WO2015046455A1 - フィルタユニットの前処理方法、処理液供給装置、フィルタユニットの加熱装置及び処理液供給路の前処理方法 - Google Patents

フィルタユニットの前処理方法、処理液供給装置、フィルタユニットの加熱装置及び処理液供給路の前処理方法 Download PDF

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filter unit
pretreatment
liquid supply
treatment liquid
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勇一 吉田
亮一郎 内藤
アルノ アライン ジャン ダウエンドルファー
康治 ▲高▼▲柳▼
忍 宮▲崎▼
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東京エレクトロン株式会社
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Definitions

  • the present invention provides a processing liquid supply path and a filter unit provided in the processing liquid supply path in order to prevent the generation of foreign substances that may be contained in the processing liquid containing a solvent for performing liquid processing on the object to be processed. It relates to pre-processing technology.
  • a process of supplying a processing liquid onto a substrate and performing liquid processing is performed by discharging the processing liquid sent from the processing liquid tank through the supply path onto the substrate.
  • a filter unit is provided in the processing liquid supply path in order to remove foreign substances contained in the processing liquid in the processing liquid tank or foreign substances caused by piping and supply equipment.
  • the filtration performance of the filter unit (the cleanliness of the liquid flowing out of the filter) is not stable, and normal processing is performed. I can't do it. For this reason, after the filter unit is attached, pre-treatment such as repeated dummy dispensing or circulating the solvent for a long time is performed until the filtration performance of the filter unit is stabilized. Further, even after the processing by the new filter unit is started, the filtration performance of the filter unit is lowered, and the work such as dummy dispensing is still necessary.
  • the resist solution supply path be cleaned when a new resist solution supply device is installed or when the type of resist solution used in the resist solution supply device is changed. Therefore, for example, pure water is filled in the pipe and left for a predetermined time. However, this cleaning process takes a long time, and the amount of cleaning liquid used is also large. In addition, as circuit patterns become more complex, it is also required to increase the cleanliness of the resist solution by removing organic substances adhering to the wetted parts in the pipes and supply devices, and to eliminate the cause of yield reduction. ing.
  • Patent Document 1 describes a technique for changing the temperature of the filter unit in the substrate processing apparatus to reduce the adsorption of foreign matter to the filter unit, but the problem to be solved is different from the technique disclosed below. .
  • One object of the present invention is to supply a processing liquid containing a solvent to a target object through a filter unit provided in the processing liquid supply path, and to perform the liquid processing, the contamination of the target object due to the filter unit.
  • An object of the present invention is to provide a technique capable of suppressing the waiting time caused by the preprocessing of the filter unit.
  • Another object of the present invention is to suppress contamination of a target object caused by organic substances in the processing liquid supply path by preprocessing the processing liquid supply path when supplying the processing liquid to the target object for liquid processing. At the same time, it is to provide a technique capable of promptly performing the pretreatment.
  • a pre-processing method for a filter unit characterized by being high is provided.
  • a processing liquid supply apparatus for liquid processing includes: a processing liquid supply apparatus that supplies a processing liquid containing a solvent for liquid processing a target object to the target object;
  • a treatment liquid discharge part for discharging treatment liquid to the body is provided on one end side thereof, a treatment liquid supply path to which a treatment liquid supply source is connected to the other end side, and the foreign matter in the treatment liquid to remove foreign substances
  • a pre-treatment solvent comprising: a filter unit having a filter portion made of a resin, provided in a treatment liquid supply path; and a pre-treatment mechanism that forms a state in which the filter portion is immersed in a pre-treatment solvent.
  • treatment liquid supply apparatus wherein the solubility of the resin constituting the filter unit of the filter unit is higher than the solubility of the resin in the solvent used in the treatment liquid.
  • treatment liquid containing a solvent includes both cases where 100% of the treatment liquid is composed of a solvent and cases where the treatment liquid is composed of a mixture of a solvent and another component such as a coating film component. .
  • a heating apparatus that heats a filter unit provided in a processing liquid supply path in order to remove foreign substances contained in a processing liquid containing a solvent for liquid processing a target object.
  • a heating unit for heating the main body including a first storage unit for storing a first reactant, and the heating unit for heating the main body.
  • a second container isolated from the first container for accommodating a second reactant that causes an exothermic reaction upon contact with the first reactant; a first reactant and a second
  • a heating device for a filter unit comprising: an isolation release unit that releases an isolation state from a reactant and contacts the both.
  • a step of supplying a pretreatment solvent to the treatment liquid supply path, and then a step of discharging the pretreatment solvent from the treatment liquid supply path, and the solubility of the organic matter in the pretreatment solvent is higher than that of the treatment liquid supply path.
  • the processing liquid in a processing liquid supply apparatus that supplies a processing liquid containing a solvent for liquid processing a target object to the target object, the processing liquid is discharged to the target object.
  • a processing liquid supply path in which a processing liquid discharge part is provided on one end side and a processing liquid supply source is connected to the other end side, and a preprocessing mechanism for supplying a pretreatment solvent into the processing liquid supply path And the solubility of the organic substance with respect to the solvent for the said pretreatment is higher than the solubility of the said organic substance with respect to the solvent contained in the said processing liquid,
  • the processing liquid supply apparatus characterized by the above-mentioned is provided.
  • the components that can be eluted from the resin constituting the filter unit during the liquid treatment are actively eluted before the liquid treatment, so that the treatment liquid stays in the filter unit for a long time.
  • the resin can be prevented from eluting into the treatment liquid, for example, the next liquid treatment can be started as it is.
  • organic substances adhering to the pretreatment supply path can be removed with a pretreatment solvent at a high removal rate, and the pretreatment is performed in a short time. Can do.
  • FIG. 1 is a diagram showing the entire piping system of a solvent supply apparatus which is one embodiment of a processing liquid supply apparatus of the present invention.
  • This solvent supply apparatus includes a solvent supply source 21 including a solvent bottle, a liquid end tank 23, a filter unit 3, a first trap 24, a pump 25, a second trap 26, a dispense valve 27, and a nozzle 13 from the upstream side.
  • a solvent supply path 1 which is a pipe.
  • V11 to V25 are valves
  • 10 is a liquid processing unit.
  • the filter unit 3 is for removing foreign substances (particles) in the solvent
  • the first trap 24 and the second trap 26 are for removing bubbles in the solvent.
  • the solvent corresponds to the treatment liquid.
  • the liquid processing unit 10 includes a spin chuck 11 that holds an object to be processed, such as a wafer W, and a cup module 12 that is provided around the spin chuck 11.
  • the solvent from the nozzle 13 is supplied to, for example, the rotation center of the wafer W and spread over the entire surface of the wafer W, so that the entire surface of the wafer W is wetted with the solvent.
  • a resist solution is supplied to the wafer W supplied with the solvent by another nozzle (not shown), and a resist solution film is formed by a spin coating method.
  • the solvent is used in a pre-wet process, which is a liquid process that wets the wafer W in advance so that the resist liquid spreads uniformly on the wafer W.
  • a mechanism portion 2 that performs a wetting process in which a solvent is soaked into a filter unit 31 in a newly attached filter unit 3 so that no bubbles remain in the filter unit 31.
  • a mechanism portion 4 that performs pretreatment for forcibly dissolving a part of the resin constituting the filter portion 31.
  • the mechanism portion 2 includes a trap tank 28 whose bottom is connected to a vent port 333 of the filter unit 31 via a valve V18, and a valve V19 on a branch path of a supply path connected to an outlet 332 of the filter unit 31.
  • a trap tank 29 having a bottom portion connected thereto, and exhaust passages 201 and 202 connected to the upper surfaces of the trap tanks 28 and 29, respectively. Drain paths 203 and 204 are connected to the bottoms of the trap tanks 28 and 29, respectively.
  • the wetting process is performed as follows. First, the dried filter unit 3 is attached to the solvent supply path 1 in a state where the valves are closed. Then, the valves V11, V12, V14, V18, V21 are opened, the path from the solvent supply source 21 to the drainage path through the liquid end tank 23, the filter unit 3, and the trap tank 28 is opened, and the solvent supply source The inside of 21 is pressurized with N 2 to send out the solvent, and the inside of the filter unit 3 is filled with the solvent.
  • the valve V18 to open the valve V19, V22, and the solvent supply source 21 is pressurized by N 2
  • the solvent is circulated from the filter unit 3 to the trap tank 29.
  • valves V23 and V24 are opened, and exhaust is performed from the exhaust paths 201 and 202 of the trap tanks 28 and 29.
  • the pressure inside the filter unit 3 is reduced, and the gas dissolved in the solvent inside the filter unit 3 becomes bubbles and elutes into the solvent.
  • the solvent containing the bubbles is collected in the first trap 24 by opening the valves V15 and V20, and drained from the drainage path 205.
  • the dispense valve 27 is opened and the pump 25 is driven, so that the solvent (processing) from the nozzle 13 to the liquid processing unit 10 is performed. Supply).
  • the filter unit 3 includes a filter unit 31, an outer case 32, and an inner case 34.
  • the filter unit 31 is made of a sheet material formed by attaching a net-like support material made of high-density polyethylene (HDPE) to both surfaces of a planar filter body portion made of ultra-high molecular weight polyethylene (UPE). After being folded into a shape, it is wound into a cylindrical shape.
  • HDPE high-density polyethylene
  • UPE ultra-high molecular weight polyethylene
  • the inner case 34 includes concentric outer cylinders and inner cylinders, and a plurality of liquid passage openings are opened in these outer cylinders and inner cylinders.
  • the sheet material (filter part 31) wound in a cylindrical shape is fitted in the annular space between the outer cylinder and the inner cylinder.
  • a flow opening is provided on the peripheral surface between the outer case 32 and the inner case 34, and the solvent flows therethrough.
  • a heat generating cover body 41 is set so as to surround the lower portion of the outer case 32.
  • the heat generating cover body 41 is made of a highly heat conductive material such as aluminum, and the inside is formed hollow.
  • the inside of the heat generating cover body 41 has a two-layer structure divided by a planar sealing body 42 made of, for example, polyethylene.
  • a planar sealing body 42 made of, for example, polyethylene.
  • water (H 2 O) and a lower layer (first 1 storage portion) 44 stores, for example, calcium carbonate (CaO).
  • the combination of substances to be stored is not limited to H 2 O and CaO as long as the pretreatment described later is effectively performed by the heat generated by the reaction between the substance of the upper layer 43 and the substance of the lower layer 44 and the solvent does not boil.
  • a needle-shaped seal cutter 45 for breaking the seal body 42 is inserted into the heat generating cover body 41 from above.
  • a stopper 46 is fitted into the upper portion of the seal cutter 45 to prevent the seal cutter 45 from breaking the seal body 42 except when necessary.
  • the solvent supply apparatus described above is controlled by the control unit 100.
  • the control unit 100 includes a CPU, a main memory, a bus, and the like, and is controlled by a program in which commands (each step) are set so as to execute control of each part and perform predetermined processing.
  • This program is stored in a storage unit such as a computer storage medium, for example, a flexible disk, a compact disk, a hard disk, or an MO (magneto-optical disk) and installed in the main memory.
  • the programs installed in the main memory include programs for controlling the spin chuck 11, the N 2 gas supply source 22, the valves V11 to V25, the filter unit 3, and the like, which are read by the CPU. The respective parts are controlled.
  • step S1 After connecting a new filter unit 3 fitted in the heat generating cover body 41 to the solvent supply path 1, the filter unit 31 is wetted as described above, and the filter unit 31 is infiltrated with the solvent, so that the filter unit It is set as the state where a bubble does not remain in 31 (step S1).
  • the wetting process may be performed manually by an operator using an operation panel that forms a part of the control unit 100.
  • a program in which the sequence of the wetting process is set is stored in the memory of the control unit 100. This program may be executed in advance.
  • a pretreatment for positively eluting components that can be eluted in the solvent from the resin constituting the filter unit 31 of the filter unit 3 is performed.
  • the operator removes the stopper 46, pushes the seal cutter 45 into the interior, and breaks the seal body 42, thereby causing the H 2 O layer 43 and the CaO layer 44 to react with each other to cause the heat generating cover body 41 to generate heat (Ste S2).
  • the filter unit 3 is heated to 60 ° C., for example, and the filter unit 3 is left in the heated state for 2 hours, for example (step S3).
  • valve V18 communicating with the vent port 333 is opened, and the inside of the filter unit 3 is purged with a solvent (step S4).
  • the valve V19 communicating with the outlet 332 is further opened, and the inside of the filter unit 3 is again purged with a solvent (step S5).
  • step S6 the solvent in the filter unit 3 is discharged from the outlet 332 (step S6).
  • a series of steps from step S4 to step S6 is repeated a certain number of times, for example, twice.
  • the filter unit 3 is heated to the 60 ° C. until the repetition is completed.
  • a new solvent as a treatment liquid is injected from the solvent supply source 21 into the solvent supply path 1 (step S7), and a standby state for the liquid treatment is entered.
  • the heating temperature of the filter unit 3 is 60 ° C., but the heating temperature is not limited to this, and is within a temperature range that is 23 ° C. or more at room temperature and the filter portion 31 does not deteriorate. Good.
  • the subsequent process may be performed while the heat generation cover body 41 is attached to the filter unit 3, or the heat generation cover body 41 may be removed.
  • the amount of H 2 O and CaO filled in the heat generating cover body 41 may be adjusted so that heat is generated only for the time required for the pretreatment.
  • the temperature of the filter unit 3 is The temperature is lowered to the ambient temperature. Therefore, when the liquid processing on the substrate is not affected by the temperature of the solvent, the liquid processing may be performed with the solvent without removing the heat generating cover body 41 after completion of the preprocessing.
  • the heat generating cover 41 is removed from the filter unit 3 after the pretreatment, and the temperature control of the liquid treatment solvent (for example, It is desirable to increase the temperature.
  • the liquid processing is performed on the wafer W using the solvent supply device.
  • the liquid treatment for example, 0.1 mL of the solvent is discharged onto the wafer W by pressurization by the pump unit 25, and the solvent is applied to the wafer W by a spin coating method.
  • the filter unit 31 of the filter unit 3 includes a filter main body portion made of UPE and a support material made of HDPE that supports the filter main body portion from both sides.
  • FIG. 5 shows the molecular weight distribution of UPE and HDPE. From FIG. 5, the peak of the molecular weight of UPE is about 4.5 million, while the peak of the molecular weight of HDPE is about 100,000, and the molecular weight distributions of the two hardly overlap each other.
  • the above-described problem that particles in the liquid increase when the solvent is retained in the filter unit 3 is a part surrounded by a dotted square in FIG. 5 among the components of HDPE constituting the support material of the filter unit 31. That is, it is presumed that the low density polyethylene, which is a low molecular component of HDPE, is eluted in the solvent. Therefore, in the embodiment of the present invention, the heated solvent is brought into contact with the filter unit 31 when the filter unit 3 is attached to the solvent supply path 1.
  • the heated solvent corresponds to a pretreatment solvent, and the solubility of the resin to be removed in the heated solvent is greater than the solubility in the solvent used in the liquid treatment. 31 low molecular weight components can be positively eluted.
  • the solvent supplied into the filter unit 3 is heated, so that the low density polyethylene is eluted in the heated solvent. That is, it can be said that the heat generating cover body 41 is a forced dissolution mechanism for polyethylene.
  • the heating of the filter unit 3 is started after the solvent is passed through the filter unit 3. However, the heating of the filter unit 3 is started first, and then the filter unit 3 is passed through. May be. Further, as shown in a second embodiment to be described later, the piping of the filter unit 3 may be preheated with a ribbon heater or the like.
  • the second embodiment relates to a method of performing the above-described pretreatment using the dedicated pretreatment device 5 shown in FIG. 6 for the new filter unit 3 before being attached to the treatment liquid supply device.
  • a solvent supply path 501 is inserted into the bottle 21 a storing the solvent, and an inlet 331 of the filter unit 3 is connected to the solvent supply path 501.
  • a solvent discharge path 503 is connected to the outlet 332 of the filter unit 3, and a vent pipe 502 is connected to the vent port 333 of the filter unit 3.
  • the vent pipe 502 and the solvent discharge path 503 merge to form a solvent discharge path 504.
  • V12, V51, and V52 are valves
  • 21a is a solvent supply source
  • 22a is an N 2 gas supply source.
  • the filter unit 3 is immersed in the liquid tank 51, and the liquid tank 51 is filled with hot water heated by the heater 53.
  • FIG. 6 shows a state in which the filter unit 3 is attached to the pretreatment device 5.
  • the new filter unit 3 is attached to the solvent supply path 1 of, for example, the solvent supply apparatus (the heat generating cover body 41 is not used) shown in FIG. 1, and is subjected to a wetting process as described above.
  • the filter unit 3 is attached to the pretreatment device 5, immersed in the liquid tank 51, and the filter unit 3 is allowed to stand for a predetermined time to heat the solvent in the filter unit 3.
  • FIG. 7 shows lifting mechanisms 52 and 54 for immersing the filter unit 3 in the liquid tank 51.
  • the filter unit 3 that has completed the pretreatment described above is removed from the pretreatment device 5 and is attached again to the solvent supply path 1 of the solvent supply device of the first embodiment, and then the liquid processing on the wafer W is performed.
  • the method of the second embodiment is effective when, for example, it is necessary to avoid fire or high temperature in the processing liquid supply apparatus, and also when temperature or time control is necessary in the pretreatment for the filter unit 3. It is advantageous.
  • the filter unit 3 is heated, the solvent that has not been heated flows into the filter unit 3 and the temperature in the filter unit 3 is lowered to prevent the eluate from solidifying and reprecipitating.
  • a part of the pipe 501 (the pipe on the upstream side of the filter unit 3) may be immersed in the liquid tank 51 as shown in FIG. Further, instead of immersing the pipe 501 in the liquid tank 51, the solvent flowing into the filter unit 3 may be heated by heating the pipe 501 with a ribbon heater or the like to prevent reprecipitation of the eluate.
  • a solvent supply apparatus according to a third embodiment of the treatment liquid supply apparatus of the present invention will be described with reference to FIG. About the same component as the solvent supply apparatus which concerns on 1st Embodiment, the same code
  • the configuration downstream of the valve V14 in the solvent supply device according to the third embodiment is the configuration of the solvent supply device according to the first embodiment except that the mechanism portion 4 having the heat generating cover body 41 is not provided. Is the same.
  • the solvent supply path 105 is branched into two branch paths (101 + 102; 103 + 104) via the switching valve V26 on the upstream side of the valve V14 of the solvent supply path 105 in which the filter unit 3 is interposed.
  • One branch passage is provided with an N 2 gas supply source 22, a first solvent supply source 21, and a liquid end tank 23 in order from the upstream side.
  • an N 2 gas supply source 62, a second solvent supply source 61, and a liquid end tank 63 are sequentially provided from the upstream side.
  • a new filter unit 3 is attached to the solvent supply device at the time of start-up or maintenance of the solvent supply device.
  • the switching valve V26 is switched to the bottle 61 side, and the wetting process is performed using the second solvent in the procedure described in the first embodiment.
  • the filter unit 3 that has been subjected to the wetting process is subsequently pretreated with the second solvent.
  • the third embodiment is different from the first embodiment in that the heat generating cover body 41 used in the first embodiment does not exist, and thus the pretreatment is performed without heating the filter unit 3.
  • liquid processing is performed on the wafer W. Specifically, switching the switching valve V26 to the bottle 21 side, from the first solvent supply source 21 into the solvent supply passage 1a by pumping from the N 2 gas supply source 22 and N 2 gas into the bottle 21 first Supply the solvent. Then, the first solvent is discharged from the nozzle 13 onto the wafer W by pressurization by the pump unit 25, and a liquid film is formed on the wafer W by spin coating.
  • the first solvent is a liquid processing solvent, that is, a processing liquid.
  • the second solvent is a pretreatment solvent and is a solvent in which the solubility of polyethylene (which constitutes the filter portion) in the second solvent is higher than the solubility of polyethylene in the first solvent.
  • Hansen's solubility parameter is known as one of the indexes representing the properties of the solvent.
  • HSP is a multidimensional vector (composite vector 200) composed of a dispersion term dD, a polarization term (polarity term) dP and a hydrogen bond term dH as shown in FIG.
  • the dispersion term corresponds to the energy derived from van der Waalska between molecules
  • the polarization term corresponds to the energy derived from the intermolecular polar force
  • the hydrogen bond term corresponds to the energy derived from the intermolecular hydrogen bonding force.
  • the value of each term is uniquely determined if the molecular structure of the substance (solvent) is specified.
  • FIG. 11 is a graph showing the difference from polyethylene in terms of the size of the polarization term and the size of the hydrogen bond term among the Hansen solubility parameters for each solvent. For each term, the closer the difference is to 0, the more similar the properties are to that of polyethylene. Therefore, the more the solvent is plotted closer to the origin of the graph, the higher the solubility of polyethylene in that solvent.
  • the treatment liquid is not limited to a solvent (100% solvent) but may be a resist liquid.
  • a solvent (first solvent) contained in the resist solution for example, propylene glycol monomethyl ether acetate (PGMEA), propylene glycol monomethyl ether (PGME), or a mixed solvent thereof is used.
  • solvents contained in the processing liquid for liquid processing correspond to “solvents contained in the processing liquid for liquid processing”.
  • Solvents that dissolve polyethylene better than these solvents that is, solvents whose plots are closer to the origin than PGMEA and PGME in FIG. 11, such as decalin, cyclohexanone, and n-butylamine, are suitable as the second solvent in the third embodiment. It can be said that
  • the solubility of the resin constituting the filter portion of the filter unit, here, polyethylene is higher than that of “solvent contained in the processing liquid for liquid processing” used when liquid processing is performed on the object to be processed.
  • a solvent is used as a pretreatment solvent.
  • a heated liquid processing solvent is used as the preprocessing solvent.
  • the object to be dissolved is dissolved better than the solvent contained in the treatment liquid for liquid treatment at the same temperature, and a solvent different in type from the solvent is used for pretreatment. It is used as a solvent. That is, it can be said that the second solvent supply mechanism is a forced dissolution mechanism for polyethylene.
  • a pretreatment apparatus using ultrasonic waves as shown in FIG. 12 may be used.
  • 7 is a pretreatment device using ultrasonic waves according to the fourth embodiment
  • the container 72 is a container for housing the filter unit 3, and a liquid that is an ultrasonic propagation medium in the container 72, For example, it is filled with water.
  • Reference numeral 71 denotes an ultrasonic wave generator.
  • the low molecular components inside the filter unit 3 are dissolved in the solvent by the ultrasonic waves applied from the ultrasonic wave generation unit 71. By applying ultrasonic waves to the solvent for liquid treatment, the solubility of the low molecular weight component is increased.
  • the solvent to which ultrasonic waves are applied corresponds to the pretreatment solvent.
  • preprocessing is performed according to the flow shown in FIG. 4 while applying ultrasonic waves.
  • the same effects as those of the above-described embodiments can be obtained.
  • the pretreatment device 7 may be incorporated in the solvent supply device described above, or may be a separate device independent of the solvent supply device.
  • the filter unit is positively eluted in the pretreatment solvent.
  • the filter unit 31 of the filter unit 3 may be made of a material that does not easily dissolve in the solvent.
  • the support member of the filter unit 31 may be made of a material that is hardly soluble in an organic solvent and is water-soluble, such as a silicon resin.
  • the treatment liquid is not limited to a solvent in which 100% of the component is a solvent, and may be, for example, a solution obtained by dissolving a coating film constituent component such as a resist or a precursor of an insulating film in a solvent.
  • the solvent contained in the treatment liquid corresponds to a solvent that is a solvent dissolving a resist or a precursor of an insulating film.
  • the solvent used in the pretreatment is 100% of the component, but is not limited to this.
  • the solvent is a heated solution having the same components as the treatment solution containing the solvent. There may be.
  • FIG. 13 is a view showing a resist solution supply apparatus which is a fifth embodiment of the process liquid supply apparatus of the present invention.
  • the configuration relating to the solvent supply source 21 and the liquid end tank 23 is a configuration for supplying a solvent as a processing liquid.
  • the solvent supply source and the liquid end tank are indicated by the same reference numerals as in FIG. 1, but the solvent supplied from here is not for liquid treatment but for pretreatment. This is a solvent for cleaning the inside of the pipe.
  • Reference numerals 301 and 303 are assigned to a supply source (resist solution bottle) and a liquid end tank (buffer tank) of a resist solution as a processing solution, respectively.
  • Reference numeral 302 denotes an N 2 gas supply source, and V301 to V304 denote valves. Further, since the resist solution supply path has the same configuration as the solvent supply path 1 in the first to fourth embodiments, it is denoted by the same reference numeral 1 for convenience of explanation.
  • the fifth embodiment relates to a configuration for cleaning and removing organic substances, which are foreign matters adhering to a liquid contact portion of a supply device part such as a valve or a valve as a resist solution supply path 1, with a solvent.
  • the heat generating cover body 41 that covers the filter unit 3 provided in the first embodiment is not provided.
  • a jacket heater 71 is attached to the liquid end tank 23, and a temperature detection unit S 1 is provided inside the liquid end tank 23.
  • the control unit 100 includes a program for performing a cleaning process using a solvent, which will be described later in the description of the operation, and the program includes a group of steps so that the operation described later is performed. In the apparatus according to the embodiments described below, a similar control unit 100 is provided.
  • Cleaning of the resist solution supply path 1 is performed, for example, when a new resist solution supply device is incorporated in the liquid processing device, or when the resist solution is replaced with a resist solution of a different type.
  • the valve V302 interposed between the resist solution supply source 301 and the buffer tank 303 closed the liquid end tank 23, the buffer tank 303, and the resist solution supply path 1 on the downstream side of the buffer tank 303 are passed through. Fill with the solvent delivered from the solvent supply source 21. Subsequently, the solvent in the liquid end tank 23 is heated by the jacket heater 71.
  • the heating target liquid temperature is a temperature at which an organic substance adhering in the resist liquid supply path 1 described later can be dissolved, and the filter unit 3 does not change in quality. More specifically, the set temperature of the solvent is a temperature that can maintain the state in which the organic matter is dissolved even if the solvent is cooled by contact with the pipe before the solvent reaches the nozzle 13. Good.
  • the set temperature is, for example, 60 to 100 ° C., and an example is 70 ° C.
  • the valves V14, V15, V16, V18, V21, V23 are opened, the pressure in the pump 25 is reduced, and the resist solution supply path from the liquid end tank 23 is opened. 1, the heated solvent is sucked into the pump 25. Then, after allowing the solvent to stay in the pump 25 for a certain time, for example, 10 seconds, the valve V25 and the dispense valve 27 are opened, and the pump 25 is pressurized to discharge the solvent from the nozzle 13. After the solvent in the pump 25 is discharged, all the valves are closed again.
  • the temperature of the solvent detected by the temperature detector S1 is compared with the set temperature. If the temperature of the solvent is within a certain range from the set temperature, the suction of the solvent into the pump 25 and The solvent is discharged from the nozzle 13. When the temperature of the solvent is below the predetermined range from the set temperature, the solvent is heated again until the temperature of the solvent reaches the set temperature. When the solvent reaches the set temperature, the suction of the solvent into the pump 25 and the discharge of the solvent from the nozzle 13 are performed again.
  • the step of sucking the heated solvent into the pump 25 and the step of discharging from the nozzle 13 as described above are repeated, for example, 100 times, each time, for example, until the amount of solvent twice the volume of the pipe is discharged from the nozzle 13. .
  • the valve V12 is opened at the suction timing of the pump 25, and an appropriate amount of solvent is transferred from the solvent supply source 21 to the liquid end tank 23. And may be replenished.
  • the resist process is performed with a resist solution using a resist solution supply apparatus.
  • the valve V303 is closed, and the solvent in the resist solution supply path 1 is discharged.
  • the valves V301, V302, and V304 are opened, and the resist solution is supplied from the resist solution supply source 301 into the resist solution supply path 1.
  • by applying pressure by the pump 25, for example, 0.1 mL of the resist solution in the buffer tank 303 is discharged onto the wafer W, and the solvent is applied to the wafer W by a spin coating method.
  • the solvent is heated in the liquid end tank 23 and supplied into the resist solution supply path 1.
  • the resist solution is obtained by dissolving a resist component in a solvent, and the temperature of the resist solution when the resist solution is supplied to the wafer W and liquid processing (resist film formation processing) is performed is room temperature.
  • the solubility of the organic substance in the heated solvent is larger than the solubility in the solvent used during the liquid treatment.
  • the affinity for the organic matter is increased by heating the solvent, the solvent easily enters between the wetted part of the inner wall of the pipe or a part such as a valve and the organic matter adhering thereto.
  • the organic substance itself may be heated and softened. For this reason, since the organic matter is dissolved and easily peeled off from the inner wall of the pipe, the inside of the resist solution supply path 1 can be cleaned in a short time, and the consumption of the solvent is reduced. According to the fifth embodiment, it is possible to reduce the amount of organic substances adhering to the resist solution supply path 1 by the solvent before the liquid processing using the resist solution.
  • the solvent was heated by the jacket heater 71 attached to the liquid end tank 23.
  • the liquid end tank 23 may be heated by a ribbon heater.
  • the entire liquid end tank 23 may be heated with temperature-controlled water. In these cases, similar effects can be obtained.
  • FIG. 14 is a diagram showing the entire piping system of a solvent supply apparatus which is a sixth embodiment of the processing liquid supply apparatus of the present invention.
  • the same components as those in the fifth embodiment are denoted by the same reference numerals, and description thereof is omitted.
  • the difference of the sixth embodiment from the fifth embodiment is that instead of attaching the jacket heater 71 to the liquid end tank 23, the surface of the pipe leading from the solvent supply source 21 to the nozzle 13 is covered with the ribbon heater 72.
  • the temperature detection unit S1 is provided on the pipe surface immediately before the dispense valve 27, for example.
  • the ribbon heater 72 heats the solvent in the resist solution supply path 1 to a set temperature. Then, similarly to the fifth embodiment, the step of sucking the solvent by the pump 25 and the step of discharging the solvent from the pump 25 from the nozzle 13 after a predetermined time are repeated a predetermined number of times. Thus, the same effect as that of the fifth embodiment can be obtained by allowing the heated solvent to flow through the resist solution supply path 1.
  • FIG. 15 is a diagram illustrating the entire piping system according to the seventh embodiment of the present invention.
  • the seventh embodiment differs from the fifth embodiment in that the heat generating cover body 41 used in the first embodiment is attached to the filter unit 3 instead of the jacket heater 71, and the dispensing is performed.
  • a branch path 73 that branches from the resist solution supply path 1 immediately before the valve 27 and returns the solvent to the liquid end tank 23 via the valve V73 is provided.
  • the temperature detection unit S1 is provided on the downstream side immediately after the filter unit 3, for example.
  • the resist including the liquid end tank 23, the buffer tank 303, and the filter unit 3 on the downstream side of the buffer tank 303 with the valve V302 interposed between the resist solution supply source 301 and the buffer tank 303 closed.
  • the solvent in the solvent supply source 21 is filled in the liquid supply path 1.
  • the solvent inside the filter unit 3 is heated by the heat generating cover body 41.
  • valves V14, V15, V16, V18, V21, and V23 are opened, the pressure in the pump 25 is reduced, and the resist solution supply path 1 from the liquid end tank 23 is opened. Then, the heated solvent is sucked into the pump 25. Then, after allowing the solvent to stay in the pump 25 for a certain period of time, the valves V17 and V73 are opened to pressurize the pump 25, thereby returning the solvent to the liquid end tank 23. After the solvent in the pump 25 is discharged, the valves V17 and V73 are closed.
  • a liquid having an amount twice as large as the pipe volume is supplied to the liquid end tank 23 and the resist solution supply path 1. And it may be repeated until it circulates through the circulation path consisting of the branch path 73.
  • the solvent is heated by the filter unit 3 inside the resist solution supply path 1, and the heated solvent is returned to the liquid end tank 23 via the branch path 73 and reused. It becomes difficult for the temperature of the solvent to decrease. Further, consumption of the solvent can be reduced.
  • the heat generating cover body 41 is provided in the filter unit 3, and the solvent flowing through the resist solution supply path 1 is heated and kept warm by heating the filter unit 3.
  • the part for heating the solvent in the resist solution supply path 1 is not limited to the filter unit 3.
  • the liquid end tank 23 or the pump 25 may be heated, or a specific length range of piping constituting the resist solution supply path 1 may be locally heated.
  • the device configurations according to the fifth to seventh embodiments described above can be combined with each other.
  • the liquid end tank 23 having the jacket heater 71 according to the fifth embodiment and the resist solution supply path 1 covered with the ribbon heater 72 according to the sixth embodiment can be combined. With this combination, after the solvent is heated in the liquid end tank 23, the solvent can be passed through the nozzle 13 while preventing the ribbon heater 72 from lowering the temperature of the solvent.
  • each apparatus configuration according to the fifth to seventh embodiments described above may be combined with the cleaning of the filter unit 3 according to the first to fourth embodiments.
  • the cleaning of the filter unit 3 For example, by supplying a heated solvent from a liquid end tank to the resist solution supply path 1, the organic substance is discharged from the resist solution supply path 1, and then a solvent that dissolves the resin in the filter unit 3 that causes particles is added to the resist solution.
  • the filter unit 3 may be cleaned by supplying it to the supply path 1.
  • a heating unit such as the heat generation cover body 41 of the first embodiment is attached to the filter unit 3, and the resist solution supply path 1 and the filter unit 3 are cleaned by heating a solvent or the like by the heating unit. May be.
  • the processing liquid supply apparatus is a resist liquid supply apparatus.
  • the wafer W is supplied before the resist liquid is supplied to the wafer W, for example, as in the first embodiment.
  • It may be a solvent supply device for pre-wetting the surface with a solvent.
  • the processing solvent supply source (solvent tank) 21 for supplying the prewetting solvent as the processing liquid.
  • the same preprocessing method as that described in the fifth to seventh embodiments can be employed.
  • a configuration in which a pipe from a solvent supply source for supplying a heated solvent exclusively for cleaning is joined to the solvent supply path 1 on the downstream side of the processing solvent supply source (solvent tank) 21 (see FIG. 1). It may be adopted.
  • the solvent supply path 1 treatment liquid supply path
  • the heated solvent is supplied from the processing solvent supply source 21 to the connection source of the solvent supply path 1 by switching a valve, for example. Switch to a solvent supply for cleaning.
  • Results of the evaluation test A are shown as a graph in FIG. From the results shown in the graph, the phenomenon that the number of particles in the thinner increases after the thinner stays in the apparatus on the second day, the third day, the 30th day, the 75th day, and the 150th day. was confirmed. The increase rate of the number of particles after staying on the second day (after staying for 1 h / immediately after passing through) was the largest. Even after several months have passed since the installation of the new filter unit in the apparatus, a phenomenon was observed in which the number of particles increased after residence.
  • Evaluation test 1 on correlation between filter pre-processing and number of particles (Evaluation test B) A test for evaluating the effect of the pretreatment according to the second embodiment described above was performed. Using a pretreatment device (5) similar to the pretreatment device according to the second embodiment shown in FIG. 6, the filter unit (3) at 60 ° C. in the same procedure as described in the second embodiment. The pretreatment of was performed. The pretreated filter unit (3) was attached to the solvent supply path of the solvent supply device. The same thinner as used in the evaluation test A is flowed into the 2-gallon solvent supply path (1) to purge the solvent supply path (1), and immediately after that, 3 mL is discharged onto the rotating wafer W, and then the wafer is discharged. The number of particles remaining in W was counted.
  • the thinner was allowed to stay in the solvent supply path (1) for 1 hour, and then 3 mL of the thinner was discharged onto the rotating wafer W. Thereafter, the number of particles remaining on the wafer W was counted.
  • the solvent was allowed to remain in the solvent supply path (1).
  • 1 gallon of new solvent is introduced into the solvent supply path (1) to purge the solvent supply path, and then 3 mL of the solvent is discharged from the nozzle (13) onto the wafer W and remains on the wafer W. I counted the number of particles.
  • the thinner was allowed to stay in the solvent supply path (1) for 1 hour, and then 3 mL of the thinner was discharged onto the rotating wafer W.
  • the thinner was discharged and the number of particles was counted in the same procedure as in the second day.
  • a filter unit (3) that does not perform pretreatment is mounted on the solvent supply path (1) of the solvent supply apparatus, and thinner is discharged onto the wafer W and the number of particles is measured in the same procedure as described above. It was. The test of the comparative example was performed only on the first day.
  • Results of the evaluation test B are shown as a graph in FIG. As a control, the result of the filter unit without pretreatment is shown at the left end. From the results shown in the graph, it is clear that when the pre-processing is performed on the filter unit, the increase in the number of particles after the thinner is retained in the apparatus can be suppressed compared to the case where the pre-processing is not performed. It is. On the third and seventh days, a slight increase in the number of particles was observed after the residence. This increase in the number of particles means that the degree of immersion of the entire filter unit in the thinner was higher than that on the first and second days, and the particle-causing substance eluted from the part that was not immersed in the thinner. Is considered to be the cause.
  • Evaluation test 2 on correlation between filter pre-processing and number of particles (Evaluation test C) For each of the filter unit made of UPE for the filter part and the filter unit made of nylon for the filter part, a test for evaluating the effect of heating in the pretreatment was performed using the same pretreatment device as the pretreatment device 5. . Specifically, for each filter unit, prepare a plurality of filters of the same lot, divide the plurality of filters into two groups, and perform pre-processing with heating similar to the evaluation test B for one group, The other group was pretreated without heating as a control.
  • the same thinner as used in the evaluation test A is flowed into the 2-gallon solvent supply path (1) to purge the solvent supply path (1), and immediately after that, the thinner is rotated on the wafer W. After 3 mL was discharged, the number of particles remaining on the wafer W was counted. Thereafter, the thinner was allowed to remain in the solvent supply path (1) for 16 hours, and then 3 mL of the thinner was discharged onto the rotating wafer W. Thereafter, the number of particles remaining on the wafer W was counted.
  • the results of the evaluation test C are shown as graphs in FIGS.
  • the results when warming is performed in the pretreatment are shown on the right side, and the results when warming is not used in the pretreatment are shown on the left side as controls.
  • 18 shows the number of particles discharged from the filter unit whose filter part is made of UPE
  • FIG. 19 shows the number of particles discharged from the filter unit whose filter part is made of nylon. From both graphs, it was confirmed that the increase in the number of particles after the thinner was retained can be suppressed by performing the heating at the time of the pretreatment as compared with the case of not performing the heating.
  • the analysis of variance was performed on the number of particles shown in FIGS. 18 and 19, a significant difference was confirmed. From this, it can be said that the pretreatment for the filter unit of the present invention can suppress the phenomenon that the number of particles increases due to retention of thinner in the filter unit.

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Abstract

　一実施形態において、処理液供給装置に新品のフィルタユニット（３）を取り付けた後に、溶剤を含む処理液を流す前に、フィルタユニットを前処理用の溶剤により浸漬し、その後当該溶剤を排液する工程を行う。この溶剤に対するフィルタユニット中のフィルタ部（３１）の構成材料の溶解度は、当該構成材料の処理液に対する溶解度よりも高い。この工程により、フィルタ部から処理液中に溶出して異物（パーティクル）となりうる成分を、処理液をフィルタユニットに流す前に、フィルタユニットから除去することができる。

Description

フィルタユニットの前処理方法、処理液供給装置、フィルタユニットの加熱装置及び処理液供給路の前処理方法
　本発明は、被処理体に対して液処理を行うための溶剤を含む処理液中に含まれうる異物の発生を防止するために、処理液供給路及び処理液供給路に設けられるフィルタユニットを前処理する技術に関する。
　半導体製造プロセスの中には、処理液を基板上に供給して液処理を行う工程がある。このような液処理工程は、処理液タンクから供給路を介して送られた処理液をノズルから基板上に吐出することにより行われる。処理液タンク内の処理液に含まれている異物、あるいは配管や供給機器に起因する異物を除去するために、処理液供給路中にフィルタユニットが設けられている。
　ところで、装置の立ち上げ時あるいはメンテナンス時に新品のフィルタユニットを配管に取り付けた後に直ちに処理を開始すると、フィルタユニットのろ過性能（フィルタから流出する液の清浄度）が安定せず、正常な処理を行うことができない。このため、フィルタユニットの取り付け後には、フィルタユニットのろ過性能が安定するまで、ダミーディスペンスを繰り返し行ったり、溶剤を長時間循環させたりするなどの前処理を行っている。また、新規フィルタユニットによる処理開始後においても、フィルタユニットのろ過性能が低下して、やはりダミーディスペンスなどの作業が必要になっている。
　しかしこのような処理を行うと、溶剤の消費量が多くなるし、また基板液処理前の待ち時間が長くなり、生産性が低下する。フィルタユニットのろ過性能が安定しない原因の一つとして、処理液中の溶剤によってフィルタユニットのフィルタ部から樹脂が溶出することが、発明者らの研究により分かってきており、また、この溶出物由来の異物により基板に欠陥が発生していることも発明者らの研究により分かってきている。パターンの微細化により異物欠陥の許容レベルが厳しくなっている昨今の状況において、このフィルタ部からの溶出物は無視できない問題である。
　また、新しいレジスト液供給装置を取り付けたとき、あるいはレジスト液供給装置にて使用するレジスト液の種類を変更するときには、レジスト液供給路内を洗浄することが推奨されている。このため例えば純水を配管内に満たして所定時間放置することが行われる。しかしながら、この洗浄処理は、長い時間を要し、また、洗浄液の使用量も多い。また、回路パターンの複雑化に伴い、配管内や供給機器等における接液部位に付着している有機物を除去することによりレジスト液の清浄度を高めて、歩留まり低下要因を排除することも要請されている。
　特許文献１には、基板処理装置においてフィルタ部の温度を変化させ、フィルタ部に対する異物の吸着を低下させる手法が記載されているが、以下に開示される技術とは解決しようとする課題が異なる。
特開２０１３－３０６９０号公報
　本発明の一つの目的は、溶剤を含む処理液を、処理液供給路に設けたフィルタユニットを通して被処理体に対し供給し、液処理を行うにあたって、フィルタユニットに起因する被処理体の汚染を抑え、またフィルタユニットの前処理に起因する待ち時間を短縮することができる技術を提供することにある。
　本発明の他の目的は、処理液を被処理体に対し供給して液処理を行うにあたって、処理液供給路内の有機物に起因する被処理体の汚染を処理液供給路の前処理により抑えると共に、前処理を速やかに行うことができる技術を提供することにある。
　本発明の一実施形態によれば、被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液中に含まれる異物を除去するために、処理液供給路に設けられるフィルタユニットを前処理する方法において、前処理用の溶剤にフィルタ部を浸す工程を含み、前記前処理用の溶剤に対する前記フィルタユニットのフィルタ部を構成する樹脂の溶解度が、前記処理液に用いられる溶剤に対する前記樹脂の溶解度よりも高いことを特徴とするフィルタユニットの前処理方法が提供される。
　本発明の他の実施形態によれば、液処理用の処理液供給装置は、被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液を被処理体に供給する処理液供給装置において、被処理体に処理液を吐出するための処理液吐出部がその一端側に設けられ、他端側に処理液供給源が接続される処理液供給路と、処理液中の異物を除去するために前記処理液供給路に設けられ、樹脂からなるフィルタ部を有するフィルタユニットと、前記フィルタ部が前処理用の溶剤に浸された状態を形成する前処理機構と、を備え、前記前処理用の溶剤に対する前記フィルタユニットのフィルタ部を構成する樹脂の溶解度が、前記処理液に用いられる溶剤に対する前記樹脂の溶解度よりも高いことを特徴とする処理液供給装置が提供される。
　「溶剤を含む処理液」には、処理液の１００％が溶剤から構成される場合と、溶剤と塗布膜成分等の他の成分との混合物により処理液が構成される場合の双方が含まれる。
　本発明のさらに他の実施形態によれば、被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液中に含まれる異物を除去するために処理液供給路に設けられるフィルタユニットを加熱する加熱装置であって、フィルタユニットが収容される本体と、当該本体を加熱するための加熱部と、を備え、前記加熱部は、第１の反応物質を収容するための第１の収容部と、前記第１の反応物質と接触することにより発熱反応を起こす第２の反応物質を収容するための前記第１の収容部から隔離された第２の収容部と、第１の反応物質と第２の反応物質との隔離状態を解除して両者を接触させる隔離解除部と、を備えたことを特徴とするフィルタユニットの加熱装置を提供する。
　本発明のさらに他の実施形態によれば、被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液中に含まれる有機物からなる異物を除去するために処理液供給路を前処理する方法において、前処理用の溶剤を処理液供給路に供給する工程と、その後に、前記前処理用の溶剤を処理液供給路から排出する工程と、を備え、前記前処理用の溶剤に対する前記有機物の溶解度が、前記処理液に含まれる溶剤に対する前記有機物の溶解度よりも高いことを特徴とする処理液供給路の前処理方法が提供される。
　本発明のさらに他の実施形態によれば、被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液を被処理体に供給する処理液供給装置において、被処理体に処理液を吐出するための処理液吐出部がその一端側に設けられ、他端側に処理液供給源が接続される処理液供給路と、前処理用の溶剤を処理液供給路の内部に供給するための前処理機構と、前記前処理用の溶剤に対する有機物の溶解度が、前記処理液に含まれる溶剤に対する前記有機物の溶解度よりも高いことを特徴とする処理液供給装置が提供される。
　上記の実施形態のいくつかによれば、液処理時にフィルタ部を構成する樹脂から溶出しうる成分を液処理の前に積極的に溶出させているので、フィルタユニットに処理液が長時間滞留しても、前記樹脂が処理液中に溶出することが抑えられるので、例えばそのまま次の液処理を開始することができる。また新品のフィルタユニットを処理液供給路に取り付けた直後に実行される前処理の時間を短縮することが可能になる。
　上記の実施形態の他のいくつかによれば、前処理供給路に付着している有機物を前処理用の溶剤により高い除去率で除去することができ、しかも前処理を短時間にて行うことができる。
本発明の第１の実施形態に係る溶剤供給装置を示す配管図である。 第１の実施形態で前処理されるフィルタユニット及び関連する機構部分の一例を示す部分縦断面図である。 第１の実施形態で前処理されるフィルタユニット及び関連する機構部分の一例を示す縦断面図である。 前記溶剤供給装置の運転方法を示すフロー図である。 超高分子ポリエチレン及び高密度ポリエチレンの分子量分布を示したグラフである。 本発明の第２の実施形態に用いられるフィルタユニットの前処理を行う装置の一形態を示す配管図である。 第２の実施形態に用いられる前処理装置の要部の一例を示す縦断面図である。 第２の実施形態に用いられる前処理装置の要部の他の一例を示す縦断面図である。 本発明の第３の実施形態に係る溶剤供給装置を示す配管図である。 ハンセンの溶解度パラメータを説明するための図である。 各溶剤のポリエチレンに対する溶解度を説明するためのグラフである。 本発明の第４の実施形態に用いられるフィルタユニットの前処理装置を示す概略図である。 本発明の第５の実施形態に係る溶剤供給装置を示す配管図である。 本発明の第６の実施形態に係る溶剤供給装置を示す配管図である。 本発明の第７の実施形態に係る溶剤供給装置を示す配管図である。 評価試験の結果を示したグラフである。 評価試験の結果を示したグラフである。 評価試験の結果を示したグラフである。 評価試験の結果を示したグラフである。
　（第１の実施形態）
　図１は、本発明の処理液供給装置の実施の形態の一つである溶剤供給装置の配管系全体を示す図である。この溶剤供給装置は、溶剤ボトルを含む溶剤供給源２１、リキッドエンドタンク２３、フィルタユニット３、第１のトラップ２４、ポンプ２５、第２のトラップ２６、ディスペンスバルブ２７、ノズル１３を上流側からこの順に、例えば配管である溶剤供給路１に配置して構成されている。Ｖ１１～Ｖ２５はバルブ、１０は液処理部である。フィルタユニット３は溶剤中の異物（パーティクル）を除去するためのものであり、第１のトラップ２４、第２のトラップ２６は溶剤中の気泡を除去するためのものである。この例では溶剤が処理液に相当する。
　液処理部１０は、被処理体例えばウエハＷを保持するスピンチャック１１と、スピンチャック１１の周囲に設けられたカップモジュール１２と、を備えている。ノズル１３からの溶剤は、例えばウエハＷの回転中心に供給され、ウエハＷ表面全体に展伸され、これによりウエハＷの表面全体が溶剤で濡らされる。溶剤が供給されたウエハＷには、例えば図示しない別のノズルによりレジスト液が供給され、スピンコーティング法によりレジスト液膜が形成される。この例において溶剤は、レジスト液がウエハＷ上で均一に広がるように予めウエハＷを濡らす液処理であるプリウェット工程に用いられている。図１に示す溶剤供給装置は、新たに取り付けられたフィルタユニット３内のフィルタ部３１に溶剤を染みこませてフィルタ部３１内に気泡が残留しない状態とするウェッティング処理を行う機構部分２と、フィルタ部３１を構成する樹脂の一部を強制的に溶解させる前処理を行う機構部分４と、を備えている。
　先ずウェッティング処理を行う機構部分２について簡単に説明しておく。この機構部分２は、フィルタ部３１のベントポート３３３にバルブＶ１８を介してその底部が接続されたトラップタンク２８と、フィルタ部３１の流出口３３２に接続された供給路の分岐路にバルブＶ１９を介してその底部が接続されたトラップタンク２９と、これらトラップタンク２８、２９の夫々の上面に接続された排気路２０１、２０２、とを備えている。トラップタンク２８、２９の底部には夫々排液路２０３、２０４が接続されている。
　ウェッティング処理は、次のようにして行われる。先ず乾燥した状態のフィルタユニット３を、各バルブを閉成した状態において溶剤供給路１に取り付ける。そしてバルブＶ１１、Ｖ１２、Ｖ１４、Ｖ１８、Ｖ２１を開成し、溶剤供給源２１からリキッドエンドタンク２３、フィルタユニット３、トラップタンク２８を介して排液路に至るまでの経路を開放し、溶剤供給源２１内をＮ２によって加圧して溶剤を送り出し、フィルタユニット３内を溶剤で満たす。続いてバルブＶ１８を閉成し、バルブＶ１９、Ｖ２２を開成し、溶剤供給源２１内をＮ２によって加圧して、フィルタユニット３からトラップタンク２９へと溶剤を流通させる。次いでバルブＶ２３、Ｖ２４を開成し、トラップタンク２８、２９の排気路２０１、２０２から排気を行う。これにより、フィルタユニット３内部の圧力が減圧され、フィルタユニット３内部の溶剤に溶け込んでいたガスが気泡となって溶剤中に溶出する。当該気泡を含んだ溶剤は、バルブＶ１５、Ｖ２０を開成することにより第１のトラップ２４へと収集され、排液路２０５から排液される。次いで、バルブＶ１６、Ｖ１７、Ｖ２５を開成して第２のトラップ２６に溶剤を貯留した後、ディスペンスバルブ２７を開き、ポンプ２５を駆動させることにより、ノズル１３から液処理部１０への溶剤（処理液）の供給が行われる。
　次に、前処理を行う機構部分４についてフィルタユニット３の構成と共に説明する。図２及び図３に示すように、フィルタユニット３の上部を除く部位が有底筒状の発熱カバー体４１の中に嵌合している。フィルタユニット３は、フィルタ部３１、外ケース３２及び内ケース３４からなる。フィルタ部３１は、例えば、超高分子量ポリエチレン（ＵＰＥ）からなる面状のフィルタ本体部分の両面に、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）からなる網状のサポート材を貼付して構成されるシート材を、蛇腹状に折りたたんだ後に筒状に巻いて構成されている。内ケース３４は、同心の外筒及び内筒を備え、これらの外筒及び内筒にはそれぞれ複数の通液口が開口している。こられの外筒と内筒との間の環状空間に、筒状に巻かれた上記シート材（フィルタ部３１）が嵌入される。外ケース３２の上部には、当該外ケース３２の内部と外部との接続のための３つのポート（流入口３３１、流出口３３２、ベントポート３３３）が存在する。外ケース３２と内ケース３４との間の周面には通流口が設けられ、そこを溶剤が通流する。外ケース３２の下部を取り巻くように発熱カバー体４１がセットされている。
　発熱カバー体４１は、良熱伝導性の素材例えばアルミニウムからなり、内部は中空に形成されている。発熱カバー体４１の内部は例えばポリエチレンからなる面状のシール体４２により分割された二層構造になっており、上層（第１の収容部）４３に例えば水（Ｈ２Ｏ）、下層（第１の収容部）４４に例えば炭酸カルシウム（ＣａＯ）が夫々貯蔵されている。貯蔵される物質の組み合わせは、上層４３の物質と下層４４の物質との反応による発熱によって後述の前処理が有効に行われかつ溶剤が沸騰しないのであれば、Ｈ２ＯとＣａＯに限られない。発熱カバー体４１の上方から内部に、シール体４２を破るための例えば針状のシールカッター４５が突入されている。シールカッター４５上部には、ストッパー４６が嵌め込まれ、必要時以外にシールカッター４５がシール体４２を破ることを防いでいる。
　上述してきた溶剤供給装置は制御部１００により制御される。制御部１００はＣＰＵ、メインメモリ及びバスなどからなり、各部位の制御を実行して所定の処理を行うように命令（各ステップ）が組まれているプログラムにより制御が行われる。このプログラムは、コンピュータ記憶媒体、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、ＭＯ（光磁気ディスク）などの記憶部に格納されてメインメモリにインストールされる。ここでメインメモリにインストールされるプログラムには、スピンチャック１１、Ｎ２ガス供給源２２、バルブＶ１１～Ｖ２５、フィルタユニット３などを制御するためのプログラムも含まれており、ＣＰＵに読み込まれた上、前記各部が制御されるようになっている。
　次に上述の実施形態の作用について図４に示すフロー図を参照しながら説明する。発熱カバー体４１に嵌入された新品のフィルタユニット３を溶剤供給路１に接続した後、既述のようにしてフィルタ部３１のウェッティング処理を行い、フィルタ部３１に溶剤を浸透させ、フィルタ部３１内に気泡が残留しない状態とする（ステップＳ１）。ウェッティング処理は、作業者がバルブの操作を制御部１００の一部をなす操作パネルを用いて手動で行ってもよいが、ウェッティング処理のシーケンスが組まれたプログラムを制御部１００のメモリ内に格納しておき、このプログラムを実行してもよい。
　次いで、フィルタユニット３のフィルタ部３１を構成する樹脂から、溶剤中に溶出し得る成分を積極的に溶出させる前処理（溶解処理）を行う。具体的には、作業者がストッパー４６を取り外し、シールカッター４５を内部に押し込み、シール体４２を破ることにより、Ｈ２Ｏ層４３とＣａＯ層４４とを反応させ発熱カバー体４１を発熱させる（ステップＳ２）。これによりフィルタユニット３が例えば６０℃に加熱され、加熱された状態で例えば２時間フィルタユニット３を放置する（ステップＳ３）。続いて、ベントポート３３３と連通するバルブＶ１８を開成し、フィルタユニット３内を溶剤でパージする（ステップＳ４）。パージ終了後、更に流出口３３２に連通するバルブＶ１９を開成し、フィルタユニット３内を再び溶剤でパージする（ステップＳ５）。
　そしてフィルタユニット３内の溶剤を流出口３３２から排出させる（ステップＳ６）。ステップＳ４からステップＳ６までの一連のステップは一定回数、例えば２回繰り返される。この繰り返しが終了するまでフィルタユニット３は前記の６０℃に加熱された状態となっている。こうして前処理が終了した後、処理液としての新しい溶剤が溶剤供給源２１から溶剤供給路１に注入され（ステップＳ７）、液処理のための待機状態となる。なお、上述した形態においては、フィルタユニット３の加熱温度を６０℃としているが、加熱温度はそれに限られず、常温の２３℃以上であってかつフィルタ部３１が変質しない温度範囲の中であればよい。
　上記前処理の終了後、発熱カバー体４１をフィルタユニット３に取り付けたままその後の工程を行ってもよいし、あるいは発熱カバー体４１を取り外してもよい。発熱カバー体４１のＨ２Ｏ及びＣａＯの充填量を、前記前処理に必要な時間だけ発熱が生じるように調整してもよく、この場合、前処理が終了した後、フィルタユニット３の温度は雰囲気温度まで降温していく。従って、基板に対する液処理が溶剤の温度により影響を受けない場合には、前処理終了後に、発熱カバー体４１を取り外すことなく引き続いて溶剤により液処理を行うようにしてもよい。しかし、溶剤あるいはその後の溶剤による基板に対する液処理が溶剤の温度により影響を受ける場合には、前処理後はフィルタユニット３から発熱カバー体４１を取り外して、液処理用の溶剤の温度制御（例えば昇温）を行うことが望ましい。いずれの場合にも、上記前処理の終了後に、溶剤供給装置を用いてウエハＷに対する液処理が行われる。液処理として、例えば、ポンプ部２５による加圧により、溶剤をウエハＷ上に例えば０．１ｍＬずつ吐出し、スピンコーティング法によりウエハＷへの溶剤の塗布を行う。
　上述してきた溶剤供給装置の運転方法による効果について説明する。既述の通り、フィルタユニット３のフィルタ部３１は、ＵＰＥからなるフィルタ本体部分、及びフィルタ本体部分を両面からサポートするＨＤＰＥからなるサポート材からなる。図５にＵＰＥ及びＨＤＰＥの分子量分布を示す。図５よりＵＰＥの分子量のピークは４５０万程度である一方で、ＨＤＰＥの分子量のピークは１０万程度であり、両者の分子量の分布はほとんど重ならない。
　フィルタユニット３に溶剤を滞留させると液中のパーティクルが増大するという既述の問題は、フィルタ部３１のサポート材を構成するＨＤＰＥの成分のうち、図５において点線の四角により囲まれた部分、つまりＨＤＰＥの低分子成分である低密度ポリエチレンが溶剤中に溶出することが原因であると推測される。そこで本発明の実施形態においては、フィルタユニット３を溶剤供給路１に取り付ける際に、フィルタ部３１に加熱した溶剤を接触させている。加熱した溶剤は前処理用の溶剤に相当し、この加熱した溶剤に対する除去対象の樹脂の溶解度は液処理で用いる溶剤に対する溶解度よりも大きいことから、液処理のための運転を行う前にフィルタ部３１の低分子量成分を積極的に溶出させることができる。
　従って、フィルタユニットに液処理用の溶剤（処理液）が長時間滞留したとしても、前記樹脂が当該溶剤中に溶出することが抑えられる。本実施形態においてはフィルタユニット３内に供給した溶剤を加熱することにより、低密度ポリエチレンを加熱した溶剤中に溶出させている。即ち、発熱カバー体４１はポリエチレンについての強制溶解機構ということができる。なお、上述した実施形態において、フィルタユニット３の加熱はフィルタユニット３に溶剤を通液した後に開始するものとしてきたが、先にフィルタユニット３の加熱を開始した後にフィルタユニット３の通液を行ってもよい。また、後述する第２の実施形態で示すように、フィルタユニット３の配管をリボンヒータ等で予め加熱してもよい。
　（第２の実施形態）
　第２の実施形態は、処理液供給装置に取り付ける前の新規なフィルタ部３に対して、図６に示す専用の前処理装置５を用いて既述の前処理を行う方法に関する。前処理装置５においては、溶剤を貯留したボトル２１ａに溶剤供給路５０１が突入されており、溶剤供給路５０１にフィルタユニット３の流入口３３１が接続されている。フィルタユニット３の流出口３３２には溶剤排出路５０３が接続されると共に、フィルタユニット３のベントポート３３３にはベント管５０２が接続されている。また、ベント管５０２と溶剤排出路５０３が合流して、溶剤排出路５０４となっている。Ｖ１２、Ｖ５１、Ｖ５２はバルブ、２１ａは溶剤供給源、２２ａはＮ２ガス供給源である。フィルタユニット３は、液槽５１内に浸漬されており、液槽５１内はヒータ５３により加熱された温水が満たされている。
　図６はフィルタユニット３が前処理装置５に取り付けられた状態を示している。まず、新品のフィルタユニット３は、例えば図１に示す溶剤供給装置（発熱カバー体４１は用いられていない）の溶剤供給路１に取り付けられ、既述のようにウェッティング処理が施される。その後、前処理装置５にフィルタユニット３を取り付け、液槽５１中に浸し、所定時間フィルタユニット３を放置することによりフィルタユニット３内の溶剤を加熱する。そしてバルブＶ１２及びＶ５１を開成し、かつバルブＶ５２を閉成した状態においてＮ２ガス供給源２２ａからＮ２ガスを圧送することによりボトル２１ａから溶剤をフィルタユニット３に圧送し、ベントポート３３３を開きフィルタユニット３内をパージする。しかる後、バルブＶ５１を閉成しかつバルブＶ５２を開成した状態において、Ｎ２ガス供給源２２ａからＮ２ガスを圧送することにより溶剤をフィルタユニット３に圧送し、流出口３３２から溶剤を吐出させフィルタユニット３内をパージする。そしてフィルタユニット３内の溶剤を排出する。これらの工程を一定回数例えば２回繰り返し、最後に新しい溶剤をフィルタユニット３内に注入する。図７はフィルタユニット３を液槽５１中に浸漬するための昇降機構５２，５４を示している。
　上述した前処理を終えたフィルタユニット３は、前処理装置５から取り外されて、再び第１の実施形態の溶剤供給装置の溶剤供給路１に取り付けられ、その後ウエハＷに対する液処理が行われる。第２の実施形態の方法は、例えば処理液供給装置において火気や高温を避けることが必要な場合に有効であり、またフィルタユニット３に対する前処理において温度や時間のコントロールが必要な場合等にも有利である。また、フィルタユニット３を加熱するときに、加熱されていない溶剤がフィルタユニット３内に流入してフィルタユニット３内の温度が低下することにより溶出物が凝固して再沈殿する現象を防止するために、図８に示すように配管５０１（フィルタユニット３の上流側の配管）の一部を液槽５１に浸漬してもよい。また、配管５０１を液槽５１に浸漬することに代えて、リボンヒータ等により配管５０１を加熱することによりフィルタユニット３に流入する溶剤を加熱し、溶出物の再沈殿を防止してもよい。
　（第３の実施形態）
　本発明の処理液供給装置の第３実施形態に係る溶剤供給装置について、図９を参照しながら説明する。第１の実施形態に係る溶剤供給装置と同一の構成要素については、同一の符号を振り説明を省略する。この第３実施形態に係る溶剤供給装置におけるバルブＶ１４より下流側の構成は、発熱カバー体４１を有する機構部分４が設けられていないこと以外は、第１の実施形態にかかる溶剤供給装置の構成と同一である。フィルタユニット３が介設されている溶剤供給路１０５のバルブＶ１４より上流側において、溶剤供給路１０５が切替バルブＶ２６を介して２つの分岐路（１０１＋１０２；１０３＋１０４）に分岐されている。一方の分岐路にはＮ２ガス供給源２２、第１の溶剤供給源２１、リキッドエンドタンク２３が上流側から順に設けられている。他方の分岐路にはＮ２ガス供給源６２、第２の溶剤供給源６１、リキッドエンドタンク６３が上流側から順に設けられている。
　続いて第３実施形態に係る溶剤供給装置の運転方法について説明する。溶剤供給装置の立ち上げ時あるいはメンテナンス時において、溶剤供給装置に新品のフィルタユニット３を取り付ける。切替バルブＶ２６をボトル６１側に切替え、第１の実施形態で説明した手順で第２の溶剤を用いてウェッティング処理を行う。ウェッティング処理が終了したフィルタユニット３に対し、引き続いて第２の溶剤により前処理が行われる。第３実施形態は、第１の実施形態で用いた発熱カバー体４１が存在せず、従ってフィルタユニット３を加熱せずに当該前処理を行う点が、第１の実施形態と異なる。
　前処理の終了後、ウエハＷに対して液処理を行う。具体的には、切替バルブＶ２６をボトル２１側に切替え、Ｎ２ガス供給源２２からＮ２ガスをボトル２１内に圧送することにより溶剤供給路１ａ内に第１の溶剤供給源２１から第１の溶剤を供給する。そしてポンプ部２５による加圧によりノズル１３から第１の溶剤をウエハＷ上に吐出させ、スピンコーティング法によりウエハＷ上に液膜を形成する。この第３実施形態において、第１の溶剤は液処理用の溶剤すなわち処理液である。
　続いて、この第３実施形態において用いることのできる第２の溶剤の種類について説明する。第２の溶剤は、前処理用の溶剤であり、当該第２の溶剤に対するポリエチレン（フィルタ部を構成する）の溶解度が、第１の溶剤に対するポリエチレンの溶解度よりも高いような溶剤である。溶剤の性質を表す指標の一つとして、ハンセンの溶解度パラメータ（ＨＳＰ）が知られている。ＨＳＰは、物質同士の（例えば溶剤に対するある物質の）溶解性を、図１０に示すような分散項ｄＤ、分極項（極性項）ｄＰ及び水素結合項ｄＨからなる多次元ベクトル（合成ベクトル２００）で規定する。分散項は分子間のファンデルワールスカに由来するエネルギー、分極項は分子間の極性力に由来するエネルギー、水素結合項は分子間の水素結合力に由来するエネルギーにそれぞれ対応する。各項の値は、物質（溶剤）の分子構造が特定されれば一義的に決定される。
　図１１は、各溶媒についてのハンセンの溶解度パラメータのうち分極項の大きさ及び水素結合項の大きさについて、ポリエチレンとの差分を表したグラフである。各項について、差分が０に近くなるほどポリエチレンと性質が類似するということになり、従ってグラフの原点に近い位置にプロットされている溶媒ほど、当該溶媒に対するポリエチレンの溶解度が高い。本発明の実施形態において、処理液は、溶剤（溶剤１００％のもの）に限らず、レジスト液でもよい。レジスト液に含まれる溶媒（第１の溶剤）として例えばプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）やプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭＥ）、あるいはこれらの混合溶媒が使用されている。これらの溶媒は「液処理用の処理液に含まれる溶剤」に該当する。これらの溶媒よりもポリエチレンを良く溶かす溶剤、つまり図１１においてはＰＧＭＥＡやＰＧＭＥよりプロットが原点に近い溶剤、例えばデカリン、シクロヘキサノン、ｎ一ブチルアミンが、この第３実施形態における第２の溶剤として適しているということができる。
　この第３実施形態では、フィルタユニットのフィルタ部を構成する樹脂、ここではポリエチレンの溶解度が、被処理体を液処理するときに用いられる「液処理用の処理液に含まれる溶剤」よりも高い溶剤を前処理用の溶剤として用いている。第１及び第２の実施形態においては、前処理用の溶剤として、加熱した液処理用の溶剤を用いている。これに対して、第３の実施形態においては、同一温度で溶解対象物を液処理用の処理液に含まれる溶剤よりも良く溶し、かつ、当該溶剤とは種別の異なる溶剤を前処理用の溶剤として用いている。即ち、第２の溶剤供給機構はポリエチレンについての強制溶解機構ということができる。
　（第４の実施形態）
　第１～第３の実施形態の代替として、あるいはこれらの実施形態と組み合わせて図１２に示すような超音波を用いた前処理装置を用いてもよい。図１２において７は第４実施形態に係る超音波を用いた前処理装置であり、容器７２はフィルタユニット３を収納するための容器であり、この容器７２内に超音波伝搬媒体である液体、例えば水が満たされている。７１は超音波発生部である。フィルタユニット３内部の低分子成分は、超音波発生部７１から印加される超音波によって溶剤中に溶解される。液処理用の溶剤に超音波を印加することにより、低分子量成分の溶解度が大きくなる。すなわち、この第４実施形態では、超音波が印加されている溶剤が前処理用の溶剤に該当する。この第４実施形態においても、超音波を印加しながら例えば図４に示すフローに従い前処理を行う。この第４実施形態においても、上述してきた実施形態と同様の効果を得ることができる。前処理装置７は上述の溶剤供給装置に組み込んでもよいし、また溶剤供給装置から独立した別個の装置であってもよい。
　また、上述してきた実施形態においてはフィルタ部を積極的に前処理用の溶剤に溶出させるようにしてきたが、フィルタユニット３のフィルタ部３１を溶剤に溶出し難い材質で構成してもよい。例えばフィルタ部３１のサポート部材を、有機溶剤に対しては難溶でありかつ水溶性である物質、例えばシリコン樹脂にて構成してもよい。
　処理液は、成分の１００％が溶剤であるものに限られず、例えば、レジストまたは絶縁膜の前駆体等の塗布膜構成成分を溶剤に溶解させたものであってもよい。この場合、処理液に含まれる溶剤には、レジストや絶縁膜の前駆体を溶解している溶媒である溶剤が該当する。さらに、上記実施形態では、前処理で用いる溶剤は、成分の１００％が溶剤であったが、これに限定されるものではなく、例えば溶剤を含む処理液と同じ成分を有する加熱された液であってもよい。具体例としては、レジスト液供給装置において、液処理時（ウエハＷにレジスト液を供給するとき）のレジスト液の温度よりも高いレジスト液にフィルタ部３１を浸す場合であっても、前処理用の溶剤にフィルタ部３１を浸す工程に相当する。
　（第５の実施形態）
　図１３は、本発明の処理液供給装置の第５の実施形態であるレジスト液供給装置を示す図である。図１の実施形態では、溶剤供給源２１及びリキッドエンドタンク２３に関する構成は、処理液としての溶剤を供給するための構成である。これに対して図１３の実施形態では、溶剤供給源及びリキッドエンドタンクが図１と同一の符号にて示しているが、ここから供給される溶剤は液処理用のものではなく、前処理用の溶剤、即ち配管内を洗浄するための溶剤である。処理液であるレジスト液の供給源（レジスト液ボトル）及びリキッドエンドタンク（バッファタンク）には、夫々符号３０１及び３０３を付している。３０２はＮ２ガス供給源、Ｖ３０１～Ｖ３０４はバルブを示している。また、レジスト液供給路については、第１～第４の実施形態における溶剤供給路１と同じ構成であるため、説明の便宜上同一の符号１にて示す。
　第５の実施形態は、レジスト液供給路１である配管内やバルブ等の供給機器パーツの接液部位に付着している異物である有機物を、溶剤により洗浄して除去するための構成に関する。第５の実施形態では、第１の実施形態に設けられていたフィルタユニット３を覆う発熱カバー体４１は設けられていない。リキッドエンドタンク２３にはジャケットヒータ７１が取り付けられ、リキッドエンドタンク２３内部には温度検出部Ｓ１が設けられている。制御部１００は、後述の作用の説明にて述べる溶剤による洗浄処理を実施するためのプログラムを備えており、当該プログラムは後述の作用が実施されるようにステップ群が組まれている。これ以降に述べる実施形態に係る装置においては同様の制御部１００が設けられている。
　次に第５の形態の作用について説明する。レジスト液供給路１の洗浄は、例えば新しいレジスト液供給装置を液処理装置に組み込んだとき、あるいはレジスト液を種類が異なるレジスト液に交換するときなどに行われる。先ずレジスト液供給源３０１とバッファタンク３０３との問に介在しているバルブＶ３０２を閉じた状態にて、リキッドエンドタンク２３、バッファタンク３０３及びバッファタンク３０３の下流側のレジスト液供給路１内を、溶剤供給源２１から送り出した溶剤で満たす。続いてジャケットヒータ７１にてリキッドエンドタンク２３の内部の溶剤を加熱する。加熱目標液温（設定温度）は、後述するレジスト液供給路１内に付着している有機物を溶解することができる温度であり、かつフィルタユニット３が変質しない温度である。より詳しくは、溶剤の設定温度は、ノズル１３まで溶剤が到達するまでの間に溶剤が配管と接触したことにより冷却されても、有機物が溶解している状態を維持できるような温度であればよい。設定温度は例えば６０～１００℃であり、一例としては７０℃である。
　リキッドエンドタンク２３の内部の溶剤が設定温度に達した後、バルブＶ１４、Ｖ１５、Ｖ１６、Ｖ１８、Ｖ２１、Ｖ２３を開成し、ポンプ２５内を減圧し、リキッドエンドタンク２３の内部からレジスト液供給路１を介してポンプ２５内に加熱した溶剤を吸引する。そして溶剤を一定時間、例えば１０秒間ポンプ２５内に滞留させた後、バルブＶ２５及びディスペンスバルブ２７を開成し、ポンプ２５を加圧することにより、ノズル１３から溶剤を吐出させる。ポンプ２５内の溶剤を吐出した後は、再び全てのバルブを閉成する。
　次いで温度検出部Ｓ１にて検出される溶剤の温度と設定温度とを比較し、溶剤の温度が設定温度から一定の範囲内に収まっている場合には、再びポンプ２５内への溶剤の吸入及びノズル１３からの溶剤の吐出が行われる。溶剤の温度が設定温度からの前記一定の範囲を外れて下回っている場合には、溶剤の温度が設定温度に達するまで再び溶剤の加熱が行われる。そして溶剤が設定温度に達した時点で再びポンプ２５内への溶剤の吸入及びノズル１３からの溶剤の吐出が行われる。
　上述してきた加熱した溶剤のポンプ２５内への吸入ステップ及びノズル１３からの吐出ステップは、例えば配管容積の液の２倍の量の溶剤がノズル１３から吐出されるまで、夫々例えば１００回繰り返される。また、リキッドエンドタンク２３が空の状態で加熱が行われることを防ぐため、ポンプ２５の吸入のタイミングにてバルブＶ１２を開成し、適量の溶剤を溶剤供給源２１からリキッドエンドタンク２３の内部へと補充してもよい。
　上記のレジスト液供給路１の洗浄処理が終了した後に、レジスト液供給装置にてレジスト液による液処理を行う。先ず例えばバルブＶ３０３を閉成し、レジスト液供給路１内部の溶剤を排出する。次いで、バルブＶ３０１、Ｖ３０２、Ｖ３０４を開成して、レジスト液供給源３０１からレジスト液供給路１内にレジスト液を供給する。そしてポンプ２５による加圧により、バッファタンク３０３内のレジスト液をウエハＷ上に例えば０．１ｍＬずつ吐出し、スピンコーティング法によりウエハＷへの溶剤の塗布を行う。
　上述してきた溶剤供給装置による運転の効果について説明する。この第５の実施形態においては、レジスト液をウエハＷ上に供給する運転の前に、溶剤をリキッドエンドタンク２３にて加熱し、レジスト液供給路１内部に供給している。レジスト液は溶剤にレジスト成分を溶解させたものであり、レジスト液をウエハＷに供給して液処理（レジスト膜の成膜処理）を行う時のレジスト液の温度は常温である。加熱された溶剤に対する有機物の溶解度は、液処理時に用いられる溶剤に対する溶解度よりも大きい。また、溶剤を加熱することにより有機物に対する親和性が大きくなるので、溶剤が配管の内壁あるいはバルブ等のパーツの接液部位と、その上に付着した有機物との間に入り込みやすくなる。更に、有機物自体が加熱されて軟化することもある。このため、有機物が溶解して配管の内壁等から剥離しやすくなるため、レジスト液供給路１内の洗浄を短時間で行うことができ、また溶剤の消費量も低減する。この第５のい実施形態によれば、レジスト液を用いた液処理時の前に溶剤によりレジスト液供給路１内に付着している有機物の量を低減することができる。
　上述した第５の実施形態において、溶剤の加熱はリキッドエンドタンク２３に取り付けたジャケットヒータ７１により行った。しかしながら、ジャケットヒータ７１の代替として、リキッドエンドタンク２３をリボンヒータにて加熱してもよい。また、リキッドエンドタンク２３全体を温調水にて加温してもよい。これらの場合も、同様の効果を得ることができる。
　（第６の実施形態）
　図１４は、本発明の処理液供給装置の第６の実施形態である溶剤供給装置の配管系全体を示す図である。第６の実施形態（後述の第７の実施形態も）において第５の実施形態と同一の構成要素については、同一の符号を付し説明を省略する。第６の実施形態における第５の実施形態との差異は、リキッドエンドタンク２３にジャケットヒータ７１を取り付ける代わりに、溶剤供給源２１からノズル１３まで通じる配管表面をリボンヒータ７２にて被覆したこと、並びに、温度検出部Ｓ１が例えばディスペンスバルブ２７直前の配管表面に設けられていることである。
　第６の実施形態においてはリボンヒータ７２によりレジスト液供給路１の内部の溶剤を設定温度まで加熱する。そして第５の実施形態と同様に、ポンプ２５により溶剤を吸引するステップと、一定時間後にポンプ２５から溶剤をノズル１３から吐出するステップとを所定の回数繰り返す。このようにして、加熱した溶剤をレジスト液供給路１内部に通流させることにより、第５の実施形態と同様の効果を得ることができる。
　（第７の実施形態）
　図１５は、本発明の第７の実施の形態の配管系全体を示す図である。この第７の実施形態の第５の実施形態との差異は、ジャケットヒータ７１の代わりに、フィルタユニット３に対して第１の実施形態で用いた発熱カバー体４１を取り付けたこと、並びに、ディスペンスバルブ２７の直前の上流側でレジスト液供給路１から分岐し、バルブＶ７３を介してリキッドエンドタンク２３へと溶剤を戻す分枝路７３が設けられている点である。この第７実施形態においては、温度検出部Ｓ１は例えばフィルタユニット３の直後の下流側に設けられる。
　次に第７の実施形態の作用について説明する。先ずレジスト液供給源３０１とバッファタンク３０３との間に介在しているバルブＶ３０２を閉じた状態にて、リキッドエンドタンク２３、バッファタンク３０３、及びバッファタンク３０３の下流側のフィルタユニット３を含むレジスト液供給路１内に、溶剤供給源２１内の溶剤を満たす。続いて発熱カバー体４１にてフィルタユニット３の内部の溶剤を加熱する。
　フィルタユニット３の内部の溶剤が設定温度に達した後、バルブＶ１４、Ｖ１５、Ｖ１６、Ｖ１８、Ｖ２１、Ｖ２３を開成し、ポンプ２５内を減圧し、リキッドエンドタンク２３の内部からレジスト液供給路１を介してポンプ２５内に加熱した溶剤を吸引する。そして溶剤を一定時間ポンプ２５内に滞留させた後、バルブＶ１７、Ｖ７３を開成してポンプ２５を加圧することにより、リキッドエンドタンク２３まで溶剤を戻す。ポンプ２５内の溶剤を吐出した後は、バルブＶ１７、Ｖ７３を閉成する。上述してきた加熱した溶剤のポンプ２５内への吸入ステップ及びポンプ２５からリキッドエンドタンク２３への戻しステップは、例えば配管容積の２倍の量の液が、リキッドエンドタンク２３、レジスト液供給路１及び分岐路７３からなる循環経路を循環するまで繰り返されてもよい。
　第７の実施形態においては、レジスト液供給路１内部において溶剤をフィルタユニット３にて加熱し、熱した溶剤を分枝路７３を介してリキッドエンドタンク２３に戻して再利用しているので、溶剤の温度が低下しにくくなる。また、溶剤の消費量を低減することができる。
　第７の実施形態においては、フィルタユニット３に発熱カバー体４１を設け、フィルタユニット３を加熱することによりレジスト液供給路１内を通流する溶剤を加熱及び保温することとしてきた。しかしながら、レジスト液供給路１において溶剤を加熱する部位はフィルタユニット３に限られない。例えば、リキッドエンドタンク２３あるいはポンプ２５を加熱してもよいし、レジスト液供給路１を構成する配管の特定の長さ範囲を局部的に加熱してもよい。
　上述してきた第５の実施形態から第７の実施形態に係る各装置構成は、互いに組み合わせることができる。例えば、第５の実施形態に係るジャケットヒータ７１を有したリキッドエンドタンク２３と、第６の実施形態に係るリボンヒータ７２にて被覆したレジスト液供給路１とを組み合わせることが可能である。当該組み合わせにより、リキッドエンドタンク２３にて溶剤を加熱した上で、リボンヒータ７２により溶剤の温度を低下させることを防ぎながらノズル１３まで溶剤を通流させることができる。
　また、上述してきた第５の実施形態から第７の実施形態に係る各装置構成と、第１の実施形態から第４の実施形態に係るフィルタユニット３の洗浄とを組み合わせてもよい。例えばリキッドエンドタンクから熱した溶剤をレジスト液供給路１に供給することによりレジスト液供給路１内部から有機物を排出した後、パーティクルの原因となるフィルタユニット３内の樹脂を溶解させる溶剤をレジスト液供給路１に供給し、フィルタユニット３の洗浄を行ってもよい。また、フィルタユニット３に対して第１の実施形態の発熱カバー体４１などの加熱部を取り付け、当該加熱部によって溶剤等の加熱を行うことによりレジスト液供給路１及びフィルタユニット３の洗浄を行ってもよい。
　第５の実施形態から第７の実施形態においては、処理液供給装置がレジスト液供給装置であったが、例えば第１の実施形態のように、レジスト液をウエハＷに供給する前にウエハＷの表面を溶剤によってプリウェットするための溶剤供給装置であってもよい。この場合には、処理液であるプリウェット用の溶剤を供給するための処理用の溶剤供給源（溶剤タンク）２１の下流側の溶剤供給路において、第５の実施形態から第７の実施形態に記載した構成を採用することができ、また、第５の実施形態から第７の実施形態に記載したものと同様の前処理の手法を採用することができる。また、洗浄専用の加熱された溶剤を供給する溶剤供給源からの配管を、処理用の溶剤供給源（溶剤タンク）２１（図１を参照）の下流側において溶剤供給路１に合流させる構成を採用してもよい。この場合、溶剤供給路１（処理液供給路）の洗浄処理を行う時には例えばバルブの切換えにより、溶剤供給路１の接続元を処理用の溶剤供給源２１から、加熱された溶剤を供給するための洗浄用の溶剤供給源に切り替える。
　本発明を評価するための評価試験及び本発明の効果を確認するための比較試験について述べる。
　Ａ．フィルタ通液後の溶剤滞留とパーティクルの数の相関に関する評価試験
　（評価試験Ａ）
　上述した第１の実施形態における溶剤供給装置（１）から発熱カバー体（４１）を省いた構成を有する液処理装置を用いて、新品のフィルタユニットを取り付けた後に次のような試験を行った。先ず初日にシンナー（ＯＫ７３シンナー・登録商標・東京応化工業社製）を２３℃で溶剤供給装置内に１ガロン（約３．８Ｌ）導入して気泡の除去を行った（前述のウェッティング処理を参照）。続いて溶剤ボトル（２１）から０．５Ｌ（リットル）の溶剤を溶剤供給路（１）に流し（この０．５Ｌの液はノズル（１３）からのダミーディスペンスにより廃棄する。）、その後溶剤をノズル（１３）から３ｍＬ吐出して、回転しているウエハＷの中心部に供給する。その後、このウエハＷ上に残存しているパーティクルの数をカウントした。更に続いて、上記と同様に溶剤ボトルから０．５Ｌ（積算量で１Ｌ）の溶剤を溶剤供給路に流した後、上記と同様に３ｍＬの溶剤をウエハＷに供給し、ウエハ上Ｗに残存しているパーティクルの数をカウントした。その後、積算量で１．５Ｌ、４．０Ｌ、８．０Ｌの溶剤を溶剤供給路（１）に流した後にそれぞれ、同様に３ｍＬの溶剤をウエハＷに供給し、ウエハ上Ｗに残存しているパーティクルの数をカウントした。以上の一連の試験を初日（１日目）に行った後、溶剤供給路（１）内に溶剤を滞留させたまま放置した。
　２日目に、溶剤供給路（１）内に新しい溶剤１ガロンを導入して溶剤供給路内をパージし、その後、溶剤をノズル（１３）からウエハＷに３ｍＬ吐出し、ウエハＷ上に残存しているパーティクルの数をカウントした。その後、フィルタユニット（３）内に溶剤を滞留させた状態で１時間放置した。その後、ノズル（１３）から回転しているウエハＷの中心に溶剤を３ｍＬ吐出し、ウエハＷ上に残存しているパーティクルの数をカウントした。以上の一連の試験を２日目に行った後、溶剤供給路（１）内に溶剤を滞留させたまま放置した。更に２日目と同様の試験を３日目、３０日目、７５日目、１５０日目の夫々について行った。なお、この試験及び他の試験では、直径２８ｎｍ以上の粒子のみをカウント対象のパーティクルとした。
　評価試験Ａの結果を図１６にグラフとして示す。グラフに表した結果より、２日目、３日目、３０日目、７５日目及び１５０日目のいずれにおいても、シンナーを装置内に滞留させた後にシンナー中のパーティクルの数が増大する現象が確認できた。２日目における滞留後のパーティクル数の増加率（１ｈ滞留後／通液直後）が最も大きかった。装置への新品のフィルタユニット取り付けから数ヶ月経過しても、滞留後にパーティクルの数が増加する現象が観察された。
　Ｂ．フィルタ部前処理とパーティクルの数の相関に関する評価試験１
　（評価試験Ｂ）
　上述した第２の実施形態による前処理の効果を評価するための試験を行った。図６に示した第２の実施形態に係る前処理装置と同様の前処理装置（５）を用いて、第２実施形態で説明したのと同様の手順で６０℃にてフィルタユニット（３）の前処理を行った。前処理済みのフィルタユニット（３）を溶剤供給装置の溶剤供給路に装着した。評価試験Ａで用いたものと同じシンナーを２ガロン溶剤供給路（１）に流して溶剤供給路（１）をパージし、その直後にシンナーを回転するウエハＷ上に３ｍＬ吐出し、その後にウエハＷに残存するパーティクルの数をカウントした。その後、１時間溶剤供給路（１）内にシンナーを滞留させたまま放置し、その後シンナーを回転するウエハＷ上に３ｍＬ吐出し、その後にウエハＷに残存するパーティクルの数をカウントした。以上の試験を行った後、溶剤供給路（１）内に溶剤を滞留させたまま放置した。２日目に、溶剤供給路（１）内に新しい溶剤１ガロンを導入して溶剤供給路内をパージし、その後、溶剤をノズル（１３）からウエハＷに３ｍＬ吐出し、ウエハＷに残存しているパーティクルの数をカウントした。その後、１時間溶剤供給路（１）内にシンナーを滞留させたまま放置し、その後シンナーを回転するウエハＷ上に３ｍＬ吐出し、その後にウエハＷに残存するパーティクルの数をカウントした。３日目、７日目にも２日目と同様の手順でシンナーの吐出及びパーティクルの数のカウントを行った。さらに比較例として、前処理を行わないフィルタユニット（３）を溶剤供給装置の溶剤供給路（１）に装着し、上記と同じ手順でウエハＷへのシンナーの吐出及びパーティクルの数の計測を行った。比較例の試験は１日目のみ行った。
　評価試験Ｂの結果を図１７にグラフとして示す。対照として前処理を行わなかったフィルタユニットの結果を左端に示す。グラフに表した結果より、フィルタユニットに対し前処理を行った場合は、前処理を行わない場合と比較してシンナーを装置内に滞留させた後のパーティクルの数の増加が抑えられることは明らかである。また、３日目及び７日目において、滞留後においてパーティクルの数の小幅な増加が観察された。このパーティクル数の増加は、フィルタユニット全体のシンナーへの浸漬度が１日目、２日目に比して高くなり、シンナーに浸漬されていなかった部分からパーティクル原因物質がシンナー中に溶出したことが原因であると考えられる。
　Ｃ．フィルタ部前処理とパーティクルの数の相関に関する評価試験２
　（評価試験Ｃ）
　フィルタ部がＵＰＥからなるフィルタユニット、及びフィルタ部がナイロンからなるフィルタユニットの夫々について、前処理装置５と同様の前処理装置を用いて、前処理における加温の効果を評価する試験を行った。具体的には、各種フィルタユニットにつき、同ロットの複数のフィルタを用意し、これら複数のフィルタを２グループに分け、一方のグループについては評価試験Ｂと同様に加温を伴う前処理を行い、他方のグループについては対照として加温を伴わない前処理を行った。評価試験Ｂと同様に、評価試験Ａで用いたものと同じシンナーを２ガロン溶剤供給路（１）に流して溶剤供給路（１）をパージし、その直後にシンナーを回転するウエハＷ上に３ｍＬ吐出し、その後にウエハＷに残存するパーティクルの数をカウントした。その後、１６時間溶剤供給路（１）内にシンナーを滞留させたまま放置し、その後シンナーを回転するウエハＷ上に３ｍＬ吐出し、その後にウエハＷに残存するパーティクルの数をカウントした。
　評価試験Ｃの結果を図１８、図１９にグラフとして示す。前処理において加温を伴ったときの結果を夫々右側に、対照として前処理において加温を伴わなかったときの結果を夫々左側に示す。図１８はフィルタ部がＵＰＥからなるフィルタユニットから排出されたパーティクルの数を示し、図１９はフィルタ部がナイロンからなるフィルタユニットから排出されたパーティクルの数を示している。両方のグラフから、前処理を行う際加温を行うことにより、加温を行わない場合と比較して、シンナーを滞留させた後のパーティクルの数の増加が抑えられることが確認できた。図１８及び図１９に表したパーティクルの数について分散分析を行ったところ、有意差が確認できた。このことから、本発明のフィルタユニットに対する前処理は、フィルタユニット内にシンナーを滞留させることによりパーティクルの数が増加する現象を抑制することができるといえる。

Claims (20)

  1. 　被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液中に含まれる異物を除去するために、処理液供給路に設けられるフィルタユニットを前処理する方法において、
    　前処理用の溶剤にフィルタ部を浸す工程を含み、
    　前記前処理用の溶剤に対する前記フィルタユニットのフィルタ部を構成する樹脂の溶解度が、前記処理液に用いられる溶剤に対する前記樹脂の溶解度よりも高いことを特徴とするフィルタユニットの前処理方法。
  2. 　前記前処理用の溶剤にフィルタ部を浸す工程は、フィルタユニット内に存在する前処理用の溶剤を新しい前処理用の溶剤に置換する工程を含むことを特徴とする請求項１記載のフィルタユニットの前処理方法。
  3. 　前記前処理用の溶剤は、加熱された溶剤であることを特徴とする請求項１記載のフィルタユニットの前処理方法。
  4. 　前記フィルタユニットに導入される前に、前記前処理用の溶剤を予備加熱する工程を含むことを特徴とする請求項３記載のフィルタユニットの前処理方法。
  5. 　前記加熱された溶剤は、前記処理液に含まれる溶剤と同じ種類の溶剤であることを特徴とする請求項３記載のフィルタユニットの前処理方法。
  6. 　前記前処理用の溶剤は、前記処理液に含まれる溶剤とは異なる種類の溶剤であることを特徴とする請求項１記載のフィルタユニットの前処理方法。
  7. 　前記前処理用の溶剤に、超音波を印加する工程を含む請求項１記載のフィルタユニットの前処理方法。
  8. 　被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液を被処理体に供給する処理液供給装置において、
    　被処理体に処理液を吐出するための処理液吐出部がその一端側に設けられ、他端側に処理液供給源が接続される処理液供給路と、
    　処理液中の異物を除去するために前記処理液供給路に設けられ、樹脂からなるフィルタ部を有するフィルタユニットと、
    　前記フィルタ部が前処理用の溶剤に浸された状態を形成する前処理機構と、
    を備え、
    　前記前処理用の溶剤に対する前記フィルタユニットのフィルタ部を構成する樹脂の溶解度が、前記処理液に含まれる溶剤に対する前記樹脂の溶解度よりも高い
    ことを特徴とする処理液供給装置。
  9. 　前記前処理機構は、前記フィルタ部を加熱する加熱機構を含むことを特徴とする請求項８記載の処理液供給装置。
  10. 　前記加熱機構は、フィルタユニットが収容される本体と、当該本体を加熱するための加熱部と、を備え、前記加熱部は、第１の反応物質を収容するための第１の収容部と、前記第１の反応物質と接触することにより発熱反応を起こす第２の反応物質を収容するための前記第１の収容部から隔離された第２の収容部と、第１の反応物質と第２の反応物質の隔離状態を解除して両者を接触させる隔離解除部と、を備えたことを特徴とする請求項９記載の処理液供給装置。
  11. 　前記前処理機構は、前記フィルタユニットに導入される前に前処理用の溶剤を予備加熱するための加熱機構を含むことを特徴とする請求項９記載の処理液供給装置。
  12. 　前記前処理機構は、前記処理液に含まれる溶剤とは種類の異なる前処理用の溶剤を供給する前処理用の溶剤供給源と、前記処理液供給源から前記フィルタ部に処理液を供給する処理液供給路と前記前処理用の溶剤供給源から前記フィルタ部に溶剤を供給する溶剤供給路とを切り替える流路切り替え機構と、を備えたことを特徴とする請求項８記載の処理液供給装置。
  13. 　前記前処理機構は、フィルタ部に超音波を印加する超音波発振部を含むことを特徴とする請求項８記載の処理液供給装置。
  14. 　被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液中に含まれる異物を除去するために処理液供給路に設けられるフィルタユニットを加熱する加熱装置であって、フィルタユニットが収容される本体と、当該本体を加熱するための加熱部と、を備え、前記加熱部は、第１の反応物質を収容するための第１の収容部と、前記第１の反応物質と接触することにより発熱反応を起こす第２の反応物質を収容するための前記第１の収容部から隔離された第２の収容部と、第１の反応物質と第２の反応物質との隔離状態を解除して両者を接触させる隔離解除部と、を備えたことを特徴とするフィルタユニットの加熱装置。
  15. 　被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液中に含まれる有機物からなる異物を除去するために処理液供給路を前処理する方法において、
    　前処理用の溶剤を処理液供給路に供給する工程と、
    　その後に、前記前処理用の溶剤を処理液供給路から排出する工程と、
    を備え、
    　前記前処理用の溶剤に対する前記有機物の溶解度が、前記処理液に含まれる溶剤に対する前記有機物の溶解度よりも高い
    ことを特徴とする処理液供給路の前処理方法。
  16. 　前記前処理用の溶剤を処理液供給路内部に供給する工程は、処理液供給路内部に存在する前処理用の溶剤を新しい前処理用の溶剤に置換する工程を含むことを特徴とする請求項１５記載の処理液供給路の前処理方法。
  17. 　前記前処理用の溶剤は、加熱された溶剤であることを特徴とする請求項１５記載の処理液供給路の前処理方法。
  18. 　被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液を被処理体に供給する処理液供給装置において、
    　被処理体に処理液を吐出するための処理液吐出部がその一端側に設けられ、他端側に処理液供給源が接続される処理液供給路と、
    　前処理用の溶剤を処理液供給路の内部に供給するための前処理機構と、
    　前記前処理用の溶剤に対する有機物の溶解度が、前記処理液に含まれる溶剤に対する前記有機物の溶解度よりも高いことを特徴とする処理液供給装置。
  19. 　前記前処理機構は、前記処理液供給路を加熱するための加熱機構を含むことを特徴とする請求項１８記載の処理液供給装置。
  20. 　前記前処理機構は、前記処理液供給路の内部へ加熱した溶剤を供給する溶剤供給機構を含むことを特徴とする請求項１８記載の処理液供給装置。
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