KR102515196B1 - 열선 차폐 입자 분산액 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
열선 차폐 성능을 갖는 ITO 입자와 물을 60 질량％ 이상 함유하는 용매와 분산제를 함유하는 열선 차폐 입자 분산액이다.
ITO 입자가 BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상이고, Lab 표색계에 있어서 L 값 50 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 가지며, 분산액 100 질량％ 에 대해 1 ∼ 90 질량％ 함유되고, 용매가 열선 차폐 입자 분산액으로부터 가열 잔분을 제거한 성분으로서, 분산액 100 질량％ 에 대해 6.1 ∼ 99.0 질량％ 함유되고, 분산제가 인산에스테르계 분산제, 폴리글리세린계 분산제, 폴리비닐피롤리돈계 분산제, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 축합물계 분산제 및 폴리아크릴레이트계 분산제 중 적어도 1 종이며, ITO 입자를 100 질량부로 할 때 분산제의 유효 성분으로 0.05 ∼ 80 질량부 함유된다.
ITO 입자가 BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상이고, Lab 표색계에 있어서 L 값 50 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 가지며, 분산액 100 질량％ 에 대해 1 ∼ 90 질량％ 함유되고, 용매가 열선 차폐 입자 분산액으로부터 가열 잔분을 제거한 성분으로서, 분산액 100 질량％ 에 대해 6.1 ∼ 99.0 질량％ 함유되고, 분산제가 인산에스테르계 분산제, 폴리글리세린계 분산제, 폴리비닐피롤리돈계 분산제, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 축합물계 분산제 및 폴리아크릴레이트계 분산제 중 적어도 1 종이며, ITO 입자를 100 질량부로 할 때 분산제의 유효 성분으로 0.05 ∼ 80 질량부 함유된다.
Description
본 발명은, 자동차, 건재 (建材) 등의 투명 부분에 도포하는 열선 차폐용 도료에 사용되는 열선 차폐 입자 분산액 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 ITO 입자가 수 (水) 분산된 열선 차폐 입자 분산액 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 명세서에 있어서, 열선이란 적외선을 가리키고, ITO 란 인듐 주석 산화물 (Indium Tin Oxide) 을 가리킨다. 또한, 본 국제 출원은, 2017년 7월 4일에 출원한 일본국 특허출원 제130830호 (일본 특허출원 2017-130830) 에 근거하는 우선권을 주장하는 것으로, 일본 특허출원 2017-130830호의 전체 내용을 본 국제 출원에 원용한다.
종래, 열선 차폐용 도료에 사용되는 열선 차폐 입자 분산액으로서, 용제계 분산액이 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 특허문헌 1 에는, 이 용제계 분산액이, BET 비표면적이 40 ㎡/g 이상이고, 진한 청색의 색조를 갖는 ITO 분말을 증류수, 트리에틸렌글리콜-2-에틸헥사노에이트, 무수 에탄올, 인산폴리에스테르, 2-에틸헥산산, 2,4-펜탄디온의 혼합액에 넣고 분산시킴으로써 조제되는 것이 개시된다. 이 분산액에 따르면, ITO 입자 농도 0.7 ∼ 1.2 질량％ 의 분산액을 광로 길이 1 ㎜ 의 유리 셀에 넣고 측정을 했을 때에 일사 (日射) 투과율 60 ％ 이하, 가시광 투과율이 85 ％ 이상, 헤이즈 0.5 ％ 이하인 것으로 된다.
또 용매 중에, 평균 입자경이 3 ∼ 60 ㎚ 이고 미립자 전체의 중량의 0.5 ∼ 10 중량％ 의 유기 배위자가 배위되어 있는 ITO 미립자 (a) 를 0.1 ∼ 50 중량％ 함유하고, 구조 단위 중에 산소, 질소, 황 중 어느 것을 함유하고 중량 평균 분자량이 10,000 ∼ 200,000 인 고분자 화합물로서 이 고분자 화합물을 막으로 했을 때에 시트 저항이 1×107 Ω/□ 이하인 도전성 고분자 (b) 를 0.001 ∼ 5 중량％ 함유하는 것을 특징으로 하는 투명 도전막용 도공액이 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 2 참조). 이 특허문헌 2 의 실시예 9 ∼ 10 에는, 시트르산을 배위자에 갖는 평균 입자경 9.6 ㎚ 의 ITO 미립자에 물을 첨가한 후, 중량 평균 분자량이 100,000 인 폴리티오펜계 폴리머/이소프로판올 분산액을 첨가 혼합하여 투명 도전막용 도공액 (실시예 9 : (a) 성분 1.5 중량％, (b) 성분 0.05 중량％, 실시예 10 : (a) 성분 1.5 중량％, (b) 성분 0.15 중량％) 을 조제하는 것이 기재되었으며, 이 조제한 투명 도전막용 도공액을 폴리카보네이트 필름 기재에 도공하여, 투명 도전막을 형성한 결과, 이들 투명 도전막은 도공막의 기재에 대한 밀착성이 높고, 광선 투과율 88.5 ％ (실시예 9), 86.0 ％ (실시예 10), 헤이즈 3.5 ％ (실시예 9), 4.9 ％ (실시예 10), 시트 저항 750 Ω/□ (실시예 9), 670 Ω/□ (실시예 10) 로, 투명 도전막으로서 충분히 높은 광학 특성과 도전 특성을 갖는 것이 기재되어 있다.
또 적어도 2 개 이상의 극성 관능기를 갖는 분자에 있어서 1 또는 2 개의 극성 관능기가 유리형이고, 다른 적어도 1 개 이상의 극성 관능기는 보호기로 보호되어 있는 분자로 이루어지는 분산제로 피복되어 있는, 유기 용매 분산성 입자가 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 3 참조). 이 특허문헌 3 의 유기 용매 분산성 입자는 안정적으로 물에 분산시키는 것이 가능하여, 특허문헌 3 의 실시예 1 ∼ 4 에는, 클로로포름에 현탁시킨 산화철에 DMSO 용액을 첨가하고 교반하여 클로로포름 분산성의 자성 나노 입자 (유기 용매 분산성 입자) 를 얻은 후, 염화수소 용액 (실시예 1), 수산화나트륨 용액 (실시예 2), 메틸아민-메탄올 용액 (실시예 3) 또는 히드라진 1 수화물 (실시예 4) 을 첨가하고 격하게 교반하여, 수상에 자성 나노 입자를 이동시킴으로써, 수분산성을 갖는 자성 나노 입자 수용액이 얻어지는 것이 기재되어 있다.
또한 이산화크롬, 산화철 (III), 사산화삼철, 삼산화이크롬과 같은 1 차 입자의 수 평균 입경이 0.01 ∼ 10 ㎛ 인 금속 산화물 입자 (A), 수성 액체 (B) 및 인 원자 함유 화합물인 응집 방지제 (C) 를 함유하여 이루어지는 금속 산화물 입자 분산체가 개시되어 있다 (예를 들어, 특허문헌 4 참조). 이 특허문헌 4 에는, 응집 방지제 (C) 로서 인산, 피로인산, 메타인산, 인산에스테르, 포스폰산, 디포스폰산, 트리포스폰산, 테트라포스폰산, 펜타포스폰산, 모노포스폰산, 포스폰산에스테르, 포스핀산, 디포스핀산, 모노포스핀산 또는 이들의 염이 개시되고, 금속 산화물 입자 (A) 와 응집 방지제 (C) 의 함유 중량비 (A : C) 가 100 : 0.01 ∼ 50 인 것이 개시된다. 이 금속 산화물 입자 분산체에 따르면, 분산 안정성 (응집 방지성) 이 우수한 것으로 된다.
특허문헌 1 에 개시된 분산액은, 일사 투과율 60 ％ 이하, 가시광 투과율이 85 ％ 이상, 헤이즈 0.5 ％ 이하로, 높은 투명성을 구비하고 있지만, 용제계 분산액이기 때문에, 분산액의 제조 과정, 사용 과정, 폐액 처리 과정에서 환경이나 인체에 배려할 필요가 있는 문제점이 있었다. 특허문헌 2 에 개시된 투명 도전막용 도공액은, 수계 분산액이기 때문에, 특허문헌 1 의 문제점은 해소되지만, 분산액이 단순한 ITO 미립자와 물을 혼합하여 이루어지는 분산액이 아니라, ITO 미립자 전체를 유기 배위자를 배위시킬 필요가 있고, 또한 도전성 고분자와 혼합하는 번거로움이 있었다.
특허문헌 3 에 개시된 자성 나노 입자 수용액은, 수계 분산액이기 때문에, 특허문헌 1 의 문제점은 해소되지만, 나노 입자의 분산제의 보호기를 탈리시키기 위한 번거로운 공정을 필요로 하였다. 특허문헌 4 에 개시된 금속 산화물 입자 분산체는, 수계 분산액이기 때문에, 특허문헌 1 의 문제점은 해소되지만, 금속 산화물 입자에 산화크롬이나 산화철과 같은 자성 입자를 사용하여 수성 도료나 수성 잉크를 위한 의장성 인쇄나 자성 잉크의 용도에 제공되기 때문에, 열선을 차폐하는 용도에는 적합하지 않다.
본 발명의 목적은, 열선 컷 효과가 우수하고, 높은 가시광선 투과율과 투명성을 갖는 열선 차폐 입자 분산액을 제공하는 것에 있다. 본 발명의 다른 목적은, 간편한 방법으로, 열선 차폐 입자 분산액을 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제 1 관점은, 열선 차폐 성능을 갖는 ITO 입자와, 물을 60 질량％ 이상 함유하는 용매와, 분산제를 함유하는 열선 차폐 입자 분산액으로서, 상기 ITO 입자가 BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상이고, Lab 표색계에 있어서 L 값 50 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 가지며, 상기 분산액 100 질량％ 에 대해 1 ∼ 90 질량％ 함유되고, 상기 용매가 상기 열선 차폐 입자 분산액으로부터 가열 잔분을 제거한 성분으로서, 상기 분산액 100 질량％ 에 대해 6.1 ∼ 99.0 질량％ 함유되고, 상기 분산제가 인산에스테르계 분산제, 폴리글리세린계 분산제, 폴리비닐피롤리돈계 분산제, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 축합물계 분산제 및 폴리아크릴레이트계 분산제로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 분산제이고, 상기 분산제가 상기 ITO 입자를 100 질량부로 할 때 상기 분산제의 유효 성분으로 0.05 ∼ 80 질량부 함유되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제 2 관점은, 제 1 관점에 관련된 발명으로서, ITO 입자 농도 0.3 질량％ 의 상기 열선 차폐 입자 분산액을 광로 길이 1 ㎜ 의 유리 셀에 넣고 측정을 했을 때에 헤이즈 5 ％ 이하, 파장 1200 ㎚ 투과율 60 ％ 이하, 가시광 투과율이 85 ％ 이상인 열선 차폐 입자 분산액이다.
본 발명의 제 3 관점은, 열선 차폐 성능을 갖는 ITO 입자와 물을 60 질량％ 이상 함유하는 용매와 분산제를 혼합하여 열선 차폐 입자 분산액을 제조하는 방법으로서, 상기 ITO 입자가 BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상이고, Lab 표색계에 있어서 L 값 50 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 가지며, 상기 용매가 상기 열선 차폐 입자 분산액으로부터 가열 잔분을 제거한 성분이고, 상기 분산제가 인산에스테르계 분산제, 폴리글리세린계 분산제, 폴리비닐피롤리돈계 분산제, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 축합물계 분산제 및 폴리아크릴레이트계 분산제로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 분산제이고, 상기 분산액 100 질량％ 에 대해 상기 ITO 입자를 1 ∼ 90 질량％, 상기 용매를 6.1 ∼ 99.0 질량％ 각각 함유하도록, 또한 상기 분산제를 상기 ITO 입자를 100 질량부로 할 때 상기 분산제의 유효 성분으로 0.05 ∼ 80 질량부 함유하도록 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제 4 관점은, 제 1 또는 제 2 관점의 열선 차폐 입자 분산액 혹은 제 3 관점의 방법에 의해 제조된 열선 차폐 입자 분산액을 사용하여 열선 차폐용 도료를 제조하는 방법이다.
본 발명의 제 1 관점의 열선 차폐 입자 분산액은, 수계 분산액이기 때문에, 특허문헌 1 에 개시된 용제계 분산액과 비교하여, 분산액의 제조 과정, 사용 과정, 폐액 처리 과정에서의 환경이나 인체에 대한 영향이 경미하다. 또 특허문헌 2 에 개시된 수계 분산액은, 도전성 고분자를 함유하기 때문에, 투명성과 도전성을 갖지만, 열선 차폐성이 떨어진다. 또 특허문헌 3 및 4 에 나타나는 수계 분산액은, 분산되는 입자가 자성 입자로서 입자의 분산성 또는 응집 방지성을 갖지만, 열선 차폐성이 떨어진다. 이에 대하여, 제 1 관점의 열선 차폐 입자 분산액은, BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상이고, Lab 표색계에 있어서 L 값 50 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 갖는 ITO 미립자와, 60 질량％ 이상의 물을 함유하는 소정량의 용매와, ITO 입자에 대해 소정량 함유되는 소정의 분산제를 혼합하여 이루어지기 때문에, 수계 분산액임에도 관계없이, 용제계 분산액과 동일한 정도의 열선 컷 효과가 우수하고, 높은 가시광선 투과율과 투명성을 갖는다.
본 발명의 제 2 관점의 열선 차폐 입자 분산액은, ITO 입자 농도 0.3 질량％ 의 상기 열선 차폐 입자 분산액을 광로 길이 1 ㎜ 의 유리 셀에 넣고 측정을 했을 때에 헤이즈 5 ％ 이하, 파장 1200 ㎚ 투과율 60 ％ 이하, 가시광 투과율이 85 ％ 이상이기 때문에, 열선 컷 효과가 우수하고, 높은 가시광선 투과율과 투명성을 갖는다.
본 발명의 제 3 관점의 제조 방법에서는, 특허문헌 2 와 같이 ITO 미립자 전체를 유기 배위자를 배위시키는 공정을 필요로 하지 않고, 또 특허문헌 3 과 같이 나노 입자의 분산제의 보호기를 탈리하는 공정을 필요로 하지 않으면서, BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상의 소정의 ITO 미립자와, 60 질량％ 이상의 물을 함유하는 용매와, 소정의 분산제를, 분산액 또는 ITO 입자에 대해 소정의 함유량으로 혼합한다는 간편한 방법으로 열선 차폐 입자 분산액을 제조할 수 있다.
본 발명의 제 4 관점의 열선 차폐용 도료의 제조 방법에 의하면, 제 1 또는 제 2 관점의 열선 차폐 입자 분산액 혹은 제 3 관점의 방법에 의해 제조된 열선 차폐 입자 분산액을 사용하여 열선 차폐용 도료가 얻어져서, 이 도료로 도막을 형성하면, 열선 컷 효과가 우수하고, 높은 가시광선 투과율과 투명성을 갖는 도막을 형성할 수 있다.
다음으로 본 발명을 실시하기 위한 형태를 설명한다.
〔열선 차폐 입자 분산액〕
본 실시형태의 열선 차폐 입자 분산액은, 열선 차폐 성능을 갖는 ITO 입자와 물을 60 질량％ 이상 함유하는 용매와 분산제를 함유한다. 이 ITO 입자는, BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상, 바람직하게는 40 ∼ 75 ㎡/g 으로서, Lab 표색계에 있어서 L 값 50 이하, 바람직하게는 L 값 30 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 갖는다. BET 법 비표면적이 20 ㎡/g 미만이면, ITO 입자 농도 0.3 질량％ 의 열선 차폐 입자 분산액을 광로 길이 1 ㎜ 의 유리 셀에 넣고 측정 (이하, 광로 길이 1 ㎜ 의 측정이라고 한다) 을 했을 때에 헤이즈가 높아져 막의 투명성이 낮아진다. 헤이즈를 낮게 하기 위해서 ITO 입자의 막 중의 함유량을 감소시키면, 열선 차폐 성능이 악화된다. BET 비표면적이 20 ㎡/g 미만에서는, ITO 입자가 지나치게 커져서, 투명성 및 헤이즈를 낮게 할 수 없다. 바람직한 BET 법 비표면적인 75 ㎡/g 을 초과하면, 소정의 분산제의 첨가량으로 ITO 입자를 혼합한 경우, ITO 입자의 분산이 불충분해져, 오히려 헤이즈가 나빠지기 쉽다. BET 비표면적은 시바타 과학사의 장치 (SA-1100) 를 사용하여 측정된다. 이 ITO 입자는, Lab 표색계에 있어서, L 값 50 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 가짐으로써, 열선 차폐 성능이 우수하다. 상기 L 값, a, b 는 스가 시험기사의 컬러미터 (SM-T) 를 사용하여 측정된다. ITO 입자는, 열선 차폐 입자 분산액 100 질량％ 에 대해 1 ∼ 90 질량％, 바람직하게는 5 ∼ 60 질량％ 함유된다. 1 질량％ 미만에서는, ITO 입자의 농도가 지나치게 낮아, ITO 입자의 분산이 충분히 진행되지 않는다. 또 90 질량％ 를 초과하면, 분산액이 고점도가 되어 분산이 진행되지 않는다.
본 실시형태의 열선 차폐 입자 분산액의 용매는, 물을 60 질량％ 이상, 바람직하게는 90 ∼ 100 질량％ 함유한다. 물은, 증류수, 이온 교환수 등의 순수이다. 물 이외에 함유되는 용매로는, 탄소수가 1 ∼ 3 의 알코올이 바람직하다. 구체적으로는, 이 알코올로는, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올 등을 들 수 있다. 본 실시형태의 알코올은, 1 종 단독으로, 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이 용매는 열선 차폐 입자 분산액으로부터 가열 잔분을 제거한 성분으로서 분산액 100 질량％ 에 대해 6.1 ∼ 99.0 질량％, 바람직하게는 28.0 ∼ 91.0 질량％ 함유된다. 용매의 함유량이 6.1 질량％ 미만에서는, 분산액의 점도가 지나치게 높아 ITO 입자가 분산되지 않는다. 99.0 질량％ 를 초과하면, 용매 이외의 다른 성분의 첨가량이 감소하여, 다른 성분을 함유하는 효과를 발휘하지 않는다. 여기서, 가열 잔분이란, JIS K 5601-1-2 (도료 성분 시험 방법 - 제 1 부 : 통칙 - 제 2 절 : 가열 잔분) 에 준거하여 구해지는 성분을 말하고, 본 실시형태에서는, ITO 입자와 분산제의 유효 성분을 합산한 성분을 말한다. 물의 함유량이 60 질량％ 미만에서는, 알코올의 함유량이 상대적으로 증가하여, 분산액이 휘발되기 쉬워진다.
본 실시형태의 열선 차폐 입자 분산액의 분산제는, 수용성의 수계 분산제로서, 인산에스테르계 분산제, 폴리글리세린계 분산제, 폴리비닐피롤리돈계 분산제, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 축합물계 분산제 및 폴리아크릴레이트계 분산제로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 분산제이다. 이와 같은 분산제는 상업적으로 입수할 수 있으며, 예를 들어, 인산에스테르계 분산제로는, 플라이서프 A212C, 플라이서프 A208N, 플라이서프 A219B, 플라이서프 M208F (이상, 다이이치 공업 제약사 제조), 디스퍼론 AQ-330, 디스퍼론 AQ-320 (이상, 쿠스모토 화성사 제조), 솔스퍼스 41000 (루브리졸사 제조), DISPERBYK·110, DISPERBYK·111 (이상, 빅케미 (BYK) 사 제조), 포스파놀 RE·610, 포스파놀 ML-200, 포스파놀 ML-220, 포스파놀 BH-650, 포스파놀 RA-600, 포스파놀 RD·510Y, 포스파놀 RD·720N, 포스파놀 RS-610, 포스파놀 RS-710 (이상, 토호 화학 공업사 제조), 라이트에스테르 P-1M, 라이트에스테르 P-2M (이상, 쿄에이샤 화학사 제조), 아데카콜 PS-440E, 아데카콜 PS-810E, 아데카콜 TS-230E (이상, ADEKA 사 제조), 인산에틸, 아인산디에틸, 아인산디페닐 등이 예시된다. 폴리글리세린계 분산제로는, SY 글리스터 MCA-750, SY 글리스터 ML-750, SY 글리스터 MM-750 (이상, 사카모토 약품 공업사 제조), 포엠 J-0021, J-0381V (이상, 리켄 비타민 주식회사) 등이 예시된다. 폴리비닐피롤리돈 (PVP) 계 분산제로는, 핏콜 K-30L, 핏콜 K-50, 핏콜 K-85 (다이이치 공업 제약사 제조), 폴리비닐피롤리돈 K-30W (닛폰 촉매사 제조) 등이 예시된다. 폴리옥시에틸렌·폴리옥시프로필렌 축합물계 분산제로는, 아데카플루로닉 L-64, 아데카플루로닉 L-71, 아데카플루로닉 L-101 (이상, ADEKA 사 제조) 등이 예시된다. 폴리아크릴레이트계 분산제로는, DESPERBYK-2013, DESPERBYK-2015, DESPERBYK-191, DESPERBYK-194N (빅케미사 제조) 등이 예시된다.
본 실시형태의 열선 차폐 입자 분산액에 있어서의 ITO 입자에 대한 분산제의 함유 비율은, ITO 입자를 100 질량부로 할 때 분산제가 그 유효 성분으로 0.05 ∼ 80 질량부, 바람직하게는 1 ∼ 60 질량부이다. 여기서, 분산제의 유효 성분이란 분산에 기여하는 성분을 의미하고, 가열 성분으로부터 ITO 입자 성분을 제거한 양과 동등한 성분 (분산제를 가열 경화시킨 후의 고형분) 이다. 분산제의 유효 성분의 함유 비율이 하한치인 0.05 질량부 미만에서는, ITO 입자가 균일하게 분산되지 않고, 상한치인 80 질량부를 초과하면, 분산제는 물 등의 용매에 비해 고점도가 되기 때문에, 분산제의 첨가량이 지나치게 많으면 분산 초기부터 고점도가 되어, 분산이 진행되지 않는다. 또, ITO 입자의 고갈 응집을 일으키는 문제가 있다.
〔열선 차폐 입자 분산액의 제조〕
본 실시형태의 열선 차폐 입자 분산액은, 상기 물을 60 질량％ 이상 함유하는 용매와 상기 분산제를 혼합하여 분산제 수용액을 조제하고, 이 분산제 수용액에 상기 ITO 입자를 첨가하여, 교반함으로써 제조된다. 교반은 실온의 분산제 수용액에 ITO 입자를 첨가하여 실시한다. 이로써 ITO 입자는 1 차 입자의 형태로 균일하게 분산되어 투명한 분산액이 된다. 교반기로는, 비즈 밀, 페인트 쉐이커, 자전·공전 믹서 등을 들 수 있다. 분산액 100 질량％ 에 대해 ITO 입자를 0.3 ∼ 90 질량％, 용매를 6.1 ∼ 99.7 질량％ 각각 함유하도록, 또한 분산제를 ITO 입자를 100 질량부로 할 때 분산제의 유효 성분으로 0.05 ∼ 80 질량부 함유하도록 혼합함으로써, 열선 차폐 입자 분산액이 제조된다.
〔열선 차폐용 도료의 제조〕
본 실시형태의 열선 차폐 입자 분산액을 사용하여 열선 차폐용 도료를 제조할 수 있다. 예를 들어, 수성 UV 경화 수지와 중합 개시제와 이온 교환수를 혼합하여, 중합 개시제를 완전하게 용해시킨 후, 그 용액에 본 실시형태에서 얻어진 분산액을 혼합함으로써, 열선 차폐용 도료를 제조할 수 있다.
실시예
다음으로 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 상세하게 설명한다.
〔9 종류의 ITO 입자〕
본 발명의 실시예 1 ∼ 50 및 비교예 1 ∼ 7 에 사용되는 9 종류의 ITO 입자를 표 1 에 나타낸다. 표 1 에는, BET 비표면적이 20 ∼ 40 ㎡/g 이고, Lab 표색계에 있어서의 L 값이 40 ∼ 50, a ＜ 0, b ＜ 0 이며, 색조가 청색인 ITO 입자를 No.M-1 ∼ No.M-3 으로 나타내고, BET 비표면적이 40 ㎡/g 이상, Lab 표색계에 있어서의 L 값이 20 ∼ 30, a ＜ 0, b ＜ 0 이며, 색조가 진한 청색인 ITO 입자를 No.S-1 ∼ No.S-5 로 나타낸다. 본 발명의 범위 밖인 BET 비표면적이 20 ㎡/g 미만이고, Lab 표색계에 있어서의 L 값이 70, a 가 -3.0, b 가 -5.0 이며, 색조가 옅은 청색인 ITO 입자를 No.L 로 나타낸다.
〔11 종류의 분산제〕
본 발명의 실시예 1 ∼ 50 및 비교예 1 ∼ 7 에 사용되는 11 종류의 분산제를 표 2 에 나타낸다. 표 2 로부터 분명한 바와 같이, 인산에스테르계 분산제로서, No.1a : 디스퍼론 AQ-330 (쿠스모토 화성사 제조), No.1b : 솔스퍼스 41000 (루브리졸사 제조), No.1c : 플라이서프 A212C (다이이치 공업 제약사 제조), No.1d : 인산에틸 (도쿄 화성 공업사 제조) 을 사용하였다. 폴리글리세린계 분산제로서 No.2 : SY 글리스터 MCA-750 (사카모토 약품 공업사 제조) 을 사용하였다. 폴리비닐피롤리돈계 분산제로서 No.3 : 핏콜 K-30L (다이이치 공업 제약사 제조) 을 사용하였다. 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 축합물계 분산제로서 No.4a : 아데카플루로닉 L-64 (ADEKA 사 제조), No.4b : 아데카플루로닉 L-101 (ADEKA 사 제조) 을 사용하였다. 폴리아크릴레이트계 분산제로서 No.5 : DESPERBYK-2013 (빅케미사 제조) 을 사용하였다. 비교를 위해, 본 발명의 분산제가 아닌 분산제로서 No.6 : 축합 나프탈렌술폰산암모늄염계 분산제인 로말 PWA-40K (산 노프코사 제조) 및 No.7 : 술포숙신산나트륨염계 분산제인 Nuosperse 2006 (엘레멘티스사 제조) 을 사용하였다.
<실시예 1>
ITO 입자로서 No.S-3 의 ITO 입자를 사용하고, 분산제로서 No.1a 의 디스퍼론 AQ-330 (쿠스모토 화성사 제조) 을 사용하였다. 이 분산제를 실온의 이온 교환수와 혼합하여 분산제 수용액을 조제하고, 이 분산제 수용액에 상기 No.S-3 의 ITO 입자를 첨가하고, 교반기인 비즈 밀로 분산시켜, 열선 차폐 입자 분산액을 얻었다. 이 때 ITO 입자를 100 질량부로 할 때의 분산제의 함유 비율은 0.05 질량부이고, 분산액 100 질량％ 에 대한 ITO 입자의 함유 비율은 20 질량％ 이고, 용매 중의 물의 함유 비율은 100 질량％ 이며, 용매의 함유 비율은 분산액 100 질량％ 에 대해 79.99 질량％ 였다. 이 열선 차폐 입자 분산액의 내용을 표 3 에 나타낸다.
<실시예 2 ∼ 50, 비교예 1 ∼ 7>
표 1 및 표 2 에 나타내는 종류의 ITO 입자와 분산제 중으로부터, 이하의 표 3 ∼ 표 5 에 나타내는 바와 같이, 실시예 2 ∼ 50 과 비교예 1 ∼ 7 의 ITO 입자 및 분산제를 각각 선정하였다. 또 실시예 1 과 동일한 교반기를 사용하여, 표 3 ∼ 표 5 에 나타내는 바와 같이 ITO 입자를 100 질량부로 할 때의 분산제의 함유 비율, 분산액 100 질량％ 에 대한 ITO 입자의 함유 비율, 용매 중의 물의 함유 비율 및 분산액 100 질량％ 에 대한 용매의 함유 비율을 정하였다. 실시예 29 에서는, 용매 중 40 질량％ 를 에탄올, 나머지 60 질량％ 를 물로 하였다. 또 실시예 50 에서는, 분산제로서 No.2 와 No.3 의 쌍방을 사용하였다. No.2 의 분산제 : No.3 의 분산제의 질량비는 2 : 1 이었다.
<비교 시험과 평가>
실시예 1 ∼ 50 및 비교예 1 ∼ 7 에서 얻어진 열선 차폐 입자 분산액을 시료로 하여, 각 시료의 헤이즈, 파장 1200 ㎚ 의 투과율 및 가시광 투과율을 이하의 방법으로 측정하였다. 이들의 측정 결과를 표 3 ∼ 표 5 에 나타낸다.
(1) 헤이즈
각 시료 중의 ITO 입자의 농도가 0.3 질량％ 가 되도록 이온 교환수로 시료를 희석하고, 이 희석시킨 분산액을 헤이즈미터 (스가 시험기사 제조 HZ-2) 에 의해, JIS 규격 (JIS K 7136) 에 따라서 측정하였다.
(2) 파장 1200 ㎚ 의 투과율 및 가시광 투과율
헤이즈를 측정한 시료와 동일하게 시료를 희석시킨 분산액을 광로 길이 1 ㎜ 의 유리 셀에 넣고, 적분구식 분광 광도계 (히타치 하이테크놀로지즈사 제조 UH4150) 에 의해, JIS 규격 (JIS R 3106) 에 따라서, 파장 1200 ㎚ 의 투과율 및 가시광 투과율을 측정하였다.
표 5 로부터 분명한 바와 같이, 비교예 1 에서는, No.L 의 ITO 입자를 사용하였고, 그 BET 값이 18.0 ㎡/g 으로 작고 L 값이 70.0 으로 컸기 때문에, 헤이즈가 11.2 ％ 로 높고, 가시광선 투과율도 82.3 ％ 로 낮아, 충분한 투명성이 얻어지지 않았다.
비교예 2 및 비교예 3 에서는, 분산제로서 No.6 및 No.7 의 본 발명의 분산제 이외의 분산제를 사용했기 때문에, ITO 입자가 균일하게 분산되지 않아, 분산액의 평가를 할 수 없었다.
비교예 4 에서는, 분산제로서 본 발명의 분산제를 사용해도, 그 분산제가 ITO 입자에 대해 0.001 질량부로 지나치게 적어, ITO 입자의 분산이 충분히 진행되지 않으며, 헤이즈가 5.8 ％ 로 높고, 가시광선 투과율도 84.5 ％ 로 낮아, 충분한 투명성이 얻어지지 않았다.
비교예 5 에서는, 분산제로서 본 발명의 분산제를 사용해도, 그 분산제가 ITO 입자에 대해 90 질량부로 지나치게 많으면, 분산액이 지나치게 고점도가 되어 ITO 입자의 분산이 진행되지 않기 때문에, 양호한 분산액이 되지 않고, 헤이즈가 6.11 ％ 로 높고, 가시광선 투과율이 83.3 ％ 로 낮아, 충분한 투명성이 얻어지지 않았다.
비교예 6 에서는, 분산액에 대해, ITO 입자가 0.5 질량％ 로 지나치게 적어, ITO 입자가 충분히 분산되지 않아서 분산액의 평가를 할 수 없었다.
비교예 7 에서는, 분산액에 대해, ITO 입자가 93 질량％ 로 지나치게 많고, 또한 용매가 6.07 질량％ 로 지나치게 적었기 때문에, 고점도가 되어 분산액의 평가를 할 수 없었다.
이에 반해서, 표 3 ∼ 표 5 로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1 ∼ 50 에서는, 제 1 관점 및 제 3 관점에서 규정하는 요건을 구비한 ITO 입자, 용매 및 분산제를 사용하여 분산시키기 때문에, 높은 투명성과 열선 차폐 성능을 갖는 열선 차폐 입자 분산액을 제조할 수 있다. 이 때 ITO 입자는 No.S-1 ∼ No.S-5 의 종류의 것을 사용하면, 보다 우수한 열선 차폐 성능을 갖게 할 수 있다.
본 발명의 열선 차폐 입자 분산액은, 자동차, 건재 등의 투명 부분에 도포하는 열선 차폐용 도료에 이용할 수 있다.
Claims (4)
- 열선 차폐 성능을 갖는 ITO 입자와, 용매로서의 물과, 분산제만으로 이루어지는 열선 차폐 입자 분산액으로서,
상기 ITO 입자가 BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상이고, Lab 표색계에 있어서 L 값 50 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 가지며, 상기 분산액 100 질량％ 에 대해 1 ∼ 90 질량％ 함유되고,
상기 용매가 상기 열선 차폐 입자 분산액으로부터 가열 잔분을 제거한 성분으로서, 상기 분산액 100 질량％ 에 대해 6.1 ∼ 96.7 질량％ 함유되고,
상기 분산제가 인산에스테르계 분산제, 폴리글리세린계 분산제 및 폴리비닐피롤리돈계 분산제로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 분산제이고,
상기 분산제가 상기 ITO 입자를 100 질량부로 할 때 상기 분산제의 유효 성분으로 0.05 ∼ 80 질량부 함유되는 것을 특징으로 하는 열선 차폐 입자 분산액. - 제 1 항에 있어서,
ITO 입자 농도 0.3 질량％ 의 상기 열선 차폐 입자 분산액을 광로 길이 1 ㎜ 의 유리 셀에 넣고 측정을 했을 때에 헤이즈 5 ％ 이하, 파장 1200 ㎚ 투과율 60 ％ 이하, 가시광 투과율이 85 ％ 이상인 열선 차폐 입자 분산액. - 열선 차폐 성능을 갖는 ITO 입자와, 용매로서의 물과, 분산제만을 혼합하여 열선 차폐 입자 분산액을 제조하는 방법으로서,
상기 ITO 입자가 BET 비표면적이 20 ㎡/g 이상이고, Lab 표색계에 있어서 L 값 50 이하, a ＜ 0, b ＜ 0 의 청색 또는 진한 청색을 띤 색조를 가지며,
상기 용매가 상기 열선 차폐 입자 분산액으로부터 가열 잔분을 제거한 성분이고,
상기 분산제가 인산에스테르계 분산제, 폴리글리세린계 분산제 및 폴리비닐피롤리돈계 분산제로 이루어지는 군에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 분산제이고,
상기 분산액 100 질량％ 에 대해 상기 ITO 입자를 1 ∼ 90 질량％, 상기 용매를 6.1 ∼ 96.7 질량％ 각각 함유하도록, 또한 상기 분산제를 상기 ITO 입자를 100 질량부로 할 때 상기 분산제의 유효 성분으로 0.05 ∼ 80 질량부 함유하도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 열선 차폐 입자 분산액의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 열선 차폐 입자 분산액 혹은 제 3 항에 기재된 방법에 의해 제조된 열선 차폐 입자 분산액을 사용하여 열선 차폐용 도료를 제조하는 방법.
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