BR112023019738B1

BR112023019738B1 - Método para esfoliar um grão de grafite

Info

Publication number: BR112023019738B1
Application number: BR112023019738-4A
Authority: BR
Inventors: Timothy Rustine; Matthew Kelly; Seann Robbins
Original assignee: Tmtp Labs, Inc
Priority date: 2021-05-04
Filing date: 2022-05-03
Publication date: 2024-04-30
Also published as: IL305452A; MX2023011288A; CA3203738A1; WO2022235710A1; KR20240036115A; KR20230145218A; US20220356063A1; JP2024509633A; US11542166B2; GB2616239A; US20230095904A1; KR102644774B1; EP4251568A1; CN116888069A; CO2023012555A2; BR112023019738A2; GB202309802D0; GB2616239B; AU2022269593A1

Abstract

MÉTODO E APARELHO PARA ESFOLIAR UM GRÃO DE GRAFITE. É descrito um aparelho e método para esfoliar um grão de grafite. Uma mistura de um grão de grafite e um meio fluido é transferida para um recipiente. O recipiente inclui um agitador e um resfriador. O resfriador resfria a mistura de tal modo que o meio fluido se solidifique pelo menos parcialmente em um grão de gelo. O agitador agita a mistura para induzir um contato entre o grão de grafite e o grão de gelo. O contato entre o grão de grafite e o grão de gelo esfolia o grão de grafite.

Description

REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDO RELACIONADO

[0001] Este pedido reivindica o benefício ao abrigo de 35 U.S.C. §119(e) da data de depósito do pedido provisório dos EUA n.° 63/184,176 depositado em 4 de maio de 2021, cujo conteúdo está incorporado no presente documento por referência na sua totalidade.

CAMPO

[0002] A presente divulgação se refere, de modo geral, a um aparelho e método para esfoliar grafite e, em particular, se refere a um aparelho e método para esfoliar grãos de grafite para produzir grafeno usando um meio fluido.

ANTECEDENTES

[0003] Desde seu isolamento em 2004, o grafeno tem sido um bem de consumo altamente procurado. Consistindo em uma única camada de átomos de carbono, este material tem sido teorizado e demonstrado como possuindo propriedades notáveis, incluindo uma alta resistência à tração, alta flexibilidade, alta condutividade térmica e condutividade elétrica extremamente alta. As aplicações deste material são abundantes e aumentam com cada ano de pesquisa e desenvolvimento.

[0004] No entanto, a demanda por grafeno excede bastante a capacidade de técnicas existentes de o produzir. A primeira técnica para produzir grafeno, conhecida informalmente como o “método de fita adesiva”, inclui as etapas de colocar em posição uma tira de fita na superfície de um bloco de grafite e descolar (peeling) a mesma para esfoliar mecanicamente uma fina folha de grafite, colocar em posição uma segunda tira de fita por cima da primeira tira de fita e descolar a mesma para esfoliar uma folha de grafite mais fina; este processo é repetido até flocos esfoliados de grafeno monocamada estarem finalmente afixados a uma tira de fita. Embora se possa produzir grafeno monocamada, essa técnica requer um enorme dispêndio de mão de obra e tempo assim como o consumo de copiosas quantidades de fita e solventes para remover a referida fita e isolar os flocos de grafeno. Esse processo não é só tedioso, moroso e dispendioso, mas também não é ambientalmente correto devido aos resíduos produzidos.

[0005] Técnicas adicionais foram desenvolvidas nos anos que seguiram a introdução do “método de fita adesiva”, se encontrando nas categorias gerais de metodologias “bottom- up” e “top-down”. Técnicas bottom-up, tais como Deposição Química em Fase Vapor, constroem grafeno diretamente em uma nanoescala a partir de átomos de carbono livres. Técnicas bottom-up têm capacidade para produzir folhas de grafeno de tamanho configurável, mas são limitadas pelo fato de que produzem apenas uma única folha de grafeno de cada vez. Técnicas top-down, tais como o “método de fita adesiva”, dependem do fato de que grafite de ocorrência natural já inclui camadas empilhadas de grafeno que são mantidas unidas por forças de van der Waals fracas e procuram esfoliar essas camadas para isolar o grafeno. Forças de van der Waals incluem a atração e repulsão entre átomos, moléculas e superfícies, bem como outras forças intermoleculares.

[0006] Técnicas de esfoliação tradicionais, no entanto, são também limitadas por sua eficiência bem como pela qualidade de seu produto final. Conforme discutido anteriormente, o “método de fita adesiva” requer um dispêndio excessivo de mão de obra e material e é desvantajoso para produção industrial em larga escala de grafeno. Outras técnicas, tais como esfoliação química e mistura de cisalhamento em fase líquida, podem ser adequadas para produção industrial, mas produzem um produto final que é ou comprometido pela oxidação ou limitado a uma taxa de produção lenta que aumenta o custo de produção.

[0007] Técnicas de elevada energia que podem produzir grafeno a uma taxa e qualidade elevadas incluem grafeno induzido por laser (em inglês, laser-induced graphene, “LIG”) e aquecimento instantâneo pelo efeito Joule (em inglês, flash Joule heating, “FJH”). Essas técnicas permitem o uso de materiais de base não-grafíticos que contêm carbono, tal como borracha ou resíduo orgânico, e podem produzir grafeno a taxas mais elevadas do que as técnicas discutidas anteriormente. No entanto, essas técnicas são limitadas pelo risco à segurança e custo intrínsecos de sistemas de elevada energia.

[0008] Assim, existe uma elevada procura por novas técnicas de produção de grafeno que sejam seguras e escaláveis para níveis industriais. Adicionalmente, como o preço atual do grafeno é um fator limitante na introdução de produtos novos que beneficiam das numerosas características úteis do material, existe uma procura por novas técnicas de produção de grafeno que não sejam dispendiosas.

SUMÁRIO

[0009] Apresenta-se a seguir um sumário simplificado de vários aspectos desta divulgação de modo a proporcionar uma compreensão básica de tais aspectos. Esse sumário não é uma visão geral exaustiva da divulgação. Não se destina nem a identificar elementos chave ou críticos da divulgação, nem a delinear qualquer escopo das implementações específicas da divulgação ou qualquer escopo das reivindicações. Seu único propósito é apresentar alguns conceitos da divulgação em uma forma simplificada como um prelúdio para a descrição mais detalhada que é apresentada mais à frente.

[0010] Em um aspecto da presente divulgação, é fornecido um aparelho e método para esfoliar grafite para produzir grafeno. Uma mistura é transferida para um recipiente. A mistura inclui um grão de grafite e um meio fluido. O recipiente inclui um agitador. A mistura pode ser agitada por um agitador para produzir um contato entre o grão de grafite e o grão de gelo para esfoliar o grão de grafite.

[0011] Em uma implementação, a mistura pode ser transferida para um recipiente. A mistura inclui um grão de grafite e um meio fluido. O recipiente inclui um agitador e um resfriador. A mistura é resfriada pelo resfriador de tal modo que o meio fluido se solidifique pelo menos parcialmente em um grão de gelo. A mistura é agitada por um agitador para induzir um contato entre o grão de grafite e o grão de gelo para esfoliar o grão de grafite.

[0012] Em uma implementação, um aparelho para esfoliar um grão de grafite inclui um recipiente para conter uma mistura. O recipiente inclui um resfriador e um agitador. A mistura inclui um grão de grafite e um meio fluido. O resfriador é configurado para resfriar a mistura para solidificar pelo menos parcialmente o meio fluido em um grão de gelo. O agitador é configurado para agitar a mistura para induzir um contato entre o grão de grafite e o grão de gelo para esfoliar o grão de grafite.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0013] A presente divulgação é ilustrada a título de exemplo, e não a título de limitação, nas figuras dos desenhos anexos, em que:

[0014] A Figura 1 representa ilustrativamente uma série de contatos entre um grão de grafite e um meio fluido em uma escala molecular, em conformidade com uma implementação da divulgação;

[0015] A Figura 2 representa ilustrativamente um aparelho para esfoliar grafite, em conformidade com uma implementação da divulgação;

[0016] A Figura 3 representa ilustrativamente um aparelho para esfoliar grafite, em conformidade com uma implementação da divulgação;

[0017] A Figura 4 representa ilustrativamente um aparelho para esfoliar grafite, em conformidade com uma implementação da divulgação; e

[0018] A Figura 5 é um fluxograma ilustrando um método para esfoliar grafite, em conformidade com uma implementação da divulgação.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[0019] Antes de a presente matéria ser descrita em detalhe, deve ser entendido que esta divulgação não está limitada às implementações específicas descritas, uma vez que elas podem variar. Deve ser também entendido que a terminologia usada no presente documento é somente para descrever implementações específicas, e não é destinada a ser limitativa, visto que o escopo da presente divulgação será limitado apenas pelas reivindicações anexas. Enquanto esta divulgação é suscetível a diferentes implementações em diferentes formas, uma implementação preferencial da divulgação é mostrada nos desenhos e será aqui descrita em detalhe com o entendimento que a presente divulgação é para ser considerada como uma exemplificação dos princípios da divulgação e não se destina a limitar o amplo aspecto da divulgação à implementação ilustrada. Todas as características, elementos, componentes, funções e etapas descritas em relação a qualquer implementação fornecida no presente documento são destinadas a serem livremente combináveis e substituíveis com aquelas de qualquer outra implementação, a não ser que declarado de outro modo. Portanto, deve ser entendido que o que é ilustrado é apresentado apenas para os propósitos de exemplo e não deve ser tomado como uma limitação do escopo da presente divulgação.

[0020] Conforme usado no presente documento, “fluido” refere-se a uma substância contínua e amorfa cujas moléculas se movem livremente umas pelas outras e tem tendência para assumir uma forma de um receptáculo. Fluidos incluem tanto líquidos como gases. Fluidos podem fluir em certas condições, tal como quando expostos a pressão ou gravidade.

[0021] Conforme usado no presente documento, “grão” refere-se a uma partícula de um material sólido cujos constituintes (tais como átomos, moléculas ou íons) estão dispostos em uma estrutura microscópica altamente ordenada, formando uma rede cristalina que se estende em todas as direções. Um grão pode incluir defeitos cristalográficos, tais como vacâncias, deslocamentos, impurezas e adições intersticiais.

[0022] Conforme usado no presente documento, “esfoliar” refere-se à ação de dividir um grão de um material em camadas. O material em camadas pode incluir qualquer número de camadas antes da esfoliação. Durante a esfoliação, o grão é dividido em um primeiro novo grão e um segundo novo grão, com o número de camadas antes da esfoliação dividido entre o primeiro novo grão e o segundo novo grão. A ação de esfoliação pode continuar após o primeiro novo grão e/ou o segundo novo grão para produzir novos grãos adicionais.

[0023] Conforme usado no presente documento, “grafeno” refere-se a uma camada única (“monocamada”) de átomos de carbono, dispostos em um padrão de ligação hexagonal. Conforme usado no presente documento, “grafeno multicamadas” refere-se a uma estrutura consistindo de entre 2 a 10 camadas de grafeno empilhadas umas nas outras e mantidas unidas por forças de van der Waals. Conforme usado no presente documento, “nanografite” refere-se a uma estrutura consistindo de entre 10 a 1000 camadas de grafeno empilhadas umas nas outras e mantidas unidas por forças de van der Waals. Conforme usado no presente documento, “grafite” refere-se a uma estrutura consistindo de mais de 1000 camadas de grafeno empilhadas umas nas outras e mantidas unidas por forças de van der Waals. No entanto, qualquer um desses termos pode ser usado de modo intercambiável e um método que produz camada(s) de grafeno específica(s) pode também produzir outra(s) camada(s) de grafeno sem se afastar do espírito e escopo da presente divulgação.

[0024] Conforme discutido acima, o grafeno é um material altamente procurado com propriedades atrativas. Por exemplo, flocos de grafeno podem ser usados como um aditivo para outros materiais para aumentar sua resistência à flexão ou à compressão. Adicionalmente, sua condutividade está sendo investigada para uso em supercapacitores e como um substituto do cobre em algumas aplicações. Pesquisas preliminares sugerem que grafeno pode também ser utilizado como um filtro em sistemas de dessalinização com taxas de uso de energia atrativamente baixas.

[0025] No entanto, métodos existentes para produzir grafeno têm sido limitados por fatores, tais como baixa taxa de produção e elevados e dispendiosos requisitos de mão de obra e/ou materiais. Métodos existentes que ultrapassam com sucesso os desafios de produção e escalabilidade são afetados por outros desafios. Uma vez que as características mais atrativas do grafeno são um resultado de seu padrão hexagonal repetitivo de átomos de carbono, a presença de defeitos pode interferir com sua utilidade. Por exemplo, os benefícios do grafeno são reduzidos quando a estrutura dos átomos de carbono é comprometida por oxidação. Embora óxido de grafeno possa ser reduzido para formar óxido de grafeno reduzido, o produto final contém defeitos que também reduzem sua eficácia. Adicionalmente, alguns métodos publicitados por fornecedores como sendo producentes de grafeno monocamada produzem na realidade grafeno multicamadas ou até mesmo nanografite, que têm em comum apenas uma fração dos efeitos benéficos do grafeno. Por exemplo, a resistência e condutividade do grafeno são reduzidas pela presença de camadas adicionais.

[0026] A presente divulgação trata dos desafios enfrentados pelas soluções existentes introduzindo um método e aparelho para esfoliar grafite para produzir grafeno que é altamente escalável, requer um baixo custo de mão de obra e materiais, pode produzir um produto acabado de elevada qualidade e apresenta riscos à segurança mínimos.

[0027] Conforme descrito no presente documento, as propriedades adesivas de uma estrutura cristalina podem ser empregues para segurar e esfoliar mecanicamente camada(s) de grafite para produzir uma ou mais camadas de grafeno. Por exemplo, gelo pode ser empregue como uma estrutura cristalina. Gelo de água é uma substância muito pesquisada com regulamentos e dados de risco sazonados. A temperatura e pressão nas quais se forma gelo são alcançáveis com um dispêndio de energia mínimo e riscos mínimos para funcionários e o meio-ambiente. A mão de obra, materiais e equipamento exigidos por essa solução não são dispendiosos e podem ser prontamente escalados para produção industrial em massa para vendas a uma faixa de preço custo-eficiente.

[0028] Na descrição a seguir e nas figuras, elementos semelhantes são identificados com numerais de referência semelhantes. O uso de “por exemplo”, “etc.”, “ou” e “semelhantes” indica alternativas não-exclusivas sem limitação, exceto se indicado de outra forma. O uso de “tendo”, “compreendendo”, “incluindo” ou “inclui” significa “incluindo, mas não estando limitado a” ou “inclui, mas não está limitado a”, exceto se indicado de outra forma.

[0029] Várias entidades listadas com “e/ou” devem ser interpretadas da mesma maneira, ou seja, “uma ou mais” das entidades assim ligadas. Outras entidades podem estar opcionalmente presentes que não sejam as entidades especificamente identificadas pela expressão “e/ou”, independentemente de estarem relacionadas ou não a essas entidades especificamente identificadas. Assim, como um exemplo não limitante, uma referência a “A e/ou B”, quando usada em conjunto com uma linguagem em aberto, tal como “que compreende/compreendendo”, pode se referir, em uma implementação, a apenas A (opcionalmente incluindo entidades que não sejam B); em outra implementação, a apenas B (opcionalmente incluindo entidades que não sejam A); em ainda outra implementação, tanto a A como B (opcionalmente incluindo outras entidades). Estas entidades podem se referir a elementos, ações, estruturas, etapas, operações, valores e similares.

[0030] Vários aspectos do sistema mencionado acima são descritos em detalhe no presente documento a título de exemplos, em vez de a título de limitação.

[0031] A Figura 1 representa ilustrativamente uma série de contatos 100 entre um grão de grafite 102 e um meio fluido 104 em uma escala molecular. A Figura 1 representa quatro séries de etapas (etapas A-D) para esfoliar um grão de grafite descrito em detalhe abaixo. A série de contatos 100 inclui uma camada de estrutura cristalina 106, uma estrutura cristalina 108 e um grão de grafite esfoliado 110. Para fins de simplicidade, a Figura 1 representa uma vista lateral bidimensional com átomos individuais representados como círculos e ligações entre átomos representadas como linhas. Para simplicidade e concisão, a Figura 1 representa um grão de grafite 102 incluindo grafeno multicamadas com cinco camadas verticais de grafeno empilhadas umas ao lado das outras e mantidas unidas por forças de van der Waals. Conforme discutido acima, cada camada de grafeno inclui átomos de carbono dispostos em um padrão de ligação hexagonal. Deve-se notar que se espera que o processo descrito abaixo responda de modo semelhante independentemente do número de camadas no grão de grafite 102. Portanto, podem ser usadas mais ou menos camadas do que as representadas. Adicionalmente, embora um grão de grafite 102 esteja representado na Figura 1 para simplicidade e concisão, grãos de grafite adicionais podem estar interagindo com o meio fluido 104.

[0032] Na etapa A, o grão de grafite 102 é suspenso como uma partícula sólida em um meio fluido 104. Conforme representado na Figura 1, o meio fluido 104 pode incluir uma pluralidade de constituintes (por exemplo, átomos, íons ou moléculas). Em uma implementação, o meio fluido 104 pode ser uma solução que inclui água. Em uma outra implementação, o meio fluido 104 pode ser uma solução aquosa contendo água tamponada por um agente tamponante, tal como ácido acético, ácido cítrico, ácido fórmico, borato ou di- hidrogenofosfato de potássio. Em uma terceira implementação, o meio fluido 104 pode incluir um material abrasivo, tal como sílica, calcita ou pó de diamante. O meio fluido 104 pode incluir um surfactante (por exemplo, sabão, um sulfato de alquila, um alquilbenzenossulfonato, um lignossulfonato, n- metil-2-pirrolidona, colato de sódio etc.) para alterar as características do meio fluido 104. O meio fluido 104 pode também incluir um depressor do ponto de congelamento (por exemplo, etilenoglicol, álcool metílico, álcool propílico ou seus derivados, álcool etílico, açúcar etc.) para reduzir a temperatura de congelamento do meio fluido 104. Em outras implementações, o meio fluido 104 pode ser outros fluidos, outras soluções fluidas ou outras soluções existindo em outro(s) estado(s).

[0033] Após a etapa A, na etapa B da Figura 1, um dissipador térmico, tal como uma placa de resfriamento (não representada), é usado para resfriar o meio fluido 104 a ou abaixo de uma temperatura de congelamento. Conforme usado no presente documento, “temperatura de congelamento” refere-se à temperatura na qual um material pode iniciar a transição de fase termodinâmica de um líquido para um sólido. O processo de transição de fase termodinâmica de um líquido para um sólido é também chamado de “solidificação”. Um líquido se solidificando em uma estrutura cristalina pode preferencialmente se solidificar em outros sólidos em um processo chamado de “nucleação”. Sólidos nos quais uma estrutura cristalina pode começar a se solidificar são chamados de “sítios de nucleação”. Na presente divulgação, à medida que o meio fluido 104 se solidifica, duas ou mais das moléculas do meio fluido 104 se ligam uma à outra em um padrão repetitivo para formar uma camada de estrutura cristalina 106.

[0034] Em uma implementação, a temperatura de congelamento é a de água pura, que é aproximadamente 0 °C sob uma atmosfera de pressão. Em resposta ao resfriamento a ou abaixo da temperatura de congelamento, o meio fluido 104 começa a se solidificar em uma camada de estrutura cristalina 106. O meio fluido 104 pode se solidificar em uma camada de estrutura cristalina 106 em um sítio de nucleação. O grão de grafite 102 pode servir como um sítio de nucleação para a camada de estrutura cristalina 106. Em uma implementação, o meio fluido 104 pode ser selecionado de tal modo que a camada de estrutura cristalina 106 adira a uma camada externa do grão de grafite 102 à medida que o meio fluido 104 congela.

[0035] Após a etapa B, na etapa C da Figura 1, o dissipador térmico (não representado) continua a resfriar o meio fluido 104 abaixo da temperatura de congelamento para remover calor latente e causar congelamento adicional do meio fluido 104. Em resposta ao resfriamento continuado, o meio fluido 104 continua a se solidificar, e a camada de estrutura cristalina 106 cresce para formar um estrutura cristalina 108. Em uma implementação, a estrutura cristalina 108 pode continuar a crescer (por exemplo, ficar maior e as moléculas do meio fluido 104 continuam se ligando a outras) até o meio fluido 104 estar completamente solidificado ou o dissipador térmico (não representado) cessar o resfriamento do meio fluido 104. O dissipador térmico (não representado) pode cessar o resfriamento do meio fluido 104 em resposta a um comando de um usuário, em resposta a um comando automático ou após perda de energia.

[0036] Após a etapa C, na etapa D, o dispositivo para criar agitação (ou seja, o agitador) (não representado) continua a agitar o grão de grafite 102, a estrutura cristalina 108 e o meio fluido 104. Conforme usado no presente documento, “agitar” refere-se a aumentar a energia cinética de uma substância. Por exemplo, uma lâmina rotativa ou fonte de vibração podem ser usadas para agitar uma substância por meio da introdução de energia cinética. Em uma implementação, o crescimento continuado da estrutura cristalina 108 pode aumentar a força induzida pela resistência ao movimento dentro de um fluido (também chamado de “força de arrasto”) entre a estrutura cristalina 108 e o meio fluido 104. À medida que a força de arrasto aumenta, uma força é transmitida da estrutura cristalina 108 para o grão de grafite 102. Por fim, a tensão transmitida para o grão de grafite 102 pode exceder as forças que mantêm as camadas de grafite unidas (também chamadas de “forças de ligação intercamada”) criadas pelas forças de van der Waals. Em resultado disso, a força de ligação intercamada pode ser superada e a estrutura cristalina 108 pode, assim, ser mecanicamente separada do grão de grafite 102.

[0037] Em uma implementação, o meio fluido 104 é selecionado de modo que a força adesiva da estrutura cristalina 108 seja superior à força de ligação intercamada do grão de grafite 102. Em resultado disso, a camada externa do grão de grafite 102, à qual a estrutura cristalina 108 é aderida, pode ser esfoliada do grão de grafite 102 com a estrutura cristalina 108. Depois dessa esfoliação, um grão de grafite esfoliado 110 é separado do grão de grafite 102.

[0038] Em uma implementação, a camada externa recentemente exposta do grão de grafite esfoliado 110 pode então servir como um sítio de nucleação no qual grãos começam se solidificando para desenvolvimento continuado de uma camada de estrutura cristalina 106 e uma estrutura cristalina 108. Assim, as etapas A até D na Figura 1 podem ser repetidas no grão de grafite esfoliado 110 para esfoliar adicionalmente a grafite. Através da repetição das etapas A até D (ou seja, realizar as etapas A até D e repetir essas etapas muitas vezes), a série de contatos 100 conforme descrita acima pode reduzir grafite para nanografite, grafeno multicamadas e, por fim, grafeno. Em uma implementação, a grafite é esfoliada para grafeno multicamadas dentro de duas horas de repetição das etapas A até D. A grafite pode ser esfoliada para grafeno dentro de qualquer outro período de tempo em outras implementações. Detalhes adicionais são fornecidos a seguir relativos a várias implementações em que a técnica descrita acima pode ser alcançada de uma maneira escalável e custo- eficiente.

[0039] A Figura 2 representa ilustrativamente um aparelho 200 para esfoliar grafite. O aparelho 200 para esfoliar grafite inclui um recipiente 202, um agitador 216 e um dissipador térmico 218. O recipiente 202 inclui ou, de outro modo, aloja um meio fluido 226 e pelo menos um grão de grafite 228. O agitador 216 inclui um motor 212, um eixo de entrada 210, uma caixa de engrenagens 208 e um eixo de saída 206. O dissipador térmico 218 inclui uma entrada de refrigerante 220, uma saída de refrigerante 222 e um resfriador 224. O motor 212 inclui um braço de suporte 204 e uma entrada elétrica de motor 214. O resfriador 224 inclui uma entrada elétrica de resfriador 230.

[0040] O recipiente 202 pode ser criado ou de outro modo manufaturado para conter qualquer volume de um meio fluido, conforme determinado por um desenhista do aparelho 200. Em uma implementação, o recipiente 202 é construído a partir de um ou mais, ou uma combinação, dos seguintes materiais: metal, plástico ou polímero, ou vidro. O recipiente 202 pode ser isolado usando um isolante, tal como fibra de vidro, algodão ou Cryogel®, que é isolamento criogênico de aerogel, para reduzir transferência de calor indesejável.

[0041] Um grão de grafite 228 e um meio fluido 226 podem ser transferidos para o recipiente 202 para formar uma mistura. A mistura pode conter qualquer razão do grão de grafite 228 e do meio fluido 226. O volume do meio fluido 226 pode ser qualquer volume que pode ser contido pelo recipiente 202 e o recipiente 202 pode ter tamanho variado. O meio fluido 226 pode ser qualquer fluido, não-fluido, ou uma combinação dos mesmos. O meio fluido 226 pode pelo menos parcialmente se solidificar em uma estrutura cristalina em resposta ao resfriamento abaixo de uma temperatura de congelamento. Em uma implementação, o meio fluido 226 é água desionizada que cumpre um padrão de pureza mínimo pelo menos do tipo IV da American Society for Testing and Materials (ASTM), conforme descrito em ASTM D1193-91. Em uma outra implementação, o meio fluido 226 é uma solução contendo água e pelo menos um soluto, tal como cloreto, fluoreto ou um ou mais minerais. Conforme usado no presente documento, “soluto” refere-se a um componente secundário em uma solução, dissolvido em um solvente. Em uma terceira implementação, o meio fluido 226 é um outro líquido. Em ainda outras implementações, o meio fluido 226 pode ser um não-fluido ou uma combinação de um meio não-fluido e fluido.

[0042] O grão de grafite 228 pode ser adicionado ao recipiente 202 antes da, ao mesmo tempo que a, ou a seguir à adição do meio fluido 226. Em uma implementação, o grão de grafite 228 pode ser resfriado antes da introdução no recipiente 202. Em uma outra implementação, o grão de grafite 228 pode ter uma temperatura igualada a uma temperatura ambiente, tal como 25 °C ou uma outra temperatura. O grão de grafite 228 pode ser em uma forma de pó (por exemplo, uma forma sólida de pó) com um tamanho de floco médio. Em uma implementação, o grão de grafite 228 tem um tamanho de floco médio de entre 5 micrômetros e 100 micrômetros. Em uma outra implementação, o grão de grafite 228 tem um tamanho de floco médio de mais de 100 micrômetros. Em uma terceira implementação, o grão de grafite 228 é uma pluralidade heterogênea de grãos de grafite de qualquer tamanho que pode ser contido pelo recipiente 202.

[0043] O agitador 216 pode ser pelo menos temporariamente afixável, permanentemente afixável ou afixável de forma removível ao recipiente 202. Em uma implementação, o agitador 216 inclui um ou mais rotores que estão em contato com o meio fluido 226 para aumentar agitação e que estão pelo menos ocasionalmente em contato com o grão de grafite 228. Um rotor pode incluir uma ou mais lâminas se estendendo para fora a partir de um eixo, de forma que à medida que o eixo gira, as lâminas se movam através do meio fluido 226. O movimento da uma ou mais lâminas pode aumentar a energia cinética do meio fluido 226 para causar agitação. Por meio da rotação, o agitador 216 pode iniciar agitação no meio fluido 226 e contato ocasional com o grão de grafite 228, de forma que o grão de grafite 228 se mova em relação ao meio fluido 226.

[0044] Conforme usado no presente documento, “rotação circular” refere-se a um movimento periódico de um ou mais objetos ao longo da circunferência de um círculo ou rotação ao longo de uma trajetória circular. Rotação circular pode ser uniforme (por exemplo, com taxa de rotação angular constante e velocidade constante) ou não-uniforme com uma taxa de rotação variável ou velocidade variável. Em uma implementação, uma rotação circular é produzida pelo movimento de um motor 212. O motor 212 pode ser acionado por, ou de outro modo alimentado por, um combustível químico, tal como gasolina, gás liquefeito de petróleo (GLP) (ou seja, propano), ou combustível diesel. Alternativamente, o motor 212 pode ser um motor elétrico acionado por uma entrada elétrica de motor 214, que pode se acoplar a uma fonte elétrica cabeada e/ou a uma bateria. Em uma implementação, o motor 212 é um motor de corrente alternada (“CA”). O motor 212 pode ser estruturalmente suportado por um braço de suporte 204. O braço de suporte 204 pode ser construído de qualquer tipo de material que pode suportar o motor 212. O braço de suporte 204 pode ser construído a partir de um metal, plástico, borracha, papelão ou uma combinação dos mesmos.

[0045] Um eixo de entrada 210 pode ser pelo menos temporariamente acoplado, permanentemente acoplado ou acoplado de forma removível em uma extremidade ao motor 212. O eixo de entrada 210 pode ser soldado, unido por meio de uma união temporária ou permanente, ou de outro modo conectado ao motor 212. O eixo de entrada 210 pode ser construído de qualquer tipo de material que pode suportar lateralmente o motor 212. O eixo de entrada 210 pode ser construído a partir de um metal, plástico, borracha, papelão ou uma combinação dos mesmos. Em uma implementação, uma extremidade oposta do eixo de entrada 210 é pelo menos temporariamente acoplada, permanentemente acoplada ou acoplada de forma removível a uma caixa de engrenagens 208. O eixo de entrada 210 pode ser soldado, unido por meio de uma união temporária ou permanente, ou de outro modo conectado à caixa de engrenagens 208. A caixa de engrenagens 208 pode incluir duas ou mais engrenagens (não representadas). Cada engrenagem (não representada) na caixa de engrenagens 208 pode ter um número específico de dentes. A rotação de uma engrenagem pode ser entrosada com uma ou mais outras engrenagens, de modo que a rotação de uma engrenagem transmita força através dos dentes para produzir rotação de uma ou mais outras engrenagens. A razão do número de dentes entre uma engrenagem e uma outra engrenagem é conhecida como uma “relação de engrenagem”. As relações de engrenagem agregadas de todas as engrenagens entrosadas na caixa de engrenagens 208 são chamadas de “relação de engrenagem” da caixa de engrenagens 208. Uma caixa de engrenagens 208 atua para converter de forma mecânica a rotação do eixo de entrada 210 para uma segunda rotação, de modo que a taxa da segunda rotação seja diferente da taxa da rotação do eixo de entrada 210 de acordo com uma relação de engrenagem. Em uma implementação, a caixa de engrenagens 208 pode converter de forma mecânica a rotação do eixo de entrada 210 para uma segunda rotação, de modo que o sentido da segunda rotação seja diferente do sentido da rotação do eixo de entrada 210 de acordo com um ângulo. A caixa de engrenagens 208 pode ser pelo menos temporariamente acoplada, permanentemente acoplada ou acoplada de forma removível a um eixo de saída 206. O eixo de saída 206 pode ser soldado, unido por meio de uma união temporária ou permanente, ou de outro modo conectado à caixa de engrenagens 208.

[0046] Em uma implementação alternativa (não representada), o motor 212 pode ser pelo menos temporariamente acoplado, permanentemente acoplado ou acoplado de forma removível ao eixo de saída 206 sem ter um eixo de entrada. Em uma tal implementação, a taxa de rotação do motor 212 é a mesma ou substancialmente a mesma (por exemplo, dentro de +/- 5%) que a taxa de rotação do eixo de saída 206 e o sentido de rotação do motor 212 é o mesmo ou substancialmente o mesmo (por exemplo, dentro de +/- 5%) que o sentido de rotação do eixo de saída 206.

[0047] Em uma implementação, a taxa de rotação do eixo de saída 206 pode contribuir para o grau de agitação produzido pelo agitador 216. Em uma implementação, um ou mais rotores estão acoplados ao eixo de saída 206 para proporcionar agitação adicional. Um rotor pode incluir uma ou mais lâminas se estendendo para fora a partir de um eixo, de forma que à medida que o eixo gira, as lâminas se movam através do meio fluido 226. O movimento da uma ou mais lâminas pode aumentar a energia cinética do meio fluido 226 para causar agitação. . O grau de agitação produzido pelo agitador 216 pode ser tal que, à medida que estruturas cristalinas se formam no meio fluido 226 em resposta ao resfriamento, a agitação produza forças de cisalhamento aplicadas à estrutura cristalina suficientes para superar uma força de ligação interna do grão de grafite 228, conforme representado na Figura 1 acima.

[0048] Em uma implementação, o meio fluido 226 é configurado de tal modo que, em resposta ao resfriamento abaixo de uma temperatura de congelamento do meio fluido 226, o meio fluido 226 se solidifique pelo menos parcialmente em uma estrutura cristalina e adira a uma camada externa do grão de grafite 228. O dissipador térmico 218 consegue resfriar o meio fluido 226 e o grão de grafite 228 até abaixo da temperatura de congelamento do meio fluido 226.

[0049] Uma porção do dissipador térmico 218 pode ser afixada ao fundo do recipiente 202. O recipiente 202 pode transferir calor para o dissipador térmico 218. O calor pode ser transferido para o dissipador térmico através de qualquer um dentre condução, convecção, radiação ou uma combinação dos mesmos. A porção do dissipador térmico 218 que está afixada ao fundo do recipiente 202 pode conter passagens (não mostradas) que permitem fluxo de um refrigerante líquido através das passagens. Em uma implementação, o refrigerante líquido é um dentre cloreto de sódio, etilenoglicol, álcool isopropílico, álcool metílico, álcool butílico, álcool etílico, nitrogênio líquido ou um outro líquido ou combinação de líquidos.

[0050] O dissipador térmico 218 pode incluir uma entrada de refrigerante 220 e uma saída de refrigerante 222 que estão pelo menos temporariamente acopladas, permanentemente acopladas ou acopladas de forma removível em uma extremidade à porção do dissipador térmico 218 afixada ao fundo do recipiente 202. Em uma implementação, a entrada de refrigerante 220 e a saída de refrigerante 222 incluem canos que permitem o fluxo do refrigerante líquido. Os canos podem ser construídos a partir de metal, plástico, borracha, papelão ou uma combinação dos mesmos. A entrada de refrigerante 220 e a saída de refrigerante 222 podem ser isoladas usando um isolante, tal como fibra de vidro, algodão ou Cryogel®, que é isolamento criogênico de aerogel, para reduzir transferência de calor para a ou da entrada de refrigerante 220 ou saída de refrigerante 222.

[0051] A entrada de refrigerante 220 e a saída de refrigerante 222 podem ser pelo menos temporariamente acopladas, permanentemente acopladas ou acopladas de forma removível em uma outra extremidade a um resfriador 224. O resfriador 224 é construído a partir de metal, plástico, borracha, papelão ou uma combinação dos mesmos. Em uma implementação, o resfriador 224 consegue resfriar o refrigerante líquido na saída de refrigerante 222 longe do aparelho 200 e devolver refrigerante líquido a uma temperatura mais baixa na entrada de refrigerante 220. O resfriador 224 pode ser um tanque contendo um fluido criogênico, tal como nitrogênio líquido. Em uma implementação alternativa, o resfriador 224 é um aparelho elétrico para resfriar fluidos, tendo uma entrada elétrica de resfriador 230. O resfriador 224 pode resfriar o refrigerante líquido a uma taxa constante (igual). Em uma implementação, o resfriador 224 pode, em vez disso, resfriar o refrigerante líquido a uma taxa variável.

[0052] Ao resfriar o refrigerante líquido, o dissipador térmico 218 pode resfriar o meio fluido 226 e o grão de grafite 228 até abaixo de uma temperatura de congelamento do meio fluido 226. Assim, por meio de uma combinação de resfriamento e agitação, o aparelho 200 provoca a formação e esfoliação de estruturas cristalinas no meio fluido 226 e esfoliação do grão de grafite 228. No entanto, discutido no presente documento, podem se empregar outros aparelhos para alcançar o mesmo efeito ou um efeito semelhante de uma maneira escalável e custo-eficiente.

[0053] A Figura 3 representa ilustrativamente um aparelho 300 para esfoliar grafite. Os componentes no aparelho 300 podem ser semelhantes àqueles ou os mesmos que aqueles do aparelho 200 e, portanto, a descrição dos componentes no aparelho 200 também se aplica aos componentes no aparelho 300. O aparelho 300 para esfoliar grafite inclui um recipiente 302, um agitador 304 e um dissipador térmico 308. O recipiente 302 inclui um meio fluido 312 e um grão de grafite 310. O agitador 304 inclui uma entrada elétrica de agitador 306.

[0054] O recipiente 302 pode ser criado ou de outro modo manufaturado para conter qualquer volume de um meio fluido 312, conforme determinado por um desenhista do aparelho 300. Em uma implementação, o recipiente 302 é construído a partir de um ou mais dentre metal, plástico ou polímero, ou vidro. O recipiente 302 pode ser isolado para reduzir transferência de calor indesejável.

[0055] Um grão de grafite 310 e um meio fluido 312 podem ser transferidos para o recipiente 302 para formar uma mistura. O volume do meio fluido 312 pode ser qualquer volume que pode ser contido pelo recipiente 302 e o recipiente 302 pode ter tamanho variado. O meio fluido 312 pode ser qualquer fluido, em que o meio fluido 312, pelo menos parcialmente, se solidifica em uma estrutura cristalina (não mostrada) em resposta ao resfriamento abaixo de uma temperatura de congelamento. Em uma implementação, o meio fluido 312 é água desionizada que cumpre um padrão de pureza mínimo. Em uma outra implementação, o meio fluido 312 é uma solução contendo água e pelo menos um soluto. Conforme usado no presente documento, “soluto” refere-se a um componente secundário em uma solução, dissolvido em um solvente. Em uma terceira implementação, o meio fluido 312 é um outro líquido.

[0056] O grão de grafite 310 pode ser adicionado ao recipiente 302 antes da ou a seguir à adição do meio fluido 312. O grão de grafite 310 pode ser resfriado antes da introdução no recipiente 302. O grão de grafite 310 pode ser em uma forma de pó com um tamanho de floco médio. Em uma implementação, o grão de grafite 310 tem um tamanho de floco médio de entre 5 micrômetros e 100 micrômetros. Em uma outra implementação, o grão de grafite 310 tem um tamanho de floco médio de mais de 100 micrômetros. Em uma terceira implementação, o grão de grafite 310 é uma pluralidade heterogênea de grãos de grafite de qualquer tamanho que pode ser contido pelo recipiente 302.

[0057] O agitador 304 é pelo menos temporariamente afixado, afixado de forma removível ou permanentemente afixado ao recipiente 302. Em uma implementação, o agitador 304 inclui um ou mais vibradores (305) em contato com uma superfície externa do recipiente 302. Por meio da vibração, o agitador 304 pode iniciar agitação no meio fluido 312, de forma que o grão de grafite 310 se mova em relação ao meio fluido 312.

[0058] A frequência e amplitude de vibração do agitador 304 contribuem para o grau de agitação produzido pelo agitador 304. Em uma implementação, o agitador 304 consegue produzir uma frequência de vibração superior a 40 kHz. O grau de agitação produzido pelo agitador 304 pode ser configurado de tal modo que, à medida que estruturas cristalinas se formam no meio fluido 312 em resposta ao resfriamento, a agitação seja suficiente para superar uma força de ligação interna do grão de grafite 310, conforme representado na Figura 1 acima.

[0059] Em uma implementação, o meio fluido 312 é configurado de tal modo que, em resposta ao resfriamento abaixo de uma temperatura de congelamento, o meio fluido 312 se solidifique pelo menos parcialmente em uma estrutura cristalina e adira a uma camada externa do grão de grafite 310. Conforme usado no presente documento, “temperatura de congelamento” refere-se à temperatura na qual um material pode iniciar a transição de fase termodinâmica de um líquido para um sólido. O processo de transição de fase termodinâmica de um líquido para um sólido é também chamado de “solidificação”. Um líquido se solidificando em uma estrutura cristalina pode preferencialmente se solidificar em outros sólidos em um processo chamado de “nucleação”. Sólidos nos quais uma estrutura cristalina pode começar a se solidificar são chamados de “sítios de nucleação”. Na presente divulgação, à medida que o meio fluido 312 se solidifica, duas ou mais das moléculas do meio fluido 312 se ligam uma à outra em um padrão repetitivo para formar uma camada de estrutura cristalina (não representada). O dissipador térmico 308 consegue resfriar o meio fluido 312 e o grão de grafite 310 até abaixo de uma temperatura de congelamento. Em uma implementação, a temperatura de congelamento é a de água pura, que é aproximadamente 0 °C sob uma atmosfera de pressão.

[0060] O dissipador térmico 308 pode ser uma substância que tem uma temperatura instantânea suficientemente baixa para resfriar o meio fluido 312 até abaixo de uma temperatura de congelamento. Em uma implementação, o dissipador térmico 308 é adicionado ao meio fluido 312 após o meio fluido 312 e o grão de grafite 310 terem sido introduzidos no recipiente 302. O dissipador térmico 308 pode ser uma substância sólida ou uma substância líquida. Em uma implementação, o dissipador térmico 308 é um volume de dióxido de carbono solidificado, também conhecido como gelo seco. Em uma outra implementação, o dissipador térmico 308 é um volume de um líquido criogênico, tal como nitrogênio líquido, oxigênio líquido ou hélio líquido.

[0061] Através de transferência de calor simples, o dissipador térmico 308 pode resfriar o meio fluido 312 e o grão de grafite 310 até abaixo de uma temperatura de congelamento. Assim, por meio de uma combinação de resfriamento e agitação, o aparelho 300 provoca a formação e clivagem de estruturas cristalinas no meio fluido 312 e esfoliação do grão de grafite 310. No entanto, conforme será discutido abaixo, podem se empregar ainda outros aparelhos para alcançar o mesmo efeito de uma maneira escalável e custo-eficiente.

[0062] A Figura 4 representa ilustrativamente um aparelho 400 para esfoliar grafite. Os componentes no aparelho 400 podem ser semelhantes àqueles ou os mesmos que aqueles do aparelho 200 e do aparelho 300 e, portanto, a descrição dos componentes no aparelho 200 e no aparelho 300 também se aplica aos componentes no aparelho 400. O aparelho 400 para esfoliar grafite inclui um recipiente 422, um agitador 402, um dissipador térmico 406 e um bloco de grafite 408. O recipiente 422 inclui um meio fluido 418 e um grão de grafite 420. O agitador 402 inclui uma entrada elétrica de agitador 404. O dissipador térmico 406 inclui uma entrada de refrigerante 410, uma saída de refrigerante 412 e um resfriador 414. O resfriador 414 inclui uma entrada elétrica de resfriador 416.

[0063] O recipiente 422 forma o núcleo do aparelho 400. O recipiente 422 pode ser criado ou de outro modo manufaturado para conter qualquer volume de um meio fluido 418, conforme determinado por um desenhista do aparelho 400. Em uma implementação, o recipiente 422 é construído a partir de um ou mais dentre metal, plástico ou polímero, ou vidro. O recipiente 422 pode ser isolado usando um isolante, tal como fibra de vidro, algodão ou Cryogel®, que é isolamento criogênico de aerogel, para reduzir transferência de calor para fora do recipiente 422.

[0064] Um grão de grafite 420 e um meio fluido 418 podem ser transferidos para o recipiente 422 para formar uma mistura. O volume do meio fluido 418 pode ser qualquer volume que pode ser contido pelo recipiente 422. O meio fluido 418 pode ser qualquer fluido, em que o meio fluido 418, pelo menos parcialmente, se solidifica em uma estrutura cristalina (não mostrada) em resposta ao resfriamento abaixo de uma temperatura de congelamento. Em uma implementação, o meio fluido 418 é água desionizada que cumpre um padrão de pureza mínimo. Em uma outra implementação, o meio fluido 418 é uma solução contendo água e pelo menos um soluto. Conforme usado no presente documento, “soluto” refere-se a um componente secundário em uma solução, dissolvido em um solvente. Em uma terceira implementação, o meio fluido 418 é um outro líquido.

[0065] O grão de grafite 420 pode ser adicionado ao recipiente 422 antes da ou a seguir à adição do meio fluido 418. O grão de grafite 420 pode ser resfriado antes da introdução no recipiente 422. O grão de grafite 420 pode ser em uma forma de pó com um tamanho de floco médio. Em uma implementação, o grão de grafite 420 tem um tamanho de floco médio de entre 5 micrômetros e 100 micrômetros. Em uma outra implementação, o grão de grafite 420 tem um tamanho de floco médio de mais de 100 micrômetros. Em uma terceira implementação, o grão de grafite 420 é uma pluralidade heterogênea de grãos de grafite de qualquer tamanho que pode ser contido pelo recipiente 422.

[0066] O agitador 402 é pelo menos temporariamente afixado, afixado de forma removível ou permanentemente afixado ao dissipador térmico 406. Em uma implementação, o agitador 402 inclui uma ou mais unidades vibratórias em contato com o topo do dissipador térmico 406. Por meio da vibração, o agitador 402 pode iniciar agitação no meio fluido 418, de forma que o grão de grafite 420 se mova em relação ao meio fluido 418.

[0067] A frequência e amplitude de vibração do agitador 402 contribuem para o grau de agitação produzido pelo agitador 402. Em uma implementação, o agitador 402 consegue produzir uma frequência de vibração superior a 40 kHz. O grau de agitação produzido pelo agitador 402 pode ser tal que, à medida que estruturas cristalinas se formam no meio fluido 418 em resposta ao resfriamento, a agitação é suficiente para superar uma força de ligação interna do grão de grafite 420.

[0068] Em uma implementação, o meio fluido 418, em resposta ao resfriamento abaixo de uma temperatura de congelamento, o meio fluido 418 se solidifica pelo menos parcialmente em uma estrutura cristalina, tal como um grão de gelo, e pode aderir a uma camada externa do grão de grafite 420. O dissipador térmico 406 consegue resfriar o meio fluido 418 e o grão de grafite 420 até abaixo da temperatura de congelamento.

[0069] Uma porção do dissipador térmico 406 pode ser afixada ao fundo do agitador 402. O agitador 402 pode conduzir calor para o dissipador térmico 406. A porção do dissipador térmico 406 afixada ao fundo do agitador 402 pode conter passagens (não mostradas) para permitir fluxo de um refrigerante líquido. Em uma implementação, o refrigerante líquido é um dentre etilenoglicol, álcool isopropílico, álcool metílico, álcool butílico, nitrogênio líquido ou um outro líquido.

[0070] O dissipador térmico 406 pode incluir uma entrada de refrigerante 410 e uma saída de refrigerante 412 pelo menos temporariamente acopladas, acopladas de forma removível ou permanentemente acopladas em uma extremidade à porção do dissipador térmico 406 afixada ao fundo do agitador 402. Em uma implementação, a entrada de refrigerante 410 e a saída de refrigerante 412 são canos que permitem o fluxo do refrigerante líquido. A entrada de refrigerante 410 e a saída de refrigerante 412 podem ser isoladas para reduzir transferência de calor indesejável.

[0071] A entrada de refrigerante 410 e a saída de refrigerante 412 podem ser pelo menos temporariamente acopladas, acopladas de forma removível ou permanentemente acopladas em uma outra extremidade a um resfriador 414. Em uma implementação, o resfriador 414 consegue resfriar o refrigerante líquido na saída de refrigerante 412 longe do aparelho 400 e devolver refrigerante líquido a uma temperatura mais baixa na entrada de refrigerante 410. Em uma implementação, o resfriador 414 pode conseguir devolver refrigerante líquido na entrada de refrigerante 410 a uma temperatura abaixo de -20 °C. O resfriador 414 pode ser um tanque contendo um material criogênico, tal como nitrogênio líquido, hidrogênio líquido, oxigênio líquido ou hélio líquido. Alternativamente, o resfriador 414 pode ser um funil contendo dióxido de carbono solidificado, também conhecido como gelo seco. Em outras implementações, o resfriador 414 pode ser qualquer outro mecanismo que pode resfriar o refrigerante líquido. Em uma implementação, o resfriador 414 é um aparelho elétrico para resfriar fluidos, tendo uma entrada elétrica de resfriador 416. O resfriador 414 pode resfriar o refrigerante líquido a uma taxa constante. Em uma implementação, o resfriador 414 pode, em vez disso, resfriar o refrigerante líquido a uma taxa variável.

[0072] Em uma implementação, a saída de refrigerante 412 pode estar direcionada para um respiradouro (não mostrado). Nessa implementação, o resfriador 414 fornece um gás resfriado à entrada de refrigerante 410. O gás resfriado pode ser passado pelo meio fluido 418 como uma pluralidade de bolhas para resfriar o meio fluido 418 através de condução. Em uma implementação, a pluralidade de bolhas pode funcionar como sítios de nucleação, conforme descrito acima, para a formação de estruturas cristalinas. O gás resfriado pode incluir pelo menos um dentre ar, hélio, nitrogênio, neônio, argônio ou dióxido de carbono. A saída de refrigerante 412 pode também estar, pelo menos parcialmente, direcionada para um sistema de recaptura de gás (não mostrado).

[0073] O bloco de grafite 408 pode ser pelo menos temporariamente afixado, afixado de forma removível ou permanentemente afixado ao fundo do dissipador térmico 406. Em uma implementação, o bloco de grafite 408 é mantido, pelo menos parcialmente, em contato fluido com a superfície do meio fluido 418. Como grafite é um condutor térmico, o bloco de grafite 408 pode servir para transferir calor do meio fluido 418 para o dissipador térmico 406. À medida que o meio fluido 418 resfria até abaixo de uma temperatura de congelamento, estruturas cristalinas, tais como grãos de gelo, podem se formar na superfície do bloco de grafite 408. A agitação produzida pelo agitador 402 pode ser suficiente para superar uma força de ligação intercamada no bloco de grafite 408, de tal modo que as estruturas cristalinas sejam mecanicamente separadas do bloco de grafite 408. Assim, o bloco de grafite 408 pode ser pelo menos uma fonte parcial do grão de grafite 420.

[0074] Ao resfriar o refrigerante líquido, o dissipador térmico 406 pode resfriar o bloco de grafite 408, o meio fluido 418 e o grão de grafite 420 até abaixo de uma temperatura de congelamento. Assim, por meio de uma combinação de resfriamento e agitação, o aparelho 400 provoca a formação e clivagem de estruturas cristalinas no meio fluido 418 e esfoliação do grão de grafite 420. Assim, conforme foi discutido acima, podem ser empregues várias abordagens para alcançar o mesmo efeito de uma maneira escalável e custo- eficiente.

[0075] As etapas para esfoliar grafite são descritas abaixo no presente documento, com respeito à Figura 5.

[0076] A Figura 5 é um fluxograma ilustrando um método 500 para esfoliar grafite. Em uma implementação, o método 500 pode ser realizado usando qualquer um dos aparelhos para esfoliar grafite descritos no presente pedido. Por exemplo, o aparelho 200, o aparelho 300 e/ou o aparelho 400 representados nas Figuras 2, 3 e 4, respectivamente, podem realizar as etapas do método 500. Além disso, o método 500 pode também ser realizado por outro(s) aparelho(s) para esfoliar grafite.

[0077] Para simplicidade de explicação, os métodos desta divulgação são representados e descritos como uma série de ações. No entanto, as ações em conformidade com esta divulgação podem ocorrer em várias ordens e/ou concomitantemente, e com outras ações que não foram apresentadas e descritas no presente documento. Além disso, nem todas as ações ilustradas podem ser necessárias para implementar os métodos em conformidade com a matéria divulgada. Adicionalmente, os peritos na técnica entenderão e verificarão que os métodos podem ser alternativamente representados como uma série de estados inter-relacionados por meio de um diagrama de estados ou eventos.

[0078] Fazendo referência à Figura 5, o método 500 começa no bloco 502 onde um grão de grafite e um meio fluido são transferidos para um recipiente. Por exemplo, um grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e um meio fluido (226, 312 e/ou 418) são transferidos para um recipiente (202, 302 e/ou 422). O recipiente (202, 302 e/ou 422) pode receber e armazenar qualquer quantidade do grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e meio fluido (226, 312 e/ou 418), de acordo com uma razão. O grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e meio fluido (226, 312 e/ou 418) podem ser introduzidos no recipiente (202, 302 e/ou 422) por meio de um sistema de transferência ou por entrega manual ou um outro processo.

[0079] No bloco 504, o grão de grafite e o meio fluido são agitados pelo agitador de tal modo que o grão de grafite se mova em relação ao meio fluido. Por exemplo, o agitador (216, 304 e/ou 402) agita o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e o meio fluido (226, 312 e/ou 418) de tal modo que o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) se mova em relação ao meio fluido (226, 312 e/ou 418). O agitador (216, 304 e/ou 402) pode fazer com que o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) se mova em relação ao meio fluido (226, 312 e/ou 418) a uma taxa de agitação. Em uma implementação, a taxa de agitação é constante (por exemplo, dentro de +/- 5%) durante todo o ciclo de operação. Em uma outra implementação, duas ou mais taxas de agitação ou direções podem ser empregues durante um ciclo de operação.

[0080] No bloco 506, um resfriador resfria o grão de grafite e o meio fluido de tal modo que o meio fluido se solidifique pelo menos parcialmente em um grão de gelo. Por exemplo, o dissipador térmico (218, 308 e/ou 406) resfria o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e o meio fluido (226, 312 e/ou 418) até uma temperatura abaixo de uma temperatura de congelamento. Em uma implementação, o meio fluido (226, 312 e/ou 418) é configurado de tal modo que o meio fluido (226, 312 e/ou 418) se solidifique pelo menos parcialmente em uma estrutura cristalina (108), tal como um grão de gelo, em resposta ao resfriamento abaixo da temperatura de congelamento do meio fluido (226, 312 e/ou 418). Em uma implementação adicional, o meio fluido consegue aderir a uma camada externa do grão de grafite à medida que o meio fluido (226, 312 e/ou 418) se solidifica em uma estrutura cristalina (108), tal como um grão de gelo. Em uma implementação, a estrutura cristalina (108) é transferida para o recipiente (202, 302 e/ou 422) de uma fonte externa.

[0081] No bloco 508, o agitador agita o grão de grafite, o grão de gelo e o meio fluido para induzir um contato entre o grão de grafite e o grão de gelo para esfoliar o grão de grafite. Por exemplo, o agitador (216, 304 e/ou 402) agita o grão de grafite (228, 310 e/ou 420), a estrutura cristalina (108), e o meio fluido (226, 312 e/ou 418) em conjunto para induzir um contato entre o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e a estrutura cristalina (108) para esfoliar o grão de grafite. Em uma implementação, o dissipador térmico (218, 308 e/ou 406) continua resfriando o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e o meio fluido (226, 312 e/ou 418) durante o bloco 508, de tal modo que a estrutura cristalina (108) continua a crescer em tamanho, tal como de 5 micrômetros para 10 micrômetros de diâmetro. Em resposta ao aumento de força de arrasto durante a agitação, uma força é transferida para o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e a força de ligação intercamada do grão de grafite causada pelas forças de van der Waals é superada.

[0082] Quando a força de ligação intercamada do grão de grafite (228, 310 e/ou 420) é superada, a estrutura cristalina (108) pode ser separada de forma mecânica do grão de grafite (228, 310 e/ou 420) por uma força mecânica. As forças mecânicas na estrutura cristalina (108) e no grão de grafite (228, 310 e/ou 420) podem incluir qualquer uma dentre atrito de fluido, um contato cinético com um agitador, um contato cinético com uma outra estrutura cristalina (108), ou contato cinético com um outro grão de grafite (228, 310 e/ou 420). Em uma implementação, o meio fluido (226, 312 e/ou 418) é configurado de tal modo que a força adesiva da estrutura cristalina seja superior à força de ligação intercamada da grafite causada pelas forças de van der Waals. Em resultado disso, é esperado que a separação mecânica da estrutura cristalina do grão de grafite (228, 310 e/ou 420) clive o grão de grafite (228, 310 e/ou 420), com pelo menos uma das camadas externas do grão de grafite (228, 310 e/ou 420) permanecendo aderida à estrutura cristalina. Assim, pelo menos uma camada externa do grão de grafite (228, 310 e/ou 420) pode ser esfoliada com a estrutura cristalina.

[0083] Em uma implementação, as etapas descritas no bloco 504 ao bloco 508 são repetidas de modo recorrente durante pelo menos uma porção do ciclo de operação do aparelho para esfoliar grafite. Assim, as camadas externas do grão de grafite (228, 310 e/ou 420) expostas por esfoliação podem receber adesão e esfoliação adicionais de estrutura cristalina. Em uma implementação, o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) pode ser reduzido para nanografite, grafeno multicamadas e, finalmente, para grafeno. Em uma implementação, o grão de grafite (228, 310 e/ou 420) e reduzido para grafeno multicamadas dentro de duas horas.

[0084] Em ainda uma outra implementação, para esfoliar um grão de grafite, são realizadas as seguintes etapas. Uma mistura é transferida para um recipiente. A mistura inclui um grão de grafite e um grão de gelo. O recipiente inclui um agitador. A mistura é agitada pelo agitador para induzir um contato entre o grão de grafite e o grão de gelo para esfoliar o grão de grafite.

[0085] Em ainda uma outra implementação, para esfoliar um grão de grafite, são realizadas as seguintes etapas. Uma mistura é transferida para um recipiente. A mistura inclui um grão de grafite e um meio fluido. O recipiente inclui um agitador e um resfriador. A mistura é resfriada pelo resfriador de tal modo que o meio fluido se solidifique pelo menos parcialmente em um grão de gelo. A mistura é agitada pelo agitador para induzir um contato entre o grão de grafite e o grão de gelo para esfoliar o grão de grafite.

[0086] Em uma implementação, o agitador inclui um rotor. Em uma implementação, o rotor inclui uma primeira lâmina e uma segunda lâmina.

[0087] Em uma implementação, o agitador inclui um vibrador.

[0088] Em uma implementação, o meio fluido inclui um primeiro fluido onde o primeiro fluido inclui água. O meio fluido inclui adicionalmente um segundo fluido. O segundo fluido inclui pelo menos um dentre etilenoglicol, n-metil-2- pirrolidona, álcool isopropílico, álcool metílico, álcool butílico ou álcool etílico. Em uma outra implementação, o segundo fluido inclui pelo menos um dentre ar, nitrogênio, argônio, oxigênio ou dióxido de carbono.

[0089] Em uma implementação, o meio fluido inclui adicionalmente um surfactante. O surfactante inclui pelo menos um dentre um sabão, um sulfato de alquila, um alquilbenzenossulfonato, um lignossulfonato ou colato de sódio.

[0090] Embora as implementações sejam suscetíveis a várias modificações e formas alternativas, exemplos específicos das mesmas foram mostrados nos desenhos e são descritos detalhadamente no presente documento. Deverá ser entendido, no entanto, que essas implementações não são para serem limitadas à forma particular divulgada, mas pelo contrário, essas implementações são para abranger todas as modificações, equivalentes e alternativas que se encontrem dentro do espírito da divulgação. Além disso, quaisquer características, funções, etapas ou elementos das implementações podem ser expostas nas ou adicionadas às reivindicações, bem como limitações negativas que definem o escopo inventivo das reivindicações por características, funções, etapas ou elementos que não estão dentro desse escopo.

Claims

1. MÉTODO PARA ESFOLIAR UM GRÃO DE GRAFITE, sendo o método caracterizado por compreender: transferir uma mistura para um recipiente, em que a mistura compreende um grão de grafite e um meio fluido, e em que o recipiente compreende um agitador; e um resfriador; resfriar a mistura pelo resfriador de modo que o meio fluido solidifique pelo menos parcialmente em um grão de gelo; e agitar a mistura por meio do agitador para induzir um contato entre o grão de grafite e o grão de gelo para esfoliar o grão de grafite.

2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo agitador compreender um rotor.

3. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo agitador compreender um vibrador.

4. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo meio fluido compreender um primeiro fluido.

5. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo primeiro fluido compreender água.

6. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo meio fluido compreender adicionalmente um segundo fluido.

7. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo segundo fluido compreender pelo menos um dentre etilenoglicol, n-metil-2-pirrolidona, álcool isopropílico, álcool metílico, álcool butílico ou álcool etílico.

8. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo segundo fluido compreender pelo menos um dentre ar, nitrogênio, argônio, oxigênio ou dióxido de carbono.

9. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo meio fluido compreender adicionalmente um surfactante.

10. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo surfactante compreender pelo menos um dentre um sabão, um sulfato de alquila, um alquilbenzenossulfonato, um lignossulfonato ou colato de sódio.