KR102443877B1 - 무용제형 점착제 조성물, 점착제 및 점착 시트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무용제형 점착제 조성물 및 이것을 경화해서 얻어지는 점착제에 요구되는 기본적인 특성을 안정적으로 얻을 수 있으며, 또한, 얻어지는 점착제에 있어서, 비유전율을 상승시키지 않고, 우수한 내습열백화성 및 내블리스터성을 얻을 수 있는 무용제형 점착제 조성물, 점착제 및 점착 시트를 제공하는 것을 과제로 한다.
이러한 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 하기 (a)∼(e) 성분을 포함하는 무용제형 점착제 조성물 등을 제공한다.
(a) 탄소수 4∼20의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
100중량부
(b) 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
1∼100중량부
(c) 극성 비닐 모노머 1∼60중량부
(d) N-비닐카르복시산아미드 0.1∼50중량부
(e) 우레탄(메타)아크릴레이트 10∼200중량부

Description

무용제형 점착제 조성물, 점착제 및 점착 시트{SOLVENTLESS TYPE ADHESIVE COMPOSITON, ADHESIVE, AND MANUFACTURING METHOD OF ADHESIVE}
본 발명은, 무용제형(솔벤트 프리) 점착제 조성물, 점착제 및 점착 시트에 관한 것이다.
특히, 무용제형 점착제 조성물 및 이것을 경화해서 얻어지는 점착제에 요구되는 기본적인 특성을 안정적으로 얻을 수 있으며, 또한, 얻어지는 점착제에 있어서, 비유전율을 상승시키지 않고, 우수한 내습열백화성을 얻을 수 있는 무용제형 점착제 조성물, 점착제 및 점착 시트에 관한 것이다.
종래, 정전 용량식 터치패널에서는, 통상적으로, 도전성 패턴층의 시인측에, 하드 코트 필름을 개재해서 톱 플레이트로서의 유리판이나 아크릴판을 적층한다.
이때, 하드 코트 필름과 도전성 패턴층 등과의 접착은, 리워크성이나 첩합의 용이성 등을 고려해서, 적층면의 외주부에만 점착제층을 마련해서 행해지는 경우가 많다.
그 경우, 하드 코트 필름과 도전성 패턴층과의 사이에는, 에어갭이 형성되게 된다.
그러나, 이러한 에어갭은, 하드 코트 필름이나 도전성 패턴층 등과의 사이에 있어서의 굴절률차의 원인으로 되므로, 광의 산란에 의한 휘도·콘트라스트의 저하를 초래하고, 나아가서 화면의 시인성이 저하하는 원인으로 된다.
그래서, 최근, 하드 코트 필름과 도전성 패턴층과의 적층면의 전면에 광학 투명 점착제(OCA)로 이루어지는 후막의 층을 마련하고, 에어갭을 충전하는 기술이 채용되기 시작하고 있다.
또한, 이러한 용도에 있어서, OCA는, 터치패널 화상 표시 장치의 최표면측에서 적용되게 되므로, 외부로부터의 수분의 침입에 기인한 백화 현상이 발생하기 쉽다.
그래서, OCA의 구성 성분으로서, 친수성 모노머를 소정의 비율로 배합함에 의해, 침입해 온 수분을 OCA 내에서 상용, 분산시켜, 내습열백화성을 향상시키는 방법이 개시되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1).
즉, 특허문헌 1에는, 다음에 나타내는 (a-1)∼(a-3)
(a-1) 알킬(메타)아크릴레이트 40∼92중량%
(a-2) 수산기 함유 모노머 5∼20중량%
(a-3) 수용성 N 치환 아크릴아미드 3∼25중량%
을 함유하며, 또한 산성기 함유 모노머를 실질적으로 함유하지 않는 모노머군(A)(전모노머를 100중량%로 한다) 또는 그 부분 중합물(A') 100중량부에 대해서, 이소시아네이트계 가교제 및/또는 다관능 모노머(B) 0.01∼2중량부 그리고 광중합개시제(C) 0.1∼2중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 광중합성 점착제가 개시되어 있다.
일본 특개2013-256552호 공보(특허청구의 범위)
그러나, 특허문헌 1에 기재된 광중합성 점착제는, 친수성 모노머인 수산기 함유 모노머 및 수용성 N 치환 아크릴아미드를 소정의 비율로 함유하므로, 습열 환경 하여도 어느 정도의 내습열백화성을 발휘할 수 있지만, 충분한 내블리스터성을 얻는 것이 곤란해진다는 문제가 나타났다.
또, 이러한 내블리스터성이 불충분하게 되면, 피착체 유래의 아웃 가스가 피착체와 OCA와의 계면에 고여 블리스터가 발생해 버려서, 광학적인 장애로 되므로, 내블리스터성은 OCA에 요구되는 기본적인 특성의 하나이다.
한편, 특허문헌 1의 광중합성 점착제에 있어서, 수용성 N 치환 아크릴아미드를 생략했을 경우, 내습열백화성이 과도하게 저하할 뿐만 아니라, 점착제의 응집력도 저하하기 쉬워진다는 문제가 나타났다.
또한, 수용성 N 치환 아크릴아미드를 생략한 분을 보충하기 위해서, 수산기 함유 모노머를 다량으로 사용했을 경우, 내습열백화성은 얻어지지만, 비유전율이 과도하게 높아져서, 터치패널의 오동작이 발생하기 쉬워진다는 문제가 나타났다.
그래서, 본 발명자 등은, 이상과 같은 사정에 감안해서, 예의 노력한 바, 소정의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머와, 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머와, 극성 비닐 모노머와, N-비닐카르복시산아미드와, 우레탄(메타)아크릴레이트를 소정의 비율로 배합함에 의해, 무용제형 점착제 조성물 및 이것을 경화해서 얻어지는 점착제에 요구되는 기본적인 특성을 안정적으로 얻을 수 있으며, 또한, 얻어지는 점착제에 있어서, 비유전율을 상승시키지 않고, 우수한 내습열백화성 및 내블리스터성을 얻을 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명의 목적은, 무용제형 점착제 조성물 및 이것을 경화해서 얻어지는 점착제에 요구되는 기본적인 특성을 안정적으로 얻을 수 있으며, 또한, 얻어지는 점착제에 있어서, 비유전율을 상승시키지 않고, 우수한 내습열백화성 및 내블리스터성을 얻을 수 있는 무용제형 점착제 조성물, 점착제 및 점착 시트를 제공하는 것에 있다.
본 발명에 따르면, 하기 (a)∼(e) 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물이 제공되어, 상술한 문제를 해결할 수 있다.
(a) 탄소수 4∼20의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
100중량부
(b) 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
1∼100중량부
(c) 극성 비닐 모노머 1∼60중량부
(d) N-비닐카르복시산아미드 0.1∼50중량부
(e) 우레탄(메타)아크릴레이트 10∼200중량부
즉, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물이면, 극성 비닐 모노머 및 N-비닐카르복시산아미드를 소정의 비율로 포함하므로, 얻어지는 점착제의 비유전율을 상승시키지 않고, 외부 환경 유래의 수분과, 얻어지는 점착제와의 상용성을 효과적으로 향상시켜서, 우수한 내습열백화성을 부여할 수 있다.
또한, 소정의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머를 포함하므로, 얻어지는 점착제에 대하여 우수한 점착성을 부여할 수 있다.
또한, 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머를 소정의 비율로 포함하므로, 그 우수한 희석성에 의해, 무용제형 점착제 조성물의 점도를 호적한 범위로 조절할 수 있으며, 또한, 무용제형 점착제 조성물의 경화성을 향상시켜서, 얻어지는 점착제의 응집력을 향상시킬 수 있다.
또한, N-비닐카르복시산아미드는, 얻어지는 점착제의 응집력을 향상시키는 작용도 가지므로, 상술한 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머의 작용과 어울려서, 얻어지는 점착제에 대하여 우수한 내블리스터성을 부여할 수 있다.
또한, 우레탄(메타)아크릴레이트를 소정의 비율로 포함하므로, 얻어지는 점착제에 소정의 플렉서블성을 부여할 수 있고, 나아가서 우수한 단차추종성을 얻을 수 있다.
또, 본 발명에 있어서, (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머에는, (d) 성분으로서의 N-비닐카르복시산아미드는 포함되지 않는 것으로 정의한다.
또한, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물을 구성하는데 있어서, (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머와, (d) 성분으로서의 N-비닐아세트아미드와의 배합비((c) 성분:(d) 성분(중량비))를 90:10∼10:90의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 구성함에 의해, 보다 효과적으로 비유전율의 상승을 억제하면서, 우수한 내습열백화성 및 내블리스터성을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물을 구성하는데 있어서, (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머가, 수산기, 카르복시기, 아미노기 및 아미드기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 비닐 모노머인 것이 바람직하다.
이와 같이 구성함에 의해, 우수한 친수성에 의해, 더 우수한 내습열백화성을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물을 구성하는데 있어서, (d) 성분으로서의 N-비닐카르복시산아미드가, 하기 일반식(1)으로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
Figure 112017122995695-pat00001
(일반식(1) 중, R1은 수소 원자 또는 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타내고, R2은 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타낸다)
이와 같이 구성함에 의해, 더 효과적으로 비유전율의 상승을 억제하면서, 우수한 내습열백화성 및 내블리스터성을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물을 구성하는데 있어서, (e) 성분으로서의 우레탄(메타)아크릴레이트의 중량 평균 분자량을 3,000∼20,000의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 구성함에 의해, 더 우수한 단차추종성을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물을 구성하는데 있어서, (f) 성분으로서의 광중합개시제를, (a) 성분 100중량부에 대해서, 0.1∼20중량부의 범위 내의 값으로 포함하는 것이 바람직하다.
이와 같이 구성함에 의해, 보다 용이하게 무용제형 점착제 조성물로서 구성할 수 있을 뿐만 아니라, 무용제형 점착제 조성물을 경화시키는데 있어서, 열을 가할 필요가 없어지기 때문에, 무용제형 점착제 조성물의 도포 대상으로서의 기재 등의 열열화(熱劣化), 및 열수축을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물을 구성하는데 있어서, (g) 성분으로서의 실란커플링제를, (a) 성분 100중량부에 대해서, 0.01∼5중량부의 범위 내의 값으로 포함하는 것이 바람직하다.
이와 같이 구성함에 의해, 얻어지는 점착제의 점착성을, 보다 효과적으로 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 태양은, 상술한 무용제형 점착제 조성물을 광경화해서 이루어지는 점착제이다.
즉, 본 발명의 점착제는, 소정의 무용제형 점착제 조성물을 경화해서 이루어지므로, 우수한 점착력이나 응집력과 같은 기본 특성은 물론, 비유전율의 상승을 효과적으로 억제하면서, 우수한 내습열백화성을 발휘할 수 있고, 또한, 우수한 내블리스터성이나 단차추종성도 발휘할 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 태양은, 기재 상에 상술한 점착제로 이루어지는 점착제층을 갖는 점착 시트이다.
즉, 본 발명의 점착 시트는, 소정의 점착제로 이루어지는 점착제층을 가지므로, 우수한 점착력이나 응집력과 같은 기본 특성은 물론, 비유전율의 상승을 효과적으로 억제하면서, 우수한 내습열백화성을 발휘할 수 있고, 또한, 우수한 내블리스터성이나 단차추종성도 발휘할 수 있다.
도 1의 (a)∼(c)는, 본 발명의 점착제의 제조 방법을 설명하기 위하여 제공하는 도면.
도 2의 (a)∼(d)는, 본 발명의 점착제의 제조 방법을 설명하기 위하여 제공하는 다른 도면.
도 3은, 본 발명의 점착제의 적용예를 설명하기 위하여 제공하는 도면.
[제1 실시형태]
본 발명의 제1 실시형태는, 하기 (a)∼(e) 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물이다.
(a) 탄소수 4∼20의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
100중량부
(b) 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
1∼100중량부
(c) 극성 비닐 모노머 1∼60중량부
(d) N-비닐카르복시산아미드 0.1∼50중량부
(e) 우레탄(메타)아크릴레이트 10∼200중량부
이하, 본 발명의 제1 실시형태인 무용제형 점착제 조성물을, 도면을 적의(適宜) 참조해서, 구체적으로 설명한다.
1. (a) 성분 : 소정 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
본 발명의 무용제형 점착제 조성물은, (a) 성분으로서 탄소수 4∼20의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, 이러한 소정 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머를 포함함에 의해, 얻어지는 점착제에 대하여 우수한 점착성을 부여할 수 있기 때문이다.
(1) 종류
이러한 (a) 성분의 종류로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, (메타)아크릴산부틸, (메타)아크릴산펜틸, (메타)아크릴산헥실, (메타)아크릴산2-에틸헥실, (메타)아크릴산이소옥틸, (메타)아크릴산데실, (메타)아크릴산도데실, (메타)아크릴산미리스틸, (메타)아크릴산팔미틸, (메타)아크릴산스테아릴, (메타)아크릴산라우릴 등의 1종 단독, 또는 2종 이상의 조합을 사용하는 것이 바람직하다.
그 중에서도, 알킬기의 탄소수가 6∼14인 것이 보다 바람직하고, 8∼10인 것이 더 바람직하다.
따라서, 구체적으로는, (메타)아크릴산2-에틸헥실 또는 (메타)아크릴산이소옥틸을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
(2) 배합량
또한, (a) 성분의 배합량은, 무용제형 점착제 조성물에 있어서의 제반 성분의 배합량의 기준으로서, 100중량부로 한다.
또, 2종 이상의 (a) 성분을 조합해서 사용하는 경우에는, 이러한 2종 이상의 (a) 성분의 합계 배합량을 100중량부로 한다.
2. (b) 성분 : 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
본 발명의 무용제형 점착제 조성물은, (b) 성분으로서 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머를 포함함으로써, 그 우수한 희석성에 의해, 무용제형 점착제 조성물의 점도를 호적한 범위로 조절할 수 있고, 나아가서, 무용제형임에도 불구하고 양호한 도포성을 얻을 수 있기 때문이다.
또한, 무용제형 점착제 조성물의 경화성을 향상시켜서, 얻어지는 점착제의 응집력을 향상시키는 작용을 가지므로, 후술하는 (d) 성분으로서의 N-비닐카르복시산아미드의 작용과 어울려서, 얻어지는 점착제에 대해서 우수한 내블리스터성을 부여할 수 있다.
(1) 종류
이러한 (b) 성분의 종류로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 지환식 탄화수소 골격 부분을, 시클로펜탄환, 시클로헥산환, 시클로헵탄환, 디시클로데칸환, 트리시클로데칸환, 이소보르닐환 및 아다만탄환 등으로 하는 것을 바람직하게 들 수 있다.
그 중에서도, 지환식 탄화수소 골격 부분을, 복수의 환상 구조를 갖는 것으로 하는 것이 바람직하고, 예를 들면, 디시클로데칸환, 트리시클로데칸환, 이소보르닐환 및 아다만탄환으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종으로 하는 것이 보다 바람직하다.
이 이유는, 이와 같은 지환식 탄화수소 골격 부분을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머이면, 무용제형 점착제 조성물의 점도 조절이 더 용이하게 됨과 함께, 얻어지는 점착제의 응집력을 더 향상시킬 수 있기 때문이다.
(2) 배합량
또한, (b) 성분의 배합량을, (a) 성분 100중량부에 대해서 1∼100중량부의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, (b) 성분의 배합량이 1중량부 미만의 값으로 되면, 무용제형 점착제 조성물의 점도가 과도하게 커져서, 도포성이 불충분하게 되거나, 무용제형 점착제 조성물의 경화성이 저하해서, 얻어지는 점착제에 대하여 충분한 응집력을 부여하는 것이 곤란해지거나 하는 경우가 있기 때문이다. 한편, (b) 성분의 배합량이 100중량부를 초과한 값으로 되면, 무용제형 점착제 조성물의 경화성이 과도하게 높아져서, 얻어지는 점착제에 있어서의 단차추종성이 과도하게 저하하는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (b) 성분의 배합량의 하한값을 10중량부 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 20중량부 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, (b) 성분의 배합량의 상한값을 80중량부 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 60중량부 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
3. (c) 성분 : 극성 비닐 모노머
본 발명의 무용제형 점착제 조성물은, (c) 성분으로서 극성 비닐 모노머를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, 극성 비닐 모노머를 포함함으로써, 그 우수한 친수성에 의해, 외부 환경 유래의 수분과, 얻어지는 점착제와의 상용성을 효과적으로 향상시켜서, 우수한 내습열백화성을 얻을 수 있기 때문이다.
(1) 종류
이러한 (c) 성분의 종류로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 수산기, 카르복시기, 아미노기 및 아미드기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 비닐 모노머를 사용하는 것이 바람직하다.
이 이유는, 이와 같은 관능기를 갖는 비닐 모노머이면, 우수한 친수성을 구비하므로, 보다 우수한 내습열백화성을 얻을 수 있기 때문이다.
따라서, 예를 들면, (메타)아크릴산2-히드록시에틸, (메타)아크릴산2-히드록시프로필, (메타)아크릴산3-히드록시프로필, (메타)아크릴산2-히드록시부틸, (메타)아크릴산3-히드록시부틸, (메타)아크릴산4-히드록시부틸 등의 (메타)아크릴산히드록시알킬에스테르; (메타)아크릴아미드, N-메틸(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드 등의 아크릴아미드류 : N-N-디메틸(메타)아크릴아미드, N-N-디에틸(메타)아크릴아미드, N-(메타)아크릴로일모르폴린, (메타)아크릴산N-N-디에틸아미노에틸; (메타)아크릴산, 크로톤산, 말레산, 이타콘산, 시트라콘산 등의 에틸렌성 불포화 카르복시산 등의 1종 단독, 또는 2종 이상의 조합을 사용하는 것이 바람직하다.
그 중에서도, (메타)아크릴산2-히드록시에틸 또는 (메타)아크릴산4-히드록시부틸을 사용하는 것이 바람직하다.
또, 본 발명에 있어서, (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머에는, (d) 성분으로서의 N-비닐카르복시산아미드는 포함되지 않는 것으로 정의한다.
(2) 배합량
또한, (c) 성분의 배합량을, (a) 성분 100중량부에 대해서 1∼60중량부의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, (c) 성분의 배합량이 1중량부 미만의 값으로 되면, 얻어지는 점착제에 대하여, 충분한 내습열백화성을 부여하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 한편, (c) 성분의 배합량이 60중량부를 초과한 값으로 되면, 내습열백화성을 향상시킬 수는 있지만, 얻어지는 점착제에 있어서의 비유전율이 과도하게 높아져서, 특히 터치패널용의 OCA로서 적용한 경우에는, 터치패널의 오동작이 발생하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (c) 성분의 배합량의 하한값을 5중량부 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 10중량부 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, (c) 성분의 배합량의 상한값을 45중량부 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 30중량부 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, 무용제형 점착제 조성물(100중량%)에 대한 (c) 성분의 배합량은, 내습열백화성의 관점에서, 1중량% 이상의 값으로 하는 것이 바람직하고, 4.5중량% 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 8중량% 이상의 값으로 하는 것이 특히 바람직하다.
한편, 비유전율을 낮게 억제하는 관점에서, 30중량% 이하의 값으로 하는 것이 바람직하고, 20중량% 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 15중량% 이하의 값으로 하는 것이 특히 바람직하다.
4. (d) 성분 : N-비닐카르복시산아미드
본 발명의 무용제형 점착제 조성물은, (d) 성분으로서 N-비닐카르복시산아미드를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, N-비닐카르복시산아미드를 포함함으로써, 상술한 (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머와의 상승 효과에 의해, 보다 우수한 친수성이 발현하여, 외부 환경 유래의 수분과, 얻어지는 점착제와의 상용성을 보다 효과적으로 향상시켜서, 더 우수한 내습열백화성을 얻을 수 있기 때문이다.
그 결과, 극성 비닐 모노머의 배합량을 효과적으로 저감시켜서, 얻어지는 점착제에 있어서의 비유전율의 상승을 효과적으로 억제하면서, 소정의 내습열백화성을 얻는 것이 가능하게 된다.
또한, 얻어지는 점착제의 응집력을 향상시키는 작용을 가지므로, 상술한 (b) 성분으로서의 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머의 작용과 어울려서, 얻어지는 점착제에 대해서 우수한 내블리스터성을 부여할 수 있다.
(1) 종류
이러한 (d) 성분의 종류로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 하기 일반식(1)으로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
Figure 112017122995695-pat00002
(일반식(1) 중, R1은 수소 원자 또는 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타내고, R2은 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타낸다)
이 이유는, 이와 같은 화합물이면, 더 효과적으로 비유전율의 상승을 억제하면서, 우수한 내습열백화성을 얻을 수 있기 때문이다.
따라서, 예를 들면, N-비닐포름아미드, N-메틸-N-비닐포름아미드, N-에틸-N-비닐포름아미드, N-프로필-N-비닐포름아미드, N-이소프로필-N-비닐포름아미드, N-부틸-N-비닐포름아미드, N-이소부틸-N-비닐포름아미드, N-비닐아세트아미드, N-메틸-N-비닐아세트아미드, N-에틸-N-비닐아세트아미드, N-프로필-N-비닐아세트아미드, N-이소프로필-N-비닐아세트아미드, N-부틸-N-비닐아세트아미드, N-이소부틸-N-비닐아세트아미드, N-비닐프로피오닉아미드, N-메틸-N-비닐프로피오닉아미드, N-에틸-N-비닐프로피오닉아미드, N-프로필-N-비닐프로피오닉아미드, N-이소프로필-N-비닐프로피오닉아미드, N-부틸-N-비닐프로피오닉아미드, N-이소부틸-N-비닐프로피오닉아미드, N-비닐부티릭아미드, N-메틸-N-비닐부티릭아미드, N-에틸-N-비닐부티릭아미드, N-프로필-N-비닐부티릭아미드, N-부틸-N-비닐부티릭아미드, N-이소부틸-N-비닐부티릭아미드, N-메틸-N-비닐이소부티릭아미드, N-에틸-N-비닐이소부티릭아미드, N-프로필-N-비닐이소부티릭아미드, N-이소프로필-N-비닐이소부티릭아미드, N-이소프로필-N-비닐부티릭아미드, N-비닐이소부티릭아미드, N-부틸-N-비닐이소부티릭아미드, N-이소부틸-N-비닐이소부티릭아미드 등의 1종 단독, 또는 2종 이상의 조합을 사용하는 것이 바람직하다.
그 중에서도, N-비닐아세트아미드 및 N-비닐-N-메틸아세트아미드, 또는 어느 한쪽을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
(2) 배합량
또한, (d) 성분의 배합량을, (a) 성분 100중량부에 대해서 0.1∼50중량부의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, (d) 성분의 배합량이 0.1중량부 미만의 값으로 되면, 얻어지는 점착제에 있어서의 수분과의 상용성이 저하함과 함께 응집력도 저하해서, 내습열백화성 및 내블리스터성이 불충분하게 되는 경우가 있기 때문이다. 또한, 내습열백화성을 보충하기 위해서 (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머의 배합량을 증가시켰을 경우, 얻어지는 점착제에 있어서의 비유전율이 과도하게 상승하기 쉬워지기 때문이다. 한편, (d) 성분의 배합량이 50중량부를 초과한 값으로 되면, 얻어지는 점착제에 있어서의 비유전율이 과도하게 상승하기 쉬워지거나, 응집력이 과도하게 커져서, 단차추종성이 불충분하게 되거나 하는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (d) 성분의 배합량의 하한값을 1중량부 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 10중량부 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, (d) 성분의 배합량의 상한값을 35중량부 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 25중량부 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, 무용제형 점착제 조성물(100중량%)에 대한 (d) 성분의 배합량으로서는, 비유전율을 낮은 상태로 유지하면서 내습열백화성을 발휘시킴과 함께, 내블리스터성 및 가공 적성을 우수한 것으로 하는 관점에서, 0.1중량% 이상의 값으로 하는 것이 바람직하고, 4.5중량% 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 7중량% 이상의 값으로 하는 것이 특히 바람직하다.
한편, 비유전율을 낮게 억제하는 관점에서, 30중량% 이하의 값으로 하는 것이 바람직하고, 20중량% 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 10중량% 이하의 값으로 하는 것이 특히 바람직하다.
또한, (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머와, (d) 성분으로서의 N-비닐아세트아미드와의 배합비((c) 성분:(d) 성분(중량비))를 90:10∼10:90의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, (c) 성분의 배합 비율과 (d) 성분의 배합 비율의 합계를 100으로 했을 경우에, (d) 성분의 배합 비율이 10 미만의 값으로 되면, 얻어지는 점착제에 있어서의 수분과의 상용성이 저하함과 함께 응집력도 저하해서, 내습열백화성 및 내블리스터성이 불충분하게 되는 경우가 있기 때문이다. 또한, (c) 성분의 배합 비율이 커져서, 얻어지는 점착제에 있어서의 비유전율이 과도하게 상승하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다. 한편, (d) 성분의 배합 비율이 90을 초과한 값으로 되면, 얻어지는 점착제에 있어서의 응집력이 과도하게 커져서, 단차추종성이 불충분하게 되는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (d) 성분의 배합 비율의 하한값을 20 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 30 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, (d) 성분의 배합 비율의 상한값을 80 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 70 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
5. (e) 성분 : 우레탄(메타)아크릴레이트
본 발명의 무용제형 점착제 조성물은, (e) 성분으로서 우레탄(메타)아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, 우레탄(메타)아크릴레이트를 포함함으로써, 얻어지는 점착제에 소정의 플렉서블성을 부여할 수 있고, 나아가서 우수한 단차추종성을 부여할 수 있기 때문이다.
또한, 무용제형 점착제 조성물의 점도를 증대시키는 작용이 있으므로, 무용제형 점착제 조성물의 도포성의 향상에도 기여하고, 또한, 도포층의 후막화에 의해 점착제층의 후막화에도 기여한다.
(1) 종류
이러한 (e) 성분의 종류로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 폴리알킬렌폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리에스테르폴리올, 수산기 말단을 갖는 수첨 이소프렌, 수산기 말단을 갖는 수첨 부타디엔 등과 폴리이소시아네이트의 반응에 의해서 얻어지는 폴리우레탄 올리고머를, (메타)아크릴산 유도체로 수식해서 얻어지는 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
그 중에서도, 폴리에테르우레탄(메타)아크릴레이트를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
이 이유는, 폴리에테르우레탄(메타)아크릴레이트이면, 폴리에테르 부분의 특성에 기인해서, 얻어지는 점착제의 플렉서블성을 더 향상시킬 수 있고, 나아가서 우수한 단차추종성을 얻을 수 있기 때문이다.
또한, (e) 성분의 중량 평균 분자량을 3,000∼20,000의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, (e) 성분의 중량 평균 분자량이 3,000 미만의 값으로 되면, 플렉서블성의 향상에 기여하는 폴리에테르 부분 등의 길이가 과도하게 짧아져서, 우수한 단차추종성을 얻는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다. 한편, (e) 성분의 중량 평균 분자량이 20,000을 초과한 값으로 되면, 무용제형 점착제 조성물의 점도가 과도하게 증대하기 쉬워져서, 호적한 도포성을 얻는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (e) 성분의 중량 평균 분자량의 하한값을 4000 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 7000 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, (e) 성분의 중량 평균 분자량의 상한값을 17000 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 13000 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
(2) 배합량
또한, (e) 성분의 배합량을, (a) 성분 100중량부에 대해서 10∼200중량부의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 한다.
이 이유는, (e) 성분의 배합량이 10중량부 미만의 값으로 되면, 얻어지는 점착제에 대해서 충분한 플렉서블성을 부여하는 것이 곤란하게 되어서, 단차추종성이 불충분하게 되는 경우가 있기 때문이다. 한편, (e) 성분의 배합량이 200중량부를 초과한 값으로 되면, 무용제형 점착제 조성물의 점도가 과도하게 증대하기 쉬워져서, 호적한 도포성을 얻는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (e) 성분의 배합량의 하한값을 40중량부 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 60중량부 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, (e) 성분의 배합량의 상한값을 130중량부 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 90중량부 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
6. (f) 성분 : 광중합개시제
본 발명의 무용제형 점착제 조성물은, (f) 성분으로서 광중합개시제를 포함하는 것이 바람직하다.
이 이유는, 광중합개시제를 포함함으로써, 보다 용이하게 무용제형 점착제 조성물로서 구성할 수 있을 뿐만 아니라, 무용제형 점착제 조성물을 경화시키는데 있어서, 열을 가할 필요가 없어지기 때문에, 무용제형 점착제 조성물의 도포 대상으로서의 기재 등의 열열화, 및 열수축을 방지할 수 있기 때문이다.
또한, 무용제형 점착제 조성물 중의 휘발 성분을 가열에 의해서 잃지 않고 경화시킬 수 있기 때문이다.
(1) 종류
이러한 (f) 성분의 종류로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-터셔리부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티오잔톤, 2-에틸티오잔톤, 2-클로로티오잔톤, 2,4-디메틸티오잔톤, 2,4-디에틸티오잔톤, 벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p-디메틸아미노벤조산에스테르, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온], 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드 등의 1종 단독, 또는 2종 이상의 조합을 사용하는 것이 바람직하다.
또, 열중합개시제를 사용하는 경우에는, 예를 들면, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염, 과산화벤조일, 과산화라우리움 등의 과산화물, 아조비스이소부티로니트릴 등의 아조 화합물 등을 사용하는 것이 바람직하다.
(2) 배합량
또한, (f) 성분의 배합량을, (a) 성분 100중량부에 대해서 0.1∼20중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, (f) 성분의 배합량이 0.1중량부 미만의 값으로 되면, 경화가 불충분하게 되는 경우가 있기 때문이다. 한편, (f) 성분의 배합량이 20중량부를 초과한 값으로 되면, 경화 후의 점착제 중에 미반응의 개시제나, 그 분해물이 과도하게 함유되게 되어, 물성에 악영향을 끼치는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (f) 성분의 배합량의 하한값을 1중량부 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 2중량부 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, (f) 성분의 배합량의 상한값을 10중량부 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 5중량부 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
7. (g) 성분 : 실란커플링제
본 발명의 무용제형 점착제 조성물은, (g) 성분으로서 실란커플링제를 포함하는 것이 바람직하다.
이 이유는, 실란커플링제를 포함함으로써, 얻어지는 점착제의 점착성을, 보다 효과적으로 향상시킬 수 있기 때문이다.
(1) 종류
이러한 (g) 성분의 종류로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란 등의 1종 단독, 또는 2종 이상의 조합을 사용하는 것이 바람직하다.
(2) 배합량
또한, (g) 성분의 배합량을, (a) 성분 100중량부에 대해서 0.01∼5중량부의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, (g) 성분의 배합량이 0.01중량부 미만의 값으로 되면, 피착체에 대한 점착성을 향상시키는 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있기 때문이다. 한편, (g) 성분의 배합량이 5중량부를 초과한 값으로 되면, 내블리스터성이 저하하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, (g) 성분의 배합량의 하한값을 0.1중량부 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.3중량부 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, (g) 성분의 배합량의 상한값을 1.5중량부 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.8중량부 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
[제2 실시형태]
본 발명의 제2 실시형태는, 제1 실시형태로서의 무용제형 점착제 조성물을 광경화해서 이루어지는 점착제이다.
이하, 본 발명의 제2 실시형태인 점착제를, 도면을 적의 참조해서, 구체적으로 설명한다.
또, 본 발명의 또 다른 실시형태인 점착 시트에 대해서도, 제2 실시형태인 점착제의 설명에 포함한 형태로 기재한다.
본 발명의 점착제(점착 시트)는, 하기 공정 (A)∼(C)를 거쳐 제조하는 것이 바람직하다.
(A) 하기 (a)∼(e) 성분을 포함하는 무용제형 점착제 조성물을 준비하는 공정
(a) 탄소수 4∼20의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
100중량부
(b) 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머
1∼100중량부
(c) 극성 비닐 모노머 1∼60중량부
(d) N-비닐카르복시산아미드 0.1∼50중량부
(e) 우레탄(메타)아크릴레이트 10∼200중량부
(B) 기재에 대하여, 무용제형 점착제 조성물을 도포하여, 도포층을 형성하는 공정
(C) 도포층을 경화해서 점착제로 하는 공정
이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
1. 공정 (A) : 무용제형 점착제 조성물의 준비 공정
공정 (A)는, (a)∼(e) 성분을 포함하는 무용제형 점착제 조성물을 준비하는 공정이다.
이러한 무용제형 점착제 조성물에 대해서는, 이미 설명했기 때문에 생략한다.
2. 공정 (B) : 도포 공정
공정 (B)는, 도 1의 (a)에 나타내는 바와 같이, 무용제형 점착제 조성물(1)을, 기재(2)에 대해서 도포하는 공정이다.
이러한 기재로서는, 통상의 박리 필름을 사용할 수 있으며, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 필름이나, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 폴리올레핀 필름에 대하여, 실리콘 수지 등의 박리제를 도포해서 박리층을 마련한 것을 들 수 있다.
또, 이러한 기재의 두께는, 통상 20∼150㎛의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 기재 상에 무용제형 점착제 조성물을 도포하는 방법으로서는, 예를 들면, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비어 코트법 등을 사용할 수 있다.
또한, 이때의 도포층의 두께는, 3∼600㎛의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
3. 공정 (C) : 경화 공정
공정 (C)는, 도포층을 경화해서 점착제로 하는 공정이다.
이러한 경화 공정은, 무용제형 점착제 조성물에 있어서의 중합개시제가 열중합개시제인 경우에는 도포층을 통상 50∼150℃의 범위에서 가열함에 의해 경화한다. 한편, 무용제형 점착제 조성물에 있어서의 중합개시제가 광중합개시제인 경우에는 도포층에 대해서 자외선 등의 활성 에너지선을 조사함에 의해 경화한다.
특히, 도포층의 경화를, 활성 에너지선의 조사에 의해 행하는 것이 바람직하다.
이 이유는, 소위 광경화이면, 무용제형 점착제 조성물을 경화시키는데 있어서, 열을 가할 필요가 없어지기 때문에, 기재 등의 열열화, 및 열수축을 방지할 수 있기 때문이다.
또한, 도포층의 경화를, 활성 에너지선의 조사에 의해 행할 경우, 활성 에너지선의 조사 방법으로서는, 도 1의 (b)∼(c)에 나타내는 바와 같이, 기재(2)와 라미네이트 기재(2')로 협지(挾持)된 상태의 도포층(1)에 대하여 1회의 조사를 하는 방법이어도 되고, 도 2의 (b)∼(d)에 나타내는 바와 같이, 하기 공정 (C1)∼(C3)을 따른 복수 회의 조사를 하는 방법이어도 된다.
(C1) 도 2의 (b)에 나타내는 바와 같이, 도포층(1)에 대해서 활성 에너지선을 조사해서, 도포층(1)을 예비 경화시켜, 예비 경화 도포층(10)으로 하는 공정
(C2) 도 2의 (c)에 나타내는 바와 같이, 예비 경화 도포층(10)에 대하여, 라미네이트 기재(2')를 적층하는 공정
(C3) 도 2의 (d)에 나타내는 바와 같이, 라미네이트 기재(2')가 적층된 상태의 예비 경화 도포층(10)에 대하여, 활성 에너지선을 조사해서, 예비 경화 도포층(10)을 본경화시켜, 점착제층(100)을 얻는 공정
이와 같이 공정 (C1)∼(C3)을 실시했을 경우, 공정 (C1)과, 공정 (C2), (C3)과의 사이에, 중합 반응의 진행에 수반해서 발생하는 도포층 내의 수축 응력이 완화 또는 해소될 여지를 부여할 수 있다.
따라서, 그 후의 라미네이트 공정이 용이하게 되고, 나아가서 라미네이트에 의해서 산소의 영향을 배제하면서 본경화에 의해서 반응을 효과적으로 완결시킬 수 있다.
또한, 공정 (C)에 있어서 조사되는 활성 에너지선으로서는, 예를 들면, 자외선이나 전자선 등을 들 수 있다.
또한, 자외선이면, 고압 수은 램프, 무전극 램프, 제논 램프 등에 의해 얻을 수 있고, 전자선이면, 전자선 가속기 등에 의해 얻을 수 있다.
또, 공정 (C)에 있어서 조사되는 활성 에너지선의 적산 광량을, 통상 200∼6,000mJ/㎠의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 활성 에너지선의 조사는, 기재(2)의 측으로부터 행해도 되고, 라미네이트 기재(2')의 측으로부터 행해도 되고, 양측으로부터 행해도 된다.
또한, 상술한 점착제의 제조 방법에 있어서는, 점착제층이 기재와 라미네이트 기재라는 두 박리 필름에 협지된, 소위 논캐리어의 형태를 예로 들어서 설명했지만, 두 박리 필름 중의 한쪽을 점착제층에 고정된 기재로 해도 된다.
또한, 최종적으로 얻어지는 시트상의 점착제의 두께를 3∼600㎛의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 구성함에 의해, 내블리스터성을 유지하면서, 다양한 두께의 에어갭을 메울 수 있기 때문이다.
따라서, 이러한 특성이 보다 현저하게 되므로, 시트상의 점착제의 두께를 25∼500㎛의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 75∼300㎛의 범위 내의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, 본 발명의 점착제를 후막으로 했을 경우의 적용예로서는, 도 3에 나타내는 바와 같은, 터치패널(200)을 탑재한 표시 장치(500)에 있어서의 후막의 OCA층(100)을 들 수 있다.
이러한 용도이면, 종래의 에어갭을 용이하게 충전해서 표시 장치(500)에 있어서의 표시 화상의 시인성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 터치패널(200)의 하측에 배치되는 액정 디스플레이(300) 등의 배선 부분(320)을 숨기기 위해서 커버 플레이트(400)의 하면에 있어서의 외주부에 마련되는 액자테두리 인쇄 부분(420)에 의한 요철에 효과적으로 추종해서, 공극이 형성되는 것을 방지할 수 있다.
4. 점착제의 특성
(1) 전광선 투과율
또한, 본 발명의 점착제로 이루어지는 두께 100㎛의 점착제층에 있어서의 JIS K 7361-1:1997에 준거해서 측정되는 전광선 투과율을 80% 이상의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, 이러한 전광선 투과율이 80% 미만의 값으로 되면, OCA로서 사용했을 경우에, 화면의 시인성이 불충분하게 되는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 이러한 전광선 투과율을 90% 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 98% 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또, 전광선 투과율의 구체적인 측정 태양은, 실시예에 기재한다.
(2) 헤이즈값
또한, 본 발명의 점착제로 이루어지는 두께 200㎛의 습열 내구 전의 점착제층에 있어서의 JIS K 7136:2000에 준거해서 측정되는 헤이즈값을 2% 이하의 값으로 하는 것이 바람직하고, 1.5% 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 점착제로 이루어지는 두께 200㎛의 습열 내구 후의 점착제층에 있어서의 JIS K 7136:2000에 준거해서 측정되는 헤이즈값이, 습열 내구 전의 헤이즈값의 25배 이하인 것이 바람직하고, 5배 이하인 것이 보다 바람직하고, 1.5배 이하인 것이 특히 바람직하다.
이 이유는, 습열 내구 전후에 있어서의 헤이즈값이 이들 조건을 충족시킴에 의해, 우수한 초기투명성, 및, 우수한 내습열백화성이 보증되기 때문에, OCA로서 안정적으로 사용 가능하게 되기 때문이다.
또, 습열 내구 후의 헤이즈값이란, 점착제층을, 85℃, 85% RH의 습열 조건 하에 120시간 보관한 후, 23℃, 50% RH의 상온 상습 하에 24시간 방치했을 때의 헤이즈값을 의미한다. 보다 구체적인 측정 태양은, 실시예에 기재한다.
(3) 비유전율
또한, 본 발명의 점착제에 있어서의 비유전율을 5.5 미만의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, 이러한 비유전율이 5.5 이상의 값으로 되면, OCA로서 사용했을 경우에, 터치패널의 오조작이 발생하기 쉬워지기 때문이다.
따라서, 이러한 비유전율을 5.0 미만의 값으로 하는 것이 보다 바람직하다.
또, 비유전율의 구체적인 측정 태양은, 실시예에 기재한다.
(4) 겔분율
또한, 본 발명의 점착제에 있어서의 겔분율을 40∼99%의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다.
이 이유는, 이러한 겔분율이 40% 미만의 값으로 되면, 점착제층이 과도하게 변형하기 쉬워지거나, 응집 파괴하기 쉬워지거나 하는 경우가 있기 때문이다. 한편, 이러한 겔분율이 99%를 초과한 값으로 되면, 단차추종성이 저하하기 쉬워지는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 이러한 겔분율의 하한값을 50% 이상의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 60% 이상의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
또한, 이러한 겔분율의 상한값을 90% 이하의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 80% 이하의 값으로 하는 것이 더 바람직하다.
(실시예)
이하, 실시예를 참조해서, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물 등을 더 상세히 설명한다.
[실시예 1]
1. 무용제형 점착제 조성물의 조제
표 1 및 이하에 나타내는 바와 같이, (a) 성분으로서의 탄소수 4∼20의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머와, (b) 성분으로서의 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머와, (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머와, (d) 성분으로서의 N-비닐카르복시산아미드와, (e) 성분으로서의 우레탄(메타)아크릴레이트와, (f) 성분으로서의 광중합개시제와, (g) 성분으로서의 실란커플링제를 혼합·교반한 후, 정치 탈포하여, 무용제형 점착제 조성물로 했다.
(a) 아크릴산2-에틸헥실 100중량부
(b) 아크릴산이소보르닐 57.1중량부
(c) 아크릴산2-히드록시에틸 28.6중량부
(d) N-비닐아세트아미드 14.3중량부
(e) 폴리에테르우레탄아크릴레이트 85.7중량부
(f) 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온 2.9중량부
(g) 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 0.6중량부
또, 이하에 있어서, 아크릴산2-에틸헥실을 「2-EHA」, 아크릴산이소보르닐을 「IBXA」, 아크릴산2-히드록시에틸을 「2-HEA」, N-비닐아세트아미드를 「NVA」, 폴리에테르우레탄아크릴레이트를 「PEUA」로 표기하는 경우가 있다.
또한, 상술한 (e) 성분으로서의 폴리에테르우레탄아크릴레이트는, 이하와 같이 해서 합성했다.
즉, 용기 내에, 중량 평균 분자량 9,200의 폴리프로필렌글리콜(PPG) 1몰에 대해서, 이소포론디이소시아네이트(IPDI) 2몰, 및 2-히드록시에틸아크릴레이트(HEA) 2몰을 수용한 후, 통상의 방법에 따라서 반응시켜, 중량 평균 분자량 9,900의 폴리에테르우레탄아크릴레이트를 얻었다.
또, 폴리프로필렌글리콜 및 폴리에테르우레탄아크릴레이트의 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로, 하기 조건에 따라 측정한 폴리스티렌 환산값이다.
·GPC 측정 장치 : 도소(주)제, HLC-8020
·GPC 칼럼 : 도소(주)제, (이하, 통과 순으로 기재)
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
·측정 용매 : 테트라히드로퓨란
·측정 온도 : 40℃
2. 점착 시트의 제조
다음으로, 얻어진 무용제형 점착제 조성물을 박리 시트의 박리 처리면 상에 도포해서 도포층을 형성한 후, 박리력이 서로 다른 박리 시트의 박리 처리면을 도포층의 노출면에 대해서 첩합했다.
다음으로, 박리 시트 너머로 고압 수은등의 광선(조도 : 100mW/㎠, 적산 광량 : 1500mJ/㎠)을 조사해서, 두께 200㎛의 점착제층을 갖는 점착 시트를 얻었다.
또, 점착제층의 두께는, 정압 두께 측정계에 의해 측정했다.
3. 평가
(1) 전광선 투과율
얻어진 점착제층의 전광선 투과율을 평가했다.
즉, 전광선 투과율의 측정용으로, 두께 100㎛의 점착제층을 갖는 점착 시트를, 상술의 두께 200㎛의 점착제층을 갖는 점착 시트와 마찬가지로 제조했다.
다음으로, 얻어진 점착 시트로부터 2매의 박리 시트를 각각 박리해서 점착제층을 취출하여 측정용 샘플로 하고, 전광선 투과율(%)을 JIS K 7361-1:1997에 준거해서 측정했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
(2) 내습열백화성
얻어진 점착제층의 내습열백화성을 평가했다.
즉, 얻어진 점착 시트로부터 2매의 박리 시트를 각각 박리해서 두께 200㎛의 점착제층을 취출하고, 점착제층의 양면에 아크릴 수지판(아크릴라이트ⓡMR-200; 두께 3㎜)과 무알칼리 유리를 첩합해서 평가용 샘플로 했다.
다음으로, 얻어진 평가용 샘플에 있어서의 헤이즈값(%)을, JIS K 7136:2000에 준거해서 측정하여, 이것을 습열 내구 전의 헤이즈값으로 했다.
다음으로, 얻어진 평가용 샘플을 85℃, 85% RH의 습열 조건 하에서 120시간 보관하고, 그 후, 23℃, 50% RH의 상온 상습 하에 취출했다.
다음으로, 취출한 직후, 1시간 후, 6시간 후, 24시간 후에 있어서의 헤이즈값을, 마찬가지로 해서 측정하여, 이것을 습열 내구 후의 헤이즈값으로 했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
(3) 비유전율
얻어진 점착제층의 비유전율을 평가했다.
즉, 비유전율의 측정용으로, 두께 100㎛의 점착제층을 갖는 점착 시트를, 상술의 두께 200㎛의 점착제층을 갖는 점착 시트와 마찬가지로 제조했다.
다음으로, 얻어진 점착 시트로부터 2매의 박리 시트를 각각 박리해서 점착제층을 취출하고, 점착제층의 양면에 두께 50㎛의 미처리 PET 필름을 첩합해서 평가용 샘플로 했다.
다음으로, 임피던스/게인·페이즈 애널라이저4194A(휴렛·패커드사제)에 Agilent16451B 유전체 테스트·픽스처(애질런트테크놀러지사제)를 접속해서, 주파수 1MHz에 있어서의 평가용 샘플의 정전 용량 C1을 측정했다.
또한, 두께 50㎛의 미처리 PET 필름의 정전 용량을 C2(F)로 해서, 점착제층의 정전 용량 C3(F)은 하기 수식(1)으로부터 도출했다.
또한, 점착제층의 정전 용량 C3(F), 점착제층의 두께 d=100×10-6m, 측정 전극의 직경 L=0.005m, 진공의 유전율 ε0=8.854×10-12F/m으로서, 점착제층의 비유전율 εr을 하기 수식(2)으로부터 도출했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112017122995695-pat00003
Figure 112017122995695-pat00004
(4) 겔분율
얻어진 점착제층의 겔분율을 평가했다.
즉, 얻어진 점착 시트를 80㎜×80㎜의 사이즈로 재단한 후, 2매의 박리 시트를 각각 박리해서 두께 200㎛의 점착제층을 취출하여, 평가용 샘플로 했다.
다음으로, 얻어진 평가용 샘플을 폴리에스테르제 메시(메시 사이즈 200)로 싸고, 그 중량을 정밀 천칭으로 칭량한 후, 메시 단독의 중량을 빼서, 평가용 샘플의 중량 M1을 산출했다.
다음으로, 폴리에스테르제 메시에 쌓인 상태의 평가용 샘플을, 23℃의 환경 하에 있어서 아세트산에틸에 24시간 침지시킨 후, 온도 23도, 상대 습도 50%의 환경 하에 있어서, 24시간 풍건시키고, 추가로 80℃의 오븐 중에서 12시간 건조시켰다.
다음으로, 폴리에스테르제 메시에 쌓인 상태의 평가용 샘플을 정밀 천칭으로 칭량한 후, 메시 단독의 중량을 빼서, 평가용 샘플의 중량 M2를 산출했다.
다음으로, 겔분율(%)=(M2/M1)×100을 산출했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
(5) 내블리스터성
얻어진 점착제층에 있어서의 내블리스터성을 평가했다.
즉, 얻어진 점착 시트로부터 1매의 박리 시트를 박리해서 두께 200㎛의 점착제층을 취출하고, 표면에 ITO(산화인듐주석)층을 형성한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(이하, 「ITO-PET」라 하는 경우가 있다)의 ITO층을 점착제층의 노출면에 대해서 첩합한 후, 재단하여, 박리 시트/점착제층/ITO-PET의 적층체(45㎜×65㎜)를 구성했다.
다음으로, 얻어진 박리 시트/점착제층/ITO-PET의 적층체로부터 박리 시트를 박리하고, 표면에 폴리카보네이트 수지(PC)층을 형성한 폴리메타크릴산메틸 수지(PMMA)판(이하, 「PC-PMMA」라 하는 경우가 있다)의 PC층을 점착제층의 노출면에 대해서 첩합하여, PC-PMMA/점착제층/ITO-PET의 적층체를 구성했다.
다음으로, 얻어진 PC-PMMA/점착제층/ITO-PET의 적층체에 대하여, 50℃, 0.5MPa의 조건에서 20분간 오토클레이브 처리를 행한 후, 85℃, 상대 습도 85%의 환경 하에 75시간 방치했다.
다음으로, 방치 후의 PC-PMMA/점착제층/ITO-PET의 적층체에 있어서의 PC층과 점착제층과의 사이에 있어서의 기포의 발생 정도를 목시로 확인하고, 하기 기준에 따라 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
○ : 기포의 발생이 확인되지 않음
△ : 미소한 기포의 발생이 확인됨
× : 큰 기포의 발생이 확인됨
(6) 따내기 가공성
얻어진 점착 시트의 따내기 가공성을 평가했다.
즉, 재단기를 사용해서 점착 시트의 4변을 가공했을 때의 칼날의 측면에의 풀남음이나 풀의 부착, 가공한 점착 시트의 단면에 있어서의 풀의 침출을 목시로 확인하고, 하기 기준에 따라 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
또, 따내기 가공성의 평가는, 무용제형 점착제 조성물의 경화성에 관한 평가 항목이다.
○ : 칼날의 측면에의 풀남음이나 풀의 부착, 및 점착 시트의 단면에 있어서의 풀의 침출이 확인되지 않음
△ : 점착 시트의 4변 중, 1∼2변에 있어서, 칼날의 측면에의 풀남음이나 풀의 부착, 및 점착 시트의 단면에 있어서의 풀의 침출이 확인됨
× : 점착 시트의 4변 중, 3∼4변에 있어서, 칼날의 측면에의 풀남음이나 풀의 부착, 및 점착 시트의 단면에 있어서의 풀의 침출이 확인됨
[실시예 2]
실시예 2에서는, 무용제형 점착제 조성물을 조제할 때에, (c) 성분의 배합량을 14.3중량부로 바꿈과 함께, (d) 성분의 배합량을 22.9중량부로 바꾼 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 점착 시트를 제조하여, 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 3]
실시예 3에서는, 무용제형 점착제 조성물을 조제할 때에, (d) 성분의 배합량을 1.4중량부로 바꾼 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 점착 시트를 제조하여, 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 1]
비교예 1에서는, 무용제형 점착제 조성물을 조제할 때에, (d) 성분을 배합하지 않은 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 점착 시트를 제조하여, 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
[비교예 2]
비교예 2에서는, 무용제형 점착제 조성물을 조제할 때에, (c) 성분의 배합량을 57.1중량부로 바꿈과 함께, (d) 성분을 배합하지 않은 것 외에는, 실시예 1과 마찬가지로 점착 시트를 제조하여, 평가했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112017122995695-pat00005
*(c) 성분의 배합량의 란에 있어서의 괄호 내의 값은, (c) 성분의 배합 비율과 (d) 성분의 배합 비율의 합계를 100으로 했을 경우에 있어서의 각 성분의 배합 비율을 나타낸다.
[표 2]
Figure 112017122995695-pat00006
이상, 상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 소정의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머와, 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머와, 극성 비닐 모노머와, N-비닐카르복시산아미드와, 우레탄(메타)아크릴레이트를 소정의 비율로 배합함에 의해, 무용제형 점착제 조성물 및 이것을 경화해서 얻어지는 점착제에 요구되는 기본적인 특성을 안정적으로 얻을 수 있으며, 또한, 얻어지는 점착제에 있어서, 비유전율을 상승시키지 않고, 우수한 내습열백화성 및 내블리스터성을 얻을 수 있게 되었다.
따라서, 본 발명의 무용제형 점착제 조성물 등은, 특히 투명성 및 저비유전율의 점착제층이 요구되는 터치패널의 기술분야에 있어서, 제품의 고품질화에 현저하게 기여하는 것이 기대된다.
1 : 무용제형 점착제 조성물(도포층) 2 : 기재
2' : 라미네이트 기재 10 : 예비 경화 도포층
100 : 점착제층(OCA층) 200 : 터치패널
300 : 액정 디스플레이 320 : 배선 부분
400 : 커버 플레이트 420 : 액자테두리 인쇄 부분
500 : 표시 장치

Claims (9)

  1. 하기 (a)∼(e) 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물.
    (a) 탄소수 4∼20의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머 100중량부
    (b) 지환식 탄화수소 골격을 갖는 (메타)아크릴산에스테르 모노머 20∼100중량부
    (c) 극성 비닐 모노머 1∼60중량부
    (d) N-비닐카르복시산아미드 0.1∼50중량부
    (e) 우레탄(메타)아크릴레이트 40∼200중량부
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머와, 상기 (d) 성분으로서의 N-비닐아세트아미드와의 배합비((c) 성분:(d) 성분(중량비))를 90:10∼10:90의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 성분으로서의 극성 비닐 모노머가, 수산기, 카르복시기, 아미노기 및 아미드기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 비닐 모노머인 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 성분으로서의 N-비닐카르복시산아미드가, 하기 일반식(1)으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물.
    Figure 112017122995695-pat00007

    (일반식(1) 중, R1은 수소 원자 또는 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타내고, R2은 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타낸다)
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 성분으로서의 우레탄(메타)아크릴레이트의 중량 평균 분자량을 3,000∼20,000의 범위 내의 값으로 하는 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    (f) 성분으로서의 광중합개시제를, 상기 (a) 성분 100중량부에 대해서, 0.1∼20중량부의 범위 내의 값으로 포함하는 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    (g) 성분으로서의 실란커플링제를, 상기 (a) 성분 100중량부에 대해서, 0.01∼5중량부의 범위 내의 값으로 포함하는 것을 특징으로 하는 무용제형 점착제 조성물.
  8. 제1항에 기재된 무용제형 점착제 조성물을 광경화해서 이루어지는 점착제.
  9. 기재 상에, 제8항에 기재된 점착제로 이루어지는 점착제층을 갖는 점착 시트.
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