JP2015224175A - 圧電磁器組成物および圧電磁器組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い機械的強度と優れた圧電特性を備えた圧電磁器組成物を提供する。【解決手段】一般式A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}で表される母材に添加剤としてNb2O5を含み、前記一般式における前記A、x、yがそれぞれ、0.9≦A≦1.0、0.02≦x≦0.10、0.47≦y≦0.53を満たすとともに、前記Nb2O5が0.30wt%以上2.75wt%以下の割合で含まれている圧電磁器組成物1bとしている。【選択図】図2
Description
本発明は圧電磁器組成物に関する。具体的には圧電磁器組成物の機械的強度を向上させるための技術に関する。
圧電磁器組成物は焼結体であり、粉体からなる原材料を型に入れて目的とする形状に成形するとともにその成形体を焼成することで形成される。そして圧電磁器組成物は、圧電フィルター、超音波振動子、圧電アクチュエータ、圧電ブザーなど、種々の用途に広範囲に使用されている。圧電材料に求められる特性としては、一般的に、圧電定数(d)と、電気機械結合係数(K)、比誘電率(εr)、機械的品質係数(Qm)がある。なお、d、K、εrについては、d∝k√εrなる関係がある。
なお以下の特許文献1には、圧電性能に優れたP b a S r b ( Z r c T i d M n eS b f ) O 3 を主成分とした圧電磁器組成物について記載されている。また以下の非特許文献1には、圧電材料に関する一般的な技術について詳しく記載されている。
FDK株式会社、"圧電セラミックス(技術資料)"、[online]、[平成26年5月12日検索]、インターネット<URL:http://www.fdk.co.jp/cyber-j/pdf/BZ-TEJ001.pdf>
本発明者は、上記特許文献1に記載の圧電磁器組成物について検討したところ、機械的強度が必ずしも十分でないという問題があることを知見した。すなわち、圧電磁器組成物を圧電アクチュエータなどの圧電素子として使用する場合、加工時や輸送時に加わる応力や振動によって割れや欠けなどの破損が生じるという問題がある。さらには機器に実装されて実際に駆動される際に定格よりも大きな電圧が印加された場合などに圧電磁器組成物自体の振動や変位によって破損する可能性もある。
そこで本発明は、優れた圧電特性を備えつつ十分な機械的強度を有する圧電磁器材料およびその製造方法を提供することを目的としている。
上記目的を達成するための本発明は、
一般式A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}で表される母材に添加剤としてNb2O5を含み、
前記一般式における前記A、x、yが、それぞれ
0.9≦A≦1.0
0.02≦x≦0.10
0.47≦y≦0.53
を満たすとともに、
前記Nb2O5が0.30wt%以上2.75wt%以下の割合で含まれている、
ことを特徴とする圧電磁器組成物としている。
一般式A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}で表される母材に添加剤としてNb2O5を含み、
前記一般式における前記A、x、yが、それぞれ
0.9≦A≦1.0
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0.47≦y≦0.53
を満たすとともに、
前記Nb2O5が0.30wt%以上2.75wt%以下の割合で含まれている、
ことを特徴とする圧電磁器組成物としている。
また、上記圧電磁器組成物の製造方法も本発明の範囲であって、当該製造方法に係る発明は、
前記母材の原材料を混合する第1混合ステップと、
前記第1混合ステップにより混合された前記母材の原材料を仮焼成する仮焼成ステップと、
前記仮焼成ステップにより得られた前記原材料の粉体と前記Nb2O5とを混合する第2混合ステップと、
前記第2混合ステップにより得た混合されたものにバインダーを添加して造粒したものを所定の形状に成形した上で焼成する焼成ステップと、
を含むことを特徴とする圧電磁器組成物の製造方法としている。
前記母材の原材料を混合する第1混合ステップと、
前記第1混合ステップにより混合された前記母材の原材料を仮焼成する仮焼成ステップと、
前記仮焼成ステップにより得られた前記原材料の粉体と前記Nb2O5とを混合する第2混合ステップと、
前記第2混合ステップにより得た混合されたものにバインダーを添加して造粒したものを所定の形状に成形した上で焼成する焼成ステップと、
を含むことを特徴とする圧電磁器組成物の製造方法としている。
本発明によれば、高い機械的強度と優れた圧電特性を備えた圧電磁器組成物を提供することができる。
===本発明に係る実施例===
本発明に係る実施例は、圧電特性に優れたP b a S r b ( Z r c T i d M n eS b f ) O 3の一般式で記述される化合物(以下、母材とも言う)を主成分とした圧電磁器組成物であり、上記母材(以下では、A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}の一般式で表記することとする。)にNb2O5が適量添加されている。それによって上記母材の優れた圧電性能を大きく損なうことなく十分な機械的強度を有するものとなっている。そして、本発明の実施例に係る圧電磁器組成物の特性を評価するために、上記母材の組成(A、x、yの値)とNb2O5の添加量を変えた各種圧電磁器組成物をサンプルとして作製し、各サンプルの圧電特性と機械的強度を評価した。
本発明に係る実施例は、圧電特性に優れたP b a S r b ( Z r c T i d M n eS b f ) O 3の一般式で記述される化合物(以下、母材とも言う)を主成分とした圧電磁器組成物であり、上記母材(以下では、A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}の一般式で表記することとする。)にNb2O5が適量添加されている。それによって上記母材の優れた圧電性能を大きく損なうことなく十分な機械的強度を有するものとなっている。そして、本発明の実施例に係る圧電磁器組成物の特性を評価するために、上記母材の組成(A、x、yの値)とNb2O5の添加量を変えた各種圧電磁器組成物をサンプルとして作製し、各サンプルの圧電特性と機械的強度を評価した。
===サンプルの製造手順===
図1にサンプルの製造手順を具体的に示した。この図に示したように、まず、母材の原材料となる一般式A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}に含まれる各金属元素の酸化物を秤量する(s1)。このとき、各原材料の量や割合を変えると、上記一般式中のA、x、yの値が変わる。次に、母材の原材料をボールミル中で溶媒となる純水を入れて24h湿式混合する(s2)。それによって、母材の原材料の混合物が粉体状に粉砕される。そして、この粉体状の混合物を大気中にて800℃〜950℃の温度で3時間(h)仮焼成する(s3)。
図1にサンプルの製造手順を具体的に示した。この図に示したように、まず、母材の原材料となる一般式A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}に含まれる各金属元素の酸化物を秤量する(s1)。このとき、各原材料の量や割合を変えると、上記一般式中のA、x、yの値が変わる。次に、母材の原材料をボールミル中で溶媒となる純水を入れて24h湿式混合する(s2)。それによって、母材の原材料の混合物が粉体状に粉砕される。そして、この粉体状の混合物を大気中にて800℃〜950℃の温度で3時間(h)仮焼成する(s3)。
さらに、サンプルに応じて添加剤であるNb2O5を秤量し、仮焼成によって得た粉体状の母材の原材料と秤量後のNb2O5をボールミルによって24h混合しながら粉砕する。(s4→s5、s6)。Nb2O5を添加しないサンプルについてはこれらの行程(s5)を省略する。
そして、仮焼成を経た母材の原材料と添加剤との混合物、あるいは仮焼成を経た母材の原材料にバインダーとなるPVA水溶液を加えて混合し、適宜な大きさの粒子径の粉末となるように造粒する(s7)。その後、この造粒された粉末を目的とする形状に成形する(s8)。圧電特性を評価するためのサンプルについては、3000kg/cm2の圧力で、直径Φ≧20mm、厚さt=1.0mmとなる円板状に加工する。機械的強度を評価するためのサンプルについては、3点曲げ強度試験用に、例えば、幅4mm高さ3mm長さ45mmの棒状に成形する。そして、その成形物を大気中で1250〜1350℃で3h焼成し、圧電磁器組成物とする(s9)。この時点で機械的強度の特性を評価するためのサンプルが完成する(s10→終わり)。一方、圧電特性の評価用となる円板状の圧電磁器組成物についてはその円板の両面にAg電極を焼き付け(s10→s11)た。そして2.5Kv/mmの電界を120℃のシリコンオイル中で30min印加することで分極処理を施し(s12)、圧電特性の評価対象となる最終的な圧電材料(サンプル)を完成させた。
===特性評価===
組成が異なる各種サンプルについて、圧電特性と機械的強度特性を評価した。圧電特性としては、インピーダンスアナライザを用いて電気機械結合係数Kp(%)、比誘電率εr(=ε33 T/ε0)、機械的品質係数Qmを測定した。また機械的強度特性として、3点曲げ強度試験による抗折強度σを測定した。具体的には、JIS R1601に準拠した3点曲げ強度試験方法に従って抗折強度σ(MPa)を測定した。
組成が異なる各種サンプルについて、圧電特性と機械的強度特性を評価した。圧電特性としては、インピーダンスアナライザを用いて電気機械結合係数Kp(%)、比誘電率εr(=ε33 T/ε0)、機械的品質係数Qmを測定した。また機械的強度特性として、3点曲げ強度試験による抗折強度σを測定した。具体的には、JIS R1601に準拠した3点曲げ強度試験方法に従って抗折強度σ(MPa)を測定した。
表1に各サンプルの組成と特性評価結果を示した。
表1に示したように、Nb2O5が添加されているサンプル2〜21の全てにおいて比較例より大きな抗折強度σが得られている。Nb2O5の添加量が0.25wt%でサンプル2〜21のうちで最も少なかったサンプル15でも抗折強度σ=97MPaであった。すなわち、母材にNb2O5を添加することによる機械的強度の向上効果が確認できた。その一方で、サンプル20、21のようにNb2O5を過剰に添加すると圧電特性の電気機械結合係数Kpが低下することも確認できた。またNb2O5の添加量が5.00wt%で最も多いサンプル21では比誘電率ε33 T/ε0も低下した。そして、サンプル4、15〜21から、Nb2O5の適正添加量は0.30wt%以上2.75wt%以下であることがわかった。
また母材の組成については、まず、サンプル4、11〜14がA以外の組成(x、y)とNb2O5の添加量が同じであり、このサンプル4、11〜14から、A<0.90ではKpの値が低下し、A>1.00ではKpとともに比誘電率ε33 T/ε0が低下した。したがって、Aの適正数値範囲を0.9≦A≦1.0と規定することができる。
xの値についてはサンプル2〜6より0.02≦x≦0.10で上記優劣判定の基準を満たし、yの値についてはサンプル4、7〜10より0.47≦y≦0.53とすると当該基準を満たすことがわかった。そしてこのxとyの適正範囲は、比誘電率の特性を維持するためにはSrが必須元素で、かつTiとZrの割合に偏りがないことが重要であることを示唆している。
以上より、一般式A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}で表される母材に添加剤としてNb2O5が0.30wt%以上2.75wt%以下の割合で含まれているとともに、0.9≦A≦1.0、0.02≦x≦0.10、0.47≦y≦0.53となる圧電磁器組成物は、母材の優れた圧電特性を維持しつつ高い機械的強度を有していることが確認できた。この圧電磁器組成物によれば、例えば、圧電素子の薄型化に際し、十分な圧電特性と強度を有して、その圧電素子およびその圧電素子が実装される各種機器の小型軽量化に寄与する。また圧電素子をより大きな電圧で駆動してより大きな変位を得ることも可能となる。
===Nb2O5の作用について===
上述したように、母材にNb2O5を添加することによって機械的強度が向上することがわかった。その上で圧電特性を維持するためには、母材の組成とNb2O5の添加量を適正範囲内に調整することが必要であることがわかった。ここでNb2O5の添加による機械的強度特性の向上作用について考察してみた。図2に上記圧電磁器組成物の電子顕微鏡写真を示した。図2(A)は比較例に対応するNb2O5が添加されていない圧電磁器組成物の電子顕微鏡写真であり、図2(B)は母材にNb2O5が添加されたサンプル4に対応する圧電磁器組成物の電子顕微鏡写真である。これらの写真より圧電磁器組成物(1a、1b)は、母材の結晶粒同士が固着した構造であることが確認できる。そして図2(A)に示したNb2O5が添加されていない圧電磁器組成物1aに対し、(B)に示した母材にNb2O5が添加された圧電磁器組成物1bでは、総体的に母材の結晶粒の大きさが明らかに小さくなっていることがわかる。このことからNb2O5は母材の結晶粒の成長を阻害する作用があると考えることができる。母材の結晶粒が小さいということは、結晶粒の単位体積あたりの表面積が大きくなるということである。結晶粒の表面積が増大すれば、隣接する結晶粒同士の接触面積がより大きくなり、その結果、結晶粒同士がより強固に結着し、機械的強度が向上する。
ところで、Nb2O5による母材の結晶粒成長抑制作用を確実に発現させるためには、上述した製造手順が効果的であると思われる。すなわち、母材の原材料とNb2O5を混合したものを仮焼成するのではなく、仮焼成した母材の粉体に添加剤であるNb2O5を混合し、その混合物を造粒して成形した後に焼成することが有効であると思われる。そして、このような製造手順により、焼成時に母材とNb2O5との固溶体が形成されにくく、母材の結晶粒の周囲にNb2O5が単独で存在しやすくなり、その結果、Nb2O5による結晶粒の成長阻害作用が発現しやすくなったものと考えることができる。
上述したように、母材にNb2O5を添加することによって機械的強度が向上することがわかった。その上で圧電特性を維持するためには、母材の組成とNb2O5の添加量を適正範囲内に調整することが必要であることがわかった。ここでNb2O5の添加による機械的強度特性の向上作用について考察してみた。図2に上記圧電磁器組成物の電子顕微鏡写真を示した。図2(A)は比較例に対応するNb2O5が添加されていない圧電磁器組成物の電子顕微鏡写真であり、図2(B)は母材にNb2O5が添加されたサンプル4に対応する圧電磁器組成物の電子顕微鏡写真である。これらの写真より圧電磁器組成物(1a、1b)は、母材の結晶粒同士が固着した構造であることが確認できる。そして図2(A)に示したNb2O5が添加されていない圧電磁器組成物1aに対し、(B)に示した母材にNb2O5が添加された圧電磁器組成物1bでは、総体的に母材の結晶粒の大きさが明らかに小さくなっていることがわかる。このことからNb2O5は母材の結晶粒の成長を阻害する作用があると考えることができる。母材の結晶粒が小さいということは、結晶粒の単位体積あたりの表面積が大きくなるということである。結晶粒の表面積が増大すれば、隣接する結晶粒同士の接触面積がより大きくなり、その結果、結晶粒同士がより強固に結着し、機械的強度が向上する。
ところで、Nb2O5による母材の結晶粒成長抑制作用を確実に発現させるためには、上述した製造手順が効果的であると思われる。すなわち、母材の原材料とNb2O5を混合したものを仮焼成するのではなく、仮焼成した母材の粉体に添加剤であるNb2O5を混合し、その混合物を造粒して成形した後に焼成することが有効であると思われる。そして、このような製造手順により、焼成時に母材とNb2O5との固溶体が形成されにくく、母材の結晶粒の周囲にNb2O5が単独で存在しやすくなり、その結果、Nb2O5による結晶粒の成長阻害作用が発現しやすくなったものと考えることができる。
1a,1b 圧電磁器組成物、s1 母材原材料秤量工程、s2 混合粉砕工程、s3 仮焼成工程、s6 添加物混合工程、s7 造粒工程、s8 成形工程、s9 焼成工程、s12 分極工程
Claims (2)
- 一般式A{Pb1-xSrx(Zr1-yTiy)O3}+(1-A){Pb(Mn1/3Sb2/3)O3}で表される母材に添加剤としてNb2O5を含み、
前記一般式における前記A、x、yが、それぞれ
0.9≦A≦1.0
0.02≦x≦0.10
0.47≦y≦0.53
を満たすとともに、
前記Nb2O5が0.30wt%以上2.75wt%以下の割合で含まれている、
ことを特徴とする圧電磁器組成物。 - 請求項1または2に記載の前記圧電磁器組成物の製造方法であって、
前記母材の原材料を混合する第1混合ステップと、
前記第1混合ステップにより混合された前記母材の原材料を仮焼成する仮焼成ステップと、
前記仮焼成ステップにより得られた前記原材料の粉体と前記Nb2O5とを混合する第2混合ステップと、
前記第2混合ステップにより得た混合されたものにバインダーを添加して造粒したものを所定の形状に成形した上で焼成する焼成ステップと、
を含むことを特徴とする圧電磁器組成物の製造方法。
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JP2019019018A (ja) * | 2017-07-13 | 2019-02-07 | Fdk株式会社 | 圧電磁器組成物および圧電磁器組成物の製造方法 |
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JPS505399B1 (ja) * | 1970-12-14 | 1975-03-03 | ||
JP2001181036A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-07-03 | Tdk Corp | 圧電セラミック組成物 |
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2014
- 2014-05-29 JP JP2014111406A patent/JP2015224175A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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JPS505399B1 (ja) * | 1970-12-14 | 1975-03-03 | ||
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