JP2001266645A - ニッケル粉及び導電ペースト - Google Patents

ニッケル粉及び導電ペースト

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JP2001266645A JP2001005388A JP2001005388A JP2001266645A JP 2001266645 A JP2001266645 A JP 2001266645A JP 2001005388 A JP2001005388 A JP 2001005388A JP 2001005388 A JP2001005388 A JP 2001005388A JP 2001266645 A JP2001266645 A JP 2001266645A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ビヒクル中への分散性に優れ且つ凝集が少ない
ことからビヒクルとのなじみ特性が良いので導電ペース
ト用として優れており、また、粒度分布特性に優れてお
り、特に、薄膜化、多層化された積層セラミックコンデ
ンサの内部電極の形成に用いる導電ペースト用として適
したニッケル粉、並びに該ニッケル粉を含有する導電ペ
ーストを提供すること。 【解決手段】吸油量が5〜25ml/100gのニッケ
ル粉、好ましくは更にレーザ回折散乱式粒度分布測定に
よる平均粒子径(D50値)の1.5倍以上の粒子径を持
つ粒子個数が全粒子個数の20%以下であり、平均粒子
径(D50値)の0.5倍以下の粒子径を持つ粒子個数が
全粒子個数の5%以下であるニッケル粉、並びに該ニッ
ケル粉を含有する導電ペースト。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はニッケル粉及び導電
ペーストに関し、より詳しくは、有機バインダ、溶剤等
からなるビヒクル中への分散性に優れており且つ凝集が
少ないことからビヒクルとのなじみ特性が良いので導電
ペースト用として優れており、また、粒度分布特性に優
れていることから、薄膜化、多層化された積層セラミッ
クコンデンサの内部電極の形成に用いる導電ペースト用
として特に適しているニッケル粉、並びに該ニッケル粉
を含有する導電ペーストに関する。
【0002】
【従来の技術】積層セラミックコンデンサは交互に積層
された複数のセラミック誘電体層と内部電極層とが一体
化したものであり、このような積層セラミックコンデン
サの内部電極を形成する際には、内部電極材料である金
属微粉末をペースト化して導電ペーストを調製し、該導
電ペーストを用いてセラミック誘電体グリーンシート上
に印刷し、セラミック誘電体グリーンシートと導電ペー
スト層とを交互に層状に複数層積層し、加熱圧着して一
体化した後、還元性雰囲気中、高温で焼成してセラミッ
ク誘電体層と内部電極層とを一体化させることが一般的
である。
【0003】導電ペーストを用いて製造される電子部
品、例えば積層セラミックコンデンサ等は近年ますます
小型化しており、それで、必然的に、セラミック誘電体
層及び内部電極層の薄膜化、多層化が進み、現在積層部
品、特に積層セラミックコンデンサでは誘電体層2μm
以下、内部電極膜厚1.5μm以下、積層数100層以
上の部品が作られている。
【0004】この内部電極材料として、従来は白金、パ
ラジウム、銀−パラジウム等が使用されていたが、コス
ト低減のために、近時にはこれらの白金、パラジウム、
銀−パラジウム等の貴金属の代わりにニッケル等の卑金
属を用いる技術が開発され、進歩してきている。
【0005】また、上記の内部電極形成用導電ペースト
は、特開平11−140511号公報にも記載されてい
る通り、導電性を付与するニッケル粉の他に、必要に応
じてガラス物質等の無機材料やその他の添加剤を有機バ
インダ、溶剤等からなるビヒクル中に添加し、均一に混
合、分散させて製造される。
【0006】ニッケル粉のビヒクル中への分散性や、ビ
ヒクルに対するなじみ特性は、形成される内部電極の善
し悪しに多大な影響を及ぼす。即ち、分散性が悪いニッ
ケル粉を用いた導電ペーストでは、当然導電ペースト中
に凝集粉が残留してしまうので、そのような導電ペース
トを用いて内部電極を形成すると内部電極層上に凹凸が
生じたり、隣接する内部電極間で短絡が生じたりすると
いう不具合が起きやすい。
【0007】また、ニッケル粉のビヒクルに対するなじ
み特性に関しては、ニッケル粉の表面が比較的少量のビ
ヒクルで完全に濡らされることが可能となる濡れ性能力
の高いニッケル粉が好ましい。なお、凝集の強いニッケ
ル粉や、粒度分布の広すぎるニッケル粉の場合には、ニ
ッケル粉がビヒクルになじむ度合にバラツキが生じ、極
端な場合には、同じ配合でも導電ペーストの仕上がりに
バラツキが生じてしまう。
【0008】上記のような不具合を改善する手段とし
て、前記の特開平11−140511号公報には、金属
微粒子を含むスラリーを調製し、該スラリーを2以上の
方向から交差するように噴射させて、該スラリーを相互
に衝突させることにより、独立単分散状態の金属微粒子
粉末を製造することが開示されている。
【0009】上記の方法で処理することにより、金属微
粒子粉末の凝集が抑制されており且つ独立単分散状態と
なっている金属微粒子粉末を製造し得るとされている
が、積層セラミックコンデンサの内部電極の形成に用い
る導電ペースト用として特に適した特定のニッケル粉に
ついての開示はなされていない。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】前記したように、ニッ
ケル粉のビヒクル中への分散性やビヒクルに対するなじ
み特性の善し悪しは重要である。本発明は、ビヒクル中
への分散性に優れ且つ凝集が少ないことからビヒクルと
のなじみ特性が良いので導電ペースト用として優れてお
り、また、粒度分布特性に優れており、特に、薄膜化、
多層化された積層セラミックコンデンサの内部電極の形
成に用いる導電ペースト用として適したニッケル粉を提
供すること、並びにこのようなニッケル粉を含有する導
電ペーストを提供することを課題としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の課題
を達成するために鋭意検討した結果、ニッケル粉におい
て、ビヒクル中への分散性及びビヒクルとのなじみ特性
を改善する指標としてニッケル粉の吸油量が利用できる
こと、ニッケル粉の吸油量を特定の範囲内に限定するこ
とによりビヒクル中への分散性及びビヒクルとのなじみ
特性の良好なニッケル粉が得られることを見いだし、本
発明を完成した。
【0012】即ち、本発明のニッケル粉は、吸油量が5
〜25ml/100gであることを特徴とする。また、
本発明のニッケル粉は、上記の吸油量特性に加えて、レ
ーザ回折散乱式粒度分布測定による平均粒子径(D
50値)の1.5倍以上の粒子径を持つ粒子個数が全粒子
個数の20%以下であり、平均粒子径(D50値)の0.
5倍以下の粒子径を持つ粒子個数が全粒子個数の5%以
下であることが好ましい。
【0013】更に、本発明のニッケル粉は、下記の式
(1)により求められる変動係数(CV)が40%未満
であることが好ましい:
【数2】
【0014】
【発明の実施の形態】ビヒクル中へのニッケル粉の分散
過程を観察すると、ニッケル粒子の表面特性の相違によ
りさまざまな分散過程を取ることが認められる。最終的
に到達する分散の程度が同一であっても、その分散の履
歴の相違は、そのようなペーストを用いて形成される塗
膜の特性、特に塗膜の表面性に大きく影響する。
【0015】本発明者等が着目した吸油量は、JIS
K 5101の「顔料試験方法」に粉体のアマニ油への
なじみやすさを示す指標として記載されている。本発明
者等はこの吸油量が上記のような導電ペーストにおける
ビヒクル中へのニッケル粉の分散性の尺度としても重要
であることを見出した。即ち、吸油量が小さい程、最終
的に到達する分散性が改善され、ビヒクルとのなじみが
優れており、ビヒクル中での沈降容積が小さくなり、沈
降密度が高くなり、ペースト化した場合にニッケル粉の
充填密度が高くなるので、そのようなペーストを用いて
形成される塗膜の特性、特に塗膜の表面性が改善され
る。
【0016】この吸油量は粉体の嵩密度が大きくなると
小さくなる傾向があるので、粉体の嵩密度を大きくしよ
うとしても、その粉体固有の特徴により多少の差はある
ものの限界がある。のみならず、吸油量は粉体の粒度分
布がブロードになると小さくなる傾向も現れるため、 薄
膜化、多層化された積層セラミックコンデンサの内部電
極の形成を考慮した場合、 吸油量が小さければ小さいほ
ど良いという訳ではない。従って、上記の理由から、導
電ペースト用途に利用できるニッケル粉の吸油量も限定
されることになる。
【0017】本発明においては、ニッケル粉の吸油量は
JIS K 5101に準拠して求めた値である。本発
明のニッケル粉においては、吸油量は5〜25ml/1
00gであり、好ましくは5〜20ml/100gであ
り、より好ましくは7〜16ml/100gである。
【0018】ニッケル粉の吸油量が5ml/100g未
満になると、ニッケル粉の粒度分布がブロードになる傾
向があり、即ちニッケル粉中に粗粉が混在しているおそ
れがある。このようなニッケル粉を含む導電ペーストを
用いて内部電極層を形成すると、内部電極層上に突起が
形成され、内部電極間の短絡を惹起させる。また、ニッ
ケル粉の吸油量が25ml/100gを超えると、ニッ
ケル粉のビヒクル中への分散性やビヒクルに対するなじ
み特性が不良となる。
【0019】本発明のニッケル粉は、レーザ回折散乱式
粒度分布測定による平均粒子径(D 50値)の1.5倍以
上の粒子径を持つ粒子個数が全粒子個数の好ましくは2
0%以下、より好ましくは15%以下、最も好ましくは
10%以下であり、平均粒子径(D50値)の0.5倍以
下の粒子径を持つ粒子個数が全粒子個数の好ましくは5
%以下、より好ましくは3%以下、最も好ましくは1%
以下である。このような粒度分布を有するニッケル粉で
あれば、ニッケル粉粒子間の凝集が抑制されている(ニ
ッケル粒子の凝集性が少ない)ので、導電ペーストの製
造時のビヒクル中への分散性に優れている(ニッケル粉
の分散度が大きい)。
【0020】本発明のニッケル粉は、前記の変動係数
(CV)が好ましくは40%未満、より好ましくは35
%未満、最も好ましくは30%未満である。このような
変動係数を有するニッケル粉を含む導電ペーストを用い
て積層セラミックコンデンサの内部電極を形成する場合
には、上記のような粒度分布を有するニッケル粉を含む
導電ペーストを用いて積層セラミックコンデンサの内部
電極を形成する場合と同等、又はそれ以上の薄層化、高
容量化が達成できる。
【0021】導電ペーストに用いるニッケル粉中のアル
カリ金属の含有量が高い場合には、例えば、導電ペース
ト中のニッケル粉を加熱溶融させて積層セラミックコン
デンサの内部電極を形成する際に、アルカリ金属が金属
ニッケル表面に析出し、またそのアルカリ金属不純物が
電解質成分であるので、近隣の電極間で導通が生じ、遂
には絶縁破壊を生じせしめることがある。
【0022】従って、本発明のニッケル粉においては、
ニッケル粉中のアルカリ金属の総量、特にリチウム、ナ
トリウム及びカリウムの1種又は2種以上の合計量はな
るべく低い方が好ましく、総量が500ppm以下であ
ることが好ましく、400ppm以下であることがより
好ましく、300ppm以下であることが一層好まし
い。
【0023】導電ペーストに用いるニッケル粉中の塩素
の含有量が高い場合には、この塩素不純物が電解質成分
であるので、上記のアルカリ金属の場合と同様に絶縁破
壊が生じることがある。従って、本発明のニッケル粉に
おいては、ニッケル粉中の塩素含有量はなるべく低い方
が好ましく、100ppm以下であることが好ましく、
50ppm以下であることがより好ましく、10ppm
以下であることが一層好ましい。
【0024】導電ペーストに用いるニッケル粉中の硫黄
の含有量が高い場合には、積層セラミックコンデンサ製
造時の焼成の際に、この硫黄成分が酸素と反応して亜硫
酸ガスを発生してボイド(膨れ)を惹き起こすのみなら
ず、この硫黄成分が誘電体成分と反応し、その硫化物は
半導体としての挙動を示すので、絶縁特性が著しく劣化
する。
【0025】従って、本発明のニッケル粉においては、
ニッケル粉中の硫黄含有量はなるべく低い方が好まし
く、10000ppm以下であることが好ましく、10
00ppm以下であることがより好ましく、200pp
m以下であることが一層好ましい。
【0026】なお、本発明のニッケル粉は、SEM観察
による平均粒子径の1.2倍以上の粒子径を持つ粒子個
数が全粒子個数の10%以下であることが好ましく、7
%以下であることがより好ましく、5%以下であること
が一層好ましく、また、平均粒子径の0.8倍以下の粒
子径を持つ粒子個数が全粒子個数の10%以下であるこ
とが好ましく、7%以下であることがより好ましく、5
%以下であることが一層好ましい。
【0027】上記のような粒度分布を有するニッケル粉
を含む導電ペーストを用いて積層セラミックコンデンサ
の内部電極を形成する場合には、ニッケル粉の粒子径を
無用に小さくすることなしで、薄層化、高容量化が達成
でき、内部電極間の短絡等の不良品の発生率を低下させ
ることができる。
【0028】また、本発明のニッケル粉は平均粒子径が
0.1〜1μmであることが好ましく、0.2〜0.6
μmであることが一層好ましい。このようなニッケル粉
を含む導電ペーストは積層セラミックコンデンサの内部
電極形成用として特に適している。
【0029】また、本発明のニッケル粉は純ニッケル粉
であっても、ニッケル粉の各微粒子の内部に金属酸化物
を含有するニッケル粉であっても、ニッケル粉の各微粒
子の表面が金属酸化物で被覆されているものであっても
よい。しかし、脱バインダ時のニッケルの耐酸化性や耐
拡散性を改善し、熱収縮性を改善する点を考慮すれば、
ニッケル粉の各微粒子の表面が金属酸化物で均一に被覆
されているニッケル粉が好ましい。この被覆量としては
金属ニッケル微粒子の質量に対して0.05〜10質量
%程度であることが好ましい。
【0030】被覆のための金属酸化物として、原子番号
が12〜82の範囲内で周期表の2〜14族に属する金
属元素の少なくとも1種、好ましくは原子番号12〜8
2の範囲内で周期表の2族、3族、4族、7族、13族
及び14族に属する金属元素の少なくとも1種を含む酸
化物及び複合酸化物、例えば、MgO、CaO、Sr
O、BaO、ZnO、Al2 3 、Ga2 3 、Y2
3 、SiO2 、TiO2、ZrO2 、Cr2 3 、Mn
2 、Mn3 4 、PbO、Nb2 5 、Nd23
Sm2 3 、Dy2 3 、Er2 3 、Ho2 3 、B
aTiO3 、CaTiO3 、SrTiO3 、MgTiO
3 、BaZrO3 、CaZrO3 、SrZrO3 、(M
g,Ca)TiO3 、(Ba,Ca)(Ti,Zr)O
3 、PbTiO3 、Pb(Zr,Ti)O3 、(Pb,
Ca)TiO3 、MgAl2 4 、及びBaTi4 9
からなる群より選ばれる少なくとも1種を用いることが
できる。これらの酸化物及び複合酸化物はNb、W、L
a、Y、Mo等の金属の酸化物でドープされていてもよ
い。
【0031】次に、本発明のニッケル粉の好ましい製造
方法について述べる。ニッケル粉は、一般的には、液相
還元析出法、気相化学反応法、ガス中蒸発法等の湿式、
乾式の何れの製造方法でも製造可能であるが、製造方法
の違いによって形状、粒度分布、凝集性等の粉体特性が
異なる。
【0032】本発明の課題であるニッケル粉のビヒクル
中への分散性、ビヒクルとのなじみ特性、更には粒度分
布特性を改善しようとしても、上記の製造方法だけでは
それらの特性を安定に達成することは困難である。ニッ
ケル粉の凝集性と表面平滑性は吸油量の大小に左右され
易いので、吸油量を特定の範囲で制御するためには原料
粉の凝集をなるべく抑制する必要がある。特に吸油量に
着目した場合には、嵩密度を高め、且つ粉体のからみが
少なくなるように凝集をほぐし、粉体表面の荒れを改善
する処理をニッケル粉に施す必要がある。
【0033】従って、本発明のニッケル粉を得るために
は、ニッケル粉粒子間の凝集をほぐし、あるいは断ち切
る為に剪断作用、摩砕作用(粒子同士の摩擦作用をも含
む)を有する装置を用いて処理することが重要である。
この作用が顕著な装置を用いて処理すれば、ニッケル粉
は凝集の少ない単分散状態に近づき、ひいてはビヒクル
中への分散性、ビヒクルとのなじみが改善される。
【0034】上記の剪断作用、摩砕作用を兼備した装置
の代表例としてローラミル等を挙げることができるが、
主作用が強すぎて、他の作用の調整が困難であったり、
その他の作用、特に圧縮作用が強く働くので展延性に富
む金属粉への適用が好ましくない装置もある。
【0035】このような弊害を考慮した結果、剪断摩擦
式粉砕装置とメディア攪拌式粉砕装置とを用いて2段以
上で解粒処理することにより本発明のニッケル粉が好都
合に製造できることを見出した。即ち、原料粉の凝集を
なるべく抑制するためには、剪断力の高い装置を使用
し、それとは別に、原料粉の表面の平滑性を制御しなが
らも、摩擦力の調整が容易な装置を使用して解粒するこ
とが好ましいという結論に達したのである。
【0036】上記の剪断摩擦式粉砕装置の好ましい例と
して、ハレルホモジナイザ(国産精工製)、パルベライ
ザ(ホソカワミクロン製)、スーパーミクロン(ホソカ
ワミクロン製)等が挙げられ、またメディア攪拌式粉砕
装置の好ましい例として、アトライタ(三井鉱山製)、
ビーズミル(入江商会製)、ダイノーミル(Willy A.Bac
hofen AG Maschinenfabrik 製)等が挙げられる。
【0037】なお、上記の製造方法において、解粒処理
に用いられるニッケル粉は前記の乾式法、湿式法の何れ
の製造方法で得られたニッケル粉でも良い。また、ニッ
ケル粉中のアルカリ金属、塩素、硫黄の各々の含有量
は、出発原料及びニッケル粉の製造方法により左右され
るが、対象元素に応じて、それらの低い含有量を有すニ
ッケル粉が得易い手段を公知技術から適宜選択すれば良
い。
【0038】具体的には、ナトリウム等のアルカリ金属
の含有量が低いニッケル粉を得たければ、気相化学反応
法を選択し、塩素や硫黄の含有量の低いニッケル粉を得
たければ、液相還元析出法を選択しそれらで得られたニ
ッケル粉について上記の解粒処理を行えば良い。
【0039】次に、本発明の導電ペースト、特に積層セ
ラミックコンデンサ用導電ペーストの好ましい製造方法
について述べる。本発明の導電ペーストは、上記した本
発明のニッケル粉、樹脂、溶剤等で構成され、更に必要
により分散剤、焼結抑制剤等を含有することができる。
具体的には、樹脂としてエチルセルロース等のセルロー
ス誘導体、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、
ポリビニルアルコール等のビニル系の非硬化型樹脂、エ
ポキシ、アクリル等の好ましくは過酸化物を併用した熱
硬化性樹脂等を用いることができる。また、溶剤とし
て、テルピネオール、テトラリン、ブチルカルビトー
ル、カルビトールアセテート等を単独で又は混合して用
いることができる。また、この導電ペーストには必要に
応じてガラスフリットを加えてもよい。本発明の導電ペ
ーストは以上の原料をボールミル、三本ロール等の混合
用機械を用いて混合攪拌することにより得られる。
【0040】
【実施例】以下に実施例及び比較例に基づいて本発明を
具体的に説明する。 実施例1 硫酸ニッケル・六水和物(品位22.2質量%)44.
8kgを純水80Lに溶解して得た水溶液を、水酸化ナ
トリウム濃度200g/Lの水溶液100Lにその液温
を60℃に維持しながらゆっくりと滴下して、ニッケル
の水酸化物を析出させた。
【0041】この懸濁液にその液温を60℃に維持しな
がらヒドラジン・一水和物30kgを30分間にわたっ
て添加してニッケルの水酸化物をニッケルに還元した。
この生成ニッケル粒子含有スラリーを洗浄液のpHが9
以下になるまで純水で洗浄した後、ハレルホモジナイザ
KH−2型(国産精工製)を用いて回転速度5000r
pm、スラリー処理速度27.5L/分で2時間処理し
た後、引き続きダイノーミルKDL型( Willy A. Bach
ofen AG Maschinenfabrik 製)(ガラスビーズの粒子径
2mmφ)を用いてスラリー処理速度1L/分で15分
間処理し、処理後のニッケル粒子含有スラリーを濾過
し、乾燥してニッケル粉を得た。
【0042】このニッケル粉について、JIS K 5
101の顔料試験方法に記載の方法に準拠して吸油量を
測定した結果、11mL/100gであった。このニッ
ケル粉0.1gをSNディスパーサント5468の0.
1%水溶液(サンノプコ社製)と混合し、超音波ホモジ
ナイザ(日本精機製作所製US−300T)で5分間分
散させた後、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置 Micro
TracHRA 9320-X100 型(Leeds + Northrup 製)を用
いて粒子径を測定したところ、平均粒子径(D50値)は
0.50μmであり、0.75μm(0.50×1.5
=0.750)を越える粒子径を有する粒子比率は全体
の8.7%に相当し、0.25μm(0.50×0.5
=0.250)を下回る粒子径を有する粒子比率は全体
の1.4%に相当していた。また、このニッケル粉の個
数分布の標準偏差σは0.133であり、従って変動係
数(CV)は26.6%であった。
【0043】このニッケル粉100質量部に、エチルセ
ルロース10質量部及びテルピネオール90質量部から
なるビヒクルを加え、これらを混合した後、ロールミル
で混練して導電ペーストを調製した。調製した導電ペー
ストについて、JIS K5400(塗料一般試験方
法)の線条法に準拠し、0−5μmつぶゲージを用いて
導電ペースト中のニッケル粉の分散度を測定した。その
結果は2.2μmであった。
【0044】このニッケル粉を1.5g秤量し、αテル
ピネオール1.5ccと共に容積2ccの容器に入れ、
更に少量のビーズを入れてペイントシェーカで2時間振
動させた。その後静置して自然沈降させ、24時間後の
容器底面からの高さ(ニッケル微粉末層の厚さ)(m
m)を測定した。その高さと容器の底面積(0.79c
2 )から、αテルピネオール中での沈降密度(g/c
3 )を計算した。その計算値は1.47g/cm3
あった。また、ニッケル粉中のアルカリ金属の総量は2
80ppmであり、塩素量は10ppmであり、硫黄量
は110ppmであった。
【0045】実施例2 硫黄含有量が500ppmである十分に乾燥した塩化ニ
ッケル無水塩22.0kgを石英容器中に静置し、容器
内温度が900℃に維持されるように制御しながら、キ
ャリヤ用アルゴンガスの10L/分の気流中で加熱蒸発
させた。気化した塩化ニッケルガス中に還元用の水素ガ
スを3.5L/分で通気し、還元温度を1000℃に制
御してニッケル粉を得た。このニッケル粉を洗浄液のp
Hが9以下になるまで純水で洗浄し、濾過し、乾燥した
後、ナイフ型ハンマを装備したパルベライザAP−1S
H型(ホソカワミクロン製)に投入して回転速度250
0rpmで処理した後、純水80Lを加え、アトライタ
MA10SE−X型(三井鉱山製)(ガラスビーズの粒
子径2mmφ)を用いてスラリー処理速度8L/分、ア
ジテータ回転数120ppmで1時間処理し、濾過し、
乾燥してニッケル粉を得た。
【0046】このニッケル粉について、JIS K 5
101の顔料試験方法に記載の方法に準拠して吸油量を
測定した結果、8mL/100gであった。このニッケ
ル粉0.1gをSNディスパーサント5468の0.1
%水溶液(サンノプコ社製)と混合し、超音波ホモジナ
イザ(日本精機製作所製US−300T)で5分間分散
させた後、実施例1で用いたレーザ回折散乱式粒度分布
測定装置を用いて粒子径を測定したところ、平均粒子径
(D50値)は0.47μmであり、0.70μm(0.
47×1.5=0.705)を越える粒子径を有する粒
子比率はで全体の5.1%に相当し、0.24μm
(0.47×0.5=0.235)を下回る粒子径を有
する粒子比率は全体の0.6%に相当していた。また、
このニッケル粉の個数分布の標準偏差σは0.139で
あり、従って変動係数(CV)は29.6%であった。
【0047】また、このニッケル粉100質量部に、エ
チルセルロース10質量部及びテルピネオール90質量
部からなるビヒクルを加え、これらを混合した後、ロー
ルミルで混練して導電ペーストを調製した。調製した導
電ペーストについて、JISK 5400(塗料一般試
験方法)の線条法に準拠し、0−5μmつぶゲージを用
いて導電ペースト中のニッケル粉の分散度を測定した。
その結果は1.5μmであった。
【0048】このニッケル粉を1.5g秤量し、αテル
ピネオール1.5ccと共に容積2ccの容器に入れ、
更に少量のビーズを入れてペイントシェーカで2時間振
動させた。その後静置して自然沈降させ、24時間後の
容器底面からの高さ(ニッケル微粉末層の厚さ)(m
m)を測定した。その高さと容器の底面積(0.79c
2 )から、αテルピネオール中での沈降密度(g/c
3 )を計算した。その計算値は1.57g/cm3
あった。また、ニッケル粉中のアルカリ金属の総量は2
0ppmであり、塩素量は10ppmであり、硫黄量は
950ppmであった。
【0049】比較例1 硫酸ニッケル・六水和物(品位22.2質量%)44.
8kgを純水80Lに溶解して得た水溶液を、水酸化ナ
トリウム濃度200g/Lの水溶液100Lにその液温
を60℃に維持しながらゆっくりと滴下して、ニッケル
の水酸化物を析出させた。
【0050】この懸濁液にその液温を60℃に維持しな
がらヒドラジン・一水和物30kgを30分間にわたっ
て添加してニッケルの水酸化物をニッケルに還元した。
この生成ニッケル粒子含有スラリーを洗浄液のpHが9
以下になるまで純水で洗浄した後、濾過し、乾燥してニ
ッケル粉を得た。
【0051】このニッケル粉について、JIS K 5
101の顔料試験方法に記載の方法に準拠して吸油量を
測定した結果、31mL/100gであった。このニッ
ケル粉0.1gをSNディスパーサント5468の0.
1%水溶液(サンノプコ社製)と混合し、超音波ホモジ
ナイザ(日本精機製作所製US−300T)で5分間分
散させた後、実施例1で用いたレーザ回折散乱式粒度分
布測定装置を用いて粒子径を測定したところ、平均粒子
径(D50値)は0.94μmであり、1.41μm
(0.94×1.5=1.410)を越える粒子径を有
する粒子比率は全体の21.6%に相当し、0.47μ
m(0.94×0.5=0.470)を下回る粒子径を
有する粒子比率は全体の5.5%に相当していた。ま
た、このニッケル粉の個数分布の標準偏差σは0.41
2であり、従って変動係数(CV)は43.8%であっ
た。
【0052】このニッケル粉100質量部に、エチルセ
ルロース10質量部及びテルピネオール90質量部から
なるビヒクルを加え、これらを混合した後、ロールミル
で混練して導電ペーストを調製した。調製した導電ペー
ストについて、JIS K5400(塗料一般試験方
法)の線条法に準拠し、0−5μmつぶゲージを用いて
導電ペースト中のニッケル粉の分散度を測定した。その
結果は5μmを超えるものであった。
【0053】このニッケル粉を1.5g秤量し、αテル
ピネオール1.5ccと共に容積2ccの容器に入れ、
更に少量のビーズを入れてペイントシェーカで2時間振
動させた。その後静置して自然沈降させ、24時間後の
容器底面からの高さ(ニッケル微粉末層の厚さ)(m
m)を測定した。その高さと容器の底面積(0.79c
2 )から、αテルピネオール中での沈降密度(g/c
3 )を計算した。その計算値は1.31g/cm3
あり、実施例1及び2のニッケル粉に比べ、沈降密度が
低く、αテルピネオールとのなじみは劣っていた。ま
た、ニッケル粉中のアルカリ金属の総量は310ppm
であり、塩素量は13ppmであり、硫黄量は100p
pmであった。
【0054】比較例2 ダイノーミルでの処理を実施しなかった以外は実施例1
と同様に方法でニッケル粉を得た。このニッケル粉につ
いて、JIS K 5101の顔料試験方法に記載の方
法に準拠して吸油量を測定した結果、26mL/100
gであった。
【0055】このニッケル粉0.1gをSNディスパー
サント5468の0.1%水溶液(サンノプコ社製)と
混合し、超音波ホモジナイザ(日本精機製作所製US−
300T)で5分間分散させた後、実施例1で用いたレ
ーザ回折散乱式粒度分布測定装置を用いて粒子径を測定
したところ、平均粒子径(D50値)は0.64μmであ
り、0.96μm(0.64×1.5=0.960)を
越える粒子径を有する粒子比率は全体の8.4%に相当
し、0.32μm(0.64×0.5=0.320)を
下回る粒子径を有する粒子比率は全体の2.9%に相当
していた。また、このニッケル粉の個数分布の標準偏差
σは0.241であり、従って変動係数(CV)は3
7.7%であった。
【0056】このニッケル粉100質量部に、エチルセ
ルロース10質量部及びテルピネオール90質量部から
なるビヒクルを加え、これらを混合した後、ロールミル
で混練して導電ペーストを調製した。調製した導電ペー
ストについて、JIS K5400(塗料一般試験方
法)の線条法に準拠し、0−5μmつぶゲージを用いて
導電ペースト中のニッケル粉の分散度を測定した。その
結果は3.3μmであった。
【0057】このニッケル粉を1.5g秤量し、αテル
ピネオール1.5ccと共に容積2ccの容器に入れ、
更に少量のビーズを入れてペイントシェーカで2時間振
動させた。その後静置して自然沈降させ、24時間後の
容器底面からの高さ(ニッケル微粉末層の厚さ)(m
m)を測定した。その高さと容器の底面積(0.79c
2 )から、αテルピネオール中での沈降密度(g/c
3 )を計算した。その計算値は1.39g/cm3
あり、実施例1及び2のニッケル粉に比べ、沈降密度が
低く、αテルピネオールとのなじみは劣っていた。ま
た、このニッケル粉中のアルカリ金属の総量は270p
pmであり、塩素量は10ppmであり、硫黄量は90
ppmであった。
【0058】
【発明の効果】本発明のニッケル粉は特定の吸油量を有
するものであり、そのことによりビヒクル中への分散性
に優れ且つ凝集が少ないことからビヒクルとのなじみ特
性が良いので導電ペースト用として優れており、また、
粒度分布特性に優れており、特に、薄膜化、多層化され
た積層セラミックコンデンサの内部電極の形成に用いる
導電ペースト用として適している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01G 4/12 361 H01G 1/01

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】吸油量が5〜25ml/100gであるこ
    とを特徴とするニッケル粉。
  2. 【請求項2】レーザ回折散乱式粒度分布測定による平均
    粒子径(D50値)の1.5倍以上の粒子径を持つ粒子個
    数が全粒子個数の20%以下であり、平均粒子径(D50
    値)の0.5倍以下の粒子径を持つ粒子個数が全粒子個
    数の5%以下であることを特徴とする請求項1記載のニ
    ッケル粉。
  3. 【請求項3】下記の式(1)により求められる変動係数
    (CV)が40%未満であることを特徴とする請求項1
    又は2記載のニッケル粉: 【数1】
  4. 【請求項4】ニッケル粉中のアルカリ金属の総量が50
    0ppm以下であり、塩素量が100ppm以下であ
    り、硫黄量が10000ppm以下であることを特徴と
    する請求項1〜3の何れかに記載のニッケル粉。
  5. 【請求項5】請求項1〜4の何れかに記載のニッケル粉
    を含有することを特徴とする導電ペースト。
  6. 【請求項6】請求項1〜4の何れかに記載のニッケル粉
    を含有することを特徴とする積層セラミックコンデンサ
    の電極形成に用いる導電ペースト。
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