JP5408619B2 - 有機ナノチューブ製造方法および製造装置 - Google Patents
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Description
また、1nm以下の細孔を有する有機環状化合物としてシクロデキストリンが知られており、種々の低分子有機化合物をその環状中空部に内包できることから、健康食品分野、化粧品分野、抗菌消臭・家庭品分野、工業・農業・環境分野への貢献を目的に、様々なシクロデキストリン包接品が研究開発され、事業化されている(特許文献2等)。シクロデキストリンは、量産可能であり、その構造がブドウ糖6〜8単位を環状に連ねたものであり、生体への安全性が確保されていることから、広範な用途開発がなされている。
また、これまで、有機ナノチューブの製造装置について試行錯誤を繰り返し検討してきたところ、原料を有機溶媒に溶解させる手段としては、ポンプで圧送した懸濁溶液を微細なオリフィスを通すことにより、高圧剪断力が加えられ、溶質を短時間に完全溶解する装置が適していることが判明した。更に、この装置を利用することで、有機ナノチューブの製造に必要な溶媒量を、前記特許(PCT/JP2007/061703、PCT/JP2007/061706)記載の大気中での製造方法に比べて1/5〜1/10と大幅に減らすことが出来る。
また、得られたエマルジョンをろ過乾燥しなくてはならないが、このエマルジョンは有機ナノチューブの超濃厚分散液であることから、ろ過乾燥に時間がかかること、また、エマルジョン中でナノチューブ以外の構造に変化してしまう危険性があることから、連続的に効率良く乾燥できる手段が必要である。ろ過乾燥手段について検討を重ねた結果、スプレードライヤーという装置が適していることが判明した。このスプレードライヤーとは、ノズルから溶液を噴霧し連続して乾燥する装置である。
また、本発明は、乾燥手段としてスプレードライヤーを利用することにより、連続して有機ナノチューブを製造できるとともに乾燥効率のよい装置を提供することを目的とする。
また、本発明の有機ナノチューブの製造方法は、有機ナノチューブ分散溶液をスプレードライヤー装置の噴霧ノズルから噴霧して溶媒蒸気と有機ナノチューブに分離することにより、有機ナノチューブを乾燥粉末として回収することを特徴としている。
また、本発明の有機ナノチューブの製造装置は、有機ナノチューブ原料および有機溶媒からなる有機ナノチューブ原料分散溶液を収容するタンクおよび該タンクから有機ナノチューブ原料分散溶液を加圧して高圧・圧送するポンプを設け、該ポンプから圧送された有機ナノチューブ原料分散溶液を連続して流すための筒状ケーシングと該筒状ケーシング内に装着されたオリフィスとを設け、筒状ケーシングの出口に有機ナノチューブ析出管を連結して設け、該有機ナノチューブ析出管を冷却して有機ナノチューブを析出させる冷却手段を設けることを特徴としている。
また、本発明の有機ナノチューブの製造装置は、前記有機ナノチューブ析出管をスプレードライヤー装置の噴霧ノズルに連結し、スプレードライヤー装置は、噴霧ノズルから噴霧される有機ナノチューブ分散溶液を噴霧乾燥するための乾燥チャンバーを備え、噴霧ノズルの周囲に乾燥空気を供給する乾燥空気供給手段、および、噴霧ノズルに圧力空気を供給するための圧力空気供給手段を設けることを特徴としている。
また、本発明の有機ナノチューブの製造装置は、前記スプレードライヤー装置の乾燥チャンバーに搬送管を介して接続されたサイクロンを設け、該サイクロンの下部に生成物容器を設け、サイクロン上部に接続して設けられた排気管を前記有機ナノチューブ析出管の周囲に設けられた熱交換器を経由して排気ファンに接続し、該排気ファンを溶媒回収容器に接続することを特徴としている。
また、本発明の有機ナノチューブの製造装置は、前記スプレードライヤー装置の乾燥チャンバーに搬送管を介して接続されたメッシュを設け、該メッシュの周囲に設けられた排気管を前記有機ナノチューブ析出管の周囲に設けられた熱交換器を経由して排気ファンに接続し、該排気ファンを溶媒回収容器に接続することを特徴としている。
(1)有機ナノチューブ原料分散溶液を加圧してオリフィスを通過させる手段を採用することにより、連続して有機ナノチューブを合成し製造することができる。また、必要な溶媒量も大気中での製造方法に比べて1/5〜1/10と大幅に減らすことが出来る。
(2)スプレードライヤー装置を使用することにより、有機ナノチューブの狭い内空間に強力に保持された溶媒を容易に除去することが出来る。また、短時間で乾燥が可能であるため、熱による構造変化も防ぐことが出来る。
また、本発明の有機ナノチューブ製造装置は、以下のような優れた効果を奏する。
(1)有機ナノチューブ原料分散溶液を加圧して高圧・圧送するポンプを設け、該ポンプから圧送された有機ナノチューブ原料分散溶液を連続して流すための筒状ケーシングと該筒状ケーシング内に装着されたオリフィスとを設け、筒状ケーシングの出口に設けた有機ナノチューブ析出管とスプレードライヤー装置を連結することにより、連続して有機ナノチューブを製造できるとともに乾燥効率のよい装置を提供することができる。
(2)有機ナノチューブ原料分散溶液を加圧して高圧・圧送するポンプを設け、該ポンプから圧送された有機ナノチューブ原料分散溶液を連続して流すための筒状ケーシングと該筒状ケーシング内に装着されたオリフィスとを設け、筒状ケーシングの出口に設けた有機ナノチューブ析出管をスプレードライヤー装置に連結し、スプレードライヤー装置の乾燥チャンバーにサイクロンを接続し、該サイクロンの下部に生成物容器を設け、サイクロン上部に接続して設けられた排気管を前記有機ナノチューブ析出管の周囲に設けられた熱交換器を経由して排気ファンに接続し、該排気ファンを溶媒回収容器に接続することにより、溶液の加圧および冷却、溶媒の回収という煩雑、高エネルギー消費操作を簡便でエネルギーコスト削減に繋がる装置で実現することができる。なお、サイクロンに代えてメッシュを用いても同様に実現することができる。
2 ポンプ
3 筒状ケーシング
4 有機ナノチューブ
5 オリフィス
6 有機ナノチューブ析出管
7 切替弁
8 戻り管
10 スプレードライヤー装置
11 噴霧ノズル
12 乾燥チャンバー
13 下部チャンバー
14 乾燥空気供給手段
15 加熱ヒータ
16 圧力空気供給手段
17 搬送管
18 サイクロン
19 生成物容器
20 排気管20
21 熱交換器21
22 排気ファン22
次に、有機ナノチューブ分散溶液をスプレードライヤー装置に通す。有機ナノチューブ原料のゲル−液晶転移温度以下に加熱された乾燥空気と共に有機ナノチューブ分散液を噴霧ノズルから噴霧することで、有機ナノチューブの構造を壊すことなく溶媒を蒸発させることができる。その後、連続してサイクロンに導入することで、溶媒蒸気と有機ナノチューブを分離し、乾燥粉末状の有機ナノチューブを製造することが出来る。なお、有機ナノチューブ分散溶液は他の方法によって製造された有機ナノチューブ分散溶液であってもよい。
以下、図面を参照して、本発明の有機ナノチューブ製造の実施の形態について詳細に説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加えうるものである。
有機ナノチューブ製造装置には、タンク1が設けられ、該タンク1内に有機ナノチューブの原料および有機溶媒が所定量収容されている。
有機ナノチューブの原料としては、N−グリコシド型糖脂質又はペプチド脂質が用いられる。
N−グリコシド型糖脂質は、下記一般式(1)
G−NHCO−R1 (1)
(式中、Gは糖のアノマー炭素原子に結合するヘミアセタール水酸基を除いた糖残基を表し、R1は炭素数が10〜39の不飽和炭化水素基を表す。)で表わされるものである。
また、ペプチド脂質は、長鎖炭化水素基を有するペプチド脂質、すなわち下記の一般式(2)
R2CO(NH−CHR3−CO)mOH (2)
又は下記の一般式(3)
H(NH−CHR3Y−CO)mNHR2 (3)
(式中、R2は炭素数6〜18の炭化水素基、R3はアミノ酸側鎖、mは1〜10を表す。)で表わされるものである。
この有機溶媒としては、沸点が120℃以下であるアルコール類又は沸点が120℃以下である環状エーテル類を用いることができる。この有機溶媒は単独でもよいし、2種以上の混合溶媒であってもよい。また、この有機溶媒に少量の水を混合してもよい。
タンク1にポンプ2の吸入側が接続して設けられ、該ポンプ2の吐出側に接続するようにして、ポンプ2から吐出された有機ナノチューブ原料分散溶液を連続して流すための筒状ケーシング3が設けられている。該筒状ケーシング3内には有機ナノチューブ原料分散溶液の流れを絞るための微細なオリフィス5が設けられている。このオリフィス5は、図では1段のみ設けられているが、2段以上、複数段設けてもよい。ポンプ2から吐出された有機ナノチューブ原料分散溶液は微細なオリフィス5を通過する際、狭まった壁面との間で高圧剪断力が加えられ、溶質を個々の分子が孤立した状態に分散する(完全溶解)。オリフィス5を通過する際の圧力は約100MPa〜300MPaである。
また、噴霧ノズル11に圧力空気を供給するための圧力空気供給手段16が噴霧ノズル11に接続されている。
噴霧ノズル11から噴霧される有機ナノチューブ4を含む分散液は、乾燥チャンバー12において瞬時に液滴が蒸発され、乾燥状態の有機ナノチューブが形成される。蒸発した気体と乾燥状態の有機ナノチューブは共に下部チャンバー13から搬送管17を通りサイクロン18に入る。
有機ナノチューブ原料である一般式(2)のペプチド脂質(式中、R2は13の炭化水素基、R3は水素、mは2)25gをメタノール1Lに分散し、圧力245MPa、流速300ml/分でオリフィスを通過させた後、5度の冷水を流した熱交換機で急速に冷却させることで、有機ナノチューブのメタノール分散液を製造した。
有機ナノチューブ原料である一般式(2)のペプチド脂質(式中、R2は13の炭化水素基、R3は水素、mは2)50gをメタノール1Lに分散し、この分散液を50度に加温した後、圧力245MPa、流速300ml/分でオリフィスを通過させた後、5度の冷水を流した熱交換機で急速に冷却させることで、有機ナノチューブのメタノール分散液を製造した。
有機ナノチューブ原料である一般式(2)のペプチド脂質(式中、R2は13の炭化水素基、R3は水素、mは2)20gをメタノール1Lに分散し、この分散液を50度に加温した後、圧力245MPa、流速100ml/分でオリフィスを通過させた直後に、20度の水を流した熱交換機で急速に冷却させることで、有機ナノチューブのメタノール分散液を製造した。
製造例3で製造した有機ナノチューブ分散液170mlを、加熱ヒータで60度に熱した圧力空気により噴霧ノズルから吐出させ、その後サイクロンで回収することにより、1.9gの乾燥粉末の有機ナノチューブを得た。
製造例3で製造した有機ナノチューブ分散液200mlを、加熱ヒータで60度に熱した圧力空気により噴霧ノズルから吐出させ、その後バグフィルターで回収することにより、2.6gの乾燥粉末の有機ナノチューブを得た。
Claims (8)
- 有機ナノチューブ原料および有機溶媒からなる有機ナノチューブ原料分散溶液を加圧してオリフィスを通過させ、該オリフィスを通過する際に剪断力が作用して有機溶媒に有機ナノチューブ原料が完全溶解した超過飽和溶液を生成し、超過飽和溶液を冷却することにより有機ナノチューブを析出させて有機ナノチューブ分散溶液を形成することを特徴とする有機ナノチューブの製造方法。
- 前記有機ナノチューブ分散溶液をスプレードライヤー装置の噴霧ノズルから噴霧して溶媒蒸気と有機ナノチューブに分離することにより、有機ナノチューブを乾燥粉末として回収することを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記超過飽和溶液を冷却することが熱交換機によって行われることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法を行うための、有機ナノチューブの製造装置であって、
有機ナノチューブ原料および有機溶媒からなる有機ナノチューブ原料分散溶液を収容するタンクおよび該タンクから有機ナノチューブ原料分散溶液を加圧して高圧・圧送するポンプを設け、該ポンプから圧送された有機ナノチューブ原料分散溶液を連続して流すための筒状ケーシングと該筒状ケーシング内に装着されたオリフィスとを設け、筒状ケーシングの出口に有機ナノチューブ析出管を連結して設け、該有機ナノチューブ析出管を冷却して有機ナノチューブを析出させる冷却手段を設けたこと特徴とする有機ナノチューブの製造装置。 - 前記有機ナノチューブ析出管をスプレードライヤー装置の噴霧ノズルに連結し、スプレードライヤー装置は、噴霧ノズルから噴霧される有機ナノチューブ分散溶液を噴霧乾燥するための乾燥チャンバーを備え、噴霧ノズルの周囲に乾燥空気を供給する乾燥空気供給手段、および、噴霧ノズルに圧力空気を供給するための圧力空気供給手段を設けることを特徴とする請求項4に記載の製造装置。
- 前記スプレードライヤー装置の乾燥チャンバーに搬送管を介して接続されたサイクロンを設け、該サイクロンの下部に生成物容器を設け、サイクロン上部に接続して設けられた排気管を前記有機ナノチューブ析出管の周囲に設けられた熱交換器を経由して排気ファンに接続し、該排気ファンを溶媒回収容器に接続することを特徴とする請求項5に記載の製造装置。
- 前記スプレードライヤー装置の乾燥チャンバーに搬送管を介して接続されたメッシュを設け、該メッシュの周囲に設けられた排気管を前記有機ナノチューブ析出管の周囲に設けられた熱交換器を経由して排気ファンに接続し、該排気ファンを溶媒回収容器に接続することを特徴とする請求項5に記載の製造装置。
- 前記冷却手段が、前記有機ナノチューブ析出管を冷却する熱交換機であることを特徴とする請求項4〜7のいずれか一項に記載の製造装置。
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