KR102047370B1 - 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법 - Google Patents

카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102047370B1
KR102047370B1 KR1020160089098A KR20160089098A KR102047370B1 KR 102047370 B1 KR102047370 B1 KR 102047370B1 KR 1020160089098 A KR1020160089098 A KR 1020160089098A KR 20160089098 A KR20160089098 A KR 20160089098A KR 102047370 B1 KR102047370 B1 KR 102047370B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
product
drying
carbon nanotube
valve
unit
Prior art date
Application number
KR1020160089098A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20180007782A (ko
Inventor
김옥신
윤광우
이승용
조동현
김석원
우지희
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to KR1020160089098A priority Critical patent/KR102047370B1/ko
Priority to EP17827946.9A priority patent/EP3339247A4/en
Priority to PCT/KR2017/007459 priority patent/WO2018012876A1/ko
Priority to CN201780003880.XA priority patent/CN108349739B/zh
Priority to US15/769,194 priority patent/US10758882B2/en
Publication of KR20180007782A publication Critical patent/KR20180007782A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102047370B1 publication Critical patent/KR102047370B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
    • B01J6/001—Calcining
    • B01J6/002—Calcining using rotating drums
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
    • B01J6/008—Pyrolysis reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/10—Making granules by moulding the material, i.e. treating it in the molten state
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158—Carbon nanotubes
    • C01B32/16—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23G—CREMATION FURNACES; CONSUMING WASTE PRODUCTS BY COMBUSTION
    • F23G7/00—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals
    • F23G7/06—Incinerators or other apparatus for consuming industrial waste, e.g. chemicals of waste gases or noxious gases, e.g. exhaust gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
    • B29B2009/125—Micropellets, microgranules, microparticles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 카본나노튜브 펠렛이나 응집체와 같은 제품의 건조 및 회수 장치에 관한 것으로서, 건조 칼럼 내부 및 외부 열원뿐만 아니라 고온의 가스를 칼럼 내부로 투입 분산시킴으로써 용매 증발을 가속화 할 수 있으며, 또한 증발된 용매를 신속히 제거할 수 있다. 또한 가스 유속을 조절하여 칼럼 내 제품의 유동을 제어함으로써 제품의 파손을 최소화하면서 건조 및 회수 공정을 진행할 수 있다. 따라서 카본나노튜브 펠렛 제품의 대량생산에 효과적으로 적용할 수 있다.

Description

카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법{APPARATUS FOR DRYING AND COLLECTING CARBON NANOTUBE PRODUCT AND PROCESS FOR PREPARING CARBON NANOTUBES}
본 발명은 카본나노튜브의 펠렛 또는 응집체와 같은 카본나노튜브 제품의 건조 및 회수에 있어서, 제품 손상을 방지하고 건조효율을 향상시킬 수 있는 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법에 관한 것이다.
나노 사이즈의 재료들은 최근 그들의 고유한 광학적 및 전기적인 특성과 함께 전자공학 또는 광전자공학에서의 잠재적인 사용으로 인하여 많은 연구가 되고 있다. 나노구조물 또는 나노구조체(nanostructured material) 영역은 나노튜브, 자기조립체 등 다차원적 나노구조체 및 이를 응용한 기술개발을 모두 포함하고 있다. 나노구조체는 물질에 따라 무기 나노구조체, 유기 나노구조체, 고분자 무기 나노구조체, 다공 고표면적 나노구조체, 바이오관련 나노구조체로 분류될 수 있다. 무기 나노구조체는 주로 반도체와 관련하여 주목을 받고 있는 구조체이다. 양자구조체, 단일전자소자, 차세대 기억소자, 자기기록미디어 분야 연구가 이에 해당한다. 유기 나노구조체 분야는 풀러렌, 카본나노튜브, 탄소나노섬유, 다이아몬드 박막, 유기EL 등이 이에 해당한다. 고분자 무기 나노구조체는 대표적으로 두 가지 분야를 꼽을 수 있는데 나노구조제어 고분자, 나노입자의 세라믹 입자를 들 수 있다. 다공성 고표면적 나노구조체는 활성탄소섬유, 제올라이트, 광촉매 미립자가 이에 해당한다. 바이오관련 나노구조체는 약물전달시스템, 생체모방소자, 고감도 나노센서 소재 등의 분야가 있다.
특히, 카본나노튜브는 독특한 물리적, 전기적 성질로 인하여 수년간 수많은 연구의 대상이 되어왔다. 카본나노튜브는 튜브 자체의 나선성(chirality)에 따라 부도체, 전도체 또는 반도체 성질을 나타내며, 탄소 원자들이 강력한 공유결합으로 연결되어 있어 인장강도가 강철 보다 대략 100 배 이상 크고, 유연성과 탄성 등이 뛰어나며, 화학적으로도 안정한 특성을 가지며, 이러한 크기 및 특정 물성으로 인해 복합재의 제조에서 산업적으로 중요하고, 전자 소재 분야, 에너지 소재 분야 및 기타 여러 분야에서 높은 활용성을 갖고 있다. 예를 들어, 상기 카본나노튜브는 이차 전지, 연료 전지 또는 슈퍼 커패시터(super capacitor)와 같은 전기 화학적 저장 장치의 전극, 전자파 차폐체, 전계 방출 디스플레이, 또는 기체 센서 등에 적용될 수 있다.
나노구조물은 실제 공정상에 있어서 수십 마이크로의 분말 형태로 제공되기 때문에 공정상에서의 흩날림으로 인해 인체에 대한 유해성 및 전기 제품의 오작동을 발생할 수 있으며, 특히, 카본계 유기 나노구조체의 경우는 혼합하고자 하는 고분자와의 큰 겉보기 밀도 차이로 인한 분산의 어려움이 있는 실정이다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 나노구조물을 압축하여 사용할 수 있으며, 카본나노튜브를 압축하는 방법으로는 밀도의 증가 및 취급과 수송의 용이성 때문에 보통 펠렛화(pelletization)하는 방법이 일반적으로 제공된다.
카본나노튜브를 예로 들면, 펠렛 형태의 카본나노튜브는 다양한 처리장치에서 사용하기에 편리하다. 종래의 방법은 카본나노튜브를 과립화 또는 펠렛화 하기 위하여, 두 가지 상이한 방법, 즉, 습식으로 펠렛화 한 후 건조시키는 방법과 건식으로 펠렛화 하는 방법이 이용되고 있다.
일반적으로 건식 펠렛화는 수평으로 배치된 회전 튜브를 포함하는 펠렛화 드럼을 사용되며, 튜브의 내부가 펠렛화 챔버라 지칭된다. 카본나노튜브 분말을 과립화시키기 위해, 공업용 분말을 예비 치밀화 시키고, 펠렛화 드럼 속에서 회전하는 튜브 벽으로부터 굴러 떨어뜨려 과립화시키는 공정으로 제조된다. 건식 펠렛화를 가능하게 하는 반-데르-발스(Van-der-Waals) 힘과 정전기력으로 응집되며, 건식 펠렛 형성시에는 보통 수 톤(ton)의 압력을 가해 제조되며, 따라서, 제조 과정에서 펠렛이 재파괴될 수 있는 문제점이 있다.
습식 펠렛화 공정은 주로 카본나노튜브 사이의 액체 브릿지(bridge)와 모세관력(capillary force)에 의해 일어난다. 종래에는 습식 펠렛화 방법으로 카본나노튜브와 혼합할 때 수분과 결합제의 분포 상태가 좋지 않아 과도한 물이나 에탄올 등 용매를 첨가하는데, 이때 첨가된 용매는 일반적으로 열풍 건조하거나, 회전드럼건조기(rotary drum dryer)나 교반 팬(agitated pan) 또는 컨베이어(conveyer)를 이용하여 가열 건조하는 방법이 사용되고 있다. 그러나 회전드럼이나 교반 팬을 사용하는 방식은 회전체에 의해 제품이 손상될 우려가 있고, 컨베이어 방식은 공간적 효율성이 떨어지고 일반 열풍건조는 건조 효율이 상당히 떨어진다.
이에 본 발명은 전술한 문제점을 해결하여, 카본나노튜브 펠렛이나 응집체 건조 및 회수시 제품 손상이나 파손이 적으면서 건조 효율이 우수한 장치를 제공하고자 한다
본 발명은 상기 기술적 과제를 해결하기 위하여,
건조시키고자 하는 카본나노튜브 제품이 수용되어 건조가 이루어지는 건조부;
상기 건조부의 하부에 구비된 제품 회수부;
상기 건조부의 상부에, 또는 상기 건조부와 제품 회수부 사이에 구비되어 건조부에 기체를 유입하기 위한 기체 유입부; 및
상기 건조부와 상기 제품 회수부 사이에 구비되며, 유체 소통이 가능한 개구부가 복수개 형성된 밸브;
를 구비하는, 카본나노튜브 제품 건조 및 회수장치를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 상기 기체 유입부가 상기 건조부와 제품 회수부 사이에 구비되고,
상기 밸브는 상기 건조부와 상기 기체 유입부 사이에 구비되는 제1 밸브와,
상기 기체 유입부와 제품 회수부 사이에 구비된 제2 밸브;
를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1밸브의 개구부는 상기 건조부에서 제품 건조 공정이 진행되는 동안은 제품이 회수부로 유출되는 것은 막으면서 상기 기체 유입부로부터의 기체가 건조부로 유입 가능하게 할 수 있다.
상기 카본나노튜브 제품은 카본나노튜브 펠렛 또는 카본나노튜브 응집체일 수 있다.
또한, 상기 건조부는 수직 칼럼형일 수 있다.
상기 제1 밸브 또는 제2 밸브는 각각 독립적으로 버터플라이 밸브 또는 댐퍼 밸브일 수 있다.
상기 제1 밸브는 버터플라이 밸브 또는 댐퍼 밸브의 날개면에 복수개의 개구부가 형성되어 있는 것일 수 있다.
또한, 상기 개구부의 일부 또는 전부에 카본나노튜브 제품은 소통되지 않고 유체만 소통 가능한 메쉬 시트가 덧붙여져 있는 것일 수 있다.
또한, 상기 개구부의 일부 또는 전부에 버블캡이 씌워져 있는 것일 수 있다.
또한, 상기 기체 유입부에 도입되는 기체를 예열하기 위한 예열기를 더 구비하는 것일 수 있다.
또한, 상기 기체 유입부에 도입되는 기체의 유량을 조절하기 위한 유량조절기가 더 구비된 것일 수 있다.
또한, 상기 건조부의 상단에는 기체 배출구가 구비되어 건조부 내 압력을 조절할 수 있는 것일 수 있다.
또한, 상기 제품 회수부 하단에는 제품을 배출하기 위한 제3밸브가 구비될 수 있다.
또한, 상기 제품 회수부에는 제품을 배출을 돕기 위한 기체를 유입시킬 수 있도록 제2 기체 유입구가 구비될 수 있다.
또한 본 발명은 전술한 장치를 이용하여 카본나노튜브 제품을 제조하는 방법을 제공한다.
구체적으로, 상기 방법은
건조하고자 하는 카본나노튜브를 건조부에 수용하는 단계;
상기 건조부의 상부에, 또는 상기 건조부와 상기 건조부 하부의 제품 회수부 사이에 구비된 기체 유입부를 통해 상기 건조부에 기체를 유입시키면서 카본나노튜브 제품을 건조시키는 단계;
상기 건조부의 상단에 구비된 기체 배출구를 통해 기체를 배출함으로써 건조부 내 압력을 조절하는 단계; 및
상기 건조부 하부에 구비된 제품 회수부를 통해, 건조된 카본나노튜브 제품을 회수하는 단계; 를 포함하며,
상기 건조부와 제품 회수부 사이에 유체 소통이 가능한 개구부가 복수개 형성된 밸브를 구비함으로써, 상기 건조부에서 제품 건조 공정이 진행되는 동안 제품이 유출되는 것은 막으면서 기체 흐름을 가능하게 하는 것일 수 있다.
또한, 상기 기체 유입부가 상기 건조부와 제품 회수부 사이에 구비되고,
상기 복수개의 개구부가 형성된 밸브는 상기 건조부와 상기 기체 유입부 사이에 구비되는 제1 밸브와, 상기 기체 유입부와 제품 회수부 사이에 구비된 제2 밸브;를 포함하며,
제품 건조 공정 진행시에는 제1 밸브를 닫아둔 상태에서 기체를 유입시켜 건조 공정을 진행하고,
건조된 제품의 회수시에는 제1 밸브를 열어 제품을 기체 유입부에 도입한 다음 제 1 밸브를 닫고 제2 밸브를 열어 제품을 회수부로 도입하는 것일 수 있다.
또한, 상기 제품 회수부에는 제2 기체 유입구가 구비되어 제품을 배출을 돕기 위한 기체를 유입시키는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 카본나노튜브 제조방법은 전이금속 또는 그 화합물을 촉매로 하여 열분해로 중에서 유기화합물을 가열분해하여 상기 건조부에 도입되는 카본나노튜브를 얻는 공정;
상기 가열분해 공정에서 발생하는 반응성 배출가스를 카본나노튜브로부터 분리하는 공정; 및
상기 카본나노튜브로부터 분리된 반응성 배출가스를 소각하는 공정을 더 포함하는 것일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 기체 배출구로부터 배출되는 배출가스를 소각할 수 있다. 또한, 상기 배출가스 소각시, 카본나노튜브를 제조하기 위한 열분해공정에서 발생하는 반응성 배출가스와 함께 소각할 수 있다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명에 따른 카본나노튜브 펠렛 또는 응집체 건조 및 회수 장치는, 건조 칼럼 내부 및 외부 열원뿐만 아니라 고온의 가스를 칼럼 내부로 투입 분산시킴으로써 용매 증발을 가속화 할 수 있으며, 또한 증발된 용매를 신속히 제거할 수 있다. 또한 가스 유속을 조절하여 칼럼 내 제품의 유동을 제어함으로써 제품의 파손을 최소화하면서 건조 및 회수 공정을 진행할 수 있다. 그 결과 최종 함수율 1% 이하, 파손율 5% 미만의 제품을 수득할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치의 개략도이다.
도 2는 도 1의 장치를 부분확대한 개략도이다.
도 3은 도 2에 도시된 분사 노즐의 형상을 개략적으로 도시한 것이다.
도 4 및 도 5는 제1 밸브의 구현예를 개략적으로 도시한 평면도이다.
도 6 및 도 7은 본 발명에 따른 실험결과를 보여주는 그래프이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 명세서에서 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결 또는 접속되어 있거나 또는 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 한다.
단수의 표현은 달리 명시하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
"포함한다" "구비한다" 또는 "가진다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재함을 지칭하는 것이고, 언급되지 않은 다른 특징, 수치, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들의 조합이 존재하거나 부가될 수 있는 가능성을 배제하지 않는다.
본 명세서에서 "카본나노튜브"라는 용어는 단수 또는 복수의 카본나노튜브를 지칭할 수 있으며, 복수개의 카본나노튜브가 섬유 형태로 형성된 것을 포함할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 도면을 참조로 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명에 따른 장치는,
건조시키고자 하는 카본나노튜브 제품이 수용되어 건조가 이루어지는 건조부;
상기 건조부의 하부에 구비된 제품 회수부;
상기 건조부의 상부에, 또는 상기 건조부와 제품 회수부 사이에 구비되어 건조부에 기체를 유입하기 위한 기체 유입부; 및
상기 건조부와 상기 제품 회수부 사이에 구비되며, 유체 소통이 가능한 개구부가 복수개 형성된 밸브;
를 구비하는 것이다.
본 발명에 있어서, 카본나노튜브 제품은 카본나노튜브 펠렛 또는 카본나노튜브 응집체를 지칭할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일 구현예에 따라 기체 유입부가 건조부와 제품 회수부 사이에 구비된, 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치를 개략적으로 도시한다. 즉, 도 1은 기체가 건조부 하부로부터 상부를 향해 흐르도록 고안된 구조를 도시하는데, 본 발명은 이에 한정되지 않고 건조부 상부로부터 하부로 기체가 흐르는 구조도 포함한다. 기체가 건조부 상부로부터 하부로 흐르는 경우에는 가열부를 감싸는 퍼니스로부터 전달되는 열이 직접 기체로 전달될 수 있어 보다 고온의 기체로 건조가 가능할 수 있다.
도 1을 참조하면,
건조시키고자 하는 카본나노튜브 제품이 수용되어 건조가 이루어지는 건조부(10);
상기 건조부 하부에 구비된 제품 회수부(20);
상기 건조부(10)와 제품 회수부(20) 사이에 구비되어 건조부에 기체를 유입하기 위한 기체 유입부(30);
상기 건조부(10)와 상기 기체 유입부(30) 사이에 구비되며, 유체 소통이 가능한 개구부가 복수개 형성된 제1 밸브(50); 및
상기 기체 유입부와 제품 회수부 사이에 구비된 제2 밸브(60);
를 구비하는, 카본나노튜브 제품 건조 및 회수장치(100)가 도시되어 있다.
상기 건조부(10)는 수직 칼럼형일 수 있으며, 건조부를 가열하기 위한 가열수단(12)이 장착되어 있다. 가열수단(12)은 도 1에 도시된 바와 같이 건조부(10)를 감싸는 퍼니스일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
도 1에 도시된 장치에는, 바람직하게는, 기체 유입부(30)에 도입되는 기체를 예열하기 위한 예열기(32)를 더 구비되어 있으며, 또한, 기체 유입부(30)에 도입되는 기체의 유량을 조절하기 위한 유량조절기(33)가 더 구비되어 있다. 기체 유입부(30)로 도입되는 기체는 건조부(10) 내에서 제품이 뭉치는 것을 방지하고 보조적인 열을 가하여 건조부(10)내 제품의 건조를 촉진하기 위한 용도이므로 제품과의 반응성이 없는 불활성 기체인 것이 바람직하다. 질소가스가 가장 바람직하나 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 건조부(10)의 상단에는 기체 배출구(13)가 구비되어 기체 배출량을 조절(14) 함으로써 건조부(10) 내 압력을 조절할 수 있다.
한편, 건조부(10)내 제품이 소정 건조 상태에 도달하였는지 여부는 건조부(10)내 온도 변화를 측정하는 방법(즉, 온도 변화가 거의 없는 상태인지 여부로 확인) 또는 배출구(13)로부터 배출되는 배출가스의 수분을 측정함으로써(예를 들어, 습도계 이용) 수분량이 일정 수준 이내인지를 확인하는 방법이 있을 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 기체 배출구(13)로부터 배출되는 배출가스는 질소와 물을 주로 함유하고 있을 수 있으나, CNT 펠렛 제조시 물 이외의 유기용매를 사용하는 경우에는 제품 건조 과정에서 증발되는 용매를 다량 함유하고 있을 수 있다. 이들은 증발시키거나 소각처리할 수 있다. 하지만, 이들은 비반응성이자 난연성 가스인 경우 소각 효율이 떨어질 수 있으므로 이들 비반응성 난연성 배출가스를 카본나노튜브 합성 공정에서 배출되는 배출가스, 즉 수소, 탄화수소 등을 함유하고 있는 가연성 반응성 배출가스와 혼합하여 소각하는 것도 가능하다. 즉, 카본나노튜브 합성 공정의 반응이 종료했을 때, 본 발명에 따른 공정에서 배출되는 비반응성 난연성 가스로 퍼지하여 반응계 내나 반응성 배출가스 공급 배관 내에 잔류한 반응성 배출가스를 소각함으로써, 반응성 배출가스 공급 배관 내 등으로의 역화를 방지할 수 있고 연소효율 또한 높일 수 있다.
도 2는 기체 유입부(30)와 제품 회부수(20)의 구성을 보다 상세하게 설명하기 위한 개략도이다.
기체 유입부(30)는 도입된 기체를 건조부(10)를 향해 상방향으로 분사하기 위한 노즐(34)이 구비되어 제1밸브(50)의 개구부를 통해 기체를 공급할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 노즐(34)의 형상은 도 3을 참조할 수 있다.
또한 도 2에 도시된 바에 따르면, 건조부(10) 하부에 제1 밸브(50)이 구비되고 그 아래 기체 유입부(30) 및 제2 밸브(60)가 장착되어 있다.
제2밸브(60) 아래에는 제품 회수부(20)가 위치하며, 제품 회수를 용이하게 하기 위하여 제2 기체 공급구(25) 및 제3밸브(27)가 그 하단부에 구비될 수 있다. 제2 기체 공급구(25)를 통하여 도입되는 기체는 분사노즐(24)을 통해 분사되어 제품 배출과정에서 제품이 뭉치는 것을 방지한다. 분사노즐(24)의 형상은 도 3에 도시된 것과 동일할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 도입 기체는 불활성 기체가 바람직하고 예열될 필요는 없다.
도 4 내지 도 5는 제1밸브(50)의 일례를 도시한 것이다. 밸브는 버터플라이 밸브 또는 댐퍼 밸브일 수 있다. 제1밸브는 중심축(51)을 구비하여 이를 중심으로 회전하거나 접혔다 펼쳐지면서 밸브 개폐가 가능하다.
제품을 건조하는 동안 제품이 유출되는 것을 방지하기 위하여 사용되는 버터플라이 밸브 또는 댐퍼 밸브가 사용되는데, 이들은 닫혔을 때 기체의 흐름을 막아 밸브 상부(건조부)의 열풍 흐름을 감소시키므로 건조효율이 떨어지는 원인이 된다. 이에 본 발명자들은 상기 제1밸브(50)의 개구부(53)는 상기 건조부(10)에서 제품 건조 공정이 진행되는 동안은 제품이 회수부(20)로 유출되는 것은 막으면서 상기 기체 유입부(20)로부터의 기체가 건조부(10)로 유입되어 열풍 흐름이 가능하게 함으로써 건조효율을 증대시킬 수 있도록 하였다.
제2밸브(60)나 제3밸브(27)에는 개구부가 없는 버터플라이 밸브 또는 댐퍼 밸브를 사용할 수 있다. 즉 도 4 내지 도 6에 도시된 바와 같이, 제1 밸브는 버터플라이 밸브 또는 댐퍼 밸브의 날개면(52)에 복수개의 개구부(53)가 형성되어 있는 것일 수 있다.
또한, 도시하지는 않았지만, 상기 개구부(53)의 일부 또는 전부에 카본나노튜브 제품은 소통되지 않고 유체만 소통 가능한 메쉬 시트가 덧붙여져 있는 것일 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 도 5에 도시된 바와 같이, 개구부(53)의 일부 또는 전부에 버블캡(55)이 씌워져 있는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 건조부(10) 하부에 제1밸브(50)와 제2밸브(60)를 둠으로써, 제1 밸브(50)를 닫아둔 상태에서도 건조부 내로 고온 기체를 이용한 열풍 공급이 가능하므로 건조 공정을 효율적으로 진행할 수 있다. 또한 건조된 제품의 회수 공정에서는 제1밸브(50)를 열어 제품을 기체유입부(30)로 도입한 다음 제1밸브(50)를 닫고, 제2밸브(60)를 열어 제품을 회수부(20)로 도입하는 것이 가능하다. 따라서 건조공정을 중단하거나 온도를 감소시킬 필요없이, 건조공정과 제품 회수 공정을 연속적으로 진행하는 것이 가능하다.
도 6 및 도 7은 실험실 규모의 실린더형 고온건조기(내경 50mm 석영관)를 사용하여 도 1과 같은 장치를 조립하여 실험한 결과를 보여준다. 실험조건은 표 1과 같다.
구분 Test 1 Test 2
CNT 펠렛 투입량 300g 300g
건조시간 90분 180분
질소가스유량 2.7cm/s 2.7cm/s
퍼니스온도 300℃ 300℃
즉 건조시간을 달리한 것을 제외하고는 동일한 조건으로 실험하여, 건조속도, 함수율 및 베드(Bed) 온도변화를 관찰하였다.
도 6은 건조시간에 따른 건조속도와 베드온도를, 도 7은 건조시간에 따른 함수율을 나타낸다.
상기 결과에 따르면, 90분이라는 짧은 건조시간에도 불구하고 최종 함수율이 1% 이하까지 가능하며, 파손율은 5% 미만에 불과하였다. 따라서, 건조가 까다로운 압축펠렛의 건조효율도 향상될 수 있고, 건조 속도 및 함수량 조절이 용이함을 알 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술한 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (20)

  1. 건조시키고자 하는 카본나노튜브 제품이 수용되어 건조가 이루어지는 건조부;
    상기 건조부의 하부에 구비된 제품 회수부;
    상기 건조부와 제품 회수부 사이에 구비되어 건조부에 기체를 유입하기 위한 기체 유입부; 및
    상기 건조부와 상기 제품 회수부 사이에 구비되며, 유체 소통이 가능한 개구부가 복수개 형성된 밸브; 를 구비하며,
    상기 밸브는 상기 건조부와 상기 기체 유입부 사이에 구비되는 제1 밸브와,
    상기 기체 유입부와 제품 회수부 사이에 구비된 제2 밸브;
    를 포함하는 것인, 카본나노튜브 제품 건조 및 회수장치.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1밸브의 개구부는 상기 건조부에서 제품 건조 공정이 진행되는 동안은 제품이 회수부로 유출되는 것은 막으면서 상기 기체 유입부로부터의 기체가 건조부로 유입 가능하게 하는 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 카본나노튜브 제품은 카본나노튜브 펠렛 또는 카본나노튜브 응집체인 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 건조부는 수직 칼럼형인 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 밸브 또는 제2 밸브는 각각 독립적으로 버터플라이 밸브 또는 댐퍼 밸브인 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제1 밸브는 버터플라이 밸브 또는 댐퍼 밸브의 날개면에 복수개의 개구부가 형성되어 있는 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 개구부의 일부 또는 전부에 카본나노튜브 제품은 소통되지 않고 유체만 소통 가능한 메쉬 시트가 덧붙여져 있는 것인, 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 개구부의 일부 또는 전부에 버블캡이 씌워져 있는 것인, 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 기체 유입부에 도입되는 기체를 예열하기 위한 예열기를 더 구비하는 것인, 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 기체 유입부에 도입되는 기체의 유량을 조절하기 위한 유량조절기가 더 구비된 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 건조부의 상단에는 기체 배출구가 구비되어 건조부 내 압력을 조절할 수 있는 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 제품 회수부 하단에는 제품을 배출하기 위한 제3밸브가 구비된 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 제품 회수부에는 제품을 배출을 돕기 위한 기체를 유입시킬 수 있도록 제2 기체 유입구가 구비된 것인 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치.
  15. 건조하고자 하는 카본나노튜브를 건조부에 수용하는 단계;
    상기 건조부와 상기 건조부 하부의 제품 회수부 사이에 구비된 기체 유입부를 통해 상기 건조부에 기체를 유입시키면서 카본나노튜브 제품을 건조시키는 단계;
    상기 건조부의 상단에 구비된 기체 배출구를 통해 기체를 배출함으로써 건조부 내 압력을 조절하는 단계; 및
    상기 건조부 하부에 구비된 제품 회수부를 통해, 건조된 카본나노튜브 제품을 회수하는 단계; 를 포함하며,
    상기 건조부와 제품 회수부 사이에 유체 소통이 가능한 개구부가 복수개 형성된 밸브를 구비함으로써, 상기 건조부에서 제품 건조 공정이 진행되는 동안 제품이 유출되는 것은 막으면서 기체 흐름을 가능하게 하며,
    상기 복수개의 개구부가 형성된 밸브는 상기 건조부와 상기 기체 유입부 사이에 구비되는 제1 밸브와, 상기 기체 유입부와 제품 회수부 사이에 구비된 제2 밸브;를 포함하며,
    제품 건조 공정 진행시에는 제1 밸브를 닫아둔 상태에서 기체를 유입시켜 건조 공정을 진행하고,
    건조된 제품의 회수시에는 제1 밸브를 열어 제품을 기체 유입부에 도입한 다음 제 1 밸브를 닫고 제2 밸브를 열어 제품을 회수부로 도입하는 것인,
    카본나노튜브 제조 방법.
  16. 삭제
  17. 제15항에 있어서,
    상기 제품 회수부에는 제2 기체 유입구가 구비되어 제품을 배출을 돕기 위한 기체를 유입시키는 것인 카본나노튜브 제조 방법.
  18. 제15항에 있어서,
    전이금속 또는 그 화합물을 촉매로 하여 열분해로 중에서 유기화합물을 가열분해하여 상기 건조부에 도입되는 카본나노튜브를 얻는 공정;
    상기 가열분해 공정에서 발생하는 반응성 배출가스를 카본나노튜브로부터 분리하는 공정; 및
    상기 카본나노튜브로부터 분리된 반응성 배출가스를 소각하는 공정을 더 포함하는 것인 카본나노튜브 제조 방법.
  19. 제15항에 있어서,
    상기 기체 배출구로부터 배출되는 배출가스를 소각하는 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 배출가스 소각시, 카본나노튜브를 제조하기 위한 열분해공정에서 발생하는 반응성 배출가스와 함께 소각하는 것을 특징으로 하는 카본나노튜브 제조 방법.
KR1020160089098A 2016-07-14 2016-07-14 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법 KR102047370B1 (ko)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160089098A KR102047370B1 (ko) 2016-07-14 2016-07-14 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법
EP17827946.9A EP3339247A4 (en) 2016-07-14 2017-07-12 Device for drying and recovering carbon nanotube product and method for manufacturing carbon nanotube using same
PCT/KR2017/007459 WO2018012876A1 (ko) 2016-07-14 2017-07-12 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치와 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법
CN201780003880.XA CN108349739B (zh) 2016-07-14 2017-07-12 用于干燥和回收碳纳米管产品的装置以及使用该装置制造碳纳米管的方法
US15/769,194 US10758882B2 (en) 2016-07-14 2017-07-12 Device for drying and recovering carbon nanotube product and method for manufacturing carbon nanotube using same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020160089098A KR102047370B1 (ko) 2016-07-14 2016-07-14 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20180007782A KR20180007782A (ko) 2018-01-24
KR102047370B1 true KR102047370B1 (ko) 2019-11-22

Family

ID=60952631

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020160089098A KR102047370B1 (ko) 2016-07-14 2016-07-14 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법

Country Status (5)

Country Link
US (1) US10758882B2 (ko)
EP (1) EP3339247A4 (ko)
KR (1) KR102047370B1 (ko)
CN (1) CN108349739B (ko)
WO (1) WO2018012876A1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019188979A1 (ja) * 2018-03-30 2019-10-03 日本ゼオン株式会社 分離回収方法
CN108580924B (zh) * 2018-06-08 2020-05-05 厦门大学 一种纳米材料液相连续合成方法
CN112107948B (zh) * 2020-10-13 2021-07-23 中国城市建设研究院有限公司 生活垃圾焚烧烟气的湿法处理设备
CN114850017A (zh) * 2022-03-23 2022-08-05 镇江新纳材料科技有限公司 一种基于碳纳米管粉体压缩工艺的造粒设备及其造粒方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5408619B2 (ja) * 2008-01-24 2014-02-05 独立行政法人産業技術総合研究所 有機ナノチューブ製造方法および製造装置

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5229467A (en) * 1975-09-01 1977-03-05 Unitika Ltd Method of removing nox
US20040124093A1 (en) * 2002-10-16 2004-07-01 Dal-Young Jung Continuous production and separation of carbon-based materials
US8062410B2 (en) * 2004-10-12 2011-11-22 Great River Energy Apparatus and method of enhancing the quality of high-moisture materials and separating and concentrating organic and/or non-organic material contained therein
CN100434359C (zh) * 2005-01-05 2008-11-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种连续生产纳米碳材料的方法及装置
JP5266907B2 (ja) * 2007-06-29 2013-08-21 東レ株式会社 カーボンナノチューブ集合体、分散体および導電性フィルム
JP2009148758A (ja) * 2007-12-24 2009-07-09 Em-Power Co Ltd 噴霧熱分解方法を用いた炭素ナノチューブ用触媒製造装置及び触媒製造方法
JP5117251B2 (ja) * 2008-03-31 2013-01-16 株式会社東芝 ナノカーボン・炭化物連続製造装置
KR101012770B1 (ko) * 2008-05-16 2011-02-08 한국표준과학연구원 가변압력을 이용한 건조기 및 이를 이용한 건조방법
KR101864455B1 (ko) * 2010-02-19 2018-06-04 고쿠리츠다이가쿠호우진 도쿄다이가쿠 나노카본재료 제조장치 및 나노카본재료 제조방법
FR2972942B1 (fr) * 2011-03-21 2017-11-24 Arkema France Procede de fabrication de nanotubes de carbone et appareil pour la mise en oeuvre du procede.
CN102502591B (zh) * 2011-11-28 2013-09-04 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 纳米碳纤维的制备方法和设备
CN102602912B (zh) * 2012-03-15 2013-12-04 南昌大学 连续生产晶须状碳纳米管的合成装置
TWI627130B (zh) 2012-04-18 2018-06-21 美商艾克頌美孚上游研究公司 由連續反應器流出物移出碳奈米管之方法
KR20150129090A (ko) * 2012-09-04 2015-11-19 삼성전기주식회사 건조 시스템
KR101408950B1 (ko) * 2012-10-18 2014-06-17 주식회사 효성 압축 cnt의 제조방법 및 그에 의한 압축 cnt
CN103344093A (zh) * 2013-06-09 2013-10-09 山东奥诺能源科技有限公司 一种立式连续流化床造粒干燥装置及方法
KR101781252B1 (ko) * 2014-09-26 2017-09-22 주식회사 엘지화학 카본나노튜브 응집체의 제조방법
CN105439119B (zh) * 2015-12-02 2017-08-25 苏州捷迪纳米科技有限公司 立式连续碳纳米管纤维的制备装置以及制备方法
CN105399095B (zh) * 2015-12-28 2018-05-08 大连理工大学 一种用于碱活化法制备高比表面积活性炭的装置及方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5408619B2 (ja) * 2008-01-24 2014-02-05 独立行政法人産業技術総合研究所 有機ナノチューブ製造方法および製造装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN108349739A (zh) 2018-07-31
CN108349739B (zh) 2021-10-01
WO2018012876A1 (ko) 2018-01-18
US20180304218A1 (en) 2018-10-25
EP3339247A4 (en) 2018-11-21
US10758882B2 (en) 2020-09-01
KR20180007782A (ko) 2018-01-24
EP3339247A1 (en) 2018-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102047370B1 (ko) 카본나노튜브 제품 건조 및 회수 장치 및 이를 이용한 카본나노튜브 제조방법
ES2573293T3 (es) Procedimiento para el postratamiento de negro de carbón
CN105148818B (zh) 颗粒材料、包括颗粒材料的复合材料的制备及其应用
Jiang et al. The preparation of stable metal nanoparticles on carbon nanotubes whose surfaces were modified during production
CN107709474A (zh) 炭黑生成系统
TWI397605B (zh) 產生碳奈米管之裝置與方法
CN103201215A (zh) 新型碳纳米管及其制造方法
JP5599204B2 (ja) カーボンナノチューブ集合体及びその製造方法
TW201412644A (zh) 碳化鈦微粒子之製造方法
CN109836851A (zh) 碳黑的氧化方法及包括其的碳黑的制备方法
Salice et al. Efficient functionalization of carbon nanotubes
Zhang et al. Synthesis of single-walled carbon nanotubes in rich hydrogen/air flames
Sheng et al. Thin‐Walled Carbon Nanocages: Direct Growth, Characterization, and Applications
Hu et al. A novel process for fully automatic mass-production of Li2TiO3 ceramic pebbles with uniform structure and size
CN210736632U (zh) 一种废轮胎裂解炭黑的改性装置
KR101651315B1 (ko) 유동층 반응기 및 이를 이용한 카본나노구조물 제조방법
JP2018016537A (ja) 複合品を製造するシステム及び方法
CN1318294C (zh) 制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的催化热解法
JP2004211012A (ja) 炭素微小球及びその製造方法
JPS61132630A (ja) 炭素質繊維
KR100841293B1 (ko) 초음파 기화 방식을 이용한 탄소나노튜브 합성 방법과 그장치
Wang et al. Preparation of carbon nanoparticles by plasma arc discharge under fluidized dynamic equilibrium
KR101401531B1 (ko) 비금속 주형 입자를 이용한 기체상 중공 나노입자의 제조장치 및 제조방법
KR100741759B1 (ko) 반응장치 내부에서 탄소소스의 직접 분사를 통한탄소나노튜브 합성 방법 및 그 장치
Egorov et al. Single stage synthesis of amorphous carbon covered nanotubes arrays

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right