CN107879326A - 基于干冰的石墨烯制备工艺 - Google Patents

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魏泽忠
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Abstract

本发明公开了基于干冰的石墨烯制备工艺，包括将高纯膨胀石墨、阴离子型有关表面活性剂、分散剂、消泡剂和溶剂机械搅拌，将搅拌后的料浆烘干并粉碎，将粉碎颗粒和液态的二氧化碳混合，然后将该混合物凝固形成干冰，向去离子水和乙醇的混合物的底部注入含有粉碎颗粒的干冰，通过干冰融化的涌动将粉碎颗粒带动至去离子水和乙醇混合物的表面，过滤并化快速烘干最终得到石墨烯粉末。本发明的有益效果是：粉末悬浮效果好。

Description

基于干冰的石墨烯制备工艺
技术领域
本发明涉及能源与新材料技术领域，特别是基于干冰的石墨烯制备工艺。
背景技术
锂离子电池的充放电过程就是Li+在正负极材料之间可逆地嵌入和脱嵌的过程。
在充电时正极材料中的Li+脱离正极，进入电解液，通过隔膜向负极迁移，在负极上捕获电子而被还原，并贮存在层状结构材料中；放电时，负极中的锂会失去电子而形成Li+，进入电解液，穿过隔膜向正极方向迁移，并贮存在正极材料中。理想的锂离子电池应具有比容量高、密度大、能量密度高、安全性好、低温性能好、倍率性能佳、寿命长等品质，这就要求其正负极材料需具备比表面积大、导电性好、内阻小、电解液浸润性好等特点。碳基材料作为锂电池正负极材料而备受关注。现在使用的碳基材料有活性炭、活性炭纤维、炭气凝胶以及碳纳米管等，但上述的碳基材料由于达到的比容量不理想、纯度不够高或制备生产过程程序复杂、成本高而限制了其应用。石墨烯因其优异的电学性能、超高的比表面积、优良的化学稳定性和热力学稳定性而被认为是一种理想的锂离子电池电极材料。
现在常见的石墨烯制备时，通常是将石墨烯粉末置于去离子水、或置于去离子水和乙醇的混合物中，通过搅拌或超声波的方法，是石墨烯粉末悬浮于去离子水、或去离子水和乙醇的混合物中，但是这样只能让一部分石墨烯粉末悬浮，还有相当多的粉末未悬浮，悬浮效果差。
针对上述情况，本发明提供基于干冰的石墨烯制备工艺，比较实用、完美和方便地解决了上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供粉末悬浮效果好的基于干冰的石墨烯制备工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：基于干冰的石墨烯制备工艺，它包括以下步骤：
S1、混合，将高纯膨胀石墨、阴离子型有关表面活性剂、分散剂、消泡剂和溶剂置于反应釜中机械搅拌30~120min ，形成混合料浆；
S2、粉碎，将上述混合料浆置于烘箱内进行烘干，烘干温度为100℃~150℃，烘干后形成固体，将上述固体进行粉碎，形成粒径小于100μm的粉碎颗粒；
S3、再混合，在-56℃~-78℃低温环境中，向液态的二氧化碳中加入粉碎颗粒并搅拌，在将该混合物置于-80℃~-120℃环境下并让其凝固形成干冰状固体，将干冰状在低温环境下切成块状；
S4、形成，将常温的去离子水和乙醇的混合物置于容器中，在该容器的底部设置有注入机构，通过注入机构向容器底部注入块状的干冰状固体，块状的干冰状固体剧烈融化，融化过程中将其中的粉碎颗粒带至去离子水和乙醇的表面，块状的干冰状固体全部融化后，粉碎颗粒悬浮在去离子水和乙醇的混合物表面，过滤并快速烘干得到高纯度的石墨烯粉末。
所述的步骤S3中的块状的干冰状固体能够用其他的筒特性物质替代。
所述的阴离子型有关表面活性剂为脂肪酸钠和钛酸酯；分散剂为聚乙烯醇。
所述的快速烘干具体方式为微波烘干或真空烘干。
本发明具有以下优点：通过将含有粉碎颗粒的干冰注入去离子水和乙醇的混合物的底部，通过干冰的融化带来的剧烈涌动，从而带动粉碎颗粒悬浮在去离子水和乙醇的混合物表面，这种方式相比于机械搅拌或超声波方式，悬浮效果更好，更易制作石墨烯粉末。
具体实施方式
【实施例一】
基于干冰的石墨烯制备工艺，它包括以下步骤：
S1、混合，将高纯膨胀石墨、阴离子型有关表面活性剂、分散剂、消泡剂和溶剂置于反应釜中机械搅拌30min ，形成混合料浆；
S2、粉碎，将上述混合料浆置于烘箱内进行烘干，烘干温度为100℃，烘干后形成固体，将上述固体进行粉碎，形成粒径小于100μm的粉碎颗粒；
S3、再混合，在66℃℃低温环境中，向液态的二氧化碳中加入粉碎颗粒并搅拌，在将该混合物置于-80℃环境下并让其凝固形成干冰状固体，将干冰状在低温环境下切成块状；
S4、形成，将常温的去离子水和乙醇的混合物置于容器中，在该容器的底部设置有注入机构，通过注入机构向容器底部注入块状的干冰状固体，块状的干冰状固体剧烈融化，融化过程中将其中的粉碎颗粒带至去离子水和乙醇的表面，块状的干冰状固体全部融化后，粉碎颗粒悬浮在去离子水和乙醇的混合物表面，过滤并快速烘干得到高纯度的石墨烯粉末。
所述的步骤S3中的块状的干冰状固体能够用其他的筒特性物质替代。
所述的阴离子型有关表面活性剂为脂肪酸钠和钛酸酯；分散剂为聚乙烯醇。
所述的快速烘干具体方式为微波烘干或真空烘干。
【实施例二】
基于干冰的石墨烯制备工艺，它包括以下步骤：
S1、混合，将高纯膨胀石墨、阴离子型有关表面活性剂、分散剂、消泡剂和溶剂置于反应釜中机械搅拌30~120min ，形成混合料浆；
S2、粉碎，将上述混合料浆置于烘箱内进行烘干，烘干温度为150℃，烘干后形成固体，将上述固体进行粉碎，形成粒径小于100μm的粉碎颗粒；
S3、再混合，在-76℃低温环境中，向液态的二氧化碳中加入粉碎颗粒并搅拌，在将该混合物置于-110℃环境下并让其凝固形成干冰状固体，将干冰状在低温环境下切成块状；
S4、形成，将常温的去离子水和乙醇的混合物置于容器中，在该容器的底部设置有注入机构，通过注入机构向容器底部注入块状的干冰状固体，块状的干冰状固体剧烈融化，融化过程中将其中的粉碎颗粒带至去离子水和乙醇的表面，块状的干冰状固体全部融化后，粉碎颗粒悬浮在去离子水和乙醇的混合物表面，过滤并快速烘干得到高纯度的石墨烯粉末。
在实施例一和实施例二中，所述的步骤S3中的块状的干冰状固体能够用其他的筒特性物质替代；所述的阴离子型有关表面活性剂为脂肪酸钠和钛酸酯；分散剂为聚乙烯醇。
上述实施例一和实施例二中，所述的鲸蜡醇也能够置换成其他易挥发性醇类；所述的阴离子型有关表面活性剂为脂肪酸钠和钛酸酯，分散剂为聚乙烯醇。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.基于干冰的石墨烯制备工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
S1、混合，将高纯膨胀石墨、阴离子型有关表面活性剂、分散剂、消泡剂和溶剂置于反应釜中机械搅拌30~120min ，形成混合料浆；
S2、粉碎，将上述混合料浆置于烘箱内进行烘干，烘干温度为100℃~150℃，烘干后形成固体，将上述固体进行粉碎，形成粒径小于100μm的粉碎颗粒；
S3、再混合，在-56℃~-78℃低温环境中，向液态的二氧化碳中加入粉碎颗粒并搅拌，在将该混合物置于-80℃~-120℃环境下并让其凝固形成干冰状固体，将干冰状在低温环境下切成块状；
S4、形成，将常温的去离子水和乙醇的混合物置于容器中，在该容器的底部设置有注入机构，通过注入机构向容器底部注入块状的干冰状固体，块状的干冰状固体剧烈融化，融化过程中将其中的粉碎颗粒带至去离子水和乙醇的表面，块状的干冰状固体全部融化后，粉碎颗粒悬浮在去离子水和乙醇的混合物表面，过滤并快速烘干得到高纯度的石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的基于干冰的石墨烯制备工艺，其特征在于：所述的步骤S3中的块状的干冰状固体能够用其他的筒特性物质替代。
3.根据权利要求1所述的基于干冰的石墨烯制备工艺，其特征在于：所述的阴离子型有关表面活性剂为脂肪酸钠和钛酸酯；分散剂为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的基于干冰的石墨烯制备工艺，其特征在于：所述的快速烘干具体方式为微波烘干或真空烘干。
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