TWI737103B - 球狀銀粉及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明有關於球狀銀粉以及一種用於製備其的方法。更特別地，本發明有關於能夠均勻地被燒結的銀粉，因為它們在其中包含有一大數目的閉孔，以及一種用於經由控制反應溫度而容易地製備該等銀粉的方法。此外，由於該等銀粉在燒結的期間具有一低電阻，它們可被施加作為一導電糊料的一組分，其可有利地被使用於製造一電子組件的一電極、一基體電極或者一用於一太陽能電池或一電漿顯示器的電路。

Description

球狀銀粉及其製備方法
發明領域
本發明有關於球狀銀粉以及一種用於製備其的方法。更特別地，本發明有關於能夠均勻地被燒結的銀粉，因為它們在其中包含有一大數目的閉孔，以及一種用於經由控制反應溫度而容易地製備該等銀粉的方法。
發明背景
銀(Ag)在延性、展性、導熱性和導電性上優良的。因此，它被使用作為一用於形成電子組件(諸如電容器、電阻器、壓電元件和類似之物)的電極和基體電極或用於太陽能電池和電漿顯示器的電路的材料。它被使用作為用於形成上面所列舉的構件的一導電糊料和類似之物的一組分。
銀粉一般而言可藉由添加氫氧化鈉或碳酸鈉至硝酸銀的一水性溶液俾以製備氧化銀或碳酸銀，繼而以一還原劑還原該因此所製備的氧化銀或碳酸銀而被製備。
然而，藉由慣常方法所製備的銀粉依據用於製備氧化銀或碳酸銀的方法而在它們的特性具有一大的變化，並且由於它們的小尺寸和低分散性而難以生產具有一均勻尺寸的銀粉。此外，為了在大量生產中生產可再現地均勻的銀粉，在設備和結構的選擇上有許多限制。
因此，已企圖可再現地生產具有優異的分散性和均勻的粒徑分布並且能夠在低溫下被燒結的銀粉。例如，日本專利第5872440號揭示一種用於製備銀粉的方法，其中當一空化現象藉由照射一超音波至一含有銀離子的水性溶液而發生時，一還原劑被添加。然而，該等如上面所描述而被製備的銀粉已具有問題：在其中的閉孔的數目太少而不能具有該等均勻地被燒結的銀粉，並且一起被使用的有機黏合劑的蒸發在燒結的期間在低溫下不能平順地發生，或者一Ag薄膜的電阻在燒結時增加。
此外，韓國早期公開專利公開案第2013-0099998號揭示開放並且呈一球形連通多孔體的金屬顆粒(銀顆粒)。然而，已有問題：由於該等金屬顆粒包含有開孔，其比表面積被增加，這使它無法在低溫下被燒結，當一糊料被製備時一大數量的一樹脂被需要，並且它們不容易被容易地分散在一樹脂中。
發明概要技術問題
本發明的一個目的是提供能夠均勻地被燒結的銀粉， 因為它們在其中包含有一大數目的閉孔。
此外，本發明的另一個目的是提供一種用於經由控制反應溫度而容易地製備該等銀粉的方法。解決問題
為了完成該目的，本發明提供球狀銀粉，其包含有在其中的閉孔， 其中該等銀粉具有一為0.1至5.0 μm的平均粒徑，以及該等銀粉各個包含有至少10個該等閉孔。
此外，本發明提供一種用於製備該等銀粉的方法，其包含有添加一胺-為主的化合物至一含有一銀(Ag)前驅物的水性溶液俾以製備一銀-複合物溶液； 添加一還原劑至該銀-複合物溶液以沉澱銀顆粒俾以製備一銀漿料；以及 過濾和乾燥該銀漿料俾以獲得銀粉並且粉碎它們。本發明的有利效用
依據本發明的球狀銀粉能夠均勻地被燒結，因為它們在其中包含有一大數目的具有各種不同尺寸的球狀閉孔。因此，由於該等銀粉在燒結的期間具有一低電阻，它們可被施加作為一導電糊料的一組分，其可有利地被使用於製造一電子組件的一電極、一基體電極或者一用於一太陽能電池或一電漿顯示器的電路。
較佳實施例之詳細說明用於進行本發明的最佳模式
本發明提供在其中包含有閉孔的球狀銀粉，其中該等銀粉具有一為0.1至5.0 μm的平均粒徑，以及該等銀粉各個包含有至少10個該等閉孔。
該等銀粉的平均粒徑可以是0.1至5.0 μm、0.3至3.0 μm，或者0.5至2.5 μm。
該等銀粉各個包含有呈一為10至1,000、15至500，或者20至400的數目的閉孔。
該等閉孔的平均直徑可以是0.01至0.6 μm、0.02至0.3 μm、0.03至0.1 μm，或者0.04至0.07 μm。
該等閉孔可具有以該等銀粉的截面積計一為2至10%、2至8%，或2至6%的總面積。在此，該等閉孔的總面積意指該等閉孔的一密閉孔隙率，其被計算有如藉由處理以一電子顯微鏡所觀察到的一以一聚焦離子束(FIB)切割的銀粉的一截面的一影像而被獲得的閉孔的面積的一總和。
在其中具有依據上面範圍(亦即，數目、平均直徑和總面積)的閉孔的球狀銀粉可預防一在電阻的增加或一起因於氧化的在可靠性的降低。
若該等孔的數目和平均直徑落在上面範圍之外，它不是較佳的，因為藉由在該等孔中材料的膨脹和燃燒促進燒結的效用變得不足。特別地，若閉孔的數目是小於10或者若該等閉孔具有以該等銀粉的截面積計一小於2%的總面積，有機黏合劑的蒸發在一為300℃或更低的一低溫下可能無法順利地發生，或者均勻燒結可能是困難的。此外，若閉孔的數目超過1,000或者若該等閉孔具有以該等銀粉的截面積計一大於10%的總面積，該等銀粉的顆粒密度(真比重)被降低，藉此一從一導電糊料被製備的Ag薄膜的緊密度包含有相同的減少，藉此增加該Ag薄膜的電阻。
當一包含有銀粉的導電糊料(其包含有一稀釋溶劑、一表面處理劑、一黏合劑樹脂，以及一燒結助劑)被燒結以形成一導電薄膜時，該方法由(1)蒸發該稀釋溶劑，(2)燃燒該等有機組分(亦即，該表面處理劑和該黏合劑樹脂)，(3)軟化作為一燒結助劑的玻璃料，以及(4)液相燒結該等銀粉所組成。為了在一較低溫度下形成一導電薄膜，需要降低用於上面步驟(2)至(4)的溫度。然而，若慣常的球狀銀粉被使用在上面的方法中，由於在步驟(2)中該等有機組分的燃燒僅在該等銀顆粒的表面上發生，該等有機組分的燃燒在該等銀顆粒的燒結上的影響是不顯著的。另一方面，若依據本發明的在其中具有閉孔的球狀銀粉被使用在上面的方法中，不僅該等有機組分的燃燒發生在該等銀顆粒的表面上，而且在該等孔中材料的膨脹和燃燒亦發生，這有利地影響該等銀顆粒的燒結。同時，球形銀粉(其中該等在其中的孔對於該等顆粒的外部開放)在清洗和乾燥步驟的期間損失了該等顆粒的材料，在該等孔中材料的膨脹和燃燒在燒結的期間不會發生，藉此產生一與慣常的球狀銀粉所具者相似的效用。因此，該等在其中具有閉孔的球狀銀粉產生不僅降低電阻而且預防藉由氧化的可靠性的劣化的效用。
同時，該等銀粉可具有一小於5%的開放孔隙度。特別地，該等銀粉可具有一為0.001至小於5%、0.001至4%，或者0.001至3%的開放孔隙度。
該等銀粉可具有一為9.0至10.0 g/cm3 的顆粒密度和一為0.1至5.0 m2 /g的比表面積。特別地，該等銀粉可具有一為9.4至10.0 g/cm3 的顆粒密度和一為0.3至2.0 m2 /g的比表面積。
該等銀粉可具有一為2.0至6.5 g/ml的敲緊密度(tap density)。特別地，該等銀粉可具有一為2.5至6.5 g/ml、3.0至6.5 g/ml，或者4.0至6.5 g/ml的敲緊密度。
該等閉孔相對於該銀粉的一切割表面可以是球狀。例如，該等銀粉各個在其中包含有球狀閉孔，當以一FIB切割的它的一截面被觀察。
因此，依據本發明的球狀銀粉能夠在200至500℃下均勻地被燒結，因為如相較於慣常的銀粉，它們在其中包含有一大數目的具有各種不同尺寸的球狀閉孔。此外，由於該等均勻地被燒結的銀粉在燒結的期間具有一低電阻，它們可被施加作為一導電糊料的一組分，其可有利地被使用於製造一電子組件的一電極、一基體電極或者一用於一太陽能電池或一電漿顯示器的電路。製備方法
本發明提供一種用於製備該等銀粉的方法，其包含有添加一胺-為主的化合物至一含有一銀(Ag)前驅物的水性溶液俾以製備一銀-複合物溶液； 添加一還原劑至該銀-複合物溶液以沉澱銀顆粒俾以製備一銀漿料；以及 過濾和乾燥該銀漿料俾以獲得銀粉並且粉碎它們。 製備一銀-複合物溶液的步驟
在這個步驟中，一胺-為主的化合物被添加至一含有一銀(Ag)前驅物的水性溶液俾以製備一銀-複合物溶液。
該銀前驅物的實例包括硝酸銀、亞硝酸銀、乙酸銀、過氯酸銀，以及它們的一混合物。
該胺-為主的化合物可包含有選自於由一水性氨溶液、銨鹽、乙醇胺、三乙醇胺和三伸乙四胺所構成的群組的至少一者。特別地，該胺-為主的化合物可包含有一水性氨溶液。
該銀-複合物溶液可進一步包含有一鹼金屬化合物。該鹼金屬化合物可包含有選自於由氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣、氧化鈣、氫氧化鉀、碳酸鉀、過氧化鈉、磷酸鈉、氫氧化鋰、氫氧化鋇和氫氧化鍶所構成的群組的至少一者 。
該銀-複合物溶液的pH可以是9至14。特別地，該銀-複合物溶液的pH可以是9.5至13.5。若該pH要比上面的範圍更低(亦即，小於pH 9)，反應速率可被顯著地降低，藉此產量被降低，或者孔可能沒有在該等銀粉中被形成。
該胺-為主的化合物可呈以100份(以重量計)的該銀前驅物計一為50至800份(以重量計)的數量而被包括。特別地，該胺-為主的化合物可呈以100份(以重量計)的該銀前驅物計一為100至600份(以重量計)的數量而被包括。
這個步驟可在40至90℃下被進行。特別地，它可在45至85℃下被進行。 製備一銀漿料的步驟
在這個步驟中，一還原劑被添加至該銀-複合物溶液以沉澱銀顆粒俾以製備一銀漿料。
該還原劑可包含有選自於由甲醛、乙醛、乙二醛、苯甲醛、葡萄糖、抗壞血酸、兒茶酚和氫醌所構成的群組的至少一者。
該還原劑的添加可在1至60秒內被進行。特別地，該還原劑的添加可在2至40秒內被進行。
該還原劑可呈以100份(以重量計)的該銀-複合物溶液計一為10至800份(以重量計)的數量而被包括。特別地，該還原劑可呈以100份(以重量計)的該銀-複合物溶液計一為20至600份(以重量計)的數量而被包括。 獲得銀粉和粉碎它們的步驟
在這個步驟中，該銀漿料被過濾和乾燥俾以獲得銀粉，其接著被粉碎。
過濾沒有特別地被限制，只要它是一種用於獲得在一溶液中所含有的沉澱顆粒的慣常方法。例如，它可以藉由使用濾紙而被進行。
乾燥可以在40至100℃下被進行歷時4至24小時。特別地，乾燥可以是可以在80至100℃下被進行歷時4至16小時。
依據如上面所描述的製備方法，可能藉由調節反應溫度而沒有額外的步驟(諸如超音波處理)而容易地製備該等具有上面所描述的物理性質的銀粉。用於進行本發明的具體例
在下文中，本發明將參考下列實施例而被更詳細地描述。然而，這些實施例被提供以例示說明本發明，以及本發明的範圍不僅限於此。實施例 實施例1
一為10-升的燒杯被裝入以5,100 g的一含有160 g的銀之水性硝酸銀溶液，其接著被加熱至65℃。560 g的一為28%以重量計的水性氨溶液(pH 11.6)被添加於此俾以製備一銀-氨複合物溶液。
一藉由稀釋532 g的福馬林(37%以重量計的甲醛(HCHO)的水性溶液)在1,350 g的水中所獲得的水性溶液被添加至該銀-氨複合物溶液歷時5秒俾以獲得一銀漿料。該因此所獲得的銀漿料以水和乙醇清洗、予以過濾，以及在100℃下在一烘箱中予以乾燥歷時6小時，繼而在一食物混合器中粉碎其俾以獲得具有一為1.62 μm的平均粒徑的銀粉。實施例2
銀粉以如在實施例1的相同方式而被獲得，除了一為10-升的燒杯被裝入以5,100 g的一含有140 g的銀之水性硝酸銀溶液，其接著被加熱至75℃，以及560 g的一為28%以重量計的水性氨溶液被添加於此俾以製備一銀-氨複合物溶液。實施例3
銀粉以如在實施例1的相同方式而被獲得，除了一為10-升的燒杯被裝入以5,100 g的一含有160 g的銀之水性硝酸銀溶液，其接著被加熱至45℃，以及480 g的一為28%以重量計的水性氨溶液被添加於此俾以製備一銀-氨複合物溶液。實施例4
銀粉以如在實施例1的相同方式而被獲得，除了一為10-升的燒杯被裝入以5,100 g的一含有160 g的銀之水性硝酸銀溶液，其接著被加熱至85℃，以及710.4 g的一為28%以重量計的水性氨溶液被添加於此俾以製備一銀-氨複合物溶液。實施例5
銀粉以如在實施例1的相同方式而被獲得，除了水性福馬林溶液被添加至該銀-氨複合物溶液歷時15秒。實施例6
一為10-升的燒杯被裝入以5,100 g的一含有160 g的銀之水性硝酸銀溶液，其接著被加熱至85℃。710.4 g的一為28%以重量計的水性氨溶液被添加於此俾以製備一銀-氨複合物溶液。之後，銀粉以如在實施例1的相同方式而被獲得，除了50 g的一為16%以重量計的水性氫氧化鈉溶液被進一步添加至該銀-氨複合物溶液。比較實施例1
一為10-升的燒杯被裝入以2,420 g的水和作為一分散劑的62.5 g的阿拉伯膠(由nexira所製造，產品名稱：instant gum)，其被溶解歷時1小時。365 g的抗壞血酸被添加於此俾以製備一還原溶液。之後，2,230 g的一含有250 g的銀之水性硝酸銀溶液被添加至該還原溶液歷時1小時俾以獲得一銀漿料。如在實施例1的清洗、過濾、乾燥和粉碎該銀漿料的相同步驟被進行俾以獲得銀粉。比較實施例2
一為10-升的燒杯被裝入以420 g的水、322.5 g的一含有100 g的銀之水性硝酸銀溶液以及83.3 g的一為25%以重量計的水性氨溶液俾以製備一銀-氨複合物溶液。該水性銀-氨複合物溶液的溫度被維持在15℃。之後，320 g 的一含有9 g的硼氫化鈉(由Vertellus所製造)之還原劑被添加至該水性銀-氨複合物溶液歷時20秒俾以獲得一銀漿料。如在實施例1的清洗、過濾、乾燥和粉碎該銀漿料的相同步驟被進行俾以獲得銀粉。試驗實施例1
在實施例和比較實施例所合成的銀粉以一聚焦離子束(FIB)而被切割，並且截面被攝影。結果，具有各種不同尺寸的球狀閉孔從在實施例4和5所合成的銀粉的截面而被觀察到(參見圖1和2)。另一方面，閉孔沒有在比較實施例1被觀察到(參見圖5)。因此，可能經由實施例以提供能夠均勻地被燒結的銀粉， 因為它們在其中包含有一大數目的閉孔。試驗實施例2
實施例和比較實施例的銀粉被測量粒徑分布、BET、顆粒密度以及敲緊密度如下。此外，實施例和比較實施例的銀粉被混合以一黏合劑樹脂，作為一燒結助劑的玻璃料、一溶劑和添加劑俾以製備一糊料組成物，其被測量串聯電阻(Rs，mΩ)。特別地，該等銀粉、一黏合劑樹脂、玻璃料、一溶劑和添加劑以一行星式混合器而被混合。在此等情況下，纖維素酯(CAB-382-20, Eastman)和乙基纖維素樹脂(ECN-50, Aqualon)被使用作為黏合劑樹脂。三甲基戊二醇二異丁酸酯(trimethyl pentanyl diisobutylate, TXIB)和丁卡必醇(butyl carbitol)被使用作為溶劑。一觸變修飾劑(THIXATROL MAX, Elementis)和一分散劑(SOLSPERSE, Lubrizol)被添加作為添加劑。Te-Pb-為主的玻璃料(DPS-1900V17, Daejoo Electronic Materials Co., Ltd.)作為玻璃料被使用。之後，混合物使用一個三-輥磨機而進一步被分散並且予以過濾俾以移除灰塵和雜質，藉此製備一糊料組成物。該糊料組成物包含有90%以重量計的銀粉、2%以重量計的一黏合劑樹脂、2%以重量計的玻璃料、5%以重量計的一溶劑，以及1%以重量計的添加劑。該因此所製備的糊料組成物藉由網印(screen printing)而被施加至一晶圓，其在350℃下於一乾燥爐以及810℃下在一燒結爐中被處理。經處理的試樣的串聯電阻(Rs，mΩ)使用一模擬器而被測量。
測量結果被顯示在下面的表1，以及以一電子顯微鏡所觀察到的燒結糊料試樣的燒結表面的影像被顯示在圖4和6 (圖4關於實施例5以及圖6關於比較實施例1)。 (1) 粒徑分布的測量
以一粒徑分布測量裝置(Analysette22, Fritz)而被測量。 (2) BET的測量
該等銀粉在100℃下除氣歷時60分鐘並且接著使用一比表面積測量裝置(BELSORP-mini II, MicrotracBEL)而被測量。 (3) 顆粒密度的測量
以Micromeritics的Accupyc II 1340而被測量。 (4) 敲緊密度的測量
以一敲緊密度測量裝置(Autotap, Quantachrome)而被測量。 [敲緊密度=樣品重量(g)/在敲打之後的體積(cc)] (5) 串聯電阻的測量
以一ORIEL的模擬器(Sol3A)而被測量。 [表1]
  Ex. 1 Ex. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5 Ex. 6 C. Ex. 1 C. Ex. 2
平均粒徑(µm) 1.62 1.71 1.48 2.07 1.77 1.23 1.14 0.652
閉孔的數目(ea) 29 38 27 27 105 19 8 6
閉孔的平均直徑(µm) 0.046 0.067 0.048 0.044 0.044 0.037 0.009 0.004
閉孔的總面積(%) 4.93 5.76 4.89 2.83 2.39 2.26 > 2.0 > 2.0
顆粒密度(g/cm3 ) 9.444 9.670 9.632 9.628 9.762 9.613 10.260 10.230
比表面積(m2 /g) 0.456 0.430 0.441 0.664 0.506 0.563 0.604 0.943
敲緊密度(g/ml) 4.01 3.94 4.36 5.03 4.08 4.12 4.32 5.16
串聯電阻(mΩ) 4.735 4.779 4.682 4.883 4.812 4.655 6.609 5.983
如在上面的表1所顯示的，比較實施例的1和2的銀粉(其中閉孔的數目是10或更少，其平均直徑是0.004至0.009 µm，以及其總面積是小於2%)在其中含有一非常小數目的閉孔。因此，它們具有一超過10 g/cm3 的高顆粒密度。此外，其串聯電阻如相較於實施例1至6所具者被增加。
從上面被確認的是：比較實施例1和2的銀粉不能產生均勻燒結的效用或優異的燒結探察。相反地，實施例1至6的銀粉不僅具有優異的顆粒密度、比表面積和敲緊密度，而且具有低串聯電阻。因此，它們顯示一均勻的和優異的燒結行為。
圖1是藉由以一電子顯微鏡觀察一以一聚焦離子束(FIB)切割的在實施例4所合成的銀粉所獲得的一截面的一影像。 圖2顯示藉由以一電子顯微鏡觀察一以一FIB切割的在實施例5所合成的銀粉所獲得的一截面的一影像。 圖3是一顯示測量藉由處理以一電子顯微鏡所觀察到的一以一FIB切割的在實施例5所合成的銀粉的一截面的一影像而被獲得的孔的面積的結果的圖。 圖4顯示以一電子顯微鏡所觀察到的一使用在實施例5所合成的銀粉而在試驗實施例2中被製備的糊料的燒結表面的一影像。 圖5顯示以一電子顯微鏡所觀察到的一以一FIB切割的在比較實施例1所合成的銀粉的一截面的一影像。 圖6顯示以一電子顯微鏡所觀察到的一使用在比較實施例1所合成的銀粉而在試驗實施例2中被製備的糊料的燒結表面的一影像。

Claims (9)

  1. 一種球狀銀粉，其包含有在其中的閉孔，其中該等銀粉具有一為0.1至5.0μm的平均粒徑，以及該等銀粉各個包含有20至400個該等閉孔。
  2. 如請求項1的球狀銀粉，其中該等閉孔具有一為0.01至0.6μm的平均直徑以及以該等銀粉的截面積計一為2至10%的總面積。
  3. 如請求項1的球狀銀粉，其具有一為9.0至10.0g/cm3的顆粒密度以及一為0.1至5.0m2/g的比表面積。
  4. 如請求項1的球狀銀粉，其中該等閉孔相對於該銀粉的一切割表面是球狀。
  5. 一種用於製備如請求項1至4中任一項的銀粉的方法，其包含有：添加一胺-為主的化合物至一含有一銀(Ag)前驅物的水性溶液俾以製備一銀-複合物溶液；添加一還原劑至該銀-複合物溶液以沉澱銀顆粒俾以製備一銀漿料；以及過濾和乾燥該銀漿料俾以獲得銀粉並且粉碎它們。
  6. 如請求項5的用於製備該等銀粉的方法，其中該還原劑包含有選自於由甲醛、乙醛、乙二醛、苯甲醛、葡萄糖、抗壞血酸、兒茶酚和氫醌所構成的群組的至少一者。
  7. 如請求項5的用於製備該等銀粉的方法，其中該銀前驅物包含有硝酸銀、亞硝酸銀、乙酸銀、過氯酸銀，或者它們的一混合物。
  8. 如請求項5的用於製備該等銀粉的方法，其中該胺-為主的化合物包含有選自於由一水性氨溶液、銨鹽、乙醇胺、三乙醇胺和三伸乙四胺所構成的群組的至少一者。
  9. 如請求項5的用於製備該等銀粉的方法，其中製備該銀-複合物溶液的步驟在40至90℃下被進行。
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