함한다. 본 발명의 잉크 및 코팅 조성물은 조성물의 수성 또는 비수성 여부 및 조성물에 사용되는 특정 염기에 따라 특유한 유동성을 보일 수 있다.
본 발명의 잉크 조성물은 수지/중합체, 첨가제, 충전제 및(또는) 희석제를 임의로 포함할 수 있다.
사용할 때에는, 상기 언급한 것과 같은 잉크 조성물 성분을 칭량하고, 목적 조성물에 따라 함께 또는 별개로 혼합 및 연마한다.
본 발명의 잉크 조성물은 예를 들어 프린트용 잉크, 자외선 경화 잉크, 볼 포인트 잉크, 스탬프 패드 잉크 및 기타 용도를 위한 잉크에 유용하다. 맥그로-힐(McGraw-Hill)의 과학기술 백과사전(Encyclopedia of Science and Technology, 6th Edition, Vol. 9, pages 171-176)은 본원에 참고로 포함되는 유용한 잉크 종류 및 그의 용도에 대한 상세한 내용을 제공한다.
수성 잉크의 특성, 제조 및 용도에 대한 일반적인 논의는 본원에 참고문헌으로 인용된 문헌 [The Printing Manual, 5th Ed., Leach et al., Eds. Chapman and Hall, 1993] 참조. 또한, 다양한 수성 잉크 조성물이 본원에 참고로 포함된 미국 특허, 예를 들어 미국 특허 제 2,833,736호, 제 3,607,813호, 제 4,104,833호, 제 4,308,061호, 제 4,770,706호 및 제 5,026,755호에 개시되어 있다.
비수성 잉크는 수성 부형제가 적합하지 않은 많은 적용예에 사용된다. 예를 들어, 소수성의 비다공질 기판, 예를 들어 유리, 금속 또는 플라스틱 상에 프린트되는 잉크는 신속하게 건조되어야 한다. 따라서, 케톤, 에스테르, 알콜 또는 탄화수소와 같은 용매가 물 대신에 종종 사용된다. 이러한 용매 기재 잉크는 카드보드 박스 및 다양한 금속 또는 플라스틱제 용기 및 제품의 산업적 라벨링에 널리 사용된다.
비수성 잉크의 대표적인 예는 신문용 잉크이다. 대표적인 신문용 잉크는 2단계로 제조될 수 있다. 먼저, 안료, 예를 들어 본 발명의 규소 처리 카본 블랙 및 부형제를 혼합하여 프레믹스를 형성하고, 프레믹스를 분쇄하여 최적의 안료 분산액을 형성한다. 일반적으로, 낮은 프레믹스 잔류물은 더 신속하거나 개선된 분산액을 형성하여 제조 비용의 경제성을 개선시킨다.
전단 속도가 낮은 잉크의 유동성은 잉크의 안료의 분산 특성에 영향받는다. 적용예에 따라 상이한 수준의 유동이 바람직하다. 스크린 프린트용 잉크에서, 잉크가 너무 이르게 스크린을 통과하지 않도록 잉크의 유동성이 낮은 것이 바람직하다. 옵셋 인쇄에서, 잉크가 칠해지는 롤러 상에 잉크가 이동하기 때문에 유동성이 높은 것이 바람직할 수 있다.
잉크젯 프린트는 잉크 소적이 생성되어 전기 신호에 반응하여 종이, 투명 필름, 또는 직물재와 같은 기판 상에 침적되는 비충격식 방법이다. 잉크젯 프린터용의 통상의 잉크는 착색제, 예를 들어 잉크 부형제 중에 가용성인 염료를 포함한다. 염료는 그러나 잉크젯에 사용할 때에 몇가지 단점을 갖는다. 염료는 물에 재용해되어 염료상이 펠트 펜 마커와 접촉시에 선명하지 않거나 벗겨질 수 있고, 염료는 빈약한 광 안정성을 보일 수 있다. 잉크젯용 잉크에 착색제로서 사용되는 안료는 내수성, 내광성, 화상 밀도 및 열 안정성과 같은 우수한 특성을 제공한다. 규소 처리 카본 블랙 안료는 분사성, 프린트성 및 광학 밀도와 같은 특성이 유해한 영향을 받지 않도록 잉크젯용 잉크에 분산되어 안정화되어야 한다.
본 발명의 코팅 조성물은 규소 처리 카본 블랙 안료, 용매, 및 임의로 결합제, 예를 들어 수지 또는 중합체 및 다른 첨가제로부터 선택되는 1종 이상의 성분을 포함한다. 코팅물은 액체로 제조되어 적용될 수 있고, 기판에 적용한 후에 "고상" 필름으로 전환된다. 코팅물은 많은 종류의 표면의 장식, 보호 및 기능적 처리에 사용된다. 이러한 표면은 코일, 금속, 가전제품, 가구, 하드보드, 재목 및 합판, 선박, 자동차, 캔 및 종이판을 포함한다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 잉크 및 코팅 조성물은 많은 첨가제를 포함할 수 있다.
예를 들어, 잉크젯용 잉크로서 사용하기 위한 잉크 조성물에서, 잉크젯 적용시에 프린트헤드 노즐의 폐색을 최소화하기 위해 습윤제를 첨가하여 잉크 조성물에서 물의 증발 속도를 감소시킬 수 있다. 잉크가 건조되기 시작하면, 습윤제 농도가 증가하고 증발이 감소된다.
습윤제는 또한 점도, pH, 표면 장력, 광학 밀도 및 프린트 품질과 같은 잉크 및 코팅물의 다른 특성에도 영향을 줄 수 있다. 바람직한 습윤제는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 글리세린, 디프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 아미드, 에테르, 카르복실산, 에스테르, 알콜, 오르가노술피드, 오르가노술폭시드, 술폰, 알콜 유도체, 카르비톨, 부틸 카르비톨, 셀로솔브, 에테르 유도체, 아미노 알콜 및 케톤을 포함한다.
벤조에이트 또는 소르베이트 염과 같은 살생물제는 세균 증식을 억제하기 위해서 수성 잉크 및 코팅에서 중요할 수 있다.
기판에 착색제를 유지시키기 위해 기판에 부착되는 결합제는 다양한 잉크 및 코팅 조성물에 첨가될 수 있다. 결합제의 예는 폴리에스테르, 폴리에스테르-멜라닌, 스티렌-아크릴산 공중합체, 스티렌-아크릴산-알킬 아크릴레이트 공중합체, 스티렌-말레산 공중합체, 스티렌-말레산-알킬아크릴레이트 공중합체, 스티렌-메타크릴산 공중합체, 스티렌-메타크릴산-알킬 아크릴레이트 공중합체, 스티렌-말레산 반에스테르 공중합체, 비닐 나프탈렌-아크릴산 공중합체, 비닐 나프탈렌-말레산 공중합체, 및 이들의 염을 포함한다. 건조 촉진제는 잉크 또는 코팅물이 기판 상에 위치한 후에 증발을 촉진한다. 건조 촉진제는 소듐 라우릴 술페이트, N,N-디에틸-m-톨루아미드, 시클로헥실피롤리디논 및 부틸 카르비톨을 포함한다. 침투제, 예를 들어 알콜, 소듐 라우릴 술페이트, 에스테르 및 케톤은 잉크가 종이의 표면을 침투하도록 만든다. 알콜은 또한 액체 잉크 또는 코팅의 건조 속도를 증가시키기 위해 사용될 수 있다. 세제 및 비누와 같은 계면 활성제는 잉크 또는 코팅이 기판 상에 분산되도록 만들기 위해서 표면 장력을 저하시킨다.
본 발명의 잉크 및 코팅 조성물은 통상의 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 구체적으로는, 강철샷 밀링 또는 3롤 혼합과 같은 밀링을 사용하여 조성물 중의 규소 처리 카본 블랙의 양호한 분산액을 수득할 수 있다.
본 발명의 규소 처리 카본 블랙 안료는 휘발성 규소 함유 화합물의 존재 하에 카본 블랙을 제조함으로써 수득할 수 있다. 제조 방법에 대한 전반적인 기술은 본원에 참고로 포함된 미국 특허 출원 제08/446,142호 (Elastomeric Compounds Incorporating Silicon-treated Carbon Blacks and Coupling Agents) 및 제08/446,141호 (Elastomeric Compounds Incorporating Silicon-treated Carbon Blacks)에 기재되어 있다. 규소 처리 카본 블랙은 모듈형 또는 "단계형" 퍼너스 카본 블랙 반응기에서 제조하는 것이 바람직하다. 고온 연소 가스는 액체 또는 기체 연료를 적합한 산화제 스트림, 예를 들어 공기, 산소 또는 공기와 산소의 혼합물과 접촉시킴으로써 생성된다. 산화제 스트림과 접촉시키기에 적합한 연료는 용이하게 연소될 수 있는 기체, 증기 또는 액상 스트림, 예를 들어 천연 가스, 수소, 메탄, 아세틸렌, 알콜 또는 케로센이다. 그러나, 일반적으로 탄소 함유 성분, 특히 탄화수소를 다량 함유하는 연료를 사용하는 것이 바람직하다. 공기 대 연료의 비율은 사용되는 연료의 종류에 따라 상이하다. 천연 가스가 본 발명의 카본 블랙 제조에 사용되는 경우, 공기 대 연료의 비율은 약 10:1 내지 약 1000:1의 부피비일 수 있다. 고온 연소 가스의 생성을 촉진시키기 위해서, 산화제 스트림은 예비가열될 수 있다.
카본 블랙 공급 원료는 유동부의 하류 지점에서 기체 스트림 내에 분사된다. 바람직한 카본 블랙 공급 원료는 석유 정제 공급원, 예를 들어 코킹(coking) 공정 및 올레핀 제조 공정으로부터의 부산물 뿐만 아니라 촉매에 의한 크래킹 공정으로부터의 디캔트 오일을 포함한다. 반응기의 반응 대역 부분에서, 공급원료는 카본블랙으로 열분해된다. 반응은 반응기의 켄칭 대역에서 정지되고, 켄칭은 카본 블랙 입자를 냉각시키고, 기체 스트림의 온도를 저하시키고, 반응 속도를 감소시키는 작용을 한다. 임의로는, 켄칭은 단계적으로 또는 반응기의 여러 지점에서 수행될 수 있다. 카본 블랙이 켄칭된 후에, 냉각된 가스 및 카본 블랙은 하류에서 통상의 냉각 및 분리 수단 내로 통과하여 카본 블랙이 회수된다. 가스 스트림으로부터 카본 블랙을 분리하는 것은 침전기, 싸이클론 분리기, 백 필터 또는 당업계의 숙련가에게 공지된 다른 수단에 의해 용이하게 수행된다. 카본 블랙이 기체 스트림으로부터 분리된 후에, 펠렛화 단계를 임의로 적용한다.
본 발명의 규소 처리 카본 블랙은 휘발성 규소 함유 화합물을 켄칭 대역의 하류 지점에서 카본 블랙 반응기 내에 도입함으로써 생성시킬 수 있다. 유용한 휘발성 화합물은 카본 블랙 반응기 온도에서 휘발성인 임의의 화합물을 포함한다. 예로는 실리케이트, 예를 들어 테트라에톡시 오르토실리케이트 (TEOS), 테트라메톡시 오르토실리케이트 등; 실란, 예를 들어 테트라클로로실란, 트리클로로 메틸실란 등; 및 휘발성 실리콘 중합체, 예를 들어 옥타메틸시클로테트라실록산 (OMTS) 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 휘발성 화합물의 유동 속도에 따라 처리된 카본 블랙에서의 규소의 중량 비율이 결정될 것이다.
휘발성 화합물은 카본 블랙 형성 공급 원료와 예비혼합할 수 있고 공급 원료와 함께 반응 대역 내로 도입시킬 수 있다. 별법으로, 휘발성 화합물은 공급 원료 주입 지점으로부터 별개로 반응 대역에 도입시킬 수 있다. 이러한 도입은 공급 원료 주입 지점의 상류 또는 하류에서 도입될 수 있으나, 단 휘발성 화합물은 켄칭 대역으로부터의 상류에 도입시킨다. 반응기 중에서 고온으로 휘발시키고 노출시킬 때, 화합물은 분해되고, 반응 대역에서 다른 물질종들과 반응하여 규소 처리 카본 블랙을 형성함으로써 규소 또는 규소 함유 물질종들이 카본 블랙의 고유 부분이 된다. 휘발성 화합물이 공급원료와 거의 동시에 도입되면, 규소 처리 영역은 적어도 일부분의 카본 블랙 응집체 전체에 걸쳐 분배된다. 별법으로, 휘발성 화합물은 카본 블랙의 형성이 개시된 후 켄칭되기 전에 한 지점에서 반응 대역으로 도입될 수 있다. 이 경우, 규소 또는 규소 함유 화합물이 카본 블랙 응집체의 표면에 또는 표면 근처에 주로 존재하는 규소 처리 카본 블랙 응집체가 수득된다. 휘발성 화합물 외에, 반드시 휘발성이지는 않은 분해성 화합물도 규소 처리 카본 블랙을 수득하기 위해 사용할 수 있다. 또한, 본원에 참고로 포함된 미국 특허 출원 제08/446,140호[Elastomeric Compounds Incorporating Partially Coated Carbon Blacks]에 개시된 바와 같은 실리카로 코팅된 카본 블랙을 본 발명의 잉크 및 코팅 조성물에 사용할 수도 있다.
본 발명의 규소 처리 카본 블랙에서, 규소 또는 규소 함유종은 산화규소 (예: SiO2) 및 탄화규소 등이 있으나, 이것으로 제한되는 것은 아니며, 카본 블랙의 본질적인 부분으로서 카본 블랙 응집체의 적어도 일부에 분포할 수 있다. 본 발명의 규소 처리 카본 블랙 응집체는 분리된 카본 블랙 응집체 및 분리된 실리카 응집체의 혼합물은 아니지만, 카본 블랙 응집체의 표면 또는 내부에 하나 이상의 규소 함유 영역을 포함한다. 규소 처리 카본 블랙을 STEM-EDX (Scanning Transmission Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray)에서 검사할 경우, 규소 함유종에 상응하는 규소 신호는 개별 카본 블랙 응집체에 존재하는 것으로 발견된다. 이에 비해, 실리카 및 카본 블랙의 물리적 혼합물에서는 STEM-EDX 검사가 뚜렷이 분리된 실리카 및 카본 블랙 응집체를 드러낸다.
규소 처리 카본 블랙 응집체를 설명하는 다른 방법은 탄소상 및 규소 함유종상을 포함하는 응집체이다. 따라서, 이 응집체는 하나는 탄소이고, 다른 하나는 규소 함유종인 적어도 2 개의 상을 함유한다. 응집체의 부분인 규소 함유종은 실리카 커플링제처럼 카본 블랙 응집체에 부착되지는 않지만, 실질적으로 탄소상과 동일한 응집체의 부분이다. 규소 처리 카본 블랙을 제조하는 자세한 사항은 미국 특허 출원 일련번호 제 08/446,141호 (1995년 5월 22일 출원), 제 08/446,142호 (1995년 5월 22일 출원), 제 08/528,895호 (1995년 9월 15일 출원) 및 제 08/750,017호 (1996년 11월 22일 출원, 1996년 5월 21일 출원된 PCT 공개 제 WO96/37547호의 국내 단계 출원)에 더 설명되어 있다. 이들 특허 및 출원은 모두 본원에 참고 문헌으로 인용되었다.
임의로, 본 발명의 규소 처리 카본 블랙은 하나 이상의 유기기가 부착되어 있을 수 있다. 그러한 카본 블랙은 예를 들면, 본원에 참고 문헌으로 인용된 미국 특허 출원 제 08/356,660호 (1994년 12월 15일 출원) 및 그의 일부 계속 출원인 제 08/572,525호 (1995년 12월 14일 출원)의 개시 내용에 준해서 제조할 수 있다. 유기기 또는 기들은 본원에 개시된 방법에 따라 규소 처리 카본 블랙에 부착된되는 것이 바람직하다.
유기기는 지방족기, 시클릭 유기기 또는 지방족 부위와 시클릭 부위를 갖는 유기 화합물일 수 있다. 유기기는 치환 또는 비치환, 분지 또는 비분지된 것일 수 있다. 지방족기로는 예를 들면, 알칸, 알켄, 알코올, 에테르, 알데히드, 케톤, 카르복실산, 탄수화물로부터 유도된 기가 포함된다. 시클릭 유기기는 지환족 탄화수소기 (예를 들면, 시클로알킬, 시클로알케닐), 헤테로시클릭 탄화수소기 (예를 들면, 피롤리디닐, 피롤리닐, 피페리디닐, 모르폴리닐 등), 아릴기 (예를 들면, 페닐, 나프틸, 안트라세닐 등) 및 헤테로아릴기 (예를 들면, 이미다졸릴, 피라졸릴, 피리디닐, 티에닐, 티아졸릴, 푸릴, 트리아지닐, 인돌릴 등) 등이 있으나 이것으로 제한되는 것은 아니다.
유기기가 치환된 경우에는, 디아조늄염 형성에 상용될 수 있는 임의의 관능기를 함유할 수 있다. 관능기로는, R, OR, COR, COOR, OCOR, 할로겐, CN, NR2, SO2NR(COR), SO2NR2, NR(COR), CONR2, NO2, SO3M (이 때, M은 H, Li, Na, Cs 또는 K), SO3NR4및 N=NR' 등이 있으나 이것으로 제한되는 것은 아니다. R은 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬 (분지 또는 비분지), 치환 또는 비치환 C2-C20알케닐, (C2-C4알킬렌옥시)xR", 또는 치환 또는 비치환 아릴이다. R'은 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬 (분지 또는 비분지), 또는 치환 또는 비치환 아릴이다. R"은 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬, 치환 또는 비치환 C3-C20알케닐, 치환 또는 비치환 C1-C20알카노일, 또는 치환 또는 비치환 아로일이다. 정수 x는 1 내지 40이며, 바람직하게는 2 내지 25이다.
하나의 유기기는 화학식 AyAr-의 방향족기이며, 이는 화학식 AyARNH2의 1차 아민에 상응한다. 이 화학식에서, 변수 Ar은 페닐, 나프틸, 안트라세닐, 페난트레닐, 비페닐, 피리디닐 및 트리아지닐로 이루어진 군으로부터 선택되는 방향족 라디칼이고; 변수 A는 상기한 관능기 중에서 독립적으로 선택된 방향족 라디칼 상의 치환체이거나 또는 상기 관능기 하나 이상으로 치환되거나 치환되지 않은, 선형, 분지형 또는 시클릭 탄화수소 라디칼 (바람직하게는 1 내지 20 개의 탄소 함유)이고; y는 Ar이 페닐일 경우 1 내지 5의 정수이고, Ar이 나프틸일 경우 1 내지 7의 정수이고, Ar이 안트라세닐, 페난트레닐 또는 비페닐일 경우 1 내지 9의 정수이고, Ar이 피리디닐인 경우 1 내지 4의 정수이고, Ar이 트리아지닐일 경우 1 내지 2의 정수이다. A가 (C2-C4알킬렌옥시)xR"기인 경우에는, 그것은 폴리에톡실레이트기, 폴리프로폭실레이트기 또는 둘의 랜덤 또는 블록 혼합물일 수 있다.
카본 블랙에는 a)방향족기 또는 C1-C12알킬기 및 b) 화학식 SO2NR2또는 SO2NR(COR)의 하나 이상의 기를 갖는 유기기가 부착되어 있을 수 있다. R은 독립적으로, 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬, 치환 또는 비치환 C3-C20알케닐, (C2-C4알킬렌옥시)xR' 또는 치환 또는 비치환 아릴이고, R'은 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬, 치환 또는 비치환 C3-C20알케닐, 치환 또는 비치환 C1-C20알카노일 또는 치환 또는 비치환 아로일이고, x는 1 내지 40이다. 방향족기로는 p-C6H4SO2NH2, p-C6H4SO2NHC6H13, p-C6H4SO2NHCOCH3, p-C6H4SO2NHCOC5H11및 p-C6H4SO2NHCOC6H5등이 있다.
규소 처리 카본 블랙에 부착될 수 있는 유기기는 관능기로서 이온성 또는 이온화가능 기로 치환된 유기기이다. 이온화가능 기는 사용되는 매질 중에서 이온성기를 형성할 수 있는 것이다. 이온성기는 음이온기 또는 양이온기일 수 있으며, 이온화가능 기는 음이온 또는 양이온을 형성할 수 있다.
음이온을 형성하는 이온화가능 관능기로는 예를 들면, 산성 기 또는 산성 기의 염이 있다. 따라서, 유기기로는 유기산으로부터 유도된 것을 들 수 있다. 유기기가 음이온을 형성하는 이온화가능 기를 포함하는 경우에는, 그러한 유기기는 a) 방향족기 또는 C1-C12알킬기 및 b) pKa가 11 미만인 산성 기 하나 이상, 또는 pKa가 11 미만인 산성 기의 염 하나 이상, 또는 pKa가 11 미만인 산성 기 하나 이상 및 pKa가 11 미만인 산성 기의 염 하나 이상의 혼합물을 가질 수 있다. 산성 기의 pKa란, 전체 유기기의 pKa를 의미하는 것이지 산성 치환체만의 것은 아니다. 바람직하게는 pKa가 10 미만이고, 더욱 바람직하게는 9 미만이다. 유기기의 방향족기 또는 C1-C12알킬기는 카본 블랙에 직접 부착될 수 있다. 방향족기는 예를 들면 알킬기로 더 치환되거나 치환되지 않을 수 있다. 유기기는 페닐 또는 나프틸기일 수 있으며, 산성 기는 술폰산기, 술핀산기, 인산기 또는 카르복실산기이다. 유기기는 또한 치환 또는 비치환 술포페닐기 또는 그의 염, 치환 또는 비치환 (폴리술포)페닐기 또는 그의 염, 치환 또는 비치환 술포나프틸기 또는 그의 염, 치환 또는 비치환 (폴리술포)나프틸기 또는 그의 염일 수 있다. 치환 술포페닐기 중 하나는 히드록시술포페닐기 또는 그의 염이다.
음이온을 형성하는 이온화가능 관능기를 갖는 구체적인 유기기는 p-술포페닐, 4-히드록시-3-술포페닐, 및 2-술포에틸이다.
양이온을 형성하는 이온화가능 관능기의 대표적인 예는 아민이다. 예를 들면, 아민은 산성 매질 중에서 양성자 첨가되어 암모늄기를 형성할 수 있다. 바람직하게는, 아민 치환체를 갖는 유기기는 pKb가 5 미만이다. 4급 암모늄기 및 4급 포스포늄기도 양이온기의 대표적인 예이다. 유기기는 페닐 또는 나프틸기 등의 방향족기 및 4급 암모늄 또는 4급 포스포늄염을 포함하는 것이 바람직하다. 방향족기는 규소 처리 카본 블랙에 직접 부착되는 것이 바람직하다. 4급 시클릭 아민 및 심지어 4급 방향족 아민도 유기기로 사용될 수 있다. 따라서, N-치환 피리디늄 화합물, 예를 들면 N-메틸-피리딜이 이와 관련하여 사용될 수 있다. 다른 예로는 3-C5H4N(C2H5)+X-, C6H4NC5H5 +X-, C6H4COCH2N(CH3)3 +X-, C6H4COCH2(NC5H5)+X-, 3-C5H4N(CH3)+X-, C6H4N(CH3)3 +X-및 C6H4CH2N(CH3)3 +X-(이 때, X-는 할라이드 또는 무기 또는 유기산으로부터 유도된 음이온임) 등이 있으나 이것으로 제한되는 것은 아니다.
다르게 또는 상기 부착 방법과 조합하여, 화학기를 규소 처리 카본 블랙의 표면 관능기와 반응시켜 부착시킬 수 있다. 예를 들면, 규소 처리 카본 블랙은 옥타데실트리에톡시실란과 같은 트리알콕시알킬실란과 반응하여 특정 조성물의 상용성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 또한 규소 처리 카본 블랙을 혼입함으로써 잉크 및 코팅 조성물의 분사성을 개선하고, 청색조를 개선하고, 판내마모성을 개선하고, 예비혼합물 잔류물을 감소시키고, 유동학적 특성을 조정하고 또는 방수성을 개선하는 방법에 관한 것이다.
잉크 또는 코팅 조성물의 분사성을 개선하는 방법에서, 규소 처리 카본 블랙은 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 0.2 내지 5.4 중량%의 규소를 함유하는 것이 바람직하다. 잉크 또는 코팅 조성물의 청색조를 개선하는 방법에서는, 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 0.2 내지 5.4 중량%의 규소를 함유하는 것이 바람직하다. 잉크 또는 코팅 조성물의 판내마모성을 개선하는 방법에서는 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 바람직하게는 0.2 내지 25 중량%의 규소, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 10 중량%의 규소를 함유한다. 잉크 및 코팅 조성물의 예비혼합물 잔류물을 감소시키는 방법에서는, 규소 처리 카본 블랙은 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 바람직하게는 0.2 내지 25 중량%의 규소, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 10 중량%의 규소를 함유한다. 유동학적 특성을 조정하는 방법에서는, 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 1 내지 25 중량%의 규소를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 잉크 및 코팅 조성물의 방수성을 개선하는 방법에서는 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 0.2 내지 25 중량%의 규소를 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명은 다음의 실시예에 의해 더욱 명확해질 것이나, 다음의 실시예가 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
하기 실시예에서, DBP 흡착율은 ASTM D2414 방법으로 측정한다. 이와 유사하게 CDBP 및 착색 강도는 ASTM D3493 및 ASTM D3265 방법으로 측정한다.
질소 및 외부 표면적 (t-면적)은 ASTM D3037에 기재된 표본 제조 및 측정 절차에 따라서 측정한다. 이런 측정을 위해, 질소 흡착율 등온선은 0.55 상대 압력까지 확장시킨다. 상대 압력은 압력 (P)을 포화 압력 (Po) (질소 응축 압력)로 나눈 값이다. 흡착층 두께 (tl)은 다음의 식을 사용하여 계산하였다.
그 다음, 흡착된 질소의 부피 (V)를 tl에 대한 그래프로 나타내었다. 직선을 3.9 내지 6.2 Å 사이의 값 t에 대한 데이터 점을 통해 최적화했다. 그 다음 아래의 식에서 상기 선의 기울기로부터 t-면적을 구했다.
t-면적 (m2/g) = 15.47 x 기울기
헌터 랩 스캔 (Hunter Lab Scan) 6000, 10 도, D 65 CIELAB 칼라 스페이스 기기 (헌터 어소시에이트 (Hunter Associates)제조, 미국 버지니아주 페어팩스 소재)를 사용하여 헌터 색을 측정했다. 이 기기는 표준 블랙 및 화이트 타일을 사용하여 측정한다. "L"은 명도/암도 치수로서 큰 수치일 수록 더 밝은 것을 나타내고, "a"는 적색도 (+)/녹색도 (-) 치수이고, "b"는 황색도 (+)/ 청색도 (-) 치수이다. 색도 (color value)는 종이 기판에 잉크를 인쇄 또는 그려 얻는다.
미국 신문협회 (Newspaper Association of America)의 A-9 방법을 사용하여 마찰색락도 (rub-off)를 측정했다. 판내마모성은 펠트 기판상에 일부 잉크를 놓고 이것을 6 시간 동안 표준 압력하에서 놋쇠 판을 사용하여 기계적으로 마찰시켜 측정한다. 6 시간 후 놋쇠 판의 중량 손실을 판내마모성 (g)로 결정한다.
100x 배율의 트랜스미션 현미경을 사용하여 0.1 Mil의 습윤 필림을 관찰함으로써 분산성을 분류하였다. 분산성 수준 (즉, 미분산된 블랙의 양과 크기)을 표준 도표에 비교한다. 미분산된 응집체의 양의 등급은 A 내지 F이고, 크기의 등급은 1 내지 6이다. 수치가 높고 문자가 낮을수록 분산량이 적다.
경화는 ASTM D523 방법을 사용하여 측정한다. 강철 바 라레이 (Steel Bar Laray) 점도는 ASTM D4040 방법을 사용하여 측정한다. 수직 유리판 유동성 (Vertical Glass Plate flow)은 샘플을 유리판에 0, 30 및 60 분 동안 놓아둔 후, 유리판을 세우고, 수직 유리판 아래로 0.5 cc 잉크 샘플이 흘러내린 거리를 측정한다. 산포계 특성은 일본 산업 표준, 석판인쇄 및 활판인쇄 잉크의 시험 방법 (JIS K5701-4.1.2)에 기재된 바와 같이 도요세이끼 산포계 (Testing Machines Inc. 제품)을 사용하여 측정한다.
잔류물은 상단 및 하단 스크린이 각각 +325M 및 +625M인 적층 스크린 한쌍에 잉크 배합물을 부어 측정한다. 그 다음 스크린을 무기 스프릿츠가 투명하게 보일 때까지 무기 스프릿츠로 세척한다. 이어서, 스크린을 약 104.4 ℃ (약 220。F)의 통풍 오븐에서 건조시킨다. +325M 스크린 상의 잔류물의 무게를 측정하여 초기 잉크 배합물의 중량%로서 +325M 잔류물을 결정한다.
실시예 1
3개의 카본 블랙을 표준 저마찰성 신문용 잉크 배합물 중에서 평가하였다. 블랙은 아래 표 I에 기재되어 있다. 샘플 A는 통상적인 카본 블랙이고 샘플 B 및 C는 규소 처리 카본 블랙이었다. 규소 처리 카본 블랙은 OMTS를 앞서 기재한 바와 같이 카본 블랙 제조용 공급원료와 예비 혼합함으로써 제조하였다. 3개의 카본 블랙을 아래 표 1에 기재하였다.
샘플 % Si (카본 블랙의 중량 기준) DBP 흡수도(cc/100 g) t-면적(m2/gm)
A 0.02 1.21 71
B 0.98 118 71
C 5.38 126 71
각각의 카본 블랙을 Dispermat (등록상표) 고속 디스크 분산기(독일 소재의 게쯔만 게엠베하(Getzman GmBH))를 2300 ft/min 선단 속도로 사용하여 35 분 동안 20 중량 % 카본 블랙 함량으로 나프텐 오일 기재의 신문용 잉크 조성물 중에 예비 혼합시켰다. 이어서 ASTM 방법 D1316을 사용하여 NPIRI 그라인드미터로 측정한 분산 특성이 "스크래치(scratch)"를 포함하지 않고, "얼룩"이 20 미크론 이하에서 소멸할 때 까지 1.5 mm 강철 샷(미국 일리노이주 시카고 소재의 숄드 머신 코포레이션(Schold Machine Corp.)의 #550)을 포함하는 수직 샷 분쇄기에 혼합물을 분산시켰다. 이어서 최종 분산을 희석 비히클로 16 중량 % 카본 블랙으로 희석시켰다. 3개의 모든 카본 블랙에 대한 잉크 조성물을 다음 표 II에 나타내었다.
혼합물 성분 중량 %
분산액(예비혼합물) Hyprene (등록상표) V2000 나프텐 오일 59.44
Hyprene (등록상표) V750 나프텐 오일 15.60
Exxprint (등록상표) 991(아스팔트 분산제) 4.96
카본 블랙 20.00
렛다운(희석) 분산액 80.00
Picco (등록상표) 5140 탄화수소 수지 5.00
Magie (등록상표) 47 나프텐 오일 5.00
Hyprene (등록상표) V2000 나프텐 오일 8.66
Claytone (등록상표) AF(벤토나이트 점토) 1.34
Hyprene (등록상표) 제품은 미국 매사추세츠주 빅스버그 소재의 어곤 리파이닝 (Ergon Refining)으로부터 입수한다. Exxprint (등록상표)는 미국 텍사스주 휴스톤 소재의 엑손 (Exxon)으로부터 입수한다. Picco (등록상표) 수지는 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 허큘리스 인크. (Hercules Inc.)로부터 입수한다. Magie (등록상표) 오일은 미국 일리노이주 프랭클린 파크 소재의 매기 브라스. (Magie Bros.)로부터 입수한다. Claytone (등록상표)는 미국 텍사스주 곤잘레스 소재의 서던 클레이 프로덕츠 (Southern Clay Products)로부터 입수한다.
실험 결과는 아래 표 III에 나타내었다. 미국 뉴저지주 체리 힐 소재의 리써치 노쓰 아메리카 (Research North America)가 제조한 RNA 52 인쇄능 시험기를 사용하여 신문 용지 상에 광학 밀도 1.0로 인쇄하여 평가용 인쇄물을 제조한다.
특성/샘플 A B C
분산(4 스크래치/10 스크래치/얼룩)
2 분-미크론 0/0/40 0/0/30 6/0/50
4 분-미크론 0/0/20 0/0/21 0/0/35
6 분-미크론 0/0/16 0/0/17 0/0/22
8 분-미크론 - - 0/0/19
예비혼합물 잔류물(% + 325 메시) 3.05 1.55 1.05
최종 잔류물(% + 325 메시) 0.010 0.008 0.008
3 시간 마찰색락도(광학 밀도) 0.21 0.20 0.20
판내마모성(g/6 시간) 0.0217 0.0195 0.0176
헌터색
L 38.77 36.79 37.94
a 1.40 1.35 1.36
b 6.32 5.91 6.18
예비 혼합 잔류물은 규소 처리 카본 블랙의 경우 낮았다. 규소 처리 카본 블랙은 샘플 A에 비하여 샘플 B 및 C의 헌터색이 낮은 L 및 b 값으로 측정되는 것과 같이 개선된 분사성 및 청색조를 보였다. 규소 처리 카본 블랙은 또한 샘플 A에 비해 개선된 판내마모성을 보였다.
실시예 2
3개의 카본 블랙을 표준 아크릴 플렉소 인쇄 배합물 중에서 평가하였다. 샘플 D는 통상의 카본 블랙이고 샘플 E 및 F는 규소 처리 카본 블랙이었다. 카본 블랙에 대해 하기 표 IV에 기재하였다. 규소 처리 카본 블랙은 카본블랙 제조용 공급원료와 OMTS를 예비혼합하여 앞서 기재한 바와 같이 제조하였다.
샘플 % Si (카본 블랙의 중량 기준) DBP 흡착율(cc/100 g) t-면적(m2/gm)
D 0.06 102 95
E 1.30 106 103
F 5.50 114 95
각각의 카본 블랙을 Dispermat (등록상표) 고속 디스크 분산기를 2300 ft/min 선단 속도로 사용하여 30 분 동안 24.4 중량 % 카본 블랙 함량으로 아크릴 플렉소 인쇄 잉크 조성물 중에 예비 혼합하였다. 이어서 예비혼합물을 2 mm 스테인레스 강철 샷을 갖는 수평 샷 분쇄기 (미국 일리노이주 벤슨빌 소재의 아이거 머시너리(Eiger Machinery) 모델 M-50)에서 분산시켰다. 잉크 조성물 150 g을 대략 200 g/min의 유속으로 45 분 동안 분쇄기를 통하여 재순환시켰다. 10 g의 물질을 15 분 간격으로 제거하고 색 및 분산 평가 전에 물 및 수지를 더 첨가하여 카본 블랙 9.76 중량 %로 희석시켰다. 분산액, 물 및 수지를 15 분 동안 페인트 진탕기(미국 뉴저지주 유니온 소재의 레드 데빌 이큅먼트(Red Devil Equipment) 모델 5400)로 진탕시켜서 희석시켰다. 3 가지 블랙에 대한 잉크 조성물을 하기 표 V에 나타내었다.
혼합물 성분 중량 %
분산액(예비 혼합) Joncryl (등록상표) 61 아크릴 수지 31.5
Joncryl (등록상표) 62 아크릴 수지 10.0
Dymsol (등록상표) 200 (폴리에틸렌 글리콜) 5.0
Byk 020 (폴리실록산 소포제) 0.5
증류수 28.6
카본 블랙 24.4
렛다운(희석) 분산액 40.0
Joncryl (등록상표) 61아크릴 수지 55.2
증류수 4.8
Joncryl (등록상표) 아크릴 수지를 미국 위스콘신주 라신 소재의 에스. 씨. 존슨 (S.C. Johnson)으로부터 입수한다. Dymsol (등록상표) 아크릴 수지를 미국 일리노이주 캥커켈 소재의 헨켈 코포레이션으로부터 입수한다. Byk 020을 미국 코넥티커트주 월링포드 소재의 비와이케이 케미 (Byk Chemie)로부터 입수한다.
실험 결과는 하기 표 VI에 나타내었다.
특성/샘플 D E F
분산액 분류
15 분 2C 1E 1E
30 분 1D 1C 1C
45 분 1C 1B 1B
최종 잔류물(% + 325 메시) 0.0015 0.0010 0.0003
헌터색
15 분
L 11.29 10.36 11.16
a -0.48 -0.51 -0.54
b -3.18 -3.30 -3.34
30 분
L 11.87 11.52 11.22
a -0.50 -0.63 -0.58
b -3.19 -3.33 -3.41
45 분
L 11.49 11.28 10.33
a -0.48 -0.59 -0.55
b -3.14 -3.44 -3.41
규소 처리 카본 블랙은 샘플 D에 비하여 우수한 즉, 더 신속한 분산을 보였다. 규소 처리 카본 블랙은 또한 낮은 헌터 'L' 값 및 보다 마이너스인 헌터 'b' 값이 나타내는 바와 같이 보다 어둡고 보다 청색이었다.
실시예 3
카본 블랙 샘플 D, E 및 F를 3-롤 분쇄기 상에 제조된 표준 열경화 유광 잉크 배합물 중에서 평가하였다.
카본 블랙 샘플을 3 롤 분쇄기(미국 뉴욕주 브룩클린 소재의 켄트 머신신 웍스(Kent Machine Works)) 상에서 연마로 제조하였다. 카본 블랙 105 g 및 연마 마스터배치(미국 일리노이주 노쓰브룩 소재의 로터 인터내셔날(Lawter International)로부터 입수한 LV-3427XL 열경화 연마 비히클 9 부 대 Magie (등록상표) 나프텐 오일 1부로 이루어짐) 245 g으로 이루어진 예비혼합물을 30 분 동안 5000 rpm으로 작동하는 Dispermat에서 제조하였다. 이 혼합물 50 g을 21.1℃ (70℉)에서 작동하는 켄트 3 롤 분쇄기 상에서 연마한다. 샘플을 동등한 양의 연마 마스터배치와 혼합함으로써 희석하고 이어서 연마를 평가하기 위하여 NIPRI 생산 그라인드미터 G-2에 가한다. 연마 게이지 판독값이 20 이상이면 추가 연마기를 통과시켰다. 분쇄된 물질을 동등한 양의 희석 마스터배치(LV-3427XL 3 부; 미국 일리노이주 노쓰브룩 소재의 로터 인터내셔날 (Lawter International)로부터 입수한 희석 비히클 12 부; MAGIESOL 47 5 부)와 혼합시키고 3 롤 분쇄기로 1 회 통과시켜 완성된 잉크를 제조하였다.
샘플 D, E, 및 F에 대한 연마 데이터 및 생성되는 잉크의 점도 측정값이 우수함이 하기 표 VII에 자세히 나타나 있다. 연마 데이터 표의 숫자들은 미크론 단위로 G-2 연마 게이지에서 측정한 것이고, 연마 게이지에서 5 결함 과립이 감지된 수준을 나타내었다. 〉50은 연마 비히클로부터 카본 블랙이 떨어져 나오거나 또는 분리된 것을 나타낸다.
샘플 D, E 및 F로 제조한 잉크의 광학 특성은 RNA-52 인쇄능 시험기를 사용하여 제조한 인쇄물로 측정하였다. 이 값들을 표 VIII A 및 VIII B에 나타내었다. 1 및 2 미크론 필름 두께에 대한 값들을 일정 범위의 필름 두께를 갖는 인쇄물로부터 얻은 데이터를 회귀시켜 계산하였다. 규소 함량이 높은 샘플은 규소가 첨가되지 않은 샘플보다 3 롤 분쇄기 상에서 다소 용이하게 분산되었다.
표 VII의 점도 측정값은 이 잉크 배합물 중에서 Si 함량 증가 효과를 나타낸다. 낮은 전단 조건하에서(수직 유리판 유동성), 가장 높은 Si-함량을 갖는 샘플 F는 샘플 D 또는 E보다 훨씬 낮은 유동성을 보였다. 일단 전단력이 이들 잉크에 가해지면 유동학적 차이는 보다 작아진다. 산포계 경사(높은 전단력에서 유동성의 척도)는 수직 유리판 유동성에서 관찰된 것과 정반대로, 샘플 F이 더 크다.
특성/샘플 D E F
카본 블랙 특성
규소 함량(카본 블랙 %) 0.06 1.30 5.50
DBP 102 106 114
t-면적(m2/g) 95 103 95
잉크 제조
연마 기제(5 scr/10 scr/모래)
3 롤 분쇄기
1 패스 〉50 〉50 〉50
2 패스 〉50 〉50 〉50
3 패스 〉50 〉50 0/0/46
4 패스 0/0/42 0/0/50+ 0/0/30
5 패스 0/0/32 0/0/42 0/0/26
6 패스 0/0/24 0/0/30 0/0/17
7 패스 0/0/25 0/0/23
8 패스 0/0/24 0/0/21
잉크 특성
강철 막대 라래이 점도
점도(2500 s-2에서, 포이즈) 61.9 67.0 63.2
항복값(2.5 s-1에서, dyne/cm) 695 590 621
수직 유리판 유동성 (mm)
비경화
20 분 70 75 45
40 분 85 89 51
60 분 99 100 55
30 분 경화
20 분 50 46 21
40 분 65 60 31
60 분 75 71 36
60 분 경화
20 분 45 40 19
40 분 57 52 27
60 분 69 61 34
산포계 특성
경사(mm) 8.3 8.1 9.7
포집기(mm) 27.7 25.8 24.7
항복값(dyne/cm2) 121.7 120.1 121.7
샘플 D-F로부터 제조한 1 미크론 필름의 광학 특성
샘플 OD L a b 광택 60°
D 1.23 28.4 1.18 3.48 40.9
E 1.23 27.8 1.21 3.41 38.7
F 1.28 27.7 1.35 4.00 38.3
샘플 D-F로부터 제조된 2 미크론 필름의 광학 특성
샘플 OD L a b 유리 60°
D 2.04 .2 0.54 0.45 46.8
E 2.08 7.9 0.80 0.74 43.7
F 1.80 12.7 1.23 2.49 44.1
비교적 고 농도인 5.5 규소 중량% 규소 처리 시에, 저전단에서는 유동성이 크게 감소하였고 (수직 유리판 유동 값이 낮음) 고전단에서는 유동성이 크게 증가함 (산포계 특성의 기울기 값이 큼)을 알 수 있다. 그리하여, 규소 처리 카본 블랙은 유동성 조절제로 사용할 수 있다.
실시예 4
잉크젯 잉크를 CH4(NC5H5)+기가 부착된 규소 처리 카본 블랙 G 및 H로부터 제조하였다. 아질산은 (2.85 g)을 물 100 g중의 N-(4-아미노페닐)피리디늄 클로라이드 3.1 g의 용액에 첨가하고, 혼합물을 1 시간 동안 70 내지 80℃에서 교반하였다. 혼합물을 실온에서 밤새 교반한 후 여과하였다. 두 규소 처리 카본 블랙 각각을 (10 g@) 여액 35 g에 따로따로 첨가하고, 물 약 55 g을 첨가하였다. 얻어진 혼합물을 70℃로 가열하고 HCl 37% 수용액 0.5 g을 첨가하였다. 분산액을 70℃에서 1.5 시간 동안 교반하고 실온에서 밤새 교반하였다. 그리하여 CH4(NC5H5)+기가 부착된 규소 처리 카본 블랙 및 물로부터 혼합물이 형성되었다.
샘플 G는 t-면적이 119 ㎡/g이고, DBP 흡수값이 115 cc/100 g인 1.6% 규소를 함유한 규소 처리 카본 블랙이다. 샘플 H는 t-면적이 125.5 ㎡/g이고, DBP 흡수값이 105 cc/100 g인 5.2% 규소를 함유한 규소 처리 카본 블랙이다. 샘플들은 상기 논의한 바와 같이, OMTS와 카본 블랙 제조용 공급 원료와 예비혼합하여 제조하였다.
잉크는 분산액을 물로 희석시켜 고체 함량이 하기 제시된 바와 같이 3 내지 7 중량%이도록 제조하였다. 잉크를 3 Mil Bird 적용기를 사용하여 필름 상에 그리고 10 분 동안 건조시켰다. 화상 부분을 더 이상 잉크가 씻겨나오지 않을 대까지 수증기로 헹구었다. 실온에서 건조시킨 후, 씻겨진 부분과 씻겨지지 않은 부분의 광학 밀도를 측정하여 내수성을 결정하였다. 이 결과를 표 IX에 요약하였다.
평균 입자 직경 및 최대 입자 직경은 리즈 앤 노쓰업 캄파니 (Leeds ＆ Northup Co., 플로리다주 핏츠버그)의 MICROTRAC Ultrafine Particle Analyzer를 사용하여 측정하였다.
잉크의 표면 장력은 ASTM D1331 및 D-1590 절차에 따라 씨에스씨 사이언티픽 캄파니, 인크(CSC scientific Co., Inc., 버지니아주 페어팩스)의 CCSC DU NUOY Tensiometer, No. 70535를 사용하여 측정하였다.
점도는 ASTM 절차 D4212에 따라 놀크로스 코포레이션(Norcross Corporation, 매사츄셋츠주 뉴톤)의 No. 1 및 No. 2 쉘컵을 사용하여 측정하였다.
실행 샘플 평균 입자 크기, μ 최대 입자 크기, μ 고체 중량% 표면 장력, 다인/㎝ 점도, cP 세척 전 광학 밀도 세척 후 광학 밀도 내수성(보습%)
1 G 0.23 0.58 3 - - 1.51 1.48 98
2 G 0.23 0.58 5 73.8 1.5 1.63 1.57 96
3 G 0.23 0.58 7 - - 1.66 1.54 93
4 H 0.24 0.69 3 - - 1.49 1.45 97
5 H 0.24 0.69 5 74.1 1.5 1.68 1.61 95
6 H 0.24 0.69 7 - - 1.69 1.61 95
상기 결과는 규소 처리 카본 블랙이 잉크젯 잉크에 유용하고 그 잉크로 제조된 인쇄물이 우수한 내수성을 가짐을 보여준다.
본 발명의 다른 실시 양태는 본 명세서 및 여기에 논의된 본 발명의 실행으로부터 당업자에게 명백할 것이다. 명세서 및 실시예는 예시로서만 고려되어야 하며 본 발명의 범위 및 사상은 하기 청구의 범위에 의해 제시된 바와 같다.

Claims (51)

  1. 규소 처리 카본 블랙을 포함하는 잉크 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙의 적어도 일부분이 하나 이상의 유기기가 부착된 규소 처리 카본 블랙인 잉크 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 유기기가 부착된 카본 블랙, 또는 하나 이상의 유기기가 부착된 카본 블랙과 하나 이상의 유기기가 부착된 규소 처리 카본 블랙의 혼합물을 더 포함하는 잉크 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 비처리 카본 블랙을 더 포함하는 잉크 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙이 조성물의 60 중량% 이하의 양으로 존재하는 잉크 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙의 응집물이 주로 표면에 규소 함유 영역을 갖는 것인 잉크 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙의 응집물이 그 전체에 분산된 규소 함유 영역을 갖는 것인 잉크 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 25 중량%의 규소를 함유하는 잉크 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 10 중량%의 규소를 함유하는 잉크 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 5.4 중량%의 규소를 함유하는 잉크 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 조성물이 수성인 잉크 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서, 조성물이 비수성인 잉크 조성물.
  13. 규소 처리 카본 블랙을 포함하는 코팅 조성물.
  14. 제 13 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙의 적어도 일부분이 하나 이상의 유기기가 부착된 규소 처리 카본 블랙인 코팅 조성물.
  15. 제 13 항에 있어서, 하나 이상의 유기기가 부착된 카본 블랙, 또는 하나 이상의 유기기가 부착된 카본 블랙과 하나 이상의 유기기가 부착된 규소 처리 카본 블랙의 혼합물을 더 포함하는 코팅 조성물.
  16. 제 13 항에 있어서, 비처리 카본 블랙을 더 포함하는 코팅 조성물.
  17. 제 13 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙이 조성물의 60 중량% 이하의 양으로 존재하는 코팅 조성물.
  18. 제 13 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙의 응집물이 주로 표면에 규소 함유 영역을 갖는 것인 코팅 조성물.
  19. 제 13 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙의 응집물이 그 전체에 분산된 규소 함유 영역을 갖는 것인 코팅 조성물.
  20. 제 13 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 25 중량%의 규소를 함유하는 코팅 조성물.
  21. 제 20 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 10 중량%의 규소를 함유하는 코팅 조성물.
  22. 제 20 항에 있어서, 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 5.4 중량%의 규소를 함유하는 코팅 조성물.
  23. 제 13 항에 있어서, 조성물이 수성인 코팅 조성물.
  24. 제 13 항에 있어서, 조성물이 비수성인 코팅 조성물.
  25. 수성 비히클 및 규소 처리 카본 블랙을 포함하는 수성 잉크젯 잉크 조성물.
  26. 비수성 비히클 및 규소 처리 카본 블랙을 포함하는 비수성 잉크젯 잉크 조성물.
  27. 잉크 또는 코팅 중에 규소 처리 카본 블랙을 혼입시키는 단계를 포함하는 잉크 또는 코팅의 분사성 (jetness)을 개선하는 방법.
  28. 제 27 항에 있어서, 상기 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 5.4 중량%의 규소를 함유하는 방법.
  29. 잉크 또는 코팅 중에 규소 처리 카본 블랙을 혼입시키는 단계를 포함하는 잉크 또는 코팅의 청색조를 개선하는 방법.
  30. 제 29 항에 있어서, 상기 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 5.4 중량%의 규소를 함유하는 방법.
  31. 잉크 또는 코팅 중에 규소 처리 카본 블랙을 혼입시키는 단계를 포함하는 잉크 또는 코팅의 판내마모성을 개선하는 방법.
  32. 제 31 항에 있어서, 상기 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 25 중량%의 규소를 함유하는 방법.
  33. 잉크 또는 코팅 중에 규소 처리 카본 블랙을 혼입시키는 단계를 포함하는 잉크 또는 코팅의 예비혼합물 잔류물을 줄이는 방법.
  34. 제 33 항에 있어서, 상기 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 25 중량%의 규소를 함유하는 방법.
  35. 잉크 또는 코팅 중에 규소 처리 카본 블랙을 혼입시키는 단계를 포함하는 잉크 또는 코팅의 유동학적 특성을 조정하는 방법.
  36. 제 35 항에 있어서, 상기 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 1 내지 약 25 중량%의 규소를 함유하는 방법.
  37. 잉크 또는 코팅 중에 규소 처리 카본 블랙을 혼입시키는 단계를 포함하는 잉크 또는 코팅의 내수성을 개선하는 방법.
  38. 제 37 항에 있어서, 상기 규소 처리 카본 블랙이 규소 처리 카본 블랙의 중량을 기준으로 약 0.2 내지 약 25 중량%의 규소를 함유하는 방법.
  39. 제 2 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 이온성 기, 이온화가능 기 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 잉크 조성물.
  40. 제 39 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 술폰산 또는 그의 염, 카르복실산 또는 그의 염, 4급 암모늄 염, SO2NR2, 또는 SO2NR(COR) (이 때, R은 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬, 치환 또는 비치환 C3-C20알케닐, (C2-C4알킬렌옥시)xR' 또는 치환 또는 비치환 아릴이고, R'은 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬, 치환 또는 비치환 C3-C20알케닐, 치환 또는 비치환 C1-C20알카노일 또는 치환 또는 비치환 아로일이고, x는 1 내지 40임)로부터 선택되는 잉크 조성물.
  41. 제 39 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 p-C6H4SO3Na인 잉크 조성물.
  42. 제 39 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 p-C6H4CO2H인 잉크 조성물.
  43. 제 39 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 C6H4NC5H5 +X-또는 C6H4N(CH3)3 +X-(이 때, X-는 할라이드 또는 무기 또는 유기산으로부터 유도된 음이온이다)로부터 선택되는 잉크 조성물.
  44. 제 39 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 C6H4SO2NH2또는 C6H4SO2NH(COCH3)으로부터 선택되는 잉크 조성물.
  45. 제 2 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 이온성 기, 이온화가능 기 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 코팅 조성물.
  46. 제 45 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 술폰산 또는 그의 염, 카르복실산 또는 그의 염, 4급 암모늄 염, SO2NR2, 또는 SO2NR(COR) (이 때, R은 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬, 치환 또는 비치환 C3-C20알케닐, (C2-C4알킬렌옥시)xR' 또는 치환 또는 비치환 아릴이고, R'은 수소, 치환 또는 비치환 C1-C20알킬, 치환 또는 비치환 C3-C20알케닐, 치환 또는 비치환 C1-C20알카노일 또는 치환 또는 비치환 아로일이고, x는 1 내지 40임)로부터 선택되는 코팅 조성물.
  47. 제 45 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 p-C6H4SO3Na인 코팅 조성물.
  48. 제 45 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 p-C6H4CO2H인 코팅 조성물.
  49. 제 45 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 C6H4NC5H5 +X-또는 C6H4N(CH3)3 +X-(이 때, X-는 할라이드 또는 무기 또는 유기산으로부터 유도된 음이온이다)로부터 선택되는 코팅 조성물.
  50. 제 45 항에 있어서, 상기 부착된 유기기가 C6H4SO2NH2또는 C6H4SO2NH(COCH3)으로부터 선택되는 코팅 조성물.
  51. 규소 처리 카본 블랙을 포함하는 착색제.
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KR20210110089A (ko) * 2020-02-28 2021-09-07 한남대학교 산학협력단 극무광 구현을 위한 카본블랙 분산 코팅액 제조방법 개발

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