KR102022947B1 - 환원철분의 제조 방법 및 베어링의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

조대한 개재물을 저감하고, 성형성이 우수하고, 소결 후의 기공률이 높으며, 단위 질량당의 반응성이 우수하고, 또한 입자 내부까지 유효하게 반응재로서 이용할 수 있는 환원철분을 제공한다.
겉보기 밀도를 1.00∼1.40Mg/㎥의 범위로 한다.

Description

환원철분의 제조 방법 및 베어링의 제조 방법{METHOD FOR PREPARING REDUCED IRON POWDER AND METHOD FOR PRODUCING BEARING}

본 발명은, 환원철분 및 그의 제조 방법 그리고 그 환원철분을 이용한 베어링에 관한 것이다.

철분의 대표적인 것으로서는, 제조 방법으로부터, 환원철분과 아토마이즈 철분(atomized iron powder)의 2개가 주로 알려져 있다. 여기에서, 현재 알려져 있는 철분의 겉보기 밀도(apparent density)는, 환원철분으로 2.3Mg/㎥ 이상, 아토마이즈 철분으로 2.5Mg/㎥ 이상이다. 또한, 비(比)표면적은, 환원철분으로 0.10㎡/g 이하, 아토마이즈 철분으로 0.07㎡/g 이하이다.

이러한 성상을 갖는 철분의 용도는 넓으며, 그 중에서도 화학 반응재나 소결 기계 부품과 같은 용도가 큰 비율을 차지하고 있다. 그리고, 화학 반응재에서는 반응의 효율화를 위해 높은 비표면적이 요구되고, 소결 기계 부품에서는, 함유 베어링으로서 높은 기공률이 요구된다.

여기에서, 비표면적은 겉보기 밀도가 낮을수록 크다. 또한, 기공률이 높은 소결 기계 부품을 제조하려면, 겉보기 밀도가 낮은 철분이 요구된다.

다음으로, 소결 기계 부품으로서 소결 함유(含油) 베어링을 예로 서술한다. 소결 함유 베어링은, 적당한 함유율(oil content)을 유지하는 것이 중요하며, 함유율이 낮으면, 적절한 윤활성, 내용성(durability)을 얻을 수 없다. 그래서, 이 적당한 함유율을 유지하기 위해, 소결체에 있어서의 기공률을 높일 필요가 있다. 또한, 선행 기술 문헌으로서는 특허문헌 1이 있다.

최근에는, 기계 부품의 소형화에 수반하여, 외경: 2㎜, 내경: 0.6㎜ 정도의 함유 베어링이 제조되고 있다. 그러나, 더욱 소형화를 진행시키는 데에 있어서, 종래의 환원철분을 이용하면, 종래의 환원철분의 기공과 철 부분이 조대한(coarse) 점에서, 성형성이나 수율이 나빠, 제조가 곤란하게 된다. 그래서, 종래보다도 조직이 미세하고 다공질 또한, 개재물이 적은 철분이 요망되어 오고 있다.

또한, 베어링과 같이 다른 부재와의 접합(摺合;contacting)이 있는 부재에서는, 당해 부재에 개재물이 있음으로써 다른 부재를 손상시켜, 제품의 수명을 줄이는 경우도 발생한다. 또한, 개재물이 주위의 철분과 소결하지 않는 경우는, 구조 결함의 요인이 되어, 특히 미소한 기계 부품을 제조할 때에는, 수율이나 강도의 저하에 주는 영향이 매우 크다.

또한, 개재물의 설명은 이하와 같다. 환원철분은, 철광석 또는 밀 스케일(mill scale)로부터 제조된다. 그 생성물인 환원철분의 순도는, 원료인 산화철의 순도에 의해 결정된다. 가장 일반적인 불순물은, 산소이고, 대개의 산소는, 표면 산화물의 박막으로서 발생한다. 기본적인 불순물에는, 탄소, 마그네슘, 알루미늄, 규소, 인, 황, 크롬, 망간, 니켈 및 구리가 있고, 그들 대부분은 산화물로서 존재하고, 개재물이라고 칭해진다.

또한, 화학 반응재로의 적용을 고려하면, 분말의 비표면적을 크게 함으로써 반응의 효율화를 도모할 수 있는 점에서, 특허문헌 2 및 3에 서술되어 있는 바와 같이 비표면적이 큰, 즉, 겉보기 밀도가 낮은 철분이 유용하다는 것이 알려져 있다.

일본공개특허공보 2001-132755호 일본특허공보 제4667835호 일본특허공보 제4667937호

그러나, 종래의 환원철분을 이용하여 베어링으로 한 경우, 환원철분에는, 200㎛를 초과하는 개재물이 포함되어 있기 때문에, 축을 손상시키거나, 자신의 구조 결함이 발생하거나 하는 문제가 있었다.

또한, 베어링 제조시에는, 전술한 바와 같이, 베어링의 소형화에 수반하여, 기공이나 철 조직이 베어링에 대하여 상대적으로 커지기 때문에, 윤활유의 순환 성능이 얻어지지 않게 될 우려가 있었다. 즉, 종래의 환원철분에서는, 미세한 기공(pores)이 있기는 하지만, 개재물이 많기 때문에 불합격이 된다 라는 문제가 있었다. 또한, 내경: 0.6㎜φ, 외경: 2.0㎜φ의 베어링은, 종래의 환원철분을 이용한 경우라도, 비교적 고수율로 제조할 수 있지만, 예를 들면 내경: 0.4㎜φ, 외경: 1.4㎜φ의 미소한 베어링이 되면, 종래의 환원철분에서는 성형성이 불충분하고 수율이 대폭으로 저하하여, 양산이 곤란해진다.

또한, 아토마이즈 철분에 대해서 말하면, 표면이 평활하기 때문에, 성형했을 때에 철분 입자끼리의 결합력이 부족하여, 래틀러 값(rattler value)이 현저하게 저하하기 때문에, 전술의 작은 베어링의 용도에는 적합하지 않다. 또한, 함유 베어링을 제조했을 때에는 기공이 적고, 기름의 순환이 충분히 얻어지지 않는 것도 큰 결점이다. 또한, 아토마이즈 철분에서는, 개재물이 적지만, 미세한 기공이 적다라는 문제가 있다.

다른 한편, 화학 반응재로서의 환원철분의 이용의 관점에서 생각하면, 분말의 비표면적이 큼으로써 단위 질량당의 반응성이 우수하고, 또한 입자 내부까지 유효하게 반응재로서 이용할 수 있는 분말인 것이 요구된다.

이상 설명한 바와 같이, 내경: 0.6㎜φ, 외경: 2.0㎜φ보다 작은 베어링을 높은 수율로 제조하기 위해서는, 겉보기 밀도가 2.0Mg/㎥를 대폭으로 하회하고, 비표면적이 0.1㎥/g을 대폭으로 상회하는 0.2㎥/g 이상의 환원철분이 요망되고 있었다. 그러나, 종래의 제조 방법에서는 이러한 환원철분은 제조할 수 없었다.

본 발명은, 상기한 문제를 유리하게 해결하는 것으로서, 조대한 개재물을 저감하고, 성형성이 우수하고, 소결 후의 기공률이 높으며, 단위 질량당의 반응성이 우수하고, 또한 입자 내부까지 유효하게 반응재로서 이용할 수 있는 환원철분 및 그의 제조 방법, 그리고 그 환원철분을 이용한 베어링을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

1. 겉보기 밀도가 1.00∼1.40Mg/㎥인 것을 특징으로 하는 환원철분.

2. 상기 환원철분 중의 산소량이 0.38mass％ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1에 기재된 환원철분.

3. 상기 환원철분의 비표면적이 0.20㎡/g 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2에 기재된 환원철분.

4. 상기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 환원철분을 제조하는 방법으로서,

레이저 회절법에 의한 측정에 따른 평균 입자경이 3.0㎛ 이하인 원료 산화철분을 괴성화(agglomerating)하여 산화 철분으로 하는 공정과,

그 후, 상기 산화철분을 800∼1000℃에서 수소를 이용하여 환원하여 환원철분으로 하는 공정

을 갖는 것을 특징으로 하는 환원철분의 제조 방법.

5. 상기 산화철분의 환원 전에, 상기 산화철분을 분급하여(classifying and selecting), 상기 산화철분의 레이저 회절법에 의한 측정에 따른 평균 입자경을 50∼200㎛로 하는 것을 특징으로 하는 상기 4에 기재된 환원철분의 제조 방법.

6. 상기 산화철분 중의 철분을 68.8mass％ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 4 또는 5에 기재된 환원철분의 제조 방법.

7. 상기 1∼3 중 어느 한 항에 기재된 환원철분을 원료로 하는 베어링.

본 발명에 의하면, 조대한 개재물을 저감하고, 성형성이 우수하고, 소결 후의 기공률이 높으며, 단위 질량당의 반응성이 우수하고, 또한 입자 내부까지 유효하게 반응재로서 이용할 수 있는 환원철분이 얻어진다.

도 1은 본 발명의 환원철분의 제조 공정을 나타내는 플로우도이다.
도 2는 종래예 및 본 발명예 1, 2의 환원철분의 외관상과 단면상을 나타내는 도면이다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

발명자들은, 신규 제조 방법에 의해, 겉보기 밀도가 1.00∼1.40Mg/㎥이고, 비표면적이 0.20㎡/g 이상인 신규 환원철분을 제조하는 것에 성공했다. 본 발명의 환원철분은, 겉보기 밀도가 충분히 낮기 때문에, 성형성이 우수하고, 단위 질량당의 반응성이 우수하고, 또한 입자 내부까지 유효하게 반응재로서 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 환원철분은, 철조직이 미세하게 되어 있고(도 2의 단면상의 흰 부분을 참조), 그 결과, 개재물도 미세 분산하고 있다. 그 때문에, 당해 환원철분을 원료로 하여, 강도가 높은 베어링을 높은 수율로 제조할 수 있고, 예를 들면 내경: 0.4㎜φ, 외경: 1.4㎜φ의 베어링을 높은 수율로 양산할 수 있다.

도 1을 참조하여, 본 발명의 환원철분의 제조 방법의 실시 형태에 대해서 설명한다. 우선, 소정의 평균 입자경의 산화철분(원료 산화철분)을 괴성화하여, 산화철분으로 한다. 그 후, 얻어진 산화철분을 분급하여, 산화철분의 평균 입자경을 소정의 것으로 한다. 그 후, 산화철분을 수소가스에서 환원(Fe₂O₃+3H₂＝2Fe+3H₂O)하고, 이를 적절히 파쇄함으로써, 본 발명의 환원철분(다공질 철분)으로 한다.

여기에서, 본 발명에 있어서, 환원철분의 겉보기 밀도를 1.40Mg/㎥ 이하로 하여, 환원철분 중의 개재물을 미세하게 하기 위해서는, 출발 원료인 원료 산화철분을 미세화하고, 레이저 회절법(laser diffraction method)에 의한 측정에 따른 평균 입자경(D50)을 3.0㎛ 이하로 하는 것이 중요하다. 그렇다는 것은, 미립화에 수반하여, 기공이 작아져, 개재물이 미세화하기 때문이다. 원료 산화철분의 평균 입자경은, 바람직하게는 2.0㎛ 이하이고, 하한에 특별히 규정은 없지만, 공업적으로 0.5㎛ 정도이다.

상기 원료 산화철분의 제조 방법의 일 예로서는, 제철소에서 강판을 산 세정한 후의 폐산을 중화하여 취출하는 방법이 있다. 예를 들면, 프로세스로서, 루스너법(Ruthner process)에 의한 분무 배소로(spray roasting furnace)를 이용하는 방법과 루르기법(Lurgi process)에 의한 유동 배소법(fluidized roasting method)을 들 수 있다.

또한, 본 발명에서는, 원료 산화철분을 괴성화하여, 원료 산화철분이 응집되어 이루어지는 산화철분을 얻는 것이 필수이다. 원료 산화철분의 괴성화의 방법으로서는, 헨셀형 믹서(Henschel mixer)를 사용하여 원료 산화철분에 바인더와 물을 혼합하여, 이를 건조시키는 방법이나, 원료 산화철분을 바인더와 함께 물에 녹여 슬러리 형상으로 한 후, 이 액적에 열풍을 쬐어 건조시키는 방법(스프레이 드라이어)이 유효하다. 어느 방법에도 바인더로서는, PVA나 전분 등을 이용할 수 있다.

산화철분을 용기에 충전(充塡), 혹은 환원로에 장입하여 환원할 때에는, 응집된 입자 간에 공극이 생겨, 적당한 환기성을 확보함으로써, 환원이 진행되기 쉬워진다. 이 때문에, 괴성화 후의 산화철분의 평균 입자경은 중요하다. 또한, 환원에 제공하는 산화철분의 입자경은, 이를 환원한 후의 환원철분의 입자경과 상관이 있다. 그래서, 괴성화 후의 산화철분을 분급하여, 그 평균 입자경을 제어하고 나서, 환원에 제공하는 것이 바람직하다.

괴성화 후의 산화철분의 평균 입자경은, 상기한 바와 같이 중요하다. 단, 모든 입자가 형상을 유지하고 있는 것은 아니고, 복수의 입자가 결합한 것이나, 1개의 입자가 갈라져 있는 것 등도 있다. 그래서, 발명자들의 여러 가지의 검토의 결과, 실용상 유효한 환원철분의 평균 입자경은, 50∼100㎛이고, 그를 위해서는, 산화철분의 평균 입자경을 50∼200㎛로 하는 것이 바람직한 것을 발견했다. 따라서, 본 발명에서는, 괴성화 후의 산화철분을 적절히 분급하여, 그 평균 입자경을 50∼200㎛로 하는 것이 바람직하다.

또한, 산화철분 중의 철분을 68.8mass％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 환원철분 중의 산소량을 충분히 억제할 수 있어, 화학 반응성의 향상이라는 효과 및, 강도가 높은 베어링의 높은 수율로의 제조라는 효과를 보다 충분히 얻을 수 있다. 산화철분 중의 철분의 상한에 대해서는, 특별히 제한은 없지만 77mass％ 정도이다.

또한, 본 발명에서는, 상기 괴성화 후의 산화철분을 환원하여 환원철분(또는 간단히 철분이라고 함)으로 한다. 발명자들은, 이 환원 공정인 산화철의 수소 환원에 있어서, 환원 온도를 적정하게 관리함으로써, 겉보기 밀도가, 종래의 환원철분이나 아토마이즈 철분의 반 정도로 낮아, 개재물이 미세 분산한 철분을 제조하는 조건을 발견했다. 환원 중의 환원 온도는 800℃ 이상 1000℃ 이하로 하는 것이 중요하다. 환원 온도가 800℃ 미만에서는, 환원철분 중의 산소를 환원 반응에 의해 제거하는 것이 곤란해진다. 그 결과, 철분 중에 산소가 많이 잔류하기 때문에, 화학 반응성이 불충분해지고, 성형성도 저하하여 베어링 제조시의 수율도 악화된다. 한편, 1000℃ 초과에서는, 철분끼리의 소결이 진행되어, 겉보기 밀도가 1.40Mg/㎥ 초과가 되어, 역시, 화학 반응성이 불충분해지고, 베어링 제조시의 수율도 악화된다.

평균 입자경 3.0㎛ 이하라는 미세한 원료 산화철분으로부터 제작한 산화철분을 충분히 환원하여, 겉보기 밀도가 1.00∼1.40Mg/㎥에서 환원철분을 얻는 관점에서, 환원 시간은 120분 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 환원 시간의 상한에 대해서는, 특별히 제한은 없지만, 효율적인 프로세스의 관점에서 240분 정도로 할 수 있다.

또한, 본 발명에서는, 상기한 환원철분의 제조 조건 이외의 조건은, 공지 공용의 환원철분의 제조 조건이 적용 가능하다. 환원 방법으로서는, 예를 들면, 수소 등의 환원 분위기에서 벨트로(belt furnace) 등을 이용하여, 대기압하에서 가열하는 방법을 들 수 있다.

다음으로, 본 발명의 환원철분의 실시 형태에 대해서 설명한다. 본 발명의 환원철분은, 겉보기 밀도가 1.00∼1.40Mg/㎥이고, 이는, 앞서 서술한 바와 같은 제조 방법에 의해 처음으로 제조할 수 있었던 것이다. 환원철분의 겉보기 밀도가, 1.00Mg/㎥ 미만에서는, 비표면적이 과잉이 되어, 대기 중의 산소와의 반응이 급속히 진행되는 분진 폭발의 위험성이 커진다. 한편, 환원철분의 겉보기 밀도가, 1.40Mg/㎥보다 큰 경우, 화학 반응성이 불충분해진다. 또한 압분 성형체의 강도도 저하하기 때문에, 그 후의 공정에 있어서의 파손이 발생하기 쉬워져, 베어링 제조시의 수율도 악화된다.

환원철분의 겉보기 밀도가 1.00∼1.40Mg/㎥의 범위에 있으면, 성형체 강도가 증가하여 베어링을 높은 수율로 제조할 수 있다. 또한, 겉보기 밀도를 이 범위로 함으로써, 조대한 개재물이 효과적으로 저감됨과 함께, 소결 후의 강도도 향상하기 때문에, 베어링의 품질이 향상한다. 또한, 본 발명의 환원철분은, 단위 질량당의 반응성이 우수하고, 또한 입자 내부까지 유효하게 반응재로서 이용할 수 있다. 또한, 본 발명에서의 겉보기 밀도는 JIS-Z-2504에 준거하여 측정하고 있다.

또한, 본 발명의 환원철분의 산소량은 0.38mass％ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 화학 반응성의 향상이라는 효과 및, 강도가 높은 베어링의 높은 수율로의 제조라는 효과를 보다 충분히 얻을 수 있다. 본 발명의 환원철분의 산소량의 하한에 대해서는, 특별히 제한은 없지만 0.10mass％ 정도이다.

환원철분의 비표면적이 0.20㎡/g 미만인 경우, 본 발명에 특징적인 철분 입자가 충분히 형성되지 않아, 화학 반응성이 불충분하다. 따라서, 환원철분의 비표면적은 0.20㎡/g 이상이 바람직하다. 또한, 철분의 비표면적의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 핸들링 등을 생각하면 0.4㎡/g 정도가 바람직하다. 또한, 본 발명에서의 비표면적은 질소 가스를 이용한 BET법에 의해 측정된다.

또한, 본 발명에서는, 전술한 본 발명을 따르는 환원철분을 원료로 하여 베어링을 제조할 수 있다. 당해 베어링은, 후술하는 실시예에 기재된 바와 같이, 베어링 제작시의 수율, 베어링의 강도, 기공률이 우수하여, 화학 반응성도 높다. 또한, 본 발명의 환원철분을 원료로 한 베어링의 제조 방법은, 본 발명의 환원철분을 원료로 하는 것 이외에는 일반적인 방법에 의할 수 있다.

실시예

종래의 환원철분(2회의 환원 스텝에 의해 얻어지는 환원철분)과, 종래의 아토마이즈 철분과, 도 1에 나타내는 제조 공정을 거친 환원철분(비교예 1∼5, 발명예 1∼4)의 비교를 표 1에 나타낸다. 또한, 비교예 1∼5와 발명예 1∼4에 있어서, 환원 가스에는 수소를 이용하고 있다. 또한, 상기의 종래 사용되고 있는 환원철분은, 철광석이나 밀 스케일을 원료로 하고, 도 1 중, 괴성화 공정 및 분급 공정이 없고, 코크스분(coke powder)을 첨가하여 터널로(tunnel furnace)에 의한 1차 환원을 행한 후, 굵은 틀(thick-line box)의 환원을 행하고 있다.

표 1에 나타내는 철분의 평가 항목은, 이하의 방법으로 실시했다.

원료 산화철분의 평균 입자경은, 체적 기준의 레이저 회절법으로 측정했다.

산화철분 중의 철분은, JIS-M-8212에 준거하여 측정한 값을 이용했다.

괴성화 후의 산화철분의 평균 입자경은, 레이저 회절법으로 측정하고, 50％ 입자경을 이용했다.

환원철분의 겉보기 밀도는, JIS-Z-2504에 준거하여 측정했다.

환원철분의 평균 입자경은, 체적 기준의 레이저 회절법으로 측정하고, 50％ 입자경을 이용했다.

환원철분의 BET법에 의한 비표면적은, 질소 가스를 이용하여 측정했다.

환원철분 중의 산소량은, 불활성 가스 연소-적외선 흡수법(the inert gas fusion infrared absorption method; GFA)에 의해 측정했다.

베어링 제작시의 수율은, 내경: 0.4㎜φ, 외경: 1.4㎜φ, 높이: 2∼2.5㎜의 원통 형상으로 압분 성형하고 나서 소결을 끝내기까지의 파손율이 5％ 이하(수율 95％ 이상)를 합격으로 했다. 강도는, 원통을 넘어뜨린 상태로, 압축했을 때의 강도이며 17N/㎟ 이상이 합격, 17N/㎟ 미만이 불합격으로 했다.

기공률은 함유 베어링의 성능을 결정하는 인자이고, 적정값은 18∼22％이다.

기공률의 측정은 수은 압입법(mercury porosimetry)에 의해 행했다.

화학 반응에 있어서의 반응률은, 철로의 토양 중의 황분이 흡착하는 반응(Fe＋S＝FeS)으로 평가했다. 이 반응에 의한 흡착성은 실용상 어느 수준 이상인 것이 요구되기 때문에, 표 1에서는, 화학 반응성을 지표로 하고, 최저 필요한 레벨을 1로 하여, 비(比)에 의해 나타냈다.

또한, 도 2에는, 본 발명예 1, 2의 환원철분의 외관상과 단면상을, 종래 환원철분과 비교하여 나타내고 있다. 외관상은 주사 전자 현미경, 단면상은 광학 현미경을 이용하여 촬영했다. 종래 환원철분에 비해, 발명예 1과 발명예 2에서는 입자 내부에 기공을 많이 내포하고 있다.

비교예 1은, 산화철분을 1050℃에서 환원한 철분으로, 그 겉보기 밀도는 1.48Mg/㎥이고, 본 발명의 범위 외이다. 환원율은 비교적 양호하지만, 베어링 작성시의 수율은 불합격이다. 또한, 화학 반응성도 불합격이다.

비교예 2는, 산화철분을 780℃에서 환원한 철분으로, 그 겉보기 밀도는 0.98Mg/㎥이고, 본 발명의 범위 외이다. 베어링 작성시의 수율과 화학 반응성은 불합격이다.

비교예 3은, 원료 산화철분의 평균 입자경이 3.2㎛로서, 괴성화 후의 산화철분을 850℃에서 환원한 철분으로, 그 겉보기 밀도는 0.95Mg/㎥이고, 본 발명의 범위 외이다. 환원율은 비교적 낮고, 베어링 작성시의 수율은 뒤떨어져 있어, 화학 반응성도 불합격이었다.

비교예 4는, 괴성화 후의 산화철분의 평균 입자경을 45㎛로 하여 제조한 환원철분으로, 그 겉보기 밀도는 1.49Mg/㎥이고, 본 발명의 범위 외이다. 환원율은 높고, 베어링의 강도는 합격이지만, 베어링 작성시의 수율이 불합격이다. 화학 반응성도 불합격이었다.

비교예 5는, 괴성화 후의 산화철분의 평균 입자경을 220㎛로 하여 제조한 환원철분으로, 그 겉보기 밀도가 0.95Mg/㎥이고, 본 발명의 범위 외이다. 베어링의 강도는 합격이지만, 베어링 작성시의 수율은 불합격이다. 기공률은 과잉이고, 화학 반응성도 불합격이었다.

발명예 1은, 괴성화 후의 산화철분의 평균 입자경이 50㎛로서, 괴성화 후의 산화철분을 1000℃에서 환원한 철분이고, 그 겉보기 밀도는 1.38Mg/㎥이다. 환원율은 높고, 베어링 작성시의 수율, 베어링의 강도 및 기공률은 모두 합격이다. 또한, 화학 반응성도 양호한 성능을 나타냈다.

발명예 2는, 괴성화 후의 산화철분의 평균 입자경이 120㎛로서, 괴성화 후의 산화철분을 1000℃에서 환원한 철분이고, 그 겉보기 밀도는 1.32Mg/㎥이다. 환원율은 양호하고, 베어링 작성시의 수율, 베어링의 강도 및 기공률은 모두 합격이다. 또한, 화학 반응성도 양호한 성능을 나타냈다.

발명예 3은, 괴성화 후의 산화철분의 평균 입자경이 120㎛로서, 괴성화 후의 산화철분을 800℃에서 환원한 철분이고, 그 겉보기 밀도는 1.03Mg/㎥이다. 환원율은 양호하고, 베어링 작성시의 수율, 베어링의 강도 및 기공률은 모두 합격이다. 또한, 화학 반응성도 양호한 성능을 나타냈다.

발명예 4는, 괴성화 후의 산화철분 중의 철분이 68.2mass％인 철분이고, 환원 후의 철분의 산소량은 0.43mass％이지만, 그 겉보기 밀도는 1.12Mg/㎥이다. 화학 반응성은 양호한 성능을 나타내고, 베어링 작성시의 수율, 베어링의 강도 및 기공률은 모두 합격이었다.

발명예 5는, 원료 산화철분의 평균 입자경을 0.7㎛로 한 경우이고, 산화철분의 평균 입경은 90㎛이지만, 그 겉보기 밀도는 1.05Mg/㎥이다. 화학 반응성은 양호한 성능을 나타내고, 베어링 작성시의 수율, 베어링의 강도 및 기공률은 모두 합격이었다.

Claims (7)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 레이저 회절법에 의한 측정에 따른 평균 입자경이 3.0㎛ 이하인 원료 산화철분을 괴성화하여 산화 철분으로 하는 공정과,
   상기 산화철분을 분급하여, 환원에 제공하는 상기 산화철분의 레이저 회절법에 의한 측정에 따른 평균 입자경을 50∼200㎛로 하는 공정과,
   그 후, 상기 산화철분을 800∼1000℃에서 120분 이상, 수소를 이용하여 환원하여, 겉보기 밀도가 1.00∼1.40Mg/㎥인 환원철분으로 하는 공정
   을 갖고, 상기 환원철분의 제조 공정 중, 환원 공정은 1회만인 것을 특징으로 하는 환원철분의 제조 방법.
5. 삭제
6. 제4항에 있어서,
   상기 산화철분 중의 철분을 68.8mass％ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 환원철분의 제조 방법.
7. 제4항 또는 제6항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어진 환원철분을 원료로 하여 베어링을 제조하는, 베어링의 제조 방법.

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