KR100256550B1 - 콘덴서용 이축 배향 폴리에스테르 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에틸렌 테레프탈레이트 또는 에틸렌 나프탈레이트를 주 반복단위로 하는 폴리에스테르 필름에 있어서 평균 입경 0.01 내지 3 ㎛의 Al(OH)3입자 0.1 내지 10 중량% (고형분 기준)를 포함하는 수지 분산액을 0.01 내지 3 ㎛의 두께로 도포하여 형성된 코팅층을 필름의 적어도 한 면에 포함하는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하며, 본 발명에 따른 필름은 특히 콘덴서용으로 적합하다.

Description

콘덴서용 이축 배향 폴리에스테르 필름
본 발명은 이축 배향 폴리에스테르 필름, 더욱 상세하게는 금속 증착층과의 접착력이 현저하게 향상되어 파괴 전압이 높고 정전 용량의 변화가 거의 없어 특히 콘덴서용으로 적합한 이축 배향 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트로 대표되는 포화선상 폴리에스테르 필름은 우수한 역학 특성, 내열성, 내후성, 전기절연성, 내약품성 등을 가지고 있어 포장용도, 사진용도, 전기용도, 콘덴서 등 넓은 분야에서 많이 사용되고 있다. 특히 표면에 금속이 증착된 상태로 콘덴서용 절연 재료나 유전 재료로서 광범위하게 이용되는데, 그 이유는 폴리에스테르 필름이 우수한 기계적 특성을 나타내므로 증착이나 슬리팅 공정, 콘덴서 제조 공정에서 안정된 주행 특성을 갖고, 또한 전기적 특성 측면에서도 유전 손실, 파괴 특성이 폴리올레핀 필름과 비교해서 뒤지지 않고, 1 ㎛ 정도 두께까지 박막화가 가능하며, 유전율 값이 3.2 정도로 폴리올레핀에 비해서 높기 때문에 비교적 큰 용량의 콘덴서를 콤팩트하게 제작할 수 있기 때문이다.
그러나 최근 전기, 전자기기의 급속한 발전에 따라 금속 증착된 폴리에스테르 필름도 현 수준 이상의 기능성을 필요로 하고 있다. 이러한 고기능성 중에서 고온에서의 높은 파괴 전압과 장시간 목표 성능을 유지할 수 있는 내구성은 특히 중요한 요소이다. 일반적으로 알루미늄이나 아연이 필름 표면에 증착되어 사용되는 콘덴서용 폴리에스테르 필름은, 이 금속층과 필름과의 증착강도가 특히 고온에서 충분하지 못하며, 필름이 주위의 열에 의해 열화되는 과정에서 금속 증착층이 쉽게 표면에서 떨어져 나오게 된다. 이렇게 금속층이 표면에서 떨어져 나오면서 발생되는 전기적 충격은 필름의 파괴 전압의 감소를 일으키고, 또 전극으로 사용되는 금속층의 면적이 줄어들게 되므로, 일정 전압하에서는 정전 용량이 감소하게 되어 목적하는 성능을 유지할 수 없다.
이러한 증착층과의 접착력을 향상시키기 위하여 폴리에스테르 필름 표면에 에폭시 수지나 폴리에스테르계 수지, 또는 폴리우레탄계 수지 등을 코팅하는 방식등이 연구되고 있으나 이 또한 고분자와 금속층과의 접착이 이루어지는 것이므로 증착강도의 향상을 기대할 수 없다. 따라서 금속과의 접착력을 향상시키기 위해서는 폴리에스테르 필름의 표면이 증착되는 금속과 같은 성질을 갖게 만드는 것이 중요하다.
따라서, 본 발명의 목적은 폴리에스테르 필름의 기본적인 기계적 특성을 유지하면서 금속 증착시 고온에서의 높은 파괴 전압과 장시간 목표 성능을 유지할 수 있는 내구성을 향상시킨 콘덴서용 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에서는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트를 주 반복단위로 하는 폴리에스테르 필름에 있어서, 평균 입경 0.01 내지 3 ㎛의 Al(OH)3입자 0.1 내지 10 중량% (고형분 기준)를 포함하는 수지 분산액을 0.01 내지 3 ㎛의 두께로 도포하여 형성된 코팅층을 필름의 적어도 한 면에 포함하는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따르면, 이축 배향 폴리에스테르 필름의 적어도 한 면에, 평균 입경 0.01 내지 3 ㎛의 Al(OH)3입자 0.1 내지 10 중량% (고형분 기준)를 포함하는 수지 분산액을 0.01 내지 3 ㎛의 두께로 도포하여 형성시킨 코팅층을 포함한다.
본 발명의 코팅층에 사용되는 상기 Al(OH)3입자의 평균 입경이 0.01㎛ 미만인 경우는 분산액 조제시 Al(OH)3입자의 분산이 고루 이루어지지 않아 필름의 표면에 금속 입자가 균일하게 존재하지 않게 되어 금속 증착층과의 접착력이 안정적이지 못하고, 3㎛보다 큰 경우는 필름의 표면이 너무 거칠어져 전압 인가시 전하의 밀도가 불균일해져 평균 파괴 전압이 낮아진다.
또한, 분산액 내의 Al(OH)3입자의 함량이 0.1 중량% 미만이면 금속층 증착시 핵으로 작용하는 금속 입자의 수가 작아져 증착층과의 접착력 향상을 이룰 수 없고, 10 중량% 이상이어도 코팅액 내에 존재하는 고분자 수지에 비해 금속 성분의 양이 너무 많아 금속 성분과 폴리에스테르 필름과의 접착력이 떨어진다.
상기 분산액을 도포함으로써 형성된 코팅층의 두께가 0.01㎛ 미만인 경우는 필름 표면에 균일한 코팅층 형성이 불가능하고, 3㎛ 이상인 경우는 성질이 다른 두 고분자가 거의 유사한 두께비로 존재하게 되므로 콘덴서 소자 제조시 유전율의 변화폭이 커져 용량 설계에 어려움이 발생하고 소자의 소형화에도 역행하게 된다.
본 발명에 따르면, 콘덴서 제조시 필름의 표면에 증착되는 금속 (일반적으로 알루미늄)과 동일한 금속 성분을 미리 코팅하여, 폴리에스테르 필름 표면의 성질을 증착되는 금속과 유사하게 만드는 것이다. 이렇게 코팅을 통하여 필름의 표면에 존재하게된 금속 성분은 증착시 증착되는 금속이 성장할 수 있는 핵 역할을 하며 금속 증착층과 고분자와의 결합력을 높여주는 다리로 작용하게 된다.
본 발명의 폴리에스테르 필름에 사용되는 폴리에스테르 수지는 방향족 디카르복실산을 주성분으로 하는 산 성분과 알킬렌 글리콜을 주성분으로 하는 글리콜성분을 중축합시켜 제조할 수 있다. 상기 방향족 디카르복실산의 구체적인 예로는 디메틸테레프탈레이트, 테레프탈산, 이소프탈산, 디메틸-2,5-나프탈렌디카르복실산, 디페닐디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산, 안트라센디카르복실산, α, β-비스(2-클로로페녹시)에탄-4,4'-디카르복실산등을 들 수 있으며, 디메틸테레프탈레이트가 특히 바람직하다. 본 발명에 사용되는 알킬렌 글리콜의 구체적인 예로는 에틸렌글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 펜타메틸렌 글리콜, 헥사 메틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜등이 있으며, 에틸렌 글리콜이 특히 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르는 반복단위의 주성분이 에틸렌 테레프탈레이트 또는 에틸렌 나트탈레이트로 되고 나머지는 공중합될 수 있다. 공중합 가능한 성분의 구체적인 예로는 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 그리콜, 부탄디올, 네오펜틸 글리콜, 1,4-사이클로헥산 디메탄올, 5-나트륨설포레조르산 등의 디올성분과 이소프탈산, 파라-베타옥시에톡시안식향산, 2,6-나프랄렌디카르복실산, 4,4'-디카르복실디페닐, 5-나트륨 설포이소프탈산등과 같은 디카르복실산 성분 및, 트리메틸리트산, 피로멜리트산과 같은 다관능 카르복실산이 있다.
본 발명의 폴리에스테르 수지는 에스테르 교환법 및 직접 중합법 중의 어느 것도 적용할 수 있으며, 회분식 또는 연속식으로 제조할 수 있다. 에스테르 교환법으로 실시하는 경우 에스테르 교환 촉매는 특별히 한정되지 않고 종래의 공지된 것이면 어느 것을 사용해도 되며, 예를들면 마그네슘 화합물, 지르코늄 화합물, 나트륨 화합물, 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 스트론듐 화합물, 바륨 화합물 등의 알칼리 토금속 화합물 및 코발트 화합물, 아연 화합물, 망간 화합물 중 반응계내에서 가용성인 것을 선택하여 사용하면 된다. 중합 촉매도 특별한 제한을 받지는 않으나, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물 및 티타늄 화합물 중에서 적당히 선택하여 사용하면 된다.
또한 본 발명의 폴리에스테르 필름의 주행성, 권취성 등을 조절하기 위하여 폴리에스테르 기재 수지에 불용성 무기 입자 또는 유기 입자를 적당히 선택하여 첨가하여도 무방하다. 예를 들면 폴리에스테르에 불용성인 무기 입자로는 탄산칼슘, 돌로마이트, 글래스스페어, 화이버글래스, 탈크, 카오린, 마이카, 실리카, 황산바륨, 알루미늄 실리케이트, 알루미나, 이산화티탄 등 공지된 입자의 어느 것을 사용해도 무방하다. 또한 폴리에스테르에 불용성인 유기 입자로는 분자중에 한 개의 지방족 불포화 결합을 가지는 모노비닐 화합물과 가교제로 분자중에 2개 이상의 지방족 불포화 결합을 가지는 화합물의 공중합체 및 열경화성 페놀수지, 열경화성 에폭시수지, 열경화성 요소수지, 벤조구아나민수지 및 불소계수지의 미분체들이 사용될 수 있으며, 이들의 종류와 첨가량에 특별한 제한은 없으며 상기 입자들은 2종류 이상 혼합하여 사용해도 무방하다. 상기 입자의 첨가는 폴리에스테르 수지의 중합이 종료되기 전의 임의의 시점에서 행하면 된다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 다음과 같이하여 제조할 수 있다.
구체적으로, 통상의 방법에 따라 폴리에스테르 수지를 265 내지 305℃ 범위의 온도하에서 용융 압출시키고, 정전 인가법에 의해 회전하는 냉각 드럼에 밀착시켜 냉각 고화시켜 30 내지 120 ㎛ 두께의 시이트를 형성시킨 후 이 시이트를 70 내지 140℃ 범위의 온도에서 1단 또는 다단 방식으로 2 내지 5배 종연신시킨 다음 85 내지 160℃ 범위의 온도에서 2 내지 5배 횡연신시키고, 이어서 160 내지 260℃ 범위의 온도에서 열고정시킴으로써 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제조한다.
이렇게 제조한 필름의 최종 두께는 1.0 내지 15 ㎛ 범위로 하는 것이 바람직하다.
이때 미연신 쉬트 또는 종연신된 쉬트의 적어도 한 면에 본 발명에 따른 Al(OH)3입자의 수지 분산액을 도포하여 코팅층을 형성할 수 있으며, 이 경우 코팅층의 건조는 열고정 과정중에 일어나게 된다. 또는, 달리, 상기와 같은 방식으로 이축 배향된 필름을 먼저 제조한 후 최종 필름의 적어도 한면에 분산액을 도포하고 건조시켜 코팅층을 형성시킬 수도 있다.
본 발명에 따른 상기 수성 수지 분산액은 상술한 바와 같은 Al(OH)3입자 외에 수지를 포함하는데, 상기 수지는 특별히 한정되지 않고 당 기술분야에서 공지된 것이면 어느 것을 사용해도 좋다. 예를 들면 폴리에스테르계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리아미드 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리아크릴 수지 등을 사용할 수 있으며 폴리에스테르 필름과의 접착성, 작업의 안정성과 환경 오염에 대한 문제를 고려하여 선택하면 된다. 이들 중 특히 폴리에스테르계 수지와 폴리우레탄계 수지가 바람직하다.
또한, 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 당 기술 분야에서 공지되어 있는 기타 첨가제, 예를 들면, 대전 방지제, 습윤제, pH 조절제, 산화 방지제, 염료, 안료, 활제 등을 상기 분산액에 적당량 첨가하여 사용할 수도 있다.
본 발명에 따른 분산액을 필름 상에 도포하는 방법은 통상적일 수 있으며, 예를 들면 그라비아롤, 역 그라비아롤 등을 이용하는 방법, 메이어바 등의 바를 이용하는 방법, 에이나이프 방식을 이용하는 방법 등이 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 상세히 설명하며, 본 발명이 이들 실시예에 한정된 것은 아니다. 실시예에서 사용된 물성 측정법은 다음과 같다.
1) 평균 입경
쿨터 일렉트로닉스사의 쿨터 카운터에 의해 부피로 50%가 되는 부분의 입경을 측정하였다.
2) 필름 및 코팅층의 두께
마이크로톰으로 필름의 단면을 잘라 전자 현미경으로 관찰하였다.
3) 파괴 전압
30 KV DC 전원 공급원을 사용하여 온도 60℃, 상대습도 70% 하에서 100V/sec 의 속도로 전압을 상승시키면서 필름의 절연 파괴가 일어나는 지점의 전압을 측정하였다.
4) 정전 용량 변화
필름을 알루미늄으로 양면 증착하여 온도 60℃, 상대습도 70% 하에서 60 V/㎛ 의 직류 전압을 인가하여 1000 시간후의 정전 용량을 측정하여 초기 정전 용량과의 차이를 산출하였다.
5) 증착 강도
증착된 필름을 온도 60℃, 상대습도 70% 하에 10 시간 방치한 후, 3M 스카치테잎(Scotch Tape)을 필름 증착면에 5cm2접착시켜 일정한 속도로 T형 박리하면서 두 층간의 박리된 정도를 확인하여, 하기 기준으로 평가하였다.
전체 증착면 중 10% 이하의 증착면이 벗겨짐 : ◎
전체 증착면 중 10-30% 의 증착면이 벗겨짐 :
Figure kpo00001
전체 증착면 중 30-50% 의 증착면이 벗겨짐 :
Figure kpo00002
전체 증착면 중 50% 이상의 증착면이 벗겨짐 :
Figure kpo00003
[실시예 1]
디메틸 테레프탈레이트와 에틸렌 글리콜을 1대 2의 당량비로 혼합하고 여기에 에스테르 교환 반응 촉매로서 칼슘 아세테이트를 디메틸 테레프탈레이트에 대하여 0.07 중량% 투입하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단량체를 제조하였다. 에스테르 교환 반응이 종료된 반응계 내에, 평균 입경 1.8㎛ 의 실리카 입자를 0.25 중량% 첨가한 후 안정제로서의 트리메틸포스페이트와 중합 촉매로서의 삼산화 안티몬을 각각 0.04 중량% 첨가하여 5시간 중합 반응을 행하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 얻었다.
이와 같이 얻어진 폴러에틸렌 테레프탈레이트 수지를 290℃에서 용융 압출하여 80 ㎛ 두께의 쉬트를 성형한 후 90℃에서 필름의 종방향으로 3.5배 연신한 다음, 평균 입경 1.5 ㎛의 Al(OH)3를 고형분 기준으로 5.0 중량% 포함하고 폴리에스테르 수지의 수성 분산액을 상기 종연신된 쉬트의 한 면에 도포하였다. 이 쉬트를 다시 140℃에서 필름의 횡방향으로 4.0배 연신한 후 230℃에서 3초간 열처리하여 필름 두께 4.5㎛, 코팅층의 두께 1.5㎛의 이축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 Al(OH)3의 평균 입경이 0.05㎛인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서 Al(OH)3의 평균 입경이 2.5㎛인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[실시예 4]
실시예 1에서 Al(OH)3의 함량이 1.0 중량%인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[실시예 5]
실시예 1에서 Al(OH)3의 함량이 8.0 중량%인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[실시예 6]
실시예 1에서 최종 필름의 코팅층 두께를 0.05㎛로 한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 제조하였다.
[실시예 7]
실시예 1에서 최종 필름의 코팅층 두께를 2.5㎛로 한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[실시예 8]
실시예 1에서 수지 분산액 제조에 폴리에스테르 수지 대신에 폴리우레탄 수지를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1에서 Al(OH)3의 평균 입경이 0.007㎛인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 1에서 Al(OH)3입자의 평균 입경이 3.5㎛인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[비교예 3]
실시예 1에서 Al(OH)3의 함량이 0.05%인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[비교예 4]
실시예 1에서 Al(OH)3의 평균 입경이 15.0%인 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[비교예 5]
실시예 1에서 최종 필름의 코팅층 두께를 0.005㎛로 한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[비교예 6]
실시예 1에서 최종 필름의 코팅층 두께를 4.0㎛로 한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[비교예 7]
실시예 1에서 코팅액이 Al(OH)3를 전혀 포함하지 않는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
[비교예 8]
실시예 1에서 필름을 코팅하지 않은 것을 제외하고는 동일한 방법으로 하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 필름에 대하여 상술한 바와 같은 파괴 전압, 정전 용량 변화 및 증착 강도 시험을 하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Figure kpo00004
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따라 제조된 이축 배향 폴리에스테르 필름은 파괴 전압, 정전 용량 변화 및 증착 강도 면에서 모두 우수하여 특히 콘덴서용으로 사용하기에 적합하다.

Claims (2)

  1. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 에틸렌 나프탈레이트를 주 반복단위로 하는 폴리 에스테르 필름에 있어서, 평균 입경 0.01 내지 3㎛의 Al(OH)3입자 0.1 내지 10 중량% (고형분 기준)를 포함하는 수지 분산액을 0.01 내지 3㎛의 두께로 도포하여 형성된 코팅층을 필름의 적어도 한 면에 포함하는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수지 분산액에 사용되는 수지가 폴리에스테르계 수지 또는 폴리우레탄계 수지인 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름.
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