KR101761927B1 - 분진 억제제 - Google Patents

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Abstract

분진 함유 표면과, 분진 함유 표면 상의, Tg가 -20℃ 미만인 코팅 중합체를 포함하는 코팅을 포함하는 물품 및 분진 감소 방법이 제공된다. 몇몇 실시 형태에서, 코팅 중합체는 Tg가 -30℃ 미만이며, 특정 실시 형태에서, 코팅 중합체는 Tg가 -45℃ 미만이다. 분진 함유 표면은 예를 들어 파쇄 석재, 석탄, 철광석, 자갈, 모래 또는 기타 골재(예를 들어, 루핑 과립) 또는 토양 표면일 수 있다. 일반적으로, 코팅 중합체는 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 합성 및 천연 고무, 실리콘 및 기타 유기 중합체를 포함한다. 특정 실시 형태에서, 코팅 중합체는 아크릴 유화 중합체를 포함한다.

Description

분진 억제제{DUST SUPPRESSANTS}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2009년 2월 9일자로 출원된 미국 가특허 출원 제61/151021호의 이익을 청구한다.
본 출원은 공기중 분진 입자의 감소를 위하여 사용하기 위한 분진 억제제 분야이다.
분진 형성/발생 및 확산은 환경 및 건강에 대한 우려의 계속적인 원인이 되어왔다. 분진 확산은 운송로, 광산, 광물 운송 및 보관 파일, 선광 부스러기(tailing) 저장고, 발전소 스톡 파일(stock pile), 건설 현장, 비포장 도로 및 미립자가 공기 중으로 그리고 주위 표면 상으로 분산될 수 있는 기타 영역에서 발견되는 공통적인 문제이다. 분진 발생은 물질의 작은 입자인 분진이 형성되는 경우이다. 예를 들어, 무기 과립, 예컨대 루핑 과립(roofing granule)의 가공 및 취급에서, 작은 입자가 생성된다. 이들 입자가 충분히 작은 경우(< 30 ㎜), 이는 분진이 된다. 일반적으로, 분진은 공기중 분진이거나 공기중 분진으로 될 수 있다.
분진 입자의 확산 및 발생은 제조업자, 유통업자 및 최종 사용자가 처리해야 하는 환경 (공기 질) 쟁점을 제시한다. 분진의 억제 및 제어에 사용된 일반적인 방법은 단순히 그 지역에 물을 뿌려 축이는 것으로 이루어진다.
물로 축이는 것은 환경적으로 좋고 비용이 저렴하다. 그러나, 이 방법은 지속 기간이 매우 제한되며, 그 이유는 일단 물이 증발하면 그 효과가 더 이상 존재하지 않기 때문이다. 게다가, 물의 제한된 지속 기간 때문에, 엄청난 양의 수자원이 낭비된다. 이를 개량하려는 시도에서, 흔히 흡습성 염, 예를 들어 염화마그네슘 또는 염화칼슘이 표면 수분 보유를 향상시키기 위하여 물에 첨가된다. 이들 조성물은, 더욱 효과적이기는 하지만, 염이 많이 사용되고 원하지 않는 환경 영향을 갖는다. 분진 발생 제어에 사용되는 다른 방법은 그 지역에 오일을 분무하는 것이다. 이 방법은, 장시간 동안 분진 발생을 억제하는 데는 상당히 효과적이지만, 환경 친화적인 것은 아니다. 가능한 환경 쟁점에 더하여, 이것은 상당한 장기간의 클린업(clean-up) 문제 및 심지어 잠재적인 건강상의 우려를 제기할 수 있다. 게다가, 오일 처리된 기재는 처리된 표면 위를 달리려고 시도하는 차량에 부착되어 원하지 않는 클린업, 기계 장비의 과도한 마모, 및 처리된 표면의 가속된 파손을 생성할 수 있다. 부가적으로 오일은 코팅된 표면의 특성을 변화시킬 수 있으며, 예를 들어 오일은 원하지 않는 변색을 야기할 수 있다. 토양 또는 분진 함유 표면의 물리적 특성을 변화시킴으로써 분진 확산을 경감시키기 위하여 합성 중합체가 또한 사용되어 왔다. 중합체 분자는 분진 입자를 가능하게는 코팅하여 함께 응집시켜서, 분진 입자가 더 무거워지게 하고 그에 따라 분진 입자 확산을 상당히 감소시킬 수 있다.
보고된 중합체성 분진 억제제 대부분은 폴리비닐 아세테이트 및 비닐 아크릴 중합체 라텍스이다. 예를 들어, 미국 특허 제6,372,842호를 참조하라. 수성 용액이 예를 들어 미국 특허 제5,194,174호; 미국 특허 제4,417,992호 및 미국 특허 제4,801,635호에 또한 기재되어 있다.
다른 예에는 유럽 특허 제01234106A2호; 미국 특허 제3,900,611호; 미국 특허 제3,763,072호; 국제특허 공개 WO 2005/121272호 및 미국 특허 출원 제2007/073590호에 기재된 것이 포함된다. 그러나, 중합체 사슬의 유연성에 대한 능력 관계(그의 유리 전이 온도, Tg에 의해 측정할 때)는 결코 나타내어져 있지 않았다. 실제로, 모든 보고된 중합체계 분진 억제제는 유리 전이 온도가 상대적으로 높다(Tg > 0℃). 상대적으로 높은 Tg의 이들 중합체성 분진 억제제는 정적 응용에서 적절한 능력을 제공할 수 있지만, 동적 응용에서의 그의 능력은 불량할 수 있으며, 그 이유는 표면 상에 형성된 필름이 너무 취성이어서 동적 조건, 예를 들어 움직임 및 텀블링과, 대형 차량 하에서 온전하게 유지될 수 없기 때문이다. 구체적으로는, 동적 조건은 비포장 도로 상의 대형 차량, 컨베이어 벨트 상의 그리고 파쇄 시의 물질, 루핑 과립의 공정에서의 물질을 포함한다.
본 발명은 연성 중합체 조성물(Tg < -20℃)의 탁월한 분진 억제 능력의 발견 및 그러한 중합체 조성물을 사용하여 분진 형성/확산 수준을 감소시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 분진 함유 표면과, 분진 함유 표면 상의, Tg가 -20℃ 미만인 코팅 중합체를 포함하는 코팅을 포함하는 물품에 관한 것이다. 몇몇 실시 형태에서, 중합체는 Tg가 -30℃ 미만이며, 특정 실시 형태에서, 중합체는 Tg가 -45℃ 미만이다. 분진 함유 표면은 예를 들어 파쇄 석재, 석탄, 철광석, 자갈, 모래 또는 기타 골재(예를 들어, 루핑 과립) 또는 토양 표면일 수 있다.
일반적으로, 코팅 중합체는 폴리아크릴레이트, 폴리우레탄, 합성 및 천연 고무, 실리콘 및 기타 유기 중합체를 포함한다. 특정 실시 형태에서, 코팅 중합체는 아크릴 유화 중합체를 포함한다.
또한 본 발명은 분진을 감소시키는 방법에 관한 것이며, 이는 분진 함유 표면을 제공하는 단계 및 Tg가 -20℃ 미만인 코팅 중합체로 상기 표면을 코팅하는 단계를 포함한다.
본 발명은 분진 함유 표면, 예를 들어 채광 표면, 토양 또는 건설 표면 상의 코팅에 관한 것이다. 본 발명의 목적상, 분진 함유 표면은 상기 표면 상에 단면 길이가 30 마이크로미터 미만인 입자를 갖는다. 일반적으로, 상기 입자는 표면으로부터 느슨하게 있다. 표면의 예에는 운반 도로, 덮개가 없는 궤도차 내의 채광 물질, 컨베이어 벨트 상의 물질, 석탄 및 채광 물질, 예를 들어 발전소 및 제강 공장 내의 철광석 스톡 파일, 비포장 시골 도로 및 루핑 과립 표면이 포함된다. 분진 함유 표면의 구체예에는 골재, 즉, 파쇄 암석, 석탄, 철광석, 자갈 및 모래가 포함된다.
코팅 중합체는 수계 중합체를 포함한다. 이들 중합체의 예에는 폴리아크릴레이트(예를 들어 아크릴 유화 중합체), 합성 및 천연 고무, 폴리우레탄, 및 실리콘 중합체를 포함한다. 일반적으로, 이들 중합체는 낮은 Tg, 예를 들어 -20℃ 미만의 Tg를 보유한다. 예를 들어, Tg는 -30℃ 미만이다. 특정 실시예에서, Tg는 -45℃ 미만이다.
폴리아크릴레이트는 계면활성제 및 개시제의 존재 하에 하나 이상의 아크릴레이트 단량체의 유화 중합에 의해 제조될 수 있다. 단량체는 아이소보르닐 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 아이소옥틸아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트, 하이드록시 프로필 아크릴레이트 및 그 혼합물을 포함할 수 있다. 또한 극성 단량체를 0-30%로 첨가하여 이들 중합체의 강도를 향상시킬 수 있다. 이들 극성 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 카프로락탐, 치환 (메트)아크릴아미드, 예를 들어 N,N,-다이메틸 아크릴아미드 및 N-옥틸아크릴아미드, 다이메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 2-카르복시에틸 아크릴레이트, 말레산 무수물 및 그 혼합물을 포함한다.
본 발명에서 유용한 수용성 및 유용성 개시제는 열에의 노출시에 아크릴레이트 단량체의 중합을 개시하는 자유 라디칼을 생성하는 개시제이다. 수용성 개시제가 바람직하다. 적절한 수용성 개시제는 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과황산나트륨, 및 이들의 혼합물; 산화-환원 개시제, 예컨대 상술한 과황산염과, 환원제, 예컨대 메타중아황산나트륨 및 중아황산나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 것의 반응 생성물; 및 4,4'-아조비스(4-시아노펜탄산)과 이의 가용성 염(예를 들어 나트륨, 칼륨)으로 이루어진 군에서 선택되는 것들을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 바람직한 수용성 개시제는 과황산칼륨이다. 적합한 유용성 개시제에는 이. 아이. 듀폰 디 네모아 컴퍼니(E.I. du Pont de Nemours Co.)로부터 모두 입수가능한, 바조(VAZO) 64 (2,2'-아조비스(아이소부티로니트릴) 및 바조 52 (2,2'-아조비스(2,4-다이메틸펜탄니트릴))과 같은 아조 화합물, 과산화물, 예를 들면, 벤조일 퍼옥사이드 및 라우로일 퍼옥사이드, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것들이 포함되나 이로 한정되지 않는다. 바람직한 유용성 열 개시제는 (2,2'-아조비스(아이소부티로니트릴))이다. 사용될 때, 개시제는 감압 접착제 제형 중의 공중합성 성분 100 중량부를 기준으로 약 0.05 내지 약 1 중량부, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 0.5 중량부를 구성할 수 있다.
공중합성 에멀젼 혼합물은 선택적으로 사슬 전달제를 추가로 포함할 수 있다. 유용한 사슬 전달제의 예로는 사브롬화탄소, 알코올, 머캅탄, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 존재하는 경우, 바람직한 사슬 전달제는 아이소옥틸티오글리콜레이트 및 사브롬화탄소이다. 에멀젼 혼합물은, 만일 사용된다면, 전체 공중합성 에멀젼 혼합물 100 중량부를 기준으로, 최대 약 0.5 중량부, 전형적으로 약 0.01 내지 약 0.5 중량부, 바람직하게는 약 0.05 중량부 내지 약 0.2 중량부의 사슬 전달제를 추가로 포함할 수 있다.
유화 기술을 통한 중합은 하나 이상의 계면활성제의 존재를 필요로 한다(상기 계면활성제는 유화 제제 또는 유화제로도 칭해질 수 있음). 폴리아크릴레이트 에멀젼 제조에 유용한 계면활성제는 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함한다.
유용한 음이온성 계면활성제는 분자 구조가 약 C6 - 내지 약 C12-알킬, 알킬아릴, 및/또는 알켄일 기로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 소수성 부분뿐만 아니라 설페이트, 설포네이트, 포스페이트, 폴리옥시에틸렌 설페이트, 폴리옥시에틸렌 설포네이트, 폴리옥시에틸렌 포스페이트 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 음이온기, 및 그러한 음이온기의 염 - 여기서 상기 염은 알칼리 금속염, 암모늄염, 3차 아미노염 등으로 이루어진 군으로부터 선택됨 - 을 포함하는 것들을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 유용한 음이온성 계면활성제의 대표적인 상업적 예에는 스테판 케미칼 컴퍼니(Stepan Chemical Co.)로부터 폴리스텝(POLYSTEP) B-3으로 입수가능한 소듐 라우릴 설페이트; 스테판 케미칼 컴퍼니로부터 폴리스텝 B-12로 입수가능한 소듐 라우릴 에테르 설페이트; 및 롱-쁠랑(Rhone-Poulenc)으로부터 시포네이트(SIPONATE) DS-10으로 입수가능한 소듐 도데실 벤젠 설포네이트가 포함된다.
유용한 비이온성 계면활성제는 분자 구조가 유기 지방족 또는 알킬 방향족 소수성 부분과 에틸렌 옥사이드와 같은 친수성 알킬렌 옥사이드와의 축합 생성물을 포함하는 것을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 유용한 비이온성 계면활성제의 친수성-친유성 균형(Hydrophilic-Lipophilic Balance; HLB)이 약 10 이상, 바람직하게는 약 10 내지 약 20이다. 계면활성제의 HLB는 계면활성제의 친수성 (수-친화성 또는 극성) 기 및 친유성 (오일 친화성 또는 비극성) 기의 크기 및 강도의 균형을 표현한 것이다. 본 발명에 유용한 비이온성 계면활성제의 상업적 예는 각각 아이지팰(IGEPAL) CA 또는 CO 시리즈로 롱-쁠랑으로부터 입수가능한 노닐페녹시 또는 옥틸페녹시 폴리 (에틸렌옥시)에탄올; 유니온 카바이드(Union Carbide)로부터 터기톨(TERGITOL) 15-S 시리즈로 입수가능한 C11 -C15 2차-알코올 에톡실레이트; 및 아이씨아이 케미칼스(ICI Chemicals)로부터 트윈(TWEEN) 시리즈의 계면활성제로 입수가능한 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르를 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
일반적으로, 아크릴 유화 중합체는 음이온성 계면활성제(들)의 존재 하에 제조된다. 유화제 농도의 유용한 범위는 유화 중합체의 모든 단량체의 총 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 8 중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 5 중량%이다.
중합체 사슬과 반응할 수 있는 것인 중합성 계면활성제가 본 발명에서 또한 사용될 수 있다. 계면활성제의 고정은 최종 폴리아크릴레이트가 더욱 더 환경 친화적이게 한다.
적합한 아크릴 유화 중합체의 예에는 상표명 패스트본드(Fastbond) 49로 판매되고 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 구매가능한 것, 및 상표명 로본드(Robond)로 판매되고 롬 앤드 하스(Rohm and Haas)로부터 구매가능한 것이 포함된다.
수성 폴리우레탄(Tg가 < -25℃임)은 대부분 축합 중합에 의해 제조된다. 제조 및 특성화의 예를 이 문헌, 즉 문헌[Characterization of waterborne polyurethane adhesives containing different amounts of ionic groups, International Journal of Adhesion and Adhesives, Volume 25, Issue 6, December 2005, Pages 507-517]에서 찾아볼 수 있다.
합성 고무는 아이소프렌, 부타다이엔, 아이소부틸렌 및 선택적으로 스티렌의 라디칼 유화 중합에 의해 제조되는 중합체이다.
천연 고무는 고무 나무, 주로 헤베아 브라실리엔시스(Hevea Brasiliensis)(대극과(Euphorbiaceae family))로부터 탭핑(tapping)에 의해 스며나온다.
중합체 조성물은 일반적으로 약 20% 내지 약 60%의 고형물, 예를 들어 40% 내지 55%의 고형물을 갖도록 제조된다. 일반적으로 중합체 조성물은 기재된 응용에서 물 중 약 0.1% 내지 약 5%의 고형물, 더욱 바람직하게는 약 0.5% 내지 약 2%의 고형물로 물에 희석된다. 선택적으로, 첨가제를 희석 단계에서 첨가하여 분진 억제 능력을 최적화한다. 예를 들어, 기재가 소수성 표면, 예를 들어 미세 석탄 분말일 때, 실리콘계 계면활성제를 사용하여 그러한 표면의 습윤을 보조할 수 있다. 그러한 첨가제의 일례로는 다우 코닝(Dow Corning) Q2-5211 수퍼웨팅제(Superwetting agent)가 있다. 이것을 사용하여 표면 습윤 및 침투를 향상시키고 그에 따라 분진 억제 능력을 향상시킬 수 있다. 일반적으로 계면활성제는 에멀젼에 약 0.5%의 농도로 첨가된다.
조성물은 또한 살생제를 포함할 수 있다. 용어 "살생"은 임의의 조성물이 예를 들어 박테리아, 진균류, 곰팡이 및 조류(algae)와 같은 미생물의 성장을 저해하거나 또는 그를 사멸시키는 능력을 말한다. 임의의 유용한 살생 물질이 중합체 조성물에 이용될 수 있다. 유용한 살생제의 부분적 목록은 무기 항미생물제, 예를 들어 광촉매 물질 또는 전이 금속 물질 및/또는 유기 항미생물제, 예를 들어 4차 암모늄 화합물을 포함한다.
몇몇 실시 형태에서, 중합체 조성물은 부착 촉진제를 포함한다. 이는 분진 함유 표면 상에 중합체 조성물을 코팅하는 실시 형태에서 특히 유용한데, 상기 분진 함유 표면은 다른 표면에 접합될 것이다(예를 들어, 이후에 아스팔트 표면에 부착되는 루핑 과립). 전형적인 부착 촉진제는 실리콘이다.
중합체 조성물에의 다른 선택적 첨가제는 안료, 염료 및 태양 반사 입자를 포함한다.
상기 조성물은 일반적으로 분진 함유 표면 상에 분무되어 분진이 공기 중에 있게 되는 것을 억제한다. 몇몇 실시 형태에서, 분진 함유 표면은 채광 표면이다. 이들 환경, 특히 당해 표면의 취급, 운송 및 보관에서 분진을 제어하려는 노력이 이루어져 왔다. 예를 들어, 중합체 조성물은 덮개가 없는 궤도차, 석탄 및 철광석 스톡 파일, 및 제강 공장 및 발전소 내의 컨베이어 벨트 상에서의 운송 동안 석탄 또는 철광석 표면 상에, 건설 현장, 광산의 운반로 및 비포장 시골 도로의 토양 표면 상에 코팅될 수 있다.
몇몇 실시 형태에서, 분진 함유 표면은 루핑 과립이다. 루핑 과립은 일반적으로 베이스 물질이며, 베이스 물질 상에 코팅을 포함할 수 있다. 본 발명에서 이용되는 베이스 물질은 현재 공지되어 있거나 이후에 개발될 베이스 물질일 수 있다. 예를 들어, 베이스 물질은 내후성 광물 암석, 예를 들어 녹색암, 네펠린 섬장암, 일반 자갈, 점판암, 개니스터, 석영, 규암, 회색암, 석영안산암, 안산암, 점토암, 석탄 슬래그, 구리 슬래그, 니켈 슬래그, 유리 등의 것일 수 있다. 다른 예시적인 베이스 물질이 미국 특허 제5,009,511호에 개시되어 있으며, 이는 재활용 물질로 만들어진다.
루핑 과립은 컬러 코팅으로 코팅될 수 있다. 컬러 코팅은 세라믹 또는 중합체 접합 안료일 수 있다. 컬러 코팅의 예는 예를 들어 미국 특허 제2,981,636호; 미국 특허 제3,479,201호; 및 미국 특허 제6,458,642호의 것을 포함한다.
루핑 과립은 과립을 태양광 반사성으로 제조하도록 코팅될 수 있다. 예를 들어, 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 출원 공개 제2005-0074580호 및 미국 특허 출원 공개 제2005-0142329호를 참조하라.
루핑 과립은 구리 코팅으로 코팅될 수 있다. 예를 들어, 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 제3,528,842호; 및 미국 특허 제5,356,664호를 참조하라.
구조층 또는 기재는 광촉매 물질을 부가적으로 포함할 수 있다. 이들 광촉매 구조체의 예를 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 제6,881,701호 및 미국 특허 제6,569,520호에서 찾아볼 수 있다. 광촉매 물질은 과립 상의 광촉매 입자, 또는 접합제 내의 광촉매 코팅일 수 있다. 몇몇 실시 형태에서, 광촉매 물질은 광촉매 입자가 상부에 코팅된 과립이다. 몇몇 실시예에서, 광촉매 물질은 개별 층 내에서 혼합된다. 구조층 및 기재 내의 광촉매 물질의 추가의 구체예에 대해서는 예를 들어 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 출원 공개 제2007-0218314호 및 미국 특허 출원 공개 제2007-0077406호를 참조하라.
과립은 또한 오일로 코팅될 수 있다. 오일을 사용하지 않고서 분진을 제어하는 것은 다양한 이유로 유리할 수 있다. 그러한 무오일(oil-free) 과립은 소정의 접착 접합제, 특히 과립을 금속 기재에 접합시키는 데 유용할 수 있는 접착제에 더욱 우수하게 부착된다. 이어서 과립은 구조층, 예를 들어 금속 타일 또는 아스팔트 싱글에 첨가될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예를 이용하여 추가로 설명될 수 있다. 이들 실시예는 단지 예시 목적만을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위의 범주를 제한하려는 것이 아니다.
실시예
비교예 A
1 ㎏의 흑색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA51로 입수가능함)을 15 g의 물과 혼합하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 2.0 g의 석유계 탄화수소 나프텐계유(미국 아칸소주 소재의 크로스 오일 리파이닝 앤드 마케팅(Cross Oil Refining and Marketing)으로부터 크로스(Cross) L500으로 입수가능함) 및 0.04 g의 실리콘(미국 미시간주 소재의 와커 케미칼 코포레이션(Wacker Chemical Corp.)으로부터 입수가능한 실리콘 발수제 BS68)을 포함하는 혼합물을 제조하였다. 오일/실리콘 블렌드를 상기 과립에 첨가하고, 이어서 과립을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
실시예 1 내지 실시예 3
실시예 1 내지 실시예 3은 1 ㎏의 흑색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA51로 입수가능함)을 15 g의 물과, 표 1에 예시된 유형 및 양의 아크릴 에멀젼 접착제를 혼합하여 제조하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 석유계 탄화수소 나프텐계유(미국 아칸소주 소재의 크로스 오일 리파이닝 앤드 마케팅으로부터 크로스 L500으로 입수가능함)와, 표 1에 예시된 양의 실리콘(미국 미시간주 소재의 와커 케미칼 코포레이션으로부터 입수가능한 실리콘 발수제 BS68)을 포함하는 혼합물을 제조하였다. 오일/실리콘 블렌드를 상기 과립에 첨가하고, 이어서 과립을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
[표 1]
Figure 112011069506349-pct00001
비교예 B
1 ㎏의 중위 흑색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA53으로 입수가능함)을 15 g의 물과 혼합하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 2.0 g의 석유계 탄화수소 나프텐계유(미국 아칸소주 소재의 크로스 오일 리파이닝 앤드 마케팅으로부터 크로스(Cross) L500으로 입수가능함) 및 0.05 g의 실리콘(미국 미시간주 소재의 와커 케미칼 코포레이션으로부터 입수가능한 실리콘 발수제 BS68)을 포함하는 혼합물을 제조하였다. 오일/실리콘 블렌드를 상기 과립에 첨가하고, 이어서 과립을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
실시예 4 내지 실시예 6
실시예 4 내지 실시예 6은 1 ㎏의 중위 흑색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA53으로 입수가능함)을 15 g의 물과, 표 2에 예시된 유형 및 양의 아크릴 에멀젼 접착제를 혼합하여 제조하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 석유계 탄화수소 나프텐계유(미국 아칸소주 소재의 크로스 오일 리파이닝 앤드 마케팅으로부터 크로스 L500으로 입수가능함)와, 표 2에 예시된 양의 실리콘(미국 미시간주 소재의 와커 케미칼 코포레이션으로부터 입수가능한 실리콘 발수제 BS68)을 포함하는 혼합물을 제조하였다. 오일/실리콘 블렌드를 상기 과립에 첨가하고, 이어서 과립을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
[표 2]
Figure 112011069506349-pct00002
비교예 C
1 ㎏의 백색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA93으로 입수가능함)을 15 g의 물과 혼합하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 3.38 g의 석유계 탄화수소 나프텐계유(미국 아칸소주 소재의 크로스 오일 리파이닝 앤드 마케팅으로부터 크로스 L500으로 입수가능함) 및 0.05 g의 실리콘(미국 미시간주 소재의 와커 케미칼 코포레이션으로부터 입수가능한 실리콘 발수제 BS68)을 포함하는 혼합물을 제조하였다. 오일/실리콘 블렌드를 상기 과립에 첨가하고, 이어서 과립을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
실시예 7 내지 실시예 9
실시예 7 내지 실시예 9는 1 ㎏의 백색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA51로 입수가능함)을 15 g의 물과, 표 3에 예시된 유형 및 양의 아크릴 에멀젼 접착제를 혼합하여 제조하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 석유계 탄화수소 나프텐계유(미국 아칸소주 소재의 크로스 오일 리파이닝 앤드 마케팅으로부터 크로스 L500으로 입수가능함)와, 표 3에 예시된 양의 실리콘(미국 미시간주 소재의 와커 케미칼 코포레이션으로부터 입수가능한 실리콘 발수제 BS68)을 포함하는 혼합물을 제조하였다. 오일/실리콘 블렌드를 상기 과립에 첨가하고, 이어서 과립을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
[표 3]
Figure 112011069506349-pct00003
비교예 D
1 ㎏의 흑색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA51로 입수가능함)을 15 g의 물과 혼합하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
비교예 E
1 ㎏의 중위 흑색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA53으로 입수가능함)을 15 g의 물과 혼합하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
비교예 F
1 ㎏의 백색 루핑 과립(쓰리엠 컴퍼니로부터 WA93으로 입수가능함)을 15 g의 물과 혼합하였다. 이어서 상기 과립을 45초 동안 진탕시켰다. 이어서 과립을 1360.8 g(3 lb) 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어두었다.
비교예 G
평균 입자 크기 직경이 대략 1 ㎜인 0.5 ㎏의 파쇄 석영(에이알더블유 익스플로레이션 리미티드(ARW Exploration Ltd.)로부터 입수가능함)을 182.2℃(360℉)로 가열하고, 이어서 상표명 쓰리엠™ 분진 억제제 SDS-2로 쓰리엠 컴퍼니로부터 입수가능한 분진 억제제와 물의 5% 혼합물 2.5 g과 혼합하였다. 샘플을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 샘플을 1360.8 g(3 lb)의 상자에 넣고, 80℃(176℉ )의 오븐 내에 1시간 동안 넣어 두었다.
비교예 H
평균 입자 크기 직경이 대략 1 ㎜인 0.5 ㎏의 파쇄 석영(에이알더블유 익스플로레이션 리미티드로부터 입수가능함)을 182.2℃(360℉)로 가열하고, 이어서 Tg가 8℃인, 상표명 쓰리엠™ 분진 억제제 SDS-4로 쓰리엠 컴퍼니로부터 입수가능한 분진 억제제와 물의 5% 혼합물 2.5 g과 혼합하였다. 샘플을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 샘플을 1360.8 g(3 lb)의 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어 두었다.
비교예 I
평균 입자 크기 직경이 대략 1 ㎜인 0.5 ㎏의 파쇄 석영(에이알더블유 익스플로레이션 리미티드로부터 입수가능함)을 182.2℃(360℉)로 가열하고, 이어서 Tg가 21℃인, 상표명 쓰리엠™ 분진 억제제 LSP1000로 쓰리엠 컴퍼니로부터 입수가능한 분진 억제제와 물의 5% 혼합물 2.5 g과 혼합하였다. 샘플을 5분 동안 진탕시켰다. 이어서 샘플을 1360.8 g(3 lb)의 상자에 넣고, 80℃(176℉)의 오븐 내에 1시간 동안 넣어 두었다.
분진 발생 측정
실시예 1 내지 실시예 9 및 비교예 A 내지 비교예 I를 분진 발생에 대하여 측정하였다. 루핑 과립 또는 기타 최종 생성물로 가공될 때 과립형 물질은 과립에 화학적으로 또는 물리적으로 접합되지 않은 것과 결부된 (또는 그로부터 생성된) 작은 입자를 가질 수 있으며 일반적으로는 그러한 작은 입자를 갖는다. 코팅 또는 베이스 과립 중 어느 하나에서 생길 수 있는 작은 입자는 물질 취급 절차 동안 용이하게 공기중에 있게 된다. 본 출원의 목적상, "공기중 분진"은 직경이 0.3 마이크로미터 내지 30 마이크로미터인 임의의 입자로서 정의된다. 이 시험에서 과립형 물질의 샘플에 대하여 분진 생성을 정량화하였다.
과립형 물질의 샘플에 함유된 공기중 분진의 측정에 사용되는 시험 장비는 상표명 "멧 원(Met One) 237 AB 입자 검출기"로 미국 97526 오리건주 그랜츠 패스 캘리포니아 스트리트 481 소재의 하크 컴퍼니(Hach Company)로부터 입수가능한 공지된 분진 검출 기기로 이루어졌다. 이 기계는 레이저 굴절을 이용하여 공기중 분진 입자의 농도를 측정하도록 특수하게 디자인되었다. 이 기기는 분당 0.0028 입방미터(분당 0.1 입방피트)의 공기 유량으로부터 0.3 마이크로미터 이상의 공기중 입자를 검출하도록 보정된다. 과립 샘플을 깔때기 내에 넣고, 중력에 의해 분진 챔버 내로 강하시켜 공기중 분진을 생성한다. 이어서 이러한 챔버로부터의 공기는 등속 탐침자 내로의 그리고 센서 내의 레이저 빔을 관통하는 층류에 의해 샘플링된다. 공기 샘플 중 입자는 레이저 광을 산란시킨다. 이러한 산란을 탐지하고 공기 부피당 분진 입자의 총수로 환산한다. 시험의 실행에 있어서, 시험할 루핑 과립 50 g을 칭량하고, 마개로 막고 분진 챔버 위에 장착한 깔때기 내에 넣었다. 이어서 마개를 깔때기로부터 제거하여 과립 샘플이 분진 챔버 내로 낙하하게 하여 분진을 발생시켰다. 마개를 제거함과 동시에, 멧 원 기기에서 "실행"을 눌러서 분진 측정 순서를 시작한다. 이는 낙하 중인 과립 샘플로부터 챔버 내에서 발생되는 분진을 등속 탐침자를 통하여 그리고 센서 내의 레이저 빔을 지나 샘플링하도록 허용하여 과립 샘플로부터 발생되는 분진의 양의 측정치를 얻는다. 그 결과를 공기 1 입방센티미터 당 0.3 마이크로미터 이상의 공기중 입자에 의해 보고한다.
일반적으로, 실험실에서 준비되거나 처리되는 비-백색 샘플에 있어서, 분진 수준은 바람직하게는 500개의 입자/cc 미만이다. 각각의 실시예에 있어서 3회의 판독을 행하였다. 3개 판독치의 평균이 하기 표 4에 예시되어 있다.
[표 4]
Figure 112011069506349-pct00004
4일간 착색 시험
착색 시험은 루핑 과립 산업에서 빈번하게 사용되는 다른 품질 관리 시험이다. 4일간 착색 시험은 루핑 과립이 아스팔트-기반의 기재 내의 아스팔트 오일에 흡착하는 경향의 가속된 측정이었다. 각각의 샘플의 과립을 63℃(365℉ )로 가열한 아스팔트 내에 매립시켰다. 매립한 과립을 80℃(176℉ ) 오븐 내의 트레이 위에 96시간(4일) 동안 두었다. 트레이를 오븐으로부터 꺼내고, 아스팔트를 실온으로 냉각시켰다. 이어서 과립을 랩스캔(LabScan) 비색계 하에서 착색에 대하여 측정하고, 착색 값을 계산하였다. 비노출된 과립 및 4일간 열 노출된 과립의 CIELAB (L*a*b*) 단위의 총 변색 측정치, 델타 E에 의해 착색을 측정한다. 착색 값 = ΔE* = [(L*4일 - L*0일) 2 + (a*4일 -a*0일) 2 + (b*4일 - b*0일) 2] 1/2. 더욱 높은 착색 값은 더욱 큰 변색을 나타내며, 이는 원하지 않는 것이다. 결과를 하기 표 5에 나타낸다.
[표 5]
Figure 112011069506349-pct00005
[표 6]
Figure 112011069506349-pct00006
실시예 10
이 평가를 위하여 일련의 Tg를 갖는 아크릴레이트 유화 중합체를 제조하였다. 전형적인 제조 방법은 하기를 1리터 스플릿(split) 수지 플라스크에 첨가하는 것을 포함하였다 탈이온수(349 g); 부틸 아크릴레이트(254.8 g), 메틸 메타크릴레이트(14 g); 메타크릴산(5.6 g); 2-에틸헥실 아크릴레이트(5.6 g); 및 소듐 도데실벤젠설포네이트의 10% 용액(5.6 g). 플라스크를 질소로 퍼징하고, 350 rpm으로 설정한 교반 하에 40℃로 가열하였다. 이어서 과황산칼륨(0.76 g) 및 소듐 메타설페이트(0.19 g)를 플라스크에 개별적으로 첨가하였다.
플라스크는 9분 후에 발열되기 시작하며, 온도는 12분 후에 74℃에 도달하였다. 온도를 74℃에서 30분 동안 유지한 후 플라스크를 냉수 브레이커를 이용하여 30℃로 냉각시켰다. 생성된 유화 중합체를 120# 메시 치즈클로스를 이용하여 여과시켜 응결된 물질을 제거하였다. 이어서 이 유화 중합체의 작은 샘플을 건조시키고, 시차 주사 열량계를 사용하여 그의 Tg에 대하여 시험하였다(Tg: -40.8 ℃).
실시예 11 내지 실시예 14와 비교예 J 내지 비교예 L을 실시예 10에 설명한 것과 동일한 방법을 이용하여 제조하였다. 표 7에는 각각의 예에 대하여 제조한 아크릴레이트 유화 중합체가 요약되어 있다.
[표 7]
Figure 112011069506349-pct00007
모든 상기 유화 중합체를 희석시키고, 때로는 추가로 제형화하여 분진 억제제로서의 그의 능력에 대하여 평가하였다.
정적 분진 제어 시험 방법
석탄 및 모래 표면 상에서의 분진 억제제 도포: 석탄 샘플(미국 와이오밍주 소재의 파우더 리버 베이신(Powder River Basin)) 또는 실리카 모래(홈 데포(Home Depot))를 깊이가 20 ㎜인 트레이 상에 두었으며, 각각의 트레이의 표면적은 대략 200 ㎠였다. 분진 억제제의 도포율은 1 제곱미터당 대략 1.5리터였다. 2가지의 희석 수준을 시험하였다(모래의 경우 1% 용액, 그리고 석탄의 경우 3%). 분진 억제제를 석탄 또는 모래 샘플 상에 분무한 후, 트레이를 40℃ 오븐 내에 1시간 동안 두어 경화시키고 이어서 실온(25℃)에서 하룻밤 둔 후 시험하였다. 정적 필름 강도 및 표면에 대한 송풍으로 샘플 중량 손실의 측정. 송풍 시험은 표면 상에서 송풍 속도가 16 ㎏/시간(10마일/시간)이고 석탄 또는 모래 표면으로부터 10 ㎝(4 in)의 거리로 위치하는 에어 건(air gun)을 이용하여 행하였다.
이 시험에서, 분무량을 0.12 L/M2 (분무 중합체 에멀젼 고형물: 0.5%)로 고정하고, 필름 파단점을 측정하였다. 파단점은 송풍 시험에서 중합체 필름이 파단되고 중량 손실이 시작되는 시점으로 정의한다. 파단 시점이 더 길어질수록 이 중합체의 보호는 더욱 우수하게 된다.
[표 8]
Figure 112011069506349-pct00008
상기 시험 결과는 중합체의 Tg와 그의 분진 억제 능력 사이의 상관 관계를 입증하였다. 더욱 낮은 Tg의 중합체는 증가된 분진 억제 능력을 나타낸다.
동적 분진 제어 시험 방법
50 g의 희석 샘플(1% 및 2%의 RD-914와, Tg가 높거나 낮은 기타의 것)을 500 ㎖ 병 내의 500 g의 토양(또는 모래)에 첨가하고, 이를 롤 기계(roll machine)에서 30분 동안 텀블링시킴으로써 잘 혼합하였다. 60℃ 오븐에서 증발시키고 실온으로의 냉각시킨지 3일 후, 스틸 볼(steel ball)(총 100 g의 중량)을 상기 병에 첨가하고, 이어서 이것을 60 rpm에서 30분 동안 텀블링하였다. 텀블링한 토양을 트레이에 붓고, 이어서 공기 송풍(16 kph(10 mph)) 시험을 하였다. 공기 송풍에 의한 토양 중량 손실이 커질수록 능력은 더욱 불량해진다(더욱 많은 분진).
표 9에 예시된 시험 결과는 60 rpm에서 30분 동안 텀블링한 후 송풍 동안 시간이 지남에 따라 토양의 중량이 손실됨을 나타내었다. 분진 억제는 토양 손실의 최소화에 의해 나타내어진다. 실시예 15는 상표명 패스트본드 49로 쓰리엠 컴퍼니로부터 입수가능하고 Tg가 -50℃인 아크릴 에멀젼 접착제의 코팅에 의해 제조하였다.
[표 9]
Figure 112011069506349-pct00009
본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다.

Claims (23)

  1. 표면 및 표면 상의 단면 길이가 30 마이크로미터 미만인 분진 입자를 포함하는 루핑 과립(roofing granule); 및
    분진 입자를 갖는 표면 상의 코팅
    을 포함하고,
    코팅은 Tg가 -20℃ 미만인 코팅 중합체를 포함하며,
    코팅 중합체는 아크릴 유화 중합체를 포함하는 것인,
    물품.
  2. 제1항에 있어서, 중합체는 Tg가 -30℃ 미만인 물품.
  3. 제1항에 있어서, 중합체는 Tg가 -45℃ 미만인 물품.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 코팅은 루핑 과립 1톤 당 113.4 내지 907.2 g (0.25 내지 2.0 lb)의 아크릴 유화 중합체를 포함하는 물품.
  6. 제1항에 있어서, 코팅은 오일을 포함하는 물품.
  7. 제6항에 있어서, 코팅은 루핑 과립 1톤 당 0 내지 907.2 g (0 내지 2.0 lb)의 오일을 포함하는 물품.
  8. 제1항에 있어서, 코팅은 살생제를 포함하는 물품.
  9. 제1항에 있어서, 코팅은 계면활성제를 포함하는 물품.
  10. 제1항에 있어서, 코팅은 부착 촉진제를 포함하는 물품.
  11. 분진을 감소시키는 방법으로서,
    표면 및 표면 상의 단면 길이가 30 마이크로미터 미만인 입자를 포함하는 루핑 과립을 제공하는 단계; 및
    분진 입자를 갖는 표면을 Tg가 -20℃ 미만인 코팅 중합체로 코팅하는 단계
    를 포함하며,
    코팅 중합체는 아크릴 유화 중합체를 포함하는 것인,
    방법.
  12. 제11항에 있어서, 코팅 중합체는 Tg가 -30℃ 미만인 방법.
  13. 제11항에 있어서, 코팅 중합체는 Tg가 -45℃ 미만인 방법.
  14. 삭제
  15. 제11항에 있어서, 코팅 중합체는 물에 분산된 아크릴레이트인 방법.
  16. 표면 및 표면 상의 단면 길이가 30 마이크로미터 미만인 분진 입자; 및
    분진 입자를 갖는 표면 상의 코팅
    을 포함하고,
    코팅은 Tg가 -20℃ 미만인 코팅 중합체를 포함하며, 코팅 중합체는 아크릴 유화 중합체를 포함하는 것인,
    물품.
  17. 제16항에 있어서,
    표면은 석재, 석탄, 철광석, 자갈, 모래, 또는 골재를 포함하는 물품.
  18. 삭제
  19. 제16항에 있어서, 중합체의 Tg가 -30℃ 미만인 물품.
  20. 제1항에 있어서, 코팅이 오일을 포함하지 않는 것인 물품.
  21. 삭제
  22. 삭제
  23. 삭제
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