KR102217821B1 - 필터 유닛의 전처리 방법, 처리액 공급 장치, 필터 유닛의 가열 장치 및 처리액 공급로의 전처리 방법 - Google Patents

필터 유닛의 전처리 방법, 처리액 공급 장치, 필터 유닛의 가열 장치 및 처리액 공급로의 전처리 방법 Download PDF

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아루노 알라인 쟝 다우엔도루파
고지 다카야나기
시노부 미야자키
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Abstract

일 실시 형태에 있어서, 처리액 공급 장치에 신품인 필터 유닛(3)을 설치한 후에, 용제를 포함하는 처리액을 흐르게 하기 전에, 필터 유닛을 전처리용의 용제에 의해 침지하고, 그 후 당해 용제를 액체 배출하는 공정을 행한다. 이 용제에 대한 필터 유닛 중의 필터부(31)의 구성 재료의 용해도는, 당해 구성 재료의 처리액에 대한 용해도보다도 높다. 이 공정에 의해, 필터부로부터 처리액 중에 용출되어 이물(파티클)로 될 수 있는 성분을, 처리액을 필터 유닛에 흐르게 하기 전에, 필터 유닛으로부터 제거할 수 있다.

Description

필터 유닛의 전처리 방법, 처리액 공급 장치, 필터 유닛의 가열 장치 및 처리액 공급로의 전처리 방법{PRETREATMENT METHOD FOR FILTER UNIT, TREATMENT LIQUID SUPPLY DEVICE, FILTER UNIT HEATING DEVICE, AND PRETREATMENT METHOD FOR TREATMENT LIQUID SUPPLY PATH}
본 발명은, 피처리체에 대해 액처리를 행하기 위한 용제를 포함하는 처리액 중에 포함될 수 있는 이물의 발생을 방지하기 위해, 처리액 공급로 및 처리액 공급로에 설치되는 필터 유닛을 전처리하는 기술에 관한 것이다.
반도체 제조 프로세스 중에는, 처리액을 기판 상에 공급해서 액처리를 행하는 공정이 있다. 이와 같은 액처리 공정은, 처리액 탱크로부터 공급로를 통하여 보내진 처리액을 노즐로부터 기판 상에 토출함으로써 행해진다. 처리액 탱크 내의 처리액에 포함되어 있는 이물, 혹은 배관이나 공급 기기에 기인하는 이물을 제거하기 위해, 처리액 공급로 중에 필터 유닛이 설치되어 있다.
그런데, 장치의 구동 시 혹은 유지 보수 시에 신품인 필터 유닛을 배관에 설치한 후에 바로 처리를 개시하면, 필터 유닛의 여과 성능(필터로부터 유출되는 액의 청정도)이 안정되지 않아, 정상적인 처리를 행할 수 없다. 이로 인해, 필터 유닛의 설치 후에는, 필터 유닛의 여과 성능이 안정될 때까지, 더미 디스펜스를 반복하여 행하거나, 용제를 장시간 순환시키거나 하는 등의 전처리를 행하고 있다. 또한, 신규 필터 유닛에 의한 처리 개시 후에 있어서도, 필터 유닛의 여과 성능이 저하되어, 역시 더미 디스펜스 등의 작업이 필요하게 되어 있다.
그러나 이와 같은 처리를 행하면, 용제의 소비량이 많아지고, 또한 기판 액처리 전의 대기 시간이 길어져, 생산성이 저하된다. 필터 유닛의 여과 성능이 안정되지 않는 원인의 하나로서, 처리액 중의 용제에 의해 필터 유닛의 필터부로부터 수지가 용출되는 것이, 발명자들의 연구에 의해 알 수 있고, 또한, 이 용출물 유래의 이물에 의해 기판에 결함이 발생하고 있는 것도 발명자들의 연구에 의해 알 수 있다. 패턴의 미세화에 의해 이물 결함의 허용 레벨이 엄격해져 있는 요즘 상황에 있어서, 이 필터부로부터의 용출물은 무시할 수 없는 문제이다.
또한, 새로운 레지스트액 공급 장치를 설치했을 때, 혹은 레지스트액 공급 장치에서 사용하는 레지스트액의 종류를 변경할 때에는, 레지스트액 공급로 내를 세정하는 것이 권장되어 있다. 이로 인해 예를 들어 순수를 배관 내에 채워서 소정 시간 방치하는 것이 행해진다. 그러나, 이 세정 처리는 오랜 시간을 필요로 하고, 또한, 세정액의 사용량도 많다. 또한, 회로 패턴의 복잡화에 수반하여, 배관 내나 공급 기기 등에 있어서의 접액 부위에 부착되어 있는 유기물을 제거함으로써 레지스트액의 청정도를 높여, 수율 저하 요인을 배제하는 것도 요청되고 있다.
특허문헌 1에는, 기판 처리 장치에 있어서 필터부의 온도를 변화시켜, 필터부에 대한 이물의 흡착을 저하시키는 방법이 기재되어 있지만, 이하에 개시되는 기술과는 해결하고자 하는 과제가 다르다.
일본 특허 공개 제2013-30690호 공보
본 발명의 하나의 목적은, 용제를 포함하는 처리액을, 처리액 공급로에 설치한 필터 유닛을 통해서 피처리체에 대해 공급하고, 액처리를 행하는 데 있어서, 필터 유닛에 기인하는 피처리체의 오염을 억제하고, 또한 필터 유닛의 전처리에 기인하는 대기 시간을 단축할 수 있는 기술을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은, 처리액을 피처리체에 대해 공급해서 액처리를 행하는 데 있어서, 처리액 공급로 내의 유기물에 기인하는 피처리체의 오염을 처리액 공급로의 전처리에 의해 억제함과 함께, 전처리를 빠르게 행할 수 있는 기술을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 의하면, 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액 중에 포함되는 이물을 제거하기 위해, 처리액 공급로에 설치되는 필터 유닛을 전처리하는 방법에 있어서, 전처리용의 용제에 필터부를 침지하는 공정을 포함하고, 상기 전처리용의 용제에 대한 상기 필터 유닛의 필터부를 구성하는 수지의 용해도가, 상기 처리액에 사용되는 용제에 대한 상기 수지의 용해도보다도 높은 것을 특징으로 하는 필터 유닛의 전처리 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 실시 형태에 의하면, 액처리용의 처리액 공급 장치는, 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액을 피처리체에 공급하는 처리액 공급 장치에 있어서, 피처리체에 처리액을 토출하기 위한 처리액 토출부가 그 일단부측에 설치되고, 타단부측에 처리액 공급원이 접속되는 처리액 공급로와, 처리액 중의 이물을 제거하기 위해 상기 처리액 공급로에 설치되고, 수지로 이루어지는 필터부를 갖는 필터 유닛과, 상기 필터부가 전처리용의 용제에 침지된 상태를 형성하는 전처리 기구를 구비하고, 상기 전처리용의 용제에 대한 상기 필터 유닛의 필터부를 구성하는 수지의 용해도가, 상기 처리액에 사용되는 용제에 대한 상기 수지의 용해도보다도 높은 것을 특징으로 하는 처리액 공급 장치가 제공된다.
「용제를 포함하는 처리액」에는, 처리액의 100％가 용제로 구성되는 경우와, 용제와 도포막 성분 등의 다른 성분과의 혼합물에 의해 처리액이 구성되는 경우의 양쪽이 포함된다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 따르면, 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액 중에 포함되는 이물을 제거하기 위해 처리액 공급로에 설치되는 필터 유닛을 가열하는 가열 장치이며, 필터 유닛이 수용되는 본체와, 당해 본체를 가열하기 위한 가열부를 구비하고, 상기 가열부는, 제1 반응 물질을 수용하기 위한 제1 수용부와, 상기 제1 반응 물질과 접촉함으로써 발열 반응을 일으키는 제2 반응 물질을 수용하기 위한 상기 제1 수용부로부터 격리된 제2 수용부와, 제1 반응 물질과 제2 반응 물질과의 격리 상태를 해제하여 양자를 접촉시키는 격리 해제부를 구비한 것을 특징으로 하는 필터 유닛의 가열 장치를 제공한다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 따르면, 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액 중에 포함되는 유기물로 이루어지는 이물을 제거하기 위해 처리액 공급로를 전처리하는 방법에 있어서, 전처리용의 용제를 처리액 공급로에 공급하는 공정과, 그 후에, 상기 전처리용의 용제를 처리액 공급로로부터 배출하는 공정을 구비하고, 상기 전처리용의 용제에 대한 상기 유기물의 용해도가, 상기 처리액에 포함되는 용제에 대한 상기 유기물의 용해도보다도 높은 것을 특징으로 하는 처리액 공급로의 전처리 방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 실시 형태에 따르면, 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액을 피처리체에 공급하는 처리액 공급 장치에 있어서, 피처리체에 처리액을 토출하기 위한 처리액 토출부가 그 일단부측에 설치되고, 타단부측에 처리액 공급원이 접속되는 처리액 공급로와, 전처리용의 용제를 처리액 공급로의 내부에 공급하기 위한 전처리 기구와, 상기 전처리용의 용제에 대한 유기물의 용해도가, 상기 처리액에 포함되는 용제에 대한 상기 유기물의 용해도보다도 높은 것을 특징으로 하는 처리액 공급 장치가 제공된다.
상기의 실시 형태의 몇 개에 따르면, 액처리 시에 필터부를 구성하는 수지로부터 용출될 수 있는 성분을 액처리 전에 적극적으로 용출시키고 있으므로, 필터 유닛에 처리액이 장시간 체류해도, 상기 수지가 처리액 중에 용출되는 것이 억제되므로, 예를 들어 그대로 다음의 액처리를 개시할 수 있다. 또한 신품인 필터 유닛을 처리액 공급로에 설치한 직후에 실행되는 전처리의 시간을 단축하는 것이 가능해진다.
상기의 실시 형태의 다른 몇 개에 따르면, 전처리 공급로에 부착되어 있는 유기물을 전처리용의 용제에 의해 높은 제거율로 제거할 수 있고, 게다가 전처리를 단시간에 행할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 용제 공급 장치를 도시하는 배관도이다.
도 2는 제1 실시 형태에서 전처리되는 필터 유닛 및 관련된 기구 부분의 일례를 나타내는 부분 종단면도이다.
도 3은 제1 실시 형태에서 전처리되는 필터 유닛 및 관련된 기구 부분의 일례를 도시하는 종단면도이다.
도 4는 상기 용제 공급 장치의 운전 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 5는 초 고분자 폴리에틸렌 및 고밀도 폴리에틸렌의 분자량의 분포를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 제2 실시 형태에 사용되는 필터 유닛의 전처리를 행하는 장치의 일 형태를 나타내는 배관도이다.
도 7은 제2 실시 형태에 사용되는 전처리 장치의 주요부의 일례를 도시하는 종단면도이다.
도 8은 제2 실시 형태에 사용되는 전처리 장치의 주요부의 다른 일례를 도시하는 종단면도이다.
도 9는 본 발명의 제3 실시 형태에 관한 용제 공급 장치를 도시하는 배관도이다.
도 10은 한센의 용해도 파라미터를 설명하기 위한 도면이다.
도 11은 각 용제의 폴리에틸렌에 대한 용해도를 설명하기 위한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 제4 실시 형태에 사용되는 필터 유닛의 전처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 13은 본 발명의 제5 실시 형태에 관한 용제 공급 장치를 도시하는 배관도이다.
도 14는 본 발명의 제6 실시 형태에 관한 용제 공급 장치를 도시하는 배관도이다.
도 15는 본 발명의 제7 실시 형태에 관한 용제 공급 장치를 도시하는 배관도이다.
도 16은 평가 시험의 결과를 나타낸 그래프이다.
도 17은 평가 시험의 결과를 나타낸 그래프이다.
도 18은 평가 시험의 결과를 나타낸 그래프이다.
도 19는 평가 시험의 결과를 나타낸 그래프이다.
(제1 실시 형태)
도 1은, 본 발명의 처리액 공급 장치의 실시 형태의 하나인 용제 공급 장치의 배관계 전체를 도시하는 도면이다. 이 용제 공급 장치는, 용제 보틀을 포함하는 용제 공급원(21), 리퀴드 엔드 탱크(23), 필터 유닛(3), 제1 트랩(24), 펌프(25), 제2 트랩(26), 디스펜스 밸브(27), 노즐(13)을 상류측으로부터 이 순서대로, 예를 들어 배관인 용제 공급로(1)에 배치하여 구성되어 있다. V11 내지 V25는 밸브, 10은 액처리부이다. 필터 유닛(3)은 용제 중의 이물(파티클)을 제거하기 위한 것이고, 제1 트랩(24), 제2 트랩(26)은 용제 중의 기포를 제거하기 위한 것이다. 이 예에서는 용제가 처리액에 상당한다.
액처리부(10)는 피처리체 예를 들어 웨이퍼(W)를 보유 지지하는 스핀 척(11)과, 스핀 척(11)의 주위에 설치된 컵 모듈(12)을 구비하고 있다. 노즐(13)로부터의 용제는, 예를 들어 웨이퍼(W)의 회전 중심에 공급되고, 웨이퍼(W) 표면 전체로 신전되고, 이에 의해 웨이퍼(W)의 표면 전체가 용제로 누출된다. 용제가 공급된 웨이퍼(W)에는, 예를 들어 도시하지 않은 별도의 노즐에 의해 레지스트액이 공급되고, 스핀 코팅법에 의해 레지스트 액막이 형성된다. 이 예에 있어서 용제는, 레지스트액이 웨이퍼(W) 상에서 균일하게 확대되도록 미리 웨이퍼(W)를 누출시키는 액처리인 프리웨트 공정에 사용되고 있다. 도 1에 도시하는 용제 공급 장치는, 새롭게 설치된 필터 유닛(3) 내의 필터부(31)에 용제를 배어들게 해서 필터부(31) 내에 기포가 잔류되지 않은 상태로 하는 Ÿ‡팅 처리를 행하는 기구 부분(2)과, 필터부(31)를 구성하는 수지의 일부를 강제적으로 용해시키는 전처리를 행하는 기구 부분(4)을 구비하고 있다.
우선 Ÿ‡팅 처리를 행하는 기구 부분(2)에 대해서 간단하게 설명해 둔다. 이 기구 부분(2)는 필터부(31)의 벤트 포트(333)에 밸브 V18을 통하여 그 저부가 접속된 트랩 탱크(28)와, 필터부(31)의 유출구(332)에 접속된 공급로의 분기로에 밸브 V19를 통하여 그 저부가 접속된 트랩 탱크(29)와, 이들 트랩 탱크(28, 29)의 각각의 상면에 접속된 배기로(201, 202)를 구비하고 있다. 트랩 탱크(28, 29)의 저부에는 각각 액체 배출로(203, 204)가 접속되어 있다.
Ÿ‡팅 처리는, 다음과 같이 하여 행해진다. 우선 건조한 상태의 필터 유닛(3)을, 각 밸브를 폐쇄한 상태에 있어서 용제 공급로(1)에 설치한다. 그리고 밸브 V11, V12, V14, V18, V21을 개방하고, 용제 공급원(21)으로부터 리퀴드 엔드 탱크(23), 필터 유닛(3), 트랩 탱크(28)를 통하여 액체 배출로에 이르기까지의 경로를 개방하고, 용제 공급원(21) 내를 N2에 의해 가압해서 용제를 송출하고, 필터 유닛(3) 내를 용제로 채운다. 계속해서 밸브 V18을 폐쇄하고, 밸브 V19, V22를 개방하고, 용제 공급원(21) 내를 N2에 의해 가압하여, 필터 유닛(3)으로부터 트랩 탱크(29)에 용제를 유통시킨다. 계속해서 밸브 V23, V24를 개방하고, 트랩 탱크(28, 29)의 배기로(201, 202)로부터 배기를 행한다. 이에 의해, 필터 유닛(3) 내부의 압력이 감압되고, 필터 유닛(3) 내부의 용제에 용해되어 있었던 가스가 기포로 되어 용제 중에 용출된다. 당해 기포를 포함한 용제는, 밸브 V15, V20을 개방함으로써 제1 트랩(24)에 수집되고, 액체 배출로(205)로부터 액체 배출된다. 계속해서, 밸브 V16, V17, V25를 개방하여 제2 트랩(26)에 용제를 저류한 후, 디스펜스 밸브(27)를 개방하고, 펌프(25)를 구동시킴으로써, 노즐(13)로부터 액처리부(10)에의 용제(처리액)의 공급이 행해진다.
다음에, 전처리를 행하는 기구 부분(4)에 대해 필터 유닛(3)의 구성과 함께 설명한다. 도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같이, 필터 유닛(3)의 상부를 제외한 부위가 바닥이 있는 통 형상의 발열 커버체(41) 중에 끼워 맞추고 있다. 필터 유닛(3)은 필터부(31), 외부 케이스(32) 및 내부 케이스(34)로 이루어진다. 필터부(31)는, 예를 들어 초고분자량 폴리에틸렌(UPE)으로 이루어지는 면 형상의 필터 본체 부분의 양면에, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)으로 이루어지는 그물 형상의 서포트재를 부착해서 구성되는 시트재를, 주름 상자 형상으로 접은 후에 통 형상으로 감아서 구성되어 있다. 내부 케이스(34)는 동심의 외통 및 내통을 구비하고, 이들의 외통 및 내통에는 각각 복수의 통액구가 개구되어 있다. 이들의 외통과 내통 사이의 환상 공간에, 통 형상으로 감겨진 상기 시트재[필터부(31)]가 감입된다. 외부 케이스(32)의 상부에는, 당해 외부 케이스(32)의 내부와 외부와의 접속을 위한 3개의 포트[유입구(331), 유출구(332), 벤트 포트(333)]가 존재한다. 외부 케이스(32)와 내부 케이스(34) 사이의 주위면에는 통류구가 설치되고, 거기를 용제가 통류한다. 외부 케이스(32)의 하부를 감도록 발열 커버체(41)가 세트되어 있다.
발열 커버체(41)는 양호 열전도성의 소재 예를 들어 알루미늄으로 이루어지고, 내부는 중공으로 형성되어 있다. 발열 커버체(41)의 내부는 예를 들어 폴리에틸렌으로 이루어지는 면 형상의 시일체(42)에 의해 분할된 2층 구조로 되어 있고, 상층(제1 수용부)(43)에 예를 들어 물(H2O), 하층(제1 수용부)(44)에 예를 들어 탄산칼슘(CaO)이 각각 저장되어 있다. 저장된 물질의 조합은, 상층(43)의 물질과 하층(44)의 물질과의 반응에 의한 발열에 의해 후술하는 전처리가 유효하게 행해지고 또한 용제가 비등하지 않는 것이면, H2O와 CaO에 한정되지 않는다. 발열 커버체(41)의 상방으로부터 내부에, 시일체(42)를 파괴하기 위한 예를 들어 바늘 형상의 시일 커터(45)가 돌입되어 있다. 시일 커터(45) 상부에는, 스토퍼(46)가 감입되고, 필요 시 이외에 시일 커터(45)가 시일체(42)를 파괴하는 것을 방지하고 있다.
상술해 온 용제 공급 장치는 제어부(100)에 의해 제어된다. 제어부(100)는 CPU, 메인 메모리 및 버스 등으로 이루어지고, 각 부위의 제어를 실행해서 소정의 처리를 행하도록 명령(각 스텝)이 짜여져 있는 프로그램에 의해 제어가 행해진다. 이 프로그램은, 컴퓨터 기억 매체, 예를 들어 플렉시블 디스크, 콤팩트 디스크, 하드 디스크, MO(광자기 디스크) 등의 기억부에 저장되어 메인 메모리에 인스톨된다. 여기서 메인 메모리에 인스톨되는 프로그램에는, 스핀 척(11), N2 가스 공급원(22), 밸브 V11 내지 V25, 필터 유닛(3) 등을 제어하기 위한 프로그램도 포함되어 있고, CPU에 판독된 후, 상기 각 부가 제어되도록 되어 있다.
다음에 상술한 실시 형태의 작용에 대해 도 4에 도시하는 흐름도를 참조하면서 설명한다. 발열 커버체(41)에 감입된 신품인 필터 유닛(3)을 용제 공급로(1)에 접속한 후, 앞에서 설명한 바와 같이 하여 필터부(31)의 Ÿ‡팅 처리를 행하고, 필터부(31)에 용제를 침투시켜, 필터부(31) 내에 기포가 잔류되지 않은 상태로 한다(스텝 S1). Ÿ‡팅 처리는, 작업자가 밸브의 조작을 제어부(100)의 일부를 이루는 조작 패널을 사용해서 수동으로 행해도 되지만, Ÿ‡팅 처리의 시퀀스가 짜여진 프로그램을 제어부(100)의 메모리 내에 저장해 두고, 이 프로그램을 실행해도 된다.
계속해서, 필터 유닛(3)의 필터부(31)를 구성하는 수지로부터, 용제 중에 용출할 수 있는 성분을 적극적으로 용출시키는 전처리(용해 처리)를 행한다. 구체적으로는, 작업자가 스토퍼(46)를 제거하고, 시일 커터(45)를 내부에 압입하고, 시일체(42)를 파괴함으로써, H2O층(43)과 CaO층(44)을 반응시켜 발열 커버체(41)를 발열시킨다(스텝 S2). 이에 의해 필터 유닛(3)이 예를 들어 60℃로 가열되고, 가열된 상태에서 예를 들어 2시간 필터 유닛(3)을 방치한다(스텝 S3). 계속해서, 벤트 포트(333)와 연통하는 밸브 V18을 개방하고, 필터 유닛(3) 내를 용제로 퍼지한다(스텝 S4). 퍼지 종료 후, 또한 유출구(332)에 연통하는 밸브 V19를 개방하고, 필터 유닛(3) 내를 다시 용제로 퍼지한다(스텝 S5).
그리고 필터 유닛(3) 내의 용제를 유출구(332)로부터 배출시킨다(스텝 S6). 스텝 S4로부터 스텝 S6까지의 일련의 스텝은 일정 횟수, 예를 들어 2회 반복된다. 이 반복이 종료될 때까지 필터 유닛(3)은 상기한 60℃로 가열된 상태로 되어 있다. 이렇게 해서 전처리가 종료된 후, 처리액으로서의 새로운 용제가 용제 공급원(21)으로부터 용제 공급로(1)에 주입되고(스텝 S7), 액처리를 위한 대기 상태로 된다. 또한, 상술한 형태에 있어서는, 필터 유닛(3)의 가열 온도를 60℃로 하고 있지만, 가열 온도는 그에 한정되지 않고, 상온의 23℃ 이상이며 또한 필터부(31)가 변질되지 않는 온도 범위 내이면 된다.
상기 전처리의 종료 후, 발열 커버체(41)를 필터 유닛(3)에 설치한 채로 그 후의 공정을 행해도 되거나, 혹은 발열 커버체(41)를 제거해도 된다. 발열 커버체(41)의 H2O 및 CaO의 충전량을, 상기 전처리에 필요한 시간만큼 발열이 생기도록 조정해도 되고, 이 경우, 전처리가 종료된 후, 필터 유닛(3)의 온도는 분위기 온도까지 강온해 간다. 따라서, 기판에 대한 액처리가 용제의 온도에 의해 영향을 받지 않는 경우에는, 전처리 종료 후에, 발열 커버체(41)를 제거하지 않고 계속해서 용제에 의해 액처리를 행하도록 해도 된다. 그러나, 용제 혹은 그 후의 용제에 의한 기판에 대한 액처리가 용제의 온도에 의해 영향을 받은 경우에는, 전처리 후에는 필터 유닛(3)으로부터 발열 커버체(41)를 제거하여, 액처리용의 용제의 온도 제어(예를 들어 승온)를 행하는 것이 바람직하다. 모든 경우에도, 상기 전처리의 종료 후에, 용제 공급 장치를 사용해서 웨이퍼(W)에 대한 액처리가 행해진다. 액처리로서, 예를 들어 펌프부(25)에 의한 가압에 의해, 용제를 웨이퍼(W) 상에 예를 들어 0.1mL씩 토출하고, 스핀 코팅법에 의해 웨이퍼(W)에의 용제의 도포를 행한다.
상술해 온 용제 공급 장치의 운전 방법에 의한 효과에 대해서 설명한다. 앞에서 설명한 바와 같이, 필터 유닛(3)의 필터부(31)는, UPE로 이루어지는 필터 본체 부분 및 필터 본체 부분을 양면으로부터 서포트하는 HDPE로 이루어지는 서포트재로 이루어진다. 도 5에 UPE 및 HDPE의 분자량의 분포를 도시한다. 도 5로부터 UPE의 분자량의 피크는 450만 정도인 반면, HDPE의 분자량의 피크는 10만 정도이고, 양자의 분자량의 분포는 거의 겹치지 않는다.
필터 유닛(3)에 용제를 체류시키면 액 중의 파티클이 증대한다고 하는 앞에서 설명한 문제는, 필터부(31)의 서포트재를 구성하는 HDPE의 성분 중, 도 5에 있어서 점선의 사각에 의해 둘러싸인 부분, 즉 HDPE의 저분자 성분인 저밀도 폴리에틸렌이 용제 중에 용출되는 것이 원인이라고 추측된다. 따라서 본 발명의 실시 형태에 있어서는, 필터 유닛(3)을 용제 공급로(1)에 설치할 때에, 필터부(31)에 가열한 용제를 접촉시키고 있다. 가열한 용제는 전처리용의 용제에 상당하고, 이 가열한 용제에 대한 제거 대상의 수지 용해도는 액처리에서 사용하는 용제에 대한 용해도보다도 크기 때문에, 액처리를 위한 운전을 행하기 전에 필터부(31)의 저분자량 성분을 적극적으로 용출시킬 수 있다.
따라서, 필터 유닛에 액처리용의 용제(처리액)가 장시간 체류했다고 해도, 상기 수지가 당해 용제 중에 용출되는 것이 억제된다. 본 실시 형태에 있어서는 필터 유닛(3) 내에 공급한 용제를 가열함으로써, 저밀도 폴리에틸렌을 가열한 용제 중에 용출시키고 있다. 즉, 발열 커버체(41)는 폴리에틸렌에 대한 강제 용해 기구라고 할 수 있다. 또한, 상술한 실시 형태에 있어서, 필터 유닛(3)의 가열은 필터 유닛(3)에 용제를 통액한 후에 개시하는 것으로 해 왔지만, 먼저 필터 유닛(3)의 가열을 개시한 후에 필터 유닛(3)의 통액을 행해도 된다. 또한, 후술하는 제2 실시 형태에서 나타내는 바와 같이, 필터 유닛(3)의 배관을 리본 히터 등에 의해 미리 가열해도 된다.
(제2 실시 형태)
제2 실시 형태는, 처리액 공급 장치에 설치하기 전의 신규인 필터부(3)에 대해, 도 6에 도시하는 전용의 전처리 장치(5)를 사용해서 앞에서 설명한 전처리를 행하는 방법에 관한 것이다. 전처리 장치(5)에 있어서는, 용제를 저류한 보틀(21a)에 용제 공급로(501)가 돌입되어 있고, 용제 공급로(501)에 필터 유닛(3)의 유입구(331)가 접속되어 있다. 필터 유닛(3)의 유출구(332)에는 용제 배출로(503)가 접속됨과 함께, 필터 유닛(3)의 벤트 포트(333)에는 벤트관(502)이 접속되어 있다. 또한, 벤트관(502)과 용제 배출로(503)가 합류되어, 용제 배출로(504)가 되어 있다. V12, V51, V52는 밸브, 21a는 용제 공급원, 22a는 N2 가스 공급원이다. 필터 유닛(3)은 액조(51) 내에 침지되어 있고, 액조(51) 내는 히터(53)에 의해 가열된 온수가 채워져 있다.
도 6은 필터 유닛(3)이 전처리 장치(5)에 설치된 상태를 도시하고 있다. 먼저, 신품인 필터 유닛(3)은, 예를 들어 도 1에 도시하는 용제 공급 장치[발열 커버체(41)는 사용되고 있지 않음]의 용제 공급로(1)에 설치되고, 앞에서 설명한 바와 같이 Ÿ‡팅 처리가 실시된다. 그 후, 전처리 장치(5)에 필터 유닛(3)을 설치하고, 액조(51) 중에 침지하고, 소정 시간 필터 유닛(3)을 방치함으로써 필터 유닛(3) 내의 용제를 가열한다. 그리고 밸브 V12 및 V51을 개방하고, 또한 밸브 V52를 폐쇄한 상태에 있어서 N2 가스 공급원(22a)으로부터 N2 가스를 압송함으로써 보틀(21a)로부터 용제를 필터 유닛(3)에 압송하고, 벤트 포트(333)를 개방 필터 유닛(3) 내를 퍼지한다. 그러한 후, 밸브 V51을 폐쇄 또한 밸브 V52를 개방한 상태에 있어서, N2 가스 공급원(22a)으로부터 N2 가스를 압송함으로써 용제를 필터 유닛(3)에 압송하고, 유출구(332)로부터 용제를 토출시켜 필터 유닛(3) 내를 퍼지한다. 그리고 필터 유닛(3) 내의 용제를 배출한다. 이들 공정을 일정 횟수 예를 들어 2회 반복하고, 마지막으로 새로운 용제를 필터 유닛(3) 내에 주입한다. 도 7은 필터 유닛(3)을 액조(51) 중에 침지하기 위한 승강 기구(52, 54)를 도시하고 있다.
상술한 전처리를 종료한 필터 유닛(3)은, 전처리 장치(5)로부터 제거되어, 다시 제1 실시 형태의 용제 공급 장치의 용제 공급로(1)에 설치되고, 그 후 웨이퍼(W)에 대한 액처리가 행해진다. 제2 실시 형태의 방법은, 예를 들어 처리액 공급 장치에 있어서 화기나 고온을 피하는 것이 필요한 경우에 유효하고, 또한 필터 유닛(3)에 대한 전처리에 있어서 온도나 시간의 컨트롤이 필요한 경우 등에도 유리하다. 또한, 필터 유닛(3)을 가열할 때에, 가열되어 있지 않은 용제가 필터 유닛(3) 내에 유입되어 필터 유닛(3) 내의 온도가 저하됨으로써 용출물이 응고되어 재침전하는 현상을 방지하기 위해, 도 8에 도시하는 바와 같이 배관(501)[필터 유닛(3)의 상류측의 배관]의 일부를 액조(51)에 침지해도 된다. 또한, 배관(501)을 액조(51)에 침지하는 것 대신에, 리본 히터 등에 의해 배관(501)을 가열함으로써 필터 유닛(3)에 유입되는 용제를 가열하고, 용출물의 재침전을 방지해도 된다.
(제3 실시 형태)
본 발명의 처리액 공급 장치의 제3 실시 형태에 관한 용제 공급 장치에 대해, 도 9를 참조하면서 설명한다. 제1 실시 형태에 관한 용제 공급 장치와 동일한 구성 요소에 대해서는, 동일한 부호를 부여하여 설명을 생략한다. 이 제3 실시 형태에 관한 용제 공급 장치에 있어서의 밸브 V14보다 하류측의 구성은, 발열 커버체(41)를 갖는 기구 부분(4)이 설치되어 있지 않은 것 이외는, 제1 실시 형태에 관한 용제 공급 장치의 구성과 동일하다. 필터 유닛(3)이 개재 설치되어 있는 용제 공급로(105)의 밸브 V14보다 상류측에 있어서, 용제 공급로(105)가 전환 밸브 V26을 통하여 2개의 분기로(101＋102;103＋104)에 분기되어 있다. 한쪽의 분기로에는 N2 가스 공급원(22), 제1 용제 공급원(21), 리퀴드 엔드 탱크(23)가 상류측으로부터 순서대로 설치되어 있다. 다른 쪽의 분기로에는 N2 가스 공급원(62), 제2 용제 공급원(61), 리퀴드 엔드 탱크(63)가 상류측으로부터 순서대로 설치되어 있다.
계속해서 제3 실시 형태에 관한 용제 공급 장치의 운전 방법에 대해서 설명한다. 용제 공급 장치의 구동 시 혹은 유지 보수 시에 있어서, 용제 공급 장치에 신품인 필터 유닛(3)을 설치한다. 전환 밸브 V26을 보틀(61)측으로 전환하고, 제1 실시 형태에서 설명한 수순으로 제2 용제를 사용해서 Ÿ‡팅 처리를 행한다. Ÿ‡팅 처리가 종료된 필터 유닛(3)에 대해, 계속해서 제2 용제에 의해 전처리가 행해진다. 제3 실시 형태는, 제1 실시 형태에서 사용한 발열 커버체(41)가 존재하지 않고, 따라서 필터 유닛(3)을 가열하지 않고 당해 전처리를 행하는 점이, 제1 실시 형태와 다르다.
전처리의 종료 후, 웨이퍼(W)에 대해 액처리를 행한다. 구체적으로는, 전환 밸브 V26을 보틀(21)측으로 전환하고, N2 가스 공급원(22)으로부터 N2 가스를 보틀(21) 내에 압송함으로써 용제 공급로(1a) 내에 제1 용제 공급원(21)으로부터 제1 용제를 공급한다. 그리고 펌프부(25)에 의한 가압에 의해 노즐(13)로부터 제1 용제를 웨이퍼(W) 상에 토출시키고, 스핀 코팅법에 의해 웨이퍼(W) 상에 액막을 형성한다. 이 제3 실시 형태에 있어서, 제1 용제는 액처리용의 용제 즉 처리액이다.
계속해서, 이 제3 실시 형태에 있어서 사용할 수 있는 제2 용제의 종류에 대해서 설명한다. 제2 용제는, 전처리용의 용제이며, 당해 제2 용제에 대한 폴리에틸렌(필터부를 구성함)의 용해도가, 제1 용제에 대한 폴리에틸렌의 용해도보다도 높은 용제이다. 용제의 성질을 나타내는 지표의 하나로서, 한센의 용해도 파라미터(HSP)가 알려져 있다. HSP는, 물질끼리의(예를 들어 용제에 대한 어떤 물질의) 용해성을, 도 10에 도시하는 분산항 dD, 분극항(극성항) dP 및 수소 결합항 dH로 이루어지는 다차원 벡터[합성 벡터(200)]로 규정한다. 분산항은 분자간의 반데발스 힘에 유래하는 에너지, 분극항은 분자간의 극성력에 유래하는 에너지, 수소 결합항은 분자간의 수소 결합력에 유래하는 에너지에 각각 대응한다. 각 항의 값은, 물질(용제)의 분자 구조가 특정되면 일의적으로 결정된다.
도 11은, 각 용매에 대한 한센의 용해도 파라미터 중 분극항의 크기 및 수소 결합항의 크기에 대해, 폴리에틸렌과의 차분을 나타낸 그래프이다. 각 항에 대해, 차분이 0에 가까워질수록 폴리에틸렌과 성질이 유사하다고 하게 되고, 따라서 그래프의 원점에 가까운 위치에 플롯되어 있는 용매일수록, 당해 용매에 대한 폴리에틸렌의 용해도가 높다. 본 발명의 실시 형태에 있어서, 처리액은 용제(용제 100％의 것)에 한정되지 않고, 레지스트액이어도 된다. 레지스트액에 포함되는 용매(제1 용제)로서 예를 들어 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)나 프로필렌글리콜모노메틸에테르(PGME), 혹은 이들의 혼합 용매가 사용되고 있다. 이들 용매는 「액처리용의 처리액에 포함되는 용제」에 해당한다. 이들 용매보다도 폴리에틸렌을 잘 녹이는 용제, 즉 도 11에 있어서는 PGMEA나 PGME보다 플롯이 원점에 가까운 용제, 예를 들어 데칼린, 시클로헥사논, n-부틸아민이, 이 제3 실시 형태에 있어서의 제2 용제로서 적합하다고 할 수 있다.
이 제3 실시 형태에서는, 필터 유닛의 필터부를 구성하는 수지, 여기서는 폴리에틸렌의 용해도가, 피처리체를 액처리할 때에 사용되는 「액처리용의 처리액에 포함되는 용제」보다도 높은 용제를 전처리용의 용제로서 사용하고 있다. 제1 및 제2 실시 형태에 있어서는, 전처리용의 용제로서, 가열한 액처리용의 용제를 사용하고 있다. 이에 대해, 제3 실시 형태에 있어서는, 동일 온도에서 용해 대상물을 액처리용의 처리액에 포함되는 용제보다도 잘 녹고, 또한, 당해 용제와는 종별이 다른 용제를 전처리용의 용제로서 사용하고 있다. 즉, 제2 용제 공급 기구는 폴리에틸렌에 대한 강제 용해 기구라고 할 수 있다.
(제4 실시 형태)
제1 내지 제3 실시 형태의 대체로서, 혹은 이들 실시 형태와 조합해서 도 12에 도시하는 바와 같은 초음파를 사용한 전처리 장치를 사용해도 된다. 도 12에 있어서 부호 7은 제4 실시 형태에 관한 초음파를 사용한 전처리 장치이며, 용기(72)는 필터 유닛(3)을 수납하기 위한 용기이며, 이 용기(72) 내에 초음파 전반 매체인 액체, 예를 들어 물이 채워져 있다. 부호 71은 초음파 발생부이다. 필터 유닛(3) 내부의 저분자 성분은, 초음파 발생부(71)로부터 인가되는 초음파에 의해 용제 중에 용해된다. 액처리용의 용제에 초음파를 인가함으로써, 저분자량 성분의 용해도가 커진다. 즉, 이 제4 실시 형태에서는, 초음파가 인가되어 있는 용제가 전처리용의 용제에 해당한다. 이 제4 실시 형태에 있어서도, 초음파를 인가하면서 예를 들어 도 4에 도시하는 플로우에 따라 전처리를 행한다. 이 제4 실시 형태에 있어서도, 상술해 온 실시 형태와 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다. 전처리 장치(7)는 상술한 용제 공급 장치에 내장해도 되고, 또한 용제 공급 장치로부터 독립한 별개의 장치이어도 된다.
또한, 상술해 온 실시 형태에 있어서는 필터부를 적극적으로 전처리용의 용제에 용출시키도록 해 왔지만, 필터 유닛(3)의 필터부(31)를 용제에 용출하기 어려운 재질로 구성해도 된다. 예를 들어 필터부(31)의 서포트 부재를, 유기 용제에 대해서는 난용이며 또한 수용성인 물질, 예를 들어 실리콘 수지로 구성해도 된다.
처리액은 성분의 100％가 용제인 것에 한정되지 않고, 예를 들어, 레지스트 또는 절연막의 전구체 등의 도포막 구성 성분을 용제에 용해시킨 것이어도 된다. 이 경우, 처리액에 포함되는 용제에는, 레지스트나 절연막의 전구체를 용해하고 있는 용매인 용제가 해당한다. 또한, 상기 실시 형태에서는, 전처리에서 사용하는 용제는, 성분의 100％가 용제이었지만, 이에 한정되는 것이 아니라, 예를 들어 용제를 포함하는 처리액과 동일한 성분을 갖는 가열된 액이어도 된다. 구체예로서는, 레지스트액 공급 장치에 있어서, 액처리 시[웨이퍼(W)에 레지스트액을 공급할 때]의 레지스트액의 온도보다도 높은 레지스트액에 필터부(31)를 침지하는 경우라도, 전처리용의 용제에 필터부(31)를 침지하는 공정에 상당한다.
(제5 실시 형태)
도 13은, 본 발명의 처리액 공급 장치의 제5 실시 형태인 레지스트액 공급 장치를 도시하는 도면이다. 도 1의 실시 형태에서는, 용제 공급원(21) 및 리퀴드 엔드 탱크(23)에 관한 구성은, 처리액으로서의 용제를 공급하기 위한 구성이다. 이에 대해 도 13의 실시 형태에서는, 용제 공급원 및 리퀴드 엔드 탱크가 도 1과 동일한 부호로 나타내고 있지만, 여기서 공급되는 용제는 액처리용의 것이 아니라, 전처리용의 용제, 즉 배관 내를 세정하기 위한 용제이다. 처리액인 레지스트액의 공급원(레지스트액 보틀) 및 리퀴드 엔드 탱크(버퍼 탱크)에는, 각각 부호 301 및 303을 부여하고 있다. 부호 302는 N2 가스 공급원, V301 내지 V304는 밸브를 나타내고 있다. 또한, 레지스트액 공급로에 대해서는, 제1 내지 제4 실시 형태에 있어서의 용제 공급로(1)와 같은 구성이므로, 설명의 편의상 동일한 부호 1로 나타낸다.
제5 실시 형태는, 레지스트액 공급로(1)인 배관 내나 밸브 등의 공급 기기 부품의 접액 부위에 부착되어 있는 이물인 유기물을, 용제에 의해 세정해서 제거하기 위한 구성에 관한 것이다. 제5 실시 형태에서는, 제1 실시 형태에 설치되어 있었던 필터 유닛(3)을 덮는 발열 커버체(41)는 설치되어 있지 않다. 리퀴드 엔드 탱크(23)에는 재킷 히터(71)가 설치되고, 리퀴드 엔드 탱크(23) 내부에는 온도 검출부(S1)가 설치되어 있다. 제어부(100)는, 후술하는 작용의 설명에서 설명하는 용제에 의한 세정 처리를 실시하기 위한 프로그램을 구비하고 있고, 당해 프로그램은 후술하는 작용이 실시되도록 스텝군이 짜여져 있다. 이 이후에 설명하는 실시 형태에 관한 장치에 있어서는 마찬가지의 제어부(100)가 설치되어 있다.
다음에 제5 형태의 작용에 대해서 설명한다. 레지스트액 공급로(1)의 세정은, 예를 들어 새로운 레지스트액 공급 장치를 액처리 장치에 내장했을 때, 혹은 레지스트액을 종류가 다른 레지스트액에 교환할 때 등에 행해진다. 우선 레지스트액 공급원(301)과 버퍼 탱크(303) 사이에 개재하고 있는 밸브 V302를 폐쇄한 상태에서, 리퀴드 엔드 탱크(23), 버퍼 탱크(303) 및 버퍼 탱크(303)의 하류측의 레지스트액 공급로(1) 내를, 용제 공급원(21)으로부터 송출한 용제로 채운다. 계속해서 재킷 히터(71)로 리퀴드 엔드 탱크(23)의 내부 용제를 가열한다. 가열 목표 액온(설정 온도)는, 후술하는 레지스트액 공급로(1) 내에 부착되어 있는 유기물을 용해할 수 있는 온도이며, 또한 필터 유닛(3)이 변질되지 않는 온도이다. 보다 상세하게는, 용제의 설정 온도는 노즐(13)까지 용제가 도달할 때까지의 사이에 용제가 배관과 접촉한 것에 의해 냉각되어도, 유기물이 용해되어 있는 상태를 유지할 수 있는 온도이면 된다. 설정 온도는 예를 들어 60 내지 100℃이고, 일례로서는 70℃이다.
리퀴드 엔드 탱크(23)의 내부 용제가 설정 온도에 도달한 후, 밸브 V14, V15, V16, V18, V21, V23을 개방하고, 펌프(25) 내를 감압하고, 리퀴드 엔드 탱크(23)의 내부로부터 레지스트액 공급로(1)를 통하여 펌프(25) 내에 가열한 용제를 흡인한다. 그리고 용제를 일정 시간, 예를 들어 10초간 펌프(25) 내에 체류시킨 후, 밸브 V25 및 디스펜스 밸브(27)를 개방하고, 펌프(25)를 가압함으로써, 노즐(13)로부터 용제를 토출시킨다. 펌프(25) 내의 용제를 토출한 후는, 다시 모든 밸브를 폐쇄한다.
계속해서 온도 검출부(S1)에 의해 검출되는 용제의 온도와 설정 온도를 비교하고, 용제의 온도가 설정 온도로부터 일정한 범위 내에 수용되어 있는 경우에는, 다시 펌프(25) 내에의 용제의 흡입 및 노즐(13)로부터의 용제의 토출이 행해진다. 용제의 온도가 설정 온도로부터의 상기 일정 범위를 벗어나 하회하고 있는 경우에는, 용제의 온도가 설정 온도에 도달할 때까지 다시 용제의 가열이 행해진다. 그리고 용제가 설정 온도에 도달한 시점에서 다시 펌프(25) 내에의 용제의 흡입 및 노즐(13)로부터의 용제의 토출이 행해진다.
상술해 온 가열한 용제의 펌프(25) 내에의 흡입 스텝 및 노즐(13)로부터의 토출 스텝은, 예를 들어 배관 용적액의 2배의 양의 용제가 노즐(13)로부터 토출될 때까지, 각각 예를 들어 100회 반복된다. 또한, 리퀴드 엔드 탱크(23)가 빈 상태로 가열이 행해지는 것을 방지하므로, 펌프(25)의 흡입 타이밍에서 밸브 V12를 개방하고, 적당량의 용제를 용제 공급원(21)으로부터 리퀴드 엔드 탱크(23)의 내부에 보충해도 된다.
상기의 레지스트액 공급로(1)의 세정 처리가 종료된 후에, 레지스트액 공급 장치에서 레지스트액에 의한 액처리를 행한다. 우선 예를 들어 밸브 V303을 폐쇄하고, 레지스트액 공급로(1) 내부의 용제를 배출한다. 계속해서, 밸브 V301, V302, V304를 개방하여, 레지스트액 공급원(301)으로부터 레지스트액 공급로(1) 내에 레지스트액을 공급한다. 그리고 펌프(25)에 의한 가압에 의해, 버퍼 탱크(303) 내의 레지스트액을 웨이퍼(W) 상에 예를 들어 0.1mL씩 토출하고, 스핀 코팅법에 의해 웨이퍼(W)에의 용제의 도포를 행한다.
상술해 온 용제 공급 장치에 의한 운전의 효과에 대해서 설명한다. 이 제5 실시 형태에 있어서는, 레지스트액을 웨이퍼(W) 상에 공급하는 운전 전에, 용제를 리퀴드 엔드 탱크(23)에 의해 가열하고, 레지스트액 공급로(1) 내부에 공급하고 있다. 레지스트액은 용제에 레지스트 성분을 용해시킨 것이며, 레지스트액을 웨이퍼(W)에 공급해서 액처리(레지스트막의 성막 처리)를 행할 때의 레지스트액 온도는 상온이다. 가열된 용제에 대한 유기물의 용해도는, 액처리 시에 사용되는 용제에 대한 용해도보다도 크다. 또한, 용제를 가열함으로써 유기물에 대한 친화성이 커지므로, 용제가 배관의 내벽 혹은 밸브 등의 부품의 접액 부위와, 그 위에 부착된 유기물 사이에 인입되기 쉬워진다. 또한, 유기물 자체가 가열되어 연화되는 경우도 있다. 이로 인해, 유기물이 용해되어 배관의 내벽 등으로부터 박리되기 쉬워지므로, 레지스트액 공급로(1) 내의 세정을 단시간에 행할 수 있고, 또한 용제의 소비량도 저감한다. 이 제5 실시 형태에 따르면, 레지스트액을 사용한 액처리 시의 전에 용제에 의해 레지스트액 공급로(1) 내에 부착되어 있는 유기물의 양을 저감할 수 있다.
상술한 제5 실시 형태에 있어서, 용제의 가열은 리퀴드 엔드 탱크(23)에 설치한 재킷 히터(71)에 의해 행했다. 그러나, 재킷 히터(71)의 대체로서, 리퀴드 엔드 탱크(23)를 리본 히터에 의해 가열해도 된다. 또한, 리퀴드 엔드 탱크(23) 전체를 온도 조절수 의해 가온해도 된다. 이들 경우도, 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다.
(제6 실시 형태)
도 14는, 본 발명의 처리액 공급 장치의 제6 실시 형태인 용제 공급 장치의 배관계 전체를 도시하는 도면이다. 제6 실시 형태(후술하는 제7 실시 형태도)에 있어서 제5 실시 형태와 동일한 구성 요소에 대해서는, 동일한 부호를 부여하여 설명을 생략한다. 제6 실시 형태에 있어서의 제5 실시 형태와의 차이는, 리퀴드 엔드 탱크(23)에 재킷 히터(71)를 설치하는 대신에, 용제 공급원(21)으로부터 노즐(13)까지 통하는 배관 표면을 리본 히터(72)에 의해 피복한 것과 온도 검출부(S1)가 예를 들어 디스펜스 밸브(27) 직전의 배관 표면에 설치되어 있는 것이다.
제6 실시 형태에 있어서는 리본 히터(72)에 의해 레지스트액 공급로(1)의 내부 용제를 설정 온도까지 가열한다. 그리고 제5 실시 형태와 마찬가지로, 펌프(25)에 의해 용제를 흡인하는 스텝과, 일정 시간 후에 펌프(25)로부터 용제를 노즐(13)로부터 토출하는 스텝을 소정의 횟수 반복한다. 이와 같이 하여, 가열한 용제를 레지스트액 공급로(1) 내부에 통류시킴으로써, 제5 실시 형태와 마찬가지의 효과를 얻을 수 있다.
(제7 실시 형태)
도 15는, 본 발명의 제7 실시 형태의 배관계 전체를 도시하는 도면이다. 이 제7 실시 형태의 제5 실시 형태와의 차이는, 재킷 히터(71) 대신에, 필터 유닛(3)에 대해 제1 실시 형태에서 사용한 발열 커버체(41)를 설치한 것과, 디스펜스 밸브(27)의 직전 상류측에서 레지스트액 공급로(1)로부터 분기하고, 밸브 V73을 통하여 리퀴드 엔드 탱크(23)에 용제를 복귀시키는 분기로(73)가 설치되어 있는 점이다. 이 제7 실시 형태에 있어서는, 온도 검출부(S1)는 예를 들어 필터 유닛(3)의 직후의 하류측에 설치된다.
다음에 제7 실시 형태의 작용에 대해서 설명한다. 우선 레지스트액 공급원(301)과 버퍼 탱크(303) 사이에 개재하고 있는 밸브 V302를 폐쇄한 상태에서, 리퀴드 엔드 탱크(23), 버퍼 탱크(303) 및 버퍼 탱크(303)의 하류측의 필터 유닛(3)을 포함하는 레지스트액 공급로(1) 내에, 용제 공급원(21) 내의 용제를 채운다. 계속해서 발열 커버체(41)에 의해 필터 유닛(3)의 내부 용제를 가열한다.
필터 유닛(3)의 내부 용제가 설정 온도에 도달한 후, 밸브 V14, V15, V16, V18, V21, V23을 개방하고, 펌프(25) 내를 감압하고, 리퀴드 엔드 탱크(23)의 내부로부터 레지스트액 공급로(1)를 통하여 펌프(25) 내에 가열한 용제를 흡인한다. 그리고 용제를 일정 시간 펌프(25) 내에 체류시킨 후, 밸브 V17, V73을 개방해서 펌프(25)를 가압함으로써, 리퀴드 엔드 탱크(23)까지 용제를 복귀시킨다. 펌프(25) 내의 용제를 토출한 후는, 밸브 V17, V73을 폐쇄한다. 상술해 온 가열한 용제의 펌프(25) 내에의 흡입 스텝 및 펌프(25)로부터 리퀴드 엔드 탱크(23)에의 복귀 스텝은, 예를 들어 배관 용적의 2배의 양의 액이, 리퀴드 엔드 탱크(23), 레지스트액 공급로(1) 및 분기로(73)로 이루어지는 순환 경로를 순환할 때까지 반복되어도 된다.
제7 실시 형태에 있어서는, 레지스트액 공급로(1) 내부에 있어서 용제를 필터 유닛(3)에 의해 가열하고, 가열된 용제를 분기로(73)를 통하여 리퀴드 엔드 탱크(23)로 되돌려서 재이용하고 있으므로, 용제의 온도가 저하되기 어려워진다. 또한, 용제의 소비량을 저감할 수 있다.
제7 실시 형태에 있어서는, 필터 유닛(3)에 발열 커버체(41)를 설치하고, 필터 유닛(3)을 가열함으로써 레지스트액 공급로(1) 내를 통류하는 용제를 가열 및 보온하는 것으로 해 왔다. 그러나, 레지스트액 공급로(1)에 있어서 용제를 가열하는 부위는 필터 유닛(3)에 한정되지 않는다. 예를 들어, 리퀴드 엔드 탱크(23) 혹은 펌프(25)를 가열해도 되고, 레지스트액 공급로(1)를 구성하는 배관의 특정한 길이 범위를 국부적으로 가열해도 된다.
상술해 온 제5 실시 형태 내지 제7 실시 형태에 관한 각 장치 구성은, 서로 조합할 수 있다. 예를 들어, 제5 실시 형태에 관한 재킷 히터(71)를 가진 리퀴드 엔드 탱크(23)와, 제6 실시 형태에 관한 리본 히터(72)에 의해 피복한 레지스트액 공급로(1)를 조합하는 것이 가능하다. 당해 조합에 의해, 리퀴드 엔드 탱크(23)에 의해 용제를 가열한 후에, 리본 히터(72)에 의해 용제의 온도를 저하시키는 것을 방지하면서 노즐(13)까지 용제를 통류시킬 수 있다.
또한, 상술해 온 제5 실시 형태 내지 제7 실시 형태에 관한 각 장치 구성과, 제1 실시 형태 내지 제4 실시 형태에 관한 필터 유닛(3)의 세정을 조합해도 된다. 예를 들어 리퀴드 엔드 탱크로부터 가열된 용제를 레지스트액 공급로(1)에 공급함으로써 레지스트액 공급로(1) 내부로부터 유기물을 배출한 후, 파티클의 원인이 되는 필터 유닛(3) 내의 수지를 용해시키는 용제를 레지스트액 공급로(1)에 공급하고, 필터 유닛(3)의 세정을 행해도 된다. 또한, 필터 유닛(3)에 대해 제1 실시 형태의 발열 커버체(41) 등의 가열부를 설치하고, 당해 가열부에 의해 용제 등의 가열을 행함으로써 레지스트액 공급로(1) 및 필터 유닛(3)의 세정을 행해도 된다.
제5 실시 형태 내지 제7 실시 형태에 있어서는, 처리액 공급 장치가 레지스트액 공급 장치이었지만, 예를 들어 제1 실시 형태와 같이, 레지스트액을 웨이퍼(W)에 공급하기 전에 웨이퍼(W)의 표면을 용제에 의해 프리웨트하기 위한 용제 공급 장치이어도 된다. 이 경우에는, 처리액인 프리웨트용의 용제를 공급하기 위한 처리용의 용제 공급원(용제 탱크)(21)의 하류측의 용제 공급로에 있어서, 제5 실시 형태 내지 제7 실시 형태에 기재한 구성을 채용할 수 있고, 또한, 제5 실시 형태 내지 제7 실시 형태에 기재한 것과 마찬가지의 전처리 방법을 채용할 수 있다. 또한, 세정 전용의 가열된 용제를 공급하는 용제 공급원으로부터의 배관을, 처리용의 용제 공급원(용제 탱크)(21)(도 1을 참조)의 하류측에 있어서 용제 공급로(1)에 합류시키는 구성을 채용해도 된다. 이 경우, 용제 공급로(1)(처리액 공급로)의 세정 처리를 행할 때에는 예를 들어 밸브의 전환에 의해, 용제 공급로(1)의 접속원을 처리용의 용제 공급원(21)으로부터, 가열된 용제를 공급하기 위한 세정용의 용제 공급원으로 전환한다.
<실시예>
본 발명을 평가하기 위한 평가 시험 및 본 발명의 효과를 확인하기 위한 비교 시험에 대해서 설명한다.
A. 필터 통액 후의 용제 체류와 파티클수의 상관에 관한 평가 시험
(평가 시험 A)
상술한 제1 실시 형태에 있어서의 용제 공급 장치(1)로부터 발열 커버체(41)를 생략한 구성을 갖는 액처리 장치를 사용해서, 신품인 필터 유닛을 설치한 후에 다음과 같은 시험을 행했다. 우선 첫날에 시너(OK73 시너ㆍ등록 상표ㆍ도쿄 오까 고교사제)를 23℃로 용제 공급 장치 내에 1갈롱(약 3.8L) 도입해서 기포의 제거를 행했다(전술한 Ÿ‡팅 처리를 참조). 계속해서 용제 보틀(21)로부터 0.5L(리터)의 용제를 용제 공급로(1)에 흐르게 하고[이 0.5L의 액은 노즐(13)로부터의 더미 디스펜스에 의해 폐기함], 그 후 용제를 노즐(13)로부터 3mL 토출하여, 회전하고 있는 웨이퍼(W)의 중심부에 공급한다. 그 후, 이 웨이퍼(W) 상에 잔존하고 있는 파티클수를 카운트했다. 더 계속해서, 상기와 마찬가지로 용제 보틀로부터 0.5L(적산량으로 1L)의 용제를 용제 공급로에 흐르게 한 후, 상기와 마찬가지로 3mL의 용제를 웨이퍼(W)에 공급하고, 웨이퍼(W) 상에 잔존하고 있는 파티클수를 카운트했다. 그 후, 적산량으로 1.5L, 4.0L, 8.0L의 용제를 용제 공급로(1)에 흐르게 한 후에 각각, 마찬가지로 3mL의 용제를 웨이퍼(W)에 공급하고, 웨이퍼(W) 상에 잔존하고 있는 파티클수를 카운트했다. 이상 일련의 시험을 첫날(1일째)에 행한 후, 용제 공급로(1) 내에 용제를 체류시킨 상태로 방치했다.
2일째에, 용제 공급로(1) 내에 새로운 용제 1갈롱을 도입해서 용제 공급로 내를 퍼지하고, 그 후, 용제를 노즐(13)로부터 웨이퍼(W)에 3mL 토출, 웨이퍼(W) 상에 잔존하고 있는 파티클수를 카운트했다. 그 후, 필터 유닛(3) 내에 용제를 체류시킨 상태로 1시간 방치했다. 그 후, 노즐(13)로부터 회전하고 있는 웨이퍼(W)의 중심으로 용제를 3mL 토출하고, 웨이퍼(W) 상에 잔존하고 있는 파티클수를 카운트했다. 이상 일련의 시험을 2일째에 행한 후, 용제 공급로(1) 내에 용제를 체류시킨 상태로 방치했다. 또한 2일째와 마찬가지의 시험을 3일째, 30일째, 75일째, 150일째의 각각에 대해 행했다. 또한, 이 시험 및 다른 시험에서는, 직경 28㎚ 이상의 입자만을 카운트 대상의 파티클로 했다.
평가 시험 A의 결과를 도 16에 그래프로서 나타낸다. 그래프에 나타낸 결과로부터, 2일째, 3일째, 30일째, 75일째 및 150일째 중 어느 경우에서도, 시너를 장치 내에 체류시킨 후에 시너 중의 파티클수가 증대하는 현상을 확인할 수 있었다. 2일째에 있어서의 체류 후의 파티클수의 증가율(1h 체류 후/통액 직후)이 가장 컸다. 장치에의 신품인 필터 유닛 설치로부터 수개월 경과해도, 체류 후에 파티클수가 증가하는 현상이 관찰되었다.
B. 필터부 전처리와 파티클수의 상관에 관한 평가 시험 1
(평가 시험 B)
상술한 제2 실시 형태에 의한 전처리의 효과를 평가하기 위한 시험을 행했다. 도 6에 도시한 제2 실시 형태에 관한 전처리 장치와 마찬가지의 전처리 장치(5)를 사용해서, 제2 실시 형태에서 설명한 것과 마찬가지의 수순으로 60℃로 필터 유닛(3)의 전처리를 행했다. 전처리 완료된 필터 유닛(3)을 용제 공급 장치의 용제 공급로에 장착했다. 평가 시험 A에서 사용한 것과 동일한 시너를 2갈롱 용제 공급로(1)에 흐르게 하여 용제 공급로(1)를 퍼지하고, 그 직후에 시너를 회전하는 웨이퍼(W) 상에 3mL 토출하고, 그 후에 웨이퍼(W)에 잔존하는 파티클수를 카운트했다. 그 후, 1시간 용제 공급로(1) 내에 시너를 체류시킨 상태로 방치하고, 그 후 시너를 회전하는 웨이퍼(W) 상에 3mL 토출하고, 그 후에 웨이퍼(W)에 잔존하는 파티클수를 카운트했다. 이상의 시험을 행한 후, 용제 공급로(1) 내에 용제를 체류시킨 상태로 방치했다. 2일째에, 용제 공급로(1) 내에 새로운 용제 1갈롱을 도입해서 용제 공급로 내를 퍼지하고, 그 후, 용제를 노즐(13)로부터 웨이퍼(W)에 3mL 토출하고, 웨이퍼(W)에 잔존하고 있는 파티클수를 카운트했다. 그 후, 1시간 용제 공급로(1) 내에 시너를 체류시킨 상태로 방치하고, 그 후 시너를 회전하는 웨이퍼(W) 상에 3mL 토출하고, 그 후에 웨이퍼(W)에 잔존하는 파티클수를 카운트했다. 3일째, 7일째에도 2일째와 마찬가지의 수순으로 시너의 토출 및 파티클수의 카운트를 행했다. 또한 비교예로서, 전처리를 행하지 않는 필터 유닛(3)을 용제 공급 장치의 용제 공급로(1)에 장착하고, 상기와 같은 수순으로 웨이퍼(W)에의 시너의 토출 및 파티클수의 계측을 행했다. 비교예의 시험은 1일째만 행했다.
평가 시험 B의 결과를 도 17에 그래프로서 나타낸다. 대조로서 전처리를 행하지 않았던 필터 유닛의 결과를 좌측 단부에 나타낸다. 그래프에 나타낸 결과로부터, 필터 유닛에 대해 전처리를 행한 경우는, 전처리를 행하지 않는 경우와 비교해서 시너를 장치 내에 체류시킨 후의 파티클수의 증가가 억제되는 것은 명확하다. 또한, 3일째 및 7일째에 있어서, 체류 후에 있어서 파티클수의 소폭인 증가가 관찰되었다. 이 파티클수의 증가는, 필터 유닛 전체의 시너에의 침지도가 1일째, 2일째에 비해 높아지고, 시너에 침지되어 있지 않았던 부분으로부터 파티클 원인 물질이 시너 중에 용출된 것이 원인이라고 생각된다.
C. 필터부 전처리와 파티클수의 상관에 관한 평가 시험 2
(평가 시험 C)
필터부가 UPE로 이루어지는 필터 유닛 및 필터부가 나일론으로 이루어지는 필터 유닛의 각각에 대해서, 전처리 장치(5)와 마찬가지의 전처리 장치를 사용해서, 전처리에 있어서의 가온의 효과를 평가하는 시험을 행했다. 구체적으로는, 각종 필터 유닛에 대해, 상기 로트의 복수의 필터를 준비하고, 이들 복수의 필터를 2 그룹으로 나누고, 한쪽의 그룹에 대해서는 평가 시험 B와 마찬가지로 가온을 수반하는 전처리를 행하고, 다른 쪽의 그룹에 대해서는 대조로서 가온을 수반하지 않는 전처리를 행했다. 평가 시험 B와 마찬가지로, 평가 시험 A에서 사용한 것과 동일한 시너를 2갈롱 용제 공급로(1)에 흐르게 하여 용제 공급로(1)를 퍼지하고, 그 직후에 시너를 회전하는 웨이퍼(W) 상에 3mL 토출하고, 그 후에 웨이퍼(W)에 잔존하는 파티클수를 카운트했다. 그 후, 16시간 용제 공급로(1) 내에 시너를 체류시킨 상태로 방치하고, 그 후 시너를 회전하는 웨이퍼(W) 상에 3mL 토출하고, 그 후에 웨이퍼(W)에 잔존하는 파티클수를 카운트했다.
평가 시험 C의 결과를 도 18, 도 19에 그래프로서 나타낸다. 전처리에 있어서 가온을 수반했을 때의 결과를 각각 우측에, 대조로서 전처리에 있어서 가온을 수반하지 않았을 때의 결과를 각각 좌측에 나타낸다. 도 18은 필터부가 UPE로 이루어지는 필터 유닛이 배출된 파티클수를 나타내고, 도 19는 필터부가 나일론으로 이루어지는 필터 유닛으로부터 배출된 파티클수를 나타내고 있다. 양쪽의 그래프로부터, 전처리를 행할 때 가온을 행함으로써, 가온을 행하지 않는 경우와 비교하여, 시너를 체류시킨 후의 파티클수의 증가가 억제되는 것을 확인할 수 있었다. 도 18 및 도 19에 나타낸 파티클수에 대해 분산 분석을 행한 결과, 유의차를 확인할 수 있었다. 이 점으로부터, 본 발명의 필터 유닛에 대한 전처리는, 필터 유닛 내에 시너를 체류시킴으로써 파티클수가 증가하는 현상을 억제할 수 있다고 말할 수 있다.

Claims (20)

  1. 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액 중에 포함되는 이물을 제거하기 위해, 처리액 공급로에 설치되는 필터 유닛을 전처리하는 방법에 있어서,
    전처리용의 용제에 필터부를 침지하는 공정을 포함하고,
    상기 전처리용의 용제는, 상기 처리액에 포함되는 용제와 동일한 종류의 용제를 가열함으로써, 상기 전처리용의 용제에 대한 상기 필터 유닛의 필터부를 구성하는 수지의 용해도를 상기 처리액에 포함되는 용제에 대한 상기 수지의 용해도보다도 높인 것인 것을 특징으로 하는, 필터 유닛의 전처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전처리용의 용제에 필터부를 침지하는 공정은, 필터 유닛 내에 존재하는 전처리용의 용제를 새로운 전처리용의 용제로 치환하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 필터 유닛의 전처리 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 필터 유닛에 도입되기 전에, 상기 전처리용의 용제를 예비 가열하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 필터 유닛의 전처리 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 전처리용의 용제에, 초음파를 인가하는 공정을 포함하는, 필터 유닛의 전처리 방법.
  8. 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액을 피처리체에 공급하는 처리액 공급 장치에 있어서,
    피처리체에 처리액을 토출하기 위한 처리액 토출부가 그 일단부측에 설치되고, 타단부측에 처리액 공급원이 접속되는 처리액 공급로와,
    처리액 중의 이물을 제거하기 위해 상기 처리액 공급로에 설치되고, 수지로 이루어지는 필터부를 갖는 필터 유닛과,
    상기 필터부가 전처리용의 용제에 침지된 상태를 형성하는 전처리 기구
    를 구비하고,
    상기 전처리용의 용제는, 상기 처리액에 포함되는 용제와 동일한 종류의 용제를 가열함으로써, 상기 전처리용의 용제에 대한 상기 필터 유닛의 필터부를 구성하는 수지의 용해도를 상기 처리액에 포함되는 용제에 대한 상기 수지의 용해도보다도 높인 것인
    것을 특징으로 하는, 처리액 공급 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 전처리 기구는, 상기 필터부를 가열하는 가열 기구를 포함하는 것을 특징으로 하는, 처리액 공급 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 가열 기구는, 필터 유닛이 수용되는 본체와, 당해 본체를 가열하기 위한 가열부를 구비하고, 상기 가열부는, 제1 반응 물질을 수용하기 위한 제1 수용부와, 상기 제1 반응 물질과 접촉함으로써 발열 반응을 일으키는 제2 반응 물질을 수용하기 위한 상기 제1 수용부로부터 격리된 제2 수용부와, 제1 반응 물질과 제2 반응 물질의 격리 상태를 해제하여 양자를 접촉시키는 격리 해제부를 구비한 것을 특징으로 하는, 처리액 공급 장치.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 전처리 기구는, 상기 필터 유닛에 도입되기 전에 전처리용의 용제를 예비 가열하기 위한 가열 기구를 포함하는 것을 특징으로 하는, 처리액 공급 장치.
  12. 삭제
  13. 제8항에 있어서,
    상기 전처리 기구는, 필터부에 초음파를 인가하는 초음파 발진부를 포함하는 것을 특징으로 하는, 처리액 공급 장치.
  14. 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액 중에 포함되는 이물을 제거하기 위해 처리액 공급로에 설치되는 필터 유닛을 가열하는 가열 장치이며, 필터 유닛이 수용되는 본체와, 당해 본체를 가열하기 위한 가열부를 구비하고, 상기 가열부는, 제1 반응 물질을 수용하기 위한 제1 수용부와, 상기 제1 반응 물질과 접촉함으로써 발열 반응을 일으키는 제2 반응 물질을 수용하기 위한 상기 제1 수용부로부터 격리된 제2 수용부와, 제1 반응 물질과 제2 반응 물질과의 격리 상태를 해제하여 양자를 접촉시키는 격리 해제부를 구비한 것을 특징으로 하는 필터 유닛의 가열 장치.
  15. 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액 중에 포함되는 유기물로 이루어지는 이물을 제거하기 위해 처리액 공급로를 전처리하는 방법에 있어서,
    전처리용의 용제를 처리액 공급로에 공급하는 공정과,
    그 후에, 상기 전처리용의 용제를 처리액 공급로로부터 배출하는 공정
    을 구비하고,
    상기 전처리용의 용제는, 상기 처리액에 포함되는 용제와 동일한 종류의 용제를 가열함으로써, 상기 전처리용의 용제에 대한 상기 유기물의 용해도를 상기 처리액에 포함되는 용제에 대한 상기 유기물의 용해도보다도 높인 것인
    것을 특징으로 하는, 처리액 공급로의 전처리 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 전처리용의 용제를 처리액 공급로 내부에 공급하는 공정은, 처리액 공급로 내부에 존재하는 전처리용의 용제를 새로운 전처리용의 용제로 치환하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 처리액 공급로의 전처리 방법.
  17. 삭제
  18. 피처리체를 액처리하기 위한 용제를 포함하는 처리액을 피처리체에 공급하는 처리액 공급 장치에 있어서,
    피처리체에 처리액을 토출하기 위한 처리액 토출부가 그 일단부측에 설치되고, 타단부측에 처리액 공급원이 접속되는 처리액 공급로와,
    전처리용의 용제를 처리액 공급로의 내부에 공급하기 위한 전처리 기구와,
    상기 전처리용의 용제는, 상기 처리액에 포함되는 용제와 동일한 종류의 용제를 가열함으로써, 상기 전처리용의 용제에 대한 유기물의 용해도를 상기 처리액에 포함되는 용제에 대한 상기 유기물의 용해도보다도 높인 것인 것을 특징으로 하는 처리액 공급 장치.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 전처리 기구는, 상기 처리액 공급로를 가열하기 위한 가열 기구를 포함하는 것을 특징으로 하는, 처리액 공급 장치.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 전처리 기구는, 상기 처리액 공급로의 내부에 가열한 용제를 공급하는 용제 공급 기구를 포함하는 것을 특징으로 하는, 처리액 공급 장치.
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