KR102308468B1 - 구형 은 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 구형 은 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 내부에 폐쇄된 공극을 다량 포함하여 균일하게 소결 가능한 은 분말, 및 반응 온도의 조절을 통해 상기 은 분말을 손쉽게 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 상기 은 분말은 소결 시 낮은 저항을 가짐으로써 도전성 페이스트의 구성성분으로 적용되어 전자부품의 전극, 태양전지나 플라즈마 디스플레이 패널용 기판 전극이나 회로 등의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

구형 은 분말 및 이의 제조방법{SPHERICAL SILVER POWDER AND PREPARATION METHOD THEREOF}

본 발명은 구형 은 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 내부에 폐쇄된 공극을 다량 포함하여 균일하게 소결 가능한 은 분말, 및 반응 온도 조절을 통하여 상기 은 분말을 손쉽게 제조하는 방법에 관한 것이다.

은(Ag)은 연성 및 전성이 우수하고 열 및 전기 전도성이 우수하여, 콘덴서, 저항기, 압전소자 등의 전자부품의 전극, 태양전지나 플라즈마 디스플레이 패널용 기판 전극이나 회로 등을 구성하는 소재로서 사용되며, 상술한 바와 같은 부재의 형성을 위해 도전성 페이스트 등의 구성성분으로서 사용되고 있다.

상기 은 분말은 일반적으로 질산은 수용액에 수산화나트륨 또는 탄산나트륨을 첨가하여 산화은 또는 탄산은을 제조한 후, 제조된 산화은 또는 탄산은을 환원제로 환원함으로써 제조할 수 있다.

그런데, 기존의 방법으로 제조된 은 분말은 산화은 또는 탄산은을 제조하는 공정에 따라 특성 변화가 크고, 크기가 작고 분산성이 낮아 균일한 크기로 제조되는 데에 어려움이 있었다. 또한, 대량 생산 시 재현성 있게 균일한 은 분말을 제조하기 위해서는 설비 및 구조의 선택에 제약이 많았다.

이에, 분산성이 우수하며 균일한 입도 분포를 갖고 저온 소결이 가능한 은 분말을 재현성 있게 제조하려는 노력이 시도되었다. 그러한 노력의 일환으로서, 구체적으로, 일본 등록특허 제 5872440 호는 은 이온을 포함하는 수용액에 초음파를 조사하여 캐비테이션(cavitation) 현상을 발생시키면서 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있으나, 상술한 바와 같이 제조된 은 분말은 내부에 폐쇄된 공극의 수가 너무 적어 균일하게 소결되지 않는 문제가 있었으며, 함께 사용된 유기 바인더의 증발이 소성 시에 저온에서 원활하게 일어나지 않거나, 소성 후 Ag 막의 저항이 높아지는 문제가 있었다.

또한, 한국 공개특허 제 2013-0099998 호는 구상의 개방 연통 다공체인 금속 입자(은 입자)를 개시하고 있으나, 상기 금속 입자는 개방된 공극을 포함함으로써 비표면적이 증가하여 저온에서 소성하는 것이 불가하며, 페이스트로 제조시 수지가 많이 필요하며, 수지 내에 균일하게 분산하는 것도 용이하지 않은 문제가 있었다.

일본 등록특허 제 5872440 호 한국 공개특허 제 2013-0099998 호

본 발명의 목적은 내부에 폐쇄된 공극을 다량 포함하여 균일하게 소결 가능한 구형 은 분말을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 반응 온도의 조절을 통해 상기 은 분말을 용이하게 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은

입자 내부에 폐쇄된 공극을 갖는 구형 은 분말로서,

상기 은 분말이 0.1 내지 5.0 ㎛의 평균 입자 직경을 갖고, 상기 폐쇄된 공극을 10 개 이상 포함하는, 은 분말을 제공한다.

또한, 본 발명은

은(Ag) 전구체를 포함하는 수용액에 아민계 화합물을 첨가하여 은-착화물 용액을 제조하는 단계;

상기 은-착화물 용액에 환원제를 첨가하여 은 입자를 석출시킴으로써 은 슬러리를 제조하는 단계; 및

상기 은 슬러리를 여과 및 건조하여 은 분말을 수득하고 이를 분쇄하는 단계를 포함하는, 상술한 바와 같은 은 분말의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 구형 은 분말은 내부에 다양한 크기를 갖는 구형의 폐쇄된 공극을 다량 포함하여 균일하게 소결 가능하다. 따라서, 상기 은 분말은 소결 시 낮은 저항을 가짐으로써 도전성 페이스트의 구성성분으로 적용되어 전자부품의 전극, 태양전지나 플라즈마 디스플레이 패널용 기판 전극이나 회로 등의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

또한, 본 발명의 제조방법에 따르면, 반응 온도를 40 내지 90 ℃로 조절함으로써 상술한 물성의 은 분말을 손쉽게 제조할 수 있다.

도 1은 실시예 4에서 합성된 은 분말을 FIB(Focused Ion Beam)로 절단한 단면을 전자현미경으로 측정한 이미지를 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예 5에서 합성된 은 분말을 FIB로 절단한 단면을 전자현미경으로 측정한 이미지를 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 5에서 합성된 은 분말을 FIB로 절단한 단면을 전자현미경으로 측정한 이미지를 화상처리하여 공극의 면적을 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 5에서 합성된 은 분말을 이용하여 실험예 2에서 제조된 페이스트를 소성 후 소결면을 전자현미경으로 측정한 이미지를 나타낸 도면이다.
도 5는 비교예 1에서 합성된 은 분말을 FIB로 절단한 단면을 전자현미경으로 측정한 이미지를 나타낸 도면이다.
도 6은 비교예 1에서 합성된 은 분말을 이용하여 실험예 2에서 제조된 페이스트를 소성 후 소결면을 전자현미경으로 측정한 이미지를 나타낸 도면이다.

본 발명은 입자 내부에 폐쇄된 공극을 갖는 구형 은 분말로서,

상기 은 분말이 0.1 내지 5.0 ㎛의 평균 입자 직경을 갖고, 상기 폐쇄된 공극을 10 개 이상 포함하는, 은 분말을 제공한다.

상기 은 분말의 평균 입자 직경은 0.1 내지 5.0 ㎛, 0.3 내지 3.0 ㎛, 또는 0.5 내지 2.5 ㎛일 수 있다.

상기 은 분말은 폐쇄된 공극을 10 내지 1,000 개, 15 내지 500 개, 또는 20 내지 400 개 포함할 수 있다

상기 폐쇄된 공극의 평균 직경은 0.01 내지 0.6 ㎛, 0.02 내지 0.3 ㎛, 0.03 내지 0.1 ㎛, 또는 0.04 내지 0.07 ㎛일 수 있다.

상기 폐쇄된 공극은 은 분말의 단면적을 기준으로 2 내지 10 %, 2 내지 8 % 또는 2 내지 6 %의 총 면적을 가질 수 있다. 여기서, 상기 폐쇄된 공극의 총 면적은 폐쇄된 공극이 갖는 폐쇄 공극률을 의미하는 것으로, 은 분말을 집중이온빔(Focused ion beam, FIB)으로 절단하여 전자현미경으로 촬영한 단면을 화상처리하여 각각의 폐쇄된 공극의 면적을 구하고 총합으로 계산된다.

입자 내부에 상기 범위(수, 평균 직경 및 총 면적)에 따른 폐쇄된 공극을 갖는 구형 은 분말은 전기 저항의 상승이나 산화에 의한 신뢰성의 저하를 방지할 수 있다.

공극의 수 및 평균 직경이 상기 범위에서 벗어나면, 공극 내 물질의 팽창과 연소에 의한 소결 촉진 효과가 불충분하게 되기 때문에 바람직하지 않다. 구체적으로, 폐쇄된 공극이 10 개 미만이거나, 은 분말의 단면적을 기준으로 2 % 미만의 총 면적을 가지게 되면 300 ℃ 이하의 저온에서 소성 시에 유기 바인더의 증발이 원활하게 일어나지 않거나, 균일한 소결이 어려울 수 있다. 또한, 폐쇄된 공극이 1,000 개를 초과하거나, 은 분말의 단면적을 기준으로 10 %를 초과하는 총 면적을 갖게 되면 은 분말의 진비중이 저하하여 이를 포함하는 도전성 페이스트(paste)로부터 제조된 Ag 막의 치밀성이 감소하고 이로서 Ag 막의 저항 증가가 관찰될 수 있다.

은 분말을 포함하는 도전성 페이스트(희석 용제, 표면처리제, 바인더 수지, 소결 조제도 포함)를 소성하여 도전 막을 형성하는 경우에 (1) 희석 용제의 증발, (2) 유기 성분(표면처리제와 바인더 수지)의 연소, (3) 소결 조제인 유리 프릿의 연화, 및 (4) 은 분말의 액상 소결 단계로 구성된다. 도전 막의 형성을 보다 저온에서 실시하기 위해서는 상기 단계 (2) 내지 (4)에 대한 온도를 저하시킬 필요가 있다. 그러나, 상기 은 분말로서 일반 구형 은 분말을 사용하는 경우, 상기 단계 (2)의 유기 성분의 연소가 은 입자의 표면에서만 일어나기 때문에 유기 성분의 연소가 은 입자의 소결에 미치는 효과는 미비하다. 반면에, 입자 내부에 폐쇄된 공극을 갖는 본 발명에 따른 구형 은 분말을 사용하는 경우, 은 입자의 표면에서 유기 성분의 연소가 일어날 뿐만 아니라, 공극 내의 물질의 팽창과 연소가 일어나 은 입자의 소결에 유리하게 작용한다. 한편, 입자 내부의 공극이 입자의 외부에 개방된 형태의 구형 은 분말은 세척 및 건조 공정 중 입자의 물질이 소실되어 버리기 때문에, 소성 시에 공극 내의 물질의 팽창 및 연소가 일어나지 않으며 일반 구형 은 분말과 유사한 효과를 갖는다. 따라서, 입자 내부에 폐쇄된 공극을 갖는 구형 은 분말은 전기 저항을 감소시킬 뿐만 아니라 산화에 의한 신뢰성의 저하를 방지하는 효과가 있다.

한편, 상기 은 분말은 5 % 미만의 개방 공극률을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 은 분말은 0.001 내지 5 %, 0.001 내지 4 %, 또는 0.001 내지 3 %의 개방 공극률을 가질 수 있다.

상기 은 분말은 9.0 내지 10.0 g/㎤의 진(眞)비중 및 0.1 내지 5.0 ㎡/g의 비표면적을 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 은 분말은 9.4 내지 10.0 g/㎤의 진(眞)비중 및 0.3 내지 2.0 ㎡/g의 비표면적을 가질 수 있다.

상기 은 분말은 2.0 내지 6.5 g/㎖의 충진 밀도를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 은 분말은 2.5 내지 6.5 g/㎖, 3.0 내지 6.5 g/㎖, 또는 4.0 내지 6.5 g/㎖의 충진 밀도를 가질 수 있다.

상기 폐쇄된 공극은 은 분말의 절단면 기준으로 구형일 수 있다. 예를 들어, 상기 은 분말은 집중이온빔(focused ion beam, FIB)으로 절단하여 촬영한 단면을 기준으로 할 때 구형의 폐쇄된 공극을 내부에 포함할 수 있다.

이와 같이, 본 발명에 따른 은 분말은 기존의 은 분말에 비해 내부에 다양한 크기의 폐쇄된 공극을 다량 포함하여, 200 내지 500 ℃에서 소결 시 균일하게 소결될 수 있다. 또한, 이와 같이 균일하게 소결된 은 분말은 소결 시 낮은 저항을 가짐으로써 도전성 페이스트의 구성성분으로 적용되어 전자부품의 전극, 태양전지나 플라즈마 디스플레이 패널용 기판 전극이나 회로 등의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

제조방법

본 발명은 은(Ag) 전구체를 포함하는 수용액에 아민계 화합물을 첨가하여 은-착화물 용액을 제조하는 단계;

상기 은-착화물 용액에 환원제를 첨가하여 은 입자를 석출시킴으로써 은 슬러리를 제조하는 단계; 및

상기 은 슬러리를 여과 및 건조하여 은 분말을 수득하고 이를 분쇄하는 단계를 포함하는, 상기 은 분말의 제조방법을 제공한다.

은-착화물 용액을 제조하는 단계

본 단계에서는 은(Ag) 전구체를 포함하는 수용액에 아민계 화합물을 첨가하여 은-착화물 용액을 제조한다.

상기 은 전구체의 예로는 질산은, 아질산은, 아세트산은, 과염소산은 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.

상기 아민계 화합물은 암모니아 수용액, 암모늄염, 에탄올아민, 트리에탄올아민 및 트리에틸렌테트라아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 아민계 화합물은 암모니아 수용액을 포함할 수 있다.

상기 알칼리 용액의 pH는 9 내지 14일 수 있다. 구체적으로, 상기 알칼리 용액의 pH는 10 내지 14일 수 있다.

상기 알칼리 용액 및 착화제는 상기 은 전구체 100 중량부를 기준으로 50 내지 800 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 알칼리 용액은 상기 은 전구체 100 중량부를 기준으로 100 내지 600 중량부의 양으로 포함될 수 있다

상기 단계는 40 내지 90 ℃에서 수행될 수 있으며, 구체적으로 45 내지 85 ℃에서 수행될 수 있다.

은 슬러리를 제조하는 단계

본 단계에서는 상기 은-착화물 용액에 환원제를 첨가하여 은 입자를 석출시킴으로써 은 슬러리를 제조한다.

상기 환원제는 포름알데히드, 아세트알데히드, 글리옥살, 벤즈알데히드, 글루코오스, 아스코르빈산, 카테콜 및 하이드로퀴논으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.

상기 환원제의 첨가는 1 내지 60 초 내에 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 환원제의 첨가는 2 내지 40 초 내에 수행될 수 있다.

상기 환원제는 상기 은-착화물 용액 100 중량부를 기준으로 10 내지 800 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 환원제는 상기 은-착화물 용액 100 중량부를 기준으로 20 내지 600 중량부의 양으로 포함될 수 있다.

은 분말의 수득 및 분쇄 단계

본 단계에서는 상기 은 슬러리를 여과 및 건조하여 은 분말을 수득하고 이를 분쇄한다.

상기 여과는 용액에 포함된 석출 입자를 수득하기 위해 통상적으로 수행하는 방법이라면 특별히 제한하지 않으며, 예를 들어, 여과지를 이용하여 수행할 수 있다.

상기 건조는 40 내지 100 ℃에서 4 내지 24 시간 동안 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 건조는 80 내지 100 ℃에서 4 내지 16 시간 동안 수행될 수 있다.

상술한 바와 같은 제조방법에 따르면, 초음파 처리 등의 추가 공정 없이 반응 온도를 조절함으로써 상술한 물성의 은 분말을 손쉽게 제조할 수 있다.

이하, 본 발명을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.

[실시예]

실시예 1.

10 ℓ 비커에 160 g의 은을 포함하는 질산은 수용액 5,100 g을 넣고 비커의 온도를 65 ℃로 가열한 후 28 중량%의 암모니아 수용액(pH 11.6) 560 g을 첨가하여 은-암모니아 착화물 용액을 만들었다.

포르말린(37 중량%의 포름알데하이드(HCHO) 수용액) 532 g을 물 1,350 g에 희석한 수용액을 상기 은-암모니아 착화물 용액에 5 초 동안 첨가하여 은 슬러리를 얻었다. 수득한 은 슬러리는 물과 에탄올을 이용하여 수세 및 여과하고 100 ℃의 오븐에서 6 시간 동안 건조한 후 푸드믹서로 분쇄하여 평균 입자 직경 1.62 ㎛의 은 분말을 얻었다.

실시예 2.

10 ℓ 비커에 140 g의 은을 포함하는 질산은 수용액 5,100 g을 넣고 비커의 온도를 75 ℃로 가열한 후 28 중량%의 암모니아 수용액 560 g을 첨가하여 은-암모니아 착화물 용액을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 진행하여 은 분말을 얻었다.

실시예 3.

10 ℓ 비커에 160 g의 은을 포함하는 질산은 수용액 5,100 g을 넣고 비커의 온도를 45 ℃로 가열한 후 28 중량%의 암모니아 수용액 480 g을 첨가하여 은-암모니아 착화물 용액을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 진행하여 은 분말을 얻었다.

실시예 4.

10 ℓ 비커에 160 g의 은을 포함하는 질산은 수용액 5,100 g을 넣고 비커의 온도를 85 ℃로 가열한 후 28 중량%의 암모니아 수용액 710.4 g을 첨가하여 은-암모니아 착화물 용액을 제조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 진행하여 은 분말을 얻었다.

실시예 5.

포르말린 수용액을 은-암모니아 착화물 용액에 15 초 동안 첨가하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 진행하여 은 분말을 얻었다.

비교예 1.

10 ℓ 비커에 물 2,420 g 및 분산제로 아라비아 고무(제조사: nexira, 제품명: instant gum) 62.5 g을 첨가하고 1 시간 동안 용해한 후 아스코르브산 365 g을 첨가하여 환원 용액을 만들었다. 이후 상기 환원 용액에 250 g의 은을 포함하는 질산은 수용액 2,230 g을 1시간 동안 투입하여 은 슬러리를 얻었다. 은 슬러리를 수세, 여과, 건조 및 분쇄하는 공정은 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 은 분말을 얻었다.

비교예 2.

10 ℓ 비커에 물 420 g을 첨가하고 100g 의 은을 포함하는 질산은 수용액 322.5 g 및 25 중량%의 암모니아 수용액 83.3 g을 첨가하여 은-암모니아 착화물 수용액을 만들었다. 은-암모니아 착화물 수용액의 온도는 15 ℃로 유지하였다. 이후 수소화붕소나트륨(제조사: Vertellus) 9 g을 함유하는 환원제 320 g을 상기 은-암모니아 착화물 수용액에 20 초 동안 첨가하여 은 슬러리를 얻었다. 은 슬러리의 수세, 여과, 건조 및 분쇄하는 공정을 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 은 분말을 얻었다.

실험예 1.

실시예 및 비교예에서 합성된 은 분말의 단면을 집중이온빔(Focused ion beam, FIB)으로 절단하여 촬영하였다. 그 결과, 실시예 4 및 5에서 합성된 은 분말의 단면에서는 다양한 크기를 갖는 구형의 폐쇄된 공극이 관찰된 반면(도 1 및 도 2), 비교예 1에서는 폐쇄된 공극이 관찰되지 않았다(도 5). 따라서, 상기 실시예를 통해 내부에 폐쇄된 공극을 다량 포함하여 균일하게 소결 가능한 구형 은 분말을 제공할 수 있다.

실험예 2.

상기 실시예 및 비교예의 은 분말을 대상으로 하기 입도 분포, BET, 진비중 및 충진 밀도를 측정하였다. 또한, 상기 실시예 및 비교예의 은 분말을 바인더 수지, 소결 조제로서의 유리 프릿(glass frit), 용매 및 첨가제와 혼합하여 제조한 페이스트 조성물을 대상으로 각각의 직렬저항(Rs, mΩ)을 측정하였다. 구체적으로, 상기 은 분말, 바인더 수지, 유리 프릿(glass frit), 용매 및 첨가제를 혼합기(planetary mixer)로 혼합 교반하였다. 이때, 바인더 수지로는 셀룰로오스 에스테르(EASTMAN사 CAB-382-20) 및 에틸 셀룰로오스 수지(AQUALON사 ECN-50)를 사용하였으며, 용매로는 TXIB(Trimethyl Pentanyl Diisobutylate) 및 부틸카르비톨(Butyl Carbitol)을 사용하였고, 첨가제로는 요변성 조정제(ELEMENTIS사 THIXATROL MAX) 및 분산제(LUBRISOL사 SOLSPERSE)를 첨가하였다. 유리 프릿의 경우 Te-Pb계 유리 프릿(대주전자재료(주)의 DPS-1900V17)을 사용하였다. 이후, 3롤 밀을 이용하여 추가로 분산 작업을 진행한 후 여과하여 먼지 및 불순물 등을 제거함으로써 페이스트 조성물을 제조하였다. 상기 페이스트 조성물은 은 분말 90 중량%, 바인더 수지 2 중량%, 유리 프릿 2 중량%, 용매 5 중량% 및 첨가제 1 중량%를 포함하였다. 상기 제조된 페이스트 조성물을 스크린 인쇄에 의하여 웨이퍼에 도포하고, 건조로 350 ℃ 및 소성로 810 ℃를 통과하여 처리하였다. 시뮬레이터를 이용하여 처리된 시편의 직렬저항(Rs, mΩ)을 측정하였다.

상기 측정 결과를 하기 표 1에 나타내고, 소성된 페이스트 시편의 소결면을 전자현미경으로 촬영한 이미지를 도 4 및 도 6에 나타내었다(도 4: 실시예 5, 도 6: 비교예 1).

1) 입도 분포 측정

입도 분포 측정 장치(프리츠, Analysette22)를 사용하여 측정

2) BET 측정

은 분말을 100 ℃에서 60분 동안 탈기한 후, 비표면적 측정 장치 (MicrotracBEL 사제의 BELSORP-miniⅡ)를 사용하여 측정

3) 진비중 측정

Micromeritics사의 Accupyc II 1340를 사용하여 측정

4) 충진 밀도(Tap density) 측정

충진 밀도 측정기(Quantachrome사제의 Autotap)를 사용하여 측정

[충진밀도 = 시료질량(g) / 탭핑 후 부피(cc)]

5)직렬저항 측정

ORIEL 사의 시뮬레이터(Sol3A)를 사용하여 측정

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 1	비교예 2
평균 입자 직경(㎛)	1.62	1.71	1.48	2.07	1.77	1.14	0.652
폐쇄된 공극의 개수 (ea)	29	38	27	27	105	8	6
폐쇄된 공극의 평균 직경(㎛)	0.046	0.067	0.048	0.044	0.044	0.009	0.004
폐쇄된 공극의 총 면적(%)	4.93	5.76	4.89	2.83	2.39	< 2.0	< 2.0
진비중(g/㎤)	9.444	9.670	9.632	9.628	9.762	10.260	10.230
비표면적(㎡/g)	0.456	0.430	0.441	0.664	0.506	0.604	0.943
충진 밀도(g/㎖)	4.01	3.94	4.36	5.03	4.08	4.32	5.16
직렬저항 (mΩ)	4.735	4.779	4.682	4.883	4.812	6.609	5.983

상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 폐쇄된 공극의 개수가 10개 이하, 평균 직경 0.004 내지 0.009 ㎛, 및 총 면적 2 % 미만을 갖는 비교예 1 및 비교예 2의 은 분말의 경우, 분말 내부에 폐쇄된 공극을 매우 적게 포함함으로써 10 g/㎤ 초과의 높은 진비중을 나타내었다. 또한, 실시예 1 내지 5에 비해 직렬저항이 증가한 것으로 나타났다.

이를 통해, 비교예 1 및 비교예 2의 은 분말의 경우, 소결 시 균일하거나 우수한 소결 촉진 효과를 가져오지 못함을 알 수 있었다. 반면, 실시예 1 내지 5의 은 분말의 경우, 우수한 진비중, 비표면적 및 충진 밀도 값을 가질 뿐만 아니라 낮은 직렬저항을 나타냄으로써, 균일하면서도 우수한 소결 거동을 나타냄을 알 수 있었다.

Claims (9)

1. 입자 내부에 폐쇄된 공극을 갖는 구형 은 분말로서,
   상기 은 분말이 0.1 내지 5.0 ㎛의 평균 입자 직경을 갖고, 상기 폐쇄된 공극을 20개 내지 400개로 포함하고, 상기 폐쇄된 공극의 평균 직경이 0.01 내지 0.046 ㎛인, 은 분말.
2. 제1항에 있어서,
   상기 폐쇄된 공극이 은 분말의 단면적 기준으로 2 내지 10 %의 총 면적을 갖는, 은 분말.
3. 제1항에 있어서,
   상기 은 분말이 9.0 내지 10.0 g/㎤의 진(眞)비중 및 0.1 내지 5.0 ㎡/g의 비표면적을 갖는, 은 분말.
4. 제1항에 있어서,
   상기 폐쇄된 공극이 은 분말의 절단면 기준으로 구형인, 은 분말.
5. 은(Ag) 전구체를 포함하는 수용액에 아민계 화합물을 첨가하여 은-착화물 용액을 제조하는 단계;
   상기 은-착화물 용액에 환원제를 첨가하여 은 입자를 석출시킴으로써 은 슬러리를 제조하는 단계; 및
   상기 은 슬러리를 여과 및 건조하여 은 분말을 수득하고 이를 분쇄하는 단계를 포함하고,
   상기 은-착화물 용액을 제조하는 단계에서 상기 은 전구체 100 중량부를 기준으로 350 내지 444 중량부의 아민계 화합물을 첨가하는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 은 분말의 제조방법.
6. 제5항에 있어서,
   상기 환원제가 포름알데히드, 아세트알데히드, 글리옥살, 벤즈알데히드, 글루코오스, 아스코르빈산, 카테콜 및 하이드로퀴논으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는, 은 분말의 제조방법.
7. 제5항에 있어서,
   상기 은 전구체가 질산은, 아질산은, 아세트산은, 과염소산은 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 은 분말의 제조방법.
8. 제5항에 있어서,
   상기 아민계 화합물이 암모니아 수용액, 암모늄염, 에탄올아민, 트리에탄올아민 및 트리에틸렌테트라아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 은 분말의 제조방법.
9. 제5항에 있어서,
   상기 은-착화물 용액을 제조하는 단계가 40 내지 90 ℃에서 수행되는, 은 분말의 제조방법.

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