KR102193695B1 - 다층 전기 물품의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

(A) (1) (a) 적어도 1개의 주입 포트를 포함하고, (b) 2개의 변형가능한 예비성형된 중합체 시트가 내부에 위치하는 금형 공동을 한정하는 금형 하우징; 및 (2) 적어도 1개의 배기구가 구비되고, 2개의 중합체 시트 사이에서 그로부터 공간적으로 떨어져 위치하는 제거가능한 중공 코어를 포함하는 금형을 제공하는 단계; (B) 고압 하에 점성의 가교가능한 열가소성 중합체를, 2개의 중합체 시트 사이 및 제거가능한 코어 주위의 금형 공동 내에 주입하는 단계; (C) 중합체를 금형 내에 주입하기 전, 동안 및/또는 후에, 금형 하우징에서의 배기구 및 제거가능한 중공 코어에서의 배기구 둘 다를 통해 금형 공동 상에서 진공을 인발하는 단계; (D) 완전 경화 미만의 다층 물품을 금형 공동에서 형성시키는 단계; 및 (E) 완전 경화 미만의 다층 물품을 금형 공동으로부터 제거하는 단계를 포함하는, 다층 물품을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

다층 전기 물품의 제조 방법 {METHOD TO MANUFACTURE MULTI-LAYER ELECTRICAL ARTICLE}
본 발명은 전기 물품에 관한 것이다. 한 측면에서, 본 발명은 전기 물품의 성형 방법에 관한 것이고, 또 다른 측면에서 본 발명은 금형-외(off-mold) 잠재성 경화를 사용한 전기 물품의 성형 방법에 관한 것이다.
열가소성 성형 접근법에 이어서 금형-외 잠재성 경화 (표준 금형-내(in-mold) 가황과는 반대임)를 사용하여, 전기 물품, 예컨대 전력 부속품을 효율적으로 제조할 수 있는 기술이 개발되어 왔다. 많은 설계 변형이 존재하지만, 일반적으로 이러한 물품은 3-층, 즉 (a) 패러데이 케이지로 지칭되는 내부 반도전성 슬리브, (b) 재킷으로 지칭되는 외부 반도전성 층, 및 (c) 2개의 반도전성 (a) 및 (b) 층 사이의 두꺼운 층을 포함하며, 이러한 두꺼운 층은 전기 절연 재료로 제조되고 절연 층으로 지칭된다.
새로운 기술은 물품을 표준 열가소성 사출 성형 공정으로 성형한 다음 주변 조건에서 금형-외 경화하는 것을 가능하게 한다. 금형 내에서 경화되지 않기 때문에, 성형 작업 동안의 하나의 중요한 요건은 이형 이전에 이러한 두꺼운 물품을 기하학적 완전성을 달성하기에 충분하게 냉각시키는 것이다. 즉, 성형 주기는, 금형 내부에서 물품을 냉각시키고 이형을 위해 적절한 습태 강도를 달성하는 효율에 의해 제어된다. 이를 작용시키기 위해, 작업은 전형적으로 물품이 제조되는 중합체(들)의 용융 온도 미만으로 유지되는 냉각된 금형을 사용한다. 이는, 재료를 고온 금형에 주입하고 경화시키는 통상의 금형-내 가황과는 매우 상이하다.
이러한 금형-외 경화 방법은 바람직하기 않은 위치에서의 재료 고형화, 공기 포집 등을 비롯한 특유의 문제를 보유하여, 물품 결함을 초래할 수 있다. 추가로, 사용되는 재료의 전형적으로 탄성체 성질이 존재한다면, 주입 동안에 층 변형에 관한 문제가 존재하며, 이는 또한 허용될 수 없는 물품 품질을 야기할 수 있다. 본 발명은 이러한 문제를 해결하고 무-결함 부품의 제조를 가능하게 하는 성형 방법에 관한 것이다.
한 실시양태에서, 본 발명은
(A) (1) (a) 적어도 1개의 주입 포트를 포함하고, (b) 2개의 변형가능한 예비성형된 중합체 시트가 내부에 위치하는 금형 공동을 한정하는 금형 하우징; 및
(2) 적어도 1개의 배기구가 구비되고, 2개의 중합체 시트 사이에 위치하고 그와 이격된 제거가능한 중공 코어
를 포함하는 금형을 제공하는 단계;
(B) 고압 하에 점성의 가교가능한 열가소성 중합체를, 2개의 중합체 시트 사이 및 제거가능한 코어 주위의 금형 공동 내에 주입하는 단계;
(C) 중합체를 금형 내에 주입하기 전, 동안 및/또는 후에, 제거가능한 중공 코어에서의 배기구를 통해 금형 공동 상에서 진공을 인발하는 단계;
(D) 완전 경화 미만의 다층 물품을 금형 공동 내에서 형성시키는 단계; 및
(E) 완전 경화 미만의 다층 물품을 금형 공동으로부터 제거하는 단계
를 포함하는, 다층 물품을 제조하는 방법이다.
한 실시양태에서, 본 발명은
(A) (a) 적어도 1개의 주입 포트를 포함하고, (b) 2개의 변형가능한 예비성형된 중합체 시트가 내부에 위치하는 금형 공동을 한정하는 금형 하우징; 및
(B) 적어도 1개의 배기구가 구비되고, 2개의 중합체 시트 사이에 위치하고 그와 이격된 제거가능한 중공 코어
를 포함하는 금형이다.
도 1의 (a), (b) 및 (c)는 조립 및 해체된 상태 둘 다의 본 발명의 실시에 사용되는 금형의 도시이다.
도 2는 제거가능한 코어에 진공 흡인 장치가 부착된 도 1의 (b)의 금형의 도시이다.
도 3은 중합체의 중간층의 주입 전의 제거가능한 코어에 부착된 3-층 물품의 내부 및 외부 층의 도시이다.
도 4는 비교 실시예 1에 기재된 바와 같은 중실 스틸 코어 상에 성형된 스플라이스(splice)의 사진이다.
도 5는 비교 실시예 2에 기재된 바와 같은 성형된 부품 상의 소결 금속 배기식 코어의 사진이다.
도 6은 비교 실시예 2에 기재된 바와 같은 소결 금속 배기식 코어 설계의 사진이다.
도 7은 비교 실시예 2에 기재된 바와 같은, 포집된 공기의 포켓를 갖는 소결 금속 배기구를 사용하여 성형된 스플라이스의 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 1에 기재된 바와 같은, 포집된 공기를 갖지 않는 소결 스틸 코어 및 진공을 사용하여 성형된 스플라이스의 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시예 2에 기재된 바와 같은, 핀 배기구 및 진공을 사용하여 제조된 스플라이스의 사진이다.
도 10은 코어 상의 핀 배기구의 위치를 나타내는 스플라이스 금형의 사진이다.
도 11의 (a) 및 (b)는 기계가공된 편평부를 갖는 핀 배기구의 위치를 나타내는 스플라이스 금형의 사진이다.
도 12의 (a) 및 (b)는 다수의 핀 배기구를 갖는 코어를 갖는 스플라이스 금형의 사진이다.
도 13은 와셔(washer) 배기구 설계를 갖는 코어를 갖는 스플라이스 금형의 사진이다.
도 14의 (a) 및 (b)는 각각 배기식 와셔 배열을 갖는 스플라이스 금형의 전체 및 단면도이다.
도 15의 (a), (b) 및 (c)는 각각 배기식 와셔 배열을 갖는 조립된 코어, 및 그의 구성요소인 배기식 및 편평 와셔의 도면이다.
도 16은 소결 스틸 배기구가 구비된 코어의 사진이다.
도 17의 (a) 및 (b)는 각각 포르세락스(PORCERAX) 소결 스틸 배기구가 구비된 조립 및 해체된 코어의 도면이다.
도 18은 전장 포르세락스 스틸 배기구가 구비된 코어의 사진이다.
도 19의 (a) 및 (b)는 각각 전장 포르세락스 스틸 배기구가 제거된 코어 및 제거된 포르세락스 스틸 배기구의 도면이다.
도 20은 포르세락스 배기식 코어의 투영도이다.
정의
달리 언급되거나, 문맥으로부터 암시되거나, 또는 관련 기술분야에서 통상적이지 않는 한, 모든 부 및 퍼센트는 중량을 기준으로 하고, 모든 시험 방법은 본 개시내용의 출원일에 널리 행해지는 것이다. 미국 특허 실무의 목적을 위해, 특히 (본 개시내용에 구체적으로 제공된 임의의 정의와 모순되지 않는 정도까지의) 정의의 개시내용 및 관련 기술분야의 일반적인 지식에 대해, 임의의 참조된 특허, 특허출원 또는 공고의 내용은 그 전문이 본원에 참조로 포함된다 (또는 그의 균등한 미국 버전이 참조로 포함됨).
본 개시내용의 수치 범위는 근사값이며, 즉 달리 표시되지 않는 한 범위 밖의 값을 포함할 수도 있다. 수치 범위는 1 단위의 증분으로 하한 및 상한 값으로부터 그를 포함한 모든 값을 포함하며, 단 임의의 하한 값과 임의의 상한 값 사이에 적어도 2 단위의 분리가 존재한다. 예로서, 조성적, 물리적 또는 기타 특성, 예를 들어 온도가 100 내지 1,000인 경우에, 모든 개개의 값, 예컨대 100, 101, 102 등, 및 하위 범위, 예컨대 100 내지 144, 155 내지 170, 197 내지 200 등이 명백히 열거된다. 1 미만의 값을 함유하거나 1 초과의 분수 (예를 들어, 1.1, 1.5 등)를 함유하는 범위에 대해, 1 단위는 적절한 경우에 0.0001, 0.001, 0.01 또는 0.1인 것으로 간주된다. 10 미만의 한자리 숫자 (예를 들어, 1 내지 5)를 함유하는 범위에 대해, 1 단위는 전형적으로 0.1인 것으로 간주된다. 이것은 구체적으로 의도된 것의 단지 예시이고, 열거된 최저 값 및 최고 값 사이의 수치의 모든 가능한 조합이 본 개시내용에 명백히 언급된 것으로 간주되어야 한다. 수치 범위는 본 개시내용 내에서, 특히 금형 공동 상에서의 진공 인발의 강도 및 가교가능한 열가소성 중합체의 주입 압력에 대해 제공된다.
"포함하는", "비롯한", "갖는" 및 유사 용어는 조성물, 방법 등이 본원에 개시된 구성요소, 단계 등에 제한되는 것이 아니라 오히려 다른 개시되지 않은 구성요소, 단계 등을 포함할 수 있음을 의미한다. 반대로, 용어 "~로 본질적으로 이루어진"은 임의의 조성물, 방법 등의 범주로부터, 조성물, 방법 등의 수행, 작업가능성 등에 본질적이지 않은 것을 제외한 임의의 다른 구성요소, 단계 등을 배제한다. 용어 "~로 이루어진"은 조성물, 방법 등으로부터, 구체적으로 개시되지 않은 임의의 구성요소, 단계 등을 배제한다. 용어 "또는"은, 달리 언급되지 않는 한, 개시된 요소들을 개별적으로 뿐만 아니라 임의의 조합으로 지칭한다.
"케이블", "전력 케이블" 및 유사 용어는 보호 재킷 또는 외피 내의 적어도 1개의 도전성 와이어 또는 광 섬유를 의미한다. 전형적으로 케이블은 전형적으로 공통의 보호 재킷 또는 외피 내에 함께 결합된 2개 이상의 와이어 또는 광 섬유이다. 개별 와이어 또는 섬유는 비-피복되거나, 피복되거나, 또는 절연될 수 있다. 조합 케이블은 전기 와이어 및 광 섬유 둘 다를 함유할 수 있다. 케이블 등은 저전압, 중전압 또는 고전압 응용을 위해 설계될 수 있다. 전형적인 케이블 설계는 USP 5,246,783, 6,496,629 및 6,714,707에 예시되어 있다.
금형
도 1의 (a)-(c)는 조립 및 해체된 상태의 금형 하우징(10)을 나타낸다. 금형 하우징(10)은 제1 또는 상부 구획(10A) 및 제2 또는 하부 구획(10B)을 포함한다. 금형 하우징 구획(10A) 및 (10B)을 짝지음으로써 공동(11)이 형성되며, 이는 성형된 부품의 외부 형상과 부합된다. 금형이 해체된 상태인 경우에, 제거가능한 코어(12)를 그 위에 설치된 내부 및 외부의 예비성형된 구성요소 (예를 들어, 3-층 성형품의 내부 및 외부 층)와 함께 금형 공동(11) 내에 배치한다. 이러한 내부 및 외부 구성요소 층을 별개의 성형 작업으로 예비성형한 다음, 제거가능한 코어 상에 배치한다. 말단이 나타낸 바와 같은 금형 구획 상의 부합하는 절단부에 배치되도록 코어를 위치시킴으로써 코어를 금형 공동 내에서 제자리에 유지시킨다. 주입 포트(13)는 전형적으로 금형 하우징의 중심 근처에 위치하지만, 원하는 대로 어디에나 위치할 수 있다. 폭 냉각 라인(14) 및 길이 냉각 라인(15)이 금형 하우징을 가로지르고, 금형 온도 제어를 위해 냉각된 유체를 금형을 통해 순환시킨다. 물품 배기는 물품의 중심에서 제거가능한 코어를 통해 일어난다.
도 2는 하부 금형 구획(10B) 내에 및 진공 인출 장치(17) (또한 금형 내에 위치하는 것으로 나타냄) 아래에 위치하는 제거가능한 코어(12) 상의 예비성형된 구성요소(16)을 나타낸다. 진공 흡인 장치는 제거가능한 코어(12)에 부착된 압축 공기 동력 진공 흡인 시스템 (나타내지 않음)을 포함한다. 장치는 발 페달 (나타내지 않음)을 통해 제어되지만, 금형의 폐쇄시에 자동으로 작동되도록 설정될 수 있다.
본 발명의 방법의 실시에 사용되는 본 발명의 금형은 (a) 적어도 1개의 주입 포트를 포함하고, (b) 금형 공동을 한정한다. 하우징은 성형 공정의 온도 및 압력을 지탱할 수 있는 임의의 재료로 제조될 수 있고, 단일의 통합된 피스로 구성되거나 또는 사용을 위해 조립이 필요한 다수의 피스로 구성될 수 있다. 전형적으로, 금형 하우징은 성형품의 용이한 이형이 가능한 멀티-피스 구조이고, 금형을 조립할 때 성형 공정의 조건을 견디기에 충분하게 견고하도록 금형 하우징 피스를 설계한다. 하우징의 내부 벽은 벽 강화재 및/또는 중합체 주입 동안의 탄성체 시트의 이동에 대한 방해물로서 기능할 수 있는 리브(rib) 등을 포함할 수 있다. 임의의 편리한 기술, 예를 들어 볼트, 연동 설계 등을 사용하여 조립된 금형 하우징을 함께 고정한다. 금형 하우징은 임의의 크기, 형상 및 설계일 수 있다.
주입 포트의 금형 하우징 상의 크기, 형상 및 배치는 편의에 따라 달라질 수 있다. 전형적으로, 금형 하우징은 1개의 주입 포트를 포함한다.
금형은 물론 중공이고, 그 자체로 금형 하우징은 1개 이상의 금형 공동, 전형적으로 1개의 공동을 한정한다. 공동의 크기, 형상 및 설계는 또한 편의에 따라 달라질 수 있다. 금형 하우징의 두께, 즉 금형 공동을 한정하는 벽의 두께는, 특히 금형 하우징의 조성 및 설계, 및 성형 공정의 조건에 따른다. 주입 포트 및 배기구에 의해 제공되는 개구부 이외에는, 금형 공동은 그의 주변 환경과 유체 소통하지 않는다.
금형 하우징 내에, 각각 서로 이격된 적어도 2개의 변형가능한 예비성형된 중합체 시트가 위치한다. 3-층 물품을 제조하고자 하는 경우에, 2개의 시트가 물품의 외부 층이 된다. 시트의 조성은 본 발명의 실시에 중요하지는 않으며, 성형품의 최종 용도의 요건에 따라 달라질 것이다.
도 3은 제거가능한 코어 상에 설치된 예비성형된 내부 및 외부 탄성체 층 구성요소를 나타낸다. 먼저, 내부 예비성형된 층(16A)을 제거가능한 코어(12)의 중심에 설치 및 위치시킨 다음, 외부 예비성형된 층(16B)을 코어(12) 상에 설치하여, 내부 층(16A)을 절연 재료에 의해 충전될 2개의 층 사이에 공간(18)을 남기고서 완전히 피복한다. 이어서, 코어 조립체 (코어(12) (전형적으로 금속) + 그 위에 설치된 예비성형된 층(16A) 및 (16B))를 금형 하우징에 배치한다. 내부 구성요소(16A)는 제거가능한 코어(12)에 의해 지지되고, 외부 구성요소(16B)는 그의 각각의 말단에서 제거가능한 코어(12) 상에 설치되며, 외부 구성요소(16B)는 제거가능한 코어(12) 상에서 그의 형상을 유지하기에 충분하게 경질이다. 외부 예비성형된 층(16B)의 외부 표면은 절연재 주입 동안에 금형 하우징 내에 피팅되고 그에 의해 구속된다. 절연재를 공간(18), 즉 내부 및 외부 예비성형된 층 사이의 공간에 주입한다. 도 3에 나타낸 바와 같은 한 실시양태에서는, 주입 포트(13)를, 절연재가 공간(18)의 대략 중심에서 공간(18)에 들어가도록 금형 상에 배치한다.
금형은 또한 적어도 1개의 배기구가 구비된 제거가능한 중공 코어를 포함한다. 코어는 금형 하우징이 충분하게 밀봉되도록 하고 가교가능한 열가소성 중합체가 성형 조건 하에 주입되도록 하는 방식으로 금형 공동 내에 피팅되는 크기 및 형상을 갖는다. 전형적으로, 코어는 금형 외부의 환경과 유체 소통하는 다수의 배기구를 포함한다.
한 실시양태에서, 코어는 적어도 1개의 핀 배기구를 포함한다. 핀 배기구는 코어 내의 중공 또는 공극을 통해 금형 공동과 금형 외부 사이의 유체 소통을 가능하게 하는 코어의 통로이다. 이러한 배기구의 수, 크기 및 배치는 달라질 수 있지만, 전형적으로 코어에는, 가교가능한 열가소성 중합체를 금형 공동 내에 주입하기 전, 동안 및/또는 후에 금형 공동 상에서 효과적인 진공이 인발되도록 하는 크기를 갖는 다수의 배기구가 구비된다. 이들 핀 배기구는 코어 상에, 기체가 달리 금형 공동 내의 포집될 위치에 배치된다. 핀 배기구는 본 발명의 실시예 3 및 5에 예시되어 있다.
한 실시양태에서, 코어는 적어도 1개의 와셔 배기구를 포함한다. 이러한 설계에서, 와셔의 면을 기계가공하여 주입 공정 동안에 포집된 기체가 빠져나갈 수 있는 채널을 형성한다. 이러한 배기구는 적어도 1개의 편평 와셔, 즉 기계가공되지 않은 와셔와 접촉하는 적어도 1개의 기계가공된 와셔를 포함한다. 이들 와셔의 전방 표면을 서로 접촉시킨 다음, 코어 내의 공극 및 궁극적으로는 금형에 대한 외부의 환경과 유체 소통하도록 배치한다. 와셔 배기구는 본 발명의 실시예 6에 예시되어 있다.
한 실시양태에서, 코어는 소결 금속 배기구를 포함한다. 소결 금속은 소결 공정을 겪은 금속이며, 전형적으로 다공성이다. 하나의 대표적인 예는 20 내지 30 부피% 범위의 공극률을 갖는 소결된 다공성 금속인 포르세락스이다. 7 또는 20 마이크로미터의 평균 직경을 갖는 상호연결된 세공의 시스템이 금속 전반에 걸쳐 분산되어 있다. 이러한 금속은 기체를 배기시키기에 유용하다.
핀 및 와셔 배기구와 유사하게, 소결 금속 배기구는 코어 상의 수, 크기 및 배치에 있어서 달라질 수 있다. 한 실시양태에서, 소결 금속은 배치 및 수의 관점에서 와셔 배기구와 동일한 방식으로 사용된다. 소결 금속 배기구는 본 발명의 실시예 7 및 8에 예시되어 있다.
성형 조건
본 발명의 방법에서, 금형을 냉각시키며, 즉 금형을 주입된 중합체의 온도 미만의 온도로 유지한다. 전형적으로, 중합체의 주입 전의 금형의 온도는 주입된 중합체의 온도보다 250℃ 미만, 보다 전형적으로 200℃ 미만, 더 전형적으로 150℃ 미만이다. 금형의 내부 온도는 전형적으로 열전쌍 탐침의 사용을 통해 측정된다. 한 실시양태에서, 절연 중합체의 주입 전의 내부 금형 온도는 10℃ 내지 20℃, 또는 12℃ 내지 18℃이다. 금형 및 코어를 임의의 편리한 수단에 의해 냉각시키거나 가열할 수 있다.
금형 내에의 주입 직전의 주입된 중합체의 온도는 전형적으로 80℃ 내지 200℃, 보다 전형적으로 100℃ 내지 200℃, 더 전형적으로 120℃ 내지 180℃이다. 중합체를 전형적으로 고압 하에, 즉 1 MPa 내지 300 MPa, 보다 전형적으로 20 MPa 내지 200 MPa, 더 전형적으로 25 MPa 내지 150 MPa의 압력 하에 금형 내에 주입한다.
중합체의 주입 전, 동안 및/또는 후에 금형 상에서 인발된 진공은 전형적으로 (대기압 미만의 게이지 압력), 0 mmHg 내지 760 mmHg, 보다 전형적으로 200 mmHg 내지 760 mmHg, 더 전형적으로 500 mmHg 내지 760 mmHg이다. 코어 배기구의한 말단 또는 양 말단을 통해 임의의 편리한 방식으로 진공을 인발할 수 있다.
주입된 중합체의 금형-내 시간은 광범위하게 달라질 수 있지만, 통상적으로 성형된 부품의 충분한 습태 강도가 보장되어 그의 구조적 완전성이 이형 및 후속 잠재성 경화, 즉 금형 외부에서의 경화 동안에 유지되기만 하면 된다. 전형적인 금형-내 시간은 1 내지 10분, 보다 전형적으로 1 내지 5분이다.
가교가능한 열가소성 중합체
본 발명의 실시에서 사실상 임의의 가교가능한 열가소성 중합체가 사용될 수 있다. 적합한 중합체의 비제한적 예는 스티렌 블록 공중합체 (예를 들어, SEBS), 에틸렌-기재 엘라스토머/플라스토머 (예를 들어, 인게이지(ENGAGE)TM 및 어피니티(AFFINITY) 에틸렌-기재 공중합체), 에틸렌 블록 공중합체 (OBC) (예를 들어, 인퓨즈(INFUSE)TM 9507 또는 9100 OBC), 프로필렌-기재 플라스토머 및 엘라스토머 (예를 들어, 베르시파이(VERSIFY)TM 3300 및 4200), 에틸렌-프로필렌 고무 (EPR), 에틸렌/프로필렌/디엔 단량체 고무 (EPDM) 및 실리콘 고무를 포함한다.
본 발명의 실시에 유용한 다른 TPE 중합체는, 예를 들어 특히 열가소성 우레탄 (TPU), 에틸렌/비닐 아세테이트 (EVA) 공중합체 (예를 들어, 엘박스(ELVAX) 40L-03 (40% VA, 3MI) (듀폰(DuPont))), 에틸렌/에틸 아크릴레이트 (EEA) 공중합체 (예를 들어, 앰플리파이(AMPLIFY)) 및 에틸렌 아크릴산 (EAA) 공중합체 (예를 들어, 프리마코르(PRIMACOR)) (더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)), 폴리비닐클로라이드 (PVC), 에폭시 수지, 스티렌 아크릴로니트릴 (SAN) 고무, 및 노릴(Noryl)® 개질 PPE 수지 (사빅(SABIC)에 의한 폴리페닐렌 옥시드 (PPO) 및 폴리스티렌 (PS)의 무정형 블렌드)를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 또한, 예를 들어 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE) (예를 들어, 플렉소머(FLEXOMER)® 에틸렌/1-헥센 폴리에틸렌, 더 다우 케미칼 캄파니), 균일하게 분지화된 선형 에틸렌/α-올레핀 공중합체 (예를 들어, 미츠이 페트로케미칼스 캄파니 리미티드(Mitsui Petrochemicals Company Limited)에 의한 타프머(TAFMER)® 및 덱스플라스토머스(DEXPlastomers)에 의한 이그잭트(EXACT)®) 및 균일하게 분지화된 실질적으로 선형인 에틸렌/α-올레핀 중합체 (예를 들어, 어피니티® 에틸렌-옥텐 플라스토머 (예를 들어, EG8200 (PE)) 및 인게이지® 폴리올레핀 엘라스토머, 더 다우 케미칼 캄파니)를 포함하는 올레핀계 엘라스토머가 유용하다. 실질적으로 선형인 에틸렌 공중합체는 USP 5,272,236, 5,278,272 및 5,986,028에 더욱 충분히 기재되어 있다. 본 발명에 유용한 추가의 올레핀 혼성중합체는 선형 중밀도 폴리에틸렌 (LMDPE), 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE) 및 극저밀도 폴리에틸렌 (ULDPE)를 포함하나 이에 제한되지는 않는 불균일하게 분지화된 에틸렌-기재 혼성중합체를 포함한다. 상업적 중합체는 다우렉스(DOWLEX)TM 중합체, 어테인(ATTANE)TM 중합체, 플렉소머(FLEXOMER)TM, HPDE 3364 및 HPDE 8007 중합체 (더 다우 케미칼 캄파니), 에스코렌(ESCORENE)TM 및 엑시드(EXCEED)TM 중합체 (엑손 모빌 케미칼(Exxon Mobil Chemical))를 포함한다. 적합한 TPU의 비제한적 예는 펠레테인(PELLETHANE)TM 엘라스토머 (루브리졸 코포레이션(Lubrizol Corp.) (예를 들어, TPU 2103-90A)); 에스테인(ESTANE)TM, 테코플렉스(TECOFLEX)TM, 카르보테인(CARBOTHANE)TM, 테코필릭(TECOPHILIC)TM, 테코플라스트(TECOPLAST)TM 및 테코테인 (TECOTHANE)TM (노베온(Noveon)); 엘라스톨란(ELASTOLLAN)TM 등 (바스프(BASF)), 및 바이엘(Bayer), 헌츠만(Huntsman), 더 루브리졸 코포레이션 및 메르퀸사(Merquinsa)로부터 입수가능한 상업적 TPU를 포함한다.
본 발명의 실시에 사용되는 가교가능한 열가소성 중합체는 다른 사출 성형 공정에서의 유사 중합체와 동일한 방식으로 사용된다. 중합체를 전형적으로 0.1 내지 1000 그램/10 min 범위; 또는 보다 전형적으로 1 내지 200 그램/10 min, 더욱 더 전형적으로 3 내지 50 그램/10 min 범위의 용융 유동 지수 (190℃, 2.16 kg에서 측정된 I2, ASTM D1238)를 갖는 고점성 용융물로 환원시키고, 고압 하에 1개 이상의 주입 포트를 통해 금형 공동 내에 주입한다.
변형가능한 예비성형된 중합체 시트
사실상, 형성된 시트로서 예비성형되고, 성형된 다층 물품에서의 층으로서 기능하기 위한 시트로서 금형 공동 내에 삽입될 수 있고, 주입 압력 하에 주입된 중합체로부터 접촉으로 변형가능한 임의의 전기 반도전성 중합체가, 본 발명의 실시에 사용될 수 있다. 반도전성 화합물이 시트로 제조되고 성형될 수 있는 기재 중합체의 예시는 상기 기재된 열가소성 중합체이다. 시트는 임의의 통상의 공정, 예를 들어 압출, 주조 성형 등에 의해 형성될 수 있으며, 사출 성형 공정 동안에 변형에 대한 저항성을 향상시키기 위한 구조적 특징부, 예를 들어 리브를 함유할 수 있다.
성형품
한 실시양태에서, 성형품은 2개의 얇은 반도전성 층 사이에 샌드위치된 두꺼운 절연 코어를 포함하는 다층 전기 부품이다. 2개의 반도전성 층은 전형적으로 동일한 조성을 갖고, 반도체 기능을 위한 전형적인 첨가제 및 충전제, 예를 들어 도전성 탄소 화합물, 예컨대 카본 블랙을 함유하며, 절연 코어는 절연 기능을 위한 전형적인 첨가제 및 충전제, 예를 들어 비-도전성 충전제, 난연제 등을 함유한다. 한 실시양태에서, 성형품은 3개 초과의 층을 함유한다.
구체적 실시양태
비교 실시예 1
폐쇄된 금형에서 케이블 스플라이스를 제조한다. 조성 표에 기록된 바와 같은 동일한 반도전성 화합물 1을 사용하여 반도전성 층을 오프-라인으로 성형한 다음, 절연 층을 제조하기 위해 코어에 조립한다. 절연 층의 조성은 또한 하기 조성 표에 기록되어 있다. 절연 중합체를 130℃의 용융 온도에서 주입한다. 절연 재료를 중실 스틸 코어 상에서 성형할 때에, 도 4에 나타낸 바와 같이 금형 내에 포집된 공기가 내부 반도전성 구성요소의 말단 근처에서 큰 공극을 생성하였다. 포집된 공기가 공동을 빠져나가기 위한 경로를 제공하기 위해 재킷 (상업적으로 입수가능한 부품 상에서 보여지는 바와 같음)의 말단에 소형 채널을 성형하지만, 포집된 공기 전부를 제거하기에는 충분하지 않다. 현미경 평가는, 포집된 공기가 절연 재료의 표면으로 강제로 보내지고 거품형 구조를 형성함을 나타낸다. 이러한 공기 기포는 재료가 변색되는 것을 초래할 수 있고, 이는 상업적으로 허용불가능할 것이다.
<표>
반도체 층 및 절연 층의 조성
Figure 112015107217019-pct00001
인게이지 8200은 0.870 g/cm3의 밀도 (ASTM D792), 5 dg/min의 I2 (ASTM D1238, 190℃/2.16kg)를 갖는 에틸렌/1-옥텐 엘라스토머이고, 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능하다.
인게이지 7467은 0.862 g/cm3의 밀도 (ASTM D792), 1.2 dg/min의 I2 (ASTM D1238, 190℃/2.16kg)를 갖는 에틸렌/1-부텐 엘라스토머이고, 더 다우 케미칼 캄파니로부터 입수가능하다.
노르델(NORDEL) EPDM IP 3430은 0.860 g/cm3의 밀도, 42 중량%의 에틸렌 함량, 0.8 중량%의 에틸리덴노르보르넨 (ENB) 함량 및 27의 무니 점도를 갖는 더 다우 케미칼 캄파니로부터의 무정형 에틸렌-프로필렌-디엔 삼원공중합체 탄화수소 고무이다.
노르델 EPDM IP 3722는 0.870 g/cm3의 밀도, 70.5 중량%의 에틸렌 함량, 0.5 중량%의 ENB 함량 및 20의 무니 점도를 갖는 더 다우 케미칼 캄파니로부터의 반-결정성 에틸렌-프로필렌-디엔 삼원공중합체 탄화수소 고무이다.
GP 130-25는 다우 코닝 코포레이션(Dow Corning Corporation)으로부터의 실리콘 고무이다.
불칸(VULCAN) XC-500은 캐보트 코포레이션(Cabot Corp.)으로부터의 도전성 카본 블랙이다.
트랜스링크(TRANSLINK) 37은 바스프로부터 입수가능한 하소되고 표면-처리된 알루미노-실리케이트이다.
PDMS Q-3563은 폴리디메틸실록산이다.
VTMS는 비닐 트리메톡시 실란이다.
VTES는 비닐 트리에톡시 실란이다.
L-101은 아르케마 코포레이션(Arkema Corp.)으로부터의 2,5-비스(tert-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산이다.
페르카독스(PERKADOX) 14S FL은 악조 노벨 코포레이션(Akzo Nobel Corp.)으로부터의 디(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 퍼옥시드 박편이다.
페르카독스 BC FF는 악조 노벨 코포레이션으로부터의 디쿠밀 퍼옥시드, 고체이다.
엘레바스트(ELEVAST) R-150은 엑손모빌 케미칼 캄파니로부터 입수가능한 액체 중합체 개질제이다.
선파르(SUNPAR) 오일은 파라핀계 오일이다.
비교 실시예 2
반도전성 화합물 2를 사용하여 내부 및 외부 반도전성 구성요소를 예비성형하고, 절연 성형을 위해 스틸 코어에 조립한다. 반도전성 구성요소를 갖는 코어를 금형 공동에 삽입하고, 공동을 폐쇄한다. 절연 재료가 이러한 공동을 충전함에 따라, 공기가 빠져나갈 공간이 없다. 따라서, 도 4 및 5에 나타낸 바와 같은 배기식 코어를 설계하여 절연재가 코어와 접촉하는 코어의 중심을 통해 포집된 공기가 빠져나가는 것이 가능하도록 한다. 배기식 코어는 다수의 구획으로 제조된다. 소결 스틸 구획 (7 마이크로미터 (㎛) 및 20 ㎛ 포르세락스®)을 절연 재료와 접촉시키고, 공기가 코어의 중심을 통해 통과하는 것이 가능하도록 한다. 코어의 다른 구획은 중실 스틸로 제조된다. 배기식 코어를 사용하는 것은 중실 스틸 코어를 사용하여 생성된 결함과 상이하게 보이는 결함을 생성한다. 포집된 공기는 도 7에 나타낸 바와 같이 코어의 표면에서 부분적으로 밀봉된 포켓을 생성한다. 따라서, 포집된 공기 문제가 해결되지 않았다. 이러한 결함은 또한 상업적으로 허용되지 않을 것이다.
본 발명의 실시예 1
본 실시예는 성형 결함을 해결하기 위한 본 발명의 접근법을 설명한다. 반도전성 화합물 2를 사용하여 반도전성 층을 예비성형한다. 개발된 방법은 도 6에 나타낸 바와 같은 배기식 코어 설계를 진공의 인가와 조합하는 것으로 이루어진다. 금형의 폐쇄 후, 충전 단계 동안에 절연 공동에 진공을 인가한다. 코어의 중심을 통해 25 in-Hg 진공을 인가하면, 그 결과 도 6에 나타낸 바와 같이 성형된 스플라이스로부터 포집된 공기 결함이 제거된다.
본 발명의 실시예 2
본 실시예에서, 반도전성 화합물 2를 사용하여 반도전성 층을 예비성형한다. 핀 배기구를 갖는 배기식 코어를 25 in-Hg 진공의 인가와 조합하여 사용하여 부품을 성형한다. 핀 배기구는 절연 구역에서 코어의 중심으로부터 외부 표면으로 방사상으로 연장된 코어의 구멍이다. 이어서 코어의 관통 구멍은 이러한 핀 교차 구멍을 진공에 연결시킨다. 얻어진 부품은 도 8 및 9에 나타낸 바와 같이 무공극이다.
본 발명의 실시예 3: 핀 배기구 설계, 제1 버전
본 실시예에서, 반도체와 절연 층 사이에서 공극을 없애기 위해 핀 배기구(20A) 및 (20B)를 코어(21A) 상에 구성한다. 반도전성 화합물 2를 사용하여 반도전성 층을 예비성형한다. 핀 배기구(20A) 및 (20B)를 갖는 코어(21A)를 제조하고, 성형 시험에서 시험한다. 핀 배기구(20A) 및 (20B)를 절연재에서의 공극이 위치하는 내부 반도체 층의 연부에 배치한다. 이러한 핀 배기구의 위치를 도 10에 나타낸다.
코어(21A)의 근접도를 도 11의 (a)에 나타낸다. 배기구를 만들기 위해, 축방향 구멍 (도 12의 (b)의 코어(21B) 상에서 (22)로서 도시됨)을 코어(21A)의 중심을 통해 천공한다. 이어서, 내부 반도체 구성요소의 말단 근처에서 축에 대해 수직으로 교차 구멍 (나타내지 않음)을 천공한다. 이어서, 핀의 길이를 따라서 소형 축방향 편평부 (나타내지 않음)를 생성하기 위해 핀(23)을 기계가공한다. 이어서, 코어(21A)의 교차 구멍으로 핀(23)을 밀어 넣는다. 핀(23) 상에 기계가공된 편평부는 중심 구멍으로 배기된 다음에 금형 밖으로 나오는 소형 채널 (약 0.005 인치 폭, 나타내지 않음)을 생성한다.
본 발명의 실시예 4: 핀 배기구 설계, 제2 버전
본 실시예에서, 반도전성 화합물 2를 사용하여 반도전성 층을 또한 예비성형한다. 핀 배기구 설계의 또 다른 버전을 제작하고, 또 다른 성형 시험에서 시험한다. 이러한 제2 버전은 코어(21B)의 각각의 말단 상에 3개의 핀(20C, 20D 및 20E)을 갖는다 (도 12의 (a)에서는 조립하여 나타내고, 도 12의 (b)에서는 단면으로 나타냄). 이러한 개념은, 배기구의 일부가 성형 동안에 중합체 재료로 막힌 경우에 포집된 공기가 빠져나가도록 더 많은 경로를 제공한다. 배기구는 또한 제1 버전 설계로부터 감소된 크기를 갖는다. 배기구의 목표 폭은 0.001 인치이다.
본 발명의 실시예 5: 와셔 배기구 설계
본 실시예에서, 반도전성 화합물 2를 사용하여 반도전성 층을 또한 예비성형한다. 제거가능한 코어에 대한 또 다른 배기구 설계를 개발하여, 절연 재료의 표면에서 내부 반도전성 구성요소 (즉, 변형가능한 예비성형된 중합체 시트)의 말단 근처에 더 많은 배기 구역을 제공한다. 이러한 개념은 함께 조립된 코어의 다수의 구획으로 이루어진다. 원하는 배기구 위치에서 코어 상에 적층된 금속 와셔 구성요소로부터 배기구가 형성된다.
도 13에 나타낸 바와 같이, 코어(21C)는 도 14의 (b)에 나타낸 바와 같은 나사 연결 막대(26)를 사용하여 함께 결합된 중심 구획(24A) 및 (24B) 및 말단 구획(25A) 및 (25B)을 갖는다. 와셔 구성요소(27A) 및 (27B)는 연결 막대 (도 15의 (a)) 상에 슬라이딩한 다음, 연결 막대 상의 나사를 조였을 때에 말단 및 중심 구성요소 사이에 샌드위치된다. 코어 및 나사 봉의 말단 구획은 축방향 관통 구멍을 갖는다 (그 중 하나를 도 15의 (a)에서 (28)로서 도시함). 나사 연결 막대는 와셔에 의해 형성된 배기구에 축방향 구멍을 연결하는 축에 수직인 교차 구멍 (나타내지 않음)을 갖는다.
도 15의 (b)에 나타낸 바와 같이 와셔(27B)는 편평하고, 와셔(27A)는 와셔 면(30) 내에 기계가공된 0.002 인치 깊이의 채널(29)을 갖는다. 와셔(27A)의 기계가공된 면을 와셔(27B)의 면(31)에 맞대어 배치했을 때에 (도 15의 (c)), 포집된 공기가 코어의 중심을 통해 빠져나가는 것이 가능하도록 0.002 인치 채널이 생성된다. 배기식 와셔의 전체 둘레 주위에서 재료를 제거하여, 코어의 원하는 축방향 위치에서의 연속 배기를 제공한다 (도 15의 (b)의 배기식 와셔(27A)에서 홈부(32)에 의해 나타낸 바와 같음). 이어서, 채널 (나타내지 않음)을 절단하여 와셔의 바깥쪽 둘레를 와셔의 중심에 연결시킨다. 이러한 설계를 사용하여 배기구를 제조하며, 핀 배기구 설계에 비해 배기구의 더욱 양호한 치수 제어가 달성될 것으로 기대된다.
본 발명의 실시예 6: 국소 소결 스틸 배기구 설계
본 실시예에서, 반도전성 화합물 2를 사용하여 반도전성 층을 또한 예비성형한다. 또 다른 실시양태에서, 다공성 소결 스틸 배기구를 설계하고, 평가한다. 이러한 설계는 와셔 배기구 설계와 동일한 구성요소를 거의 모두 사용한다. 차이점은, 와셔 구성요소를 포르세락스 소결 스틸의 단일 디스크 (도 19의 코어(21D) 상의 (32A) 및 (32B))로 대체하는 점이다.
도 17의 (a) 및 (b)에 나타낸 바와 같이, 소결 스틸 디스크 (32B)를 나사 연결 막대(33) 상에 슬라이딩시키고, 이어서 이를 다른 코어 피스와 함께 조여서 소결 스틸 디스크가 약간 압축되도록 한다. 이러한 의도는, 포집된 공기를, 소결 스틸의 공극을 통해, 연결 막대에 있는 교차 구멍 (나타내지 않음)을 통해, 최종적으로 다른 코어 구성요소의 축방향 구멍(34)을 통해 밖으로 통과시키고자 하는 것이다.
소결 스틸 디스크는 30 마이크로미터 공극 크기를 갖는 재료로 제조된다. 이러한 공정은 외부 표면 상의 공극을 개방된 채로 남겨두기 때문에, 와이어 EDM 기계 상에서 구성요소가 제조된다. 전통적인 금속 절단 공정 및 분쇄는 공극을 폐쇄하고, 부품을 통한 어떠한 배기도 막는다.
본 발명의 실시예 7: 완전 소결 스틸 배기구 설계
본 실시예에서, 반도전성 화합물 2를 사용하여 반도전성 층을 또한 예비성형한다. 상기 언급된 배기식 코어를 갖는 성형물로부터의 관찰을 기초로 하여, 전장 소결 금속 배기식 코어를 평가한다. 이러한 설계는 소결 스틸 금속의 양호한 배기 성질의 장점을 갖고, 코어와 접촉하는 절연재의 전장에 걸쳐 배기 경로를 제공한다. 이것은 충전물의 말단에 포집된 공기 결함 또는 거품이 많은 구조의 절연 재료를 가질 위험을 감소시킨다. 코어 상의 배기 구역(35A) 및 (35B)을 도 18에 나타낸다.
전장, 또는 슬리브, 소결 금속 코어의 구조는 본 발명의 실시예 6에 기재된 소결 금속 디스크 배기식 코어와 매우 유사하다. 도 19의 (a) 및 (b)에 나타낸 바와 같이, 소결 금속 슬리브(35A)는 나사 연결 막대(36) 위에 꼭 맞는다. 이러한 연결 막대은 중심 스틸 구성요소(37) 및 말단 스틸 구성요소(38)가 함께 조여지도록 하여 도 19의 (a)에 나타낸 바와 같이 소결 스틸 슬리브(35A)를 압축한다. 코어가 함께 단단하게 조립되지 않는다면 이음매 사이에서 섬광을 방지하는 것을 돕기 위해, 소결 스틸 및 중실 스틸 이음매를 내부 및 외부 반도체 구성요소 둘 다의 연부에 배치한다. 포집된 공기가 소결 스틸의 공극을 통해, 연결 막대(36)의 교차 구멍(39A) 및 (39B) (도 20)을 통해, 이어서 코어의 중심 구멍 (나타내지 않음)을 통해 밖으로 통과할 수 있다.
와이어 EDM 기계 상에서 포르세락스 소결 스틸 슬리브를 또한 제조한다. 평가를 위해 20 및 7 마이크로미터 공극 크기 둘 다를 갖는 재료를 제조한다. 성형된 절연 재료 상에서 매끄러운 표면 마감을 제공하면서 공극이 개방된 채로 유지되고 포집된 공기를 배기하는지를 평가하기 위해 소결 스틸 부품의 일부의 외부 표면을 320 그릿 종이로 연마한다.
본 발명은 본원에 포함된 실시양태 및 예시에 제한되지는 않으며, 하기 청구 범위의 범위 내에 속하는 실시양태들의 일부 및 상이한 실시양태의 요소의 조합을 포함한 이들 실시양태의 변형된 형태를 포함하는 것으로 구체적으로 의도된다.

Claims (11)

  1. (A) (1) (a) 적어도 1개의 주입 포트를 포함하고, (b) 2개의 변형가능한 예비성형된 중합체 시트가 내부에 위치하는 금형 공동을 한정하는 금형 하우징; 및
    (2) 적어도 1개의 배기구가 구비되고, 2개의 중합체 시트 사이에 위치하고 그와 이격된 제거가능한 중공 코어
    를 포함하는 금형을 제공하는 단계;
    (B) 금형을 10℃ 내지 20℃의 내부 금형 온도로 냉각시키는 단계;
    (C) 1 MPa 내지 300 MPa의 압력에서 점성의 가교가능한 열가소성 중합체를, 2개의 중합체 시트 사이 및 제거가능한 코어 주위의 금형 공동 내에 주입하는 단계;
    (D) 중합체를 금형 내에 주입하기 전, 동안 및/또는 후에, 제거가능한 중공 코어에서의 배기구를 통해 금형 공동 상에서 진공을 인발하는 단계;
    (E) 완전 경화 미만의 다층 물품을 금형 공동 내에서 형성시키는 단계; 및
    (F) 완전 경화 미만의 다층 물품을 금형 공동으로부터 제거하는 단계
    를 포함하는, 다층 물품을 제조하는 방법.
  2. (A) (a) 적어도 1개의 주입 포트를 포함하고, (b) 2개의 변형가능한 예비성형된 중합체 시트가 내부에 위치하는 금형 공동을 한정하는 금형 하우징;
    (B) 2개 이상의 중심 세그먼트 및 2개의 말단 세그먼트를 포함하는 다중-세그먼트형이고, 2개의 중합체 시트 사이에 위치하고 그와 이격된 제거가능한 중공 코어 및 각각의 말단 세그먼트와 중심 세그먼트 사이에 20 내지 30 부피%의 공극률을 갖는 소결 금속 배기구; 및
    (C) 제거가능한 중공 코어에 부착되고 각각의 소결 금속 배기구를 통해 금형에 압력을 가하도록 작동 가능한 압축 공기 동력 진공 흡인 시스템을 포함하는 진공 인출 장치
    를 포함하는 금형.
  3. 제1항에 있어서, 금형의 온도가 주입된 중합체의 온도보다 적어도 150℃ 낮은 것인 방법.
  4. ◈청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제1항에 있어서, 중합체를 주입하기 전, 동안 또는 후에 금형 상에서 인발한 진공이 200 mm-Hg 내지 760 mm-Hg인 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. ◈청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.◈
    제2항에 있어서, 소결 금속 배기구가 슬리브 형태인 금형.
  10. (A) (1) (a) 적어도 1개의 주입 포트를 포함하고, (b) 2개의 변형가능한 예비성형된 중합체 시트가 내부에 위치하는 금형 공동을 한정하는 금형 하우징; 및
    (2) 적어도 1개의 배기구가 구비되고, 나사 연결 막대에 의해 말단 구획에 연결된 중심 구획을 갖고,
    (ⅰ) 연결 막대 상에 있고, 중심 구획 및 말단 구획 사이에 샌드위치되는 2개의 와셔 구성요소를 갖고,
    (ⅱ) 와셔 면 내에 기계가공된 채널을 포함하는 1개의 와셔 구성요소를 갖고, - 채널은 배기구를 형성하고, 공기를 중공 코어의 중심으로 이동하게 함
    (ⅲ) 2개의 중합체 시트 사이에 위치하고 그와 이격된
    제거가능한 중공 코어
    를 포함하는 금형을 제공하는 단계;
    (B) 금형을 10℃ 내지 20℃의 내부 금형 온도로 냉각시키는 단계;
    (C) 1 MPa 내지 300 MPa의 압력에서 점성의 가교가능한 열가소성 중합체를, 2개의 중합체 시트 사이 및 제거가능한 코어 주위의 금형 공동 내에 주입하는 단계;
    (D) 중합체를 금형 내에 주입하기 전, 동안 및/또는 후에, 제거가능한 중공 코어에서의 배기구를 통해 금형 공동 상에서 진공을 인발하는 단계;
    (E) 완전 경화 미만의 다층 물품을 금형 공동 내에서 형성시키는 단계; 및
    (F) 완전 경화 미만의 다층 물품을 금형 공동으로부터 제거하는 단계
    를 포함하는, 케이블 스플라이스 형태의 다층 물품을 제조하는 방법.
  11. 제2항에 있어서, 제거가능한 중공 코어에 부착된 진공 인출 장치를 추가로 포함하는 금형.
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