KR0151813B1 - 콘덴서용 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름 - Google Patents
콘덴서용 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름Info
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Abstract
본 발명은 이축배향 폴리에스테르 기재 필름의 한쪽 면에 선형 포화 폴리에스테르 수지가 도포되고, 도포층 위에 금속이 증착된 것을 특징으로 하는 콘덴서용 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 상기와 같이 제조한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름은 증착 금속과 기재 필름 간의 강한 부착력과 함께 고온 고습하에서 안정한 정전 용량 변화율과 내전압 특성을 갖게되어 콘덴서의 신뢰성 측면에서 우수하여, 산업적으로 널리 이용할 수 있다.
Description
본 발명은 우수한 금속증착 특성을 갖는 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이축배향 폴리에스테르 기재 필름에 디메틸 이소프탈레이트 또는 이소프탈산을 함유하는 선형 포화 폴리에스테르 수지를 도포한 후 금속을 증착시켜 제조한, 점착성, 전기용량의 장기적 안정성 및 내전압 특성이 개선된 콘덴서용 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르는 폴리올레핀, 폴리스티렌 또는 폴리페닐렌 설파이드 수지 보다 권취성, 슬리팅 특성 및 기계적 특성이 우수하고, 1μm 정도의 두께로 박막화가 가능하고, 유전율 값이 약 3.1로서 폴리올레핀에 비하여 크기 때문에 절연 및 유전재료로서 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 최근에는 전자기기의 소형화에 따라 수동소자인 콘덴서도 소형화가 필요한데, 비교적 높은 유전율을 지니면서 다른 필름에 비하여 박막화가 용이한 폴리에스테르 필름을 사용하면 비교적 큰 용량의 콘덴서를 소형화 할 수 있다.
폴리에스테르 필름을 사용하여 콘덴서를 제조하는 방법에는 크게 두가지가 있는데, 하나는 금속을 증착시키지 않은 상태의 필름을 알루미늄 포일(foil)과 함께 권취하여 전극을 형성시키는 방법이고, 다른 하나는 금속을 증착시킨 필름을 알루미늄 포일 없이 쌍으로 권취하여 콘덴서로 제조하는 방법이다. 최근에는 미리 금속증착된 필름을 사용하는 방법이 선호되고 있는데, 증착시킬 금속으로는 알루미늄, 아연 또는 알루미늄과 아연의 합금이 통상적으로 사용된다.
한편, 금속 증착 필름을 사용하는 콘덴서에서는 전기 용량의 장기적 안정성, 즉, 고온 고습하에서 증착 금속막의 산화와, 기재 필름에 대한 증착 금속의 약한 접착력으로 인한 시간에 따른 정전 용량의 감소가 문제가 되어 왔다. 이러한 점을 개선하기 위해서 Al과 Zn의 합금을 증착시키는 방법 등이 공지되어 있고, 최근에는 금속 증착막과 기재필름 간의 접착성의 개선에 관한 많은 특허들이 보고되고 있다.
일본 특개소 60-11521호에는 염화 비닐리덴 수지 도포층을 함유한 필름 콘덴서가 기재되어 있고, 일본 특개소 60-120511호에는 멜라민 또는 붕소 수지를 필수 성분으로 하여 배합한 도포층을 갖는 필름 콘덴서가 금속/필름 간의 접착 강도 및 내습열 특성이 우수하다는 것이 기재되어 있다. 또한, 최근의 일본 특개평 4-245414호에는 수용성 혹은 수분산성 폴리에스테르-폴리우레탄 수지를 도포한 후 연신한 필름 콘덴서가 정전용량의 손실에 대하여 안정하다는 것이 기재되어있다.
그러나, 일본 특개소 60-11521호, 특개소 60-120511호에 따라 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재 필름에 폴리에스테르 수지가 아닌 염화 비닐리덴이나 멜라민 수지를 도포하는 경우에는 기재로 사용된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 유전율 또는 유전 손실 등의 전기적 특성이 변형된다는 단점이 있고, 또한 실제 콘덴서에 적용시에도 60℃, 상대습도 95%이 고온 고습 조건하에서는 별로 효과가 없었다. 또한, 특개평 4-245414호에 따라 수용성 폴리에스테르-폴리우레탄 수지를 도포한 후 제막 공정을 수행하는 경우, 제막시 필름의 균일도가 저하된다는 단점이 있었고, 도포층의 접착성을 증가시키는 공중합성분(DMIP, IPA)에 관한 사실은 기재되어 있지 않았다. 또, 지금까지 도포층인 폴리에스테르 수지의 공중합에 관한 기술이 포장용 필름에는 적층된 예가 있었으나(미국 특허 4493872호) DMIP나 IPA 함량과 금속 증착 강도의 관계는 공지된 바 없고 특히 콘덴서용 필름의 금속 증착 강도 증가에 따른 내전압 정전용량 안정성 개선 측면에서는 적용된 예가 없었다.
따라서, 본 발명의 목적은 금속 증착층과 기재 필름 간의 장기 접착력이 증대되면서도 정전 용량 안정성 및 내전압 특성이 향상된 콘덴서용 금속증착 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는 이축배향 폴리에스테르 기재 필름의 한쪽 면에 선형 포화 폴리에스테르 수지가 도포되고, 도포층 위에 금속이 증착된 것을 특징으로 하는 콘덴서용 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름을 제공한다.
본 발명에서는 금속 열증착 공정에 앞서서 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재 필름에 폴리에스테르 수지 도포액을 도포하고, 건조시킨 후, 그 위에 금속을 증착시킴으로써, 최종 콘덴서로 제조 후 고온 고습하에서도 증착 금속과 기재 필름간의 우수한 접착력을 갖게하여 정전 용량의 장기 안정성을 개선할 수 있었다.
상기 선형 포화 폴리에스테르 수지 도포층의 구체적인 역할은 금속의 진공증착 공정에서 기화된 금속 성분이 필름에 잘 부착될 수 있도록 금속 성분과 필름 양측 모두에 부착력을 증가시키는 것이다. 특히, 본 발명의 요지인 유기용매 가용성 선형 포화 폴리에스테르 수지는 DMIP 또는 IPA 성분이 도포층인 폴리에스테르 수지의 공중합 성분으로 함유되어 폴리에스테르 수지의 결정성을 완화시킴으로써, 진공 증착 공정에서 기화된 금속이 결정성의 폴리에스테르 기재 필름에 직접 결합되지 않고, 비결정성의 폴리에스테르 수지(도포층)를 통해 쉽게 침투 및 응착이 되도록 함으로써 점착성을 증가시켜 증착 금속과 기재 필름 간의 결합력을 증가시키는 작용을 한다. 상기 도포층인 선형 포화 폴리에스테르 수지에서, 공중합 성분인 DMIP 또는 IPA 성분의 함량은 1 내지 30%, 바람직하게는 2 내지 10%이다.
본 발명의 필름에 있어서, 도포층으로 사용되는 선형 포화 폴리에스테르 수지는 일반 폴리에스테르 섬유 및 폴리에스테르 필름을 제조하는 수지와는 달리 결정성이 없고, 일반 플라스틱 필름이나 금속에 대하여 우수한 결합력을 보이며, 이소시아네이트, 에폭시, 멜라민, 페놀 성분의 화합물과 반응하여 금속 증착층의 내열성, 내후성을 향상시키는 특성이 있다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 금속증착 필름의 기재 필름으로 사용되는 폴리에스테르는 전형적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 사용된다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 디메틸 테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 에스테르 교환반응법 또는 직접 중합 반응법을 이용하여 중축합시켜 제조하는데, 이때, 반응기는 배치식 및 연속식 둘 다 가능하다.
에스테르 교환 반응시에 교환촉매로서는 마그네슘 화합물, 지르코늄 화합물, 나트륨 화합물, 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 바륨 화합물, 코발트 화합물, 아연 화합물 및 망간 화합물 중에서 반응계 내에서 가용성인 것을 사용한다. 중합촉매 또한 제한을 받지 않으며, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물 및 티타늄 화합물 중에서 적당한 것을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
콘덴서용 폴리에스테르 필름은 롤에 권취시 및 콘덴서 제조시에 소자의 권취 공정을 거쳐야 하므로 필름이 적당한 마찰계수와 주행성을 가질 필요가 있으며, 또한 권취후의 콘덴서는 적당한 함침 특성 및 용량의 안정성을 가져야 하므로, 콘덴서의 특성을 유지하는 범위 내에서 무기입자를 추가해도 좋다. 이들 무기입자를 필름에 투입하는 방법으로는 동일 반응계 내에서의 석출법과 외부 입자 투입법이 있는데, 본 발명에서는 외부 입자 투입법이 바람직하다. 투입되는 입자의 종류는 다양하나, 주로 평균 입경 1.0 내지 2.0μm의 탄산 칼슘, 실리카, 카올린 등이 사용된다.
한편, 기재 에스테르 수지 제조시 투입되는 무기 입자의 에틸렌 글리콜에서의 분산성을 증대시키기 위하여 아크릴계 화합물, 벤젠 설포네이트계 화합물 등의 분산제를 사용할 수 있다.
상기와 같이 중합된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재 수지의 용융비저항은 1.0×106Ωcm 이상, 바람직하게는 1.0×107Ωcm 이상이다.
폴리에스테르 기재 수지를 265 내지 305℃로 용융압출하고, 정전인가법에 의해 캐스팅(casting)하여 30 내지 60μm 두께의 시이트로 만든 다음, 80 내지 130℃의 범위에서 종방향으로 3.0 내지 6.0배 1차 연신한 후, 재냉각하여 100 내지 140℃의 범위에서 횡방향으로 3.0 내지 5.0배 연신하고, 이어서, 180 내지 230℃에서 3 내지 15초 동안 열처리하여 두께 1.0 내지 6.0μm의 필름으로 제조한다.
본 발명의 금속증착 필름에 있어서, 도포되는 선형 포화 폴리에스테르 수지는 에스테르 교환법 또는 직접 중합 반응법으로 제조할 수 있다. 에스테르 교환법을 사용하는 경우는, 디메틸 이소프탈레이트와 디올 성분을 에스테르 교환 반응 및 축중합 반응을 수행하는데, 이때, 디메틸 이소프탈레이트는 1 내지 30% 함유되는 것이 바람직하다. 상기의 디올 성분으로는 에틸렌 글리콜, 1,4-사이클로 헥산디올, 폴리 글리콜을 사용할 수 있다. 또한, 직접 중합 반응법을 사용하는 경우에는, 디카복실산과 디올을 에스테르 반응 및 축중합 반응을 수행하는데, 공중합 성분으로 이소프탈산이 1 내지 30% 함유되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 디카복실산 성분으로는 테레프탈산, 아디프산 또는 세바신산 등을 사용할 수 있다.
상기와 같이 중합된 선형 포화 폴리에스테르 수지에 폴리이소시아네이트 등의 수지를 첨가하여 도포막의 경도를 증가시키는 것이 바람직하다.
이들 수지를 용매, 예를들면 메틸에틸케톤(MEK)과 톨루엔의 혼합액에 용해시켜 도포액을 제조한다.
앞서 제조한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기재 필름에 상기에서 제조한 유기용매 가용성의 선형 포화 폴리에스테르 수지 함유 도포액을 도포하고 건조시켜 상기 유기용매 가용성 수지를 0.5 내지 1.0g/m2의 양으로 도포시킨 후, 통상적인 방법으로 금속 성분, 예를 들면 알루미늄 또는 아연, 또는 이들의 합금을 직렬 마진(series margin)으로 증착함으로써, 본 발명의 콘덴서용 금속증착 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 수득할 수 있다.
이하에서 본 발명을 실시예에 의거하여 보다 상세히 설명하겠지만, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서, 금속증착 폴리에스테르 필름을 사용하여 제조한 권취형 필름 콘덴서에 대해 하기 특성들을 평가하였다.
1) 접착성
금속 증착 폴리에스테르 필름의 증착막 표면에, 금속 증착 필름 중의 기재 필름과 동일 두께의 폴리에스테르 필름을 통상의 드라이 라미네이트(dry laminate)법으로 적층하고, 에이징(aging)처리하여 15mm의 폭으로 절단한 후, 90 내지 95℃의 물에 30분간 침지시켰다.
상기 시료의 단부를 분리시험기를 사용하여 100mm/분의 속도로 분리시킬때 필요한 분리하중을 측정하여 다음 기준에 따라 접착성을 평가하였다.
○:200g분리하중
△:100g분리하중200g
×:분리하중100g
2) 정전용량 변화율
콘덴서를 60℃, 상대 습도 95%에서 1000시간 방치 후, 초기의 정전용량을 기준으로 하여 시험후의 정전용량의 변화율을 계산하였다.
3) 내전압 특성
10kV의 내전압 측정기를 사용하여 23℃, 상대습도 50%에서 100V/초의 속도로 전압을 상승시켜 필름이 파괴되는 전압을 측정하였다.
내전압의 평가는 온도 60℃, 상대습도 95%에서 500시간 에이징 처리 후 실시하였다.
[실시예 1]
디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 1대 2의 당량비로 혼합하고, 에스테르 교환 반응 촉매로서 칼슘 화합물과 안정제로서 트리에틸인산을 첨가하고, 산화 알루미늄을 0.25중량%, 탄산 칼슘을 0.25중량% 첨가하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체를 제조하였다. 이어서, 중축합 촉매로서 안티몬 화합물을 첨가하고 중축합 반응을 수행하여 고유점도 0.660dl/g의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 제조하였다. 상기 수득된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 290℃에서 용융압출하여 두께 80μm의 시이트로 성형한 다음, 90℃에서 필름의 종방향으로 3.5배 연신하고 다시 140℃에서 필름의 횡방향으로 4.0배 연신한 후, 230℃에서 열처리하여 결정화도가 57%인 이축연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다. 상기 필름을 증착 공정전에 하기 표 1과 같은 조성을 갖는 도포액에 침지 후 건조시켜 도포액 중의 수지 성분이 필름 표면에 0.5 내지 1.0g/m2의 양으로 도포되도록 한 다음, 알루미늄을 증착시켜, 본 발명에 따른 금속증착 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일하게 수행하되, 도포층의 경화 성분으로서 페놀 수지를 사용하고, 증착 금속으로서 아연을 사용하였다. 도포액의 조성은 표 2와 같으며, 도포량은 0.6g/m 으로 하였다.
[비교예 1 및 2]
각각 실시예 1 및 2와 동일하게 수행하되, 도포층인 폴리에스테르 수지가 공중합 성분으로 DMIP 또는 IPA를 함유하지 않도록 하였다. 각 도포액의 도포량은 0.6g/m 으로 하였다.
[비교예 3]
비교예 1과 동일하게 수행하되, 폴리에스테르 수지를 도포하지 않고 알루미늄만을 증착하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 콘덴서의 특성을 상술한 방법에 따라 측정하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
표 3에서 보듯이, DMIP 또는 IPA를 소량 함유하는 유기용매 가용성 선형 포화 폴리에스테르 수지를 도포한 본 발명의 금속 증착 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름은 증착 금속과 기재 필름 간의 강한 접착력을 가지면서도 고온 고습하에서 안정한 정전 용량 변화율과 내전압 특성을 갖게 되어 콘덴서의 신뢰성 측면에서 우수하다.
Claims (4)
- 이축배향 폴리에스테르 기재 필름의 한쪽 면에 선형 포화 폴리에스테르 수지가 도포되고, 도포층 위에 금속이 증착된 것을 특징으로 하는 콘덴서용 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 선형 포화 폴리에스테르 수지가 공중합 성분으로서 디메틸 이소프탈레이트 또는 이소프탈산을 1 내지 30중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 선형 포화 폴리에스테르 수지가 0.5 내지 1.0g/m2범위의 양으로 도포되는 것을 특징으로 하는 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름.
- 제1항에 있어서, 상기 증착된 금속성분이 알루미늄, 아연 또는 알루미늄과 아연의 합금임을 특징으로 하는 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름.
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| KR1019950006842A KR0151813B1 (ko) | 1995-03-29 | 1995-03-29 | 콘덴서용 금속증착 이축배향 폴리에스테르 필름 |
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| KR960033753A KR960033753A (ko) | 1996-10-22 |
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-
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- 1995-03-29 KR KR1019950006842A patent/KR0151813B1/ko not_active IP Right Cessation
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| KR960033753A (ko) | 1996-10-22 |
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