KR102624132B1 - 복합 입자 생산공정 및 건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 절연 재료 및 이에 해당하는 사용, 및 이에 해당하는 용도 - Google Patents

복합 입자 생산공정 및 건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 절연 재료 및 이에 해당하는 사용, 및 이에 해당하는 용도 Download PDF

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    • Y02P40/60—Production of ceramic materials or ceramic elements, e.g. substitution of clay or shale by alternative raw materials, e.g. ashes

Abstract

건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서 절연 재료를 생산하는 공정, 및 이에 해당하는 절연 재료/절연 제품에 관한 것이다. 또한, 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서 절연 재료를 생산에서의 복합 입자의 생산을 위한 매트릭스 캡슐화 방법의 사용, 및 이에 해당하는 매트릭스 캡슐화 방법에 의해 생산할 수 있는 복합 입자의 사용에 대해 기재하였다.

Description

복합 입자 생산공정 및 건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 절연 재료 및 이에 해당하는 사용, 및 이에 해당하는 용도
본 발명은 건축재료 산업용 절연 제품 또는 그러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료를 생산하는 방법과 이에 해당하는 절연 재료 또는 절연 제품에 관한 것이다. 본 발명은 마찬가지로 건축재료 산업용 절연 제품의 생산에서 복합 입자의 생산을 위한 매트릭스 캡슐화 방법의 사용, 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료의 사용, 및 매트릭스 캡슐화 방법에 의해 생산할 수 있는 복합 입자의 해당하는 용도를 기술한다.
본 문서와 관련하여 용어 "건축재료 산업"은 바람직하게는 본 발명의 제품의 생산 또는 단열 및 방음용 방벽 및 절연 재료, 및 내화 재료의 생산 또는 사용을 포함한다. 본 명세서에 기재된 것으로, 다른 산업 분야, 특히 파운드리 산업분야에 적용하는 것은 본 발명의 일부가 아니다.
건축재료 산업에서는 단열 및 차단재로 팽창 및 발포 유리(expanded and foamed glasses), 퍼라이트(perlites) 또는 경석(pumice)을 사용하는 것이 알려져 있다. 또한, 중공 유리 미세 비드 및 고분자 비드가 이미 사용되고 있다. 또한 시판중인 조합 제품, 예를 들어 규산토(siliceous earth)와 유리가 조합된 팽창 골재인 "Aerosilex" 제품도 존재한다.
현재 가장 일반적으로 사용되는 것은 폴리스티렌으로 만들어진 절연 재료이다. 높은 가연성, 화재시 유독성 가스의 발생 및 특수 폐기물로 처리되어야 하는 점으로 인해 시장에서는 오랫동안 적절한 대체제를 찾고 있다. 페놀 폼 제품 및 폴리 우레탄 제품의 사용은 이들의 높은 가연성 및 이들 제품에 의해 방출되는 배출가스로 인해 역시 개선이 필요하다.
가장 일반적으로 사용되는 유기 절연 재료인 폴리스티렌, 페놀 폼 및 폴리우레탄은 현재까지 사용된 무기 절연 재료에 비해 열 전도성이 훨씬 낮다. 열전도율은 발포 폴리스티렌의 경우 0.035-0.045 W/(m*K), 페놀 폼의 경우 0.021-0.024 W/(m*K), 폴리우레탄의 경우 0.020-0.025 W/(m*K)로 보고된다. 그러나 유기 절연 재료는 가연성이다. 예를 들어, 폴리우레탄으로 만든 건축 요소는 구성 요소는 "일반 가연성(normal flammability)" 및 "낮은 가연성(low flammability)"으로 분류된다. 폴리스티렌 단열재는 300°C 이상에서 분해되고 흘러내려 화재가 확산될 수 있다. 따라서 폴리스티렌의 내화성은 난연제를 첨가하여 확립하거나 증가시켜야한다. 난연제는 일반적으로 브롬화 화합물이 사용되지만 화재시 건강에 유해한 가스를 방출할 수 있어 문제가 된다. 건축재료 산업에서 사용하기위한 절연 재료의 또 다른 중요한 특성은 낮은 가연성이다. 이상적으로, 이러한 단열재는 불연성이다.
건축재료 산업에 사용되는 절연 재료의 가장 중요한 특성중 하나는 우수한 단열 효과이다. 즉, 낮은 열전도율이다. 팽창 및 발포 유리의 열전도율은 0.038 내지 0.050 W/(m*K) 범위에 있다. 이들 무기 물질은 약 700 내지 800°C의 온도에서 용융되지만 불연성이다.
건축재료 산업에서 사용하기위한 절연 재료의 또 다른 중요한 특성은 낮은 벌크 밀도로, 결과적으로 건축 요소가 더 가벼워지고 절연 효과가 더욱 향상될 수있다.
건축재료 산업에서 사용하기위한 단열재의 또 다른 중요한 특성은 높은 열 안정성인데, 이는 이러한 물질이 예를 들어 화재가 발생했을 시의 고온에서도 최소한으로 변형되어야하며, 이상적으로는 전혀 변형되지 않아야 한다. 이는 이러한 절연 재료로 구성된 건축 요소가, 화재가 발생한 경우에도, 오랫동안 안정을 유지하고 건물 손상 또는 건물 붕괴를 가능한 한 오랫동안 방지하는 것을 보장한다.
건축재료 산업에 사용되는 절연 재료의 중요한 특성은 특히 건물 보호를 위한 높은 내수성이다.
난연 특성을 갖는 공지 된 무기 절연 재료는 예를 들어 석면(asbestos)과 같은 섬유질 결정화 규산염 광물을 포함한다. 그러나 석면 먼지 방출과 관련된 석면증이나 폐암 발생 확률 증가와 같이 인간 건강에 대한 높은 위험으로 인해 오늘날에는 거의 사용되지 않는다.
유기 절연 재료의 경우, 이용 중에 건강에 해로울 수 있는 배출 가스가 발생하는 경우가 종종 있다. 예를 들어, 페놀 폼의 경우, 포름 알데히드 방출이 예상되어야한다. 따라서 건축재료 산업에 사용되는 절연 재료의 또 다른 중요한 특성은 건강에 해로운 물질이 적거나 바람직하게는 전혀 방출되지 않아야 한다.
특히 얇고 두꺼운 층에 렌더 시스템(render systems)을 사용하는 경우, 위에서 언급한 중요한 특성뿐만 아니라, 높은 기계적 강도와 염기에 대한 높은 안정성이 절연 재료의 중요한 추가 특성입니다. 예를 들어, 유리 또는 퍼라이트에 기초한 일부 공지된 물질은 염기성 pH 값에서 가용성이기 때문에 염기성 렌더 시스템에서 제한된 정도로만 사용될 수있다. 또한, 퍼라이트는 환경으로부터 물을 흡수한 다음 반응하는 것으로 알려져있다. 특히 렌더를 사용하려면 절연 재료의 적절한 기계적 안정성도 필요하다. 궁극적으로 혼합 과정을 견뎌내고 기능 손실없이 스프레이, 주걱 칠(knifing) 또는 펴바르기(spreading)를 통해 적용할 수 있다.
특히 실내에서 사용되는 경우, 절연 재료는 건축재료의 기능성 외에도 만족스러운 미적 효과를 얻기 위해 백색도가 높아야한다. 또한, 백색도가 높은 물질은 종종, 예를 들어, 이후의 단계에서 백색 기질 상에 다른 색상을 적용하는 경우에 추가 가공이 더 간단하다.
문서 WO 98/32713은 팽창된 퍼라이트 및 이의 생산 방법을 포함하는 경량 재료를 기술한다.
문서 WO 2005/087676은 발포 유리 펠렛의 생산 방법을 기술하고 있다.
문서 WO 2012/031717은 단열 내화성 성형물 및 이의 생산 방법을 기술한다.
문서 DE-A 2214073은 팽창된 세라믹 제품의 생산을 위한 공정 및 장치를 기술한다.
문서 EP 0639544는 메쉬 형태의 세라믹 입자를 기술한다.
문서 DE 10 2015 120 866 A1 (WO 2017/093371 A1에 해당)은 파운드리 산업을 위한 내화성 복합 입자 및 공급 요소를 생산하는 공정을 명시한다. 본원에 기재된 복합 입자의 성분으로서 융점을 감소시키기위한 비 내화성 고체, 특히 융점 또는 연화 온도가 1350 ℃ 미만인 것을 개시하지 않았다.
본 발명의 주요 목적은 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품을 생산하기 위한 중간체로서의 절연 재료를 생산하는 개선된 방법을 제공하는 것이며, 이는 절연 재료에 존재하는 입자의 특성과 관련하여 실제 요구에 대해 특별한 어려움없이 적용될 수 있다. 특정된 공정은 입자 크기가 10 mm 혹은 그 이하인 입자를 포함하는 절연 재료를 유도하는 것이었다. 입자는 지정할 프로세스의 개별 구성에 따라 특히 낮은 벌크 밀도 및/또는 우수한 절연 특성, 즉 낮은 열전도도를 갖도록 하였다.
바람직하게는, 특정되는 공정은 하기 특성 중 하나 이상, 바람직하게는 모두를 갖는 충전제 입자의 사용 또는 생산할 수 있게하는 것이었다:
- 우수한 절연 특성 (즉, 낮은 열전도성),
- 인화성이 낮거나 전혀 없음,
- 높은 열안정성/저항성 (즉, 화재시 발생하는 고온에서도 오래 지속되는 높은 기계적 안정성),
- 건강에 해로운 물질을 적게 배출하거나 전혀 배출하지 않음,
- 높은 내수성,
- 높은 기계적 강도,
- 염기에 대한 높은 내성,
- 높은 백색도,
- 좋은 부음성(pourability),
- 높은 구형도,
- 유동성
및
- 500 g/L 미만의 낮은 벌크 밀도.
건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품을 생산하기 위한 중간체로서의 절연 재료를 생산하기 위해 특정되는 공정은 다양한 크기의 충전제 입자의 생산 및 사용에 대해 유연하게 조정 가능해야한다. 보다 구체적으로, 상기 공정은 절연 재료의 생산에서 입자 크기가 10 mm 미만, 바람직하게는 2 mm 미만인 충전제 입자의 생산 및 사용을 가능하게해야한다. 생산되고 사용되는 충전제 입자는 가변 조성이어야한다. 특정될 공정의 이러한 가변성 및 유연성은 개별 케이스의 요구에 개별적으로 매칭되는 재료 특성을 갖는 절연 재료의 생산를 가능하게하는 것이었다. 따라서, 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품을 생산하기 위한 중간체로서의 절연 재료의 생산을 위해 특정되는 공정은 특히 시중의 정해진 크기와 조성의 충전제 입자를 이용하는 기존의 해당하는 공정보다 독립적이어야 한다.
본 발명의 다른 목적은 해당하는 절연 재료 또는 절연 제품을 특정하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 상기 언급과 다음의 본문에서 해당하는 설명으로부터 준용하여 명백해질 것이다.
본 발명 및 본 발명과 바람직한 파라미터, 특성 및/또는 성분의 조합은 첨부된 청구 범위에 정의되어있다. 본 발명의 바람직한 양태는 또한 하기 설명 및 실시예에서 특정되거나 정의된다.
본 발명은 건축재료 산업용 절연 제품 또는 그러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료를 생산하는 방법과 이에 해당하는 절연 재료 또는 절연 제품에 관한 것이다. 본 발명은 마찬가지로 건축재료 산업용 절연 제품의 생산에서 복합 입자의 생산을 위한 매트릭스 캡슐화 방법의 사용, 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료의 사용, 및 매트릭스 캡슐화 방법에 의해 생산할 수 있는 복합 입자의 해당하는 용도를 기술한다.
도 1: 도 1은 소결(950℃로 30분간 가열, (a3) 단계) 후의 본 발명의 복합 입자 C19를 보여준다. 광학 현미경 사진, 200배 확대.
도 1에 도시된 바와 같이, (개별) 복합 입자 내의 소결된 복합체가 공정 조건하에 형성되었다. 이러한 소결된 복합체는 본 발명의 복합 입자의 탁월한 기계적 안정성의 한 원인이다.
도 2: 도 2는 가열 현미경 검사를 시작하기 전의 상용 팽창 유리 Liaver® (자세한 내용은 예 2 참조)로 압축된 샘플 큐브(투영)의 모양을 나타낸다. 이 이미지는 다음과 같은 해당 기술 데이터를 특징으로 한다:
18℃ / 00:00:00 // 영역: 100% / 폼 팩터(form factor): 0.682 // 높이: 100% / 너비: 100% // 꼭지점 각(vertex angle) 왼쪽: 78° / 오른쪽 : 70° // 적심각(wetting angle) 왼쪽: 118° / 오른쪽: 84°
도 3: 도 3은 1250℃에서 상용 발포 유리 Liaver®로 압축된 샘플 큐브가 온도의 영향으로 변형된 모양을 나타낸다. 이 이미지는 다음과 같은 해당 기술 데이터를 특징으로 한다: 1250℃ / 00:23:51.
1250℃의 온도에서 원래의 큐브 형상이 사라졌으며 발포 유리가 완전히 녹았다는 것이 명백하게 나타난다. 이는 시판되는 발포 유리 Liaver®가 1250℃에 대한 내열성을 갖지 않음을 나타낸다.
도 4: 도 4는 가열 현미경 검사를 시작하기 전의 상용 발포 유리 Poraver® (자세한 내용은 예 2 참조)로 압축된 샘플 큐브(투영)의 모양을 나타낸다. 이 이미지는 다음과 같은 해당 기술 데이터를 특징으로 한다:
22℃ / 00:00:00 // 영역: 100% / 폼 팩터: 0.716 // 높이: 100% / 너비: 100% // 꼭지점 각 왼쪽: 82° / 오른쪽: 100° // 적심각 왼쪽: 71° / 오른쪽: 81°
도 5: 도 5는 1250℃에서 상용 발포 유리 Poraver®로 압축된 샘플 큐브가 온도의 영향으로 변형된 모양을 나타낸다. 이 이미지는 다음과 같은 해당 기술 데이터를 특징으로 한다: 1250℃ / 00:22:13.
1250℃의 온도에서 원래의 큐브 형상이 사라졌으며 발포 유리가 완전히 녹았다는 것이 명백하게 나타난다. 이는 시판되는 발포 유리 Poraver®가 1250℃에 대한 내열성을 갖지 않음을 나타낸다.
도 6: 도 6은 가열 현미경 검사를 시작하기 전의 본 발명의 공정에 의해 생산된 C19 복합 입자로 압축된 샘플 큐브(투영)의 모양을 나타낸다. 이 이미지는 다음과 같은 해당 기술 데이터를 특징으로 한다:
20℃/ 00:00:00 // 영역: 100% / 폼 팩터: 0.722 // 높이: 100% / 너비: 100% // 꼭지점 각 왼쪽: 95° / 오른쪽: 88° // 적심각 왼쪽: 97° / 오른쪽: 76°
도 7: 도 7은 1250℃에서 본 발명의 공정에 의해 생산된 C19 복합 입자로 압축된 샘플 큐브의 모양을 나타낸다. 이 이미지는 다음과 같은 해당 기술 데이터를 특징으로 한다: 1250℃/ 00:23:49.
명백하게, 1250℃의 온도에서 원래의 큐브 형상이 대부분 보존되었다; 단지 큐브의 크기만 감소하였다(소결). 이는 본 발명의 공정에 의해 생산된 C19 복합 입자가 최소 1250℃에 대한 내열성을 가짐을 나타낸다.
하기 (a) 단계를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품을 생산하기 위한 중간체로서의 절연 재료의 생산공정:
(a) 하기 단계를 포함하는 매트릭스 캡슐화 공정에서 체질에 의해 결정된 10 mm 미만, 바람직하게는 2 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 생산하는 단계;
(a1) 적어도 하기 출발 물질들로 이루어진 현탁액의 액적을 생산하고:
분산된 상으로서,
(i) 규산염 시트(sheet silicates) 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질,
(ii) 추가적으로, 각각 10 내지 350g/L 범위의 벌크 밀도를 갖는 경량 충전제, 발포제 및 열분해성 충전제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 밀도-감소 물질,
및
(iii) (i) 및 (ii) 성분 이외의 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체,
그리고 연속상으로서
(iv) 고형화 가능한 액체를 포함하고,
(a2) 고형화 가능한 액체의 고형화시키는 것은 액적이 굳어져 경화된 액적을 제공하고, 및
(i) 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 물질,
(ii) 밀도-감소 물질들, 및
(iii) 비내화성 고체들은 연속상에서 고형화하여 캡슐화 되며,
(a3) 경화된 액적을 처리하는 것은 상기 복합 입자를 생성하고, 상기 처리는 경화된 액적의 소결을 포함한다.
본 발명의 기초가 되는 하나의 발견은 (a1) 단계에서 특정된 출발 물질의 매트릭스 캡슐화(캡슐화)((a1) 단계에서 (i) 내지 (iv) 참조)는 상기 나열된 1차 특성을 갖는 복합 입자를 생성할 수 있는 것이다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 본 명세서에서 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 바람직하게는 (b) 단계를 포함하다:
(a) 단계에서 얻은 복합 입자를 사용하여 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료를 생산하는 단계.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 바람직하게는 추가적으로 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료는 하기로 이루어진 군으로부터 선택된다:
-실내 및 실외 벽, 및 지붕 안감(roof linings), 바람직하게는 필링(fillings), 경량 건축 패널, 바람직하게는 보수 및 현대화 건축을 위한 경량 건축 패널, 및/또는 음향 패널;
-실내 밀 실외 렌더 시스템(render systems), 바람직하게는 후막 렌더 시스템(thick-layer render systems), 바람직하게는 보수 렌더, 렌더 및 건조 모르타르 시스템(mortar systems), 타일 접착제, 건축 접착제, 레빌링 화합물(levelling compounds), 스파클링 혼합제(spackling compounds), 밀봉제, 필링제, 벽 충전제 및/또는 양토 렌더(loam renders);
-박막 시스템, 바람직하게는 에멀션 페인트(emulsion paints) 및/또는 벽지.
및
-건축재료 산업용 수지 시스템(resin systems), 바람직하게는 수기 콘크리트 및/또는 광물 화강암(mineral granite), 합성 석재(synthetic stone), 복합 석재 및/또는 기성품 위생 용품.
본 발명의 생산공정에 의해 생산된 복합 입자는, 체질에 의해 결정된 결정립 크기가 10 mm 미만이고, 바람직하게는 2 mm 미만이다. 체질에 의한 결정은 Method F(개별 체를 움직이는 체질 또는 기체 정적 유체에 설정된 체)에 명시된 방법을 이용한 DIN 66165-2 (4.1987)에 따라 수행된다. RETSCH AS 200 제어 유형의 진동 체질 기계가 사용되고; 여기서 진폭은 레벨 2로 설정되며; 간격 체질이 없고; 체질 시간은 1분이다.
본 발명의 공정에 의해 생산된 복합 입자는 추가적으로 비인화성(nonflammable) 및 불연성(non-combustible)이다. 본 발명의 공정에 의해 생산된 복합 입자는 바람직하게는 자유-유동적이다.
본 발명의 맥락에서, 입자 또는 재료(예를 들어, 동일한 조성의 입자의 양)는 열적으로 안정하다고 간주되는데, 이는 입자 또는 재료가 주어진 상한 온도 제한(예를 들어 1100℃) 미만에서 3차원 형상의 손실과 함께 용융되거나 연화되거나 심지어 분해되지 않은 경우에 해당된다.
"적어도 하기 출발 물질로부터 현탁액의 액적을 생산하는 것"의 특징은 "단독으로 하기 출발 물질로부터 현탁액의 액적을 생산하는 것"과 "하기 출발 물질 및 추가 출발 물질로부터 현탁액의 액적을 생산하는 하는 것"을 포함한다.
본 명세서에서 "매트릭스 캡슐화 공정"은 분산액의 액적이 처음으로 제조되는 공정을 의미하는 것으로 이해되고, 상기 분산액은 매트릭스(연속상)에 현탁된 고체 또는 액체 상태의 물질을 포함한다. 상기 액적은 고형화 및 선택적인 후속 처리에 의해 복합 입자를 생성하는데 사용된다. 본 발명의 생산방법은 (a) 단계에서 상기 정의된 성분 단계를 가지는 특정 매트릭스 캡슐화 공정을 포함한다. 코어-쉘 입자의 생산을 위한 전형적인 생산방법은 매트릭스 캡슐화 공정과 다르고, 코어-쉘입자의 쉘 물질은 단지 하나의 코어를 감싼다는 점에서 다르다.
"밀도-감소 물질"은 본 발명의 생산방법에서 사용될 때, (a3) 단계에서 복합 입자 생성물의 벌크 밀도를 감소시키는 효과를 갖는 물질로, 비발명(비교) 생산방법과 비교할 때, 비교를 위해 이러한 "밀도-감소 물질"은 사용되지 않는 경우를 제외하고는 동일한 방식으로 수행된다. 경화된 액적의 처리에 따라, 사용된 열분해성 충전제는 팽창되거나 열분해될 수 있거나 그렇지 않을 수 있다. 사용된 열분해성 충전제가 ((a3) 단계에서) 열분해될 때만 "밀도-감소" 기준을 만족시킨다.
본 발명에 따라 사용되는 "경량 충전제"는 각각 DIN EN ISO 60 2000-01로 측정된 10 내지 350 g/L 범위의 벌크 밀도를 갖는 충전제이다. 본 발명의 생산방법에 사용하기에 바람직한 경량 충전제는 하기와 같다:
-구체, 바람직하게는 비산 구체, 예를 들어 Omya GmbH의 "Fillite 106" 구체,
또는
-유리, 예를 들어 LUH Georg H.Luh GmbH의 "GHL 450" 이름을 갖는 유리, Jebsen &Jessen GmbH&Co. KG의 "JJ Glass Bubbles"이름을 갖는 제품, Potters Industries의 "Q-cel®300" 이름을 갖는 제품, 또는 3M의 "K1", "K5" 또는 "K20" 제품.
"발포제"는 (a3) 단계에서 경화된 액적의 처리에서, 예를 들어 가열 과정에서 팽창 또는 발포 가스를 방출하고 그 후 복합 입자에 구멍(cavity)를 생성하는 물질이다.
"열분해성 충전제"는 (a3) 단계에서 경화된 액적의 처리에서 예를 들어 가열 과정에서 부분적으로 열분해되거나 완전히 열분해되고, 바람직하게는 완전히 열분해되는 충전제이다.
열분해성 충전제는 동시에 10 내지 350 g/L 범위의 각각의 벌크 밀도를 갖는 경량 충전제일 수 있다. 열분해성 충전제는 동시에 발표제일 수 있다. 발포제는 동시에 10 내지 350 g/L 범위의 각각의 벌크 밀도를 갖는 경량 충전제일 수 있다.
본 발명의 생산방법의 (a) 단계에서 생성된 복합 입자는, (iii) 단계에서 밀도-감소 물질의 사용으로 인해, 특히 낮은 벌크 밀도를 가지고, 그러나 하나는 개별 사례의 요구에 따라 개별적으로 조정되며, 특히 열분해성 충전제를 사용하는 경우에는 다공성이 높지만 개별 사례의 요구에 따라 개별적으로 조정되고, 결과적으로 개별적으로 생성된 복합 입자는 동시에 낮은 밀도와 높은 절연 효과를 가진다.
본 발명에 따라 사용된 "비내화성 고체"는 (a1) 단계에서의 복합 입자의 융점을 감소시키는 역할을 하는 무기 입자이다(지점(iii) 참조). "비내화성 고체"는 DIN 51060:2000-06에 따른 "내화성(fire-resistant)" 기준 또는 내화성(fire-resistant) 요건을 충족하지 않는다.
본 명세서의 목적 상에서, 본 발명의 공정의 (a1) 단계, 지점(ii)에서의 밀도-감소 물질은 "비내화성 고체"일 수 없다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 바람직하게는 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체는 추가적인 출발 물질(iii)로서 하기로 이루어진 군으로부터 선택된 무기 물질을 포함한다:
비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물, 바람직하게는 비정질 규산염 및 결정질 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나(바람직하게는 "되고")
1350℃ 미만의 융점 또는 연화 온도를 갖는다.
본 발명에서 사용된 비내화성 고체의 융점 또는 연화온도는 바람직하게는 가열 현미경, 보다 바람직하게는 독일, Hesse Instruments의 EM 301(모델 M17) 가열 현미경으로 (하기 주소의 웹사이트에서 관련 세부 정보 참조: http://www.hesse-instruments.de/content/products.php?HIlang=de), 바람직하게는 하기 측정 조건의 선택에 의해 결정되었다: 1차 가열 속도: 700℃에 도달할 때까지 80 K/min(유지시간 없음); 2차 가열 속도: 1500℃에 도달할 때까지 50 K/min(유지시간 없음); 및 ); 3차 가열 속도: 1650℃에 도달할 때까지 10 K/min(유지시간 5초). 연화 온도에 도달하는 시간은 표준 DIN 51730 (1998-4) (또는 ISO 540:1995-03)에 따라 결정되었다.
본 발명에 따라 바람직하게 사용되는 상기 언급된 비내화성 고체가 사용될 때, 1000℃ 이하의 온도에서 복합 입자를 생성할 수 있고, 그러나 생산된 복합 입자는 그럼에도 높은 열 안정성("연화 온도"로 측정)을 가지며, 이는 일반적으로 1000℃ 이상이라는 것을 밝혀냈다. 그러나, 비내화성 고체를 포함하고 본 발명에 따라 생산된 복합 입자는 동일하지 않은 조성 및 생산의 복합 입자와 비교하여 낮은 융점을 가진다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 바람직하게는 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체는 추가적인 출발 물질(iii)로서 하기로 이루어진 군으로부터 선택된 무기 물질을 포함한다: 유리 가루(glass flours), 장석(feldspar), 붕산 및 사붕산나트륨 및 과붕산나트륨과 같은 붕소염(boron salts)으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나의 비내화성 고체 또는 적어도 하나의 다수의 비내화성 고체는 바람직하게는 유리 가루 및 조장석(albite)로 이루어진 군으로부터 선택되고,
보다 바람직하게는
백색도(whiteness)가 80 초과인 유리 가루로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나
재활용된 유리 가루로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 맥락에서, "백색도"는 Tappi 방법(R457 백색도)에 의해, 바람직하게는 Minolta CM-2600 d 분광계로(제조사의 웹사이트 주소에서 세부정보 참조: https://www.konicaminolta.eu/de/messgeraete/produkte/farbmessung-glanzmessung/spektralphotometer-portabel/cm-2600d-cm-2500d/technische-daten.html), 하기 설정으로 측정된 것을 의미한다: 마스크 평균(MAV); 정반사광 포함 및 정반사광 제외(SCI+SCE) 및 0% UV성분. 하기 사양으로 측정값을 읽는다: 표준의 빛C, 옵저버(observer) 각도 2° (C-2), 정반사광 제외 및 0% UV(SCE/0). 하기 "L*a*b 값"이 사용된다: D65-10, SCI/0 (표준 광원 D65, 옵저버 각도 10° (D65-10) 정반사광 포함 및 0 % UV(SCI/0)).
10 내지 350 g/L 범위의 각 벌크 밀도의 경량 충전제에 대해 상기 특정된 기준을 충족하는 유리(본 발명의 공정의 (a1) 단계, 지점(ii) 참조)는, 예를 들어 발포 유리 또는 팽창 유리, 본 명세서의 목적상 "비내화성 고체"로 간주되지 않는다.
높은 결정립 강도, 내화성(특히 비인화성), 내한성, 절연 작용 및 화학 안정성과 같은 이미 유리한 특성으로 인한 유리 가루는 본 발명의 공정에서 비내화성 고체로서 특히 적합하다. 재활용된 유리 가루는 생산에서 비교적 적은 에너지 소비만을 요구하는 추가 장점을 갖는다. 알바이트(나트륨 작성이라고도 함)은 비교적 낮은 융점 및 높은 백색도를 가지므로 본 발명의 공정에 사용하기 위한 비내화성 고체로 특히 적합하다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 특히 바람직하게는 성분(iii)로서 사용된 내화성 고체의 총량은 5 중량% 내지 60 중량% 범위, 보다 바람직하게는 10 중량% 내지 50 중량% 범위, 가장 바람직하게는 20 중량% 내지 40 중량% 범위이고, 이는 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총량을 기준으로 한다.
(a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 고체 함량을 기준으로 성분(iii)로서 사용된 내화성 고체의 총량은 바람직하게는 2 중량% 내지 20 중량% 범위, 보다 바람직하게는 3 중량% 내지 18 중량% 범위, 가장 바람직하게는 5 중량% 내지 15 중량% 범위이다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 특히 바람직하게는 성분(iii)으로 사용되는 비내화성 고체는 D50 값으로서 레이저 회절에 의해 측정된 3 내지 60　μm 범위, 바람직하게는 4 내지 50　μm 범위, 보다 바람직하게는 5 내지 40　μm의 입자 크기 분포도를 가진다.
본 발명의 맥락에서 "D50 값"로서 측정된 입자 크기 분포는 바람직하게는 부피 평균 크기 분포 함수의 누적 빈도의 분포의 D50 값으로서 레이저 회절에 의한 공지된 방식으로 확인되고 보고 되었고, 이는 각각의 경우에 검사된 해당 입자의 50 부피%가 각각의 경우에 보고된 D50 값 보다 비슷하거나 작은 입자 크기를 가지는 것을 의미한다. 해당 입자의 크기 분포 곡선은 바람직하게는 ISO 13320-1 (1999), 바람직하게는 영국 Malvern의 "Mastersizer 3000" 레이저 회절 장치로, 제조사의 지침에 따라 측정하였다. 산란된 광 신호는 바람직하게는 Mie 이론에 의해 평가되고, 이는 또한 해당 입자의 굴절 및 흡수 특성을 고려한다.
성분(iii)로서 상기 사용된 비내화성 고체는 개별적으로 서로 조합하여 사용될 수 있다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 추가적으로 바람직하게는 (a1) 단계에서 사용된 백색용 착색제는
성분(i)에서는 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질이고/이거나
성분(iii)에서는 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체이고, 바람직하게는 유리 가루 및/또는 조장석(albite)로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나
추가적으로 사용된 성분은 하나 이상의 추가적인 출발 물질이고, 바람직하게는 내화성 고체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 보다 바람직하게는 이산화 티타늄, 크리스토발라이트(cristobalite), 산화 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 공정에서 생산된 절연 제품 또는 절연 재료에 높은 백색도를 부여하는 성분으로 사용할 가능성은 본 발명의 특별한 이점이다. 높은 백색도를 갖는 절연 재료는 건축재료 산업에서 수요가 높고, 이는 그것들이 심미적 효과를 가질뿐만 아니라, 자주 특히 컬러 페인트를 사용하여 후속 작업 또는 추가 작업을 용이하게 하기 때문이다. 예를 들어, 흰색 기재에 더 적은 채색 작업이 필요하고, 흰색 기재에 채색은 종종 색이 더 강렬하거나 더 사실적이다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 마찬가지로 바람직하게는 (a1) 단계에서 액적은 하나 이상의 노즐, 바람직하게는 진동 노즐에 의해 제공되고/되거나;
(a2) 단계에서 고형화 가능한 액체의 고체화는 냉각, 건조 또는 화학 반응에 의해 유도된다.
하나 혹은 그 이상의 노즐, 바람직하게는 진동 노즐의 사용은 (a1) 단계에서 시간-효율적인 방식으로 결정립 크기의 최대 균일성을 갖는 복합 입자를 제조하기 위한 것으로 바람직하다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 (a1) 단계에서 사용된 고형화 가능한 액체는 화학 반응에 의해 고형화 가능한 액체이고 (a2) 단계에서 고형화 가능한 액체의 고형화는 화학반응에 의해 유도된다.
화학 반응에 의해 고형화 가능한 액체의 고형화는 이 작업이 일반적으로 돌이킬 수 없고 추가로 충분히 빨라서, 고형화 가능한 액체가 적하 첨가 및 그에 따라 고형화 가능한 액체의 고형화시 일반적으로 액적의 형태를 유지하는 점에서 이점을 갖는다. 물리적 방법, 예를 들어 냉각 또는 건조에 의한 고형화는, 경우에 따라 가역적이고, 이러한 경우(적어도 일부분으로), 예를 들어 열 또는 습기의 공급에 의해 가역적일 수 있다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 특히 바람직하게는 고형화 가능한 액체는 양이온 교환 반응, 바람직하게는 칼슘 이온 및/또는 바륨 이온 및/또는 망간 이온과의 반응, 바람직하게는 칼슘 이온과의 반응에 의해 고형화 가능한 액체이다.
양이온 교환 반응은 실제로 비교적 짧은 시간 내에 규칙적으로 완료된다는 이점이 있다. a2) 단계에서 양이온 교환 반응의 수행은 고형화 가능한 액체는 1가 양이온을 함유하고 고형화 가능한 액체를 고형화시키기 위해 칼슘 이온과 접촉하고; 칼슘 이온 대신에, 바륨 이온 또는 망간 이온을 대신 사용하는 것이 가능하다. 바람직하게는, 고형화 가능한 액체에 존재하는 1가 양이온은 고형화 가능한 액체가 고형화 되기 위해 칼슘 이온과 교환된다. 칼슘 이온은 전하와 이온 이동성 사이에서 균형 잡힌 비율을 가진다. 일반적으로 다음과 같은 경우이다: 고형화 가능한 액체에 존재하는 1가 양이온과 교환되는 양이온의 전하는 양이온 교환시 약간 용해되는 화합물이 형성되기 위해 최대여야 한다. 그러나 양이온은 또한 원하는 화학 반응이 최대 속도로 진행 되도록 최대 이온 이동성을 가져야 한다. 양이온의 이온 이동성은 양이온 전하가 증가함에 따라 감소한다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 특히 바람직하게 상기 고형화 가능한 액체는 칼슘 이온과의 반응에 의해 고형화 가능한 액체이고,
알긴산(alginate), PVA, 키토산 및 설폭시에틸 셀룰로오스(sulfoxyethyl cellulose)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 결합제; 및/또는(바람직하게는 "및")
수용액을 포함하고,
바람직하게는 고형화 가능한 액체는 알긴산 수용액이고,
보다 바람직 하게는 고형화 가능한 액체는 알긴산 나트륨 수용액이다.
알긴산 수용액, 특히 알긴산 나트륨 수용액, 바람직하게는 수용액 형태의 알긴산 나트륨 수용액은 본 발명의 생산방법에서 칼슘 이온과의 반응에 의해 고형화 가능한 액체로서 사용하기에 특히 적합한데, 그 이유는 친환경적이고 분해가능하며, 특히 비독성을 가지기 때문이다. 게다가 이런 알긴산 수용액은 재현 가능하고 표준화된 방식으로 고형화될 수 있다. 사내 연구에서 얻은 복합 입자는 고형화 가능한 액체로 알긴산 용액을 사용하여 제조되고, 내화 물질의 입자가 균일하게 분포되거나 배열된 균질 구조를 가진다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 (a) 단계에서 (ii) 성분의 밀도-감소 물질로서 사용된 적어도 하나 이상의 경량 충전제는 체질에 의해 결정되고(상기 DIN 66165-2 (4.1987)에 따른 확인 방법 참조), 바람직하게는 0.4mm 미만, 더 바람직하게는 0.3mm 미만, 가장 바람직하게는 0.2mm 미만의 결정립 크기를 가지고, 하기로 이루어진 군으로부터 선택된다:
무기 중공 비드, 바람직하게는 붕규산 유리, 유기 중공 비드, 다공성 입자 및/또는 발포된 재료, 쌀겨 재, 코어-쉘 입자 및 하소된 킬셀 구어(kieselguhr)
및/또는
(a) 단계에서 (ii) 성분으로서 사용된 적어도 하나 이상의 발포제는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되고:
-탄산염, 탄산수소염 및 수산염, 바람직하게는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터의 양이온, 바람직하게는 탄산칼슘, 탄산수소염 및 수산염,
-나무 가루, 코코넛 껍질 가루, 바람직하게는 Mahlwerk Neubauer-Friedrich Geffers GmbH의 "Coconit 300" 이름을 갖는 코코넛 껍질 가루, 호두 껍질 가루, 바람직하게는 Ziegler Minerals의 "Walnusschalenmehl 200m" 이름을 갖는 호두 껍질 가루, 포도 씨 가루, 바람직하게는 A+S BioTec의 "Traubenkernmehl M100" 이름을 갖는 포도 씨 가루, 올리브 씨 가루, 바람직하게는 JELU-Werk 의 "OM2000" 또는 "OM3000" 이름을 갖는 올리브 씨 가루, 밀가루, 바람직하게는 Hummel의 "Mehl 405" 이름을 갖는 밀가루, 옥수수 가루, 바람직하게는 Hummel의 "Maismehl MK100" 이름을 갖는 옥수수 가루, 목재 가루, 바람직하게는 Brandenburg Holzmuhle의 "Holzmehl Ligno-Tech 120mesh TR" 이름을 갖는 목재가루, 해바라기 씨 가루 및 코르크 가루로 이루어진 군으로부터 선택되는 나무 가루
-전분,
-감자 전분,
-설탕, 예를 들어 수크로스(sucrose),
-씨앗,
및
-쌀겨 재, 바람직하게는 탄소 함량이 높은 쌀겨 재, 예를 들어 Refratech 의 "Nermat AF (<80 μm)" 이름을 갖는 쌀겨 재,
및/또는
(a) 단계에서 (ii) 성분으로서 사용된 적어도 하나 이상의 열분해성 충전제는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 생산방법:
고분자 비드, 바람직하게는 Akzo Nobel의 "Expancel® 091 DE 80 d30" 고분자 비드 또는 KISH Company Inc.의 "SPHERE ONE EXTENDOSPHERETM PM 6550 중공 플라스틱 구체" 고분자 비드
및
스티로폼 비드, 바람직하게는 BASF의 "F655-N" 스티로폼 비드이다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 특히 바람직하게는 성분(ii)로서 사용된 밀도-감소 물질의 총량은 2 중량% 내지 40 중량% 범위, 보다 바람직하게는 5 중량% 내지 30 중량% 범위, 가장 바람직하게는 10 중량% 내지 20 중량% 범위이고, 이는 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총량을 기준으로 한다.
(a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 고체 함량을 기준으로 성분(ii)로서 사용된 밀도-감소 물질의 총량은 바람직하게는 0.5 중량% 내지 14 중량% 범위, 보다 바람직하게는 1.0 중량% 내지 10 중량% 범위, 가장 바람직하게는 3 중량% 내지 7 중량% 범위이다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 추가적으로 바람직하게는 성분(ii)으로 사용되는 밀도-감소 물질은 D50 값으로서 레이저 회절에 의해 측정된 10 내지 250　μm 범위, 바람직하게는 20 내지 150　μm 범위, 보다 바람직하게는 50 내지 90　μm 의 입자 크기 분포도를 가진다(상기 확인 방법 참조).
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게 사용되는 경량 충전제의 총량은 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 질량을 기준으로 최대 30중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 10 중량%의 범위, 특히 바람직하게는 3 중량% 내지 5 중량% 범위이고/이거나
사용되는 발포제의 총량은 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 질량을 기준으로 최대 30중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 20 중량%의 범위, 특히 바람직하게는 3 중량% 내지 10 중량% 범위이며/이거나
사용되는 열분해성 충전제의 총량은 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 질량을 기준으로 최대 30중량%, 보다 바람직하게는 1 중량% 내지 20 중량%의 범위, 특히 바람직하게는 3 중량% 내지 10 중량% 범위이다.
성분(ii)으로 사용되는 상기 경량 충전제는 개별적으로 또는 서로 조합하여 사용될 수 있다.
성분(ii)으로 사용되는 상기 열분해성 충전제는 개별적으로 또는 서로 조합하여 사용될 수 있다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 특히 바람직하게는 성분(ii)으로서 (a) 단계에서 사용된 적어도 하나 이상의 발포제는 하기로 이루어진 군으로부터 선택된다:
-목재가루, 바람직하게는 Brandenburg Holzmuhle의 "Holzmehl Ligno-Tech 120mesh TR" 이름을 갖는 목재가루,
-옥수수 가루, 바람직하게는 Hummel의 "Maismehl MK100" 이름을 갖는 옥수수 가루,
-설탕, 예를 들어 수크로스(sucrose).
성분(ii)으로 사용되는 상기 열분해성 충전제는 개별적으로 또는 서로 조합하여 사용될 수 있다.
성분(ii)으로 사용되는 상기 경량 충전제 및 열분해성 충전제는 개별적으로 또는 서로의 조합하여 사용될 수 있다.
상기 언급된 밀도-감소 물질(예를 들어 경량 충전제 또는 가수분해성 충전제, 또한 발포제)는 벌크 밀도가 특히 낮은 복합 입자의 제조를 위한 것으로 시장에서 높은 수준으로 사용할 수 있다. 본 발명의 공정에서 이들의 사용은 건축재료 산업용 낮은 가연성의 경량 절연 제품 또는 이러한 제품을 생산하기 위한 중간체로서의 절연 재료를 갖는 경량 제품의 재현 가능한 생산을 가능하게 하며, 각각은 우수한 절연 특성을 갖는다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 다음과 같다:
- (a1) 단계에서 하나 이상의 내화성 고체는 추가적인 분산 상의 생산을 위한 추가적인 출발물질로서 사용되고,
바람직하게는 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 고체 성분의 총량을 기준으로, 10 중량% 이하의 비율로,
(a1) 단계에서 사용된 적어도 하나 이상의 내화성 고체는 하기로부터 이루어진 군으로부터 선택되고:
- Si, Al, Zr, Ti, Mg 및 Ca로 이루어진 군으로부터 하나 이상의 원소를 각각 포함하는 산화물, 질화물 및 탄화물;
및
-Si, Al, Zr, Ti, Mg 및 Ca로 구성된 그룹으로부터 하나 이상의 원소를 각각 포함하는 혼합 산화물, 혼합 탄화물 및 혼합 질화물
(a1) 단계에서 생산된 현탁액의 고체 성분의 총량을 기준으로, 이 그룹으로부터 성분의 총량의 비율은 바람직하게는 10 중량% 이하이고,
(a1) 단계에서 추가적으로 사용된 적어도 하나 이상의 내화성 고체 바람직하게는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되며:
-산화 알루미늄(예. CAS 번호 21645-51-2),
-산화 지르코늄(예. CAS 번호 1314-23-4),
-이산화 티타늄(예. CAS 번호 13463-67-7),
-이산화 규소(예. CAS 번호: 14808-60-7의 석영 또는 CAS 번호: 60676-86-0의 유리체 SiO2),
-산화 마그네슘(예. CAS 번호: 1309-48-4),
-산화 칼슘(예. CAS 번호 1305-78-8),
-규산 칼슘(예. CAS 번호 1344-95-2),
-규산 시트, 바람직하게는 미카(mica),
-규산 알루미늄,
및
-마그네슘 알루미늄 실리케이트(magnesium aluminum silicate),
(a1) 단계에서 생산된 현탁액의 고체 성분의 총량을 기준으로, 이 그룹으로부터 성분의 총량의 비율은 바람직하게는 10 중량% 이하이다.
본 발명의 맥락에서 "내화"라는 용어는 표준 DIN 51060:2000-06의 해당 정의에 따른 의미를 갖는다.
상기 언급된 내화성 고체는 개별적으로 또는 조합하여 사용될 수 있다.
(a1) 단계에서 사용된 어느 내화성 고체는 바람직하게는 입자, 바람직하게는 내화 물질의 입자, 바람직하게는 0.1 mm 미만의 결정립 크기를 가지는 내화성 고체이고, 이는 여기에 명시된 Method D를 이용한 DIN 66165-2 (4.1987)에 따른 체질에 의해 결정된다(기체 유동 유체의 정적 개별 체, 에어제트 체로 체질하는 기계).
내화성 고체 사용을 통해-본 발명에 따라 생산된 절연 제품 또는 중간체로서 절연 재료의 사용의 예상되는 용도에 따라-열 안정성 및/또는 열 내구성(낮은 인화성)의 정도를 변경할 수 있다.
성분(i)의 물질로서 (a1) 단계에서 사용된 적어도 하나 이상의 물질을 포함하는 생산공정이다:
1500℃ 미만에서 부적절한 방식에서 용융되지 않는 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나
하기로 이루어진 군으로부터 선택되며,
-규산염 카올리나이트(kaolinite) 시트, 몬모릴로나이트(montmorillonite) 및 일라이트(illite).
"부적합한 용융"라는 용어는 본 발명에서의 맥락에서 그리고 전문 분야에서의 통상적인 의미에 따라 용융 작업을 의미하는 것으로 이해되고, 이는 고체 출발 상이 용융 과정에서 분해 및/또는 형성된 액체상과 반응하는 것이다. 여기서 형성된 어느 액체 상은 고체상과 다른 화학적 조성을 갖는다.
본 발명의 공정에서 바람직하게 사용된 규산염 시트 및/또는 점토, 바람직하게 점토, 보다 바람직하게는 고령토, (a3) 단계의 열처리에서, 비교적 낮은 온도에서도, 뛰어난 열 안정성의 다른 상으로 전화되어 특히, 생산된 복합 입자의 열 안정성이 더 우수한 것에 기여한다. 이러한 상 전환은 일반적으로 XRD 측정에 의해 검출될 수 있다.
상기 언급된 모든 규산염 시트 및 점토의 종류는 서로의 혼합물로 사용될 수 있다.
상기 바람직한 규산염 시트는 개별적으로 또는 서로 조합하여 사용될 수 있다.
(a1) 단계에서 규산염 시트로서 사용하기 위한 특히 바람직한 고령토는 하기와 같다:
-BASF의 "Satintone W"
-Ziegler & Co. GmbH의 Kaolin calz. 3844.
상기 특히 바람직한 고령토는 개별적으로 또는 서로 조합하여 사용될 수 있다.
(a1) 단계에서 점토로서 사용하는 특히 바람직한 벤토나이트는 Sud Chemie 의 "Bentonit® Volclay"이다.
상기 특히 바람직한 벤토나이트는 개별적으로 또는 서로 조합하여 사용될 수 있다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 특히 바람직하게는 성분(i)로서 사용된 규산염 시트 및 점토의 총량은 2 중량% 내지 40 중량% 범위, 보다 바람직하게는 5 중량% 내지 30 중량% 범위, 가장 바람직하게는 10 중량% 내지 20 중량% 범위이고, 이는 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총량을 기준으로 한다.
(a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 고체 함량을 기준으로 성분(i)으로서 사용된 규산염 시트 및 점토의 총량은 바람직하게는 0.5 중량% 내지 14 중량% 범위, 보다 바람직하게는 1.0 중량% 내지 10 중량% 범위, 가장 바람직하게는 3 중량% 내지 7 중량% 범위이다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된)은 추가적으로 바람직하게는 성분(i)으로 사용되는 규산염 시트 및 점토는 각각 1 내지 30　μm 범위, 바람직하게는 1 내지 20　μm 범위, 보다 바람직하게는 1 내지 10　μm 의 입자 크기 분포도를 가지고, 바람직하게는 상기 특정된 것과 같이 D50 값으로서 레이저 회절에 의해 측정된다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 다음과 같다:
(a3) 단계에서 처리는 (a3)에서 복합 입자 생성물의 벌크 밀도가 건조된 상태에서 경화된 액적의 벌크 밀도보다 낮도록 수행되고(이것은 예를 들어, 발포제 및 열분해서 충전제로 이루어진 군으로부터 선택된 밀도-감소 물질을 사용하여, 처리는 발포제의 발포 또는 열분해성 충전제의 열분해를 초래하는 방식으로 수행된다)/되거나,
상기 (a3) 단계에서의 복합 입자 생성물은 500 g/L 미만, 바람직하게는 400 g/L 미만, 보다 바람직하게는 300 g/L 미만의 벌크 밀도를 가진다.
본 발명의 맥락에서, (a1) 단계에서 사용된 (i), (ii), (iii) 및 (iv)성분의 특정 선택의 경우, (a3) 단계에서 경화된 액적의 제어된 처리에 의해, 많은 경우에 유리하거나 요구되는 벌크 밀도의 감소가 달성될 수 있다(성분이 열 분해되거나, 예를 들어, 발포 가스의 방출로 전화되므로)는 것은 인식되었다. 경화된 액적으로부터 형성된 복합 입자의 3차원 안정성 또는 열 안정성에 대한 놀랄만한 부작용은 없다.
500 g/L 미만, 바람직하게는 400 g/L 미만, 보다 바람직하게는 300 g/L 미만의 벌크 밀도를 갖는 복합 입자는 낮은 벌크 밀도, 높은 절연 효과 및 적절한 열 안정성의 특성을 결합하여 건축재료 산업용 절연 재료로 사용하기에 유리하다: 따라서 본 발명에 따른 공정에서 이들의 사용은 특히 바람직하다.
많은 경우에서, 상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 (a3) 단계에서 생성된 복합 입자의 전부 또는 적어도 일부는 1.5 mm 미만의 결정립 크기를 가지고, 바람직하게 적어도 일부는 0.1 내지 0.5 mm 범위의 결정립 크기를 갖고, 보다 바람직하게 적어도 일부는 0.1 내지 0.3 mm 범위의 결정립 크기를 갖는다(상기 DIN 66165-2 (4.1987)에 의한 확인 방법 참조).
본 발명의 공정에 의해 생산된 1.5 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 복합 입자는 건축재료 산업의 절연 제품 또는 이 목적을 위한 중간체로서 절연 재료를 제공하기 위한 우수한 부음성 및 특히 우수한 가공성을 가진다; 따라서 본 발명의 공정의 (a) 단계에서의 이의 생산이 바람직하다.
종종, 성분 (ii)가 밀도-감소 물질 (들)을 포함하는, 상기 기술 된 바와 같은 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후의 바람직한 것으로 기술 된 공정)이 바람직하다.
하나 이상의 발포제 및 (a3) 단계에서의 처리는 하나 이상의 발포제가 팽창하여 복합 입자 생성물에 구멍을 형성하는 이러한 방식으로 수행되고/되거나,
하나 이상의 열분해성 충전제 및 (a3) 에서의 처리는 열분해성 충전제가 열분해되어 복합 입자 생성물에 구멍을 형성한다.
(a3) 단계에서 발포제 또는 열분해성 충전제의 사용으로 구멍을 형성하는 것은 본 발명의 하나의 측면으로 생성된 복합 입자의 벌크 밀도를 감소시키고 절연 효과가 증가시킨다. 발포제 또는 열분해성 충전제의 양 및 결정립 크기는 복합 입자 생성물의 벌크 밀도 및 다공성에 대한 관련 파라미터이다.
많은 경우에서, 상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 (a1) 단계에서 성분(i)은 적어도 하나의 점토, 바람직하게는 카올리나이트 및/또는 일라이트를 포함하고/하거나,
(a3) 단계에서의 처리는 900℃ 내지 980℃ 범위의 온도에서 소결시키고, 바람직하게는 성분 (i), (ii) 및 (iii)을 포함하는 소결된 복합체를 형성한다.
본 발명의 공정의 조건 하에서, 건축재료 산업용 절연 재료로서 다수의 유리한 특성을 갖는 복합 입자를 생산하는 것이 가능하고, 이는 비교적 낮은 온도인 900 내지 980℃, 바람직하게는 930 내지 970℃에서, 그리고 바람직하게는 15 내지 90분 범위의 처리 시간, 보다 바람직하게는 20 내지 60분 범위의 처리 시간, 가장 바람직하게는 30 내지 45분 범위의 처리 시간 동안 생산하는 것이 가능하다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 특히 바람직하게는 열처리에서 1000℃이 온도를 초과하지 않는 것이 바람직하다.
이러한 비교적 낮은 온도에서의 공정 체제가 특히 유리한 이유는 특별한 기술적 조치없이 이 공정은 이러한 방법으로 실행할 수 있기 때문이며(1000℃ 이상의 반응 수행의 경우 필요한 것), 예를 들어 표준 전기로에서, 비교적 낮은 에너지 수요를 가진다. 본 발명의 공정은, 이 조건 이하에서도, 표면적의 감소와 동시에 형성된 내부 다공성의 현저한 감소 없이 형성된 복합 입자의 표면의 소결을 달성한다. 결과적으로, 이러한 소결은 유사한 종래 기술의 공정에 의해 생산된 복합 입자와 비교하여 본 발명의 공정에 의해 생산된 복합 입자의 또 다른 강도의 증가를 초래한다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 경화된 액적은 (a3) 단계에서 처리되어 중간체로서 고체 입자를 생성하고, 이들의 고체입자의 표면은 그 후에 밀봉되어, 바람직하게는 유기 코팅 조성물 또는 규소-함유 결합제에 의해 밀봉되어, 상기 복합 입자를 생성한다. 개별적인 경우에, 다른 무기 코팅 조성물의 사용은 유리하다.
바람직하게는 (a) 단계에서, 소결 전에 경화된 액적을 세척하고 바람직하게는 세척된 액적 생성물을 건조시키는 것이 바람직하다. 세척(및 선택적으로 건조), 바람직하게는 상기 기재된 처리 단계가 수행된다.
내화 산업용 절연 제품 또는 그 목적을 위한 중간체로서절연 재료의 생산에서, 본 발명의 공정에 의해서 본 발명의 방식으로 생성된 복합입자를 사용하여, 많은 경우에 상기 복합 입자의 높은 다공성이 관찰된다. 상기 언급된 제품 또는 중간체가 추가적으로 결합제를 사용하여 가공된다면, 높은 다공성은 결합제의 소비가 증가할 수 있다. 이것은 특히 유기 결합제를 사용하는 경우 바람직하지 않으며, 이는 비용이 상승하고, 달리 요구되지 않고 최악의 경우 유해한(예를 들어 건강에 유해한) 추가 물질의 혼입으로 이어질 수 있기 때문이다. 결합제 소비를 줄이기 위해, 상기 복합 입자의 표면 또는 표면 기공을 밀봉하는 것이 좀 더 유리하다.
특히 바람직한 유기 코팅 조성물은 난백이고, 이는 바람직하게는 수용액의 형태로 적용된다. 수용성 난백 용액은 바람직하게는 난백 가루와 물을 혼합하여 생산한다. 해당하는 난백 용액은, 예를 들면 하기로 생산된다:
-NOVENTUM Foods의 표준 난백 가루(제품 번호 150061),
-NOVENTUM Foods의 고-휩(high-whip) 난백 가루(제품 번호 150062),
-NOVENTUM Foods의 높은 겔(high-gel) 난백 가루(제품 번호 150063).
난백은 특히 유기 코팅 조성물로서 바람직하고, 복합 입자 표면의 우수한 밀봉성을 부여하여 유리한 방식으로 결합제를 흡수하는 능력을 감소시킨다.
보다 바람직하게 비유기 코팅 조성물은 규소-함유 결합제이고, 바람직하게는 알콕시실란(alkoxysilanes,"silanes") 및/또는 알콕시실록산(alkoxysiloxane, "siloxane") 혼합물이고, 특히 Wacker Silicones의 SILRES® BS 3003 제품이다. 비유기 코팅 조성물은, 바람직하게는 알콕시실란 및 알콕시실록산 혼합물로서, 발수성(water-repellent) 및 절연성(heat-resistanat)의 장점을 갖는다.
상기 기재된 바와 같이 바람직한 코팅 조성물은 직접 시장에서 구매 가능하고, 비독성이고, 쉽게 가공이 가능하다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 (a3) 단계에서의 복합 입자 생성물은 하기와 같은 추가적인 특징을 갖는다:
(A) 65 이상, 바람직하게는 80 이상, 보다 바람직하게는 90 이상인 백색도(W),
및/또는
(B) 실온 (20 ℃) γR에서 0.26 W/m*K 이하, 바람직하게는 0.10 W/m*K 이하, 더욱 바람직하게는 0.07 W/m*K 이하의 열전도도 값,
및/또는
(C) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로, pH 14에서 30일 동안 수산화나트륨 용액에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 9 중량% 이하, 바람직하게는 8 중량% 이하, 보다 바람직하게는 7 중량% 이하의 알칼리 안정성,
및/또는
(D) 0.25-0.5 mm 범위의 결정립 크기에서 EN 13055-1, 부록 A, 방법 1에 따라 결정된 1.5 N/mm2 이상, 바람직하게는 2.0 N/mm2 이상, 더욱 바람직하게는 3.0 N/mm2 이상의 결정립 강도,
및/또는
(E) 엔슬린(Enslin)에 따라 수분 흡수를 통해 측정된 2.5 mL/g 이하, 바람직하게는 2.0 mL/g 이하, 더욱 바람직하게는1.7 mL/g 이하의 수분 흡수 용량,
및/또는
(F) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로 30일 동안 증류수에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 2 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.2 중량% 이하의 물 용해도,
및/또는
(G) 가열 현미경(heating microscopy)에 의해 측정된 900℃ 이상, 바람직하게는 1000℃ 이상, 보다 바람직하게는 1200℃ 이상의 연화 온도.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 특히 (a3) 단계에서의 복합 입자 생성물은 하기와 같은 추가적인 특징을 갖는다:
(A) 65 이상, 바람직하게는 80 이상, 보다 바람직하게는 90 이상인 백색도(W),
및/또는
(B) 실온 (20 ℃) γR에서 0.26 W/m*K 이하, 바람직하게는 0.10 W/m*K 이하, 더욱 바람직하게는 0.07 W/m*K 이하의 열전도도 값,
및/또는
(C) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로, pH 14에서30일 동안 수산화나트륨 용액에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 9 중량% 이하, 바람직하게는 8 중량% 이하, 보다 바람직하게는 7 중량% 이하의 알칼리 안정성,
및/또는
(D) 0.25-0.5 mm 범위의 결정립 크기에서 EN 13055-1, 부록 A, 방법 1에 따라 결정된 1.5 N/mm2 이상, 바람직하게는 2.0 N/mm2 이상, 더욱 바람직하게는 3.0 N/mm2 이상의 결정립 강도,
및/또는
(G) 가열 현미경(heating microscopy)에 의해 측정된 900℃ 이상, 바람직하게는 1000℃ 이상, 보다 바람직하게는 1200℃ 이상의 연화 온도.
본 발명의 맥락에서, "열 전도도 값"(그 중에서도, 상기 "(B)" 지점 참조)은 표준 DIN EN 12667:2001-05, "Thermal performance of building materials and products - Determination of thermal resistance by means of guarded hot plate and heat flow meter methods - Products of high and medium thermal resistance"에 의거하여 결정된다.
본 발명의 맥락에서, 복합 입자의 "알칼리 안정성" 은 하기 방법으로 결정된다: 실험할 복합 입자 5 g을 칭량하였고, 수산화 나트륨 수용액(pH14)로 완전히 덮은 다음 실험실 조건(25℃, 표준 압력)에서 30일간 방치하였다.
이어서, 복합 입자는 수산화 나트륨 용액으로부터 여과되고, 물로 중성이 되게 세척하였고, 건조하였고(건조 캐비닛, 105℃), 칭량하였다. 복합 입자의 최초 출발 중량과 비교하여 수산화 나트륨 용액에 저장한 후의 중량 손실을 알칼리 안정성의 척도로 사용하였다.
본 발명의 맥락에서, "수분 흡수 용량"(그 중에서도, 상기 "(F)" 지점 참조)는 엔슬림 방법에 따라 결정된다. 상기 방법은 당업자에게 공지되어 있다. 이것은 "엔슬린 장치"라는 것을 이용하여 유리 흡입 필터가 호스를 통해 눈금이 지정된 피펫에 연결한다. 피펫은 유리 프릿(frit)으로 정확한 높이에 있도록 수평을로 장착된다. 그러므로 1.5 mL/g의 물 흡수는 1 g의 복합 입자 당 1.5 mL의 물의 물 흡수에 해당한다. 이 평가는 DIN 18132:2012-04에 따른다.
본 발명의 맥락에서, 복합 입자의 "물 용해도"는 하기의 방법에 의해 결정된다: 실험할 복합 입자를 5 g 칭량하고, 100mL 증류수를 첨가하여 물로 완전히 덮었고, 그런 다음 실험실 조건(25℃, 표준 압력)에서 30일 동안 밀폐된 유리 용기에 방치하였다. 이어서, 복합 입자는 여과되었고, 건조하였고(건조 캐비닛, 105℃), 칭량하였다. 물에 저장한 후의 중량 손실은 복합 입자의 최초 출발 중량과 비교하여 그들의 물 용해도의 척도로서 사용되었다.
상기 기재된 본 발명의 공정(특히 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 기재된 공정)은 바람직하게는 특히 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 액적은 하기 분산된 상을 포함한다:
(i) 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질:
-카올리나이트 규산염 시트, 몬모릴로나이트 및 일라이트
및
-고령토 점토 및 벤토나이트
총량에서 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 질량을 기준으로 2 중량% 내지 40 중량%의 범위, 보다 바람직하게는 5 중량% 내지 30 중량%의 범위, 특히 바람직하게는 10 중량% 내지 20 중량% 범위이고,
(ii) 추가적으로, 하기로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 밀도-감소 물질;
-경량 충전제는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 경량 충전제는, 체질에 의해 결정되고, 바람직하게는 0.4mm 미만, 더 바람직하게는 0.3mm 미만, 가장 바람직하게는 0.2mm 미만의 결정립 크기를 가지고:
-무기 중공 비드, 바람직하게는 붕규산 유리, 유기 중공 비드, 다공성 입자 및/또는 발포된 재료, 쌀겨 재, 코어-쉘 입자 및 하소된 킬셀 구어(kieselguhr)
-하기로 이루어진 군으로부터 선택된 발포제,
-탄산염, 탄산수소염 및 수산염, 바람직하게는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속으로 이루어진 군으로부터의 양이온, 바람직하게는 탄산칼슘, 탄산수소염 및 수산염,
-채소 가루, 바람직하게는 코코넛 껍질 가루, 호두 껍질 가루, 포도 씨 가루, 올리브 씨 가루, 밀가루, 옥수수 가루, 목재 가루, 해바라기 씨 가루 및 코르크 가루로 이루어진 군으로부터 선택되는 채소가루,
-전분, 감자 전분, 설탕, 씨앗 및 쌀겨 재,
및
(a) 단계에서 (ii) 성분으로서 사용된 적어도 하나 이상의 열분해성 충전제는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 생산공정:
-고분자 비드
및
-스티로폼 비드
총량에서 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 질량을 기준으로 2 중량% 내지 40 중량%의 범위, 보다 바람직하게는 5 중량% 내지 30 중량%의 범위, 특히 바람직하게는 10 중량% 내지 20 중량% 범위이고,
(iii) (i) 및 (ii) 성분 이외에 유리 가루, 장석, 붕산 및 사붕산나트륨 및 과붕산나트륨과 같은 붕소염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체,
총량에서 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 총 질량을 기준으로 5 중량% 내지 60 중량%의 범위, 보다 바람직하게는 10 중량% 내지 50 중량%의 범위, 특히 바람직하게는 20 중량% 내지 40 중량% 범위이다.
본 발명은 또한, 바람직하게는 노즐을 사용하고, 보다 바람직하게는 진동 노즐을 사용하고, 500 g/L 미만, 바람직하게는 400 g/L 미만, 보다 바람직하게는 300 g/L 미만의 벌크 밀도를 갖는 복합 입자의 생산을 위해, 건축재료 산업용 절연 제품의 생산에서의 매트릭스 캡슐화 방법의 사용과 관련이 있다.
본 발명의 이러한 측면은 이러한 방식으로 제조된 500 g/L 미만, 바람직하게는 400 g/L 미만, 보다 바람직하게는 300 g/L 미만의 벌크 밀도를 갖는 복합 입자의 사용은 매우 경량이고 효율적인 절연성의 높은 알칼리 안정성을 갖는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이의 생산을 위한 중간체로서 절연 재료를 생성한다는 놀라운 발견에 기초한다. 이러한 사용의 바람직한 구성과 관련하여, 본 발명의 공정에 대한 특정한 설명은 이에 상응하게 적용 가능하다.
본 발명의 공정에 대한 설명은 매트릭스 캡슐화 공정 및 그 반대의 본 발명의 사용의 바람직한 구성과 관련하여 적용 가능하고, 그 반대도 적용가능하다.
게다가 본 발명의 건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 중간체로서, 또는 건축재료 산업용 절연 제품의 일부분으로서, 매트릭스 캡슐화 방법으로 생산할 수 있는 복합 입자의 사용과 관련이 있다.
상기 본 발명에서의 매트릭스 캡슐화 방법으로 생산할 수 있는 복합 입자의 사용은 바람직하게는 본 발명에서 복합 입자는 바람직하게는 밀봉된 복합 입자이고, 각각 매트릭스 캡슐화 방법에 의해 생산할 수 있는 복합 입자 및 복합 입자를 둘러싸고 밀봉하는 유기 코팅 조성물의 쉘로 이루어진다.
상기 본 발명에서의 매트릭스 캡슐화 방법으로 생산할 수 있는 복합 입자의 사용(바람직하게는 이전 또는 이후에 특정된 해당하는 발명의 사용)은 바람직하게는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료는 하기로 이루어진 군으로부터 선택된다:
-실내 및 실외 벽, 및 지붕 안감(roof linings), 바람직하게는 필링(fillings), 경량 건축 패널, 바람직하게는 보수 및 현대화 건축을 위한 경량 건축 패널, 및/또는 음향 패널;
-실내 밀 실외 렌더 시스템(render systems), 바람직하게는 후막 렌더 시스템(thick-layer render systems), 바람직하게는 보수 렌더, 렌더 및 건조 모르타르 시스템(mortar systems), 타일 접착제, 건축 접착제, 레빌링 화합물(levelling compounds), 스파클링 혼합제(spackling compounds), 밀봉제, 필링제, 벽 충전제 및/또는 양토 렌더(loam renders);
-박막 시스템, 바람직하게는 에멀션 페인트(emulsion paints) 및/또는 벽지.
및
-건축재료 산업용 수지 시스템(resin systems), 바람직하게는 수기 콘크리트 및/또는 광물 화강암(mineral granite), 합성 석재(synthetic stone), 복합 석재 및/또는 기성품 위생 용품.
본 발명의 공정 및 본 발명의 매트릭스 캡슐화 공정의 사용에 관한 설명은 매트릭스 캡슐화 방법에 의해 생산할 수 있는 복합 입자의 본 발명의 사용의 바람직한 실시예와 관하여 설명할 수 있고, 그 반대도 적용 가능하다.
본 발명은 또한 추가적으로 10 mm 미만, 바람직하게는 2 mm 미만의 결정립 크기(상기 확인 방법 참조)를 갖는 다수의 복합 입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료:
-하나 이상의 비화성 고체 입자의 소결된 복합체,
-소결된 복합체에 매립된 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질의 입자,
상기 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 공정에 의해 생산할 수 있는 것이고/이거나
-하기와 같은 특징을 갖는 복합 입자,
(D) 0.25-0.5 mm 범위의 결정립 크기에서 EN 13055-1, 부록 A, 방법 1에 따라 결정된 1.5 N/mm2 이상, 바람직하게는 2.0 N/mm2 이상, 더욱 바람직하게는 3.0 N/mm2 이상의 결정립 강도,
및/또는
(E) 엔슬린(Enslin)에 따라 수분 흡수를 통해 측정된 2.5 mL/g 이하, 바람직하게는 2.0 mL/g 이하, 더욱 바람직하게는 1.7 mL/g 이하의 수분 흡수 용량.
본 발명의 공정 및 매트릭스 캡슐화 공정의 본 발명의 사용에 관한 설명은 내화 산업용 본 발명의 절연 제품 또는 그러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료의 바람직한 구성에 대해 상응하게 적용 가능하고, 그 반대도 적용가능하다.
만약 건축재료 산업용 본 발명의 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료가 소결된 복합체에 매립된 규산염 시트 및 점도로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질의 입자를 포함하고, 상기 특정된 본 발명의 공정에 의해 생산되거나 생산된(특히 이전 또는 이후의 사람직한 것으로 기술 된 공정) 상기 (a3) 단계는 경화된 액적의 소결, 바람직하게는 900 내지 980℃ 범위의 온도에서 소결을 포함하고, 소결된 복합체에 매립된 하나 이상의 물집의 입자는 (a1) 단계에서 원래 사용된 규산염 시트 및/또는 점토이거나 또는 (a1) 단계에서 원래 사용된 이러한 규산염 시트 및/또는 점토 일 수 있으며 소결에 의해 변형된 규산염 시트 및/또는 점토를 완전하게 또는 부분적으로 증가시켰다.
예를 들어, 특정 점토는-예를 들어, 고령토, 예 Amberger Kaolinwerke의 "Chinafill 100" 또는 "Kaolin TEC" 및 Karlicher Ton- und Schamottewerke Mannheim & Co. KG의 "Karlicher Blautonmehl"-뛰어난 열 안정성의 다른 단계에 영향을 미쳐, 특히, 본 발명의 공정으로 생산된 복합 입자의 열 안정성을 개선시킬 수 있다. 본 발명의 공정의 (a3) 단계에서의 점토로서 고령토를 사용하는 경우, 바람직하게는 경화된 액적은 900 내지 980℃ 범위의 온도에서 가열되고, 예를 들어, 고령토는 중간상을 통해 내화성 고체 멀라이트로 변형된다. 이런 상 변화는 일반적으로 XRD 측정을 통해 확인할 수 있다
본 발명의 제품 또는 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 바람직하게는, 상기 복합 입자는 추가적으로 하기 특징을 갖는다:
(A) 65 이상, 바람직하게는 80 이상, 보다 바람직하게는 90 이상인 백색도(W) (상기 확인 방법 참조).
본 발명의 제품 또는 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 상기에 기재된 바와 같이(특히 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료, 이는 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 정의된) 바람직하게는, 상기 복합 입자는 추가적으로 하기 특징을 갖는다:
(B) 실온 (20 ℃) γR에서 0.26 W/m*K 이하, 바람직하게는 0.10 W/m*K 이하, 더욱 바람직하게는 0.07 W/m*K 이하의 열전도도 값(상기 확인 방법 참조),
및/또는
(C) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로, pH 14에서 30일 동안 수산화나트륨 용액에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 9 중량% 이하, 바람직하게는 8 중량% 이하, 보다 바람직하게는 7 중량% 이하의 알칼리 안정성(상기 확인 방법 참조),
및/또는
(F) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로 30일 동안 증류수에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 2 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.2 중량% 이하의 물 용해도(상기 확인 방법 참조),
및/또는
(G) 가열 현미경(heating microscopy)에 의해 측정된 900℃ 이상, 바람직하게는 1000℃ 이상, 보다 바람직하게는 1200℃ 이상의 연화 온도(상기 확인 방법 참조).
건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 상기에 기재된 바와 같이(특히 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료, 이는 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 정의된) 또한 마찬가지로 바람직하게는,
하나 이상의 비내화성 고체 입자의 소결된 복합체 또는 적어도 하나 이상의 다수의 비내화성 고체는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되고,
비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물, 바람직하게는 비정질 규산염 및 결정질 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나(바람직하게는 "되고")
1350℃ 미만의 융점 또는 연화 온도를 갖는다.
많은 경우에, 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 상기에 기재된 바와 같이(특히 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료, 이는 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 정의된) 또한 바람직하게는,
백색용 착색제로서 복합 입자는 포함한다:
소결된 복합체로 매립된 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질,
및/또는
소결된 복합체의 성분으로서 하나 이상의 비내화 고체, 바람직하게는 조장석,
및/또는
추가적으로 사용된 성분은, 바람직하게는 내화성 고체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 보다 바람직하게는 이산화 티타늄, 크리스토발라이트(cristobalite), 산화 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 추가적인 출발 물질.
많은 경우에, 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 상기에 기재된 바와 같이(특히 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료, 이는 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 정의된) 또한 추가적으로 바람직하게는,
백색용 착색제로서 복합 입자는 포함한다:
소결된 복합체로 매립된 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질,
및/또는
소결된 복합체의 성분으로서 하나 이상의 비내화 고체, 바람직하게는 조장석,
및/또는
추가적으로 사용된 성분은, 바람직하게는 내화성 고체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 보다 바람직하게는 이산화 티타늄, 크리스토발라이트(cristobalite), 산화 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 추가적인 출발 물질.
건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 상기에 기재된 바와 같이(특히 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료, 이는 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 정의된) 또한 바람직하게는,
경량 충전제로서 소결된 복합체에 매장되고, 체질에 의해 결정된 0.4 mm 미만, 보다 바람직하게는 0.3 mm 미만, 가장 바람직하게는 0.2 mm미만의 결정립 크기를 갖는 유기 중공 비드를 포함한다(상기 확인 방법 참조).
건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 상기에 기재된 바와 같이(특히 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료, 이는 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 정의된) 또한 마찬가지로 바람직하게는,
소결된 복합체에 매립된 규산염 시트 및 점도로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질의 입자를 포함한다:
1500℃ 미만의 적절한 방식에서 용융되지 않고/않거나
하기로 이루어진 군으로부터 선택되며,
-규산염 카올리나이트 시트, 몬모릴로나이트 및 일라이트,
및
-고령토 및 벤토나이트.
많은 경우에, 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 상기에 기재된 바와 같이(특히 건축재료 산업용 본 발명의 바람직한 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료, 이는 이전 또는 이후에 바람직한 것으로 정의된) 또한 마찬가지로 바람직하게는, 체질에 의해 결정된, 1.5 mm 미만의 결정립 크기를 가지고, 바람직하게는 적어도 일부는 0.1 mm 내지 0.5 mm 범위의 결정립 크기를 가지며, 보다 바람직하게는 적어도 일부는 0.1 mm 내지 0.3 mm 범위의 결정립 크기를 포함한다.
실시예:
본 발명은 하기의 도면 및 실시예에 의해 상세히 설명된다.
확인 및 측정 방법:
1. 결정립 크기 확인:
체질에 의한 복합 입자의 결정립 크기의 확인은 Method F(개별 체를 움직이는 체질 또는 기체 정적 유체에 설정된 체)에 명시된 방법을 이용한 DIN 66165-2 (4.1987)에 따라 영향을 받았다. RETSCH AS 200 제어 유형의 진동 체질 기계가 사용되고; 여기서 진폭은 레벨 2로 설정되며; 간격 체질이 없고; 체질 시간은 1분이었다.
(ii) 성분의 밀도-감소 물질로서 (a)에서 사용된 경량 충전제의 결정립 크기의 확인은 Method F(개별 체를 움직이는 체질 또는 기체 정적 유체에 설정된 체)에 명시된 방법을 이용한 DIN 66165-2 (4.1987)에 따라 마찬가지로 영향을 받았다. RETSCH AS 200 제어 유형의 진동 체질 기계가 마찬가지로 사용되고; 여기서 진폭은 레벨 2로 설정되며; 간격 체질이 없고; 체질 시간은 1분이었다.
0.1 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 내화성 고체의 결정립 크기의 확인은 여기에 명시된 Method D를 이용한 DIN 66165-2 (4.1987)에 따른 체질에 의해 영향을 받는다(기체 유동 유체의 정적 개별 체, 에어제트 체로 체질하는 기계).
2. 벌크 밀도의 확인:
벌크 밀도는 DIN EN ISO 60 2000-1에 의해 결정되었다.
3. 수분 흡수 용량의 확인:
샘플의 수분 용량의 확인은 "엔슬린 장치"를 이용하여 엔슬린 방법에 의해 결정되었다. 유리 흡입 필터는 호스를 통해 눈금이 지정된 피펫에 연결된다. 피펫은 유리 프릿(frit)으로 정확한 높이에 있도록 수평으로 장착된다. 그러므로 1.5 mL/g의 수분 흡수는 1 g의 복합 입자 당 1.5 mL의 수분 흡수에 해당한다. 이 평가는 DIN 18132:2012-04에 따른다.
4. 화학적 조성 및 형태의 확인:
형태는 Visicam 3.0 카메라와 함께 VisiScope ZTL 350 광학 현미경을 사용하여 결정되었다.
5. 백색도 확인
백색도는 Minolta CM-2600 d 분광계로 측정된 Tappi 방법(R457 백색도)에 의해(제조사의 웹사이트 주소에서 세부정보 참조: https://www.konicaminolta.eu/de/messgeraete/produkte/farbmessung-glanzmessung/spektralphotometer-portabel/cm-2600d-cm-2500d/technische-daten.html), 하기 설정으로 결정되었다: 마스크 평균(MAV); 정반사광 포함 및 정반사광 제외(SCI+SCE) 및 0% UV성분. 하기 사양으로 측정값을 읽는다: 표준의 빛C, 옵저버(observer) 각도 2° (C-2), 정반사광 제외 및 0% UV(SCE/0). 하기 "L*a*b 값"이 사용된다: D65-10, SCI/0 (표준 광원 D65, 옵저버 각도 10° (D65-10) 정반사광 포함 및 0 % UV(SCI/0)).
6. 열 전도도 값의 확인
샘플의 열 전도도 값은 표준 DIN EN 12667:2001-05, "Thermal performance of building materials and products - Determination of thermal resistance by means of guarded hot plate and heat flow meter methods (Products of high and medium thermal resistance)"에 의거하여 결정된다.
7. 알칼리 안정성의 확인
샘플(복합 입자)의 알칼리 안정성은 하기 방법에 의해 결정되었다: 실험할 복합 입자 5 g을 칭량하였고, 수산화 나트륨 수용액(pH14)로 완전히 덮은 다음 실험실 조건(25℃, 표준 압력)에서 30일간 방치하였다. 이어서, 복합 입자는 수산화 나트륨 용액으로부터 여과되고, 물로 중성이 되게 세척하였고, 건조하였고(건조 캐비닛, 105℃), 칭량하였다. 복합 입자의 최초 출발 중량과 비교하여 수산화 나트륨 용액에 저장한 후의 중량 손실을 알칼리 안정성의 척도로 사용하였다.
8. 물 용해도의 확인
샘플(복합 입자)의 물 용해도는 하기 방법에 의해 결정되었다: 실험할 복합 입자를 5 g 칭량하고, 100mL 증류수를 첨가하여 물로 완전히 덮었고, 그런 다음 실험실 조건(25℃, 표준 압력)에서 30일 동안 밀폐된 유리 용기에 방치하였다. 이어서, 복합 입자는 여과되었고, 건조하였고(건조 캐비닛, 105℃), 칭량하였다. 물에 저장한 후의 중량 손실은 복합 입자의 최초 출발 중량과 비교하여 그들의 물 용해도의 척도로서 사용되었다.
9. 본 발명의 복합 입자의 연화 온도의 확인샘플의 연화 온도는 바람직하게 독일, Hesse Instruments의 EM 301(모델 M17) 가열 현미경으로 (하기 주소의 웹사이트에서 관련 세부 정보 참조: http://www.hesse-instruments.de/content/products.php?HIlang=de), 하기 측정 조건의 선택으로 현미경을 가열함에 의해 결정되었다: 1차 가열 속도: 700℃에 도달할 때까지 80 K/min(유지시간 없음); 2차 가열 속도: 1500℃에 도달할 때까지 50 K/min(유지시간 없음); 및 ); 3차 가열 속도: 1650℃에 도달할 때까지 10 K/min(유지시간 5초). 연화 온도에 도달하는 시간은 표준 DIN 51730 (1998-4) (또는 ISO 540:1995-03)에 따라 결정되었다.
실시예 1: 본 발명의 공정에 의한 복합 입자의 생산
본 발명의 공정의 (a) 단계에 의해, 복합 입자(C01, C17, C19, C23, C27, C29 및 C30)은 10 mm 미만, 바람직하게는 2 mm 미만의 결정립 크기로 생산되었다(이하 "본 발명의 복합 입자"라고 함):
(a1) 출발 물질의 현탁액의 액적 생산:
1% 알긴산 나트륨 수용액이 생성되었다(수용액 총 중량을 기준으로 CAS 번호 9005-38-3인 Alpichem의 1 중량%의 알긴산 나트륨).
BASF의 Sokalan® FTCP 5 분산제는 물로 희석하여 해당하는 분산 용액을 제조하였다; The Sokalan® FTCP 5 대 물의 질량비는 1:2 이다.
1% 수용성 알긴산 나트륨 수용액을 제조하였고, 이어서 제조된 분산액은 표 1 또는 2에 따른 혼합 비율로 혼합되었고, 이는 고형화 가능한 액체를 제공하기 위한 것이다((a1) 단계에서 (iv) 성분의 의미에서의 연속상으로 사용하기 위한 고형화 가능한 액체).
교반하면서, 하기 표 1 또는 2에 따라 선택된 규산염 시트 및/또는 점토((a1) 단계에서의 성분(i)) 및 비내화성 고체((a1) 단계에서의 성분(iii) 크림 현탁액이 형성될 때까지 고형화 가능한 액체에 첨가되었다.
계속 교반하면서, 밀도-감소 물질((a1) 단계에서의 성분(ii), 각각 표 1 또는 2에 따른 경량 충전제, 발포제 또는 열분해성 물질)을 크림 현탁액에 하기 표 1에 따른 양으로 첨가한 후 표 1 또는 2에 따른 양의 물을 첨가하였다.
각 경우의 결과물은 희석된 현탁액이었다.
본 발명의 복합 입자의 생산을 위한 성분 및 이로 인한 벌크 밀도
출발 물질 재료 현탁액의 조성
(중량부)
성분 제조사
규산염 시트 또는 점토
[중량%]		 (i) Kaolin Satintone® W; CAS RN 92704-41-1 BASF 15.5 15.5 10.6 10.6
(i) Bentonit Volclay® CAS RN 1302-78-9 Clariant 3.1 3.1 --- ---
비내화성 고체 (iii) Albit 45 (feldspar) CAS RN 68476-25-5 Ziegler & Co. GmbH --- --- 10.6 10.6
(iii) Poraver flour (glass flour) CAS RN 65997-17-3 Dennert Poraver GmbH 15.5 15.5 14.2 16.0
(iii) Flat glass flour DIN 100, CAS RN65997-17-3 --- --- --- ---
경량 충전제
[중량%]		 (ii) 붕규산 유리 비드(Borosilicate glass beads)
CAS RN 65997-17-3 and 7631-86-9		 3M Deutschland GmbH 0.5 --- --- ---
열분해성 충전제
[중량%] 		(ii) Polymer beads PM 6550 Kish Company Inc. --- --- --- ---
(ii) Polymer beads
Expancel® 920 DE 80 CAS RN 38742-70-0		 Akzo Nobel --- 0.5 0.8 0.8
1% 알긴산 나트륨 수용액
[중량%]		 (iv) 알긴산 나트륨; CAS: 9005-38-3 Applichem 45.5 45.5 46.7 46.7
분산액[중량%] (iv) Sokalan® FT CP5 in water (1.2)
 BASF 2.8 1.8 1.9 1.9
물
[중량%]		 18.2 18.2 14.3 12.5
본 발명의 복합 입자 생성물(Resulting composite particles) C01 C17 C19 C23
생성물 벌크 밀도[g/L],0-1.5　mm의 결정립 크기 기준 430 420 340 370
본 발명의 복합 입자의 생산을 위한 성분 및 이로 인한 벌크 밀도(표 1 의 연속)
출발 물질 재료 현탁액의 조성
(중량부)
성분 제조사
규산염 시트 또는 점토
[중량%]		 (i) Kaolin Satintone® W; CAS RN 92704-41-1 BASF 10.6 10.0 10.5
(i) Bentonit Volclay® CAS RN 1302-78-9 Clariant --- --- ---
비내화성 고체 (iii) Albit 45 (feldspar) CAS RN 68476-25-5 Ziegler & Co. GmbH 10.6 10.0 10.5
(iii) Poraver flour (glass flour) CAS RN 65997-17-3 Dennert
Poraver GmbH		 14.2 --- ---
(iii) Flat glass flour DIN 100, CAS RN65997-17-3 --- 20.0 18.0
경량 충전제
[중량%]		 (ii) Borosilicate glass beads CAS RN 65997-17-3 and 7631-86-9 3M Deutschland GmbH --- --- ---
열분해성 충전제
[중량%] 		(ii) Polymer beads PM 6550 Kish Company Inc. 0.8 0.8 0.8
(ii) Polymer beads Expancel® 920 DE 80 CAS RN 38742-70-0 Akzo Nobel --- --- ---
1% 알긴산 나트륨 수용액
[중량%]		 (iv) Sodium alginate; CAS: 9005-38-3 Applichem 46.7 45.0 45.0
분산액[중량%] (iv) Sokalan® FT CP5 in water (1.2) BASF 1.9 1.9 1.9
물
[중량%]		 14.3 12.3 13.3
본 발명의 복합 입자 생성물(Resulting composite particles) C27 C29 C30
생성물 벌크 밀도[g/L],0-1.5　mm의 결정립 크기 기준 360 460 415
표 1 및 2의 성분에 대한 추가 세부 사항(파라미터를 결정하는 각 방법은 상기 참조):
-Kaolin Satintone® W: "Whitetex", 벌크 밀도 500　g/L; D50 = 1.4 μm (제조사 그림)
-Bentonit Volclay®: 벌크 밀도 800-950　g/L; D50 = 4 μm (제조사 그림)
-Albit 45: D50 = 7　μm; 백색도 R457 91.9% (제조사 그림)
-Poraver flour (유리 가루): D50 = 45 μm (제조사 그림)
-평평한 유리 가루 DIN 100: 평평한 유리 조각에서, 1.2　g/L의 벌크 밀도; 백색도 R457 89%. 식별자 "DIN 100"은 평평한 유리 가루가 분쇄된 상태임을 의미하고, 이 성분의 샘플의 체질은 메쉬 크기가 100 μm 인 분석 체로 사용된 샘플의 양을 기준으로 잔류물은 1 중량% 내지 10 중량% 범위로 남는다.
-붕규산 유리 구슬: 제품명: "3M Glass Bubbles K1"; 125　g/L의 벌크 밀도
-고분자 비드 PM 6550 Sphere One Extendospheres®, 50　g/L의 벌크 밀도; 결정립 크기: 10 - 200 μm
-고분자 비드 Expancel® 920 DE 80: 27 - 33　g/L 벌크 밀도; D50 = 55 - 85 μm (제조사 그림)
(a2) 고형화 가능한 액체를 고형화
희석된 현탁액을 플라스틱 시린지(syringe)에 주입하고, LA-30 시린지 펌프에 고정시켰다. 주입 속도는 12 내지 15 mL/min이었다. 시린지 내에 희석된 현탁액은 진동 노즐을 통해 힘을 가하여, 희석된 현탁액이 진동 노즐로부터 균일한 액적으로 떨어졌다. 진동 노즐에서 떨어진 액적은 약 2% 염화 칼슘 수용액(CaCl2, Applichem의 제품명 "Calcium Chloride 2-hydrate powder for analysis ACS", CAS No. 10035-04-8, 염화칼슘 용액의 총 중량을 기준으로 2중량%)으로 떨어졌고, 고형화 되었으며, 이들이 경화되어 경화된 액적을 제공하고 "규산염 시트 또는 점토", "비내화성 고체", "열분해성 충전제" 및 "경화 충전제"(표 1 또는 2에 따른 것)가 고형화된 혼합물에서 캡슐화 되었다(1% 알길산 나트륨 용액과 분산액으로 구성).
참고: 경화된 액적의 크기는 희석된 현탁액의 조성, 펌프의 전달 속도, 및 노즐의 진동 주파수에 따라 달라졌다.
(a3) 경화된 액적 처리
이어서, 경화된 액적을 걷어내고 물로 세척하였다.
그 후, 세척 및 경화된 액적을 건조 캐비닛에서 180℃에서 40분 동안 건조시켰다. 건조 후, 경화된 액적은 자유-유동적이었다.
그 후, 자유-유동적인 경화된 액적은 예열된 머플 전기로에서 950℃에서 30분 동안 가열되었다. 냉각은 표 1 또는 2에 개시된 벌크 밀도를 갖는 본 발명에 따라 생산된 복합 입자를 생성하였다.
이 방법으로 생산된 복합 입자는 건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 중간체로서 우수한 적합성을 가지는 우수한 절연 재료이다.
표 1 및 2의 마지막 줄로부터 유추할 수 있듯이, 본 발명의 복합 입자의 측정된 벌크 밀도는 500 g/L 미만이다. 규산염 시트 또는 점토, 비내화성 고체 및 밀도-감소 물질을 적절히 선택함에 따라 본 발명의 복합 입자 생성물의 벌크 밀도를 350 g/L 미만으로 감소시킬 수 있다(표 1의 복합 입자 C19 참조).
실시예 2: 알칼리 안정성의 확인
실시예 1로서 본 발명에 따라 생산된 복합 입자의 알칼리 안정성 및 무기 충전제 또는 절연 재료의 선행기술 비교 물질은 상기 개시된 7번 확인 방법에 의해 결정되었다. 이 확인의 결과는 표 3에 개시되어 있다. 본 발명의 복합 입자 "C19"(표 1 참조)가 사용되었다.
하기 상용 재료가 비교 물질로 사용되었다:
-소결된 팽창 유리Liaver®, 250 g/L의 벌크 밀도, 0.5 - 1.0 mm의 결정립 크기
-발포 유리 Poraver®, 270 g/L의 벌크 밀도, 0.5 - 1.0 mm의 결정립 크기
-발포 유리 Aerosilex®(유리 및 규산질 토양), 125　g/L의 벌크 밀도, 0.5-1.0 mm의 결정립 크기
본 발명의 복합 입자 및 비교 물질의 알칼리 안정성의 확인
샘플 중량 손실[%]
본 발명의 C19 복합 입자 6
비교 물질Liaver® 7
비교 물질Poraver® 10
비교 물질Aerosilex® 100
검사된 본 발명의 복합 입자는 검사된 모든 무기 충전제의 샘플 중 가장 높은 알칼리 저항성(가장 낮은 중량 손실)을 가지는 것을 표 3의 결과로부터 알 수 있다.
실시예 3: 수분 흡수 용량의 확인
실시예 1로서 본 발명에 따라 생산된 복합 입자 및 무기 충전제 또는 절연 재료의 선행기술의 비교 물질의 수분 흡수 용량은 상기 기재된 3번 확인 방법에 의해 결정되었다. 이 확인의 결과는 표 4에 개시되어 있다. 본 발명의 복합 입자 "C19"(표 1 참조)가 사용되었다.
사용된 비교 물질은 상기 실시예 2에서 언급된 팽창 유리 Liaver® 및 발포 유리 Poraver®였다.
본 발명의 복합 입자 및 비교 물질의 수분 흡수 용량 확인
샘플 수분 흡수[mL/g]
본 발명의 C19 복합 입자 1.5
비교 물질Liaver® 1.5
비교 물질Poraver® 1.5
검사된 본 발명의 복합 입자는 낮은 흡수 용량을 갖는 팽창 유리 및 발포 유리의 범위에서 수분 흡수 용량을 나타내는 것을 표 4의 결과로부터 알 수 있다.
실시예 4: 연화 온도의 확인
실시예 1로서 본 발명에 따라 생산된 복합 입자 및 무기 충전제 또는 절연 재료의 선행기술의 비교 물질의 각 연화 온도는 상기 기재된 9번 확인 방법에 의해 결정되었다. 이 확인의 결과는 표 5에 개시되어 있다. 본 발명의 복합 입자 "C19"(표 1 참조)가 사용되었다.
사용된 비교 물질은 상기 실시예 2에서 언급된 팽창 유리 Liaver® 및 발포 유리 Poraver®였다.
생성된 본 발명의 복합 입자 및 비교 물질에서 연화 온도의 결정
측정 본 발명의 C19 복합 입자 비교 물질Liaver® 비교 물질Poraver®
연화 온도 [℃] 1250 741 753
검사된 본 발명에 따라 생산된 복합 입자는 검사된 무기 충전제 또는 절연 재료의 선행기술의 비교 물질보다 훨씬 높은 연화 온도를 갖는 것을 표 5의 결과로부터 알 수 있다. 이는 검사된 상용 무기 충전제 또는 절연 재료와 비교하여 본 발명에 따라 생산된 복합 입자의 열 안정성이 상당히 우수하다는 것을 암시한다.
연화 온도의 확인의 결과는 도 2 내지 도 7의 그래프 형태로 나타냈다. 이를 위해, 각각의 경우에 검사될 샘플을 막자와 막자사발로 분쇄하여 분말을 제공하고 약간의 에탄올과 혼합하였다. 압축 몰드를 이용하여 제조된 샘플로부터 입방체(cube)를 압축한다음 제조하였고, 이는 가열 현미경 방법에 의해 상기 명시된 바와 같이 검사하였다. 가열 작업하는 동안 샘플의 형태의 변화는 각각의 경우에 사진에 기록되었다.
본 발명은 하기 명시된 측면 1 내지 31으로 요약되어진다:
1. 특정되는 공정과 관련하여 연급된 주요 목적은 하기 (a) 단계를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품을 생산하기 위한 중간체로서의 절연 재료의 생산공정에 의해 본 발명에 따라 달성된다:
(a) 하기 단계를 포함하는 매트릭스 캡슐화 공정에서 체질에 의해 결정된 10 mm 미만, 바람직하게는 2 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 생산하는 단계;
(a1) 적어도 하기 출발 물질들로 이루어진 현탁액의 액적을 생산하고:
분산된 상으로서,
(i) 규산염 시트(sheet silicates) 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질,
(ii) 추가적으로, 각각 10 내지 350g/L 범위의 벌크 밀도를 갖는 경량 충전제, 발포제 및 열분해성 충전제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 밀도-감소 물질,
및
(iii) (i) 및 (ii) 성분 이외의 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체,
그리고 연속상으로서
(iv) 고형화 가능한 액체를 포함하고,
(a2) 고형화 가능한 액체의 고형화시키는 것은 액적이 굳어져 경화된 액적을 제공하고, 및
(i) 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 물질,
(ii) 밀도-감소 물질들, 및
(iii) 비내화성 고체들은 연속상에서 고형화하여 캡슐화 되며,
(a3) 경화된 액적을 처리하는 것은 상기 복합 입자를 생성하고, 상기 처리는 경화된 액적의 소결을 포함한다.
2. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체는 추가적인 출발 물질(iii)로서 하기로 이루어진 군으로부터 선택된 무기 물질을 포함하는 생산공정:
비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물, 바람직하게는 비정질 규산염 및 결정질 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나(바람직하게는 "되고")
1350℃ 미만의 융점 또는 연화 온도를 갖는다.
3. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체는 추가적인 출발 물질(iii)로서 하기로 이루어진 군으로부터 선택된 무기 물질을 포함하는 생산공정:
유리 가루(glass flours), 장석(feldspar), 붕산 및 사붕산나트륨 및 과붕산나트륨과 같은 붕소염(boron salts)으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나의 비내화성 고체 또는 적어도 하나의 다수의 비내화성 고체는 바람직하게는 유리 가루 및 조장석(albite)로 이루어진 군으로부터 선택되고,
보다 바람직하게는
백색도(whiteness)가 80 초과인 유리 가루로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나
재활용된 유리 가루로 이루어진 군으로부터 선택된다.
4. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, (a1) 단계에서 사용된 백색용 착색제는
성분(i)에서는 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질이고/이거나
성분(iii)에서는 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체이고, 바람직하게는 유리 가루 및/또는 조장석(albite)로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나
추가적으로 사용된 성분은 하나 이상의 추가적인 출발 물질이고, 바람직하게는 내화성 고체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 보다 바람직하게는 이산화 티타늄, 크리스토발라이트(cristobalite), 산화 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 생산공정.
5. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서,
(a1) 단계에서 액적은 하나 이상의 노즐, 바람직하게는 진동 노즐에 의해 제공되고/되거나
(a2) 단계에서 고형화 가능한 액체의 고체화는 냉각, 건조 또는 화학 반응에 의해 유도되는 생산공정.
6. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, (a1) 단계에서 사용된 고형화 가능한 액체는 화학 반응에 의해 고형화 가능한 액체이고 (a2) 단계에서 고형화 가능한 액체의 고형화는 화학반응에 의해 유도되는 공정.
7. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, 고형화 가능한 액체는 양이온 교환 반응, 바람직하게는 칼슘 이온 및/또는 바륨 이온 및/또는 망간 이온과의 반응, 바람직하게는 칼슘 이온과의 반응에 의해 고형화 가능한 액체인 생산공정.
8. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, 고형화 가능한 액체는 칼슘 이온과의 반응에 의해 고형화 가능한 액체이고,
알긴산(alginate), PVA, 키토산 및 설폭시에틸 셀룰로오스(sulfoxyethyl cellulose)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 결합제;
및/또는
수용액을 포함하고,
상기 고형과 가능한 액체는 바람직하게는 알긴산 수용액인 생산공정.
9. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서,
(a) 단계에서 (ii) 성분의 밀도-감소 물질로서 사용된 적어도 하나 이상의 경량 충전제는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 경량 충전제는, 체질에 의해 결정되고, 바람직하게는 0.4mm 미만, 더 바람직하게는 0.3mm 미만, 가장 바람직하게는 0.2mm 미만의 결정립 크기를 가지고:
무기 중공 비드, 바람직하게는 붕규산 유리, 유기 중공 비드, 다공성 입자 및/또는 발포된 재료, 쌀겨 재, 코어-쉘 입자 및 하소된 킬셀 구어(kieselguhr)
및/또는
(a) 단계에서 (ii) 성분으로서 사용된 적어도 하나 이상의 발포제는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되고:
- 탄산염, 탄산수소염 및 수산염
-채소 가루, 바람직하게는 코코넛 껍질 가루, 호두 껍질 가루, 포도 씨 가루, 올리브 씨 가루, 밀가루, 옥수수 가루, 목재 가루, 해바라기 씨 가루 및 코르크 가루로 이루어진 군으로부터 선택되는 채소가루,
-전분,
-감자 전분,
-설탕,
-씨앗,
및
-쌀겨 재,
및/또는
(a) 단계에서 (ii) 성분으로서 사용된 적어도 하나 이상의 열분해성 충전제는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 생산공정:
- 고분자 비드
및
- 스티로폼 비드.
10. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서,
- (a1) 단계에서 하나 이상의 내화성 고체는 추가적인 분산 상의 생산을 위한 추가적인 출발물질로서 사용되고,
바람직하게는 (a1) 단계에서 생산된 현탁액의 고체 성분의 총량을 기준으로, 10 중량% 이하의 비율로,
(a1) 단계에서 사용된 적어도 하나 이상의 내화성 고체는 하기로부터 이루어진 군으로부터 선택되고:
-Si, Al, Zr, Ti, Mg 및 Ca로 이루어진 군으로부터 하나 이상의 원소를 갖는 산화물,
-Si, Al, Zr, Ti, Mg 및 Ca로 구성된 그룹으로부터 하나 이상의 원소를 각각 포함하는 혼합 산화물,
(a1) 단계에서 생산된 현탁액의 고체 성분의 총량을 기준으로, 이 그룹으로부터 성분의 총량의 비율은 바람직하게는 10 중량% 이하이고,
(a1) 단계에서 추가적으로 사용된 적어도 하나 이상의 내화성 고체 바람직하게는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되며:
-산화 알루미늄,
-산화 지르코늄,
-이산화 티타늄,
-이산화 규소,
-산화 마그네슘,
-산화 칼슘,
-규산 칼슘,
-규산염 시트, 바람직하게는 미카(mica),
-규산 알루미늄,
및
-마그네슘 알루미늄 실리케이트(magnesium aluminum silicate),
(a1) 단계에서 생산된 현탁액의 고체 성분의 총량을 기준으로, 이 그룹으로부터 성분의 총량의 비율은 바람직하게는 10 중량% 이하인 생산공정.
11. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, 성분(i)의 물질로서 (a1) 단계에서 사용된 적어도 하나 이상의 물질을 포함하는 생산공정:
1500℃ 미만에서 부적절한 방식에서 용융되지 않는 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나
하기로 이루어진 군으로부터 선택되며,
-규산염 카올리나이트(kaolinite) 시트, 몬모릴로나이트(montmorillonite) 및 일라이트(illite).
12. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, (a3) 단계에서 처리는 (a3) 단계에서의 복합 입자 생성물의 벌크 밀도가 건조된 상태에서 경화된 액적의 벌크 밀도보다 낮도록 수행되고/되거나
상기 복합 입자는 500 g/L 미만, 바람직하게는 400 g/L 미만, 보다 바람직하게는 300 g/L 미만의 벌크 밀도를 갖는 생산공정.
13. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, ((a3) 단계에서 복합 입자 생성물의 모든 또는 일부는, 체질에 의해 결정된, 1.5 mm 미만의 결정립 크기를 가지고, 바람직하게는 적어도 일부는 0.1 mm 내지 0.5 mm 범위의 결정립 크기를 가지며, 보다 바람직하게는 적어도 일부는 0.1 mm 내지 0.3 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 생산공정.
14. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, 성분(ii)은, 밀도-감소 물질로서, 하기를 포함하는 생산공정:
하나 이상의 발포제 및 (a3) 단계에서의 처리는 하나 이상의 발포제가 팽창하여 복합 입자 생성물에 구멍을 형성하는 이러한 방식으로 수행되고/되거나
하나 이상의 열분해성 충전제 및 (a3) 에서의 처리는 열분해성 충전제가 열분해되어 복합 입자 생성물에 구멍을 형성한다.
15. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, (a1) 단계에서 성분(i)은 적어도 하나의 점토, 바람직하게는 카올리나이트 및/또는 일라이트를 포함하고/하거나
(a3) 단계에서의 처리는 900℃ 내지 980℃ 범위의 온도에서 소결시키고, 바람직하게는 성분 (i), (ii) 및 (iii)을 포함하는 소결된 복합체를 형성하는 생산공정.
16. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, (a3) 단계에서의 소결은 1000℃의 온도를 초과하지 않는 생산공정.
17. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, 경화된 액적은 (a3)에서 소결되어 중간체로서 고체 입자를 생성하고, 이들 고체 입자의 표면은 이 후에 밀봉되어, 바람직하게는 유기 코팅 조성물에 의해 밀봉되어, 상기 복합 입자를 생성하는 생산공정.
18. 전술한 측면 중 어느 하나에 있어서, (a3) 단계에서의 복합 입자 생성물은 하기와 같은 특징을 갖는 생산공정:
(A) 65 이상, 바람직하게는 80 이상, 보다 바람직하게는 90 이상인 백색도(W),
및/또는
(B) 실온 (20 ℃) γR에서0.26 W/m*K 이하, 바람직하게는 0.10 W/m*K 이하, 더욱 바람직하게는 0.07 W/m*K 이하의 열전도도 값,
및/또는
(C) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로, pH 14에서30일 동안 수산화나트륨 용액에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 9 중량% 이하, 바람직하게는 8 중량% 이하, 보다 바람직하게는 7 중량% 이하의 알칼리 안정성,
및/또는
(D) 0.25-0.5 mm 범위의 결정립 크기에서 EN 13055-1, 부록 A, 방법 1에 따라 결정된 1.5 N/mm2 이상, 바람직하게는 2.0 N/mm2 이상, 더욱 바람직하게는 3.0 N/mm2 이상의 결정립 강도,
및/또는
(E) 엔슬린(Enslin)에 따라 수분 흡수를 통해 측정된 2.5 mL/g 이하, 바람직하게는 2.0 mL/g 이하, 더욱 바람직하게는1.7 mL/g 이하의 수분 흡수 용량,
및/또는
(F) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로 30일 동안 증류수에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 2 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.2 중량% 이하의 물 용해도,
및/또는
가열 현미경(heating microscopy)에 의해 측정된 900℃ 이상, 바람직하게는 1000℃ 이상, 보다 바람직하게는 1200℃ 이상의 연화 온도.
19. 750 g/L 미만, 바람직하게는 500 g/L 미만, 보다 바람직하게는 350 g/L 미만의 벌크 밀도를 갖는 복합 입자의 생산을 위해, 바람직하게는 노즐을 사용하고, 보다 바람직하게는 진동 노즐을 사용하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료의 생산에서의 매트릭스 캡슐화 방법의 사용.
20. 건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 중간체로서, 또는 건축재료 산업용 절연 제품의 일부분으로서, 매트릭스 캡슐화 방법으로 생산할 수 있는 복합 입자의 사용.
21. 측면 20에 있어서, 상기 복합 입자는 바람직하게는 밀봉된 복합 입자이고, 각각 매트릭스 캡슐화 방법에 의해 생산할 수 있는 복합 입자 및 복합 입자를 둘러싸고 밀봉하는 유기 코팅 조성물의 쉘로 이루어지는 사용.
22. 측면 19 내지 21중 어느 하나에 있어서, 건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 중간체 또는 건축재료 산업용 절연 제품은 하기에 사용되는 사용:
- 실내 및 실외 벽, 및 지붕 안감,
- 실내 밀 실외 렌더 시스템,
- 박막 시스템, 바람직하게는 에멀션 페인트(emulsion paints) 및/또는 벽지,
및
- 건축재료 산업용 수지 시스템.
23. 10 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 다수의 복합 입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료:
-하나 이상의 비화성 고체 입자의 소결된 복합체,
-소결된 복합체에 매립된 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질의 입자,
상기 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 공정에 의해 생산할 수 있는 것이고/이거나
-하기와 같은 특징을 갖는 복합 입자,
(D) 0.25-0.5 mm 범위의 결정립 크기에서 EN 13055-1, 부록 A, 방법 1에 따라 결정된 1.5 N/mm2 이상, 바람직하게는 2.0 N/mm2 이상, 더욱 바람직하게는 3.0 N/mm2 이상의 결정립 강도,
및/또는
(E) 엔슬린(Enslin)에 따라 수분 흡수를 통해 측정된 2.5 mL/g 이하, 바람직하게는 2.0 mL/g 이하, 더욱 바람직하게는1.7 mL/g 이하의 수분 흡수 용량.
24. 측면 23에 있어서, 하기와 같은 추가적인 특징을 갖는 복합 입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료:
(A) 65 이상, 바람직하게는 80 이상, 보다 바람직하게는 90 이상인 백색도(W).
25. 측면 23 및 24에 있어서, 하기와 같은 추가적인 특징을 갖는 복합 입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료:
(B) 실온 (20 ℃) γR에서0.26 W/m*K 이하, 바람직하게는 0.10 W/m*K 이하, 더욱 바람직하게는 0.07 W/m*K 이하의 열전도도 값,
및/또는
(C) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로, pH 14에서30일 동안 수산화나트륨 용액에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 9 중량% 이하, 바람직하게는 8 중량% 이하, 보다 바람직하게는 7 중량% 이하의 알칼리 안정성,
및/또는
(F) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로 30일 동안 증류수에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 2 중량% 이하, 바람직하게는 1 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.2 중량% 이하의 물 용해도,
및/또는
(G) 가열 현미경(heating microscopy)에 의해 측정된 900℃ 이상, 바람직하게는 1000℃ 이상, 보다 바람직하게는 1200℃ 이상의 연화 온도.
26. 측면 23 내지 25 중 어느 하나에 있어서, 하나 이상의 비내화성 고체 입자의 소결된 복합체 또는 적어도 하나 이상의 다수의 비내화성 고체는 하기로 이루어진 군으로부터 선택되는 복합 입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료:
비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물, 바람직하게는 비정질 규산염 및 결정질 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나
1350℃ 미만의 융점 또는 연화 온도를 갖는다.
27. 측면 23 내지 26 중 어느 하나에 있어서,
비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물, 바람직하게는 비정질 규산염 및 결정질 규산염으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
유리 가루(glass flours), 장석(feldspar), 붕산 및 붕소염(boron salts), 바람직하게는 사붕산나트륨 및 과붕산나트륨으로 이루어진 군으로부터 선택되고,
복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나의 비내화성 고체 또는 적어도 하나의 다수의 비내화성 고체는 바람직하게는 유리 가루 및 조장석(albite)로 이루어진 군으로부터 선택되고,
보다 바람직하게는
백색도(whiteness)가 80 초과인 유리 가루로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나
재활용된 유리 가루로 이루어진 군으로부터 선택되는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료.
28. 측면 23 내지 27 중 어느 하나에 있어서,
하기와 같은 백색용 착색제로서 복합 입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료:
-소결된 복합체에 매립된 입자로서 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질,
및/또는
-소결된 복합체의 구성으로서 바람직하게는 유리 가루 및/또는 알바이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 비내화성 물질,
및/또는
-추가적인 성분으로서, 바람직하게는 내화성 고체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 보다 바람직하게는 이산화 티타늄, 크리스토발라이트(cristobalite), 산화 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 추가적인 출발 물질.
29. 측면 23 내지 28 중 어느 하나에 있어서,
하기 내용을 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료:
경량 충전제로서 소결된 복합체에 매장되고, 체질에 의해 결정된 0.4 mm 미만, 보다 바람직하게는 0.3 mm 미만, 가장 바람직하게는 0.2 mm미만의 결정립 크기를 갖는 유기 중공 비드를 포함한다.
30. 측면 23 내지 29 중 어느 하나에 있어서, 소결된 복합체에 매립된 규산염 시트 및 점도로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질의 입자를 포함하며, 상기 입자는 하기와 같은 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료:
1500℃ 미만의 적절한 방식에서 용융되지 않고/않거나
하기로 이루어진 군으로부터 선택되며,
-규산염 카올리나이트 시트, 몬모릴로나이트 및 일라이트,
및
-고령토 및 벤토나이트.
31. 측면 23 내지 30 중 어느 하나에 있어서, 체질에 의해 결정된, 1.5 mm 미만의 결정립 크기를 가지고, 바람직하게는 적어도 일부는 0.1 mm 내지 0.5 mm 범위의 결정립 크기를 가지며, 보다 바람직하게는 적어도 일부는 0.1 mm 내지 0.3 mm 범위의 결정립 크기를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료.

Claims (20)

  1. 하기 (a) 단계를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품을 생산하기 위한 중간체로서의 절연 재료의 생산방법:
    (a) (a1) 적어도 하기 출발 물질들로 이루어진 현탁액의 액적을 생산하는 단계:
    여기서 출발 물질들은 분산된 상이,
    (i) 규산염 시트(sheet silicates) 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질,
    (ii) 추가적으로, 각각 10 내지 350g/L 범위의 벌크 밀도를 갖는 경량 충전제, 발포제 및 열분해성 충전제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 밀도-감소 물질,
    및
    (iii) (i) 및 (ii) 성분 이외의 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체이고,
    그리고 연속상이
    (iv) 고형화 가능한 액체임,
    (a2) 액적이 굳어져 경화된 액적을 제공하고,
    (i) 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 물질,
    (ii) 밀도-감소 물질, 및
    (iii) 비내화성 고체는 연속상에서 고형화하여 캡슐화 되도록 고형화 가능한 액체를 고형화시키는 단계, 및
    (a3) 경화된 액적을 처리하여 복합 입자를 생성시키는 단계로, 상기 처리는 경화된 액적의 소결을 포함하고, 상기 생성된 복합 입자는 하나 이상의 비내화성 고체 입자들의 소결된 복합체를 개별적으로 포함하는 것인 단계;
    를 포함하는 매트릭스 캡슐화 공정에서 체질에 의해 결정된 10 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 생산하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 추가적인 출발 물질(iii)로서 사용되는 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체는,
    - 비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물으로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나,
    - 1350℃ 미만의 융점 또는 연화 온도를 갖고/갖거나
    - 유리 가루(glass flours), 장석(feldspar), 붕산 및 붕소염(boron salts)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 무기 물질인 생산방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 추가적인 출발 물질(iii)로서 사용되는 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체는,
    - 비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물로부터 선택되고,
    1350℃ 미만의 융점 또는 연화 온도를 갖고/갖거나,
    - 유리 가루(glass flours), 장석(feldspar), 붕산 및 붕소염(boron salts)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 무기 물질인 생산방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, (b) (a) 단계에서 얻은 복합 입자를 사용하여 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료를 생산하는 단계를 추가로 포함하는 생산방법.
  5. 제4항에 있어서, 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료는,
    -실내 및 실외 벽, 및 지붕 안감(roof linings);
    -실내 및 실외 렌더 시스템(render systems);
    -박막 시스템,
    및
    -건축재료 산업용 수지 시스템(resin systems), 합성 석재(synthetic stone), 복합 석재 및/또는 기성품 위생 용품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 생산방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 (a1) 단계에서 사용된 백색용 착색제는
    성분(i)에서는 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질이고/이거나
    성분(iii)에서는 복합 입자의 융점을 감소시키기 위한 하나 이상의 비내화성 고체이고/이거나,
    추가적으로 사용된 성분은 하나 이상의 추가적인 출발 물질이며,
    및/또는
    상기 액적은 (a1) 단계에서 하나 이상의 노즐에 의해 제공되고,
    및/또는
    상기 고형화 가능한 액체의 고형화는 (a2) 단계에서 냉각, 건조 또는 화학 반응에 의해 유도되고,
    및/또는
    상기 (a1) 단계에서 사용된 고형화 가능한 액체는
    화학 반응에 의해 고형화 가능한 액체이되, (a2) 단계에서 고형화 가능한 액체의 고형화는 화학반응에 의해 유도되고/되거나,
    양이온 교환 반응에 의해 고형화 가능한 액체이고/거나,
    칼슘 이온과의 반응에 의해 고형화 가능한 액체로서,
    알긴산(alginate), PVA, 키토산 및 설폭시에틸 셀룰로오스(sulfoxyethyl cellulose)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 결합제,
    및/또는
    수용액을 포함하는 고형화 가능한 액체인 생산방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    (a) 단계에서 (ii) 성분의 밀도-감소 물질로서 사용된 적어도 하나 이상의 경량 충전제는 무기 중공 비드, 유기 중공 비드, 다공성 입자 및/또는 발포된 재료, 쌀겨 재, 코어-쉘 입자 및 하소된 킬셀 구어(kieselguhr)로 이루어진 군으로부터 선택되고
    및/또는
    (a) 단계에서 (ii) 성분으로서 사용된 적어도 하나 이상의 발포제는
    -탄산염, 탄산수소염 및 수산염
    -채소 가루,
    -전분,
    -감자 전분,
    -설탕,
    -씨앗,
    및
    -쌀겨 재로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    및/또는
    (a) 단계에서 (ii) 성분으로서 사용된 적어도 하나 이상의 열분해성 충전제는
    - 고분자 비드
    및
    - 스티로폼 비드로 이루어진 군으로부터 선택되는 생산방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    - (a1) 단계에서 하나 이상의 내화성 고체는 추가적인 분산 상의 생산을 위한 추가적인 출발물질로서 사용되는 생산방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    성분(i)의 물질로서 (a1) 단계에서 사용된 적어도 하나 이상의 물질은,
    1500℃ 미만에서 적절한 방식에서 용융되지 않는 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택되고/되거나,
    - 규산염 카올리나이트(kaolinite) 시트, 몬모릴로나이트(montmorillonite) 및 일라이트(illite),
    및
    - 고령토(kaolin clays) 및 벤토나이트로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    및/또는
    (a3) 단계에서 처리는 (a3) 단계에서 복합 입자 생성물의 벌크 밀도가 건조된 상태에서 경화된 액적의 벌크 밀도보다 낮도록 수행되고,
    및/또는
    상기 (a3) 단계에서 복합 입자 생성물은 500 g/L 미만의 벌크 밀도를 가지고,
    및/또는
    (a3) 단계에서 복합 입자 생성물의 모든 또는 일부는, 체질에 의해 결정된, 1.5 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 생산방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분(ii)은,
    밀도-감소 물질로서,
    하나 이상의 발포제를 포함하되, (a3) 단계에서의 처리는 하나 이상의 발포제가 팽창하여 복합 입자 생성물에 구멍을 형성하는 방식으로 수행되고,
    및/또는
    하나 이상의 열분해성 충전제를 포함하되, (a3) 단계에서의 처리는 하나 이상의 열분해성 충전제가 열분해되어 복합 입자 생성물에 구멍을 형성하는 방식으로 수행되고,
    및/또는
    (a1) 단계에서 성분(i)은 적어도 하나의 점토를 포함하고,
    및/또는
    (a3) 단계에서의 처리는 900℃ 내지 980℃ 범위의 온도에서의 소결을 포함하고,
    및/또는
    (a3) 단계에서의 소결은 1000℃의 온도를 초과하지 않고,
    및/또는
    경화된 액적은 (a3) 단계에서 소결되어 중간체로서 고체 입자를 생성하고, 이들 고체 입자의 표면은 이 후에 밀봉되어, 상기 복합 입자를 생성하는 생산방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, (a3) 단계에서의 복합 입자 생성물은
    (A) 백색도(W)가 65 이상,
    및/또는
    (B) 실온 (20 ℃) γR에서 열전도도 값이 0.26 W/m*K 이하,
    및/또는
    (C) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로, pH 14에서 30일 동안 수산화나트륨 용액에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 알칼리 안정성이 9 중량% 이하,
    및/또는
    (D) 0.25-0.5 mm 범위의 결정립 크기에서 EN 13055-1:2008-08, 부록 A, (방법 1, 진폭 0.5로 2*30초로 교반)에 따라 결정된 결정립 강도가 1.5 N/mm2 이상,
    및/또는
    (E) 엔슬린(Enslin)에 따라 수분 흡수를 통해 측정된 수분 흡수 용량이 2.5 mL/g 이하,
    및/또는
    (F) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로 30일 동안 증류수에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 물 용해도가 2 중량% 이하,
    및/또는
    (G)가열 현미경(heating microscopy)에 의해 측정된 연화 온도가 900℃ 이상인 특징을 갖는 생산방법.
  12. 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료의 제 1항 또는 제 2항에 따른 생산 방법에서 500 g/L 미만의 벌크 밀도를 갖는 복합 입자를 생산하기 위한 매트릭스 캡슐화 방법.
  13. 제12항에 있어서, 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 중간체로서의 절연 재료는
    -실내 및 실외 벽, 및 지붕 안감(roof linings);
    -실내 및 실외 렌더 시스템(render systems);
    -박막 시스템,
    및
    -건축재료 산업용 수지 시스템(resin systems), 합성 석재(synthetic stone), 복합 석재 및/또는 기성품 위생 용품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  14. 제 12항에 정의된 매트릭스 캡슐화 방법으로 생산할 수 있는 복합 입자를 건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 중간체로, 또는 건축재료 산업용 절연 제품의 일부분으로 사용하는 방법으로서,
    상기 복합 입자는 각각 매트릭스 캡슐화 방법에 의해 생산할 수 있는 복합 입자 및 복합 입자를 둘러싸고 밀봉하는 유기 코팅 조성물의 쉘로 이루어지고/이루어지거나,
    건축재료 산업용 절연 제품의 생산을 위한 중간체 또는 건축재료 산업용 절연 제품은
    - 실내 및 실외 벽, 및 지붕 안감,
    - 실내 및 실외 렌더 시스템,
    - 박막 시스템,
    및
    - 건축재료 산업용 수지 시스템에서 사용되는 복합 입자의 사용 방법.
  15. 10 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 다수의 복합 입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료로서,
    - 하나 이상의 비내화성 고체 입자의 소결된 복합체,
    - 소결된 복합체에 매립되고 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질의 입자를 포함하고,
    여기서
    - 상기 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료는 제1항 또는 제2항에 따른 방법에 의해 생산할 수 있고
    및/또는
    - 상기 복합 입자는,
    (D) 0.25-0.5 mm 범위의 결정립 크기에서 EN 13055-1:2008-08, 부록 A (방법 1, 진폭 0.5로 2*30초로 교반)에 따라 결정된 결정립 강도가 1.5 N/mm2 이상,
    및
    (E) 엔슬린(Enslin)에 따라 수분 흡수를 통해 측정된 수분 흡수 용량이 2.5 mL/g 이하인 특징을 갖는, 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료.
  16. 제15항에 있어서,
    (A) 백색도(W)가 65 이상,
    및/또는
    (B) 실온 (20 ℃) γR에서 열전도도 값이 0.26 W/m*K 이하,
    및/또는
    (C) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로, pH 14에서 30일 동안 수산화나트륨 용액에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 알칼리 안정성이 9 중량% 이하,
    및/또는
    (F) 0.5-1.0 mm 범위의 결정립 크기를 갖는 복합 입자를 기준으로 30일 동안 증류수에 저장하는 과정에서 중량 손실로 측정된 물 용해도가 2 중량% 이하,
    및/또는
    (G) 가열 현미경(heating microscopy)에 의해 측정된 연화 온도가 900℃ 이상인 추가적인 특징을 갖는 복합입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료.

  17. 제15항에 있어서, 하나 이상의 비내화성 고체 입자의 소결된 복합체에서 하나의 비내화성 고체 또는 적어도 하나 이상의 다수의 비내화성 고체는
    비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    및/또는
    1350℃ 미만의 융점 또는 연화 온도를 갖고,
    및/또는
    유리 가루(glass flours), 장석(feldspar), 붕산 및 붕소염(boron salts)으로 이루어진 군으로부터 선택되는,
    건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료.
  18. 제15항에 있어서, 하나 이상의 비내화성 고체 입자의 소결된 복합체에서 하나의 비내화성 고체 또는 적어도 하나 이상의 다수의 비내화성 고체는
    - 비정질 산화물, 비정질 규산염, 결정질 산화물, 결정질 규산염, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고,
    및
    1350℃ 미만의 융점 또는 연화 온도를 갖고,
    및/또는
    - 유리 가루(glass flours), 장석(feldspar), 붕산 및 붕소염(boron salts)으로 이루어진 군으로부터 선택되는
    건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료.
  19. 제15항에 있어서, 복합 입자는 백색용 착색제로서
    - 소결된 복합체에 매립된 입자로서 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질,
    및/또는
    - 소결된 복합체의 구성으로서 하나 이상의 비내화성 물질,
    및/또는
    - 추가적인 성분으로서 하나 이상의 추가적인 출발 물질을 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료.
  20. 제15항에 있어서,
    경량 충전제로서 소결된 복합체에 매장되고, 체질에 의해 결정된 0.4 mm 미만의 결정립 크기를 갖는 유기 중공 비드를 포함하고,
    및/또는
    소결된 복합체에 매립되고 규산염 시트 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질의 입자를 포함하며, 상기 입자는,
    1500℃ 미만의 적절한 방식에서 용융되지 않고,
    및/또는
    - 규산염 카올리나이트 시트, 몬모릴로나이트 및 일라이트,
    및
    - 고령토 및 벤토나이트로 이루어진 군으로부터 선택되며,
    및/또는
    체질에 의해 결정된, 1.5 mm 미만의 결정립 크기를 가지는 다수의 복합 입자를 포함하는 건축재료 산업용 절연 제품 또는 이러한 제품의 생산을 위한 절연 재료.
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