JP3342330B2 - 化粧料用二重カプセル及びこれを含有する化粧料組成物 - Google Patents
化粧料用二重カプセル及びこれを含有する化粧料組成物Info
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Description
中で容易に酸化する不安定な脂溶性活性物質を内部成分
として一次カプセル化したマイクロサイズの粒子を、ゲ
ランガム(gellangums 、ヘテロ多糖ガム)で二次マト
リックスカプセル化することにより、脂溶性活性物質の
安定性及び化粧料の使用感を向上させた化粧料用二重カ
プセル及びこれを含有する化粧料組成物に関する。
チノイン酸(retinoic acids)、レチナール(retinald
ehides)及びこれらの誘導体のようなレチノイド(reti
noids)や、トコフェロール、不飽和脂肪酸及びその誘
導体、脂溶性色素、ビタミンF等の脂溶性活性物質が化
粧料として使用されているが、これらの脂溶性活性物質
は水溶液中や大気中で容易に酸化され、安定性を失う。
特に、レチノールは、しわ防止効果に優れているにもか
かわらず、その不安定性に起因して化粧料としての使用
が非常に制限され、主に油中水型エマルジョン(W/O
型エマルジョン)の形で安定化させて製品化されてい
る。しかしながら、滑らかな使用感や安定性の上で限界
があり、化粧料として幅広く使用することができないと
いう問題点がある。
決するためにこれらの脂溶性活性物質をカプセル化して
使用することの研究を行った。
セル化とマトリックスカプセル化とに区分される。そし
て、一般カプセル化は内部成分としての活性物質を皮膜
成分で外部皮膜として被覆するものであり、また、マト
リックスカプセル化は活性物質が皮膜成分と連続相に混
ぜられてカプセル化させるものである。化粧料用有効成
分をカプセル化して化粧料基剤に含有させると、基剤と
の適合性の悪い有効成分を基剤から分離して安定性の向
上を図ることができ、また、内容物を外部の不安定な要
因から保護することができ、そして、皮膚に塗布される
まで粉末や液体等の形態を有する有効成分の物理的、化
学的な特性を変質させる維持することが可能であり、加
えて、液体有効成分を固形化することによりその取扱い
が容易になり、更に、粒子のサイズを調節することがで
き、活性物質の放出速度を調節して機能や効果を多様化
することができる、という利点がある。
された皮膜成分が水溶性であるので水に容易に膨潤さ
れ、これにより外部の薄い皮膜を通じて水分が内部に浸
透し、あるいは、内部の活性物質が外部に溶出するの
で、この一般カプセル化だけでは完全な安定化が困難で
ある。そこで、外部皮膜を堅く形成するか、あるいは、
厚く形成することが考えられるが、このような場合に
は、化粧料の加圧崩壊性が悪化し、外部皮膜の滓が皮膚
に残ったり、刺激を引き起こす等の化粧料の使用感を低
下させるという別の問題が生じる。
は、カプセル粒子の毛細管を介して活性物質が外部に溶
出するので、内部成分の完全な安定化が困難であるとい
う問題がある。
リウム、寒天、ゼラチン、キチン及びキトサンの誘導体
等を皮膜成分として硬化剤を用いて製造されるか、ある
いは、これらの皮膜成分を高温で溶解したのち低温で硬
化させて皮膜を形成せしめることにより製造される。
るので、その構造上自由度が高く、水に対する溶解性に
も優れており、しかも、pHや溶媒のイオン強度等にも
関係なく温度によりゾル及びゲルを形成するという特性
を持つので、カプセル化が比較的容易であるほか、その
使用感にも優れているという長所を有する。しかしなが
ら、コラーゲンで製造されたカプセルを化粧料に分散さ
せた場合、外部皮膜が膨潤したり、外部の薄い皮膜を通
じて内容物が溶出し、剤形の安定性に悪影響を及ぼすと
いう短所もある。
セルの製造に多く利用されるが、多価金属イオンにより
硬化されるカプセル化材料であり、比較的安定性に優れ
ているものの加圧崩壊性が悪く、皮膚に適用された時に
皮膜の滓が皮膚に残り、このために使用感が悪く、ま
た、刺激の原因になるという短所を有する。
は、活性物質を高温でカプセル化しなければならず、高
温で不安定な活性物質の安定化には使用できず、また、
水により膨潤するので、化粧料において活性物質が不安
定化されるという短所がある。
は、これらの問題を解決すべく鋭意研究を行った結果、
化粧料用脂溶性活性物質を一次カプセル形成用皮膜剤で
一次カプセル化し、更にゲランガムで二次マトリックス
カプセル化して二重カプセル化することにより、脂溶性
活性物質が二次マトリックスカプセルの皮膜の毛細管を
介して水溶性化粧料の基剤内に溶出するのを低減させる
ことができ、これによって脂溶性活性物質の安定性を向
上させることができると共に、カプセルの粒子サイズ及
び皮膜硬度を調節することにより使用感を向上させるこ
とができることを見出し、本発明を完成した。
中で容易に酸化する化粧料用脂溶性活性物質を内部成分
として二重カプセル化することにより、脂溶性活性物質
の安定性及び使用感を向上させた化粧料用二重カプセル
を提供することにある。また、本発明の他の目的は、こ
のような化粧料用二重カプセルを含有する化粧料組成物
を提供することにある。
部成分として化粧料用脂溶性活性物質を含有する化粧料
用二重カプセルにおいて、一次カプセル形成用皮膜剤に
よる一次カプセル皮膜とこの一次カプセル皮膜の外部に
形成された二次ゲランガム−マトリックスカプセル皮膜
を有すると共に0.01〜2.0mmのサイズを有する
化粧料用二重カプセルである。また、本発明は、このよ
うな化粧料用二重カプセル及び化粧料成分を含有する化
粧料組成物である。本発明の他の目的及び適用は、当業
者であれば以下の発明の詳細な説明から明らかであろ
う。
説明する。本発明によるマシリックス二重カプセルは、
次の方法で製造される。後述する皮膜成分の水溶液に有
効成分である脂溶性活性物質を分散させ、得られた分散
液を有機分散媒に加えて攪拌しながら分散させ、次いで
架橋剤を加えて架橋させ、一次カプセルを製造する。
に上で得られた一次カプセルを適当な濃度(但し、50
重量%を超えない範囲で)で投入して攪拌し、次いで流
動パラフィン等の疎水性物質を分散させた後、カルシウ
ム等の2価イオンを0.05〜0.2重量%の範囲で含
有する水溶液を添加して長時間攪拌し、更に放置して分
離し、化粧料用二重カプセルを製造する。
ると粒子のサイズは小さくなり、また、2価イオンの濃
度が増加すると皮膜が堅くなるので、好ましくは0.0
5〜0.2重量%の2価イオン濃度で攪拌速度約100
rpm及び攪拌時間10〜30分の条件で二重カプセル
の製造を行うのがよい。そして、このマトリックス二重
カプセルの製造時にその攪拌速度、攪拌時間及び2価イ
オン濃度を調整することにより、カプセルのサイズ、均
一さ及び皮膜強度を調節することができる。
プセルは、マイクロカプセルがマトリックス構造の二重
カプセル内に固定化された構造になっており、水溶性基
剤と混合しても皮膜の毛細管を通じて内部成分が溶出す
るという問題が顕著に減少し、安定性が乏しいことに起
因してその使用が制限されていた脂溶性活性物質をその
有効濃度で使用できるようになり、また、その効果も顕
著である。また、この化粧料用二重カプセルは、室温で
製造されるので、製造工程中に高温に晒されて脂溶性活
性物質が不安定化するのを防止でき、また、粒子サイズ
や皮膜硬度を調節できるため、従来のように皮膜の滓に
より皮膚が刺激されたり、使用感が損なわれるのを改善
することができる。
内部成分として使用される化粧料用脂溶性活性物質につ
いては、特に制限されるものではないが、例えばレチノ
ール、レチノイン酸、レチナール及びこれらの誘導体の
ようなレチノイドや、トコフェロール、不飽和脂肪酸及
びその誘導体、脂溶性色素、ビタミンF等の脂溶性活性
物質が挙げられ、これらの脂溶性活性物質はカプセルの
総重量に対して0.1〜35重量%の範囲で含有され
る。
造時に一次カプセルの製造に用いられる皮膜成分につい
ても、特に制限されるものではなく、例えばコラーゲ
ン、アルギン酸ナトリウム、寒天、ゼラチン又はキチン
及びその誘導体等から選択して使用することができる。
膜成分として使用されるゲランガム(ヘテロ多糖ガム)
は、従来使用されてきたゼラチンやアルギニン、寒天、
ペクチン等に比べて低濃度で同じ強度のカプセルを得る
ことができ、また、広いpH領域で安定しており、更
に、熱や酸に対しても優れた安定性を有するという特性
がある。また、皮膜成分としてゲランガムを使用するこ
とによりカプセルの粒子サイズを容易に調節することが
できるほか、このゲランガムで封止されたカプセルを含
有する化粧料は、軽いタッチで柔らかい感触と良好な広
がり性を有し、また、活性成分が直接に酸素に触れるこ
となくマトリックス内で徐々に溶出されるので、活性成
分の除放性効果を維持させることができるという効果も
ある。
化粧料に配合して使用することができ、製品の特性によ
っても異なるが、化粧料組成物中にその総重量に対して
0.01〜30重量%の範囲で用いられる。
の構成及び作用効果をより具体的に説明するが、本発明
はこれらの実施例及び比較例により限定されるものでは
ない。
製造 〔原料の使用量(g)〕 (1) 水 61.5 (2) 酸(クエン酸、乳酸) 少量 (3) コラーゲン 0.5 (4) グリコサミノグリカン 0.5 (5) BHT 0.1 (6) トコフェロール 0.1 (7) ミネラルオイル 12.0 (8) ソヤオイル(Soya oil) 25.0 (9) ビタミンA(レチノール) 0.28 (10)ポタシウムヒドロキシド 少量 (11)水 50.0 (12)キサンタンガム(Xanthin gum ) 0.5 (13)ブチレングリコール 15.0 (14)保存料 少量
に入れて混合した後、原料2を適当量使用してpH3.
5前後に調節し、更にミキサーを用いて十分に混合し、
原料10を用いて中和した。完全に中和された後、得ら
れた溶液を放置して上部層にカプセルを浮遊させ、次い
でこれを分取して精製水で2〜3回洗浄し、カプセルを
得た。また、原料11に原料12〜14を添加し、溶解
させてベースを調製した。上で得られたカプセルをパダ
ルミキサーを用いてベースに徐々に添加し、レチノール
マイクロカプセルを得た。
0℃に加熱しながら攪拌して溶解させ、次いで室温まで
冷却し、得られた溶液に原料3を投入して攪拌し、得ら
れた混合溶液を原料4に入れて適当に攪拌した。原料6
に原料5を溶解させ、得られた溶液を上で得られた混合
溶液に投入して攪拌し、放置して上層に分離した原料4
を混合物から除去し、得られた混合物を蒸留水で洗浄し
てマトリックス二重カプセルを得た。
0℃に加熱しながら分散させた後、pHを5〜6に維持
しながら温度を70℃に調節した。ここに、原料3〜6
を順次添加して攪拌した。前記溶液に原料4を投入して
pH4.4〜4.5に維持し、30℃まで冷却した。架
橋状況を観察しながら5℃まで冷却し、pH2.0に調
節した。原料5を添加し、12〜24時間攪拌した後、
濾過してゼラチン二重カプセルを得た。
ガム−マトリックス二重カプセル、及びゼラチン二重カ
プセルの安定度の比較を行った。 サンプル1:レチノールを無水エタノールに溶解して
6,000IUを作る(ここで、IUは0.3μgレチ
ノールである)。 サンプル2:製造例1のカプセル6,000IUを取
る。 サンプル3:製造例2のカプセル6,000IUを取
る。 サンプル4:製造例3のカプセル6,000IUを取
る。
にレチノール3,000IU)の割合で分散させた後、
30℃で空気を吹き込みながら攪拌し、サンプルを溶液
に分散させた直後と24時間攪拌後におけるレチノール
の力価の変化を紫外線スペクトロホトメーター(Varian
社製 Cary IE機種)で測定し、下記式によりサンプルの
活性度を求めた。 〔溶液〕精製水 37.0g 濃グリセリン 10.0g ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート 3.0g 〔サンプルの活性度〕 サンプルの活性度=(サンプル1のg数×サンプルの吸
光度×サンプル1の活性度)÷(サンプルのg数×サン
プル1の吸光度) 結果を表1に示す。
トリックス二重カプセル化することにより、その力価が
95%以上に維持されることが判明した。従って、レチ
ノール等の化粧料用脂溶性活性物質をマトリックス二重
カプセル化して使用すると、その安定性が著しく向上す
ることが分かる。
1〜3の化粧料を調製した。
6を各々別々に混合して73℃に加熱した後、得られた
各混合物を混合し、3600rpmで3分間混合して乳
化させ、得られた混合物を室温まで冷却した。得られた
混合物に原料17、原料19、又は原料20を入れ、十
分に攪拌してカプセル粒子を含む実施例1、比較例2又
は比較例3の化粧料を製造した。また、比較例1の化粧
料については、原料1〜9及び原料10〜16を各々別
々に混合して73℃に加熱した後、得られた各混合物を
混合し、次いでそこに原料18を入れ、3600rpm
で3分間混合して乳化させ、得られた混合物を室温まで
冷却して調製した。これら実施例1及び比較例1〜3の
化粧料において、レチノール含有量は3,000IUに
相当する。
料の調製直後と1ヵ月経過後におけるレチノールの力価
を測定した以外は、上記試験例1と同様にしてレチノー
ルの力価を測定し、化粧料の活性度を求めた。結果を表
2に示す。
重カプセル化したレチノールを含有する化粧料(実施例
1)は、45℃で1ヵ月経過した後でも、その力価が9
0%以上に維持されることが判明した。
剤形安定性を比較するため、下記の温度でそれぞれ1ヵ
月保管した後に評価した。特に、サイクリング後の安定
性は、実施例1及び比較例1〜3の各化粧料を材質の異
なる幾つかの容器に入れた後、製品の剤形及びその他の
特徴により設定温度を調節できるサイクリングチャンバ
ー(cycling chamber )に保管し、設定温度を−20〜
37℃とし、24時間単位で温度を−20℃から37℃
に、また、37℃から−20℃にそれぞれ3〜7回程度
周期的に変化させて測定した。安定度は、視覚と臭覚に
より分離、浮遊、変臭、変色等を観察し、また、顕微鏡
を用いて乳化粒子やカプセル粒子の破壊及び変化を観察
して評価した。結果を表3に示す。
使用感を比較するため、20〜40才の専門検査員男女
100名による4点評価法で皮膚塗布後の感じを比較
し、その点数の平均値を求めて評価した。評価基準は次
のとおりである。 〔評価基準〕1:皮膚に異物感(rough feeling )が感じられ、滓が残る。 2:皮膚に若干の異物感が感じられ、少量の滓が存在する。 3:初期には異物感が感じられるが、直ぐに滑らかになり、滓は残 らない。 4:初期から全く異物感がなく、滓も残らない。 結果を下記の表4に示す。 〔表4〕 実施例1の化粧料…平均値3.53 比較例2の化粧料…平均値2.48 比較例3の化粧料…平均値2.27
び使用感の比較試験の結果から明らかなように、レチノ
ールをマトリックス二重カプセル化して含有せしめた実
施例1の化粧料は、温度変化に対する安定性、使用感、
及び外観の美麗さ等の点において、一次カプセル化した
だけのものやカプセル化されていないレチノールを含む
各比較例の化粧料に比べて、顕著に優れた特性を有す
る。
易に酸化して不安定な化粧料用脂溶性活性物質を内部成
分として一次カプセル化し、次いで得られたマイクロカ
プセルをゲランガム(ヘテロ多糖ガム)で二次マトリッ
クスカプセル化して二重カプセルとすることにより、脂
溶性活性物質を含む化粧料の安定性及び使用感を顕著に
向上させることができる。
Claims (5)
- 【請求項1】 内部成分として化粧料用脂溶性活性物質
を含有する化粧料用二重カプセルにおいて、コラーゲ
ン、アルギン酸ナトリウム、寒天、ゼラチン又はキチン
及びその誘導体から選ばれる一次カプセル形成用皮膜剤
により形成された一次カプセル皮膜とこの一次カプセル
皮膜の外部に形成された二次ゲランガム−マトリックス
カプセル皮膜を有すると共に0.01〜2.0mmのサ
イズを有することを特徴とする化粧料用二重カプセル。 - 【請求項2】 化粧料用脂溶性活性物質は、レチノイ
ド、トコフェロール、不飽和脂肪酸及びその誘導体、脂
溶性色素、並びにビタミンFからなる群から選ばれた1
種又は2種以上である請求項1に記載の化粧料用二重カ
プセル。 - 【請求項3】 化粧料用脂溶性活性物質が、カプセルの
総重量に対して0.1〜35重量%の範囲で含有されて
いる請求項1に記載の化粧料用二重カプセル。 - 【請求項4】 化粧料成分及び請求項1記載の化粧料用
二重カプセルを含有することを特徴とする化粧料組成
物。 - 【請求項5】 化粧料用二重カプセルが、化粧料組成物
の総重量に対して0.01〜30重量%の範囲で含有さ
れている請求項4に記載の化粧料組成物。
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