KR102517443B1 - 비수계 분산액을 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법 및 상기 방법으로 제조된 화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 a) 비극성 탄화수소계 오일, b) 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분; 및 c) 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액이 포함된 화장료 조성물의 제조방법으로, 상기 제조방법은 c) 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 투입하기 전에 b) 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분을 가온하는 단계가 포함된다. 상기 제조방법을 통해 얻어진 화장료 조성물은 첨가된 성분들의 고른 분산이 가능하다.
Description
본 발명은 비수계 분산액을 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법 및 상기 방법으로 제조된 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 균질화된 비수계 분산액을 포함하는 화장료 조성물의 제조 방법 및 상기 방법으로 제조된 화장료 조성물에 관한 것이다.
무수 제형 또는 W/O 제형의 마스카라는 뛰어난 워터프루프(내수성) 효과와 컬 지속력이 장점이지만 미온수 클렌징이 불가능하며 반드시 리무버 등을 이용해서 세정을 해야 화장을 지울 수 있다는 단점이 있다. 이를 극복하기 위해 다양한 방법이 시도되고 있는데, 대표적인 방법으로는 HLB가 높은 계면활성제를 첨가하거나 물에 쉽게 습윤되는 고분자화합물을 첨가하는 방법 등이 있다. HLB가 높은 계면활성제를 첨가하는 경우에는 세정에 약간의 도움이 될 수는 있으나 근본적으로 미온수만으로 클렌징을 하기에는 어려움이 있다. 물에 습윤되는 고분자화합물을 첨가한 경우에는 클렌징이 비교적 쉬우나 워터프루프 효과가 부족해질 수 있다는 단점이 있다. 이러한 단점들을 해결하기 위해 친수성 단량체와 소수성 단량체를 혼합 사용하여 미온수 클렌징이 가능한 마스카라가 연구되고 있다.
그러나 이러한 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체로 이루어진 비수계 분산액을 무수 제형 또는 W/O제형에 단순 첨가하게 될 경우 왁스와 오일 및 비수계 분산액의 극성 차이로 인해 분산액이 제대로 분산이 되지 않거나 왁스가 오일에 녹지 않는 등의 어려움이 발생되는 문제가 있었다.
이를 해결하기 위해 본 발명은 투입된 원료들이 고르게 균질화된 화장료 조성물 제조 방법 및 상기 방법으로 제조된 화장료 조성물을 제공한다. 본 발명은 화장 지속 효과가 우수하면서도 전용 메이크업 리무버나 오일 클렌징제가 필요 없이 다량의 물 또는 일반 세안료에도 세정이 쉬운 화장료 조성물 및 이의 제조 방법을 제공한다.
상기 상술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, a) 비극성 탄화수소계 오일, 바람직하게는 휘발성 비극성 탄화수소계 오일 b) 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분; 및 c) 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액이 포함된 화장료 조성물을 제조하는 공정에서, c) 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 투입하기 전에 b) 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분을 가온하는 단계가 포함하는 단계를 제공한다.
본 발명의 발명자들은 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 포함하는 화장료 조성물 제조 공정 중 적어도 하나의 비극성 탄화수소계 오일에 고상 유성성분의 가온 공정을 별도로 진행하여 고상을 완전히 용해 또는 분산시킨 후에 비극성 분산액을 투입하여 화장료를 제조하면 투입된 원료들을 고르게 균질화할 수 있다는 점을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다. 본 명세서 내에서 '비수계 분산액'이라 함은 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액으로 이해된다.
상기 '친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액'은 바람직하게 i) 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체와, 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 방향족 아크릴레이트 및 방향족 메타크릴레이트 화합물 중에서 선택된 어느 하나 이상의 소수성 단량체가 중합된 공중합체(copolymer)를 포함하는 비수계 분산액으로 이해될 수 있다. 일 실시예에서 상기 비수계 분산액은 ii) 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체가 중합된 단일중합체(homopolymer)를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 용어 "친수성"은 단일 고분자의 용해도 상수(δ)가 10.0 (cal/cm3)1/2 이상인 것을 의미하며, "소수성"은 용해도 상수(δ)가 10.0 (cal/cm3)1/2 미만인 것을 의미한다.
본 발명은 i) 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체와, 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 방향족 아크릴레이트 및 방향족 메타크릴레이트 화합물 중에서 선택된 어느 하나 이상의 소수성 단량체가 중합된 공중합체(copolymer)로 이루어진 비수계 분산액을 제공하거나, 또는 상기 i)의 공중합체와 ii) 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체가 중합된 단일중합체(homopolymer)를 모두 포함하는 비수계 분산액을 제공한다.
즉, 본 발명은 비수계 분산에 안정한, 특히 비극성 탄화수소계 오일에 안정한 중합체를 제조하기 위해 친수성 단량체 (아크릴 및/또는 비닐 화합물) 및 탄화수소계 오일에 용해성이 우수한 소수성 단량체 (알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 방향족 아크릴레이트 및/또는 방향족 메타크릴레이트 화합물)가 포함된 공중합체(copolymer)를 분산 안정화제로 사용하여 친수성 단일 중합체를 포함한 비수계 분산액을 제조한다.
상기 '비극성 탄화수소계 오일'은 '비극성 탄화수소계 오일 용매' 또는 '비극성 탄화수소계 용매'로도 혼용되어 본 명세서 내에서 사용될 수 있다. 주로 수소 원자와 탄소 원자를 포함하고 산소, 질소, 황 및 인 원자를 가능하게 포함할 수 있으며, 25℃에서의 유전 상수(dielectric constant)가 약 1 내지 10, 약 1.5 내지 9 또는 약 2 내지 8 정도의 범위 내에 있는 오일을 의미하는 것으로 이해된다. 바람직하게는 상기 비극성 탄화수소계 오일은 휘발성 비극성 탄화수소계 오일일 수 있다. 여기서 휘발성 비극성 탄화수소계 오일이라 함은 실온에서 증발되는 비극성 탄화수소계 오일을 의미한다.
예를 들어, 이소도데칸, 이소파라핀, 이소헥사데칸, 및 하이드로제네이티드폴리이소부텐으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예는 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체(copolymer)에, 친수성 단량체를 혼합하여 제조할 수 있다. 즉, i) 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체와 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 방향족 아크릴레이트 및 방향족 메타크릴레이트 화합물 중에서 선택된 어느 하나 이상의 소수성 단량체를 중합하여 공중합체(copolymer)를 제조하여 분산 안정화제로 사용하고, ii) 여기에 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체를 혼합하고 중합하여 단일중합체를 포함하는 비수계 분산액을 제조함으로써 최종적으로 탄화수소계 오일에 안정적으로 분산될 수 있는 친수성 비수계 분산액을 제공할 수 있다.
친수성 단량체로 형성된 단일중합체와, 친수성-소수성 공중합체를 각각 별도로 제조하여 혼합하지 않고, 친수성-소수성 공중합체가 형성된 중합물에 상기 친수성 단량체로 형성된 단일중합체를 혼합하여, 친수성 단량체의 단일중합체가 침전이 되는 것을 방지할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따라, 소수성 단량체가 다수 배합된 공중합체의 중합이 먼저 이루어진 이후에, 친수성 단량체를 배합하면서 2차 공중합을 시키게 되면, 안정한 비수계 분산액을 제조할 수 있다. 친수성 단량체의 단일중합체가 투입되기 전에 형성된 공중합체가 마치 유화제처럼 외상인 오일상 내부에 친수성 단랑체의 단일중합체를 감싸서 침전을 발생시키지 않아, 안정한 비수계 분산액을 제조할 수 있는 것으로 생각되나, 반드시 이러한 이론에 국한되는 것은 아니다. 이러한 안정화된 비수계 분산액은 수용성 단량체의 단일중합체를 배합하여 화장지속성 및 물에 의한 세정 용이성을 제공할 수 있다.
이 때 상기 공중합체에 사용되는 친수성 단량체와 단일중합체에 사용되는 친수성 단량체는 동일하거나 상이할 수 있으며, 구체적으로 i)의 "친수성 단량체/소수성 단량체"의 공중합체(copolymer)를 제조하여 분산 안정화제로 사용하고 (이하, "안정화제 공중합체"로도 칭함), 친수성 단량체를 추가로 혼합하여 최종적으로 "단일중합체 및 공중합체"를 포함하는 비수계 분산액을 얻을 수 있다.
이러한 방법으로 단량체 중 친수성 단량체를 50 중량% 이상 포함하면서 비극성 탄화수소계 오일에서 안정하게 분산되는 분산액을 제조할 수 있으며, 이를 적용한 비수계 분산(유분산) 제형 또는 W/O 제형의 마스카라는 내수성 및 컬 지속력 등 우수한 화장 효과를 나타내면서도 다량의 물 또는 일반 세안료로 쉽게 세정이 잘되는 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 비수계 분산액 내 친수성 단량체의 총 함량은 비수계 분산액 내 단량체 총 중량의 50 내지 90 중량%, 구체적으로 50 내지 80 중량%, 더 구체적으로 55 내지 75 중량%이고, 소수성 단량체의 총 함량은 비수계 분산액 내 단량체 총 중량의 10 내지 50 중량%, 구체적으로 20 내지 50 중량%, 더 구체적으로 25 내지 45 중량%일 수 있다.
본 발명의 상기 안정화제 공중합체 제조시 혼합하는 친수성 단량체의 함량은, 해당 안정화제 공중합체 내 단량체 총 중량의 1 내지 40 중량%, 구체적으로 5 내지 40 중량%, 더 구체적으로 5 내지 25 중량%일 수 있다. 상기 함량이 1 중량% 미만이면 최종 분산액 제조시 혼합되는 친수성 단량체(단일중합체)와의 상용성이 좋지 않아 단일중합체를 안정화하기 어려우며, 반면 상기 함량이 40 중량% 초과이면 안정화제 공중합체 자체가 용매로 사용되는 비극성 탄화수소계 오일내의 용해성이 좋지 않아 단일중합체를 안정화하기 어렵다.
본 발명의 상기 안정화제 공중합체 제조시 혼합하는 소수성 단량체의 함량은, 해당 안정화제 공중합체 내 단량체 총 중량의 60 내지 99 중량%, 구체적으로 60 내지 95%, 더 구체적으로 75 내지 95 중량%일 수 있다. 상기 함량이 60% 미만이면 안정화제 공중합체 자체가 용매로 사용되는 비극성 탄화수소계 오일에 용해성이 좋지 않아 단일중합체를 안정화하기 어려우며, 반면 상기 함량이 99 중량% 초과이면 단일중합체와의 상용성이 좋지 않아 단일중합체를 안정화하기 어렵다.
본 발명의 상기 단일중합체의 함량은 비수계 분산액 내 단량체 총 중량의 10 내지 80 중량%, 구체적으로 30 내지 70 중량%, 더 구체적으로 45 내지 65 중량%일 수 있다. 상기 함량이 10 중량% 미만이면 마스카라 제형에 적용한 후 세정력 개선 효과가 크지 않으며, 반면 상기 함량이 80 중량% 초과이면 비극성 탄화수소계 오일에서 단일중합체가 안정하게 분산된 최종 분산액을 얻지 못하고 단일중합체가 침전될 수 있다.
본 발명의 상기 친수성 단량체는 단일 고분자의 용해도 상수(δ)가 10 내지 15 (cal/cm3)1/2, 구체적으로 10 내지 13 (cal/cm3)1/2, 더 구체적으로 10 내지 12 (cal/cm3)1/2일 수 있다. 친수성 단량체의 용해도가 상기 보다 높으면 탄화수소계 오일에서 안정하게 분산된 분산액을 얻기 어려우며, 상기 보다 낮으면 친수성이 너무 낮아 세정 개선 효과를 나타내기 어려울 수 있다.
본 발명의 상기 소수성 단량체는 단일 고분자의 용해도 상수(δ)가 5 내지 9.5 (cal/cm3)1/2, 구체적으로 7.5 내지 9.5 (cal/cm3)1/2, 더 구체적으로 8 내지 9.5 (cal/cm3)1/2일 수 있다. 소수성 단량체의 용해도가 상기 보다 높으면 탄화수소계 오일에서 안정하게 분산된 분산액을 얻기 어려우며, 상기 보다 낮으면 친수성 고분자가 안정하게 분산된 분산액 제조가 어려울 수 있다.
본 발명의 상기 친수성 단량체는 아크릴 및/또는 비닐 화합물로서, 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트/메타크릴레이트, 아크릴릭 액시드, 메타크릴릭 액시드, 말레익 액시드, 이타코닉 액시드, 폴리옥시에틸렌 아크릴레이트/ 메타크릴레이트, 폴리옥시프로필렌 아크릴레이트/메타크릴레이트, 글리세릴 아크릴레이트/메타크릴레이트, 아크릴 아미드, 메타아크릴아미드, N-메틸아크릴 아미드, N-메틸메타크릴아미드, N-에틸아크릴 아미드, N-에틸메타크릴 아미드, N-이소프로필 아크릴 아미드, N-이소프로필 메타크릴 아미드, N-부틸아크릴아미드, N-부틸 메타크릴 아미드, N,N-디메틸아크릴 아미드, N,N-디메틸 메타크릴아미드, N,N-디에틸아크릴 아미드, N,N-디에틸메타크릴 아미드, N,N-디프로필 아크릴 아미드, N,N-디프로필 메타크릴 아미드, N,N-디부틸 아크릴 아미드, N,N-디부틸 메타크릴 아미드, N-메틸-N-에틸아크릴 아미드, N-메틸-N-에틸메타크릴 아미드, N-메틸-N-프로필 아크릴 아미드, N-메틸-N-프로필메타크릴아미드, N-메틸-N-부틸아크릴아미드, N-메틸-N-부틸 메타크릴 아미드, N-에틸-N-프로필 아크릴 아미드, N-에틸-N-프로필메타크릴아미드, N-에틸-N-부틸아크릴아미드, N-에틸-N-부틸 메타크릴 아미드, N-프로필-N-부틸아크릴아미드, N-프로필-N-부틸 메타크릴아미드, N-메틸올 아크릴 아미드, N-메틸올 메타크릴 아미드, N-히드록시에틸아크릴아미드, N-하이드록시에틸메타크릴 아미드, N-메톡시메틸 아크릴 아미드, N-메톡시메틸 메타크릴 아미드, N-부톡시시메틸아크릴아미드, N-부톡시메틸 메타크릴 아미드, N,N-디메틸아미노프로필 아크릴 아미드, N,N-디메틸아미노프로필메타크릴아미드, N,N-하이드록시 메틸/에틸 아크릴 아미드, N,N-하이드록시 메틸/에틸 메타크릴 아미드, 아크릴로일 모르폴린, N-비닐 피롤리돈, N-비닐-ε-카프로락탐, N-비닐포름아미드, N-비닐아세트아미드, 비닐 알코올, 비닐 설포닉 액시드, 스티렌 설포닉 액시드, 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판설포닉 액시드, 다이아세톤아크리르아미드, 메틸아크릴 아미드 글리콜레이트 메틸에테르, 메틸메타크릴아미드 글리콜레이트 메틸에테르, N,N'-메틸렌비스아크릴아미드 등일 수 있고, 구체적으로는 비닐 피롤리돈 및/또는 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트일 수 있다. 이를 통해 안정적이면서도 내수성 및 세정성이 우수한 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명의 상기 소수성 단량체는 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 방향족 아크릴레이트 및 방향족 메타크릴레이트 화합물 중에서 선택된 어느 하나 이상으로서, 상기 알킬 아크릴레이트/메타크릴레이트에서 알킬기로는 탄소수 1 내지 20의 직쇄형, 분지쇄형 또는 고리형 알킬기가 사용될 수 있으며, 상기 방향족 아크릴레이트/메타크릴레이트는 아릴 아크릴레이트/메타크릴레이트 또는 아릴 알킬 아크릴레이트/메타크릴레이트가 사용될 수 있다. 상기 아릴기로는 탄소수 6내지 24의 아릴기 일 수 있으며, 아릴 알킬기의 알킬기는 탄소수 1 내지 20의 알킬기 일 수 있다. 일례로, 알킬(메타) 아크릴레이트 화합물 알킬(메타) 아크릴레이트 화합물은 (메타) 아크릴산 메틸(이하, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를(메타) 아크릴레이트라 약칭해 나타낸다) (메타) 아크릴산 에틸, (메타) 아크릴산 프로필, (메타) 아크릴산 이소프로필, (메타) 아크릴산 부틸, (메타) 아크릴산 이소부틸, (메타) 아크릴산 sec-부틸, (메타) 아크릴산 tert-부틸, (메타) 아크릴산2-에틸헥실, (메타) 아크릴산 옥틸, (메타) 아크릴산 이소옥틸, (메타) 아크릴산 이소노닐, (메타) 아크릴산 아이소데실, (메타) 아크릴산 아이소운데실, (메타) 아크릴산 라우릴, (메타) 아크릴산 아이소도데실, (메타) 아크릴산 스테아릴, (메타) 아크릴산이소스테아릴, (메타) 아크릴산 이소트리데실, (메타) 아크릴산 미리스틸, (메타) 아크릴산 세틸, (메타) 아크릴산 아이소옥타데실, (메타) 아크릴산 올레일, (메타) 아크릴산 이코실, (메타) 아크릴산 사이클로펜틸, (메타) 아크릴산 사이클로헥실, 부틸 사이클로헥실(메타) 아크릴레이트, 디사이클로펜타닐(메타) 아크릴레이트, 디사이클로펜테닐(메타) 아크릴레이트, 디사이클로펜테닐옥시에틸(메타) 아크릴레이트, 이소보로닐(메타) 아크릴레이트, 2-페녹시(메타) 아크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 노닐 페놀 아크릴레이트, 고리형 트리메치로르프로판포르마르아크리레이트, 테트라푸르푸릴(메타) 아크릴레이트, 옥사졸리돈(메타) 아크릴레이트, 글리세롤(메타) 아크릴레이트, N-아크릴로일옥시에틸 헥사하이드로프탈이미드, 스티렌, α-메틸스티렌, β-메틸스티렌, 4-메틸스타이렌 일 수 있고, 구체적으로 n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, tert-부틸 아크릴레이트, tert-부틸 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트 및 스테아릴 메타크릴레이트 중 어느 하나 이상일 수 있다. 이를 통해 안정적이면서도 내수성 및 세정성이 우수한 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명의 상기 비극성 탄화수소계 오일은 구체적으로는 C8 내지 C16의 탄화수소계 오일, 더 구체적으로는 C10 내지 C16의 탄화수소계 오일일 수 있고, 일례로 도데칸, 이소도데칸, 아이소파라핀 등을 사용할 수 있다. 이를 통해 안정적이면서도 내수성 및 세정성이 우수한 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명은 또한, S1) 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체와, 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 방향족 아크릴레이트 및 방향족 메타크릴레이트 화합물 중에서 선택된 어느 하나 이상의 소수성 단량체를 혼합하여 중합하는 1차 단계; 및 S2) 상기 1차 단계의 중합물에 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체를 추가로 혼합하여 중합하는 2차 단계를 포함하는 비수계 분산액의 제조 방법을 제공한다. 상기 1차 단계 후 2차 단계를 순차적으로 거치면서, 친수성 단량체의 단일중합체가 침전되지 않고, 안정한 비수계 분산액을 제조할 수 있다. 또한, 일 실시예에 따른 상기 방법으로 제조된 안정화된 비수계 분산액은 화장지속성 및 물에 의한 세정 용이성을 제공할 수 있다.
본 발명의 비수계 분산액은 이를 형성하는 단량체들을 유기 용매 중에서 라디칼 개시제를 이용하여 라디칼 중합함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 비수계 분산액의 제조 방법은, 상기 S1) 단계에 탄화수소계 오일 및 라디칼 개시제를 더욱 포함하고, S2) 단계에 라디칼 개시제를 더욱 포함할 수 있다. 따라서, 본 발명의 비수계 분산액은, 상기 S1) 친수성 단량체, 소수성 단량체, 탄화수소계 오일 및 라디칼 개시제를 혼합하여 중합하는 1차 단계를 통해 공중합체를 제조한 후(분산 안정화제 공중합체 제조 단계); S2) 상기 1차 단계의 중합물에, 라디칼 개시제 및 친수성 단량체를 혼합하여 중합하는 2차 단계(단일중합체 안정화 단계)를 통해 제조할 수 있다.
본 발명의 상기 친수성 단량체는 상기 상술한 바와 같다. 따라서, 본 발명의 단일 고분자의 용해도 상수(δ)가 10 내지 15 (cal/cm3)1/2, 구체적으로는 10 내지 13 (cal/cm3)1/2 일 수 있다.
본 발명의 상기 친수성 단량체는 구체적으로 비닐 피롤리돈일 수 있다. 이를 통해 안정적이면서도 내수성 및 세정성이 우수한 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명의 S1) (분산 안정화제 공중합체 제조)단계 및 S2) (단일중합체 안정화) 단계에서 사용되는 친수성 단량체는 동일하거나 상이할 수 있고, 구체적으로 S1) 및 S2) 단계 모두 비닐 피롤리돈일 수 있다.
본 발명의 상기 소수성 단량체는 상기 상술한 바와 같다. 따라서, 단일 고분자의 용해도 상수(δ)가 5 내지 9.5 (cal/cm3)1/2, 구체적으로는 7 내지 9.5 (cal/cm3)1/2 일 수 있다.
본 발명의 상기 소수성 단량체는 구체적으로 n-부틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, tert-부틸 아크릴레이트, tert-부틸 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트 및 스테아릴 메타크릴레이트 중 어느 하나 이상일 수 있다. 이를 통해 안정적이면서도 내수성 및 세정성이 우수한 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명의 S1) (분산 안정화제 공중합체 제조) 단계에서 혼합하는 친수성 단량체의 함량은, S1) 단계에서 혼합하는 단량체 총 중량의 1 내지 40 중량%, 구체적으로 5 내지 40 중량%, 더 구체적으로 5 내지 25 중량%일 수 있다. 상기 함량이 1 중량% 미만이면 단일중합체와의 상용성이 좋지 않아 단일중합체를 안정화하기 어려우며, 반면 상기 함량이 40 중량% 초과이면 비극성 탄화수소계 오일내의 용해성이 좋지 않아 단일중합체를 안정화하기 어렵다.
본 발명의 S1) (분산 안정화제 공중합체 제조) 단계에서 혼합하는 소수성 단량체의 함량은, S1) 단계에서 혼합하는 단량체 총 중량의 60 내지 99 중량%, 구체적으로 60 내지 95 중량%, 더 구체적으로 75 내지 95 중량%일 수 있다. 상기 함량이 60 중량% 미만이면 비극성 탄화수소계 오일에 공중합체의 용해성이 낮아 침전되거나 단일중합체를 안정화하기 어려우며, 반면 상기 함량이 99 중량% 초과이면 단일중합체와의 상용성이 좋지 않아 단일중합체를 안정화할 수 없어, 단일중합체가 침전되게 된다.
본 발명으로 제조된 비수계 분산액 내 친수성 단량체의 총 함량은 비수계 분산액 내 단량체 총 중량의 50 내지 90 중량%, 구체적으로 50 내지 80 중량%, 더 구체적으로 55 내지 75 중량%이고, 따라서 비수계 분산액 내 소수성 단량체의 총 함량은 비수계 분산액 내 단량체 총 중량의 10 내지 50 중량%, 구체적으로 20 내지 50 중량%, 더 구체적으로 25 내지 45 중량%일 수 있다.
본 발명의 S2) (단일중합체 안정화) 단계에서 혼합하는 친수성 단량체의 함량은 비수계 분산액 제조에 혼합하는 단량체 총 중량의 10 내지 80 중량%, 구체적으로 30 내지 70 중량%, 더 구체적으로 45 내지 65 중량%일 수 있다. 상기 함량이 10 중량% 미만이면 마스카라 제형에 적용한 후 세정력 개선 효과가 크지 않으며, 반면 상기 함량이 80 중량% 초과이면 비극성 탄화수소계 오일에서 단일중합체가 안정하게 분산된 최종 분산액을 얻지 못하고 단일중합체가 침전된다.
본 발명의 상기 탄화수소계 오일은 상술한 바와 같고, 구체적으로 C16 내지 C18의 탄화수소계 오일일 수 있고, 일례로 도데칸, 이소도데칸, 아이소파라핀 등을 사용할 수 있다. 이를 통해 안정적이면서도 내수성 및 세정성이 우수한 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명의 라디칼 개시제는 상술한 바와 같고, 구체적으로 아조계 화합물이나 유기 과산화물계 화합물 등을 사용할 수 있으며, 아조계 화합물의 예로는 2,2`-아조비스 이소부틸니트릴, 2,2`-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레노니트릴), 2,2`-아조비스(2,4-디메틸발레노니트릴), 디메틸-2,2`-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 2,2`-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2`-아조비스[N-(2-프로페닐)-2-메톡시프로피온 아마이드, 2,2`-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온 아마이드, 2,2`-아조비스(N-사이클로헥실-2-메틸프로피온 아마이드) 등을 사용할 수 있다. 유기 과산화물계 화합물의 예로는 라우로일 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 쿠멘히드로퍼옥사이드, 디큐밀퍼옥사이드, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 쿠밀 퍼옥시 네오데카노에이트 등이 사용 될 수 있다.
본 발명의 라디칼 개시제는 최종 분산액 내 단량체 총 중량의 0.01 내지 10 중량% 범위에서 사용할 수 있으며, 구체적으로는 0.1 내지 5 중량%, 더 구체적으로 0.5 내지 2 중량%일 수 있다. 상기 함량이 0.01 중량% 미만이면 반응이 지연되거나 고분자 전환율이 낮을 수 있으며, 반면 상기 함량이 10 중량% 초과이면 고분자의 분자량이 너무 낮아 제형 적용시 피막 특성이 나타나지 않을 수 있다.
본 발명의 S1) 단계에 혼합하는 라디칼 개시제의 함량은 S1) 단계 혼합되는 단량체 총 중량의 0.01 내지 10 중량%, 구체적으로 0.1 내지 5 중량%, 더 구체적으로 0.5 내지 2 중량%일 수 있다.
본 발명의 S2) 단계에 혼합하는 라디칼 개시제의 함량은 S2) 단계 혼합되는 단량체 총 중량의 0.01 내지 10 중량%, 구체적으로 0.1 내지 5 중량%, 더 구체적으로 0.5 내지 2 중량%일 수 있다.
본 발명의 단계는 분산액 제조 및 안정에 적절한 온도 및 시간에서 수행될 수 있다. 따라서, 본 발명의 S1) 단계는 70 내지 95℃에서 4 내지 10 시간 동안, 구체적으로 75 내지 90℃에서 5 내지 8 시간 동안, 더 구체적으로 80 내지 85℃에서 5.5 내지 7 시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 S2) 단계는 S1) 단계의 온도와 동일하거나 10% 내외의 범위를 유지할 수 있다. 따라서 본 발명의 S2) 단계는 70 내지 95℃에서 5 내지 24 시간 동안, 구체적으로 75 내지 90℃에서 7 내지 18 시간 동안, 더 구체적으로 80 내지 85℃에서 10 내지 15 시간 동안 수행할 수 있다
본 발명은 상기 상술한 방법으로 제조된 비수계 분산액을 제공한다.
상기 비수계 분산액을 화장료 조성물(바람직하게, 무수 제형 또는 W/O제형) 제조 과정에서 단순 첨가하게 될 경우 고상 유성성분(예를 들어, 왁스, 고상 오일 등) 및 비수계 분산액의 극성 차이로 인해 분산액이 제대로 분산이 되지 않거나 왁스가 녹지 않는 등의 문제가 발생할 수 있다. 본 발명은 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액이 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분을 가온한 후에 투입되어 상기 문제를 해결하고자 한다. 즉, 본 발명은 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분을 가온하여 충분히 용해한 후에 비수계 분산액과 혼합하는, 무수 제형 또는 W/O제형 화장료 조성물을 제공하고자 한다.
상기 '30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분'은 구체적으로 40 내지 95℃의 융점을 가질 수 있다. 실온 (25℃)에서 고체상태이며, 물에는 녹지 않지만 오일에는 녹는 성분으로, 왁스, 고상의 실리콘계 필름 형성제, 기타 고체 상태의 유용성 성분을 포함할 수 있다. 상기 왁스, 고상 피막제, 유용성 성분의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
일 구현예에서 상기 화장료 조성물의 제조방법은 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분을 가온한 후, 상기 비수계 분산액과 혼합할 수 있다. 다른 실시예에서 상기 비극성 탄화수소계 오일 및 상기 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분을 각각 가온하여 혼합하거나, 이들을 혼합하여 가온한 후, 상기 비수계 분산액을 투입하여 화장료 조성물을 제조할 수도 있다.
화장료 조성물 제조 과정에서 비수계 분산액을 투입하기 전에 상기 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분을 가온하여 완전 용해시키는 과정을 통해 성분들이 안정적으로 분산될 수 있고, 제조된 화장료 조성물이 케라틴 섬유 표면에 도포될 때 안정적인 발림이 가능할 수 있으며 조성물의 장기 경시 안정성에 도움이 될 수 있다.
상기 가온은 75℃ 내지 99℃의 온도로 열을 가하는 것으로, 바람직하게 77 내지 98℃, 더 바람직하게 78 내지 95℃로 열을 가할 수 있다. 상기 온도 범위로 열을 가할 때 유성성분이 효과적으로 용해될 수 있다.
본 발명의 일 실시에에서 비수계 분산액과 배합되기 전에 가온되는 성분은 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분로, 상기 유성성분의 예는 왁스, 실리콘계 필름 형성제, 기타 실온에서 고체상태인 유성성분을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 1종 이상의 왁스를 포함할 수 있다. "왁스"는 실온(25℃)에서 고체인, 가역성의 고체/액체 상태 변화를 가지는 친유성 화합물을 의미한다. 왁스는 에스터왁스, 탄화수소계 왁스, 플로오로 왁스 및/또는 실리콘 왁스일 수 있으며, 식물, 동물, 광물 및 합성유래일 수 있다. 예를 들어 에스터 왁스는 카나우바 왁스, 칸델리라 왁스, 쌀겨왁스 등의 식물성 왁스와 비즈왁스 등의 동물성왁스가 있고, 탄화수소계왁스로는 마이크로크리스탈린왁스, 세레신, 파라핀왁스, 및 Fischer-tropsch 합성으로 얻은 왁스 및 왁스 공중합체 등이 있다. 실리콘 왁스는 16 내지 45개의 탄소 원자 수를 함유하는 알킬 또는 알콕시 디메치콘, 폴리프로필실세스퀴옥세인 왁스 등이 있다.
본 발명에 따른 조성물 내 왁스의 함량은 0.1 내지 40 중량%, 구체적으로 1 내지 30중량%, 더 구체적으로 3 내지 20 중량%일 수 있다. 상기 함량이 0.1 중량% 미만이면 양호한 컬력을 얻지 못하며, 반면 40 중량% 초과이면 화장 효과가 떨어지며, 일반 세안료에서의 세정력도 저하될 수 있다.
상기 유성성분의 예로 지속성 향상을 위해 실리콘계 필름 형성제가 포함될 수 있다. 바람직하게 상기 유성성분의 예로 트라이메틸실록시실리케이트, 폴리메틸실세스퀴옥세인, 및 폴리프로필실세스퀴옥세인으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
적절한 점증력을 갖는 점증제를 사용하여 상기 비수계 분산액의 침전없이 균일하게 제형에 분산된 화장료를 얻을 수 있다. 일 실시예에서 상기 덱스트린 지방산 에스테르는 점증제로 이용될 수 있다. 상기 덱스트린 지방산 에스테르를 포함함으로써 비수계 분산액의 고른 분산, 성분의 침전 방지, 제형의 장기 안정성을 향상, 사용성 향상 등에 기여할 수 있다. 적절한 점증제로는 구조상 팔미테이트를 포함하는 점증제가 바람직하며, 비수계 분산액과 함께 사용함으로써 분산액의 침전없이 균일하게 제형에 분산된 화장료를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 조성물 내 점증제의 함량은 0.1 내지 30 중량%, 구체적으로 0.5 내지 20 중량%, 더 구체적으로 1 내지 15 중량%, 더욱 더 구체적으로 1.5 내지 5 중량% 일 수 있다. 상기 함량이 0.1 중량% 미만이면 제형의 안정성 향상에 기여를 하지 못하며, 점증력이 부족하여 비수계분산액이 분산되지 못하고 침전될 수 있다. 반면 30 중량% 초과이면 화장 효과가 크게 떨어지며, 제형의 경도가 지나치게 상승하여 원하는 화장효과를 구현할 수 없다. 상기 점증제는 바람직하게 덱스트린 지방산 에스테르를 포함하며, 예를 들어 덱스트린 미리스테이트, 덱스트린 팔미테이트, 덱스트린 스테아레이트, 덱스트린 이소스테아레이트, 덱스트린 팔미테이트/에틸헥사노에이트 등이 있으며, 바람직하게 팔미테이트를 포함하는 점증제가 사용될 수 있으며, 가장 바람직하게 덱스트린 팔미테이트, 덱스트린 팔미테이트/에틸헥사노에이트, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 포함하는 화장료 조성물 내에서 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분의 균질화 정도를 개선하는 방법을 제공하고자 한다.
상기 언급된 균질화 정도가 개선되었다는 것은 실온에서 육안으로 확인했을 때, 왁스 성분의 덩어리가 눈에 띄게 감소되는 정도를 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명은 상기 상술한 비수계 분산액을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 상기 화장료 조성물은 데이 크림, 파우더 크림, 페이스 파우더 (루스(loose)형 또는 압축형), 루즈, 크림 메이크업, 아이섀도우, 마스카라, 아이라이너, 아이브로우 펜슬, 립스틱, 립글로스, 립 컨투어 펜슬 및 네일 바니시 중에서 선택된 제형일 수 있다.
본 발명의 상기 화장료 조성물은 유중수형 타입, 또는 유분산 타입 중 어느 하나의 조성물일 수 있다.
상기 화장료 조성물을 제공하기 위하여, 통상적으로 사용되는 화장료 성분을 포함할 수 있고, 구체적으로 선형 또는 분지형 C8 내지 C32 지방족 사슬을 포함하는 동물성 또는 식물성 오일의 촉매 수소화 반응으로 얻은 수소 첨가한 호호바 오일, 해바라기 오일, 피마자 오일 및 라놀린 오일 등, 유기 변성 점토 화합물, 비양자성 극성 용매 등을 포함할 할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 1종 이상의 유기 변성 점토 화합물을 포함할 수 있다. 유기 변성 점토 화합물을 포함함으로써 장기안정성을 향상시킬 수 있으며, 화장효과도 우수하며, 발수성 및 발유성을 나타낸다.
본 발명에 따른 조성물 내 유기 변성 점토 화합물의 함량은 0.1 내지 20 중량%, 구체적으로 0.5 내지 10 중량%, 더 구체적으로 1 내지 8 중량%일 수 있다. 상기 함량이 0.1 중량% 미만이면 마스카라 점도를 형성하지 못해 사용성이 떨어지며, 반면 25 중량% 초과이면 마스카라 점도가 너무 높아 부드러운 사용성이 떨어진다
유기 변성 점토 화합물은 표면개질된 벤토나이트류 또는 헥토라이트류를 포함하며, 예를 들어 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 논트리나이트, 사포나이트, 헥토라이트 등의 천연 또는 합성 점토 광물을 제4급 암모늄염형 양이온 계면활성제로 변성한 화합물로 디메틸알킬 암모늄 헥토라이트, 벤질 디메틸스테아릴 암모늄 헥토라이트, 디메칠디스테아릴 암모늄 헥토라이트, 다이스테아다이모늄헥토라이트 등을 포함할 수 있으며, 위의 물질로 한정하지는 않는다. 상기 유기 변성 점토 화합물은 바람직하게 팔미테이트를 포함하는 점증제와 혼합하여 사용하여 분산액의 안정화에 기여할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 1종 이상의 비양자성 극성 용매를 포함할 수 있다. 비양자성 극성 용매는 컬 지속력 및 부드러운 사용성에 기여하며, 그 함유량은 0.1 내지 15 중량%, 구체적으로 0.5 내지 10 중량%, 더 구체적으로 0.5 내지 5 중량%일 수 있다. 상기 함량이 0.1 중량% 미만이면 컬 효과가 떨어지며, 반면 15 중량% 초과이면 부드러운 사용성을 부여하지 못하고 사용성이 떨어진다.
비양자성 극성 용매는 예를 들어 프로필렌 카보네이트, 트리에칠시트레이트, 디이소스테아릴말레이트, 폴리글리세릴-2이소스테아레이트, 에칠헥실하이드록시스테아레이트 등이 있으며, 위 물질로 한정하지 않는다.
본 발명에 따른 조성물에는 내수성, 내유성, 부착성이 양호하고 화장 효과에 우수하다는 특유의 효과를 얻을 수 있는 범위에서 통상의 화장품이나 의약품에서 이용되는 기타 성분을 배합할 수 있다.
예를 들면, 오일, 계면활성제, 정제수, 다가 알코올류(글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 등), 유기 분체, 무기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 소포제, 항균제, 산화방지제, 미용성분, 향료, 증점제, 겔화제, 금속비누, 수용성 고분자, 지용성 고분자, 파이버(나일론, 레이온 등), 안료, 펄제 등을 배합할 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물 중 분산액의 함량은 조성물 총 중량의 1 내지 50 중량%, 구체적으로 2 내지 30 중량%, 더 구체적으로 5 내지 28 중량%일 수 있다. 상기 범위 내로 포함하는 경우 세정성, 내수성, 내유성 및 컬 효과 등의 화장효과, 제품으로써의 사용성이나 안정성이 우수하다.
제조 시 투입 되는 원료 중에서 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체로 이루어진 비수계 분산액의 분산에 영향을 미치지 않는 성분들은 공정 상 어떤 순서에 투입하더라도 본 발명의 범위에 모두 포함될 수 있다.
본 발명은 화장 지속 효과가 우수하면서도 전용 메이크업 리무버나 오일 클렌징제가 필요 없이 다량의 물 또는 일반 세안료에도 세정이 잘 되는 화장료 조성물을 제조하는 과정에서, 성분들을 고르게 균질화할 수 있는 새로운 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 배합 과정에서 비수계 분산액과 왁스 성분의 극성 차이로 인해 분산액이 제대로 분산되지 못한 문제점을 해결하고, 배합 성분들의 고른 분산을 유도할 수 있는 화장료 조성물 제조 방법을 제공한다.
도 1은 색소 투입 전 왁스가 투입된 비수계 분산액에서 왁스가 균질화된 정도를 보여주는 사진이다. 좌측은 비교예 1의 고르게 분산되지 않은 사진이고, 우측은 실시예 1의 고르게 분산된 사진을 각각 나타낸다.
도 2는 실시예 1과 비교예 1의 마스카라 조성물을 보여주는 사진으로, 좌측의 비교예 1은 검은색 마스카라 조성물 액에 흰색 덩어리가 관찰되고, 우측의 실시예 1은 육안으로 원료들이 고르게 분산된 모습이 관찰된다.
도 3은 점증제에 따른 비수계 분산액의 안정성을 비교한 결과이다.
도 2는 실시예 1과 비교예 1의 마스카라 조성물을 보여주는 사진으로, 좌측의 비교예 1은 검은색 마스카라 조성물 액에 흰색 덩어리가 관찰되고, 우측의 실시예 1은 육안으로 원료들이 고르게 분산된 모습이 관찰된다.
도 3은 점증제에 따른 비수계 분산액의 안정성을 비교한 결과이다.
이하, 실시 예를 통해서 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액 투입 순서에 따른 분산성 확인
하기 표 1의 조성을 갖는 마스카라 조성물을 제조하였다.
성분 | 함량(중량%) | ||
ⓐ | 1 | 이소도데칸 | To 100 |
ⓑ | 2 | 트라이메틸실록시실리케이트 | 적량 |
3 | 세레신 | 5 | |
4 | 마이크로크리스탈린왁스 | 5 | |
5 | 비즈왁스 | 2 | |
6 | 카나우바왁스 | 1 | |
7 | 덱스트린팔미테이트 | 3 | |
기타 | 9 | 프로필렌카보네이트 | 1 |
10 | 다이스테아다이모늄헥토라이트 | 3 | |
ⓒ | 11 | 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액 | 25 |
ⓓ | 12 | 흑색산화철 | 6 |
13 | 탤크 | 10 |
상기 ⓒ의 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액은 다음과 같이 제조하였다.
냉각기, 질소 주입기, 온도계, 교반기가 장착된 반응기에 비극성 탄화수소계오일인 이소도데칸 300g, 친수성 단량체인 비닐 피롤리돈 20g, 소수성 단량체인 n-부틸 아크릴레이트 40g, 스테아릴 메타크릴레이트 40g을 넣고 균일하게 혼합한 후 85℃까지 승온하였다. 그리고, 라디칼 개시제 2,2`-아조비스 이소부틸니트릴을 1g을 투입하여 6시간 동안 반응시켜, 공중합체를 합성하였다(1단계). 반응 후 친수성 단량체 비닐 피롤리돈 100g과 개시제 2,2`-아조비스 이소부틸니트릴 1g 혼합 용액을 서서히 투입하여 85℃에서 12시간 반응 시켰다(2단계). 최종적으로 비닐 피롤리돈/n-부틸 아크릴리레이트/스테아릴 메타크릴레이트:1/2/2 (중량비)인 공중합체를 얻었으며, 폴리비닐 피롤리돈/1단계 공중합체:50/50 (중량비)인 친수성 고분자 유분산 중합체를 얻을 수 있었다. 얻어진 중합체 입자의 크기는 86nm로 이소도데칸에 안정하게 분산되며, 전체 고분자 대비 친수성 단량체 함량이 60%인 친수성 단일 고분자/공중합체의 복합 중합체를 얻을 수 있었다.
상기 표 1의 조성으로 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2에 따라 혼합 순서를 달리하여 혼합하였다.
무수 제형 또는 W/O 제형에 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 포함하는 경우에는 ⓐ휘발성 용매에 ⓑ고상 왁스, 고상 피막제 및 기타 유용성 고상 성분을 가온하여 완전히 용해 및 분산시키는 공정을 먼저 진행한 다음에 ⓒ친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 투입하여야 균질화된 마스카라 제형물을 제조할 수 있다.
공정에서 투입되는 원료 ⓐ, ⓑ, ⓒ, ⓓ 중에서 ⓐ에 ⓑ를 완전 용해한 뒤 ⓒ를 용해하는 것이 공정의 가장 중요한 부분이라 할 수 있다.
실시예 1.
1단계) 적어도 하나의 ⓐ 휘발성 오일을 투입
2단계) ⓑ 성분 (고상 왁스와 고상 피막제 및 기타 유용성 고상 성분)을 투입
3단계) 상기 2 단계에서 얻어진 혼합물을 80℃ 이상으로 가온하여 완전 혼합 용해 및 분산
4단계) 상기 3 단계에서 얻어진 혼합물이 완전 용해 및 분산된 것을 확인한 후에 ⓒ 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 투입
5단계) 기타 성분 투입
6단계) ⓓ색소 투입 및 소포제 투입
7단계) 내용물 분산
8단계) 탈포 및 냉각
실시예 2.
1단계) 적어도 하나의 ⓐ휘발성 오일을 투입
2단계) 상기 1단계의 휘발성 오일을 80℃ 이상으로 가온
3단계) ⓑ 성분(고상 왁스와 고상 피막제 및 기타 유용성 고상 성분)을 투입
4단계) 상기 3단계에서 얻어진 혼합물을 80℃ 이상 가온하여 완전 혼합 용해 및 분산
5단계) 상기 4 단계에서 얻어진 혼합물이 완전 용해 및 분산된 것을 확인한 후에 ⓒ친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 투입
6단계) 기타 성분 투입
7단계) ⓓ색소 투입 및 소포제 투입
8단계) 내용물 분산
9단계) 탈포 및 냉각
비교예 1.
1단계) 적어도 하나의 ⓐ휘발성 오일을 투입
2단계) ⓑ 성분(고상 왁스와 고상 피막제, 기타 유용성 고상 성분)과 ⓒ친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 함께 투입
3단계) 2단계의 혼합물을 80℃ 이상 가온하여 완전 혼합 용해 및 분산
4단계) 기타 성분 투입
5단계) ⓓ색소 투입 및 소포제 투입
6단계) 내용물 분산
7단계) 탈포 및 냉각
비교예 2.
1단계) 적어도 하나의 ⓐ휘발성 오일을 투입
2단계) 상기 1단계의 휘발성 오일을 80℃ 이상으로 가온
3단계) ⓑ 성분(고상 왁스와 고상 피막제, 기타 유용성 고상 성분)과 ⓒ친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 함께 투입
4단계) 상기 3단계의 혼합물을 80℃ 이상 가온하여 완전 혼합 용해 및 분산
5단계) 기타 성분 투입
6단계) ⓓ색소 투입 및 소포제 투입
7단계) 내용물 분산
8단계) 탈포 및 냉각
위와 같은 공정에서 색소투입 직전까지 공정을 진행한 다음 균질화 되었는지 육안으로 판별하여 아래 표 2에 나타내었다. (O: 균질함, X: 균질화되지 않고 원료 석출)
균질한 정도 | |
실시예 1 | O |
실시예 2 | O |
비교예 1 | X |
비교예 2 | X |
위와 같은 방법으로 마스카라 조성물을 제조한 다음 균일하게 제조되었는지 육안으로 판별하여 아래 표 3에 나타내었다. (O: 균질함, X: 균질화되지 않고 원료 석출)
균질한 정도 | |
실시예 1 | O |
실시예 2 | O |
비교예 1 | X |
비교예 2 | X |
상기 표 2 및 3에서 나타낸 바와 같이, 실시예 1 및 2는 균질하게 성분들이 배합된 것을 알 수 있다. 즉, 상기 실험을 통해 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액을 포함하는 조성물은 휘발성 용매에 고상 왁스, 고상 피막제 및 기타 유용성 고상 성분을 가온하여 완전히 용해 및 분산시키는 공정을 거친 후 상기 비수계 분산액을 투입하는 것이 균질한 배합에 유리함을 확인하였다.
점증제에 따른 비수계 분산액의 분산성 확인
[친수성 모노머 및 소수성 모노머의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액의 제조]
친수성 모노머 및 소수성 모노머의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액은 아래와 같은 방법으로 제조하였다.
각기, 질소 주입기, 온도계, 교반기가 장착된 반응기에 비극성 탄화수소계오일인 이소도데칸 300g, 친수성 단량체인 비닐 피롤리돈 20g, 소수성 단량체인 n-부틸 아크릴레이트 40g, 스테아릴 메타크릴레이트 40g을 넣고 균일하게 혼합한 후 85℃까지 승온하였다. 그리고, 라디칼 개시제 2,2`-아조비스 이소부틸니트릴을 1g을 투입하여 6시간 동안 반응시켜, 공중합체를 합성하였다(1단계). 반응 후 친수성 단량체 비닐 피롤리돈 100g과 개시제 2,2`-아조비스 이소부틸니트릴 1g 혼합 용액을 서서히 투입하여 85℃에서 12시간 반응 시켰다(2단계). 최종적으로 비닐 피롤리돈/n-부틸 아크릴리레이트/스테아릴 메타크릴레이트:1/2/2 (중량비)인 공중합체를 얻었으며, 폴리비닐 피롤리돈/1단계 공중합체:50/50 (중량비)인 친수성 고분자 유분산 중합체를 얻을 수 있었다. 얻어진 중합체 입자의 크기는 86nm로 이소도데칸에 안정하게 분산되며, 전체 고분자 대비 친수성 단량체 함량이 60%인 친수성 단일 고분자/공중합체의 복합 중합체를 얻을 수 있었다.
[실시예 및 비교예의 제조]
휘발성 오일을 증점시키는 점증제의 분산력을 비교하기 위해 아래 표와 같이 혼합 후 분산정도를 확인하였다. 오일점증제는 휘발성 요일과 같은 용매에 분산, 용해 가능한 점증제들을 사용하였다. 친수성 모노머 및 소수성 모노머의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액은 위에 명시된 방법으로 제조된 분산액을 사용하였다. 휘발성오일로는 이소도데칸 또는 유동파라핀과 같은 하이드로카본계 휘발성 오일 중에서 선택할 수 있으며, 실험에는 이소도데칸을 사용하였다.
실시예1 | 실시예2 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | ||
이소도데칸 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | |
친수성 모노머 및 소수성 모노머의 공중합체를 포함하는 비수계분산액 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
점증제 | 덱스트린팔미테이트1) | 5 | |||||
덱스트린팔미테이트/에틸헥사노에이트 2) | 5 | ||||||
에틸렌디아민/스테아릴다이머디리놀리에이트코폴리머 3) | 5 | ||||||
폴리아마이드-8 4) | 5 | ||||||
하이드로제네이티드스타이렌/아이소프렌코폴리머5) | 5 | ||||||
하이드로제네이티드스타이렌/부타다이엔코폴리머6) | 5 | ||||||
합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
1) Rheopearl KL2 (제조사: CHIBA FLOUR, 일본)2) Rheopearl TT2 (제조사: CHIBA FLOUR, 일본)
3) Oleocraft LP-10 (제조사: ARIZONACHEMICAL, 미국)
4) Oleocraft LP-20 (제조사: ARIZONACHEMICAL, 미국)
5) Kraton G1701 (제조사: Shell, 미국)
6) Kraton G1652 (제조사: Shell, 미국)
실시예 1~2 및 비교예 1~4의 제조방법은 다음과 같다.
1. 이소도데칸을 80℃로 가온한다.
2. 점증제(1~6)를 각각 투입하여 10분 간 완전히 분산시킨다.
3. 친수성 모노머 및 소수성 모노머의 공중합체를 포함하는 비수계분산액을 투입 후 5분 간 분산시킨다.
4. 실온으로 냉각한다.
위의 표와 제조방법대로 제조한 혼합액을 실온에서 1주일 보관 후의 모습을 육안으로 확인한 결과는 도 3에 나타냈다. O: 층분리 없이 고르게 분산, Δ: 일부 침전 발생, X: 완전한 층분리를 의미한다.
실시예1, 2에서는 친수성 모노머 및 소수성 모노머의 공중합체를 포함하는 비수계 분산액이 고르게 분산된 모습이나 비교예 1~4에서는 균일하게 분산되지 못하고 가라앉는 것을 확인하였다. 비수계 분산액이 균일하게 분산되지 못한다면 제형에 적용했을 때 경시 안정성에 문제가 발생할 수 있다. 비교예 1은 일부 침전이 발견되었고, 시간이 경과할수록 층분리가 더 심해지는 것을 확인하였다.
[제조예의 제조]
친수성 모노머 및 소수성 모노머의 공중합체를 포함하는 비수계분산액을 포함하는 무수 또는 W/O 제형의 화장료 실시예(마스카라)는 아래 표 5와 같다.
함량(중량%) | ||
1 | 이소도데칸 | To 100 |
2 | 트라이메틸실록시실리케이트 | 적량 |
3 | 세레신 | 5 |
4 | 마이크로크리스탈린왁스 | 5 |
5 | 덱스트린팔미테이트 | 3 |
6 | 프로필렌카보네이트 | 1 |
7 | 다이스테아다이모늄헥토라이트 | 3 |
8 | 친수성 모노머 및 소수성 모노머의 공중합체를 포함하는 비수계분산액 | 25 |
9 | 흑색산화철 | 6 |
10 | 탤크 | 10 |
제조방법은 다음과 같다.
1. 성분 2~6 및 성분 1의 일부를 혼합 가열한 후 균일하게 분산한다.
2. 성분 1의 잔량 및 성분 7을 혼합 가열한 후 균일하게 분산한다.
3. 성분 8을 첨가하여 균일하게 분산한다.
성분 9, 10을 첨가하여 균일하게 분산 후 냉각 및 탈포한다.
이상에서, 출원인은 본 발명의 바람직한 실시 예들을 설명하였지만, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 일 실시예일뿐이며 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 한 어떠한 변경예 또는 수정예도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (11)
- a) 비극성 탄화수소계 오일, 및 b) 비수계 분산액이 포함된 화장료 조성물로,
상기 화장료 조성물은 덱스트린 지방산 에스테르를 포함하며,
상기 b) 비수계 분산액은 친수성 단량체와 소수성 단량체의 공중합체; 및 친수성 단량체가 중합된 단일중합체를 포함하고,
상기 친수성 단량체 및 소수성 단량체의 공중합체는
i) 아크릴 및 비닐 화합물 중 어느 하나 이상의 친수성 단량체와,
ii) 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 방향족 아크릴레이트 및 방향족 메타크릴레이트 화합물 중에서 선택된 어느 하나 이상의 소수성 단량체가 중합된 공중합체(copolymer)이며,
상기 단일중합체를 형성하는 친수성 단량체는 아크릴 화합물 및 비닐 화합물 중에서 선택된 어느 하나 이상이며,
여기서 상기 단일중합체를 형성하는 친수성 단량체는 공중합체가 형성된 이후에 추가되어 친수성 단일중합체를 형성하고, 상기 공중합체는 친수성 단량체가 형성한 친수성 단일중합체의 분산안정화제로 사용되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 덱스트린 지방산 에스테르는 덱스트린 미리스테이트, 덱스트린 팔미테이트, 덱스트린 스테아레이트, 덱스트린 이소스테아레이트, 덱스트린 팔미테이트/에틸헥사노에이트 또는 이들의 혼합물을 포함하는 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 덱스트린 지방산 에스테르는 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 30 중량% 포함되는 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, c) 30 내지 95℃의 융점을 갖는 유성성분을 더 포함하는 것으로 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 1종 이상의 유기 변성 점토 화합물을 더 포함하는 화장료 조성물.
- 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 1종 이상의 비양자성 극성 용매를 더 포함하는 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 a) 비극성 탄화수소계 오일은 휘발성 비극성 탄화수소계 오일인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
- 제1항 또는 제4항에 있어서, 실리콘계 필름 형성제를 추가로 포함하는 화장료 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물 내 포함되는 비수계 분산액의 함량은 조성물 총 중량의 1 내지 50 중량%인 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 마스카라인 화장료 조성물.
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