KR101759251B1 - 알킬-작용성 실세스퀴옥산 수지를 이용하여 가요성 도파관을 제조하는 방법 - Google Patents

알킬-작용성 실세스퀴옥산 수지를 이용하여 가요성 도파관을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 화학식 (R1R2 2SiO1 /2)v(R2 2Si02 /2)w(R2Si03 /2)x(R3Si03 /2)y(Si04 /2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, R2가 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지; (B) 유기 용매; 및 (C) 광개시제를 포함하는 실리콘 조성물에 관한 것이다. 본 발명에는 실리콘 조성물을 포함하는 하나 이상의 층을 갖는 평면 광도파관 어셈블리, 및 평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 방법이 제공된다.

Description

알킬-작용성 실세스퀴옥산 수지를 이용하여 가요성 도파관을 제조하는 방법{METHODS FOR FABRICATING FLEXIBLE WAVEGUIDES USING ALKYL-FUNCTIONAL SILSESQUIOXANE RESINS}
본 출원은 2009년 12월 21일에 출원된 미국 가출원 일련 번호 61/288,589호를 우선권으로 주장한다.
본 발명은 일반적으로 광도파관, 더욱 특히 경화된 오르가노폴리실록산 수지를 포함하는 하나 이상의 층을 포함하는 광도파관에 관한 것이다.
실리콘 층을 함유하는 평면 광도파관은 당 분야에 공지되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 번호 6,905,904 B2호 및 6,907,176 B2호에는 실리콘 코어를 함유하는 평면 광도파관 및 이의 제조 방법이 개시되어 있다. 이러한 방법은 분자 당 평균 적어도 2개의 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지, 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 수소 원자를 갖는 오르가노실리콘 화합물, 및 광활성화된 수소규소화반응 촉매를 포함하는 광경화성 실리콘 조성물을 이용한다.
미국 공개 번호 2008/0058441호 및 미국 공개 번호 2008/0032061호에는 실리콘 코어를 함유하는 평면 광도파관 및 이의 제조를 위한 광패턴화 방법이 개시되어 있다. 실리콘 코어는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 1가 지방족 탄화수소기, 6 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 방향족 탄화수소기, 및 에폭시-함유 1가 탄화수소기로부터 선택된 유기기를 포함하는 에폭시-함유 오르가노폴리실록산 수지를 경화시킴으로써 형성된다. 상기 간행물에 개시된 에폭시-함유 오르가노폴리실록산은 (R4R5SiO2/2)(D-단위) 및 (R6SiO3 /2)(T-단위)의 존재를 필요로 한다.
'441 간행물에는 또한 필름-유형 광도파관이 기판으로부터 실리콘 물질을 벗겨냄으로써 생성될 수 있음이 개시되어 있다. '061 간행물에는 '441 간행물의 경화된 생성물이 기판에 대한 불충분한 부착을 나타내는 것을 인정하고 있다. '061 간행물에는 수지를 함유하는 실리콘 조성물 내에 광민감제 또는 광-라디칼 발생기를 포함시킴으로써 부착이 개선될 수 있음이 교시되어 있다.
상기 참고문헌에는 다양한 물리적 특성을 갖는 광도파관을 제조하는 방법이 개시되어 있으나, 우수한 가요성 및 중합체 기판에 대한 증가된 부착을 갖는 평면 광도파관 어셈블리를 생성시키는 방법이 지속적으로 필요하다.
이러한 필요는 본원에 개시된 다양한 구체예를 통해 충족되며, 본원에는 증가된 가요성 및 중합체 기판에 대한 개선된 부착을 갖는 평면 광도파관 어셈블리를 생성시키기 위한 방법이 기재되어 있다. 평면 광도파관 어셈블리는 적어도 코어 층, 및 임의로 상부 클래딩(cladding) 층, 하부 클래딩 층, 또는 상기 상부 클래딩 층 및 하부 클래딩 층 둘 모두를 포함하는 클래딩을 함유한다. 상기 층 중 하나 이상은 R3이 C4 내지 C8 알킬인 화학식 R3SiO3 /2를 갖는 실세스퀴옥산 단위(T-단위)를 포함하는 에폭시-작용성 오르가노폴리실록산 수지의 경화된 생성물을 포함한다. 코어 층은 광패턴화 방법을 이용하여 형성될 수 있다.
일부 구체예에 따르면, 평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 첫번째 방법은,
(i) 기판의 표면에 실리콘 조성물을 적용시켜 제 1 실리콘 필름을 형성시키는 단계로서, 상기 실리콘 조성물이 (A) 화학식 (R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, R2가 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지; (B) 유기 용매; 및 (C) 광개시제를 포함하는, 단계;
(ii) 150 nm 내지 800 nm의 파장을 갖는 방사선에 제 1 실리콘 필름의 적어도 하나의 선택된 영역을 노출시켜 적어도 하나의 노출된 영역 및 적어도 하나의 노출되지 않은 영역을 갖는 부분적으로 노출된 필름을 생성시키는 단계;
(iii) 전개 용매를 이용하여 부분적으로 노출된 필름의 노출되지 않은 영역을 제거하여 패턴화된 필름을 형성시키는 단계; 및
(iv) 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 굴절 지수를 갖는 적어도 하나의 실리콘 코어를 형성시키기에 충분한 시간 동안 패턴화된 필름을 가열하여, 실리콘 코어의 굴절 지수가 기판의 굴절 지수보다 커지도록 하는 단계를 포함한다.
일부 구체예에서, 실리콘 조성물의 오르가노폴리실록산 수지에서의 하첨자 w는 0(D-단위가 결핍된 오르가노폴리실록산 수지를 나타냄)으로 선택된다.
추가 구체예에 따르면, 평면 광도파관 어셈블리를 제조하는 두번째 방법은,
(i) 기판의 표면에 제 1 경화성 중합체 조성물을 적용시켜 제 1 중합체 필름을 형성시키는 단계;
(ii) 제 1 중합체 필름을 경화시켜 하부 클래드(clad) 층을 형성시키는 단계;
(iii) 하부 클래드 층에 제 2 경화성 중합체 조성물을 적용시켜 제 2 중합체 필름을 형성시키는 단계;
(iv) 150 내지 800 nm의 파장을 갖는 방사선에 제 2 중합체 필름의 적어도 하나의 선택된 영역을 노출시켜 적어도 하나의 노출된 영역 및 적어도 하나의 노출되지 않은 영역을 갖는 부분적으로 노출된 필름을 생성시키는 단계;
(v) 전개 용매를 이용하여 부분적으로 노출된 필름의 노출되지 않은 영역을 제거하여 패턴화된 필름을 형성시키는 단계; 및
(vi) 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 굴절 지수를 갖는 적어도 하나의 중합체 코어를 형성시키기에 충분한 시간 동안 패턴화된 필름을 가열하는 단계를 포함하며;
상기 하부 클래드 층은 중합체 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다.
두번째 방법에서, 단지 제 1 경화성 중합체 조성물만이, 또는 단지 제 2 경화성 중합체 조성물만이, 또는 상기 제 1 경화성 중합체 조성물 및 제 2 경화성 중합체 조성물 둘 모두가 상기 기재된 실리콘 조성물을 포함한다.
상기 첫번째 및 두번째 방법은 추가 중합체 필름을 증착시키는 단계 및 추가 중합체 필름을 경화시켜 상부 클래드 층을 형성시키는 단계를 포함할 수 있다. 추가 중합체 필름은 상기 기재된 실리콘 조성물을 포함할 수 있다. 코어 층, 하부 클래드 층, 및 상부 클래드 층을 포함하는 평면 광도파관 어셈블리에 대해, 상기 기재된 실리콘 조성물은 코어 층에만 제공될 수 있거나, 하부 및 상부 클래드 층에만 제공될 수 있거나, 3개 모두의 층에 제공될 수 있다.
첫번째 및 두번째 방법은 또한 패턴화되는 코어 층 필름을 노출시키는 단계와 코어 층 필름의 노출되지 않은 영역을 제거하는 단계 사이에 추가 가열 단계를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 구체예는 상기 방법 중 임의의 방법에 의해 제조된 평면 광도파관 어셈블리에 관한 것이다.
추가 구체예에 따르면, 평면 광도파관 어셈블리는 기판, 기판의 일부 위에 배치되고 제 2의 경화된 중합체 조성물을 포함하는 적어도 하나의 중합체 코어, 및 클래딩을 포함할 수 있다. 클래딩은 하부 클래드 층, 상부 클래드 층, 또는 상기 하부 클래드 층 및 상부 클래드 층 둘 모두를 포함할 수 있다. 존재시, 하부 클래드 층은 기판 위 및 적어도 하나의 중합체 코어 아래에 배치되고, 이는 제 1의 경화된 중합체 조성물을 포함한다. 존재시, 상부 클래드 층은 중합체 코어 위에 배치된다. 하부 클래드 층 및 상부 클래드 층 둘 모두가 존재하는 경우, 상부 클래드 층은 중합체 코어 및 하부 클래드 층 둘 모두 위에 배치된다. 상부 클래드 층은 제 3의 경화된 중합체 조성물을 포함한다.
평면 광도파관 어셈블리에서, 단지 제 2의 경화된 중합체 조성물만이, 또는 단지 제 1 및 제 3의 경화된 중합체 조성물만이, 또는 3개 모두의 경화된 중합체 조성물이 상기 기재된 실리콘 조성물의 경화로부터 생성된 중합체를 포함한다.
본 발명의 상기 및 다른 특징, 양태, 및 장점은 하기 기재, 첨부되는 청구항, 및 수반되는 도면을 참조로 하여 보다 잘 이해될 것이다.
본 명세서는 본 발명을 상세히 나타내고 명백히 청구하는 청구항으로 결론을 내리지만, 본원에 개시된 구체예가 수반되는 도면과 함께 하기 기재로부터 보다 잘 이해될 것으로 생각된다:
도 1은 본원에 기재된 방법에 따라 제조된 평면 광도파관 어셈블리의 첫번째 구체예의 횡단면도를 도시한다;
도 2는 본원에 기재된 방법에 따라 제조된 평면 광도파관 어셈블리의 두번째 구체예의 횡단면도를 도시한다;
도 3은 본원에 기재된 방법에 따라 제조된 평면 광도파관 어셈블리의 세번째 구체예의 횡단면도를 도시한다;
도 4는 본원에 기재된 방법에 따라 제조된 평면 광도파관 어셈블리의 네번째 구체예의 횡단면도를 도시한다.
본 발명의 특징 및 장점은 이제 특정 구체예를 때때로 참조하여 기재될 것이다. 그러나, 본 발명은 다양한 형태로 구체화될 수 있으며, 본원에 기재된 구체예로 제한되는 것으로 해석되어선 안된다. 오히려, 이러한 구체예는 본 발명의 개시가 충분하고 완전하게 되고, 당업자에게 본 발명의 범위를 충분히 전하기 위해 제공된다.
본원에서 사용되는 용어 "평면 광도파관 어셈블리"는 직사각형의 횡단면을 갖는 적어도 하나의 코어를 함유하는 도파관 어셈블리를 의미한다. 또한, 본원에서 사용되는 바와 같은 물질의 "굴절 지수"는 광이 589 nm의 파장을 갖는 경우 23℃에서 진공에서의 광의 속도 대 물질에서의 광의 속도의 비로 정의된다.
평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 첫번째 방법은,
(i) 기판의 표면에 실리콘 조성물을 적용시켜 제 1 실리콘 필름을 형성시키는 단계로서, 상기 실리콘 조성물이 (A) 화학식 (R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, R2가 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이어서, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지; (B) 유기 용매; 및 (C) 광개시제를 포함하는, 단계;
(ii) 150 nm 내지 800 nm의 파장을 갖는 방사선에 제 1 실리콘 필름의 적어도 하나의 선택된 영역을 노출시켜 적어도 하나의 노출된 영역 및 적어도 하나의 노출되지 않은 영역을 갖는 부분적으로 노출된 필름을 생성시키는 단계;
(iii) 전개 용매를 이용하여 부분적으로 노출된 필름의 노출되지 않은 영역을 제거하여 패턴화된 필름을 형성시키는 단계; 및
(iv) 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 굴절 지수를 갖는 적어도 하나의 실리콘 코어를 형성시키기에 충분한 시간 동안 패턴화된 필름을 가열하여, 실리콘 코어의 굴절 지수가 기판의 굴절 지수보다 커지도록 하는 단계를 포함한다.
실리콘 조성물이 기판의 표면에 적용되어 제 1 실리콘 필름이 형성된다. 실리콘 조성물은 화학식 (R1R2 2SiO1 /2)v(R2 2SiO2 /2)w(R2SiO3 /2)x(R3SiO3 /2)y(SiO4 /2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지를 포함하며, 상기 식에서, R1은 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, R2는 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이고, R3은 C4 내지 C8 알킬이고, v는 0 내지 0.3이고, w는 0 내지 0.5이고, x는 0 내지 0.9이고, y는 0.1 내지 0.8이고, z는 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z는 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지는 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는다. 오르가노폴리실록산 수지의 추가 구체예에서, R1, R2 및 R3는 상기 정의된 것과 같을 수 있고, v는 0 내지 0.2이고, w는 0 내지 0.1이고, x는 0.4 내지 0.9이고, y는 0.1 내지 0.5이고, z는 0 내지 0.1이고, v + w + x + y + z는 1이다.
오르가노폴리실록산 수지에서, R1기는 C1 내지 C10 히드로카르빌이다. 히드로카르빌기의 예는 알킬, 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 1-메틸에틸, 부틸, 1-메틸프로필, 2-메틸프로필, 1,1-디메틸에틸, 펜틸, 1-메틸부틸, 1-에틸프로필, 2-메틸부틸, 3-메틸부틸, 1,2-디메틸프로필, 2,2-디메틸프로필, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 및 옥타데실; 시클로알킬, 예를 들어, 시클로펜틸, 시클로헥실, 및 메틸시클로헥실; 아릴, 예를 들어, 페닐 및 나프틸; 알카릴, 예를 들어, 톨릴 및 크실릴; 및 아르알킬, 예를 들어, 벤질 및 펜에틸을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 중수소-치환된 히드로카르빌의 예는 적어도 하나의 중수소 원자가 동일한 수의 수소 원자를 대체하는 상기 나열된 히드로카르빌기를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 할로겐-치환된 히드로카르빌기의 예는 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필, 디클로로페닐, 디브로모페닐, 및 3,3,4,4,5,5,6,6,6-노나플루오로헥실을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
오르가노폴리실록산 수지에서, R2기는 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이다. 에폭시-치환된 유기기의 예는 글리시딜, 에폭시에틸, 에폭시프로필, 에폭시부틸, 1,2-에폭시시클로헥실, 및 에폭시데실을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 에폭시-치환된 유기기의 추가 예는 참조로서 본원에 포함되는 미국 특허 번호 3,455,877호에서 에폭시-치환된 알콕시실란의 문맥에 기재되어 있다. 오르가노폴리실록산 수지는 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 포함한다.
오르가노폴리실록산 수지에서, R3기는 C4 내지 C8 알킬이다. C4 내지 C8 알킬기의 예는 직쇄 알킬, 예를 들어, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 및 옥틸; 및 분지된 알킬, 예를 들어, 1-메틸에틸, 1,1-디메틸에틸, 1-메틸프로필, 2-메틸프로필, 1-메틸부틸, 1-에틸프로필, 2-메틸부틸, 3-메틸부틸, 1,2-디메틸프로필, 및 2,2-디메틸프로필을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. R3에 의해 표현되는 C4 내지 C8 알킬기는 또한 하나 이상의 수소 원자가 동일한 수의 중수소 원자 또는 할로겐 원자, 예를 들어, 플루오르, 염소, 브롬, 또는 요오드로 대체된 C4 내지 C8 알킬기를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, R3은 2-메틸프로필(이소부틸; -CH2-CH-(CH3)2), n-헥실(-(CH2)5CH3), 및 n-옥틸(-(CH2)7CH3)으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다.
오르가노폴리실록산 수지에서, 하첨자 v는 0 내지 0.3, 대안적으로 0 내지 0.2의 값을 가지며, 이는 C1 내지 C10 히드로카르빌 및 에폭시-치환된 유기기로부터 독립적으로 선택된 3개의 기(이 중, 적어도 하나는 C1 내지 C10 히드로카르빌임)로 치환된 단일작용성 실록산 단위(M-단위)인 오르가노폴리실록산 수지 내의 실록산 단위의 분획이다. 하첨자 w는 0 내지 0.5, 대안적으로 0 내지 0.1의 값을 가지며, 이는 C1 내지 C10 히드로카르빌 및 에폭시-치환된 유기기로부터 독립적으로 선택된 2개의 기를 갖는 이작용성 실록산 단위(D-단위)인 오르가노폴리실록산 수지 내의 실록산 단위의 분획이다. 일부 구체예에서, 하첨자 w는 0과 같다. 하첨자 x는 0 내지 0.9, 대안적으로 0.4 내지 0.9의 값을 가지며, 이는 C1 내지 C10 히드로카르빌 및 에폭시-치환된 유기기로부터 선택된 하나의 기로 독립적으로 치환된 실세스퀴옥산 단위인 오르가노폴리실록산 수지 내의 실록산 단위의 분획이다. 하첨자 y는 0.1 내지 0.8, 대안적으로 0.3 내지 0.5의 값을 가지며, 이는 C4 내지 C8 알킬기로 독립적으로 치환된 실세스퀴옥산 단위인 오르가노폴리실록산 수지 내의 실록산 단위의 분획이다. 따라서, 삼작용성 실록산 단위(T-단위)인 오르가노폴리실록산 수지 내의 실록산 단위의 분획은 x 및 y의 합계에 의해 표현될 수 있다. 하첨자 z는 0 내지 0.5, 대안적으로 0 내지 0.1의 값을 가지며, 이는 사작용성 실록산 단위 (Q-단위)인 오르가노폴리실록산 수지 내의 실록산 단위의 분획이다. 하첨자 v + w + x + y + z의 합계는 1과 같다.
오르가노폴리실록산 수지를 제조하는 방법은 당 분야에 널리 공지되어 있다. 오르가노폴리실록산 수지는 통상적으로 클로로실란 전구체의 적절한 혼합물을 유기 용매, 예를 들어, 톨루엔 중에서 공동가수분해(cohydrolysis)시킴으로써 제조된다. 예를 들어, R1R2 2SiO1 /2 단위(M-단위) 및 R3SiO3 /2 단위(T-단위)로 본질적으로 구성되는 공중합체는 화학식 R1R2 2SiCl을 갖는 화합물과 화학식 R3SiCl3를 갖는 화합물을 톨루엔 중에서 공동가수분해시켜 MT 수지를 형성시킴으로써 제조될 수 있으며, 상기 식에서, R1, R2, 및 R3는 상기 정의된 바와 같다. 수성 염산 및 실리콘 가수분해물이 분리되고, 가수분해물은 물로 세척되어 잔여 산이 제거되고, 약한 축합 촉매의 존재하에서 가열되어, 수지가 필요한 점성도로 "구체화(body)"된다. 요망시, 수지는 실리콘-결합된 히드록시기의 함량을 감소시키기 위해 유기 용매 중에서 축합 촉매로 추가로 처리될 수 있다. 유사하게, MTQ 수지, MTD 수지, 및 TD 수지는 R1R2 2SiCl, R3SiCl3, 및 SiCl4; R1R2 2SiCl, R3SiCl3, 및 R2 2SiCl2; 및 R3SiCl3 및 R2 2SiCl2의 공동가수분해 및 축합에 의해 각각 제조될 수 있으며, 상기 식에서, R1, R2, 및 R3는 상기 정의된 바와 같다. 대안적으로, -Br, -I, -OCH3, -OC(O)CH3, -N(CH3)2, -NHCOCH3, 및 -SCH3와 같이 클로로가 아닌 가수분해가능한 기를 함유하는 실란이 공동가수분해 반응에서 시작 물질로 이용될 수 있다. 수지 생성물의 특성은 실란의 유형, 실란의 몰 비, 축합 정도, 및 처리 조건에 좌우된다.
실리콘 조성물은 조성물의 점성도를 낮추고, 조성물의 제조, 취급, 및 적용을 촉진하기 위해 적절한 양의 적어도 하나의 유기 용매를 추가로 포함할 수 있다. 적합한 용매의 예는 1 내지 약 20개의 탄소 원자를 갖는 포화된 탄화수소; 방향족 탄화수소, 예를 들어, 크실렌 및 메시틸렌; 미네랄 스피릿(mineral spirits); 할로하이드로카본(halohydrocarbon); 에스테르; 케톤; 실리콘 유체, 예를 들어, 선형, 분지형 및 고리형 폴리디메틸실록산; 및 상기 용매의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 본 발명의 실리콘 조성물에서 특정 용매의 최적 농도는 통상적인 실험에 의해 용이하게 결정될 수 있다.
실리콘 조성물은 조성물의 광중합 반응을 촉진하기 위해 광개시제를 포함할 수 있다. 이러한 성분은, 예를 들어, 라디칼 광개시제, 양이온성 광개시제, 또는 이의 혼합물에 의해 표현될 수 있다. 광개시제는 2개 이상의 광개시제의 조합물을 포함할 수 있다. 광개시제는 민감제, 예를 들어, 티옥산톤, 예를 들어, 2-클로로티옥산톤, 4-클로로티옥산톤, 2-이소프로필티옥산톤, 4-이소프로필티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2-데실티옥산톤 및 2-도데실티옥산톤을 추가로 포함할 수 있다.
자유-라디칼 광개시제의 예는 벤조페논; 아세토페논, 예를 들어, 디알콕시아세톤페논, 디클로로아세토페논, 및 트리클로로아세토페논; 벤질 α-히드록시케톤; α-아미노케톤; 비스-아실포스핀 옥시드; 퀴논; O-아실화된-α옥시미노케톤; 또는 이 중 임의의 것의 유도체를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
양이온성 광개시제의 예는 오늄 염, 설폰산의 디아릴요오도늄 염, 설폰산의 트리아릴설포늄 염, 보론산의 디아릴요오도늄 염, 및 보론산의 트리아릴설포늄 염을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
오늄 염은 Y2I+MXn -, Y3S+MXn -, Y3Se+MXn -, Y4P+MXn -, 및 Y4N+MXn -으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있고, 상기 식에서, 각각의 Y는 6 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 방향족 카르보시클릭기에 의해 예시되는 1 내지 30개의 탄소 원자를 갖는 유기기이다. 각각의 Y는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알콕시기에 의해 예시되는 1 내지 4개의 1가 탄화수소기, 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 니트로, 클로로, 브로모, 시아노, 카르복실, 머캅토, 및 피리딜, 티오페닐 및 피라닐에 의해 예시되는 방향족 헤테로시클릭기로 치환될 수 있다. 상기 화학식의 기호 M은 Sb, Fe, Sn, Bi, Al, Ga, In, Ti, Zr, Sc, V, Cr, Mn, Cs에 의해 예시되는 전이 금속, 란타니드에 의해 예시되는 희토류 금속, 예를 들어, Y, Pr 및 Nd, 및 B, P 및 As에 의해 예시되는 반금속을 포함하는 금속 또는 반금속이다. MXn -은 BF4 -, PF6 -, AsF6 -, SbF6 -, SbCl6 -, HSO4 -, ClO4 -, FeCl4 2 -, SnCl6 -, 및 BiCl5 2 -에 의해 예시되는 비-염기성의 비-친핵성 음이온이다.
적합한 오늄 염의 특정 예는 비스-디아릴 요오도늄 염, 예를 들어, 비스(도데실 페닐) 요오도늄 헥사플루오로아르세네이트, 비스(도데실페닐) 요오도늄 헥사플루오로안티모네이트, 및 디알킬페닐 요오도늄 헥사플루오로안티모네이트를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
설폰산의 디아릴요오도늄 염, 설폰산의 트리아릴설포늄 염, 보론산의 디아릴요오도늄 염, 및 보론산의 트리아릴설포늄 염이 또한 양이온성 광개시제로 적합하다. 설폰산의 예시적 디아릴요오도늄 염은 퍼플루오로알킬설폰산의 디아릴요오도늄 염 및 아릴 설폰산의 디아릴요오도늄 염이다. 퍼플루오로알킬설폰산의 예시적 디아릴요오도늄 염은 퍼플루오로부탄설폰산의 디아릴요오도늄 염, 퍼플루오로에탄설폰산의 디아릴요오도늄 염, 퍼플루오로-옥탄설폰산의 디아릴요오도늄 염, 및 트리플루오로메탄 설폰산의 디아릴요오도늄 염이다. 아릴 설폰산의 예시적 디아릴요오도늄 염은 p-톨루엔 설폰산의 디아릴요오도늄 염, 도데실벤젠 설폰산의 디아릴요오도늄 염, 벤젠 설폰산의 디아릴요오도늄 염, 및 3-니트로벤젠 설폰산의 디아릴요오도늄 염이다.
설폰산의 예시적 트리아릴설포늄 염은 퍼플루오로알킬설폰산의 트리아릴설포늄 염 및 아릴 설폰산의 트리아릴설포늄 염을 포함한다. 퍼플루오로알킬설폰산의 예시적 트리아릴설포늄 염은 퍼플루오로부탄설폰산의 트리아릴설포늄 염, 퍼플루오로에탄설폰산의 트리아릴설포늄 염, 퍼플루오로-옥탄설폰산의 트리아릴설포늄 염, 및 트리플루오로메탄 설폰산의 트리아릴설포늄 염을 포함한다. 아릴 설폰산의 예시적 트리아릴설포늄 염은 p-톨루엔 설폰산의 트리아릴설포늄 염, 도데실벤젠 설폰산의 트리아릴설포늄 염, 벤젠 설폰산의 트리아릴설포늄 염, 및 3-니트로벤젠 설폰산의 트리아릴설포늄 염을 포함한다. 보론산의 예시적 디아릴요오도늄 염, 및 보론산의 예시적 트리아릴설포늄 염은 유럽 특허 출원 번호 0562922호에 개시된 것과 같은 화합물이다. 보론산의 예시적 디아릴요오도늄 염은 퍼할로아릴보론산의 디아릴요오도늄 염을 포함하고, 보론산의 예시적 트리아릴설포늄 염은 퍼할로아릴보론산의 트리아릴설포늄 염을 포함한다.
적합한 양이온성 광개시제의 특정 예는 비스(도데실 페닐) 요오도늄 헥사플루오로아르세네이트, 비스(도데실페닐) 요오도늄 헥사플루오로안티모네이트, 및 디알킬페닐 요오도늄 헥사플루오로안티모네이트를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
광개시제가 사용되는 양과 관련하여 특별한 제한은 없으나, 상기 성분을 0.01 중량% 내지 20 중량%, 대안적으로 0.1 중량% 내지 10 중량%, 대안적으로 0.1 중량% 내지 5 중량%, 대안적으로 0.5 중량% 내지 1 중량%의 양으로 사용하는 것이 권장된다. 광개시제가 상기 권장된 범위 하한 미만의 양으로 사용되는 경우, 수득되는 조성물은 광경화성(photocurability)이 감소하는 경항을 나타낼 수 있다. 광개시제가 상기 권장된 범위 상한을 초과하는 양으로 사용되는 경우, 조성물로부터 수득되는 경화된 바디(body)는 낮은 기계적 강도를 가질 수 있다.
25℃에서의 오르가노폴리실록산 수지의 점성도는 통상적으로 0.001 Pa·s 내지 100,000 Pa·s, 대안적으로 0.01 Pa·s 내지 10,000 Pa·s, 대안적으로 0.01 Pa·s 내지 10,000 Pa·s이다. 오르가노폴리실록산 수지의 점성도는 분자량 및 구조에 따라 다양하다. 오르가노폴리실록산 수지 성분 (A)는 단일한 오르가노폴리실록산 수지일 수 있거나, 구조, 점성도, 평균 분자량, 실록산 단위, 및 서열의 특성 중 적어도 하나가 상이한 2개 이상의 오르가노폴리실록산 수지를 포함하는 혼합물일 수 있다.
실리콘 조성물은 또한 추가 성분을 포함할 수 있고, 단, 추가 성분은 본원에 기재된 방법에서 조성물의 광패턴화 또는 경화에 유해한 영향을 미치지 않아야 한다. 추가 성분의 예는 부착 촉진물, 용매, 무기 충전제, 광민감제, 및 표면활성제를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
기판은 단단하거나 가요성인 물질일 수 있다. 기판의 예는 반도체 물질, 예를 들어, 실리콘, 실리콘 디옥시드의 표면 층을 갖는 실리콘, 및 갈륨 아르세니드; 석영; 융합된 석영; 알루미늄 옥시드; 폴리올레핀, 예를 들어, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌; 플루오로카본 중합체, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 폴리비닐플루오라이드; 폴리스티렌; 폴리아미드, 예를 들어, 나일론; 폴리이미드; 폴리에스테르 및 아크릴 중합체, 예를 들어, 폴리(메틸 메타크릴레이트); 에폭시 수지; 폴리카보네이트; 폴리설폰; 폴리에테르 설폰; 세라믹; 및 유리를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
실리콘 조성물은 임의의 통상적 방법, 예를 들어, 회전 코팅, 침지, 스프레잉, 솔질, 또는 스크린 프린팅을 이용하여 기판에 적용될 수 있다. 실리콘 조성물은 통상적으로 5초 내지 60초 동안 200 rpm 내지 5000 rpm의 속도의 회전 코팅에 의해 적용된다. 회전 속도, 회전 시간, 및 경화성 중합체 조성물의 점성도는, 단계 (i)에서 생성된 실리콘 필름이 요망되는 두께를 갖도록 조정될 수 있다.
실리콘 필름의 적어도 하나의 선택된 영역은 약 150 nm 내지 약 800 nm, 대안적으로 약 250 nm 내지 약 450 nm의 파장을 갖는 방사선에 노출되어, 적어도 하나의 노출된 영역 및 적어도 하나의 노출되지 않은 영역을 갖는 부분적으로 노출된 필름이 생성된다. 통상적으로 사용되는 광원은 중간-압력의 수은-아크 램프이다. 방사선량은 통상적으로 약 0.1 mJ/cm2 내지 약 5,000 mJ/cm2, 대안적으로 약 250 mJ/cm2 내지 약 1,300 mJ/cm2이다. 실리콘 필름의 선택된 영역은 이미지 패턴을 갖는 포토마스크(photomask)를 통해 방사선에 노출된다.
부분적으로 노출된 필름의 노출되지 않은 영역은 전개 용매로 제거되어, 패턴화된 필름이 형성될 수 있다. 전개 용매는 부분적으로 노출된 필름의 노출되지 않은 영역이 적어도 부분적으로 가용성이고, 노출된 영역이 실질적으로 불용성이 되는 유기 용매를 포함할 수 있다. 실리콘 코어를 형성시키는데 사용되는 특정 실리콘 조성물에 따라, 노출된 영역은 전개 용매 중에서 용이하게 실질적으로 불용성이 될 수 있거나, 전개 용매에서 실질적으로 불용성이 되기 위해 하기 기재되는 추가 가열 단계를 필요로 할 수 있다. 전개 용매는 통상적으로 분자 당 3 내지 20개의 탄소 원자를 갖는다. 전개 용매의 예는 케톤, 예를 들어, 메틸 이소부틸 케톤 및 메틸 펜틸 케톤; 에테르, 예를 들어, n-부틸 에테르 및 폴리에틸렌 글리콜 모노메틸에테르; 에스테르, 예를 들어, 에틸 아세테이트 및 γ-부티롤락톤; 지방족 탄화수소, 예를 들어, 노난, 데칼린, 및 도데칸; 및 방향족 탄화수소, 예를 들어, 메시틸렌, 크실렌, 및 톨루엔을 포함한다. 전개 용매는 스프레잉, 침지, 및 풀링(pooling)을 포함하는 임의의 통상적인 방법에 의해 적용될 수 있다. 예를 들어, 전개 용매는 정지 기판 위에 용매의 풀을 형성시킨 후, 기판을 회전-건조시킴으로써 적용될 수 있다. 전개 용매는 통상적으로 실온 내지 100℃의 온도로 사용된다. 이용되는 특정 온도는 용매의 화학적 특성, 용매의 비등점, 패턴 형성의 요망되는 속도, 및 광패턴화 방법의 필요한 해상도에 좌우된다.
패턴화된 필름은 이후 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60, 대안적으로 약 1.30 내지 약 1.70, 대안적으로 약 1.45 내지 약 1.55의 굴절 지수를 갖는 적어도 하나의 실리콘 코어를 형성하기에 충분한 시간 동안 가열되고, 단, 상기 적어도 하나의 실리콘 코어의 굴절 지수는 기판의 굴절 지수보다 크다. 패턴화된 필름은 통상적으로 산화 또는 분해 없이 실리콘에서 최대의 가교 밀도를 달성하기에 충분한 시간 동안 가열된다. 패턴화된 필름은 통상적으로 약 1분 내지 약 300분 동안 약 50℃ 내지 약 300℃, 대안적으로 약 10분 내지 약 120분 동안 약 75℃ 내지 약 275℃, 대안적으로 약 20분 내지 약 60분 동안 약 200℃ 내지 약 250℃의 온도에서 가열된다. 패턴화된 필름은 고온 플레이트 또는 오븐과 같은 통상적인 장치를 이용하여 가열될 수 있다. 실리콘 코어는 통상적으로 약 1 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 대안적으로 약 5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 대안적으로 약 8 ㎛ 내지 약 20 ㎛의 두께(높이)를 갖는다.
첫번째 방법에 의해 제조된 평면 광도파관 어셈블리의 구체예는 도 1에 제시된다. 광도파관 어셈블리는 기판(10), 및 상기 기재된 실리콘 조성물을 포함하고, 기판(10)의 일부를 덮는 실리콘 코어(20)를 포함한다. 실리콘 코어(20)는 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 굴절 지수를 갖고, 실리콘 코어(20)는 기판(10)의 굴절 지수보다 큰 굴절 지수를 갖는다.
평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 첫번째 방법은, (v) 경화성 중합체 조성물로 기판 및 실리콘 코어를 덮어 중합체 필름을 형성시키는 단계; 및 (vi) 중합체 필름을 경화시켜 클래드 층을 형성시키는 단계의 추가 단계를 포함할 수 있고, 상기 클래드 층은 실리콘 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다.
경화성 중합체 조성물은 단계 (vi)에서 경화되어 실리콘 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는 클래드 층을 형성하는 임의의 중합체 조성물일 수 있다. 중합체 조성물의 경화 메커니즘은 제한되지 않는다. 중합체 조성물은, 예를 들어, 축합 또는 첨가 반응에 의해 경화될 수 있다. 경화성 중합체 조성물의 예는 경화성 실리콘 조성물, 예를 들어, 수소규소화반응-경화성 실리콘 조성물, 축합-경화성 실리콘 조성물, 및 과산화물-경화성 실리콘 조성물; 경화성 폴리올레핀 조성물, 예를 들어, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 조성물; 경화성 폴리아미드 조성물; 경화성 에폭시-수지 조성물; 경화성 아미노-수지 조성물; 경화성 폴리우레탄 조성물; 경화성 폴리이미드 조성물; 경화성 폴리에스테르 조성물; 및 경화성 아크릴-수지 조성물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
경화성 중합체 조성물은 임의의 통상적인 방법, 예를 들어, 회전 코팅, 침지, 스프레잉, 솔질, 또는 스크린 프린팅을 이용하여 기판에 적용될 수 있다. 실리콘 조성물은 통상적으로 5초 내지 60초 동안 200 rpm 내지 5000 rpm의 속도의 회전 코팅에 의해 적용된다. 회전 속도, 회전 시간, 및 경화성 중합체 조성물의 점성도는 단계 (v)에서 생성되는 중합체 필름이 요망되는 두께를 갖도록 조정될 수 있다.
일 구체예에서, 경화성 중합체 조성물은 상기 기재된 단계 (i)의 실리콘 조성물일 수 있다. 이러한 구체예에서, R1, R2, R3, v, w, x, y 및 z 중 적어도 하나는 단계 (i)의 실리콘 코어를 형성시키기 위해 경화되는 오르가노폴리실록산 수지가 단계 (vi)의 클래드 층을 형성시키기 위해 경화되는 오르가노폴리실록산 수지의 화학적 구조와 상이한 화학적 구조를 갖도록 선택될 수 있다.
경화성 중합체 조성물은 임의의 통상적 방법, 예를 들어, 회전 코팅, 침지, 스프레잉, 솔질, 또는 스크린 프린팅을 이용하여 실리콘 코어 및 기판을 덮도록 적용될 수 있다. 경화성 중합체 조성물은 통상적으로 5초 내지 60초 동안 200 rpm 내지 5000 rpm의 속도의 회전 코팅에 의해 적용된다. 회전 속도, 회전 시간, 및 경화성 중합체 조성물의 점성도는 단계 (vi)에서 생성되는 상부 클래드 층이 요망되는 두께를 갖도록 조정될 수 있다.
중합체 필름은 제 2 경화성 중합체 조성물의 경화 메커니즘에 따라 주위 온도 또는 상승된 온도에 대한 노출, 방사선조사, 및 수분에 대한 노출을 포함하는 다양한 수단에 의해 경화될 수 있다.
상부 클래드 층은 실리콘 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다. 실리콘 코어와 상부 클래드 층 사이의 굴절 지수의 차이의 크기는 코어의 두께, 전파되는 광의 파장, 및 파 전파 방식(즉, 단일 방식 또는 다중방식)을 포함하는 여러 요인에 좌우된다. 실리콘 코어와 상부 클래드 층 사이의 굴절 지수의 차이는 통상적으로 0.0005 내지 0.5, 대안적으로 0.001 내지 0.05, 대안적으로 0.005 내지 0.02이다. 예를 들어, 12 ㎛의 두께 및 1.5의 굴절 지수를 갖는 실리콘 코어를 함유하는 도파관으로서, 590 nm의 파장에서 첫번째 4개 방식의 전파를 뒷받침할 수 있는 도파관은 약 0.01의 실리콘 코어와 기판 사이의 굴절 지수의 차이를 갖는다. 7 ㎛의 두께 및 1.5의 굴절 지수를 갖는 실리콘 코어를 함유하는 도파관으로서, 590 nm의 파장에서 단일 방식 전파를 뒷받침할 수 있는 도파관은 약 0.05의 실리콘 코어와 상부 클래드 층 사이의 굴절 지수의 차이를 갖는다. 상부 클래드 층은 통상적으로 5 ㎛ 내지 200 ㎛, 대안적으로 15 ㎛ 내지 50 ㎛, 대안적으로 20 ㎛ 내지 35 ㎛의 두께를 갖는다.
단계 (v) 및 (vi)를 포함하는 첫번째 방법에 의해 제조된 평면 광도파관 어셈블리의 구체예가 도 2에 제시된다. 광도파관 어셈블리는 기판(10), 상기 기재된 실리콘 조성물을 포함하고, 기판(10)의 일부를 덮는 실리콘 코어(20), 및 실리콘 코어(20) 및 실리콘 코어(20)에 의해 덮여지지 않은 기판(10)의 일부를 덮는 상부 클래드 층(30)을 포함한다. 실리콘 코어(20)는 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 굴절 지수를 갖고, 상부 클래드 층(30)은 실리콘 코어(20)의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다.
추가 구체예에서, 상부 클래드 층을 갖거나 갖지 않는 평면 광도파관 어셈블리를 제조하는 첫번째 방법은 단계 (ii)와 단계 (iii) 사이에 추가 단계를 포함할 수 있다. 추가 단계에서, 단계 (ii)에서 생성된 부분적으로 노출된 필름이 가열된다. 가열은 방사선에 노출되는 영역("노출된 영역")이 단계 (iii)에서 사용되는 전개 용매에서 실질적으로 불용성이 되도록 하기에 충분한 시간 동안 수행될 수 있다. 그러나, 추가 가열 단계 후에도, 단계 (ii)에서 방사선에 노출되지 않은 부분적으로 노출된 영역("노출되지 않은 영역")은 단계 (iii)에서 사용되는 전개 용매에서 가용성이 될 것이다. 용어 "실질적으로 불용성"은 실리콘 필름의 노출된 영역이 기판의 아래에 있는 표면이 노출되는 정도까지 전개 용매에서의 용해에 의해 제거되지 않는 것을 의미한다. 용어 "가용성"은 실리콘 필름의 노출되지 않은 영역이 전개 용매에서의 용해에 의해 제거되어, 기판의 아래에 있는 표면이 노출되는 것을 의미한다. 부분적으로 노출된 필름은 통상적으로 약 0.1분 내지 약 10분 동안 약 50℃ 내지 약 250℃, 대안적으로 약 1분 내지 약 5분 동안 약 100℃ 내지 약 200℃, 대안적으로 약 2분 내지 약 4분 동안 약 135℃ 내지 약 165℃의 온도에서 가열된다. 부분적으로 노출된 필름은 통상적인 장치, 예를 들어, 고온 플레이트 또는 오븐을 이용하여 가열될 수 있다. 예시적 구체예에서, 도 1 및 2에 도시된 구체예의 것과 같은 평면 광도파관이 상기 추가 가열 단계를 포함하는 첫번째 방법에 의해 제조될 수 있다.
평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 두번째 방법은,
(i) 기판의 표면에 제 1 경화성 중합체 조성물을 적용시켜 제 1 중합체 필름을 형성시키는 단계;
(ii) 제 1 중합체 필름을 경화시켜 하부 클래드 층을 형성시키는 단계;
(iii) 하부 클래드 층에 제 2 경화성 중합체 조성물을 적용시켜 제 2 중합체 필름을 형성시키는 단계;
(iv) 150 내지 800 nm의 파장을 갖는 방사선에 제 2 중합체 필름의 적어도 하나의 선택된 영역을 노출시켜 적어도 하나의 노출된 영역 및 적어도 하나의 노출되지 않은 영역을 갖는 부분적으로 노출된 필름을 생성시키는 단계;
(v) 전개 용매를 이용하여 부분적으로 노출된 필름의 노출되지 않은 영역을 제거하여 패턴화된 필름을 형성시키는 단계; 및
(vi) 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 굴절 지수를 갖는 적어도 하나의 중합체 코어를 형성시키기에 충분한 시간 동안 패턴화된 필름을 가열하는 단계를 포함하며,
상기 하부 클래드 층은 중합체 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다.
단지 제 1 경화성 중합체 조성물만이, 또는 단지 제 2 경화성 중합체 조성물만이, 또는 상기 제 1 경화성 중합체 조성물 및 제 2 경화성 중합체 조성물 둘 모두가, 화학식 (R1R2 2SiO1 /2)v(R2 2SiO2 /2)w(R2SiO3 /2)x(R3SiO3 /2)y(SiO4 /2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, R2가 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지, (B) 유기 용매, 및 (C) 광개시제를 포함하는 실리콘 조성물을 포함한다.
기판은 단단하거나 가요성인 물질일 수 있다. 기판의 예는 반도체 물질, 예를 들어, 실리콘, 실리콘 디옥시드의 표면 층을 갖는 실리콘, 및 갈륨 아르세니드; 석영; 융합된 석영; 알루미늄 옥시드; 폴리올레핀, 예를 들어, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌; 플루오로카본 중합체, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 폴리비닐플루오라이드; 폴리스티렌; 폴리아미드, 예를 들어, 나일론; 폴리이미드; 폴리에스테르 및 아크릴 중합체, 예를 들어, 폴리(메틸 메타크릴레이트); 에폭시 수지; 폴리카보네이트; 폴리설폰; 폴리에테르 설폰; 세라믹; 및 유리를 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
서로 독립적으로 제 1 및 제 2 경화성 중합체 조성물은 단계 (ii)에서 경화되어 하부 클래드 층을 형성하거나, 단계 (vi)에서 경화디어 중합체 코어를 형성하는 임의의 중합체 조성물일 수 있고, 단, 하부 클래드 층은 중합체 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다. 중합체 조성물의 경화 메커니즘은 제한되지 않는다. 중합체 조성물은, 예를 들어, 축합 또는 첨가 반응에 의해 경화될 수 있다. 경화성 중합체 조성물의 예는 경화성 실리콘 조성물, 예를 들어, 수소규소화반응-경화성 실리콘 조성물, 축합-경화성 실리콘 조성물, 및 과산화물-경화성 실리콘 조성물; 경화성 폴리올레핀 조성물, 예를 들어, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 조성물; 경화성 폴리아미드 조성물; 경화성 에폭시-수지 조성물; 경화성 아미노-수지 조성물; 경화성 폴리우레탄 조성물; 경화성 폴리이미드 조성물; 경화성 폴리에스테르 조성물; 및 경화성 아크릴-수지 조성물을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
제 1 및 제 2 경화성 중합체 조성물 중 적어도 하나는 평면 광도파관 어셈블리를 형성시키는 첫번째 방법의 단계 (i)에 기재된 실리콘 조성물, 즉, (A) 화학식 (R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, R2가 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지; (B) 유기 용매; 및 (C) 광개시제를 포함하는 실리콘 조성물을 포함한다. 일 구체예에서, 제 1 경화성 중합체 조성물만이 실리콘 조성물을 포함한다. 또 다른 구체예에서, 제 2 경화성 중합체 조성물만이 실리콘 조성물을 포함한다. 또 다른 구체예에서, 제 1 경화성 중합체 조성물 및 제 2 경화성 중합체 조성물 둘 모두가 실리콘 조성물을 포함한다. 이러한 구체예에서, R1, R2, R3, v, w, x, y 및 z 중 적어도 하나는 단계 (ii)의 하부 클래드 층을 형성시키기 위해 경화되는 오르가노폴리실록산 수지가 단계 (vi)의 중합체 코어를 형성시키기 위해 경화되는 오르가노폴리실록산 수지의 화학적 구조와 상이한 화학적 구조를 갖도록 선택될 수 있다. 일부 구체예에서, 오르가노폴리실록산 수지의 하첨자 w는 0과 같다. 일부 구체예에서, R3는 2-메틸프로필(이소부틸; -CH2-CH-(CH3)2), n-헥실 (-(CH2)5CH3), 및 n-옥틸(-(CH2)7CH3)로 구성되는 군으로부터 선택될 수 있다.
제 1 경화성 중합체 조성물은 임의의 통상적인 방법, 예를 들어, 회전 코팅, 침지, 스프레잉, 솔질, 또는 스크린 프린팅을 이용하여 기판에 적용될 수 있다. 제 1 경화성 중합체 조성물은 통상적으로 약 5초 내지 약 60초 동안 약 200 rpm 내지 약 5000 rpm의 속도의 회전 코팅에 의해 적용된다. 회전 속도, 회전 시간, 및 제 1 경화성 중합체 조성물의 점성도는 하부 클래드 층이 요망되는 두께를 갖도록 조정될 수 있다. 제 1 경화성 중합체 조성물이 용매를 포함하는 경우, 상기 방법은 제 1 중합체 필름으로부터 용매의 적어도 일부를 제거하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 용매는 1분 내지 5분 동안 50℃ 내지 150℃, 대안적으로 2분 내지 4분 동안 80℃ 내지 120℃의 온도에서 제 1 중합체 필름을 가열함으로써 제거될 수 있다.
제 1 중합체 필름은 단계 (ii)에서 경화되어, 하부 클래드 층이 형성된다. 제 1 중합체 필름은 경화성 중합체 조성물의 경화 메커니즘에 따라 주위 온도 또는 상승된 온도에 대한 노출, 방사선조사, 및 수분에 대한 노출을 포함하는 다양한 수단에 의해 경화될 수 있다. 하부 클래드 층은 통상적으로 약 5 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 대안적으로 약 15 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 대안적으로 약 20 ㎛ 내지 약 35 ㎛의 두께를 갖는다.
제 2 경화성 중합체 조성물은 임의의 통상적인 방법, 예를 들어, 회전 코팅, 침지, 스프레잉, 솔질, 또는 스크린 프린팅을 이용하여 단계 (iii)에서 하부 클래드 층에 적용될 수 있다. 통상적으로, 제 2 경화성 중합체 조성물은 5초 내지 60초 동안 200 rpm 내지 5,000 rpm의 속도의 회전 코팅에 의해 적용된다. 회전 속도, 회전 시간, 및 제 2 경화성 중합체 조성물의 점성도는 단계 (vi)에서 생성된 중합체 코어가 요망되는 두께를 갖도록 조정될 수 있다. 중합체 코어는 통상적으로 약 1 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 대안적으로 약 5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 대안적으로 약 8 ㎛ 내지 약 20 ㎛의 두께(높이)를 갖는다.
제 2 중합체 조성물이 용매를 포함하는 경우, 상기 방법은 제 2 중합체 필름으로부터 용매의 적어도 일부를 제거하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 용매는 약 1분 내지 약 5분 동안 약 50℃ 내지 약 150℃, 대안적으로 약 2분 내지 약 4분 동안 약 80℃ 내지 약 120℃의 온도에서 제 2 중합체 필름을 가열함으로써 제거될 수 있다.
평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 두번째 방법의 단계 (iv), (v), 및 (vi) 각각은 상기 기재된 평면 광도파관을 제조하기 위한 첫번째 방법의 단계 (ii), (iii) 및 (iv)와 동일하다.
중합체 코어는 하부 클래드 층의 굴절 지수보다 큰 굴절 지수를 갖는다. 중합체 코어와 하부 클래드 층 사이의 굴절 지수의 차이의 크기는 첫번째 방법에 따라 생성되는 평면 광도파관 어셈블리에서의 실리콘 코어와 상부 클래드 층 사이의 굴절 지수의 차이에 대해 상기 기재된 바와 같다.
두번째 방법에 의해 제조된 평면 광도파관 어셈블리의 구체예는 도 3에 제시된다. 광도파관 어셈블리는 기판(10), 기판(10)의 표면을 덮는 제 1의 경화된 중합체 조성물을 포함하는 하부 클래드 층(40), 및 제 2의 경화된 중합체 조성물을 포함하고 하부 클래드 층(40)의 일부를 덮는 중합체 코어(25)를 포함한다. 하부 클래드 층(40) 및 중합체 코어(25) 중 적어도 하나는 상기 기재된 실리콘 조성물을 포함하는 경화성 중합체 조성물로부터 유래된다. 중합체 코어(25)는 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 굴절 지수를 갖고, 하부 클래드 층(40)은 중합체 코어(25)의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다.
일부 구체예에서, 평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 두번째 방법은, (vii) 제 3 경화성 중합체 조성물로 하부 클래드 층 및 중합체 코어를 덮어 제 3 중합체 필름을 형성시키는 단계; 및 (viii) 제 3 중합체 필름을 경화시켜 상부 클래드 층을 형성시키는 단계의 추가 단계를 포함할 수 있고, 상기 상부 클래드 층은 중합체 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다.
평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 두번째 방법의 단계 (vii) 및 (viii) 각각은 평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 첫번째 방법에 대해 상기 기재된 단계 (v) 및 (vi)와 동일하다.
일부 구체예에서, 제 3 경화성 중합체 조성물은 평면 광도파관 어셈블리를 형성시키는 첫번째 방법의 단계 (i)에 기재된 실리콘 조성물, 즉, (A) 화학식 (R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, R2가 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지; 및 (B) 유기 용매를 포함하는 실리콘 조성물을 포함할 수 있다.
하부 클래드 층, 중합체 코어, 및 상부 클래드 층을 포함하는 평면 광도파관 어셈블리에서, 바람직하게는 하부 클래드 층이 실리콘 조성물로부터 유래되는 경우, 상부 클래드 층이 또한 실리콘 조성물로부터 유래된다. 제 1 경화성 중합체 조성물 및 제 3 경화성 중합체 조성물 둘 모두가 실리콘 조성물을 포함하는 경우, R1, R2 및 R3 기, 및 하첨자 v, w, x, y 및 z는 제 1 및 제 3 경화성 중합체 조성물에서 동일하거나 상이할 수 있다. 일 구체예에서, 제 1 경화성 중합체 조성물 및 제 3 경화성 중합체 조성물 둘 모두는 실리콘 조성물을 포함하나, 제 2 경화성 조성물은 실리콘 조성물을 포함하지 않는다. 또 다른 구체예에서, 제 2 중합체 조성물(경화되어 중합체 코어를 형성함)만이 실리콘 조성물을 포함한다.
또 다른 구체예에서, 3개 모두의 경화성 중합체 조성물이 실리콘 조성물을 포함한다. 실리콘 조성물을 구성하는 오르가노폴리실록산 수지에서, R1, R2, R3, v, w, x, y 및 z 중 적어도 하나는 제 2 경화성 중합체 조성물이 제 1 경화성 중합체 조성물 및 제 3 경화성 중합체 조성물 둘 모두의 화학적 구조와 상이한 화학적 구조를 갖도록 선택될 수 있다. R1, R2 및 R3 기, 및 하첨자 v, w, x, y 및 z는 제 1 및 제 3 경화성 중합체 조성물에서와 동일하거나 상이할 수 있고, 단, 하부 클래드 층 및 상부 클래드 층 둘 모두는 중합체 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다. 제 1, 제 2 및 제 3 경화성 중합체 조성물 중 임의의 것 또는 전부의 오르가노폴리실록산 수지는 상기 기재된 바와 같은 광개시제를 포함할 수 있다. 일부 구체예에서, 하첨자 w는 제 1, 제 2 및 제 3 경화성 중합체 조성물 중 임의의 것 또는 전부의 오르가노폴리실록산 수지에서 0과 같다. 일부 구체예에서, R3는 제 1, 제 2 및 제 3 경화성 중합체 조성물 중 임의의 것 또는 전부의 오르가노폴리실록산 수지에서 2-메틸프로필(이소부틸; -CH2-CH-(CH3)2), n-헥실(-(CH2)5CH3), 및 n-옥틸(-(CH2)7CH3)으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다.
단계 (vii) 및 (viii)를 포함하는 두번째 방법에 의해 제조된 평면 광도파관 어셈블리의 구체예가 도 4에 제시된다. 광도파관 어셈블리는 기판(10), 제 1의 경화된 중합체 조성물을 포함하고 기판(10)의 표면을 덮는 하부 클래드 층(40), 제 2의 경화된 중합체 조성물을 포함하고 하부 클래드 층(40)의 일부를 덮는 중합체 코어(20), 및 제 3의 경화된 중합체 조성물을 포함하고 중합체 코어(20) 및 중합체 코어(20)에 의해 덮여지지 않은 하부 클래드 층(40)의 일부를 덮는 상부 클래드 층(30)을 포함한다. 중합체 코어(25)는 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 굴절 지수를 갖는다. 하부 클래드 층(40) 및 상부 클래드 층(30) 각각은 중합체 코어(25)의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는다. 단지 제 2의 경화된 중합체 조성물(중합체 코어 (25))만이, 또는 단지 제 1 및 제 3 중합체 조성물(하부 클래딩 층(40) 및 상부 클래딩 층(30) 각각)만이, 또는 3개 모두의 중합체 조성물(중합체 코어(25) 및 둘 모두의 클래딩 층(30, 40))이 상기 기재된 실리콘 조성물을 포함할 수 있다.
평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 첫번재 방법과 함께, 상부 클래드 층을 갖거나 갖지 않는 평면 광도파관 어셈블리를 제조하기 위한 두번째 방법은 단계 (iv)와 단계 (v) 사이에 추가 단계를 포함할 수 있다. 추가 단계에서, 단계 (iv)에서 생성된 부분적으로 노출된 필름은 가열된다. 가열은 방사선에 노출된 영역("노출된 영역")이 단계 (v)에서 사용되는 전개 용매에서 실질적으로 불용성이 되도록 하기에 충분한 시간 동안 수행될 수 있다. 그러나, 추가 가열 단계 후에도, 단계 (iv)에서 방사선에 노출되지 않은 영역("노출되지 않은 영역")은 전개 용매에서 가용성이 될 것이다. 부분적으로 노출된 필름은 통상적으로 약 0.1분 내지 약 10분 동안 약 50℃ 내지 약 250℃, 대안적으로 약 1분 내지 약 5분 동안 약 100℃ 내지 약 200℃, 대안적으로 약 2분 내지 약 4분 동안 약 135℃ 내지 약 165℃의 온도에서 가열된다. 부분적으로 노출된 필름은 통상적인 장치, 예를 들어, 고온 플레이트 또는 오븐을 이용하여 가열될 수 있다. 예시적 구체예에서, 도 3 및 4에 도시된 구체예의 것과 같은 평면 광도파관은 상기 추가 가열 단계를 포함하는 두번째 방법에 의해 제조될 수 있다.
평면 광도파관 어셈블리는 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 제 1 굴절 지수를 갖는 물질 및 물질의 일부 위에 배치되고 제 2의 경화된 중합체 조성물을 포함하는 적어도 하나의 중합체 코어를 포함할 수 있고, 상기 적어도 하나의 중합체 코어는 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 약 1.45 내지 약 1.60의 제 2 굴절 지수를 갖고, 단, 제 2 굴절 지수는 제 1 굴절 지수보다 크다.
평면 광도파관 어셈블리는 클래딩을 추가로 포함할 수 있다. 클래딩은 하부 클래드 층, 상부 클래드 층, 또는 상기 하부 클래드 층 및 상부 클래드 층 둘 모두를 포함할 수 있다. 하부 클래드 층은 존재시 기판 위 및 적어도 하나의 중합체 코어 아래에 배치되고, 이는 제 1의 경화된 중합체 조성물을 포함한다. 또한, 하부 클래드 층은 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 제 3 굴절 지수를 갖고, 이러한 제 3 굴절 지수는 제 2 굴절 지수보다 작다. 상부 클래드 층은 존재시 중합체 코어 위에 배치된다. 하부 클래드 층 및 상부 클래드 층 둘 모두가 존재하는 경우, 상부 클래드 층은 중합체 코어 및 하부 클래드 층 둘 모두 위에 배치된다. 상기 클래드 층은 제 3의 경화된 중합체 조성물을 포함하고, 상부 클래드 층은 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 제 4 굴절 지수를 갖는다. 제 4 굴절 지수는 제 2 굴절 지수보다 작다.
평면 광도파관 어셈블리에서, 단지 제 2의 경화된 중합체 조성물만이, 또는 단지 제 1 및 제 3의 경화된 중합체 조성물만이, 또는 3개 모두의 경화된 중합체 조성물이 상기 상세히 기재된 실리콘 조성물의 경화로부터 생성되는 중합체를 포함한다. 특히, 실리콘 조성물은 화학식 (R1R2 2SiO1 /2)v(R2 2SiO2 /2)w(R2SiO3 /2)x(R3SiO3 /2)y(SiO4 /2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, R2가 R1 또는 에폭시-치환된 유기기이고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 적어도 2개의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지를 포함한다. 일부 구체예에서, 하첨자 w는 실리콘 조성물의 오르가노폴리실록산 수지에 대해 0과 같다. 일부 구체예에서, R3은 실리콘 조성물의 오르가노폴리실록산 수지에 대해 2-메틸프로필(이소부틸; -CH2-CH-(CH3)2), n-헥실(-(CH2)5CH3), 및 n-옥틸(-(CH2)7CH3)로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다.
본원에 기재된 방법은 고-처리량 제조 방법으로 규모확장 가능하다. 상기 방법은 단일 기판 위에서 다수의 도파관의 동시 제조를 가능케 한다. 추가로, 상기 방법은 통상적인 웨이퍼(wafer) 제조 기술(예를 들어, 코팅, 노출, 전개, 경화) 및 장치를 이용한다. 더욱이, 상기 방법은 광패턴화가능한 중합체 및 실리콘 조성물을 이용함으로써, 광패턴화가능하지 않은 중합체 조성물의 사용과 관련된 추가 방법의 단계(예를 들어, 포토레지스트(photoresist) 및 에칭을 적용함)를 배제시킨다. 최종적으로, 상기 방법은 고 해상도를 가지며, 이는 상기 방법이 임계 치수의 우수한 보존과 함께 기판 위에서 포토마스크로부터 실리콘 필름으로 이미지를 전달하는 것을 의미한다.
본원에 기재된 방법에 따라 제조된 평면 광도파관 어셈블리는 기타 공지된 물질을 포함하는 도파관에 비해 우수한 가요성, 크래킹(cracking)에 대한 우수한 내성, 및 중합체 기판에 대한 우수한 부착을 나타낸다. 임의의 특정 이론으로 제한하고자 하는 바는 아니지만, 에폭시-작용성 단위 및 R3가 C4 내지 C8 알킬인 실세스퀴옥산 단위 R3SiO3 /2의 실리콘 조성물의 오르가노폴리실록산 수지에서의 조합물이 본원에 기재된 평면 광도파관의 개선된 특성에 실질적으로 영향을 주는 것으로 생각된다. 한 특정 예에서, 상기 기재된 수지의 필름은 통상적으로 크래킹 또는 판분리(delamination)의 흔적 없이 휨 시험(bending test)을 견뎌내었고, 여기서 필름은 약 6 mm의 휨 반경에서 10,000회 이상 휘어졌다. 비교시, C4 내지 C8 알킬 실세스퀴옥산 작용기가 결핍된 수지를 포함하는 유사한 필름은 크랙이 발생한 것으로 밝혀졌고, 훨씬 큰 휨 반경을 이용한 한번의 휨 후에 기판으로부터 벗겨졌다. 평면 광도파관 어셈블리는 광범위한 온도 상에서의 우수한 열 안정성 및 우수한 환경 내성, 특히 다른 공지된 물질을 이용한 도파관 어셈블리와 동등하거나 이보다 나은 수분 내성을 추가로 나타낸다. 또한, 상기 도파관 어셈블리는 다른 공지된 물질을 이용한 도파관의 상응하는 특징과 동등하거나 이보다 나은 낮은 이중굴절 및 낮은 투과 손실을 나타낸다. 따라서, 우수한 가요성 및 크래킹에 대한 내성이 투과 손실을 희생하여 획득되지 않는다.
본원에 개시된 구체예에 따른 광도파관 어셈블리는 광집적회로의 구성요소, 예를 들어, 감쇠물, 스위치, 스플리터, 라우터, 필터, 및 격자를 제조하는데 사용될 수 있다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 분야의 당업자에 의해 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본원의 기재에서 사용되는 술어는 특정 구체예를 기재하기 위한 것이며, 이로 제한되지 않는다. 명세서 및 첨부된 청구항에서 사용되는 바와 같은 단수 형태는 문맥이 명백히 달리 나타내지 않는 한 복수 형태를 또한 포함한다.
명세서 및 첨부된 청구항에서 사용되는 용어 "-로부터 독립적으로 선택된"은 문맥이 명백히 달리 나타내지 않는 한 언급된 군이 동일하거나, 상이하거나, 동일 및 상이할 수 있는 것을 의미한다. 따라서, 상기 정의 하에서, 구 "X1, X2 및 X3가 비활성 가스로부터 독립적으로 선택된"은 X1, X2 및 X3가 모두 동일하고, X1, X2 및 X3가 모두 상이하고, X1 및 X2가 동일하나, X3가 상이한 시나리오를 포함한다.
달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 청구항에서 사용되는 바와 같은 성분의 양, 분자량과 같은 특성, 반응 조건 등을 나타내는 모든 수는 모든 경우에 용어 "약"에 의해 변형되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 청구항에 기재된 수치적 특성은 본원에 개시된 구체예에서 수득되고자 하는 요망되는 특성에 따라 다양할 수 있는 근사치이다. 본 발명의 광범위한 범위를 기재하는 수치 범위 및 파라미터가 근사치임에도 불구하고, 특정 예에서 기재된 수치 값은 가능한 한 정확히 보고된다. 당업자는 임의의 수치 값이 본질적으로 상기 값을 확인하기 위해 사용되는 측정 기술로 인해 특정 오차를 함유하는 것을 이해할 것이다.
본 발명은 예시를 위해 제공되며, 이로 제한되는 것을 의미하지 않음을 당업자가 인지할, 하기 실시예를 참조로 하여 보다 잘 이해될 것이다.
실시예 1
베이스(Base) 수지 합성
예시적 예로서, 필름으로 증착되기 전에 산-촉매되는 축합 반응에 의해 n-옥틸, n-헥실 및 2-메틸프로필(이소부틸)의 3 유형의 베이스 수지를 합성하였다. 메틸-작용성 수지를 갖는 비교 샘플(즉, C4-C8 알킬 치환기가 결핍된 샘플)을 또한 제조하였다. 베이스 수지의 합성을 n-옥틸 수지의 하기 합성과 유사한 방식으로 수행하였다.
페닐트리메톡시실란(206.1 g, 1.04 mol), n-옥틸트리메톡시실란(243.1 g, 1.04 mol), 디비닐테트라메틸디실록산(129.2 g, 0.69 mol), 물(169 g, 9.39 mol), 메탄올(500 g), 및 톨루엔(700 g)을 응축기, 딘-스타크 트랩(Dean-Stark trap), 자기 교반기 및 온도계가 장비된 3-목(three-neck) 플라스크에서 조합시켰다. 이후, 트리플릭산의 소수의 점적을 첨가하여 2의 pH를 달성하였다. 이후, 혼합물을 2시간 동안 환류(67℃)하에서 교반하였다. 이 시간 후, 메탄올 및 물을 공비 증류에 의해 제거하였다. 이후, 생성된 용액을 추가 2시간 동안 환류(111℃)하에서 교반하였다. 이후, 용액을 실온으로 냉각시키고, 탄산칼슘을 첨가하여 산을 중화시켰다. 혼합물을 18시간 동안 실온에서 교반하였다. 이후, 활성탄을 첨가하고, 혼합물을 추가 18시간 동안 교반하였다. 이후, 혼합물을 0.45-㎛의 PTFE-코팅된 필터를 이용하여 여과시켰다. 3개의 작은 샘플을 분리시키고, 150℃에서 오븐에서 24시간 동안 건조시켜 용액의 농도를 결정하였다. 29Si NMR은 MMe2Vi(0 내지 -4 ppm), TOct(-60 ppm 내지 -70 ppm), 및 TPh(-80 ppm)의 공명 특징을 나타내었다. GPC 데이터는 이정점(bimodal) 분자량 분포를 나타내었다. Mn = 1740 Da, Mw = 2910 Da, Mz = 4800 Da, 1.67의 다분산성을 가짐.
실시예 2
에폭시-작용성 수지 합성
실시예 1에 따라 제조된 수지에 에폭시 기를 도입시키기 위해 베이스-촉매된 재평형화에 의해 에폭시-작용성 수지를 제조하였다. 각각의 수지 유형에 대해, 합성 방법은 에폭시-작용성 n-옥틸 수지의 하기 제법과 유사하였다.
실시예 1의 베이스 n-옥틸 수지(343.1 g의 58% 용액, (Tph)0.375(TOct)0.375(MMe2Vi)0.25에 대해 132.6의 평균 단량체 분자량을 기초로 하여 1.5 mol), (3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란(246.1 g, 1.0 mol), 물(81 g, 4.5 mol), 메탄올(760 mL), 및 톨루엔(760 mL)을 응축기, 딘-스타크 트랩, 자기 교반기 및 온도계가 장비된 3-목 플라스크에서 조합시켰다. 이후, 수 밀리리터의 소듐 메톡시드 용액(메탄올 중 25%)을 첨가하여 10의 pH를 달성하였다. 이후, 혼합물을 2시간 동안 환류(67℃)하에서 교반하였다. 이 시간 후, 메탄올 및 물을 공비 증류에 의해 제거하였다. 이후, 생성된 용액을 추가 2시간 동안 환류(111℃)하에서 교반하였다. 이후, 용액을 실온으로 냉각시키고, 알루미노실리케이트(Al2O3-9SiO2-xH2O)를 첨가하여 베이스를 중화시켰다. 혼합물을 18시간 동안 실온에서 교반하였다. 이후, 활성탄을 첨가하고, 혼합물을 추가 18시간 동안 교반하였다. 이후, 혼합물을 0.45-㎛의 PTFE-코팅된 필터를 이용하여 여과시켰다. 3개의 작은 샘플을 분리시키고, 150℃에서 오븐에서 24시간 동안 건조시켜 용액의 농도를 결정하였다. 29Si NMR은 MMe2Vi(0 내지 -4 ppm), TOct 및 TEp(-60 ppm 내지 -70 ppm), 및 TPh(-75 ppm 내지 -80 ppm)의 공명 특징을 나타내었다. GPC 데이터는 이정점 분자량 분포를 나타내었다. Mn = 1540 Da, Mw = 2020 Da, Mz = 2840 Da, 1.31의 다분산성을 가짐. 본원에 개시된 에폭시-작용성 수지 모두를 유사한 절차를 이용하여 합성하였다.
실시예 3
패턴화 필름
상기 실시예 중 적어도 하나에 따라 합성된 수지를 Kapton® 시트(폴리이미드, DuPont에서 구입)로 덮여진 실리콘 웨이퍼 기판에 수지를 회전 코팅시킴으로써 필름으로 캐스팅(casting)시켰다. 실리콘 웨이퍼를 먼저 1000 rpm으로 희전시키면서 톨루엔 및 이후 이소프로판올로 헹구어 세척하였다. 이후, Sylgard 184(Dow Corning에서 구입가능한 실리콘 엘라스토머; 톨루엔 중 50% 용액)를 30초 동안 500 rpm/s의 가속과 함께 1000 rpm에서 회전시킴으로써 웨이퍼에 적용시켰다. 회전 후, 기판을 2분 동안 110℃의 고온 플레이트에서 베이킹(baking)시키고, Kapton® 시트를 조심스럽게 적용시켰다. 기포 형성이 최소화된 경우에, 기판을 110℃에서 추가 2분 동안 베이킹시켰다.
생성된 기판을 다시 1000 rpm에서의 회전 동안 적용되는 톨루엔 및 이소프로판올의 헹굼으로 세척하였다. 이후, 수지 용액을 30초 동안 1000 rpm, 500 rpm/s에서의 회전에 의해 적용시키고, 필름을 110℃에서 2분 동안 고온 플레이트에서 베이킹시켰다. 이후, 수지를 1000 mJ/cm2의 수은 아크 램프로부터의 UV 방사선에 대한 노출에 의해 경화시켰다. 최종적으로, 코팅된 기판을 60분 동안 130℃에서 오븐에서 베이킹시켰다.
다중층 및 패턴화된 필름을 단일층 필름에 대해 기재된 것과 유사한 방법을 이용하여 제조하였다. 제 1 층을 130℃에서의 최종 베이킹 없이 상기 기재된 바와 같이 제조하였다. 제 2 층을 동일 절차를 이용하여 적용시켰다. 패턴화된 코어의 층이 클래드의 최초 층에 적용된 패턴화된 필름의 경우, 경화 단계를 섀도 마스크(shadow mask)를 이용하여 수행하였다. 노출 후, 전개 용매(n-옥틸-작용성 수지에 대해 메시틸렌 및 n-헥실 및 이소부틸 수지에 대해 메시틸렌 대 톨루엔의 3:1 혼합물)의 퍼들(puddle)을 2분 동안 기판 위에 두었다. 이후, 기판을 1000 rpm에서 회전시키고, 전개 용매 및 이소프로판올의 추가 헹굼을 수행하였다. 이후, 패턴화된 필름을 2분 동안 고온 플레이트에서 110℃에서 베이킹시켜 잔여 용매를 제거하였다. 요망시, 클래드의 통상적인 제 3 층이 최초 층에 대해 기재된 것과 동일한 절차를 이용하여 기판에 적용될 수 있다.
실시예 4
Kapton ®에 대한 부착
상기 실시예에 기재된 수지를 포함하는 필름을 시험하여 열가소성 기판에 대한 부착을 결정하였다. 실시예 1 및 2에 따라 제조된 에폭시-작용성 수지의 필름을, 1000 rpm에서의 회전과 함께 톨루엔 및 이소프로판올의 헹굼을 이용한 기판의 첫번째 세척 후에 Kapton® 기판에 적용시켰다. 수지 용액을 30초 동안 1000 rpm, 500 rpm/s에서의 회전에 의해 적용시켰다. 이후, 필름을 110℃에서 2분 동안 고온 플레이트에서 베이킹시켰다. 베이킹된 수지를 1000 mJ/cm2의 수은 아크 램프로부터의 UV 방사선에 대한 노출에 의해 경화시켰다. 최종적으로, 코팅된 기판을 60분 동안 130℃에서 오븐에서 베이킹시켰다.
기판에 대한 부착을 시험하기 위해, 필름을 오븐으로부터 분리시키고, 실온으로 냉각되도록 하였다. 이후, 감압성 테이프의 스트립을 각 필름의 표면에 적용시켰다. 테이프를 표면으로부터 벗겨내어 수지 필름을 온전하게 남겨두어, Kapton® 기판에 부착시켰다. 이후, 필름을 5분 동안 비등하는 물에 침지시키고, 분리시키고, 건조시켰다. 수지 각각에 대해, 수지 필름을 손상시키지 않고 테이프 적용 및 제거를 반복하였다. 이는 경화된 필름이 열가소성 기판에 부착될 수 있는 것을 나타내었다.
실시예 5
n - 옥틸 -에폭시-작용성 수지 필름의 가요성
동적 가요 적용에 대한 광필름의 최초 시험을 자동화된 슬라이드 시험기를 이용하여 완료하였다. 자동화된 슬라이드 시험기는 고정된 거리로 분리된 2개의 평행한 플레이트에 대해 필름을 약 180° 각으로 휜 상태를 유지시키기 위해 사용하였다. 이후, 플레이트를 앞뒤로 활주시켜, 필름이 편평한 상태에서 약 180°로 휘어진 후, 다시 편평해져 진행되는 매 주기 마다 2회 가요되도록 하였다. 단일층 필름, 다중층 필름 및 패턴화된 스택 모두를 동일 절차를 이용하여 평가하였다.
상기 실시예 1-3에 따라 제조된 n-옥틸-에폭시-작용성 수지의 경화된 필름을 약 100 mm 직경의 가요성 폴리이미드 디스크에 증착시켰다. 비교를 위한 기초로서, n-옥틸트리메톡시실란을 적절한 몰량의 메틸트리메톡시실란으로 대체시킴으로써 실시예 1-3에 따라 메틸-에폭시-작용성 수지의 필름을 제조하였다. 각 필름의 대략 중심의 표시된 영역의 광학 현미경사진을 슬라이드 시험 전 및 시험 후에 기록하였다. 이후, 디스크를 약 5 mil(0.127 mm) 두께의 폴리이미드 캐리어 필름의 시트 위에 편평히 테이핑(taping)시켰다. 이러한 총체물을 180°의 휨을 이용하는 자동화된 슬라이드 시험기에 로딩시켰다. 굴곡부의 외부 반경을 6 mm로 설정하고, 주기 빈도를 초당 1회의 휨과 동등한 30/분으로 설정하였다. 샘플을 약 10,000회 휘도록 하였다. n-옥틸-에폭시-작용성 수지의 필름은 약 10,0000 휨 주기 후에 약간의 크래킹의 흔적 및 작은 판분리를 나타내었다. 메틸-에폭시-작용성 수지의 필름은 단지 1회의 휨 후에 현저한 크래킹 흔적 및 벗겨짐을 나타내었다.
실시예 6
n - 헥실 -에폭시-작용성 및 이소부틸-에폭시-작용성 수지 필름의 가요성
n-헥실-작용성 수지의 필름을 n-옥틸트리메톡시실란 대신에 적절한 몰량의 n-헥실트리메톡시실란으로 대체시킴으로써 실시예 1-3과 유사한 방식으로 합성된 베이스 수지로부터 제조하였다. 이소부틸-작용성 수지의 필름을 n-옥틸트리메톡시실란 대신에 적절한 몰량의 이소부틸트리메톡시시란으로 대체시킴으로써 실시예 1-3과 유사한 방식으로 합성된 베이스 수지로부터 제조하였다. 각각의 필름에 대해, 약 10,000회의 휨 주기를 포함하는 동적 가요 시험을 실시예 5에 나타낸 바와 같이 수행하였다. n-헥실 수지 필름 및 이소부틸 수지 필름 어느 것도 동적 가요 시험 후에 크래킹 또는 판분리의 흔적을 나타내지 않았다.
실시예 7
n - 옥틸 -에폭시-작용성 수지 모노리스(monolith)의 벌크 손실
에폭시-작용성 수지의 모노리스에 대해 다양한 파장에서 벌크 손실을 측정하였다. 상기 실시예 1 및 2에 따라 제조된 톨루엔 중의 n-옥틸 에폭시-작용성 수지의 75% 용액(w/w)을 150℃에서 24시간 동안 오븐에 두었다. 이 시간 후, 용매를 증발시켜, 점성의 투명한 액체를 남겼다. 액체를 150℃의 온도를 유지시키면서 1-cm 석영 큐벳에 따랐다. 이후, 샘플을 실온으로 냉각시키고, 석영 빔스플리터(beamsplitter)를 갖는 Perkin-Elmer Spectrum GX 분광계를 이용하여 분석하였다. 측정된 파장 범위는 800 nm 내지 2200 nm였다. 벌크 손실을 관심 파장에서의 흡수로부터 계산하였다. 손실은 850 nm에서 0.11 dB/cm, 1310 nm에서 0.09 dB/cm, 및 1550 nm에서 0.12 dB/cm이었다.
실시예 8
n - 헥실 -에폭시-작용성 및 이소부틸-에폭시-작용성 수지 모노리스의 벌크 손실
n-헥실-에폭시-작용성 수지 및 이소부틸-에폭시-작용성 수지의 모노리식(Monolithic) 샘플을 n-옥틸트리메톡시실란을 적절한 몰량의 n-헥실트리메톡시실란 및 이소부틸트리메톡시실란 각각으로 대체시킴으로써 상기 실시예 1 및 2에 따라 제조하였다. IR 측정을 위한 수지를 제조하기 위해 체이스(chase)(몰드)를 형성시켰다. 체이스를 형성시키기 위해, 마이크론-두께의 DC 7786 플루오로실리콘 방출 코팅을 딥 코팅(dip coating)을 통해 유리 또는 알루미늄 접시에 적용시킨 후, 24시간 동안 경화시켰다. 수지 샘플을 몰드에 따르고, 60-70℃에서 6 내지 8시간 동안 29.5 in of Hg으로 진공 오븐에 두었다. 이후, 샘플을 분리시키고, 양 표면에서 틈 및 평탄도에 대해 검사하였다. 샘플을 분리시키기 위해, 몰드를 뒤집고, PSA 플루오로실리콘 방출 라이너(liner) 상으로 가볍게 두드렸다. 용매 함량은 중량 분석에 의해 0.5 중량% 미만인 것으로 결정되었다. FTNIR 측정을 NIR 소스 및 외부 NIR 광필터를 갖는 NIR DTGS 검출기가 장비된 Perkin-Elmer GX 분광광도계를 이용하여 수행하였다. 둘 모두의 수지는 850 nm에서 0.10 dB/cm, 1310 nm에서 0.10 dB/cm, 및 1550 nm에서 0.13 dB/cm의 벌크 손실을 나타내었다.

Claims (26)

  1. (i) 기판의 표면에 실리콘 조성물을 적용시켜 제 1 실리콘 필름을 형성시키는 단계로서, 상기 실리콘 조성물이,
    (A) 화학식 (R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, 각각의 R2가 독립적으로 R1 또는 에폭시-치환된 유기기로부터 선택되고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 2개 이상의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는, 오르가노폴리실록산 수지; (B) 유기 용매; 및 (C) 광개시제를 포함하는, 단계;
    (ii) 150 nm 내지 800 nm의 파장을 갖는 방사선에 제 1 실리콘 필름의 하나 이상의 선택된 영역을 노출시켜 하나 이상의 노출된 영역 및 하나 이상의 노출되지 않은 영역을 갖는 부분적으로 노출된 필름을 생성시키는 단계;
    (iii) 전개 용매(developing solvent)를 이용하여 부분적으로 노출된 필름의 노출되지 않은 영역을 제거하여 패턴화된 필름을 형성시키는 단계; 및
    (iv) 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 1.45 내지 1.60의 굴절 지수를 갖는 하나 이상의 실리콘 코어를 형성시키기에 충분한 시간 동안 패턴화된 필름을 가열하여, 실리콘 코어의 굴절 지수가 기판의 굴절 지수보다 커지도록 하는 단계를 포함하는, 평면 광도파관 어셈블리를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, (v) 경화성 중합체 조성물로 기판 및 실리콘 코어를 덮어 중합체 필름을 형성시키는 단계; 및 (vi) 중합체 필름을 경화시켜 클래드(clad) 층을 형성시키는 단계로서, 상기 클래드 층이 실리콘 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 경화성 중합체 조성물이 단계 (i)로부터의 실리콘 조성물인 방법.
  4. 제 3항의 방법에 따라 제조된 평면 광도파관 어셈블리.
  5. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 단계 (ii) 후 및 단계 (iii) 전에, 부분적으로 노출된 필름을 일정 시간 동안 가열하여, 상기 가열 후에 노출된 영역이 단계 (iii)의 전개 용매에서 실질적으로 불용성이 되고, 노출되지 않은 영역이 단계 (iii)의 전개 용매에서 가용성이 되도록 하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  6. (i) 기판의 표면에 제 1 경화성 중합체 조성물을 적용시켜 제 1 중합체 필름을 형성시키는 단계;
    (ii) 제 1 중합체 필름을 경화시켜 하부 클래드 층을 형성시키는 단계;
    (iii) 하부 클래드 층에 제 2 경화성 중합체 조성물을 적용시켜 제 2 중합체 필름을 형성시키는 단계;
    (iv) 150 내지 800 nm의 파장을 갖는 방사선에 제 2 중합체 필름의 하나 이상의 선택된 영역을 노출시켜 하나 이상의 노출된 영역 및 하나 이상의 노출되지 않은 영역을 갖는 부분적으로 노출된 필름을 생성시키는 단계;
    (v) 전개 용매를 이용하여 부분적으로 노출된 필름의 노출되지 않은 영역을 제거하여 패턴화된 필름을 형성시키는 단계; 및
    (vi) 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 1.45 내지 1.60의 굴절 지수를 갖는 하나 이상의 중합체 코어를 형성시키기에 충분한 시간 동안 패턴화된 필름을 가열하여, 중합체 코어의 굴절 지수가 하부 클래드 층의 굴절 지수보다 커지도록 하는 단계를 포함하는, 평면 광도파관 어셈블리를 제조하는 방법으로서,
    단지 상기 제 1 경화성 중합체 조성물만이, 또는 단지 상기 제 2 경화성 중합체 조성물만이, 또는 상기 제 1 경화성 중합체 조성물 및 제 2 경화성 중합체 조성물 둘 모두가 (A) 화학식 (R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, 각각의 R2가 독립적으로 R1 또는 에폭시-치환된 유기기로부터 선택되고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 2개 이상의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는, 오르가노폴리실록산 수지; (B) 유기 용매; 및 (C) 광개시제를 포함하는, 평면 광도파관 어셈블리를 제조하는 방법.
  7. 제 1항 또는 제 6항의 방법에 따라 제조된 평면 광도파관 어셈블리.
  8. 제 6항에 있어서, (vii) 제 3 경화성 중합체 조성물로 하부 클래드 층 및 중합체 코어를 덮어 제 3 중합체 필름을 형성시키는 단계; 및 (viii) 제 3 중합체 필름을 경화시켜 상부 클래드 층을 형성시키는 단계로서, 상기 상부 클래드 층이 중합체 코어의 굴절 지수보다 작은 굴절 지수를 갖는 단계를 추가로 포함하는 방법으로서, 단지 제 1 및 제 3 경화성 중합체 조성물만이, 또는 단지 제 2 경화성 중합체 조성물만이, 또는 3개 모두의 경화성 중합체 조성물이 실리콘 조성물을 포함하는, 방법.
  9. 제 8항의 방법에 따라 제조된 평면 광도파관 어셈블리.
  10. 제 6항 또는 제 8항에 있어서, 단계 (iv) 후 및 단계 (v) 전에, 부분적으로 노출된 필름을 일정 시간 동안 가열하여, 상기 가열 후에 노출된 영역이 단계 (v)의 전개 용매에서 실질적으로 불용성이 되고, 노출되지 않은 영역이 단계 (v)의 전개 용매에서 가용성이 되도록 하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  11. 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 제 1 굴절 지수를 갖는 기판;
    기판의 일부 상에 배치되고 제 2의 경화된 중합체 조성물을 포함하는 하나 이상의 중합체 코어로서, 상기 하나 이상의 중합체 코어가 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 1.45 내지 1.60의 제 2 굴절 지수를 가져서, 상기 제 2 굴절 지수가 제 1 굴절 지수보다 커지는, 하나 이상의 중합체 코어; 및
    기판 위 및 하나 이상의 중합체 코어 아래에 배치되는 하부 클래드 층으로서, 상기 하부 클래드 층이 제 1의 경화된 중합체 조성물을 포함하고, 상기 하부 클래드 층이 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 제 3 굴절 지수를 갖고, 상기 제 3 굴절 지수가 제 2 굴절 지수보다 작은, 하부 클래드 층, 및
    중합체 코어, 및 존재시 하부 클래드 층 상에 배치되는 상부 클래드 층으로서, 상기 상부 클래드 층이 제 3의 경화된 중합체 조성물을 포함하고, 상기 상부 클래드 층이 589 nm의 파장을 갖는 광에 대해 23℃에서 제 4 굴절 지수를 갖고, 상기 제 4 굴절 지수가 제 2 굴절 지수보다 작은, 상부 클래드 층 중 하나 또는 상기 하부 클래드 층과 상부 클래드 층 둘 모두를 포함하는 클래딩(cladding)을 포함하는, 평면 광도파관 어셈블리로서,
    단지 상기 제 2의 경화된 중합체 조성물만이, 또는 단지 상기 제 1 및 제 3의 경화된 중합체 조성물만이, 또는 3개 모두의 경화된 중합체 조성물이 화학식 (R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z를 갖는 오르가노폴리실록산 수지로서, R1이 C1 내지 C10 히드로카르빌이고, 각각의 R2가 독립적으로 R1 또는 에폭시-치환된 유기기로부터 선택되고, R3이 C4 내지 C8 알킬이고, v가 0 내지 0.3이고, w가 0 내지 0.5이고, x가 0 내지 0.9이고, y가 0.1 내지 0.8이고, z가 0 내지 0.5이고, v + w + x + y + z가 1이고, 단, 오르가노폴리실록산 수지가 분자 당 평균 2개 이상의 실리콘-결합된 에폭시-치환된 유기기를 갖는 오르가노폴리실록산 수지를 포함하는 실리콘 조성물의 경화로부터 생성되는 중합체를 포함하는, 평면 광도파관 어셈블리.
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