JP6434219B2 - メイクアップ化粧料 - Google Patents
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従って本発明では、化粧膜の乾燥速度に優れ、柔軟な化粧膜であり、また、化粧持ちが良好で、さらに化粧落としの際は通常の洗顔料で簡単に洗い流すことが可能なメイクアップ化粧料を提供することを課題とする。
(A)以下の工程(1)〜(4);
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程、
の各工程を順次行うことにより得られ、工程(1)において、ポリプロピレングリコールとして、数平均分子量1000のポリプロピレングリコールと数平均分子量2000のポリプロピレングリコールの2種を94:6〜92:8(質量比)の割合で使用し、混合液中の(a)成分と(b)成分との割合が、(a)成分:(b)成分(純分質量比)=50:50〜60:40である複合樹脂エマルション
(B)水溶性または水膨潤性の皮膜を形成する高分子化合物
本発明に用いられる成分(A)は、ウレタン系ポリマーとアクリル系ポリマーがブレンドされポリマーエマルションの形態をとるものであり、この複合樹脂エマルションは、イソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)(以下、「(a)成分」ということがある)と、特定の重合性単量体(b)(以下、「(b)成分」ということがある)との混合液を水性媒体中に乳化分散し、この乳化液中の(b)成分を重合させて得られる水性エマルションである。
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程。
1/Tg=(Wa/Tga)+(Wb/Tgb)+(Wc/Tgc)+…(1)
各単独重合体のガラス転移温度は、POLYMER HANDBOOK(ポリマーハンドブック)等に記載されている。
また、これら粉体は1種又は2種以上の複合化したものを用いても良く、フッ素化合物、シリコーン系油剤、金属石ケン、ロウ、界面活性剤、油脂、炭化水素等を用いて公知の方法により表面処理を施したものであっても良い。
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、反応溶媒として重合性単量体(b)である、メチルメタクリレート19.7重量部及びn−ブチルアクリレート0.8重量部を入れ、ポリプロピレングリコール(数平均分子量1000(*1)を7.7重量部と数平均分子量2000(*2)を0.6重量部)及びジメチロールプロピオン酸2.0重量部を加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネート10.2重量部を加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.3重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基を中和した。次いで、この溶液に精製水56.6重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒として、t−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.15重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.05重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション1を得た。
(複合樹脂エマルション1は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
*1:ポリプロピレングリコール,ジオール型,1000(和光純薬工業社製 水酸基価:111mgKOH/g)
*2:ポリプロピレングリコール,ジオール型,2000(和光純薬工業社製 水酸基価:56mgKOH/g)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート20.2重量部及びn−ブチルアクリレートを0.2重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を7.2重量部、前記*2を0.58重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.6重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを10.1重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.8重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体56.3重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.14重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.06重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション2を得た。
(複合樹脂エマルション2は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約102℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート19.6重量部及びn−ブチルアクリレートを0.8重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を8.7重量部、前記*2を0.6重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.3重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを8.9重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.6重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体56.5重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.07重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.02重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション3を得た。
(複合樹脂エマルション3は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート14.8重量部及びn−ブチルアクリレートを0.6重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を9.8重量部、前記*2を0.7重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.6重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを10.1重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.9重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体53.2重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.11重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.04重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション4を得た。
(複合樹脂エマルション4は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が60:40である。)
下記表1に示す処方のアイカラーを調製し、a.色移りのなさ、b.化粧持ち、c.化粧膜の柔軟性、d.落としやすさ、を下記の評価方法により評価した。結果も併せて表1に示す。
*2:CARBOPOL1382(LUBRIZOL ADVANCED METERIALS A)
*3:製造例1の複合樹脂エマルション((a)成分:(b)成分の質量比=50:50、(b)成分の理論Tg95℃、固形分40%)
*4:リカボンドSU−U0609−SS(中央理化工業社製、(a)成分:(b)成分の質量比=50:50、(b)成分の理論Tg6℃、固形分30%)
*5:DYNAMX(アクゾノーベル社製、ポリウレタン−14:アクリレーツコポリマーの質量比=70:30の混合エタノール水溶液、固形分28%)
*6:YODOSOL GH800F(アクゾノーベル社製、固形分45%)
A.成分(1)〜(11)を均一に混合する。
B.成分(12)〜(18)を加え均一に混合する。
C.AにBを加え乳化し、成分(19)〜(22)を混合する。
D.Cを容器に充填してアイカラーを得た。
下記の項目について、各試料について専門パネル20名による使用テストを行い、パネル各人が下記の評価基準にて5段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点の合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。評価項目aの色移りのなさについては、塗布直後の化粧膜をティッシュで押さえた際の色移りのなさを評価した。評価項目bの化粧持ち(色持ちの良さ)については塗布後、約8時間通常の生活をした後に、化粧部位に色が残っているかを評価した。評価項目dの落としやすさについては、通常の洗顔料を泡立てて洗顔を行い、簡便に落ちるかどうかを評価した。
<評価項目>
a.色移りのなさ
b.化粧持ち(色持ちの良さ)
c.化粧膜の柔軟性(つっぱり感のなさ)
d.落としやすさ
<評価基準>
(評価結果):(評点)
非常に良好:5点
良好 :4点
普通 :3点
やや不良 :2点
不良 :1点
<判定基準>
(評点の平均点) :(判定)
4.5以上 : ◎
3.5以上〜4.5未満: ○
1.5以上〜3.5未満: △
1.5未満 : ×
下記表2に示す処方のアイブロウを調製し、前記の評価方法により評価した。なお、評価項目cの化粧膜の柔軟性については、ごわつきのなさを評価した。結果も併せて表2に示す。
A.成分(1)〜(8)を均一に混合する。
B.Aに成分(12)〜(18)を加え均一に混合する。
C.Bに成分(19)〜(23)を加え均一に混合する。
D.Cを容器に充填してアイブロウを得た。
(成分) (%)
1.パルミチン酸デキストリン 2
2.酸化チタン 3
3.赤酸化鉄 0.3
4.黄酸化鉄 0.8
5.黒酸化鉄 0.1
6.タルク 5
7.レシチン 0.5
8.トリオクタン酸グリセリル 8
9.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1
10.デカメチルシクロペンタシロキサン 5
11.PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン *8 3
12.微粒子酸化亜鉛 15
13.デカメチルシクロペンタシロキサン 3
14.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 10
15.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイルヘキシルベンゾエイト 2
16.ポリビニルアルコール 0.1
17.精製水 残量
18.複合樹脂エマルション *9 2
19.エタノール 5
20.1,3−ブチレングリコール 1
*8:KF−6028(信越化学工業社製)
*9:製造例4の複合樹脂エマルション((a)成分と(b)成分の質量比60:40、(b)成分の理論Tg95℃、固形分40%)
A:成分1〜8を90℃に加温し、3本ローラーで分散する。
B:Aに成分9〜15を加え90℃に加温し分散する。
C:Bを45℃まで冷却する。
D:成分16〜20を混合する。
E:CにDを加え乳化する。
F:Eを脱泡して、容器に充填し、ファンデーションを得た。
(成分) (%)
1.ステアリン酸 1.5
2.水素添加大豆レシチン *10 0.3
3.ミツロウ 6
4.トリエタノールアミン 1.2
5.水 22
6.ポリソルベート80 0.5
7.セスキオレイン酸ソルビタン 0.2
8.1,3−ブチレングリコール 5.2
9.2%ジメチコン処理酸化チタン 1
10.赤226号 2
11.黄酸化鉄 0.2
12.精製水 残量
13.トリエタノールアミン 0.5
14.雲母チタン *11 2
15.複合樹脂エマルション *12 10
16.ポリ酢酸ビニルエマルション *7 5
*10:レシチンCLO(J−オイルミルズ社製)
*11:TIMIRO SPLENDID RED(メルク社製)
*12:製造例3の複合樹脂エマルション((a)成分と(b)成分の質量比50:50、(b)成分の理論Tg95℃、固形分40%)
A.成分(1)〜(3)を100℃で加熱溶解する。
B.成分(4)、(5)を90℃で加熱混合する。
C.AにBを加え乳化する。
D.(6)〜(16)を混合し分散する。
E.CにDを加え、混合する。
F.Eを容器に充填して、リキッドルージュを得た。
(成分) (%)
1.ステアリン酸 2
2.カルナウバワックス 2
3.キャンデリラワックス 4
4.ミツロウ 3
5.セトステアリルアルコール 2
6.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 1.6
7.セスキオレイン酸ソルビタン 0.6
8.水添ロジン酸ペンタエリスリチル *13 2
9.黒酸化鉄 5
10.精製水 残量
11.アクリル酸アルキルコポリマー *14 2
12.トリエタノールアミン 1.4
13.複合樹脂エマルション *15 20
14.(ビニルピロリドン/VA)コポリマー *16 10
*13:エステルガム HP(荒川工業社製)
*14:アキュリン33A(ROHM GMBH社製)
*15:製造例2の複合樹脂エマルション((a)成分と(b)成分の質量比50:50、(b)成分の理論Tg102℃、固形分40%)
*16:アコーンKS(固形分50%)(大阪有機化学工業社製)
A.成分(1)〜(9)を100℃で加熱溶解し、均一に分散する。
B.成分(10)〜(14)を90℃で加熱混合する。
C.AにBを加え乳化する。
D.Cを容器に充填して、マスカラを得た。
Claims (1)
- 次の成分(A)及び(B)を配合するメイクアップ化粧料。
(A)以下の工程(1)〜(4);
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた(a)成分及び(b)成分の混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程、
の各工程を順次行うことにより得られ、工程(1)において、ポリプロピレングリコールとして、数平均分子量1000のポリプロピレングリコールと数平均分子量2000のポリプロピレングリコールの2種を94:6〜92:8(質量比)の割合で使用し、混合液中の(a)成分と(b)成分との割合が、(a)成分:(b)成分(純分質量比)=50:50〜60:40である複合樹脂エマルション
(B)水溶性または水膨潤性の皮膜を形成する高分子化合物
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