KR102675098B1 - 수성 환경에서의 무연 압전세라믹의 제조 - Google Patents

수성 환경에서의 무연 압전세라믹의 제조 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 주로 수성 현탁제들에서 압전 특성들을 갖는 세라믹들을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.

Description

수성 환경에서의 무연 압전세라믹의 제조
본 발명은, 주로(predominantly) 수성 현탁제들(aqueous suspending agents)에서 압전 특성들을 갖는 세라믹들을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
종래 기술에서, 유기 현탁제들이 사용되는, 압전세라믹들을 제조하기 위한 방법이 공지되어 있다. 유사하게, 압전세라믹들의 제조에서, 수성 분산액들(aqueous dispersions), 예컨대, BNT(bismuth sodium titanate) 또는 BNT-BT(bismuth sodium titanate-barium titanate) 세라믹들이 공지되어 있다.
수성 분산액들을 사용하는 종래 기술로부터 공지된 방법들의 단점은, 가용성 성분들, 예컨대, 알칼리들이 이러한 수성 분산액들의 전처리(preprocessing)에서 용해될 수 있고, 건조 동안 분리(segregate)될 수 있다는 점이다. 이는, 용해된 물질들(substances)이 세라믹에 불균질하게 분포되고, 따라서 세라믹이 열등한 압전 값들을 갖는 문제를 초래한다.
본 발명의 목적은, 전술된 결점들을 갖지 않는 방법을 개발하는 것이었다. 이 목적은, 주로 수성 현탁제들이 사용되는, 압전 특성들을 갖는 세라믹들을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에 의해 달성된다. 압전 특성들을 갖는 제조된 세라믹은 바람직하게 무연(lead-free)이고, 특히 바람직하게, 압전 특성들을 갖는 제조된 세라믹은, BNT(bismuth sodium titanate), BNT-BT(bismuth sodium titanate-barium titanate), KNN(potassium sodium niobate), 또는 BNT-KNN(bismuth sodium titanate-potassium sodium niobate) 세라믹 또는 이들의 혼합물들이다.
본 발명에 따르면, 압전 특성들을 갖는 세라믹들을 제조하기 위한 방법은, 원재료들(raw materials)을 혼합하는 단계, 밀링가공(milling) 단계, 압착된 과립들(pressed granules)을 제조하는 단계, 및 추가적인 단계들, 예컨대, 등방성 분포(isotropic distribution)를 동결시키는(freezing) 단계, 및 후속하는 온도 처리 단계를 포함한다.
압전 요소를 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법은, 이하의 단계들:
a) 원재료들을 혼합하는 단계;
b) 원재료들을 밀링가공하는 단계;
c) 밀링가공된 원재료들 혼합물을 과립화, 예컨대, 스프레이 동결 과립화(spray freeze granulation)하는 단계;
d) 하소(calcining) 단계;
e) 하소물(calcinate)을 포함하는 슬립(slip)을 제조하는 단계;
f) 슬립을 과립화하는 단계;
g) 콤팩트(compact)를 제조하는 단계;
h) 탈지(debinding) 및 소결(sintering) 단계;
i) 용사(metallizing) 및 극성화(polarizing) 단계를 포함한다.
도 1은, 본 발명에 따른 흐름도를 도시한다.
원재료들을 혼합하고 밀링가공하는 방법 단계들은 주로 수성 현탁제들(현탁제에서 물의 비율이 >80%, 바람직하게는 >90%)에서 수행되고, 프로세스 제어는 가용성 성분들이 불용성 성분들로부터 분리되는(이러한 분리는 불균질한 재료들을 초래함) 것을 방지한다.
따라서, 본 발명에 따르면, 무연 압전세라믹들을 제조하기 위해 제조되는 현탁액(suspension)은, 바람직하게, BNT(bismuth sodium titanate), BNT-BT(bismuth sodium titanate-barium titanate), KNN(potassium sodium niobate), 또는 BNT-KNN(bismuth sodium titanate-potassium sodium niobate) 세라믹 또는 이들의 혼합물들로부터 선택된 40 내지 60% 세라믹들, 40 내지 60% 물, 및 <20%, 바람직하게 <5% (유기) 첨가제들을 포함한다.
불용성 성분들로부터 가용성 성분들의 분리는, 특히, 수성 현탁액에 존재하는 등방성 분포를 정착시키고(fixing), 후속하여, 분리의 발생 없이 현탁 매체를 제거하는 것에 의해 방지된다.
등방성 분포의 정착은, 예컨대, 현탁액을 동결시킴으로써 일어날 수 있다. 동결은 바람직하게, 현탁액의 용융 온도 미만의 온도를 갖는 동결 매체(액체, 고체, 또는 기체)에서 일어난다. 동결 매체의 온도는 바람직하게, 현탁액의 용융 온도보다 훨씬 미만이고, 특히, 현탁액의 용융 온도보다 >10K 미만이며, 현탁액의 급속 동결을 허용한다.
동결 매체는, 액체 또는 기체 질소, 액체 또는 기체 공기, 액체 또는 기체 산소, 다른 액체 또는 기체 유기 또는 무기 매체들로 구성되는 그룹으로부터 선택되고, 바람직하게, 액체 질소이다.
상 변화에 의한 등방성 분포의 정착은 또한, 물리적 방법들, 예컨대, 압력 변화들, 고체 매체들, 또는 유사한 방법들을 사용하여 현탁액을 동결시킴으로써 일어날 수 있다. 정착은 또한, 겔화(gelling) 프로세스 등에 의해, 예컨대, pH 값(제타 전위(zeta potential))의 변화에 의해 일어날 수 있다. 한편, 응집(flocculation)에 의해, 예컨대, 분산액의 pH 값(제타 전위)의 변화에 의해 정착이 일어나는 것이 또한 가능하다. 정착을 달성하기 위해 하나 또는 그 초과의 첨가제들을 부가하는 것이 또한 가능하다.
본 발명에 따르면, 현탁제의 제거는 모세관힘들의 배제 하에서 그리고 어떠한 주목할만한 액상도 생성되지 않고 수행되고, 이에 의해, 동결된 분포가 보존된다. 현탁제는 바람직하게, 적합한 압력(<1bar, 바람직하게 <100mbar)/온도 조건들 하에서 특정한 낮은 잔여 함수율(<5%, 바람직하게 <3%)까지, 주로 수성 현탁제의 승화(sublimation)에 의해 제거된다.
본 발명에 따른 교시의 바람직한 실시예에서, 동결은 동결 매체, 바람직하게 액체 질소 내로의 주입에 의해 일어나고, 이에 의해, 원시 과립들(protogranules)이 동시에 생성된다. 동결 건조(freeze drying)의 결과로서, 이러한 원시 과립들은, 추가적으로 프로세싱될 수 있는 과립들로 변한다.
그러나, 현탁제는 또한, 화학적 프로세스에 의해, 예컨대, 분해에 의해 제거될 수 있다.
정착된 분포는, 반응 프로세스에 의해, 원하는 압전세라믹 재료 내에 전달된다. 이러한 반응 프로세스는 바람직하게, 정착된 분포의 온도 처리(하소/혼합된 산화물 프로세스)이고, 이에 의해, 하소물이 형성된다.
압축 가능한 분말(powder)이 하소물로부터 생성될 수 있고 따라서 형성될 수 있다. 이 목적을 위해, 초기에 슬립이 제공된다. 따라서, 본 발명에 따르면, 무연 압전세라믹들을 제조하기 위해 생성되는 현탁액은, 바람직하게, BNT(bismuth sodium titanate), BNT-BT(bismuth sodium titanate-barium titanate), KNN(potassium sodium niobate), 또는 BNT-KNN(bismuth sodium titanate-potassium sodium niobate) 세라믹 또는 이들의 혼합물들로부터 선택된 40 내지 60% 세라믹들, 40 내지 60% 물, 및 <20%, 바람직하게 <5% (유기) 첨가제들을 포함한다.
분말은, 스프레이 건조(spray drying) 또는 다른 과립화 프로세스들에 의해 슬립으로부터 생성된다. 바람직하게, 스프레이 동결 과립화 또는 스프레이 건조는, 압축 가능한 분말을 하소물로부터 생성하기 위한 그러한 과립화 프로세스이다.
본 발명에 따른 방법은 이하에서, BNT-BT(bismuth sodium titanate-barium titanate) 세라믹을 제조하는 예 1에 기반하여 설명될 것이며, 이에 의해 본 발명을 제한하지 않는다.
예 1:
이 방법은 이하의 방법 단계들에 기반하여 수행된다:
1) Bi2O3-Na2CO3-TiO2 현탁액의 제조
Bi2O3, Na2CO3, TiO2, 물 및 연삭 볼들(grinding balls)이 컨테이너에서 계량되었다. 이 현탁액은 후속하여 균질화 또는 탈응집화(deagglomerated)되었다.
2) Bi2O3-Na2CO3-TiO2 현탁액의 스프레이 동결 과립화
세라믹 현탁액은 액체 질소로 채워진 트레이들(trays)에 스프레이되었고 이로써 급속-동결(flash-frozen)되었다. 리저보어(reservoir)를 통한 호스(hose) 연결에 의해 슬립이 공급되었다. 제품 트레이들은, 매 스프레잉 프로세스의 시작 시마다, 액체 질소로 채워졌다. 액체 질소의 증발로 인해, 채움 레벨은 스프레이 유닛들 간에 정기적으로 확인되었고, 필요한 경우, 질소가 보충되었다. 이는, 슬립이 다시 용융되는 것을 방지하기 위해, 동결된 액적들이 계속적으로 액체 질소로 커버되는 것을 보장했다. 스프레잉 프로세스 이후, 동결된 슬립 액적들 및 액체 질소를 포함하는 제품 트레이들은 동결 건조기에 배치되었다. 액체 질소가 소량의 잔류물을 제외하고 완전히 증발되자마자, 동결-건조 프로세스가 시작되었는데, 즉, 동결 건조기의 압력이 낮아졌다. 과립들의 주 건조 프로세스를 위해, 약 24시간의 시간이 설정되었다. 후속 건조 단계는 생략되었다.
3) Bi2O3-Na2CO3-TiO2-BaTiO3 분말 혼합물들의 제조
Bi2O3-Na2CO3-TiO2-BaTiO3 분말 혼합물들의 경우, 스프레이 동결 과립들 및 BaTiO3 분말은 컨테이너들에서 상이한 비율들(표 1 참고)로 계량되었다. 여러 개의 연삭 볼들의 부가 이후, 균질한 분말 혼합물을 생성하기 위해, 컨테이너들은 실린더 밀 상에 배치되었고 건조 때까지 혼합되었다.
4) 하소
Bi2O3-Na2CO3-TiO2-BaTiO3 분말 혼합물들이 트레이들 사이에 분배되었다. BNT-BT를 산출하기 위한 분말 혼합물들의 하소가 900℃에서 수행되었다.
5) BNT-BT 슬립 제조
하소 이후에, BNT-BT 분말들은 유성 볼 밀(planetary ball mill)을 사용하여 밀링가공되었다. 연삭 볼이 분리된 이후, 유기 첨가제들이 슬립들에 부가되었다. 슬립들은 실린더 밀 상에서 다시 균질화되었다.
6) BNT-BT 슬립의 스프레이 동결 과립화
단계 2)와 유사하다.
7) BNT-BT 성분들의 압착
대략 200MPa의 압착 압력을 사용하는 일축 압착기(uniaxial press)의 도움으로 콤팩트들이 제조되었다.
8) 탈지 및 소결
압분체들은 800℃에서 탈지되었다. 그 이후에, 압착된 본체들은 캡슐들에 배치되었고, 소결되었다.
9) 용사 및 극성화
소결된 타블렛들(tablets)의 두께는, 표면들의 연삭가공에 의해 1mm로 설정되었다. 양쪽 측들 상의 용사는 은 페이스트(paste)를 사용하여 일어났고, 이는 스크린 인쇄(screen printing)에 의해 적용되었고 700 내지 900℃에서 베이킹되었다(baked). 극성화를 위해, 사다리꼴 전압 프로파일이 적용되었고, 여기서, 최대 전압은 2 내지 5kV 사이에서 변하였다.
보다 양호한 이해를 제공하기 위해, 예 1의 절차가 도 1에서 흐름도로서 도시된다.
이러한 방식으로, 상이한 압전세라믹들이 제조되었고, 이 압전세라믹들의 특성 파라미터들은 DIN 50324 1-3 (상황 날짜: 2002년 12월)에 규정된 방법들에 의해 결정되었다.

Claims (17)

  1. 압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법으로서,
    수성 현탁제들(aqueous suspending agents)이 사용되고,
    제1 방법 단계에서, 상기 수성 현탁제들에서 원재료들이 혼합되고 밀링가공되고(milled),
    등방성 분포(isotropic distribution)를 갖는 현탁액(suspension)이 생성되며,
    상기 현탁액의 등방성 분포는 정착되고(fixed),
    상기 등방성 분포의 정착은, 상기 현탁액의 동결(freezing)에 의해 일어나고,
    상기 현탁제는, 모세관힘들의 배제 하에서 그리고 어떠한 액상도 생성되지 않고 제거되며,
    상기 동결은 상기 현탁액을 동결 매체(freezing medium) 내로 스프레이함으로써 수행되고, 이에 의해 원시 과립들(proto-granules)이 생성되는,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 동결은 액체, 고체, 또는 가스 동결 매체에서 일어나는,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 동결 매체의 온도는 상기 현탁액의 용융 온도 미만인,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 현탁액은 급속-동결(flash-frozen)인,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  5. 제2 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 동결 매체는, 액체 또는 기체 질소, 액체 또는 기체 공기, 액체 또는 기체 산소, 또는 다른 액체 또는 기체 유기 또는 무기 매체들로 구성되는 그룹으로부터 선택되는,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  6. 삭제
  7. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁제의 제거는 승화(sublimation)에 의해 일어나는,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  8. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정착된 등방성 분포는, 반응 프로세스에 의해, 압전 특성을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물 내로 전달되는,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  9. 제8 항에 있어서,
    상기 반응 프로세스는 온도 처리(하소(calcination))이고, 이에 의해 하소물(calcinate)이 획득되는,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  10. 압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법으로서,
    A) 등방성 분포를 갖는 현탁액을 얻기 위해, 제1 방법 단계에서 물 함량이 >80%인 수성 현탁제에서 원재료들을 혼합하고 연삭 가공(grinding)하는 단계,
    B) 상기 현탁액을 동결하여 상기 현탁액의 등방성 분포를 정착하는 단계 ― 상기 동결은 상기 현탁액을 동결 매체 내로 스프레이함으로써 수행되고, 이에 의해 원시 과립들이 생성됨 ―,
    C) 승화에 의해 상기 현탁제를 제거하는 단계,
    D) 하소 및/또는 혼합된 산화물 방법들에 의해 정착된 분포를 압전 세라믹 재료로 변환하여 하소물을 형성하는 단계,
    E) 하소물을 제거하는 단계
    를 포함하는,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조를 위한 무연 하소물을 제조하기 위한 방법.
  11. 압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조 방법으로서, 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 따른 무연 하소물을 제조하기 위한 방법 다음에,
    F) 40-60%의 하소물, 40-60% 물 및 <20% 유기 첨가제들로부터 슬립을 생성하는 단계,
    G) 과립화 방법들에 의해 상기 슬립으로부터 압축 가능한 분말을 생성하는 단계,
    H) 펠릿(pellet)을 제조하는 단계,
    I) 상기 펠릿을 탈지 및 소결하는 단계,
    J) 소결된 세라믹 재료를 용사(metallizing) 및 극성화하는 단계,
    K) 생성물을 제거하는 단계
    를 포함하는,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조 방법.
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 G) 단계의 과립화 프로세스는 스프레이 건조 또는 스프레이 동결 과립화(spray freeze granulation)인,
    압전 특성들을 갖는 무연 세라믹 재료의 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
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