CN110484211B - 一种降低水过冷度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制冰技术领域，涉及一种降低制冰过程中水过冷度的方法，所述方法包括在水中加入纳米壳聚糖。所述水可为自来水、纯水、矿泉水、海水中的一种或多种。
Description
技术领域
本发明涉及制冰技术领域，涉及一种降低制冰过程中水过冷度的方法。
背景技术
流化冰具有冰晶细小、颗粒圆润和获取方便等优点，用于水产品快速降温，并不刺破水产品表皮，可有效提高水产品品质、延长货架期，在冷链物流中存在广阔的应用前景。但由于实际制冰过程中存在的过冷现象，需要将实际制冰温度降低到理论温度以下才能开始结冰，一般溶液存在5.0～6.0℃的过冷度，而海水的过冷度则更高，导致制冰机需要极低的蒸发温度在进行工作，使得能耗加大，阻碍了流化冰的应用前景。
在水中添加适量的成核剂是降低过冷度的有效方法。微粒作为成核剂使用需要满足一定的条件，即微粒与基体溶液之间存在较好的润湿效果。现研究报道的金属纳米粒子、氧化物纳米粒子、碳(硅)化物纳米粒子、硫化物纳米粒子和复合纳米粒子等，具有纳米级的微小尺寸(100nm以下)及极强的亲水性，并有小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应等特性，作为成核剂应用于空调蓄冷以及食品工业等领域。目前研究较多的是金属纳米粒子Cu、Al以及CuO、Al2O3和TiO2等氧化纳米粒子，上述纳米粒子可作为成核剂应用于制冰过程中，减少水过冷度，但因其金属对人体的危害，无法应用于食品保鲜上。因此，有必要寻找一种对人体无害的纳米颗粒作为成核剂来提高制冰效率。
发明内容
本发明的目的是针对流化冰制取过程因过冷现象的存在导致制冰机能耗增大的技术问题，提供一种降低水过冷度的方法，通过在水中加入纳米壳聚糖，有效降低水过冷度。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种降低水过冷度的方法，所述方法包括在水中加入纳米壳聚糖。所述水可为自来水、纯水、矿泉水、海水中的一种或多种。
作为优选，所述纳米壳聚糖的粒径为50-400nm。
进一步优选，所述纳米壳聚糖的粒径为300-400nm。
作为优选，所述纳米壳聚糖在水中的质量分数为0.05-0.11％。
进一步优选，所述纳米壳聚糖在水中的质量分数为0.09-0.11％。
作为优选，所述纳米壳聚糖的相对分子量为50000-200000。
本发明中，在水中添加纳米级壳聚糖作为成核剂，可有效消除水制冰过程中的过冷度，从而缩短成冰时间、提高制冰机制冰效率、降低制冰机能量消耗。纳米级壳聚糖对人体安全无害，由纳米级壳聚糖作为成核剂形成的流化冰可用于食品保鲜。
附图说明
图1为本发明一个实例中流化冰制取实验台示意图；
图2为水降温理论曲线；
图3为添加不同粒径纳米壳聚糖的纯水降温曲线；
图4为添加不同粒径纳米壳聚糖的纯水过冷度对比；
图5为不同粒径纳米壳聚糖作用下纯水出现白浊时间对比；
图6为添加不同浓度纳米壳聚糖的纯水降温曲线；
图7为添加不同浓度纳米壳聚糖的纯水过冷度对比；
图8为不同浓度纳米壳聚糖作用下纯水出现白浊时间对比；
图9为添加不同粒径纳米壳聚糖的海水降温曲线；
图10为添加不同粒径纳米壳聚糖的海水过冷度对比；
图11为不同粒径纳米壳聚糖作用下海水出现白浊时间对比；
图12为添加不同浓度纳米壳聚糖的海水降温曲线；
图13为添加不同浓度纳米壳聚糖的海水过冷度对比；
图14为不同浓度纳米壳聚糖作用下海水出现白浊时间对比。
图2中，1、膨胀阀，2、干燥器试管，3、贮液器，4、冷凝器，5、压缩机，6、制冰容器，7、底座，8、测温探头，9、数据采集仪，10、计算机，11、搅拌器，12、低温恒温水浴箱。
具体实施方式
下面通过具体实施例以及附图对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
本发明中术语“流化冰”指一种含有悬浮冰晶颗粒的固液两相溶液，其中冰晶颗粒微小，直径不超过1mm，流动性强，可利用泵输送。
本发明中术语“水过冷度”指水实际结冰温度与理论结冰温度的差值。
水，包括自来水、纯水、矿泉水或海水，降温至生成冰晶理论上均可分为4个阶段，如图1所示：1)显热蓄热阶段，初始温度为T0的水溶液(凝固温度为Tm)在环境温度为Ts的条件下持续降温，首先水溶液放出显热温度降低，温度已低于凝固点，但水溶液仍为液态；2)冰晶形成阶段，当水溶液温度降至Tn(曲线上的b点)时出现晶核，此时Tn称之为水溶液的成核温度，随着温度的不断降低晶核处生成不断形成冰晶，此过程中所需时间较短，且需要经过释放潜热，因此温度回升至Tm(图中的c点)；3)潜热蓄冷阶段，此过程c点到达曲线中的d点时，水溶液完全结冰，之前是海水与冰的混合溶液，即海水流化冰；4)冰的显热蓄热阶段，该阶段冰晶开始结块变的紧实，冰晶温度逐步降低，直至环境温度Ts。
本发明实施例中，需要对水过冷度进行测试，因此搭建过冷度测试实验台，测量实验过程中溶液的温度来确定过冷度的变化。如图2所示，过冷度测试实验台包括低温恒温水浴箱13、制冰容器6、数据采集仪9、计算机10和测温探头8等。低温恒温水浴箱13可在-40.0～35.0℃之间无极调节，低温恒温水浴箱中的溶液为乙醇。制冰容器6根据成核剂的不同选取玻璃烧杯或者玻璃试管。测温探头8选取T型热电偶，测量范围-200～350℃，实验过程中将测温探头8放置于制冰容器6的中央位置和低温恒温水浴箱13中，分别监测制冰溶液和蓄冷溶液的温度变化。数据采集仪9可采用安捷伦34970A，并连接计算机，时间间隔设定为5s，连续记录温度数据直至溶液成功结晶。此外，进行过冷度测试实验，需重复实验剔除波动较大的组别，保证结论的稳定性。
一、测试纳米壳聚糖对纯水过冷度的影响
所述纯水是不含杂质的H2O，由反渗透纯水机获得；所述纳米级壳聚糖由上海舜纳生物科技有限公司提供。
1、不同粒径纳米壳聚糖对纯水过冷度的影响
选取平均粒径为50nm、150nm、250nm、400nm的纳米级壳聚糖分别和纯水进行混合，经过搅拌与震荡配为纳米壳聚糖质量分数为0.05％混合溶液，通过移液器将8.0ml的混合溶液转移到玻璃试管中，20.0℃无菌环境下静置2.0h，保证试管内的气泡消散。以20.0℃为初始温度，在水浴温度-12℃下，通过过冷度测试实验台获得不同粒径纳米壳聚糖的纯水降温曲线，如图3所示，纯水的最大过冷温度为-7.5℃，起始结晶温度为-0.6℃，其过冷度为6.9℃，出现白浊时间90s；添加粒径为50nm的纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-5.9℃、起始结晶温度为-1.5℃、出现白浊时间105.0s；添加粒径为150nm的纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-4.1℃、起始结晶温度为-1.8℃、出现白浊时间为95.0s；添加粒径为250nm的纳米级壳聚糖在最大过冷温度为-3.5℃、起始结晶温度为-1.4℃、出现白浊时间75.0s；添加粒径为400nm的纳米级壳聚糖的过冷度消除。
过冷度对比与出现白浊时间对比，如图4和5所示，相比于无纳米壳聚糖的纯水，平均粒径为50nm、150nm、250nm、400m的纳米级壳聚糖与纯水混合成的0.05％质量分数溶液，过冷度分别减小2.5℃、4.6℃、4.8℃、6.9℃。随着粒径的增大，过冷度消除量变大，添加粒径为400nm的纳米级壳聚糖时过冷现象消失。但是壳聚糖的粒径不是越大越好，添加粒径超过400nm的纳米壳聚糖对纯水过冷度消除量不如添加粒径为400nm壳聚糖的。此外，无添加纳米壳聚糖的纯水白浊时间(结晶起始时间)为90.0s，白浊时间随着纳米壳聚糖粒径的增加不断减小，其中添加粒径为400nm的纳米级壳聚糖的白浊时间70s，但是白浊时间并不是随着壳聚糖的粒径增加不断减小，添加粒径超过400nm的纳米壳聚糖的纯水白浊出现时间高于添加粒径为400nm壳聚糖的。
2、不同浓度纳米壳聚糖对纯水过冷度的影响
选取平均粒径为50nm的纳米级壳聚糖和纯水进行混合，经过搅拌与震荡配为纳米壳聚糖质量分数分别为0.05％、0.07％、0.09％、0.11％的混合溶液，通过移液器将8.0ml的混合溶液转移到玻璃试管中，20.0℃无菌环境下静置2.0h，保证试管内的气泡消散。以20.0℃为初始温度，在水浴温度-12℃下，通过过冷度测试实验台获得不同质量分数纳米壳聚糖对纯水流化冰的降温曲线，如图6所示，纯水的最大过冷温度为-7.5℃，起始结晶温度为-0.6℃，其过冷度为6.9℃，出现白浊时间90s；添加质量分数为0.05％的纳米级壳聚糖最大过冷温度为-5.9℃、起始结晶温度为-1.5℃、结晶时间为105.0s；质量分数为0.07％的纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-4.8℃、起始结晶温度为-1.7℃、结晶时间为100.0s；质量分数为0.09％的纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-3.3℃、起始结晶温度为-1.5℃、结晶时间为85.0s；质量分数为0.11％的纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-2.4℃、起始结晶温度为-1.8℃、结晶时间为75.0s。
添加不同质量分数纳米壳聚糖的纯水过冷度对比如图7所示。同未添加纳米壳聚糖的纯水相比，随着纳米级壳聚糖的质量分数不断增大，纯水的过冷度不断减小，当添加0.11％的纳米级壳聚糖时纯水过冷度仅为0.6℃，过冷度趋近于消除。纳米级壳聚糖在纯水中的添加量并不是越多越好，当纳米级壳聚糖的添加量大于0.11％时，过冷度消除量反倒不如添加0.11％的。添加不同质量分数纳米壳聚糖的纯水出现白浊时间对比如图8所示，未受到纳米壳聚糖作用的纯水结晶起始时间90.0s，添加0.11％的纳米壳聚糖时纯水出现白浊时间仅为75s。
二、测试纳米壳聚糖对海水过冷度的影响
选取300.0g的海水自然晶盐(由天津长芦沽盐场有限公司提供)溶解于10.0kg的纯水中，通过匀速搅拌和震荡使得晶盐颗粒完全溶解，然后对得到的海水溶液进行温度控制，配制成20.0℃，盐度30‰的海水溶液。所述纳米壳聚糖来源同上。
1、不同粒径纳米壳聚糖对海水过冷度的影响
选取平均粒径为50nm、150nm、250nm、400nm的纳米级壳聚糖分别和盐度为30‰的海水进行混合，经过搅拌与震荡配为纳米壳聚糖质量分数为0.05％混合溶液，通过移液器将8.0ml的混合溶液转移到玻璃试管中，20.0℃无菌环境下静置2.0h，保证试管内的气泡消散。以20.0℃为初始温度，在水浴温度-12℃下，通过过冷度测试实验台获得不同粒径纳米壳聚糖对海水流化冰的降温曲线，如图9所示，海水的最大过冷温度为-10.7℃，起始结晶温度为-2.3℃，其过冷度为8.4℃，整个结晶成核过程耗时190s；添加粒径为50nm的纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-8.9℃、起始结晶温度为-1.7℃、结晶时间为130.0s；添加粒径为150nm的纳米级壳聚糖在最大过冷温度为-7.1℃、起始结晶温度为-1.6℃、结晶时间为115.0s；添加粒径为250nm的纳米级壳聚糖在最大过冷温度为-5.5℃、起始结晶温度为-1.8℃、结晶时间为105.0s；添加粒径为400nm的纳米级壳聚糖在最大过冷温度为-3.3℃、起始结晶温度为-1.8℃、结晶时间为90.0s。
添加不同粒径纳米壳聚糖的海水过冷度对比如图10所示。随着纳米级壳聚糖的平均粒径不断增大，海水制冰过程中的过冷度不断减小，同未添加纳米壳聚糖的海水相比，粒径为400nm时过冷度消除最大，减小了6.9℃，但是壳聚糖的粒径并不是越大越好，添加粒径超过400nm的纳米壳聚糖对海水过冷度消除量不如添加粒径为400nm壳聚糖的。不同粒径纳米壳聚糖作用下海水出现白浊时间变化，如图11所示，未添加纳米壳聚糖的海水结晶起始时间迟于添加纳米壳聚糖作用下的海水结晶起始时间，且随着纳米壳聚糖的粒径不断增大海水出现白浊时间逐渐减小。其中，未受到纳米壳聚糖作用的海水结晶起始时间为190.0s，添加粒径400nm壳聚糖的海水结晶时间降低至90s。
2、不同浓度纳米壳聚糖对海水过冷度的影响
选取平均粒径为50nm的纳米级壳聚糖和海水进行混合，经过搅拌与震荡配为纳米壳聚糖质量分数分别为0.05％、0.07％、0.09％、0.11％的混合溶液，通过移液器将8.0ml的混合溶液转移到玻璃试管中，20.0℃无菌环境下静置2.0h，保证试管内的气泡消散。以20.0℃为初始温度，在水浴温度-12℃下，通过过冷度测试实验台获得不同质量分数纳米壳聚糖对海水流化冰的降温曲线，如图12所示，添加质量分数为0.05％纳米级壳聚糖在初始温度20.0℃，水浴温度-12.0℃的条件下，最大过冷温度为-8.9℃、过冷度为7.2℃、成冰时间为130s；添加质量分数为0.07％纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-8.6℃、过冷度为6.9℃、成冰时间仅为125s；添加质量分数为0.09％纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-7.2℃、过冷度为5.5℃、成冰时间为115s；添加质量分数为0.11％纳米级壳聚糖的最大过冷温度为-5.2℃、过冷度为3.0℃、成冰时间为95s。
添加不同质量分数纳米壳聚糖的海水过冷度对比如图13所示。同未添加纳米壳聚糖的海水相比，添加0.05％、0.07％、0.09％、0.11％的纳米级壳聚糖后，海水的过冷度分别减小1.2℃、1.5℃、2.9℃、5.4℃，含0.11％的纳米级壳聚糖对海水的过冷度降低极其明显。纳米级壳聚糖在海水中的添加量并不是越多越好，当纳米级壳聚糖的添加量大于0.11％时，过冷度消除量反倒不如添加0.11％的。添加不同质量分数纳米壳聚糖的海水出现白浊时间对比如图14所示，未受到纳米壳聚糖作用的海水结晶起始时间迟于有纳米壳聚糖作用的结晶起始时间，未受到纳米壳聚糖作用的海水起始结晶时间是190.0s，添加0.11％的纳米级壳聚糖的海水结晶起始时间减少效果最为明显，共减少95.0s。
添加纳米级壳聚糖作为成核剂可有效消除纯水和海水制冰过程中水的过冷度，缩短成冰时间、提高制冰机制冰效率。纳米壳聚糖的粒径优选为50-500nm，纳米壳聚糖在水中的质量分数优选为0.05-0.11％。
以纯水为原料，通过流化冰制冰机制取10t流化冰所需功率约为3kW；以盐度为30‰海水为原料，通过流化冰制冰机制取10t流化冰所需功率约为3.1kW。往纯水中添加粒径为400nm的纳米壳聚糖，形成纳米壳聚糖质量分数为0.05％的水溶液，制取10t流化冰实际消耗功率为2.35kW，节能22％；往纯水中添加粒径为50nm的纳米壳聚糖，形成纳米壳聚糖质量分数为0.11％的水溶液，制取10t流化冰实际消耗功率为2.5kW，节能17％；往盐度为30‰海水中添加粒径为400nm的纳米壳聚糖，形成纳米壳聚糖质量分数为0.05％的水溶液，制取10t流化冰实际消耗功率为2.25kW，节能27％；往盐度为30‰海水中添加粒径为50nm的纳米壳聚糖，形成纳米壳聚糖质量分数为0.11％的水溶液，制取10t流化冰实际消耗功率为2.48kW，节能20％。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (2)
1.一种降低水过冷度的方法，其特征在于，所述方法包括在水中加入纳米壳聚糖；
所述纳米壳聚糖的粒径为300-400nm；
所述纳米壳聚糖在水中的质量分数为0.09-0.11％；
所述水为纯水和海水中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的降低水过冷度的方法，其特征在于，所述纳米壳聚糖的相对分子量为50000-200000。
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