CN114939657A - 一种低松装密度还原铁粉的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种低松装密度还原铁粉的制造方法，涉及粉末冶金技术领域。一种低松装密度还原铁粉的制造方法，包括以下步骤：将铁鳞烘干、磁选，再经球磨、磁选、筛分后，得到铁鳞粉；将铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；将装罐铁鳞在1145‑1160℃下进行一次还原，再经破碎、磁选、筛分后，得一次还原铁粉；将一次还原铁粉在920‑965℃下进行二次还原，再经破碎、筛分后，得二次还原铁粉；将二次还原铁粉在920‑965℃下进行三次还原，再经破碎、筛分后，得还原铁粉。该制造方法可生产出松装密度为0.9‑2.0g/cm3的还原铁粉，生产效率高，成本低，能适应我国原料和生产设备现状，适于我国现有粉末冶金规模。
Description
技术领域
本申请涉及粉末冶金技术领域，具体而言，涉及一种低松装密度还原铁粉的制造方法。
背景技术
还原铁粉是一种主要含单质铁灰色或黑色粉末，通常是利用固体或气体还原剂(焦炭、木炭、无烟煤、水煤气、转化天然气、分解氨、氢等)还原铁的氧化物(铁精矿、轧钢铁鳞等)来制取海绵状的铁。还原铁粉是一种重要的工业原料，具有易压缩，磁性强，价格低廉，质量均一等特点。因此，还原铁粉广泛应用于粉末冶金、软磁材料、金属切削、污水处理等行业。由于其本身已为粉末状，且微观上呈疏松孔隙结构，故其表面积极大，而低松装密度还原铁粉由于其具有更多孔隙结构，更大比表面积及活性，应用于含油轴承、过滤器、水和土壤处理以及刹车片等领域的原材料时，可为这些应用领域提供优异的性能。
常用纯铁粉的制造方法有雾化法、还原法、羰基法等。其中，雾化法生产的铁粉较为致密，其松装密度较高，一般大于>2.9g/cm3；羰基法生产的铁粉为枝晶状，颗粒较细，但工艺成本较高；还原法生产铁粉所使用的原材料主要以铁鳞及铁精矿粉为主，采用铁精矿生产还原铁粉时，其松装密度一般在2.4-2.8g/cm3之间，而以铁鳞粉为原料生产低松装密度还原铁粉时更容易实现，但目前该工艺方法生产的还原铁粉松装密度约为2.0g/cm3。
发明内容
本申请的目的在于提供一种低松装密度还原铁粉的制造方法，该制造方法生产出的还原铁粉松装密度较低，且生产成本低。
本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种低松装密度还原铁粉的制造方法，包括以下步骤：
将原料铁鳞烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到铁鳞粉；
将上述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将上述装罐铁鳞在1145-1160℃下进行一次还原，再经破碎、磁选、筛分后，得到一次还原铁粉；
将上述一次还原铁粉在920-965℃下进行二次还原，再经破碎、筛分后，得到二次还原铁粉；
将上述二次还原铁粉在920-965℃下进行三次还原，再经破碎、筛分后，得到成品还原铁粉。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本申请还原铁粉的制造方法是采用碳钢材铁鳞为原料，优选的，可选择Fe≥72.5％的铁鳞，其相比于铁精矿粉来制造还原铁粉，既能适应我国原料和生产设备现状，提高了原料来源，又能降低生产成本，适合于我国现有粉末冶金的规模。该方法首先将铁鳞经过烘干、磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；再将铁鳞粉与焦炭通过窑车混合装罐后，在1145-1160℃下进行一次还原，再经破碎、磁选、筛分后，得到一次还原铁粉，且经过一次还原后，铁的含量增高；再在920-965℃下进行二次还原，再经破碎、筛分后，能够得到密度为1.6-2.0g/cm3的二次还原铁粉，其密度较低，且进一步提高了二次还原铁粉中铁的含量；再在920-965℃下进行三次还原，再经破碎、筛分后，能够得到密度为0.9-2.0g/cm3的成品还原铁粉，进一步降低了还原铁粉的密度，且经过三次还原后，保证了粉末脱氧完全，使铁粉能够充分还原，使得铁粉的纯净度得到了极大的提升。该制造方法通过三次还原过程制造出的还原铁粉，其松装密度为0.9-2.0g/cm3，颗粒平均比表面积达到450m2/kg以上，其松装密度低于现有技术中使用铁鳞制造还原铁粉的松装密度，且由于其具有较大的比表面积，使得该还原铁粉疏松多孔，颗粒内部具有细小的孔隙结构，使其能够在一些应用中发挥巨大的优势，如在含油轴承中，低松装密度的还原铁粉能提高孔隙率，容纳更多的润滑油，从而提高了润滑效果；在刹车片中，由于该还原铁粉的多孔结构，从而提高了摩擦系统和降低噪音等效果；在环境处理方面，由于铁粉的纯净度较高，可以减少铁粉的使用量，增加处理效率等。由此，由该制造方法可制造出性能优异的还原铁粉，其生产效率高，生产成本低，能适应我国原料和生产设备现状，适用于我国现有粉末冶金的规模。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请一种低松装密度还原铁粉的工艺流程图；
图2为本申请实施例1制备的低松装密度还原铁粉的SEM照片1；
图3为本申请实施例1制备的低松装密度还原铁粉的SEM照片2。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
本申请实施例提供一种低松装密度还原铁粉的制造方法，包括以下步骤：
将原料铁鳞烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到铁鳞粉；
将上述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将上述装罐铁鳞在1145-1160℃下进行一次还原，再经破碎、磁选、筛分后，得到一次还原铁粉；
将上述一次还原铁粉在920-965℃下进行二次还原，再经破碎、筛分后，得到二次还原铁粉；
将上述二次还原铁粉在920-965℃下进行三次还原，再经破碎、筛分后，得到成品还原铁粉。
在上述实施例中，采用碳钢材铁鳞为原料，优选的，可选择Fe≥72.5％的铁鳞，其相比于铁精矿粉来制造还原铁粉，既能适应我国原料和生产设备现状，提高了原料来源，又能降低生产成本，适合于我国现有粉末冶金的规模。该方法首先将铁鳞经过烘干、磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；再将铁鳞粉与焦炭通过窑车混合装罐后，在1145-1160℃下进行一次还原，再经破碎、磁选、筛分后，得到一次还原铁粉，且经过一次还原后，铁的含量增高；再在920-965℃下进行二次还原，再经破碎、筛分后，能够得到密度为1.6-2.0g/cm3的二次还原铁粉，其密度较低，且进一步提高了二次还原铁粉中铁的含量；再在920-965℃下进行三次还原，再经破碎、筛分后，能够得到密度为0.9-2.0g/cm3的成品还原铁粉，进一步降低了还原铁粉的密度，且经过三次还原后，保证了粉末脱氧完全，使铁粉能够充分还原，使得铁粉的纯净度得到了极大的提升。该制造方法通过三次还原过程制造出的还原铁粉，其松装密度为0.9-2.0g/cm3，颗粒平均比表面积达到450m2/kg以上，其松装密度低于现有技术中使用铁鳞制造还原铁粉的松装密度，且由于其具有较大的比表面积，使得该还原铁粉疏松多孔，颗粒内部具有细小的孔隙结构，使其能够在一些应用中发挥巨大的优势，如在含油轴承中，低松装密度的还原铁粉能提高孔隙率，容纳更多的润滑油，从而提高了润滑效果；在刹车片中，由于该还原铁粉的多孔结构，从而提高了摩擦系统和降低噪音等效果；在环境处理方面，由于铁粉的纯净度较高，可以减少铁粉的使用量，增加处理效率等。由此，由该制造方法可制造出性能优异的还原铁粉，其生产效率高，生产成本低，能适应我国原料和生产设备现状，适用于我国现有粉末冶金的规模。
在本申请的一些实施例中，烘干时，烘干温度为280-350℃。将铁鳞进行烘干后，有利于后续步骤中对铁鳞进行球磨。
在本申请的一些实施例中，上述铁鳞粉的颗粒粒径为-40目。颗粒粒径较小的铁鳞粉有利于后续步骤中进行充分还原，从而制备密度更低的还原铁粉。
在本申请的一些实施例中，一次还原步骤在隧道窑内进行，使用天然气进行加热，其还原时间为66-78h。在隧道窑内高温下进行第一次还原，天然气加热利于环保，且高温下有利于脱氧，从而降低了一次还原铁粉中的含氧量，提高了铁的含量。
在本申请的一些实施例中，上述一次还原铁粉通过20目网筛进行筛分。
在本申请的一些实施例中，二次还原步骤在钢带炉内进行，其还原时间为3.5-4.5h。在钢带炉内高温下进行二次还原，有利于进一步脱氧，提高二次还原铁粉中铁的含量。
在本申请的一些实施例中，上述二次还原铁粉通过20目网筛进行筛分，其密度为1.6-2.0g/cm3。二次还原后，制备出的铁粉密度较低。
在本申请的一些实施例中，三次还原步骤在钢带炉内进行，还原时间为3.5-4.5h。在钢带炉内高温下再次进行还原，有利于保证脱氧完全，保证还原铁粉中铁的纯净度。
在本申请的一些实施例中，上述还原铁粉通过20目网筛进行筛分，其密度为0.9-2.0g/cm3。经过三次还原后，最终制备出的还原铁粉粒密度较低。
在本申请的一些实施例中，在进行二次还原时，钢带炉内保护气氛为氮氢混合气体，其中，氮气所占比例为75％，氢气所占比例为25％，在进行三次还原时，钢带炉内保护气氛为氢气。二次还原时，钢带炉内为保护气氛为氮氢混合气体，且氮气含量较高，由于氮气性质很稳定，不自燃也不助燃，通常不和其他元素化合，属于中性、惰性气体，故氮气主要在整个还原过程中保护作用，而氢气具有很强的还原能力，在高温下可从铁的氧化物中夺取氧，使之还原为纯铁，且氢气的还原能力随着温度的升高而显著加强，并且使用氮氢混合气体也更加经济。而三次还原时，钢带炉内气氛采用纯氢气，可使二次还原铁粉充分还原。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种低松装密度还原铁粉的制造方法，如图1所示，包括以下步骤：
将原料铁鳞在320℃下烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；
将上述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将上述装罐铁鳞在隧道窑进行一次还原，使用天然气加热到1150℃，还原时间为72h，再经破碎、磁选、20目网筛筛分后，得到一次还原铁粉；
将上述一次还原铁粉在钢带炉进行二次还原，还原温度为940℃，还原时间为4.0h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.6g/cm3的二次还原铁粉；
将上述二次还原铁粉在钢带炉进行三次还原，还原温度为935℃，还原时间为4.0h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为0.9g/cm3的成品还原铁粉；
其中，在进行二次还原时，钢带炉内保护气氛为氮氢混合气体，氮气所占比例为75％，氢气所占比例为25％，在进行三次还原时，钢带炉内保护气氛为氢气。
实施例2
一种低松装密度还原铁粉的制造方法，包括以下步骤：
将原料铁鳞在280℃下烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；
将上述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将上述装罐铁鳞在隧道窑进行一次还原，使用天然气加热到1145℃，还原时间为66h，再经破碎、磁选、20目网筛筛分后，得到一次还原铁粉；
将上述一次还原铁粉在钢带炉进行二次还原，还原温度为920℃，还原时间为3.5h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.8g/cm3的二次还原铁粉；
将上述二次还原铁粉在钢带炉进行三次还原，还原温度为920℃，还原时间为3.5h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.4g/cm3的成品还原铁粉；
其中，在进行二次还原时，钢带炉内保护气氛为氮氢混合气体，氮气所占比例为75％，氢气所占比例为25％，在进行三次还原时，钢带炉内保护气氛为氢气。
实施例3
一种低松装密度还原铁粉的制造方法，包括以下步骤：
将原料铁鳞在350℃下烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；
将上述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将上述装罐铁鳞在隧道窑进行一次还原，使用天然气加热到1160℃，还原时间为78h，再经破碎、磁选、20目网筛筛分后，得到一次还原铁粉；
将上述一次还原铁粉在钢带炉进行二次还原，还原温度为965℃，还原时间为4.5h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.8g/cm3的二次还原铁粉；
将上述二次还原铁粉在钢带炉进行三次还原，还原温度为965℃，还原时间为4.5h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.3g/cm3的成品还原铁粉；
其中，在进行二次还原时，钢带炉内保护气氛为氮氢混合气体，氮气所占比例为75％，氢气所占比例为25％，在进行三次还原时，钢带炉内保护气氛为氢气。
实施例4
一种低松装密度还原铁粉的制造方法，包括以下步骤：
将原料铁鳞在29℃下烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；
将上述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将上述装罐铁鳞在隧道窑进行一次还原，使用天然气加热到1155℃，还原时间为68h，再经破碎、磁选、20目网筛筛分后，得到一次还原铁粉；
将上述一次还原铁粉在钢带炉进行二次还原，还原温度为935℃，还原时间为3.8h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为2.0g/cm3的二次还原铁粉；
将上述二次还原铁粉在钢带炉进行三次还原，还原温度为955℃，还原时间为4.2h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.5g/cm3的成品还原铁粉；
其中，在进行二次还原时，钢带炉内保护气氛为氮氢混合气体，氮气所占比例为70％，氢气所占比例为30％，在进行三次还原时，钢带炉内保护气氛为氢气。
实施例5
一种低松装密度还原铁粉的制造方法，包括以下步骤：
将原料铁鳞在320℃下烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；
将上述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将上述装罐铁鳞在隧道窑进行一次还原，使用天然气加热到1152℃，还原时间为68h，再经破碎、磁选、20目网筛筛分后，得到一次还原铁粉；
将上述一次还原铁粉在钢带炉进行二次还原，还原温度为932℃，还原时间为3.6h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.6g/cm3的二次还原铁粉；
将上述二次还原铁粉在钢带炉进行三次还原，还原温度为942℃，还原时间为4.3h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.1g/cm3的成品还原铁粉；
其中，在进行二次还原时，钢带炉内保护气氛为氮氢混合气体，氮气所占比例为75％，氢气所占比例为25％，在进行三次还原时，钢带炉内保护气氛为氢气。
实施例6
一种低松装密度还原铁粉的制造方法，包括以下步骤：
将原料铁鳞在290℃下烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；
将上述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将上述装罐铁鳞在隧道窑进行一次还原，使用天然气加热到1150℃，还原时间为76h，再经破碎、磁选、20目网筛筛分后，得到一次还原铁粉；
将上述一次还原铁粉在钢带炉进行二次还原，还原温度为936℃，还原时间为4.4h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.9g/cm3的二次还原铁粉；
将上述二次还原铁粉在钢带炉进行三次还原，还原温度为928℃，还原时间为3.9h，再经破碎、20目网筛筛分后，得到密度为1.4g/cm3的成品还原铁粉；
其中，在进行二次还原时，钢带炉内保护气氛为氮氢混合气体，氮气所占比例为75％，氢气所占比例为25％，在进行三次还原时，钢带炉内保护气氛为氢气。
实验例
(一)测试经本申请实施例1制备的还原铁粉的性能参数，结果如下表1所示。
表1
由表1可知，经由本申请实施例制备的还原铁粉，其松装密度为0.9-2.0g/cm3，颗粒平均比表面积达到450m2/kg以上，其松装密度低于现有技术中使用铁鳞制造还原铁粉的松装密度，且由于其具有较大的比表面积，使得该还原铁粉具有优异的性能。
(二)将本申请实施例1制备的还原铁粉在扫描电镜下进行扫描，得到如图2和图3所示的SEM照片，可以看出，该还原铁粉疏松多孔，颗粒内部具有细小的孔隙结构。
综上所述，本申请提供一种低松装密度还原铁粉的制造方法，该制造方法是采用碳钢材铁鳞为原料，优选的，可选择Fe≥72.5％的铁鳞，其相比于铁精矿粉来制造还原铁粉，既能适应我国原料和生产设备现状，提高了原料来源，又能降低生产成本，适合于我国现有粉末冶金的规模。该方法首先将铁鳞经过烘干、磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到颗粒粒径为-40目的铁鳞粉；再将铁鳞粉与焦炭通过窑车混合装罐后，在1145-1160℃下进行一次还原，再经破碎、磁选、筛分后，得到一次还原铁粉，且经过一次还原后，铁的含量增高；再在920-965℃下进行二次还原，再经破碎、筛分后，能够得到密度为1.6-2.0g/cm3的二次还原铁粉，其密度较低，且进一步提高了二次还原铁粉中铁的含量；再在920-965℃下进行三次还原，再经破碎、筛分后，能够得到密度为0.9-2.0g/cm3的成品还原铁粉，进一步降低了还原铁粉的密度，且经过三次还原后，保证了粉末脱氧完全，使铁粉能够充分还原，使得铁粉的纯净度得到了极大的提升。该制造方法通过三次还原过程制造出的还原铁粉，其松装密度为0.9-2.0g/cm3，颗粒平均比表面积达到450m2/kg以上，其松装密度低于现有技术中使用铁鳞制造还原铁粉的松装密度，且由于其具有较大的比表面积，使得该还原铁粉疏松多孔，颗粒内部具有细小的孔隙结构，使其能够在一些应用中发挥巨大的优势，如在含油轴承中，低松装密度的还原铁粉能提高孔隙率，容纳更多的润滑油，从而提高了润滑效果；在刹车片中，由于该还原铁粉的多孔结构，从而提高了摩擦系统和降低噪音等效果；在环境处理方面，由于铁粉的纯净度较高，可以减少铁粉的使用量，增加处理效率等。由此，由该制造方法可制造出性能优异的还原铁粉，其生产效率高，生产成本低，能适应我国原料和生产设备现状，适用于我国现有粉末冶金的规模。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (10)
1.一种低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原料铁鳞烘干，再磁选，再经过球磨、磁选、筛分后，得到铁鳞粉；
将所述铁鳞粉与焦炭混合并装罐，得到装罐铁鳞；
将所述装罐铁鳞在1145-1160℃下进行一次还原，再经破碎、磁选、筛分后，得到一次还原铁粉；
将所述一次还原铁粉在920-965℃下进行二次还原，再经破碎、筛分后，得到二次还原铁粉；
将所述二次还原铁粉在920-965℃下进行三次还原，再经破碎、筛分后，得到成品还原铁粉。
2.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，烘干时，烘干温度为280-350℃。
3.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，所述铁鳞粉的颗粒粒径为-40目。
4.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，一次还原步骤在隧道窑内进行，使用天然气进行加热，其还原时间为66-78h。
5.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，所述一次还原铁粉通过20目网筛进行筛分。
6.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，二次还原步骤在钢带炉内进行，其还原时间为3.5-4.5h。
7.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，所述二次还原铁粉通过20目网筛进行筛分，其密度为1.6-2.0g/cm3。
8.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，三次还原步骤在钢带炉内进行，还原时间为3.5-4.5h。
9.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，所述还原铁粉通过20目网筛进行筛分，其密度为0.9-2.0g/cm3。
10.根据权利要求1所述的低松装密度还原铁粉的制造方法，其特征在于，在进行二次还原时，钢带炉内保护气氛为氮氢混合气体，其中，氮气所占比例为70-75％，氢气所占比例为25-30％，在进行三次还原时，钢带炉内保护气氛为氢气。
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