JP7095341B2 - ゴム性能評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、ゴム性能の評価方法に関する。詳細には、本発明は、耐チッピング性の評価方法に関する。

加硫ゴムの用途の一つに、タイヤがある。走行中、タイヤ表面をなすトレッドが、路面と接触する。路面との接触により、トレッド表面にチッピング（欠損）が発生する。チッピングが生じたタイヤは、走行性能及び外観に劣る。耐チッピング性の向上は、タイヤの品質改善に寄与しうる。タイヤ開発上、耐チッピング性の評価方法は重要な技術である。

タイヤの耐チッピング性に寄与する要因の一つとして、加硫ゴムの破壊強度が上げられる。従来、加硫ゴムの破壊強度を、ＪＩＳ Ｋ６２５１「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム－引張特性の求め方」に規定の試験方法により得られる破断強度及び破断伸びに基づいて評価する方法が知られている。破壊強度（破断強度及び破断伸び）が大きいほど、耐チッピング性に優れていると評価される。しかし、耐チッピング性に関する市場の評価結果の中には、指標である破壊強度（破断強度及び破断伸び）とは逆転するものも含まれており、その評価精度は十分に満足できるものではなかった。タイヤの耐チッピング性を、より高い精度で簡便に評価する方法が求められている。

特開２０１７－１２９４９５号公報には、初期亀裂を有する試験片を用いて、耐チッピング性を評価する方法が提案されている。この評価方法では、初期亀裂を起点として、試験片の引き裂きが開始された瞬間の力が検出され、この力によって定義される引き裂き開始強度が測定されている。特許第６２１６２８６号公報には、硬質な受衝板を埋設したゴム試験片に、打撃片を衝突させて、耐ゴム欠け性を評価する方法が開示されている。

特開２０１７－１２９４９５号公報 特許第６２１６２８６号

タイヤが装着された車両が、岩場等の不整地を走行するとき、タイヤ表面に、瞬間的に大きな欠損（亀裂）が生じる場合がある。特開２０１７－１２９４９５号公報が開示する評価方法は、初期亀裂から徐々に進展する破壊現象を評価するものである。この評価方法では、瞬間的に生じる大きな欠損を伴うチッピング現象を反映した評価結果は得られない。特許第６２１６２８６号に記載の評価方法では、受衝板を埋設した特殊な試験片の準備に時間及び費用を要し、その評価精度も満足できるものではない。

本発明の目的は、タイヤの耐チッピング性を、精度良く簡便に評価することができるゴム性能評価方法の提供にある。

本発明者らは、鋭意検討の結果、不整地走行の際にタイヤ表面が岩肌等に高速で衝突したとき、衝突部のゴムが瞬間的に大きく伸長して破断することで、大きな欠損を伴うチッピングが生じること、及び、このゴムの瞬間的な伸長及び欠損が、高速での引張試験により再現されることを見出した。さらに、本発明者等は、この高速での引張試験に供するゴムの試験片の形状が、耐チッピング性に関する市場評価との相関性に大きく影響することを見出すことにより、本発明を完成したものである。

本発明に係るゴム性能評価方法は、準備工程及び測定工程を含んでいる。準備工程では、ゴム組成物を加硫してなるシート状の試験片と、この試験片を把持する一対のチャックを備えた引張試験機とを準備する。測定工程では、引張試験機を用いて試験片の引張試験をおこなって破断伸びＥＢ（％）を測定する。この試験片は、長手方向略中央に位置する平面視矩形の試験部と、この試験部に隣接して徐々に幅広となる一対の傾斜部と、それぞれの傾斜部に隣接してこの試験片の端部をなす平面視略矩形の一対の把持部とを有している。試験部の幅がＷ０であり、一対の把持部の幅がそれぞれＷ１及びＷ２であるとき、比Ｗ０／Ｗ１は０．１以上０．４以下であり、比Ｗ０／Ｗ２は０．１以上０．４以下である。測定工程において、試験片が破断したときのチャック間距離がＤｔであり、この試験片の破断点から各チャックまでの距離がそれぞれＤ１及びＤ２であるとき、比Ｄ１／Ｄｔは０．１以上０．９以下であり、比Ｄ２／Ｄｔは０．１以上０．９以下である。測定工程における引張速度は、１ｍ／ｓ以上２０ｍ／ｓ以下である。この評価方法では、破断伸びＥＢ（％）を指標として、この試験片と同じ配合のゴム組成物を用いて得られるタイヤの耐チッピング性を評価する。

好ましくは、試験片の厚みｔと試験部の幅Ｗ０との比ｔ／Ｗ０は、０．２以上１．０以下である。

好ましくは、測定工程において、試験部の伸長開始から破断までの時間は、０．５ミリ秒以上５００ミリ秒以下である。

好ましくは、試験部の長さがＬ０であり、一対の傾斜部の長さがそれぞれＬ１及びＬ２であるとき、比Ｌ０／Ｌ１は０．５以上３．０以下である。比Ｌ０／Ｌ２は０．５以上３．０以下である。

本発明に係る評価方法による評価結果は、タイヤの耐チッピング性に関する市場評価と高い精度で相関する。

図１は、本発明の一実施形態に係る評価方法のための試験片が示された平面図である。 図２は、図１の試験片にチャックを装着した状態を示す概念図である。 図３は、試験片破断時のチャック及び試験片の状態を示す概念図である。

以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。

本発明に係る評価方法は、準備工程及び測定工程を含んでいる。準備工程では、試験片と引張試験機とが準備される。測定工程では、この引張試験機を用いた引張試験により、試験片の破断伸びＥＢ（％）が測定される。

試験片は、ゴム組成物が加硫されることにより形成される。図１は、本発明の一実施形態に係る評価方法で準備される試験片１０が示された平面図である。この試験片１０は、シート状である。図示される通り、試験片１０は、長手方向略中央に位置する平面視矩形の試験部１２と、この試験部１２に隣接して徐々に幅広となる一対の傾斜部１４と、それぞれの傾斜部１４に隣接してこの試験片１０の端部をなす平面視略矩形の一対の把持部１６とを有している。この試験片１０は、所謂ダンベル形状である。

図１に示された両矢印Ｗ０は、試験部１２の幅である。この試験部１２の幅Ｗ０は、長手方向において一定である。一対の把持部１６の幅が、それぞれ、両矢印Ｗ１及びＷ２として、図１に示されている。この実施形態では、各把持部１６の幅Ｗ１及びＷ２は、いずれも長手方向において一定である。この評価方法では、比Ｗ０／Ｗ１は０．１以上０．４以下であり、かつ比Ｗ０／Ｗ２が０．１以上０．４以下である試験片１０が準備される。

引張試験機は、試験片１０を保持するための一対のチャック１８を備えている。測定工程では、先ず、試験片１０が引張試験機に設置される。図２は、一対のチャック１８に保持された試験片１０の状態を示す概念図である。図２の上下方向が鉛直方向（長さ方向）であり、左右方向が水平方向（幅方向）である。

図示される通り、この実施形態では、チャック１８は、間隔を空けて相対する第一チャック１８ａと第二チャック１８ｂとから構成されている。第一チャック１８ａ及び第二チャック１８ｂは、それぞれ、試験片１０の一対の把持部１６に装着されている。以後、便宜上、第一チャック１８ａが保持する把持部１６を、第一把持部１６ａと称し、第二チャック１８ｂが保持する把持部１６を、第二把持部１６ｂを称する場合がある。通常、第一チャック１８ａの幅は、第一把持部１６ａの幅Ｗ１より大きく、第二チャック１８ｂの幅は、第二把持部１６ｂの幅Ｗ２より大きい。従って、この引張試験機では、一対の把持部１６は、それぞれ、幅方向においてその全体が、一対のチャック１８に保持されうる。

図示されないが、引張試験機は、チャック１８を移動するための駆動部と、引張試験時に試験片１０の変位を検出するための検出器と、試験片１０の状態を観察するための撮影装置とをさらに備えている。この実施形態では、第二チャック１８ｂに駆動部が連結されている。図２に示される矢印Ｆは、第二チャック１８ｂの移動方向である。第一チャック１８ａは固定されている。測定工程において、駆動部に連結された第二チャック１８ｂが矢印Ｆの方向に移動することにより、試験片１０が鉛直方向に伸長される。この実施形態では、第二チャック１８ｂの移動速度が、引張試験における引張速度とされる。

他の実施形態において、第一チャック１８ａに他の駆動部が連結されてもよい。この場合、第二チャック１８ｂが矢印Ｆの方向に移動し、第一チャック１８ａが矢印Ｆとは逆の方向に移動することにより、試験片１０が伸長される。この実施形態における引張速度は、第一チャック１８ａの移動速度と、第二チャック１８ｂの移動速度との和である。

本発明に係る評価方法における引張速度は、１ｍ／ｓ以上２０ｍ／ｓ以下である。この引張速度は、例えば、ＪＩＳ Ｋ６２５１に規定される速度１００～５００ｍｍ／ｍｉｎと比較して、かなり早い。早い引張速度により、試験片１０に、高速で引張歪みが負荷される。高速で負荷された引張歪みによって、試験片１０の特定の箇所に応力が集中することにより、試験片１０が破断する。

図３には、引張試験による破断時の試験片１０の状態が示されている。図３の上下方向が鉛直方向であり、左右方向が水平方向である。図３に示される両矢印Ｄｔは、試験片１０が破断したときのチャック間距離である。

図３に示された符号Ｘは、試験片１０の破断点である。図３において、破断点から第一チャック１８ａの上面までの距離が、両矢印Ｄ１として示されている。破断点から第二チャック１８ｂの下面までの距離が、両矢印Ｄ２として示されている。距離Ｄｔ、Ｄ１及びＤ２は、いずれも鉛直方向で測定される。この評価方法において、比Ｄ１／Ｄｔは０．１以上０．９以下であり、かつ比Ｄ２／Ｄｔは０．１以上０．９以下である。

この評価方法では、破断時の試験片１０の変位が検出器により検出され、破断伸びＥＢが測定される。破断伸びＥＢとは、破断時の試験片１０の伸び率（％）を意味する。通常、破断時の標点間距離の、試験前の標点間距離に対する百分率として求められる。この評価方法では、試験片１０の破断伸びＥＢ（％）を指標として、試験片１０と同じ配合のゴム組成物を用いて得られるタイヤの耐チッピング性が評価される。

本発明に係る評価方法において、比Ｗ０／Ｗ１及び比Ｗ０／Ｗ２が０．１以上０．４以下の試験片１０が、引張速度１ｍ／ｓ以上２０ｍ／ｓ以下で引張試験に供されるとき、この試験片１０は、比Ｄ１／Ｄｔが０．１以上０．９以下であり、かつ比Ｄ２／Ｄｔが０．１以上０．９以下である位置で破断する。換言すれば、この試験片１０は、装着されたチャック１８の近傍では破断しない。チャック１８の近傍での破断は、概して、試験片１０をなす加硫ゴムの機械的特性によらず、チャック１８による応力集中により生じる。チャック１８の近傍での破断時に得られる破断伸びＥＢ（％）には、試験片１０をなす加硫ゴムの機械的特性が、十分には反映されない。

本発明に係る評価方法によれば、引張試験において、試験片１０は、チャック１８から十分に離れた位置で破断する。この破断点の位置は、適正である。適正な位置で破断した試験片１０について得られる破断伸びＥＢ（％）には、この試験片１０をなす加硫ゴムの機械的特性が反映される。この破断伸びＥＢ（％）は、試験片１０と同じ配合のゴム組成物を用いて得られるタイヤの、瞬間的で大きな破断を伴うチッピング性に関する市場評価と、高い精度で相関する。

好ましくは、試験片１０のゴム組成物は、基材ゴムと、通常ゴム分野で用いられる各種添加剤とを含む。好ましい基材ゴムとして、天然ゴム（ＮＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、エポキシ化天然ゴム（ＥＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、アクリロニトリルブタジエンスチレンゴム（ＡＢＳ）等が例示される。二種以上の基材ゴムを併用してもよい。

基材ゴムとともに配合される添加剤の例として、カーボンブラック、シリカ等の充填剤、シランカップリング剤、オイル、ワックス、酸化亜鉛、老化防止剤、加工助剤、樹脂、加硫剤、加硫促進剤及び加硫促進助剤が挙げられる。本発明の効果が阻害されない限り、本願明細書にて明示されない他の添加剤を使用することも可能である。

本発明に係る評価方法において、試験片１０をなすゴム組成物の配合は特に限定されない。好適には、タイヤ表面を構成するゴム部材の配合が用いられる。典型的には、トレッド用ゴム組成物の配合が例示される。

本発明に係る評価方法において、試験片１０を準備する方法に特に制限はない。例えば、基材ゴムと、先に例示した各種添加剤とを所定の配合に従ってオープンロール、バンバリーミキサー等に投入して混練することによりゴム組成物を調製し、このゴム組成物をプレス加硫してゴムシートを形成した後、このゴムシートを適宜加工することにより試験片１０を準備してもよい。

他の実施形態として、調製したゴム組成物をトレッドの形状にあわせて押出加工した後、他のタイヤ部材と併せて加硫機中で加熱及び加圧することによりタイヤを製造し、このタイヤ表面から採取した加硫ゴム片を加工して試験片１０を準備してもよい。

本発明の効果が得られる限り、所定の形状に加工する方法も特に限定されない。典型的には、打ち抜き刃又はカミソリ刃が用いられる。引張試験の再現性及び取扱容易との観点から、ＪＩＳ Ｋ６２５０の規定に準拠した抜き打ち刃が好適に用いられる。

図１に示された両矢印Ｌｔは、試験片１０の長さである。本発明の目的が達成される限り、試験片１０の長さＬｔは特に限定されない。加工容易及び再現性の観点から、試験片１０の長さＬｔは、２０ｍｍ以上が好ましく、３０．０ｍｍ以上がより好ましく、５０．０ｍｍ以上が特に好ましい。引張試験機の巨大化を回避するとの観点から、２００ｍｍ以下が好ましく、１５０ｍｍ以下がより好ましく、１２０ｍｍ以下が特に好ましい。

本発明に係る評価方法において、試験片１０の比Ｗ０／Ｗ１は０．１以上０．４以下であり、かつ比Ｗ０／Ｗ２は０．１以上０．４以下である。本発明の効果が阻害されない限り、比Ｗ０／Ｗ１と比Ｗ０／Ｗ２とは、同じであってもよく、異なっていてもよい。測定精度及び成形容易との観点から、比Ｗ０／Ｗ１及び比Ｗ０／Ｗ２が同じであることが好ましい。

測定精度の観点から、比Ｗ０／Ｗ１は０．２以上がより好ましい。破断点の位置が適正であるとの観点から、好ましい比Ｗ０／Ｗ１は０．３以下である。

測定精度の観点から、比Ｗ０／Ｗ２は０．２以上が好ましい。破断点の位置が適正であるとの観点から、好ましい比Ｗ０／Ｗ２は０．３以下である。

試験部１２の幅Ｗ０は、比Ｗ０／Ｗ１及び比Ｗ０／Ｗ２が前述した数値範囲を満たすように適宜調整される。適正な破断点が得られるとの観点から、幅Ｗ０は、１．０ｍｍ以上が好ましく、２．０ｍｍ以上がより好ましく、４．０ｍｍ以上が特に好ましい。試験装置の巨大化を回避するとの観点から、好ましい幅Ｗ０は、１０ｍｍ以下である。測定精度の観点から、幅Ｗ０は、試験部１２の長手方向全長にわたって一定であることが好ましい。

第一把持部１６ａの幅Ｗ１及び第二把持部１６ｂの幅Ｗ２は、特に限定されず、それぞれ、比Ｗ０／Ｗ１及び比Ｗ０／Ｗ２が前述した数値範囲を満たすように適宜調整される。本発明の効果が阻害されない範囲内で、第一把持部１６ａ及び第二把持部１６ｂが、それぞれその長手方向において変動する幅を有してもよい。この場合、第一チャック１８ａが装着された位置における第一把持部１６ａの幅が、幅Ｗ１とされ、第二チャック１８ｂが装着された維持における第二把持部１６ｂの幅が、幅Ｗ２とされる。

引張試験時に把持部１６への応力集中を回避するとの観点から、第一把持部１６ａの幅Ｗ１は５．０ｍｍ以上が好ましく、８．０ｍｍ以上がより好ましく、１０．０ｍｍ以上が特に好ましい。試験装置の巨大化を回避するとの観点から、好ましい幅Ｗ１は、４０．０ｍｍ以下である。

引張試験時に把持部１６への応力集中を回避するとの観点から、第二把持部１６ｂの幅Ｗ２は５．０ｍｍ以上が好ましく、８．０ｍｍ以上がより好ましく、１０．０ｍｍ以上が特に好ましい。試験装置の巨大化を回避するとの観点から、好ましい幅Ｗ２は、４０．０ｍｍ以下である。

第一把持部１６ａの幅Ｗ１と第二把持部１６ｂの幅Ｗ２とは、同じであってもよく、異なっていてもよい。測定精度及び成形容易の観点から、幅Ｗ１及び幅Ｗ２が同じであることが好ましい。

測定精度の観点から、試験片１０の厚みｔと試験部１２の幅Ｗ０との比ｔ／Ｗ０は、０．２以上が好ましく、０．３以上がより好ましく、０．４以上が特に好ましい。破断点の位置が適正であるとの観点から、好ましい比ｔ／Ｗ０は１．０以下である。

この評価方法において、試験片１０の厚みｔは特に限定されない。好ましくは、厚みｔは、比ｔ／Ｗ０が前述した数値範囲を満たすように適宜設定される。測定精度及び成形容易との観点から、試験片１０の厚みｔは、０．５ｍｍ以上が好ましく、１．０ｍｍ以上がより好ましい。破断点の位置が適正であるとの観点から、好ましい厚みｔは、３．０ｍｍ以下である。測定精度の観点から、均一な厚みｔを有する試験片１０が好ましい。

図１に示される両矢印Ｌ０は、試験部１２の長さである。一対の傾斜部１４の長さが、それぞれ、両矢印Ｌ１及びＬ２として、図１に示されている。長さＬ０、Ｌ１及びＬ２は、それぞれ、鉛直方向において測定される。

破断点の位置が適正であるとの観点から、長さＬ０と長さＬ１との比Ｌ０／Ｌ１は、０．５以上が好ましく、０．６以上がより好ましい。試験装置の巨大化を回避するとの観点から、好ましい比Ｌ０／Ｌ１は３．０以下である。

破断点の位置が適正であるとの観点から、長さＬ０と長さＬ２との比Ｌ０／Ｌ２は、０．５以上が好ましく、０．６以上がより好ましい。試験装置の巨大化を回避するとの観点から、好ましい比Ｌ０／Ｌ２は３．０以下である。

本発明の効果が阻害されない限り、比Ｌ０／Ｌ１と比Ｌ０／Ｌ２とは、同じであってもよく、異なっていてもよい。測定精度及び成形容易との観点から、比Ｌ０／Ｌ１及び比Ｌ０／Ｌ２が同じであることが好ましい。

この評価方法において、試験部１２の長さＬ０に特に制限はない。好ましくは、長さＬ０は、比Ｌ０／Ｌ１及び比Ｌ０／Ｌ２が前述した数値範囲を満たすように適宜調整される。適正な破断点が得られるとの観点から、長さＬ０は６．０ｍｍ以上が好ましく、１０．０ｍｍ以上がより好ましい。試験装置の巨大化を回避するとの観点から、好ましい長さＬ０は、６０．０ｍｍ以下である。この試験片１０を引張試験に供する場合、試験部１２の長さＬ０が所謂標点間距離とされる場合がある。

この評価方法において、長さＬ１及びＬ２は特に限定されない。好ましくは、長さＬ１及びＬ２は、比Ｌ０／Ｌ１及び比Ｌ０／Ｌ２が、それぞれ前述した数値範囲を満たすように適宜調整される。本発明の効果が阻害されない限り、長さＬ１と長さＬ２とは、同じであってもよく、異なっていてもよい。測定精度及び成形容易との観点から、長さＬ１及び長さＬ２が同じであることが好ましい。

破断点の位置が適正であるとの観点から、長さＬ１は３．０ｍｍ以上が好ましく、５．０ｍｍ以上がより好ましく、１０．０ｍｍ以上が特に好ましい。試験装置の巨大化を回避するとの観点から、長さＬ１は７０．０ｍｍ以下が好ましく、５０．０ｍｍ以下がより好ましく、３０．０ｍｍ以下が特に好ましい。

破断点の位置が適正であるとの観点から、長さＬ２は３．０ｍｍ以上が好ましく、５．０ｍｍ以上がより好ましく、１０．０ｍｍ以上が特に好ましい。試験装置の巨大化を回避するとの観点から、長さＬ２は７０．０ｍｍ以下が好ましく、５０．０ｍｍ以下がより好ましく、３０．０ｍｍ以下が特に好ましい。

この評価方法では、測定工程において、第一把持部１６ａに第一チャック１８ａが装着され、第二把持部１６ｂに第二チャック１８ｂが装着される。第一チャック１８ａ及び第二チャック１８ｂの装着位置は、同じであってもよく、異なっていてもよい。測定精度及び再現性の観点から、第一チャック１８ａ及び第二チャック１８ｂの装着位置が同じであることが好ましい。

測定精度の観点から、第一チャック１８ａは、第一把持部１６ａの端部から、好ましくは１５．０ｍｍ以上、より好ましくは１６．０ｍｍ以上離れた位置に装着される。引張試験時の応力集中を回避するとの観点から、好ましくは、第一チャック１８ａは、第一把持部１６ａの端部からの距離が２５．０ｍｍ以下の位置に装着される。

測定精度の観点から、第二チャック１８ｂは、第二把持部１６ｂの端部から、好ましくは１５．０ｍｍ以上、より好ましくは１６．０ｍｍ以上離れた位置に装着される。引張試験時の応力集中を回避するとの観点から、好ましくは、第二チャック１８ｂは、第二把持部１６ｂの端部からの距離が２５．０ｍｍ以下の位置に装着される。

前述した通り、本発明に係る評価方法では、測定工程において、１ｍ／ｓ以上２０ｍ／ｓ以下の引張速度で引張試験をおこなって、試験片１０の破断時の伸びＥＢ（％）を測定する。瞬間的な大きな破断を伴うチッピング現象を再現しやすいとの観点から、引張速度は２ｍ／ｓ以上が好ましく、５ｍ／ｓ以上がより好ましい。耐チッピング性に関する優劣の判定が容易であるとの観点から、引張速度は１５ｍ／ｓ以下が好ましく、１２ｍ／ｓ以下がより好ましい。本発明の効果が阻害されない限り、引張試験中の引張速度は、等速であってもよく、変動してもよい。変動する場合、前述した速度範囲内で、徐々に又は段階的に、増速又は減速することが好ましい。

前述した引張速度による引張試験が可能であり、本発明の目的が達成される限り、引張試験機の種類及び構成は特に限定されない。測定精度及び再現性の観点から、恒温槽を備えた引張試験機が好ましい。恒温槽によって、引張試験中の試験片１０を、所望の温度又は温度範囲に設定することができる。

走行時のタイヤの表面温度を考慮すると、好ましい試験温度は－１０℃以上１５０℃以下である。不整地走行中のタイヤ温度の観点から、試験温度は０℃以上がより好ましく、２０℃以上が更に好ましく、５０℃以上が特に好ましい。耐チッピング性に関する優劣の判定が容易であるとの観点から、試験温度は１２０℃以下がより好ましく、１００℃以下が特に好ましい。

本発明に係る評価方法において、引張試験に供された試験片１０は、比Ｄ１／Ｄｔが０．１以上０．９以下であり、かつ比Ｄ２／Ｄｔが０．１以上０．９以下である位置で破断する。試験片１０をなす加硫ゴムの配合、引張試験の測定条件等によって変動する場合があるが、比Ｄ１／Ｄｔと比Ｄ２／Ｄｔとの和は、概ね１である。

破断点の位置が適正であり、耐チッピング性に関する市場評価との相関性が高い、との観点から、比Ｄ１／Ｄｔは、０．２以上０．８以下が好ましく、０．３以上０．７以下がより好ましく、０．４以上０．６以下が特に好ましい。理想的な比Ｄ１／Ｄｔは０．５である。

破断点の位置が適正であり、耐チッピング性に関する市場評価との相関性が高い、との観点から、比Ｄ２／Ｄｔは、０．２以上０．８以下が好ましく、０．３以上０．７以下がより好ましく、０．４以上０．６以下が特に好ましい。理想的な比Ｄ２／Ｄｔは０．５である。

瞬間的に生じる大きな破断を伴うチッピング現象を再現しやすいとの観点から、測定工程において、試験部１２の伸長開始から破断までの時間は、５００ミリ秒以下が好ましく、４５０ミリ秒以下がより好ましく、４００ミリ秒以下が特に好ましい。耐チッピング性に関する優劣を判定しやすいとの観点から、好ましい破断時間は０．５ミリ秒以上である。

本明細書において正規リムとは、タイヤが依拠する規格において定められたリムを意味する。ＪＡＴＭＡ規格における「標準リム」、ＴＲＡ規格における「Design Rim」、及びＥＴＲＴＯ規格における「Measuring Rim」は、正規リムである。本明細書において正規内圧とは、タイヤが依拠する規格において定められた内圧を意味する。ＪＡＴＭＡ規格における「最高空気圧」、ＴＲＡ規格における「TIRE LOAD LIMITS AT VARIOUS COLD INFLATION PRESSURES」に掲載された「最大値」、及びＥＴＲＴＯ規格における「INFLATION PRESSURE」は、正規内圧である。本明細書において正規荷重とは、タイヤ２が依拠する規格において定められた荷重を意味する。ＪＡＴＭＡ規格における「最高負荷能力」、ＴＲＡ規格における「TIRE LOAD LIMITS AT VARIOUS COLD INFLATION PRESSURES」に掲載された「最大値」、及びＥＴＲＴＯ規格における「LOAD CAPACITY」は、正規荷重である。

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。

（加硫ゴムの製造）
［製造例Ａ］
表１にＡとして示された配合に従って、スチレンブタジエンゴム（ＪＳＲ社製、ＳＢＲ１５０２）、カーボンブラック（キャボットジャパン社製、ショウブラックＮ２２０）、シリカ（ソルベイジャパン社製、ＺＥＯＳＩＬ １１５ＧＲ）、カップリング剤（Ｅｖｏｎｉｋ社、商品名「Ｓｉ２６６」）、オイル（出光興産社製、ダイアナプロセスＮＨ－６０）、酸化亜鉛（東邦亜鉛社製、銀嶺Ｒ）、老化防止剤（大内新興化学工業社製、ノクラック６Ｃ）及びワックス（日本精蝋社製、オゾエース０３５５）を配合し、充填率５８％となるように、容量１．７Ｌのバンバリーミキサー（神戸製鋼製）に投入した。投入された材料の温度が１４０℃に到達するまで、回転速度８０ｒｐｍで、加熱しながら混練した。取り出した混練物に、１．４質量部の硫黄（鶴見化学工業社製、５％オイル含有粉末硫黄）と１．６質量部の加硫促進剤ＮＳ（大内新興化学工業社製、ノクセラーＮＳ）とを添加し、オープンロールを用いて８０℃で５分間混合することにより、未加硫ゴムを得た。得られた未加硫ゴムを１６０℃で２０分間プレス加硫することにより、製造例Ａの加硫ゴムを得た。製造例Ａの加硫ゴムは、厚み２．０ｍｍのシート状であった。

［製造例Ｂ－Ｈ］
表１にＢ－Ｈとして示された配合とした以外は製造例Ａと同様にして、製造例Ｂ－Ｈの加硫ゴムを得た。製造例Ｂ－Ｈの加硫ゴムは、全て厚み２．０ｍｍのシート状であった。

表１に記載された化合物の詳細は、以下の通りである。
ＳＢＲ：ＪＳＲ社のスチレンブタジエンゴム（結合スチレン量２３．５質量％）、商品名「ＳＢＲ１５０２」
カーボンブラック：キャボットジャパン社製の商品名「ショウブラックＮ２２０」（Ｎ_２ＳＡ＝１１９ｍ^２／ｇ）
シリカ：ソルベイジャパン社の商品名「ＺＥＯＳＩＬ １１５ＧＲ」
カップリング剤：Ｅｖｏｎｉｋ社のシランカップリング剤、商品名「Ｓｉ２６６」
オイル：出光興産社製のプロセスオイル、商品名「ダイアナプロセスＮＨ－６０」
酸化亜鉛：東邦亜鉛社の商品名「銀嶺Ｒ」
老化防止剤：大内新興化学工業社のフェニレンジアミン系老化防止剤、商品名「ノクラック６Ｃ」（Ｎ－１，３－ジメチルブチル－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン）
ワックス：日本精蝋社の商品名「オゾエース０３５５」
硫黄：鶴見化学工業社の可溶性粉末硫黄（オイル５質量％含有）
加硫促進剤ＮＳ：大内新興化学工業社の商品名「ノクセラーＮＳ」（Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチル－２－ベンゾチアジルスルフェンアミド）
加硫促進剤ＤＰＧ：大内新興化学工業社製の商品名「ノクセラーＤ」（ジフェニルグアニジン）

［実験１］
［実施例１］
（試験片の作成）
製造例Ａ－Ｈの加硫ゴムから、図１として示される形状の試験片Ａ－Ｈを各５枚作成した。試験片Ａ－Ｈの作成には、打ち抜き刃を使用した。各試験片は全て同形状とし、比Ｗ０／Ｗ１及び比Ｗ０／Ｗ２は０．２、比Ｌ０／Ｌ１及び比Ｌ０／Ｌ２は０．８、比ｔ／Ｗ０は０．４であった。各試験片の厚みｔは２．０ｍｍ、試験片の長さＬｔは１００ｍｍ、試験部の長さＬ０は２０ｍｍ、試験部の幅Ｗ０は５ｍｍとした。

（高速引張試験）
実施例１では、高速引張試験機（島津製作所社製の「ＨＩＴＳ－Ｔ１０」）を用いて、試験片Ａ－Ｈの破断伸びを測定した。測定時、各試験片の把持部の端部から１５ｍｍ離れた位置にチャックを装着し、引張速度８．３ｍ／ｓ、温度７５℃、標点間距離２０ｍｍで、高速引張試験をおこなった。各５枚測定したときの中央値が、表２にＨＳ－ＥＢ（％）として示されている。なお、全ての試験片は、比Ｄ１／Ｄｔ及び比Ｄ２／Ｄｔが０．１～０．９の範囲となる位置で破断した。各試験片の試験部の伸長開始から破断までの時間は１０ミリ秒であった。

［比較例１］
製造例Ａ－Ｈの加硫ゴムから、比較試験片Ａ－Ｈを各５枚作成した。比較試験片Ａ－Ｈの形状及び大きさは、実施例１として前述した試験片Ａ－Ｈと同じである。比較例１では、従来の引張試験機（島津製作所社製の「ＡＧ／ＩＳ」）を用いて比較試験片Ａ－Ｈの破断伸びを測定した。測定条件は、ＪＩＳ Ｋ６２５１に準拠し、引張速度０．５ｍ／ｍｉｎ、温度２３℃、標点間距離２０ｍｍとした。各５枚測定したときの中央値が、表２にＥＢ（％）として示されている。なお、全ての試験片は、比Ｄ１／Ｄｔ及び比Ｄ２／Ｄｔが０．１～０．９の範囲となる位置で破断した。

［参考例］
参考例では、実車走行試験をおこなって耐チッピング性を評価した。始めに、表１にＡ－Ｈとして示された配合に従って得られた未加硫ゴムを、トレッド用ゴムとして押出加工し、他のタイヤ部材とともにタイヤ成形機に投入し、通常用いられる方法により成形することで未加硫タイヤを形成した。得られた未加硫タイヤを加硫機中で加熱及び加圧することにより、サイズ２８５／６０Ｒ１８の空気入りタイヤＡ－Ｈを製造した。トレッドゴムの配合が異なる以外、タイヤＡ－Ｈの仕様は同じである。

得られたタイヤＡ－Ｈを、それぞれ正規リムに組み込み、正規内圧にまで空気を充填した後、車両に装着して不整地を速度３０ｋｍ／時で４時間走行させた。走行後、タイヤ表面に発生した全ての亀裂について、その周方向長さを計測し、各タイヤについて周方向長さの最大値を求めた。タイヤＣについて得られた値を１００としたときの指数が、Ｉｎｄｅｘ（Ｃ）として表２に示されている。Ｉｎｄｅｘ（Ｃ）の数値が大きいほど、亀裂が小さく、耐チッピング性に優れていることを意味する。

表２に示される通り、実施例１で得られた破断伸びＨＳ－ＥＢ（％）が大きいほど、参考例で得られたＩｎｄｅｘ（Ｃ）が高く、その相関係数も非常に高い。一方、比較例１では、破断伸びＥＢ（％）とＩｎｄｅｘ（Ｃ）との大小関係が逆転しており、その相関係数が負の値を示した。

表２に示された評価結果から、ある程度大きな欠損を伴うチッピングに関する走行試験結果が、従来の引張試験で得られた比較例１の破断伸びには正しく反映されず、実施例１の評価方法で得られた破断伸びには正しく反映されていることがわかる。従って、実施例１の評価方法で得られる破断伸びを指標とすることで、大きな欠損を伴う場合も含めて、タイヤの耐チッピング性を、高い精度で予測できることがわかる。

［実験２］
表３にＳ１－Ｓ７として示された仕様に従って、製造例Ａの加硫ゴムから試験片Ａ（Ｓ１）－Ａ（Ｓ７）を各５枚作成した。試験片の作成には、打ち抜き刃を使用した。続いて、高速引張試験機（島津製作所社製の「ＨＩＴＳ－Ｔ１０」）を用いて、試験片Ａ（Ｓ１）－Ａ（Ｓ７）の破断伸びを測定した。測定時、試験片の把持部の端部から１５ｍｍ離れた位置にチャックを装着した。標点間距離は、各試験片の試験部の長さＬ０（ｍｍ）とした。引張速度８．３ｍ／ｓ、温度７５℃で高速引張試験をおこなって、破断時の比Ｄ１／Ｄｔ及び比Ｄ２／Ｄｔと、破断伸びを記録した。

続いて、製造例Ｂ－Ｈの加硫ゴムを用いた以外は同様にして高速引張試験をおこない、破断時の比Ｄ１／Ｄｔ及び比Ｄ２／Ｄｔと、破断伸びを記録した。

［実施例２］
各５枚の試験片Ａ（Ｓ１）－Ａ（Ｓ７）について得られた高速引張試験結果から、比Ｄ１／Ｄｔ及び比Ｄ２／Ｄｔが０．１以上のときの破断伸びＨＳ－ＥＢ（％）を選択し、その平均値を算出した。同様にして、製造例Ｂ－Ｈの加硫ゴムから作成した試験片について、それぞれ、比Ｄ１／Ｄｔ及び比Ｄ２／Ｄｔが０．１以上のときの破断伸びＨＳ－ＥＢ（％）の平均値を算出した。

製造例Ａ－Ｈについて得られた破断伸びＨＳ－ＥＢ（％）の平均値が大きいほど、［実験１］の参考例で得られたＩｎｄｅｘ（Ｃ）が高く、その相関係数Ｒは０．７８であった。

［比較例２］
各５枚の試験片Ａ（Ｓ１）－Ａ（Ｓ７）について得られた高速引張試験結果から、比Ｄ１／Ｄｔ及び比Ｄ２／Ｄｔのいずれかが０．１未満のときの破断伸びＨＳ－ＥＢ（％）を選択し、その平均値を算出した。同様にして、製造例Ｂ－Ｈの加硫ゴムから作成した試験片について、それぞれ、比Ｄ１／Ｄｔ及び比Ｄ２／Ｄｔのいずれかが０．１未満のときの破断伸びＨＳ－ＥＢ（％）の平均値を算出した。

製造例Ａ－Ｈについて得られた破断伸びＨＳ－ＥＢ（％）の平均値は、［実験１］の参考例で得られたＩｎｄｅｘ（Ｃ）とは明確な相関性がなく、その相関係数Ｒは０．１３であった。

実施例２で得られた破断伸びＨＳ－ＥＢ（％）は、比較例２と比べて、参考例で得られたＩｎｄｅｘ（Ｃ）と有意に高い相関性を示した。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。

以上説明された方法は、ゴム組成物を加硫してなる各種部材の物性評価方法として適用されうる。

１０・・・試験片
１２・・・試験部
１４・・・傾斜部
１６・・・把持部
１６ａ・・・第一把持部
１６ｂ・・・第二把持部
１８・・・チャック
１８ａ・・・第一チャック
１８ｂ・・・第二チャック

Claims (5)

1. ゴム組成物を加硫してなるシート状の試験片と、この試験片を把持するための一対のチャックを備えた引張試験機と、を準備する準備工程と、
   上記引張試験機を用いて上記試験片の引張試験をおこなって破断伸びＥＢ（％）を測定する測定工程と、
   を含んでおり、
   上記試験片が、長手方向略中央に位置する平面視矩形の試験部と、この試験部に隣接して徐々に幅広となる一対の傾斜部と、それぞれの傾斜部に隣接してこの試験片の端部をなす平面視略矩形の一対の把持部とを有しており、
   上記試験部の幅がＷ０であり、上記一対の把持部の幅がそれぞれＷ１及びＷ２であるとき、比Ｗ０／Ｗ１が０．１以上０．４以下であり、比Ｗ０／Ｗ２が０．１以上０．４以下であり、
   上記測定工程において、上記試験片が破断したときのチャック間距離がＤｔであり、この試験片の破断点から各チャックまでの距離がそれぞれＤ１及びＤ２であるとき、比Ｄ１／Ｄｔが０．１以上０．９以下であり、比Ｄ２／Ｄｔが０．１以上０．９以下であり、
   上記測定工程における引張速度が１ｍ／ｓ以上２０ｍ／ｓ以下であり、
   上記破断伸びＥＢ（％）を指標として、この試験片と同じ配合のゴム組成物を用いて得られるタイヤの耐チッピング性を評価する評価方法。
2. 上記試験片の厚みｔと上記試験部の幅Ｗ０との比ｔ／Ｗ０が０．２以上１．０以下である請求項１に記載の評価方法。
3. 上記測定工程において、上記試験部の伸長開始から破断までの時間が０．５ミリ秒以上５００ミリ秒以下である請求項１又は２に記載の評価方法。
4. 上記試験部の長さがＬ０であり、上記一対の傾斜部の長さがそれぞれＬ１及びＬ２であるとき、比Ｌ０／Ｌ１が０．５以上３．０以下であり、比Ｌ０／Ｌ２が０．５以上３．０以下である請求項１から３のいずれかに記載の評価方法。
5. 上記測定工程における引張試験の試験温度が５０℃以上である、請求項１から４のいずれかに記載の評価方法。

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