KR19980021511A - 화장료용 이중캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

화장료용 이중캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수용액 또는 대기중에서 쉽게 산화되어 불안정한 화장료용 지용성 활성물질인 레티노이드(레티놀, 레틴산, 레틴알데히드 및 이들의 유도체), 토코페롤, 불포화지방산 및 그의 유도체, 지용성 색소 또는 비타민 F 등을 내상으로 하여 일차 캡슐화한 마이크로 크기의 입자를 젤란검(헤테로폴리사카라이드검)으로 이차 매트릭스 캡슐화하여 0.01∼2.0㎜크기로 제조된 화장료용 이중캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
화장료용 지용성 활성물질들은 매트릭스 이중캡슐화로 안정도 및 사용감이 향상되어, 종래에 효과가 우수함에도 제한적으로 사용되어오던 화장품 분야에서 폭넓게 사용될 수 있다.

Description

화장료용 이중캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물
본 발명은 수용액 또는 대기중에서 쉽게 산화되어 불안정한 지용성 활성성분들을 내상으로 하여 일차 캡슐화한 마이크로 크기의 입자를 젤란검(헤테로폴리사카라이드검)으로 이차 매트릭스 캡슐화함으로써 지용성 활성물질의 안정성 및 사용감을 향상시킨 화장료용 이중캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 레티노이드(레티놀, 레틴산, 레틴알데히드 및 그의 유도체), 토코페롤, 불포화지방산산 및 그의 유도체, 지용성 색소, 비타민 F 등 화장료에 통상적으로 사용되고 있는 지용성 활성성분들은 대기중이나 수용액중에서 쉽게 산화되므로 안정도가 나빠진다. 특히, 레티놀은 주름 방지 효과가 뛰어남에도 불구하고 그 불안정성으로 인해 화장료에서의 사용이 매우 제한적이므로 주로 유중수(O/W)형의 유화 형태로 안정화시켜 제품화되고 있다. 그러나, 미끄러운(Greasy) 사용감과 안정성의 한계로 인하여 화장료로 널리 사용되지 못하는 문제점이 있다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자들은 이들 화장료용 지용성 활성물질들을 캡슐화시켜 사용하고자 많은 연구를 행하였다.
일반적으로, 화장료용 캡슐화(encapsulation)에는 일반 캡슐화와 매트릭스(matrix)캡슐화가 있다. 일반 캡슐화는 활성 물질을 내상으로 하고 벽재를 외상으로 하여 피막의 형태로 감싸는 모양이고, 매트릭스 캡슐화는 벽재와 활성 성분이 서로 연속상으로 섞인채 캡슐화되는 것이다. 화장료용 유효성분을 캡슐화하여 화장료 기제에 함유시키면, 기제와의 상용성이 나쁜 유효성분을 기제로부터 분리하여 안정도를 향상시킬 수 있고, 내용물을 외부의 불안정 요인으로부터 보호할 수 있으며, 분말이나 액체 등의 형태를 갖는 유효성분의 물리화학적 특성을 변질시키지 않고 도포가 가능하게 하고, 액체 유효성분을 고형화함으로서 취급이 용이하게 된다. 그리고, 입자크기를 조절할 수 있고, 물질의 방출 속도를 조절하여 기능이나 효과를 다양화 할 수 있는 이점이 있다.
그러나, 일반캡슐은 사용된 피막재(벽재)가 수용성이므로, 물에 의해 쉽게 팽윤되어 벽재의 얇은 피막을 통해 수분이 내부로 침투되거나 내부의 활성 성분이 외부로 용출되어 완전한 안정화가 어렵고, 벽재를 단단하게 하거나 두껍게한 경우에는 화장료의 가압붕괴성이 나빠져서 피막 찌꺼기가 피부에 남거나 자극을 유발시키는 등 화장료의 사용성을 저하시키는 단점이 있다. 매트릭스 캡슐의 경우에는 캡슐입자의 모세관을 통해 활성 성분이 외부로 용출되므로 내상의 완전한 안정화가 어려운 문제점이 있다.
그리고, 캡슐은 콜라겐, 알긴산나트륨, 한천, 젤라틴, 키틴 및 키토산 유도체 등을 피막재로하여 경화재를 사용하여 제조하거나, 또는 이들 피막재를 고온에서 용해한 후 저온에서 경화되게 하여 피막을 형성하므로서 캡슐을 제조한다. 여기에서, 콜라겐은 코일상의 구조로 되어 있어 구조상 자유도가 증가하며, 물에 대한 용해도가 좋고, pH나 용매의 이온강도 등에 무관하며, 온도에 따라 졸과 겔을 형성하는 등의 특징이 있으므로 캡슐화가 비교적 용이하고 그 사용감이 우수한 장점을 갖고 있지만, 콜라겐으로부터 제조된 캡슐을 화장료에 분산할 경우에 벽재가 팽윤되거나 벽재의 얇은 피막을 통해 내용물이 용출되어 제형의 안정화에 영향을 주는 단점이 있다. 한편, 알긴산나트륨은 경질 캡슐제조에 많이 이용되는데, 다가금속이온에 의해 경화되는 캡슐화제재로 비교적 안정도가 우수한 반면에, 피부에 사용시 가압붕괴성이 나쁘므로 피막찌꺼기가 남아서 사용성이 불량하고 자극의 원인이 되는 단점이 있다. 또한 고온에서 용해되고 저온에서 경화되는 한천은 활성 성분을 고온에서 캡슐화해야 하므로 고온 불안정 활성성분의 안정화에는 적합하지 않으며, 또한 화장료에서 한천의 물에 의한 팽윤으로 활성 성분이 불안정화되는 단점이 있다.
이에, 본 발명자들을 상기와 같은 문제점을 해결하고자 연구를 거듭한 바, 화장료용 지용성 활성물질을 피막재로 1차 마이크로 캡슐화하고 젤란검(헤테로폴리사카라이드검)으로 2차 매트릭스 캡슐화하여 이중캡슐 구조화함으로써 지용성 활성물질이 피막재의 모세관을 통하여 수용성 화장료 기재내로 용출되는 것을 감소시켜서 지용성 활성성분의 안정도를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 캡슐의 입자크기와 피막 경도의 조절을 통하여 사용감을 향상시킬 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 수용액이나 대기중에서 쉽게 산화되는 화장료용 지용성 활성성분을 내상으로 하여 이중캡슐화함으로써 지용성 활성성분의 안정성 및 사용감을 향상시킨 화장료용 이중캡슐을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 화장료용 이중캡슐을 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 매트릭스 이중캡슐은 수용성 기제 중이나 대기중에서 불안정한 화장료용 지용성 활성물질을 내상으로 하여 피막재로 1차 마이크로 캡슐화된 입자를 젤란검(헤테로폴리사카라이드검)으로 2차 매트릭스 캡슐화한 0.01∼2.0㎜ 크기의 캡슐인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 목적 및 적용은 하기 발명의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백하게 드러날 것이다.
이하 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 매트릭스 이중캡슐은 다음의 방법으로 제조된다.
후술하는 피막재 수용액에 유효성분인 지용성 활성물질을 분산시킨 후, 이를 유기분산매에 가해 교반하면서 분산시키고, 가교제를 가해 가교시켜 일차 캡슐을 제조한다. 일차 캡슐을 실온으로 냉각시킨 젤란검 수용액에 적당한 농도로, 그러나, 50중량%를 넘지 않도록 투입하여 교반시키고, 유동파라핀 등의 소수성물질을 분산시킨 후, 칼슘 등의 이가 이온을 0.05∼0.2중량%의 양으로 함유한 수용액을 첨가해서 장시간 교반하고, 이를 방치 분리하여 화장료용 이중캡슐을 제조한다. 이 경우, 교반속도 및 교반시간이 길어지면 입자의 크기가 작아지고, 이가 이온의 농도가 증가하면 피막이 단단해지므로, 0.05∼0.2중량%의 이가 이온농도, 약 100rpm의 교반속도, 10∼30분의 교반시간으로 이중캡슐을 제조하는 것이 바람직하다. 따라서, 매트릭스 이중캡슐의 제조시 교반속도, 교반시간 및 이온농도는 캡슐의 크기, 균일함 및 피막강도를 결정하는 요인이 된다.
상기한 방법으로 제조된 화장료용 이중캡슐은 마이크로 캡슐이 매트릭스 구조의 이중캡슐내에 고정화된 구조이므로, 수용성 기재에서 피막재의 모세관을 통한 내상의 용출이 크게 줄어들어 안정도 불량으로 사용이 제한되었던 지용성 활성물질을 유효농도로 사용하는 것을 가능하게 하고, 효과 또한 유의적으로 나타나게 한다. 또한, 화장료용 이중캡슐은 실온에서 제조되기 때문에 제조 공정 중의 활성 성분의 불안정화를 제거할 수 있고, 입자크기와 피막의 경도를 조절할 수 있으므로, 종래 사용되어 오던 캡슐의 피막재 찌꺼기의 잔존으로 인한 피부 자극이나 사용성 불량을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 화장료용 이중캡슐에 내상으로 사용되는 화장료용 지용성 활성물질은 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들면, 레티노이드(레티놀, 레틴산, 레틴알데히드 및 이들의 유도체), 토코페롤, 불포화지방산 및 그 유도체, 지용성 색소, 비타민 F 등이 있으며, 캡슐 총 중량의 0.1∼70중량%의 양으로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 화장료용 이중캡슐의 일차캡슐의 제조에 사용되는 피막물질(피막재)은 특별히 한정되지는 않지만, 예를 들면, 콜라겐, 알긴산나트륨, 한천, 젤라틴 또는 키틴 및 그의 유도체에서 선택될 수 있다.
한편, 매트릭스 이중캡슐의 외곽 피막재로 사용되는 젤란검(헤테로폴리사카라이드검)은 종래 사용되어온 젤라틴이나 아르기닌, 한천(agar), 펙틴 등에 비해 낮은 농도로 동일 강도의 캡슐을 얻을 수 있고, 넓은 pH범위에서 안정하며, 특히 열과 산에 대한 안정도가 우수한 특성이 있다. 또한, 젤란검은 입자크기의 조절에 의해 화장료의 피부 도포시 캡슐의 느낌을 거의 느끼지 않고 가벼운 손놀림에 의해서도 잘 펴 발라지므로 활성성분이 곧바로 산소 등에 노출되지 않고 매트릭스 구조내에서 서서히 용출됨으로서 활성성분 서방성(slow release, long-lasting) 효과를 유지시킬 수 있는 장점이 있다.
본 발명에 따른 화장료용 이중캡슐은 제형의 안정도를 유지하기 위하여 약간의 점성을 갖는 젤상 또는 유중수(O/W)형 유화상의 화장료 기제에 분산시켜 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 화장료용 이중캡슐은 각종 화장료에 배합되는 경우, 제품의 특성에 따라 다르지만, 화장료 조성물 총중량에 대해 0.01∼30 중량%의 양으로 사용될 수 있다.
이하 실시예를 들어 본 발명의 구성 및 작용효과를 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정된 것은 아니다.
[제조예 1] 매트릭스 이중캡슐의 제조
원료 함량
1. 정제수 19.8g
2. 젤란검 0.2
3. 레티놀마이크로캡슐-FC* 25
4. 유동파라핀 20
5. 염화칼슘 1.2
6. 정제수 to 350
*FC(First capsule): 1차 캡슐을 의미한다.
[제조방법]
원료 2를 원료 1에 첨가하고 70℃로 가열·교반·용해시킨 후, 실온으로 냉각하였다. 이 용액에 콜라겐을 피막재로 하여 레티놀을 10∼20㎛ 크기로 1차 캡슐화한 1차 캡슐인 원료 3을 투입하고 교반하였다. 원료 4에 혼합용액을 넣고 적당히 교반하였다. 원료 6에 원료 5를 용해시킨 후, 상기 액에 투입 교반하고 방치, 분리, 세척하여 매트릭스 이중캡슐을 얻었다.
[제조예 2] 젤라틴 이중캡슐의 제조
원료 함량
1. 정제수 12.0g
2. 젤라틴 1.25
3. 레티놀마이크로캡슐-FC 25
4. 초산 4
5. 포름알데히드(37%) 4
6. 정제수 to 350
[제조방법]
원료 1을 원료 2에 첨가하고 90℃로 가열, 분산시킨 후 pH를 5∼6으로 유지하면서 70℃로 온도를 맞추었다. 여기에 원료 3∼6을 차례로 첨가, 교반하였다. 상기한 용액에 원료 4를 투입하여 pH 4.4∼4.5로 유지하고, 30℃로 냉각하였다. 가교상태를 관찰하면서 5℃까지 냉각하고 pH 2.0으로 조절하였다. 원료 5를 첨가하고 12∼24시간 교반한 후 여과하여 젤라틴 이중캡슐을 얻었다.
[실시예 1 및 비교예 1∼3] 화장료
조성 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
1. 스테아린산 1.0 1.0 1.0 1.0
2. 세토스테아릴알코올 0.7 0.7 0.7 0.7
3. 마이크로크리스탈린납 0.2 0.2 0.2 0.2
4. 모노스테아린산글리세린 0.5 0.5 0.5 0.5
5. 유동파라핀 5.0 5.0 5.0 5.0
6. 모노스테아린산소르비탄 0.3 0.3 0.3 0.3
7. 모노스테아린산 폴리옥시에틸렌소르비탄 1.1 1.1 1.1 1.1
8. 스쿠알란 3.5 3.5 3.5 3.5
9. 사이클로메티콘 1.5 1.5 1.5 1.5
10. 정제수 to 100 to 100 to 100 to 100
11. 농글리세린 6.5 6.5 6.5 6.5
12. 카르복시비닐폴리머 0.12 0.12 0.12 0.12
13. 히아루로닉엑시드추출물 0.5 0.5 0.5 0.5
14. 산탄검 0.02 0.02 0.02 0.02
15. 방부제 적량 적량 적량 적량
16. 향 적량 적량 적량 적량
17. 화장료용 이중캡슐(제조예 1) 6.0 - - -
18. 레티놀용액 - 0.1 - -
19. 레티놀단일캡슐 - - 3.0 -
19. 젤라틴이중캡슐(제조예 2) - - - 6.0
[제조방법]
원료 1∼9와 원료10∼15를 각각 73℃로 가열한 후, 혼합하면서 원료 18을 첨가하고, 유화(3600rpm/3분)시킨 후, 이를 실온으로 냉각하였다. 여기에 원료 17을 넣고 충분히 교반하여 입자를 함유한 화장료를 제조하였다. 상기 실시예의 레티놀 함량은 3,000IU에 해당한다.
[시험예 1] 레티놀의 역가측정
레티놀용액, 레티놀 단일캡슐, 레티놀 매트릭스 이중캡슐의 안정도 차이를 비교한다.
(샘플1) 레티놀을 무수에탄올에 녹여 6,000IU로 만든다.
(샘플2) 레티놀 단일캡슐 6,000IU를 취한다.
(샘플3) 제조예 1의 캡슐 6,000IU를 취한다.
(샘플4) 제조예 2의 캡슐 6,000IU를 취한다.
상기 샘플을 아래 용액에 1:1(공히 레티놀 3,000IU)로 분산시킨 후, 30℃에서 공기를 불어 넣으면서 교반하여 24시간 후 레티놀의 역가 변화를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
정제수 37.0g
농글리세린 10.0g
모노스테아린산 폴리옥시에틸렌소르비탄 3.0g
샘플No.종류 샘플2 샘플3 샘플4
즉시 24시간후 즉시 24시간후 즉시 24시간후
역가(IU) 5726.43 2339.36 5799.21 2850.66 4505.97 2097.47
효율(%) 95.44 77.98 96.98 95.02 75.10 69.92
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 레티놀을 매트릭스 이중캡슐화(제조예 1)함으로써, 그 역가가 95%이상으로 유지됨을 알 수 있다. 따라서, 레티놀 등의 화장료용 지용성 활성물질을 매트릭스 이중캡슐화하여 사용하면 안정도가 향상됨을 알 수 있다.
[시험예 2]
상기 실시예 1 및 비교예 1∼3에서 얻은 화장료의 레티놀의 역가를 시험예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
45℃ 보관
샘플No.종류 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
즉시 1개월후 즉시 1개월후 즉시 1개월후 즉시 1개월후
역가(IU) 2880.6 2769.9 2427.3 558.3 2784.9 1889.4 2048.1 1792.5
효율(%) 96.02 92.33 80.91 18.61 92.83 62.98 68.27 59.75
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 매트릭스 이중캡슐화한 레티놀을 함유하는 화장료(실시예 1)가 45℃에서 1개월이 지난 후에도 그 역가가 90%이상 유지됨을 알 수 있다.
[시험예 3] 제형 안정도
상기 실시예 1 및 비교예 1∼3에서 얻은 화장료의 제형 안정도를 비교하기 위하여 하기 온도에서 각각 1개월동안 보관한 후 평가하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
실온 안정 불안정 안정 안정
45℃ 안정 불안정 불안정 불안정
사이클링후 7회이상안정 불안정 불안정 불안정
45℃,1개월보관후 색상변화 양호 변색 약간변색 약간변색
45℃,1개월보관후 향취변화 양호 변취 약간변취 약간변취
[시험예 4] 사용성 비교
상기 실시예 1 및 비교예 1∼3에서 얻은 화장료의 사용성을 비교하기 위해, 피부 도포후의 느낌을 20∼40세의 전문 검사원 남녀 100명에 의한 4점 평가법으로 비교하여, 점수의 평균치를 얻었다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.
* 평가기준
1:피부에 거친느낌, 껍질 남음
2:피부에 약간의 이물감, 껍질의 소량존재
3:초기에 느껴지나 곧 매끄러움, 껍질은 남지 않음
4:초기부터 전혀 느껴지지 않음, 껍질은 남지 않음
샘플번호 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
평균치 3.53 2.32 2.48 2.27
표 3 및 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 레티놀을 매트릭스 이중캡슐화하여, 이를 함유한 화장료는 온도변화에 따른 안정성, 사용감 및 미려한 외관 등의 측면에서 매트릭스 이중캡슐을 함유하지 않고 통상의 캡슐을 함유하거나, 캡슐화하지 않은 레티놀을 함유한 화장료에 비하여 월등하다.
상기한 설명에서 알 수 있는 바와 같이, 수용액 또는 대기중에서 쉽게 산화되어 불안정한 화장료용 지용성 활성 물질들을 내상으로 하여 일차 캡슐화한 마이크로 크기의 입자를 젤란검(헤테로폴리사카라이드검)으로 이차 매트릭스 캡슐화하고, 이를 화장료에 사용하므로 지용성 물질의 안정성 및 사용감을 향상시킬 수 있다.

Claims (5)

  1. 내상으로 화장료용 지용성 활성물질을 함유하는 화장료용 이중캡슐에 있어서, 상기 캡슐은 일차캡슐 형성용 피막재에 의한 1차 캡슐피막 및 상기 1차 캡슐 피막 외부에 형성된 2차 젤란검-매트릭스 캡슐피막을 가지며, 상기 캡슐은 0.01∼2.0㎜ 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 화장료용 이중캡슐.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 화장료용 지용성 활성물질은 레티노이드(레티놀, 레틴산, 레틴알데히드 및 이들의 유도체), 토코페롤, 불포화지방산 및 그 유도체, 지용성 색소 및 비타민 F 로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종이상임을 특징으로 하는 화장료용 이중캡슐.
  3. 제 1항에 있어서, 내상성분인 상기 지용성 활성물질은 캡슐 총 중량에 대하여 0.1∼70중량%의 양으로 함유되는 것을 특징으로 하는 화장료용 이중캡슐.
  4. 화장료 성분 및 제 1항의 화장료용 이중캡슐을 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 화장료용 이중캡슐이 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01∼30중량%의 양으로 함유되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
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