KR102229579B1 - 실리콘 고무 조성물 - Google Patents

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KR102229579B1
KR102229579B1 KR1020190113741A KR20190113741A KR102229579B1 KR 102229579 B1 KR102229579 B1 KR 102229579B1 KR 1020190113741 A KR1020190113741 A KR 1020190113741A KR 20190113741 A KR20190113741 A KR 20190113741A KR 102229579 B1 KR102229579 B1 KR 102229579B1
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silicone rubber
rubber composition
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이슬
박태환
원석재
최영진
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주식회사 케이씨씨실리콘
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Abstract

본 발명은 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 오르가노하이드로겐폴리실록산을 포함하는 실리콘 고무 조성물로서, 상기 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산 각각은 말단에 적어도 하나 이상의 알케닐기를 포함하며, 상기 제3 오르가노폴리실록산은 측쇄에 적어도 하나 이상의 알케닐기를 포함하고, 상기 제1 오르가노폴리실록산은 제2 오르가노폴리실록산보다 25℃에서의 점도가 낮은, 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

실리콘 고무 조성물{SILICONE RUBBER COMPOSITION}
본 발명은 사출 작업성, 내열성 및 내스팀성 등이 우수한 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
경화된 실리콘 조성물은 다양한 분야에 적용되고 있으며, 특히 고전압 절연체, 방지 장치, 패킹용 재료 등으로 널리 사용되고 있다. 이 중 패킹용 재료로 사용되는 실리콘 조성물은 고온 및 고습 상태에 장기간 노출되기 때문에 내열성이 우수하여 고온 및 고습 상태에 장기간 노출되어도 변형이 적어야 한다.
예를 들어 상기 실리콘 조성물이 밥솥과 같은 고온 전열기구의 패킹의 재료로 사용될 경우, 고온, 고습 및 고압 상태에 지속적으로 노출되어도 소성 움직임이 적어야 한다. 이때, 소성 움직임을 보인다는 것은 패킹재의 변형 증가와 함께 실링성을 보증하는 응력 및 신율이 저하되기 때문에 패킹용으로써의 기능을 상실함을 의미한다. 이러한 소성 움직임을 방지하기 위하여 경화된 실리콘 고무 재료 또는 실리콘 조성물에는 잔류 변형을 감소시키고 실링성을 향상시키기 위해 다양한 첨가제를 첨가하고 있다. 또한, 내열성을 보강하기 위해 메탈옥사이드 첨가제를 사용할 수도 있다.
구체적으로, 한국 등록특허 제971,584호(특허문헌 1)에는 (A) 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산, (B) 알케닐기를 포함하지 않는 수지질 공중합체, (C) 알케닐기를 포함하는 수지질 공중합체, (D) 규소 원자에 결합한 수지 원자를 2개 이상 포함하는 오르가노히드로겐폴리실록산, 및 (E) 부가 반응 촉매를 포함하는 부가 경화형 실리콘 고무 조성물이 개시되어 있으며, 내열성을 부여하기 위해 산화철, 산화세륨, 접착성 부여제 등을 더 포함할 수 있다.
그러나, 이러한 부가 경화형 실리콘 고무 조성물의 경우 사출성형시, 낮은 점도 및 응력으로 인하여 제조된 경화물의 늘어짐 현상 또는 미경화가 발생하거나, 사출시 흐름성이 부족하여 사출 작업성이 부족한 한계가 있었다.
따라서, 적절한 흐름성을 가져 사출용으로 적합하고, 사출성형시 늘어짐이나 미경화가 발생하지 않아 작업성이 우수하며, 내열성 및 내스팀성이 우수하고 경도가 적절하여 다양한 패킹용 소재로 활용이 가능한 실리콘 고무 조성물에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
한국 등록특허 제971,584호 (공개일: 2004.6.18.)
이에, 본 발명은 적절한 흐름성을 가져 사출용으로 적합하고, 사출시 늘어짐이나 미경화가 발생하지 않아 작업성이 우수하며, 내열성 및 내스팀성이 우수하고 경도가 적절하여 다양한 패킹용 소재로 활용이 가능한 실리콘 고무 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 오르가노하이드로겐폴리실록산을 포함하는 실리콘 고무 조성물로서,
상기 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산 각각은 말단에 적어도 하나 이상의 알케닐기를 포함하며,
상기 제3 오르가노폴리실록산은 측쇄에 적어도 하나 이상의 알케닐기를 포함하고,
상기 제1 오르가노폴리실록산은 제2 오르가노폴리실록산보다 25℃에서의 점도가 낮은, 실리콘 고무 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 실리콘 고무 조성물은 적절한 흐름성을 가져 사출용으로 적합하고, 사출시 늘어짐이나 미경화가 발생하지 않아 작업성이 우수하다. 또한, 상기 실리콘 고무 조성물로부터 제조된 실리콘 고무는 내열성 및 내스팀성이 우수하고 경도가 적절하여 다양한 분야의 패킹용 소재로 적용 가능하다. 또한, 상기 실리콘 고무는 패킹재로서 충분한 경도 및 강도를 가지며, 특히 우수한 경도 및 모듈러스를 가져 고압, 고온 및 스팀 환경에 지속적으로 노출되고 반복적으로 사용되더라도 내구성 및 패킹성이 우수하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 실리콘 고무 조성물은 제1 오르가노폴리실록산, 제2 오르가노폴리실록산, 제3 오르가노폴리실록산 및 오르가노하이드로겐폴리실록산을 포함한다.
제1 오르가노폴리실록산
제1 오르가노폴리실록산은 실리콘 고무 조성물의 주폴리머로, 한 분자 내 적어도 하나의 알케닐기를 포함하여, 조성물의 점도를 낮추며 제조된 고무의 인장력을 향상시킬 수 있다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 실록산 주쇄의 말단에 적어도 하나 이상의 알케닐기를 포함하며, 구체적으로, 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
Figure 112019094483215-pat00001
화학식 1에서,
R1 내지 R4은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 6 내지 15의 아릴기이며,
R5 및 R6는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이며, R5 및 R6 중 적어도 하나는 비닐기이며,
n은 300 내지 7,000의 정수이다.
이때, 상기 알킬기는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
또한, 상기 알케닐기는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기(allyl), 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 비닐기 또는 알릴기일 수 있다.
나아가, 상기 아릴기(aryl)는 예를 들어, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐렌기(biphenylene) 등일 수 있고, 구체적으로, 페닐기일 수 있다.
또한, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
나아가, 상기 제1 오르가노폴리실록산은 비닐기 함량은 0.038 내지 0.1 mmol/g, 또는 0.04 내지 0.08 mmol/g일 수 있다. 상기 제1 오르가노폴리실록산의 비닐기 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 실리콘 고무 경화물의 강도를 향상시킬 수 있다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 25℃에서 점도가 5,000 내지 20,000 cP(centi-poise), 또는 9,000 내지 11,000 cP이며, 중합도가 400 내지 700, 또는 450 내지 600일 수 있다. 상기 제1 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 사출성형에 적합하도록 조성물의 점도를 낮추는 효과가 있고, 중합도가 상기 범위 내일 경우, 제조된 실리콘 고무 경화물의 인장력을 향상시켜주는 효과가 있다. 이 때, 상기 중합도는 상기 제1 오르가노폴리실록산 한 분자 중의 규소 원자의 수이다.
또한, 상기 제1 오르가노폴리실록산은 25 내지 40 중량부의 제2 오르가노폴리실록산에 대하여 20 내지 40 중량부, 또는 30 내지 35 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 제1 오르가노폴리실록산의 함량이 상기 범위 내일 경우, 조성물의 점도를 사출에 용이한 점도로 낮추어 줄 수 있을 뿐만 아니라, 실리콘 고무 경화물의 인장력을 향상시키고 경도를 제어함으로써 우수한 패킹재로 활용 가능한 효과가 있다.
제2 오르가노폴리실록산
제2 오르가노폴리실록산은 실리콘 고무 조성물의 주폴리머로, 한 분자 내 적어도 하나의 알케닐기를 포함하여 사출 작업에 적합한 점도를 구현하며, 신율을 향상시킬 수 있다.
상기 제2 오르가노폴리실록산은 실록산 주쇄의 말단에 적어도 하나의 알케닐기를 포함하되, 구체적으로, 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
Figure 112019094483215-pat00002
화학식 2에서,
R7 내지 R10은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 6 내지 15의 아릴기이며,
R11 및 R12는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R11 및 R12 중 적어도 하나는 비닐기를 포함하며,
m은 800 내지 1,300의 정수이다.
이때, 상기 알킬기는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
또한, 상기 알케닐기는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기(allyl), 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 비닐기 또는 알릴기일 수 있다.
나아가, 상기 아릴기(aryl)는 예를 들어, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐렌(biphenylene)기 등일 수 있고, 구체적으로, 페닐기일 수 있다.
또한, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
나아가, 상기 제2 오르가노폴리실록산은 비닐기 함량은 0.001 내지 0.045 mmol/g, 또는 0.01 내지 0.032 mmol/g일 수 있다. 상기 제2 오르가노폴리실록산의 비닐기 함량이 상기 범위 내일 경우, 조성물의 점도를 사출작업에 용이한 수준으로 조절할 수 있다.
상기 제2 오르가노폴리실록산은 25℃에서 점도가 50,000 내지 80,000 cP, 또는 60,000 내지 77,000 cP이며, 중합도가 700 내지 1,300, 또는 800 내지 1,100일 수 있다. 상기 제2 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 사출에 적합한 점도가 구현 가능한 효과가 있고, 중합도가 상기 범위 내일 경우, 경도 조절 용이한 효과가 있다. 이때, 상기 중합도는 상기 제2 오르가노폴리실록산 한 분자 중의 규소 원자의 수이다.
또한, 상기 제2 오르가노폴리실록산은 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 25 내지 40 중량부, 또는 30 내지 35 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 제2 오르가노폴리실록산의 함량이 상기 범위 내일 경우, 사출에 적합한 점도를 구현하는데 용이하다.
제3 오르가노폴리실록산
제3 오르가노폴리실록산은 실리콘 고무 조성물의 주폴리머로, 한 분자 내 적어도 하나 이상의 알케닐기를 포함하되, 본 발명의 실리콘 고무 조성물 내 포함되어 가교결합 밀도를 상승시켜 제조된 경화물의 경화 물성을 조절하는 역할을 한다.
상기 제3 오르가노폴리실록산은 실록산 측쇄에 알케닐기를 포함하며, 구체적으로, 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다.
Figure 112019094483215-pat00003
화학식 3에서,
R13 및 R14는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 6 내지 15의 아릴기, 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고,
R15 및 R16은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 6 내지 15의 아릴기, 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R15 및 R16 중 적어도 하나는 비닐기이고,
R17 및 R18은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 6 내지 15의 아릴기이며,
l은 200 내지 600의 정수이다.
이때, 상기 알킬기는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
또한, 상기 알케닐기는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기(allyl), 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 비닐기 또는 알릴기일 수 있다.
나아가, 상기 아릴기(aryl)는 예를 들어, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐렌기(biphenylene) 등일 수 있고, 구체적으로, 페닐기일 수 있다.
또한, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
나아가, 상기 제3 오르가노폴리실록산은 비닐기 함량은 0.5 내지 1.8 mmol/g, 또는 0.8 내지 1.4 mmol/g일 수 있다. 상기 제3 오르가노폴리실록산의 비닐기 함량이 상기 범위 내일 경우, 고경도 구현이 가능한 효과가 있다.
상기 제3 오르가노폴리실록산은 25℃에서 점도가 3,000 내지 8,000 cP, 또는 4,000 내지 7,000 cP이며, 중합도가 250 내지 500, 또는 400 내지 470일 수 있다. 상기 제3 오르가노폴리실록산의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 조성물의 점도를 낮추는 효과가 있고, 중합도가 상기 범위 내일 경우, 인장 상승 및 신율 저하의 효과가 있다. 이때, 상기 중합도는 상기 제3 오르가노폴리실록산 한 분자 중의 규소 원자의 수이다.
또한, 상기 제3 오르가노폴리실록산은 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 0.1 내지 3.0 중량부, 또는 1.0 내지 2.0 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 상기 제3 오르가노폴리실록산의 함량이 상기 범위 내일 경우, 고경도 구현이 가능한 효과가 있다.
오르가노하이드로겐폴리실록산
오르가노하이드로겐폴리실록산은 상기 오르가노폴리실록산의 알케닐기와 반응하여 경화물을 형성하는 것으로서, 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산의 물성 및 함량을 제어하여 실리콘 고무의 가교 밀도 및 경도를 제어할 수 있다.
상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 한 분자 내에 규소 원자에 직접 결합된 수소기를 적어도 1개 이상 포함하되, 본 발명의 실리콘 고무 조성물이 Shore A 45 이상의 고경도 특성을 가질 수 있도록 하기 화학식 4로 표시되는 측쇄에 수소기가 결합된 화합물일 수 있다.
Figure 112019094483215-pat00004
화학식 4에서,
R19 내지 R25는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 6 내지 15의 아릴기이며,
p는 10 내지 50의 정수이고,
q는 15 내지 40의 정수이다.
상기 실리콘 고무 조성물 내 혼화성을 향상시키기 위하여, 상기 R19 내지 R25는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기일 수 있다. 이때, 상기 알킬기는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기일 수 있다.
또한, 상기 알케닐기는, 예를 들어, 비닐기, 알릴기(allyl), 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 비닐기 또는 알릴기일 수 있다.
나아가, 상기 아릴기는 예를 들어, 페닐기, 톨릴기, 크실릴기, 나프틸기, 비페닐렌기(biphenylene) 등일 수 있고, 구체적으로, 페닐기일 수 있다.
또한, 상기 알킬기 및 알케닐기는 선형 또는 분지형일 수 있다.
상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 규소 원자에 직접 결합된 수소기(Si-H) 함량이 1 내지 20 mmol/g, 또는 5 내지 10 mmol/g이며, 25℃에서의 점도가 1 내지 300 cP, 또는 20 내지 100 cP일 수 있다. 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산의 Si-H 함량이 상기 범위 내일 경우, 고경도 구현이 가능한 효과가 있고, 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 조성물의 경화 반응성을 향상시켜 경화 속도를 증가시킬 수 있다.
또한, 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 0.1 내지 3 중량부, 1.3 내지 2.0, 또는 1.4 내지 1.6 중량부의 함량으로 포함될 수 있다. 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산의 함량이 상기 범위 내일 경우, 상기 조성물의 가교밀도 제어를 통해 경화 반응성 및 작업성을 향상시킬 수 있다.
상기 오르가노하이드로겐폴리실록산의 규소 원자에 직접 결합된 수소기(Si-H)와 상기 제1 내지 제3 오르가노폴리실록산폴리머의 비닐기(Si-Vi)의 몰비(H/Vi)가 1.8 내지 3, 또는 2 내지 2.5일 수 있다. SiH와 SiVi의 몰비(H/Vi)가 상기 범위 내일 경우, 조성물의 경화 장애, 및 사출시 끈적임으로 인한 불량 발생이 방지되고, 제조된 도막의 경도 저하가 발생하는 문제를 방지할 수 있다.
상기 실리콘 고무 조성물은 하이드로실릴화 촉매 및 내열향상제를 더 포함할 수 있다.
하이드로실릴화 촉매
하이드로실릴화 촉매는 본 발명의 오르가노폴리실록산과 오르가노하이드로겐폴리실록산 간의 경화 반응을 촉진시키는 역할을 한다.
상기 하이드로실릴화 촉매는, 예를 들어, 하이드로실릴화 백금, 하이드로실릴화 로듐, 하이드로실릴화 루테늄, 하이드로실릴화 팔라듐 및 하이드로실릴화 2리듐 등을 들 수 있다. 상기 하이드로실릴화 백금은, 구체적으로, [{(CH2=CH)(CH3)2SiO1/2}r]s와 백금 간의 착화합물일 수 있고, 상기 식에서 r은 2 또는 4이며, s는 2 또는 3일 수 있다.
또한, 상기 하이드로실릴화 촉매는 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 0.001 내지 0.2 중량부, 또는 0.01 내지 0.1 중량부의 함량으로 포함될 수 있다.
내열향상제
내열향상제는 실리콘 고무 조성물에 내열성 및 내스팀성을 부여하는 역할을 한다.
예를 들어, 상기 내열향상제는 금속산화물 또는 금속염을 포함할 수 있다. 상기 금속산화물은 예를 들어, 이산화티타늄, 카본 블랙, 산화아연, 군청, 산화철, 산화세륨, 산화텅스텐, 이산화망간, 산화니켈, 산화구리, 산화지르코늄 등을 들 수 있다. 또한, 상기 금속염은 리토폰, 납, 카드뮴, 철, 코발트, 알루미늄, 망간, 니켈, 구리, 지르코늄, 세륨, 텅스텐 또는 티타늄의 황화물, 및 이의 염산염 또는 유산염 등을 들 수 있으나, 통상적인 실리콘 고무 조성물에 사용할 수 있는 것이라면 특별한 제한 없이 사용할 수 있다.
이때, 상기 내열향상제는 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 0.05 내지 5 중량부의 함량으로 포함될 수 있다.
첨가제
상기 실리콘 고무 조성물은 지연제, 용제, 표면처리제 및 충진제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
이때, 첨가제는 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 28 내지 42 중량부의 함량으로 포함될 수 있다.
지연제는 실리콘 고무 조성물이 실릴화 반응을 지연시켜 소정 온도 이하에서 경화되는 문제 및 과도하게 경화되는 문제를 방지한다. 상기 지연제는 상온에서는 상기 실리콘 고무 조성물의 경화를 지연시키지만 승온 이후에서는 경화를 방해하지 않는다. 이때, 상기 지연제는 예를 들어, 아세틸렌계 알코올, 말레에이트 및 푸마레이트 등을 들 수 있다. 또한, 상기 아세틸렌계 알코올은 예를 들어, 2-메틸-3-부틴-2-올, 3-메틸-3-펜틴-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 1-에티닐-1-시클로헥산올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 지연제는 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 0.01 내지 0.2 중량부의 함량으로 포함될 수 있다.
용제는 표면처리제의 반응개시제로, 예를 들어, 물을 포함할 수 있다. 상기 물은 탈이온수, 순수, 초순수 및 증류수로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 상기 용제는 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 0.1 내지 5 중량부의 함량으로 포함될 수 있다.
표면처리제는 충진제 표면처리제로, 충진제의 상용성을 향상시키는 역할을 한다. 상기 표면처리제는 실라잔 화합물일 수 있으며, 구체적으로, 알킬기 함유 실라잔 화합물 및 비닐기 함유 실라잔 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 표면처리제는 알킬기 함유 실라잔 화합물 및 비닐기 함유 실라잔 화합물을 포함할 수 있다. 이때, 상기 알킬기 함유 실라잔 화합물 내 알킬기는 탄소수가 1 내지 5, 또는 1 내지 3일 수 있다. 표면처리제로 알킬기 함유 실라잔 화합물 및 비닐기 함유 실라잔 화합물 2종을 사용할 경우, 실리카의 표면처리를 하면서 고경도를 구현하는 효과가 있다.
또한, 상기 알킬기 함유 실라잔 화합물은 주로 실리카 표면처리 역할을 하고, 상기 비닐기 함유 실라잔 화합물은 실리카 표면처리 시 비닐기를 부여함으로써 고경도를 구현하는 역할을 한다. 이때, 상기 표면처리제는 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 1 내지 7.7 중량부, 또는 3 내지 7 중량부의 함량으로 포함될 수 있다. 구체적으로 상기 알킬기 함유 실라잔 화합물 및 비닐기 함유 실라잔 화합물은 1 : 0.01 내지 1 중량비, 또는 1 : 0.01 내지 0.05 중량비로 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
충진제는 실리콘 고무 조성물의 기계적 강도를 향상시키는 역할을 하며, 이때, 상기 충진제는 습식 실리카, 건식 실리카, 발연 실리카, 침강 실리카, 석영 분말, 규조토 및 탄산칼슘으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 상기 충진제는 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산에 대하여 22 내지 26 중량부의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 실리콘 고무 조성물은 25℃에서의 점도가 280 내지 420 Pa·s이고, 규소에 직접 결합된 수소기의 함량과 비닐기의 몰비가 2.0 내지 2.4 : 1일 수 있다. 실리콘 고무 조성물의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 사출 작업성이 용이한 효과가 있고, 수소기와 비닐기의 몰비가 상기 범위 내일 경우, 경도가 안정적으로 구현되는 효과가 있다.
또한, 상기 실리콘 고무 조성물부터 제조된 두께 6mm의 시편은 경도가 48 내지 53 shore A이고, 25℃에서의 신율이 550 내지 680 %이며, 25℃에서의 인장강도가 8 내지 13 MPa, 또는 8.5 내지 11.0 MPa일 수 있다.
나아가, 상기 실리콘 고무 조성물로부터 제조된 시편은 1.3 내지 3.3 bar 및 130 ℃에서 72시간 동안 방치 전과 후의 경도 변화가 3 shore A 미만이고, 인장강도 변화율이 10% 미만이며, 신율 변화율이 20% 미만일 수 있다.
또한, 상기 실리콘 고무 조성물로부터 ASTM D 412 C호의 규격으로 제작한 시편의 130℃ 및 2.5±0.8bar에서 72시간 동안 방치 전을 기준으로 방치 후의 신율변화율이 20% 미만이고, 인장강도 변화율이 10% 미만일 수 있다.
상술한 바와 같은 실리콘 고무 조성물은 적절한 흐름성을 가져 사출성형용으로 적합하고, 사출 성형시 늘어짐이나 미경화가 발생하지 않아 성형성이 우수하다. 또한, 상기 실리콘 고무 조성물로부터 제조된 실리콘 고무는 내열성 및 내스팀성이 우수하고 반복사용으로도 우수한 경도를 가져 다양한 분야의 패킹용 소재로 적용 가능하다. 특히, 본 발명의 실리콘 고무 조성물은 패킹재로서 충분한 경도 및 강도를 가지며, 우수한 경도 및 신율을 가짐으로써 고압, 고온 및 스팀 환경에 지속적으로 노출되고 반복적으로 사용되더라도 내구성 및 패킹성이 우수하다는 특징을 갖는다.
이하, 하기 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예에 의한 설명은 본 발명의 구체적인 실시 태양을 특정하여 설명하고자 하는 것일 뿐이며, 본 발명의 권리 범위를 이들 실시예에 기재된 내용으로 한정하거나 제한 해석하고자 의도하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1. 실리콘 고무 조성물의 제조
반응기를 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산을 넣고 분산한 후 표면처리제-1 및 표면처리제-2를 넣고 교반했다. 이후 실리카 및 물을 넣고 100℃에서 환류하고, 150℃ 및 70±40mbar에서 증류하여 미반응된 표면처리제와 부산물을 제거하였다. 이후 제3 오르가노폴리실록산을 추가하고 온도를 120℃까지 낮추고, 120℃에서 실릴화 촉매를 첨가하고, 냉각시켜 온도가 90℃가 되면 지연제를 첨가하였다. 이후 오르가노하이드로겐폴리실록산, 내열향상제-1 및 내열향상제-2를 첨가하여 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 13.
표 1 내지 3에 기재된 바와 같은 조성을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
성분 (중량부) 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
제1 오르가노폴리실록산 33.36 33.27 33.24 31.53 33.93 32.91 31.79
제2 오르가노폴리실록산 31.53 31.43 33.25 31.52 32.06 31.20 30.06
제3 오르가노폴리실록산 1.43 1.43 1.42 1.47 1.46 1.41 1.37
오르가노하이드로겐 폴리실록산 1.3 1.60 1.38 1.52 1.48 1.43 1.38
표면처리제-1 5.81 5.79 5.51 6.09 4.07 6.81 5.54
표면처리제-2 0.11 0.11 0.10 0.12 0.10 0.15 0.11
물 1.62 1.62 1.54 1.70 1.65 1.60 1.55
실리카 24.45 24.37 23.19 25.65 24.86 24.11 23.31
실릴화 촉매 0.08 0.07 0.07 0.08 0.08 0.07 0.07
지연제 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
내열향상제-1 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 1.91
내열향상제-2 0.2 0.20 0.19 0.21 0.20 0.20 2.86
총량 100 100 100 100 100 100 100
수소기/비닐기의 몰비(H/Vi) 2.0 2.4 2.1 2.3 2.2 2.0 2.2
성분(중량부) 비교예1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7
제1 오르가노폴리실록산 - 66.91 - 33.59 32.84 24.37 29.02
제2 오르가노폴리실록산 66.91 - - 31.50 30.80 41.78 27.44
제3 오르가노폴리실록산 - - 66.91 1.43 1.40 1.43 1.25
오르가노하이드로겐 폴리실록산 1.40 1.40 1.40 1.45 1.42 1.45 1.26
표면처리제-1 5.20 5.20 5.20 5.80 7.77 5.30 5.05
표면처리제-2 - - - 0.05 0.11 0.26 0.10
물 1.60 1.60 1.60 1.62 1.59 1.62 1.41
실리카 24.50 24.50 24.50 24.43 23.89 23.41 21.27
실릴화 촉매 0.08 0.08 0.08 0.08 0.07 0.07 0.07
지연제 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
내열향상제-1 0.06 0.06 0.06 - 0.06 0.06 4.36
내열향상제-2 0.2 0.2 0.2 - - 0.2 8.72
총량 100 100 100 100 100 100 100
수소기/비닐기의 몰비(H/Vi) 5.1 3.4 0.2 2.5 2.2 1.7 2.2
성분(중량부) 비교예8 비교예9 비교예10 비교예 11 비교예 12 비교예 13
제1 오르가노폴리실록산 33.68 33.58 - 33.58 33.77 32.22
제2 오르가노폴리실록산 31.22 - 33.58 33.33 31.37 31.37
제3 오르가노폴리실록산 1.43 33.33 33.33 - 1.43 1.43
오르가노하이드로겐 폴리실록산 1.45 1.4 1.4 1.4 0.9 3.3
표면처리제-2 5.8 5.2 5.2 5.2 5.83 5.28
표면처리제-1 - - - - 0.11 0.11
물 1.62 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6
실리카 24.41 24.5 24.5 24.5 24.6 24.3
실릴화 촉매 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
지연제 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
내열향상제-1 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06
내열향상제-2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
총량 100 100 100 100 100 100
수소기/비닐기의 몰비(H/Vi) 2.7 0.3 0.3 4.1 1.5 4.7
이하의 실시예 및 비교예에서 사용한 각 구성요소의 성분 및 제품명은 하기 표 4에 나타냈다.
성분 비고
제1 오르가노폴리실록산 비닐기 함량: 0.045mmol/g, 25℃에서의 점도: 10,000cP,
중합도: 505, 양말단에 비닐기가 결합된 폴리실록산
제2 오르가노폴리실록산 비닐기 함량: 0.03 mmol/g, 25℃에서의 점도: 70,000cP,
중합도: 983, 양말단에 비닐기가 결합된 폴리실록산
제3 오르가노폴리실록산 비닐기 함량: 1.0 mmol/g, 25℃에서의 점도: 6,000cP,
중합도: 435, 양말단에 비닐기가 결합된 폴리실록산
오르가노하이드로겐 폴리실록산 규소에 결합한 수소기 함량: 7.3 mmol/g, 25℃에서의 점도: 40cP,
규소 원자에 직접 결합한 수소기를 측쇄에 포함하는 폴리실록산
(화학식 4 참조)
표면처리제-1 헥사메틸디실라잔
표면처리제-2 1,3-디비닐테트라메틸디실라잔(비닐기 함량: 9.5mmol/g)
물 탈이온수
실리카 흄드 실리카(비표면적 BET: 300m2/g)
실릴화 촉매 플레티넘 및 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 착화합물
(PT 함량: 1중량%)
지연제 1-에티닐-1-시클로헥산올
내열향상제-1 카본 블랙
내열향상제-2 이산화티타늄
시험예: 물성 평가
실시예 및 비교예의 조성물 또는 이로부터 제조된 시편의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하여 표 5에 나타냈다.
(1) 조성물의 점도
실리콘 고무 조성물을 항온 항습실(25℃ 및 상대습도 50%)에 방치하여 조성물의 온도가 항온 항습실 온도와 일치하면 유동계(rheometer, Anton paar사 MCR52)로 shear rate를 0~11S-1 setting하여 측정한다. 조성물의 점도는 shear rate가 10S-1에서의 점도값으로 하였다.
(2) 경도
실리콘 고무 조성물을 도포하고 170℃에서 10분 경화하여 두께 6mm의 시편을 제조한 후 shore A 타입의 경도계로 가장 자리로부터 1/2 inch 안쪽의 경도를 5회 반복하여 측정하고, 이때, 측정 위치는 랜덤으로 정하되 기측정된 부분은 피하여 측정하였다. 이후 측정된 5회의 경도값의 평균을 계산하여 시편의 경도로 결정하였다.
(3) 인장강도
실리콘 고무 조성물을 ASTM D 412 C호의 규격에 맞게 시편을 제작한 후 측정기로 Universal Testing Machine을 사용하여 시편을 500mm/분의 속도로 잡아당겨 인장강도를 측정하였다. 각 조성물당 5개의 시편을 대상으로 인장강도를 측정하였으며, 최대값 및 최소값을 제외한 나머지의 3개의 평균값을 인장강도로 결정했다.
(4) 신율
실리콘 고무 조성물을 도포하고 170℃에서 10분 동안 경화하여 ASTM D 412 C호의 규격에 맞게 두께 2mm의 시편을 제조한 후 측정기로 Universal Testing Machine을 사용하여 시편 파단 시의 최종 늘어난 시편의 길이 증가량을 측정하였다. 이후 상기 길이 증가량을 시편 최초 길이에 대해 백분율을 계산하여 신율로 결정하였다.
(5) 내스팀성
항목 (2) 내지 (4)에서 제조한 시편 각각을 130℃ 및 2.5±0.8bar의 멸균기(auto clave)에서 72시간 동안 방치한 전과 후의 물성(경도, 인장강도 및 신율)을 항목 (2) 내지 (4)와 동일한 방법으로 측정하였다. 이후 멸균기 방치 전의 물성값을 기준으로 멸균기 방치 후의 경도 변화, 인장강도 변화율 및 신율 변화율을 계산하여 내스팀성을 평가하였다.
물성 점도 (Pa·s) 경도 (ShoreA) 인장
강도
(MPa)		 신율
(%)		 내스팀성 실험결과
경도변화 (ShoreA) 인장강도 변화율 신율 변화율
목표 280~420 48~52 - - <±3 <±10 <±15 -
실시예 1 349 48 9.45 653 1 -8.90% -13.70% 적합
실시예 2 280 52 10.1 581 1 -4.80% -9.60% 적합
실시예 3 283 49 9.56 617 1 -7.10% -13.90% 적합
실시예 4 417 48 8.97 605 1 -5.10% -8.10% 적합
실시예 5 331 48 9.06 645 0 -6.90% -7.80% 적합
실시예 6 310 52 9.13 654 1 -7.20% -14.80% 적합
실시예 7 291 48 8.97 605 0 -4.60% -5.30% 적합
비교예 1 410 28 4.59 920 8 12.6% -47.2% 경도 부적합
비교예 2 138 39 6.37 831 6 5.12% -32.1% 경도 및 점도 부적합
비교예 3 89 61 8.2 345 2 -18.1% -34.8 부적합
비교예 4 331 48 9.83 644 2 -4.90% -27.20% 내스팀성 부적합
비교예 5 326 48 9.7 630 2 -5.10% -30.10% 내스팀성 부적합
비교예 6 392 53 9.63 620 1 -15.50% -38.10% 경도, 내스팀성 부적합
비교예 7 249 43 8.45 691 2 -7.70% -12.70% 점도 부적합
비교예 8 337 44 8.48 748 4 -10.8% -29.8% 경도 부적합
비교예 9 113 59 8.8 413 4 -13.8% -37.2% 부적합
비교예 10 219 53 6.1 466 4 -17.6% -39.8% 부적합
비교예 11 257 43 5.0 737 3 -15.8% -36.3% 부적합
비교예 12 387 45 5.8 812 2 -9.1% -28.1% 부적합
비교예 13 345 55 9.8 516 1 -6.7% -18.4% 부적합
표 5에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 7의 조성물은 점도가 적절하여 사출용으로 적합하고, 이로부터 제조된 시편은 경도, 인장강도 및 신율이 우수하고, 내스팀성이 우수함을 알 수 있었다.
한편, 비닐폴리실록산 폴리머 1종만 포함하는 비교예 1 내지 3의 조성물로부터 제조된 시편은 경도가 부족하고, 특히, 비교예 2의 조성물은 점도가 부족하여 사출용으로 부적합했다. 나아가, 내열향상제를 포함하지 않은 비교예 4는 내스팀성이 부족했다. 또한, 과량의 표면처리제를 포함하는 비교예 5는 내스팀성이 부족했다. 나아가, 내열향상제를 과량 포함하는 비교예 7은 점도가 낮아 사출용으로 사용하기 부적합함을 확인할 수 있었다. 또한, 2종의 오르가노폴리실록산을 포함하는 비교예 9 내지 11는 조성물의 점도가 부족하거나 경도가 낮아 제조된 시편의 경도변화, 인장강도 변화, 신율 변화율이 커 패킹재로의 사용이 부적합함을 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. 20 내지 40 중량부의 제1 오르가노폴리실록산, 25 내지 40 중량부의 제2 오르가노폴리실록산, 0.1 내지 3.0 중량부의 제3 오르가노폴리실록산 및 1.3 내지 3 중량부의 오르가노하이드로겐폴리실록산을 포함하고,
    상기 제1 오르가노폴리실록산 및 제2 오르가노폴리실록산 각각은 말단에 적어도 하나 이상의 알케닐기를 포함하며,
    상기 제3 오르가노폴리실록산은 측쇄에 적어도 하나 이상의 알케닐기를 포함하고,
    상기 제1 오르가노폴리실록산은 제2 오르가노폴리실록산보다 25℃에서의 점도가 낮은 것이며,
    상기 제1 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시되고,
    상기 제2 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시되고,
    상기 제3 오르가노폴리실록산은 하기 화학식 3으로 표시되는 것인, 실리콘 고무 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112020111406212-pat00008

    화학식 1에서,
    R1 내지 R4은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 6 내지 15의 아릴기이며,
    R5 및 R6는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이며, R5 및 R6 중 적어도 하나는 비닐기이며,
    n은 300 내지 7,000의 정수이다.
    [화학식 2]
    Figure 112020111406212-pat00009

    화학식 2에서,
    R7 내지 R10은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 6 내지 15의 아릴기이며,
    R11 및 R12는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R11 및 R12 중 적어도 하나는 비닐기를 포함하며,
    m은 800 내지 1,300의 정수이다.
    [화학식 3]
    Figure 112020111406212-pat00010

    화학식 3에서,
    R13 및 R14는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 6 내지 15의 아릴기, 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고,
    R15 및 R16은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 탄소수 6 내지 15의 아릴기, 또는 탄소수 2 내지 10의 알케닐기이고, R15 및 R16 중 적어도 하나는 비닐기이고,
    R17 및 R18은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10의 알킬기, 또는 탄소수 6 내지 15의 아릴기이며,
    l은 200 내지 600의 정수이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 오르가노폴리실록산은 비닐기 함량이 0.038 내지 0.1 mmol/g이고, 25℃에서의 점도가 5,000 내지 20,000 cP인, 실리콘 고무 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 오르가노폴리실록산은 비닐기 함량이 0.001 내지 0.045 mmol/g이며, 25℃에서의 점도가 50,000 내지 80,000 cP인, 실리콘 고무 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 제3 오르가노폴리실록산은 비닐기 함량이 0.5 내지 1.8 mmol/g이고, 25℃에서의 점도가 3,000 내지 8,000 cP인, 실리콘 고무 조성물.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 조성물은 표면처리제를 더 포함하며,
    상기 표면처리제는 알킬기 함유 실라잔 화합물 및 비닐기 함유 실라잔 화합물을 포함하는, 실리콘 고무 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 조성물은 ASTM D 412 C호의 규격으로 제작한 시편의 130℃ 및 2.5±0.8bar에서 72시간 동안 방치 전을 기준으로 방치 후의 신율변화율이 20% 미만이고, 인장강도 변화율이 10% 미만인, 실리콘 고무 조성물.
KR1020190113741A 2019-09-16 2019-09-16 실리콘 고무 조성물 KR102229579B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100971584B1 (ko) 2002-12-12 2010-07-20 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 부가 경화형 실리콘 고무 조성물 및 점착 고무 시트
JP2017105930A (ja) * 2015-12-10 2017-06-15 信越化学工業株式会社 付加硬化型シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴム
KR20190061245A (ko) * 2017-11-27 2019-06-05 주식회사 케이씨씨 액상 실리콘 고무 조성물

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