KR102164148B1

KR102164148B1 - 유화계 모발 화장료

Info

Publication number: KR102164148B1
Application number: KR1020157028854A
Authority: KR
Inventors: 리에 히로하타; 야스시 카키자와; 메구미 아오노; 토모코 코야기
Original assignee: 라이온 가부시키가이샤
Priority date: 2013-05-15
Filing date: 2014-05-14
Publication date: 2020-10-12
Also published as: CN105163711B; KR20160007497A; WO2014185464A1; JP6172270B2; CN105163711A; JPWO2014185464A1

Abstract

(A) 카티온성 계면활성제, (B) 고급알코올, (C) L-히스티딘, (D) L-아르기닌, 및 (E) 수용성 고분자 화합물 0.1∼0.5질량%를 함유하고, 상기 (C), (D)성분의 합계 배합량 및 질량비가, (C) 0.01∼0.5질량% (D) 0.01∼0.5질량% (C)+(D)=0.05∼0.6질량%, (C)/(D)=0.2∼5인, 유화계 모발 화장료.

Description

유화계 모발 화장료{EMULSION BASED HAIR COSMETIC}

본 발명은, 모발 내부의 보수성 및 유화 안정성에 우수한 유화계 모발 화장료에 관한 것이다.

퍼머넌트 웨이브 처리, 컬러링 처리, 가령(加齡) 등에 의해, 모발 내가 공동화하고, 부스스함이나 꾸불꾸불해진다는 문제가 현저해진다. 종래, 씻어내는 타입의 헤어 컨디셔너나 헤어 트리트먼트 등의 유화계 모발 화장료에서는, 모발 내부에 저분자량의 아미노산을 침투시킴으로써, 모발에 습기를 제공하는 기술, 부스스함을 억제하는 기술이 알려져 있다(일본 특개2007-8884호 공보, 일본 특개2011-84584호 공보, 일본 특개2011-195553호 공보).

그러나, 아미노산의 모발 내부로의 침투를 위해서는, 아미노산의 배합량을 많게 할 필요가 있고, 한편, 아미노산의 배합량이 너무 많으면 유화 안정성이 나빠진다. 이상의 것으로부터, 아미노산을 함유하는 유화계 모발 화장료에 있어서, 유화 안정성과 아미노산의 모발 내부로의 침투성과의 양립이 곤란하였다.

특허 문헌 1 : 일본 특개2007-8884호 공보

특허 문헌 2 : 일본 특개2011-84584호 공보

특허 문헌 3 : 일본 특개2011-195553호 공보

본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 유화 안정성을 얻을 수 있고, 또한 아미노산의 모발 내부로의 침투를 높이고, 모발 보수 효과를 얻을 수 있는 유화계 모발 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, (E) 수용성 고분자 화합물이, 아미노산을 함유하는 유화 조성물에 있어서, 유화 안정성을 향상시키는 것을 알아내고, (C) L-히스티딘, (D) L-아르기닌을 병용함으로써, 아미노산의 배합량이 적어도, 각각 단독의 경우와 비교하여, 아미노산의 모발 내부로의 침투가 증대해, 모발 보수 효과를 얻을 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 이루는데 이른 것이다.

따라서 본 발명은 유화계 모발 화장료를 제공한다.

[1]. (A) 카티온성 계면활성제, (B) 고급알코올, (C) L-히스티딘, (D) L-아르기닌, 및 (E) 수용성 고분자 화합물 0.1∼0.5질량%를 함유하고, 상기 (C), (D)성분의 배합량 및 질량비가,

(C) 0.01∼0.5질량%

(D) 0.01∼0.5질량%

(C)+(D)=0.05∼0.6질량%, (C)/(D)=0.2∼5인, 유화계 모발 화장료.

[2]. 또한, (F) 아미노산을 포함하는 지방산에스테르유를 함유하는 [1] 기재의 유화계 모발 화장료.

[3]. 샴푸 조성물 전(前)에 사용하는, 프레샴푸형인 [1] 또는 [2] 기재의 유화계 모발 화장료.

본 발명에 의하면, 아미노산을 함유하는 유화계 모발 화장료에 있어서, 유화 안정성이 양호하고, 또한 아미노산의 모발 내부로의 침투를 높여, 모발 보수 효과를 향상시킬 수 있다.

이하, 본 발명에 관해 상세히 설명한다.

본 발명의 유화계 모발 화장료는, (A) 카티온성 계면활성제, (B) 고급알코올, (C) L-히스티딘, (D) L-아르기닌, 및 (E) 수용성 고분자 화합물 0.1∼0.5질량%를 함유하고, 상기 (C), (D)성분의 배합량 및 질량비가, (C) 0.01∼0.5질량%, (D) 0.01∼0.5질량%, (C)+(D)=0.05∼0.6질량%, (C)/(D)의 배합 질량비는 0.2∼5인 것이다.

(A) 카티온성 계면활성제

카티온성 계면활성제는, 모발 화장료에 배합되는 것이면 특히 한정되지 않고, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적절히 조합시켜서 사용할 수 있다. 카티온성 계면활성제로서는, 예를 들면, 알킬트리메틸암모늄염, 디알킬디메틸암모늄염, 알킬암모늄염, 벤잘코늄염, 벤제토늄염, 피리디늄염, 이미다졸리늄염, 지방산아미드아민 등을 들 수 있다. 이들 카티온성 계면활성제의 대(對)이온으로서는, 할로겐 이온, 황산메틸 이온(CH₃OSO₃ ^-), 황산에틸 이온(CH₃CH₂OSO₃ ^-) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 유화 안정성의 점에서, 염화베헤닐트리메틸암모늄, 스테아린산디메틸아미노프로필아미드가 바람직하다.

카티온성 계면활성제의 배합량은, 유화계 모발 화장료 전량에 대해, 부스스함 억제 효과의 점에서, 통상 1∼4질량%이고, 1.2∼3질량%가 바람직하다.

(B) 고급알코올

고급알코올은, 모발 화장료에 배합되는 것이면 특히 한정되지 않고, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적절히 조합시켜서 사용할 수 있다. 고급알코올로서는, 탄소수 12∼22의 것이 바람직하고, 18∼22의 것이 보다 바람직하다. 예를 들면, 라우릴알코올, 미리스틸알코올, 팔미틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 헥사데실알코올, 올레일알코올, 이소스테아릴알코올, 헥실도데칸올, 옥틸도데칸올, 세토스테아릴알코올 등을 들 수 있다. 그 중에서도 유화 안정성의 점에서, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올이 바람직하다.

고급알코올의 배합량은, 유화계 모발 화장료 전량에 대해, 부스스함 억제 효과의 점에서, 통상 2∼10질량%이고, 3∼8질량%가 바람직하다.

본 발명에서는, (C) L-히스티딘 및 (D) L-아르기닌을 병용하고, 또한 특정량, 특정 비율로 사용함에 의해, 유화 안정성을 도모함과 함께, 단독으로는 얻어지지 않는 현저한 모발 내부로의 아미노산 침투 효과가 얻어지고, 현저한 모발 보수 효과가 발휘된다.

(C) L-히스티딘의 배합량은, 유화계 모발 화장료 전량에 대해, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과, 부스스함 억제 효과, 유화 안정성의 점에서, 0.01∼0.5질량%이고, 0.02∼0.3질량%가 바람직하다. 0.01질량% 미만에서는, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과 및 부스스함 억제 효과가 불충분하고, 0.5질량%를 초과하면, 유화 안정성이 나쁘고, 이수(離水)가 일어난다.

(D) L-아르기닌의 배합량은, 유화계 모발 화장료 전량에 대해, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과, 부스스함 억제 효과, 유화 안정성의 점에서, 0.01∼0.5질량%이고, 0.02∼0.3질량%가 바람직하다. 0.01질량% 미만에서는, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과 및 부스스함 억제 효과가 불충분하고, 0.5질량%를 초과하면, 유화 안정성이 나쁘고, 이수가 일어난다.

(C)+(D)의 합계 배합량은, 유화계 모발 화장료 전량에 대해, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과, 부스스함 억제 효과, 유화 안정성의 점에서, 0.05∼0.6질량%이고, 0.1∼0.4질량%가 바람직하고, 0.3∼0.4질량%가 보다 바람직하다. 합계 배합량이 0.05질량% 미만이면, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과 및 부스스함 억제 효과가 불충분하고, 0.6질량%를 초과하면, 유화 안정성이 나쁘고, 이수가 일어난다.

(C)/(D)의 배합 질량비는 모발 내부로의 아미노산 침투 효과, 부스스함 억제 효과의 점에서, 0.2∼5이고, 0.5∼2가 바람직하다. 0.2∼5의 범위 밖이면, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과 및 부스스함 억제 효과가 불충분하게 된다.

(E) 수용성 고분자 화합물

수용성 고분자 화합물로서는, 메틸셀룰로스, 에틸셀룰로스, 메틸히드록시프로필셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스, 및 이들의 염, 카르복시메틸셀룰로스나트륨 등의 셀룰로스계 고분자 화합물이 바람직하다. 그 중에서도 유화 안정성의 점에서, 히드록시에틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스가 바람직하다.

수용성 고분자 화합물의 배합량은, 유화 안정성의 점에서, 유화계 모발 화장료 전량에 대해 0.1∼0.5질량%이고, 0.2∼0.4질량%가 바람직하다.

(F) 아미노산을 포함하는 지방산에스테르유

본 발명의 유화계 모발 화장료에는, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과, 부스스함 억제 효과, 유화 안정성의 점에서, (F) 아미노산을 포함하는 지방산에스테르유를 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적절히 조합시켜서 배합하는 것이 바람직하다. 아미노산을 포함하는 지방산에스테르유으로서는, 아미노산의 모발 내부로의 침투량을 증가시킨다는 점에서, 아미노산 유도체가 바람직하고, 예를 들면, N-라우로일-L-글루타민산디(피토스테릴·2-옥틸도데실), N-라우로일-L-글루타민산디(콜레스테릴·베헤닐·옥틸도데실), N-라우로일-L-글루타민산디(콜레스테릴·옥틸도데실), N-라우로일-L-글루타민산디(피토스테릴·베헤닐·2-옥틸도데실), N-라우로일살코신이소프로필, N-라우로일-L-글루타민산디옥틸도데실 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 모발 내부로의 아미노산 침투 향상 효과, 부스스함 억제 향상 효과의 점에서, N-라우로일-L-글루타민산디(피토스테릴·2-옥틸도데실), N-라우로일-L-글루타민산지(피토스테릴·베헤닐·2-옥틸도데실)가 바람직하다.

아미노산을 포함하는 지방산에스테르유의 배합량은, 유화계 모발 화장료 전량에 대해, 모발 내부로의 아미노산 침투 효과, 부스스함 억제 효과, 유화 안정성의 점에서 0.1∼1질량%가 바람직하고, 0.2∼0.8질량%가 보다 바람직하다. 0.1질량%이상으로 함으로써, 아미노산을 포함하는 지방산에스테르유 배합의 효과인 모발 내부로의 아미노산 침투 효과, 부스스함 억제 효과, 유화 안정성 효과가 보다 발휘되고, 1질량%를 초과하면, 유화 안정성에 영향을 미칠 우려가 있다.

또한, (F)성분에 의해 모발 내부로의 아미노산 침투 효과가 촉진되기 때문에, (C)+(D)의 합계 배합량은, 유화계 모발 화장료 전량에 대해 0.05∼0.6질량%이고, 0.1∼0.4질량%가 바람직하다.

유화계 모발 화장료는 일상 방법에 의해 조제할 수 있고, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 상기 성분 외에, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트 등에 통상 사용되는 성분을 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적절히 조합시켜서, 적량 사용할 수 있다. 예를 들면, 탄화수소유, 에스테르유, 왁스류, 실리콘유(예를 들면, 유화계 모발 화장료 전량에 대해 0.1∼3질량%), 양성 계면활성제, 비이온성 계면활성제(예를 들면, 유화계 모발 화장료 전량에 대해 0.05∼2질량%), 양성 계면활성제, 반극성 계면활성제, 다가알코올(예를 들면, 유화계 모발 화장료 전량에 대해 3∼20질량%), 자외선 흡수제, 증점제, 유기염류, 당류, 저급알코올 등의 수성(水性) 성분, 물(水)(예를 들면, 유화계 모발 화장료 전량에 대해 40∼96질량%), 피록톤올라민, 징크피리티온 등의 비듬 방지제, 글리시리진산디칼륨 등의 항염증제, 파라벤, 카톤CG 등의 방부제, pH 조정제, 에틸렌글리콜디지방산에스테르 등의 펄화제, 유탁제, 청량제, 비타민, 식물 추출물이나 식물 엑기스 등의 미용 성분, 향료, 분체, 다가알코올 이외의 하이드로트로프 등을 들 수 있다. pH 조정제에 관해서는, 인산, 구연산, 사과산, 젖산, 아미노산, 구연산3나트륨, 젖산암모늄 등 적절히 이용할 수 있고, 3∼5(25℃)로 조정할 수 있다. 또한, pH는 pH미터 HM-30G(토아디케케(주))에 의해 측정한 값이다.

본 발명의 유화계 모발 화장료의 유화계란, 서로 용해하지 않는 액상(液相)의 일방이 타방에 미세한 액적(液滴)으로서 분산된 것이고, 본 발명으로는 특히 분산층이 유상(油相), 연속상이 수상(水相)의 O/W 에멀션을 가리키는 것이다.

본 발명의 유화계 모발 화장료는, (A) 카티온성 계면활성제, (B) 고급알코올을 함유하는 것으로, 샴푸 조성물 및 염모제(染毛劑)를 제외한 도포 처리제이다. 도포 처리제의 분류로서는, 헤어 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트 등을 들 수 있다.

본 발명의 유화계 모발 화장료는, 손상 모(毛), 예를 들면, 퍼머넌트 웨이브 처리, 컬러링 처리, 가령 등에 의한 손상 모에 대해 보다 현저한 효과를 얻을 수 있기 때문에 손상 모용으로서 알맞다.

본 발명의 유화계 모발 화장료는, 샴푸 조성물로 세발한 후에, 모발에 적용하여도 좋고, 샴푸 조성물로 세발하기 전에 사용하는, 프레샴푸형 유화계 모발 화장료로서 사용하여도 좋다. 유화계 모발 화장료로 모발을 처리한 후는, 물 또는 더운물에서 씻어내어도 좋고, 씻어내지 않아도 좋지만, 더운물에서 씻어내는 것이 바람직하다. 프레샴푸형 유화계 모발 화장료로서 사용한 경우는, 유화 안정성이 양호한 범위에서, 아미노산의 모발 내부로의 침투를 높이고, 모발 보수 효과를 향상시키는 효과를 얻을 수 있음과 함께, 이들의 효과를 손상시키는 일 없이, 또한 두정부(頭頂部)의 풍성한 감(感) 부여 효과를 얻을 수 있다. 또한, 프레샴푸형 유화계 모발 화장료와 샴푸 조성물과의 세트로 하여도 좋다.

샴푸 조성물은 세발이 가능하면 특히 한정되지 않지만, (a) 아니온성 계면활성제를 함유하는 것이 바람직하다.

(a) 아니온성 계면활성제

본 발명에서 사용되는 아니온성 계면활성제는, 두피나 모발의 세정용으로서 사용되는 것이면 특히 한정되지 않고, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적절히 조합시켜서 사용할 수 있다. 아니온성 계면활성제로서는, 알킬술폰산염, 알킬황산염, 아실화아미노산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산염, 알킬벤젠술폰산염, N-아실-N-메틸타우린염, α-올레핀술폰산염, 고급지방산에스테르술폰산염, 알킬에테르아세트산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산염, 지방산비누, 알킬인산에스테르염, N-라우로일글루타민산염, N-팔미토일글루타민산염, N-라우로일-N-에틸글리신염, N-라우로일살코신염, N-밀리 스트라이크 일-β-알라닌염 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산염(AES)이 바람직하고, 염으로서는, 알칼리 금속, 알칼리토류 금속, 암모늄, 알칸올아민 또는 알칼리성 아미노산이 예시되고, 거품량, 저온 안정성의 점에서, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속이 바람직하고, 특히, 나트륨이 보다 바람직하다. 끈적거림의 없음, 두정부의 풍성한 감의 점에서, 폴리옥시에틸렌(E.O.)의 평균부가몰수가 1∼5가 바람직하고, 1∼3의 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산염이 보다 바람직하다. 구체적으로는, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨(2E.O.), 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨(3E.O.)이 바람직하다.

아니온성 계면활성제의 배합량은, 샴푸 조성물 전량에 대해, 세발의 세정력 및 두정부의 풍성한 감의 관점에서 3∼20질량%가 바람직하고, 12∼20질량%가 보다 바람직하다.

샴푸 조성물은 일상 방법에 의해 조제할 수 있고, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 상기 필수 성분 외에, 통상의 샴푸 조성물에 사용되는 성분을 1종 단독으로 또는 2종 이상을 적절히 조합시켜서, 적량 사용할 수 있다. 예를 들면, 가용화제로서, 에탄올, 이소프로판올 등의 저급알코올, 프로필렌글리콜, 소르비톨 등의 다가알코올, 카티온성 계면활성제, 폴리옥시에틸렌(24E.O.)폴리옥시프로필렌(24E.O.)글리세릴에테르, 라우린산폴리글리세릴 등의 비이온성 계면활성제, 유분, 카르복시메틸셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스 등의 증점제, 구연산, EDTA 등의 킬레이트제, 디이소스테아린산에틸렌글리콜이나 어린(魚鱗), 운모편(雲母片) 등의 유백화제, 색소, 방부·방미제, 청량제, 식물 엑기스, 향료·향료조성물 등을 들 수 있다. pH 조정제에 관해서는, 인산, 구연산, 사과 산, 젖산, 아미노산, 구연산3나트륨, 젖산암모늄 등 적절히 이용할 수 있고, 4.5∼9(25℃)로 조정할 수 있다. 또한, pH는 pH 미터 HM-30G(토아디케케(주))에 의해 측정한 값이다.

각 조성물의 용기는 특히 한정되지 않고, 알루미늄 라미네이트 튜브, EVAL 튜브, 알루미늄 튜브, 글라스 증착 플라스틱 튜브 등의 튜브 외에, 기계적 또는 차압(差壓)에 의한 디스펜서 용기 및 스퀴즈 용기, 라미네이트 필름 용기, 스포이트 용기, 스틱 용기, 보틀 용기 등을 들 수 있다. 알루미늄 라미네이트 튜브의 라미네이트 필름은, 통상 2층 이상의 다층을 가지며, 그 재질은 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에스테르, 2축연신 폴리프로필렌, 무연신 폴리프로필렌, 폴리아크릴로니트릴, 에틸렌 아세트산비닐 공중합체 등의 합성 수지, 종이, 알루미늄 증착 플라스틱 등에 의해 구성된다. 강도, 유연성, 내후성 등을 고려하여, 일반적으로는 2∼5층의 것을 이용한다. 보틀의 재질로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 에틸렌-비닐알코올 수지, 아크릴로니트릴·스티렌 수지, ABS 수지, 폴리아미드 등 및 글라스 등을 단층 내지 2층 이상 조합시켜서 사용할 수 있다.

실시례

이하, 실시례 및 비교례를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기한 실시례로 제한되는 것이 아니다. 또한, 하기한 예에서 특히 명기가 없는 경우는, 조성의 「%」는 질량%, 비율은 질량비를 나타낸다. 식물 엑기스, 가수분해 엑기스를 제외한 실시례 및 비교례의 각 성분의 양은, 순분 환산량이고(또한, 실리콘 믹스 오일은 디메틸폴리실록산량, 아모디메티콘은, 아미노에틸아미노프로필실록산·디메틸실록산 공중합체의 양을 나타낸다), 식물 엑기스, 가수분해 엑기스는 있는 그대로의 배합량을 나타내었다.

[실시례 1∼65 및 비교례 1∼23]

하기 표에 표시하는 조성의 유화계 모발 화장료(실시례 4∼5는 헤어 트리트먼트, 그 밖의 실시례 및 비교례는 헤어 컨디셔너)(pH 3.8), 샴푸 조성물(pH 4.5∼9)을 일상 방법에 의거하여 조제하고, 이하의 평가를 행하였다. 사용 순서는, 실시례 57∼65 이외는, 샴푸 조성물→유화계 모발 화장료이고, 실시례 57∼65는, 유화계 모발 화장료→샴푸 조성물이다.

[아미노산의 모발 내부 침투량 : 평가 방법 및 기준]

<방법>

(1) 손상 모속(毛束)의 제작 방법

손상 모속으로서, 개인 모발(10g, 15㎝)에 파마 처리 1회, 블리치 처리 2회를 시행하였다.

(i) 파마 처리 : 개인 모발(10g, 15㎝)에 파마제 1제(劑)를 10g 도포하고, 실온에서 15분 방치하였다. 모속을 수세한 후, 파마제 2제 10g을 도포하고, 실온에서 10분 방치하였다. 최후에 27% 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨(2E.O.) 1g으로 세정, 수세 후 실온에서 풍건(風乾)하였다.

(ⅱ) 블리치 처리 : 파마 처리 모발(10g, 15㎝)에 블리치제 1제 2.5g, 2제 7.5g 혼합액을 도포하고, 실온에서 15분 방치하였다. 그 후, 27% 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨(2E.O.) 1g으로 세정, 수세 후 실온에서 풍건한 후, 재차 블리치 처리를 시행하였다.

사용한 모발 처리제는 이하와 같다.

i. 블리치(이리야코스메틱스제)

1제 : 비비드 휘프 하이블리치 파인실미파우더

2제 : 비비드 휘프 하이블리치 오키시젠토리무

ⅱ 파마(니혼로레아루주식회사제)

1제 : 듀루시아 토니카 AHA 파마넨토웨이브 엑스트라

특히 파마되기 어려운 머리카락에

2제 : 듀루시아 토니카 AHA 파마넨토웨이브 엑스트라

특히 파마되기 어려운 머리카락에

ⅲ. 샴푸(라이온제)

식물이야기 샴푸 산뜻하고 보슬보슬한 유러피안 블렌드(아니온 계면활성제 : 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨(2E.O.) 15.0질량%)

(2) 손상 모속의 처리 방법

i. 샴푸 조성물→유화계 모발 화장료의 순서로 사용하는 경우

손상 모속(15㎝)을 온수로 30초 적신 후, 10g의 모발에 대해 샴푸 1g을 균일 도포하고, 1회/초의 속도로 60회 빗질을 행하고, 1회/2초의 속도로 25회 빗질을 하면서 헹구었다. 그 후, 유화계 모발 화장료 1g을 균일 도포하고, 1회/초의 속도로 60회 빗질을 행한 후, 1분간 정치하였다. 정치 후, 1회/2초의 속도로 20회 빗질을 하면서 헹군 후, 건조시켰다. 이 작업을 7회 반복한 모속을 모발 시료로 하였다.

ⅱ. 유화계 모발 화장료→샴푸 조성물의 순서로 처리를 하는 경우

손상 모속(15㎝)을 30초간 온수로 적시고, 10g의 모발에 대해 유화계 모발 화장료 1g을 도포하고, 1회 1초의 속도로 60회 빗질을 행한 후, 1분간 정치하고, 1회 2초의 속도로 20회 빗질을 하면서 헹구었다. 그 후, 샴푸 1g을 도포하고, 1회 1초의 속도로 60회 빗질을 행하고, 1회 2초의 속도로 25회 빗질을 하면서 헹구고, 건조시켰다. 이 작업을 7회 반복한 모속을 모발 시료로 하였다.

(3) 모발 내부에 침투한 아미노산의 정량(定量) 방법

i. 모발 시료를 칭량 후, 2㎖ 진탕 파쇄 튜브에 모발 시료와 지르코니아 비즈(직경 5㎜×2개, 직경 3㎜×4개)를 넣고, 메탄올 500㎕을 가하고, 진탕 파쇄(1,500rpm, 5분간, Shake Master neo ; bms사)를 행하였다. 파쇄 후, 물 200㎕과 클로로포름 500㎕을 가하여, 보르틱 믹서로 30초간 교반하고, 탁상 원심 분리기로 1분간 원심 분리를 행하였다(액액 추출 조작). 상층(수·메탄올층)을 1.5㎖ 에펜돌 튜브에 회수한 후, 나머지 하층(클로로포름층)에 물 200㎕을 가하고, 상기의 액액 추출 조작을 2회 반복하였다. 회수한 수층(水層)에 메탄올을 400㎕ 가하고, 45℃, 감압하에서 용매 유거(留去)하였다. 잔사를 물 100㎕에 재 용해하고, 필터 여과(φ0.45㎕, 수계(水系))한 용액을 시료 용액으로 하였다.

ⅱ. LC 조건

장치 : SHIMADZU prominence system

칼럼 : Discovery HS F5(4.6×250㎜, 5㎕, lot 071012BOP)

이동상 : A ; 0.1체적% 포름산 수용액, B ; 아세토니트릴

그래디언트 :

0분 이상 15분 미만 : 이동상A ; 100체적%, 이동상B ; 0체적%

15분 이상 20분 미만 : 이동상A ; 100∼0체적%까지 감소, 이동상B ; 0∼100체적%까지 증대

20분 이상 30분 미만 : 이동상A ; 0체적%, 이동상B ; 100체적%

30분 이상 50분 미만 : 이동상A ; 100체적%, 이동상B ; 0체적%

유량 : 0.4㎖/min

오븐 온도 : 40℃

주입량 : 10㎕

ⅲ. MS 조건

장치 : SHIMADZU LCMS2020

이온화 : ESI positive

검출기 전압 : 1.2㎸

탈(脫)용매 온도 : 250℃

네뷸라이저 가스 : 1.5ℓ/min

히트 블록 온도 : 450℃

드라이잉 가스 : 15ℓ/min

검출 : SIM(L-히스티딘 ; m/z 156.1, L-아르기닌 ; m/z 175.1)

<평가 기준>

상기 방법으로 각 3샘플 정량을 행하고, 평균치를 산출하였다. 평가는 평균치를 이용하여 행하였다.

5 : 내부에 침투한 L-히스티딘, L-아르기닌의 합계가 1mg의 모발당 45ng 이상

4 : 내부에 침투한 L-히스티딘, L-아르기닌의 합계가 1mg의 모발당 20ng 이상 45ng 미만

3 : 내부에 침투한 L-히스티딘, L-아르기닌의 합계가 1mg의 모발당 10ng 이상 20ng 미만

2 : 내부에 침투한 L-히스티딘, L-아르기닌의 합계가 1mg의 모발당 5ng 이상 10ng 미만

1 : 내부에 침투한 L-히스티딘, L-아르기닌의 합계가 1mg의 모발당 5ng 미만

[부스스함의 없음, 두정부의 풍성한 감의 평가 방법 및 기준]

<방법>

40∼60 재능의 여성 패널 30명에 관해, 실(實) 사용 평가를 행하였다. 평가는, 여세(予洗)한 후, 샴푸로의 세발 후 또는 세발 전에, 실시례 및 비교례의 유화계 모발 화장료를 통상 사용량 두발에 도포하고, 헹굼을 행하고, 통상과 같이 세발(洗髮) 활동을 행하였다. 각 실시례·비교례를 3일간 사용한 후의, 부스스함의 없음, 두정부의 풍성한 감에 관해, 이하의 평가 기준에 따라 평가를 행하였다.

<평가 기준>

5 : 양호라고 답한 자가 30명 중 25명 이상 30명 이하

4 : 양호라고 답한 자가 30명 중 19명 이상 24명 이하

3 : 양호라고 답한 자가 30명 중 10명 이상 18명 이하

2 : 양호라고 답한 자가 30명 중 1명 이상 9명 이하

1 : 양호라고 답한 자가 30명 중 0명

[유화 안정성의 평가 방법 및 기준]

(1)유화 안정성(실 사용)

<방법>

용량 200g의 타원형 정립(正立) 및 도립(倒立) 용기(내구경 6㎜)에, 시료 200g을 충전하였다. 정립 및 도립 용기는 1개월간의 실 사용 평가를 행하고, 이하의 평가 기준에 따라 평가를 행하였다. 또한, 정립의 용기란, 토출구를 위로 한 상태로 보관하는 것으로, 사용시에 토출구를 아래로 향하여, 제제(製劑)를 쏟는 타입의 용기이고, 도립의 용기란, 토출구를 아래로 한 상태로 보관하는 것으로, 사용시에 토출구를 아래로 향하여, 제제를 솟는 타입의 용기이다. 도립의 용기에서는, 용기를 스퀴즈한 때에 제제 중에 공기가 들어가기 쉽고, 정립 용기와 비교하여 유화계 조성에서는 불안정한 경우가 있다.

<평가 기준>

◎ : 정립 및 도립 보틀에서 이수(離水)하지 않는다

○ : 정립 보틀에서 이수하지 않다

× : 어느 용기에서도 이수한다

(2)유화 안정성(동결 복원)

<방법>

용량 50㎖의 글래스 바이얼에, 시료 40㎖을 충전하였다. -20℃ 보존과 실온 보존을 1일 걸러 반복하고, 이하의 평점에 따라 평가를 행하였다.

<평가 기준>

◎ : 5회의 반복에서 이수하지 않다

○ : 3회∼4회의 반복에서 이수하지 않는다

× : 2회 이하의 반복에서 이수한다

상기 예에서 사용한 원료를 하기에 나타낸다.

Claims

(A) 카티온성 계면활성제,
(B) 고급알코올,
(C) L-히스티딘,
(D) L-아르기닌 및
(E) 히드록시에틸셀룰로스 및 히드록시프로필셀룰로스로부터 선택되는 수용성 고분자 화합물 0.1∼0.5질량%를 함유하고, 상기 (C), (D)성분의 배합량 및 질량비가,
(C) 0.01∼0.5질량%
(D) 0.01∼0.5질량%
(C)+(D)=0.05∼0.6질량%, (C)/(D)=0.2∼5
인 것을 특징으로 하는 유화계 모발 화장료.
제 1항에 있어서,
또한, (F) 아미노산을 포함하는 지방산에스테르유를 함유하는 것을 특징으로 하는 유화계 모발 화장료.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,
샴푸 조성물 전에 사용하는 프레샴푸형인 것을 특징으로 하는 유화계 모발 화장료.