KR101864455B1 - 나노카본재료 제조장치 및 나노카본재료 제조방법 - Google Patents

나노카본재료 제조장치 및 나노카본재료 제조방법 Download PDF

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Abstract

나노카본재료 제조장치(1)는, 원료 가스 및 캐리어 가스의 공급을 받아 나노카본재료를 성장시키는 반응관(2)과, 반응관(2)에 접속되어, 나노카본재료와 캐리어 가스의 에어로졸상의 혼합체가 통과하는 연결관(4)과, 연결관(4)에 접속되어, 혼합체로부터 나노카본재료를 회수하는 회수관(3)을 구비하며, 회수관(3)은, 연결관(4)과의 접속부분(33)보다 위쪽에 위치하여, 혼합체에 포함되는 캐리어 가스를 외부로 배출하는 배출부(32)와, 연결관(4)과의 접속부분(33)보다 아래쪽에 위치하여, 중력 침강에 의해 혼합체로부터 분리한 나노카본재료를 포착하는 포착부(31)를 가지는 것을 특징으로 한다.

Description

나노카본재료 제조장치 및 나노카본재료 제조방법{APPARATUS FOR PRODUCING NANOCARBON MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING NANOCARBON MATERIAL}
본 발명은, 나노카본재료 제조장치 및 그것을 이용한 나노카본재료 제조방법에 관한 것이다.
이런 종류의 분야의 기술로서, 예를 들면 특허문헌 1에 기재된 카본나노튜브의 제조장치가 있다. 이 장치에서는, 반응관의 상부로부터, 탄소원 및 촉매를 포함하는 원료 가스와, 캐리어 가스를 공급함으로써, 반응관을 하강하는 과정에서 카본나노튜브를 성장, 합성하고 있다(이른바 기상 유동법). 또한, 특허문헌 2에 기재된 나노카본재료의 제조장치에서는, 반응부에 있어서, 촉매 담체에 탄소 원료 및 유동 가스를 공급함으로써, 나노카본재료를 성장시키고 있다.
특허문헌 1: 국제공개 제2009/081645호 팸플릿 특허문헌 2: 일본국 특허공개공보 2008-188565호
예를 들면 특허문헌 1에 기재된 카본나노튜브의 제조장치에서는, 반응관에서 성장한 카본나노튜브는, 캐리어 가스의 흐름을 타고 회수 장치로 보내진다. 이 회수 장치는, 반응관의 하부에 설치된 배출관에 필터를 구비하고 있으며, 이 필터에 의해 카본나노튜브가 포착된다. 그러나 하나의 필터의 포착량을 초과한 다량의 카본나노튜브를 회수하려면, 필터를 순서대로 교환할 필요가 있어, 회수 작업이 번잡했다.
또한, 특허문헌 2에 기재된 나노카본재료의 제조장치에서는, 반응부에서 촉매 담체 위에 성장시킨 나노카본재료는 촉매 담체마다 회수 장치로 회수된다. 이 회수 처리 후, 나노카본재료를 촉매 담체와 분리하기 위해 산처리 등에 의해 정제할 필요가 있어, 회수 작업이 번잡했다. 따라서, 종래의 나노카본재료의 회수 장치에서는, 다량의 나노카본재료를 용이하게 회수할 수 있는 기술이 요구되고 있었다.
본 발명은, 상기 과제의 해결을 위해 이루어진 것으로, 다량의 나노카본재료를 용이하게 회수할 수 있는 나노카본재료 제조장치 및 그것을 이용한 나노카본재료 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 나노카본재료 제조장치는, 원료 가스 및 캐리어 가스의 공급을 받아 나노카본재료를 성장시키는 반응관과, 반응관에 접속되어, 나노카본재료와 캐리어 가스의 에어로졸상(狀)의 혼합체가 통과하는 연결관과, 연결관에 접속되어, 혼합체로부터 나노카본재료를 회수하는 회수관을 구비하며, 회수관은, 연결관과의 접속부분보다 위쪽에 위치하여, 혼합체에 포함되는 캐리어 가스를 외부에 배출하는 배출부와, 연결관과의 접속부분보다 아래쪽에 위치하여, 중력 침강에 의해 혼합체로부터 분리한 나노카본재료를 포착하는 포착부를 가지는 것을 특징으로 한다.
본 나노카본재료 제조장치에서는, 반응관에서 성장한 나노카본재료는, 캐리어 가스의 흐름을 타고 혼합체로서 연결관을 통과하여, 회수관으로 보내진다. 여기서, 본 나노카본재료 제조장치에서는, 연결관과의 접속부분보다 위쪽에 배출부가 설치되고, 연결관과의 접속부분보다 아래쪽에 포착부가 설치되어 있다. 따라서, 혼합체에 포함되는 캐리어 가스는, 접속부분에서 위쪽으로 흘러 배출부로부터 배출되는 한편으로, 혼합체 중의 나노카본재료는, 중력 침강에 의해 접속부분으로부터 아래쪽으로 낙하하여 혼합체로부터 분리하여, 포착부에 의해 포착된다. 따라서, 본 나노카본재료 제조장치에서는 다량의 나노카본재료를 용이하게 회수할 수 있다.
또한, 배출부에는, 나노카본재료를 차단하는 필터가 설치되어 있는 것이 바람직하다.
회수관에 보내진 나노카본재료의 일부는, 중력 침강에 의해 포착부에 포착되기 전에, 캐리어 가스의 흐름에 의해 연결관과의 접속부분보다 위쪽으로 날아오르는 일이 있다. 따라서, 배출부에 필터를 설치해 둠으로써, 나노카본재료가 배출부로 흐르는 것을 방지할 수 있다. 또한, 필터로 차단된 나노카본재료는, 일정량이 모이면 중력 침강에 의해 낙하하여, 포착부에 의해 포착된다. 이에 의해, 본 나노카본재료 제조장치에서는, 보다 다량의 나노카본재료를 용이하게 회수할 수 있다.
또한, 연결관은, 혼합체가 반응관으로부터 회수관을 향해 하강하면서 흐르도록 경사하고 있는 것이 바람직하다.
이와 같이 혼합체가 반응관으로부터 회수관을 향해 하강하면서 흐르도록, 연결관을 경사시킴으로써, 혼합체가 연결관 내에 체류하는 것을 억제하여, 혼합체를 원활(smooth)하게 회수관으로 이동시킬 수 있다.
또한, 반응관은, 촉매 담체를 내부에 가지며, 촉매 담체 주위의 나노카본재료의 성장과, 캐리어 가스에 의한 촉매 담체의 교반에 의해 촉매 담체로부터의 나노카본재료의 박리가 실시되는 주반응부와, 주반응부의 위쪽에 위치하여, 캐리어 가스에 동반되지 않고 낙하하는 촉매 담체와, 캐리어 가스에 동반되는 나노카본재료와의 분리가 이루어지는 분리부를 가지며, 분리부의 단면적은, 주반응부의 단면적보다 크게 되어 있는 것이 바람직하다.
이 구성에 의해, 주반응부 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속보다도 분리부 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속을 느리게 할 수 있다. 따라서, 주반응부 내에 있어서, 캐리어 가스의 유속을 빠르게 하고 교반을 격렬하게 함으로써 촉매 담체로부터의 나노카본재료의 박리를 촉진함과 함께, 분리부에 있어서, 캐리어 가스의 유속을 느리게 함으로써 촉매 담체의 낙하를 촉진함으로써, 촉매 담체와 나노카본재료의 분리를 용이하게 할 수 있다. 이에 의해, 종래의 나노카본재료 제조장치와 같이, 나노카본재료가 성장한 촉매 담체의 회수 후에 나노카본재료를 촉매 담체와 분리하여 정제할 필요가 없어지므로, 나노카본재료의 회수 순서가 용이해진다.
또한, 반응관은, 분리부의 위쪽에 위치하여, 연결관과의 접속부분이 되는 도입부를 더 가지며, 분리부의 단면적은, 도입부의 단면적보다도 크게 되어 있는 것이 바람직하다.
이 구성에 의해, 분리부 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속보다, 도입부 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속을 빠르게 할 수 있다. 따라서, 나노카본재료와 캐리어 가스와의 혼합체가 도입부 내에 체류하는 것이 억제되어, 혼합체를 분리부로부터 연결부에 원활하게 이동시킬 수 있다.
또한, 회수관의 단면적은, 연결관의 단면적보다 크게 되어 있는 것이 바람직하다.
이 구성에 의해, 연결관 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속보다, 회수관 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속을 느리게 할 수 있다. 따라서, 나노카본재료에 대한 캐리어 가스의 흐름의 영향이 낮아지므로, 나노카본재료의 중력 침강이 효과적으로 실시되어 회수관의 포착부에 떨어지기 쉬워진다. 따라서, 나노카본재료의 회수가 효율적으로 실시된다.
또한, 회수관은, 포착부에서 포착된 나노카본재료를 외부에 개방하는 개방 밸브를 더 구비하는 것이 바람직하다.
개방 밸브를 여는 것으로써, 포착부에서 포착된 나노카본재료를 외부에 개방하여, 용이하게 회수할 수 있다.
본 발명의 나노카본재료 제조방법은, 상술한 나노카본재료 장치를 이용한 제조방법이다.
종래의 나노카본재료 제조방법에서는, 성장한 나노카본재료가 부착하고 있는 촉매 담체를 충전한 유동층 장치의 내부로부터 촉매 담체를 꺼내는 공정, 촉매 담체로부터 나노카본재료를 액상처리 등에 의해 분리·회수하는 공정, 및, 촉매 담체를 유동층 장치에 재충전하는 공정이 불가결하다. 더하여, 캐리어 가스 등의 공급 공정, 나노카본재료의 성장 공정, 혼합체로부터의 나노카본재료의 회수 공정이 차례로 하나씩 실시되는 배치(batch)식 방법에서는, 촉매 담체를 꺼내는 공정의 전에 유동층 장치를 정지시켜 냉각하는 공정과, 촉매 담체를 재충전하는 공정 후에 유동층 장치를 시동하여 승온하는 공정이 더 필요하게 된다. 이들 일련의 공정의 실시에는, 나노카본재료의 성장 시간에 비해 방대한 긴 시간을 필요로 하기 때문에, 생산 효율 면에서 문제가 있다. 이에 대해, 본 발명의 제조방법에 의하면, 온도가 일정한 채로 캐리어 가스의 전환만으로 나노카본재료만을 분리·회수할 수 있다. 이 때문에, 일련의 공정에 필요로 하는 시간을 극히 단축할 수 있어, 나노카본재료의 생산 효율을 높일 수 있다.
또한, 종래의 나노카본재료 제조방법에서는, 고온의 촉매 담체를 유동층 장치로부터 꺼내는 기구나, 꺼낸 촉매 담체로부터 나노카본재료를 분리하는 기구 등의 부대 설비가 필요하게 되어, 유동층 장치보다도 부대 설비 쪽이 커지는 일이 있다. 이에 대해, 본 발명의 제조방법에서는, 나노카본재료를 캐리어 가스의 흐름에 실어 촉매 담체로부터 분리·회수하기 때문에, 단체(單體)의 장치로 나노카본재료를 제조할 수 있다.
또한, 종래의 나노카본재료 제조방법과 같이, 촉매 담체마다 유동층 장치로부터 꺼낸 후, 촉매 담체로부터 나노카본재료를 액상처리로 분리하는 경우, 나노카본재료가 처리액에 젖어 버리게 된다. 이 경우, 나노카본재료를 건조시킬 필요가 생기지만, 건조시에 나노카본재료가 조밀하게 응집하여 후처리에 제약이 생길 우려가 있다. 또한, 처리액으로부터의 불순물의 혼입이 생기는 등, 나노카본재료의 품질이 저하할 우려도 있다. 이에 대해, 본 발명의 나노카본재료 제조방법에서는, 캐리어 가스의 흐름에 실어 분리·회수함으로써, 고순도(99wt%)의 나노카본재료를 얻을 수 있다. 이에 의해, 나노카본재료의 후공정으로의 각종 처리가 용이하게 된다.
본 발명에 의하면, 다량의 나노카본재료를 용이하게 회수할 수 있는 나노카본재료 제조장치 및 그것을 이용한 나노카본재료 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명에 관계되는 나노카본재료 제조장치의 일 실시형태를 나타내는 도면이다.
도 2(a)는, 주반응부 내의 촉매 담체에 원료 가스 및 캐리어 가스를 공급하는 상태를 나타내는 도면이다. 도 2(b)는, 주반응부 내에서 나노카본재료가 성장한 상태를 나타내는 도면이다.
도 3(a)은, 분리부 내에서 나노카본재료와 촉매 담체를 분리하는 상태를 나타내는 도면이다. 도 3(b)은, 나노카본재료와 캐리어 가스의 혼합체가 도입부 및 연결관을 통과하는 상태를 나타내는 도면이다.
도 4(a)는, 나노카본재료가 포착됨과 동시에, 캐리어 가스가 배출되는 상태를 나타내는 도면이다. 도 4(b)는, 필터에 포착된 나노카본재료가 포착부에 낙하해 가는 상태를 나타내는 도면이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명에 관계되는 나노카본재료 제조장치 및 그것을 이용한 나노카본재료 제조방법의 적합한 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 발명에 관계되는 나노카본재료 제조장치의 일 실시형태를 나타내는 도면이다. 동 도에 나타내는 바와 같이, 나노카본재료 제조장치(1)는, 나노카본재료를 성장시키는 반응관(2)과, 반응관(2)에서 성장한 나노카본재료를 회수하는 회수관(3)과, 반응관(2) 및 회수관(3)을 접속하는 연결관(4)과, 반응관(2)을 가열하는 가열부(H)를 구비한다. 여기서, 나노카본재료란, 적어도 한방향의 사이즈가 나노미터 단위 또는 마이크로미터 단위인 카본재료이며, 파이버상, 튜브(중공)상 등의 여러 가지 형상을 가지는 카본재료이다.
반응관(2), 회수관(3), 및 연결관(4)의 각각은, 예를 들면 단면 원형의 유리관이나 스테인리스관이다. 반응관(2)은, 주반응부(21)와, 분리부(22)와, 도입부(23)를 가지고 있다. 반응관(2)의 주반응부(21)는, 도 2(a)에 나타내는 바와 같이, 원료 가스 공급원(51)으로부터의 원료 가스의 공급, 및 캐리어 가스 공급원(52)으로부터의 캐리어 가스의 공급을 받아, 도 2(b)에 나타내는 바와 같이, 예를 들면 세라믹 비즈라고 하는 촉매 담체(10)의 주위에, 나노카본재료(9)를 성장시키는 부분이다. 주반응부(21)는, 반응관(2)의 저부측에 위치하고 있다. 또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 주반응부(21)의 단면의 직경 D1은, 예를 들면 2.5㎝로 되어 있다. 원료 가스에는, 예를 들면 탄화수소 가스라고 하는 탄소 원료가 이용된다. 캐리어 가스에는, 예를 들면 수소, 아르곤, 질소 등이 이용된다. 주반응부(21)에 있어서 촉매 담체(10)의 주위에 성장한 나노카본재료(9)는, 도 3(a)에 나타내는 바와 같이, 촉매 담체(10)로부터 박리되고, 캐리어 가스에 동반되어 분리부(22)로 이동한다. 또한, 나노카본재료(9)와 박리한 촉매 담체(10)의 일부는, 분리부(22)로 이동한다.
가열부(H)는, 주반응부(21)에 있어서의 나노카본재료(9)의 성장을 실시할 때, 주반응부(21)를 가열하여 나노카본재료(9)의 성장을 촉진하는 부분이다. 가열부(H)는, 주반응부(21)의 주위에 설치되며, 나노카본재료(9)를 성장시킬 때의 주반응부(21)의 온도를 약 800℃로 유지한다.
분리부(22)는, 도 3(a)에 나타내는 바와 같이, 캐리어 가스에 동반되지 않고 낙하하는 촉매 담체(10)와, 캐리어 가스에 동반되는 나노카본재료(9)와의 분리가 이루어지는 부분인 분리부(22)는, 주반응부(21)의 위쪽에 위치하고 있다. 또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 분리부(22)의 단면의 직경 D2는, 예를 들면 5㎝로 되어 있으며, 주반응부(21)의 단면의 직경 D1보다 크게 되어 있다. 이러한 구성에 의해, 분리부(22)의 단면적 S2는, 주반응부(21)의 단면적 S1보다 크게 되어 있으며, 분리부(22) 내에서는, 주반응부(21)에 있어서의 캐리어 가스의 유속 U1보다 늦은 유속 U2로 나노카본재료(9)가 캐리어 가스에 동반되고, 촉매 담체(10)는 캐리어 가스에 동반되지 않고 낙하함으로써, 촉매 담체(10)와 나노카본재료(9)가 효율 좋게 분리하게 되어 있다. 촉매 담체(10)로부터 분리한 나노카본재료(9)는, 캐리어 가스(5)와 함께 에어로졸상의 혼합체(M)로서 반송된다.
또한, 상기 유속 U1는, 촉매 담체(10)를 교반함으로써 나노카본재료(9)를 촉매 담체(10)로부터 분리할 수 있는 속도 이상이 되도록 조정되고 있다. 또한, 상기 유속 U2는, 촉매 담체(10)가, 분리부(22)를 넘어 도입부(23)까지 분출하는 속도(종단속도) 이하가 되도록 조정되고 있다.
또한, 분리부(22)에 있어서의 주반응부(21)측의 단부는, 주반응부(21)측으로 향함에 따라서 단면적이 작아지는 테이퍼 형상을 이루고 있으며, 도입부(23)측의 단부는, 도입부(23)측으로 향함에 따라서 단면적이 작아지는 테이퍼 형상을 이루고 있다. 이러한 구성에 의해, 분리부(22)의 직경이 크게 되어 있어도, 분리부(22)의 구석에 촉매 담체(10)가 모이기 어려워져, 분리부(22)에 진입한 촉매 담체(10)를 주반응부(21)에 용이하게 되돌릴 수 있다. 또한, 촉매 담체(10)로부터 분리한 나노카본재료를 원활하게 도입부(23)로 흘릴 수 있다.
도입부(23)는, 도 3(b)에 나타내는 바와 같이, 분리부(22)를 통과한 나노카본재료(9) 및 캐리어 가스(5)의 혼합체(M)를 연결관(4)을 향해 도입하는 부분이다. 도입부(23)는, 분리부(22)보다 더 위쪽에 위치하고 있다. 또한, 도입부(23)의 단면의 직경 D3는, 예를 들면 2.5㎝로 되어 있으며, 분리부(22)의 단면의 직경 D2보다 크게 되어 있다. 이에 의해, 분리부(22)의 단면적 S2는, 도입부(23)의 단면적 S3보다 크게 되어 있고, 도입부(23) 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속 U3는, 분리부(22)내에 있어서의 캐리어 가스의 유속 U2보다 빨라져, 혼합체(M)를 분리부(22)로부터 연결관(4)에 원활하게 도입시킬 수 있다.
연결관(4)은, 반응관(2)으로부터 회수관(3)으로 나노카본재료(9) 및 캐리어 가스(5)의 혼합체(M)를 도입시키는 부분이다. 연결관(4)의 일단은, 도입부(23)의 선단 부분에 연결되며, 타단은, 회수관(3)의 중간 부분에 연결되어 있다. 또한, 연결관(4)은, 도입부(23)로부터 도입된 혼합체(M)가 회수관(3)을 향해 하강하면서 흐르도록 소정의 각도 θ로 경사한 상태로 되어 있다. 이 각도 θ는 예를 들면 1° 이상 90° 이하의 범위에서 적당히 설정된다.
또한, 연결관(4)의 단면의 직경 D4는, 예를 들면 2.5㎝로 되어 있으며, 도입부(23)의 단면의 직경 D3와 동등하게 되어 있다. 이에 의해, 연결관(4) 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속 U4는, 도입부(23) 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속 U3과 동등하게 되어 있다. 이러한 유속 U3, U4는, 도입부(23) 혹은 연결관(4)의 내벽에 침적 또는 퇴적한 나노카본재료를 밀어서 흘러가게 하는 속도 이상이 되도록 조정되어 있다. 또한, 도입부(23)의 단면의 직경 D3 및 연결관(4)의 단면의 직경 D4는, 모두 주반응부(21)의 단면의 직경 D1보다 작게 되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 주반응부(21)에서 생성된 나노카본재료(9)를 도입부(23) 및 연결관(4)을 경유하여 회수관(3)으로 원활하게 이동시킬 수 있다.
회수관(3)은, 연결관(4)을 통과한 혼합체(M)로부터 나노카본재료(9)를 회수하는 부분이다. 이 회수관(3)은, 포착부(31)와 배출부(32)를 가지고 있다. 배출부(32)는, 연결관(4)과의 접속부분(33)보다 위쪽에 위치하고 있다. 캐리어 가스는 캐리어 가스 공급원(52)으로부터 대기압 이상으로 공급됨으로써, 도 4(a)에 나타내는 바와 같이, 혼합체(M) 중의 캐리어 가스(5)가 접속부분(33)으로부터 위쪽으로 흘러 외부로 배출된다.
한편, 포착부(31)는, 연결관(4)과 회수관(3)의 접속부분(33)보다 아래쪽에서, 배출부(32)의 바로 밑에 위치하고 있다. 이 포착부(31)에는, 도 4(a)에 나타내는 바와 같이, 중력 침강에 의해 혼합체(M)로부터 분리한 나노카본재료(91, 93)가 퇴적한다. 그리고 포착부(31)에 퇴적한 나노카본재료(93)는, 개방 밸브(7)의 개방에 의해 외부로 회수된다.
또한, 상술한 배출부(32)에는, 나노카본재료(92)를 차단하는 필터(F)가 설치되어 있다. 이에 의해, 중력 침강에 의해 포착부(31)에 포착되기 전에 캐리어 가스(5)의 흐름에 의해 접속부분(33)보다 위쪽에 나노카본재료(92)가 날아오른다고 해도, 필터(F)에서 나노카본재료(92)를 포착할 수 있다. 필터(F)에서 포착된 나노카본재료(92)는, 도 4(b)에 나타내는 바와 같이, 일정량이 모임으로써 중력 침강하여, 포착부(31)에서 포착된다. 또한, 필터(F)에 정기적으로 진동을 주어, 필터(F)로부터의 나노카본재료(92)의 낙하를 촉진하도록 해도 된다. 또한, 캐리어 가스 유량을 간헐적으로 저하시켜, 내지는 역류시켜, 필터(F)로부터의 나노카본재료(92)의 낙하를 촉진하도록 해도 된다.
이러한 회수관(3)의 단면의 직경 D5는, 예를 들면 8㎝로 되어 있으며, 연결관(4)의 단면의 직경 D4보다 크게 되어 있다. 이에 의해, 회수관(3)의 단면적 S5는, 연결관(4)의 단면적 S4보다 크게 되어 있으며, 회수관(3) 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속 U5는, 연결관(4) 내에 있어서의 캐리어 가스의 유속 U4보다 늦어져, 캐리어 가스(5)의 흐름에 거슬러 나노카본재료(91)가 중력 침강하기 쉽게 되어 있다. 또한, 이 유속 U5는, 회수관(3)의 포착부(31)에 퇴적한 나노카본재료가 날아오르지 않는 속도 이하가 되도록 조정되어 있다.
또한, 회수관(3)의 단면의 직경 D5는, 분리부(22)의 단면의 직경 D2 이상으로 되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우, 회수관(3)의 포착부(31)의 용량이 충분히 확보되어, 나노카본재료(91, 92, 93)의 회수량을 크게 할 수 있다. 또한, 설명의 편의상, 도 2∼도 4에서는, 나노카본재료의 제조 흐름을 단속적으로 나타냈지만, 실제로는 나노카본재료의 성장은 일정시간 실시되는 것이며, 도 2∼도 4에 나타나는 일련의 흐름이 연속적으로 행해지고 있다.
이상과 같이, 본 나노카본재료 제조장치(1)에서는, 반응관(2)에서 성장한 나노카본재료(9)가 캐리어 가스(5)의 흐름을 타고 혼합체(M)로서 연결관(4)을 통과하여, 회수관(3)으로 보내진다. 여기서, 본 나노카본재료 제조장치(1)에서는, 연결관(4)과의 접속부분(33)보다 위쪽에 배출부(32)가 설치되고, 연결관(4)과의 접속부분(33)보다 아래쪽에 포착부(31)가 설치되어 있다. 따라서, 혼합체(M)에 포함되는 캐리어 가스(5)는, 접속부분(33)으로부터 위쪽으로 흘러 배출부(32)로부터 배출되는 한편으로, 혼합체(M) 중의 나노카본재료는, 중력 침강에 의해 접속부분(33)으로부터 아래쪽으로 낙하하여 혼합체(M)로부터 분리되고, 포착부(31)에 의해 포착된다. 따라서, 본 나노카본재료 제조장치(1)에서는, 종래와 같이 필터의 교환 등을 행하지 않아도, 다량의 나노카본재료를 용이하게 회수할 수 있다. 또한, 회수관의 포착부(31)의 용량에 따라, 한 번에 다량의 나노카본재료를 회수할 수 있다.
또한, 본 나노카본재료 제조장치(1)에서는, 미리 교반에 의해 촉매 담체(10)로부터 나노카본재료(9)를 분리하기 때문에, 산처리 등의 나노카본재료에 손상(damage)을 주는 정제 처리를 이용할 필요가 없어지므로, 이러한 정제 처리에 기인하는 나노카본재료로의 손상이 없어진다.
본 발명에 관계되는 나노카본재료 제조방법은, 나노카본재료 제조장치(1)를 이용한 제조방법이다. 종래의 나노카본재료 제조방법에 있어서의 촉매 담체를 유동층 장치로부터 꺼내는 공정 등의 일련의 공정의 실시에는, 나노카본재료의 성장 시간(약 10분간)에 비해 방대한 시간(수시간~몇 일)을 필요로 하기 때문에, 생산 효율 면에서 문제가 있다. 이에 대해, 본 나노카본재료 제조장치(1)를 이용한 제조방법에서는, 온도가 일정한 채로 캐리어 가스(5)의 전환만으로 나노카본재료(9)만을 촉매 담체(10)로부터 분리·회수할 수 있다. 이 때문에, 일련의 공정에 필요한 시간을 지극히 단축할 수 있다. 이에 의해, 나노카본재료의 생산 효율을 높일 수 있다.
또한, 나노카본재료 제조장치(1)를 이용한 제조방법에서는, 캐리어 가스(5)의 흐름에 실어 나노카본재료(9)를 촉매 담체(10)로부터 분리·회수함으로써, 단체의 나노카본재료 제조장치(1)에서 나노카본재료를 제조할 수 있다. 또한, 나노카본재료 제조장치(1)를 이용한 제조방법에서는, 캐리어 가스(5)의 흐름에 실어 나노카본재료(9)를 촉매 담체(10)로부터 분리·회수함으로써, 고순도(99wt%)의 나노카본재료를 얻을 수 있다. 이에 의해, 나노카본재료의 후속 공정으로의 각종 처리가 용이하게 된다.
이상, 본 실시형태에 있어서의 나노카본재료 제조장치(1) 및 나노카본재료 제조장치(1)를 이용한 제조방법을 설명했지만, 본 발명은 이들로 한정되지 않는다. 예를 들면, 반응관(2), 회수관(3), 및 연결관(4)의 단면 형상은, 원형으로 한정되지 않고, 예를 들면 타원이나 직사각형 등이어도 된다. 또한, 도 1에 나타내는 예에서는, 배출부(32)가 포착부(31)의 바로 위에 위치하지만, 배출부(32)는, 연결관(4)과의 접속부분(33)보다 위쪽이면, 포착부(31)의 바로 위에서 옆으로 어긋난 위치에 설치되어 있어도 된다. 또한, 연결관(4) 내를 흐르는 캐리어 가스의 유속 U4가, 나노카본재료를 이동시키기에 충분할 만큼 빠른 경우에는, 연결관(4)의 경사 각도 θ가 90도 이상이어도 된다.
1…나노카본재료 제조장치 2…반응관
21…주반응부 22…분리부
23…도입부 3…회수관
31…포착부 32…배출부
33…접속부분 4…연결관
7…개방 밸브 11…취출부
F…필터 H…가열부
51…원료 가스 공급원 52…캐리어 가스 공급원
9, 91, 92, 93…나노카본재료

Claims (8)

  1. 원료 가스 및 캐리어 가스의 공급을 받아 나노카본재료를 성장시키는 반응관과,
    상기 반응관에 접속되어, 상기 나노카본재료와 상기 캐리어 가스의 에어로졸상의 혼합체가 통과하는 연결관과,
    상기 연결관에 접속되어, 상기 혼합체로부터 상기 나노카본재료를 회수하는 회수관,
    을 구비하며,
    상기 회수관은,
    상기 캐리어 가스를 위쪽으로 흐르게 하는 한편, 상기 나노카본재료를 중력 침강에 의해 아래쪽으로 낙하시켜 상기 혼합체로부터 분리하는 상기 연결관과의 접속부분과,
    상기 연결관과의 접속부분보다 위쪽에 위치하여, 상기 혼합체에 포함되는 상기 캐리어 가스를 외부로 배출하는 배출부와,
    상기 연결관과의 접속부분보다 아래쪽에 위치하여, 중력 침강에 의해 상기 혼합체로부터 분리한 상기 나노카본재료를 포착하는 포착부를 가지는 나노카본재료 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 배출부에는, 상기 나노카본재료를 차단하는 필터가 설치되어 있는 나노카본재료 제조장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 연결관은, 상기 혼합체가 상기 반응관으로부터 상기 회수관을 향해 하강하면서 흐르도록 경사하고 있는 나노카본재료 제조장치.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 반응관은,
    촉매 담체를 내부에 가지며, 상기 촉매 담체 주위의 상기 나노카본재료의 성장이 실시되어, 상기 캐리어 가스에 의한 상기 촉매 담체의 교반에 의해 상기 촉매 담체로부터의 상기 나노카본재료의 박리가 이루어지는 주반응부와,
    상기 주반응부의 위쪽에 위치하여, 상기 캐리어 가스에 동반되지 않고 낙하하는 상기 촉매 담체와 상기 캐리어 가스에 동반되는 상기 박리된 나노카본재료의 분리가 이루어지는 분리부를 가지며,
    상기 분리부의 단면적은, 상기 주반응부의 단면적보다 크게 되어 있는 나노카본재료 제조장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 반응관은,
    상기 분리부의 위쪽에 위치하여, 상기 연결관과의 접속부분이 되는 도입부를 더 가지며,
    상기 분리부의 단면적은, 상기 도입부의 단면적보다 크게 되어 있는 나노카본재료 제조장치.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 회수관의 단면적은, 상기 연결관의 단면적보다 크게 되어 있는 나노카본재료 제조장치.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 회수관은, 상기 포착부에서 포착된 상기 나노카본재료를 외부에 개방하는 개방 밸브를 더 구비하는 나노카본재료 제조장치.
  8. 반응관에 있어서, 원료 가스 및 캐리어 가스의 공급을 받아 나노카본재료를 성장시키는 성장 공정과,
    상기 나노카본재료와 상기 캐리어 가스의 에어로졸상의 혼합체를, 상기 반응관에 접속된 연결관에 통과시키는 통과 공정과,
    상기 연결관에 접속된 회수관에 있어서, 상기 혼합체로부터 상기 나노카본재료를 회수하는 회수 공정을 구비하며,
    상기 회수 공정에 있어서, 상기 연결관과 상기 회수관의 접속부분으로부터, 상기 혼합체에 포함되는 상기 캐리어 가스를 위쪽으로 흐르게 하여 외부로 배출하는 한편, 상기 나노카본재료를 중력 침강에 의해 아래쪽으로 낙하시켜 상기 혼합체로부터 분리하여 포착하는, 나노카본재료의 제조방법.
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