KR19990038510A - 콘덴서용 이축 배향 폴리에스테르 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트를 주 반복단위로 하는 폴리에스테르 필름에 있어서, 평균 입경 0.01 내지 3 ㎛의 산화 마그네슘 입자 0.01 내지 3.5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하며, 본 발명에 따른 필름은 안정적인 주행성 및 우수한 유전 손실 특성을 가져 특히 콘덴서용으로 적합하다.
Description
본 발명은 이축 배향 폴리에스테르 필름, 더욱 상세하게는 필름의 주행성 및 전기적 성질을 개선하여 필름과 필름, 필름과 금속의 마찰 계수를 낮추고 유전손실 특히 유전 손실 2차 증가 개시점을 보다 고온으로 이동시켜 특히 콘덴서용으로 적합한 이축 배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트로 대표되는 포화선상 폴리에스테르 필름은 우수한 역학 특성, 내열성, 내후성, 전기절연성, 내약품성 등을 가지고 있어 포장용도, 사진용도, 전기용도, 콘덴서 등 넓은 분야에서 많이 사용되고 있다. 특히 표면에 금속이 증착된 상태로 콘덴서용 절연 재료나 유전 재료로서 광범위하게 이용되는데, 그 이유는 폴리에스테르 필름이 우수한 기계적 특성을 나타내므로 증착이나 슬리팅 공정, 콘덴서 제조 공정에서 안정된 주행 특성을 갖고, 또한 전기적 특성 측면에서도 유전 손실, 파괴 특성이 폴리올레핀 필름과 비교해서 뒤지지 않고, 1 ㎛ 정도 두께까지 박막화가 가능하며, 유전율 값이 3.2 정도로 폴리올레핀에 비해서 높기 때문에 비교적 큰 용량의 콘덴서를 콤팩트하게 제작할 수 있다는 장점이 있기 때문이다. 전자 기기 및 전기 기기의 소형화 추세로 수동 소자인 콘덴서의 소형화가 요구되는 시점에서 플라스틱 필름 중에서 비교적 높은 유전율과 타 필름에 비해 박막화가 가능한 폴리에스테르 필름이 유전 및 절연 재료로서 폭넓게 사용되는 것은 당연하다 할 수 있다.
이러한 필름은 콘덴서 제조를 위하여 증착, 마이크로 슬리팅, 권취, 프레스, 함침 등과 같은 후가공 공정을 거치게 되는데, 그 두께가 일반적으로 사용되는 자기용 필름에 비해 상당히 얇기 때문에, 콘덴서 제조 공정에 있어서의 그 가공성은 박막 필름의 품질을 결정한다.
최근 전기, 전자기기의 급속한 발전에 따라 금속 증착된 폴리에스테르 필름도 현 수준 이상의 기능성을 필요로 하고 있으며, 그러한 고기능성 중에서 고온에서의 낮은 유전 손실값과 상기 언급한 후가공성은 특히 중요한 요소이다. 콘덴서의 유전체로 사용되는 폴리에스테르 필름의 유전 손실은 유전체의 절연 저항 값에 반비례하므로 절연 저항이 높을수록 좋다. 본래 폴리에스테르는 첨가제가 들어있지 않은 순수한 상태에서는 그 구조 상 거의 완벽한 절연체이나 앞서 기술한 바와 같이 플름의 주행성이나 가공성 등의 후가공성을 향상시키기 위해 첨가된 금속 성분은 고온에서 이온으로 존재하는 경우가 많고, 이는 필름의 절연 저항을 낮추게 되어 결국 유전체로 사용되는 필름의 유전 손실을 증가시키게 되는 것이다.
본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과 후가공성 향상을 위해 첨가되는 불용성 입자를 결정성 물질로 하면 안정한 주행성 및 유전 손실 특성을 얻을 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다. 따라서, 본 발명의 목적은 폴리에스테르 필름의 두께 안정화를 유지하고 박막화가 가능한 범위내에서 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 유전 손실 특성을 개선시킨 콘덴서용 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트를 주 반복단위로 하는 폴리에스테르 필름에 있어서, 평균 입경 0.01 내지 3 ㎛의 산화 마그네슘 입자 0.01 내지 3.5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 이축 배향 폴리에스테르 필름에 사용되는 산화 마그네슘 입자는 바람직하게는 입방정계의 결정성 입자로서, 고온에서 안정하며, 폴리에스테르 수지 또는 필름 생산시 이온화하는 경우가 거의 없어, 이를 사용하면 필름의 고온 유전 손실을 개선할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 상기 산화 마그네슘 입자의 평균 입경이 0.01 ㎛ 미만인 경우는 필름의 표면에 형성되는 요철의 크기가 작아 주행성이 불량해지며, 3 ㎛ 보다 큰 경우는 필름의 표면이 너무 거칠어져 전압 인가시 전하의 밀도가 불균일해져 파괴 전압이 낮아지는 문제점이 있다.
또한, 필름의 주행성 및 후가공성은 이러한 입자 사용량 뿐만 아니라 그 표면 형태도 중요한데, 보통의 산화 마그네슘 보다 그 결정 구조가 입방정계인 경우 입자의 모양이 일정하므로 목적하는 필름의 요철 형성을 정밀하게 정량적으로 제어할 수 있어 주행성 등의 후공정성의 개선에 있어서 더욱 잇점이 있다.
상기 산화 마그네슘 입자의 사용량이 0.01 중량% 미만이면 필름의 표면에 형성되는 요철의 수가 적어 주행성의 향상을 기대할 수 없으며, 3.5 중량% 이상이면 필름에 함유되어 있는 입자의 분산이 불량하게 되어 조대 입자가 많아지게 되고 이는 필름의 다른 전기적 특성인 파괴 전압을 낮추므로 바람직하지 않다.
본 발명의 폴리에스테르 필름에 사용되는 폴리에스테르 수지는 방향족 디카르복실산을 주성분으로 하는 산 성분과 알킬렌 글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 중축합시켜 제조할 수 있다. 상기 방향족 디카르복실산의 구체적인 예로는 디메틸테레프탈레이트, 테레프탈산, 이소프탈산, 디메틸-2,5-나프탈렌디카르복실산, 디페닐디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산, 안트라센디카르복실산, α,β-비스(2-클로로페녹시)에탄-4,4'-디카르복실산 등을 들 수 있으며, 디메틸테레프탈레이트가 특히 바람직하다. 본 발명에 사용되는 알킬렌 글리콜의 구체적인 예로는 에틸렌글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 펜타메틸렌 글리콜, 헥사메틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜등이 있으며, 에틸렌 글리콜이 특히 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르는 반복단위의 주성분이 에틸렌 테레프탈레이트 또는 에틸렌 나프탈레이트로 되고 나머지는 공중합될 수 있다. 공중합 가능한 성분의 구체적인 예로는 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 그리콜, 부탄디올, 네오펜틸 글리콜, 1,4-사이클로헥산 디메탄올, 5-나트륨설포레조르산 등의 디올성분과 이소프탈산, 파라-베타옥시에톡시안식향산, 2,6-나프랄렌디카르복실산, 4,4'-디카르복실디페닐, 5-나트륨 설포이소프탈산등과 같은 디카르복실산 성분 및, 트리메틸리트산, 피로멜리트산과 같은 다관능 카르복실산이 있다.
본 발명의 폴리에스테르 수지는 에스테르 교환법 및 직접 중합법 중의 어느 것도 적용할 수 있으며, 회분식 또는 연속식으로 제조할 수 있다. 에스테르 교환법으로 실시하는 경우 에스테르 교환 촉매는 특별히 한정되지 않고 종래의 공지된 것이면 어느 것을 사용해도 되며, 예를들면 마그네슘 화합물, 지르코늄 화합물, 나트륨 화합물, 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 스트론듐 화합물, 바륨 화합물 등의 알칼리 토금속 화합물 및 코발트 화합물, 아연 화합물, 망간 화합물 중 반응계내에서 가용성인 것을 선택하여 사용하면 된다. 중합 촉매도 특별한 제한을 받지는 않으나, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물 및 티타늄 화합물 중에서 적당히 선택하여 사용하면 된다.
또한 본 발명의 폴리에스테르 필름의 주행성, 권취성 등을 조절하기 위하여 폴리에스테르 기재 수지에 상기 산화 마그네슘 입자 이외에 실리카와 같은 불용성 무기 입자 또는 유기 입자를 적당히 선택하여 첨가하여도 무방하다. 폴리에스테르에 불용성인 유기 입자로는 분자중에 한 개의 지방족 불포화 결합을 가지는 모노비닐 화합물과 가교제로 분자중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 가지는 화합물의 공중합체 및 열경화성 페놀수지, 열경화성 에폭시수지, 열경화성 요소수지, 벤조구아나민수지 및 불소계수지의 미분체들이 사용될 수 있으며, 이들의 종류와 첨가량에 특별한 제한은 없으며 상기 입자들을 2종류 이상 혼합하여 사용해도 무방하다.
상기 산화 마그네슘 입자 및 기타 입자 들은 폴리에스테르 수지의 제조 중에 중합 반응이 종료되기 전의 임의의 시점에서 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 다음과 같은 통상적인 방법에 의하여 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기와 같이하여 제조된 산화마그네슘 입자 함유 폴리에스테르 수지를 265 내지 305 ℃ 범위의 온도하에서 용융 압출시키고, 정전 인가법에 의해 회전하는 냉각 드럼에 밀착시켜 냉각 고화시켜 30 내지 120 ㎛ 두께의 시이트를 형성시킨 후 이 시이트를 70 내지 140 ℃ 범위의 온도에서 1단 또는 다단 방식으로 2 내지 5배 종연신시킨 다음 85 내지 160 ℃ 범위의 온도에서 2 내지 5배 횡연신시키고, 이어서 160 내지 260 ℃ 범위의 온도에서 열고정시킴으로써 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제조한다. 이렇게 제조한 필름의 최종 두께는 1.0 내지 15 ㎛ 범위로 하는 것이 바람직하다.
이때 상기 종연신과 횡연신 사이에서 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위내에서 필름의 접착성, 대전방지성 등을 향상시키기 위하여 인라인 코팅을 실시하여도 무방하며, 횡연신 후에 코로나 처리를 하여도 무방하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 상세히 설명하며, 본 발명이 이들 실시예에 한정된 것은 아니다. 실시예에서 사용된 물성 측정법은 다음과 같다.
1) 용융 비저항
수분을 제거하기 위해 필름을 150 ℃에서 2시간 진공건조한 후 275 ℃에서 2시간 용융시킨 후 50 V를 인가하고 1 cm 간격으로 위치된 1 cm2의 두 전극을 사용하여 전압 인가 2 내지 3 초 후의 전압을 측정하였다.
2) 유전율과 유전 손실
영국의 폴리머 레이보러토리 (Polymer Laboratory)사의 DETA 장치를 사용하여 상온에서 약 250 ℃ 까지 분당 1 ℃씩 승온시키면서 필름의 유전율과 유전 손실을 측정하였다. 측정전의 필름 샘플의 두께는 무게법으로 산출하였으며 전극과 시료의 접촉안정성을 부여하기 위해 시료에 알루미늄 또는 금을 코팅한 것을 사용하였다. 유전손실의 급증 개시 온도는 100 ℃ 이상에서 증가가 개시하는 온도 (2차 증가 온도)를 측정하였다.
3) 동마찰계수
15 mm x 15 mm 크기의 필름 샘플 두장을 서로 겹쳐 놓은 후 그 위에 150 g 의 추를 올려놓고 20 mm/분의 속도로 미끄러뜨렸을 때 생성되는 힘을 마찰면에 수직으로 작용하는 힘으로 나누어 산출하였다.
4) 파괴 전압
30 KV DC 전원 공급원을 사용하여 온도 60℃, 상대습도 70% 하에서 100 V/sec 의 속도로 전압을 상승시키면서 필름의 절연 파괴가 일어나는 지점의 전압을 측정하였다.
실시예 1
디메틸 테레프탈레이트와 에틸렌 글리콜을 1대 2의 당량비로 혼합하고 여기에 에스테르 교환 반응 촉매로서 칼슘 아세테이트를 디메틸 테레프탈레이트에 대하여 0.04 중량% 투입하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체를 제조하였다. 에스테르 교환 반응이 종료된 반응계 내에, 평균 입경 1.5 ㎛ 의 산화마그네슘 입자를 디메틸테레프탈레이트에 대하여 0.1 중량% 첨가한 후 안정제로서의 트리메틸포스페이트와 중합 촉매로서의 삼산화 안티몬을 각각 0.04 중량% 첨가하여 5시간 중합 반응을 행하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 얻었다.
이와 같이 얻어진 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 290 ℃ 에서 용융 압출하여 80 ㎛ 두께의 쉬트를 성형한 후 90 ℃에서 필름의 종방향으로 3.5배 연신한 다음, 다시 140 ℃에서 필름의 횡방향으로 4.0배 연신한 후 230 ℃에서 3초간 열처리하여 필름 두께 5 ㎛의 이축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에서 산화마그네슘 입자를 1.5 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서 산화마그네슘 입자를 3 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1에서 산화마그네슘 입자의 평균 입경이 0.1 ㎛ 인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 5
실시예 4에서 산화마그네슘 입자를 1.5 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 6
실시예 4에서 산화마그네슘 입자를 3 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 7
실시예 1에서 산화마그네슘 입자의 평균 입경이 2.5 ㎛ 인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 8
실시예 7에서 산화마그네슘 입자를 1.5 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 9
실시예 7에서 산화마그네슘 입자를 3 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 10
실시예 1에서 산화마그네슘 입자를 1.0 중량% 사용하고, 추가로 평균 입경 1.5 ㎛의 실리카 입자를 0.5 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
실시예 11
실시예 2에서 산화마그네슘 입자를 입방정계형의 결정성인 것을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 산화마그네슘 입자의 평균 입경이 0.005 ㎛ 인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에서 산화마그네슘 입자의 평균 입경이 4 ㎛ 인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
비교예 3
실시예 1에서 산화마그네슘 입자를 0.005 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
비교예 4
실시예 1에서 산화마그네슘 입자를 4.5 중량% 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
비교예 5
실시예 1에서 산화마그네슘 입자 대신에 탄산 칼슘 입자를 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
비교예 6
실시예 1에서 산화마그네슘 입자 대신에 실리카 입자를 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
비교예 7
실시예 1에서 산화마그네슘 입자를 0.1 중량% 사용하는 대신에 탄산칼슘 입자 1.0 중량% 및 실리카 입자 0.5 중량%를 사용하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 필름에 대하여 상술한 바와 같은 물성들을 시험하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 마찰계수 | 유전손실2차증가온도(℃) | 용융비저항(ΜΩ·cm) | 파괴 전압(V/㎛) | ||
| F/Fa | F/Mb | ||||
| 실시예 1 | 0.41 | 0.44 | 194 | 108 | 394 |
| 실시예 2 | 0.38 | 0.41 | 193 | 105 | 393 |
| 실시예 3 | 0.37 | 0.40 | 192 | 100 | 390 |
| 실시예 4 | 0.45 | 0.48 | 12 | 100 | 395 |
| 실시예 5 | 0.41 | 0.44 | 192 | 100 | 393 |
| 실시예 6 | 0.40 | 0.43 | 191 | 95 | 391 |
| 실시예 7 | 0.40 | 0.43 | 195 | 112 | 391 |
| 실시예 8 | 0.37 | 0.40 | 194 | 108 | 390 |
| 실시예 9 | 0.36 | 0.39 | 192 | 100 | 390 |
| 실시예 10 | 0.41 | 0.44 | 190 | 91 | 391 |
| 실시예 11 | 0.36 | 0.39 | 194 | 108 | 396 |
| 비교예 1 | 0.51 | 0.55 | 190 | 91 | 385 |
| 비교예 2 | 0.36 | 0.39 | 193 | 105 | 365 |
| 비교예 3 | 0.48 | 0.52 | 194 | 108 | 382 |
| 비교예 4 | 0.36 | 0.39 | 191 | 95 | 364 |
| 비교예 5 | 0.58 | 0.64 | 175 | 28 | 375 |
| 비교예 6 | 0.50 | 0.54 | 188 | 84 | 380 |
| 비교예 7 | 0.47 | 0.50 | 181 | 53 | 378 |
| 주) F/Fa: 필름과 필름간의 동마찰계수F/Mb: 필름과 금속간의 동마찰계수 |
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 제조된 이축 배향 폴리에스테르 필름은 마찰계수가 작고 유전손실 개시온도가 높으며 용융비저항 및 파괴 전압이 우수하여 주행성 및 유전 특성이 우수함을 알 수 있으며, 따라서, 특히 콘덴서용으로 사용하기에 적합하다.
Claims (2)
- 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트를 주 반복단위로 하는 폴리에스테르 필름에 있어서, 평균 입경 0.01 내지 3 ㎛의 산화 마그네슘 입자 0.01 내지 3.5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름.
- 제 1 항에 있어서,상기 산화마그네슘 입자가 입방정계형의 결정성인 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019970058276A KR19990038510A (ko) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 콘덴서용 이축 배향 폴리에스테르 필름 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019970058276A KR19990038510A (ko) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 콘덴서용 이축 배향 폴리에스테르 필름 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR19990038510A true KR19990038510A (ko) | 1999-06-05 |
Family
ID=66086438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019970058276A KR19990038510A (ko) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 콘덴서용 이축 배향 폴리에스테르 필름 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR19990038510A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100537100B1 (ko) * | 2000-10-24 | 2005-12-16 | 주식회사 코오롱 | 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브 |
-
1997
- 1997-11-06 KR KR1019970058276A patent/KR19990038510A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100537100B1 (ko) * | 2000-10-24 | 2005-12-16 | 주식회사 코오롱 | 콘덴서 피복용 폴리에스테르계 열수축성 튜브 |
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |