KR102183146B1 - 우수한 내마모성 및 전기절연성을 가지는 코팅층 형성용 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 용매에 콜로이드 실리카(Colloidal Silica) 5~50wt% 및 육방정계 질화붕소(hexagonal boron nitride, h-BN) 5~20wt%를 첨가하고 교반하는 단계; (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 용액에 촉매 및 실란(MTES, MTMS, ETMS, OTMS, ETES, GPTMS, VTMS, MPTMS, GOPTMS 등) 1~20wt%를 첨가하고 교반하는 단계; 및 (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 용액에 기능성 세라믹 분말을 10~40wt% 첨가하고 교반하는 단계;를 포함하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법에 대한 것으로서, 본 발명에 따르면, 내마모성 및 전기절연성이 뛰어난 코팅층을 형성할 수 있는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제를 제조할 수 있으며, 일례로, 본 발명에 의해 제조한 기능성 세라믹 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅제를 베어링 표면에 코팅함으로써, 베어링 모재를 보고하고, 내마모성, 내열성, 내구성, 윤활성, 절연성, 진동흡수성, 방음효과 등의 추가적인 기능을 부여함으로써 베어링의 성능을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제 제조방법에 대한 것으로서, 보다 상세하게는 베어링 등의 표면 코팅제로 사용할 수 있는 우수한 내마모성 및 전기절연성을 가지는 코팅층 형성용 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제 제조방법에 대한 것이다.
베어링은 각종 기계 및 공구, 자동차, 발전 설비, 항공기 부품 등 산업 전반에 걸쳐 동력전달계에서 회전운동을 하는 거의 모든 분야에서 광범위하게 사용되는 매우 중요한 핵심부품이다.
고속으로 회전하는 베어링의 표면은 마모, 발열, 마찰에 대해 잘 견딜 수 있는 특성이 요구되며, 특성 향상을 위해 베어링 표면에 다른 이종 재료를 도입하여 충격에 대하여 기지의 금속을 보호하는 효과를 나타낼 수 있는 완충 역할을 할 수 있는 막을 제조하여 사용하고 있다.
예를 들어, 샤프트와 회전체의 마찰 시 고가의 샤프트를 보호하기 위해 베어링 내부의 틸팅패드 표면에 연질의 화이트메탈을 코팅하여 사용하기도 하는데, 상대적으로 무른 재질의 화이트메탈은 베어링 구동 중 표면 스크레치가 발생하기 쉬워 제품의 손상을 야기하며 베어링 전체 기대수명 저하로 이어질 수 있다.
이에, 최근 베어링 특성 향상을 위해 베어링 표면 처리에 고분자(PTEE)층을 적용한 제품이 일반적으로 사용되고 있으나, PTEE의 경우 코팅공정 중 발생하는 유독가스로 인해 최근 각종 규제가 심해지고 있는 실정에서 PTEE를 대체할 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 고속 회전하는 베어링 특성 향상에 필요한 내마모성, 내열성, 내구성, 윤활성, 절연성, 진동흡수성, 방음효과를 증가시킬 수 있는 신규한 유/무기 하이브리드 코팅제의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 (a) 용매에 콜로이드 실리카(Colloidal Silica) 5~50wt% 및 육방정계 질화붕소(hexagonal boron nitride, h-BN) 5~20wt%를 첨가하고 교반하는 단계; (b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 용액에 촉매 및 실란 1~20wt%를 첨가하고 교반하는 단계; 및 (c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 용액에 기능성 세라믹 분말을 10~40wt% 첨가하고 교반하는 단계;를 포함하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법을 제안한다(도 1).
또한, 상기 용매는 에탄올, 메탄올, 헥산 및 이소프로필 알코올로부터 선택되는 1종 이상의 용매인 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 촉매는 염산, 황산, 질산, 암모니아, 아세트산 또는 수산화칼륨인 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 실란은 MTES(Methyltriethoxysilane), MTMS(Methyltrimethoxysilane), ETMS(Ethyltrimethoxysilane), OTMS(Octadecyltrimethoxysilane), ETES(Ethyltriethoxysilane) 및 GPTMS (3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 기능성 세라믹은 ZrO2, Al2O3, SiO2, CeO2, TiO2, SiC, Si3N4, 및 글래스 비즈(glass beads)로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (c)에서 기능성 세라믹 분말 첨가 및 교반에 앞서 분산제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법을 제안한다.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서 상기 제조방법에 의해 제조된 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제를 제안한다.
그리고, 본 발명은 발명의 또 다른 측면에서 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제를 이용해 형성된 코팅층을 포함하는 베어링의 제조방법으로서, (A) 베어링 표면을 연마하는 단계; 및 (B) 상기 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제를 상기 베어링 표면에 코팅하는 단계;를 포함하는 내마모 및 절연 특성이 우수한 코팅층을 구비한 베어링의 제조방법을 제안한다.
본 발명에 따르면, 내마모성 및 전기절연성이 뛰어난 코팅층을 형성할 수 있는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제를 제조할 수 있으며, 일례로, 본 발명에 의해 제조한 기능성 세라믹 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅제를 베어링 표면에 코팅함으로써, 베어링 모재를 보고하고, 내마모성, 내열성, 내구성, 윤활성, 절연성, 진동흡수성, 방음효과 등의 추가적인 기능을 부여함으로써 베어링의 성능을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제 제조방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 본원 실시예에서 기능성 세라믹 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅제를 제조하는 공정의 각 단계를 나타낸 공정 흐름도이다.
도 3은 본원 실시예에서 베어링 시편의 표면 연마 및 코팅 후 표면 거칠기(Ra) 특성평가 결과이다.
도 4는 본원 실시예에서 베어링에 코팅된 기능성 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅막의 미세구조 분석결과이다.
도 5는 본원 실시예에서 화이트 메탈 코팅층 시편(a) 및 기능성 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅층 시편(b)에 대한 EDS 분석 결과이다.
도 6은 본원 실시예에서 실란 종류별 코팅 전·후 표면 사진 및 부착력과 연필경도 시험 결과이다.
도 2는 본원 실시예에서 기능성 세라믹 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅제를 제조하는 공정의 각 단계를 나타낸 공정 흐름도이다.
도 3은 본원 실시예에서 베어링 시편의 표면 연마 및 코팅 후 표면 거칠기(Ra) 특성평가 결과이다.
도 4는 본원 실시예에서 베어링에 코팅된 기능성 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅막의 미세구조 분석결과이다.
도 5는 본원 실시예에서 화이트 메탈 코팅층 시편(a) 및 기능성 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅층 시편(b)에 대한 EDS 분석 결과이다.
도 6은 본원 실시예에서 실란 종류별 코팅 전·후 표면 사진 및 부착력과 연필경도 시험 결과이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예>
모재인 금속 베어링 표면과 유/무기 하이브리드 코팅제의 부착성을 향상시키기 위하여 베어링 표면을 물리적, 화학적 방법을 이용하여 표면 연마를 실시하였다. 물리적 연마는 샌드블라스트 장비를 이용하여 1~10㎛ 크기의 알루미나(Al2O3) 입자를 고압으로 분사하여 표면을 연마하였고, 화학적 연마는 염산(Hydrochloric acid, HCl, 35~37%, DAEJUNG), 황산(Sulfuric acid, H2SO4, 96%, DAEJUNG), 질산(Nitric acid, HNO3, 60~62%, DAEJUNG), 염화철(Iron(Ⅲ) chloride, FeCl2, DAEJUNG)을 이용하여 표면 에칭을 실시하였다. 표면 연마 후 에탄올과 초음파세척기를 이용하여 세척을 실시하고, 100℃ 오븐에서 1시간 동안 건조를 실시하였다.
유/무기 하이브리드 코팅제를 제조하기 위하여 1가지 이상의 용매(에탄올, 메탄올, 헥산, 이소프로필 알코올 등)에 콜로이드 실리카(Colloidal Silica) 5~50wt%, h-BN 5~20wt%를 첨가하고 200~1000rpm으로 1시간 동안 충분히 교반한다. 교반 후 촉매(염산, 황산, 질산, 암모니아, 아세트산, KOH 등)를 첨가하고, MTES(Methyltriethoxysilane), MTMS(Methyltrimethoxysilane), ETMS(Ethyltrimethoxysilane), OTMS(Octadecyltrimethoxysilane), ETES(Ethyltriethoxysilane), GPTMS(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane), VTMS(Vinyltrimethoxysilane), MPTMS(Methacryloxypropyl trimethoxysilane), GOPTMS(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane) 등의 실란 중 1종 이상을 1~20wt%를 첨가하여, 30분 이상 충분히 교반한다. 분산성 향상을 위해 분산제를 첨가한 뒤 기능성 세라믹 분말(ZrO2, Al2O3, SiO2, CeO2, TiO2, SiC, Si3N4, Glass beads 등)을 10~40wt% 첨가한 뒤 1시간 이상 충분히 교반하여 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제를 제조하였다.
제조된 코팅제를 이용하여 딥코팅, 붓칠 코팅, 스프레이코팅의 방법을 이용하여 베어링에 코팅을 하여 베어링 표면에 기능성 세라믹 분말이 포함된 유/무기 하이브리드 코팅막을 제조하였다.
표면조도 측정기(SJ-310)를 이용하여 표면거칠기를 측정하였고, 전계 방사형 주사전자현미경(FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscopy, CZ/MIRA I LMH, TESCA)을 이용하여 코팅두께 및 미세구조를 확인하였다. 연필경도 실험(ASTM D 3363)과 접착력 실험(ASTM D3359-02)을 통해서 코팅막의 경도와 부착성에 대한 특성평가를 실시하였다.
아래에서 본 발명에 따른 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제를 이용해 베어링 표면에 코팅층을 형성하는 공정에 대해 보다 상세히 기술한다.
1-1. 베어링 표면 물리적 연마(샌드블라스팅)
샌드블라스트 장비를 이용하여 베어링 표면을 물리적인 방법으로 연마하였다. 투사제로는 1~10㎛ 크기의 알루미나(Al2O3)를 사용하였고, 투사압력은 25~100psi 로 제어하였다. 투사시간은 10초~1분으로 제어하여 물리적 방법을 이용하여 베어링 표면을 연마하였다.
1-2. 베어링 표면 화학적 연마(에칭)
염산(Hydrochloric acid, HCl), 황산(Sulfuric acid, H2SO4), 질산(Nitric acid, HNO3), 염화철(Iron(Ⅲ) chloride, FeCl2)을 이용하여 베어링 표면을 화학적인 방법으로 에칭하여 연마하였다. 각 산의 농도를 10~50%로 제어하고, 에칭 시간을 10초~5분, 온도를 20~40℃로 제어하여 베어링 표면을 에칭하여 연마하였다.
2. 유/무기 하이브리드 코팅제 제조
기능성 세라믹 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅제를 제조하기 위하여 에탄올, 메탄올, 헥산, 이소프로필 알코올 중에서 1가지 이상의 용매 100~500g에 콜로이드 실리카(Colloidal Silica)5~50wt% 와 H-BN 5~20wt%를 첨가하고 200~1000rpm으로 1시간 동안 충분히 교반하였다. 교반 후 촉매(염산, 황산, 질산, 암모니아, 아세트산, KOH 등)를 첨가하고, MTES(Methyltriethoxysilane), MTMS(Methyltrimethoxysilane), ETMS(Ethyltrimethoxysilane), OTMS(Octadecyltrimethoxysilane), ETES(Ethyltriethoxysilane), GPTMS (3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)등의 실란 중 1종 이상을 1~20wt%를 첨가하여, 30분 이상 충분히 교반하였다. 분산성 향상을 위해 분산제(각종 고분자류)를 첨가한 뒤 기능성 세라믹 분말(ZrO2, Al2O3, SiO2, CeO2, TiO2, SiC, Si3N4, Glass beads 등)을 10~40wt% 첨가한 뒤 1시간 이상 충분히 교반하여 기능성 세라믹 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅제를 제조하였다.
3. 연마된 베어링 표면 상에 코팅막 형성
제조된 기능성 세라믹 분말이 함유된 유/무기 하이브리드 코팅제를 이용하여 딥코팅(dip coating), 붓칠코팅(brush coating), 스프레이 코팅(spray coating)을 이용하여 표면이 연마된 베어링에 코팅막을 제조하였다. 코팅막의 두께를 제어하기 위해 코팅횟수를 1회~10회로 여러 번 나누어서 코팅막을 제조하였다.
베어링 표면을 부착성 향상을 위해 연마 후 표면 조도가 평균 3.369㎛(Ra)로 상당히 거칠어진 표면이 기능성 분말이 포함된 유/무기 하이브리드 코팅막을 제조한 뒤 평균 0.767㎛(Ra)로 표면이 상당히 매끄럽게 향상되었으며, 각종 공정변수 제어를 통해 코팅두께는 수~수백㎛, 연필 경도는 최대 8H, 부착성은 최대 5B로 우수한 특성을 가지는 기능성 분말이 포함된 유/무기 하이브리드 코팅막을 제조할 수 있었다(도 3 내지 도 6 참조).
Claims (8)
- (a) 용매에 콜로이드 실리카(Colloidal Silica) 5~50wt% 및 육방정계 질화붕소(hexagonal boron nitride, h-BN) 5~20wt%를 첨가하고 교반하는 단계;
(b) 상기 단계 (a)에서 얻어진 용액에 촉매를 첨가하고, MPTMS(Methacryloxypropyl trimethoxysilane) 1~20wt%를 첨가하고 교반하는 단계; 및
(c) 상기 단계 (b)에서 얻어진 용액에 분산제를 첨가하고, 기능성 세라믹 분말을 10~40wt% 첨가한 뒤 교반하는 단계;를 포함하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 용매는 에탄올, 메탄올, 이소프로필 알코올 및 헥산으로부터 선택되는 1종 이상의 용매인 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 촉매는 염산, 황산, 질산, 암모니아, 아세트산 또는 수산화칼륨인 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 기능성 세라믹은 ZrO2, Al2O3, SiO2, CeO2, TiO2, SiC, Si3N4, 및 글래스 비즈(glass beads)로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 단계 (c)에서 기능성 세라믹 분말 첨가 및 교반에 앞서 분산제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제의 제조방법. - 제1항 내지 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제.
- (A) 샌드블라스트를 이용해 베어링 표면을 연마하고, 염산, 황산, 질산 및 염화철으로 표면을 에칭하여 베어링 표면을 연마하는 단계; 및
(B) 제7항의 유/무기 하이브리드 세라믹 코팅제를 상기 베어링 표면에 코팅하는 단계;를 포함하는 내마모 및 절연 특성이 우수한 코팅층을 구비한 베어링의 제조방법.
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