JPH10101526A - 化粧料用二重カプセル及びこれを含有する化粧料組成物 - Google Patents
化粧料用二重カプセル及びこれを含有する化粧料組成物Info
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- JPH10101526A JPH10101526A JP8344159A JP34415996A JPH10101526A JP H10101526 A JPH10101526 A JP H10101526A JP 8344159 A JP8344159 A JP 8344159A JP 34415996 A JP34415996 A JP 34415996A JP H10101526 A JPH10101526 A JP H10101526A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水溶液中や大気中で容易に酸化する化粧料用
脂溶性活性物質を内部成分として二重カプセル化するこ
とにより、脂溶性活性物質の安定性及び使用感を向上さ
せた化粧料用二重カプセルを提供する。また、この化粧
料用二重カプセルを含有する化粧料組成物を提供する。 【解決手段】 内部成分として化粧料用脂溶性活性物質
を含有する化粧料用二重カプセルにおいて、一次カプセ
ル形成用皮膜剤による一次カプセル皮膜とこの一次カプ
セル皮膜の外部に形成された二次ゲランガム−マトリッ
クスカプセル皮膜を有すると共に０．０１〜２．０ｍｍ
のサイズを有する、化粧料用二重カプセルである。ま
た、このような化粧料用二重カプセルを化粧料成分と共
に含有する化粧料組成物である。
脂溶性活性物質を内部成分として二重カプセル化するこ
とにより、脂溶性活性物質の安定性及び使用感を向上さ
せた化粧料用二重カプセルを提供する。また、この化粧
料用二重カプセルを含有する化粧料組成物を提供する。 【解決手段】 内部成分として化粧料用脂溶性活性物質
を含有する化粧料用二重カプセルにおいて、一次カプセ
ル形成用皮膜剤による一次カプセル皮膜とこの一次カプ
セル皮膜の外部に形成された二次ゲランガム−マトリッ
クスカプセル皮膜を有すると共に０．０１〜２．０ｍｍ
のサイズを有する、化粧料用二重カプセルである。ま
た、このような化粧料用二重カプセルを化粧料成分と共
に含有する化粧料組成物である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水溶液中又は大気
中で容易に酸化する不安定な脂溶性活性物質を内部成分
として一次カプセル化したマイクロサイズの粒子を、ゲ
ランガム（gellangums 、ヘテロ多糖ガム）で二次マト
リックスカプセル化することにより、脂溶性活性物質の
安定性及び化粧料の使用感を向上させた化粧料用二重カ
プセル及びこれを含有する化粧料組成物に関する。
中で容易に酸化する不安定な脂溶性活性物質を内部成分
として一次カプセル化したマイクロサイズの粒子を、ゲ
ランガム（gellangums 、ヘテロ多糖ガム）で二次マト
リックスカプセル化することにより、脂溶性活性物質の
安定性及び化粧料の使用感を向上させた化粧料用二重カ
プセル及びこれを含有する化粧料組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、レチノール（retinols）、レ
チノイン酸（retinoic acids）、レチナール（retinald
ehides）及びこれらの誘導体のようなレチノイド（reti
noids）や、トコフェロール、不飽和脂肪酸及びその誘
導体、脂溶性色素、ビタミンＦ等の脂溶性活性物質が化
粧料として使用されているが、これらの脂溶性活性物質
は水溶液中や大気中で容易に酸化され、安定性を失う。
特に、レチノールは、しわ防止効果に優れているにもか
かわらず、その不安定性に起因して化粧料としての使用
が非常に制限され、主に油中水型エマルジョン（Ｗ／Ｏ
型エマルジョン）の形で安定化させて製品化されてい
る。しかしながら、滑らかな使用感や安定性の上で限界
があり、化粧料として幅広く使用することができないと
いう問題点がある。
チノイン酸（retinoic acids）、レチナール（retinald
ehides）及びこれらの誘導体のようなレチノイド（reti
noids）や、トコフェロール、不飽和脂肪酸及びその誘
導体、脂溶性色素、ビタミンＦ等の脂溶性活性物質が化
粧料として使用されているが、これらの脂溶性活性物質
は水溶液中や大気中で容易に酸化され、安定性を失う。
特に、レチノールは、しわ防止効果に優れているにもか
かわらず、その不安定性に起因して化粧料としての使用
が非常に制限され、主に油中水型エマルジョン（Ｗ／Ｏ
型エマルジョン）の形で安定化させて製品化されてい
る。しかしながら、滑らかな使用感や安定性の上で限界
があり、化粧料として幅広く使用することができないと
いう問題点がある。
【０００３】そこで、本発明者らは、かかる問題点を解
決するためにこれらの脂溶性活性物質をカプセル化して
使用することの研究を行った。
決するためにこれらの脂溶性活性物質をカプセル化して
使用することの研究を行った。
【０００４】一般に、化粧料用カプセル化は、一般カプ
セル化とマトリックスカプセル化とに区分される。そし
て、一般カプセル化は内部成分としての活性物質を皮膜
成分で外部皮膜として被覆するものであり、また、マト
リックスカプセル化は活性物質が皮膜成分と連続相に混
ぜられてカプセル化させるものである。化粧料用有効成
分をカプセル化して化粧料基剤に含有させると、基剤と
の適合性の悪い有効成分を基剤から分離して安定性の向
上を図ることができ、また、内容物を外部の不安定な要
因から保護することができ、そして、皮膚に塗布される
まで粉末や液体等の形態を有する有効成分の物理的、化
学的な特性を変質させる維持することが可能であり、加
えて、液体有効成分を固形化することによりその取扱い
が容易になり、更に、粒子のサイズを調節することがで
き、活性物質の放出速度を調節して機能や効果を多様化
することができる、という利点がある。
セル化とマトリックスカプセル化とに区分される。そし
て、一般カプセル化は内部成分としての活性物質を皮膜
成分で外部皮膜として被覆するものであり、また、マト
リックスカプセル化は活性物質が皮膜成分と連続相に混
ぜられてカプセル化させるものである。化粧料用有効成
分をカプセル化して化粧料基剤に含有させると、基剤と
の適合性の悪い有効成分を基剤から分離して安定性の向
上を図ることができ、また、内容物を外部の不安定な要
因から保護することができ、そして、皮膚に塗布される
まで粉末や液体等の形態を有する有効成分の物理的、化
学的な特性を変質させる維持することが可能であり、加
えて、液体有効成分を固形化することによりその取扱い
が容易になり、更に、粒子のサイズを調節することがで
き、活性物質の放出速度を調節して機能や効果を多様化
することができる、という利点がある。
【０００５】しかし、一般カプセル化においては、使用
された皮膜成分が水溶性であるので水に容易に膨潤さ
れ、これにより外部の薄い皮膜を通じて水分が内部に浸
透し、あるいは、内部の活性物質が外部に溶出するの
で、この一般カプセル化だけでは完全な安定化が困難で
ある。そこで、外部皮膜を堅く形成するか、あるいは、
厚く形成することが考えられるが、このような場合に
は、化粧料の加圧崩壊性が悪化し、外部皮膜の滓が皮膚
に残ったり、刺激を引き起こす等の化粧料の使用感を低
下させるという別の問題が生じる。
された皮膜成分が水溶性であるので水に容易に膨潤さ
れ、これにより外部の薄い皮膜を通じて水分が内部に浸
透し、あるいは、内部の活性物質が外部に溶出するの
で、この一般カプセル化だけでは完全な安定化が困難で
ある。そこで、外部皮膜を堅く形成するか、あるいは、
厚く形成することが考えられるが、このような場合に
は、化粧料の加圧崩壊性が悪化し、外部皮膜の滓が皮膚
に残ったり、刺激を引き起こす等の化粧料の使用感を低
下させるという別の問題が生じる。
【０００６】一方、マトリックスカプセル化において
は、カプセル粒子の毛細管を介して活性物質が外部に溶
出するので、内部成分の完全な安定化が困難であるとい
う問題がある。
は、カプセル粒子の毛細管を介して活性物質が外部に溶
出するので、内部成分の完全な安定化が困難であるとい
う問題がある。
【０００７】カプセルは、コラーゲン、アルギン酸ナト
リウム、寒天、ゼラチン、キチン及びキトサンの誘導体
等を皮膜成分として硬化剤を用いて製造されるか、ある
いは、これらの皮膜成分を高温で溶解したのち低温で硬
化させて皮膜を形成せしめることにより製造される。
リウム、寒天、ゼラチン、キチン及びキトサンの誘導体
等を皮膜成分として硬化剤を用いて製造されるか、ある
いは、これらの皮膜成分を高温で溶解したのち低温で硬
化させて皮膜を形成せしめることにより製造される。
【０００８】ここで、コラーゲンは、螺旋構造をしてい
るので、その構造上自由度が高く、水に対する溶解性に
も優れており、しかも、ｐＨや溶媒のイオン強度等にも
関係なく温度によりゾル及びゲルを形成するという特性
を持つので、カプセル化が比較的容易であるほか、その
使用感にも優れているという長所を有する。しかしなが
ら、コラーゲンで製造されたカプセルを化粧料に分散さ
せた場合、外部皮膜が膨潤したり、外部の薄い皮膜を通
じて内容物が溶出し、剤形の安定性に悪影響を及ぼすと
いう短所もある。
るので、その構造上自由度が高く、水に対する溶解性に
も優れており、しかも、ｐＨや溶媒のイオン強度等にも
関係なく温度によりゾル及びゲルを形成するという特性
を持つので、カプセル化が比較的容易であるほか、その
使用感にも優れているという長所を有する。しかしなが
ら、コラーゲンで製造されたカプセルを化粧料に分散さ
せた場合、外部皮膜が膨潤したり、外部の薄い皮膜を通
じて内容物が溶出し、剤形の安定性に悪影響を及ぼすと
いう短所もある。
【０００９】一方、アルギン酸ナトリウムは、硬質カプ
セルの製造に多く利用されるが、多価金属イオンにより
硬化されるカプセル化材料であり、比較的安定性に優れ
ているものの加圧崩壊性が悪く、皮膚に適用された時に
皮膜の滓が皮膚に残り、このために使用感が悪く、ま
た、刺激の原因になるという短所を有する。
セルの製造に多く利用されるが、多価金属イオンにより
硬化されるカプセル化材料であり、比較的安定性に優れ
ているものの加圧崩壊性が悪く、皮膚に適用された時に
皮膜の滓が皮膚に残り、このために使用感が悪く、ま
た、刺激の原因になるという短所を有する。
【００１０】また、高温で溶解し低温で硬化する寒天
は、活性物質を高温でカプセル化しなければならず、高
温で不安定な活性物質の安定化には使用できず、また、
水により膨潤するので、化粧料において活性物質が不安
定化されるという短所がある。
は、活性物質を高温でカプセル化しなければならず、高
温で不安定な活性物質の安定化には使用できず、また、
水により膨潤するので、化粧料において活性物質が不安
定化されるという短所がある。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者ら
は、これらの問題を解決すべく鋭意研究を行った結果、
化粧料用脂溶性活性物質を一次カプセル形成用皮膜剤で
一次カプセル化し、更にゲランガムで二次マトリックス
カプセル化して二重カプセル化することにより、脂溶性
活性物質が二次マトリックスカプセルの皮膜の毛細管を
介して水溶性化粧料の基剤内に溶出するのを低減させる
ことができ、これによって脂溶性活性物質の安定性を向
上させることができると共に、カプセルの粒子サイズ及
び皮膜硬度を調節することにより使用感を向上させるこ
とができることを見出し、本発明を完成した。
は、これらの問題を解決すべく鋭意研究を行った結果、
化粧料用脂溶性活性物質を一次カプセル形成用皮膜剤で
一次カプセル化し、更にゲランガムで二次マトリックス
カプセル化して二重カプセル化することにより、脂溶性
活性物質が二次マトリックスカプセルの皮膜の毛細管を
介して水溶性化粧料の基剤内に溶出するのを低減させる
ことができ、これによって脂溶性活性物質の安定性を向
上させることができると共に、カプセルの粒子サイズ及
び皮膜硬度を調節することにより使用感を向上させるこ
とができることを見出し、本発明を完成した。
【００１２】従って、本発明の目的は、水溶液中や大気
中で容易に酸化する化粧料用脂溶性活性物質を内部成分
として二重カプセル化することにより、脂溶性活性物質
の安定性及び使用感を向上させた化粧料用二重カプセル
を提供することにある。また、本発明の他の目的は、こ
のような化粧料用二重カプセルを含有する化粧料組成物
を提供することにある。
中で容易に酸化する化粧料用脂溶性活性物質を内部成分
として二重カプセル化することにより、脂溶性活性物質
の安定性及び使用感を向上させた化粧料用二重カプセル
を提供することにある。また、本発明の他の目的は、こ
のような化粧料用二重カプセルを含有する化粧料組成物
を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、内
部成分として化粧料用脂溶性活性物質を含有する化粧料
用二重カプセルにおいて、一次カプセル形成用皮膜剤に
よる一次カプセル皮膜とこの一次カプセル皮膜の外部に
形成された二次ゲランガム−マトリックスカプセル皮膜
を有すると共に０．０１〜２．０ｍｍのサイズを有する
化粧料用二重カプセルである。また、本発明は、このよ
うな化粧料用二重カプセル及び化粧料成分を含有する化
粧料組成物である。本発明の他の目的及び適用は、当業
者であれば以下の発明の詳細な説明から明らかであろ
う。
部成分として化粧料用脂溶性活性物質を含有する化粧料
用二重カプセルにおいて、一次カプセル形成用皮膜剤に
よる一次カプセル皮膜とこの一次カプセル皮膜の外部に
形成された二次ゲランガム−マトリックスカプセル皮膜
を有すると共に０．０１〜２．０ｍｍのサイズを有する
化粧料用二重カプセルである。また、本発明は、このよ
うな化粧料用二重カプセル及び化粧料成分を含有する化
粧料組成物である。本発明の他の目的及び適用は、当業
者であれば以下の発明の詳細な説明から明らかであろ
う。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明についてより詳細に
説明する。本発明によるマシリックス二重カプセルは、
次の方法で製造される。後述する皮膜成分の水溶液に有
効成分である脂溶性活性物質を分散させ、得られた分散
液を有機分散媒に加えて攪拌しながら分散させ、次いで
架橋剤を加えて架橋させ、一次カプセルを製造する。
説明する。本発明によるマシリックス二重カプセルは、
次の方法で製造される。後述する皮膜成分の水溶液に有
効成分である脂溶性活性物質を分散させ、得られた分散
液を有機分散媒に加えて攪拌しながら分散させ、次いで
架橋剤を加えて架橋させ、一次カプセルを製造する。
【００１５】次に、室温に冷却されたゲランガム水溶液
に上で得られた一次カプセルを適当な濃度（但し、５０
重量％を超えない範囲で）で投入して攪拌し、次いで流
動パラフィン等の疎水性物質を分散させた後、カルシウ
ム等の２価イオンを０．０５〜０．２重量％の範囲で含
有する水溶液を添加して長時間攪拌し、更に放置して分
離し、化粧料用二重カプセルを製造する。
に上で得られた一次カプセルを適当な濃度（但し、５０
重量％を超えない範囲で）で投入して攪拌し、次いで流
動パラフィン等の疎水性物質を分散させた後、カルシウ
ム等の２価イオンを０．０５〜０．２重量％の範囲で含
有する水溶液を添加して長時間攪拌し、更に放置して分
離し、化粧料用二重カプセルを製造する。
【００１６】この場合、攪拌速度及び攪拌時間が長くな
ると粒子のサイズは小さくなり、また、２価イオンの濃
度が増加すると皮膜が堅くなるので、好ましくは０．０
５〜０．２重量％の２価イオン濃度で攪拌速度約１００
ｒｐｍ及び攪拌時間１０〜３０分の条件で二重カプセル
の製造を行うのがよい。そして、このマトリックス二重
カプセルの製造時にその攪拌速度、攪拌時間及び２価イ
オン濃度を調整することにより、カプセルのサイズ、均
一さ及び皮膜強度を調節することができる。
ると粒子のサイズは小さくなり、また、２価イオンの濃
度が増加すると皮膜が堅くなるので、好ましくは０．０
５〜０．２重量％の２価イオン濃度で攪拌速度約１００
ｒｐｍ及び攪拌時間１０〜３０分の条件で二重カプセル
の製造を行うのがよい。そして、このマトリックス二重
カプセルの製造時にその攪拌速度、攪拌時間及び２価イ
オン濃度を調整することにより、カプセルのサイズ、均
一さ及び皮膜強度を調節することができる。
【００１７】このようにして製造された化粧料用二重カ
プセルは、マイクロカプセルがマトリックス構造の二重
カプセル内に固定化された構造になっており、水溶性基
剤と混合しても皮膜の毛細管を通じて内部成分が溶出す
るという問題が顕著に減少し、安定性が乏しいことに起
因してその使用が制限されていた脂溶性活性物質をその
有効濃度で使用できるようになり、また、その効果も顕
著である。また、この化粧料用二重カプセルは、室温で
製造されるので、製造工程中に高温に晒されて脂溶性活
性物質が不安定化するのを防止でき、また、粒子サイズ
や皮膜硬度を調節できるため、従来のように皮膜の滓に
より皮膚が刺激されたり、使用感が損なわれるのを改善
することができる。
プセルは、マイクロカプセルがマトリックス構造の二重
カプセル内に固定化された構造になっており、水溶性基
剤と混合しても皮膜の毛細管を通じて内部成分が溶出す
るという問題が顕著に減少し、安定性が乏しいことに起
因してその使用が制限されていた脂溶性活性物質をその
有効濃度で使用できるようになり、また、その効果も顕
著である。また、この化粧料用二重カプセルは、室温で
製造されるので、製造工程中に高温に晒されて脂溶性活
性物質が不安定化するのを防止でき、また、粒子サイズ
や皮膜硬度を調節できるため、従来のように皮膜の滓に
より皮膚が刺激されたり、使用感が損なわれるのを改善
することができる。
【００１８】本発明の化粧料用二重カプセルにおいて、
内部成分として使用される化粧料用脂溶性活性物質につ
いては、特に制限されるものではないが、例えばレチノ
ール、レチノイン酸、レチナール及びこれらの誘導体の
ようなレチノイドや、トコフェロール、不飽和脂肪酸及
びその誘導体、脂溶性色素、ビタミンＦ等の脂溶性活性
物質が挙げられ、これらの脂溶性活性物質はカプセルの
総重量に対して０．１〜３５重量％の範囲で含有され
る。
内部成分として使用される化粧料用脂溶性活性物質につ
いては、特に制限されるものではないが、例えばレチノ
ール、レチノイン酸、レチナール及びこれらの誘導体の
ようなレチノイドや、トコフェロール、不飽和脂肪酸及
びその誘導体、脂溶性色素、ビタミンＦ等の脂溶性活性
物質が挙げられ、これらの脂溶性活性物質はカプセルの
総重量に対して０．１〜３５重量％の範囲で含有され
る。
【００１９】また、本発明の化粧料用二重カプセルの製
造時に一次カプセルの製造に用いられる皮膜成分につい
ても、特に制限されるものではなく、例えばコラーゲ
ン、アルギン酸ナトリウム、寒天、ゼラチン又はキチン
及びその誘導体等から選択して使用することができる。
造時に一次カプセルの製造に用いられる皮膜成分につい
ても、特に制限されるものではなく、例えばコラーゲ
ン、アルギン酸ナトリウム、寒天、ゼラチン又はキチン
及びその誘導体等から選択して使用することができる。
【００２０】一方、マトリックス二重カプセルの外殻皮
膜成分として使用されるゲランガム（ヘテロ多糖ガム）
は、従来使用されてきたゼラチンやアルギニン、寒天、
ペクチン等に比べて低濃度で同じ強度のカプセルを得る
ことができ、また、広いｐＨ領域で安定しており、更
に、熱や酸に対しても優れた安定性を有するという特性
がある。また、皮膜成分としてゲランガムを使用するこ
とによりカプセルの粒子サイズを容易に調節することが
できるほか、このゲランガムで封止されたカプセルを含
有する化粧料は、軽いタッチで柔らかい感触と良好な広
がり性を有し、また、活性成分が直接に酸素に触れるこ
となくマトリックス内で徐々に溶出されるので、活性成
分の除放性効果を維持させることができるという効果も
ある。
膜成分として使用されるゲランガム（ヘテロ多糖ガム）
は、従来使用されてきたゼラチンやアルギニン、寒天、
ペクチン等に比べて低濃度で同じ強度のカプセルを得る
ことができ、また、広いｐＨ領域で安定しており、更
に、熱や酸に対しても優れた安定性を有するという特性
がある。また、皮膜成分としてゲランガムを使用するこ
とによりカプセルの粒子サイズを容易に調節することが
できるほか、このゲランガムで封止されたカプセルを含
有する化粧料は、軽いタッチで柔らかい感触と良好な広
がり性を有し、また、活性成分が直接に酸素に触れるこ
となくマトリックス内で徐々に溶出されるので、活性成
分の除放性効果を維持させることができるという効果も
ある。
【００２１】本発明の化粧料用二重カプセルは、各種の
化粧料に配合して使用することができ、製品の特性によ
っても異なるが、化粧料組成物中にその総重量に対して
０．０１〜３０重量％の範囲で用いられる。
化粧料に配合して使用することができ、製品の特性によ
っても異なるが、化粧料組成物中にその総重量に対して
０．０１〜３０重量％の範囲で用いられる。
【００２２】
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明
の構成及び作用効果をより具体的に説明するが、本発明
はこれらの実施例及び比較例により限定されるものでは
ない。
の構成及び作用効果をより具体的に説明するが、本発明
はこれらの実施例及び比較例により限定されるものでは
ない。
【００２３】製造例１：レチノールマイクロカプセルの
製造 〔原料の使用量（ｇ）〕 （１） 水 ６１．５ （２） 酸（クエン酸、乳酸） 少量 （３） コラーゲン ０．５ （４） グリコサミノグリカン ０．５ （５） ＢＨＴ ０．１ （６） トコフェロール ０．１ （７） ミネラルオイル １２．０ （８） ソヤオイル（Soya oil） ２５．０ （９） ビタミンＡ（レチノール） ０．２８ （１０）ポタシウムヒドロキシド 少量 （１１）水 ５０．０ （１２）キサンタンガム（Xanthin gum ） ０．５ （１３）ブチレングリコール １５．０ （１４）保存料 少量
製造 〔原料の使用量（ｇ）〕 （１） 水 ６１．５ （２） 酸（クエン酸、乳酸） 少量 （３） コラーゲン ０．５ （４） グリコサミノグリカン ０．５ （５） ＢＨＴ ０．１ （６） トコフェロール ０．１ （７） ミネラルオイル １２．０ （８） ソヤオイル（Soya oil） ２５．０ （９） ビタミンＡ（レチノール） ０．２８ （１０）ポタシウムヒドロキシド 少量 （１１）水 ５０．０ （１２）キサンタンガム（Xanthin gum ） ０．５ （１３）ブチレングリコール １５．０ （１４）保存料 少量
【００２４】〔製造方法〕原料１及び３〜９をビーカー
に入れて混合した後、原料２を適当量使用してｐＨ３．
５前後に調節し、更にミキサーを用いて十分に混合し、
原料１０を用いて中和した。完全に中和された後、得ら
れた溶液を放置して上部層にカプセルを浮遊させ、次い
でこれを分取して精製水で２〜３回洗浄し、カプセルを
得た。また、原料１１に原料１２〜１４を添加し、溶解
させてベースを調製した。上で得られたカプセルをパダ
ルミキサーを用いてベースに徐々に添加し、レチノール
マイクロカプセルを得た。
に入れて混合した後、原料２を適当量使用してｐＨ３．
５前後に調節し、更にミキサーを用いて十分に混合し、
原料１０を用いて中和した。完全に中和された後、得ら
れた溶液を放置して上部層にカプセルを浮遊させ、次い
でこれを分取して精製水で２〜３回洗浄し、カプセルを
得た。また、原料１１に原料１２〜１４を添加し、溶解
させてベースを調製した。上で得られたカプセルをパダ
ルミキサーを用いてベースに徐々に添加し、レチノール
マイクロカプセルを得た。
【００２５】 製造例２：ゲランガム−マトリックス二重カプセルの製造 〔原料の使用量（ｇ）〕 （１） 精製水 １２．０ （２） ゲランガム ０．２ （３） レチノールマイクロカプセル（製造例１）２５ （４） 流動パラフィン ２０ （５） 塩化カルシウム ０．２ （６） 精製水 ３５０迄
【００２６】〔製造方法〕原料２を原料１に添加し、７
０℃に加熱しながら攪拌して溶解させ、次いで室温まで
冷却し、得られた溶液に原料３を投入して攪拌し、得ら
れた混合溶液を原料４に入れて適当に攪拌した。原料６
に原料５を溶解させ、得られた溶液を上で得られた混合
溶液に投入して攪拌し、放置して上層に分離した原料４
を混合物から除去し、得られた混合物を蒸留水で洗浄し
てマトリックス二重カプセルを得た。
０℃に加熱しながら攪拌して溶解させ、次いで室温まで
冷却し、得られた溶液に原料３を投入して攪拌し、得ら
れた混合溶液を原料４に入れて適当に攪拌した。原料６
に原料５を溶解させ、得られた溶液を上で得られた混合
溶液に投入して攪拌し、放置して上層に分離した原料４
を混合物から除去し、得られた混合物を蒸留水で洗浄し
てマトリックス二重カプセルを得た。
【００２７】 製造例３：ゼラチン二重カプセルの製造 〔原料の使用量（ｇ）〕 （１） 精製水 １９．８ （２） ゼラチン １．２５ （３） レチノールマイクロカプセル（製造例１）２５ （４） 酢酸 ４ （５） ホルムアルデヒド（３７％） ４ （６） 精製水 ３５０迄
【００２８】〔製造方法〕原料１を原料２に添加し、９
０℃に加熱しながら分散させた後、ｐＨを５〜６に維持
しながら温度を７０℃に調節した。ここに、原料３〜６
を順次添加して攪拌した。前記溶液に原料４を投入して
ｐＨ４．４〜４．５に維持し、３０℃まで冷却した。架
橋状況を観察しながら５℃まで冷却し、ｐＨ２．０に調
節した。原料５を添加し、１２〜２４時間攪拌した後、
濾過してゼラチン二重カプセルを得た。
０℃に加熱しながら分散させた後、ｐＨを５〜６に維持
しながら温度を７０℃に調節した。ここに、原料３〜６
を順次添加して攪拌した。前記溶液に原料４を投入して
ｐＨ４．４〜４．５に維持し、３０℃まで冷却した。架
橋状況を観察しながら５℃まで冷却し、ｐＨ２．０に調
節した。原料５を添加し、１２〜２４時間攪拌した後、
濾過してゼラチン二重カプセルを得た。
【００２９】試験例１：レチノールの力価測定 レチノール溶液、レチノールマイクロカプセル、ゲラン
ガム−マトリックス二重カプセル、及びゼラチン二重カ
プセルの安定度の比較を行った。 サンプル１：レチノールを無水エタノールに溶解して
６，０００ＩＵを作る（ここで、ＩＵは０．３μｇレチ
ノールである）。 サンプル２：製造例１のカプセル６，０００ＩＵを取
る。 サンプル３：製造例２のカプセル６，０００ＩＵを取
る。 サンプル４：製造例３のカプセル６，０００ＩＵを取
る。
ガム−マトリックス二重カプセル、及びゼラチン二重カ
プセルの安定度の比較を行った。 サンプル１：レチノールを無水エタノールに溶解して
６，０００ＩＵを作る（ここで、ＩＵは０．３μｇレチ
ノールである）。 サンプル２：製造例１のカプセル６，０００ＩＵを取
る。 サンプル３：製造例２のカプセル６，０００ＩＵを取
る。 サンプル４：製造例３のカプセル６，０００ＩＵを取
る。
【００３０】前記各サンプルを下記の溶液に１：１（共
にレチノール３，０００ＩＵ）の割合で分散させた後、
３０℃で空気を吹き込みながら攪拌し、サンプルを溶液
に分散させた直後と２４時間攪拌後におけるレチノール
の力価の変化を紫外線スペクトロホトメーター（Varian
社製 Cary IE機種）で測定し、下記式によりサンプルの
活性度を求めた。 〔溶液〕精製水 ３７．０ｇ 濃グリセリン １０．０ｇ ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノステアレート ３．０ｇ 〔サンプルの活性度〕 サンプルの活性度＝（サンプル１のｇ数×サンプルの吸
光度×サンプル１の活性度）÷（サンプルのｇ数×サン
プル１の吸光度） 結果を表１に示す。
にレチノール３，０００ＩＵ）の割合で分散させた後、
３０℃で空気を吹き込みながら攪拌し、サンプルを溶液
に分散させた直後と２４時間攪拌後におけるレチノール
の力価の変化を紫外線スペクトロホトメーター（Varian
社製 Cary IE機種）で測定し、下記式によりサンプルの
活性度を求めた。 〔溶液〕精製水 ３７．０ｇ 濃グリセリン １０．０ｇ ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノステアレート ３．０ｇ 〔サンプルの活性度〕 サンプルの活性度＝（サンプル１のｇ数×サンプルの吸
光度×サンプル１の活性度）÷（サンプルのｇ数×サン
プル１の吸光度） 結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】表１から明らかなように、レチノールをマ
トリックス二重カプセル化することにより、その力価が
９５％以上に維持されることが判明した。従って、レチ
ノール等の化粧料用脂溶性活性物質をマトリックス二重
カプセル化して使用すると、その安定性が著しく向上す
ることが分かる。
トリックス二重カプセル化することにより、その力価が
９５％以上に維持されることが判明した。従って、レチ
ノール等の化粧料用脂溶性活性物質をマトリックス二重
カプセル化して使用すると、その安定性が著しく向上す
ることが分かる。
【００３３】 実施例１及び比較例１〜３：化粧料 〔原料の使用量（重量％）〕 （１） ステアリン酸 １．０ （２） セトステアリルアルコール ０．７ （３） マイクロクリスタルリン蝋 ０．２ （４） モノステアリン酸グリセリン ０．５ （５） 流動パラフィン ５．０ （６） ソルビタンモノステアレート ０．３ （７） ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート １．１ （８） スクアレン ３．５ （９） ジメチコーン（Dimethicone ） ０．５ （１０）精製水 １００迄 （１１）濃グリセリン ６．５ （１２）カルボキシビニルポリマー ０．１２ （１３）ヒアルロン酸 ０．５ （１４）キサンタンガム ０．０２ （１５）防腐剤 適量 （１６）香料 適量 を用い、これに 実施例１…（１７）化粧料用二重カプセル（製造例２） ６．０ 比較例１…（１８）レチノール溶液 ０．１ 比較例２…（１９）レチノールマイクロカプセル（製造例１）３．０ 比較例３…（２０）ゼラチン二重カプセル（製造例３） ６．０ をそれぞれ用い、下記の製造方法で実施例１及び比較例
１〜３の化粧料を調製した。
１〜３の化粧料を調製した。
【００３４】〔製造方法〕原料１〜９及び原料１０〜１
６を各々別々に混合して７３℃に加熱した後、得られた
各混合物を混合し、３６００ｒｐｍで３分間混合して乳
化させ、得られた混合物を室温まで冷却した。得られた
混合物に原料１７、原料１９、又は原料２０を入れ、十
分に攪拌してカプセル粒子を含む実施例１、比較例２又
は比較例３の化粧料を製造した。また、比較例１の化粧
料については、原料１〜９及び原料１０〜１６を各々別
々に混合して７３℃に加熱した後、得られた各混合物を
混合し、次いでそこに原料１８を入れ、３６００ｒｐｍ
で３分間混合して乳化させ、得られた混合物を室温まで
冷却して調製した。これら実施例１及び比較例１〜３の
化粧料において、レチノール含有量は３，０００ＩＵに
相当する。
６を各々別々に混合して７３℃に加熱した後、得られた
各混合物を混合し、３６００ｒｐｍで３分間混合して乳
化させ、得られた混合物を室温まで冷却した。得られた
混合物に原料１７、原料１９、又は原料２０を入れ、十
分に攪拌してカプセル粒子を含む実施例１、比較例２又
は比較例３の化粧料を製造した。また、比較例１の化粧
料については、原料１〜９及び原料１０〜１６を各々別
々に混合して７３℃に加熱した後、得られた各混合物を
混合し、次いでそこに原料１８を入れ、３６００ｒｐｍ
で３分間混合して乳化させ、得られた混合物を室温まで
冷却して調製した。これら実施例１及び比較例１〜３の
化粧料において、レチノール含有量は３，０００ＩＵに
相当する。
【００３５】試験例２：レチノールの力価測定 上記実施例１及び比較例１〜３の化粧料について、化粧
料の調製直後と１ヵ月経過後におけるレチノールの力価
を測定した以外は、上記試験例１と同様にしてレチノー
ルの力価を測定し、化粧料の活性度を求めた。結果を表
２に示す。
料の調製直後と１ヵ月経過後におけるレチノールの力価
を測定した以外は、上記試験例１と同様にしてレチノー
ルの力価を測定し、化粧料の活性度を求めた。結果を表
２に示す。
【００３６】
【表２】
【００３７】表２から明らかなように、マトリックス二
重カプセル化したレチノールを含有する化粧料（実施例
１）は、４５℃で１ヵ月経過した後でも、その力価が９
０％以上に維持されることが判明した。
重カプセル化したレチノールを含有する化粧料（実施例
１）は、４５℃で１ヵ月経過した後でも、その力価が９
０％以上に維持されることが判明した。
【００３８】試験例３：剤形安定性 上記実施例１及び比較例１〜３の化粧料について、その
剤形安定性を比較するため、下記の温度でそれぞれ１ヵ
月保管した後に評価した。特に、サイクリング後の安定
性は、実施例１及び比較例１〜３の各化粧料を材質の異
なる幾つかの容器に入れた後、製品の剤形及びその他の
特徴により設定温度を調節できるサイクリングチャンバ
ー（cycling chamber ）に保管し、設定温度を−２０〜
３７℃とし、２４時間単位で温度を−２０℃から３７℃
に、また、３７℃から−２０℃にそれぞれ３〜７回程度
周期的に変化させて測定した。安定度は、視覚と臭覚に
より分離、浮遊、変臭、変色等を観察し、また、顕微鏡
を用いて乳化粒子やカプセル粒子の破壊及び変化を観察
して評価した。結果を表３に示す。
剤形安定性を比較するため、下記の温度でそれぞれ１ヵ
月保管した後に評価した。特に、サイクリング後の安定
性は、実施例１及び比較例１〜３の各化粧料を材質の異
なる幾つかの容器に入れた後、製品の剤形及びその他の
特徴により設定温度を調節できるサイクリングチャンバ
ー（cycling chamber ）に保管し、設定温度を−２０〜
３７℃とし、２４時間単位で温度を−２０℃から３７℃
に、また、３７℃から−２０℃にそれぞれ３〜７回程度
周期的に変化させて測定した。安定度は、視覚と臭覚に
より分離、浮遊、変臭、変色等を観察し、また、顕微鏡
を用いて乳化粒子やカプセル粒子の破壊及び変化を観察
して評価した。結果を表３に示す。
【００３９】
【表３】
【００４０】試験例４：使用感の比較試験 上記実施例１及び比較例２〜３の化粧料について、その
使用感を比較するため、２０〜４０才の専門検査員男女
１００名による４点評価法で皮膚塗布後の感じを比較
し、その点数の平均値を求めて評価した。評価基準は次
のとおりである。 〔評価基準〕１：皮膚に異物感（rough feeling ）が感じられ、滓が残る。 ２：皮膚に若干の異物感が感じられ、少量の滓が存在する。 ３：初期には異物感が感じられるが、直ぐに滑らかになり、滓は残 らない。 ４：初期から全く異物感がなく、滓も残らない。 結果を下記の表４に示す。 〔表４〕 実施例１の化粧料…平均値３．５３ 比較例２の化粧料…平均値２．４８ 比較例３の化粧料…平均値２．２７
使用感を比較するため、２０〜４０才の専門検査員男女
１００名による４点評価法で皮膚塗布後の感じを比較
し、その点数の平均値を求めて評価した。評価基準は次
のとおりである。 〔評価基準〕１：皮膚に異物感（rough feeling ）が感じられ、滓が残る。 ２：皮膚に若干の異物感が感じられ、少量の滓が存在する。 ３：初期には異物感が感じられるが、直ぐに滑らかになり、滓は残 らない。 ４：初期から全く異物感がなく、滓も残らない。 結果を下記の表４に示す。 〔表４〕 実施例１の化粧料…平均値３．５３ 比較例２の化粧料…平均値２．４８ 比較例３の化粧料…平均値２．２７
【００４１】上記表３及び表４に示された剤形安定性及
び使用感の比較試験の結果から明らかなように、レチノ
ールをマトリックス二重カプセル化して含有せしめた実
施例１の化粧料は、温度変化に対する安定性、使用感、
及び外観の美麗さ等の点において、一次カプセル化した
だけのものやカプセル化されていないレチノールを含む
各比較例の化粧料に比べて、顕著に優れた特性を有す
る。
び使用感の比較試験の結果から明らかなように、レチノ
ールをマトリックス二重カプセル化して含有せしめた実
施例１の化粧料は、温度変化に対する安定性、使用感、
及び外観の美麗さ等の点において、一次カプセル化した
だけのものやカプセル化されていないレチノールを含む
各比較例の化粧料に比べて、顕著に優れた特性を有す
る。
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、水溶液中や大気中で容
易に酸化して不安定な化粧料用脂溶性活性物質を内部成
分として一次カプセル化し、次いで得られたマイクロカ
プセルをゲランガム（ヘテロ多糖ガム）で二次マトリッ
クスカプセル化して二重カプセルとすることにより、脂
溶性活性物質を含む化粧料の安定性及び使用感を顕著に
向上させることができる。
易に酸化して不安定な化粧料用脂溶性活性物質を内部成
分として一次カプセル化し、次いで得られたマイクロカ
プセルをゲランガム（ヘテロ多糖ガム）で二次マトリッ
クスカプセル化して二重カプセルとすることにより、脂
溶性活性物質を含む化粧料の安定性及び使用感を顕著に
向上させることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 姜 鶴 煕 大韓民国京畿道城南市盆糖區盆糖洞、セッ ビョルマウル東星アパート204棟1405号 (72)発明者 朴 東 淳 大韓民国京畿道龍仁市器興邑寶羅里314− １
Claims (5)
- 【請求項１】 内部成分として化粧料用脂溶性活性物質
を含有する化粧料用二重カプセルにおいて、一次カプセ
ル形成用皮膜剤による一次カプセル皮膜とこの一次カプ
セル皮膜の外部に形成された二次ゲランガム−マトリッ
クスカプセル皮膜を有すると共に０．０１〜２．０ｍｍ
のサイズを有することを特徴とする化粧料用二重カプセ
ル。 - 【請求項２】 化粧料用脂溶性活性物質は、レチノイ
ド、トコフェロール、不飽和脂肪酸及びその誘導体、脂
溶性色素、並びにビタミンＦからなる群から選ばれた１
種又は２種以上である請求項１に記載の化粧料用二重カ
プセル。 - 【請求項３】 化粧料用脂溶性活性物質が、カプセルの
総重量に対して０．１〜３５重量％の範囲で含有されて
いる請求項１に記載の化粧料用二重カプセル。 - 【請求項４】 化粧料成分及び請求項１記載の化粧料用
二重カプセルを含有することを特徴とする化粧料組成
物。 - 【請求項５】 化粧料用二重カプセルが、化粧料組成物
の総重量に対して０．０１〜３５重量％の範囲で含有さ
れている請求項４に記載の化粧料組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019960040382A KR0173445B1 (ko) | 1996-09-17 | 1996-09-17 | 화장료용 이중캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물 |
| KR1996-40382 | 1996-09-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10101526A true JPH10101526A (ja) | 1998-04-21 |
| JP3342330B2 JP3342330B2 (ja) | 2002-11-05 |
Family
ID=19474061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34415996A Expired - Fee Related JP3342330B2 (ja) | 1996-09-17 | 1996-12-24 | 化粧料用二重カプセル及びこれを含有する化粧料組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5855826A (ja) |
| JP (1) | JP3342330B2 (ja) |
| KR (1) | KR0173445B1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6395298B1 (en) * | 1997-10-31 | 2002-05-28 | Pharmacia Corporation | Gellan gum tablet coating |
| KR19990058599A (ko) * | 1997-12-30 | 1999-07-15 | 손경식 | 이중 캡슐을 함유하는 화장료 조성물 |
| KR100290903B1 (ko) | 1998-02-25 | 2001-06-01 | 김영환 | 반도체소자 및 이의 제조방법 |
| KR100404868B1 (ko) * | 2000-03-28 | 2003-11-15 | 김삼 | 안정한 레티놀 팔미테이트 및 그를 함유하는 화장료 조성물 |
| KR100402576B1 (ko) * | 2000-07-05 | 2003-10-22 | 동아제약 주식회사 | 레티놀을 다중 안정화시켜 함유하는 화장료 |
| DE10104841A1 (de) * | 2001-02-01 | 2002-09-12 | Henkel Kgaa | Kapseln-in-Kapsel-System und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP1247568A1 (de) * | 2001-04-03 | 2002-10-09 | Primacare S.L., c/o Cognis Iberica S.L. | Mikrokapseln (XIII) |
| DE10117842A1 (de) * | 2001-04-04 | 2002-10-17 | Coty Bv | Kosmetische Vitamin-A-haltige Zubereitung |
| US7097868B2 (en) * | 2001-08-23 | 2006-08-29 | Bio-Dar Ltd. | Stable coated microcapsules |
| KR100439068B1 (ko) * | 2001-09-07 | 2004-07-05 | 주식회사 코리아나화장품 | 레티놀을 3중으로 안정화한 화장료 |
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| EP1575561B1 (en) * | 2002-11-04 | 2010-06-09 | Ocean Nutrition Canada Limited | Microcapsules having multiple shells and method for the preparation thereof |
| EP1430947A1 (de) * | 2002-12-21 | 2004-06-23 | Cognis Iberia, S.L. | Mikropartikel mit flüssigkristallinen Kompartimenten |
| EP1527774A1 (en) * | 2003-11-03 | 2005-05-04 | Basilea Pharmaceutica AG | New formulation for retinoid-containing soft gelatin capsules |
| US7115085B2 (en) | 2003-09-12 | 2006-10-03 | R.J. Reynolds Tobacco Company | Method and apparatus for incorporating objects into cigarette filters |
| US9968120B2 (en) * | 2006-05-17 | 2018-05-15 | Dsm Nutritional Products Ag | Homogenized formulations containing microcapsules and methods of making and using thereof |
| US7479098B2 (en) | 2005-09-23 | 2009-01-20 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Equipment for insertion of objects into smoking articles |
| EP2040682B1 (en) * | 2006-06-05 | 2017-07-26 | DSM Nutritional Products AG | Microcapsules with improved shells |
| CN103536579B (zh) * | 2007-01-10 | 2019-08-20 | 帝斯曼营养品股份公司 | 素食的微胶囊 |
| FR2913884A1 (fr) * | 2007-03-21 | 2008-09-26 | Oralance Pharma Sa | Systeme galenique hydrophobe non ionisable |
| EP2219775A4 (en) * | 2007-12-11 | 2012-10-03 | Univ Nanyang Tech | MULTILAYERED HOLLOW MICROSPHERES FOR THE ADMINISTRATION OF HYDROPHILIC ACTIVE COMPOUNDS |
| CA2739991A1 (en) * | 2008-10-13 | 2010-05-27 | Innovnano - Materiais Av Ancados, S.A. | Ceramic powders coated with a nanoparticle layer and process for obtaining thereof |
| KR101701239B1 (ko) * | 2015-06-09 | 2017-02-02 | (주)뷰티화장품 | 캡슐화된 생리활성물질을 포함하는 화장료 조성물 및 그 제조방법 |
| KR101762011B1 (ko) | 2015-09-02 | 2017-07-26 | 최화숙 | 3중매트릭스캡슐화가 가능한 화장료 조성물 및 이의 제조방법 |
| WO2023120390A1 (en) * | 2021-12-20 | 2023-06-29 | L'oreal | Stable composition comprising retinoid and ascorbic acid compound |
| FR3131837A1 (fr) * | 2022-01-19 | 2023-07-21 | L'oreal | Composition stable comprenant un rétinoïde et un composé acide ascorbique |
| KR20240015891A (ko) | 2022-07-28 | 2024-02-06 | 주식회사 수안향장 | 이중 매트릭스 캡슐의 제조방법 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5069972A (en) * | 1988-09-12 | 1991-12-03 | Versic Ronald J | Moldable microcapsule that contains a high percentage of solid core material, and method of manufacture thereof |
| WO1991001720A1 (en) * | 1989-08-07 | 1991-02-21 | Herman Wade Schlameus | Composition and method of promoting hard tissue healing |
| US5227298A (en) * | 1990-08-17 | 1993-07-13 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Method for microencapuslation of cells or tissue |
| JPH06505711A (ja) * | 1990-12-07 | 1994-06-30 | テンプル ユニバーシティ−オブ ザ コモンウェルス システム オブ ハイヤー エデュケーション | 安定化された昆虫寄生性線虫組成物 |
-
1996
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