KR102644774B1 - 흑연을 박리하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
흑연 결정립을 박리하기 위한 장치 및 방법이 설명되어 있다. 흑연 결정립과 유체 매체의 혼합물이 용기 내로 이송된다. 용기는 교반기 및 칠러(chiller)를 포함한다. 칠러는 유체 매체가 얼음 결정립으로 적어도 부분적으로 응고되도록 혼합물을 칠링(chill)시킨다. 교반기는 혼합물을 교반하여 흑연 결정립과 얼음 결정립 사이의 접촉을 유도한다. 흑연 결정립과 얼음 결정립 사이의 접촉은 흑연 결정립을 박리한다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2021년 5월 4일자로 출원된 미국 가출원 제63/184,176호의 출원일의 이익을 35 U.S.C. §119(e)에 따라 주장하며, 상기 문헌의 내용은 그 전체가 참조로 본원에 포함된다.
분야
본 개시는 일반적으로 흑연을 박리하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이며, 특히 유체 매체를 이용하여 그래핀(graphene)을 생산하기 위해 흑연 결정립을 박리하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
그래핀은 2004년에 분리(isolation)된 이후로 매우 인기 있는 상품이 되었다. 탄소 원자의 단일 층으로 구성된 이러한 재료는, 높은 인장 강도, 높은 유연성, 높은 열 전도성 및 매우 높은 전기 전도성을 비롯한 놀랄만한 특성을 갖는 것으로 이론화되고 입증되었다. 이러한 재료에 대한 응용은 매년 연구 및 개발과 함께 다양해지고 증가하고 있다.
그러나, 그래핀에 대한 수요는 그것을 생산하기 위한 기존 기술의 능력을 훨씬 초과하고 있다. 비공식적으로 "스카치 테이프 방법(Scotch tape method)"으로 알려진 그래핀을 생산하는 첫 번째 기술은 흑연 블록의 표면 상에 테이프 스트립을 배치하고 그것을 벗겨내어 얇은 흑연 시트를 기계적으로 박리하는 단계와, 첫 번째 테이프 스트립의 상부에 두 번째 테이프 스트립을 배치하고 그것을 벗겨내어 보다 얇은 흑연 시트를 박리하는 단계를 포함하며; 이러한 프로세스는 단층 그래핀의 박리된 플레이크(flake)가 최종적으로 테이프 스트립에 부착될 때까지 반복된다. 단층 그래핀이 생산될 수 있지만, 이러한 기술은 상기 테이프를 제거하고 그래핀 플레이크를 분리하기 위해 방대한 양의 테이프 및 용매의 소비뿐만 아니라, 막대한 노동력 및 시간의 소비를 필요로 한다. 이러한 프로세스는 또한 지루하고, 시간 소모적이며, 비용이 많이 들 뿐만 아니라, 생성된 폐기물로 인해 환경 친화적이지 않다.
"스카치 테이프 방법"의 도입 이후 몇 년 동안에 넓은 범주의 "상향식(bottom-up)" 및 "하향식(top-down)" 방법론에 속하는 추가 기술이 개발되었다. 화학 기상 증착(Chemical Vapor Deposition)과 같은 상향식 기술은 유리 탄소 원자로부터 나노스케일로 그래핀을 직접 조립한다. 상향식 기술은 구성 가능한 크기의 그래핀 시트들을 생산할 수 있지만, 한 번에 단일 그래핀 시트만을 생산한다는 사실에 의해 제한된다. "스카치 테이프 방법"과 같은 하향식 기술은 자연적으로 발생하는 흑연이 이미 약한 반데르발스 힘에 의해 함께 유지되는 그래핀의 적층된 층을 포함하고 있다는 사실에 의존하며, 이들 층을 박리하여 그래핀을 분리하고자 한다. 반데르발스 힘은 원자, 분자 및 표면 사이의 인력 및 척력뿐만 아니라, 다른 분자간 힘을 포함한다.
그러나, 전통적인 박리 기술은 또한 효율성과 최종 제품의 품질로 인해 제한된다. 이전에 논의된 바와 같이, "스카치 테이프 방법"은 과도한 노동력 및 재료의 소비를 필요로 하며, 그래핀의 대규모 산업 생산에는 불리하다. 화학적 박리 및 액상 전단 혼합과 같은 다른 기술은 산업 생산에는 적합할 수 있지만, 산화로 인해 손상되거나, 생산 비용을 상승시키는 느린 생산 속도로 제한되는 최종 제품을 생산할 수 있다.
그래핀을 빠른 속도 및 고품질로 생산할 수 있는 고에너지 기술은 레이저 유도 그래핀(laser-induced graphene; "LIG") 및 플래시 줄 가열(flash Joule heating; "FJH")을 포함한다. 이들 기술은 고무 또는 유기 폐기물과 같은, 탄소를 포함하는 비-흑연계 재료의 사용을 허용하며, 이전에 논의된 기술보다 빠른 속도로 그래핀을 생산할 수 있다. 그러나, 이들 기술은 고에너지 시스템의 본질적인 안전 위험 및 비용으로 인해 제한된다.
따라서, 안전하고 산업 수준으로 확장 가능한 새로운 그래핀 생산 기술에 대한 높은 요구가 존재한다. 또한, 그래핀의 현재 가격은 재료의 많은 유용한 특징들을 활용하는 새로운 제품의 도입에 대한 제한 요인이기 때문에, 저렴한 새로운 그래핀 생산 기술에 대한 요구가 존재한다.
하기는 본 개시의 다양한 양태의 기본적인 이해를 제공하기 위해 그러한 양태의 단순화된 요약을 제시한다. 본 요약은 본 개시의 광범위한 개요가 아니다. 본 요약은 본 개시의 핵심 또는 주요 요소를 식별하거나, 본 개시의 특정 구현예의 임의의 범위 또는 청구범위의 임의의 범위를 기술하고자 하는 것이 아니다. 본 요약의 유일한 목적은 나중에 제시되는 보다 상세한 설명에 대한 서두로서 본 개시의 일부 개념을 단순화된 형태로 제시하는 것이다.
본 개시의 양태에서, 그래핀을 생산하기 위해 흑연을 박리하기 위한 장치 및 방법이 제공된다. 혼합물이 용기 내로 이송된다. 혼합물은 흑연 결정립 및 유체 매체를 포함한다. 용기는 교반기를 포함한다. 혼합물은 교반기에 의해 교반되어 흑연 결정립과 얼음 결정립 사이의 접촉을 생성하여 흑연 결정립을 박리할 수 있다.
구현예에서, 혼합물이 용기 내로 이송될 수 있다. 혼합물은 흑연 결정립 및 유체 매체를 포함한다. 용기는 교반기 및 칠러(chiller)를 포함한다. 혼합물은 유체 매체가 얼음 결정립으로 적어도 부분적으로 응고되도록 칠러에 의해 칠링(chill)된다. 혼합물은 교반기에 의해 교반되어 흑연 결정립과 얼음 결정립의 접촉을 유도하여 흑연 결정립을 박리한다.
구현예에서, 흑연 결정립을 박리하기 위한 장치는 혼합물을 수용하기 위한 용기를 포함한다. 용기는 칠러 및 교반기를 포함한다. 혼합물은 흑연 결정립 및 유체 매체를 포함한다. 칠러는 유체 매체를 얼음 결정립으로 적어도 부분적으로 응고시키기 위해 혼합물을 칠링시키도록 구성된다. 교반기는 흑연 결정립과 얼음 결정립의 접촉을 유도하여 흑연 결정립을 박리하기 위해 혼합물을 교반하도록 구성된다.
본 개시는 첨부 도면(drawing)의 도(figure)에서 제한이 아니라 예로서 예시된다:
도 1은 본 개시의 구현예에 따른, 분자 스케일에서 흑연 결정립과 유체 매체 사이의 일련의 접촉을 예시적으로 도시하고;
도 2는 본 개시의 구현예에 따른, 흑연을 박리하기 위한 장치를 예시적으로 도시하고;
도 3은 본 개시의 구현예에 따른, 흑연을 박리하기 위한 장치를 예시적으로 도시하고;
도 4는 본 개시의 구현예에 따른, 흑연을 박리하기 위한 장치를 예시적으로 도시하며;
도 5는 본 개시의 구현예에 따른, 흑연을 박리하기 위한 방법을 예시하는 흐름도이다.
도 1은 본 개시의 구현예에 따른, 분자 스케일에서 흑연 결정립과 유체 매체 사이의 일련의 접촉을 예시적으로 도시하고;
도 2는 본 개시의 구현예에 따른, 흑연을 박리하기 위한 장치를 예시적으로 도시하고;
도 3은 본 개시의 구현예에 따른, 흑연을 박리하기 위한 장치를 예시적으로 도시하고;
도 4는 본 개시의 구현예에 따른, 흑연을 박리하기 위한 장치를 예시적으로 도시하며;
도 5는 본 개시의 구현예에 따른, 흑연을 박리하기 위한 방법을 예시하는 흐름도이다.
본 주제를 상세하게 설명하기 전에, 본 개시는 설명된 특정 구현예에 제한되지 않으며, 그러한 구현예가 다양할 수 있다는 것을 이해해야 한다. 본 개시의 범위가 첨부된 청구범위에 의해서만 제한될 것이기 때문에, 본원에서 사용되는 전문용어는 특정 구현예만을 설명하기 위한 것이며, 제한하는 것으로 의도되지 않는다는 것이 또한 이해되어야 한다. 본 개시는 상이한 형태로 상이하게 구현될 수 있지만, 본 개시가 본 개시의 원리의 예시로서 고려되어야 하고 본 개시의 광범위한 양태를 예시된 구현예에 제한하는 것으로 의도되지 않는다는 이해와 함께 본 개시의 바람직한 구현예가 도면에 도시되고 여기서 상세하게 설명될 것이다. 본원에 제공되는 구현예와 관련하여 설명된 모든 특징, 요소, 구성요소, 기능 및 단계는, 달리 명시되지 않는 한, 임의의 다른 구현예와 자유롭게 조합 가능하고 대체 가능한 것으로 의도된다. 따라서, 예시된 것은 예시의 목적으로만 기재된 것이며, 본 개시의 범위에 대한 제한으로서 간주되어는 안 된다는 것이 이해되어야 한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "유체"는 분자가 서로 자유롭게 이동하고 용기의 형상을 취하는 경향이 있는 연속적인 비정질 물질을 지칭한다. 유체는 액체 및 기체 둘 모두를 포함한다. 유체는 압력 또는 중력에 노출된 경우와 같은 특정 조건 하에서 유동할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "결정립"은 구성성분(예컨대, 원자, 분자 또는 이온)이 고도로 정렬된 미세 구조로 배열되어 모든 방향으로 연장되는 결정 격자를 형성하는 고체 재료의 입자를 지칭한다. 결정립은 공공(vacancy), 전위(dislocation), 불순물 및 격자간 개재물(interstitial addition)과 같은 결정학적 결함을 포함할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "박리하다"는 층상 재료의 결정립을 분할하는 작용을 지칭한다. 층상 재료는 박리 이전에 임의의 수의 층을 포함할 수 있다. 박리 동안, 결정립은 제1 새로운 결정립과 제2 새로운 결정립으로 분할되고, 박리 이전의 층의 수는 제1 새로운 결정립과 제2 새로운 결정립 사이에 분할된다. 박리 작용은 제1 새로운 결정립 및/또는 제2 새로운 결정립에 대해 계속되어, 추가의 새로운 결정립을 생성할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "그래핀"은 육각형 결합 패턴으로 배열된 탄소 원자의 단일 층("단층")을 지칭한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "다층 그래핀"은 서로 적층되고 반데르발스 힘에 의해 함께 유지되는 2 개 내지 10 개의 그래핀 층으로 구성된 구조를 지칭한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "나노흑연(nanographite)"은 서로 적층되고 반데르발스 힘에 의해 함께 유지되는 10 개 내지 1000 개의 그래핀 층으로 구성된 구조를 지칭한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "흑연"은 서로 적층되고 반데르발스 힘에 의해 함께 유지되는 1000 개 초과의 그래핀 층으로 구성된 구조를 지칭한다. 그러나, 이들 용어 중 임의의 용어는 상호 교환 가능하게 사용될 수 있고, 그래핀의 특정 층(들)을 생성하는 하나의 방법은 또한 본 개시의 사상 및 범위를 벗어남이 없이 그래핀의 다른 층(들)을 생성할 수 있다.
상기에서 논의된 바와 같이, 그래핀은 매력적인 특성을 갖는 매우 인기 있는 재료이다. 예를 들어, 그래핀 플레이크는 굴곡 또는 압축 강도를 높이기 위해 다른 재료에 첨가제로서 사용될 수 있다. 또한, 슈퍼커패시터에 사용하기 위해 그리고 일부 응용에서의 구리의 대체품으로서, 그래핀의 전도성이 조사되고 있다. 예비 연구에서는, 그래핀이 매력적으로 낮은 에너지 사용률로 담수화 시스템의 필터로서도 이용될 수 있는 것으로 제안된다.
그러나, 그래핀을 생산하는 기존의 방법은 낮은 생산 속도, 및 높고 고가인 노동력 및/또는 재료 요건과 같은 요인으로 인해 제한되었다. 생산 및 확장성의 과제를 성공적으로 극복한 기존의 방법은 다른 과제에 직면한다. 그래핀의 가장 매력적인 특성은 탄소 원자의 반복적인 육각형 패턴의 결과이기 때문에, 결함의 존재는 이의 유용성을 방해할 수 있다. 예를 들어, 탄소 원자의 구조가 산화에 의해 손상되는 경우에 그래핀의 이점이 감소된다. 환원된 산화 그래핀을 형성하도록 산화 그래핀을 환원시킬 수 있지만, 최종 제품에는 결함이 포함되어 그 효능이 또한 감소된다. 또한, 공급업체가 단층 그래핀을 생산한다고 광고하는 일부 방법은 실제로는 다층 그래핀 또는 심지어 나노흑연을 생산하며, 이는 공통적으로 그래핀의 유익한 효과 중 일부만을 가지고 있다. 예를 들어, 그래핀의 강도 및 전도성은 추가 층의 존재로 인해 감소된다.
본 개시는, 확장성이 높고 낮은 노동력 및 재료 비용을 요구하고 고품질의 완제품을 생산할 수 있으며 최소한의 안전 위험을 제공하는, 흑연을 박리하여 그래핀을 생산하기 위한 방법 및 장치를 도입함으로써 기존 해결책이 직면한 과제를 해결한다.
본원에 설명된 바와 같이, 결정질 구조의 부착 특성은 하나 이상의 그래핀 층을 생성하기 위해 흑연의 층(들)을 파지하고 기계적으로 박리하는 데 이용될 수 있다. 예를 들어, 결정질 구조로서 얼음이 이용될 수 있다. 물 얼음은 성숙한 규제 및 위험 데이터를 갖는 잘 연구된 물질이다. 얼음이 형성되는 온도 및 압력은 최소한의 에너지 소비 및 사람과 환경에 대한 최소한의 위험으로 달성 가능하다. 이러한 해결책에 필요한 노동력, 재료 및 장비는 저렴하며, 비용 효율적인 가격대로 판매하기 위한 대량 산업 생산으로 쉽게 확장될 수 있다.
하기의 설명 및 도면에서, 유사한 요소는 유사한 참조 번호로 식별된다. 달리 언급되지 않는 한, "예를 들어", "등", "또는" 및 "등등"의 사용은 제한 없이 비배타적인 대체물을 나타낸다. "갖는", "포함하는(comprising)", "포함하는(including)" 또는 "포함하다"는, 달리 명시되지 않는 한, "포함하지만 이에 제한되지 않는" 또는 "포함하지만 이에 제한되지 않는다"를 의미한다.
"및/또는"으로 나열된 다수의 엔티티(entity)는 동일한 방식으로, 즉 그렇게 결합된 엔티티 중 "하나 이상"으로 해석되어야 한다. 구체적으로 식별된 해당 엔티티와 관련이 있든지 없든지 간에, "및/또는" 절에 의해 구체적으로 식별된 엔티티 이외의 다른 엔티티가 선택적으로 존재할 수 있다. 따라서, 비제한적 예로서, "A 및/또는 B"에 대한 언급은, "포함하는"과 같은 개방형 언어와 함께 사용되는 경우, 하나의 구현예에서는 A만을 지칭하고(선택적으로 B 이외의 엔티티를 포함함); 다른 구현예에서는 B만을 지칭하며(선택적으로 A 이외의 엔티티를 포함함); 또 다른 구현예에서는 A 및 B 둘 모두를 지칭할 수 있다(선택적으로 다른 엔티티를 포함함). 이들 엔티티는 요소, 동작, 구조, 단계, 작동, 값 등등을 지칭할 수 있다.
상기 언급된 시스템의 다양한 양태는 본원에서 제한이 아니라 예로서 상세하게 설명된다.
도 1은 분자 스케일에서 흑연 결정립(102)과 유체 매체(104) 사이의 일련의 접촉(100)을 예시적으로 도시한다. 도 1은 하기에서 상세하게 설명되는 흑연 결정립을 박리하기 위한 4 개의 일련의 단계(단계 A 내지 D)를 도시한다. 일련의 접촉(100)은 결정질 구조 층(106), 결정질 구조(108) 및 박리된 흑연 결정립(110)을 포함한다. 단순화의 목적으로, 도 1은 원으로 도시된 개별 원자 및 선으로 도시된 원자 사이의 결합을 갖는 2차원 측면도를 도시한다. 단순화 및 간략화를 위해, 도 1은 서로 옆에 적층되고 반데르발스 힘에 의해 함께 유지되는 그래핀의 5 개 수직 층을 갖는 다층 그래핀을 포함하는 흑연 결정립(102)을 도시한다. 상기에서 논의된 바와 같이, 각각의 그래핀 층은 육각형 결합 패턴으로 배열된 탄소 원자를 포함한다. 하기에서 설명되는 프로세스는 흑연 결정립(102)의 층의 수에 관계없이 유사하게 반응할 것으로 예상된다는 점에 주목해야 한다. 따라서, 도시된 것보다 많거나 적은 층이 사용될 수 있다. 또한, 단순화 및 간략화를 위해 하나의 흑연 결정립(102)이 도 1에 도시되어 있지만, 추가적인 흑연 결정립이 유체 매체(104)와 상호작용할 수 있다.
단계 A에서, 흑연 결정립(102)은 유체 매체(104) 중에 고체 입자로서 현탁된다. 도 1에 도시된 바와 같이, 유체 매체(104)는 복수의 구성성분(예를 들어, 원자, 이온 또는 분자)을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 유체 매체(104)는 물을 포함하는 용액일 수 있다. 다른 구현예에서, 유체 매체(104)는 아세트산, 시트르산, 포름산, 붕산염 또는 인산이수소칼륨과 같은 완충제에 의해 완충되는 물을 함유하는 수용액일 수 있다. 제3 구현예에서, 유체 매체(104)는 실리카, 방해석 또는 다이아몬드 더스트(diamond dust)와 같은 연마 재료를 포함할 수 있다. 유체 매체(104)는 유체 매체(104)의 특성을 변경하기 위해 계면활성제(예를 들어, 비누, 알킬 설페이트, 알킬벤젠 설포네이트, 리그노설포네이트, n-메틸-2-피롤리돈, 콜산나트륨 등)를 포함할 수 있다. 유체 매체(104)는 또한 유체 매체(104)의 동결 온도를 낮추기 위해 동결점 강하제(예를 들어, 에틸렌 글리콜, 메틸 알코올, 프로필 알코올 또는 이들의 유도체, 에틸 알코올, 설탕 등)를 포함할 수 있다. 다른 구현예에서, 유체 매체(104)는 다른 유체, 다른 유체 용액, 또는 다른 상태(들)로 존재하는 다른 용액일 수 있다.
단계 A 이후에, 도 1의 단계 B에서, 냉각 플레이트(도시되지 않음)와 같은 열 싱크(thermal sink)가 동결 온도 이하로 유체 매체(104)를 냉각시키는 데 사용된다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "동결 온도"는 재료의 열역학적 상이 액체에서 고체로 변하기 시작할 수 있는 온도를 지칭한다. 열역학적 상이 액체로부터 고체로 변하는 프로세스는 "응고"로도 지칭된다. 결정질 구조로 응고되는 액체는 "핵생성"으로 지칭되는 프로세스에서 다른 고체 상에 우선적으로 응고될 수 있다. 결정질 구조가 고체 상에 응고되기 시작할 수 있을 때 이러한 고체는 "핵생성 사이트"로 지칭된다. 본 개시에서, 유체 매체(104)가 응고됨에 따라, 유체 매체(104) 분자 중 2 개 이상이 반복적인 패턴으로 서로 결합하여 결정질 구조 층(106)을 형성한다.
구현예에서, 동결 온도는 1 기압 하에서 약 0℃인 순수한 물의 동결 온도이다. 동결 온도 이하로 냉각되는 것에 반응하여, 유체 매체(104)는 결정질 구조 층(106)으로 응고되기 시작한다. 유체 매체(104)는 핵생성 사이트 상에 결정질 구조 층(106)으로 응고될 수 있다. 흑연 결정립(102)은 결정질 구조 층(106)을 위한 핵생성 사이트로서의 역할을 할 수 있다. 구현예에서, 유체 매체(104)는 유체 매체(104)가 동결될 때 결정질 구조 층(106)이 흑연 결정립(102)의 외부 층에 부착되도록 선택될 수 있다.
단계 B 이후에, 도 1의 단계 C에서, 열 싱크(도시되지 않음)는 잠열을 제거하고 유체 매체(104)의 추가적인 동결을 유발하기 위해 동결 온도 미만으로 유체 매체(104)를 계속 냉각시킨다. 계속되는 냉각에 반응하여, 유체 매체(104)는 계속 응고되고, 결정질 구조 층(106)은 성장하여 결정질 구조(108)를 형성한다. 구현예에서, 결정질 구조(108)는 유체 매체(104)가 완전히 응고되거나 열 싱크(도시되지 않음)가 유체 매체(104)의 냉각을 중단할 때까지 계속 성장할 수 있다(예를 들어, 더 커지고 유체 매체(104) 분자는 다른 것들과 계속 결합함). 열 싱크(도시되지 않음)는 사용자의 명령에 반응하여, 자동화된 명령에 반응하여, 또는 정전 시에 유체 매체(104)의 냉각을 중단할 수 있다.
단계 C 이후에, 단계 D에서, 교반을 생성하기 위한 디바이스(즉, 교반기)(도시되지 않음)가 흑연 결정립(102), 결정질 구조(108) 및 유체 매체(104)를 계속 교반한다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "교반하다"는 물질의 운동 에너지를 높이는 것을 지칭한다. 예를 들어, 운동 에너지를 도입하여 물질을 교반하기 위해 회전 블레이드 또는 진동원이 사용될 수 있다. 구현예에서, 결정질 구조(108)의 계속되는 성장은 결정질 구조(108)와 유체 매체(104) 사이의 유체 내의 운동에 대한 저항("유체 항력(fluid drag)"로도 지칭됨)에 의해 유도된 힘을 증가시킬 수 있다. 유체 항력이 증가함에 따라, 힘이 결정질 구조(108)로부터 흑연 결정립(102)으로 전달된다. 궁극적으로, 흑연 결정립(102)에 전달된 장력은 반데르발스 힘에 의해 생성된 흑연의 층을 함께 유지하는 힘("층간 결합 강도"로도 지칭됨)을 초과할 수 있다. 결과적으로, 층간 결합 강도가 극복될 수 있고, 따라서 결정질 구조(108)가 흑연 결정립(102)으로부터 기계적으로 분리될 수 있다.
일 구현예에서, 유체 매체(104)는 결정질 구조(108)의 부착 강도가 흑연 결정립(102)의 층간 결합 강도보다 크도록 선택된다. 결과적으로, 결정질 구조(108)가 부착된 흑연 결정립(102)의 외부 층이 결정질 구조(108)와 함께 흑연 결정립(102)으로부터 박리될 수 있다. 이러한 박리에 이어서, 박리된 흑연 결정립(110)이 흑연 결정립(102)으로부터 분할된다.
구현예에서, 박리된 흑연 결정립(110)의 새롭게 노출된 외부 층은 결정질 구조 층(106) 및 결정질 구조(108)의 계속되는 성장을 위해 결정립이 응고되기 시작하는 핵생성 사이트로서의 역할을 할 수 있다. 따라서, 도 1의 단계 A 내지 D는 박리된 흑연 결정립(110)에 대해 반복되어 흑연을 추가로 박리할 수 있다. 단계 A 내지 D의 반복(즉, 단계 A 내지 D를 수행하고 이들 단계를 재차 반복하는 것)을 통해, 전술한 바와 같은 일련의 접촉(100)은 흑연을 나노흑연, 다층 그래핀 및 궁극적으로는 그래핀으로 환원시킬 수 있다. 구현예에서, 흑연은 단계 A 내지 D를 반복하는 2 시간 이내에 다층 그래핀으로 박리된다. 흑연은 다른 구현예에서 임의의 다른 시간 프레임 내에 그래핀으로 박리될 수 있다. 전술한 기술이 확장 가능하고 비용 효율적인 방식으로 달성될 수 있는 몇 가지 구현예에 관한 추가 세부사항이 하기에 제공된다.
도 2는 흑연을 박리하기 위한 장치(200)를 예시적으로 도시한다. 흑연을 박리하기 위한 장치(200)는 용기(202), 교반기(216) 및 열 싱크(218)를 포함한다. 용기(202)는 유체 매체(226) 및 적어도 흑연 결정립(228)을 포함하거나 다른 방식으로 수용한다. 교반기(216)는 모터(212), 입력 샤프트(210), 기어박스(208) 및 출력 샤프트(206)를 포함한다. 열 싱크(218)는 냉각제 입구(220), 냉각제 출구(222) 및 칠러(224)를 포함한다. 모터(212)는 지지 아암(204) 및 모터 전기 입력부(214)를 포함한다. 칠러(224)는 칠러 전기 입력부(230)를 포함한다.
용기(202)는 장치(200)의 설계자에 의해 결정되는 임의의 체적의 유체 매체를 보유하도록 생성되거나 다른 방식으로 제조될 수 있다. 구현예에서, 용기(202)는 금속, 플라스틱 또는 중합체 또는 유리와 같은 재료 중 하나 이상 또는 조합으로 구성된다. 용기(202)는 바람직하지 않은 열 전달을 감소시키기 위해 유리섬유, 면, 또는 에어로겔 극저온 단열재인 Cryogel®과 같은 단열재를 사용하여 단열될 수 있다.
흑연 결정립(228) 및 유체 매체(226)가 용기(202) 내로 이송되어 혼합물을 형성할 수 있다. 혼합물은 흑연 결정립(228)과 유체 매체(226)의 임의의 비율을 함유할 수 있다. 유체 매체(226)의 체적은 용기(202)에 의해 수용 가능한 임의의 체적일 수 있고, 용기(202)는 크기가 다양할 수 있다. 유체 매체(226)는 임의의 유체, 비-유체, 또는 이들의 조합일 수 있다. 유체 매체(226)는 동결 온도 미만으로 냉각되는 것에 반응하여 결정질 구조로 적어도 부분적으로 응고될 수 있다. 구현예에서, 유체 매체(226)는 ASTM D1193-91에 기술된 바와 같이 적어도 미국재료시험협회(American Society for Testing and Materials; "ASTM") 타입 IV의 최소 순도 표준을 충족하는 탈이온수이다. 다른 구현예에서, 유체 매체(226)는 물과 적어도 하나의 용질, 예를 들어 염화물, 불화물 또는 하나 이상의 미네랄을 함유하는 용액이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "용질"은 용매에 용해된 용액 중의 미량 성분을 지칭한다. 제3 구현예에서, 유체 매체(226)는 다른 액체이다. 또 다른 구현예에서, 유체 매체(226)는 비-유체, 또는 유체와 비-유체 매체의 조합일 수 있다.
흑연 결정립(228)은 유체 매체(226)의 첨가 이전에, 동시에 또는 이후에 용기(202)에 첨가될 수 있다. 구현예에서, 흑연 결정립(228)은 용기(202) 내로의 도입 이전에 냉각될 수 있다. 다른 구현예에서, 흑연 결정립(228)의 온도는 25℃ 또는 다른 온도와 같은 주변 온도와 동일해질 수 있다. 흑연 결정립(228)은 평균 플레이크 크기를 갖는 분말 형태(예를 들어, 분말 고체 형태)일 수 있다. 구현예에서, 흑연 결정립(228)은 5 마이크로미터 내지 100 마이크로미터의 평균 플레이크 크기를 갖는다. 다른 구현예에서, 흑연 결정립(228)은 100 마이크로미터 초과의 평균 플레이크 크기를 갖는다. 제3 구현예에서, 흑연 결정립(228)은 용기(202)에 의해 수용 가능한 임의의 크기의 이질적인 복수의 흑연 결정립이다.
교반기(216)는 용기(202)에 적어도 일시적으로 부착 가능하거나, 영구적으로 부착 가능하거나, 제거 가능하게 부착 가능할 수 있다. 일 구현예에서, 교반기(216)는 교반을 증가시키기 위해 유체 매체(226)와 접촉하고 적어도 때때로 흑연 결정립(228)과 접촉하는 하나 이상의 로터를 포함한다. 로터는 샤프트로부터 외측으로 연장되는 하나 이상의 블레이드를 포함할 수 있으며, 그에 따라 샤프트가 회전함에 따라 블레이드는 유체 매체(226)를 통해 이동한다. 하나 이상의 블레이드의 이동은 유체 매체(226)의 운동 에너지를 증가시켜서 교반을 유발할 수 있다. 회전을 통해, 교반기(216)는 유체 매체(226)에서 교반을 개시하고 흑연 결정립(228)과 때때로 접촉하여 흑연 결정립(228)이 유체 매체(226)에 대해 이동하게 할 수 있다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "원형 회전"은 원의 원주부를 따른 하나 이상의 물체의 주기적인 운동, 또는 원형 경로를 따른 회전을 지칭한다. 원형 회전은 균일하거나(예를 들어, 일정한 회전 각속도 및 일정한 속도를 가짐), 회전 속도가 변하거나 속도가 변하면서 균일하지 않을 수 있다. 구현예에서, 원형 회전은 모터(212)의 운동에 의해 생성된다. 모터(212)는 가솔린, 액화 석유 가스(LPG)(즉, 프로판) 또는 디젤 연료와 같은 화학 연료에 의해 구동되거나 다른 방식으로 동력을 공급받을 수 있다. 대안적으로, 모터(212)는 유선 전원 및/또는 배터리에 결합될 수 있는 모터 전기 입력부(214)에 의해 구동되는 전기 모터일 수 있다. 구현예에서, 모터(212)는 교류("A/C") 모터이다. 모터(212)는 지지 아암(204)에 의해 구조적으로 지지될 수 있다. 지지 아암(204)은 모터(212)를 지지할 수 있는 임의의 종류의 재료로 구성될 수 있다. 지지 아암(204)은 금속, 플라스틱, 고무, 판지, 또는 이들의 조합으로 구성될 수 있다.
입력 샤프트(210)는 모터(212)의 일 단부에 적어도 일시적으로 결합되거나, 영구적으로 결합되거나, 제거 가능하게 결합될 수 있다. 입력 샤프트(210)는 모터(212)에 용접되거나, 일시적 또는 영구적인 조인트를 통해 결합되거나, 다른 방식으로 연결될 수 있다. 입력 샤프트(210)는 모터(212)를 측방향으로 지지할 수 있는 임의의 종류의 재료로 구성될 수 있다. 입력 샤프트(210)는 금속, 플라스틱, 고무, 판지, 또는 이들의 조합으로 구성될 수 있다. 구현예에서, 입력 샤프트(210)의 타 단부는 기어박스(208)에 적어도 일시적으로 결합되거나, 영구적으로 결합되거나, 제거 가능하게 결합된다. 입력 샤프트(210)는 기어박스(208)에 용접되거나, 일시적 또는 영구적인 조인트를 통해 결합되거나, 다른 방식으로 연결될 수 있다. 기어박스(208)는 2 개 이상의 기어(도시되지 않음)를 포함할 수 있다. 기어박스(208)의 각 기어(도시되지 않음)는 특정 수의 치형부를 가질 수 있다. 기어의 회전은 하나 이상의 다른 기어와 연동되어, 하나의 기어의 회전이 치형부를 통해 힘을 전달하여 하나 이상의 다른 기어의 회전을 생성할 수 있다. 하나의 기어와 다른 기어 사이의 치형부 수의 비율은 "기어비"로 알려져 있다. 기어박스(208)의 모든 연동된 기어의 총 기어비는 기어박스(208)의 "기어비"로 지칭된다. 기어박스(208)는 입력 샤프트(210)의 회전을 제2 회전으로 기계적으로 변환하도록 작동하여, 제2 회전의 속도가 기어비에 따라 입력 샤프트(210)의 회전 속도와 상이하게 한다. 구현예에서, 기어박스(208)는 입력 샤프트(210)의 회전을 제2 회전으로 기계적으로 변환하여, 제2 회전의 방향이 각도에 따라 입력 샤프트(210)의 회전 방향과 상이하게 할 수 있다. 기어박스(208)는 출력 샤프트(206)에 적어도 일시적으로 결합되거나, 영구적으로 결합되거나, 제거 가능하게 결합될 수 있다. 출력 샤프트(206)는 기어박스(208)에 용접되거나, 일시적 또는 영구적인 조인트를 통해 결합되거나, 다른 방식으로 연결될 수 있다.
대안적인 구현예(도시되지 않음)에서, 모터(212)는 입력 샤프트를 갖지 않고 출력 샤프트(206)에 직접적으로 적어도 일시적으로 결합되거나, 영구적으로 결합되거나, 제거 가능하게 결합될 수 있다. 그러한 구현예에서, 모터(212)의 회전 속도는 출력 샤프트(206)의 회전 속도와 동일하거나 실질적으로 동일하고(예를 들어, ±5% 이내), 모터(212)의 회전 방향은 출력 샤프트(206)의 회전 방향과 동일하거나 실질적으로 동일하다(예를 들어, ±5% 이내).
구현예에서, 출력 샤프트(206)의 회전 속도는 교반기(216)에 의해 생성된 교반 정도에 기여할 수 있다. 일 구현예에서, 추가적인 교반을 제공하기 위해 하나 이상의 로터가 출력 샤프트(206)에 결합된다. 로터는 샤프트로부터 외측으로 연장되는 하나 이상의 블레이드를 포함할 수 있으며, 그에 따라 샤프트가 회전함에 따라 블레이드는 유체 매체(226)를 통해 이동한다. 하나 이상의 블레이드의 이동은 유체 매체(226)의 운동 에너지를 증가시켜서 교반을 유발할 수 있다. 교반기(216)에 의해 생성된 교반 정도는, 냉각에 반응하여 유체 매체(226)에서 결정질 구조가 형성됨에 따라, 상기의 도 1에 도시된 바와 같이 교반이 흑연 결정립(228)의 내부 결합 강도를 극복하기에 충분한, 결정질 구조에 인가되는 전단력을 생성하게 할 수 있다.
구현예에서, 유체 매체(226)는, 유체 매체(226)의 동결 온도 미만으로 냉각되는 것에 반응하여, 유체 매체(226)가 결정질 구조로 적어도 부분적으로 응고되고 흑연 결정립(228)의 외부 층에 부착되도록 구성된다. 열 싱크(218)는 유체 매체(226) 및 흑연 결정립(228)을 유체 매체(226)의 동결 온도 미만으로 냉각시킬 수 있다.
열 싱크(218)의 일부는 용기(202)의 하부에 부착될 수 있다. 용기(202)는 열 싱크(218)로 열을 전달할 수 있다. 열은 전도, 대류, 복사, 또는 이들의 조합 중 임의의 것을 통해 열 싱크로 전달될 수 있다. 용기(202)의 하부에 부착된 열 싱크(218)의 부분은 통로(도시되지 않음)를 포함할 수 있으며, 통로는 통로 전체에 걸친 액체 냉각제의 유동을 허용한다. 구현예에서, 액체 냉각제는 염화나트륨, 에틸렌 글리콜, 이소프로필 알코올, 메틸 알코올, 부틸 알코올, 에틸 알코올, 액체 질소, 또는 다른 액체 또는 액체의 조합 중 하나이다.
열 싱크(218)는 용기(202)의 하부에 부착된 열 싱크(218)의 부분에 일 단부가 적어도 일시적으로 결합되거나, 영구적으로 결합되거나, 제거 가능하게 결합된 냉각제 입구(220) 및 냉각제 출구(222)를 포함할 수 있다. 구현예에서, 냉각제 입구(220) 및 냉각제 출구(222)는 액체 냉각제의 유동을 허용하는 파이프를 포함한다. 파이프는 금속, 플라스틱, 고무, 판지, 또는 이들의 조합으로 구성될 수 있다. 냉각제 입구(220) 및 냉각제 출구(222)는 냉각제 입구(220) 또는 냉각제 출구(222) 내부 또는 외부로의 열 전달을 감소시키기 위해 유리섬유, 면, 또는 에어로겔 극저온 단열재인 Cryogel®과 같은 단열재를 사용하여 단열될 수 있다.
냉각제 입구(220) 및 냉각제 출구(222)는 타 단부가 칠러(224)에 적어도 일시적으로 결합되거나, 영구적으로 결합되거나, 제거 가능하게 결합될 수 있다. 칠러(224)는 금속, 플라스틱, 고무, 판지, 또는 이들의 조합으로 구성된다. 구현예에서, 칠러(224)는 장치(200)로부터 떨어져 있는 냉각제 출구(222)에서 액체 냉각제를 냉각시키고 냉각제 입구(220)에서 보다 낮은 온도의 액체 냉각제를 복귀시킬 수 있다. 칠러(224)는 액체 질소와 같은 극저온 유체를 수용하는 탱크일 수 있다. 대안적인 구현예에서, 칠러(224)는 칠러 전기 입력부(230)를 갖는 유체 냉각을 위한 전기 장치이다. 칠러(224)는 액체 냉각제를 일정한(동일한) 속도로 냉각시킬 수 있다. 구현예에서, 칠러(224)는 대신에 액체 냉각제를 가변 속도로 냉각시킬 수 있다.
액체 냉각제를 냉각시킴으로써, 열 싱크(218)는 유체 매체(226) 및 흑연 결정립(228)을 유체 매체(226)의 동결 온도 미만으로 냉각시킬 수 있다. 따라서, 냉각 및 교반의 조합에 의해, 장치(200)는 유체 매체(226)에서의 결정질 구조의 형성 및 박리, 및 흑연 결정립(228)의 박리를 야기한다. 그러나, 본원에서 논의되는 바와 같이, 확장 가능하고 비용 효율적인 방식으로 유사하거나 동일한 효과를 달성하기 위해 다른 장치가 이용될 수 있다.
도 3은 흑연을 박리하기 위한 장치(300)를 예시적으로 도시한다. 장치(300)의 구성요소는 장치(200)의 구성요소와 유사하거나 동일할 수 있으며, 따라서 장치(200)의 구성요소에 대한 설명은 장치(300)의 구성요소에도 적용된다. 흑연을 박리하기 위한 장치(300)는 용기(302), 교반기(304) 및 열 싱크(308)를 포함한다. 용기(302)는 유체 매체(312) 및 흑연 결정립(310)을 포함한다. 교반기(304)는 교반기 전기 입력부(306)를 포함한다.
용기(302)는 장치(300)의 설계자에 의해 결정되는 임의의 체적의 유체 매체(312)를 보유하도록 생성되거나 다른 방식으로 제조될 수 있다. 구현예에서, 용기(302)는 금속, 플라스틱 또는 중합체 또는 유리 중 하나 이상으로 구성된다. 용기(302)는 바람직하지 않은 열 전달을 감소시키도록 단열될 수 있다.
흑연 결정립(310) 및 유체 매체(312)가 용기(302) 내로 이송되어 혼합물을 형성할 수 있다. 유체 매체(312)의 체적은 용기(302)에 의해 수용 가능한 임의의 체적일 수 있고, 용기(302)는 크기가 다양할 수 있다. 유체 매체(312)는 동결 온도 미만으로 냉각되는 것에 반응하여 유체 매체(312)가 결정질 구조(도시되지 않음)로 적어도 부분적으로 응고되는 임의의 유체일 수 있다. 구현예에서, 유체 매체(312)는 최소 순도 표준을 충족하는 탈이온수이다. 다른 구현예에서, 유체 매체(312)는 물과 적어도 하나의 용질을 포함하는 용액이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "용질"은 용매에 용해된 용액 중의 미량 성분을 지칭한다. 제3 구현예에서, 유체 매체(312)는 다른 액체이다.
흑연 결정립(310)은 유체 매체(312)의 첨가 이전에 또는 이후에 용기(302)에 첨가될 수 있다. 흑연 결정립(310)은 용기(302) 내로의 도입 이전에 냉각될 수 있다. 흑연 결정립(310)은 평균 플레이크 크기를 갖는 분말 형태일 수 있다. 구현예에서, 흑연 결정립(310)은 5 마이크로미터 내지 100 마이크로미터의 평균 플레이크 크기를 갖는다. 다른 구현예에서, 흑연 결정립(310)은 100 마이크로미터 초과의 평균 플레이크 크기를 갖는다. 제3 구현예에서, 흑연 결정립(310)은 용기(302)에 의해 수용 가능한 임의의 크기의 이질적인 복수의 흑연 결정립이다.
교반기(304)는 용기(302)에 적어도 일시적으로 부착되거나, 제거 가능하게 부착되거나, 영구적으로 부착된다. 구현예에서, 교반기(304)는 용기(302)의 외부면과 접촉하는 하나 이상의 진동기(305)를 포함한다. 진동을 통해, 교반기(304)는 흑연 결정립(310)이 유체 매체(312)에 대해 이동하도록 유체 매체(312)에서 교반을 개시할 수 있다.
교반기(304)의 진동의 주파수 및 진폭은 교반기(304)에 의해 생성된 교반 정도에 기여한다. 구현예에서, 교반기(304)는 40 kHz 초과의 진동 주파수를 생성할 수 있다. 교반기(304)에 의해 생성된 교반의 정도는, 결정질 구조가 냉각에 반응하여 유체 매체(312)에서 형성됨에 따라, 교반이 상기의 도 1에 도시된 바와 같이 흑연 결정립(310)의 내부 결합 강도를 극복하기에 충분하도록 구성될 수 있다.
구현예에서, 유체 매체(312)는, 동결 온도 미만으로 냉각되는 것에 반응하여, 유체 매체(312)가 결정질 구조로 적어도 부분적으로 응고되고 흑연 결정립(310)의 외부 층에 부착되도록 구성된다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "동결 온도"는 재료의 열역학적 상이 액체에서 고체로 변하기 시작할 수 있는 온도를 지칭한다. 열역학적 상이 액체로부터 고체로 변하는 프로세스는 "응고"로도 지칭된다. 결정질 구조로 응고되는 액체는 "핵생성"으로 지칭되는 프로세스에서 다른 고체 상에 우선적으로 응고될 수 있다. 결정질 구조가 고체 상에 응고되기 시작할 수 있을 때 이러한 고체는 "핵생성 사이트"로 지칭된다. 본 개시에서, 유체 매체(312)가 응고됨에 따라, 유체 매체(312) 분자 중 2 개 이상이 반복적인 패턴으로 서로 결합하여 결정질 구조 층(도시되지 않음)을 형성한다. 열 싱크(308)는 유체 매체(312) 및 흑연 결정립(310)을 동결 온도 미만으로 냉각시킬 수 있다. 구현예에서, 동결 온도는 1 기압 하에서 약 0℃인 순수한 물의 동결 온도이다.
열 싱크(308)는 유체 매체(312)를 동결 온도 미만으로 냉각시키기에 충분히 낮은 순간 온도를 갖는 물질일 수 있다. 구현예에서, 열 싱크(308)는 유체 매체(312) 및 흑연 결정립(310)이 용기(302) 내로 도입된 후에 유체 매체(312)에 첨가된다. 열 싱크(308)는 고체 물질 또는 액체 물질일 수 있다. 구현예에서, 열 싱크(308)는 드라이아이스(dry ice)로도 알려진 소정 체적의 응고된 이산화탄소이다. 다른 구현예에서, 열 싱크(308)는 액체 질소, 액체 산소 또는 액체 헬륨과 같은 소정 체적의 극저온 액체이다.
간단한 열 전달에 의해, 열 싱크(308)는 유체 매체(312) 및 흑연 결정립(310)을 동결 온도 미만으로 냉각시킬 수 있다. 따라서, 냉각 및 교반의 조합에 의해, 장치(300)는 유체 매체(312)에서의 결정질 구조의 형성 및 클리빙(cleaving), 및 흑연 결정립(310)의 박리를 야기한다. 그러나, 하기에서 논의되는 바와 같이, 확장 가능하고 비용 효율적인 방식으로 동일한 효과를 달성하기 위해 또 다른 장치가 이용될 수 있다.
도 4는 흑연을 박리하기 위한 장치(400)를 예시적으로 도시한다. 장치(400)의 구성요소는 장치(200) 및 장치(300)의 구성요소와 유사하거나 동일할 수 있으며, 따라서 장치(200) 및 장치(300)의 구성요소에 대한 설명은 장치(400)의 구성요소에도 적용된다. 흑연을 박리하기 위한 장치(400)는 용기(422), 교반기(402), 열 싱크(406) 및 흑연 블록(408)을 포함한다. 용기(422)는 유체 매체(418) 및 흑연 결정립(420)을 포함한다. 교반기(402)는 교반기 전기 입력부(404)를 포함한다. 열 싱크(406)는 냉각제 입구(410), 냉각제 출구(412) 및 칠러(414)를 포함한다. 칠러(414)는 칠러 전기 입력부(416)를 포함한다.
용기(422)는 장치(400)의 코어를 형성한다. 용기(422)는 장치(400)의 설계자에 의해 결정되는 임의의 체적의 유체 매체(418)를 보유하도록 생성되거나 다른 방식으로 제조될 수 있다. 구현예에서, 용기(422)는 금속, 플라스틱 또는 중합체 또는 유리 중 하나 이상으로 구성된다. 용기(422)는 용기(422) 외부로의 열 전달을 감소시키기 위해 유리섬유, 면, 또는 에어로겔 극저온 단열재인 Cryogel®과 같은 단열재를 사용하여 단열될 수 있다.
흑연 결정립(420) 및 유체 매체(418)가 용기(422) 내로 이송되어 혼합물을 형성할 수 있다. 유체 매체(418)의 체적은 용기(422)에 의해 수용 가능한 임의의 체적일 수 있다. 유체 매체(418)는 동결 온도 미만으로 냉각되는 것에 반응하여 유체 매체(418)가 결정질 구조(도시되지 않음)로 적어도 부분적으로 응고되는 임의의 유체일 수 있다. 구현예에서, 유체 매체(418)는 최소 순도 표준을 충족하는 탈이온수이다. 다른 구현예에서, 유체 매체(418)는 물과 적어도 하나의 용질을 포함하는 용액이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, "용질"은 용매에 용해된 용액 중의 미량 성분을 지칭한다. 제3 구현예에서, 유체 매체(418)는 다른 액체이다.
흑연 결정립(420)은 유체 매체(418)의 첨가 이전에 또는 이후에 용기(422)에 첨가될 수 있다. 흑연 결정립(420)은 용기(422) 내로의 도입 이전에 냉각될 수 있다. 흑연 결정립(420)은 평균 플레이크 크기를 갖는 분말 형태일 수 있다. 구현예에서, 흑연 결정립(420)은 5 마이크로미터 내지 100 마이크로미터의 평균 플레이크 크기를 갖는다. 다른 구현예에서, 흑연 결정립(420)은 100 마이크로미터 초과의 평균 플레이크 크기를 갖는다. 제3 구현예에서, 흑연 결정립(420)은 용기(422)에 의해 수용 가능한 임의의 크기의 이질적인 복수의 흑연 결정립이다.
교반기(402)는 열 싱크(406)에 적어도 일시적으로 부착되거나, 제거 가능하게 부착되거나, 영구적으로 부착된다. 구현예에서, 교반기(402)는 열 싱크(406)의 상부와 접촉하는 하나 이상의 진동 유닛을 포함한다. 진동을 통해, 교반기(402)는 흑연 결정립(420)이 유체 매체(418)에 대해 이동하도록 유체 매체(418)에서 교반을 개시할 수 있다.
교반기(402)의 진동의 주파수 및 진폭은 교반기(402)에 의해 생성된 교반 정도에 기여한다. 구현예에서, 교반기(402)는 40 kHz 초과의 진동 주파수를 생성할 수 있다. 교반기(402)에 의해 생성된 교반의 정도는, 결정질 구조가 냉각에 반응하여 유체 매체(418)에서 형성됨에 따라, 교반이 흑연 결정립(420)의 내부 결합 강도를 극복하기에 충분하도록 이루어질 수 있다.
일 구현예에서, 유체 매체(418)는, 동결 온도 미만으로 냉각되는 것에 반응하여, 유체 매체(418)가 얼음 결정립과 같은 결정질 구조로 적어도 부분적으로 응고되고 흑연 결정립(420)의 외부 층에 부착될 수 있다. 열 싱크(406)는 유체 매체(418) 및 흑연 결정립(420)을 동결 온도 미만으로 냉각시킬 수 있다.
열 싱크(406)의 일부는 교반기(402)의 하부에 부착될 수 있다. 교반기(402)는 열 싱크(406)로 열을 전도할 수 있다. 교반기(402)의 하부에 부착된 열 싱크(406)의 부분은 액체 냉각제의 유동을 허용하기 위한 통로(도시되지 않음)를 포함할 수 있다. 구현예에서, 액체 냉각제는 에틸렌 글리콜, 이소프로필 알코올, 메틸 알코올, 부틸 알코올, 액체 질소 또는 다른 액체 중 하나이다.
열 싱크(406)는 교반기(402)의 하부에 부착된 열 싱크(406)의 부분에 일 단부가 적어도 일시적으로 결합되거나, 제거 가능하게 결합되거나, 영구적으로 결합된 냉각제 입구(410) 및 냉각제 출구(412)를 포함할 수 있다. 구현예에서, 냉각제 입구(410) 및 냉각제 출구(412)는 액체 냉각제의 유동을 허용하는 파이프이다. 냉각제 입구(410) 및 냉각제 출구(412)는 바람직하지 않은 열 전달을 감소시키도록 단열될 수 있다.
냉각제 입구(410) 및 냉각제 출구(412)는 타 단부가 칠러(414)에 적어도 일시적으로 결합되거나, 제거 가능하게 결합되거나, 영구적으로 결합될 수 있다. 구현예에서, 칠러(414)는 장치(400)로부터 떨어져 있는 냉각제 출구(412)에서 액체 냉각제를 냉각시키고 냉각제 입구(410)에서 보다 낮은 온도의 액체 냉각제를 복귀시킬 수 있다. 구현예에서, 칠러(414)는 냉각제 입구(410)에서 -20℃ 미만의 온도에서 액체 냉각제를 복귀시킬 수 있다. 칠러(414)는 액체 질소, 액체 수소, 액체 산소 또는 액체 헬륨과 같은 극저온 재료를 포함하는 탱크일 수 있다. 대안적으로, 칠러(414)는 드라이아이스로도 알려진 응고된 이산화탄소를 포함하는 호퍼일 수 있다. 다른 구현예에서, 칠러(414)는 액체 냉각제를 냉각시킬 수 있는 임의의 다른 메커니즘일 수 있다. 구현예에서, 칠러(414)는 칠러 전기 입력부(416)를 갖는 유체 냉각을 위한 전기 장치이다. 칠러(414)는 액체 냉각제를 일정한 속도로 냉각시킬 수 있다. 구현예에서, 칠러(414)는 대신에 액체 냉각제를 가변 속도로 냉각시킬 수 있다.
구현예에서, 냉각제 출구(412)는 배출구(도시되지 않음)로 지향될 수 있다. 이러한 구현예에서, 칠러(414)는 칠링된 가스를 냉각제 입구(410)에 공급한다. 칠링된 가스는 복수의 기포로서 유체 매체(418)를 통과하여 전도를 통해 유체 매체(418)를 냉각시킬 수 있다. 구현예에서, 복수의 기포는 전술한 바와 같이 결정질 구조의 형성을 위한 핵생성 사이트로서 작용할 수 있다. 칠링된 가스는 공기, 헬륨, 질소, 네온, 아르곤 또는 이산화탄소 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 냉각제 출구(412)는 또한 적어도 부분적으로 가스 재포집 시스템(도시되지 않음)으로 지향될 수 있다.
흑연 블록(408)은 열 싱크(406)의 하부에 적어도 일시적으로 부착되거나, 제거 가능하게 부착되거나, 영구적으로 부착될 수 있다. 구현예에서, 흑연 블록(408)은 적어도 부분적으로 유체 매체(418)의 표면과 유체 접촉 상태로 유지된다. 흑연은 열 전도체이므로, 흑연 블록(408)은 유체 매체(418)로부터 열 싱크(406)로 열을 전달하는 역할을 할 수 있다. 유체 매체(418)가 동결 온도 미만으로 냉각됨에 따라, 얼음 결정립과 같은 결정질 구조가 흑연 블록(408)의 표면 상에 형성될 수 있다. 교반기(402)에 의해 생성된 교반은 결정질 구조가 흑연 블록(408)으로부터 기계적으로 분리되도록 흑연 블록(408)의 층간 결합 강도를 극복하기에 충분할 수 있다. 따라서, 흑연 블록(408)은 적어도 흑연 결정립(420)의 부분적인 소스일 수 있다.
액체 냉각제를 냉각시킴으로써, 열 싱크(406)는 흑연 블록(408), 유체 매체(418) 및 흑연 결정립(420)을 동결 온도 미만으로 냉각시킬 수 있다. 따라서, 냉각 및 교반의 조합에 의해, 장치(400)는 유체 매체(418)에서의 결정질 구조의 형성 및 클리빙, 및 흑연 결정립(420)의 박리를 야기한다. 따라서, 상기에서 논의된 바와 같이, 확장 가능하고 비용 효율적인 방식으로 동일한 효과를 달성하기 위해 몇 가지의 접근법이 이용될 수 있다.
흑연을 박리하는 데 사용되는 단계는 본원에서 도 5와 관련하여 후술된다.
도 5는 흑연을 박리하기 위한 방법(500)을 예시하는 흐름도이다. 구현예에서, 방법(500)은 본 출원에 설명된 흑연을 박리하기 위한 임의의 장치를 사용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 도 2, 도 3 및 도 4에 각각 도시된 장치(200), 장치(300) 및/또는 장치(400)는 방법(500)의 단계를 수행할 수 있다. 또한, 방법(500)은 흑연을 박리하기 위한 다른 장치(들)에 의해 수행될 수도 있다.
설명의 단순화를 위해, 본 개시의 방법은 일련의 동작으로 도시 및 설명된다. 그러나, 본 개시에 따른 동작은 다양한 순서로 및/또는 동시에, 그리고 본원에 제시 및 설명되지 않은 다른 동작과 함께 일어날 수 있다. 또한, 개시된 주제에 따른 방법을 구현하기 위해 모든 예시된 동작이 요구되지는 않을 수 있다. 또한, 당업자는 방법이 대안적으로 상태 다이어그램 또는 이벤트를 통해 일련의 상호 관련된 상태로 표현될 수 있다는 것을 이해 및 인식할 것이다.
도 5를 참조하면, 방법(500)은 흑연 결정립 및 유체 매체를 용기 내로 이송하는 블록(502)에서 시작된다. 예를 들어, 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420) 및 유체 매체(226, 312 및/또는 418)는 용기(202, 302 및/또는 422) 내로 이송된다. 용기(202, 302 및/또는 422)는 비율에 따라 임의의 양의 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420) 및 유체 매체(226, 312 및/또는 418)를 수용 및 저장할 수 있다. 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420) 및 유체 매체(226, 312 및/또는 418)는 이송 시스템 또는 수동 전달 또는 다른 프로세스에 의해 용기(202, 302 및/또는 422) 내로 도입될 수 있다.
블록(504)에서, 흑연 결정립 및 유체 매체는 흑연 결정립이 유체 매체에 대해 이동하도록 교반기에 의해 교반된다. 예를 들어, 교반기(216, 304 및/또는 402)는 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)이 유체 매체(226, 312 및/또는 418)에 대해 이동하도록 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420) 및 유체 매체(226, 312 및/또는 418)를 교반한다. 교반기(216, 304 및/또는 402)는 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)이 유체 매체(226, 312 및/또는 418)에 대해 교반 속도로 이동하게 할 수 있다. 구현예에서, 교반 속도는 작동 사이클 전체에 걸쳐 일정하다(예를 들어, ±5% 이내). 다른 구현예에서, 두 가지 이상의 교반 속도 또는 방향이 작동 사이클 동안에 사용될 수 있다.
블록(506)에서, 칠러는 유체 매체가 얼음 결정립으로 적어도 부분적으로 응고되도록 흑연 결정립 및 유체 매체를 칠링시킨다. 예를 들어, 열 싱크(218, 308 및/또는 406)는 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420) 및 유체 매체(226, 312 및/또는 418)를 동결 온도 미만의 온도까지 냉각시킨다. 구현예에서, 유체 매체(226, 312 및/또는 418)는, 유체 매체(226, 312 및/또는 418)의 동결 온도 미만으로 냉각되는 것에 반응하여, 유체 매체(226, 312 및/또는 418)가 얼음 결정립과 같은 결정질 구조(108)로 적어도 부분적으로 응고되도록 구성된다. 추가 구현예에서, 유체 매체(226, 312 및/또는 418)가 얼음 결정립과 같은 결정질 구조(108)로 응고됨에 따라, 유체 매체는 흑연 결정립의 외부 층에 부착될 수 있다. 구현예에서, 결정질 구조(108)는 외부 소스로부터 용기(202, 302 및/또는 422) 내로 이송된다.
블록(508)에서, 교반기는 흑연 결정립, 얼음 결정립 및 유체 매체를 교반하여 흑연 결정립과 얼음 결정립 사이의 접촉을 유도하여 흑연 결정립을 박리한다. 예를 들어, 교반기(216, 304 및/또는 402)는 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420), 결정질 구조(108) 및 유체 매체(226, 312 및/또는 418)를 함께 교반하여 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)과 결정질 구조(108) 사이의 접촉을 유도하여 흑연 결정립을 박리한다. 구현예에서, 열 싱크(218, 308 및/또는 406)는 블록(508) 동안에 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420) 및 유체 매체(226, 312 및/또는 418)를 계속 냉각시켜서, 결정질 구조(108)의 크기가게, 예컨대 5 마이크로미터 내지 10 마이크로미터의 직경으로 계속 성장하게 한다. 교반 동안의 증가된 유체 항력에 반응하여, 힘이 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)에 전달되고, 반데르발스 힘에 의해 유발되는 흑연 결정립의 층간 결합 강도가 극복된다.
흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)의 층간 결합 강도가 극복되는 경우, 결정질 구조(108)는 기계적 힘에 의해 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)으로부터 기계적으로 분리될 수 있다. 결정질 구조(108) 및 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)에 대한 기계적 힘은 유체 마찰, 교반기와의 동역학적 접촉, 다른 결정질 구조(108)와의 동역학적 접촉, 또는 다른 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)과의 동역학적 접촉 중 임의의 것을 포함할 수 있다. 구현예에서, 유체 매체(226, 312 및/또는 418)는 결정질 구조의 부착 강도가 반데르발스 힘에 의해 유발되는 흑연의 층간 결합 강도보다 크도록 구성된다. 결과적으로, 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)으로부터 결정질 구조의 기계적 분리는 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)을 클리빙할 것으로 예상되며, 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)의 외부 층 중 적어도 하나는 결정질 구조에 부착된 상태로 유지된다. 따라서, 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)의 적어도 하나의 외부 층은 결정질 구조와 함께 박리될 수 있다.
구현예에서, 블록(504) 내지 블록(508)에 설명된 단계는 흑연을 박리하기 위한 장치의 작동 사이클의 적어도 일부 동안에 되풀이하여 반복된다. 따라서, 박리에 의해 노출된 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)의 외부 층은 추가적인 결정질 구조 부착 및 박리를 수용할 수 있다. 구현예에서, 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)은 나노흑연, 다층 그래핀, 및 최종적으로 그래핀으로 환원될 수 있다. 구현예에서, 흑연 결정립(228, 310 및/또는 420)은 2 시간 이내에 다층 그래핀으로 환원된다.
또 다른 구현예에서, 흑연 결정립을 박리하기 위해, 하기의 단계가 수행된다. 혼합물이 용기 내로 이송된다. 혼합물은 흑연 결정립 및 얼음 결정립을 포함한다. 용기는 교반기를 포함한다. 혼합물이 교반기에 의해 교반되어 흑연 결정립과 얼음 결정립의 접촉을 유도하여 흑연 결정립을 박리한다.
또 다른 구현예에서, 흑연 결정립을 박리하기 위해, 하기의 단계가 수행된다. 혼합물이 용기 내로 이송된다. 혼합물은 흑연 결정립 및 유체 매체를 포함한다. 용기는 교반기 및 칠러를 포함한다. 혼합물은 유체 매체가 얼음 결정립으로 적어도 부분적으로 응고되도록 칠러에 의해 칠링된다. 혼합물이 교반기에 의해 교반되어 흑연 결정립과 얼음 결정립의 접촉을 유도하여 흑연 결정립을 박리한다.
구현예에서, 교반기는 로터를 포함한다. 구현예에서, 로터는 제1 블레이드 및 제2 블레이드를 포함한다.
구현예에서, 교반기는 진동기를 포함한다.
구현예에서, 유체 매체는 제1 유체를 포함하며, 제1 유체는 물을 포함한다. 유체 매체는 제2 유체를 추가로 포함한다. 제2 유체는 에틸렌 글리콜, n-메틸-2-피롤리돈, 이소프로필 알코올, 메틸 알코올, 부틸 알코올 또는 에틸 알코올 중 적어도 하나를 포함한다. 다른 구현예에서, 제2 유체는 공기, 질소, 아르곤, 산소 또는 이산화탄소 중 적어도 하나를 포함한다.
구현예에서, 유체 매체는 계면활성제를 추가로 포함한다. 계면활성제는 비누, 알킬 설페이트, 알킬벤젠 설포네이트, 리그노설포네이트 또는 콜산나트륨 중 적어도 하나를 포함한다.
구현예들은 다양한 변형예 및 대안적인 형태가 가능하지만, 이들의 구체적인 예가 도면에 도시되어 있고 본원에서 상세하게 설명된다. 그러나, 이들 구현예는 개시된 특정 형태에 제한되지 않으며, 반대로 이들 구현예는 본 개시의 사상 내에 속하는 모든 변형예, 등가물 및 대안예를 포괄하는 것이라는 것이 이해되어야 한다. 또한, 구현예의 임의의 특징, 기능, 단계 또는 요소뿐만 아니라, 청구범위의 발명 범위를 해당 범위 내에 있지 않는 특징, 기능, 단계 또는 요소에 의해 규정하는 부정적인 제한이 청구범위에 기재되거나 추가될 수 있다.
Claims (20)
- 흑연 결정립을 박리하기 위한 방법으로서,
혼합물을 용기 내로 이송하는 단계로서, 상기 혼합물은 흑연 결정립 및 유체 매체를 포함하고, 상기 용기는 교반기 및 칠러(chiller)를 포함하는, 단계;
상기 유체 매체가 얼음 결정립으로 적어도 부분적으로 응고되도록 상기 혼합물을 상기 칠러에 의해 칠링(chill)시키는 단계; 및
상기 혼합물을 상기 교반기에 의해 교반하여 상기 흑연 결정립과 상기 얼음 결정립의 접촉을 유도하여 상기 흑연 결정립을 박리하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 교반기는 로터를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 교반기는 진동기를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 유체 매체는 제1 유체를 포함하는, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제1 유체는 물을 포함하는, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 유체 매체는 제2 유체를 추가로 포함하는, 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 제2 유체는 에틸렌 글리콜, n-메틸-2-피롤리돈, 이소프로필 알코올, 메틸 알코올, 부틸 알코올 또는 에틸 알코올 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 제2 유체는 공기, 질소, 아르곤, 산소 또는 이산화탄소 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 유체 매체는 계면활성제를 추가로 포함하는, 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 계면활성제는 비누, 알킬 설페이트, 알킬벤젠 설포네이트, 리그노설포네이트 또는 콜산나트륨 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
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