CN108779523A - 铁基粉末 - Google Patents

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Abstract

公开了一种新的扩散结合粉末，其由铁粉组成，所述铁粉具有1‑5％，优选1.5‑4％，最优选1.5‑3.5％重量的扩散结合到铁粉颗粒表面的铜颗粒。该新的扩散结合粉末适用于生产具有高烧结密度和最小铜含量变化的组件。

Description

铁基粉末
发明领域
本发明涉及用于粉末冶金制造组件的铁基粉末。本发明还涉及制造铁基粉末的方法和由所述铁基粉末制造组件的方法以及由此制备的组件。
背景
在工业中，通过压制和烧结铁基粉末组合物制造的金属产品的使用正变得越来越普遍。对这些金属产品的质量要求持续提高，因此，开发出具有改进性能的新粉末组合物。除了密度之外，最终烧结产品的最重要特性之一是尺寸变化，其首先必须是一致的。最终产品中尺寸变化的问题通常源于待压制的粉末混合物中的不均匀性。这种不均匀性还可能导致最终组件的机械性能的变化。这些问题对于包括粉末组分的粉末混合物尤其显著，其尺寸、密度和形状不同，这是在处理粉末组合物期间发生偏析的原因。这种偏析意味着粉末组合物是非均匀组成的，这又意味着由粉末组合物制成的部件在其生产过程中表现出不同的尺寸变化，最终产品将具有不同的性质。另一个问题是细颗粒，特别是具有较低密度的那些如石墨，在处理粉末混合物时会引起粉尘。
颗粒尺寸的差异也会产生粉末流动性质的问题，即粉末表现为自由流动粉末的能力。流动受损本身表现为用粉末填充模具的时间增加，这意味着生产率降低并且压制组件的密度和组成变化的风险增加，这可能导致烧结后不可接受的变形。
尝试通过向粉末组合物中添加各种粘合剂和润滑剂来解决上述问题。粘合剂的目的是将小尺寸的添加剂颗粒如合金组分牢固且有效地粘合到基础金属颗粒的表面上，从而减少偏析和粉化的问题。润滑剂的目的是减少粉末组合物压制过程中的内部和外部摩擦，并且还降低脱模力，即从模具中将最终压制产品脱模所需的力。
用于通过压制和烧结制造组件最常用的粉末组合物包含粉末形式的铁、铜和碳，如石墨。此外，通常还添加粉末状润滑剂。铜的含量通常为组合物的1-5重量％，石墨含量为0.3-1.2重量％，润滑剂含量通常低于1重量％。
合金元素碳(作为石墨)通常作为离散颗粒存在于粉末中，该颗粒可以结合到较粗的含低碳铁或铁基粉末的表面上，以避免偏析和粉化。在铁或铁基粉末中添加碳作为预合金元素的选择，即在雾化之前添加到熔体中的选择，不是替代选择，因为这种含高碳铁或铁基粉末太硬并且极难压紧。
合金元素铜可以作为粉末以单质形式加入，并且任选地通过粘合剂结粘合到铁或铁基粉末上。然而，一种避免例如铜偏析和铜粉化的更有效的替代方案是扩散结合，部分合金，铜颗粒到铁或铁基粉末的表面。通过这种方法，避免了铁或铁基粉末的硬度的不可接受的增加，否则如果允许铜与铁或铁基粉末完全合金，预合金则是这样的结果。
扩散结合粉末，其中铜扩散结合到铁或铁基粉末的表面上已经知道几十年了。在英国专利GB1162702,1965(Stosuy)中公开了一种制备粉末的方法。在该方法中，合金元素与铁粉颗粒扩散结合，部分合金化。将非合金铁粉与合金元素如铜和钼一起在还原气氛中在低于熔点的温度下加热，以引起颗粒的部分合金化和附聚。在完全合金化之前中断加热，并将获得的附聚物研磨至所需尺寸。英国专利GB1595346,1976(Gustavsson)也公开了扩散结合粉末。粉末由铁粉和铜粉或易于还原的铜化合物的混合物制备。该专利申请公开了一种铁-铜粉末，具有10重量％的扩散结合铜。用普通铁粉稀释该主粉末，所得的粉末组合物中铜含量分别为粉末组合物重量的3％和2％。
公开了各种含铜扩散结合铁或铁基粉末的其它专利文献的实例是JP3918236B2(Kawasaki)，JP63-114903A(Toyota)，JP8-092604(Dowa)，JP1-290702(Sumitomo)。
Kawasaki专利文献描述了一种制造扩散结合粉末的制造方法，其中氧含量为0.3-0.9％且碳含量小于0.3％的雾化铁粉与平均粒度为20-100μm的粗金属铜粉混合。
Toyota专利申请公开了一种高度可压缩的金属粉末，该金属粉末由预合金铁粉组成，该铁粉具有与其表面扩散结合的铜颗粒。预合金铁粉由0.2-1.4％Mo，0.05-0.25％Mn和小于0.1％C组成，均为预合金铁粉的重量百分数。将预合金铁粉与重均粒度至多为预合金铁粉重均粒度的1/5的铜粉或氧化铜粉混合，加热混合物，使铜颗粒扩散结合到预合金铁粉上。所得扩散结合粉末的铜含量为0.5-5重量％。
在Dowa专利申请中，描述了一种生产含扩散结合的铜的铁粉的制造方法，其中具有至多5μm粒度和至少10m2/g比表面积的翅片颗粒氧化铜粉末与含铁粉末混合。氧化铜粉末和含铁粉末之间的混合物进一步在700-950℃的温度下经受还原气氛，以在铁粉表面上还原和沉积金属铜，其含量为所得扩散结合粉末的10-50重量％。
Sumitomo文献公开了一种具有良好压缩性的扩散合金铁粉，适用于制造具有高强度、高韧性和优异尺寸稳定性的压制和烧结组件，而不需要使用镍作为合金元素。通过将雾化铁粉与氧化铁粉末(含量为铁粉的2-35重量％)，和铜粉和任选的钼粉混合，制备扩散合金粉末。对该混合物进行还原热处理过程，由此使合金元素和还原的氧化铁扩散结合到雾化铁粉的表面上。所得扩散结合粉末中铜的量为0.5-4重量％。
尽管已经进行了许多尝试以找到用于制造压制和烧结组件的成本有效的含扩散结合的铜的铁粉，但仍需要在成本和性能方面改进这种粉末。
发明内容
本发明公开了一种新的扩散结合粉末，由铁粉组成，所述铁粉具有1-5％，优选1.5-4％，最优选1.5-3.5％重量的铜颗粒扩散结合在铁粉颗粒的表面上。本发明还公开了制备扩散结合粉末的方法以及由新型扩散结合粉末制造组件的方法和生产的组件。
发明详述
铁粉
用于制备扩散结合粉末的铁粉是雾化铁粉，在优选实施方案中，氧含量为0.3-1.2重量％，优选0.5-1.1重量％，碳含量为0.1-0.5重量％。在一个实施方案中，氧含量为0.5-1.1重量％，碳含量高于0.3重量％且至多0.5重量％。当水雾化铁熔体时，更经济从而允许更高的氧和碳含量，这是从生产经济的观点来看，为什么该实施方案是优选的。
在另一个实施方案中，氧含量为至多0.15重量％，碳含量为至多0.02重量％。
通过使用具有限定氧含量的铁粉，令人惊讶地显示出在扩散结合-还原热处理-工艺之后铜颗粒对铁粉的粘附性得到显著改进。
铁粉的最大粒度通常为250μm，并且至少75％重量低于150μm。至多30重量％低于45μm。粒度根据ISO4497 1983测量。
其他不可避免的杂质如Mn，P，S，Ni和Cr的总含量为至多1.5重量％。
含铜粉末
用于制备扩散结合粉末的含铜粉末是氧化亚铜(Cu2O)或氧化铜(CuO)，优选使用氧化亚铜。含铜粉末的最大粒度X90为22μm，此处定义为至少90％的颗粒低于最大粒度，重均粒度X50为至多15μm，优选至多11μm，根据ISO 13320:2003用激光衍射法测定。
扩散结合粉末
将铁粉与含铜粉末按比例混合，以获得扩散结合粉末中的最终铜含量。在充分混合粉末之后，在含有氢的还原气氛中，在大气压下和足以将含铜粉末还原成金属铜的时间和温度下对混合物进行还原-退火处理，同时使铜部分地扩散到铁粉中。通常，保持温度为800-980℃20分钟至2小时。在还原-退火工艺之后获得的材料是松散结合的饼的形式，其在冷却步骤之后进行压碎或温和研磨，然后分级，得到最终的粉末。所得扩散结合粉末的最大粒度为250μm，并且至少75重量％低于150μm。至多30重量％低于45μm。粒度根据ISO44971983测量。
新粉末中的氧含量为至多0.16重量％，其他不可避免的杂质的量为至多1重量％。
根据ISO 3923:2008测量的新粉末的表观密度AD为至少2.70g/cm3，以在生产组件时获得足够高的生坯密度和烧结密度。
扩散结合粉末的特征在于铜与铁基粉末的结合度，SSF因子为至多2，通过SSF方法测量。还令人惊讶地发现，当用于生产新粉末的铁粉的氧含量为0.3-1.2重量％时，SSF因子为至多1.7。
SSF方法在此定义为通过将扩散结合粉末分离成两个部分，一个部分具有45μm以下的粒度，另一个部分具有45微米及以上的粒度，来测定铜与铁或铁基粉末的结合度的方法。该分离可以用45μm标准筛(325目)进行。可遵循根据ISO 4497:1986的程序，条件是仅使用一个45μm的筛。通过45μm筛的较细部分中的铜含量与未通过45μm筛的较粗部分中的铜含量之间的比，给出了一个值，结合度或SSF因子。
SSF因子＝较细部分(-45μm)中的重量％Cu/较粗部分(45μm及以上)中的重量％Cu。
各部分中的铜含量通过标准化学方法测定，至少精确到两位数。
新粉末的另一个显著特征是它能够生产烧结组件，其特征在于在每个单独的组件内以及在各组件之间具有最小的标称铜含量变化。这可以表示为在特定生产条件下生产的烧结组件的横截面中最大铜含量应该比标称铜含量高至多100％。
用于测量铜含量、最大和最小铜含量、孔径和孔面积变化的样品根据以下方法制备：
根据本发明的含铜扩散结合粉末与0.5％石墨(具有最大为15μm的根据ISO13320:1999用激光衍射测量的粒度X90)，和0.9％的在专利公开WO2010-062250中描述的润滑剂混合。根据ISO 2740:2009将所得混合物转移到压制模具中以生产拉伸强度样品(TS-棒)，并经受600MPa的压制压力。然后将压制的样品从压制模具中脱模，并在大气压下在90％氮气/10％氢气的气氛中在1120℃下进行烧结过程30分钟。
通过在配备有能量分散光谱(EDS)系统的扫描电子显微镜(SEM)中的线扫描，在烧结组件的横截面中测量最大铜含量，即垂直于烧结TS棒的最长延伸的横截面。放大率为130X，工作距离为10mm，扫描时间为1分钟。
通过上述方法测量的最大铜含量在沿线的任何点处比标称铜含量高最多100％。还令人惊讶地发现，当用于生产新粉末的铁粉的氧含量在0.3-1.2重量％之间时，通过上述方法测量的最大铜含量在沿线的任何点处比标称铜含量高最多80％，没有测量显示0％铜。
作为另外一种选择，或除了上述铜含量的变化之外，新粉末的一个区别特征在于它能够生产烧结组件，其特征在于具有最大孔的最大尺寸。这可以表示为在如前所述的特定生产条件下生产的烧结组件的横截面中的最大孔面积为至多4000μm2。
借助于数字摄像机和计算机软件，在光学显微镜(LOM)上以100X的放大率进行孔径分析。总测量面积为26.7mm2。该软件在黑白模式下运行，并使用“检测测量区域中的黑色区域”检测孔，其中黑色区域等于孔。
应用以下定义：
最大孔长度：场中所有孔的最大长度
最大孔面积：在场中测量的那些孔中最大孔的面积。
烧结组件的制造
在压制之前，将扩散结合粉末与各种添加剂如润滑剂，石墨和可机械加工性增强添加剂混合。
因此，根据本发明的铁基粉末组合物包含10至99.8重量％的根据本发明的扩散结合粉末，任选至多1.5重量％的石墨，和至多1.0重量％的可机械加工性增强添加剂，余量铁粉，或由其组成，当存在石墨时，其含量为润滑剂的0.3-1.5重量％，优选0.15-1.2重量％，0.2-1.0重量％。
在一个实施方案中，根据本发明的铁基粉末组合物包含50至99.8重量％的根据本发明的扩散结合粉末，任选至多1.5重量％的石墨，最多1.0重量％的可机械加工性增强添加剂，余量铁粉，或由其组成，当存在石墨时，其含量为润滑剂的0.3-1.5重量％，优选0.15-1.2重量％，0.2-1.0重量％。
在添加和混合添加剂之后，将所得混合物在至少400MPa的压制压力下进行压制过程，随后脱模的组件生坯在中性或还原性气氛中在约1050-1300℃的温度下烧结10到75分钟。烧结步骤之后可以进行硬化步骤，例如表面硬化，通体硬化，感应硬化或者包括气冷淬火或油冷淬火的硬化过程。
附图说明
图1显示了样品ac的铜含量变化。
图2显示了样品bc的铜含量变化。
图3显示了样品bd的铜含量变化。
图4显示了样品be的铜含量变化
图5显示了样品ad的铜含量变化。
实施例
实施例1
将根据表1的铁粉与根据表2的含铜粉末以足以在随后所得扩散结合粉末中产生3％铜含量的量混合，制备各种扩散结合粉末。将得到的混合物在还原气氛中在900℃的温度下进行还原-退火工艺60分钟。在还原-退火工艺之后，将获得的松散烧结的饼温和粉碎成最大粒度为250μm的粉末。
下表显示了使用的原材料。
表1
铁粉 O[％] C[％] D50[μm]
a) 1.02 0.41 98
b) 0.08 0.004 107
铁粉
表2
含铜粉末 Cu[％] O[％] D50[μm] D95[μm]
c)Cu2O 88.1 未测出 15 22
d)Cu 100 99.5 0.18 85 160
e)Cu 200 99.6 0.15 60 100
含铜粉末
根据所用原料的类型，将所得的扩散结合粉末命名为ac，bc，bd，be，ad和ae。
根据详细描述中描述的方法测定根据本发明的扩散结合粉末的SSF因子。获得以下根据表3的结果。
表3
样品 SSF因子
ac 1.56
bc 1.97
SSF因子
根据发明详述中的程序制备用于测量最大孔径，最大孔面积和铜变化的样品。
借助于FEG-SEM型Hitachi SU6600测量最大铜含量。EDS系统由Bruker AXS制造。
将样品插入真空室并将工作距离调整为10mm后，对准电子射线以使用尽可能低的放大率130X。选择具有尽可能少的孔的狭窄扫描线(深孔可以捕获重要的光子)。扫描时间设定为1分钟。
结果显示在图1-6和表4中。
借助于数字摄像机和计算机软件Leica QWin，在光学显微镜(LOM)上以100X的放大率进行孔径分析。使用称为“最大孔径测量”的软件中的模块。总测量面积为26.7mm2，对应24个测量场。
所有样品均以水平压制取向和横截面的侧向步进测量。
该软件在黑白模式下运行，并使用“检测测量区域中的黑色区域”检测孔，其中黑色区域等于孔。
下表4显示了测量结果。
从表4可以得出结论，与对比例相比，由根据本发明的扩散结合粉末制成的组件显示出更小的最大孔面积和更少的铜含量变化。可以进一步得出结论，当使用具有较高氧含量的铁粉来生产根据本发明的扩散结合粉末时，与使用具有低氧含量的铁粉(ac-bc)相比，铜含量变化较小。
实施例2
通过将四种不同的含铜粉末以相应于金属粉末组合物中2重量％铜的添加与雾化铁粉ASC100.29(可从瑞典获得)，0.5％的来自Imerys Graphite&Carbon的合成石墨F10和0.9％的专利公开WO2010-062250中描述的润滑剂混合，制备四种不同的铁基粉末组合物。
使用的含铜粉末是：
-根据实施例1的扩散结合粉末ac。
可从AB Sweden获得。是铁粉，具有10％的铜扩散结合在铁粉表面上。
-Cu-200，表2中描述的单质Cu粉末。
-Cu-100，表2中描述的单质Cu粉末。
下表5显示了所用的含铜粉末和金属粉末组合物中各成分的含量。
表5
根据ISO3928，将铁基粉末组合物在700MPa下压制成测试棒。压制后，将脱模的测试棒生坯在90/10N2/H2气氛中在1120℃的温度下烧结30分钟并冷却至环境温度。然后，将测试棒在860℃下在碳势为0.5％的气氛下进行通体硬化30分钟，然后在油中淬火。
根据MPIF标准56测试经热处理的测试棒在R＝-1时的疲劳强度，2×106个循环的冲出极限(run out limit)。在50％存活概率下测定疲劳极限。
下表6显示了疲劳试验的结果。
表6
由铁基粉末组合物制成的测试棒No. 疲劳强度50％概率[MPa]
1 352
2 328
3 327
4 320
表6显示，与由含有单质铜粉或已知的含铜扩散结合粉末的铁基粉末混合物制成的样品相比，由含有根据本发明的扩散合金粉末的铁基粉末混合物制成的样品表现出提高的疲劳强度。

Claims (12)

1.铁基粉末由与雾化铁粉表面扩散结合的还原氧化铜颗粒组成，其中铜的含量为铁基粉末的1-5重量％，优选1.5-4重量％，最优选1.5-3.5重量％。
2.根据权利要求1的铁基粉末，其中最大粒度为250μm，至少75％低于150μm，至多30％低于45μm，表观密度为至少2.70g/cm3，氧含量为至多0.16重量％，其他不可避免的杂质为至多1重量％。
3.根据权利要求2的铁基粉末，其SSF因子为至多2.0，优选至多1.7，其中SSF因子定义为通过45μm筛的铁基粉末部分中以重量％计的Cu含量与未通过45μm筛的铁基粉末部分中以重量％计的Cu含量之间的比。
4.根据权利要求1-3中任一项的铁基粉末，其特征在于由所述铁基粉末制成的烧结组件的横截面中的最大铜含量比标称铜含量高至多100％，优选比标称铜含量高至多80％，其中烧结组件是通过将所述铁基粉末与0.5％石墨和0.9％的专利公开WO2010-062250中描述的润滑剂混合制备的，所述石墨根据ISO 13320:1999，用激光衍射测量的粒度X90为至多15μm，将所得混合物转移到压制模具中以根据ISO 2740:2009生产拉伸强度样品(TS-棒)并经受600MPa的压制压力，然后将压制的样品从压制模具中脱模，并在大气压下在90％氮气/10％氢气的气氛中在1120℃下进行烧结过程30分钟，最大铜含量通过在配备有能量分散光谱(EDS)系统的扫描电子显微镜(SEM)中线扫描来测定，其中放大率为130X，工作距离为10mm，扫描时间为1分钟。
5.根据权利要求1-4中任一项的铁基粉末，其特征在于由所述铁基粉末制成的烧结组件的横截面中的最大孔面积为至多4000μm2，其中烧结组件通过将所述铁基粉末与0.5％石墨和0.9％的专利公开WO2010-062250中描述的润滑剂混合制备，所述石墨根据ISO 13320:1999，用激光衍射测量的粒度X90为至多15μm，将所得混合物转移到压制模具中以根据ISO2740:2009生产拉伸强度样品(TS-棒)并经受600MPa的压制压力，然后将压制的样品从压制模具中脱模，并在大气压下在90％氮气/10％氢气的气氛中在1120℃下进行烧结过程30分钟，借助数码摄像机和计算机软件在光学显微镜(LOM)中以100X的放大率测定最大孔面积，总测量面积为26.7mm2。
6.一种铁基粉末组合物，其包含10至99.8重量％的根据权利要求1-5中任一项的铁基粉末、任选至多1.5重量％的石墨、0.2-1.0重量％的润滑剂和至多1.0重量％的可机械加工性增强添加剂、余量铁粉，或由其组成，当存在石墨时，其含量为0.3-1.5重量％，优选0.15-1.2重量％。
7.一种铁基粉末组合物，其包含50至99.8重量％的根据权利要求1-5中任一项的铁基粉末、任选至多1.5重量％的石墨、0.2-1.0重量％的润滑剂和至多1.0重量％的可机械加工性增强添加剂、余量铁粉，或由其组成，当存在石墨时，其含量为0.3-1.5重量％，优选0.15-1.2重量％。
8.一种生产铁基粉末的方法，包括以下步骤：
-提供氧含量为0.3-1.2重量％，碳含量为0.1-0.5重量％，最大粒度为至多250μm且至多30重量％低于45μm的铁粉并提供含铜粉末，其最大粒度X90为至多22μm，重均粒度X50为至多15μm，优选至多11μm，
-混合所述铁粉和所述含铜粉末，
-使所述混合物在还原气氛中在800-980℃下进行还原退火处理20分钟至2小时，
-将所得饼粉碎并分级成所需的粒度。
9.一种制造烧结组件的方法，包括以下步骤：
-提供根据权利要求6-7中任一项的铁基粉末组合物，
-使铁基粉末组合物在至少400MPa的压制压力下经受压制过程并使所得组件生坯脱模，
-将所述组件生坯在中性或还原性气氛中在约1050-1300℃的温度下烧结10至75分钟，
-任选地在硬化过程如表面硬化、通体硬化、感应硬化或者包括气冷淬火或油冷淬火的硬化过程中硬化烧结组件。
10.根据权利要求9制造的烧结组件。
11.根据权利要求10所述的烧结组件，其特征在于横截面中的最大铜含量比标称铜含量高至多100％，优选比标称铜含量高至多80％，其中通过在配备有能量分散光谱(EDS)系统的扫描电子显微镜(SEM)中线扫描测定最大铜含量，其中放大率为130X，工作距离为10mm，扫描时间为1分钟。
12.根据权利要求10或11所述的烧结组件，其特征在于最大孔面积为至多4000μm2，其中借助数码摄像机和计算机软件在光学显微镜(LOM)中以100X的放大率测定最大孔面积，总测量面积为26.7mm2。
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