KR102633403B1 - 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
[과제] 장기 보존 시에도 해상성, 감도 등, 밀착성이 우수한 수지 조성물의 제공.
[해결수단] 알칼리 가용성 수지, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제, 반응성 희석제, 열경화성 수지, 용제를 적어도 함유하는 광경화성 열경화성 조성물로서, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제는 알칼리 가용성 수지와는 다른 조성물에 배합되고, 또한 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제와 배합되는 용제는 케톤계 용제를 용제 중 50질량% 이상 포함하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물.
[해결수단] 알칼리 가용성 수지, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제, 반응성 희석제, 열경화성 수지, 용제를 적어도 함유하는 광경화성 열경화성 조성물로서, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제는 알칼리 가용성 수지와는 다른 조성물에 배합되고, 또한 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제와 배합되는 용제는 케톤계 용제를 용제 중 50질량% 이상 포함하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물.
Description
본 발명은, 적어도 2액으로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물에 관한 것이다.
알칼리 현상형 액상 포토솔더 레지스트 조성물, 알칼리 현상형 감광성 차폐제 등에 사용 가능한 경화성 수지 조성물의 성분 중 하나로서, 종래 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제가 사용되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1).
옥심 결합을 갖는 광중합 개시제는 고감도가 요구되는 고정밀 재료용으로 사용되는 경화성 수지 조성물에도 사용할 수 있는 성분인 반면, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제를 포함하는 경화성 수지 조성물은 보존 시에 감도, 해상성 등의 광 특성이 서서히 저하되어버린다. 그 때문에, 장기 보존 후에도 광 특성 등이 우수한 경화성 수지 조성물을 제공하는 것이 곤란했다.
이와 같은 과제에 대하여, 예를 들어 특허문헌 2에서는 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제와 카르복실기 함유 수지를 2액으로 나누어서 보존하여, 실활을 저감시키는 것이 제안되어 있다.
그러나, 알칼리 현상형 감광성 차폐제 등과 같이 흑색 등의 은폐성이 높은 조성물은 광의 투과가 나쁘기 때문에, 이러한 조성물에 있어서 감도를 향상시킬 목적으로 고감도의 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제의 배합량을 증가시킨 경우, 상술한 바와 같이 2액으로 함으로써 실활을 저감시킬 수 있지만 완전하지 않고, 또한 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제가 재결정되어 조립이 발생하는 경우가 있었다. 특히 차폐제의 경우, 조립의 발생에 의해 차폐제의 경화 도막의 조립이 발생한 장소에 핀 홀이 생길 수 있어 외관 불량이 될 우려도 있었다.
이상으로, 본 발명의 과제는 장기 보존 시에도 해상성, 감도 등, 밀착성이 우수하고, 재결정도 방지할 수 있는 수지 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제가 특정한 용제에 용해성이 우수한 것을 발견하고, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제의 실활을 저감시키고, 또한 재결정도 방지할 수 있는 것도 발견했다.
본 발명은 알칼리 가용성 수지, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제, 반응성 희석제, 열경화성 수지, 용제를 적어도 함유하는 광경화성 열경화성 조성물로서,
상기 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제는 상기 알칼리 가용성 수지와는 다른 조성물에 배합되고, 또한 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제와 배합되는 용제는 케톤계 용제를 용제 중 50질량% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물이다.
또한, 상기 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제와 배합되는 용제는 에테르계 용제를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
착색제를 더 함유하는 것이 바람직하다.
상기 착색제가 카본 블랙 및 혼색 흑색계 착색제를 포함하고, 상기 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물 전량당, 고형분 환산으로 상기 카본 블랙의 함유량이 4 내지 10질량%이고, 또한 상기 혼색 흑색계 착색제의 함유량이 8 내지 20질량%인 것이 바람직하다.
상기 반응성 희석제가 알킬렌옥사이드 및 락톤 중 어느 것으로 변성된 이관능 이상의 (메타)아크릴레이트를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물이 유리 기재용인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 장기 보존 시에도 해상성, 감도, 밀착성이 우수하고, 재결정도 방지할 수 있는 수지 조성물을 제공하는 것이 가능하다.
이하, 본 발명의 알칼리 현상형의 광경화성 열경화성 수지 조성물(이하, 단순히 「경화성 수지 조성물」 등이라 칭하는 경우가 있다)에 대해서 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들로는 전혀 한정되지 않는다.
또한, 설명한 화합물에 이성체가 존재하는 경우, 특별히 언급하지 않는 한 존재할 수 있는 모든 이성체가 본 발명에 있어서 사용 가능하다.
또한, 본 명세서에 있어서 (메타)아크릴레이트란, 아크릴레이트, 메타크릴레이트 및 그들의 혼합물을 총칭하는 용어로, 다른 유사한 표현에 대해서도 마찬가지이다.
고형분이란, 특별히 언급하지 않는 한 용매(특히 유기 용매) 이외의 조성물을 구성하는 성분, 또는 그의 질량이나 체적을 의미한다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은 적어도 알칼리 가용성 수지, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제, 반응성 희석제, 열경화성 수지 및 용제를 함유하는 광경화성·열경화성 조성물로서, 상기 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제는 적어도 상기 알칼리 가용성 수지와는 다른 조성물에 배합되고, 또한 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제와 배합되는 용제는 케톤계 용제인, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물이다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은 다른 표현으로는, 적어도 (A) 알칼리 가용성 수지, (B) 광중합 개시제, (C) 반응성 희석제, (D) 열경화성 수지, 및 (E) 용제를 함유하는 광경화성 열경화성 조성물(광경화성 열경화성 재료)로서, (A) 알칼리 가용성 수지를 적어도 함유하는 제1 조성물과, (B) 광중합 개시제로서 (B-1) 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제{이하, 「옥심계 광중합 개시제」라고 칭한다}, 및 (E) 용제로서 (E-1) 케톤계 용제를 용제 중 50질량% 이상 함유하는 제2 조성물을 포함하는 적어도 2액(3액 이상이어도 된다)으로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물(알칼리 현상형 광경화성 열경화성 재료) 재료이다.
또한, 본 발명의 경화성 수지 조성물은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서, (F) 기타 성분을 함유하고 있어도 된다.
본 발명의 경화성 수지 조성물의 각 성분은 다음과 같이 분류된다.
(필수 성분이며, 제1 조성물에 포함되는 성분)
(A) 알칼리 가용성 수지
(필수 성분이며, 제2 조성물에 포함되는 성분)
(B-1) 옥심계 광중합 개시제
(E-1) 케톤계 용제
(필수 성분이며, 어느 것 또는 모든 조성물에 포함되어 있어도 되는 성분)
(C) 반응성 희석제
(D) 열경화성 수지
(임의 성분)
(E) 용제
(B-2) 옥심계 이외의 광중합 개시제
(F) 기타 성분
이하, 본 발명의 경화성 수지 조성물의 각 성분에 대해서 설명한다.
여기서 (F) 기타 성분으로서는, 특히 착색제를 포함하는 것이 바람직하다. 이하에서는, 성분 (A) 내지 성분 (E) 및 착색제에 대해서 설명하고, 착색제 이외의 (F) 기타 성분에 대해서 설명한다.
[(A) 알칼리 가용성 수지]
알칼리 가용성 수지로서는 공지된 것을 사용 가능하고, 카르복실기 함유 수지 또는 페놀성 수산기 함유 수지를 사용하면 바람직하다. 특히, 카르복실기 함유 수지를 사용하면 현상성의 면에서 보다 바람직하다. 또한, 알칼리 가용성 수지는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
카르복실기 함유 수지로서는, 특히 분자 중에 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지가, 알칼리 현상을 행하는 감광성의 조성물로서 광경화성이나 내현상성의 면에서 보다 바람직하다. 그리고, 그의 불포화 이중 결합은 아크릴산 혹은 메타크릴산, 또는 그들의 유도체 유래인 것이 바람직하다.
(I) (메타)아크릴산 등의 불포화 카르복실산과, 스티렌, α-메틸스티렌, 저급 알킬(메타)아크릴레이트, 이소부틸렌 등의 불포화기 함유 화합물과의 공중합에 의해 얻어지는 카르복실기 함유 수지.
(II) 지방족 디이소시아네이트, 분지 지방족 디이소시아네이트, 지환식 디이소시아네이트, 방향족 디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트와, 디메틸올프로피온산, 디메틸올부탄산 등의 카르복실기 함유 디알코올 화합물, 및 폴리카보네이트계 폴리올, 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리올레핀계 폴리올, 아크릴계 폴리올, 비스페놀 A계 알킬렌옥사이드 부가체 디올, 페놀성 히드록실기 및 알코올성 히드록실기를 갖는 화합물 등의 디올 화합물의 중부가 반응에 의한 카르복실기 함유 우레탄 수지.
(III) 디이소시아네이트와, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 수소 첨가 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 비크실레놀형 에폭시 수지, 비페놀형 에폭시 수지 등의 이관능 에폭시 수지의 (메타)아크릴레이트 혹은 그의 부분 산 무수물 변성물, 카르복실기 함유 디알코올 화합물 및 디올 화합물의 중부가 반응에 의한 카르복실기 함유 감광성 우레탄 수지.
(IV) 상기 (II) 또는 (III)의 수지의 합성 중에, 히드록시알킬(메타)아크릴레이트 등의 분자 내에 1개의 수산기와 1개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 첨가하여 말단 (메타)아크릴화한 카르복실기 함유 감광성 우레탄 수지.
(V) 상기 (II) 또는 (III)의 수지의 합성 중에, 이소포론디이소시아네이트와 펜타에리트리톨트리아크릴레이트의 등몰 반응물 등, 분자 내에 1개의 이소시아네이트기와 1개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 첨가하여 말단 (메타)아크릴화한 카르복실기 함유 감광성 우레탄 수지.
(VI) 이관능 또는 그 이상의 다관능 (고형)에폭시 수지에 (메타)아크릴산을 반응시키고, 측쇄에 존재하는 수산기에 이염기산 무수물을 부가시킨 카르복실기 함유 감광성 수지.
(VII) 이관능 (고형)에폭시 수지의 수산기를 에피클로로히드린으로 더 에폭시화한 다관능 에폭시 수지에 (메타)아크릴산을 반응시키고, 발생한 수산기에 이염기산 무수물을 부가시킨 카르복실기 함유 감광성 수지.
(VIII) 이관능 옥세탄 수지에 아디프산, 프탈산, 헥사히드로프탈산 등의 디카르복실산을 반응시키고, 발생한 1급의 수산기에 무수 프탈산, 테트라히드로 무수 프탈산, 헥사히드로 무수 프탈산 등의 이염기산 무수물을 부가시킨 카르복실기 함유 폴리에스테르 수지.
(IX) 1 분자 중에 복수의 에폭시기를 갖는 에폭시 화합물에, p-히드록시페네틸알코올 등의 1 분자 중에 적어도 1개의 알코올성 수산기와 1개의 페놀성 수산기를 갖는 화합물과, (메타)아크릴산 등의 불포화기 함유 모노카르복실산을 반응시키고, 얻어진 반응 생성물의 알코올성 수산기에 대하여 무수 말레산, 테트라히드로 무수 프탈산, 무수 트리멜리트산, 무수 피로멜리트산, 아디프산 등의 다염기산 무수물을 반응시켜서 얻어지는 카르복실기 함유 수지.
(X) 1 분자 중에 복수의 페놀성 수산기를 갖는 화합물과 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드 등의 알킬렌옥사이드를 반응시켜서 얻어지는 반응 생성물에 불포화기 함유 모노카르복실산을 반응시키고, 얻어지는 반응 생성물에 다염기산 무수물을 반응시켜서 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(XI) 1 분자 중에 복수의 페놀성 수산기를 갖는 화합물과 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 등의 환상 카보네이트 화합물을 반응시켜서 얻어지는 반응 생성물에 불포화기 함유 모노카르복실산을 반응시키고, 얻어지는 반응 생성물에 다염기산 무수물을 반응시켜서 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(XII) 상기 (I) 내지 (XI)의 수지에 1 분자 내에 1개의 에폭시기와 1개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 화합물을 더 부가해서 이루어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
카르복실기 함유 수지의 산가는 20 내지 200㎎KOH/g의 범위가 바람직하고, 보다 바람직하게는 40 내지 150㎎KOH/g의 범위이다. 카르복실기 함유 수지의 산가가 20㎎KOH/g 이상인 경우, 도막의 밀착성이 양호해지고 알칼리 현상이 양호해진다. 한편, 산가가 200㎎KOH/g 이하인 경우에는, 현상액에 의한 노광부의 용해를 억제할 수 있기 때문에 필요 이상으로 라인이 가늘어지거나, 경우에 따라서는 노광부와 미노광부의 구별없이 현상액으로 용해 박리되거나 하는 것을 억제하여, 양호하게 레지스트 패턴을 묘화할 수 있다.
카르복실기 함유 수지의 중량 평균 분자량은 수지 골격에 따라 다르지만 2,000 내지 150,000, 나아가 5,000 내지 100,000의 범위가 바람직하다. 중량 평균 분자량이 2,000 이상인 경우, 지촉 건조 성능이 양호하고 노광 후의 도막의 내습성이 양호하며, 현상 시에 막 감소를 억제하여 해상도의 저하를 억제할 수 있다. 한편, 중량 평균 분자량이 150,000 이하인 경우, 현상성이 양호하고 저장 안정성도 우수하다.
카르복실기 함유 수지는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다. 본 발명의 경화성 수지 조성물이 2종 이상의 카르복실기 함유 수지를 함유하는 경우, 예를 들어 상술한 (A1) 카르복실기 함유 감광성 수지를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 경화성 수지 조성물은 다른 양태에 있어서 카르복실기 함유 수지로서, 상술한 (A1) 카르복실기 함유 감광성 수지와, 지환식 골격을 갖지 않는 카르복실기 함유 아크릴 공중합체를 함유하고 있어도 된다. 지환식 골격을 갖지 않는 카르복실기 함유 아크릴 공중합체로서는, 상기 카르복실기 함유 수지의 구체예로서 든 (1) 스티렌 공중합형의 카르복실기 함유 수지를 들 수 있다. 지환식 골격을 갖지 않는 카르복실기 함유 아크릴 공중합체를 배합하는 경우의 배합율로서는, 카르복실기 함유 수지 전체를 100질량부로 했을 때 예를 들어 10 내지 95질량부이며, 바람직하게는 10 내지 80질량부이다.
페놀성 수산기 함유 수지로서는 주쇄 혹은 측쇄에 페놀성 수산기, 즉 벤젠환에 결합한 수산기를 갖고 있으면 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게는 1 분자 중에 2개 이상의 페놀성 수산기를 갖는 화합물이다. 1 분자 중에 2개 이상의 페놀성 수산기를 갖는 화합물로서는, 카테콜, 레조르시놀, 히드로퀴논, 디히드록시톨루엔, 나프탈렌디올, t-부틸카테콜, t-부틸히드로퀴논, 피로갈롤, 플로로글루시놀, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 비페놀, 비크실레놀, 노볼락형 페놀 수지, 노볼락형 알킬페놀 수지, 비스페놀 A의 노볼락 수지, 디시클로펜타디엔형 페놀 수지, 자일록(Xylok)형 페놀 수지, 테르펜 변성 페놀 수지, 폴리비닐페놀류, 페놀류와 페놀성 수산기를 갖는 방향족 알데히드의 축합물, 1-나프톨 또는 2-나프톨과 방향족 알데히드류의 축합물 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 페놀성 수산기 함유 화합물은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
알칼리 가용성 수지의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 경화성 수지 조성물당, 고형분 환산으로 10 내지 95질량%, 바람직하게는 10 내지 80질량% 등으로 하면 된다.
[(B) 광중합 개시제]
<(B-1) 옥심계 광중합 개시제>
옥심계 광중합 개시제로서는 공지된 것을 사용 가능하다. 또한, 옥심계 광중합 개시제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
옥심계 광중합 개시제는 옥심에스테르계 광중합 개시제며, 이하에 나타내는 일반식 (I)로 표시되는 구조 부분을 포함하는 옥심에스테르계 광중합 개시제가 바람직하고, 또한 카르바졸 구조를 갖는 옥심에스테르계 광중합 개시제가 보다 바람직하다. 카르바졸 구조를 갖는 옥심에스테르계 광중합 개시제로서 이량체의 옥심에스테르계 광중합 개시제를 사용해도 된다.
일반식 (I) 중, R1은 수소 원자, 페닐기, 알킬기, 시클로알킬기, 알카노일기 또는 벤조일기를 나타낸다. R2는 페닐기, 알킬기, 시클로알킬기, 알카노일기 또는 벤조일기를 나타낸다.
R1 및 R2에 의해 표현되는 페닐기는 치환기를 갖고 있어도 되고, 해당 치환기로서는 예를 들어 탄소수 1 내지 6의 알킬기, 페닐기, 할로겐 원자 등을 들 수 있다.
R1 및 R2에 의해 표현되는 알킬기로서는 탄소수 1 내지 20의 알킬기가 바람직하고, 알킬쇄 중에 1개 이상의 산소 원자를 포함하고 있어도 된다. 또한, 1개 이상의 수산기로 치환되어 있어도 된다.
R1 및 R2에 의해 표현되는 시클로알킬기로서는, 탄소수 5 내지 8의 시클로알킬기가 바람직하다.
R1 및 R2에 의해 표현되는 알카노일기로서는, 탄소수 2 내지 20의 알카노일기가 바람직하다.
R1 및 R2에 의해 표현되는 벤조일기는 치환기를 갖고 있어도 되고, 해당 치환기로서는 예를 들어 탄소수가 1 내지 6인 알킬기, 페닐기 등을 들 수 있다.
일반식 (I)로 표시되는 구조 부분을 포함하는 옥심에스테르계 광중합 개시제로서는, 1,2-옥탄디온-1-[4-(페닐티오)-2-(O-벤조일옥심)], 하기 식 (I-1)로 표현되는 화합물, 2-(아세틸옥시이미노메틸)티옥산텐-9-온, 그리고 에타논,1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-,1-(O-아세틸옥심) 및 하기 일반식 (I-2)로 표현되는 화합물 등의 카르바졸 골격을 갖는 옥심에스테르계 화합물 등을 들 수 있다.
일반식 (I-2) 중, R11은 일반식 (I)에 있어서의 R1과 동일한 의미이며, R12 및 R14는 각각 독립적으로 일반식 (I)에 있어서의 R2와 동일한 의미이다. R13은 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 페닐기, 벤질기, 벤조일기, 탄소수 2 내지 12의 알카노일기, 탄소수 2 내지 12의 알콕시카르보닐기(알콕실기를 구성하는 알킬기의 탄소수가 2 이상인 경우, 알킬기는 1개 이상의 수산기로 치환되어 있어도 되고, 알킬쇄의 중간에 1개 이상의 산소 원자를 가져도 된다) 또는 페녹시카르본기를 나타낸다.
이러한 옥심에스테르계 광중합 개시제는 예를 들어 다이렉트 이미징용 노광에 대하여 본 발명의 경화성 수지 조성물의 감도를 높게 할 수 있고, 해상성이 우수하기 때문에 바람직하다. 또한, 옥심에스테르계 광중합 개시제는 이량체여도 된다.
이량체의 옥심에스테르계 광중합 개시제로서는, 하기 일반식 (I-3)으로 표현되는 화합물인 것이 보다 바람직하다.
일반식 (I-3) 중, R23은 수소 원자, 알킬기, 알콕시기, 페닐기, 나프틸기를 나타낸다. R21, R22는 각각 독립적으로 수소 원자, 알킬기, 알콕시기, 할로겐기, 페닐기, 나프틸기, 안트릴기, 피리딜기, 벤조푸릴기, 벤조티에닐기를 나타낸다.
Ar은 단결합, 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 비닐렌기, 페닐렌기, 비페닐렌기, 피리딜렌기, 나프틸렌기, 안트릴렌기, 티에닐렌기, 푸릴렌기, 2,5-피롤-디일기, 4,4'-스틸벤-디일기, 4,2'-스티렌-디일기를 나타낸다.
n은 0 내지 1의 정수를 나타낸다.
R23에 의해 표현되는 알킬기로서는, 탄소수 1 내지 17의 알킬기가 바람직하다.
R23에 의해 표현되는 알콕시기로서는, 탄소수 1 내지 8의 알콕시기가 바람직하다.
R23에 의해 표현되는 페닐기는 치환기를 갖고 있어도 되고, 해당 치환기로서는 예를 들어 알킬기(바람직하게는 탄소수 1 내지 17), 알콕시기(바람직하게는 탄소수 1 내지 8), 아미노기, 알킬아미노기(바람직하게는 알킬기의 탄소수 1 내지 8) 또는 디알킬아미노기(바람직하게는 알킬기의 탄소수 1 내지 8) 등을 들 수 있다.
R23에 의해 표현되는 나프틸기는 치환기를 갖고 있어도 되고, 해당 치환기로서는 R23에 의해 표현되는 페닐기가 가질 수 있는 상기 치환기와 마찬가지인 기를 들 수 있다.
R21 및 R22에 의해 표현되는 알킬기로서는, 탄소수 1 내지 17의 알킬기가 바람직하다.
R21 및 R22에 의해 표현되는 알콕시기로서는, 탄소수 1 내지 8의 알콕시기가 바람직하다.
R21 및 R22에 의해 표현되는 페닐기는 치환기를 갖고 있어도 되고, 해당 치환기로서는 예를 들어 알킬기(바람직하게는 탄소수 1 내지 17), 알콕시기(바람직하게는 탄소수 1 내지 8), 아미노기, 알킬아미노기(바람직하게는 알킬기의 탄소수 1 내지 8) 또는 디알킬아미노기(바람직하게는 알킬기의 탄소수 1 내지 8) 등을 들 수 있다.
R21 및 R22에 의해 표현되는 나프틸기는 치환기를 갖고 있어도 되고, 해당 치환기로서는 R21 및 R22에 의해 표현되는 페닐기가 가질 수 있는 상기 치환기와 마찬가지인 기를 들 수 있다.
또한, 일반식 (I-3) 중 R21, R23이 각각 독립적으로 메틸기 또는 에틸기이며, R22는 메틸 또는 페닐이고, Ar은 단결합이거나, 페닐렌기, 나프틸렌기 또는 티에닐렌기이고, n은 0인 것이 바람직하다.
일반식 (I-3)으로 표시되는 화합물로서는, 하기 화합물이 보다 바람직하다.
(B) 옥심에스테르계 광중합 개시제로서는, 시판품으로서 BASF 재팬사제의 CGI-325, 이르가큐어-OXE01(1,2-옥탄디온,1-[4-(페닐티오)-,2-(O-벤조일옥심)]), 이르가큐어-OXE02(에타논,1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-,1-(0-아세틸옥심)), ADEKA사제 N-1919, NCI-831, 창저우 강력 전자 신재료 유한공사제의 TR-PBG-304, 닛본 가가꾸 고교쇼사제의 TOE-04-A3 등을 들 수 있다.
옥심에스테르계 광중합 개시제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 알칼리 가용성 수지 100질량부에 대하여 0.01 내지 20질량부 등으로 하면 된다.
본 발명의 경화성 수지 조성물은 다른 광중합 개시제를 함유해도 된다. 다른 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤조페논계, 아세토페논계, 아미노아세토페논계, 벤조인에테르계, 벤질케탈계, 아실포스핀옥사이드계, 옥심에테르계, 티타노센계 등의 공지 관용의 화합물을 들 수 있다.
노광에 대한 감도를 향상시키기 위해서, 일반식 (II)로 표시되는 구조 부분을 포함하는 α-아미노아세토페논계 광중합 개시제 등을 병용하는 것이 바람직하다.
일반식 (II) 중, R3 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 12의 알킬기 또는 아릴알킬기를 나타내고, R5 및 R6은 각각 독립적으로 수소 원자 또는 탄소수 1 내지 6의 알킬기를 나타내고, 혹은 2개가 결합해서 환상 알킬에테르기를 형성하고 있어도 된다.
일반식 (II)로 표시되는 구조 부분을 포함하는 α-아미노아세토페논계 광중합 개시제로서는, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로파논-1,2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온, 2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논, N,N-디메틸아미노아세토페논 등을 들 수 있다.
[(B-2) 옥심계 이외의 광중합 개시제]
옥심계 이외의 광중합 개시제로서는 공지된 것을 사용 가능하다. 또한, 옥심계 광중합 개시제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
옥심계 이외의 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤조페논계, 아세토페논계, 아미노아세토페논계, 벤조인에테르계, 벤질케탈계, 아실포스핀옥사이드계, 옥심에테르계, 티타노센계 등의 공지 관용의 화합물을 들 수 있다.
[(C) 반응성 희석제]
반응성 희석제로서는 공지된 것을 사용 가능하다. 또한, 반응성 희석제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
반응성 희석제는 분자 중에 탄소간 다중 결합(이중 결합 및 삼중 결합)을 갖는 화합물이며, 바꾸어 말하면 광경화성 모노머이다. 이러한 반응성 희석제로서는, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트 등의 알킬(메타)아크릴레이트류; 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트 등의 히드록시알킬(메타)아크릴레이트류; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜 등의 알킬렌옥사이드 유도체의 모노 또는 디(메타)아크릴레이트류; 헥산디올, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 디트리메틸올프로판, 디펜타에리트리톨, 트리스히드록시에틸이소시아누레이트 등의 다가 알코올 또는 이들의 에틸렌옥사이드 혹은 프로필렌옥사이드 부가물의 다가 (메타)아크릴레이트류; 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A의 폴리에톡시디(메타)아크릴레이트 등의 페놀류의 에틸렌옥사이드 혹은 프로필렌옥사이드 부가물의 (메타)아크릴레이트류; 글리세린디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르, 트리글리시딜이소시아누레이트 등의 글리시딜에테르의 (메타)아크릴레이트류; 및 멜라민(메타)아크릴레이트; 등의 공지된 (메타)아크릴레이트를 들 수 있다.
본 발명의 경화성 수지 조성물에 있어서의 반응성 희석제의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 알칼리 가용성 수지 100질량부에 대하여 5 내지 45질량부(바람직하게는, 5 내지 40질량부) 등으로 하면 된다.
여기서, 본 발명의 경화성 수지 조성물은 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제의 실활을 저감시킬 수 있기 때문에, 고감도의 광중합 개시제를 함유하는 흑색 차폐제 등에 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 경화성 수지 조성물을 흑색 차폐제(알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제)로서 사용하는 경우, 본 발명에 관한 반응성 희석제, 즉 광경화성 모노머로서 알킬렌옥사이드 및 락톤 중 어느 것으로 변성된 이관능 이상(바람직하게는 삼관능 이상)의 (메타)아크릴레이트{이하, 「(메타)아크릴레이트 (c)」라고 칭한다}를 함유하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 유리 기재에 대한 밀착성이 우수한 흑색 차폐제를 제공할 수 있다. 또한, 이 (메타)아크릴레이트 (c)를 함유하는 경우, (A) 알칼리 가용성 수지가 카르복실기 함유 수지인 것이 바람직하다.
여기서 (메타)아크릴레이트 (c)는 이관능 이상의 (메타)아크릴레이트의 적어도 일부가 알킬렌옥사이드 또는 락톤에 의해 변성되어 있으면 된다. 또한, (메타)아크릴레이트 (c)는 알킬렌옥사이드 및 락톤의 양쪽에 의해 변성되어 있어도 된다.
알킬렌옥사이드는 특별히 한정되지 않지만, 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드인 것이 바람직하다.
락톤은 특별히 한정되지 않지만, 카프로락톤인 것이 바람직하다.
(메타)아크릴레이트 (c)에 있어서의 알킬렌옥사이드 및 락톤의 변성 부분은 반복 구조를 갖고 있어도 된다.
구체적인 (메타)아크릴레이트 (c)로서는, 예를 들어 상술한 공지된 (메타)아크릴레이트 중에서 이관능 이상의 (메타)아크릴레이트가 알킬렌옥사이드 및 락톤 중 어느 것으로 변성된 것, 예를 들어 알킬렌옥사이드 부가물 폴리올 또는 락톤 부가물 폴리올의 (메타)아크릴레이트를 예시할 수 있다. (메타)아크릴레이트 (c)는 보다 구체적으로 EO 변성 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, EO 변성 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, EO 변성 디트리메틸올프로판테트라아크릴레이트, EO 변성 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, EO 변성 트리스아크릴옥시에틸트리이소시아누레이트, EO 변성 플루오렌디아크릴레이트, EO 변성 비스페놀 A 에폭시디아크릴레이트, EO 변성 비스페놀 F 에폭시디아크릴레이트, EO 변성 비스페놀 A 디아크릴레이트, EO 변성 비스페놀 F 디아크릴레이트, EO 변성 글리세린디글리시딜에테르의 (메타)아크릴레이트, EO 변성 트리메틸올프로판트리글리시딜에테르의 (메타)아크릴레이트, EO 변성 트리글리시딜이소시아누레이트의 (메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 카프로락톤 변성 이소시아누르산트리아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이 중에서도, EO 변성 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트인 것이 바람직하다.
광경화성 모노머로서 (메타)아크릴레이트 (c)를 사용하는 경우, 1종의 (메타)아크릴레이트 (c)를 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상의 (메타)아크릴레이트 (c)를 조합해서 사용해도 된다. 나아가, (메타)아크릴레이트 (c)와 (메타)아크릴레이트 (c) 이외의 광경화성 모노머(이하, 「기타 광경화성 모노머」라고 칭한다)를 조합해서 사용해도 된다.
기타 광경화성 모노머로서는 특별히 한정되지 않고 상술한 공지된 (메타)아크릴레이트 등을 사용하면 된다.
(메타)아크릴레이트 (c)의 함유량은 (A) 알칼리 가용성 수지(바람직하게는, 카르복실기 함유 수지) 100질량부에 대하여 바람직하게는 10 내지 45질량부이다. (메타)아크릴레이트 (c)의 함유량이 10질량부 이상인 경우, 양호한 해상성을 얻을 수 있다. 또한 45질량부 이하인 경우, 양호한 점착성(네가티브의 첩부가 없는) 도막을 얻을 수 있다.
기타 광경화성 모노머를 배합하는 경우, (메타)아크릴레이트 (c)와 기타 광경화성 모노머의 합계 함유량이 (A) 알칼리 가용성 수지(바람직하게는, 카르복실기 함유 수지) 100질량부에 대하여 10 내지 45질량부인 것이 바람직하고, 또한 그 중에서 기타 광경화성 모노머가 0 내지 50중량%인 것이 바람직하다.
[(D) 열경화성 수지]
열경화성 수지로서는 공지된 것을 사용 가능하다. 또한, 열경화성 수지는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
열경화성 수지로서는, 예를 들어 멜라민 수지, 벤조구아나민 수지, 멜라민 유도체, 벤조구아나민 유도체 등의 아미노 수지, 이소시아네이트 화합물, 블록 이소시아네이트 화합물, 시클로카보네이트 화합물, 에폭시 화합물, 옥세탄 화합물, 에피술피드 수지, 비스말레이미드, 카르보디이미드 수지 등을 들 수 있다.
열경화성 수지로서는, 분자 중에 복수의 환상 에테르기 또는 환상 티오에테르기{이하, 「환상 (티오)에테르기」라고 칭한다}를 갖는 열경화성 수지가 바람직하다.
상기 분자 중에 복수의 환상 (티오)에테르기를 갖는 열경화성 수지는 분자 중에 3, 4 또는 5원환의 환상 (티오)에테르기를 복수 갖는 화합물이며, 예를 들어 분자 내에 복수의 에폭시기를 갖는 화합물, 즉 다관능 에폭시 화합물, 분자 내에 복수의 옥세타닐기를 갖는 화합물, 즉 다관능 옥세탄 화합물, 분자 내에 복수의 티오에테르기를 갖는 화합물, 즉 에피술피드 수지 등을 들 수 있다.
다관능 에폭시 화합물로서는, 에폭시화 식물유; 비스페놀 A형 에폭시 수지; 하이드로퀴논형 에폭시 수지; 비스페놀형 에폭시 수지; 티오에테르형 에폭시 수지; 브롬화 에폭시 수지; 노볼락형 에폭시 수지; 비페놀노볼락형 에폭시 수지 ; 비스페놀 F형 에폭시 수지; 수소 첨가 비스페놀 A형 에폭시 수지; 글리시딜아민형 에폭시 수지; 히단토인형 에폭시 수지; 지환식 에폭시 수지; 트리히드록시페닐메탄형 에폭시 수지; 비크실레놀형 혹은 비페놀형 에폭시 수지 또는 그들의 혼합물; 비스페놀 S형 에폭시 수지; 비스페놀 A 노볼락형 에폭시 수지; 테트라페닐올에탄형 에폭시 수지; 복소환식 에폭시 수지; 디글리시딜프탈레이트 수지; 테트라글리시딜크실레노일에탄 수지; 나프탈렌기 함유 에폭시 수지; 디시클로펜타디엔 골격을 갖는 에폭시 수지; 글리시딜메타크릴레이트 공중합계 에폭시 수지; 시클로헥실말레이미드와 글리시딜메타크릴레이트의 공중합 에폭시 수지; 에폭시 변성의 폴리부타디엔 고무 유도체; CTBN 변성 에폭시 수지 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 이들 에폭시 수지는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
다관능 옥세탄 화합물로서는, 예를 들어 비스[(3-메틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]에테르, 비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]에테르, 1,4-비스[(3-메틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]벤젠, 1,4-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]벤젠, (3-메틸-3-옥세타닐)메틸아크릴레이트, (3-에틸-3-옥세타닐)메틸아크릴레이트, (3-메틸-3-옥세타닐)메틸메타크릴레이트, (3-에틸-3-옥세타닐)메틸메타크릴레이트나 그들의 올리고머 또는 공중합체 등의 다관능 옥세탄류 외에, 옥세탄알코올과 노볼락 수지, 폴리(p-히드록시스티렌), 카르도형 비스페놀류, 칼릭스아렌류, 칼릭스레조르신아렌류 또는 실세스퀴옥산 등의 수산기를 갖는 수지와의 에테르화물 등을 들 수 있다. 그 외, 옥세탄환을 갖는 불포화 모노머와 알킬(메타)아크릴레이트의 공중합체 등도 들 수 있다.
분자 중에 복수의 환상 티오에테르기를 갖는 화합물로서는, 비스페놀 A형 에피술피드 수지 등을 들 수 있다. 또한, 마찬가지 합성 방법을 사용하여, 노볼락형 에폭시 수지의 에폭시기의 산소 원자를 황 원자로 치환한 에피술피드 수지 등도 사용할 수 있다.
멜라민 유도체, 벤조구아나민 유도체 등의 아미노 수지로서는, 메틸올멜라민 화합물, 메틸올벤조구아나민 화합물, 메틸올글리콜우릴 화합물 및 메틸올요소 화합물 등을 들 수 있다.
이소시아네이트 화합물로서는 폴리이소시아네이트 화합물을 배합할 수 있다. 폴리이소시아네이트 화합물로서는, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트, o-크실릴렌디이소시아네이트, m-크실릴렌디이소시아네이트 및 2,4-톨릴렌 이량체 등의 방향족 폴리이소시아네이트; 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 4,4-메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트) 및 이소포론디이소시아네이트 등의 지방족 폴리이소시아네이트; 비시클로헵탄트리이소시아네이트 등의 지환식 폴리이소시아네이트; 그리고 먼저 예시한 이소시아네이트 화합물의 어덕트체, 뷰렛체 및 이소시아누레이트체 등을 들 수 있다.
블록 이소시아네이트 화합물로서는, 이소시아네이트 화합물과 이소시아네이트 블록제의 부가 반응 생성물을 사용할 수 있다. 이소시아네이트 블록제와 반응할 수 있는 이소시아네이트 화합물로서는, 예를 들어 상술한 폴리이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다. 이소시아네이트 블록제로서는, 예를 들어 페놀계 블록제; 락탐계 블록제; 활성 메틸렌계 블록제; 알코올계 블록제; 옥심계 블록제 ; 머캅탄계 블록제; 산 아미드계 블록제; 이미드계 블록제; 아민계 블록제; 이미다졸계 블록제; 이민계 블록제 등을 들 수 있다.
열경화성 수지의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 알칼리 가용성 수지의 알칼리 가용성기(카르복실기나 페놀성 수산기) 1당량에 대하여 0.6 내지 2.8당량 등으로 하면 된다.
[(E) 용제]
(E) 용제는 (E-1) 케톤계 용제와, (E-2) 케톤계 용제 이외의 용제가 있다. 이하, 각각에 대해서 설명한다.
(E-1) 케톤계 용제
케톤계 용제로서는 공지된 것을 사용 가능하다. 또한, 케톤계 용제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
케톤계 용제로서는, 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로펜타논, 시클로헥사논, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등을 들 수 있다. 그 중에서도 시클로헥사논이 바람직하다.
(E-2) 케톤계 이외의 용제
케톤계 이외의 용제로서는 공지된 것을 사용 가능하다. 또한, 케톤계 이외의 용제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다.
케톤계 이외의 용제로서는, 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소계 용제; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산이소부틸, 락트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 탄산프로필렌 등의 에스테르계 용제; 에탄올, 프로판올, 2-메톡시프로판올, n-부탄올, 이소부틸알코올, 이소펜틸알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 알코올계 용제; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소계 용제; 석유 에테르, 석유 나프타, 수소 첨가 석유 나프타, 솔벤트 나프타 등의 석유계 용제 등 외에, N,N-디메틸포름아미드(DMF), 테트라클로로에틸렌, 테레빈유 등을 들 수 있다.
여기서, 종래에 있어서는 용제로서 에테르계 등의 용제가 사용되고 있었는데, 에테르계 용제를 옥심계 광중합 개시제와 동시에 배합하여 보존한 경우, 옥심계 광중합 개시제가 실활되는 것이 판명되었다. 에테르계의 용제 대신에 케톤계 용제와 배합함으로써 실활 및 재결정되지 않고, 카르복실기와 동시에 배합하지 않고 2액으로 함으로써 저장 안정성이 우수하고 차폐재로서도 적합하게 사용 가능하게 된다. 따라서, 옥심계 광중합 개시제를 함유하는 제2 조성물에 있어서는, 케톤계 이외의 용제를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 보다 상세히는 제1 조성물에 있어서는 특별히 용제를 한정할 필요는 없고, (E-1) 케톤계 용제여도 되고 (E-2) 케톤계 이외의 용제여도 되고, 또한 제2 조성물에 있어서는 (E-1) 케톤계 용제 중에서 용제를 선택하는 것이 바람직하고, 케톤계 용제는 용제 중 50질량% 이상 포함할 필요가 있다. 또한, 제2 조성물에 있어서의 용제 중 케톤계 용제의 함유량은 55질량% 이상, 60질량% 이상, 70질량% 이상, 80질량% 이상, 90질량% 이상, 95질량% 이상, 99질량% 이상, 100질량% 중 어느 것이어도 된다. 제2 조성물에 있어서 케톤계 용제 이외의 용제를 포함하는 경우에는, 에스테르계 용제가 바람직하고, 기타 본 발명의 효과를 손상시키지 않을 정도로 케톤계 용제 이외의 용제를 포함해도 된다. 단, 에테르계 용제는 옥심계 광중합 개시제가 실활되기 때문에, 제2 조성물의 용제로서는 사용하지 않는 것이 바람직하다.
용제는 일반적으로 조성물의 제조나 기재 상에 도포할 때의 점도 조정 등의 목적으로 사용된다. 따라서, 용제의 함유량은 목적에 따라서 적절히 변경 가능하다.
[착색제]
착색제로서는 공지된 것을 사용 가능하다. 또한, 착색제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 된다. 이 착색제는 제1 조성물 및 제2 조성물을 포함하는 어느 1종 이상의 조성물 또는 모든 조성물에 포함되어 있으면 된다.
착색제로서는 적색, 청색, 녹색, 황색, 백색, 흑색 등의 관용 공지된 착색제를 사용할 수 있고, 안료, 염료, 색소 중 어느 것이어도 된다. 보다 구체적으로, 착색제로서는 하기와 같은 컬러 인덱스(C.I.; 더 소사이어티 오브 다이어즈 앤드 컬러리스츠(The Society of Dyers and Colourists) 발행) 번호가 붙여져 있는 것을 들 수 있다.
적색 착색제로서는, 모노아조계, 디스아조계, 아조레이크계, 벤즈이미다졸론계, 페릴렌계, 디케토피롤로피롤계, 축합 아조계, 안트라퀴논계, 퀴나크리돈계 등이 있다. 청색 착색제로서는, 프탈로시아닌계, 안트라퀴논계 등이 있고, 안료계는 피그먼트(Pigment)로 분류되어 있는 화합물을 사용할 수 있다. 이들 이외에도, 금속 치환 혹은 비치환의 프탈로시아닌 화합물도 사용할 수 있다. 녹색 착색제로서는, 마찬가지로 프탈로시아닌계, 안트라퀴논계, 페릴렌계가 있다. 이들 이외에도, 금속 치환 혹은 비치환의 프탈로시아닌 화합물도 사용할 수 있다. 황색 착색제로서는 모노아조계, 디스아조계, 축합 아조계, 벤즈이미다졸론계, 이소인돌리논계, 안트라퀴논계 등이 있다. 백색 착색제로서는, 루틸형 또는 아나타제형 산화티타늄 등을 들 수 있다. 흑색 착색제로서는, 카본 블랙계, 흑연계, 산화철계, 티타늄 블랙, 산화철, 안트라퀴논계, 산화코발트계, 산화구리계, 망간계, 산화안티몬계, 산화니켈계, 페릴렌계, 아닐린계, 황화몰리브덴, 황화비스무트 등이 있다. 그 외 색조를 조정할 목적으로 자색, 오렌지색, 갈색 등의 착색제를 첨가해도 된다.
본 발명의 경화성 수지 조성물을 솔더 레지스트 조성물로서 사용하는 경우, 착색제의 함유량은 본 발명의 경화성 수지 조성물 전량(제1 조성물 및 제2 조성물을 포함하는 모든 조성물의 합계량)당, 고형분 환산으로 0.03 내지 7질량%, 보다 바람직하게는 0.05질량% 내지 5질량%이다.
여기서, 본 발명의 경화성 수지 조성물은 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제의 실활을 저감시킬 수 있기 때문에, 고감도의 광중합 개시제를 함유하는 흑색 차폐제 등에 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 경화성 수지 조성물을 흑색 차폐제(알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제) 등으로서 사용하는 경우, 착색제의 함유량은 경화물의 은폐성을 향상시키는 관점에서 알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제 전량당, 고형분 환산으로 5 내지 50질량% 함유함으로써 차폐성과 해상성을 양립할 수 있어 바람직하다. 보다 바람직하게는, 10질량% 내지 30질량%이다.
여기서, 본 발명의 경화성 수지 조성물을 흑색 차폐제(알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제) 등으로서 사용하는 경우, 착색제로서는 카본 블랙을 포함하는 것이 바람직하고, 카본 블랙과 혼색 흑색계 착색제를 병용하는 것이 바람직하다. 특히 카본 블랙과 혼색 흑색계 착색제를 병용하는 경우, 알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제 전량당, 고형분 환산으로 카본 블랙을 4 내지 10질량%, 바람직하게는 4 내지 8질량%로 하고, 또한 혼색 흑색계 착색제를 8 내지 20질량%, 바람직하게는 12 내지 16질량%로 하는 것이 바람직하다.
또한 혼색 흑색계 착색제란, 흑색 또는 흑색에 가까운 색이 되도록 적색 착색제, 청색 착색제, 녹색 착색제, 황색 착색제, 자색 착색제, 오렌지색 착색제 등의 착색제를 혼합해서 얻어진 착색제를 나타낸다. 혼색 흑색계 착색제는 미리 각 착색제를 혼합한 뒤에 수지 조성물에 첨가하는 것이 바람직하지만, 혼색 흑색계 착색제를 구성하는 각 착색제를 개별로 수지 조성물에 첨가해도 된다.
[(F) 기타 성분]
기타 성분으로서는, 경화성 수지 조성물에 일반적으로 사용되는 공지된 첨가제, 예를 들어 충전제, 열경화 촉매, 광개시 보조제, 시아네이트 화합물, 엘라스토머, 머캅토 화합물, 우레탄화 촉매, 요변화제, 밀착 촉진제, 블록 공중합체, 연쇄 이동제, 중합 금지제, 동해 방지제, 산화 방지제, 방청제, 미분 실리카, 유기 벤토나이트, 몬모릴로나이트 등의 증점제, 실리콘계, 불소계, 고분자계 등의 소포제 및/또는 레벨링제, 이미다졸계, 티아졸계, 트리아졸계 등의 실란 커플링제, 포스핀산염, 인산에스테르 유도체, 포스파젠 화합물 등의 인 화합물 등의 난연제 등을 들 수 있다.
<효과>
본 발명의 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물은 (A) 알칼리 가용성 수지를 적어도 함유하는 제1 조성물과, (B-1) 옥심계 광중합 개시제, 및 (E-1) 케톤계 용제를 적어도 함유하는 제2 조성물을 적어도 포함한다. 각 조성물은 예를 들어 따로따로의 용기에 수용됨으로써, 각각 접촉하지 않거나 또는 접촉하기 어려운 상태에서 보관 가능하다. 이와 같이 구성함으로써, 경화성 수지 조성물에 있어서 바람직하게 사용되는 용제가 옥심계 광중합 개시제에 작용해서 옥심계 광중합 개시제를 실활 및 재결정하는 것을 방지하여 장기 보존성을 달성할 수 있다.
<용도>
본 발명의 경화성 수지 조성물은 프린트 배선판이나 플렉시블 프린트 배선판의 솔더 레지스트, 커버 레이, 층간 절연층, FPD(플랫 패널 디스플레이)에 사용되는 차폐제 등의 영구 도막의 형성이나 에칭 레지스트막의 형성에 적합하며, 특히 광 특성이 우수한 점에서 고밀도화 및 고세선화의 프린트 배선판의 형성에 적합하다. 본 발명의 경화성 수지 조성물은 그 외에 인쇄 잉크, 잉크젯 잉크, 포토마스크 제작 재료, 인쇄용 프루프 제작 재료, 유전체 패턴, 전극(도체 회로) 패턴, 전자 부품의 배선 패턴, 도전 페이스트, 도전 필름, 블랙 매트릭스 등의 차폐 화상 등의 제작에 사용할 수 있다.
<사용 방법>
이어서, 본 발명의 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물의 사용 방법의 일례로서, 기재 상에 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물의 경화물을 형성하는 방법에 대해서 설명한다.
또한, 이하에 있어서는 본 발명의 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물을 제1 조성물 및 제2 조성물을 포함하는 2액계로 한 경우에 대해서 설명한다. 제1 조성물 및 제2 조성물은 알칼리 가용성 수지와 옥심계 광중합 개시제가 다른 조성물에 배합되고, 또한 옥심계 광중합 개시제를 포함하는 조성물의 용제가 케톤계 용제가 되도록 미리 각 원료를 혼합해서 얻어진 것이다. 또한, 본 발명의 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물은 통상 소정의 보관 기간을 거친 상태에서 사용되는 것을 상정하고 있지만, 소정의 보관 기간을 설정하지 않고 즉시 사용되어도 된다.
[경화물의 형성 방법]
경화물은 일반적으로 수지층 형성 공정과, 노광 공정과, 현상 공정과, 열경화 공정을 실행함으로써 얻어진다. 이하 각각의 공정에 대해서 설명한다.
(수지층 형성 공정)
제1 조성물 및 제2 조성물을 혼합하고, 필요에 따라 유기 용제에 의해 점도 조정하여 도포용 조성물로 한다. 이어서, 도포용 조성물을 기재 상에 원하는 두께로 도포한다. 이어서, 도포용 조성물 중에 포함되는 유기 용제를 휘발 건조시켜서 기재 상에 수지층을 형성한다.
기재로서는, 미리 회로 형성된 프린트 배선판이나 플렉시블 프린트 배선판 외에, 종이 페놀, 종이 에폭시, 유리천 에폭시, 유리 폴리이미드, 유리천/부직포 에폭시, 유리천/종이 에폭시, 합성 섬유 에폭시, 불소·폴리에틸렌·폴리페닐렌 에테르, 폴리페닐렌옥사이드·시아네이트에스테르 등을 사용한 고주파 회로용 동장 적층판 등의 재질을 사용한 것으로 모든 그레이드(FR-4 등)의 동장 적층판, 그 외폴리이미드 필름, PET 필름, 유리 기판, 세라믹 기판, 웨이퍼판 등을 들 수 있다.
특히 본 발명이 알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제인 경우, 기재가 유리 기재인 것이 바람직하다.
유리 기재의 형상 및 종류는 용도에 따라서 적절히 변경 가능하다. 상술한 알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제는 높은 해상성 및 유리 기재에 대한 높은 밀착성을 갖는 것으로부터, 평판상의 유리 기재 뿐만 아니라 곡면상의 유리 기재를 사용하는 것도 가능하다.
도포 방법으로서는, 예를 들어 스크린 인쇄법, 커튼 코팅법, 스프레이 코팅법, 롤 코팅법 등을 들 수 있다.
도포 막 두께는 예를 들어 건조 후의 막 두께로 0.5 내지 100㎛, 0.5 내지 50㎛, 2 내지 40㎛ 또는 2 내지 20㎛의 범위가 되도록 적절히 설정하면 된다.
건조 수단으로서는, 예를 들어 열풍 순환식 건조로, IR로, 핫 플레이트, 컨벡션 오븐 등을 들 수 있다.
건조 조건은, 예를 들어 건조 온도를 50 내지 130℃, 건조 시간을 1 내지 30분간 등으로 하면 된다.
(노광 공정)
수지층에 대하여 선택적인 활성 광선의 조사(노광)를 행한다.
노광 방법으로서는 특별히 한정되지 않고 소정의 노광 패턴이 형성된 포토마스크를 개재해서 패터닝하는 방법이어도 되고, h선 다이렉트 이미징(HDI) 등의 레이저 다이렉트 이미징에 의해 패터닝하는 방법이어도 된다.
활성 광선의 조사 광원으로서는, 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 크세논 램프 및 메탈 할라이드 램프 등을 들 수 있다.
여기서 노광 방법은 포토마스크와 수지층이 접촉된 상태에서 노광을 행하는 접촉 노광법과, 포토마스크와 수지층이 비접촉된 상태에서 노광을 행하는 비접촉 노광법으로 분류 가능하다.
접촉 노광법은 포토마스크와 수지층이 접촉하고 있는 점에서 해상성이 높은 반면에, 노광 후에 포토마스크를 제거할 때 포토마스크에 수지층이 부착되어 포토마스크를 더럽히거나, 자동 노광기의 이상 정지가 일어나는 등 연속적인 생산성이 나빠지는 경우가 있다. 비접촉 노광법은 포토마스크와 수지층의 거리가 떨어져 있기 때문에 연속적인 생산성이 높은 반면에 해상성이 낮아지기 쉽다.
본 발명의 바람직한 알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제를 사용해서 얻어진 수지층은 상술한 비접촉 노광법 및 접촉 노광법 중 어느 것에서도 사용할 수 있다.
(현상 공정)
노광 공정 후, 알칼리 수용액에 의해 현상함으로써, 수지층의 미노광부를 제거해서 패턴 형성한다.
현상 방법으로서는 디핑법, 샤워법, 스프레이법, 브러시법 등을 들 수 있다.
알칼리 수용액으로서는, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 인산나트륨, 규산나트륨, 암모니아, 아민류 등의 알칼리 수용액 등을 들 수 있다.
(열경화 공정)
수지층의 노광부를 열경화시켜서 유리 기재 등의 위에 소정의 패턴을 갖는 경화물(예를 들어, 흑색 차폐부)을 형성한다.
열경화 조건은 예를 들어 140 내지 180℃ 등으로 하면 된다.
여기서, 본 발명의 알칼리 현상형 감광성 흑색 차폐제의 경화물(흑색 차폐부)을 구비하는 유리 기재는 여러가지의 용도로 사용 가능하지만, 각종 표시 장치용으로 하는 것이 바람직하고, 차량 탑재 디스플레이용으로 하는 것이 특히 바람직하다.
실시예
<<제1 실시예>>
[(A) 카르복실기 함유 수지의 합성]
크레졸노볼락형 에폭시 수지(다이닛본 잉크 가가꾸 고교(주)제, 등록상표 "에피클론" N-695, 에폭시 당량:220) 220부를 교반기 및 환류 냉각기를 갖는 4구 플라스크에 넣고, 카르비톨아세테이트 214부를 첨가하고 가열 용해했다. 이어서, 중합 금지제로서 하이드로퀴논 0.1부와, 반응 촉매로서 디메틸벤질아민 2.0부를 첨가했다. 이 혼합물을 95 내지 105℃로 가열하고, 아크릴산 72부를 서서히 적하하고, 16시간 반응시켰다. 이 반응 생성물을 80 내지 90℃까지 냉각하고, 테트라히드로프탈산 무수물 106부를 첨가하고, 8시간 반응시키고, 냉각 후 취출했다.
이와 같이 해서 얻어진 에틸렌성 불포화 결합 및 카르복실기를 겸비하는 감광성 수지는 불휘발분 65%, 고형물의 산가 85㎎KOH/g, 중량 평균 분자량 Mw 약 3,500이었다. 이하, 이 수지 용액을 A-1 바니시라고 칭한다.
또한, 얻어진 수지의 중량 평균 분자량의 측정은 (주) 시마즈 세이사쿠쇼제 펌프 LC-804, KF-803, KF-802를 3개 연결한 고속 액체 크로마토그래피에 의해 측정했다.
<알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물의 원료>
[(A) 카르복실기 함유 수지]
A-1 바니시
[(B) 광중합 개시제]
(B-1) 옥심계 광중합 개시제
TOE-04-A3(닛본 가가꾸 고교쇼사제)
(B-2) 옥심계 이외의 광중합 개시제
Omnirad(옴니라드) TPO(IGM Resins사제)
[(C) 반응성 희석제]
DPHA(디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 닛본 가야꾸사제)
[(D) 열경화성 수지]
JER828(미쯔비시 가세이사제)
[(E) 용제]
(E-1) 케톤계 용제
시클로헥사논
(E-2) 케톤계 이외의 용제
디프로필렌글리콜모노메틸에테르
1-메톡시-2-프로판올
디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트
[(F) 기타 성분(착색제)]
페릴렌계 적색 착색제(C.I. Pigment Red 149)
프탈로시아닌계 청색 착색제(C.I. Pigment Blue 15:3)
안트라퀴논계 황색 착색제(C.I. Pigment Yellow 147)
카본 블랙(C.I. Pigment Black 7)
<실시예 및 비교예에 관한 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물의 제조>
표 1에 나타내는 성분 조성에 기초하여 각 성분을 배합하고, 교반기로 예비 혼합한 후 혼련해서 분산시켜, 실시예 및 비교예에 관한 제1 조성물 및 제2 조성물을 포함하는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물을 제조했다. 표 중의 함유량은 질량부를 나타낸다. 또한, 표 중 (E) 용제 이외의 성분에 대해서는 고형분 환산에서의 함유량을 나타낸다.
또한, 비교예 3 내지 6으로서 각 실시예 및 각 비교예에 관한 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물의, 제1 조성물과 제2 조성물을 미리 혼합한 조성물을 준비했다.
<평가>
이와 같이 해서 얻어진 각 조성물에 대해서, 실온에서 7일간 또는 120일간 방치한 후, 재결정 입자의 유무와 크기를 확인했다. 이어서, 제1 조성물 및 제2 조성물을 혼합하고, 감광성, 해상성, 밀착성을 이하의 평가 방법에 기초하여 평가했다. 이들 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[도막 제작 조건]
유리 기판에 건조 후의 막 두께가 10㎛가 되도록 애플리케이터로 도포하고, 열풍 순환식 건조로에 있어서 80℃에서 30분 건조시켜서 도막을 제작했다.
[감도]
건조 후의 도막에 스텝 태블릿(코닥 No.2)을 밀착시키고, 메탈 할라이드 램프의 노광기를 사용해서 1000mJ/㎠ 노광하고, 현상한 후 스텝 태블릿에서 얻어진 단수로부터 감도를 평가했다. 또한, 평가 기준은 이하와 같다.
○ … 얻어진 단수가 7 이상이다.
× … 얻어진 단수가 7 미만이다.
[해상성]
건조 후의 도막에 메탈 할라이드 램프의 노광기를 사용해서 1000mJ/㎠ 노광하고, 현상한 후, 형성되어 있는 최소폭의 라인을 읽어들이고 해상성을 평가했다.
○ … L/S=100/100이 남는다.
× … L/S=100/100이 남지 않는다.
[밀착성]
JIS(일본 공업 규격) D-0202의 시험 방법에 따라, 테스트 피스의 경화 도막에 바둑판눈 모양으로 100개의 크로스컷을 넣고, 이어서 셀로판 점착 테이프에 의한 필링 시험 후의 박리된 개소를 눈으로 보아 판정했다. 또한, 평가 기준은 이하와 같다.
○ … 100칸이 남는다.
× … 100칸이 남지 않는다.
[재결정]
그라인드미터(0-25㎛)로 재결정 입자의 크기를 확인했다. 재결정 입자의 크기가 5㎛ 이상이 되면, 각 조성물의 경화 도막의 막 두께가 10㎛인 경우에 핀 홀이 발생하여 외관 불량이 되기 때문에, 5㎛ 이상을 ×로 했다. 또한, 재결정 입자가 없는 경우 및 재결정 입자의 크기가 5㎛ 미만인 경우에는, 각 조성물의 경화 도막의 막 두께가 10㎛인 경우에도 핀 홀은 발생하지 않았다.
○ … 재결정 입자 없음.
△ … 재결정 입자의 크기 5㎛ 미만.
× … 재결정 입자의 크기 5㎛ 이상.
[OD값]
유리 기재의 피막측을 측정기를 향해서 투과 농도계(사카타 잉크 엔지니어링사제, 형식 번호: X-Rite 361T, 광원 파장: 400 내지 800㎚)에 장착해서 OD값을 평가했다.
○ … OD값이 4 초과
△ … OD값이 3 이상 4 이하
× … OD값이 3 미만
<<제2 실시예>>
<알칼리 현상 감광성 흑색 차폐제의 원료>
(A) 카르복실기 함유 수지
·A-1 바니시
(B) 광중합 개시제
·B-1: TOE-04-A3(닛본 가가꾸 고교쇼사제)
·B-2: Omnirad(옴니라드) TPO(IGM Resins사제)
(C) 광경화성 모노머(반응성 희석제)
·C-1: M-360(도아 고세사제, EO 변성 트리메틸올프로판트리아크릴레이트)
·C-2: DPCA-120(닛본 가야꾸사제, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트)
·C-3: TMPTA(트리메틸올프로판트리아크릴레이트)
·C-4: DPHA(디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트)
(D) 열경화성 수지
·jER834(미쓰비시 케미컬사제, 에폭시 수지)
(E) 용제
·시클로헥사논
·DPM(디프로필렌글리콜모노메틸에테르)
(F-1) 착색제
·카본 블랙(C.I. Pigment Black 7)
·페릴렌계 적색 착색제(C.I. Pigment Red 149)
·프탈로시아닌계 청색 착색제(C.I. Pigment Blue 15:3)
·안트라퀴논계 황색 착색제(C.I. Pigment Yellow 147)
(F-2) 기타 성분
·레벨링제: BYK-361N (빅 케미·재팬사제)
<실시예 및 비교예에 관한 알칼리 현상 감광성 흑색 차폐제의 제조>
표 3 내지 표 4에 나타내는 성분 조성에 기초하여 각 성분을 배합하고, 교반기로 예비 혼합한 후 혼련해서 분산시켜, 실시예 및 비교예에 관한 제1 조성물 및 제2 조성물을 포함하는 알칼리 현상 감광성 흑색 차폐제를 제조했다. 또한, 표 중의 함유량은 질량부를 나타낸다. 또한, 표 중 (E) 유기 용제 이외의 성분에 대해서는 고형분 환산에서의 함유량을 나타낸다.
<평가>
실시예 3 내지 14에 대해서, 실시예 1과 동일한 도막 제작 조건 및 평가 방법으로 감도, 해상성, 밀착성, 재결정, OD값의 각 평가를 실시했다.
실시예 3 내지 14의 각 평가 결과는 실시예 1과 동등했다.
비교예 7 내지 9의 각 평가 결과는 비교예 1과 동등했다.
또한, 이와 같이 해서 얻어진 감광성 흑색 차폐제에 대해서, 해상성, 밀착성, 점착성, OD값을 이하의 평가 방법에 기초하여 평가했다. 이들 평가 결과를 표 3 내지 표 4에 모두 나타낸다.
[해상성 2]
화학 강화 유리판(Dragontrail, AGC사제) 상에 건조 후의 막 두께가 10㎛가 되도록 에어 스프레이로 차폐재를 도포하고, 건조(80℃, 30min)한 후, 소정의 포토마스크를 도막에 밀착시켜 노광(차폐재 상의 노광량 700mJ/㎠)하고, 이어서 현상(1wt% Na2CO3, 30℃, 0.2㎫, 60sec)해서 시험편을 제작했다. 그 시험편 중에서 가장 가는 잔존 라인을 눈으로 보아 확인했다. 또한, 평가 기준은 이하와 같다.
◎: 현상 후의 최소 잔존 라인폭이 50㎛ 이하이다.
○: 최소 잔존 라인폭이 50㎛ 초과 100㎛ 이하이다.
△: 최소 잔존 라인폭이 100㎛ 초과 150㎛ 이하이다.
×: 최소 잔존 라인폭이 150㎛ 초과이다.
[밀착성 2(크로스컷)]
화학 강화 유리판(Dragontrail, AGC사제) 상에 건조 후의 막 두께가 10㎛가 되도록 에어 스프레이로 차폐재를 도포하고, 건조(80℃, 30min)한 후, 소정의 포토마스크를 도막에 밀착시켜 노광(차폐재 상의 노광량 700mJ/㎠)했다. 이어서 현상(1wt% Na2CO3, 30℃, 0.2㎫, 60sec), 포스트 UV(메탈 할라이드 램프, 1000mJ/㎠), 열경화(150℃, 60min)를 순차 행하여 시험편을 제작했다.
JIS K5400에 준거하여, 시험편의 피막에 1㎜의 바둑판눈 100개(10×10)를 만들고, 바둑판눈 상에 투명 점착 테이프(니치반사제, 폭: 18㎜)를 완전히 부착시키고, 즉시 테이프의 일단부를 유리 기재에 대하여 직각으로 유지하면서 순간적으로 떼어내서, 완전히 박리되지 않고 남은 바둑판눈의 수를 조사했다. 평가 기준은 이하와 같다.
○: 바둑판눈이 100% 잔존했다.
△: 바둑판눈이 95% 이상 100% 미만 잔존했다.
×: 바둑판눈이 95% 미만 잔존했다.
[점착성]
화학 강화 유리판(Dragontrail, AGC사제) 상에 건조 후의 막 두께가 10㎛가 되도록 에어 스프레이로 차폐재를 도포하고, 건조(80℃, 30min)한 후, 소정의 포토마스크를 도막에 밀착시켜 노광(차폐재 상의 노광량 700mJ/㎠)했다. 이어서 포토마스크를 도막으로부터 손으로 떼어내고, 그때의 마스크 박리의 용이성과 포토마스크의 밀착 자국의 유무를 눈으로 보아 확인했다. 또한, 평가 기준은 이하와 같다.
◎: 박리할 때의 저항이 없고 또한 밀착 자국이 없다
○: 박리할 때의 저항이 없고 또한 밀착 자국이 두드러지지 않는다
△: 박리할 때의 저항을 느끼고 또한 밀착 자국이 두드러지지 않는다
×: 박리할 때의 저항을 느끼고 또한 포토마스크에 차폐재가 전사한다
[OD값 2(광 차폐성)]
유리 기재의 피막측을 측정기를 향해서 투과 농도계(사카타 잉크 엔지니어링사제, 형식 번호: X-Rite 361T, 광원 파장: 400 내지 800㎚)에 장착해서 OD값을 평가했다. 평가 기준은 이하와 같다.
◎: OD값이 6 이상
○: OD값이 5 이상 6 미만
△: OD값이 4 이상 5 미만
×: OD값이 4 미만
Claims (6)
- 알칼리 가용성 수지, 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제, 반응성 희석제, 열경화성 수지, 용제를 적어도 함유하는 광경화성 열경화성 조성물로서,
상기 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제는 상기 알칼리 가용성 수지와는 다른 조성물에 배합되고, 또한 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제와 배합되는 용제는 케톤계 용제를 용제 중 50질량% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 옥심 결합을 갖는 광중합 개시제와 배합되는 용제는 에테르계 용제를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 착색제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 착색제가 카본 블랙 및 혼색 흑색계 착색제를 포함하고, 상기 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물 전량당, 고형분 환산으로 상기 카본 블랙의 함유량이 4 내지 10질량%이고, 또한 상기 혼색 흑색계 착색제의 함유량이 8 내지 20질량%인 것을 특징으로 하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 반응성 희석제가 알킬렌옥사이드 및 락톤 중 어느 것으로 변성된 이관능 이상의 (메타)아크릴레이트를 함유하는 것을 특징으로 하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물.
- 제5항에 있어서, 유리 기재용인 것을 특징으로 하는, 적어도 2액계로 조성되어 있는 알칼리 현상형 광경화성 열경화성 수지 조성물.
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