KR19990083205A - 부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알콜을 기본으로하는 폴리비닐 부티랄을 포함하는 프린팅 잉크 및 피복물 - Google Patents
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Abstract
프린팅 잉크 및 피복물은 70 내지 96몰%의 가수분해도의 폴리비닐 알콜로부터 제조되는 45 내지 80몰%의 아세탈화도를 갖는 폴리비닐 부티랄을 포함한다.
Description
본 발명은 본원에 전체가 참고로 인용되고 있는 1998년 4월 16일자로 출원된 독일 특허원 제 198 16 722.9 호에 개시되어 있다.
본 발명은 부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알콜로부터 제조되는 결합제로서 폴리비닐 부티랄을 포함하는 프린팅 잉크 및 피복물에 관한 것이다.
피복물 및 프린팅 잉크에 대한 결합제로서 폴리비닐 부티랄의 용도는 공지되어 있다.
피복 분획에서, 폴리비닐 부티랄이 예컨대, 자동차 후처리, 스토빙 에나멜, 숍 프라이머, 워시 프라이머 및 접착 라커, 및 또한 타르 및 니코틴상의 절연 피복물, 예컨대 플라스틱, 니트로셀룰로즈 라커 및 페이퍼 도료에 대한 피복물중에 사용된다. 이들 적용물의 사용자는 용매량을 감소시킬 수 있기 때문에 높은 고형 배합물의 잇점을 발견한다.
포장재를 프린트하기 위해, 낮은 용액 점도의 폴리비닐 부티랄을 사용한다. 그의 조성물은 레커멘데이션 XL 오브 더 저만 페더랄 인스티튜트 오브 컨슈머 헬스 프로텍션 앤드 베테리너리 메디슨(Recommendation XL of the German Federal Institute of Consumer Health Protection and Veterinary Medicine)(BgVV) 및 FDA§ 175.300에 부합하기 때문에 이들로부터 제조된 프린팅 잉크는 식품 포장재를 프린트하는데 사용될 수 있다. 프린팅 잉크는 유기 및 무기 기재에 양호한 접착성을 부여하고 따라서 폴리올레핀 필름, 금속 호일, 셀룰로즈 아세테이트 필름, 폴리아미드 필름 및 폴리스티렌 필름의 프린트에 적합하다. 이들 양호한 접착성을 기본으로 하여, 낮은 용액 점도의 폴리비닐 부티랄은 또한 층내의 프린팅에 사용된다. 필요한 경우에, 난이한 기재에 대한 접착성은 접착성 촉진제를 가함으로써 개선될 수 있다. 프린팅 잉크의 특징은 낮은 용매 함유량, 양호한 흐름특성 및 높은 내수성 및 저온을 포함한다. 사용되는 폴리비닐 부티랄은 알콜중에서 쉽게 가용성이고 연장제 수지 및 첨가제와 광범위하게 친화성이다.
그러나, 완전히 가수분해된 폴리비닐 알콜을 기본으로하여 오늘날 사용되는 폴리비닐 부티랄의 단점은 생성된 프린팅 잉크가 비교적 낮은 고형물 함량을 갖는다는 것이다. 폴리비닐 부티랄의 제법은 예컨대, EP-A-0 174 479 및 DE-A-35 26 314에 개시되어 있다. 폴리비닐 부티랄 용액에 안료를 가하는 것은 그의 점도를 증가시키고; 과량의 점도 및/또는 프린팅 잉크의 불안정성때문에 높은 안료 함량에 대한 요구는 충족될 수 없다.
보다 큰 속도에서 수행하는 프린트기에 대한 열망때문에 목적하는 프린팅 속도에서 높은 안료 함량을 갖고 보다 낮은 피복물 두께에서 강하게 착색된 프린트를 수득하는 생성물에 대한 필요성이 있어왔다.
본 발명의 목적은 고도로 안료화된 안료 페이스트 및 이로부터 제조된 저점도 프린팅 잉크 및 또한 높은 고형 피복물을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 놀랍게도 부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알콜을 기본으로하는 폴리비닐 부티랄을 포함하는 프린팅 잉크 및 피복물에 의해 얻어진다.
본 발명은 따라서 가수분해도가 70 내지 96몰%인 폴리비닐 알콜로부터 제조된 45 내지 80몰%의 아세탈화도를 갖는 폴리부틸 부티랄을 포함하는 프린팅 잉크 및 피복물을 제공한다.
폴리비닐 부티랄의 아세탈화도는 바람직하게 60 내지 80몰%이고, 폴리비닐 알콜의 가수분해도는 바람직하게 75 내지 90몰%이다.
사용되는 폴리비닐 알콜은 바람직하게 200 내지 3500, 특히 바람직하게 250 내지 1000 및 특히 270 내지 600의 중합도를 갖는다.
본 발명에 따라 사용된 폴리비닐 부티랄은 당해분야의 숙련자들에게 공지된 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다.
목적하는 용도에 따라, 프린팅 잉크 또는 피복물의 폴리비닐 부티랄 함량은 광범위하게 변화할 수 있다. 그러나, 바람직하게 1 내지 25중량%의 범위이다.
이러한 배합물에서 폴리비닐 부티랄은 결합제 단독으로 또는 연장제 수지 및 보조제와 조합하여 사용될 수 있다. 프린팅 잉크에 대한 첨가제로서 폴리비닐 부티랄을 단지 사용하는 것이 또한 가능하다.
프린팅 잉크에 대해 알려진 임의의 유기 및 무기 안료는 안료화를 위해 적합하다.
본 발명의 명세서에서 부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알콜은 70 내지 96몰%, 바람직하게 70 내지 90몰%의 가수분해도를 갖는 폴리비닐 알콜을 의미한다.
부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알콜로부터 제조된 폴리비닐 부티랄 용액에 안료 또는 안료들을 첨가하고 생성된 안료 페이스트를 밀링시킨후의 점도는 사용된 결합제의 점도로부터 예상된 것보다 무척 낮은 것으로 밝혀지고 있다. 완전히 가수분해된 폴리비닐 알콜을 기본으로하는 폴리비닐 부티랄을 포함하는 안료 페이스트는 이 성질을 나타내지 않는다.
결과적으로, 프린팅에 대한 희석 점도는 와니스 또는 용매를 다소 사용하여 수행할 수 있고 따라서 프린팅 잉크는 보다 다량의 안료를 포함할 수 있다. 그 결과로서 변하지 않은 점도의 높은 안료화 또는 변하지 않은 안료화의 낮은 점도에 대한 요구를 총족시키는 것이 가능하다.
그들의 양호한 흐름 성질 및 양호한 안료 습윤성 때문에 부분적으로 가수분해된 폴리비닐 알콜로부터 제조된 폴리비닐 부티랄은 고도로 안료화된 프린팅 잉크 및 높은 고형 피복물 뿐만 아니라 안료 제조를 위해 탁월하게 적합하다.
본 발명은 임의의 방식으로 제한함이없이 실례의 양태를 참고로하여 하기에 추가로 상세하게 기술한다.
폴리비닐 부티랄의 제법:
실시예 1:
중합도 360 및 가수분해도 88몰%를 갖는 폴리비닐 알콜 540g을 물 6600ml중에 용해시킨다. 부티르알데히드 269g을 도입하고 20% 강 염산 용액 1090ml중에서 측정하고, 반응을 0℃에서 개시한다. 염산의 계량된 첨가가 끝난후에 반응 용액을 3시간동안 30℃로 승온시키고 추가로 2시간동안 상기 온도로 유지하였다. 침전물 과립을 여과시키고 물로 완전히 세척한다. 중화/알칼리화를 효과적으로 하기 위해 10%의 강 수산화나트륨 용액 350ml를 생성 현탁액에 가하고 다시 천천히 승온시킨다. 과량의 알칼리를 물로 세척하여 제거한다. 그런후에 생성물을 건조시킨다. 얻어진 폴리비닐 부티랄은 13.5%의 잔여 아세테이트 함량 및 18몰%의 잔여 폴리비닐 알콜 함량을 갖는다. DIN 53015에 따라 호플러 점도는 에탄올중에 10%의 강용액에 대해 13.5mPas이고 에틸 아세테이트중에 10% 강용액에 대해 8.52mPas이다.
실시예 2:
중합도 630 및 가수분해도 88몰%를 갖는 폴리비닐 알콜 540g을 물 6600ml중에 용해시킨다. 부티르알데히드 262g을 도입하고 20% 강 염산 용액 1090ml중에서 측정하고, 반응을 0℃에서 개시한다. 염산의 계량된 첨가가 끝난후에 반응 용액을 4시간동안 30℃로 승온시키고 1시간동안 상기 온도로 유지한다. 침전물 과립을 여과시키고 물로 완전히 세척한다. 중화/알칼리화를 효과적으로 하기 위해 10%의 강 수산화나트륨 용액 250ml를 생성 현탁액에 가하고 다시 천천히 승온시킨다. 과량의 알칼리를 물로 세척하여 제거한다. 그런후에 생성물을 건조시킨다. 얻어진 폴리비닐 부티랄은 15.5%의 잔여 아세테이트 함량 및 19몰%의 잔여 폴리비닐 알콜 함량을 갖는다. DIN 53015에 따라 호플러 점도는 에탄올중에 10%의 강용액에 대해 26.9mPas이고 에틸 아세테이트중에 10% 강용액에 대해 23.45mPas이다.
실시예 3:
중합도 270 및 가수분해도 84몰%를 갖는 폴리비닐 알콜 540g을 물 6600ml중에 용해시킨다. 부티르알데히드 262g을 도입하고 20% 강 염산 용액 1091ml중에서 측정하고, 반응을 0℃에서 개시한다. 염산의 측량된 첨가가 끝난후에 반응 용액을 4시간동안 30℃로 승온시키고 1시간동안 상기 온도로 유지한다. 침전물 과립을 여과시키고 물로 완전히 세척한다. 중화/알칼리화를 효과적으로 하기 위해 10%의 강 수산화나트륨 용액 400ml를 생성 현탁액에 가하고 다시 천천히 승온시킨다. 과량의 알칼리를 물로 세척하여 제거한다. 그런후에 생성물을 건조시킨다. 얻어진 폴리비닐 부티랄은 19.4%의 잔여 아세테이트 함량 및 16.8몰%의 잔여 폴리비닐 알콜 함량을 갖는다. DIN 53015에 따라 호플러 점도는 에탄올중에 10%의 강용액에 대해 10.77mPas이고 에틸 아세테이트중에 10% 강용액에 대해 5.75mPas이다.
실시예 4:
중합도 570 및 가수분해도 87몰%를 갖는 폴리비닐 알콜 540g을 물 6600ml중에 용해시킨다. 부티르알데히드 289g을 도입하고 20% 강 염산 용액 1091ml중에서 측정하고, 반응을 0℃에서 개시한다. 염산의 측량된 첨가가 끝난후에 반응 용액을 4시간동안 30℃로 승온시키고 1시간동안 상기 온도로 유지한다. 침전물 과립을 여과시키고 물로 완전히 세척한다. 중화/알칼리화를 효과적으로 하기 위해 10%의 강 수산화나트륨 용액 250ml를 생성 현탁액에 가하고 다시 천천히 승온시킨다. 과량의 알칼리를 물로 세척하여 제거한다. 그런후에 생성물을 건조시킨다. 얻어진 폴리비닐 부티랄은 14.2%의 잔여 아세테이트 함량 및 17.5몰%의 잔여 폴리비닐 알콜 함량을 갖는다. DIN 53015에 따라 호플러 점도는 에탄올중에 10%의 강용액에 대해 15mPas이고 에틸 아세테이트중에 10% 강용액에 대해 9.65mPas이다.
실시예 5:
중합도 420 및 가수분해도 85몰%를 갖는 폴리비닐 알콜 3000g을 물 37,000ml중에 용해시킨다. 부티르알데히드 및 산화방지제 1450g을 도입하고 20% 강 염산 용액 6061ml중에서 측정하고, 반응을 -1℃에서 개시한다. 염산의 측량된 첨가가 끝난후에 반응 용액을 4시간동안 30℃로 승온시키고 1시간동안 상기 온도로 유지한다. 침전물 과립을 여과시키고 물로 완전히 세척한다. 중화/알칼리화를 효과적으로 하기 위해 10%의 강 수산화나트륨 용액 1500ml를 생성 현탁액에 가하고 다시 천천히 승온시킨다. 과량의 알칼리를 물로 세척하여 제거한다. 그런후에 생성물을 건조시킨다. 얻어진 폴리비닐 부티랄은 17%의 잔여 아세테이트 함량 및 18.2몰%의 잔여 폴리비닐 알콜 함량을 갖는다. DIN 53015에 따라 호플러 점도는 에탄올중에 10%의 강용액에 대해 15.51mPas이고 에틸 아세테이트중에 10% 강용액에 대해 9.94mPas이다.
비교 실시예:
중합도 400 및 가수분해도 98몰%를 갖는 폴리비닐 알콜 3,000g을 물 37,000ml중에 용해시킨다. 부티르알데히드 및 산화방지제 1760g을 도입하고 20% 강 염산 용액 4800ml중에서 측정하고, 반응을 2℃에서 개시한다. 염산의 측량된 첨가가 끝난후에 반응 용액을 3시간동안 40℃로 승온시키고 추가로 2시간동안 상기 온도로 유지한다. 침전물 과립을 여과시키고 물로 완전히 세척한다. 중화/알칼리화를 효과적으로 하기 위해 10%의 강 수산화나트륨 용액 2000ml를 생성 현탁액에 가하고 다시 천천히 승온시킨다. 과량의 알칼리를 물로 세척하여 제거한다. 그런후에 생성물을 건조시킨다. 얻어진 폴리비닐 부티랄은 2%의 잔여 아세테이트 함량 및 19.3몰%의 잔여 폴리비닐 알콜 함량을 갖는다. DIN 53015에 따라 호플러 점도는 에탄올중에 10%의 강용액에 대해 25mPas이다.
안료 농축물 제조:
에탄올중에 용액을 실시예 1 내지 5 및 비교 실시예의 폴리비닐 부티랄로부터 제조하고, 이들 용액의 유출시간을 DIN 4 cup(DIN 53211/23℃)로 측정한다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 1 내지 5 및 비교 실시예의 용액을 DIN 4cup(DIN 53211/23℃)에서 20초의 유출시간으로 조절하고 100g의 호스타펌 블루 B 2 G를 각각의 이들 용액 400g에 가한다. 혼합물을 균질화시킨다음 냉각시키면서 30분동안 유리 비드로 연마한다. 체를 사용하여 비드로부터 밀베이스를 분리한다. 6mm cup(DIN 53211/23℃)에서 유출시간을 측정한다. 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 5의 분산제는 비교 실시예보다 낮은 점도를 나타낸다. 와니스를 사용하여, 분산제를 계속하여 동일한 프린팅 점도로 조절한다. 실시예 1 내지 5의 낮은 점도 때문에 안료 농축물은 보다 적은 와니스(또는 용매)를 사용하여 프린팅 점도로 희석될 수 있고, 따라서 프린팅 잉크는 다량의 안료를 포함한다. 결과를 표 3에 나타낸다.
접착 프라이머 제조:
전형적인 접착 프라이머는 하기 표에 나타낸 바와 같이 제조한다. 입수가능한 폴리비닐 부티랄 및 본 발명에 따라 얻어진 생성물을 동일한 배합물중에 사용하였다. 본 발명의 생성물의 보다 적극적인 행동은 생성된 유출시간으로부터 명확하게 나타난다. 주어진 배합물에서 유출시간은 10%로 감소될 수 있고, 이는 선행기술보다 현저한 개선을 나타낸다.
입수가능한 폴리비닐 부티랄 및 신규한 폴리비닐 부티랄을 기본으로하는 접착 프라이머:
기준 배합물:
고도로 안료화된 안료 페이스트 및 이로부터 제조된 저점도 프린팅 잉크 및 또한 높은 고형 피복물을 제공한다.
Claims (5)
- 가수분해도가 70 내지 96몰%인 폴리비닐 알콜로부터 제조된 45 내지 80몰%의 아세탈화도를 갖는 폴리비닐 부티랄을 포함하는 프린팅 잉크 또는 피복물.
- 제 1 항에 있어서,폴리비닐 부티랄의 아세탈화도가 60 내지 80몰%인 프린팅 잉크 또는 피복물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,사용된 폴리비닐 알콜의 가수분해도가 75 내지 90몰%인 프린팅 잉크 또는 피복물.
- 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,사용된 폴리비닐 알콜이 200 내지 3500의 중합도를 갖는 프린팅 잉크 또는 피복물.
- 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서,폴리비닐 부티랄 함량이 1 내지 25중량%인 프린팅 잉크 또는 피복물.
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