JP2017129495A - ゴム性能評価方法 - Google Patents

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Yukinobu Kawamura
幸伸 河村
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Abstract

【課題】耐チッピング性を高い精度で効率よく評価できるゴム性能評価方法の提供。
【解決手段】本発明に係るゴム性能評価方法は、(1)初期亀裂を有する試験片が形成される工程、(2)この試験片が、初期亀裂の先端を起点として引き裂かれる工程、(3)この試験片の引き裂きが開始された瞬間の力Fiが検出される工程、及び(4)この力Fiにより定義される引き裂き開始強度Tiが算出される工程を含んでいる。試験片の引き裂きが開始された瞬間の力Fiにより定義された引き裂き開始強度Tiと、タイヤの耐チッピング性とは、高い精度で相関する。引き裂き開始強度Tiを算出することにより、耐チッピング性を高い精度で効率よく評価することができる。
【選択図】図1

Description

本発明は、ゴム性能評価方法に関する。詳細には、本発明は、タイヤの耐チッピング性評価方法に関する。
チッピングとは、トレッドの表層部を形成するゴムの一部が鱗状に剥離する現象をいう。タイヤが装着された車両が走行するとき、トレッドの表面が路面と接触する。トレッドと路面との接触により、トレッド表面のゴムの一部に傷(初期亀裂)ができる。旋回走行時及び急制動時に路面から受けるせん断変形によって、この傷に応力が集中する。この傷の先端を起点として亀裂が進展することにより、チッピングが発生する。
チッピングは、タイヤの走行性能及び外観を悪化させる。耐チッピング性の向上は、タイヤの品質改善に寄与する。タイヤ開発上、効率よく高い精度で耐チッピング性を評価する方法が求められている。
特開2012−181104号公報には、予め切り込みが形成されたタイヤにチッピングが発生するまでの走行距離を測定する方法が開示されている。特開2013−88309号公報には、回転駆動ドラムを備えた試験装置を使用して、劣化処理されたタイヤの耐チッピング性を評価する方法が開示されている。特開2012−181104号公報及び特開2013−88309号公報に開示された耐チッピング性評価方法では、タイヤ構造による影響が大きい。
特開2012−181104号公報 特開2013−88309号公報
耐チッピング性に寄与する要因の一つは、トレッドを形成するゴム部材の破壊強度である。従来、ゴム部材の破壊強度を評価するために、JIS K6251に規定された破断強度又は破断伸度が測定されている。破断強度及び破断伸度は、いずれも、引張変形による破壊強度であり、せん断変形による破壊強度ではない。破断強度及び破断伸度による評価結果と、タイヤの耐チッピング性に関する市場評価とは、相関しない。
JIS K6252及びJIS K6274に規定されたトラウザー試験法によって、ゴム部材の破壊強度が評価される場合もある。トラウザー試験法では、せん断変形による引裂強さが測定される。この引裂強さは、亀裂が進展していく時の破壊強度に相当する。この引裂強さによる評価結果と、タイヤの耐チッピング性に関する市場評価との相関は、低い。
トレッド表面のゴムがせん断変形を受けたとき、初期亀裂への応力の集中から、チッピングの発生に至る時間は、極めて短い。本発明者らは、初期亀裂からの亀裂の進展が開始される瞬間の強度が、タイヤの耐チッピング性に大きく寄与することを見出すことにより、本発明の完成に至った。
本発明の目的は、タイヤの耐チッピング性を高い精度で評価できる簡便なゴム性能評価方法を提供することである。
本発明に係るゴム性能評価方法は、
(1)初期亀裂を有する試験片が形成される工程
(2)この試験片が、初期亀裂の先端を起点として引き裂かれる工程
(3)この試験片の引き裂きが開始された瞬間の力Fiが検出される工程
及び
(4)この力Fiによって定義された引き裂き開始強度Tiが算出される工程を含んでいる。
好ましくは、この引き裂き開始強度Tiは、力Fiが、試験片の厚みdで除されることにより算出される。好ましくは、強度Tiは、力Fiが、試験片の断面積Aで除されることにより算出される。
好ましくは、この試験片は、打抜き刃により形成された初期亀裂を有している。
好ましくは、この試験片の幅Wは1mm以上10mm以下であり、この試験片の長さLは50mm以下であり、この試験片の厚みdは、幅Wの1/2以下である。より好ましくは、この初期亀裂の長さnは、下記(式1)を満足する。
W ≦ n ≦ L−W (式1)
好ましくは、この試験片は、タイヤから採取されたゴム部材から形成される。
好ましくは、この評価方法は、
(5)この試験片が引き裂かれる過程において、この試験片が受ける力Fと変位Sとが経時的に検出される工程
及び
(6)この力Fが試験片の断面積Aで除されて得られる応力(F/A)を縦軸とし、この変位Sが初期亀裂の長さnで除されて得られる歪み(S/n)を横軸とする波状曲線が作成される工程をさらに含んでいる。
本発明に係る評価方法では、試験片の引き裂きが開始された瞬間の力Fiが検出される。この力Fiによって定義された引き裂き開始強度Tiと、タイヤの耐チッピング性に関する市場の評価結果とは、高い精度で相関する。この評価方法では、大型装置等の使用を要しない。この評価方法では、試験用としてのタイヤの製造を要しない。この評価方法によれば、短時間かつ簡便に、タイヤの耐チッピング性を評価することができる。
図1は、本発明の一実施形態に係る評価方法を説明する概略図である。 図2は、図1の評価方法に供された試験片の平面図である。 図3(a)及び(b)は、図1の評価方法で作成された波状曲線である。
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。
本実施形態に係る評価方法では、まず、初期亀裂10を有する試験片12が形成される。図2は、この試験片12の平面図である。図示される通り、この試験片12は平面視矩形のシート状である。本発明の目的が達成される限り、試験片12の形状は特に限定されない。図2に示された符号Oは初期亀裂10の開口端であり、符号Xは、初期亀裂10の先端である。好ましくは、開口端Oが、試験片12の短辺の中点に位置するように、初期亀裂10が形成される。後述する引張試験機の固定具14による固定位置が、破線として示されている。
典型的な試験片12の材質は、加硫ゴムである。特に限定されないが、好適には、タイヤのトレッドとして使用されるゴム組成物が架橋されて得られた加硫ゴムが用いられる。
次いで、この試験片12が、引張試験機に設置される。引張試験機は、試験片12を保持するための固定具14と、この固定具14を移動するための移動装置と、この試験片12が受ける力Fと変位Sとを検出するための検出器とを備えている。特に限定はされないが、JIS K6252の規定に準拠した引張試験機が好適に用いられる。
図1は、試験片12が引張試験機に設置された状態が示された概略図である。この引張試験機では、固定具14は、間隔を空けて相対する第一固定具16と第二固定具18とから構成されている。図1において、第一固定具16と第二固定具18との間隔が、両矢印S(0)として示されている。
図示される通り、初期亀裂10の先端Xを起点として開裂された試験片12の一端が、第一固定具16により保持される。先端Xを起点として開裂された試験片12の他端が、第二固定具18により保持される。第一固定具16及び第二固定具18に保持された試験片12は、初期亀裂10の先端Xを中心として開裂する。
図示されていないが、第一固定具16及び第二固定具18は、移動手段を備えている。図1において、それぞれの固定具14が移動する方向が、矢印Y1及び矢印Y2として示されている。
本実施形態に係る評価方法では、第一固定具16が矢印Y1の方向に移動し、第二固定具18が矢印Y2の方向に移動する。第一固定具16及び第二固定具18の移動により、試験片12は、初期亀裂10の先端Xにおいて、面外垂直方向の力Fを受ける。この力Fにより、試験片12は変形する。この変形は、せん断変形である。第一固定具16及び第二固定具18の移動に伴って、初期亀裂10の先端Xに応力が集中する。応力の集中により、初期亀裂10の先端Xから亀裂の進展が開始される。亀裂の進展により、試験片12が引き裂かれる。第二固定具18が移動せず、第一固定具16のみが移動することにより、試験片12が引き裂かれてもよい。
本発明に係る評価方法では、固定具14の移動が開始されてから、試験片12が完全に引き裂かれるまでの間、試験片12が受ける力Fと変位Sとが、検出器により、経時的に測定される。本実施形態に係る評価方法では、固定具14の移動距離が変位Sとして測定される。
検出器により測定された力Fと変位Sとがプロットされて得られた波状曲線の一例が、図3(a)として示されている。この波状曲線は、複数の大きなピークを有している。図3(a)の波状曲線において、符号PAは、初期亀裂10の先端Xから亀裂の進展が開始された瞬間に検出された力Fiと変位Siとがプロットされた点を示している。換言すれば、この力Fiは、試験片12の引き裂きが開始された瞬間に試験片12が受けた力である。
図3(a)において、符号PAにより示されたピークは、この波状曲線の第一ピークと称される。波状曲線の第一ピークの頂点を検出することにより、試験片12の引き裂きが開始された瞬間の力Fiが決定される。
検出器により測定された力Fと変位Sとがプロットされることにより、図3(b)の波状曲線が得られる場合がある。この波状曲線は、分離困難な多数の小さなピークを有している。図3(b)に両矢印Eで示された領域では、力Fの変動が少ない。図3(b)に示された符号PBは、力Fの変動が平衡に達した時点である。この波状曲線は、符号PBで示された時点から、試験片12の引き裂きが開始され、両矢印Eで示された領域において、亀裂の進展が安定して進行していることを示している。図3(b)の波状曲線では、力Fの変動が平衡に達した時点が、試験片12の引き裂きが開始された瞬間として検出される。
本実施形態に係る評価方法では、力Fiが、試験片12の厚みdで除されることにより、引き裂き開始強度Tiが算出される。この引き裂き開始強度Tiは、試験片12と同じ配合の加硫ゴムで成形されたタイヤの耐チッピング性と、有意に相関する。タイヤの耐チッピング性は、引き裂き開始強度Tiにより、高い精度で評価される。引き裂き開始強度Tiによる耐チッピング性の評価には、試験用タイヤの成形及び実車による走行試験を要しない。本発明に係る評価方法によれば、短時間で簡便に耐チッピング性を評価することができる。
好ましくは、試験片12の材質は、基材ゴム、加硫剤、加硫促進剤、過酸化物等が配合されてなるゴム組成物から得られる加硫ゴムである。好ましい基材ゴムとして、天然ゴム(NR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、エポキシ化天然ゴム(ENR)、イソプレンゴム(IR)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、アクリロニトリルブタジエンスチレンゴム(ABS)等が例示される。加硫ゴムに、カーボンブラック及びシリカのような充填剤、酸化亜鉛及び硫酸バリウムのような比重調整剤、カルボン酸(又はその金属塩)等の添加剤が適量配合されてもよい。より好ましい試験片12の材質は、タイヤ表面を構成するトレッドゴムと類似した配合のゴム組成物から得られる加硫ゴムである。
本発明に係る評価方法において、初期亀裂10を有する試験片12は、通常、打抜き刃又はカミソリ刃により形成される。試験片12の形状が精密に制御されるとの観点から、JIS K6250の規定に準拠した打抜き刃が好適に用いられる。測定誤差が低減されるとの観点から、より好ましい試験片12は、JIS K6250の規定に準拠した打抜き刃によって形成された初期亀裂10を有している。
タイヤのトレッド表面から採取されたゴム部材が形成されることにより、初期亀裂10を有する試験片12が得られてもよい。市場においてチッピングが発生したタイヤから、試験片12が形成されてもよい。この試験片12から算出された引き裂き開始強度Tiは、耐チッピング性に関する市場の評価と、十分に相関する。
図1に示された両矢印dは、試験片12の厚みである。本発明に係る評価方法に、シート状の試験片12が供試される場合、厚みdが均一な試験片12が好ましい。均一な厚みの試験片12では、初期亀裂10の先端からの亀裂の進展が安定して進行する。
図2に示された両矢印Lは、この試験片12の長さである。耐チッピング性との高い相関が得られるとの観点から、好ましい試験片12の長さは、50mm以下である。試験片12の長さLは、25mm以下がより好ましく、20mm以下が特に好ましい。成形容易及び測定誤差低減の観点から、好ましい長さLは、6mm以上である。なお、本願明細書において、長さLには、固定部14が試験片12を保持するための掴み代は含まれない。
図2に示された両矢印Wは、試験片12の幅である。耐チッピング性との高い相関が得られるとの観点から、好ましい試験片12の幅Wは、10mm以下である。試験片12の幅Wは、8mm以下がより好ましく、6mm以下が特に好ましい。成形容易及び測定誤差低減の観点から、試験片12の幅Wは、1mm以上が好ましい。より好ましくは、2mm以上であり、特に好ましくは、4mm以上である。
長さLが50mm以下であり、幅Wが1mm以上10mm以下である試験片12は、タイヤから採取されたゴム部材から、容易に形成されうる。この試験片12を用いて算出される引き裂き開始強度Tiは、耐チッピング性に関する市場の評価とよく相関する。
引き裂き開始強度Tiの測定精度向上との観点から、試験片12の厚みdは、幅Wの1/2以下が好ましく、1/3以下がより好ましい。測定誤差低減の観点から、厚みdは、0.5mm以上が好ましく、1.0mm以上がより好ましい。相関性向上及び成形容易との観点から、試験片12の厚みdは、3.0mm以下が好ましく、2.0mm以下がより好ましい。
図2に示された両矢印nは、初期亀裂10の長さである。初期亀裂10の長さnが、下記(式1)を満たすことが好ましい。
W ≦ n ≦ L−W (式1)
初期亀裂10の長さnが(式1)を満たしている試験片12の供試により、引き裂き開始強度Tiの測定精度が向上する。この試験片12を用いて算出された引き裂き開始強度Tiと、耐チッピング性の市場評価との相関は高い。
測定精度向上の観点から、初期亀裂10の長さnは、2mm以上が好ましく、3mm以上がより好ましい。耐チッピング性との相関が高いとの観点から、好ましい長さnは、20mm以下であり、15mm以下がより好ましい。
本発明の他の実施形態に係る評価方法では、試験片の引き裂きが開始された瞬間の力Fiが、試験片の断面積Aで除されることにより、引き裂き開始強度Tiが算出される。平面視矩形のシート状の試験片が用いられた場合の断面積Aは、試験片の厚みdと幅Wとの積である。力Fが断面積Aで除されて得られる引き裂き開始強度Tiに対する、試験片の形状による影響は小さい。この引き裂き開始強度Tiでは、試験片の形状に基づく測定誤差が小さい。この実施形態に係る評価方法では、試験片の形状によらず、耐チッピング性を高い精度で評価することができる。
本発明のさらに他の実施形態に係る評価方法では、試験片が引き裂かれる過程で、この試験片が受ける力Fと変位Sとが測定される。力Fが、この試験片の断面積Aで除されることにより、応力(F/A)が算出される。変位Sが、この試験片が有する初期亀裂の長さnで除されることにより、歪み(S/n)が算出される。応力(F/A)と歪み(S/n)とがプロットされることにより、波状曲線が作成される。この波状曲線に対する、試験片の形状による影響は、小さい。この波状曲線から検出された力Fiに対する試験片の形状による影響は、小さい。この波状曲線によれば、その形状が大きく異なる試験片について、耐チッピング性を容易に比較することができる。
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。なお、以下の全ての実施例及び比較例における強度測定には、万能試験機(島津製作所社製、AG−IS 500N、変位速度:100mm/分、測定温度:室温)が使用された。
(加硫ゴムの製造)
[製造例A]
表1にAとして示された配合に従って、天然ゴム(TSR20)、スチレンブタジエンゴム(JSR社製、SBR1502)、カーボンブラック(キャボットジャパン社製、ショウブラックN330)、シリカ(日本シリカ社製、ニプシルVN3)、オイル(ジャパンエナジー社製、プロセスX−140)、老化防止剤(大内新興化学工業社製、ノクラック6C)、ワックス(日本精蝋社製、オゾエース0355)、酸化亜鉛(東邦亜鉛社製、銀嶺R)及びステアリン酸(日本油脂社製、椿)を配合し、充填率58%となるように、容量1.7Lのバンバリーミキサー(神戸製鋼製)に投入した。投入された材料の温度が140℃に到達するまで、回転速度80rpmで、加熱しながら混練した。取り出した混練物に、2質量部の硫黄(鶴見化学工業社製、5%オイル含有粉末硫黄)と1.5質量部の加硫促進剤(大内新興化学工業社製、ノクセラーNS)とを添加し、オープンロールを用いて、80℃で5分間混合することにより、未加硫ゴムを得た。得られた未加硫ゴムを、160℃で20分間プレス加硫することにより、製造例Aの加硫ゴムを得た。
[製造例B−D]
表1にB−Dとして示された配合とした以外は、製造例Aと同様にして、製造例B−Dの加硫ゴムを作成した。
Figure 2017129495
表1に記載された化合物の詳細は、以下の通りである。
NR:天然ゴム「TSR20」
SBR:JSR社のスチレンブタジエンゴム(結合スチレン量23.5質量%)、商品名「SBR1502」
BR:宇部興産社のブタジエンゴム、商品名「BR700」
カーボンブラック:キャボットジャパン社の商品名「ショウブラックN330」(NSA:79m/g)
シリカ:日本シリカ社の商品名「ニプシルVN3」
オイル:ジャパンエナジー社の商品名「プロセスX−140」
老化防止剤:大内新興化学工業社のフェニレンジアミン系老化防止剤、商品名「ノクラック6C」(N−1,3−ジメチルブチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:日本精蝋社の商品名「オゾエース0355」
酸化亜鉛:東邦亜鉛社の商品名「銀嶺R」
ステアリン酸:日本油脂社の商品名「椿」
硫黄:鶴見化学工業社の可溶性粉末硫黄(オイル5質量%含有)
加硫促進剤:大内新興化学工業社の商品名「ノクセラーNS」(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
[実験1]
[実施例1]
(試験片の作成)
製造例A−Dの加硫ゴムから、試験片A−Dを各5枚作成した。試験片A−Dの作成には、打抜き刃を使用し、初期亀裂の先端の1mmをカミソリ刃で切削した。全ての試験片の形状は、平面視矩形のシート状である。全ての試験片の大きさは、長さ100mm、幅15mm、厚み2.0mmであり、初期亀裂の長さは、40mmである。
(引き裂き開始強度測定)
万能試験機を使用して、試験片A−Dについて、引き裂きが開始される瞬間の力Fi[N]を測定した。得られた力Fiを、試験片の厚みで除すことにより、引き裂き開始強度Ti[N/mm]を算出した。各5枚の試験片A−Dについて算出された強度Tiの平均値が、表2に示されている。
[比較例1]
比較例1として、製造例A−Dの加硫ゴムから、試験片A−Dを各5枚作成した。この試験片A−Dの形状及び大きさは、実施例1として前述された試験片A−Dと同じである。JIS K6252及びJIS K6274に準拠して、この試験片A−Dの引裂強さ[N/mm]を測定した。各5枚の試験片A−Dについて得られた引裂強さの平均値が、JIS引裂強さとして、下記表2に示されている。
[比較例2]
比較例2として、製造例A−Dの加硫ゴムから、試験片A−Dを各5枚作成した。この試験片A−Dの形状は、JIS3号ダンベル型である。JIS K6251に準拠して、ダンベル型試験片A−Dの破断応力[Pa]及び破断伸度[−]を測定した。各5枚のダンベル型試験片A−Dについて得られた破断応力及び破断伸度の平均値が、それぞれ、JIS破断応力及びJIS破断伸度として、下記表2に示されている。
[走行試験]
表1にA−Dとして示された配合に従って得られた未加硫ゴムを、トレッド用ゴムとして押出加工し、他のタイヤ部材とともにタイヤ成形機に投入し、通常用いられる方法により成形することで未加硫タイヤを形成した。得られた未加硫タイヤを加硫機中で加熱及び加圧することにより、サイズ175/65R14の空気入りタイヤA−Dを製造した。トレッドゴムの配合が異なる以外、タイヤA−Dの仕様は同じである。
タイヤを車両に装着して、砂利道を走行させた。時速40kmで5000km走行後、タイヤ表面に発生した長さ3mm以上の傷を目視により計数することにより、タイヤA−Dの耐チッピング性を評価した。計数された傷の個数に基づいて、以下の基準により格付けされた結果が、市場評価として下表2に示されている。
(+):傷が20個未満
(−):傷が20個以上
Figure 2017129495
表2に示される通り、実施例1の引き裂き開始強度Tiは走行試験結果と相関する。比較例1及び比較例2では、走行試験結果との相関が得られない。
[実験2]
[実施例2]
カミソリ刃による初期亀裂の先端の切削を不要とした以外は、実施例1と同様にして、製造例A−Dの加硫ゴムから試験片A−Dを各5枚作成し、引き裂き開始強度Ti[N/mm]を算出した。試験片A−Dについて算出された強度Tiの平均値、標準偏差及び変動係数が、実施例2として、下記表3に示されている。
[実施例3]
実施例1と同様にして、製造例A−Dの加硫ゴムから試験片A−Dを各5枚作成し、引き裂き開始強度Ti[N/mm]を算出した。この試験片A−Dの初期亀裂の先端は、カミソリ刃により切削されている。各5枚の試験片A−Dについて算出された強度Tiの平均値、標準偏差及び変動係数が、実施例3として、下記表3に示されている。
Figure 2017129495
表3に示される通り、実施例2の標準偏差及び変動係数は、実施例3よりも小さい。この結果は、実施例2の測定精度が、実施例3よりも高いことを意味している。
[実験3]
[実施例4−9]
試験片の仕様を表4に示されるものとした以外は、実施例2と同様にして、製造例A−Dの加硫ゴムから、実施例4−9の試験片A−Dを各5枚作成し、引き裂き開始強度Ti[N/mm]を算出した。各5枚の試験片A−Dについて算出された強度Tiの平均値が、実施例4−9として、下記表5に示されている。
Figure 2017129495
Figure 2017129495
表5に示される通り、実施例4−9で算出された強度Tiの平均値は、市場評価と相関するものであった。
実験1−3で示された通り、本発明に係る評価方法によれば、タイヤの耐チッピング性を高い精度で評価することが可能である。以上の結果から、本発明の優位性は明らかである。
以上説明された方法は、ゴム組成物の架橋体により成形された各種部材の物性評価方法として適用されうる。
10・・・初期亀裂
12・・・試験片
14・・・固定具
16・・・第一固定具
18・・・第二固定具

Claims (7)

  1. 初期亀裂を有する試験片が形成される工程と、
    上記試験片が、上記初期亀裂の先端を起点として引き裂かれる工程と、
    上記試験片の引き裂きが開始された瞬間の力Fiが検出される工程と、
    上記力Fiによって定義された引き裂き開始強度Tiが算出される工程とを含むゴム性能評価方法。
  2. 上記力Fiが、上記試験片の厚みdで除されることにより、上記引き裂き開始強度Tiが算出される請求項1に記載の評価方法。
  3. 上記力Fiが、上記試験片の断面積Aで除されることにより、上記引き裂き開始強度Tiが算出される請求項1に記載の評価方法。
  4. 上記試験片が、打抜き刃により形成された初期亀裂を有している請求項1から3のいずれかに記載の評価方法。
  5. 上記試験片の幅Wが1mm以上10mm以下であり、この試験片の長さLが50mm以下であり、この試験片の厚みdが、幅Wの1/2以下であり、
    上記初期亀裂の長さnが、下記(式1)を満足する請求項1から4のいずれかに記載の評価方法。
    W ≦ n ≦ L−W (式1)
  6. 上記試験片が、タイヤから採取されたゴム部材から形成されている請求項1から5のいずれかに記載の性評価方法。
  7. 上記試験片が引き裂かれる過程において、この試験片が受ける力Fと変位Sとが経時的に検出される工程と、
    上記力Fがこの試験片の断面積Aで除されて得られる応力(F/A)を縦軸とし、上記変位Sが上記初期亀裂の長さnで除されて得られる歪み(S/n)を横軸とする波状曲線が作成される工程とをさらに含む請求項1から6のいずれかに記載の評価方法。
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