KR102427702B1 - 접착성 아크릴레이트-올레핀 코폴리머, 이것의 제조방법, 및 이것을 사용하는 조성물 - Google Patents

접착성 아크릴레이트-올레핀 코폴리머, 이것의 제조방법, 및 이것을 사용하는 조성물 Download PDF

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제임스 피. 애클리
케니스 제이. 울프
미첼 제이. 락코반
캐런 엘. 카바카
타마라 엘. 맥카트니
에이제이 에스. 데사이
사라 이. 포로스키
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Abstract

본 발명은 임의의 적당한 폴리머 또는 폴리머의 혼합물(예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 또는 기타 모든 플라스틱 타입)로 이루어진 플라스틱 물품의 재활용 또는 유리병의 재활용도 가능하게 하도록 설계된 접착제 조성물, 이것을 포함하는 페이스스톡 및/또는 포장 라벨에 관한 것이다. 또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 접착제 조성물, 이것을 포함하는 페이스스톡 및/또는 포장 라벨을 재활용할 플라스틱 물품으로부터 제거하는 방법에 관한 것이다.

Description

접착성 아크릴레이트-올레핀 코폴리머, 이것의 제조방법, 및 이것을 사용하는 조성물{ADHESIVE ACRYLATE-OLEFIN COPOLYMERS, METHODS FOR PRODUCING SAME AND COMPOSITIONS UTILIZING SAME}
(관련출원의 상호참조)
본 출원은 2011년 8월 31일에 출원된 미국 가출원 번호 61/529,897호의 이익을 주장하고, 그 전체를 참조로서 포함한다.
본 발명은 임의의 적당한 폴리머 또는 폴리머의 혼합물(예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 또는 기타 모든 플라스틱 타입)로 형성된 플라스틱 물품의 재활용 또는 유리병의 재활용도 용이하게 하도록 설계된 접착제 조성물, 이것을 포함하는 페이스스톡 및/또는 포장 라벨에 관한 것이다. 또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 접착제 조성물, 이것을 포함하는 페이스스톡 및/또는 포장 라벨을 재활용할 플라스틱 물품으로부터 제거하는 방법에 관한 것이다.
최근, 유리, 금속 또는 기타 재료로 제조된 종래의 보틀과 비교하여 내파손성, 경량성, 및 투명성이 우수하기 때문에, 폴리머 포장 물품, 특히 열가소성 폴리머제의 포장 물품의 사용이 매년 증가하고 있다. 특히, 플라스틱 또는 폴리머 포장 물품이 대량으로 사용되는 음료 산업에 있어서, 종래의 포장 물품으로부터 폴리머 포장 물품으로의 전환이 가장 빠르게 진행되고 있다. 이것에 한정되는 것은 아니지만, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품에 사용되는 가장 일반적인 폴리머 조성물은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)이다.
상술한 관점에서, 최근 광범위의 플라스틱 또는 폴리머 포장 물품의 재활용에 대해서 비상한 관심이 증가하고 있다. 이것으로부터, 현재 더욱 효율적이고 비용 효과적으로 플라스틱 포장 물품의 재활용을 가능하게 하는 다양한 해결책에 대해 관심이 집중되고 있다.
예를 들면, 열가소성 폴리머, 특히 PET, 및 더욱이는 유리로 이루어진 보틀 또는 열성형 컨테이너의 재활용에 지대한 관심이 쏟아지고 있다. 일반적으로, PET 보틀에는 각종 라벨, 예를 들면 폴리올레핀제의 스트레치 라벨; 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리비닐클로라이드, 또는 기타 폴리머제의 열수축성 라벨; 및 폴리프로필렌 또는 기타 폴리머제의 택 라벨이 부착된다. PET 보틀의 재활용에 있어서, 이러한 보틀은 통상적으로 라벨이 제거되지 않은 채로 일반 소비자로부터 수거되고, 그 다음 예를 들면 재활용 센터로 보내진다. 그 다음, 이들 보틀을 세척하고, 그 라벨을 1차 크러싱에 의해 제거하지만, 이 때 크러싱된 폴리머 재료에는 라벨, 페이스트톡, 또는 이들을 부착하는데 사용된 접착제의 일부가 여전히 대량으로 포함되어 있는 경우가 있다. 그러므로, PET 보틀을 재활용 폴리머 펠릿으로 변환하는데에는 2차 크러싱, 액체 중에서의 라벨의 비중 선별, 탈수 및 건조, 에어 블로잉에 의한 라벨의 비중 선별, 및 펠릿화 등의 다수의 개재되는 단계가 요구된다.
이와 같이, 불가능하지는 않지만, 재활용할 폴리머 또는 플라스틱 물품으로부터 충분히 많은 양의 페이스스톡, 라벨 및/또는 접착제 재료를 제거하는 것이 곤란한 경우가 많다. 따라서, 폴리머계 또는 플라스틱계 포장 물품과 함께 사용되었을 경우, 소망한 플라스틱 또는 폴리머 물품을 재활용하는데 활용되는 더욱 효율적이고 비용 효과적인 재활용 프로세스를 가능하게 하는 개선된 접착제, 페이스스톡 및/또는 라벨이 당업계에 있어서 필요로 되고 있다.
본 발명은 임의의 적당한 폴리머 또는 폴리머의 혼합물(예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 또는 기타 모든 플라스틱 타입)로 형성된 플라스틱 물품의 재활용 또는 유리병의 재활용도 용이하게 하도록 설계된 접착제 조성물, 이것을 포함하는 페이스스톡 및/또는 포장 라벨에 관한 것이다. 또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 접착제 조성물, 이것을 포함하는 페이스스톡 및/또는 포장 라벨을 재활용할 플라스틱 물품으로부터 제거하는 방법에 관한 것이다.
한 실시형태에 있어서, 본 발명은 종이 페이스스톡, 올레핀 폴리머 페이스스톡, 폴리스티렌 페이스스톡, 또는 PET 페이스스톡에서 선택되는 페이스스톡 재료로 형성되는 페이스층; 및 접착제층을 포함하는 플라스틱, 유리, 카드보드 또는 금속 물품용 페이스스톡/접착제 구조물로서, 상기 페이스스톡은 플라스틱, 유리, 카드보드 또는 금속 물품의 재활용이 가능하게 되는 방식으로 플라스틱, 유리, 카드보드, 또는 금속 물품으로부터 제거될 수 있는 플라스틱, 유리, 카드보드 또는 금속 물품용 페이스스톡/접착제 구조물에 관한 것이다.
한 실시형태에 있어서, 본 발명은 여기에 개시된 상기 페이스스톡/접착제 구조물을 제거하는 방법으로서, 상기 방법은 (a) 여기에 개시된 페이스스톡/접착제 구조물 중 어느 하나에 의한 적어도 1개의 페이스스톡/접착제 구조물이 부착되어 있는 추후에 재활용할 적어도 1개의 물품을 공급하는 단계; 및 (b) 상기 적어도 1개의 페이스스톡/접착제 구조물을 포함하는 물품을 적어도 하나의 가성 용액으로 페이스스톡/접착제 구조물이 재활용할 물품으로부터 박리될 때까지 처리하는 단계를 포함하는 페이스스톡/접착제 구조물의 제거 방법에 관한 것이다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 (c) 재활용할 물품으로부터 제거된 1개 이상의 페이스스톡/접착제 구조물을 분리하는 단계; 및 (d) 필요에 따라, 더 이상의 재활용 단계 이전에 재활용할 물품을 세척하여 임의의 잔존하는 가성 용액을 제거하는 단계를 더 포함하는 방법에 관한 것이다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 페이스층; 및 접착제층을 포함하는 플라스틱 물품용 페이스스톡/접착제 구조물 또는 포장 라벨로서, 상기 페이스스톡은 플라스틱 물품의 재활용을 가능하게 하는 방식으로 플라스틱 물품으로부터 제거될 수 있는 플라스틱 물품용 페이스스톡/접착제 구조물 또는 포장 라벨에 관한 것이다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 여기에 기재 및/또는 개시한 바와 같은 플라스틱 또는 유리 물품용 페이스스톡/접착제 구조물 또는 라벨에 관한 것이다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 여기에 기재 및/또는 개시한 바와 같은 플라스틱 또는 유리 물품의 재활용을 용이하기 위한 플라스틱 또는 유리 물품으로부터 페이스스톡/접착제 구조물 또는 라벨을 제거하는 방법에 관한 것이다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 라벨 또는 페이스스톡의 프린트층과 함께 사용되는 여기에 기재 및/또는 개시한 바와 같은 접착제 조성물로서, 재활용할 플라스틱 또는 유리 물품의 성능에 악영향을 미치지 않고 플라스틱 또는 유리 물품으로부터 제거될 수 있도록 설계된 접착제 조성물에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 한 실시형태에 의한 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품, 또는 유리 물품에 사용되는 페이스스톡 및/또는 라벨의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품, 또는 유리 물품에 사용되는 페이스스톡 및/또는 라벨의 단면도이다.
도 3은 열에 노출되었을 경우에 PS에 비해 PET가 더 컬링되는 것을 도시하는 사진이다.
도 4는 각종 접착제와 필름의 힘을 나타내는 그래프이다.
도 5는 컬링되고 수축된 PET 열성형체를 도시하는 사진이다.
본 발명은 임의의 적당한 폴리머 또는 폴리머의 혼합물(예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 폴리비닐 클로라이드(PVC), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 또는 기타 모든 플라스틱 타입)로 형성된 플라스틱 물품의 재활용 또는 유리병의 재활용도 용이하게 하도록 설계된 접착제 조성물, 이것을 포함하는 페이스스톡 및/또는 포장 라벨에 관한 것이다. 또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 접착제 조성물, 이것을 포함하는 페이스스톡 및/또는 포장 라벨을 재활용할 플라스틱 물품으로부터 제거하는 방법에 관한 것이다.
이것에 한정하지는 않지만, 각종 형태의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 재활용이 관심을 받고 있다. 예를 들면, 이러한 PET로는 저 고유점도 또는 고 고유점도의 PET, 애모퍼스 PET(A-PET), 무배향 또는 배향 PET, 및 결정화 PET를 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 이러한 것으로서, 본 발명은 기저 폴리머 또는 상기 폴리머의 플라스틱 화합물, 또는 플라스틱 포장 물품과 호환가능하고, 또한 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품에 부착되는 페이스스톡 및/또는 라벨의 최외 페이싱층과도 호환가능한 접착제 조성물을 사용한다. 또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명은 기저 유리 물품과 호환가능하고, 또한 상기 유리 물품에 부착되는 페이스스톡 및/또는 라벨의 최외 페이싱층과도 호환가능한 접착제 조성물을 사용한다. 이와 같이, 본 발명은 플라스틱 또는 폴리머 물품에 관하여 기재한다. 그러나, 본 발명은 유리, 카드보드 및/또는 금속으로 형성된 물품에도 적용가능한 것을 물론이다.
한 실시형태에 있어서, 본 발명은 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품에 대해 페이스스톡 및/또는 라벨과 함께 사용되었을 경우, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 재활용을 효율적이고 또한 비용 효과적이게 할 수 있게 하는 접착제 조성물에 관한 것이다. 당업자에게 있어서 명백하듯이, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품은 이들에 한정되는 것은 아니지만, 보틀, 컨테이너, 클램셀 컨테이너, 플렉시블 포장 컨테이너, 식료품 컨테이너, 비식료품 컨테이너 등을 포함한 임의의 형태의 물품일 수 있다. 또한, 카드보드, 유리 및/또는 금속과 같은 비플라스틱 컨테이너에도 적용할 수 있다.
한 실시형태에 있어서, 기저 폴리머 또는 플라스틱 표면으로부터 접착제 조성물이 빠르게 용해, 해리되거나 또는 박리될 수 있는 접착제 조성물을 본 발명과 함께 사용할 수 있다. 한 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제는 저온 및 고온 모두에서 충분한 점착성을 갖는다. 상술한 바와 같이, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 기저 폴리머, 또는 상기 폴리머의 플라스틱 화합물, 또는 플리스틱 포장 물품과의 호환성뿐만 아니라, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품에 부착되는 페이스스톡 및/또는 라벨의 최외 페이싱층과의 호환성도 가져야 한다.
한 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용하기 위해 선택된 접착제 화합물은 재활용하기 전에 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면으로부터 잔류물을 제거하기 위한 1개 이상의 처리 공정이 더 필요하게 하는 플라스틱 표면 상에 잔류물이 잔존하지 않는다.
한 실시형태에 있어서, 적당한 접착제는 광범위의 폴리머 표면뿐만 아니라 비폴리머 표면(예를 들면 스테인레스 스틸 및 골판지)를 포함한 다양한 표면에 대해 우수한 접착성을 갖는 적당한 점착성의 아크릴 에멀젼 접착성 폴리머에서 선택된다. 더욱이, 본 실시형태의 에멀젼 접착성 폴리머는 저온에서의 우수한 응집성 및 접착성을 갖고, 또한 감압 접착성 라벨 스톡과 같은 라미네이트 스톡의 일부일 경우에 다이커팅, 매트릭스 스트립핑 및 팬폴딩과 같은 우수한 고속 전환 특징을 제공한다.
한 실시형태에 있어서, 본 발명의 적당한 점착성의 아크릴 에멀젼 접착성 폴리머는 폴리머의 총 중량에 대한 중합 단위에 대해 알킬기의 탄소원자수가 약 4~약 8개이고, 약 35중량%~약 60중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 알킬아크릴레이트(예를 들면, 2-에틸헥실아크릴레이트); 산의 알킬쇄의 탄소원자수가 2개~약 16개이고, 약 15중량%~약 35중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 비닐에스테르((예를 들면, 비닐아세테이트); 디에스테르의 알킬기의 탄소원자수는 각각 독립적으로 약 6~약 12개이고, 디에스테르가 약 20중량%~약 40중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 디카르복실산의 디에스테르(예를 들면, 디-2-에틸헥실말레레이트 또는 디-2-에틸헥실푸마르레이트); 약 5중량% 이하 또는 약 1~약 3중량%의 탄소원자수 3개~약 5개의 불포화 카르복실산(예를 들면, 아크릴산 및/또는 메타크릴산)을 포함하고, 상기 에멀젼 폴리머의 유리전이온도는 약 -30℃ 미만이고, 겔 함유율은 폴리머의 약 50중량%~약 70중량%이다.
이러한 에멀젼 감압 접착성 폴리머 조성물의 모노머 비율은 실온 및 저온에서의 접착성 및 점착성의 양호한 밸런스가 얻어지는 약 -30℃ 미만 또는 약 -34℃ 미만의 유리전이온도를 갖도록 조절될 수 있다. 본 발명의 에멀젼 폴리머는 매우 넓은 유리전이온도 범위를 갖는다.
한 실시형태에 있어서, 본 발명의 접착제로서 사용되는 추가의 적당한 에멀젼 폴리머는 미국 특허 제5,164,444호; 제5,183,459호; 제5,189,126호; 제5,264,532호; 제5,278,227호에 개시되어 있고, 여기에 그 전체에 포함된 내용이 완전히 개시되어 있다.
다른 실시형태에 있어서, 본 발명의 적당한 접착제는 알킬쇄의 탄소원자수가 적어도 4개인 적어도 1개의 알콜의 알킬아크릴레이트 에스테르, 적어도 1개의 극성 모노머, 및 메틸아크릴레이트, MMA, EA, VAc, 및 이 중 2개 이상의 조합에서 선택되는 적어도 1개의 공중합성 모노머를 포함하는 반응물의 혼합물로부터 에멀젼 프로세스를 통해 형성된 코폴리머 조성물이고, 상기 반응물은 연쇄이동제를 포함한다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 폴리머 100중량부당 비닐아세테이트 약 15중량%~약 35중량%, 디-2-에틸헥실말레에이트 약 20중량%~약 40중량%, 2-에틸헥실아크릴레이트 약 35중량%~약 60중량%, 및 1개 이상의 불포화 카르복실산 약 1중량%~약 3중량%의 코폴리머와, 접착제 조성물 100중량부에 대해서 점착제로서 제공된 산성 로진 유도체 약 3중량%~약 20중량%와, 로진계 계면활성제(예를 들면 에톡시화 로진계 계면활성제) 약 1중량%~약 10중량%로 이루어진 아크릴 에멀젼 폴리머 시스템이다. 이 접착제를 후술하는 실시예에서는 AE-3339라고 칭한다. 이러한 접착제 조성물은 그 전체가 여기에 포함되어 개시된 미국특허 제5,385,965호에 개시되어 있다. 본 발명의 접착제는 극성 및 비극성 기재에 접착력 및 점착력을 제공하고 응집력을 갖는 아크릴 폴리머와 러버 폴리머의 에멀젼이고, 상기 접착제는 로진계 산성 점착제 및 로진계 계면활성제에 의해 개질된다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 폴리머의 총 중량에 대한 중합 단위에 대해, 알킬기의 탄소원자수가 약 4~약 8개이고, 약 35중량%~약 60중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 알킬아크릴레이트(예를 들면, 2-에틸헥실아크릴레이트); 산의 알킬쇄의 탄소원자수가 2개~약 16개이고, 약 15중량%~약 35중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 비닐에스테르(예를 들면, 비닐아세테이트); 디에스테르의 알킬기의 탄소원자수는 각각 독립적으로 약 6~약 12개이고, 디에스테르가 약 20중량%~약 40중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 디카르복실산의 디에스테르(예를 들면, 디-2-에틸헥실말레레이트 또는 디-2-에틸헥실푸마르레이트); 및 약 5중량% 이하(또는 약 1~약 3중량%)의 탄소원자수 3개~5개의 불포화 카르복실산(예를 들면, 아크릴산 및/또는 메타크릴산)을 포함하는 아크릴 에멀젼 폴리머로서, 상기 에멀젼 폴리머의 Tg는 약 -30℃ 미만이고, 겔 함유율은 폴리머의 약 50중량%~약 70중량%이다. 이러한 에멀젼 감압 접착성 폴리머 조성물의 모노머 비율은 실온 및 저온에서의 접착성 및 점착성의 양호한 밸런스가 얻어지는 약 -30℃ 미만 또는 약 -34℃ 미만의 유리전이온도를 갖도록 조절될 수 있다. 한 실시형태에 있어서, 본 발명의 에멀젼 폴리머는 매우 넓은 유리전이온도 범위를 갖는다. 이 접착제는 후술하는 실시예에 있어서 AE-3349라고 칭한다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 및 그 혼합물과, 노닐페놀 폴리에틸렌글리콜 및 부분 가수분해된 폴리비닐알콜을 통해서 안정화되는 불포화 카르복실산(예를 들면 메타아크릴산)을 포함하고, 평균 입자 크기가 약 1μ을 초과하고, 입자 크기의 범위가 약 0.5μ~약 3.0μ이고, 유리전이온도("Tg")값이 약 -48℃~약 -55℃인 아크릴 에멀젼이다. 이 접착제를 후술하는 실시예에서는 AE-5044라고 칭한다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 2-에틸헥실아크릴레이트, 기타 알킬아크릴레이트(예를 들면, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 및 그 혼합물) 및 스티렌과 적어도 1개의 불포화 카르복실산의 음이온성/비이온성 에멀젼 감압 코폴리머 라텍스를 포함하고, 수첨 로진과 톨오일 에스테르의 혼합물을 포함하는 점착제를 포함하는 균질 분산액이다. 이 접착제를 후술하는 실시예에서 DEV-5176LO라고 칭한다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 탄소원자수가 적어도 4개인 적어도 1개의 알콜의 아크릴레이트 에스테르, 적어도 1개의 부분 수용성 코모노머 및 적어도 1개의 극성 코모노머를 포함하는 아크릴 에멀젼 폴리머이다. 상기 폴리머는 비이온성 계면활성제 및 음이온성 계면활성제의 혼합물의 존재 하에서 형성되고, 평균 입자 크기가 약 0.200μ 미만이고, 입자 크기 범위가 약 0.15μ~약 0.25μ이다. 적당한 알킬아크릴레이트로는 부틸아크릴레이트, 2-EHA 및 그 혼합물을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 적당한 부분 수용성 코모노머로는 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트 및 그 혼합물을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 어떤 경우에 있어서는, 아크릴산이 극성 코모노머이고, 메타크릴산과 같은 또 다른 카르복실산과 함께 사용된다. 이 접착제를 후술하는 실시예에서는 AE-3413CC라고 칭한다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 복수의 모노머를 약 77℃~약 84℃의 리플럭스 온도를 제공하도록 비율을 조절한 헥산과 톨루엔의 혼합물을 사용한 용액 중에서 공중합함으로써 제조된 폴리머이다. 중합시 고형분의 범위는 소망한 중량 평균 분자량을 달성하고 또한 반응기 내에서의 관리가 가능한 점도를 달성하기 위해서는 일반적으로 약 50%~약 60%이다. 상기 코폴리머는 알킬기의 탄소원자수가 약 4개~약 12개인 알킬아크릴레이트 에스테르에서 선택되는 모노머로서, 상기 1개 이상의 알킬아크릴레이트가 약 90중량%~약 98중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 모노머와, 탄소원자수가 3개~5개이고, 경우에 따라서는 적어도 1개의 히드록시기를 포함하는 불포화 극성 아크릴레이트 모노머 약 5중량% 이하(예를 들면, 약 1중량%~약 3중량%)를 포함하는 모노머의 혼합물을 공중합함으로써 제조된다. 이러한 폴리머는 소망에 따라 가열, 촉매 또는 화학선을 사용하여 후중합 가교될 수 있다. 이러한 화합물의 접착성능은 점착제, 가소제 등과 같은 첨가제를 첨가함으로써 더욱 조종 및 개질될 수 있다. 이 접착제를 후술하는 실시예에서는 AS-8168PE라고 칭한다.
또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 복수의 모노머를 약 70℃~약 84℃의 리플럭스 온도를 제공하도록 비율을 조절한 헥산과 톨루엔의 혼합물을 사용한 용액 중에서 공중합한 폴리머 생성물이다. 중합시 고형분의 범위는 소망한 중량 평균 분자량을 달성하고 또한 반응기 내에서의 관리가 가능한 점도를 달성하기 위해서는 일반적으로 약 30%~약 75%의 범위이다. 상기 코폴리머는 알킬기의 탄소원자수가 약 4개~약 12개인 알킬아크릴레이트 에스테르의 군에서 선택되는 모노머로서, 상기 1개 이상의 알킬아크릴레이트 에스테르가 약 65중량%~약 80중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 모노머와, 산의 알킬쇄의 탄소원자수가 2~약 16개인 적어도 1개의 비닐에스테르(예를 들면 비닐 아세테이트)로서, 약 15중량%~약 35중량%의 총량으로 존재하는 비닐 아세테이트와, 약 5중량% 이하(또는 약 1중량%~3중량%)의 탄소원자수 3~5개의 불포화 카르복실산(예를 들면, 아크릴산 및/또는 메타크릴산)을 포함하는 모노머의 혼합물을 공중합함으로써 제조된다. 이들 폴리머는 소망에 따라 가열, 촉매 또는 화학선을 사용하여 후중합 가교될 수 있다. 접착성능은 점착제, 가소제 등과 같은 첨가제를 첨가함으로써 더욱 조종 및 개질될 수 있다. 이 접착제를 후술하는 실시예에서는 AS-8045라고 칭한다.
한 실시형태에 있어서, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물은 재활용 프로세스에 적합한 기저 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품을 제공하기 위한 추가적인 가공 단계가 필요없이 접착제 조성물을 기저 폴리머 또는 플라스틱 표면으로부터 용해, 해리 또는 박리시키는 가성 세척(예를 들면, NaOH를 사용한 가성 세척) 능력에 기초하여 선택된다. 접착제는 용매 접착제, 에멀젼 접착제, 콜드스틱 접착제, 방사선 경화성 접착제, 및 핫멜트 접착제의 군으로부터 유래할 수 있고, 또는 상술한 것의 임의의 조합 또는 층 조합으로부터 유래할 수 있다. 예를 들면 PET의 통상의 재활용 프로세스에 있어서는 접착제 조성물의 오염이 존재함으로써 헤이즈 시프트(haze shift) 변색이 야기되고 또한 일관성 없는 재활용 제품이 생성될 수 있기 때문에, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면으로부터 접착제 조성물을 가능한 많이 또는 모두 제거하는 것이 중요하다. 또한, 본 발명의 접착제를 선택함으로써 어느 정도는 재활용 물품 상에 잔존하는 전체 라벨 재료, 라벨의 접착제 재료, 및/또는 라벨의 페이스스톡 재료의 양이 실질적으로 저감 및/또는 제거된다. 당업자에게 알려진 바와 같이, 라벨 재료 또는 페이스스톡 재료에 의한 PET 재활용 스트림의 오염은 여러가지의 이유(예를 들면, 과잉의 헤이즈 또는 탈색, 차(char), 파이버/오염물, 더트 카운트(dirt count) 등)로 인하여 재활용 프로세스에서 불량을 초래할 수 있다. 재활용되는 PET와 호환가능한 라벨 및/또는 페이스스톡 재료를 평가하는 하나의 방법은, 여기에 그 전체를 개시하여 참조로서 포함하는 "재활용되는 PET와 호한가능한 PET 열성형 라벨 및 접착제의 평가를 위한 프로토콜, Association of Postconsumer Plastic Recyclers(www.plasticsrecycling.org), 2011년 2월 8일 발행"이다.
본 발명은 임의의 어느 하나의 가성 세척 공정에 한정되지 않는 것은 물론이다. 따라서, 임의의 적합한 가성 세척 공정이 본 발명과 함께 이용될 수 있다. 이러한 가성 세척제로는 NaOH, KOH, LiOH, MgOH, CaOH, 또는 그 2종 이상의 적당한 혼합물을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 또한, 가성 용액의 유효성을 돕기 위해서 Triton X-100과 같은 기타 제제를 포함할 수 있다. Triton X-100(C14H22O(C2H4O)n)은 친수성 폴리에틸렌 옥사이드기(평균 9.5개의 에틸렌옥사이드 유닛을 가짐) 및 탄화수소 친유성 또는 소수성기를 갖는 비이온성 계면활성제이다. 탄화수소기는 4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-페닐기이다. 이것은 BASF사에서 시판한 세제의 Pluronic 범위와 관련이 있다. Pluonic은 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 3블록 코폴리머이다. 에틸렌옥사이드로 형성된 부분이 프로필렌옥사이드로 형성된 부분보다 더욱 친수성이다. Triton X-100은 실온에서 매우 점성이 있기 때문에, 약하게 가열한 후 사용하는 것이 가장 쉽다. 개개의 수거 시설은 다수의 특정 첨가제 및 프로세스(예를 들면, 교반, 공기 정화, 기계적 분리, 약품 첨가, 습식 그라인딩, 마찰 세척, 가압 세척)를 이용할 수 있다는 것은 주의해야 한다. 상술한 예는 일반적인 프로세스이고, 설비에서 산업상 설비로 변화될 수 있다.
도면을 참조하면, 도 1은 본 발명의 한 실시형태에 의한 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품에 사용되는 페이스스톡 및/또는 라벨(100)의 단면도이다. 라벨(100)은 적어도 2개의 층, 프린트층 또는 페이스층(102) 및 접착제층(104)으로 이루어진다. 접착제층(104)는 상술한 바와 같이 재활용 프로세스에 적합한 기저 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품을 제공하기 위한 추가적인 가공 단계가 필요없이 접착제 조성물을 기저 폴리머 또는 플라스틱 표면으로부터 용해, 해리 또는 박리시키는 가성 세척(예를 들면, NaOH를 사용한 가성 세척)의 능력에 기초하여 선택된다. 라벨(100)은 1개 이상의 층의 도시하지 않은 추가층 또는 1개 이상의 첨가제를 더 포함함으로써 재생할 포장 재료로부터 라벨(100)을 제거하기 위해 사용되는 가성 세척을 용이하게 하거나, 또는 라벨(100)에 유용한 특성 또는 특징(예를 들면, 인쇄성, UV 내성 등)을 부여하는 임의의 층이 존재할 수 있다는 것에 주의해야 한다. 이러한 추가 첨가제 재료의 소정의 예로는 임의의 적당한 형태의 계면활성제(예를 들면, 1개 이상의 비이온성 계면활성제, 1개 이상의 이온성 계면활성제, 1개 이상의 양쪽성 계면활성제, 또는 이들의 적당한 조합), 폴리머 가공 보조제, UV 보호제 등을 들 수 있다. 상술한 바와 같이, 적당한 계면활성제는 Triton X-100이다.
층(104)용 접착제 조성물의 선택시 고려할 하나의 추가 팩터는 접착제 재료의 pH이다. 한 실시형태에 있어서, 접착제 재료의 pH는 세척 공정에서 사용되는 가성 재료가 재활용 프로세스에 적합한 기저 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품을 제공하기 위한 추가적인 가공 단계가 필요없이 접착제 조성물을 기저 폴리머 또는 플라스틱 표면으로부터 용해, 해리 또는 박리할 수 있도록 선택되어야 한다. 한 실시형태에 있어서, 접착제 재료의 pH는 약 0.1~약 7이다. 소망의 범위 내의 pH를 갖는 접착제를 선택하는 하나의 이점은 소망한 pH를 갖는 접착제가 접착제의 해리 속도를 도울 수 있다는 것이다. 산성 환경에 있어서는 반대의 pH 범위(즉, pH 약 7~약 14의 범위 내)를 갖는 접착제를 선택할 수 있다.
층(104)용 접착제 조성물의 선택시 고려되어야 할 하나의 추가 팩터는 접착제의 조성이다. 친수성 성능이 얻어지는 조성의 접착제에 의해서는 물과 가성 용액이 흡수되어 접착제의 해리 속도에 도움을 준다.
다른 실시형태에 있어서는, 그 외에 또는 그 대신에, 본 발명과 함께 사용되는 접착제 조성물의 고온 점성(hot tack) 특성을 고려할 수 있다. 한 실시형태에 있어서는 약 50℃ 초과 또는 약 55℃ 초과 또는 약 60℃ 초과의 승온된 온도에서는 접착성이 낮은 접착제 조성물이 사용된다. 낮은 접착성 또는 점착성을 가진 접착제 조성물을 사용하는 이점은 기저 포장을 재활용하기 전에 포장 라벨을 제거하는 최초 공정을 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품에 행할 때에 접착제가 승온 시에 용이하게 제거된다는 것이다.
페이스층 또는 프린트층(102)의 재료의 선택에 있어서는 페이스스톡(100)을 제거하는데 사용되는 가성 재료가 층(104) 중의 적당량의 접착제에 도달하여 층(102)을 충분히 투과하거나 및/또는 층(102) 주변을 충분히 침투해서, 소망하는 시간 내에 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면으로부터 층(104)을 용이하게 해리 또는 박리하도록 층(102)의 통기성, 완전성 및/또는 화학적 성질이 선택될 수 있도록 층(102)을 선택한다. 또한, 층(102)의 선택시에는 층(102)에 사용되는 재료의 선택에 있어서 층(104) 중의 접착제 조성물의 충분량 또는 전량이 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면으로부터 제거될 수 있는 것인지를 반드시 고려해야 한다.
상술한 바와 같이, 한 실시형태에 있어서, 가성 세척 공정시 열을 가하였을 때 층(102)이 수축함으로써 본 발명에 따른 페이스스톡의 접착제 부분에 추가 접근을 가능하게 하도록 수축 타입, 수축량 및 그 방향에 기초한 열에 대한 치수 안정성이 선택되도록 층(102)을 선택한다. 한 실시형태에 있어서, 층(102)은 가성 세척 공정시 사용되는 가성 재료에 침투가능한 재료에서 선택된다. 예를 들면, 층(102)은 가성 세척제(NaOH, 물 등)가 투과할 수 있는 소정의 종이 재료에서 선택될 수 있다. 또는, 층(102)은 가성 세척 단계에 노출시 분해 또는 해리되어 가성 세척제의 공격에 대해 접착제층(104)의 상면이 노출됨으로써 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면으로부터 제거되도록 설계될 수도 있다.
한 실시형태에 있어서, 층(102)은 임의의 적당한 폴리머 또는 종이 페이스스톡 재료로 형성될 수 있다. 이러한 재료로는 종이 페이스스톡, 올레핀 폴리머 페이스스톡(예를 들면, 폴리에틸렌 페이스스톡, 폴리프로필렌 페이스스톡 등), 폴리스티렌 페이스스톡, 또는 PET 페이스스톡을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 한 실시형태에 있어서, 본 발명의 가능한 및/또는 바람직한 페이스스톡은 1축 배향, 2축 배향, 또는 무배향일 수 있다.
또 다른 실시형태에 있어서, 당업자에게 명백한 바와 같이, 층(102)은 상술한 것들에서 적당히 선택되는 각각의 층을 형성하는데 사용되는 재료로 2개 이상의 개개의 층으로 형성될 수 있다. 예를 들면, 이러한 한 실시형태에 있어서, 층(102)은 접착제층(104)의 표면 또는 상면에 부착하기 전에 탑코트층, 프린트층, 및 임의의 적당한 수의 중간층(도시하지 않음)을 포함할 수 있다. 또 다른 실시형태에 있어서, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 소망한 면 상에 페이스스톡(100)을 배치하기 전에 접착제층(104)의 저면에 박리 라이너를 부착할 수 있다. 올레핀계, 종이계 또는 PET계 페이스스톡에 사용되도록 설계된 임의의 적합한 박리 라이너 재료 또는 구성물이 본 발명과 함께 사용될 수 있다. 또 다른 실시형태에 있어서, 본 발명의 박리 라이너는 상술한 1개 이상의 접착제 재료와 함께 사용되기에 적합한 임의의 재료일 수 있다.
이것을 고려해 볼 때, 본 발명은 도 1에 도시한 실시형태에만 한정되는 것은 아니다. 가성 세척제가 접착제층(104) 위의 층을 투과하여 소망한 시간 내에 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면으로부터 층(104)을 해리 또는 박리를 용이하게 하는 것이면 어느 페이스스톡 구조체 또는 구성물도 본 발명과 함께 사용될 수 있다. 예를 들면, 도 2는 본 발명의 또 다른 실시형태에 의한 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품에 사용되는 페이스스톡 및/또는 라벨의 단면도이다. 도 2의 페이스트톡(200)에 있어서, 페이스스톡(200)은 탑코트층(206) 및 박리 라이너(208)를 더 포함한다. 당업자에게 있어서 명백하듯이, 본 발명의 페이스스톡의 임의의 층의 두께는 소망에 따라 페이스스톡 구성, 페이스스톡의 목적한 용도, 페이스스톡의 각종 층을 제조하는데 사용되는 재료 등을 포함한 다수의 팩터에 따라 변화될 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다.
또 다른 실시형태에 있어서, 접착제층(104)의 저면에는 접착제층이 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면 상에 배치되었을 때 가성 재료의 모세관 작용을 통해 유입시키는 각종의 마이크로 채널이 형성될 수 있다. 또 다른 실시형태에 있어서, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 외면 또는 그 일부는 층(104)이 그 위에 배치되었을 때에 접착제층(104)의 아랫면으로 모세관 작용을 통해 가성 재료가 유입되는 마이크로 채널, 마이크로 천공, 캐비테이션 또는 마이크로 패턴을 가질 수 있다. 또 다른 실시형태에 있어서, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면은 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면으로부터 층(104)의 접착제 재료의 박리를 용이하기 위해서 적당히 평활성이 결핍될 수 있다. 또 다른 실시형태에 있어서, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품은 가성 세척에 의해 활성화될 수 있는 박리제(예를 들면, 실리콘 박리제)를 포함함으로써, 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품의 표면으로부터 층(104) 중의 접착제 재료의 제거를 도울 수 있다.
또 다른 실시형태에 있어서, 층(102)은 가성 세척에 의해 공격받는 접착제층(104)의 추가 표면적을 노출시키는 것을 돕기 위해서 기계방향 및 단면방향 중 어느 한쪽 또는 양쪽으로 치수 수축을 갖도록 선택될 수 있다.
당업자에게 명백하듯이, 상기 설계 팩터 중 1개 이상은 본 발명에 의한 페이스스톡 또는 라벨의 설계시 고려될 수 있다. 또한, 본 발명의 페이스스톡 또는 라벨이 접착제층 상에 다수의 층을 가질 경우, 그 각각의 개개의 층은 상기 팩터 중 1개 이상을 고려하여 설계되어야 한다.
상기 관점에서, 한 실시형태에 있어서, 본 발명에 의하면 단일의 가성 세척 단계를 이용하여 폴리머 또는 플라스틱 포장 물품으로부터 페이스스톡 또는 라벨의 제거하는 것이 가능해진다.
이하에, 본 발명의 범주 내의 각종 실시예를 설명한다. 본 발명의 범위는 후술하는 실시예의 성질에 의해 한정하여 해석되지 않는 것은 물론이다. 오히려, 본 발명의 범주는 여기에 상술된 각종 실시형태의 전부의 관점에서 넓게 해석되어야 한다.
페이스스톡/접착제 조합의 실시예:
(1) 다이렉트 서멀 DT200HD 종이 페이스스톡과 AE-3339 접착제;
(2) 54# 반광택(SG) 종이 페이스스톡과 AE-3339 접착제;
(3) 다이렉트 서멀 DT200HD 종이 페이스스톡과 AE-3349 접착제;
(4) 2.6mil 백색 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP) 필름 페이스스톡과 AE-3349 접착제;
(5) 60# 캐스트광택(Cast Gloss) 종이 페이스스톡과 AE-3349 접착제;
(6) 다이렉트 서멀 DT200HD 종이 페이스스톡과 DEV-5176LO 접착제;
(7) 2.0mil 투명 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP) 필름 페이스스톡과 AE-3413CC 접착제;
(8) 54# 반광택(SG) 종이 페이스스톡과 AE-5044 접착제;
(9) 다이렉트 서멀 DT200HD 종이 페이스스톡과 AE-5044 접착제;
(10) 2.3mil 백색 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AE-3339 접착제;
(11) 열전사 인쇄 다이렉트 서멀 DT200HD 종이 페이스스톡을 가진 인쇄된 페이스스톡과 AE-3349 접착제;
(12) 2.6mil 백색 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP) 필름 페이스스톡과 AE-3339 접착제;
(13) Avery Dennison Crystal Fasclear와 AE-3413CC 접착제;
(14) 2.0mil 투명 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AS-8168PE 접착제;
(15) 2.0mil 투명 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AS-8045 접착제;
(16) 2.3mil 백색 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AS-8168PE 접착제;
(17) 2.3mil 백색 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AS-8045 접착제;
(18) 2.0mil 투명 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AS-8045 접착제; 및
(19) 2.0mil 투명 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 DEV-5176LO 접착제.
하기 표 1에 상기 실시예(1)~(11)의 각종 데이터 및 관찰에 대해서 상술한다.
상기 실시예에서 사용한 가성 용액은 물을 1000g씩 12번 첨가한 다음, 최종적으로 물 376g을 첨가함으로써 물 12,376g과 NaOH 펠릿 125g을 5갤런 버킷에서 혼합하여 얻은 0.1% NaOH의 3갤런 용액이다. 그 다음, Triton X-100 35.27mL를 물 100g에 첨가함으로써 농도 0.3체적%으로 계면활성제를 첨가한 후, 얻어진 혼합물을 5갤런 버킷 중의 0.1%의 NaOH 용액에 첨가한다. 그 다음, 얻어진 혼합물을 스틸로드(혼합 블래이드)를 사용하여 서서히 교반하여, Triton X-100을 용액 중에 완전히 분산시킨다.
Figure 112021108938466-pat00001
상기 샘플은 APR(Association of Postconsumer Plastic Recyclers)에 의해 2011년 2월 8일에 승인된 재활용하는 PET와 호환가능한 PET 열성형체 라벨 및 접착제를 평가하기 위한 프로토콜로서 아웃라인된 시험 과정에 따라 시험했다.
다음에, 폴리스티렌(PS)과 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)가 가성 세척 공정에 있어서 사용된 조건 하에서 가성 용액에 노출되었을 때 수축 특성에 차이가 있는지를 측정한다. 후술하는 바와 같이, PET가 고온의 가성 배스 중에서 물리적으로 변화된 것만큼 PS가 물리적으로 변화되지 않는 것이 측정되었다. PET는 현저한 면적 감소(42.25%)를 보였지만, PS는 매우 적다(1.04%). 또한, PET는 열에 노출시 PS(매우 약간만 컬링됨-도 3 참조)에 비해 더욱 컬링된다. PET에서 보여진 노출면적의 변화는 라벨 구조물에 있어서의 기재와 접착제 간의 계면에 도달하는 가성 용액의 능력에 기인하다.
실험 과정:
우선, PET 컨테이너와 PS 컨테이너를 2×2인치 다이를 사용하여 관찰용의 적당한 사이즈의 스퀘어로 절단한다. 사용할 샘플을 적당한 컨테이너의 뚜껑 상의 평탄부로부터 취한다. 다음에, 가성 세척액을 100mL 비이커에 넣고 대기 조건 하에서 핫플레이트 상에서 85℃에 도달할 때까지 가열한다. 그 다음, 샘플을 오피스스토어 바인더 클립 상에 배치하고, 스테인레스 스틸 로드에 걸쳐 놓는다. 그 다음 샘플을 가성 세척액에 15분간 침지시킨다. 샘플을 가성 용액으로부터 꺼내고 물로 린싱하여 임의의 잔류 용액을 제거한다. 최단 1/32인치의 자를 사용하여 샘플을 측정한다. 데이터를 수집하여 하기 표 2에 나타낸다.

PET(인치)
PS(인치)

1.3125×1.8125
2×2

1.3125×1.75
2×1.96875

1.3125×1.71875
2×1.96875
각 샘플의 면적은 샘플의 기부와 높이를 곱하여 계산한다. 컬링을 푼 후 재료로부터 측정하고, 3개의 샘플 모두의 평균을 구했다(표 3 참조). 컬의 외관에 대해서는 도 3을 참조한다.
Figure 112021108938466-pat00002
모든 샘플의 본래 사이즈는 4inch×4inch이다. 면적의 변화는 본래 사이즈로부터 샘플의 평균값을 빼고, 샘플의 본래 사이즈로 나누어 백분율로 구한바, PET는 42.25%이고 PS는 1.04%이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 좌측 컬럼의 샘플은 PS 샘플이고, 우측 컬럼의 샘플은 PET 샘플이다. PET의 컬링량뿐만 아니라 면적 변화도 주목된다. 상기 데이터로부터 알 수 있듯이, PET와 PS는 가성 용액에 노출시 현저히 다른 수축률을 나타낸다. 이것은 재활용 프로세스시 접착제와 기재 계면 사이에서의 표면적의 노출량에 기인한다. 따라서, PET가 수축하는 속도 및 양은 어떤 재료가 이 기재에 작용하는지에 따라 영향을 받는다. 또한, PET는 PS보다 더욱 컬링되는 것이 나타났는데, 이것은 이러한 라벨과 접착제의 조합의 성공에 기인한다고 할 수도 있다.
상기 실시예의 시험시 사용되는 아이템은 다음과 같다. 85℃의 가성 용액을 구비한 OakTon Stable Temp; DEK-TRON Scientific Instruments DCS-205CTB 항온 배스 수축 장력 디바이스; 가성 용액을 구비한 Fischer Instruments IsoTemp 210; MTS 500/S Instron Device; PET 패널(part STND 198418), Sabic Polymer Shapes 제품; APR 프로토콜에 부합하는 PET 열성형체, ParPack 제품(NAPCOR(National Association of PET Container Resources)으로부터 발송됨). 하기 생성물을 평가한다: (a) 폴리에틸렌(PE) 85와 AE-3413CC 접착제; (b) 폴리에틸렌(PE) 85와 AE-3349 접착제; (c) 폴리에틸렌(PE)과 AE-3339 접착제; (d) 백색 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AE-3339 접착제; (e) 백색 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AE-3349 접착제; (f) 투명 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AE-3413CC 접착제; (g) 투명 2축 배향 폴리프로필렌(BOPP)과 AE-3339 접착제; (h) GCX NTC* B 투명 필름; (i) GCX NTC* B 백색 필름; (j) GCX NPS* B 투명 필름; 및 (k) GCX NPS* B 백색 필름.
이들 실시예에 사용되는 가성 용액은 물을 1000g씩 12번 첨가한 다음, 최종적으로 물 376g을 첨가함으로써 물 12,376g과 NaOH 펠릿 125g을 5갤런 버킷에서 혼합하여 얻은 0.1% NaOH의 3갤런 용액이다. 그 다음, Triton X-100 35.27mL를 물 100g에 첨가하여 농도 0.3체적%의 계면활성제를 첨가한 후, 얻어진 혼합물을 5갤런 버킷 중의 0.1%의 NaOH 용액에 첨가한다. 그 다음, 얻어진 혼합물을 스틸로드(혼합 블래이드)를 사용하여 서서히 교반하여, Triton X-100을 용액 중에 완전히 분산시킨다.
다음에, 2×4인치 라벨을 파일러 코터(pilot coater) 및 Mark Andy 프레스를 각각 사용하여 코팅 및 다이 커팅한다. 라벨을 기재에 손으로 부착하고 4파운드 롤러로 롤링한다. 2×6인치 패널(5reps) 각각에 클램프를 배치한 후, 지지체용의 SS 로드 상에 배치한다. 그 다음, 상기 로드를 상술한 85℃의 가성 용액 배스의 개방부 상에 6분의 체류시간 배치한다. 6분이 종료시 관찰하고, 샘플(기재로부터 완전히 제거되지 않았을 경우)을 Instron tester를 이용하여 180 박리를 행하여 접착제를 기재로부터 제거하기 위한 접착제의 힘을 얻었다. 기재로부터 각종 라벨을 박리하는데 필요한 힘을 도 4에 상술한다(노트-180 박리시 기재는 AD-3413CC에 대해서는 PE85이고 AE-3349에 대해서는 백색 BOPP이다).
그 다음, 상기 필름 샘플을 DEK-TRON DCS-205CTB 디바이스를 이용하여 필름의 수축 장력(MD 및 CD에서)을 측정한다. 그 다음, 얻어진 접착제의 힘을 필름의 힘과 비교한다.
PE 85/AE-3339, PE 85 AE-3413CC, PE 85/AE-3339, 투명 BOPP/AE-3339, GCX NPS* B/AE-3339, 투명 BOPP/AE-3413CC, 및 백색 BOPP/AE-3349를 PET 열성형체 상에 배치하고, 85℃ 가성 용액에 넣었다. 4분 후 대부분의 샘플이 가성 용액 중에서 부유되고 기재로부터 분리되었다. PE 85 필름은 Nordenia(미시시피주 잭슨 소재) 제품이고, 무배향 블로운 PE 필름이다. 상기한 바와 같이, PE 필름은 적어도 한 방향으로 배향된 배향 필름이 아니어서, 접착제 유지력을 극복하는 본 발명에 의한 페이스스톡 구조물이 얻어진다. 이것은 중요하고 예상치못한 결과이다. 제 1 시험 후 PET 열성형체 샘플은 컬링 및 수축된다(도 5 참조)
상기 결과에 기초하여, 기재(PET 열성형체)가 컬링 및 수축하는 것은 필름 수축력이 아니라 제거 메카니즘이었음을 이론화했다. 이 때, 1/8인치 PET 패널을 사용하여 시험을 반복했다. PET 패널을 사용한 경우, 상기의 필름과 접착제 조합의 대부분은 85℃의 가성 배스에서 6분후 제거되지 않았다. PET 패널 자체가 약간 구부려졌지만, 상기 PET 열성형체만큼 격렬하게 수축 및 컬링되지 않는다. 실온에서는 왁스상 고체이지만 110℉에서는 액화되는 특유의 클라우드 포인트를 갖는 로진계 계면활성제 성분을 갖는 AE-3339의 샘플은 제거된다. 라벨을 온수에 침지하면, 로진 비누는 접착제/보틀 계면의 라벨을 액화시켜서 제거한다.
그 다음, 샘플을 180° 박리를 행하여 필름의 샘플을 분리하고, 필름의 수축력 및 수축 장력을 얻는다. 도 4의 그래프에서 볼 수 있듯이, 필름의 수축력은 접착제의 박리력 보다 명백히 훨씬 낮다. 이 경우에 있어서, 필름 수축력은 미국 특허 제6,680,097호에 개시되 바와 같이 접착제 유지력을 극복하지는 못한다. 임의의 한 이론에 의해 한정하려고 하는 것은 아니지만, PET 물품은 접착력을 극복하는 원동력인 것으로 생각된다.
2.91파운드의 힘의 접착제 AE-3349의 경우, PET 열성형체 MD + PET 열성형체 CD + 필름의 힘이 필요하다(1.934 + 0.859 + 0.073 = 2.9). 그러나, 상기한 바와 같이, 상기 성형체는 접착제를 극복하는데 필요한 힘의 대략 97%만이 필요하다. 자연스럽게, 이 메카니즘은 필름면이 발휘하는 힘의 매우 작은 기여로 인한 필름면이 아니라 PET 물품에 크게 의존한다는 결론을 내릴 수 있다.
무배향의 블로운 PE 85 필름을 사용한 경우, 접착제를 구비한 필름을 PET 열성형체에 배치하고 85℃의 가성 배스 중에서 6분 내에 제거한 결과로부터, 종래에 알려진 바와 같은 필름의 적어도 한 방향으로의 배향이 라벨 제거에 중요한 메카니즘이 아닌 것을 알 수 있다.
기재와 필름면의 상호작용을 분리시키기 위해서는, 수축 및 컬링이 되지 않을 정도로 충분히 두꺼운 기재를 사용하는 것이 필요하다. 1/8인치 PET 패널(Sabic Polymer Shapes 제품, 가성 용액에 부분 테스트됨)을 박리 시험에 사용한다. 그 다음, 샘플을 PET 패널에 재차 부착하고 가성 용액 중에서 시험한다. 이 때, PE 패널은 상기 성형체만큼 수축 및/또는 컬링되지 않고, 라벨은 상술한 것처럼 조작 중에 분리되지 않는다. AE-3339 접착제 샘플만이 예외이다. 이 접착제는 온도 110℉ 정도에서 점착성이 상실되도록 설계된 것이다. 이러한 관찰을 적용하면, PE 85는 이 접착제와 함께 성공적으로 제거되기 때문에 접착제에 작용하는 필름 수축 장력에 독립적이다.
이러한 점에서, 접착제를 구비한 라벨을 6분간 85℃의 가성 용액으로 처리한 후, 180°박리를 시험하여 가성 용액에 노출 후 접착제의 힘을 측정한다. 그 다음, 수개의 필름을 가성 배스 중에서 시험(접착제와 함께 및 접착제 없이)하고 필름의 수축 장력을 개시~종료까지 시험한다(총 시간 6분).
그 결과를 도 4에 표로 만들어 그래프를 만든다. 도 4에 포함되는 결과로부터, 필름의 수축 장력은 접착제 박리력보다 훨씬 작다. 이것에 의하면, 종래의 이론은 라벨이 조작 중에 분리되기 위해서는 필름의 수축력이 접착력보다 (과잉으로) 높아야한다고 주장하기 때문에, 종래에 개시된 메카니즘은 기술적인 오류가 있다는 결론에 이른다.
재차, 성형체의 컬링 및/또는 수축 및 도 4의 데이터를 고려해 볼 때, 필름면이 아니라 PET 물품이 접착제를 극복하는 원동력인 것이 명백해진다.
상기 시험은 다양한 조건(즉, 체류시간, 환경 등) 하에서 공지된 기재 표면으로부터 180°박리력을 측정하는데 사용했다. 통상적으로, 180°박리 시험은 필름면 라미네이트에 사용하지만; 재박리형 접착제를 구비한 필름면 라미네이트는 90°에서 시험되어야 한다(90°박리(Sintech) SOP 06.04.183 참조).
공지의 기재에 대하여 공지의 속도로 규정된 압력을 이용하여 특정 체류시간이 지난 후에 접착제가 도포된 샘플을 180°방향으로 제거하는데 필요한 박리력을 구한다. 단위는 샘플의 인치 폭당 파운드이다. 상기 시험법을 통해 크로스헤드 스피드는 분당 12인치로 설정한다.
테스트 장치는 다음과 같다: Sintech 항속 신율 인장 시험기 모델 500/S1 또는 1/G1; 샘플이 부착되는 시험 기재는 패널을 클리닝하기 위한 ARC 시험법(TM 115 & TM 116); 킴와이프스; 헵탄; 아세톤; 이소프로필알콜에 의해 클리닝하고; 또한 기계방향으로 1×8인치 다이 컷으로 샘플을 컷팅한다.
상세한 시험법 단계 - 접착제의 대략 4인치가 노출되어 있는 1×8인치 샘플의 박리 라이너를 걷어내고 클린 시험 패널에 세로방향으로 부착한다. 다음에, 롤다운 장치(roll down machine)에 투입하고 업 앤드 다운으로 1회 롤링 다운한다. 샘플을 특정 개개의 요구조건; 즉 15분+/-1분, 24시간 등에 따라 체류시킨다. 그 다음, 상부 조(jaw)와 하부 조 사이에 간극을 두고 샘플을 수용시킨다(핀치 포인트 위험요소를 회피하기 위해서는 상부 조가 기재보다 1인치 위에 있어야 한다). 다음에, 개시 버튼을 누른다(Sintechs 1 및 4에 대해서는 스크린 우측 하단의 모터 리셋을 클릭할 필요가 있다). 다음에, 샘플 박스를 클릭하고, 식별을 위해 샘플 ID 및 ECR 넘버 또는 기타 정보를 입력하고, 오케이를 클릭한다. 다음에, 하부 조에 기재의 저부를 배치하고, 조를 닫고, 시험편의 자유단을 재차 취하여 상부 조에 삽입한다. 양 조가 제대로 배열되었는지 확인한다(핀치 포인트 위험요소를 회피하기 위해서는 상부 조가 상기 기재보다 1인치 위에 있어야 한다). 조를 닫는다.
그 다음, 구동을 클릭한다. 샘플에서 기재가 박리되거나 페이스스톡이 찢어질 때까지 크로스헤드가 자동적으로 정점까지 오른다. Sintech는 자동적으로 개시점으로 다시 돌아간다. 다음에, 박스가 나타나면 실패 모드를 입력하고, 오케이를 클릭한 후, 파일화한다. 이 결과를 디렉토리 내에 보관한다. 시험 결과를 위해 인쇄를 클릭한 다음 오케이를 클릭한다. Sintech는 자동적으로 개시점으로 다시 돌아간다. 상기 단계를 통해서 모든 샘플이 시험될 때까지 거의 즉시 하부 조에 기재의 저부를 배치하는 것을 시작으로 상기 단계를 반복한다.
실패 모드의 기록 - CL=Clean - 샘플을 패널 상에 접착제 잔사가 잔존하지 않도록 깨끗이 제거한다(목시 관찰). SP=Split - 접착성 필름이 패널과 페이스스톡 모두에 대해 필름을 완전히 제거하는 시험시 인열된다. 이러한 관찰은 점착 실패를 가리킨다. TR=Transfer - 시험시 패널상의 접착성 필름이 제거되어 접착제가 페이스스톡으로부터 깨끗이 분리된다(목시 관찰). 이러한 관찰은 페이스스톡으로부터 접착 고정이 실패한 것을 나타낸다. M=Mixed - 접착제가 페이스스톡과 시험 패널 모두로부터 불규칙한 패치로 깨끗하게 제거되고, 점착력있게 인열된 스팟 이외에, 한 면의 접착제의 패치가 다른 면의 클린 스팟에 상응한다. 조합된 실패 모드는 대략 백분율로 기록된다. ST=Stain - 접착제가 패널로부터 제거되지만, 패널에는 접착제 접촉 유래의 탈색이 목시적으로 잔존한다. JP=Jerky - 지퍼형상, 슬립스틱형상 또는 육포형상으로 박리된다. FT=Facestock Tears - 시험시 종이 또는 필름 페이스스톡이 찢긴다. FP=Facestock Pluck - 종이 페이스스톡으로부터 파이버가 뜯긴다. 또한 시험 결과에 영향을 미친 실패의 임의의 형태를 기록한다. 예를 들자면 종이 인열, 엽렬, 페이스스톡의 과잉 연신 등을 들 수 있다.
특허법에 의하여 본 발명의 최상의 형태 및 소정의 실시형태를 개시하였지만, 본 발명의 범위는 이것에 한정되는 것이 아니라 첨부된 청구범위에 한정된다. 본 발명의 정신 및 범위 내에서 당업자에 의해 각종 변동이 가해질 수 있다.

Claims (9)

  1. 페이스스톡/접착제 구조물이 부착되어 있고, 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 형성된 플라스틱 물품으로서,
    상기 페이스스톡/접착제 구조물은
    폴리에틸렌 페이스스톡, 또는 폴리프로필렌 페이스스톡에서 선택되는 올레핀 폴리머 페이스스톡인 페이스스톡 재료로 형성되는 페이스층; 및
    상기 플라스틱 물품에 부착된 접착제층을 포함하고,
    상기 접착제층의 접착제는,
    알킬기의 탄소원자수가 4개~12개인 알킬아크릴레이트 에스테르의 군에서 선택되는 적어도 1개의 모노머로서, 1개 이상의 알킬아크릴레이트 에스테르가 65중량%~80중량%의 총량으로 존재하는 적어도 1개의 모노머와, 산의 알킬쇄의 탄소원자수가 2개~16개인 적어도 1개의 비닐에스테르로서, 15중량%~35중량%의 총량으로 존재하는 비닐 아세테이트와, 5중량% 이하의 탄소원자수 3개~5개의 불포화 카르복실산을 포함하는 모노머의 혼합물을 공중합함으로써 제조된 폴리머이고,
    상기 페이스층의 페이스스톡 재료는 무배향인 것을 특징으로 하는 플라스틱 물품.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 페이스층은 상기 페이스스톡 재료의 2개 이상의 층을 갖는 페이스스톡으로 형성되는 것을 특징으로 하는 플라스틱 물품.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 페이스스톡/접착제 구조물은 가성 용액에 의해 제거되고,
    상기 가성 용액은 NaOH, KOH, LiOH, MgOH, CaOH, 또는 그 2종 이상의 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 플라스틱 물품.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 가성 용액은 적어도 1개의 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 물품.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 가성 용액은 적어도 1개의 비이온성 계면활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 물품.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 플라스틱 물품으로부터 페이스스톡/접착제 구조물을 제거하는 방법으로서,
    (a) 추후에 재활용할 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 적어도 1개의 플라스틱 물품을 공급하는 단계; 및
    (b) 상기 페이스스톡/접착제 구조물이 상기 재활용할 플라스틱 물품으로부터 박리될 때까지 상기 플라스틱 물품을 적어도 1개의 가성 용액으로 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 물품으로부터 페이스스톡/접착제 구조물을 제거하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    (c) 상기 재활용할 플라스틱 물품으로부터 제거된 1개 이상의 페이스스톡/접착제 구조물을 분리하는 단계; 및
    (d) 선택적으로, 추가의 재활용 단계 이전에, 재활용할 플라스틱 물품을 세척하여 임의의 잔존하는 가성 용액을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 물품으로부터 페이스스톡/접착제 구조물을 제거하는 방법.
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