KR102517950B1 - 고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법 - Google Patents

고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 고무 조성물에 배합하지 않고도 임의의 무기 필러가 갖는 고무 보강 효과를 신뢰성있게 예측할 수 있는 방법이 제공된다.

Description

고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법{METHOD FOR PREDICTING RUBBER REINFORCING EFFECT OF INORGANIC FILLER FOR RUBBER REINFORCEMENT}
본 발명은 고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법에 관한 것이다.
지구 온난화와 환경 문제에 대한 우려가 확산되면서 에너지 효율을 높여 탄소 배출량을 감축시키는 환경 친화적 개념이 다방면에서 강조되고 있다. 이러한 환경 친화적 개념은 타이어 산업 분야에서 고효율의 친환경 타이어의 개발과 폐타이어의 재활용 방법 모색 등으로 가시화되고 있다.
친환경 타이어(혹은 그린 타이어)는 고무의 구름 저항(rolling resistance)을 낮추어 고효율과 고연비 특성을 부여하여, 결과적으로 탄소 배출량의 감축을 가능하게 하는 타이어를 말한다. 이러한 친환경 타이어를 제조하기 위하여 개질된 고무 재료 및 고무 보강용 백색 첨가제(예를 들어 침강 실리카(precipitated silica)) 등이 주로 사용되고 있다.
일반적으로 실리카 소재는 고무 조성물 내에서 분산성이 낮아, 내마모성이 손실되는 등의 문제가 있다. 이를 보완하기 위해 특정 조건의 고분산성 침강 실리카를 실란 커플링제(silane coupling agent)와 함께 활용하여 양호한 내마모성을 가지는 친환경 타이어용 소재를 만들 수 있음이 알려져 있다.
고분산성 침강 실리카처럼 서로 상반되는 특성(구름 저항력과 내마모성 등의 기계적 강도)들을 양호하게 가질 수 있는 첨가제에 대한 관심 또한 높다. 고무 보강용 무기 필러로 알루미나, 점토, 카올린 등을 적용하는 경우에도 구름 저항을 낮추어 친환경 타이어용 소재로 활용될 수 있음이 알려져 있다. 그러나, 이러한 고무 보강용 무기 필러는 고무 조성물 내에서 강한 응집체 형성 등으로 분산성이 감소하며, 이에 따른 기계적 강도 저하 등의 문제점이 나타날 수 있다.
이처럼 고무 보강용 무기 필러를 개발함에 있어서, 상기 무기 필러의 고무 보강 효과를 확인하기 위해서는, 해당 무기 필러를 고무 조성물과 배합하여 여러 가지 물성들을 측정하고 비교하는 테스트 과정이 요구된다. 그런데, 이러한 테스트 과정은 무기 필러의 개발 기간을 길어지게 하여 최신의 트랜드에 맞춘 개발을 어렵게 할 뿐만 아니라, 과다한 비용을 발생시키는 요인으로 작용하고 있다.
본 발명은 고무 조성물에 배합하지 않고도 고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 따르면,
텍스쳐 분석기(texture analyser)를 이용하여 고무 보강용 무기 필러의 시편에 대한 파쇄 강도(Sc)를 측정하는 단계, 및
상기 파쇄 강도(Sc)가 하기 수학식 1의 조건을 충족할 경우 상기 고무 보강용 무기 필러를 포함하는 고무 성형물이 실리카를 포함하는 고무 성형물 대비 85 % 이상의 내마모도(DIN ISO 4649)를 나타내는 것으로 판정하는 단계를 포함하고;
상기 고무 보강용 무기 필러는 결정질의 알루미노실리케이트 및 비정질의 알루미노실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 입자인,
고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법이 제공된다:
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[수학식 1]
0.01 ≤ Sc ≤ 1.10
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상기 수학식 1에서 Sc는 상기 텍스쳐 분석기에 장착된 실린더 프로브를 이용하여 0.1 mm/sec의 속도로 상기 고무 보강용 무기 필러의 시편(한 변의 길이가 각각 3±1 mm인 육면체)이 파쇄될 때까지 압축하였을 때 측정되는 최대 힘(maximum force, kgf)이다.
이하, 발명의 구현 예에 따른 고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법에 대하여 설명한다.
본 명세서 명시적인 언급이 없는 한, 전문용어는 단지 특정 구현예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 '포함'의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 또는 성분의 부가를 제외시키는 것은 아니다.
일반적으로 고무 보강용 무기 필러를 개발함에 있어서, 상기 무기 필러의 고무 보강 효과를 확인하기 위해서는, 해당 필러를 고무 조성물과 배합하여 여러 가지 물성들을 측정하고 비교하는 테스트 과정이 요구된다. 이러한 테스트 과정은 무기 필러의 개발 기간을 길어지게 하여 최신의 트랜드에 맞춘 개발을 어렵게 할 뿐만 아니라, 과다한 비용을 발생시키는 요인으로 작용하고 있다.
그런데, 본 발명자들의 계속적인 연구 결과, 고무 보강용 무기 필러가 갖는 파쇄 강도의 측정을 통해 상기 무기 필러가 고무 조성물 내에서 나타낼 수 있는 분산성 및 고무 보강 효과(예를 들어 내마모성)를 신뢰성있게 예측할 수 있음이 확인되었다.
즉, 고무 보강용 무기 필러가 갖는 파쇄 강도가 본 발명에서 요구하는 조건을 충족하는지 여부를 확인함으로써, 상기 무기 필러를 임의의 고무 조성물에 직접 배합하지 않고도, 상기 무기 필러가 나타낼 수 있는 고무 보강 효과를 신뢰성있게 예측할 수 있다.
본 발명에 따르면,
텍스쳐 분석기(texture analyser)를 이용하여 고무 보강용 무기 필러의 시편에 대한 파쇄 강도(Sc)를 측정하는 단계, 및
상기 파쇄 강도(Sc)가 하기 수학식 1의 조건을 충족할 경우 상기 고무 보강용 무기 필러를 포함하는 고무 성형물이 실리카를 포함하는 고무 성형물 대비 85 % 이상의 내마모도(DIN ISO 4649)를 나타내는 것으로 판정하는 단계를 포함하고;
상기 고무 보강용 무기 필러는 결정질의 알루미노실리케이트 및 비정질의 알루미노실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 입자인,
고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법이 제공된다:
[수학식 1]
0.01 ≤ Sc ≤ 1.10
상기 수학식 1에서 Sc는 상기 텍스쳐 분석기에 장착된 실린더 프로브를 이용하여 0.1 mm/sec의 속도로 상기 고무 보강용 무기 필러의 시편(한 변의 길이가 각각 3±1 mm인 육면체)이 파쇄될 때까지 압축하였을 때 측정되는 최대 힘(maximum force, kgf)이다.
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발명의 구현 예에 따르면, 텍스쳐 분석기(texture analyser)를 이용하여 고무 보강용 무기 필러의 시편에 대한 파쇄 강도(Sc)를 측정하는 단계가 수행된다.
상기 파쇄 강도(Sc)의 측정은 텍스쳐 분석기(texture analyzer)를 이용하여 수행될 수 있다.
예를 들어, 상기 텍스쳐 분석기에는 시편이 놓이는 플레이트(plate), 상기 시편에 연직 하중을 전달하는 프로브(probe), 상기 프로브에 의해 상기 시편에 가해지는 힘을 감지하는 센서부, 및 상기 프로브와 센서부의 작동을 제어하는 제어부가 구비된다.
상기 프로브의 형태는 시편의 종류에 따라 선택될 수 있다. 바람직하게는, 상기 고무 보강용 무기 필러의 파쇄 강도 측정에는 무기 입자의 기계적 강도 측정에 적합한 실린더 프로브가 적합하게 사용될 수 있다.
이때, 상기 고무 보강용 무기 필러의 시편의 크기는 특별히 제한되지 않는다. 다만, 보다 정확한 측정을 위하여, 상기 시편의 크기는 상기 시편에 닿는 상기 프로브의 단면보다 크지 않은 것이 바람직하다.
그리고, 여러 종류의 시편에 대한 파쇄 강도의 측정에서 측정된 값의 신뢰도 확보를 위하여, 각 시편은 허용 가능한 오차 범위 내에서 동일한 크기를 갖는 것이 바람직하다.
예를 들어, 발명의 구현 예에 따른 파쇄 강도의 측정은 한 변의 길이가 각각 3±1 mm인 육면체 형태인 시편을 대상으로 수행된다.
이때 상기 시편의 크기는 자를 이용하여 육안으로 직접 측정될 수 있다.
상기 파쇄 강도의 측정은 다음 같은 방법으로 수행될 수 있다.
상기 텍스쳐 분석기의 플레이트에 임의의 고무 보강용 무기 필러 시편을 올려놓고, 프로브를 상기 시편의 바로 위에 닿도록 위치시킨다. 상기 프로브를 일정한 속도(예를 들어 0.1 mm/sec)로 연직 방향으로 내리면서 상기 시편을 파쇄될 때까지 압축한다. 상기 프로브에 의해 상기 시편에 가해지는 힘을 센서부에서 감지하고, 시간의 경과에 따른 힘의 그래프를 얻는다. 상기 그래프는 시간의 경과에 따라 상기 시편에 가해지는 힘이 증가하다가 상기 시편의 파쇄에 의해 힘이 급감하는 경향을 보인다. 상기 그래프에서 나타나는 최대 힘(peak force, 즉 상기 시편이 파쇄되는 maximum force)의 값이 파쇄 강도(Sc)이다.
측정된 값의 신뢰도 확보를 위하여, 상기 파쇄 강도의 측정은 2 회 이상 재현하여 실시하는 것이 바람직하다.
상기 고무 보강용 무기 필러로는 고무 조성물에 보강재로써 적용 가능한 것으로 알려진 것이라면 특별한 제한 없이 선택될 수 있다.
예를 들어, 상기 고무 보강용 무기 필러는 실리카, 결정질의 알루미노실리케이트, 비정질의 알루미노실리케이트, 카올린, 클레이, 및 수화 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 입자를 포함할 수 있다.
이어서, 상기 파쇄 강도(Sc)가 하기 수학식 1의 조건을 충족하는지 확인하는 단계가 수행된다.
[수학식 1]
0.01 ≤ Sc ≤ 1.10
상기 수학식 1에서 Sc는 상기 텍스쳐 분석기에 장착된 실린더 프로브를 이용하여 0.1 mm/sec의 속도로 상기 고무 보강용 무기 필러의 시편(한 변의 길이가 각각 3±1 mm인 육면체)이 파쇄될 때까지 압축하였을 때 측정되는 최대 힘(maximum force, kgf)이다.
발명의 구현 예에 따르면, 상기 방법에 의해 측정된 파쇄 강도(Sc)가 0.01 내지 1.10 kgf인 고무 보강용 무기 필러는 고무 조성물 내에서 우수한 분산성과 고무 보강 효과(예를 들어 내마모성)을 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 수학식 1의 조건을 충족하지 못하는 고무 보강용 무기 필러는 밀링 등으로 분쇄하여 고무 조성물에 적용되더라도, 상기 수학식 1의 조건을 충족하는 무기 필러에 비하여 고무 조성물 내에서 열악한 분산성과 고무 보강 효과를 나타낸다.
바람직하게는, 상기 파쇄 강도(Sc)는 Sc ≤ 1.10 (kgf)의 조건을 충족하는 것이 상기 고무 보강 효과 예측의 신뢰성을 높이는데 유리할 수 있다.
구체적으로, 상기 파쇄 강도(Sc)는 1.10 kgf 이하, 혹은 1.00 kgf 이하, 혹은 0.90 kgf 이하, 혹은 0.80 kgf 이하, 혹은 0.70 kgf 이하, 혹은 0.60 kgf 이하, 혹은 0.50 kgf 이하일 수 있다.
다만, 상기 고무 보강용 무기 필러의 파쇄 강도(Sc)가 너무 낮을 경우 열악한 내마모성으로 인해 적절한 고무 보강 효과를 기대할 수 없다. 그러므로, 상기 고무 보강용 무기 필러는 0.01 kgf 이상의 파쇄 강도(Sc)를 갖는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는, 상기 파쇄 강도(Sc)는 0.01 내지 1.10 (kgf), 혹은 0.01 내지 1.00 (kgf), 혹은 0.01 내지 0.90 (kgf), 혹은 0.01 내지 0.80 (kgf), 혹은 0.01 내지 0.70 (kgf), 혹은 0.01 내지 0.60 (kgf), 혹은 0.01 내지 0.50 (kgf)일 수 있다.
상기 파쇄 강도(Sc)가 1.10 kgf 이하인 경우 고무 보강용 무기 필러로써 적합한 분산성과 고무 보강 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명에 따르면, 고무 조성물에 배합하지 않고도 임의의 무기 필러가 갖는 고무 보강 효과를 신뢰성있게 예측할 수 있는 방법이 제공된다.
도 1은 실시예 1의 무기 필러에 대한 파쇄 강도 측정 그래프[x축: 시간(sec), y축: Force(kgf)] 이다.
도 2는 실시예 2의 무기 필러에 대한 파쇄 강도 측정 그래프이다.
도 3은 실시예 3의 무기 필러에 대한 파쇄 강도 측정 그래프이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들을 제시한다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
80 ℃ 하에서 0.005 M 소듐 실리케이트(Na2SiO3) 수용액과 0.005 M 알루미늄 포타슘 설페이트(AlK(SO4)2) 수용액을 실리콘 원자(Si)와 알루미늄 원자(Al)의 몰 비(Si/Al)가 4.4이 되도록 혼합한 후, 오버헤드 교반기(overhead stirrer)를 이용하여 500 rpm에서 10 분간 믹싱하여 중화 반응을 수행하였다. 상기 중화 반응에 의해 알루미노실리케이트 염을 포함한 반응 용액을 얻었다.
상기 알루미노실리케이트 염을 상온의 증류수에 넣고 12 시간 동안 교반하고 원심분리하는 방법으로 세척하였다.
상기 세척을 통해 얻은 케이크에 톨루엔을 혼합하고 110 ℃로 가열하여 수분과 톨루엔을 제거하는 방법으로 건조하였고, 알루미노실리케이트 응집체(한 변의 길이가 각각 약 3.1 mm인 육면체 형태, 자를 이용하여 육안으로 측정)를 얻었다.
실시예 2
80 ℃ 하에서 0.005 M 소듐 실리케이트(Na2SiO3) 수용액과 0.005 M 알루미늄 포타슘 설페이트(AlK(SO4)2) 수용액을 실리콘 원자(Si)와 알루미늄 원자(Al)의 몰 비(Si/Al)가 4.4이 되도록 혼합한 후, 오버헤드 교반기(overhead stirrer)를 이용하여 500 rpm에서 10 분간 믹싱하여 중화 반응을 수행하였다. 상기 중화 반응에 의해 알루미노실리케이트 염을 포함한 반응 용액을 얻었다.
상기 알루미노실리케이트 염을 상온의 증류수에 넣고 12 시간 동안 교반하고 원심분리하는 방법으로 세척하였다.
상기 세척을 통해 얻은 케이크를 에탄올에 재분산시킨 후 원심분리하여 다시 케이크를 얻고, 이를 70 ℃의 오븐에서 24 시간 동안 건조하여 알루미노실리케이트 응집체(한 변의 길이가 각각 약 3.3 mm인 육면체 형태, 자를 이용하여 육안으로 측정)를 얻었다.
실시예 3
80 ℃ 하에서 0.005 M 소듐 실리케이트(Na2SiO3) 수용액과 0.005 M 알루미늄 포타슘 설페이트(AlK(SO4)2) 수용액을 실리콘 원자(Si)와 알루미늄 원자(Al)의 몰 비(Si/Al)가 4.4이 되도록 혼합한 후, 오버헤드 교반기(overhead stirrer)를 이용하여 500 rpm에서 10 분간 믹싱하여 중화 반응을 수행하였다. 상기 중화 반응에 의해 알루미노실리케이트 염을 포함한 반응 용액을 얻었다.
상기 알루미노실리케이트 염을 상온의 증류수에 넣고 12 시간 동안 교반하고 원심분리하는 방법으로 세척하였다.
상기 세척을 통해 얻은 케이크를 70 ℃의 오븐에서 24 시간 동안 건조하여 알루미노실리케이트 응집체(한 변의 길이가 각각 약 4.0 mm인 육면체 형태, 자를 이용하여 육안으로 측정)를 얻었다.
참고예 1
고무 보강용 무기 필러로 20 nm의 평균 일차 입경을 갖는 상용 실리카(상품명: 7000GR, 제조사: Evonik industries)를 준비하였다.
참고예 2
상기 실시예 3에서 얻은 알루미노실리케이트 응집체를 밀링(milling)한 분쇄물(한 변의 길이가 각각 약 12.0 ㎛인 육면체 형태)을 준비하였다.
상기 분쇄물의 입경은 scanning electron microscopy를 이용하여 측정하였다. 구체적으로, 입자가 100 개 이상 관찰되는 SEM 이미지를 얻은 후, 랜덤한 직선을 도식 후, 해당 직선의 길이 및 직선에 포함된 입자 수, 배율을 통해 입자의 입경을 계산하였고, 이러한 직선을 20 개 이상으로 하여 평균 입경을 구하였다.
시험예 1: 파쇄 강도 측정
Stable Micro Systems 사의 TA.XTplus Texture Analyser를 이용하여 무기 필러의 파쇄 강도를 측정하였다.
상기 텍스쳐 분석기에는 시편이 놓이는 플레이트, 상기 시편에 연직 하중을 전달하는 실린더 프로브, 상기 프로브에 의해 상기 시편에 가해지는 힘을 감지하는 센서부, 및 상기 프로브와 센서부의 작동을 제어하는 제어부가 구비된다.
상기 실시예에 따른 무기 필러의 시편을 상기 텍스쳐 분석기의 플레이트에 올려놓고, 상기 프로브를 상기 시편의 바로 위에 닿도록 위치시켰다. 상기 프로브를 0.1 mm/sec의 속도로 연직 방향으로 내리면서 상기 시편을 파쇄될 때까지 압축하였다. 상기 프로브에 의해 상기 시편에 가해지는 힘을 측정하여 시간의 경과에 따른 힘의 그래프를 얻었다.
상기 측정 과정은 재현에 의해 총 2 회 실시되었다.
상기 그래프를 도 1 (실시예 1), 도 2 (실시예 2), 및 도 3 (실시예 3)에 나타내었다.
상기 그래프로부터 상기 시편이 파쇄되는 maximum force의 값을 파쇄 강도(Sc)로 채택하였다. 상기 파쇄 강도 값을 하기 표 1에 나타내었다.
무기 필러 maximum force (kgf) maximum force (kgf)_재현
실시예 1 0.25 0.24
실시예 2 1.08 1.09
실시예 3 1.76 1.70
시험예 2: 내마모도 평가밀폐식 혼합기에 737.24 g의 디엔 엘라스토머 혼합물 (SSBR 3626, LG화학), 상기 실시예 1~3 및 상기 참고예 1~2 중 어느 하나에 따른 375.32 g의 무기 필러, 및 30.03 g의 실란 커플링제(TESPT, Si69)를 투입하였다.
이것을 150℃ 하에서 5분 동안 혼합한 후, 110.34 g의 기타 첨가제(산화 방지제, 노화 방지제, 유황, 고무 촉진제(1,3-diphenylguanidine), 왁스 등)를 첨가하여 90 초 동안 혼합하였다.
얻어진 혼합물을 두께 2 내지 3 mm의 시트 형태로 압출하였고, 이것을 160 ℃에서 vulcanization하여 하기 표 2에 기재된 제 1 내지 제 5의 고무 성형물을 얻었다. 이때, 가황 시간은 상기 혼합물을 160 ℃에서 MDR(moving die rheometer)를 이용하여 측정한 데이터를 참고로 조절되었다.
상기 제 1 내지 제 5의 고무 성형물에 대해, 내마모성 측정기(abrasion tester, Bareiss GmbH)를 이용하여 DIN ISO 4649의 기준에 따라 relative volume loss를 측정하여 내마모도(relative volume loss index)를 평가하였다. 상기 내마모도는 상기 제 4 고무 성형물의 값을 기준으로 normalization하여 인덱스(index) 값으로 하기 표 2에 나타내었다.
상기 내마모도는 {[(제 4 고무 성형물의 relative volume loss) - (해당 고무 성형물의 relative volume loss)] X 100 / [(제 4 고무 성형물의 relative volume loss)] + 100}으로 계산되었다.
고무 성형물 무기 필러 Relative volume loss index (%)
1 실시예 1 98
2 실시예 2 88
3 실시예 3 67
4 참고예 1 100
5 참고예 2 73
상기 표 1 및 표 2를 참고하면, 상기 실시예 1 내지 3에서 무기 필러의 파쇄 강도가 작을수록 내마모도가 높다는 것이 확인된다.특히, 1.10 kgf 이하의 파쇄 강도를 갖는 실시예 1 및 2의 무기 필러는 상기 참고예 1의 상용 실리카 대비 85 % 이상의 내마모도를 나타낼 수 있는 것으로 확인된다.
그리고, 상기 실시예 3 및 상기 참고예 2를 통해 확인되는 바와 같이, 무기 필러가 갖는 고유의 파쇄 강도가 클 경우, 무기 필러를 밀링하여 분쇄하더라도 내마모도의 개선 효과는 크지 않은 것으로 나타났다.

Claims (3)

  1. 텍스쳐 분석기(texture analyser)를 이용하여 고무 보강용 무기 필러의 시편에 대한 파쇄 강도(Sc)를 측정하는 단계, 및
    상기 파쇄 강도(Sc)가 하기 수학식 1의 조건을 충족할 경우 상기 고무 보강용 무기 필러를 포함하는 고무 성형물이 실리카를 포함하는 고무 성형물 대비 85 % 이상의 내마모도(DIN ISO 4649)를 나타내는 것으로 판정하는 단계를 포함하고;
    상기 고무 보강용 무기 필러는 결정질의 알루미노실리케이트 및 비정질의 알루미노실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 입자인,
    고무 보강용 무기 필러의 고무 보강 효과를 예측하는 방법:
    [수학식 1]
    0.01 ≤ Sc ≤ 1.10
    상기 수학식 1에서 Sc는 상기 텍스쳐 분석기에 장착된 실린더 프로브를 이용하여 0.1 mm/sec의 속도로 상기 고무 보강용 무기 필러의 시편(한 변의 길이가 각각 3±1 mm인 육면체)이 파쇄될 때까지 압축하였을 때 측정되는 최대 힘(maximum force, kgf)이다.
  2. 삭제
  3. 삭제
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