KR102460326B1 - 실리콘 기판 식각 용액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리콘 기판 식각 용액에 관한 것이며, 보다 상세하게는 실리콘 질화막의 식각시 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막에 대한 식각 선택비를 높이는 것이 가능함과 동시에 고온 안정성이 향상된 실리콘 기판 식각 용액에 관한 것이다.

Description

실리콘 기판 식각 용액{ETCHING SOLUTION FOR SILICON SUBSTRATE}
본 발명은 실리콘 기판 식각 용액에 관한 것이며, 보다 상세하게는 실리콘 질화막의 식각시 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막에 대한 식각 선택비를 높이는 것이 가능함과 동시에 고온 안정성이 향상된 실리콘 기판 식각 용액에 관한 것이다.
현재 실리콘 질화막과 실리콘 산화막을 식각하는 방법으로는 여러가지가 있는데 건식 식각법과 습식 식각법이 주로 사용되는 방법이다.
건식 식각법은 통상적으로 기체를 이용한 식각법으로서 등방성이 습식 식각법보다 뛰어나다는 장점이 있으나 습식 식각법보다 생산성이 많이 떨어지고 고가의 방식이라는 점에서 습식 식각법이 널리 이용되고 있는 추세이다.
일반적으로 습식 식각법으로는 식각 용액으로서 인산을 사용하는 방법이 잘 알려져 있다. 이 때, 실리콘 질화막의 식각을 위해 순수한 인산만 사용할 경우 소자가 미세화됨에 따라 실리콘 질화막뿐만 아니라 실리콘 산화막까지 식각됨에 따라 각종 불량 및 패턴 이상이 발생되는 등의 문제가 발생할 수 있기 때문에 실리콘 산화막의 식각 속도를 더욱 낮출 필요가 있다.
이에 따라, 최근에는 실리콘 질화막의 식각 속도를 증가시키는 한편 실리콘 산화막의 식각 속도를 낮추기 위해 인산과 함께 실리콘 첨가제를 사용하고 있다.
본 발명은 실리콘 첨가제를 사용함에 따라 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막에 대한 선택비를 높일 수 있는 실리콘 기판 식각 용액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 고온 안정성이 높은 실리콘 첨가제를 사용함으로써 고온에서 실리콘 첨가제가 분해되어 변색되는 것을 방지할 수 있는 실리콘 기판 식각 용액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 기술적 과제의 해결을 위해, 본 발명의 일 측면에 따르면, 인산 및 하기의 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘 첨가제를 포함하는 실리콘 기판 식각 용액이 제공된다.
[화학식 1]
Figure 112018063579991-pat00001
[화학식 2]
Figure 112018063579991-pat00002
여기서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, C1-C10 알킬, C6-C12 사이클로알킬, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 C2-C10 헤테로알킬, C2-C10 알케닐, C2-C10 알키닐, C1-C10 할로알킬, C1-C10 아미노알킬, 아릴, 헤테로아릴 및 아르알킬로부터 선택되는 작용기이다.
또한, R3는 수소, C1-C10 알킬, C6-C12 사이클로알킬, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 C2-C10 헤테로알킬, C2-C10 알케닐, C2-C10 알키닐, C1-C10 할로알킬, C1-C10 아미노알킬, 아릴, 헤테로아릴 및 아르알킬로부터 선택되는 작용기이다.
또한, X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 수소, 설페이트, 포스페이트, 아세테이트, 할로겐 및 나이트로로부터 선택되는 작용기이며, 이 때, X, Y 및 Z 중 적어도 하나는 수소가 아니며, n은 1 내지 3 사이의 정수이다.
본 발명에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 불소-함유 화합물을 더 포함할 수 있으며, 이 때, 상기 불소-함유 화합물은 불화수소, 불화암모늄, 중불화암모늄 및 불화수소암모늄으로부터 선택되는 적어도 하나이거나, 유기계 양이온과 불소계 음이온이 이온 결합된 형태를 가지는 화합물일 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 실리콘 중심 원소가 적어도 하나의 치환된 벤젠 고리와 결합된 실리콘 첨가제를 사용함으로써 실리콘 산화막에 보호막을 형성하여 식각 용액에 의해 실리콘 산화막이 식각되는 것을 줄일 수 있다. 이에 따라, 실리콘 기판 식각 용액의 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막에 대한 식각 선택비를 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 실리콘 기판 식각 용액에 사용되는 실리콘 첨가제의 실리콘 중심 원소는 입체 장애가 큰(bulky) 벤젠 고리에 의해 가리워짐에 따라 식각 조건(고온)에서 쉽게 분해되지 않아 고온에서 실리콘 첨가제가 분해되어 변색되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후술하는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하, 본 발명에 따른 실리콘 기판 식각 용액에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 인산 및 실리콘 첨가제를 포함하는 실리콘 기판 식각 용액이 제공된다.
본 발명에 따른 실리콘 기판 식각 용액의 식각 대상인 실리콘 기판은 적어도 실리콘 산화막(SiOx)을 포함하는 것이 바람직하며, 실리콘 산화막 및 실리콘 질화막(SixNy, SIxOyNz)을 동시에 포함할 수 있다. 또한. 실리콘 산화막과 실리콘 질화막이 동시에 포함된 실리콘 기판의 경우, 실리콘 산화막과 실리콘 질화막이 교대로 적층되거나 서로 다른 영역에 적층된 형태일 수 있다.
여기서, 실리콘 산화막은 용도 및 소재의 종류 등에 따라 SOD (Spin On Dielectric)막, HDP (High Density Plasma)막, 열산화막(thermal oxide), BPSG (Borophosphate Silicate Glass)막, PSG (Phospho Silicate Glass)막, BSG (Boro Silicate Glass)막, PSZ (Polysilazane)막, FSG (Fluorinated Silicate Glass)막, LP-TEOS (Low Pressure Tetra Ethyl Ortho Silicate)막, PETEOS (Plasma Enhanced Tetra Ethyl Ortho Silicate)막, HTO (High Temperature Oxide)막, MTO (Medium Temperature Oxide)막, USG (Undopped Silicate Glass)막, SOG (Spin On Glass)막, APL (Advanced Planarization Layer)막, ALD (Atomic Layer Deposition)막, PE-산화막(Plasma Enhanced oxide) 또는 O3-TEOS(O3-Tetra Ethyl Ortho Silicate) 등으로 언급될 수 있다.
여기서, 인산은 실리콘 기판 중 실리콘 질화막을 식각하는 물질임과 동시에 식각 용액의 pH를 유지시켜 식각 용액 내 존재하는 다양한 형태의 실란 화합물이 실리콘계 파티클로 변화하는 것을 억제하는 물질이다.
일 실시예에 있어서, 실리콘 기판 식각 용액 100 중량부에 대하여 인산은 60 내지 90 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 또한, 본원에서 사용되는 실리콘 기판 식각 용액의 pH는 0 내지 6.5일 수 있다. 실리콘 기판 식각 용액의 pH가 6.5를 초과할 경우, 실리콘 기판 식각 용액의 산의 세기가 약해 실리콘 기판에 대한 충분한 식각 효과를 구현하기 어렵다는 문제가 있다. 한편, 실리콘 기판 식각 용액의 pH가 1보다 작을 경우, 실리콘 기판 식각 용액의 산의 세기가 과도하게 강해져 실리콘 산화막에 대한 식각 속도가 비정상적으로 증가할 우려가 있다.
실리콘 기판 식각 용액 100 중량부에 대하여 무기산 수용액의 함량이 60 중량부 미만인 경우, 실리콘 질화막의 식각 속도가 저하되어 실리콘 질화막이 충분히 식각되지 않거나 실리콘 질화막의 식각의 공정 효율성이 저하될 우려가 있다.
반면, 실리콘 기판 식각 용액 100 중량부에 대하여 무기산 수용액의 함량이 90 중량부를 초과할 경우, 실리콘 질화막의 식각 속도가 과도하게 증가할 뿐만 아니라, 실리콘 산화막까지 빠르게 식각됨에 따라 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막에 대한 선택비가 저하될 수 있으며, 실리콘 산화막의 식각에 따른 실리콘 기판의 불량이 야기될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막에 대한 선택비를 높이기 위해 하기의 화학식 1로 표시되는 실리콘 첨가제를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018063579991-pat00003
화학식 1에서 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, C1-C10 알킬, C6-C12 사이클로알킬, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 C2-C10 헤테로알킬, C2-C10 알케닐, C2-C10 알키닐, C1-C10 할로알킬, C1-C10 아미노알킬, 아릴, 헤테로아릴 및 아르알킬로부터 선택되는 작용기이다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막에 대한 선택비를 높이기 위해 하기의 화학식 2로 표시되는 실리콘 첨가제를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112018063579991-pat00004
화학식 2에서 R3은 수소, C1-C10 알킬, C6-C12 사이클로알킬, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 C2-C10 헤테로알킬, C2-C10 알케닐, C2-C10 알키닐, C1-C10 할로알킬, C1-C10 아미노알킬, 아릴, 헤테로아릴 및 아르알킬로부터 선택되는 작용기이다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 화학식 1로 표시되는 실리콘 첨가제와 화학식 2로 표시되는 실리콘 첨가제를 동시에 포함할 수도 있다.
화학식 1 및 화학식 2에서 X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 수소, 설페이트, 포스페이트, 아세테이트, 할로겐 및 나이트로로부터 선택되는 작용기로서, 수소를 제외한 설페이트, 포스페이트, 아세테이트, 할로겐 또는 나이트로기는 식각 용액 중 실리콘 첨가제의 용해도를 향상시키는 작용기이다. 이를 위해, X, Y 및 Z 중 적어도 하나는 수소가 아닌 극성 작용기를 가짐으로써 실리콘 기판 식각 용액 중 충분한 용해도를 확보하는 것이 바람직하다.
또한, 화학식 1 및 화학식 2에서 n은 1 내지 3 사이의 정수임에 따라 실리콘 첨가제의 실리콘 중심 원소는 적어도 하나의 치환된 벤젠 고리와 결합된 화합물일 수 있다.
이 때, 실리콘 중심 원소에 결합된 치환된 벤젠 고리는 실리콘 산화막의 표면에 존재하는 실리콘-하이드록시기(-Si-OH)의 수소를 벤젠 고리로 치환함으로써, 실리콘 산화막에 보호막(passivation layer)을 형성하는 것이 가능하다.
이에 따라, 무기산 등에 의한 실리콘 산화막이 식각되는 것을 줄일 수 있어 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막의 식각 선택비가 감소하는 것을 방지할 수 있다.
또한, 실리콘 기판의 표면에 존재하는 실리콘-하이드록시기(-Si-OH)의 수소는 벤젠 고리로 치환됨에 따라 추가적인 하이드록실화(hydroxylation)가 제한될 수 있다.
이에 따라, 식각 중 또는 식각 후 세정 중 하이드록시기를 가지는 실리콘 입자가 규산(silicic acid) 형태로 성장하는 것을 줄일 수 있으며, 나아가 실리콘 입자가 실리콘 산화막으로부터 이탈되어 실리콘계 파티클로 성장 및 석출되는 것을 방지할 수 있다.
화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 실리콘 첨가제의 실리콘 중심 원소와 결합된 적어도 하나의 벤젠 고리는 부피가 큰 작용기에 해당하며, 이에 따라 실리콘 중심 원소는 수소, 알킬 등과 같이 부피가 작은 작용기가 결합된 경우에 비해 상대적으로 가리워질 수 있다. 이 경우, 가혹한 조건(예를 들어, 고온)에서 실리콘 첨가제가 분해(예를 들어, 실리콘 중심 원소에 결합된 작용기가 분해)될 가능성이 줄어듬에 따라 실리콘 첨가제의 고온 안정성이 향상되며, 이에 따라 고온에서 실리콘 첨가제가 분해되어 실리콘 기판 식각 용액이 변색되는 것을 방지할 수 있다.
본원에서 할로겐은 플루오로(-F), 클로로(-Cl), 브로모(-Br) 또는 요오도(-I)을 의미하며, 할로알킬은 상술한 할로겐으로 치환된 알킬을 의미한다. 예를 들어, 할로메틸은 메틸의 수소 중 적어도 하나가 할로겐으로 대체된 메틸(-CH2X, -CHX2 또는 -CX3)을 의미한다.
또한, 본원에서 알콕시는 -O-(알킬)기와 -O-(비치환된 사이클로알킬)기 둘 다를 의미하는 것으로, 하나 이상의 에터기 및 1 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 분쇄 탄화 수소이다.
구체적으로, 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 이소프로폭시, n-뷰톡시, tert-뷰톡시, sec-뷰톡시, n-펜톡시, n-헥속시, 1,2-다이메틸뷰톡시, 사이클로프로필옥시, 사이클로뷰틸옥시, 사이클로펜틸옥시, 사이클로헥실옥시 등을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.　
Ra (여기서, a는 1 내지 4로부터 선택되는 정수)가 알케닐 또는 알키닐일 때, 알케닐의 sp2-혼성 탄소 또는 알키닐의 sp-혼성 탄소가 직접적으로 결합되거나 알케닐의 sp2-혼성 탄소 또는 알키닐의 sp-혼성 탄소에 결합된 알킬의 sp3-혼성 탄소에 의해 간접적으로 결합된 형태일 수 있다.
본원에서 Ca-Cb 작용기는 a 내지 b 개의 탄소 원자를 갖는 작용기를 의미한다. 예를 들어, Ca-Cb 알킬은 a 내지 b 개의 탄소 원자를 갖는, 직쇄 알킬 및 분쇄 알킬 등을 포함하는 포화 지방족기를 의미한다. 직쇄 또는 분쇄 알킬은 이의 주쇄에 10개 이하(예를 들어, C1-C10의 직쇄, C3-C10의 분쇄), 바람직하게는 4개 이하, 보다 바람직하게는 3개 이하의 탄소 원자를 가진다.
구체적으로, 알킬은 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-뷰틸, s-뷰틸, i-뷰틸, t-뷰틸, 펜트-1-일, 펜트-2-일, 펜트-3-일, 3-메틸뷰트-1-일, 3-메틸뷰트-2-일, 2-메틸뷰트-2-일, 2,2,2-트리메틸에트-1-일, n-헥실, n-헵틸 및 n-옥틸일 수 있다.
본원에서 아릴은 달리 정의되지 않는 한, 단일 고리 또는 서로 접합 또는 공유결합으로 연결된 다중 고리(바람직하게는 1 내지 4개의 고리)를 포함하는 불포화 방향족성 고리를 의미한다. 아릴의 비제한적인 예로는 페닐, 바이페닐, o- 터페닐(terphenyl), m-터페닐, p-터페닐, 1-나프틸, 2-나프틸, 1-안트릴(anthryl), 2-안트릴, 9-안트릴, 1-페난트레닐(phenanthrenyl), 2-페난트레닐, 3--페난트레닐, 4--페난트레닐, 9-페난트레닐, 1-피레닐, 2-피레닐 및 4-피레닐 등이 있다.
본원에서 헤테로 아릴은 상기에서 정의된 아릴 내 하나 이상의 탄소 원자가 질소, 산소 또는 황과 같은 비-탄소 원자로 치환된 작용기를 의미한다.
헤테로 아릴의 비제한적인 예로는, 퓨릴(furyl), 테트라하이드로퓨릴, 피로릴(pyrrolyl), 피롤리디닐(pyrrolidinyl), 티에닐(thienyl), 테트라하이드로티에닐(tetrahydrothienyl), 옥사졸릴(oxazolyl), 아이소옥사졸릴(isoxazolyl), 트리아졸릴(triazolyl), 티아졸릴(thiazolyl), 아이소티아졸릴(isothiazolyl), 피라졸릴(pyrazolyl), 피라졸리디닐(pyrazolidinyl), 옥사디아졸릴(oxadiazolyl), 티아디아졸릴(thiadiazolyl), 이미다졸릴(imidazolyl), 이미다졸리닐(imidazolinyl), 피리딜(pyridyl), 피리다지일(pyridaziyl), 트리아지닐(triazinyl), 피페리디닐(piperidinyl), 모르포리닐(morpholinyl), 티오모르포리닐(thiomorpholinyl), 피라지닐(pyrazinyl), 피페라이닐(piperainyl), 피리미디닐(pyrimidinyl), 나프티리디닐(naphthyridinyl), 벤조퓨라닐, 벤조티에닐, 인돌릴(indolyl), 인도리닐, 인돌리지닐, 인다졸릴(indazolyl), 퀴놀리지닐, 퀴놀리닐, 아이소퀴놀리닐, 시놀리닐(cinnolinyl), 프탈라지닐(phthalazinyl), 퀴나졸리닐, 퀴녹사리닐, 프테리디닐(pteridinyl), 퀴누클리디닐(quinuclidinyl), 카바조일, 아크리디닐, 페나지닐, 페노티지닐(phenothizinyl), 페녹사지닐, 퓨리닐, 벤즈이미다졸릴(benzimidazolyl) 및 벤조티아졸릴 등과 이들이 접합된 유사체들이 있다.
본원에서 아르알킬은 아릴이 알킬의 탄소에 치환된 형태의 작용기로서, -(CH2)nAr의 총칭이다. 아르알킬의 예로서, 벤질(-CH2C6H5) 또는 페네틸(-CH2CH2C6H5) 등이 있다.
본원에서 사이클로알킬(cycloalkyl) 또는 헤테로 원자를 포함하는 사이클로알킬(heterocycloalkyl)은 달리 정의되지 않는 한 각각 알킬 또는 헤테로 알킬의 고리형 구조로 이해될 수 있을 것이다.
사이클로알킬의 비제한적인 예로는 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 1-사이클로헥세닐, 3-사이클로헥세닐 및 사이클로헵틸 등이 있다.
헤테로 원자를 포함하는 사이클로알킬의 비제한적인 예로는 1-(1,2,5,6-테트라하이드로피리딜), 1-피페리디닐, 2-피페리디닐, 3-피페리디닐, 4-모르포리닐, 3-모르포리닐, 테트라하이드로퓨란-2-일, 테트라하드로퓨란-3-일, 테트라하이드로티엔-2-일, 테트라하이드로티엔-3-일, 1-피페라지닐 및 2-피페라지닐 등이 있다.
또한, 사이클로알킬 또는 헤테로 원자를 포함하는 사이클로알킬은는 여기에 사이클로알킬, 헤테로 원자를 포함하는 사이클로알킬, 아릴 또는 헤테로 아릴이 접합되거나 공유결합으로 연결된 형태를 가질 수 있다.
상술한 실리콘 첨가제는 실리콘 기판 식각 용액 중 100 내지 10,000 ppm으로 존재하는 것이 바람직하다. 만약 화학식 1로 표시되는 실리콘 첨가제와 화학식 2로 표시되는 실리콘 첨가제가 모두 사용될 경우, 화학식 1로 표시되는 실리콘 첨가제 및 화학식 2로 표시되는 실리콘 첨가제의 함량의 합이 100 내지 10,000 ppm으로 존재하는 것이 바람직하다.
실리콘 기판 식각 용액 중 실리콘 첨가제가 100 ppm 미만으로 존재할 경우, 실리콘 첨가제에 의한 실리콘 산화막의 보호 효과가 미미하여 실리콘 산화막 대비 실리콘 질화막에 대한 선택비의 증가 효과가 미비할 수 있다.
반면, 실리콘 기판 식각 용액 중 실리콘 첨가제의 함량이 10,000 ppm을 초과할 경우, 실리콘 기판 식각 용액 내 높아진 실리콘 농도에 따라 오히려 실리콘 질화막의 식각 속도가 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
예를 들어, 실리콘 기판 식각 용액 중 화학식 1로 표시되는 실리콘 첨가제의 함량이 500 내지 2000 ppm인 경우, 상기 실리콘 기판 식각 용액의 식각 선택비(실리콘 질화막 식각 속도(Å/min)/실리콘 산화막 식각 속도(Å/min))는 300 이상일 수 있다.
또한, 실리콘 기판 식각 용액 중 화학식 2로 표시되는 실리콘 첨가제의 함량이 500 내지 2000 ppm인 경우, 상기 실리콘 기판 식각 용액의 식각 선택비(실리콘 질화막 식각 속도(Å/min)/실리콘 산화막 식각 속도(Å/min))는 300 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 실리콘 첨가제를 사용함에 따라 저하되는 실리콘 질화막의 식각 속도를 보상함과 동시에 전체적인 식각 공정의 효율을 향상시키기 위해 불소-함유 화합물을 더 포함할 수 있다.
본원에서 불소-함유 화합물은 불소 이온을 해리시킬 수 있는 임의의 형태의 화합물을 모두 지칭한다.
일 실시예에 있어서, 불소-함유 화합물은 불화수소, 불화암모늄, 중불화암모늄 및 불화수소암모늄으로부터 선택되는 적어도 하나이다.
또한, 다른 실시예에 있어서, 불소-함유 화합물은 유기계 양이온과 불소계 음이온이 이온 결합된 형태의 화합물일 수 있다.
예를 들어, 불소-함유 화합물은 알킬암모늄과 불소계 음이온이 이온 결합된 형태의 화합물일 수 있다. 여기서, 알킬암모늄은 적어도 하나의 알킬기를 가지는 암모늄으로서 최대 네 개의 알킬기를 가질 수 있다. 알킬기에 대한 정의는 전술한 바 있다.
또 다른 예에 있어서, 불소-함유 화합물은 알킬피롤리움, 알킬이미다졸리움, 알킬피라졸리움, 알킬옥사졸리움, 알킬티아졸리움, 알킬피리디니움, 알킬피리미디니움, 알킬피리다지니움, 알킬피라지니움, 알킬피롤리디니움, 알킬포스포니움, 알킬모포리니움 및 알킬피페리디니움으로부터 선택되는 유기계 양이온과 플루오로포스페이트, 플루오로알킬-플루오로포스페이트, 플루오로보레이트 및 플루오로알킬-플루오로보레이트으로부터 선택되는 불소계 음이온이 이온 결합된 형태의 이온성 액체일 수 있다.
실리콘 기판 식각 용액 중 불소-함유 화합물로서 일반적으로 사용되는 불화수소 또는 불화암모늄에 비하여 이온성 액체 형태로 제공되는 불소-함유 화합물은 높은 끓는점 및 분해 온도를 가지는 바, 고온에서 수행되는 식각 공정 중 분해됨에 따라 식각 용액의 조성을 변화시킬 우려가 적다는 이점이 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
실험예 1
실리콘 기판 식각 용액의 조성
하기 표 1에는 실시예에 따른 실리콘 기판 식각 용액의 조성을 나타내었다.
구분 실리콘 첨가제(ppm) 불소-함유 화합물(ppm)
실시예 1 500 -
실시예 2 2,000 -
실시예 3 1,000 -
실시예 4 800 -
실시예 5 800 -
실시예 6 800 -
실시예 7 800 -
실시예 8 800 500
실시예 1 내지 실시예 8에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 85 중량%의 인산과 잔량의 물을 포함하며, 실리콘 첨가제 및 불소-함유 화합물은 표 1에 기재된 ppm 단위로 포함한다.
실시예 8은 불소-함유 화합물로서 불화암모늄을 사용하였다.
실시예 1 내지 실시예 8에 따른 실리콘 기판 식각 용액에 사용된 실리콘 첨가제는 하기의 표 2에 표시된 작용기를 가지는 화학식 1로 표시된다.
[화학식 1]
Figure 112018063579991-pat00005
구분 X Y Z n R1 R2
실시예 1 설페이트 수소 수소 3 수소 수소
실시예 2 설페이트 수소 수소 3 수소 수소
실시예 3 수소 수소 염소 2 메틸 수소
실시예 4 수소 아세테이트 수소 3 수소 메틸
실시예 5 수소 수소 나이트로 3 에테닐 아미노메틸
실시예 6 아세테이트 아세테이트 수소 3 클로로메틸 수소
실시예 7 수소 포스페이트 수소 1 에틸 수소
실시예 8 설페이트 수소 수소 3 수소 수소
하기의 표 3에는 비교예에 따른 실리콘 기판 식각 용액의 조성을 나타내었다.
구분 실리콘 첨가제(ppm) 불소-함유 화합물(ppm)
비교예 1 - -
비교예 2 800 -
비교예 3 800 -
비교예 4 800 500
비교예 1 내지 비교예 4에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 85 중량%의 인산과 잔량의 물을 포함하며, 실리콘 첨가제 및 및 불소-함유 화합물은 표 1에 기재된 ppm 단위로 포함한다.
비교예 1은 실리콘 첨가제를 첨가하지 않은 인산 수용액이다.
비교예 2는 실리콘 첨가제로서 테트라하이드록시실란을 사용하였다.
비교예 3은 실리콘 첨가제로서 하기의 화학식으로 표시되는 화합물을 사용하였다.
Figure 112018063579991-pat00006
비교예 4는 비교예 3과 동일한 실리콘 첨가제를 사용하되, 불소-함유 화합물로서 불화암모늄을 사용하였다.
실리콘 기판 식각 용액의 식각 특성 및 고온 안정성 평가
각 실시예 및 비교예에 따른 조성을 가지는 실리콘 기판 식각 용액을 사용하여 165℃에서 실리콘 질화막 및 실리콘 산화막을 5분 동안 식각하였다.
실리콘 질화막 및 실리콘 산화막은 식각 용액에 넣기 전 평탄화 작업을 진행하였으며, 평탄화 작업은 50질량% 불산을 200:1로 희석한 불화수소 후 희석 불산에 30초간 침지시켜 수행하였다.
식각 속도는 실리콘 질화막 및 실리콘 산화막을 각각 165℃에서 5분 동안 식각한 후 엘립소미터로 분당 평균 식각량을 계산한 수치이며, 식각 선택비는 실리콘 산화막 식각 속도 대비 실리콘 질화막 식각 속도의 비를 나타낸다.
식각 전 실리콘 기판 식각 용액은 투명한 용액으로서, 실리콘 기판 식각 용액의 고온 안정성을 평가하기 위해 식각 후 실리콘 기판 식각 용액의 변색 여부를 육안으로 확인하였다.
평가 결과는 하기의 표 4에 나타내었다.
구분 실리콘 산화막
식각 속도		 실리콘 질화막
식각 속도		 식각 선택비
(실리콘 질화막 식각 속도/실리콘 산화막 식각 속도)		 변색 여부
실시예 1 0.71 250.17 352 X(투명)
실시예 2 0.01 251.78 25178 X(투명)
실시예 3 0.48 250.61 522 X(투명)
실시예 4 0.72 250.97 348 X(투명)
실시예 5 0.67 250.46 373 X(투명)
실시예 6 0.49 252.00 514 X(투명)
실시예 7 0.62 250.14 403 X(투명)
실시예 8 20.35 541.22 26 X(투명)
비교예 1 30.12 250.55 8 X(투명)
비교예 2 1.02 250.12 245 O(검은색)
비교예 3 2.20 250.11 114 X(투명)
비교예 4 41.56 541.22 13 X(투명)
표 4를 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 7의 경우, 비교예 대비 높은 식각 선택비를 나타냄과 동시에 고온에서도 식각 용액의 변색이 없는 것을 확인할 수 있다.
반면에, 실리콘 첨가제를 첨가하지 않은 인산 수용액을 사용한 비교예 1의 경우, 식각 선택비가 가장 낮은 것을 확인할 수 있다.
한편, 일반적으로 실리콘 첨가제로서 사용되는 테트라하이드록시실란을 실리콘 첨가제로서 사용한 비교예 2의 경우, 다소 양호한 수준의 식각 선택비를 나타내기는 하나, 식각 후 검은색으로 변색되었으며, 이에 따라 고온의 식각 조건 중 안정성이 낮은 것을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 3의 경우, 실리콘 원소에 결합된 벤젠 고리는 모두 수소 원소로 치환되어 있으며, 이 경우 식각 용액 내로 실리콘 첨가제의 충분한 용해도를 확보하는 것이 어려울 수 있다. 이에 따라, 식각 용액 중 실리콘 첨가제에 의한 식각 선택비 상승 효과가 실시예 대비 미미한 것을 확인할 수 있다.
실시예 8과 비교예 4의 경우, 불소-함유 화합물을 사용함에 따라 실리콘 산화막에 대한 식각 속도가 다른 실시예 및 비교예 대비 높은 것을 확인할 수 있으나, 비교예 4 대비 실시예 8에 따른 식각 용액 중 실리콘 첨가제의 높은 함량에 의해 실리콘 첨가제에 의한 식각 선택비의 상승 효과가 실시예 8에서 더 높은 것을 확인할 수 있다.
실험예 2
실리콘 기판 식각 용액의 조성
하기 표 5에는 실시예에 따른 실리콘 기판 식각 용액의 조성을 나타내었다.
구분 실리콘 첨가제(ppm) 불소-함유 화합물(ppm)
실시예 9 500 -
실시예 10 2,000 -
실시예 11 1,000 -
실시예 12 800 -
실시예 13 800 -
실시예 14 800 -
실시예 15 800 -
실시예 16 800 500
실시예 9 내지 실시예 16에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 85 중량%의 인산과 잔량의 물을 포함하며, 실리콘 첨가제 및 불소-함유 화합물은 표 5에 기재된 ppm 단위로 포함한다.
실시예 16은 불소-함유 화합물로서 불화수소를 사용하였다.
실시예 9 내지 실시예 16에 따른 실리콘 기판 식각 용액에 사용된 실리콘 첨가제는 하기의 표 6에 표시된 작용기를 가지는 화학식 2로 표시된다.
[화학식 2]
Figure 112018063579991-pat00007
구분 X Y Z n R3
실시예 9 설페이트 수소 수소 3 수소
실시예 10 설페이트 수소 수소 3 수소
실시예 11 수소 수소 염소 2 메틸
실시예 12 수소 아세테이트 수소 3 메틸
실시예 13 수소 수소 나이트로 3 브로모메틸
실시예 14 아세테이트 아세테이트 수소 3 에티닐
실시예 15 수소 포스페이트 수소 1 에틸
실시예 16 설페이트 수소 수소 3 수소
하기의 표 7에는 비교예에 따른 실리콘 기판 식각 용액의 조성을 나타내었다.
구분 실리콘 첨가제(ppm) 불소-함유 화합물(ppm)
비교예 5 - -
비교예 6 800 -
비교예 7 800 -
비교예 8 800 400
비교예 5 내지 비교예 8에 따른 실리콘 기판 식각 용액은 85 중량%의 인산과 잔량의 물을 포함하며, 실리콘 첨가제 및 및 불소-함유 화합물은 표 7에 기재된 ppm 단위로 포함한다.
비교예 5는 실리콘 첨가제를 첨가하지 않은 인산 수용액이다.
비교예 6은 실리콘 첨가제로서 3-아미노프로필트라이하이드록시실란을 사용하였다.
비교예 7은 실리콘 첨가제로서 하기의 화학식으로 표시되는 화합물을 사용하였다.
Figure 112018063579991-pat00008
비교예 8은 비교예 7과 동일한 실리콘 첨가제를 사용하되, 불소-함유 화합물로서 불화수소를 사용하였다.
실리콘 기판 식각 용액의 식각 특성 및 고온 안정성 평가
각 실시예 및 비교예에 따른 조성을 가지는 실리콘 기판 식각 용액을 사용하여 165℃에서 실리콘 질화막 및 실리콘 산화막을 5분 동안 식각하였다.
실리콘 질화막 및 실리콘 산화막은 식각 용액에 넣기 전 평탄화 작업을 진행하였으며, 평탄화 작업은 50질량% 불산을 200:1로 희석한 불화수소 후 희석 불산에 30초간 침지시켜 수행하였다.
식각 속도는 실리콘 질화막 및 실리콘 산화막을 각각 165℃에서 5분 동안 식각한 후 엘립소미터로 분당 평균 식각량을 계산한 수치이며, 식각 선택비는 실리콘 산화막 식각 속도 대비 실리콘 질화막 식각 속도의 비를 나타낸다.
식각 전 실리콘 기판 식각 용액은 투명한 용액으로서, 실리콘 기판 식각 용액의 고온 안정성을 평가하기 위해 식각 후 실리콘 기판 식각 용액의 변색 여부를 육안으로 확인하였다.
평가 결과는 하기의 표 8에 나타내었다.
구분 실리콘 산화막
식각 속도		 실리콘 질화막
식각 속도		 식각 선택비
(실리콘 질화막 식각 속도/실리콘 산화막 식각 속도)		 변색 여부
실시예 9 0.55 250.22 454 X(투명)
실시예 10 0.26 251.51 967 X(투명)
실시예 11 0.37 250.87 678 X(투명)
실시예 12 0.47 250.89 533 X(투명)
실시예 13 0.59 250.56 424 X(투명)
실시예 14 0.38 252.52 664 X(투명)
실시예 15 0.55 250.36 455 X(투명)
실시예 16 21.33 501.78 23 X(투명)
비교예 5 30.78 249.59 8 X(투명)
비교예 6 1.05 250.78 238 O(검은색)
비교예 7 1.01 250.52 248 X(투명)
비교예 8 45.11 522.79 11 X(투명)
표 8을 참조하면, 실시예 9 내지 실시예 16의 경우, 비교예 대비 높은 식각 선택비를 나타냄과 동시에 고온에서도 식각 용액의 변색이 없는 것을 확인할 수 있다.
반면에, 실리콘 첨가제를 첨가하지 않은 인산 수용액을 사용한 비교예 5의 경우, 식각 선택비가 가장 낮은 것을 확인할 수 있다.
한편, 일반적으로 실리콘 첨가제로서 사용되는 3-아미노프로필트라이하이드록시실란을 실리콘 첨가제로서 사용한 비교예 6의 경우, 다소 양호한 수준의 식각 선택비를 나타내기는 하나, 식각 후 검은색으로 변색되었으며, 이에 따라 고온의 식각 조건 중 안정성이 낮은 것을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 7의 경우, 실리콘 원소에 결합된 벤젠 고리는 모두 수소 원소로 치환되어 있으며, 이 경우 식각 용액 내로 실리콘 첨가제의 충분한 용해도를 확보하는 것이 어려울 수 있다. 이에 따라, 식각 용액 중 실리콘 첨가제에 의한 식각 선택비 상승 효과가 실시예 대비 미미한 것을 확인할 수 있다.
실시예 16과 비교예 8의 경우, 불소-함유 화합물을 사용함에 따라 실리콘 산화막에 대한 식각 속도가 다른 실시예 및 비교예 대비 높은 것을 확인할 수 있으나, 비교예 8 대비 실시예 16에 따른 식각 용액 중 실리콘 첨가제의 높은 함량에 의해 실리콘 첨가제에 의한 식각 선택비의 상승 효과가 실시예 16에서 더 높은 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. 인산; 및
    하기의 화학식 1 및 화학식 2로 표시되는 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 실리콘 첨가제;
    를 포함하는,
    실리콘 기판 식각 용액:
    [화학식 1]
    Figure 112018063579991-pat00009


    [화학식 2]
    Figure 112018063579991-pat00010


    여기서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, C1-C10 알킬, C6-C12 사이클로알킬, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 C2-C10 헤테로알킬, C2-C10 알케닐, C2-C10 알키닐, C1-C10 할로알킬, C1-C10 아미노알킬, 아릴, 헤테로아릴 및 아르알킬로부터 선택되는 작용기이며,
    R3은 수소, C1-C10 알킬, C6-C12 사이클로알킬, 적어도 하나의 헤테로 원자를 포함하는 C2-C10 헤테로알킬, C2-C10 알케닐, C2-C10 알키닐, C1-C10 할로알킬, C1-C10 아미노알킬, 아릴, 헤테로아릴 및 아르알킬로부터 선택되는 작용기이며,
    X, Y 및 Z는 각각 독립적으로 수소, 설페이트, 포스페이트, 아세테이트, 할로겐 및 나이트로로부터 선택되는 작용기이며, 이 때, X, Y 및 Z 중 적어도 하나는 수소가 아니며,
    n은 1 내지 3 사이의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 기판 식각 용액 중 상기 실리콘 첨가제는 100 내지 10,000 ppm으로 포함되는,
    실리콘 기판 식각 용액.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 실리콘 기판 식각 용액 중 화학식 1로 표시되는 실리콘 첨가제의 함량이 500 내지 2000 ppm인 경우, 상기 실리콘 기판 식각 용액의 식각 선택비(실리콘 질화막 식각 속도(Å/min)/실리콘 산화막 식각 속도(Å/min))는 300 이상인,
    실리콘 기판 식각 용액.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 실리콘 기판 식각 용액 중 화학식 2로 표시되는 실리콘 첨가제의 함량이 500 내지 2000 ppm인 경우, 상기 실리콘 기판 식각 용액의 식각 선택비(실리콘 질화막 식각 속도(Å/min)/실리콘 산화막 식각 속도(Å/min))는 300 이상인,
    실리콘 기판 식각 용액.
  5. 제1항에 있어서,
    불화수소, 불화암모늄, 중불화암모늄 및 불화수소암모늄으로부터 선택되는 적어도 하나의 불소-함유 화합물을 더 포함하는,
    실리콘 기판 식각 용액.
  6. 제1항에 있어서,
    유기계 양이온과 불소계 음이온이 이온 결합된 형태를 가지는 불소-함유 화합물을 더 포함하는,
    실리콘 기판 식각 용액.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 유기계 양이온은 알킬암모늄, 알킬피롤리움, 알킬이미다졸리움, 알킬피라졸리움, 알킬옥사졸리움, 알킬티아졸리움, 알킬피리디니움, 알킬피리미디니움, 알킬피리다지니움, 알킬피라지니움, 알킬피롤리디니움, 알킬포스포니움, 알킬모포리니움 및 알킬피페리디니움으로부터 선택되는,
    실리콘 기판 식각 용액.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 불소계 음이온은 플루오라이드, 플루오로포스페이트, 플루오로알킬-플루오로포스페이트, 플루오로보레이트 및 플루오로알킬-플루오로보레이트으로부터 선택되는,
    실리콘 기판 식각 용액.
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